TWI306778B - Method and device for the continuous pre-polycondensation of esterification/transesterification products - Google Patents

Description

1306778 九、發明說明： 【發明所屬之技術領域】

本發明係有關於-種對酉旨化/醋基轉移產物進行連續性 預縮聚處理的方法，以及這種方法所需要的装置。這裏其 所指的醋化/醋基轉移產物，通常為二敌酸的，尤其是對苯 二甲酸的賴基轉移產物或者為含二醇的，特別是含乙 撐乙二醇的二缓酸脂。進行預聚縮處理的裝置為-個立式 反應設備，這個設備含有若干個帶水平等深線的通道。這 些通道分為上下幾層’西己置在不同的高度上。它們的邊緣 和反應設備的外壁相連接。這些通道可以力ϋ水平線 相比，這些通道的底部有_定的傾斜角度。這些向上敞開 的水平通道通過產物溢流口相互連接在一起，并可以通過 排放口自動排空。這些通道沒有死區，按照定量輸送的醋 化/酯基轉移產物可以以自由運動的方式從上向下地流過 這些通道，而不會留下任何殘餘物。 【先前技術】 在DE-A-10246251號專利中，曾經介紹過一種通過對二羧 酸，尤其是對笨二甲酸或對含二醇的，特別是含乙撐乙二 醇的二羧酸脂進行酯化/酯基轉移來連續生產聚脂的方 法。在上述方法中，為了進行預縮聚，需要將酯化/酯基轉 移產物送到一個立式的反應器裏。反應器裏的壓力應該是 從反應器裏排放出來的預縮聚產物中二醇平衡壓力的丨〇% 到40%。隨後’引導它們以自由運動方式首先通過一個至 少由一個環形的溝槽組成的’有限度加熱的反應區。跟著 103756.doc 1306778 中。

在本發明—特別簡單的實施例中，產物流體係由一在反 :、裝置的頂邛區域内的環形通道，通過至少一產物溢流口 ·出並Ik由至少一細放口而直接導入授摔過的反應區中。 β在a % 種方法時’通過產物溢流口流出的產物流體數 ，如果能相體積百分比的25%以上，那將是很有利的， 取好迫達到體積百分比的5()%到8()%之間。這樣就可以對每 条L道進行調整，使其保持—個恒定的產物液位元。實 ’言種方法％可以按照需要改變單位時間内流向反應裝 置的產物流體流量’又可以使生產過程中出現的意外波動 不至於影響最終產物的質量。如果要在流量且不變的情況 下通過排放口將整個產物流體排出，貝'i需要考慮排放口的 尺寸。如果排放口的尺寸太大，則會在流量減少時造成產 物液位元下降’並因此造成無法控制停留時間的情況，並 產生無法再生的反應結果。如果排放口太小，則會延長通 道完全排空所需要的時間。 最好的方法是在反應容器裏對壓力進行調整，使所有的 通道的Μ力基本相同，這個壓力在5到⑽_之間。並調 整各通道之間的自由空間尺寸，I蒸汽管道和底面以及擾 拌池上的蒸氣室之間不會產生明顯的壓力損耗。 在傾斜底面直接和一個通道壁或在兩個通道壁 時，通道的最低點有一個等深線。在設計排放口 之間連接 的位置和 形狀時，最好在一個終端固定位置上可 專深線將其75°/。體積百分比的產物流體 以沿著一條通道的 引導出來，最好是 103756.doc 1306778 在20到50個體積百分比之間。 在產物流體中向上敵開的溝槽狀通道流動時，已經喊定 會f生—個特定的速度剖面圖’在這個剖面圖裏沿通道邊 緣流動的產物流體速度較慢，而產物流體核心部分的流動 速度γ °它的結果是產物會在通道的底面和側壁產生變 色’遇會出現產物流體的表面層和低層特性不一致的情 況:為避免這種情況’要使每—條通道中的^流的速^ 至少減低一倍，並使邊緣流的速度至少加快一倍。 使用本發明方法時，⑨常要使產物流體的液面在同一個 底面上的所有通道裏基本保持恒定。本發明所述方法的另 一個特點’可以使各個通道中產物流體的液面在底面與底 面之間或在通道與通道之間逐漸減低。並使各個通道底面 上的總壓力比分裂二醇局部平衡壓力低25%左右，甚至可 以使其低到50%到90%之間。 為了確保均勻的加熱，避免二醇的突然蒸發以及由此造 成的泡沫和喷濺情況，要使用到M.5 K/min的速度，最好是 Μ. 3 K / m i n的速度為流經安裝在反應裝置頭部範圍那個底 面上的環形通道中的產物流體進行加熱。這樣就可以避免 出現所不希望的局部蒸汽負載峰值。 還可以通過本發明所具備的另外一個特徵，來達到使整 個系統的蒸汽負載平均分配的目的。具體做法是將從安裝 在反應裝置頭部範圍内那個底面上的環形通道中流出來的 產物流體，在下一個底面的上部通道裏至少分為兩條相等 產物流體，並使它們按照相對流動方向流動。分開的產物 103756.doc 1306778 、 气在刀別流經各自通道的一半長度後被引導到各自 通道的產物溢流位置，然後在下個通道的產物溢流位置匯 合。 還有另外—種均句分配蒸汽負载的方法，它特別適用於 產物«在-組同心配置的環形通道中流動的情況，具體 去疋使從外部環形通道中的產物流體的方向與向内部連 接的環形通道中的產物流體的流動方向相反。 I按”、、本發日月’用於實施本發明#法的反應裝置的頭部至 :應該有一個具有環形通道的底部，而醋化/醋基轉移產物 得以供應至該環形通道内。 廷裏所說的環形通道可以是圓形的，也可以是用幾個直 線形的淖为組成。後者實施起來相對簡單一些。 產物溢流口由直壩或管子組成。用於作產物溢流口的管 子可以疋鋼管。也可以是—種形狀類似於天鵝脖子的管 子，在它的最高點有一個和蒸汽室連接的虹吸管。還可以 疋在產物溢流位置開口的立管，它後面連接一個敞開的出 口。產物溢流擋板由直壩或由一個圍繞著產物溢流管的立 管組成。 排放口可以是排放管或通道底面隔牆上普通孔眼，可以 是通道底面上的普通孔眼，還可以是一條從形狀像天鵝脖 子的虹吸管最低點引出的旁通管道。當然也可以是其他形 狀，只要能直接從通道的底面將其裏面的產物排放出來即 "aj* 〇 比較受歡迎的形式是，在反應裝置的上面，即頭部範圍 I03756.doc -10- I3〇6778 n机口。使用這種方法可以控制反應產物的均勻度。 除此之外’反應裝置溢流用的下限權還可以和同心配置 起輸板的作用。它可以將通道尾端的產物流 …W υ限壩，從而避免死區的存在。舉例來說， :可以保持通道底面和溢流下限壩的下沿之間的縫隙不 。這個縫隙不應該僅僅是和通道的寬度一樣寬，而應該 它一直大到通道的隔板，以便讓更大數量的產物流體通 過。 為了使產物流體均勻，在每個通道中至少要有一個阻隔 凡件，阻隔元件上最好帶有―些孔洞。最簡單的阻隔元件 的上下邊沿是直線形的。為使產物流體更均句，阻隔元件 的邊也可以為職狀或梳餘。這樣產物流體就可以在阻 隔元件的上面和/或下面流過，也可以在阻隔元件的側面和/ 或通過阻隔元件上面的孔洞通過。用薄板製造的阻隔元 件’在實際生產中不會對蒸發表面和產物流體容積造成任 何損失，因此不會對生產率有任何限制。 在溢流下限壩和/或阻隔元件的侧邊和/或底邊之間，在通 道底面和蜮通道隔板之間設有可以使產物流體的邊緣流 不受任何影響流過的縫I這時溢流下限H阻隔元件只 對核心流起制動❹，使它減速從溢流下限壩的下面流過 和/或從阻隔元件的孔洞中流過。 溢流下限壩和阻隔元件的高度最好為通道高度的25%到 1〇〇乂，九度最好為通道寬度的15%到95%。 根據本發明的另-個特徵，反應裝置的底面應該有〇·5到 103756.doc -12· 1306778 ▲衣狀通道（5)的上方，該蒸氣室（9)係由—隔板⑻所圍設，而 忒隔板（8)環設於環狀通道（5)的内壁與反應裝置（？）的頂蓋 内側之間。於隔板(8)的頂蓋區域中設有一旋風式分離器 藉由該旋風式分離器1〇得將夾帶出來的霧沫狀產物由 蒸氣分離出來。而穿過環狀通道⑸後的反應產物係經由一 溢流官（1 la)的向下延伸部導入於一下一個底面之徑向 外叹的環狀通道（5)内，而具有一加熱袋（4)的下一個底面 (13)與容器中心呈4。的傾斜，並由三具環狀通道，丨 12〇所佔據。此外，該溢流管（Ua)配設於一在環狀通道 的中央等深線的室内壁面（7)前方的環狀通道（5)的底端，並 凸伸入一提升管（11)内。在反應產物穿過環狀通道（12a, 12b， 12c)後則從徑向、内置的環狀通道（12c)，經由產物溢流擋 板（15)，並透過導管（16)而導入外設的環形通道路（17a)内， 而具有一加熱袋（19)的下一個底面（18)與容器中心呈4。的 傾斜’並由三具環狀通道（17a，17b, 17c)所佔據。反應產物 從下一個底面（18)的徑向内置的環狀通道（i7c)，經由一溢 流擋板（20) ’並透過導管（21)而流入一液位調節式的貯槽 (23)内’該貯槽（23)内藉由一具有垂直式驅動軸的葉輪（22) 來進行攪動，而反應產物再由此處經由一設置於反應裝置 (2)底部内的環狀通道（24)導入一未圖示的縮聚製程中。在 反應裝置（2)的貯槽（23)範圍内設有導引片25，其可加強貯 槽（23)内的表面更新以及提昇縮聚作用的效率。於下一個底 面（13, 18)的環狀通道（12a，Ub，12c)内、以及於貯槽（23)内 所形成的蒸氣將於内部透過由下一個底面（13，18)以及底 103756.doc -14- 1306778 部（3)所形成的反應裝置（2)之蒸氣出口（26)向上導出、然後 再與由旋風式分離器10導出的蒸氣結合，最後經由於反應 裝置（2)的頂部所設置的蒸氣導管（27)導出反應裝置（2)。依 據圖2所示’於下一個底面（13, 18)上所設置的環狀通道 (12a<’ 17a_e)的頭端和尾端係經由一内室壁面（28)來產生。 於％狀通道（l2a_c，17a_c)的内室壁面（28)前的環狀通道 (12a_C，17a-c)尾端處分別設有一具有前置的溢流擋板（30)的 產物溢流擋板（15，29)。於環狀通道（I2a-c，17a-c)内另配設 有阻隔元件（31)。 依據圖3、4，酯化產物經由導管（32)流入反應裝置（33) 頂°卩内的同軸設置的環狀通道（34)，該環狀通道（34)係設置 於一向反應裝置（33)中央傾斜、並具有一加熱袋（36)的錐形 底部（3 5)。於環狀通道（34)内另配設一由同軸式加熱管 所構成的加熱活門。底部（35)具有一中央開口，而一延伸進 入環狀通道（34)上方的蒸氣室（38)、並且用來將蒸氣導出蒸 氣室（38)的下懸噴管係匯入於該開口内。於下懸噴管 (39)的頂端和反應裝置（33)的蓋體之間配設一捕集器（40), 其用來將霧沫狀的反應產物從蒸氣中挾帶攜離。在反應產 物穿過環狀通道（34)後’其將流人於環狀通道（34)的内壁以 及下懸喷管（39)之賴形成的㈣$(4⑽，該環狀室（41) 係由-V形防護板(42)所圍、繞’而反應產物於穿過溢流管 (43)後，從該V形防護板（42)流入複數個平行通道（44&，4讣 44c，44d，44e，44f，44§)其中之一上通道（44a)中，該等平行 通道…+面式' 並具有加熱袋（46)的傾斜 103756.doc 15 1306778 下個底面（45)上。在穿過平行通道（44a-g)後，該反應產 物經由一配設於底部通道（44g)外壁内的溢流擋板（47)以及 導管（48)流入一複數個平行通道（51a，5化，Mc，5Μ，&，Mf， 5lg)其中之一上方平行通道（51a)内。而從下一個底面 的下方平行通道（5 lg)導出的產物係經由一設置於下方平行 通道（51g)外壁内的溢流擋板（52)以及導管（53)流入液位可 調節的貯槽（54)内，貯槽（54)内得透過一經由下方的垂直驅 動軸所驅動的葉輪（5 5)來進行攪動。接著再經由一導管（5幻 將產物輸送至-未圖示的縮聚製程中。於下一個底面⑷， )的下方平行通道（44g，51g)之外壁以及反應裝置⑻）的 對應壁之間，該等下一個底面（45)其有一圓形的槽口（57,58) 來讓形成的蒸氣順利通過，而該蒸氣經由一反應裝置（33) 的下部區域内所設置的蒸氣導#(59)向外排出。於平行通道 (44a_g，5 1 a_g)之間所形成的隔牆係分別具有於通道和後續 =八始之間的溢流播板(6〇)’而一具有側向開口的溢流擋 )刀別連接於該溢流擋板⑽）的前方和/或後方處。 ^:反應裝置（2, 33)的結構不限於，其它的變化形皆 ==的範圍内。例如，一具有水平驅動軸的葉柵式的 授動益可Μ來取代上述葉輪式的攪動器。 於圖5所示的具有二個 中…a 個衣形通逼(63)的下-個底面(62) ;位。、外設的第—環形通道、並經由 送的反應產物传分诸Λ伙4 益训· s (11a)輸 物係刀成兩條相同的產物分流 流係分別經過環形通道而以產物刀 (64)中，於該處結合， 一,L检板 …、後再輸达至弟二個環形通道中。接 I03756.doc

-16- 1306778 著，該產物流體再次分成兩道相同的產物分流，其分別經 過環形通道的一半長度而導入產物溢流檔板（65)中，然後結 合，再輸送至徑向、内置的環形通道中。於產物溢流擋板 (65)後方，該匯流在一起的產物流體再重新分成兩道相同的 產物分流，其分別經過徑向、内置的環形通道的一半長度 而流至溢流管（66)中，於該處結合，然後再輸送至—未圖示 的另一反應區。產物下溢擋板（67)係設置於產物溢流擋板 (64, 65)的前方和/或後方處。於徑向、外置的環形通道中所 分支出來的產物分流，於順利分開後分別通過—產物下溢 擋板（68)。 圖6係為具有8個平行通道（7〇)的下一個底面（69)，該平行 通道（70)於隔板内係成對式地變換於外部通道端的產物溢 流擋板（71a)，以及分別於後續牆内的中央的產物溢流擋板 (71 b) ’而例外的只有最後一個、下方的平行壁。於最後一 個、下方的平行通道的底部内配設一具有溢流管的提升管 72來取代一中央的產物溢流擋板（71b)。經由溢流管進 料至上方第一個平行通道時，產物流體係分成兩道相同、 並且反向的產物分流，當該等產物分流經過在平行通道的 外上的隔板内的產物溢流撞板（7 1 a)後，於第二、下一個 平行通道内係呈反向，並且於通道底部的中央再次匯合。 全部的流體係通過中央產物溢流擋板（7lb)至第三、接著第 五和第七個平行通道，或者是在重覆的分支成產物分流 後’邊際的產物溢流擋板（7U)至第四、第六和第八個平行 通道。因此，一半的產物量將呈鏡射對稱式地通過平行通 103756.doc •17· 1306778 道的半道通道長度。故，整體的產物流體將經由於下一個、 下方的平行通道底部内所配設的溢流管72排出至下一個底 面。於下方、下一個平行通道的外壁以及反應裝置的對應 壁面之間形成有一圓形的蒸氣流動口（57)。於產物溢流擋板 (7la，71b)的前方和/或後方連接有下溢擋板（73)。 於圖7所示的下一個底面（74)上設有12個平行通道（75)， 而進料至上方、第一個平行通道内的產物流體係分成兩相 同的產物分流。中心的蒸氣流動開口（76)係由一於第六、第 七平行通道所設置的矩形蒸氣出口（77)所構成。反應裝置的 壁面同時構成下一個、下方的平行通道的外壁，而在該外 土的最低位置上配設一約略半圓形的排放管（78)來作為溢 流通道’特別是用來將產物流體從下一個、下方的平行通 道排放至一未圖示的下一個底面的第一個、上方的平行通 道内。該等平行通道（75)的隔板，如同於圖6具有上方、第 個平订通道，於端處和中央處交替具有產物溢流擋板 (79)。由於蒸氣出口（77)的設置，於第六和第七平行通道之 間的隔板得予以中斷，而在相鄰於蒸氣出口（77)的隔板部端 處内分別設有-產物溢流擔板（79)，並且具有配設於隔板中 央内的該產物溢流擋板（79)的一半寬度。 依據圖8、9所*，於反應裝置(8〇)内，配設一由兩相對 向下傾斜的底部區（81，82)所構成的下一個底面（83)，而。 個平行通道（85)係設置於該下一個底面（83)上，並且平行通 道（85)係平行於配設於反應裝置（8〇)的垂直中心線内的= 深線。在下一個底面（8 3)的中央區域設置有一為一蒸氣出口 103756.doc l3〇6778 (86)所環繞的開口（87)，並且用來引導蒸氣。而產物流體係 經由一中央的進料口 88, 89供給至上方、第一個平行通道， 並分別細分成兩道相同的產物分流。由外向内交替式地於 平行通迢（85)的隔板的端處和中央處分別設有一溢流擋板 90a，90b。而產物分流在平行通道部匯集在一起，該等平行 通道部之末端係於反應裝置（8〇)的垂直中央平面兩側之蒸 氣出口（86)處，並且分別經由排放管（91，92)，通過一連接 管（93)而導流至一未圖示的下一個底面。 如同圖6的下一個底面，依據圖7、9,下一個底面（74,83) 上設有前置和後置的擋板，但並未圖示出來。 於依據圖10所示之一本發明特別簡單的實施例中，酯化 產物係經由導管⑴導人於—反應裝置⑺的頂部，並傾斜2。 的底邛（3)内，δ亥ί衣狀通道（5)係與一加熱袋（4)而呈同軸狀， 而一由同軸式加熱管（6)所構成的加熱活門係浸沒入環狀通 這（5)中。於一由蒸氣室（9)係形成於上述環狀通道（5)的上 方，該蒸氣室（9)係由一隔板（8)所圍設，而該隔板（8)環設於 環狀通道（5)的内壁與反應裝置（2)的頂蓋内側之間。於隔板 ⑻的頂蓋區域中設有一旋風式分離器1〇，#由該旋風式分 離器1〇得將夹帶出來的霧珠狀產物由蒸氣分離出來。通過 凸伸入提升管（11)内的溢流管以及於圖1〇未圖示的排放 口，穿過環狀通道（5)後的反應產物係經由一溢流管（ua)的 向下延伸部而流入—液位調節式的貯槽（23)内，該貯槽（23) 内藉由一具有垂直式驅動軸的葉輪（22)來進行攪動，而反應 產物再由此處經由-設置於反應裝置⑺底部内的環狀通道 103756.doc -19- 1306778 (24)導入一未圖示的縮聚製程中。於貯槽（23)内所形成的蒸 氣將於反應褒置（2)之蒸氣出口（26)向上導出、然後再與由 旋風式分離器10導出的蒸氣結合，最後經由於反應裝置（2) 的頂部所設置的蒸氣導管（27)導出反應裝置（2)。具有提升 管以及排放口的溢流管結構以與圖18所示的實施例相符者 為佳。而原則上，於圖17、19所示的溢流裝置亦得以適用。 關於本發明之裝置的進一步特徵，請參閱圖i丨_丨9說明。 圖11係為一溢流擋板（95)的前視圖，該溢流擋板（95)係設 置於兩相鄰通道的隔板（94)内，而該等通道則為反應產物所 流灌。該溢流擋板（95)具有鑛齒狀的溢流緣（96)以及一於内 室板最後端死角内的排水口（97)。 圖12係為一溢流擋板（99)的前視圖，該下溢擋板（99)係設 置於為反應產物所流灌的通道（98)内。該下溢擋板（99)與通 道（98)的側壁和底部形成一間隙（1〇〇)，該間隙（1〇〇)於一角 落處，藉由一下溢擋板的鍥形凹槽（i 〇〗）而得以擴充。 圖13係為一下溢擋板（丨〇3)的前視圖，該下溢擋板（丨〇3) 仏°又置於為反應產物所流灌的通道（10 2)内。該下溢撞板 (103)包括一梳狀的底緣（丨〇4)，並與通道的側壁和底部形成 一邊緣間隙（1〇5)。 圖14係為一擋板（丨〇6)的前視圖，該擋板（〗〇6)係設置於為 反應產物所流灌的通道（106)内。該下溢擋板（1〇3)底緣 呈鑛齒狀，而底緣（1〇9)則呈梳狀。於通道（1〇6)底緣、側壁 以及底部之間形成一間隙（11 0)。 圖15係為一擋板（112)的前視圖，該擋板（U2)係設置於為 103756.doc •20· 1306778 反應產物所流灌的通道（111)内。該下溢擋板（103)具有複數 個通孔（113)，並與通道（πι)的壁面和底部形成一邊緣間隙 (114)。 圖16係為一應用於一通道（u5)内的V字型擋板（116)的前 視圖和上視圖，該擋板（116)的尖端係朝向於通道（115)内的 反應產物流體的方向。該擋板（11 6)具有一複數個長槽狀的 通孔（117)，並與通道（115)的壁面和底部形成一間隙（118)。 圖17係為一壁面内的一產物溢流擋板（丨2〇)示意圖。該產 物溢流擋板（120)配設於一由反應產物流貫的通道（丨19)端 處上。一產物下溢擋板（122)係設置於產物溢流擋板（12〇) 的前方’俾以形成一豎立式的間隙（121)，故輸送至產物溢 流擋板（120)的反應產物得行通道（u 9)的底部輸出。 依據圖18所示’由反應產物流貫的通道（123)端處上，一 具有提升管（124a)的溢流管（124)係配設於該通道（123)的底 部。為一壁面内的一產物溢流擋板（12〇)示意圖。反應產物 得經由該溢流管（124)從通道（123)的底部排出。該通道（123) 的底部係於&流管（124)處設有一凹槽（125)，當欲排空該通 道（123)時，其排出物得經由—設置於與凹槽（丨25)相同高處 之溢流管（124)内的開口（126)來排出。 依據圖19所示，由反應產物流貫的通道（127)端處上，配 設一產物溢流擋板（128)，由通道（127)底部所排出的反應產 物係經由一提升管（129)輸送至產物溢流擋板（128)。 【圖式簡單說明】 圖1係為反應裝置的縱剖圖； 103756.doc •21

1306778 圖2係為沿著圖1A-A切線的反應裝置上視圖； 圖3係為另一反應裝置的縱剖圖； 圖4係為沿著圖3B-B切線的反應裝置旋轉9〇度後的上視 圖； 圖5係為設置於圖1所示的反應裝置内的下一個底面的上 視圖； 圖6係為設置於圖3所示的反應裝量内的下一個底面的上 視圖； 圖7係為設置於圖3所示的反應裝置内的下一個底面的另 一上視圖； 圖8係為一下一個底面區域的反應裝置的部分縱剖圖； 圖9係為依據第8圖設置於一反應裝置内的下一個底面在 旋轉90度後的上視圖； 圖1 〇係為一反應裝置的縱剖圖； 圖U係為一溢流擋板（95)的前視圖； 圖12係為一溢流擋板（99)的前視圖； 圖13係為一下溢擋板（1〇3)的前視圖； 圖14係為一擋板（1〇7)的前視圖； 圖15係為一擋板（112)的前視圖； 圖16係為一應用於一通道（115)内的v字型擋板（116)的前 視同和上視圖； 圖17係為一壁面内的一產物溢流擋板（12〇)示意圖； 圖18顯示由反應產物流貫的通道（123)端處上，一具有提升 管（124a)的溢流管（124)係配設於該通道（123)的底部；以及 103756.doc .ΊΊ . 1306778 圖19顯示由反應產物流貫的通道（127)端處上，配設一產 物溢流擋板（128)，由通道（127)底部所排出的反應產物係經 由一提升管（]29)輸送至產物溢流擋板（128)。 【主要元件符號說明】

1 導管 2 反應裝置 3 底部 4 加熱袋 5 環狀通道 6 同軸式加熱管 7 内室壁面 8 隔板 9 蒸氣室 10 旋風式分離器 11 提升管 11a 溢流管 12a, 12b, 12c 環狀通道 13 底面 14 加熱袋 15 溢流擋板 16 導管 17a, 17b, 17c 環狀通道 18 底面 19 加熱袋 103756.doc -23- 1306778 20 21 22 23 ' 24 • 25 26 27 # 28 29 30 31 32 33 34 35 _ 36 37 38 39 40 41 42 43 溢流播板 導管 葉輪 貯槽 環狀通道 導引片 蒸氣出口 蒸氣導管 内室壁面 溢流擋板 溢流擋板 阻隔元件 導管 反應裝置 環狀通道 底部 加熱袋 同軸式加熱管 蒸氣室 下懸噴管 捕集器 環狀室 V形防護板 溢流管 103756.doc -24- 1306778

44a 至 44g 45 46 47 48 49 51a 至 51g 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 平行通道 底面 加熱袋 溢流擋板 導管 底面 平行通道 溢流撞板 導管 貯槽 葉輪 導管 槽口 槽口 蒸氣導管 溢流擋板 溢流撞板 底面 環形通道 溢流撞板 溢流撞板 溢流管 下溢擋板 下溢擋板

103756.doc -25- (S 1306778

69 底面 70 平行通道 71a, 71b 溢流擋板 72 溢流管 73 下溢擋板 74 底面 75 平行通道 76 蒸氣流動開口 77 矩形蒸氣出口 78 排放管 79 溢流撞板 80 反應裝置 81 底部區 82 底部區 83 底面 85 平行通道 86 蒸氣出口 87 開口 88 進料口 89 進料口 90 溢流擋板 91 排放管 92 排放管 93 連接管 103756.doc ·26· 1306778 94 隔板 95 溢流擋板 96 溢流緣 97 排水口 98 通道 99 下溢擋板 100 間隙 101 鍥形凹槽 102 通道 103 下溢擋板 104 梳狀的底緣 105 邊緣間隙 106 擋板 108 底緣 109 底緣 110 間隙 111 通道 112 擋板 113 通孔 114 邊緣間隙 115 通道 116 V字型擋板 117 通孑L 118 間隙 .doc -27- 1306778 119 通道 120 溢流擋板 121 間隙 122 下溢擋板 123 通道 124 溢流管 124a 提升管 125 凹槽 126 開口 127 通道 128 溢流擋板 129 提升管 103756.doc -28-

Claims (1)

130濟网126815號專利申請案 正本

η·

中文申請專利範圍替換本(97年12月） 十、申請專利範圍： 1 · 一種對酯化/酯基轉移產物進行連續性預縮聚處理的方 法，該酯化/酯基轉移產物係於一立式反應設備中藉由二 羧酸/二羧酸酯與二醇之酯化/酯基轉移作用所製得，該設 ，備具有一或多個可加熱的底部，該等底部係由上至下配 • 置’彼等之邊緣和反應設備的壁相連接，且相較於水平 為傾斜的，且在該等底部上具有無死區、無殘餘物之通 道，該等通道係向上敞開，經由產物溢流口彼此連接， Μ 且經由排放口自動排空，該等通道具有水平等深線，經 由該等通道，按照定量輸送的酯化/酯基轉移產物可以自 由地從上向下流動，

其特徵在於’該醋化/ s旨基轉移產物係經由在圓錐形_或 角錐形之多邊形底面上的環狀封閉之同心環形通道通道 輸送，或置於至少兩相對、部分水平傾斜之底部中並引 導至產物溢流口’其中在通道中流動之5〇至8〇體積％的產 物流會經由溢流口流出，而剩下2〇至50體積％的產物流係 經由排放口排出，該排放口係設於沿著一通道之等深線 的終端位置。 2.如請求項1之方法，其特徵在於，在反應容器裏對壓力進 行調整，使所有的通道的壓力基本相同，這個壓力在5_100 mbar之間。 3.如請求項1或2之方法，其特徵在於，要使每一條通道中 的產物核心流體的速度至少減低一倍，並使邊緣流的速 度至少加快一倍。 103756-971204.doc 1306778 4. 5. 如請求項1或2之方法，j：輯 〃、特徵在於，在同一個底面上的 所有通道裏的產物流體的液 J狀®，基本上保持恒定不變。 如請求項!或2之方法’其特徵在於，可以使各個通道中 產物流體的液面在底面與底面之間或在通道與通道之間 逐漸減低，並使各個通道底面 喝·低曲上的總壓力比分裂二醇局 部平衡壓力低25%左右。 6.如請求項即之方法，其特徵在於，使用a5K/min的速 度為流經安裝在反應裝置頭部範圍那個底面上的環形通 道中的產物流體進行加熱。 7·如清求項1或2之方法，其特徵在於，將從安裝在反應裝 置頭部範圍内那個底面上的環形通道中流出來的產物流 體，在下-個底面的上部通道裏至少分為兩條相等產物 流體’並使它們按照相對流動方向流動，分開的產物流 體支流在分別流經各自通道的—半長度後被引導到各自 通道的產物溢流位置，然後在下個通道的產物溢流位置 匯合。 8. 如請求項丨或2之方法，其特徵在於，流經產物溢流口的 產物流體主要是從通道底部導流出來。 9. 如1求項1或2之方法，其特徵在於，相鄰環形通道的產 物流體係在相反方向提供。 10. 如請求項1或2之方法，其特徵在於，該反應裝置僅具有 通道，而產物流體係由該通道導入下一個反應區中。 11 · 一種對酯化/酯基轉移產物進行連續性預縮聚處理的裝 置，該酯化/酯基轉移產物係於一立式反應設備中藉由二 103756-971204.doc 1306778 羧酸/二羧酸酯與二醇之酯化/酯基轉移作用所製得，該設 備具有一或多個可加熱、朝向水平而傾斜的底部，該等 底部係由上至下配置，彼等之邊緣和反應設備的壁相連 接，該等底部具有向上敞開的通道，該等通道係經由產 物溢流口彼此連接，且經由排放口自動排空，該等通道 無死區及殘餘物，具有水平等深線，經由該等通道，按 照定量輸送的酯化/酯基轉移產物可以自由地從上向下流 動，其中酯化/酯基轉移產物係通過配置在圓錐形或角錐 形之多邊形底面上的環形封閉、同心的環形通道通道， 或酯化/酯基轉移產物係提供至配置在底部之至少兩個平 行、傾斜部分平整的通道中，及在產物溢流口，一部分 之產物流係在通道排放口流動’且剩下的產物流係通過 排放口排出， 八特徵在於’至少在該反應設備的頭部區域的上方底 八有至夕一個環形通道，該酯化/酯基轉移產物可供應 至該環形通道中，及該排放口係設置及配置在沿著一通 道之等深線的終端位置，以供排放20至50體積％之產物 流。 2. 士吻求項1丨之裝置，其特徵在於，至少在該環形通道的 頭邛區域的上方底部具有一溢流管和一用來排放產物排 放開口，而產物係輸出至一配設於下方的底部上的後續 通道，或是輸出至下一個反應區。 13.如請求項1Utl2之裝置，其特徵在於，在經由兩相同、 並相向流動的產物分流時’產物溢流口係位於產物導入 103756-971204.doc 1306778 14. 15. 16.

17. 18. 19.20. 21. 22. 23. 的遠端處，並設置於通道中央。 如明求項11或12之裝置，其特徵在於，上述溢流管係設 置於由一隔板所決定的通道的端部上。 如凊求項11或12之裝置，其特徵在於，相鄰的通道係分 別經由至少一設置於隔牆内的產物溢流擋板而彼此連 接。 如π求項11或12之裝置，其特徵在於，包括或不包括側 向間隙的下溢擂板係配設於產物溢流擋板的前方和/或後 方。 如請求項11或12之裝置，其特徵在於，上述前置的下溢 擋板係配設於產物溢流擋板前方，俾以形成一提升間隙。 如請求項11或12之裝置，其特徵在於，上述下溢擋板係 由一提升管所構成。 如請求項11或12之裝置，其特徵在於，於每一通道中分 別配設一擋阻元件，並以具有複數個通孔者為佳。 如凊求項11或12之裝置，其特徵在於，上述下溢擂板和 擋阻元件係以25-100%的通道高度以及15_95%的通道寬 度進行延伸。 如請求項丨丨或12之裝置，其特徵在於’反應裝置的底部 係傾斜0.5至8度。 如凊求項21之裝置，其特徵在於，所有底面的傾斜度應 該是相同的，或者是讓下一級底面的傾斜度大於在它上 面一級的底面的傾斜度。 如請求項11或12之裝置，其特徵在於，在反應裝置上有 103756-971204.doc 1306778 中間分配裝置和產物流體分支裝置，將在它上面流過的 產物流體分為數量相同的兩股，則可以在這層底面上以 成對的方式來配置連接兩個通道的溢流擋板’其中一個 通道隔板配置在尾端，另一個後續的通道隔板配置在中 間0

24.如請求項11或12之裝置， 板配置成封閉狀態，而集 出口係由一配設於最後一 成0 其特徵在於，將最後的通道隔 於匯流在一起的產物流體支流 個通道底部内的溢流元件所構 103756-971204.doc