TWI302197B - Reference ph sensor, the preparation and application thereof - Google Patents

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TWI302197B
TWI302197B TW095100302A TW95100302A TWI302197B TW I302197 B TWI302197 B TW I302197B TW 095100302 A TW095100302 A TW 095100302A TW 95100302 A TW95100302 A TW 95100302A TW I302197 B TWI302197 B TW I302197B
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Jung Chuan Chou
Diing Jia Tzeng
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Description

1302197 九、發明說明： 【發明所屬之 >技術領域】 本發明係有關於酸鹼離子感測場效電晶體，更特別 地，係有關於延伸式閘極離子感測場效電晶體之平面固態 參考電極。 【先前技術】 由於傳統有機物定量分析法於貪際應用上有許多缺點 [J· U. Chen，Biological Industry, Vol.4(3)，1993, ρρ·205·212; # D· G· Huang，W· S· Chen,及 R· C· Hsu, Biological Industry， VoL7(4)，1996, ρρ·291-298; S· Zhang, G· Wright, Y· Yang， Biosensors and Bioelectronics VoL15,2000, PP.273-282]，例 如：操作複雜、分析時間過長'、設備昂貴、無法應甩於連 續之偵測等。故尋找出一種能彌補傳統定量分析之缺點的 研究係一重要主題，而生物感測器即係結合生物化學、電 子電路、材料科學與光學等學理而設計出，以符合各領域 所需之生物感測器。 離子感測場效電晶體（Ion-Sensitive Field Effect Transistor，ISFET)首先由 Ρ· Bergveld 於 1970 年所提出， 且為迅速發展之微型感測元件[Bergveld，IEEE Tran, on Biomed· Eng.，Vol· BME-17, 1970, pp.710-714]。此元件係 電化學與微電子應用之產品，其本身具有離子選擇電極之 功能，又具有場效電晶體之特性，係一種與傳統電極截然 不同的離子感測元件。其具備微小化、易儀表化及適合自 動化系統設計之優點。離子感測場效電晶體係一種半導體 0619-A20704TWF(N2);chiumeow 5 1302197 酸鹼度感測器，其主要原理是移除金屬-氧化物-半導體場 效電晶體(MOSFET)之金屬閘極，並將之置於水溶液中，以 允許移除閘極金屬區域之二氧化石夕層能與水溶液接觸，其 於待測水溶液中會與二氧化矽層產生一界面電位，故可達 到其感測水溶液離子濃度之目的。此相關ISFET之研究， 諸如材料之改進[Manuela Adami 等人，Sensors and Actuators B，Vol.24-25, 1995, pp.889-893 ; A· S· Poghossian 等人，Sensors and Actuators B，Vol.7，1992, ρρ·367-370 ; T· Katsube 等人
I ’ Sensors and Actuators B，Vol.2, 1982, ρρ·399-410]，參考電極之 微小化的研究[S.D· Collins 等人，Sensors and Actuators B， Vol.lO，1993, ρρ·169_178; Yuri G· Vlasov，Andrey V· Bratov， Sensors and Actuators B，Vol.10, 1992, ρρ·1_6; C· Diekmann 等 人 Sensors and Actuators B，Vol.24-25, 1995, ρρ·276_278]， 結構之改進[C· Cane 等人，Sensors and Actuators B，Vol.35-36, 1996, ρρ·136_140; Pavel Neuzil 等人，Sensors and Actuators B， _ Vol.24_25, 1995, pp.232-235]等皆已成功地探討。 延伸式閘極場效電晶體（Extended Gate Field Effect Transistor，EGFET)係一種發展自ISFET之元件，首次由J· Spiegel[J.Van Der Spiegel 等人，Sensors and Actuators，Vol.4, 1983, ρρ·291-298]所提出，其元件不像ISFET，EGFET保留 原有MOSFET上之閘極，及具有鑛金之感測膜於其延伸自 金屬閘極的另一端。與ISFET比較，EGFET具有以下幾項 優點：（1)元件上之導線提供靜電保護；（2)避免電晶體元件 直接與水溶液接觸；以及（3)降低元件上之光效應[P. 6 1302197 , 1
Bergveld ^ A. Sibbald ^t^^Analytical and Biomedical
Application 〇f Ion_Sensitive Fidd Effect 丁咖如 爾（Elsevier)科學出版公司，紐約，1988，ρρ·2_6〇]。 ^ 參考電極係電化學感測元件之一種型式，其是一種電 極所建立之一標準參考電位，可偵測不同溶液之標準電 位。其工作原理係利用於不同溶液中該參考電極表面電位 保持穩定之特性，避免感測元件偵測不同溶液時造成感測 度之誤差。一般使用於普通電化學感測元件之參考電極是 _甘水電極或銀/氯化銀電極，且大部份參考電極皆是澄式參 考龟極’故一般參考電極並無法進行微小化，又需長時間 次於相關緩衝液之中’不易於使用和儲存。因此，為了違 到微小化製造及乾燥儲存之目的，於最近幾年，參考電極 '之設計成為一重要的研究主題，並且有相關文獻針對此觀 點進行討論。參考pH ISFET相關文章，可發現參考電極 之微小化係當前感測元件發展的潮流，其正確製造方法包 括微電氣治金程序、銀/氯化銀薄膜沈積、差動對電路設計 •等[Huixian Zhu 等人，Sensors and Actuators B，Vol. 46, 1998, ρρ· 155_159; Joseph J· Pancrazio 等人，Biosensors and Bioelectronics，Vol· 13，1998, pp· 971-979; N· Zine 等人， “Multisensor Silicon Needle for Cardiac Applications”， Proceedings of The 1st Annual International Conference on Microtechnologies in Medicine and Biology，2000，pp· 216-219 ; R· J· Reay 等人，“An Integrated CMOS Potentiostat for Miniaturized Electroanalytical Instrumentation’’， 0619-A20704TWF(N2)；chiumeow ， 1302197 « '
Proceedings of the IEEE International Solid-State Circuits Conference，1994, pp· 162-163]。 除相關學術研究論文，尚有一些相關專利技術揭露， 例如，美國專利第6,251，246號（發明人為Andy d. c·
Chan’申請日1998年2月26曰）揭露離子選擇性電極之固 態接面材料，其乃於一離子選擇性感測器或離子場效電晶 •體等元件與電子性區域之間，利用一聚合材料形成一穩 定、可重複製造之介面。上述聚合材料之優點係可提供一 Φ内部固態式參考電極與一離子選擇性材料，故可應用於離 子選擇性感測裔。本發明人之美國專利第6,218 208號（申 請日1999年7月2日）揭露-種以二氧化錫薄膜為酸驗度 感測層之多結構#子感測器的製造方法。離子感測場效電 ^晶體(ISFET)多結構有絕佳之表現，於pH2至ρΗ1〇間之環 境中大約有56至58 mV/ρΗ呈線性之感测度。若ISFET感 測兀件於適當之汲源電流下操作，大約有^扭乂/天之低漂移 特性，響應時間少於（U秒。另外上述離子感測場效電晶 響體尚有製程系統成本低及可量產之特性。 此外，美國專利第5,309,0δ5號(發明人為Byung Ki
Sohn’帽日㈣日）揭露離子場效電晶體生 物感測器之量測電路，其具有結構簡單及易積體化之特 性。上述量測電路由二個ISFET當成輸入端，其中之一是 酵素場效電晶體’另-是參考場效電晶體。此電路具有不 同之振幅以放大感測元件的檢測輸出訊號。其BFET之電 壓變化將升高，並藉由使用一種不穩定半參考電極，因其 0619-A20704TWF(N2)；chiumeow 1302197 會受到溫纽變之料，故h件之I作特㈣可調整 的’藉由改變讀出電路之增益達到此—目的。此酬T生 物感測H以單W實現，其具有量測電路可達到感測元件 之微小化目的。另錢專利第5,296，122號（發明人為 TeruakiKats*等人’申請日1992年2月18日）揭露一種 形成薄膜m賴為1水性膜，可應用於刪τ 之參考電極’上述疏水性膜細㈣電㈣錢鍍法所製
成的。此裝置之設備包括-個真空腔、—個原子光束產生 器、-_材座、-麵板。上述_可適合於離子感測 器之使用，諸如ISFET與酵素感測器。 美國專利第4,641，刚號(發日狀為Satsuki KGmatsu， 申請日1984年12月4日）揭露—種量測特定離子濃度之裝 置。於容ϋ中之待測液藉由參考f極的幫助與isfet且有 閘極電位雜會對特定離子具有靈敏度，包含—串轉考 電阻之電路與-固定電壓供應源連接至離子感測場效電晶 體之没源極，-種電健制電路穿過參考電阻以偵測參考 電阻之電位差，控制離子感測場效電晶體之源極或汲極電 位，如此之電位差㈣於設定值，且量咖n及極之電 位計可當成量測離子濃度。此外，美國專利第 號(發明人為Mathias Krauss等人，申請曰1993年8月4 日）揭露-独ISFET t路佈局完成量測溶液中離子漢度 之電路架構。上述電路佈局可揭露埸效電晶體之閘極電壓 差，其由二個量測/測試放大器、二個isfet及二個完全相 同之FET所組成的。此二個18?£1係連接至fet，且以第 0619-A20704TWF(N2)；chiumeow 1302197 r ' 一個放大器顯示其介於ISFET與FET間之閘極電壓的改 變，以第二個放大器顯示二個iSFET之輸出差異，其第一 個放大器接四個參考電極用來當接地之參考電極，以上之 架構具有偵測離子濃度之能力。 此外，美國專利第4,882,292號(發明人為Ernst J·與 MariaD，申請曰1987年9月4曰）揭露-種參考場效電晶 體(Reference Field Effect Transistor，REFET)或化學修飾場 效電晶體（Chemically Modified Field Effect Transistor， 參CHEMFET)之製造方法。上述方法藉由（…親水性聚合層與 絕緣層形成共價鍵結，應用於半導體材料；（b)水之吸收或 水溶液進入親水性聚合層；（c)親水性聚合層與水之束缚以 保持親水性聚合層同時包含電解液或缓衝液。 * 另美國專利第5,684,619號(發明人為Shabrang Mani 等人，申請曰1990年8月7日）揭露一種改進電變色元件 之型式，其具有一種電變色電極與離子導體接觸。上述改 進係於離子導體與黃金層之間介入非電變色材料氧化釕， 春使離子導體與黃金層接觸，以改善其性能。 依據上述相關研究，可發現乾式固態參考電極與平面 感測元件構造係目前亟待解決之問題。且傳統技術仍存在 許多缺點，如設計不佳等，亟需改良。 【發明内容】 回顧前述傳統感測元件之不佳條件，本發明人等致力 於改進與革新，經過多時積極、專心地研究，成功地發展 出一種新型平面固態參考電極之製造方法，所製造之參考 0619-A20704TWF(N2)；chiumeow 1302197 場效電aa體可設計為差動式酸驗度感測元件，酸驗對照威 測器為砒硌/氧化釕/矽(ppy/Ru〇x/si)基板之結構，具有較低 之酸鹼感測度，同時利用另一氧化釕/矽(RuOx/Si)基板結構 作為準電極以提供電解液之基準電位。依據本發明之平面 • 參考電極，其可消除於電極微型化之製程中需於微型孔洞 • ’主入參考電極液之缺點，並可達成感測元件之乾燥儲存與 平面式的架構。 ’ φ 因此，本發明之一型態係提供一種酸鹼度對照之感測 器，其係一延伸式閘極場效電晶體結構。上述酸鹼度對照 之感測斋包括：一金氧半場效電晶體，位於一半導體基底 上，一感測70件，其包括一基板，一固態導電離子感測薄 膜位於上述基板上，以及一聚砒硌薄膜固定於上述固態導 電離子感測薄膜上；以及一導線，連接上述金氧半場效電 晶體與上述感測元件。 本發明之另一型態提供一種酸鹼度對照之感測器的製 參備方法，上述感測器係一延伸式閘極場效電晶體結構。上 述方法包括以下步驟：於一基板上形成一層固態導電離子 - 感測膜以形成一感測元件；以一導線連接上述固態導電離 ； 子感測膜與一金氧半場效電晶體；以一絕緣層封裝上述感 測兀件與該金氧半場效電晶體；以電聚合法於上述感測元 件之固態導電離子感測膜上形成一層聚砒硌感測層，由此 得到上述延伸式閘極場效電晶體結構之感測器。 上述電聚合法係以如下步驟進行：將上述感測元件浸 入一電聚合液中，並連接至一電源供應器之正極；將一白 1302197 , 金電極連接至上述電源供應器之負極；以及由上述電源供 應器提供固定電位以進行電聚合。 本發明之又一型態提供一種測量一溶液中酸驗值之系 統。上述系統包括：一生物感測器，其係一延伸式閘極場 效電晶體結構；一如上述酸鹼度對照之感測器作為參考電 極以提供穩定電位；一半導體特性量測儀，其分別與上述 生物感測器及上述參考電極連接；一溫度控制器以控制感. 測元件之溫度，其具有一溫度控制中樞、一熱耦合器、及 φ 一加熱器，其中上述熱麵合器與上述加熱器分別與上述控 制中樞連接；以及一光隔絕容器以避免感測元件受到光敏 效應影響。上述生物感測器包括··一金氧半場效電晶體， … 位於一半導體基底上；一感測元件，其包括一基板，一固 - 態導電離子感測薄膜位於上述基板上，，以及一導線，連接 上述金氧半場效電晶體與上述感測元件。於測量一溶液中 之酸鹼值時，將上述溶液置於上述光隔絕容器中，將生物 感測器、參考電極及熱搞合器浸入上述溶液中，且於熱_馬 • 合器測得溶液溫度變化時由溫度控制中樞控制加熱器調節 該溶液之溫度，上述生物感測器與參考電極之感測值可傳 送至上述半導體特性量測儀，由此讀出上述感測元件之電 流-電壓（Ι-V)值以得到上述溶液中之酸驗值。 【實施方式】 本發明提供一種酸鹼度對照之感測器，其製造方法， 以及其應用。 傳統酸鹼值離子感測場效電晶體(pH-ISFET)感測元件 0619-A20704TWF(N2)；chiumeow 12 1302197 係如第1圖所示，包括一 P型矽基底(p_Si)1〇8，其上有一 閘，’閘極包括一二氧化梦⑼⑹薄膜1〇6，上述薄膜上再 固足一感測薄膜104，係此場效電晶體結構中唯一可直接 與緩衝液102接觸| ”元件皆包覆在如環氧樹脂所構成的 絕緣區103之内。上述感測薄膜1〇4可為三氧化二鋁 (Ah〇3)、氮化矽、五氧化二鈕(τ々〇5)、非晶形三氧 化，(W〇3)、非晶形;^氫(a_Si:H)、二氧化錫伽⑹、非晶 形碳氫(a-C:H)等，其靈敏度範圍介於5〇〜58mV/pH，且= 有高感測線性度。在二氧切薄膜服兩侧之基底係n型 重摻雜區（亦即是汲極無極）1G7,整個電晶體結構經由導 線1〇5如銘導線與外界相通，可將感測薄膜刚制緩衝 液、1, 〇 2後，場效電晶體之没極/源極所得到之電訊號經由傳 輸送出。另外，此種結構亦必須包括一參考電極ι〇ι，以 提供穩定餘，避錄訊預。±賴驗值料感測場效· 電晶體感測元件之動作原理為元件操作時，係將感_區 域浸泡於雜巾，由__與半導體表面間僅隔一層極 薄之介電層’因而感測膜與溶液間之介面勢將影響半&體 的表面，使表面反轉層中之载子電荷密度發生變化， 制流過離子感測場效電晶體⑽Ετ)之通道電流。感測膜盘 溶液間介面勢又與紐憎子活財目，故可離子^ 測場效電晶體卿T)於不同氫離子活度之溶液中形成； 同的介面勢，導致通道電流之不同以檢測溶液中的氯離子 活度，此即為氫離子感測場效電晶體之基本工作原理。 發明係以射誠鍍法製備氧⑽感_膜作域測電極， 0619~A20704TWF(N2)；chiumeow 13 讀等氧化釘4 、 敏’尤其於駿感測場致電晶體於溶液中非常靈 電晶體之硪娜戶1 /之。上述氧化釕延伸式離子感測場效 常適合谓_d/mv/pH，且具有高度線性 ，因此非 上述氣化羞 法製锴氣化了延伸式離子感測場效電晶體係以射頻濺鍍 與氣氣所紐釕溥膜。射頻濺鍍氧化釕層之反應物係由氬氣 极，並比点成。以所製備之氧化釕薄膜組成感測元件之閘 PH值_車又感測薄膜於水溶液中之感測度，其係隨著不同 的線声交化，證明其於水溶液中之感測度是具有相當良好 >為了製造本發明之新型平面固態參考電極，其感測元 采用平面離子感測器，此感測器係以結合半導體製程與 聚砒硌聚合製程所發展出來的。本發明之製造程序係以聚 砒硌製作低感測度的pH感測器。而聚砒硌之特性可藉由 聚合環境調整及控制，故可製造不同特性之感測元件。故 φ 當其應用於平面固態參考電極之製造時，可實現控制此平 面固態參考電極之特性。其感測電極與準電極係由氣化釘 - 所製成的，二者皆是半導體薄膜材料，故可製備本發明之 • 固態平面架構。依此結果，本發明之感測器可表現出不同 的優點，諸如固態元件、平面架構、乾燥儲存及易製造。 此製造平面固態參考電極之程序，以半導體塗層技術 可達到前述之沈積一固態感測膜於基底上，及以電化學聚 合技術將聚砒硌聚合與固定於導電固態薄膜之上。本發明 之製程’如第6圖所示，包括以下步驟。步驟6〇ι，準備 14 1302197 提供—固態基板，可選擇石夕基板、玻璃基板、 陶竞基板或㈣基板，㈣為祕板，於上
=電離子__’例如錢鍍方法沈積如氧化舒薄 、主取出兀件’利用環氧樹脂封裝感測面積。步驟602， 清洗上述基板。步驟6G3，準備電聚合液，其係由填酸鹽 溶^氯化钾料，及財單韻組成，可㈣調整上述 電聚口液之組成’以控制聚砒硌(p〇lyrr〇le)感測器之感測 度乂驟604 ’將元件浸入電聚合液，並將上述基板連接 至電源供應③之正極，連接自金電極至電源供應器之負 極，提供固定電位以在導電基板上形成-聚料薄膜。步 ，605 ’將聚石比路/氧化舒感測器自溶液中取出，乾燥，即 完成上述感測器之製造。 _ 口此，本發明之一型態係提供一種酸鹼度對照之感測 二系L伸式閘極場效電晶體結構。上述感測器包括： 金氧半場效電晶體，位於一半導體基底上；一感測元件， 其包括基板’一固態導電離子感測薄膜位於該基板上， ^此路薄膜固定於上述固態導電離子感測薄膜上； 以及一導線，連接上述金氧半場效電晶體與上述感測元件。 本發明之另一型態提供一種酸鹼度對照之感測器的製 備方法，該感測器係一延伸式閘極場效電晶體結構。上述 方法包括以下步驟：於一基板上形成一層固態導電離子感 測膜以开y成一感測元件；以一導線連接上述固態導電離子 感測膜與一金氧半場效電晶體；以一絕緣層封裝上述感測 一 /、 I金氧半場效電晶體；以電聚合法於上述感測元 ‘1302197 ==電離子感測膜上形成一層 由此 传到一延伸式閘極場效電晶體結構之感測器。
型場效之，施例中，上述金氧半場效電晶體係N 之且上係連接上述金氧半場效電晶體 璃°轉’上述基板係一石夕基板、破 璃基板、陶s基板’或_基板，較 =態導電離子感測薄膜可為任何導電二= ==Τ)Γ。並且’上述酸驗度對照之感測 :::Γ 氣_，包覆於感測元件之外。 於本發明之另一實施例中， 驟進行：將上述感測元件浸入一電聚法係以如下步 電源供應器之正極;將-白金電極連::上、 人广及由上述電源供應器提供固定電位以進行電聚 :單磷酸鹽溶液，氯— 早:所:成且其二之组成份比為•鹽:氯化卸:碗 。早體為 0.1Μ:0.01Μ:0.15〜05Μ 0.1Μ:0.01Μ：0^0.5Μ，0.1Μ:0.01Μ：0.3Μ(Μ A 上述電聚合過程所提供之固^電位為4V。、 车轉树明之又一型態係提供一種測量—溶液中酸驗值之 ::、、、述糸統包括：-生物感測器，其係一延伸式 5電晶體結構;—如上述之酸驗度對照感測器作= 電極以提供穩定電位；一半導體特性量測儀，立分2考 生物感測器及該參考電極連接；—溫度控制器;;= 元件之溫度’其具有一溫度控制中樞、一熱耗合器： 1302197 於本發明之一實施例中，上述生物 閑：：效電晶體結構，包括：-金氧半場效；曰曰、體延伸式 -半導體基底上…感測元件，其包括 ^體，位於 電離子感測薄膜位於上述基板上，以及一導】：：固態導 金乳半場效電晶體與上述感測元件。上述金氧p接上述 體係Ν型場效電晶體，上述基板係石夕基板= 電離子感測薄膜係氧化尊吨)薄膜。此外 ^導 件包覆有-絕緣層，如環氧樹脂。 34感測兀 以上述系統測量-溶液中之酸驗值時，將待測溶 =述光隔絕容器中，將生物感測器、參考電極及熱柄合 器浸入待測溶液中，且於餘合器測得溶液溫度變化時: /m度控制中樞控制加熱器調節待測溶液之溫度，上述生物 感測斋與簽考電極之感測值可傳送至上述半導體特性量測 儀，由此讀出上述感測元件之電流-電壓屮V)值，以得到上 述待測溶液中之酸鹼值。上述半導體特性量測儀為 Keithley 236。另上述光隔絕容器係一暗箱。 以本發明之新平面積體化參考電極不僅可消除製造微 型化電極過程中，於微型孔洞注入參考電解液之注入液體 的問題，且 < 取代Ag/AgCl參考電極。如上述，製備聚石比 硌薄膜之聚合溶液係由鱗酸鹽溶液、氯化鉀溶液、础硌單 體所組成的’若改變聚合液之組成，可控制聚础硌感測器 17 1302197 之感測度，可將此技術應用於製造具有相近感測度之對應 感測電極及利用差動對感測元件達成感測度的控制。 為使本發明之上述和其他目的、特徵、及優點能更明 顯易it，下文特舉一較佳實施例，並配合所附圖示，作詳 細說明如下： 實施例 本較佳貫施例係依照本發明所設計之新型平面固態參 考電極的製造及量測過程為例，詳細說明如何實施本發 明。於後述量測條件之實驗參數乃至於量測裝置均僅用以 舉例說明，但並非用以限定本發明。 貫施例1 :氧化舒感測薄膜之製備 > “ t具體化實施例係以濺鍍法備製氧化釕延伸式閘極場 效電ΒΘ體之元件及其元件的封裝、量測、讀出電路之方法， 但並非用以限定本發明。 氧化釕延伸式閘極場效電晶體製備之步驟如下所述： 本貫施例採用氧化釕薄膜作為pH感測薄膜，其係以 射頻，鍍法自直徑2in、厚度3mm、純度99.99%之釕乾材， 戶、，貝氧化舒薄膜於單晶石夕晶圓上。其具體之製造步驟如下 =述二首先，準備矽基板並以1C製程中用來清洗矽基板之 二衝氧化石夕钕刻液（buffer oxide etch, BOE)液清洗，清除 又，之污染物，並以氮氣吹乾矽基板上之水份。於開始沈 ^氧化舒之前，維持腔體内之壓力必須低於ΙΟμίοητ。接
打開Ar/〇2之控制閥，並將其控制於混合氣體中之總 操作慝士 A mt〇rr(氣體流量 Ar=40 seem、〇2=15 seem)。打 18 1302197 開射頻濺鍍機(R.F·)，並將功率控制於100W。先預濺鍍ι〇 分鐘以清除釕(Ru)靶材之表面氧化物，之後再沈積氧化旬 薄膜30分鐘。於濺鍍過程使裝載臺(holder)旋轉，保持旋 轉以得均勻沈積之結構。經以上步驟獲得含有經射頻濺鏡 之氧化釕薄膜的離子感測場效電晶體之延伸部分。 本實施例之延伸式離子感測場效電晶體(EGFET)元件 須以環氧樹脂封裝以達防水與絕緣功能，而在此係利用環
氧樹脂(EPO — TEK H77 lid sealing epoxy)封裝感測膜，其 步驟如下所述：首先，將導線切成約1〇⑶j長度，並將感 測臈部分切割為約1.5 cm X 1.5 Cm大小之正方形。將上 述材料置於超音波振盪器中以去離子水清洗乾淨。以銀膠 將導線固定於薄膜上，利用120¾烤箱烘烤10分鐘。再利 用環氧樹脂將銀膠之部分再加以固定，利丛 ^0分鐘。接著，將導線穿入毛細孔管中，制用環^樹 =其整個封裝’留下約2醜χ 2麵大小之感測窗， ，其置於mrc烤箱烘肖20錢，使縣樹脂烤乾。若有 小孔產生則需以環氧樹脂將孔洞填平，再以12〇c>c烘烤， 止水溶液由小孔中滲入使得量測結果不正確。 貫施例2:平面固態參考電極之製備 本發明之參考電極係制平_子感測器，結合半導 哭聚财聚合製程，而製備出低感測度之酸驗感測 二衣傷過程如第6圖之流程圖。先以如實_丄之方 程如 1魏㈣膜，接著於該薄膜上聚合聚财，詳細過 19 1302197 義首先’準備導電基板（步驟601)，如上述之氧化舒/石夕 =反’其中導電材料之表面導電性是選擇基板材料之主 6〇里。接著，清洗基板(步驟602)。準備電聚合液(步驟 酸3職)，其中包含有缓衝液、電解液、導電聚合單體，如磷 ，氯化鉀，聚砒硌。以如第5圖所示之系統架構進行 端，b硌的電聚合，連接基板503至電源供應器之正電極 板與迷接白金電極502至電源供應器之負電極端，並將基 1固ft電極浸人於電聚合液5G1巾，其電源供應器提供 聚母比聚砒硌氧化電位高之固定電位504,例如以4V進行 石th々^之歎合，以進行電聚合3〇分鐘，應用此方法可將聚 硌二聚合於此導電基板上（步驟6〇4)。隨後將已完成之聚砒 人於去離子(D·1·)水中1G分鐘，以清洗聚础路感 將"Γ驟605)。最後，將聚石比路感測器自溶液中取出，並 之乾燥（步驟606)，如此即完成聚砒硌感測器之製造。 槿戶f传到之聚础路感測器如第7圖所示，此為延伸式結 之翏考電極感測膜示意圖。於矽基板7〇8上有一層氧化 704，上述感測膜係以導線7〇5，如鋁導線，與金氧半 $效電晶體連結，其外再以環氧樹脂7〇3封裝。 貫施例3 :感測度之量測 一本發明所使用之電流-電壓(Ι-V)量測系統如第2圖所 不’將本發明之延伸式閘極場效電晶體的感測元件2〇4浸 入緩衝液210中，而緩衝溶液21〇係置於一暗箱2ιι中， 因温度及光線皆會對感顏造成影響，故於相過程中皆 20 1302197 於暗箱211中進行，而該感測元件204係經導線，例如鋁 導線，將商品化IC(CD4007UB)之源極（source)207、汲極 (drain)206與參考電極208接至受測端202，再連接至 Keithley 236 源極量測單元（Source Measure Unit)201，以進 • 一步將電晶體所測得之電訊號做數據處理。另商品化 . IC(CD4007UB)之閘極(gate)端則接至感測膜。共使用三台
Keithley 236，且將 pH_ISFET 視為 N 通道 MOSFET，再以 Metrics軟體加以控制。第一台Keithley 236連接元件之汲 鲁 源極，提供適當偏壓，使元件工作於線性區或飽和區；第 二台Keithley 236連接至閘極，即pH-ISFET之參考電極； 弟二台Keithley 236連接至源極。此外，另備有一參考電 極209，連接至閘極208，且以PID温度控制器205固定緩 衝液210之温度。 此外’所使用之恒壓恒流（Constant Voltage-Constant Current，簡稱CVCC)量測系統如第3圖所示，將本發明之 φ 延伸式閘極場效電晶體的感測元件304浸入缓衝液310 中’而缓衝溶液310係置於一暗箱311中，如同以上，置 • 於暗箱係因温度及光線皆會對感測膜造成影響。上述感測 元件304係經導線，例如鋁導線，將商品化IC(CD4007UB) 之源極(source)307、汲極(drain)306與閘極308接至悝壓恒 流電路302，上述恆壓恆流電路係由電壓表與電流表3〇1 所控制’且連接到電壓·時間記錄器313以進一步將電晶體 所測得之電訊號做數據處理。另商品化IC(CD4〇〇7UB)之 閘極(gate)端則接至感測膜。此外，另備有一參考電極3〇9， 1302197 連接至閘極308,且以PID温度控制器305固定緩衝液3l〇 之温度。上述恆壓恆流量測系統之電路示意圖如第4圖所 示0 以上述系統進行氧化舒閘極酸驗離子感測場效電晶雜 之感測度的量測，其步驟如下所示：
Keithley 236電流-電壓(I-V)量測系統量測單元之設定 如下所示:VDS =0.2V，閘極電壓開始於vG=〇.5v，每次增 加0.2V，並於VG=5V結束。 為了保持元件與待測液間之溫度平衡，將感測膜部分 置入待測溶液中，等待1·5分鐘使其温度達平衡。 以Keithley 236源極量測單元量測其於待測液pH 142 之汲源電流對閘極電壓(Ids-Vg)特性曲線，結果如第8圖戶斤 示0 味簽閱弟9圖，其係氧化釕_延伸式閘極場效電晶; (RuOx-EGFET)感測益之感測度校正曲、線，由該圖之結果^ 得知此感測元件具有良好及穩定之感測度，其感測^可a 55.3 mV/pH，故可符合當成主要之阳感測元件。 =參閱第H)圖’其係聚_氧化脚(ρρ_〇χ/δ j感測ϋ之制度校正曲線。由該圖之量測結果可㈣ 此感件具有較低及穩定之相度，其 mV/PH’故可當成ρΗ感測元件 違 式PH感測器之架構。 、、，以達成差鸯 由以上結果可得知本發明 ^▲ 延伸式閘極場效電晶體_器 ^冑極相較於氧化袁 具有較低及穩定之感測度 1302197 又具有平面架構，因此具有可容易乾燥儲存且 發明雖賴紐，嶽翻以限定本 ^ 减自 蟄者，在不脫離本發明之精神和範圍内，卷 利動與潤飾’故本發明之保護範圍當視後附之申請; 利乾圍所界定者為準。 τ月寻
23 1302197 【圖式簡單說明】 第1圖顯示本發明實施例之酸鹼離子感測場效電晶體 元件結構圖。 第2圖顯示本發明實施例中電流-電壓（ΙΛ〇量測系統 - 之不意圖。 • 第3圖顯示本發明實施例中恆壓恆流（CVCC)量測系 統之示意圖。 第4圖顯示本發明實施例中恆壓恆流（CVCC)電路示 *意圖。 第5圖顯示本發明實施例之參考電極中，聚砒硌之電 聚合系統架構圖。 第6圖顯示本發明實施例之參考電極中，聚砒硌感測 器之製造流程圖。 第7圖顯示本發明實施例之參考電極中，延伸式結構 之感測膜的示意圖。 _ 第8圖顯示本發明實施例之氧化釕延伸式閘極場效電 晶體没源極電流"閘極電壓關係曲線圖。 . 第9圖顯示本發明實施例之氧化釕延伸式閘極場效電 晶體之感測度校正曲線。 第10圖顯示本發明實施例之聚砒硌/氧化釕延伸式閘 極場效電晶體之感測度校正曲線。 【主要元件符號說明】 第1圖： 101〜參考電極； 24 1302197 102〜缓衝液； 103〜環氧樹脂； 104〜感測薄膜； 10 5〜金屬在呂， 106〜二氧化矽薄膜； 107〜N型掺雜之汲極與源極區； 108〜P型矽基板； 109〜金屬銘。 第2圖： 201〜Keithley 236電流_電壓量測單元； 202〜測試固定器8006 ; 203〜溫度計； 204〜感測元件； 205〜PID溫控器； 206〜汲極； 207〜源極； 208〜閘極； 209〜參考電極； 210〜缓衝液； 211〜暗箱； 212〜加熱器。 第3圖： 301〜電壓表與電流表； 302〜恆壓恆流電路； 25 1302197 303〜熱電耦； 304〜感測元件； 305〜PID溫度控制器； 306〜汲極； 307〜源極； 3 08〜閘極； 309〜參考電極； 310〜緩衝液； ’ 311〜暗箱； 312〜加熱器； 313〜電壓-時間記錄器。 第5圖： 501〜電聚合液； 5 02〜白金電極； 503〜氧化釕(RuOx)感測膜； I 504〜4V定電壓電源供應器。 第6圖： 步驟601〜準備導電基板； 步驟602〜清洗基板； 步驟603〜準備電聚合液； 步驟604〜連接基板與白金電極至電源供應器之正、負 電極端； 步驟605〜將已完成之聚砒硌元件浸入於去離子（D.I·) 水清洗； 26 .1302197 步驟606〜將聚砒硌感測器自溶液中取出，並將之乾 燥，完成聚砒硌感測器之研製。 第7圖： 703〜環氧樹脂； 704〜聚砒硌感測膜； 705〜導線； 706〜氧化釕感測膜； 708〜砍基板。

Claims (1)

  1. 修正日期 I 13 02 00302號申請專利範圍修正本 日修正太 十、申請專利範圍： 1·-種酸聽触之❹化， 體結構，包括： 、呷叭「甲 一金氧半場效電晶體’位於—半導體基底上； 於該基一固態導電離子感測薄膜位 •眩>At、广石比路薄膜固定於該固態導電離子感測薄 、’八該固態導電離子感測薄膜係氧化娜叫薄膜；以 及 一導線’連類錢半場效電晶體與誠測元件。 ^中請專利範圍第丨項所述之酸鹼度對照之感測器，其 中該金乳半場效電晶體係N型場效電晶體。 、酋如u利範㈣丨項所述之酸驗度對照之感測器，其 該導線係連接該金氧半場效電晶體之閘極與該感測元件。 如ΐ^專利範㈣1項所述之酸驗度對照之感測器，其 中該基板係-錄板、_基板、喊基板，或娜基板/、 5.如申請專利範圍第1項所述之酸驗度對照之感測器，其 中該基板係一石夕基板。 圍第1項所述之舰度聰之感測器，其 更包括-絕緣層包覆於感測元件之外。 如申明專利範圍第6項所述之酸鹼度對照之感測器，其 中該絕緣層係環氧樹脂。 、8·一種酸驗度對照之感測器的製備方法，該感測器係一延 伸式閘極場效電晶體結構，其包括以下步驟： 於基板上形成一層固態導電離子感測膜以形成一感測 28 ,1302197 以一 以雷^層封裝該感測元件與該金氧半場效電晶體； -層聚該勤^件離子❹彳膜上形成 感^。4 9 ’由此得到該延伸式閘極場效電晶體結構之
    9·如^專難圍第8項所述之酸驗度對照之感測器的製 備方法，其中該基板係1基板、玻璃基板、 膠基板。 10·如申料利範圍第9項所述之酸驗度對照之感測器的 製備方法，其中該基板為一矽基板。 ，11·如申請專利範圍第8項所述之酸鹼度對照之感測器的 製備方法，其中該電聚合法係以如下步驟進行： 將該感測元件浸入一電聚合液中，並連接至一電源供應器 之正極； 將一白金電極連接至該電源供應器之負極；以及 由該電源供應器提供固定電位以進行電聚合。 12·如申請專利範圍第11項所述之酸鹼度對照之感測器的 製備方法’其中該電聚合液係由磷酸鹽溶液，氣化鉀溶液，以 及石比硌單體所組成。 13·如申請專利範圍第12項所述之酸鹼度對照之感測器的 製備方法，其中該電聚合液之組成份比為磷酸鹽··氯化鉀··砒 硌單體為 0·1Μ:0·〇ΐΜ··〇.ΐ5〜〇.5M。 29 1302197 l4.如申請專利範圍第13項所述之酸鹼度對照之感測器的 •Mf方法，其中該電聚合液之組成份比為磷酸鹽：氯化鉀：础 軍艘為 0·1Μ:0·01Μ:0·3〜0.5M。 口丨5.如申請專利範圍第13項所述之酸鹼度對照之感測器的 方法，其中該電聚合液之組成份比為磷酸鹽：氯化鉀：砒 :單艨為 0·1Μ:〇·〇1Μ:〇·3Μ° 16.如申請專利範圍第11項所述之酸鹼度對照之感測器的 制儀方法，其中所提供之固定電位為4V。 ^ 17.如申請專利範圍第8項所述之酸鹼度對照之感測器的 梦儀方法，其中該金氧半場效電晶體係Ν型場效電晶體。 18·如申請專利範圍第8項所述之酸鹼度對照之感測器的 咖備方法，其中該絕緣層係環氧樹脂。 於 種測量一溶液中酸鹼值之系統，其包括： 〆生物感測器，其係一延伸式閘極場效電晶體結構，包括： /第〆金氧半場效電晶體，位於一第一半導體基底上； /第〆感測7〇件’其包括_第_基板，_第—固態導電離 • 子感測薄艨位於第一基板上，以及 4^導線’連接第-金氧半場效電晶體與第一感測元 件 -參考電極以提供穩定電位，其中該參考電極包括： 一第二金氧半場效電晶體，位於一第二半 -第二感測元件，其包括—第二基板，、=上; 子感測薄膜位於第二基板上，以及一聚祉路二二電: 態導電離子❹']_上，其中鄕-鮮二n料電離 30 .1302197 薄膜係氧化釕(RuOx)薄膜；以及 -第二導線，連接第二金氧半場效電晶體與第二感測元 件； -半導體特性量測儀，其分別與該生物感測器及該參考 一溫度控制器以控制感測元件之溫度，其具有一溫度控制
    中樞、一熱耦合器、及一加熱器，其中該熱耦合器與該加熱器 分別與該控制中樞連接；以及 一光隔絕容器以避免感測元件受到光敏效應影響； 其中測量一溶液中之酸鹼值時，將該溶液置於該光隔絕容 w中將生物感測器、參考電極及熱耗合器浸入該溶液中，且 於熱耦合裔測得溶液溫度變化時由溫度控制中樞控制加熱器 周節該/谷液之溫度’該生物感測器與參考電極之感測值可傳送 至該半導體特性量測儀，由此讀出該感測元件之電流_電壓(I_V) 值以得到該溶液中之酸鹼值。 ，2〇·如申請專利範圍第19項所述之測量一溶液中酸鹼值之 系統’其中第一與第二金氧半場效電晶體係N型場效電晶體。 ^ 21·如申請專利範圍第19項所述之測量一溶液中酸鹼值之 ’其中第—與第二基板係石夕基板。 ^ 22·如申請專利範圍第19項所述之測量一溶液中酸鹼值之 系統’其中第―與第二感測it件包覆有-絕緣層。 ^ 23·如申請專利範圍第22項所述之測量一溶液中酸鹼值之 系統，其中該絕緣層係環氧樹脂。 24·如申請專利範圍第19項所述之測量一溶液中酸鹼值的 31 •1302197 系統，其中該半導體特性量測儀為Keithley 236。 25.如申請專利範圍第19項所述之測量一溶液中酸鹼值的 系統，其中該光隔絕容器係一暗箱。
    32 13 021關003()2號圖式修正頁 修正曰期:珲·6淨替換頁
    601 602 603 604 605 606 第6圖
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