TWI284664B - Thermoplastic molding compositions - Google Patents
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經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 1284664 Α7 Β7 五、發明說明（1) [發明所屬之技術領域] 發明領域 本發明係有關於熱塑性模製組成物，特別是經矽灰石 模塑強化之組成物。 5 發明概要 . 本發明係揭示一種熱塑性模製組成物，其於低溫下具 有改良的衝擊強度。此組成物包含：A)聚碳酸酯與/或聚酯 碳酸酯，B)—種以乙烯-a -烯烴橡膠為基質之接枝聚合 10 物，做為接枝基質，C)相對於矽灰石之重量，具有碳含量 大於0.1%之矽灰石，與D)至少包括下者之一：甘油三酸 酯，脂肪族飽和碳氫化合物，與脂肪族未飽和碳氳化合物。 [先前技術] 15 發明背景 已知包含AES橡膠與AES樹脂之摻合物具有耐天候 性，但其於低溫範圍之機械性能則不理想。在溫度低於〇 乞時，不但變脆並且顯示不符理想之衝擊強度，此對於較 低溫度下使用這些模塑組成物造成阻礙，特別是在低溫範 20 圍下AES摻合物之耐缺口衝擊強度不佳，尤其是與丙烯腈 / 丁二稀/苯乙烯（ABS)掺合物相較。 JP-A 50109247敘述聚碳酸酯與AES之摻合物，其包 含0·1至10重量％石蠟油，JP-A 58098354敘述聚碳酸酯 與AES摻合物，以及0.5至20重量。/〇用於乙烯基聚合物之 、 3 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格（210x297公釐）
41284664 A7 B7 η 五、發明說明Ο} 5 10 15 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 20 塑化劑，其未顯示使用特殊添加物，特別是聚集於摻合物 之柔靭相時，能促使聚碳酸酯/AES摻合物之低温性能顯著 地改善，所述之組成物於室溫下具有不適宜的剛性程度。 以無機物充填之聚碳酸酯/AES模塑組成物同樣為習 知，EP-B 0391413敘述具有低的線與熱膨脹係數，及高衝 擊強度與耐熱性之PC/AES組成物，其包含4至18重量％ 無機填料，其顆粒具有平均直徑/厚度比率為4至24，@ 此為類似小板片之無機物，例如：滑石或雲母。 具有纖維狀無機填料之PC/AES模塑組成物，亦^ f 知0 包含具有平均纖維長度為5至25微米，與平均物& 0·1至10微米矽灰石之PC/AES組成物，被陳述於US_A 5,965,655。此種模塑組成物之特徵，特別在於改良的表面 特性（“A級表面”）與低熱膨脹係數，所使用之矽灰石，較 佳者具有平均長徑比（亦即纖維長度對纖維直徑之比率）至 多為6。含有此種矽灰石之模塑組成物通常具有不適宜的 剛度，亦即張力/撓曲係數太低，此外，此種模塑組成物於 室溫下具有易碎裂之特性。 由65至85重量份芳族聚碳酸酯、1〇至50重量份經 橡膠修飾之接枝共聚物、與1至15重量份具有最大特性膨 脹為0.1至30微米無機填料組成之組成物被陳述於w〇 98/51737，滑石與矽灰石被揭示為此類填料，此類富含聚 碳酸醋之模塑組成物，具有不適宜的低溫衝擊強度。 EP-A 1038920敘述模塑組成物，其包含一種特殊熔融 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格（210x297公釐） 訂 線 Α7 Β7 1284664 五、發明說明（3) 聚碳酸酯、AES、與15重量份之矽灰石，其具有粒徑為4 微米與長徑比L/D=20,此種模塑組成物具有不適宜的低溫 衝擊強度。 未發表之德國專利申請10152317.3敘述經衝擊修飾 5 之聚碳酸酯組成物，使用一種特殊規格的矽灰石加以強 化，依本發明組份D)之添加物則未被提及。 未發表的專利申請100542743.3敘述聚碳酸酯/AES摻 合物，其包含依本發明組份D)之添加物，但是未提及使用 一種特殊規格之矽灰石。 10 本發明之目的為提供一種可耐天候、衝擊性經改良之 聚碳酸酯摻合物，其具有耐缺口衝擊之特性、高彈性係數、 與低熱膨脹係數，甚至於低溫下亦如此，因此，尤其非常 適合車身外部之應用。 15 [發明内容] 發明詳述 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 已發現一種包括下者之組成物，具有所欲的性能：聚碳 酸酯、以乙烯-α-烯烴為基質之接枝聚合物做為接枝基 質、一種特別選自：甘油三酸酯，脂肪族飽和與/或未飽和 2〇 碳氫化合物之添加物與其混合物，其特徵在於特別聚集於 摻合物之柔靭相、與具有特定碳含量之矽灰石。 進一步發現此種模塑組成物具有良好的彈性係數、優 異的低溫耐缺口衝擊性、高斷裂伸長率、與良好的加工特 性0 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格（210x297公釐） 1284664 Α7 Β7 五、發明說明（4) 已發現添加特殊添加物，如：甘油三酸酯與/或特殊的 碳氫化合物，至包含AES併同特殊無機填料之組成物中， 可改良低溫衝擊強度。 本發明提供組成物，其包括： 5 A)聚碳酸酯與/或聚酯碳酸酯 B) 以乙烯-a -烯烴橡膠為基質之接枝聚合物，做為接枝基 質， C) 相對於矽灰石，具有碳含量大於0.1重量％之矽灰石， 以0·2至2重量％為較佳，以0.3至1重量％為最佳， 1〇 以0.3至0.6重量％為特別最佳，藉元素分析予以測定， 與 D) 至少一種添加物，選自：甘油三酸酯，脂肪族飽和碳氫 化合物，與脂肪族未飽和碳氫化合物。 組成物包括： 15 Α) 30至85重量份，以35至80為較佳，以40至70為 最佳，之聚碳酸酯與/或聚酯碳酸酯， 經濟部智慧財產局貝工消费合作社印製 Β) 1至50重量份，以2至35為較佳，以3至30為最佳， 特別是3至25重量份，之具有乙烯-α-烯烴橡膠之接 枝聚合物，做為接枝基質， 2〇 C) 2至20重量份，以3至18為較佳，以4至15為最佳， 特別是6至12重量份，以7至10重量份為特別最佳， 之矽灰石，其具有碳含量，相對於矽灰石，大於0.1重 量％，以0·2至2重量％為較佳，以0.3至1重量％為最 佳，以0·3至0.6重量％為特別最佳，藉元素分析予以 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格（210 X 297公釐） A7 B7 1284664 五、發明說明（5) 測定，與 D) 〇·1至25重里伤’以1至15為較佳，特別是1至 重量份，以1.5至8重量份為最佳，之至少一種添加物， 5 10
5 IX 經濟部智慧財產局貝工消费合作社印製 ο 2 選自群組包括：甘油三酸酯，脂肪族飽和與脂肪族未飽 和碳氫化合物， 其中以所有組份，其重量份之總合等於100為較佳。 組成物可包含其他組份’如：乙烯基（共）聚合物、聚伸 烷基對苯二甲酸酯、阻燃劑、與聚合物添加物。 這些組份與其他組份，其可用於依本發明組成物者， 將藉實例敘述於下。
組份A 適合依本發明組份A之芳族聚碳酸酯與/或芳族聚酉旨 碳酸酯，可自文獻得知，或可依自文獻得知之方法製得（芳 族聚碳酸酯之製備參見如：Schnell，”聚碳酸酯之化學與物 性”，Interscience 出版社，1964 年，與 DE-AS 1495626， DE-A 2232877，DE-A 2703376，DE-A 2714544，DE-A 3000610, DE-A 3832396,芳族聚酯碳酸酯之製備，如：DE-A 3077934)。 製造芳族聚碳酸酯可藉如：二酚與碳酸画化物反應，以 光氣為較佳，與/或與芳族二羧酸二齒化物反應，以苯二羧 酸二自化物為較佳，反應使用界面聚縮合法，選擇地使用 鏈終止劑，如:單酚，與選擇地使用三官能基或多官能基分 枝劑，如：三紛或四紛。 7 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格（210x297公*) A7 B7 1284664 五、發明說明（6) 製備芳族聚碳酸酯與/或芳族聚酯碳酸酯所用之二酚 以具式（I)者為較佳
5 其中 10 A 為單鍵，C〗至C5伸烷基、C2至C5亞烷基、C5至C6 環亞烷基、-〇-、-SO-、-CO-、、-so2-、c6 至 c12 伸芳基，其上並可縮合其他選擇地含有雜原子之芳族 環， 或具式（II)或（III)之基團 15
(II) 經 濟 部 智 慧 財 產 局 貝 工 消 费 合 作 社 20
B 為（^至C12烷基，較佳者為：甲基、鹵素，以氣與/或 8 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格（210 X 297公釐） 1284664 at
五、發明說明（7) 5 ο 11
5 IX 經濟部智慧財產局貝工消费合作社印製 ο 2 演為較佳 X 為各自獨立之〇、ι或2， p 為1或〇，與 R與R針對每個χΐ可各自獨立地個別選擇為氫或Ci至 C6燒基，以氫、甲基或乙基為較佳， X1為碳與 m為自4至7之整數，以4或5為較佳，而且於至少一 個X1原子上，其R5與R6皆為烷基。 較佳的二酚為：氫醌、間苯二酚、二羥基二酚、雙彳羥 基苯基）-cvcv烷類、雙_(羥基苯基兴C5-C6_環烷類、雙气羥 基笨基）醚、雙_(羥基苯基）_亞職、雙_(羥基苯基）酮、雙_(羥 基苯基）-砜、與α，α _雙_(羥基苯基兴二異丙基苯、與其環 上溴化與/或環上氣化之衍生物。 最佳的二酚為：4,4’-二羥基二苯基、雙酚-a、2,4-雙-(4-羥基苯基）-2-甲基丁烷、ΐ，ΐ-雙-(4-羥基苯基）_環己烷、u_ 雙-(4-羥基苯基）-3,3,5-三甲基環己烷、4,4、二羥基二苯基 硫化物、4,4’-二羥基二苯基颯、與其二溴化與四溴化或氣 化之衍生物，例如：2,2-雙-(3-氣-4_羥基苯基）-丙烷、2,2-雙 -(3,5-二氣_4_經基苯基）-丙烧、或2,2-雙-(3,5-二溴-4-經基 苯基）_丙院’而以2,2-雙_(4_經基苯基）-丙烧（雙紛A)為特 別最佳。 二酚可單獨或於任何混合物中使用，二酚可自文獻得 知，或可依由文獻得知之方法製得。 適合用於製備熱塑性芳族聚碳酸酯之鏈終止劑如·· 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格（210 X 297公* ) A7 B7 1284664 五、發明說明（8) 盼、對·氣盼、對第三丁基料2,4,6•三溴紛，亦可依照 DE-A 2842005使用長鍵燒基紛如：4(13四甲基丁基）_ 紛’或單烧基紛或二烧基紛’其具有共8至2〇個碳原子於 燒基取代基中，例如：3,5_二-第三丁基盼、對_異辛基紛、 5對-第三辛基盼、對.第十二烧基盼、與2-(3,5·二甲基庚基) 盼、與4(3,5.二甲基庚基）盼。鏈终止劑之一般用量相對 於各案例中二紛之總莫耳數，為於〇.5莫耳。/。與H)莫耳％ 之間。 熱塑性芳族聚碳酸酯具有平均重量平均分子量（Mw， 10 藉如：超離心法或光散射法測定）為10,000至200,000，以 15,〇〇〇 至 80,000 為較佳。 熱塑性芳族聚碳酸酯可使用習知方法予以分枝，較佳 者為相對於所使用之二盼總量’加入至2·〇莫耳％三 官能基或多官能基化合物，例如那些具有三與更多酚基團 15 者0 訂 均聚碳酸酯與共聚碳酸酯皆可適用，依本發明製造共 聚碳酸酯做為組份Α時，相對於二酚之總使用量，可使用
經 濟 部 智 慧 財 產 局 X 消 费 合 作 社 至25重量％，以2.5至25重量❶/❶為較佳，之具有叛基芳 基氧端基基團之聚二有機矽氧烷，這些為習知（us 20 3419634)，並可使用自文獻得知之方法製得。包含聚二有 機矽氧烷之共聚碳酸酯，其製造敘述於DE-A 3334782。 除雙酚A均聚碳酸酯外，較佳的聚碳酸酯為雙酚A之 共聚碳酸酯，相對於二酚之總莫耳數，可具有至多15莫耳 〇/〇之其他所述較佳或最佳的二酚，特別是2,2-雙-(3,5-二溴
A7 B7 1284664 五、發明說明（9) -4-經基苯基）_丙烧。 用於製造芳族聚酯碳酸酯之較佳芳族二羧酸二函化物 為：間苯二甲酸、對苯二甲酸、二苯基醚-4,4’-二羧酸、與 萘-2,6-二羧酸等之二酸二氣化物。 5 以比率於1:20與20··1間之間苯二甲酸與對苯二甲酸 的二酸二氣化物混合物為最佳。 製備聚酯碳酸酯時，亦可加入羰酸齒化物，以光氣為 較佳，用做二官能基酸衍生物。 用於製造芳族聚酯碳酸酯之鏈終止劑實例，除前述之 10 單紛外，亦包括其氣甲酸醋與芳族單叛酸之酸氣化物，其 可選擇地被<^至C22-烷基基團或被鹵素原子所取代，以及 脂肪族之C2至C22-單羧酸氣化物。 鏈終止劑之用量於每個案例為0.1至10莫耳％，對於 酚類鏈終止劑之案例，為相對於二酚之莫耳數，對於單羧 15 酸氣化物鏈終止劑之案例，則相對於二羧酸二氣化物之莫 耳數。 芳族聚酯碳酸酯亦可包含併加之芳族羥基羧酸。 經濟部智慧財產局員工消费合作社印製 芳族聚酯碳酸酯可為直鏈，及藉習知方法予以分枝（關 於此可參見 DE_A 2940024 與 DE-A 3007934)。 2〇 可使用之分枝劑實例包括：三官能化或多官能化之羧 酸氣化物，例如：苯均三酸三氣化物、三聚氰酸三氣化物、 3,3’-4,4’-苯駢苯酮四羧酸四氣化物、1，4,5,8-萘四羧酸四氣 化物、或苯均四酸四氣化物，其用量為0.01至1.0莫耳％(相 對於二羧酸二氣化物之用量）或三官能化或多官能化之酚 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格（210 X 297公釐） 1284664五、發明說明（1〇) Α7 Β7 5 10 15 類，例如：間苯三酚、4,6-二甲基-2,4,6-三-(4•羥基苯基）-2-庚烯、4,4-二甲基-2,4,6-三-(4-羥基苯基庚烷、 經基苯基）-苯、1，1，1_三-(4-羥基苯基）-乙烧、三气4-羥基笨 基）-苯基甲烷、2,2_雙-[4,4-雙-(4-羥基苯基）環己基]-丙 烧、2,4·雙-(4_羥基苯基異丙基）_酚、四_(4_羥基苯基）_甲 烧、2,6-雙-(2-羥基-5-甲基苄基）-4-甲基酚、2-(4-羥基苯 基）-2-(2,4-二羥基苯基）·丙烷、四兴4-[4-羥基苯基異丙基] 苯氧基）-甲烷、1，4-雙-[4,4，-二羥基三苯基]甲基;μ苯，相對 於所使用之二酚，其用量為0·01至h0莫耳％。酚類分枝 劑可與二酚同時添加，而酸氣化物分枝劑可與酸二氣化物 一同加入0 碳酸酯結構單元於熱塑性芳族聚酯碳酸酯中之比率可 廣泛地改變，碳酸酯基團之比率，相對於酯基團與碳酸酯 基團之總數，以至多100莫耳％為較佳，以至多莫耳〇/〇 為最佳，以至多50莫耳❶/❶為特別最佳。芳族聚酯碳酸酯之酯與碳酸酯組份皆能以嵌段或無規地分佈於聚縮合物之形 態存在。 經濟部智慧財產局貝工消费合作社印製 芳族聚碳酸酯與聚酯碳酸酯之相對溶液黏度"相對) 於1.18至1·4之範圍，以uo至i 32為較佳，（其測定係在25C下，0·5公克聚碳酸酯或聚酯碳酸酯於1〇〇毫升二 氣甲烧之溶液中進行）。 熱塑性芳族聚碳酸酯與聚酯碳酸酯可單獨地或相互地 以任意的混合物使用。
1284664 A7 B7 五、發明說明（ 11 5 ο 11
5 1X 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 ο 2 組份B 依本發明所使用之接枝聚合物，為那些以Ep(D)M橡 膠為接枝基質者，此類橡膠之玻璃態轉移溫度可為⑽至 -60°C，而且僅具有少數的雙鍵，例如：每1〇〇〇個碳原子中 乂於20個雙鍵。共聚物或三聚物包含至少—個乙烯與一個 α烯L以僅含有少數的雙鍵為較佳，可藉實例方式予以 引述，有關於此參見ΕΡ—Α 163411與244857。較佳者為使 用下者進行聚合反應所製得：至少3〇重量份之乙烯、至少 3〇重量份之烯烴，以脂肪族a至Cm為較佳，以^^位 置未飽和之C3至C1G碳氳化合物為較佳，例如最佳者為： 丙烯、1-丁烯、辛烯、己烯、與選擇地0·5至15重量份非 共扼二烯煙組份，其重量份之總合等於1〇〇。二烯烴具有 至少5個碳原子，例如：5_亞乙基原冰片烯、二環戊二烯、 2,2，1-二環戊二烯與丨,4_己二烯皆常用作三聚物組份。聚烷 烯烴化合物如：聚戊院化合物、聚辛院化合物、聚十二烧化 合物、或其混合物亦適用。最後亦適合使用部份氫化的聚 丁二烯橡膠，其中至少有70%的殘留雙鍵已被氫化。通常 EP(D)M橡膠具有摩尼黏度ΜΙ^4(100°(：)為25至120，已 可購得其商品。此外，聚烯烴彈性體或乙烯/辛烯聚烯烴， 以商品名Engage販售者，亦能以相同方法使用。 乙烯基芳族與/或環上取代之乙烯基芳族與乙烯基氰 化物與/或（甲基）丙烯酸_(Cl_C8)_烷基酯皆可接枝。 最佳的接枝聚合物為： 1)至少含有一種乙烯基單體，其量為5至95重量％，以 13 本紙張尺度適用+囷囷冢標準(CNS)A4規格（21〇 χ 297公釐） 訂 1284664 A7 r— B7 五、發明說明（12) 20至80重量％為較佳，以30至50重量❶/。為最佳， 2)具有一種或多種以乙稀-α-浠烴橡膠為基質之接枝基 質，其含量為95至5重量％，以80至20為較佳，以 70至20重量％為最佳，其橡膠組份之玻璃態轉移溫度 5 <〇°C，以<-2(TC為較佳，以<-40°C為最佳，特別是以 ep(d)m橡膠為基質者。 接枝基質2)—般具有平均顆粒尺寸（d50值）為0.05至5 微米，以0.10至2微米為較佳，以〇· 15至1微米為最佳。 較佳之單體1)混合物為： 10 丨·1) 50至99，以60至80重量％為較佳，之乙烯基芳族與 /或環上取代之乙烯基芳族，如：苯乙烯、〇；_甲基苯乙 烯、對·甲基苯乙烯、對-氣苯乙烯與/或（甲基）丙烯酸 -(Ci-C：8)-烧基酯，如··曱基丙稀酸甲酯與曱基丙稀酸 乙酯與 15 L2) 1至5〇,以40至20重量％為較佳，之乙烯基氱化物（未 經濟部智慧財產局貝工消费合作社印製 飽和腈，如：丙浠腈與甲基丙烯腈）與/或（甲基）丙烯酸 -(Ci-C8)-烷基酯，如：甲基丙烯酸甲酯、正-丙烯酸丁 酯、丙烯酸第三丁酯，與/或其衍生物，如：未飽和羧 酸之酐與醯亞胺，如：馬來酸酐與N-苯基馬來醯亞胺。 20 較佳的單體1.1為至少一個單體選自··苯乙烯、α-甲基 苯乙烯、與甲基丙烯酸甲酯，較佳的單體丨·2為至少一個 單體選自：丙稀腈、馬來酸針、與甲基丙烯酸甲醋。 製備以EP(D)M為基質之接枝聚合物，例如：藉製備 EP(D)M彈性體於單體混合物，與選擇地惰性溶劑之溶液， 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規袼（210 X 297公釐） 經濟部智慧財產局貝工消费合作社印製 ο 2 1284664 Α7 _______Β7_ 五、發明說明（13) 於較高溫度下進行接枝反應，並使用游離基起始劑如：偶氮 化合物或過氧化物。DE_AS 2302014與DE-A 2533991之 方法可藉實例方式引述，亦能依照US-A 4202948於懸浮 液或於本體中操作。 5
組份C 依本發明所使用之矽灰石，具有前述之碳含量，已有 商品’例如··商標名為Nyglos®，獲自NYCO礦物公司，
Willsboro ’紐約’美國，與產品代號為Nygi〇s® 4-10992 1〇 或 Nyglos⑧ 5-10992。 碳含量係藉元素分析測定。 較佳之矽灰石具有平均長徑比>6，特別是^ 7，與平 均纖維直徑為1至15微米，以2至1〇微米為較佳，以4 至8微米為最佳。 15 於本發明含意内之平均長徑比為：纖維平均長度對平 均直徑之比率。
組份D 依本發明有效的添加物包括所有的油與添加物 ，其可 如刖述般增加摻合物之低溫衝擊強度者以甘油三酸酯、 脂肪族飽和與/或未飽和碳氫化合物、與其混合物最為適 σ較佳的依本發明所用之甘油三酸醋為那些包括具有η 個碳原手，以14至30個為較佳，之較高脂肪酸。甘 油三酸”為植祕、動物性、與合成的賴與油
A7 B7 1284664 五、發明說明（14) 的植物油如··亞麻子油、蓖麻油、油菜油、玉蜀黍油與麥芽 油。 依本發明適合的脂肪族飽和與/或未飽和碳氮化合物 為具有數目平均分子量至少為400者，與其混合物。較佳 5 之碳氫化合物例如：為具有數目平均分子量300至50,000， 以500至30,000為最佳，特別是600至10,000。特別有效 的油具有分枝的結構，而以短鏈、分枝之碳氫化合物油最 為有效。最適合者為聚丁烯或聚異丁烯，尤其是特徵為具 有高含量之亞乙烯基端基基團，相對於端基基團，其含量 1〇 以大於50%為較佳，以大於60%為最佳。 低分子量之EPDM油亦可適用於本發明。低分子量 EPDM油，特別是那些具有分子量1000至30,000,以5000 至10,000為較佳，與其混合物，最佳者為具有分子量約 5600 至 8800 之 EPDM 油。 15 依本發明使用之添加物，其用量，相對於摻合物之質 量，可為0.1至約25重量％，例如：約1至10重量％。
組份E 經濟部智慧財產局貝工消费合作社印製 亦可包括於組成物之其他組份為：一種或多種熱塑性 2〇 乙烯基（共）聚合物Ε·1，與/或聚對苯二甲酸烯酯E.2。 適合之乙烯基（共）聚合物Ε.1為聚合物，其具有至少 一個單體選自群組包括：乙烯基芳族化合物、乙烯基氰化物 (未飽和腈）、（甲基）丙烯酸-(Ci-Cs)-烷基酯、未飽和羧酸， 與未飽和羧酸之衍生物（如：酐與醯亞胺），特別適合之（共） 、 16 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格（210 X 297公漦) A7 B7 1284664 五、發明說明（15) 聚合物由下列組成： E.1.1 50至99,以60至80重量％為較佳，之乙烯基芳族 化合物，與/或環上取代之乙烯基芳族化合物，例如： 苯乙烯、α-甲基苯乙烯、對-甲基苯乙烯、對_氣苯 5 乙烯、與/或甲基丙烯酸-(CVCO-烷基酯，例如：甲基 丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯，與 Ε.1.2 1至50，以20至40重量。/〇為較佳，之乙烯基氰化 物（未飽和腈），例如：丙烯腈與甲基丙烯腈、與/或（甲 基）丙烯酸-(CrCs)-烷基酯（例如：甲基丙烯酸甲酯、 10 丙烯酸正丁酯、丙烯酸第三丁基酯）、與/或未飽和 羧酸（例如：馬來酸）、與/或未飽和羧酸（例如：馬來酐 與N-苯基馬來醯亞胺）之衍生物（例如：酐與醯亞 胺）。 (共）聚合物E.1為類似樹脂、熱塑性與未含橡膠。 15 最佳之共聚物為E· 1.1之苯乙烯與E. 1.2之丙烯腈。 經濟部智慧財產局員工消费合作社印製 依E.1之（共）聚合物為習知，並可藉游離基聚合反應 製得，特別是經由乳液、懸浮液、溶液或本體聚合反應。 較佳之（共）聚合物具有平均分子量Mw(重量平均，由光散 色或沉降予以測定）於15,000與200,000之間。 2〇 組份Ε·2之聚對苯二甲酸烯酯為芳族二羧酸之反應產 物或其反應衍生物，如：二甲基酯或酐，與脂肪族、環脂肪 族或芳脂肪族二醇，以及這些反應產物之混合物。 較佳之聚對苯二甲酸烯酯，包含相對於二羧酸組份， 至少80重量％對苯二甲酸基團，以至少90重量％為較佳， 、 17 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格（210 X 297公釐） 1284664 五、發明說明（16) ==醇組份，至少80重量%乙二醇基團與/或认 丁一醇基圏，以至少9〇莫耳％為較佳。 5 可勺m聚對苯二甲酸烯酯，除了對苯二甲酸基團外， 可匕含至多2〇莫耳％，以至多10莫耳％為較佳 具有8至u碳原子之芳族或環脂肪族二m酸或具有4 =個碳原子之脂肪族二叛酸’之基團，例如下者之基團 鄰苯一甲酸、間苯二甲酸、萘_2,6-二羧酸、4,4，_二苯基二 竣酸、丁二酸、己二酸、癸二酸、壬二酸與環己烷二乙 酸0
ο 1A 5 11 經濟部智慧財產局員工消费合作社印數 ο 2 較佳之聚對苯二甲酸烯醋，除了乙二醇基團或14丁 二醇基團外’可包含至多2〇莫耳％，以至多1()莫耳％為 較佳，之其他具有3至12碳原子之脂肪族二醇，或具有6言 至21個岐原子之環脂肪族二醇，例如下者之基團：1，3_丙二 醇、2-乙基-1，3_丙二醇、新戊基乙二醇、15戊二醇、16_ 己二醇、環己烷-1，4-二甲醇、乙基_2，扣戊二醇、孓甲基韓 戊二醇、2,2,4-三甲基_1，3_戊二醇、2_乙基_i，3-己二 醇、2,2-二乙基-1，3-丙二醇、2,5-己二醇、ι，4-二-(卜經基_ 乙氧基）-苯、2,2-雙-(4-羥基環己基丙烷、2,‘二羥基 -1，1，3,3-四甲基環丁烷、2,2-雙-(4-点_羥基乙氧基苯基）_丙 烧、與2,2-雙-(4-經基丙氧基苯基）-丙燒(DE-A 2407674， · 2407776 ， 2715932)。 例如依DE-A 1900270與US-A 3692744之所述，聚對 苯二甲酸烯酯可藉加入相對少量的三元或四元醇或三鹼基 或四鹼基羧酸予以分枝。較佳分枝劑之實例為：笨均三酸、 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格（210x297公釐） A7 B7 1284664 五、發明說明（17) 偏苯三酸、三甲基醇乙烷、三甲基醇丙烷、與季戊四醇。 最佳的聚對苯二甲酸烯酯為那些製自純粹的對苯二甲 酸與其反應衍生物（如：其二烷基酯）與乙二醇，與/或1，4-丁二醇，與這些聚對苯二甲酸烯酯之混合物。 5 聚對苯二甲酸烯酯混合物包含1至50重量％，以1至 30重量％為較佳，之聚對苯二甲酸乙烯酯，與50至99重 量°/〇，以70至99重量％為較佳，之聚對苯二甲酸丁烯酯。 較佳之適用聚對苯二甲酸烯酯一般具有固有黏度0.4 至1.5 dl/公克，以0.5至1.2 dl/公克為較佳，其係在25°C 1〇 下使用Ubbelohde黏度計，於酚/鄰-二氣苯（1:1重量份）中 測定。 聚對苯二甲酸烯酯可依習知方法製造（參見··合成材料 手冊，第VIII冊，第695頁起，Carl-Hanser出版社，慕尼 黑，1973 年）。 15 組份E於依本發明組成物中之含量以0至50重量份 為較佳，以至多30重量份為最佳，並以至多20重量份為 特別最佳，組成物中所有組份之總合等於100。 經濟部智慧財產局貝工消费合作社印製
組份F 2〇 組成物可藉添加適合的添加物使具有耐燃性，值得一 提之阻焰劑實例為：鹵素化合物，特別是以氣與溴為基質 者、含磷化合物，與矽化合物，特別是矽氧烷化合物。 組成物以包括含磷阻焰劑為較佳，得自群組包括：單體 與寡聚之磷酸酯與膦酸酯、膦酸胺與磷腈，其中選自這些 、 19 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格（210 X 297公釐） A7 B7 1284664 五、發明說明（18) 群組之一種或多種之數個組份混合物亦可用做阻焰劑。其 他未於此特別提及之磷化合物，亦可被單獨地或與其他阻 焰劑任意地併合使用。 較佳之單體與寡聚磷酸酯或膦酸酯為具有通式（IV)之 磷酸化合物 R1 〇 II -(〇)π-Ρ·
R
-〇一X—〇—F
ΟII
·(〇)〇—R (IV) 10 其中 15 經濟部智慧財產局貝工消费合作社印製 20 R1，R2，R3與R4各自獨立地代表選擇地鹵化之 <：丨至C8-烷基、C5至C6-環烷基、C6至C2(r芳基、或C7至C12-芳烷基，個別選擇地被烷基所取代，以C!至C4-烷基 為較佳，與/或被鹵素所取代，以氣、溴為較佳 η 各自獨立地為0或1， q 為0至30與 X 代表具有6至30個碳原子之單環或多環芳族基團， 或具有2至30個碳原子之直鏈或分枝脂肪族基團，其 可為OH-取代，及可包含至多8個醚鍵。 較佳者為R1，R2，R3與R4各自獨立地代表C!至C4-烷基、苯基、萘基或苯基-Ci-CV烷基。芳族基困R1，R2， R3與R4可部份地被鹵素與/或烷基基團所取代，以氣、溴、 與/或（^至C4-烷基為較佳，最佳之芳基基團為甲酚基、苯 20 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格（210x297公釐） 1284664
五、發明說明（19) 10 基'二甲苯基、丙基苯基或丁基苯基，以及其對應之溴化 與氣化衍生物。 X 於式（IV)中，以代表具有6至30個碳原子之單環或多 環芳族基團為較佳，此以衍生自具式⑴之二酚為較 佳。 於式（IV)中，可各自獨立地為〇或1，而η以等於i 為較佳。 代表〇至30之數值，當使用具式（IV)之不同組份混合 物時，以使用混合物具有數目平均q值自〇·3至2〇者 為較佳，以0.5至10為最佳，尤其是〇 5至6，並以 〇·6至2為特別最佳。 特佳者為代表 η q
X 15 Ο ·
經濟部智慧財產局S工消费合作社印製 ο 2
，其氣化或演化衍生物，特料X衍生自間苯二紛、 氫S昆、雙紛A或二苯基盼，以XS生自雙紛A為最 佳。 依本發明之組份F，可使用單碟酸酿㈣）、寡聚填酸 21 本紙張尺度通用中Β Η家標準(CNS)A4規格（21G X297公SO -----
A7 B7 1284664 五、發明說明（2〇) 酯（q=l-30)、或單磷酸酯與寡聚磷酸酯之混合物。 具式（IV)之單磷酸化合物特別包括：磷酸三丁酯、磷酸 三-(2-氣乙基）酯、磷酸三-(2,3-二溴丙基）酯、磷酸三苯酯、 磷酸三甲苯酯、磷酸二苯基甲苯酯、磷酸二苯基辛基酯、 5 磷酸二苯基-2-乙基甲苯酯、磷酸-三-(異丙基苯基）酯、鹵 素取代之磷酸芳基酯、甲基膦酸二甲基酯、甲基膦酸二苯 基酯、苯基磷酸二乙基酯、三苯基膦氧化物、或三甲苯膦 氧化物。 依組份F之磷化合物為習知（參見如：EP-A 0363608， 10 EP-A 0640655)或可使用類似習知之方法製造（如：
Ullmanns工業化學百科全書，第18冊，第301頁起，1979 年；Houben-Wey卜有機化學之方法，第12/1冊，第43頁； Beilstein，第 6 冊，第 177 頁）。 平均q值可藉測定磷酸酯混合物之組成（分子量分佈） 15 而得知，可使用適合的方法（氣體色譜法（GC)，高壓液體色 譜法（HPLC)，凝膠滲透色譜法（GPC))，並由其計算q之平 均值。 膦酸胺與磷腈亦可用作做阻焰劑。 經濟部智慧財產局貝工消费合作社印製 阻焰劑可單獨地或相互形成任意的混合物，或與其他 2〇 阻焰劑併合使用。 組份F於依本發明組成物中之含量以1至40重量份 為較佳，以2至30重量份為特佳，以2至20重量份為特 別最佳，組成物中所有組份之重量份總合等於100。 、 22 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格（210 X297公釐） 1284664
、發明說明（ 5
ο IX
5 IX 經濟部智慧財產局貝工消費合作社印製 ο 2 依組份F之阻焰劑常與所謂的防滴劑併用，此可降低 材料於發生火災時生成燃燒小滴之傾向。值得一提之實例 為知自下列各類物質之化合物，包括：氟化聚烯烴、矽氧 烷，與芳基醯胺纖維，這些亦可使用於依本發明之組成物， 以氟化聚烯烴用做防滴劑為較佳。 氟化聚稀烴為習知，並敌述於如：ερ·α 〇64〇655，其為 如：杜邦公司以商品名Teflon⑧30Ν銷售者。 使用氟化聚稀烴時，可為純質形態與一種凝集混合物 形態’其為氟化聚烯烴乳液與接枝聚合物（組份B)之乳液， 或與共聚物之乳液，以苯乙烯/丙烯腈做基質為較佳，其中 氣化聚烯烴與接枝聚合物或共聚物乳液混合成乳液，而後 予以凝集。 此外，氟化聚烯烴與接枝聚合物（組份B)或與一種依 E·1之共聚物，以苯乙烯/丙烯腈做基質為較佳，可用做預 化合物，氟化聚烯烴可與接枝聚合物或共聚物之粉末或顆 粒混合成粉末，並進行熔融混料，一般係在溫度2〇〇至33〇 它下，於習用單元，如：内部混合器、擠塑機或雙桿螺旋擠 塑機中進行。 氟化聚烯烴亦能以母料之形態使用，其製造係使用至 少一種單烯性未飽和單體，於氟化聚烯烴水性分散液之存 在下，進行乳液聚合反應。較佳之單體組份為苯乙烯、丙 稀腈、與其混合物。聚合物先以酸沉澱，隨之乾燥成可流 動性粉末後使用。 23 !284664 五 5 ο 11
5 1X 經濟部智慧財產局貝工消费合作社印製 ο 2 、發明說明（22) 凝集物、預化合物或母料，—般具有之氟化聚稀煙固 體含量為5至95重量％，以7至6〇重量％為較佳。 、組份G於依本發明組成物中之含量以〇 〇5至1〇重量 份為較佳，以0.1至5重量份為特佳，並以〇 3至5重量 份為特別最佳，氟化聚烯烴於組成物中之實際含量以〇 〇5 至1重量份為較佳’以G.l i 〇.5重量份為特佳，組成物 中所有組份之重量份總合等於1〇〇。。 趣AJH (其他添加物、 依本發明組成物亦可包含至少一種習用的添加物，例 如.獨滑劑與脫模劑，例如：季戊四醇四硬脂酸酯、核化劑、 抗靜電劑、安定劑、與其他填料、與強化劑，以及染料與 顏料。 、 於此應用中，所有與重量份相關之數值皆予以標準 化，而使組成物中組份A)至H)之重量份總合等於1〇〇。 依本發明組成物之製造，係使用習知方法將各種成份 混合，並予以熔融混料，再將組成物在溫度：⑻它至3〇〇 C下，於習用單元，如：内部混合器、擠塑機，與雙桿螺旋 擠塑機中進行熔融擠塑。 可使用習知方法，連續地與同時地將個別成份混合， 其皆於約20°C (室溫）與較高之溫度下進行。 可使用依本發明模塑組成物製造所有類型之模塑製 件，這些可藉注射模製、擠塑、與吹塑模製方法製得，另 外一種加工方式為使用預製之板片或膜進行熱成型，以製 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS>A4規格（210x297公 1284664 ：； 五、發明說明（23) 造模塑製件，以及經由模内裝潢法（IMD)。 此種模塑製件之實例為：膜、具造型之部份、各種類型 之外罩製件，例如：家用電器，如：搾汁機、泡咖啡機、撥 拌器、辦公室設備，如：顯示器、印表機、複印機、汽車内 5 部與外部組件、壁板、管件、電氣安裝導管、窗、門、與 其他於建築領域之造型部份（内部裝設與外部之應用）、以 及電氣與電子組件，如：開關、插頭與插座。 依本發明模塑組成物亦可特別用於製造下列之模塑製 件，如： 1〇 含軌車輛、船、飛機、公車與其他車輛之内部組件、 汽車之外部車身製件、包含小型變壓器之電氣設備之外 罩、資訊處理與傳輸設備之外罩、醫藥設備之外罩與箱盒、 按摩設備與外罩、兒童用玩具車輛、二度空間之預製壁板、 安全裝置之外罩、絕熱運輸之容器、容納或照顧小動物之 15 設備、衛生器皿與浴室設備之模塑製件、通風口之覆蓋格 栅、庭院遮蓋與工具遮蓋之模塑製件、庭院用具之外罩等。 經濟部智慧財產局員工消费合作社印製 因此本發明亦提供一種製造組成物之方法、其用於製 造模塑製件、板片或膜、以及模塑製件、板片或膜之本身。 2〇 意欲以下列實例將本發明更詳細地說明。 [實施方式] 實例 組份 A: 以雙酚A為基質之直鏈聚碳酸酯，具有相對溶液黏 、 25 冢紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格（210x297公釐） 1284664 A7 B7 五 '發明說明（24 ) 5
ο 1X 5 11 經濟部智慧財產局貝工消费合作社印製 ο 2 度為1·28，其係於25°C下，以二氣甲烷為溶劑， 其濃度為0.5公克/100毫升測定。 B: AES 摻合物（Blendex® WX270 Ube Cycon 公司，東 京，曰本）。 C-W1:矽灰石具有碳含量為0.49重量％，與d5G為4·8微 米，與長徑比為8:l(Nyglos® 410992 NYCO礦物公 司，Willsboro，紐約，美國）〇 C-W2:矽灰石具有碳含量<0.1重量％，與d50為6·5微米， 與長徑比為SzlfNyglos® 4，NYCO礦物公司， Willsboro，紐約，美國）。 C-T: Naintsch A3(Naintsch Mineralwerke GmbH，Graz， 奥地利），滑石具有平均粒徑（d5〇)為1.2微米，依照 製造商之資訊。 E: 苯乙烯/丙烯腈共聚物，具有苯乙稀對於丙烯腈之重 量比率為72:28，與固有黏度為〇·55(11/公克（20°C於 DMF中測定）。 D: tiy R⑧10 (Pitco工業Ν·ν·，荷蘭），聚丁烯油， Μη=1000公克/莫耳（由GPC測定）。 Η: 習用之離膜劑與一種抗氧化物，此二者被認為對本 發明皆非必須具有。 將諸組份於一 3公升之内部混合器中進行混合，模製 品係於260°C下，使用Arburg 270Ε注射模製機製得。 矽灰石之碳含量藉元素分析測定，將矽灰石C-W1以 氣仿萃取24小時，僅得到下列數量之萃得物質（相對於各 26
A7 B7 1284664 五、發明說明（25) 案例中矽灰石之總起始用量）。 C-W1: 0.06 重量％ 此數值證實碳為化學鍵結之碳，故未存在無機物與含 碳化合物之物理混合物。 5 為了測定橡膠-玻璃態轉移温度，於不同溫度測量並評 估耐缺口衝擊強度ak，關於此點，係將測試溫度自室溫以 每5°C之間隔下降，直至觀察到脆裂。 於一依照ISO 527之抗張試驗中，測定彈性係數與斷 裂伸長率。 1〇 線與熱膨脹之縱向與橫向係數（CLTE Ι/t)，係依照 ASTM E831 測定。 經濟部智慧財產局貝工消费合作社印製 27 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格（210 X297公漦） 1284664 A7 B7 五 、發明說明 (26 ) 2' 50.54 15.6920.01 7.35 52,84 16.39 21,88 7.69 4.31 L2~" 1.2 、係數 _ 長率[%] 2571 66.4 2770 61.4 組份 150.^ 15.69 2〇·9Γ Ί35— 4·3厂 1·2 — 2564— 44.1 一 組份 2 52.84^ 1639 21.88— 7·69— 組份 3 5〇Μ 15.69~ 20.9Τ 组份 4 52.84 Ϊ6.39 21.88 1.2 Ϊ35 43Ϊ L2~ 7.69 1.2 2637 2652 289^ 60.2 29.0 β5.1 ^坡璃態轉移 £tlH ι/t* •10 -5 -5 -5 -5 -5 83/106 77/112 85/111 80/105 81/104 82/95 15 經 濟 部 慧 財 產 局 具 工 消 费 合 作 社 印 製 20 CLTE 1/t'線與熱膨脹之係數，縱向/橫向[ρριη/Κ] 由試驗結果可知：對於一種以無機物充填之模塑組成 物，最佳的耐缺口衝擊強度-藉最低的橡膠/玻璃態轉移表 不-之達成，為併用所述之矽灰石與添加物D者（實例〇， 其同時具有高斷裂伸長率，在實驗測量精確度之範圍内 (±100 MPa)，彈性係數未擎。 雖然本發明為了解說之目的已詳述於前，但棠明瞭此 細節僅為達此目的’其可漏於此方面㈣者，·在不偏離 本發月之精義’與可能受限於中請專利範圍之範嘴下， 作改變匕 而 28
91. 3. 2,000 -----------裝--------訂-------* (請先闓讀背面之注意事項再填寫本頁)
Claims (1)
- 枳8466A多⑻正本/、、申凊專利範圍 A8 專利申請案第92109005號 B8 ROC Patent Appln. No.92109005 C8修正後無劃線之申請專利範圍中文本-附伴( D8 Amended Claims in Chinese - Encl.dil 民國95年9为Ί曰遂呈） (Submitted on September 1? 2006) 10 15 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 20 •一種熱塑性模塑組成物，其包括： A) 30至85重量份之聚碳酸酯與/或聚酯碳酸酯， B) 1至50重量份之以乙烯_^_烯烴橡膠為基質之接 枝聚合物，做為接枝基質， C) 2至20重量份之具有碳含量大於0·1 %之矽灰 石’相對於由元素分析測定之矽灰石重量， D) 〇·1至25重量份之至少一種添加物，選自群組包 括·甘油二酸酯、脂肪族飽和碳氳化合物、與脂肪 族未飽和碳氫化合物， 其中重量份之總合等於1〇〇。 2.根據申請專利範圍帛1項之組成物，其中碳含量為0.2 至2重量〇/〇。 3·根據申請專利範圍帛i項之組成物，其中碳含量為Μ 至1重量％。 4·根據申請專利範圍第i項之組成物，其中碳含量為〇·3 至0·6重量％。 5·根據申請專利範圍第i項之組成物，其甲組份β)為一 ^接枝聚合物，其具有至少—種乙稀基單體於一種或 多種接枝基質上，以乙烯-心烯烴橡膠為基質，此橡膠 具有玻璃態轉移溫度<〇它。 / 6.根射請專利範圍第3項之組成物，其中組份b)為一 種接枝聚合物，其具有： 1) 50至99重里。/〇(相對於⑼之至少一種單體，選自 第一群組包括：乙烯基芳族化合物、環上取代之乙 2992131B-接 1284664 六、申請專利範圍 A8 B8 C8 D8 =基芳族化合物、與(甲基)内烯酸-(C1_C8)_烧基 酉日，與1至50重量％(相對於1)}之至少一種單 體，選自第二群組包括：乙烯基氰化物、（甲基）丙 稀酸-(CrCs)-烷基酯、與未飽和羧酸之衍生物，其 5 用於下者之上 2) 一種或多種接枝基質，其係以具有玻璃態轉移溫 度<-40。(：之乙烯烯烴橡膠為基質。 7·根據申請專利範圍第6項之組成物，其中第一群組包 括:苯乙烯、甲基苯乙烯、與甲基丙烯酸甲酯，及第 1° 二群組包括：丙烯腈、馬來酸酐、與曱基丙烯酸甲酯。 8·根據申請專利範圍第5項之組成物，其中接枝基質為 一種EP(D)M橡膠。 9·根據申請專利範圍第1項之組成物，其中d)為至少一 個成員’選自群組包括:具有12至35個碳原子之甘油 15 三酸醋、具有數目平均分子量為300至50,000之脂肪 族飽和碳氫化合物、與具有數目平均分子量為300至 50,000之脂肪族未飽和碳氫化合物。 10·根據申凊專利範圍第1項之組成物，其包括： 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 35至80重量份之a)， 20 2至35重量份之B)， 3至18重量份之c)，與 1至15重量份之D)， 其中重量份之總合等於1〇〇。 11·根據申請專利範圍第丨項之組成物，另外包括至少一 30 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格（210x297公釐） 1284664 A8 B8 C8 D8 六、申請專利範圍 個成員，選自群組包括：乙烯基（共）聚合物、聚對苯二 甲酸烯酯、阻焰劑、潤滑劑、脫模劑、核化劑、防滴 劑、抗靜電劑、安定劑、填料、強化劑，染料、與顏 料。 12.根據申請專利範圍第11項之組成物，其中阻焰劑為至 少一種化合物具式(IV) R1- ?\ 〇 II-o-x—ο——P- I (0)n—R 10 R2 (〇)n R3 (IV) q 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 其中 R1，R2，R3與R4各自獨立地代表Ci至C8-烷基、C5至 15 C6-環烷基、C6至C2G·芳基、或C7至C12-芳烷基， η 各自獨立地為0或1， q 為0至30，與 X 代表具有6至30個碳原子之單環或多環芳族基 團，或具有2至30個碳原子之直鏈或分枝脂肪族 20 基團。 13.根據申請專利範圍第12項之組成物，其中 X 於式(IV)中代表 31 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格（210 X 297公釐）1284664 B8 C8 __ D8 六、申請專利範圍或其氣化或溴化衍生物。 14· 一種薄片及膜，其包括根據申請專利範圍第1項之組 10 成物。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 2 3 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格（210 X 297公釐）
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