TWI286995B - Ultraviolet-responsive thin film photocatalyst and application thereof - Google Patents

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TWI286995B
TWI286995B TW093109249A TW93109249A TWI286995B TW I286995 B TWI286995 B TW I286995B TW 093109249 A TW093109249 A TW 093109249A TW 93109249 A TW93109249 A TW 93109249A TW I286995 B TWI286995 B TW I286995B
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ultraviolet
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Hiroshi Taoda
Shigekazu Kato
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Photo Catalytic Materials Inc
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Description

1286995 (1) 玖、發明說明 【發明所屬之技術領域】 本發明係關於紫外線感應型薄膜光觸媒及其應用，更 詳言之係關於殺菌紫外線區域具有波長吸收峰値之紫外線 感應型薄膜光觸媒。 本發明提供該光觸媒，同時提供有用之高性能除菌淨 化裝置係可將藉由利用殺菌紫外線波長（25 3.7nm)之殺菌 紫外線之殺菌作用與於此波長區域具有波長吸收峰値之光 觸媒作用之兩者特性活用至最大限度者。 【先前技術】 以往以銳鈦礦型氧化鈦等爲代表之光觸媒，係藉由紫 外線照射表面時所產生之羥基、過氧化物陰離子之自由基 物質，具有如除去醛類有害物質，於惡臭防止法所限制之 惡臭物質之消臭分解、防污、殺菌等之機能之環境淨化材 料等之用。多數之氧化物可作爲光觸媒之用，但通常氧化 鈦多數作爲光觸媒其一之用，有銳鈦礦型、金紅石型、板 鈦礦型3種之晶體與非晶形體，其中廣泛使用光觸媒活性 大之銳鈦礦型之氧化鈦。利用此光觸媒之製品，至今多被 開發者不勝枚舉，利用氧化鈦之光觸媒作用以期防止雜菌 之衍生，得例示雜菌衍生防止體，其特徵爲將由鈦之烷氧 基金屬調製之二氧化鈦溶膠塗覆於基板上後經由焙燒，基 板被覆氧化鈦膜（參照特許第2 8 83 76 1號說明書）。 但通常銳鈦礦型之二氧化鈦光觸媒，自3 8 8nm之波 -5- (2) 1286995 長爲激勵有效區域，於350nm至365nm之紫外線區域之 波長顯示吸光峰値，迎接具有3 00nm之吸收端。對此， 細菌或病毒等微生物最有效之殺菌紫外線波長爲 253.7nm。爲此’使用殺菌紫外線燈無法有效激勵光觸 媒，反之藉由光觸媒抑制細菌衍生無法利用殺菌紫外線， 因此一般性之光觸媒之問題爲談不上殺菌，作用僅止於抗 菌。 於此情況下’本發明者們有鑑於該先前技術，基於若 製作得利用殺菌紫外線波長（25 3· 7nm)，且於此區域具有 激勵有效波長區域之光觸媒，藉由殺菌紫外線燈之殺菌作 用與光觸媒之殺菌作用兩者之特性活用至最大限度之想 法’累積各種硏究之結果’找出以一氧化欽光觸媒具有特 定晶形之薄膜之形狀所形成於該殺菌紫外線波長區域具有 激勵有效區域之新型光觸媒，進一步反覆硏究以至完成本 發明。 即本發明之目的在於提供藉由該殺菌紫外線波長 (25 3.7nm)被激勵之新型光觸媒者。 又，本發明之目的係提供藉由使用以二氧化鈦光觸媒 具有特定晶形之薄膜之形狀，於該殺菌紫外線波長激勵光 觸媒，藉由殺菌紫外線燈之殺菌作用與二氧化光觸媒於相 同波長區域使用可發揮之新的技術。 再之本發明之目的係提供藉由以銳鈦礦型二氧化鈦光 觸媒具有特定晶形之薄膜之形狀所形成，殺菌紫外線波長 爲波長吸收峰値之薄膜光觸媒。 -6- (3) 1286995 【發明內容】 〔發明之揭示〕 本發明由以下之技術性手段所構成用以解決該課題。 (1) 形成薄膜之二氧化鈦光觸媒之晶粒大小爲5nm至 5 0nm，吸光波長峰値爲200nm至3 00nm之區域，膜厚爲 0.1至1.0微米之透明薄膜二氧化鈦光觸媒。 (2) 如第（1)項之光觸媒，其中形成薄膜之二氧化鈦之 晶形爲紡錘形結晶與立方形結晶之混合狀態者。 (3) 如第（2)項之光觸媒，其中該結晶系以摻合比4 : 1 1之比例，分散於水或甲醇者。 (4) 一種濾器，其特徵爲第（1)至（3)項中任一項之於 200nm至3 00nm之區域具有吸光波長峰値之光觸媒基材 被覆於基材之表面者。 (5) 如第（4)項之濾器，其中基材係使用碳化矽（SiC)、 非晶質一氧化砂（Si〇2)、一氧化砂爲主要成分之無機紙、 或活性碳、沸石、或以沸石爲主要成分之無機紙。 (6) 如第（4)項之濾器，其中基材係於成型爲螺紋狀之 濾器之表面，經薄膜塗覆吸光波長峰値爲200 nm至 300nm區域之光觸媒。 (7) —種空氣除菌淨化裝置’其特徵爲將第（4)項之濾 器與殺菌紫外線燈組合者。 (8) 如第（7)項之空氣除菌淨化裝置，其中2種類以上 之濾器係被配置與紫外線燈平行之距離5mm至15mm之 (4) 1286995 範圍內。 (9)如第（7)項之空氣除菌淨化裝置，其中被濾器 之空氣不被直接正交於濾器面所吸收，係具有沿濾器 至外表面或沿外表面朝內面吸收之空氣移動路徑者。 接著進一步詳細說明本發明。 本發明紫外線感應型薄膜光觸媒係於紫外線 2 7 4nm至285nm附近具有紫外線吸光峰値。作爲光 之用之二氧化鈦之晶形爲紡錘形（參照第2圖），紡錘 晶與立方形結晶之混合狀態亦可，晶粒徑以5nm至 所構成爲宜。紡錘形結晶與立方形結晶之摻合比適 4:11° 本發明之光觸媒適當爲薄膜所形成，係膜厚0. 1 · 〇微米之透明薄膜。形成此薄膜之基材係使用由以 矽（Sic)、非晶質二氧化矽（Si02)爲主要成分之無機紙 活性碳、沸石、或以沸石爲主要成分之無機紙所成之 構件，但不限此，若具有與此相同效果得同樣培養。 材之形狀適當爲螺紋狀、蜂窩濾器、氮化矽三次元架 組成之陶瓷濾器，非限於此類。 本發明得將該濾器與殺菌紫外線燈組合爲空氣除 化裝置。此時該濾器構件2種類以上被配置與紫外線 行之距離5mm至15mm之範圍內爲宜，此類得依裝 尺寸、種類等隨意設計。被濾器吸入之空氣不被直接 於濾器面所吸收，以設置沿濾器內面至外表面或沿外 朝內面吸收之空氣移動路徑爲宜。本發明之空氣除菌 吸入 內面 波長 觸媒 形結 5 0 n m 當爲 1至 碳化 、或 濾器 該基 構所 菌淨 燈平 置之 正交 表面 淨化 -8- (5) 1286995 裝置其特徵須含該濾器與紫外線燈之構成要素者，其他手 段使用構成一般之空氣除菌淨化裝置之適宜手段，此類構 成並無特別限制。 殺菌紫外線燈之光譜分布如第1圖所示，於波長 2 53.7nm具有峰値。且傳統之銳鈦礦型之二氧化鈦光觸媒 如第2B圖所示，由3 8 8nm之波長成爲激勵有效區域，顯 示於3 50nm至3 6 5nm之紫外線區域之波長之吸光峰値， 迎接具有3 00nm之吸收端。對此，本發明之紫外線感應 型二氧化鈦光觸媒，如第3圖所示，以紡錘形結晶所構 成。如此本發明之光觸媒，係由後述實施例具體所示之製 造方法再生性佳所製作者，其吸光曲線係完全不同於傳統 之二氧化鈦光觸媒，最大特徵爲於殺菌紫外線波長 25 3 ·7ηπι區域具有吸光峰値。本發明之光觸媒適宜作爲如 殺菌淨化及除臭濾器材料之用。 本發明之光觸媒之薄膜適宜將後述實施例製作之溶膠 以預定膜厚塗覆基材，焙燒所形成。 〔用以實施發明之最佳形態〕 接著根據實施例具體說明本發明，但本發明非爲以下 之實施例所限定。 【實施方式】 實施例1 (1)光觸媒之製造 -9- (6) 1286995 放入蒸餾水750ml於調製容器（敝口 2L燒杯），用0 140之葉片以約400rpm劇烈攪拌。於TPT(三菱瓦斯化 學）1 25ml加入異丙醇（和光純藥）20ml者以5ml / min滴液 於此。滴液結束立即添加濃硝酸（（和光純藥）7ml。原樣以 8 0°C攪拌10小時進行加水分解。此時同時餾去異丙酸。 開始時溶液爲白濁，加水分解進行出現青白之透明感。完 成時之容量爲初期量之1/3程度。接著將此蓋上高壓釜 6小時。此時之溫度爲1 1 5 °C以上。完成後因內容物爲溶 膠化，將此用摻合機（容量1.2L、最大旋轉數22,000rpm) 攪拌。此時溶膠之Ti02含量爲14.7wt%。將此作爲溶膠 A。 於調製容器（敝口 SUS容器0 200x 270)加入35 %過氧 化氫（三菱瓦斯化學）177.8ml，用0 140以之葉片約 6〇〇rmp劇烈攪拌。在於同時添加 TPT(三菱瓦斯化 學）11.lml。此時產生劇烈熱反應甲醇揮發。揮發結束 後，旋轉數降低至約200rpm後，加入蒸餾水7 82.5ml， 再接加入3 5 %之過氧化氫1 2 2.3 m 1。於此狀態攪拌0.5小 時後，添加 1N水氧化鈉溶液 31.5ml。此時形成約 1，1 00ml之黄色黏性液體或溶膠體。將此蓋上高壓釜6小 時。此時之溫度爲1 l〇°C以上。完成時之容量920ml對初 期量減少約75%。此時溶膠之Ti含量爲1.96wt%、Ti02 含量爲3.28wt%。此時於完成之溶膠中以15ml/min滴液 成爲PH6.5〜7.5之溶膠A。比例爲大致重量比93:7。將 完成者封閉放置1 2小時。最初爲淡黄色之液體，產生白 -10- (7) 1286995 色沉澱。此狀態爲完成者，此時Ti〇2含量爲4.26wt%。 所得光觸媒之吸光曲線示於第1圖，光觸媒結晶透過電子 顯微鏡照片示於第2圖。 實施例2 用以藉由利用濾器與殺菌紫外線燈組合製作之裝置調 查殺菌能力。 菌種使用 Mycobacterium bovis BCG Tokyo(股），2.1 x 107 CFU/ mix 10ml之噴霧實驗結束後立時將聚菌·檢 測所用之「Paper HEPA Filer」浸漬於 Middlebrook 7H9 液體培養基中進行1分鐘的超音波處理。其後，用相同之 Middlebrook 7H9液體培養基製作各個10倍稀釋系列，將 各稀釋系列之 0.1ml / plate 分SU接種於 2 張 「Middlebrook 7H10瓊脂平板培養基」。各液體培養基、 瓊脂平板培養基同時以4週3 7 °C持續培養。其結果示於 表1。 其結果爲「於菌之培養呈陽性之實施區塊4之2次實 驗」，自「Paper HEPA Filer」檢測出噴霧菌量（平均爲 2·1χ 1〇7 CFU/ml)之 1/100 以下之菌數（3·4 〜3·7χ 1〇3 CFU / ml)。此結果意味即使「空氣殺菌機PLESANT」單 獨之「蜂窩狀單元」，具有有效發揮〈聚菌·集塵效果〉 之性能。 -11 - (8) 1286995 [表1] 實驗條件 使用濾 器 噴霧時 間 菌之培養 結果 備考 1 光觸媒+紫外線 強風 No.327 1 4分鐘 ㈠、 ㈠ 1， 光觸媒+紫外線 中風 No.327 1 4分鐘 ㈠、 (-) 2 光觸媒+紫外線 中風 No.2 14分鐘 ㈠、 ㈠ 光觸媒+紫外線 中風 No.2 1 4分鐘 ㈠' ㈠ 3 光觸媒+紫外線 強風 No.2 1 4分鐘 ㈠、 ㈠ 光觸媒+紫外線 強風 No.2 14分鐘 ㈠、 ㈠ 4 光觸媒+無光源 強風 No.2 1 4分鐘 (+ )、 (+ ) 有中斷 光觸媒+無光源 強風 No.2 14分鐘 (+ ) ' (+ ) 實施例2 用以藉由利用濾器與殺菌紫外線燈組合製作之裝置調 查殺菌能力進行除菌能力。其結果示於表2。 -12- 1286995 【运 紫外線光源開 P余去率 % 1 -------------------------- 99.97 99.97 99.96 Ά ^ 牺犮 回-° K- x 32土0.5 38 ±0.5 in d +l jn 上流回收菌數 x10* cfu/ml 124土1.5 〇 csi +I CO CM . 128±1.4 紫外線光源關 除去率 % 40.91 40.32 33.87 下流回收菌數 xlO1 cfu/ml 78±0.5 74±1.0* 82±1·0 上流回收菌數 xIO* cfu/ml 132±1.6 〇 rsi +I in -Η 大腸菌 餐1 ® £ κ y 1.875 1.875 1.875 測定次數 - CM co
紫外線光源開 P余去率 % 99.99 99.98 99.99 a ^ & ^ 回， κ x 16±0.5 22±0.5 13±0.5 a ^ 粞之 回？ Η x 115±1.5 Ο cJ +l ID CM v (O 5 紫外線光源關 除去率 % 26.67 42.19 28.07 . 下流回収菌數 xtO* (ifu/ml 88±0·5 74土2.0 82±1.0 S Έ m ^ 荽ο 回b is x •H 120±1.5 CM rJ +1 CD OJ 114±1.8 黃色葡萄球菌 m = K .° +H ξ 1.754 1.754 • 1.754 測定次數 - CM CO
紫外線光源開 除去m °/〇 99.99 99.99 99.99 m ^ 回， 卜X 13±0.5 17±0.5 18±0.5 a ^ 回 传云 叫X 132±1.0 136±1.0 in 〇· +l co Γ0 建 陲 P余去率 7〇 25.00 36,23 30.30 Si ^ 涵之 回”ϋ 卜X 96±0.5 88±1.0 92±1.0 m g ^ 姿〇 回b 摈X 叫 ID f Ο CM 138±1.5 132±1.4 I B CO % o to U 田 ϋ 免 m tst 餐E m = κ ζ +Η ξ 1.540 1.540 1.540 測定次数 CM CD
紫外線光源開 除去率 % 99.90 99.83 99.85 下流回收菌数 TCIDSI / ml 102·39 10256 1〇2·51 上流回收菌数 TCIOM / mL 10s 38 10s 34 105·34 紫外線光源關 I— ______ __ 除去率 % 20.57 18.72 33.93 下满回收菌數 TCID,, / ml 10528 So 105*,β 上流回收菌數 TCID,· /城 S。 INJ τ— [10s·36 濾過性病毒 注入茴數 TCI0SI / ml :。 :0 :0 r— 測定次數 Γ0 D
-13- (10) 1286995 〔產業上之可利用性〕
如上所詳述’本發明係有關於紫外線感應型光觸媒及 其用途’根據本發明係可得（1)藉由將二氧化鈦光觸媒具 有特定晶形之薄膜之形狀所形成，得製造殺菌紫外線波長 爲波長吸收峰値之光觸媒’（2)得提供於殺菌紫外線波長 區域具有波長吸收峰値之光觸媒，（3 )藉由將殺菌紫外線 燈與該紫外線感應型光觸媒組合，得提供將殺菌紫外線燈 之殺菌作用與光觸媒作用活用至最大限度之新穎殺菌作用 及裝置，（4)得提供利用此之空氣除菌淨化裝置之效果。 【圖式簡單說明】 第1圖係表示殺菌紫外線燈之光譜能量分布。 第2圖係表示紫外線感應型光觸媒之吸光曲線。 第3圖係表示光觸媒結晶透過電子顯微鏡照片。 -14-

Claims (1)

  1. (1) 1286995 拾、申請專利範圍 1·一種透明薄膜二氧化鈦光觸媒，其特徵爲形成薄膜 之一氧化欽光觸媒之晶粒大小爲5nm至50nm，吸光波長 峰値爲200nm至300nm之區域，膜厚爲0.1至1.〇微米 者。 2 ·如申請專利範圍第1項之光觸媒，其中形成薄膜之 二氧化鈦之晶形爲紡錘形結晶與立方形結晶之混合狀態 者。 3 ·如申請專利範圍第2項之光觸媒，其中該結晶系以 配合比4 : 1 1之比例，分散於水或甲醇者。 4. 一種濾器，其特徵爲申請專利範圍第1至3項中任 一項於200nm至3 00nm之區域中具有吸光波長峰値之光 觸媒基材被覆於基材之表面者。 5 ·如申請專利範圍第4項之濾器，其中係使用碳化矽 (SiC)、非晶質二氧化矽（Si02)、二氧化矽爲主要成分之無 機紙，或活性碳、沸石、或以沸石爲主要成分之無機紙做 爲基材。 6. 如申請專利範圍第4項之濾器，其中於基材成型爲 螺紋狀之濾器之表面上，包覆吸光波長峰値爲20 Onm至 3 00nm之區域之光觸媒薄膜。 7. —種空氣除菌淨化裝置，其特徵爲將申請專利範圍 第4項之濾器與殺菌紫外線燈組合者。 8. 如申請專利範圍第7項之空氣除菌淨化裝置，其中 2種類以上之濾器係被配置與紫外線燈平行之距離5mm -15- (2) (2)1286995 至15mm之範圍內。 9.如申請專利範圍第7項之空氣除菌淨化裝置，其中 濾器吸入之空氣不直接正交於濾器面吸入，係具有沿濾器 內面至外表面或沿外表面朝內面吸入空氣移動路徑者。
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