DE102004038466A1 - Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung von Polyestern - Google Patents
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Abstract
Bei einem Verfahren zur kontinuierlichen Vorpolykondensation von Ver-/Umesterungsprodukten strömen diese nacheinander in freier Bewegung von oben nach unten durch auf mehreren in einem vertikalen Reaktionsapparat untereinander angeordneten, beheizbaren, geneigten Böden angebrachte nach oben offene, durch Produktüberläufe miteinander verbundene Kanäle. Um in den Kanälen ein bestimmtes, möglichst effizientes Produktniveau einstellen zu können, werden die Ver-/Umesterungsprodukte durch ringartige geschlossene, konzentrische Ringkanäle oder durch Parallelkanäle geleitet, wobei an den Produktüberläufen eine Teilmenge des im Kanal fließenden Produktstroms abläuft und der restliche Produktstrom über Drainageöffnungen abgeleitet wird.
Description
- Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur kontinuierlichen Vorpolykondensation der durch Ver-/Umesterung von Dicarbonsäuren, vorzugsweise Terephthalsäure oder Estern der Dicarbonsäuren mit Diolen, vorzugsweise Ethylenglycol, erzeugten Ver-/Umesterungsprodukte in einem vertikalen Reaktionsapparat mit mehreren untereinander angeordneten, am Rand mit der Wand des Reaktionsapparates verbundenen, beheizbaren, gegenüber der Horizontalen geneigten Böden mit nach oben offenen, waagerechten, durch Produktüberläufe miteinander verbundenen, über Drainageöffnungen selbsttätig entleerbaren, totraumfreien und rückstandsfrei durchströmten Kanälen mit waagerechter Tiefenlinie, durch die die zudosierten Ver-/Umesterungsprodukte in freier Bewegung von oben nach unten strömen.
- Aus der DE-A-10246251 ist ein Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Polyestern durch Ver-/Umesterung von Dicarbonsäuren, vorzugsweise Terephthalsäure, bzw. Estern der Dicarbonsäure mit Diolen, vorzugsweise Ethylenglycol, bekannt. Dabei wird zur Vorpolykondensation das Ver-/Umesterungsprodukt einem vertikalen Reaktor, in dem ein Druck von 10 bis 40% des Diol-Gleichgewichtsdrucks des aus dem Reaktor abgeführten Vorpolykondensationsprodukts herrscht, zugeführt und in freier Bewegung nacheinander zunächst durch wenigstens eine aus einer ringförmigen Rinne gebildete Reaktionszone unter begrenzter Erwärmung geleitet, danach in den radial außen oder radial innen liegenden Ringkanal wenigstens einer aus einer in mehrere konzentrische Ringkanäle unterteilte ringförmige Rinne gebildete zweite Reaktionszone eingetragen, nacheinander durch die Ringkanäle zum Auslass geleitet und in den die dritte Reaktionszone bildenden gerührten Sumpf des Reaktors eingetragen. Anschließend wird das Vorpolykondensationsprodukt einer Polykondensationsstufe, bestehend aus wenigstens einem liegenden Finisher, aufgegeben. Durch die in einem Reaktor durchgeführte Vorpolykondensation wird eine Erhöhung der Viskosität des Vorpolykondensationsprodukts bei gleichzeitig vergleichsweise geringen Prozesstemperaturen und gemindertem Druck erzielt.
- Es ist die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, das eingangs beschriebene Verfahren sowie die Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens so auszugestalten, dass sich in den Kanälen ein bestimmtes, möglichst effizientes Produktniveau einstellt. Dieses ist zum Erreichen definierter Verweilzeiten und der Bedeckung der in den Kanälen befindlichen Heizregister notwendig. Ebenfalls sollen Totraumfreiheit, Rückstandsfreiheit und ein selbsttätiges Entleeren der Kanäle sowie eine gleichmäßige Dampfbelastung gewährleistet sein.
- Gelöst ist diese Aufgabe gemäß Anspruch 1 dadurch, dass die Ver-/Umesterungsprodukte durch ringartige geschlossene, konzentrische, auf konischen oder pyramidal polygonischen Böden angebrachten Ringkanälen oder in auf ebenen Böden oder in auf mindestens zwei gegeneinander geneigten Teilebenen bestehenden Böden angebrachten Parallelkanälen geleitet werden und an den Produktüberläufen von Kanal zu Kanal eine Teilmenge des im Kanal fließenden Produktstroms abläuft und der restliche Produktstrom über die Drainageöffnungen abgeleitet wird.
- Vorzugsweise Ausgestaltungen dieser Verfahrensmaßnahmen sind in den Ansprüchen 2 bis 12 beschrieben.
- Für die Verfahrensführung ist es von Vorteil an den Produktüberläufen jeweils mindestens 25 Vol.-%, vorzugsweise 50 bis 80 Vol.-% des Produktstroms abzuführen. Auf diese Weise lässt sich in jedem einzelnen Kanal ein konstantes Produktniveau einstellen. Bei der Durchführung des Verfahrens dürfen sowohl eine gewünschte Änderung des Durchsatzes des pro Zeiteinheit dem Reaktionsapparat zudosierten Produktstroms als auch unerwartete Prozessschwankungen die Qualität des Endprodukts nicht beeinflussen. Während es denkbar ist, bei konstantem Durchsatz den gesamten Produktstrom durch die Drainageöffnungen abzuleiten, würden zu groß dimensionierte Drainageöffnungen bei verringertem Durchsatz zu einem absinkenden Produktniveau und damit zu unkontrollierten Verweilzeiten und nicht reproduzierbaren Reaktionsergebnissen führen. Zu kleine Drainageöffnungen würden dagegen die Zeit bis zur vollständigen Entleerung der Kanäle verlängern.
- Zweckmäßigerweise wird in dem Reaktionsbehälter ein über allen Kanälen im wesentlichen gleicher Druck von 5 bis 100 mbar eingestellt, indem die Freiräume zwischen den Kanälen so dimensioniert sind, dass zwischen der Brüdenleitung und den Brüdenräumen über den Böden und über dem Sumpf kein nennenswerter Druckverlust entsteht.
- Die Kanäle weisen an ihrer tiefsten Stelle, im Falle von geneigten Böden direkt an einer Kanalwand oder zwischen zwei Kanalwänden, eine Tiefenlinie auf. Die Drainageöffnungen sind bevorzugt so positioniert und gestaltet, dass jeweils an einer endständigen Stelle entlang der Tiefenlinie eines Kanals ≤ 75 Vol.-%, vorzugsweise 20 bis 50 Vol.-% des jeweiligen Produktstroms abgeleitet werden.
- Da festgestellt wurde, dass sich in dem Produktstrom beim Durchströmen der nach oben offenen rinnenartigen Kanälen ein Geschwindigkeitsprofil mit einer langsamen Randströmung an den Kanalwänden und einer beschleunigten Kernströmung ausbildet und als Folge davon Produktverfärbungen an Boden und Seitenwänden der Kanäle sowie uneinheitliche Eigenschaften der Oberflächen- und bodenseitigen Schicht des Produktstroms entstehen, wird in jedem Kanal die Kernströmung mindestens einmal verlangsamt und die Randströmung mindestens einmal beschleunigt.
- In aller Regel wird bei dem erfindungsgemäßen Verfahren das Niveau des Produktstroms in den Kanälen eines Bodens im wesentlichen konstant gehalten. Eine besondere Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, dass das Niveau des Produktstroms in den Kanälen von Boden zu Boden oder von Kanal zu Kanal abnimmt und der Gesamtdruck an den Kanalböden den lokalen Gleichgewichtsdruck des Spaltdiols um ≥ 25%, vorzugsweise 50 bis 90% unterschreitet.
- Um eine gleichmäßige Erwärmung zu gewährleisten und eine schlagartige Verdampfung von Diol sowie das damit verbundene Schäumen und Spritzen zu verhindern, wird der durch den auf dem oberen, im Kopfbereich des Reaktionsapparates befindlichen Boden angebrachten Ringkanal fließende Produktstrom mit einer Geschwindigkeit von ≤ 0.5 K/min, vorzugsweise ≤ 0.3 K/min, erwärmt. Dadurch werden unerwünschte lokale Dampfbelastungsspitzen vermieden.
- Eine Vergleichmäßigung der Dampfbelastung des gesamten Systems lässt sich nach einem weiteren Erfindungsmerkmal dadurch erzielen, dass der aus dem Ringkanal des im Kopfbereich des Reaktionsapparates angebrachten Bodens ablaufende und in wenigstens einen oberen Kanal des Folgebodens zulaufende Produktstrom mindestens einmal in zwei gleiche gegenläufige Produktteilströme aufgeteilt, die Produktteilströme jeweils durch die halbe Länge der Kanäle bis zum jeweiligen Produktüberlauf geleitet und am gemeinsamen Produktüberlauf des darauf folgenden Kanals vereinigt werden.
- Eine weitere Möglichkeit zur Vergleichmäßigung der Dampfbelastung geschieht in der Weise, dass insbesondere bei einem durch konzentrisch angeordnete Ringkanäle fließenden Produktstrom der durch den außen liegenden Ringkanal geleitete Produktstrom gegenläufig zu dem in den nach innen sich anschließenden Ringkanälen geführt wird.
- Bei der Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens ist erfindungsgemäß im Kopf des Reaktionsapparates wenigstens ein mit mindestens einem Ringkanal besetzter Boden, in den das Ver-/Umesterungsprodukt einspeisbar ist, vorgesehen.
- Die Ringkanäle können rund sein oder aus geraden Teilstücken bestehen, wobei letztere Ausführungsform einfacher zu fertigen ist.
- Die Produktüberläufe bestehen aus geraden Wehren oder aus Rohren. Ein Produktüberlaufrohr wird entweder aus einem Standrohr, aus einem schwanenhalsartigen an seinem oberen Scheitelpunkt mit dem Brüdenraum verbundenen Siphon oder aus einem in einen Produktüberlauf mündenden Steigrohr mit nachgeschaltetem offenen Ablauf gebildet. Die Produktunterlaufwehre bestehen aus geraden Wehren oder aus jeweils einem das Produktüberlaufrohr umgebenden Steigrohr.
- Die Drainageöffnungen können einfache Löcher in Fallrohren oder Trennwänden am Kanalboden oder vom Kanalboden oder dem Tiefpunkt eines schwanenhalsartigen Siphons ausgehende Bypass-Leitungen sein. Auch andere Ausführungsformen sind möglich, sofern das aus ihnen ausfließende Produkt unmittelbar vom Boden des Kanals entnommen wird.
- In einer bevorzugten Ausführungsform besitzt wenigstens der obere im Kopfbereich des Reaktionsapparates angebrachte Boden ein Produktüberlaufrohr mit einer Drainageöffnung für die Ableitung des Produkts in den auf dem nach unten sich anschließenden Folgeboden befindlichen Folgekanal. Auf diese Weise lässt sich der Brüdenraum oberhalb des oberen Bodens mittels einer Wand vom restlichen Brüdenraum abtrennen und der mit Produkttröpfchen (Entrainment) behaftete Brüdenstrom separat ableiten.
- Bei einer Aufteilung des Produktstroms in zwei gleiche Teilmengenströme ist zweckmäßigerweise der Produktüberlauf der Produkteinleitung diametral gegenüberliegend in der Kanalmitte angeordnet.
- Das Produktüberlaufrohr ist in der Regel am Ende des Kanals vor einer abschließenden Trennwand angebracht.
- Benachbarte Kanäle sind jeweils durch mindestens ein in den Zwischenwänden der Kanäle befindliches Produktüberlaufwehr verbunden, wobei dem Produktüberlaufwehr vorzugsweise ein Unterlaufwehr mit oder ohne Seitenspalten vorgeschaltet ist. Durch eine solche Anordnung ergibt sich zwischen Unterlaufwehr und dem Überlaufwehr ein Steigspalt, durch den der vom Kanalboden entnommene Produktstrom zum Überlaufwehr geleitet wird. Eine Alternative besteht darin, anstelle des Unterlaufwehrs ein zum Überlaufwehr führendes Steigrohr einzusetzen. Uneinheitlichkeiten des Vorkondensationsproduktes äußern sich insbesondere in unterschiedlichen Polymerisationsgraden bzw. Viskositäten. Ein Produkt höherer Viskosität hat eine höhere Dichte als ein Produkt niedrigerer Viskosität und sinkt deshalb im Kanal langsam zu Boden. Wenn nun bevorzugt das Produkt höherer Viskosität vom Kanalboden abgeführt wird, verbleibt das Produkt niedrigerer Viskosität länger im Kanal, wird dadurch zu höheren Viskositäten polykondensiert, sinkt zum Kanalboden und wird von dort zum Überlaufwehr geleitet. Auf diese Weise wird eine kontrollierte Vergleichmäßigung der Reaktionsprodukte erreicht.
- Die Unterlaufwehre können u. a. in Reaktionsapparaten mit konzentrisch angeordneten Kanälen zusätzlich die Funktion von Leitblechen ausüben, die den Produktstrom am Ende eines Kanals in der Weise zu dem Überlaufwehr leiten, dass keine Toträume verbleiben. Dazu ist es beispielsweise möglich, den Spalt zwischen dem Kanalboden und der Unterkante des Unterlaufwehrs nicht über die gesamte Breite des Kanals konstant zu halten, sondern zu einer Kanalwand hin zu vergrößern, damit dort eine größere Menge des Produktstroms fließen kann.
- Um eine Vergleichmäßigung des Produktstroms zu erreichen, befindet sich in jedem Kanal wenigstens ein, vorzugsweise mit Durchbrechungen versehenes Stauelement. Die Stauelemente besitzen in ihrer einfachsten Form gerade Ober- und Unterkanten. Zusätzlich wird die Vergleichmäßigung des Produktstroms durch eine sägezahn- oder kammartige Profilierung der Kanten unterstützt. Es ist daher möglich, dass der Produktstrom ober- und/oder unterhalb und/oder seitlich an den Stauelementen vorbei und/oder durch die Durchbrechungen hindurchtritt. Die aus dünnen Blechen gefertigten Stauelemente verursachen praktisch keine Einbußen hinsichtlich der Ausdampfoberfläche und der Volumina des Produktstroms und damit keine Einschränkung der Produktivität.
- Zwischen den Seiten- und/oder Unterkanten der Unterlaufwehre und/oder der Stauelemente und dem Kanalboden und/oder der Kanalwand bestehen Spalte durch die die Randströmung des Produktionsstrom ungehindert strömen kann, während die Unterlaufwehre bzw. die Stauelemente die Kernströmung abbremsen, so dass diese gezwungen ist, verzögert die Unterlaufwehre zu unterströmen und/oder durch die Durchbrechungen der Stauelemente zu strömen.
- Zweckmäßigerweise erstrecken sich die Unterlaufwehre und die Stauelemente über 25 bis 100% der Höhe und 15 bis 95% der Breite des Kanals.
- Nach einem weiteren Erfindungsmerkmal sind die Böden des Reaktionsapparates um 0.5 bis 8° geneigt, wobei die Neigung aller Böden gleich ist oder die Neigung eines Bodens gegenüber derjenigen des darüber angeordneten Bodens größer ist. Durch eine von Boden zu Boden zunehmende Neigung ist ein gleichmäßiges Fließen des Produktstroms, dessen Viskosität von Boden zu Boden zunimmt, gewährleistet. Dadurch wird auch die Entleerung der Kanäle verbessert.
- Bei einem einflutig betriebenen, von einem ungeteilten Produktstrom durchströmten Reaktionsapparat ist jeweils am stromabwärts gelegenen, durch eine Trennwand gebildeten Ende eines Kanals in der angrenzenden Zwischenwand ein den Produktstroms zum Anfang des Folgekanals leitendes Überlaufwehr vorgesehen.
- Bei einem zweiflutig betriebenen von zwei gleichen Produktteilmengenströmen durchströmten Reaktionsapparat mit mittiger Aufgabe und Verzweigung des Produktstroms weisen über den Boden paarweise alternierend die eine Kanalwand am Ende und die nachfolgende Kanalwand in der Mitte ein sie verbindendes Überlaufwehr auf. Bei einer solchen Ausführungsform ist es von Vorteil, die letzte Kanalwand geschlossen auszubilden und als Ablauf für die zusammengeführten Teilmengenströme ein im Boden des letzten Kanals angebrachtes Überlaufelement vorzusehen.
- Die Erfindung ist nachstehend in den Zeichnungen näher und beispielhaft erläutert. Es zeigen:
-
1 einen Längsschnitt durch eine Reaktionsapparat -
2 eine Draufsicht auf den Reaktionsapparat entlang der Schnittlinie A-A der1 -
3 einen Längsschnitt durch einen Reaktionsapparat -
4 eine um 90° gedrehte Draufsicht auf den Reaktionsapparat entlang der Schnittlinie B-B der3 -
5 eine Draufsicht auf einen in einen Reaktionsapparat gemäß1 einbaubaren Folgeboden -
6 eine Draufsicht auf einen in einen Reaktionsapparat gemäß3 einbaubaren Folgeboden -
7 eine Draufsicht auf einen in den Reaktionsapparat gemäß3 einbaubaren Folgeboden -
8 einen Teillängsschnitt durch einen Reaktionsapparat im Bereich eines Folgebodens -
9 eine um 90° gedrehte Draufsicht auf einen in einen Reaktionsapparat gemäß8 einbaubaren Folgeboden. - Gemäß
1 und2 wird über Leitung1 dem im Kopfbereich des Reaktionsapparates2 befindlichen, auf einem aus zwei mit jeweils um 2° gegeneinander geneigten Teilkonen bestehenden Boden3 mit einer Heiztasche4 angeordneten, konzentrischen Ringkanal5 , in den ein aus konzentrischen Heizrohren6 bestehendes Heizregister eintaucht, das Veresterungsprodukt hinter einer Anfang und Ende des Ringkanals5 bildenden Kammerungswand7 eingeleitet. Über dem Ringkanal5 befindet sich der durch eine zwischen der innen liegenden Wand des Ringkanals5 und der Innenseite des Deckels des Reaktionsapparates2 umlaufende Trennwand8 abgeschlossener Brüdenraum9 . In dem deckelseitigen Abschnitt der Trennwand8 ist eine zyklonartig wirkende Abscheidevorrichtung10 angebracht, mittels der mitgerissene Produkttröpfchen [Entrainment] aus den Brüden abgeschieden werden. Über das am Ende des Ringkanals5 vor der Kammerungswand7 an der mittigen Tiefenlinie des Ringkanals5 eingesetzte in ein Steigrohr11 ragendes Überlaufrohr11a wird über die nach unten gerichtete Verlängerung des Überlaufrohrs11a das Reaktionsprodukt nach dem Durchlaufen des Ringkanals5 in den radial außen liegenden Ringkanal eines mit den drei Ringkanälen12a ,12b ,12c besetzten um 4° zur Behältermitte geneigten Folgebodens13 mit Heiztasche14 geleitet. Nach dem Durchströmen der Ringkanäle12a –c fließt das Reaktionsprodukt aus dem radial innen liegenden Ringkanal12c über das Produktüberlaufwehr15 durch die Leitung16 in den außen liegenden Ringkanal17a eines mit drei Ringkanälen17a ,17b ,17c besetzten zweiten um 4° geneigten Folgebodens18 mit Heiztasche19 . Aus dem radial innen liegenden Ringkanal17c des Folgebodens18 läuft das Reaktionsprodukt über ein Produktüberlaufwehr20 durch die Leitung21 in den niveaugeregelten, mit einem Impeller22 mit senkrechter Antriebswelle gerührten Sumpf23 und wird von dort über eine im Boden des Reaktionsapparates2 angebrachte Leitung24 zu einer nicht dargestellten Polykondensationsstufe weitergeleitet. Im Sumpfbereich des Reaktionsapparates2 sind Leitbleche25 angebracht, die die Oberflächenerneuerung und die Polykondensationsleistung in dem Sumpf23 verstärken. Die in den Ringkanälen12a –c,17a –c der Folgeböden13 ,18 und im Sumpf23 entstehenden Brüden werden intern durch den von den Folgeböden13 ,18 und dem Boden3 gebildeten Kamin26 im Reaktionsapparat2 nach oben geführt, mit den aus der Abscheidevorrichtung10 austretenden Brüden vereinigt und durch die im Kopfbereich des Reaktionsapparates2 angebrachte Brüdenleitung27 aus dem Reaktionsapparat2 geleitet. Anfang und Ende der auf den Folgeböden13 ,18 befindlichen Ringkanäle12a –c,17a –c sind gemäß2 jeweils durch eine Kammerungswand28 bestimmt, wobei am Ende der Ringkanäle12a –c,17a –c vor der Kammerungswand28 in den Wänden der Ringkanäle12a –c,17a –c jeweils ein Produktüberlaufwehr15 ,29 mit vorgeschaltetem Unterlaufwehr30 vorgesehen ist. In den Ringkanälen12a –c,17a –c sind Stauelemente31 angebracht. - Gemäß
3 und4 strömt über Leitung32 das Veresterungsprodukt in den im Kopfbereich des Reaktionsapparates33 konzentrisch angeordneten Ringkanal34 , der auf einem konischen, zum Zentrum des Reaktionsapparates33 geneigten Boden35 mit Heiztasche36 angebracht ist. In dem Ringkanal34 ist ein aus konzentrisch verlaufenden Heizrohren37 aufgebautes Heizregister angeordnet. Der Boden35 weist eine zentrale Öffnung auf, in die ein sich in den Brüdenraum38 über dem Ringkanal34 erstreckendes Fallrohr39 zur Ableitung der Brüden aus dem Brüdenraum38 mündet. Zwischen dem oberen Ende des Fallrohrs39 und dem Deckel des Reaktionsapparates33 befindet sich eine Falle40 zur Abscheidung tröpfchenförmigen Reaktionsprodukte [Entrainment] aus den Brüden. Nach dem Durchlaufen des Ringkanals34 läuft das Reaktionsprodukt in den zwischen der Innenwand des Ringkanals34 und dem Fallrohr39 bestehenden Ringraum41 über, der von einem Spitzschutzblech42 umgeben ist und aus dem das Reaktionsprodukt nach entsprechendem Durchlauf durch das Überlaufrohr43 in den oberen Kanal44a von mehreren Parallelkanälen44a ,44b ,44c ,44d ,44e ,44f ,44g , die auf einem ebenen, abfallenden Folgeboden45 mit Heiztasche46 angebracht sind. Nach Durchströmen der Parallelkanäle44a –g läuft das Reaktionsprodukt über ein in der Außenwand des unteren Parallelkanals44g angebrachtes Überlaufwehr47 über das Rohr48 in den oberen Parallelkanal51a von auf einem ebenen, abfallenden zweiten Folgeboden49 mit Heiztasche50 angebrachten Parallelkanälen51a ,51b ,51c ,51d ,51e ,51f ,51g über. Aus dem unteren Parallelkanal51g des Folgebodens49 läuft das Produkt über ein in der Außenwand des unteren Parallelkanals51g befindliches Überlaufwehr52 und das Rohr53 in den niveaugeregelten Sumpf54 , der mittels eines über eine von unten zugeführte senkrechte Antriebswelle angetriebenen Impellers55 gerührt wird. Über die Leitung56 wird das Produkt zu einer nicht dargestellten Polykondensationsstufe weitergeleitet. Zwischen der Außenwand des jeweils unteren Parallelkanals44g ,51g der Folgeböden45 ,49 und der gegenüberliegenden Wand des Reaktionsapparates33 besitzen die Folgeböden45 ,49 eine kreisabschnittförmige Ausnehmung57 ,58 für den Durchtritt der gebildeten Brüden, die über eine im unteren Abschnitt des Reaktionsapparates33 angebrachte Brüdenleitung59 nach außen geleitet werden. Die zwischen den Parallelkanälen44a –g,51a –g bestehenden Zwischenwände besitzen jeweils zwischen dem Kanalende und dem Anfang des Folgekanals ein Überlaufwehr60 , dem jeweils ein Unterlaufwehr61 mit seitlich offenen Spalten vor- und/oder nachgeschaltet ist. - Vielfältige Variationen der beschriebenen Reaktionsapparate
2 ,33 sind möglich. So kann zum Beispiel statt eines Impeller-Rührers ein liegender Kaskadenrührer mit horizontaler Antriebswelle eingesetzt werden. - Bei dem in
5 dargestellten Folgeboden62 mit drei Ringkanälen63 wird das in den radial außen liegenden ersten Ringkanal über das Rohr11a zulaufende Reaktionsprodukt in zwei gleiche Produktteilströme verzweigt und die Produktteilströme jeweils durch die halbe Länge des Ringkanals bis zu einem Produktüberlaufwehr64 geleitet, dort zusammengeführt und zu dem nachfolgenden zweiten Ringkanal übergeleitet. Dort wird der Produktstrom erneut in zwei gleiche Produktteilströme verzweigt, jeweils durch die halbe Länge des Ringkanals bis zu einem nächsten Produktüberlaufwehr65 geleitet und wiedervereinigt in den radial innen liegenden Ringkanal überführt. Hinter dem Produktüberlaufwehr65 wird der zusammengeführte Produktstrom erneut in zwei gleiche Produktteilströme verzweigt; die jeweils durch die halbe Länge des radial innen liegenden Ringkanals bis zum einem Überlaufrohr66 fließen, dort zusammengeführt und der Produktstrom zu einer nicht dargestellten weiteren Reaktionszone geleitet. Den Produktüberlaufwehren64 ,65 sind Produktunterlaufwehre67 vor- und/oder nachgeschaltet. Die in dem radial außen liegenden Ringkanal verzweigten Produktteilströme passieren nach erfolgter Verzweigung jeweils ein Produktunterlaufwehr68 . -
6 zeigt einen Folgeboden69 mit acht Parallelkanälen70 mit in den Zwischenwänden angebrachten, paarweise wechselnden Produktüberlaufwehren71a an den äußeren Kanalenden und mittigen Produktüberlaufwehren71b in den jeweiligen Folgewänden mit Ausnahme der letzten unteren Parallelkanalwand; an Stelle eines mittigen Produktüberlaufwehrs ist im Boden des letzten unteren Parallelkanals ein Steigrohr72 mit Überlaufrohr vorgesehen. Bei mittiger Aufgabe über das Überlaufrohr43 in den oberen ersten Parallelkanal verzweigt sich der Produktstrom in zwei gleiche gegenläufige Produktteilströme, die nach Passieren der Produktüberlaufwehre71a in der Zwischenwand an den äußeren Enden des Parallelkanals im zweiten nachfolgenden Parallelkanal umgekehrt und in der Mitte des Kanalbodens wieder zusammengeführt werden. Der Gesamtstrom passiert das mittige Produktüberlaufwehr71b zum dritten, nachfolgend zum fünften und siebenten Parallelkanal bzw. nach wiederholter Verzweigung in Produktteilströme im Wechsel die randständigen Produktüberlaufwehre71a zum vierten, sechsten und achten Parallelkanal. Damit wird durch die Parallelkanäle über die halbe Kanallänge spiegelsymmetrisch die halbe Produktmenge geführt. Der gesamte Produktstrom wird über das im Boden des letzten unteren Parallelkanals angeordnetes Überlaufrohr72 zu einem Folgeboden abgeleitet. Zwischen der Außenwand des unteren letzten Parallelkanals und der gegenüberliegenden Wand des Reaktionsapparates besteht ein Brüdendurchtrittsöffnung57 in Form eines Kreisabschnitts. Den Überlaufwehren71a ,71b sind Unterlaufwehre73 vor- und/oder nachgeschaltet. - Auf dem in
7 dargestellten Folgeboden74 sind zwölf Parallelkanäle75 angeordnet, wobei der mittig in den oberen ersten Parallelkanal aufgegebene Produktstrom in zwei gleiche Produktteilströme verzweigt wird. Die zentrale Durchtrittsöffnung76 für die Brüden besteht aus einem im Bereich des sechsten und siebten Parallelkanals angebrachten rechteckigen Kamin77 . Die Wand des Reaktionsapparates bildet zugleich die Außenwand des letzten unteren Parallelkanals, an dessen tiefster Stelle eine etwa halbkreisförmige Abflussleitung78 als Überlauf zur Abführung des Produktstroms aus dem letzten unteren Parallelkanal in den ersten oberen Parallelkanal eines nicht dargestellten Folgebodens angebracht ist. Die Zwischenwände der Parallelkanäle75 besitzen beginnend, wie bei6 mit dem oberen ersten Parallelkanal alternierend an den Enden und in der Mitte jeweils ein Produktüberlaufwehr79 , wobei infolge der Anordnung des Kamins77 für die Ableitung der Brüden die Zwischenwand zwischen dem sechsten und siebten Parallelkanal unterbrochen und in die an den Kamin77 angrenzenden Enden der Zwischenwandabschnitte jeweils ein Produktüberlaufwehr79 mit der halben Breite eines in der Mitte einer Zwischenwand befindlichen Produktüberlaufwehrs79 angeordnet ist. - Gemäß
8 und9 ist in den Reaktionsapparat80 ein aus zwei fallend gegeneinander geneigten Bodenabschnitten81 ,82 bestehender Folgeboden83 eingesetzt, auf dem elf parallel zu der in der senkrechten Mittelebene des Reaktionsapparates80 liegenden Tiefenlinie84 verlaufende Parallelkanäle85 angeordnet sind. Im zentralen Bereich des Folgebodens83 befindet sich eine von einem Kamin86 umgebene Durchbrechung87 für die Durchleitung der Brüden. Dem oberen ersten Parallelkanal des jeweiligen Bodenabschnitts81 ,82 wird über eine mittige Aufgabe88 ,89 ein Produktstrom zugeführt und jeweils in zwei gleiche Produktteilströme verzweigt. Von außen nach innen ist wechselweise an den Enden und in der Mitte der Zwischenwände der Parallelkanäle85 jeweils ein Überlaufwehr90a ,90b angebracht. In den beidseitig der senkrechten Mittelebene des Reaktionsapparates80 am Kamin86 endenden Parallelkanalabschnitten fließen die Produktteilströme zusammen und werden jeweils über eine an den Kanalenden am Kamin86 im Bereich der Tiefenlinie84 angebrachten Abflussleitungen91 ,92 über eine jeweils vorhandene Anschlussleitung93 zu einem nicht dargestellten Folgeboden übergeleitet. - Auf den Folgeböden
74 ,83 gemäß7 und9 sind Vorschaltwehre und Nachschaltwehre analog dem Folgeboden gemäß6 vorgesehen, jedoch nicht dargestellt. - Zweckmäßige Ausgestaltungen der erfindungsgemäßen Vorrichtung sind in
10 bis18 wiedergegeben. Es zeigen: -
10 zeigt die Vorderansicht eines in der Zwischenwand94 zweier benachbarter vom Reaktionsprodukt durchströmter Kanäle angeordneten Überlaufwehrs95 mit sägezahnartig ausgebildeter Überlaufkante96 und mit einer Drainageöffnung97 in der hintersten toten Ecke am Kammerungsblech. - In
11 zeigt die Frontsicht eines in einem vom einem Reaktionsprodukt durchströmten Kanal98 angebrachten Unterlaufwehrs99 , das mit den Seitenwänden und dem Boden des Kanals88 einen Spalt100 bildet, der im Bereich einer Ecke durch eine keilförmige Ausnehmung101 des Unterlaufwehrs erweitert ist. -
12 zeigt die Frontsicht eines in einem vom einem Reaktionsprodukt durchflossenen Kanal102 eingesetzten Unterlaufwehrs103 mit kammartig ausgebildeter Unterkante104 , das mit den Seitenwänden und dem Boden des Kanals einen Randspalt105 bildet. - In
13 ist die Frontansicht eines in einem von einem Reaktionsprodukt durchströmten Kanal106 angeordneten Stauwehrs107 , dessen Oberkante108 sägezahnartig und dessen Unterkante109 kammartig gestaltet sind. Zwischen der Unterkante und den Seitenwänden und Boden des Kanals106 besteht ein Spalt110 . -
14 zeigt die Frontansicht eines in einem von einem Reaktionsprodukt durchflossenen Kanal111 angebrachten Stauwehrs112 mit Löchern113 , das mit den Wänden und dem Boden des Kanals111 einen Randspalt114 bildet. - In
15 ist die Frontsicht und die Draufsicht eines V-förmigen, in dem Kanal115 eingesetzten Stauwehrs116 , dessen Spitze gegen die Strömungsrichtung des Reaktionsproduktstroms im Kanal115 gerichtet ist, dargestellt. Das Stauwehr116 besitzt schlitzartige Durchbrechungen117 und bildet mit den Seitenwänden und dem Boden des Kanals115 einen Spalt118 . -
16 zeigt in der Wand am Ende eines von einem Reaktionsprodukt durchflossenen Kanals119 angebrachtes Produktüberlaufwehr120 , dem unter Bildung eines Steigspalts121 ein Produktunterlaufwehr122 vorgeschaltet ist, so dass das zum Produktüberlaufwehr120 geleitete Reaktionsprodukt vom Boden des Kanals119 abgeführt wird. - Gemäß
17 ist am Ende eines von einem Reaktionsprodukt durchflossenen Kanals123 in dessen Boden ein Überlaufrohr124 mit Steigrohr124a eingesetzt, durch das das Reaktionsprodukt vom Boden des Kanals123 abgeführt wird. Der Boden des Kanals123 ist im Bereich des Überlaufrohrs124a mit einer Vertiefung125 versehen, um im Falle einer Entleerung des Kanals123 dessen Drainage über eine in dem Überlaufrohr124a in Höhe der Vertiefung125 angebrachte Durchbrechung126 zu gewärhrleisten. - In
18 ist in der Wand am Ende eines von einem Reaktionsprodukt durchflossenen Kanals127 ein Produktüberlaufwehr128 angebracht, dem das vom Boden des Kanals127 abgeführte Reaktionsprodukt durch ein Steigrohr129 zugeführt wird.
Claims (26)
- Verfahren zur kontinuierlichen Vorpolykondensation der durch Ver-/Umesterung von Dicarbonsäuren, vorzugsweise Terephthalsäure oder Estern der Dicarbonsäuren mit Diolen, vorzugsweise Ethylenglycol, erzeugten Ver-/Umesterungsprodukte in einem vertikalen Reaktionsapparat mit mehreren untereinander angeordneten, am Rand mit der Wand des Reaktionsapparates verbundenen, beheizbaren, gegenüber der Horizontalen geneigten Böden mit nach oben offenen, waagerechten, durch Produktüberläufe miteinander verbundenen, über Drainageöffnungen selbsttätig entleerbaren, totraumfreien und rückstandsfrei durchströmten Kanälen mit waagerechter Tiefenlinie, durch die die zudosierten Ver-/Umesterungsprodukte in freier Bewegung von oben nach unten strömen, dadurch gekennzeichnet, dass die Ver-/Umesterungsprodukte durch ringartige geschlossene, konzentrische, auf konischen oder pyramidal polygonischen Böden angebrachten Ringkanälen oder in auf ebenen Böden oder in auf aus wenigstens zwei geneigten Teilebenen bestehenden Böden angebrachten Parallelkanälen geleitet werden und an den Produktüberläufen von Kanal zu Kanal eine Teilmenge des im Kanal fließenden Produktstroms abläuft und der restliche Produktstrom über die Drainageöffnungen abgeleitet wird.
- Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass an den Produktüberläufen jeweils mindestens 25 Vol.-% des Produktstroms ablaufen.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass an den Produktüberläufen jeweils 50 bis 80 Vol.-% des Produktstroms ablaufen.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass in dem Reaktionsbehälter ein über allen Kanälen im wesentlichen gleicher Druck von 5 bis 100 mbar herrscht.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass jeweils an einer endständigen Stelle entlang der Tiefenlinie eines Kanals ≤ 75 Vol.-%, vorzugsweise 20 bis 50 Vol.-%, des jeweiligen Produktstroms abgeleitet werden.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass innerhalb eines jeden Kanals die Kernströmung des Produktstroms mindestens einmal verlangsamt und die Randströmung beschleunigt wird.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass das Niveau des Produktstroms in den Kanälen eines Bodens im wesentlichen konstant gehalten wird.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass das Niveau des Produktstroms in den Kanälen von Boden zu Boden oder von Kanal zu Kanal abnimmt und der Gesamtdruck an den Kanalböden den lokalen Gleichgewichtsdruck des Spaltdiols um ≥ 25%, vorzugsweise um 50 bis 90% unterschreitet.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass der durch den Kanal des im Kopf des Reaktionsapparates angeordneten Bodens geleitete Produktstrom mit einer Geschwindigkeit ≤ 0.5 K/min, vorzugsweise ≤ 0.3 K/min aufgeheizt wird.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass der aus dem Ringkanal des im Kopf des Reaktionsapparates angebrachten Bodens ablaufende und in den oberen Kanal des Folgebodens zulaufende Produktstrom mindestens einmal in zwei gleiche gegenläufige Produktteilströme aufgeteilt wird und die Produktteilströme jeweils durch die halbe Länge der Kanäle bis zum jeweiligen Produktüberlauf geleitet und am gemeinsamen Produktüberlauf zu einer nachfolgenden Reaktionszone vereinigt werden.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass der an den Produktüberläufen ablaufende Produktstrom überwiegend vom Kanalboden abgeleitet wird.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass die Produktströme benachbarter Ringkanäle, insbesondere die Produktströme im radial außen liegenden Ringkanal und in den sich nach innen anschließenden Ringkanälen gegenläufig geführt werden.
- Vorrichtung zur kontinuierlichen Vorpolykondensation der durch Ver-/Umesterung von Dicarbonsäuren, vorzugsweise Terephthalsäure oder Estern der Dicarbonsäuren mit Diolen, vorzugsweise Ethylenglycol, erzeugten Ver-/Umesterungsprodukte in einem vertikalen Reaktionsapparat mit mehreren untereinander angeordneten, am Rand mit der Wand des Reaktionsapparates verbundenen, beheizbaren, gegenüber der Horizontalen geneigten Böden mit nach oben offenen, waagerechten, durch Produktüberläufe miteinander verbundenen, über Drainageöffnungen selbsttätig entleerbaren, totraumfreien und rückstandsfrei durchströmten Kanälen mit waagerechter Tiefenlinie, durch die die zudosierten Ver-/Umesterungsprodukte in freier Bewegung von oben nach unten strömen, wobei die Ver-/Umesterungsprodukte durch ringartig geschlossene, konzentrische auf konischen oder pyramidal polygonischen Böden angebrachten Ringkanälen oder in auf ebenen Böden oder in auf aus wenigstens zwei geneigten Teilebenen bestehenden Böden angebrachten Parallelkanälen geleitet werden und an den Produktüberläufen von Kanal zu Kanal eine Teilmenge des im Kanal fließenden Produktstroms abläuft und der restliche Produktstrom über die Drainageöffnungen abgeleitet wird, dadurch gekennzeichnet, dass wenigstens der obere im Kopfbereich des Reaktionsapparates angebrachte Boden mindestens einen Ringkanal, in den das Ver-/Umesterungsprodukt einspeisbar ist, aufweist.
- Vorrichtung nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass wenigstens der obere im Kopfbereich des Ringkanals angebrachte Boden ein Überlaufrohr sowie eine Drainageöffnung für die Ableitung des Produkts in den auf dem darunterfiegenden Folgeboden befindlichen Folgekanal aufweist.
- Vorrichtung nach einem der Anspruche 13 und 14, dadurch gekennzeichnet, dass bei Produktführung über zwei gleiche gegenläufige Teilmengenströme der Produktüberlauf diametral zur Produkteinleitung entfernt in der Kanalmitte angeordnet ist.
- Vorrichtung nach einem der Ansprüche 13 und 14, dadurch gekennzeichnet, dass das Überlaufrohr an dem durch eine Trennwand bestimmtem Ende des Kanals angeordnet ist.
- Vorrichtung nach einem der Ansprüche 13 bis 16, dadurch gekennzeichnet, dass benachbarte Kanäle jeweils durch mindestens ein in den Zwischenwänden befindliches Produktüberlaufwehr verbunden sind.
- Vorrichtung nach einem der Ansprüche 13 bis 17, dadurch gekennzeichnet, dass dem Produktüberlaufwehr ein Unterlaufwehr mit oder ohne Seitenspalten vorgeschaltet und/oder nachgeschaltet ist.
- Vorrichtung nach einem der Ansprüche 13 bis 18, dadurch gekennzeichnet, dass das vorgeschaltete Unterlaufwehr unter Bildung eines Steigspalts vor dem Produktüberlaufwehr angebracht ist.
- Vorrichtung nach einem der Ansprüche 13 bis 19, dadurch gekennzeichnet, dass das Unterlaufwehr aus einem Steigrohr besteht.
- Vorrichtung nach einem der Ansprüche 13 bis 20, dadurch gekennzeichnet, dass in jedem Kanal wenigstens ein, vorzugsweise mit Durchbrechungen versehenes Stauelement angebracht ist.
- Vorrichtung nach einem der Ansprüche 13 bis 21, dadurch gekennzeichnet, dass sich die Unterlaufwehre und die Stauelemente über 25 bis 100% der Höhe und 15 bis 95% der Breite eines Kanals erstrecken.
- Vorrichtung nach Anspruch 13 bis 22, dadurch gekennzeichnet, dass die Böden des Reaktionsapparates um 0.5 bis 8° geneigt sind.
- Vorrichtung nach Anspruch 23, dadurch gekennzeichnet, dass die Neigung aller Böden gleich ist oder die Neigung eines Bodens gegenüber derjenigen des darüber angeordneten Boden größer ist.
- Vorrichtung nach einem der Ansprüche 13 und 24, dadurch gekennzeichnet, dass bei mittiger Aufgabe und Aufteilung des Produktstroms in zwei gleiche Teilmengenströme über den Boden paarweise alternierend die eine Kanalwand am Ende und die nachfolgende Kanalwand in der Mitte ein Produktüberlaufwehr aufweisen.
- Vorrichtung nach einem der Ansprüche 13 und 25, dadurch gekennzeichnet, dass die letzte Kanalwand geschlossen ist und der Ablauf für die zusammengeführten Teilmengenströme aus einem im Boden des letzten Kanals angebrachten Überlaufelement besteht.
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Cited By (13)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2009009033A1 (en) * | 2007-07-12 | 2009-01-15 | Eastman Chemical Company | Horizontal trayed reactor |
US7649109B2 (en) | 2006-12-07 | 2010-01-19 | Eastman Chemical Company | Polyester production system employing recirculation of hot alcohol to esterification zone |
US7718759B2 (en) | 2000-12-07 | 2010-05-18 | Eastman Chemical Company | Polyester process using a pipe reactor |
US7842777B2 (en) | 2007-07-12 | 2010-11-30 | Eastman Chemical Company | Sloped tubular reactor with divided flow |
US7847053B2 (en) | 2007-07-12 | 2010-12-07 | Eastman Chemical Company | Multi-level tubular reactor with oppositely extending segments |
US7858730B2 (en) | 2007-07-12 | 2010-12-28 | Eastman Chemical Company | Multi-level tubular reactor with dual headers |
US7863477B2 (en) | 2007-03-08 | 2011-01-04 | Eastman Chemical Company | Polyester production system employing hot paste to esterification zone |
US7868130B2 (en) | 2007-07-12 | 2011-01-11 | Eastman Chemical Company | Multi-level tubular reactor with vertically spaced segments |
US7868129B2 (en) | 2007-07-12 | 2011-01-11 | Eastman Chemical Company | Sloped tubular reactor with spaced sequential trays |
US7872090B2 (en) | 2007-07-12 | 2011-01-18 | Eastman Chemical Company | Reactor system with optimized heating and phase separation |
US7872089B2 (en) | 2007-07-12 | 2011-01-18 | Eastman Chemical Company | Multi-level tubular reactor with internal tray |
US7892498B2 (en) | 2007-03-08 | 2011-02-22 | Eastman Chemical Company | Polyester production system employing an unagitated esterification reactor |
US7943094B2 (en) | 2006-12-07 | 2011-05-17 | Grupo Petrotemex, S.A. De C.V. | Polyester production system employing horizontally elongated esterification vessel |
Families Citing this family (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE502006000079D1 (de) * | 2006-01-24 | 2007-10-11 | Lurgi Zimmer Gmbh | Verfahren zur Veresterung von Terephthalsäure mit Butandiol, Verfahren zur Herstellung von Polybutylenterephthalat und Vorrichtung dafür |
JP6623690B2 (ja) | 2015-10-30 | 2019-12-25 | 味の素株式会社 | グルタミン酸系l−アミノ酸の製造法 |
RU2763336C1 (ru) * | 2020-09-14 | 2021-12-28 | Общество с ограниченной ответственностью " Спецлак" (ООО "Спецлак") | Способ автоматического регулирования процесса поликонденсации в производстве алкидных смол |
CN114534624B (zh) * | 2020-11-11 | 2024-04-19 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种塔式预缩聚反应器 |
Family Cites Families (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3509203A (en) * | 1966-12-16 | 1970-04-28 | Engels Chemiefaserwerk Veb | Transesterification of dicarboxylic alkyl esters with glycols |
DE3107657C2 (de) * | 1981-02-28 | 1983-11-03 | Didier Engineering Gmbh, 4300 Essen | Verfahren und Reaktor zur kontinuierlichen Umesterung und Herstellung von Polymeren |
DE4415220C2 (de) * | 1994-04-26 | 1996-02-29 | Fischer Karl Ind Gmbh | Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Polyestern |
US5464590A (en) * | 1994-05-02 | 1995-11-07 | Yount; Thomas L. | Reactor trays for a vertical staged polycondensation reactor |
US5466419A (en) * | 1994-05-02 | 1995-11-14 | Yount; Thomas L. | Split flow reactor trays for vertical staged polycondensation reactors |
DE10246251A1 (de) * | 2002-10-02 | 2004-04-15 | Zimmer Ag | Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung von Polyestern |
-
2004
- 2004-08-07 DE DE102004038466.5A patent/DE102004038466B4/de not_active Expired - Lifetime
-
2005
- 2005-07-27 WO PCT/EP2005/008016 patent/WO2006015705A1/de active Application Filing
- 2005-08-05 CN CNB2005100910737A patent/CN100436504C/zh active Active
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- 2005-08-08 TW TW094126815A patent/TWI306778B/zh active
Cited By (19)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US7718759B2 (en) | 2000-12-07 | 2010-05-18 | Eastman Chemical Company | Polyester process using a pipe reactor |
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