TWI267493B - Synthesis method of high absorptivity titanium dioxide powder solution - Google Patents
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Description
1267493 玖、發明說明: 【技術領域】 本發明紐供-_韻性二氧恤以錄溶液合成方法, 屬於-種吸附力強/容易形成安定薄膜的二氧化欽()奈米粉 粒溶液的合成方法,更直接說,本發暇—種糊化學處理程序, 合成高吸附力/容易形成安定薄膜耐米級(%η請細咖⑷的 二氧化鈦溶膠水溶液 ,其顆粒分佈在,其中二氧化鈦含量躲5〜⑽。 【先前技術】 從西元1970年代開始,我們可以在學術文獻上看到大量有關以 二氧化鈦製造半導_研究,其·大部分是以現有化學藥品(特 別疋氧化鈦粒子)為其材料,探討其絲學反應及半導體反應的 研九’其中可以明顯確認結晶結構型態及顆粒大小,會明顯影響其 反應的進行及效率; 根據文獻,以銳鈦確或銳鈦礦/金紅石結構,顆粒在編以下的 為佳,但是在所有論文中,幾乎沒有談到二氧化鈦的合成方法及其 產品的規格雜,西元_年起,二·鈦細媒在環境清潔的應 用大受重視,並在聰年進人實贿段,但其研究也多數針在岸、 1267493 用技術的開發,甚少有關合成方法的研究,但事實上,合成方法對 於光觸媒的處理效果,確實影響报大。 根據文獻,二氧化鈦光觸媒的合成方法,多以化學合成法作成 微粒子狀二氧化鈦為主,雖然有很多二氧化鈦的製造是以研磨粉碎 法製作(最常見的是以Degussa公司生產的p—25以研磨粉碎法製 作),但此方法所製造之二氧化鈦粒子其顆粒大小不均(1〇〜5〇〇咖 均有)且結晶型態不合,只可當作塗料/化妝品/修正液等之用,無法鲁 有效兔揮光觸媒絲面自淨之功效,雖财些研磨過程略有修正, 如導入超音波舰的超音波研磨法或加人酸㈣化學研磨法等 ,可以改善顆粒大小及均勻性,但其作时限,對於結晶結構的型 〜、則/又聰作用’故其成效有限,而其成品的應用範圍不變。 …至於化學合成法部分,又以液態合成為主,雖然有文獻提到以 (Chemical Vapor Deposition : CVD) 鈦光_細,其生成物安定、純度高且光觸效果卿,但製作籲 成本〒貝且,、義特定產品,故無法翻於大量生產。 液態合成法中又分有機溶劑法及水溶液法二種,而以水溶液法 為4先其中’有機溶劑法就是以鈦的燒氧化物〔T卜〇Xyalkyl : π (0RM〕在不同的溶劑中,經不同的加熱條件形成 · 或皮膜)嶋,物⑽帆崎^= 1267493 鈦在乙二醇中加熱,特開平7_10037號公報,烧氧化欽在醇胺類中加 熱等’可得到二氧化鈦,但由於烧氧化鈦的價格昂責,而操作又項 在高溫、高壓下進行,故一般只用於生產工業化學用的觸媒,才使 用此方法’至於民生成本考量,無法使耻合成方法。 以水冷液合成方法,多以日本專利或日本發表的習用作法為 主’包括制平7_1714_公報,在吨化鈦溶射加人膠枯劑後 加熱;或特開平6-293519號公報記載,直接將四氯化鈦水溶液姻( 1的條件巾加熱形成二氧化鈦的轉,這觀法的最大缺點為形成 的溶膠液+含大餘離子,導致轉的蚊性孩,㈣分解沉殺, 寺開平9 71418s虎公報則在鈦的氫氧化物水溶液中加入雙氧水在pH -6-8的條件下低溫反應,或特開昭62 2523職公報在鈦的氫氧化物 中加入雙氧水在PH=2_6的條件下長_低溫反應,所產生的二氧化 鈦洛膠,其顆粒雖已達耐米級(1〇而範圍),但由於結晶以非晶態《 為主’雖可做表面處理之用,但光觸媒的作用不佳,特開平了―編4 號公報中以魏化鈦酸加纽特許隱公報中將氫氧化鈦水溶 在加人雙氧水’再昇南溫度反應,所形成的二氧化欽溶膠, 雖具光觸媒側,钟於受限於魏水·,賊度服在2%以下, 造成使用上困擾。 中華民國專利第135895號,專利内容為在四氣化鈦水溶液中加 1267493 入有機酸後糊°c以上加熱反應形舰鈦礦,其生成物無論結晶型 態及顆粒分佈皆合乎搞制要求,但溶液巾的氯含量很高(1〇克/ 升以上),成品安定性為主要瓶頸所在,專利號碼349981號,其專 利揭諸的是將四統鈦以氨水在PH=2_6巾反應,就澱物(氮氧化 鈦或正賊)過攄、清洗,在低溫(5~8。〇下加入雙氧水,長時間低 /JEL授拌,所付為非晶態二氧化鈦,和本案無關。 專利唬碼卿42是將碰鈦加熱形成二氧化欽,再以單質酸(如鲁 麟酸等)加入’以洗去殘留之硫酸根並將二氧化鈦部份溶解以降低其 粒徑’此餘亦和核完全錢,專峨碼4439咖是提供形成二 氧化鈦皮膜的方法,而非形成溶膠的方法。 另一溶液合成方法,乃是運用一系列的製程設定,合成耐米級 具光觸媒功能的二氧化鈦溶膠的流程,其内容包括稀釋、中和、洗 淨、轉化及熟化等五大程序(其中前三步驟為f用作法),使得耐 米級光觸媒功能的二氧化鈦溶膠生產成為安定/可量產化的成熟化 工私序,但也僅止於二氧化鈦轉_成,縣針對後製程或被處 理物件的特性提出因應之道或改質。 综合上述專利内容,更可以發現,所有合成專利均鎖定在二氧 命膠的形成,並未包括因應後製程或被處理物件的特性,作必 要的調整’導致二氧化鈦溶膠在使用上面臨吸附不良及長期安定性 1267493 不佳的質疑,使得其應用性大受限制。 【内容】 本發明係提供-種高刪性二氧化鈦奈輪歸液合成方法, 本發明疋仙習用製程,將鈦的化合物在適#的酸液巾經溶解稀釋 (稀釋程序)、pH調整(中和程序)及洗淨(洗淨程序),得到氣 氧化鈦或正鈦酸的洗淨固體沉殿(以上三步驟為習用作法)後,利φ 用一系列的製程設定,合成具有自淨(Self_cleaning :不易沾污、 容易綠)或光觸媒(Ph_—catalystM_,而韻力強/容易 形成安定薄膜的二氧化鈦溶膠流程。 内容包括: 程序一: 將洗淨的正舰在水巾娜混合均钱,加人敎的氧化劑或 適當的酸(包減機酸及有機酸),並_认改f_面活性魯 劑(依需要時加人)’树定條件下進行轉化(轉化程序); 程序二: 將上述液體在設定溫度、時間條件下持續反應,並依產品類別 以不同條件進行熟化’以產生具光觸媒功能的二氧化鈦溶膠,或具 自淨能力的表面抗污/自淨處理劑(熟化程序); 、 1267493 程序三: 上述反應後的液體調整、過濾後裝瓶,即成成品。 如第一圖所示,本發明是—種高吸附性二氧化鈦奈米粉粒溶液 合成方法’針對—般二氧化鈦溶膠水溶液,其成品吸附/成膜性不 佳的現象加以改善’所發展出來利用一系列製程設定,合成奈米級 具光觸媒功能或表面自淨的二氧化鈦溶賴程,包括轉化及熟化等鲁 兩大重點; 轉化製程係將洗淨的氫氧化鈦丄(或稱正鈦酸)滤餅丄〇置至 入去離子水中11,攪拌12分散均勻後,依需要加人氧化劑2或 無機酸21,並同時加入改質劑3及必要的界面活性劑4,本發明 中可使用的氧化劑2包括過氯酸、過碘酸、高細脚、高錳酸納及 硝酸等,其添加濃度自1克/升至200克/升,所使用的無機酸2 1則鲁 包括碘化氫、溴化氫、鹽酸、過氣酸、硫酸、硝酸、磷酸、過碘酸 專’其添加里為1¾升/升〜120宅升/升,所使用的有機酸則包括草 酸、檸檬酸、苦味酸、曱酸、醋酸、苯曱酸、水楊酸等及其衍生的 銨鹽化合物,其添加濃度自〇· 1克/升至150克/升,所使用的改質劑 3依處理對象不同,包括矽酸(Silicate)、多元氣化鋁 (Poly-aluminum chloride,PAC)、硫酸鋁、有機矽化螯合劑 1267493 (Si lane )等’界面活性綱視需要加人,種類可為聚乙烯醇(觸)、 聚^醇(PPG)及聚乙烯醇⑽)/聚丙稀醇(ppG)的混合物或 加聚乙二醇/聚丙二醇或聚丁二醇等聚醇類’及酴聚氧乙稀鍵/烷 基紛聚氧乙烯驗/盼聚氧丙烯謎/絲紛聚氧丙烯轉聚_,或 聚氧乙稀聚氧丙烯轉,分子量在咖〜7GGG之間,添加量為1〇〜 15000ppm為宜。 氧化劑2或酸的加入,可為二者全加,亦可只加其中一項,完# 全視成品要求而定,成品若直接用於喷灑或表面 ’則以加人氧化劑2為優先考量,若成品_於細或有後續加工 或要求高濃度者,則以加人無機酸2 i或二者搭配加人為要,其中 無機鹽的麵選定,則根據成品的應用對象(即被處理材質)及環境 考量而定。 改質劑3則依成品的應用對象(即被處理材質)種類不同而分別馨 選定,其中天然材料(如木質/紙質/纖維等)以矽酸(SiHcate)、 多兀氣化鋁(P〇ly—aluminumchl〇ride,pAC)、硫酸鋁為主,玻璃 /金屬/石器/陶瓷等以矽酸(Silicate)優先考量,而人造纖維 /高分子聚合物製品則以矽酸(Silicate)及有機矽化螯合劑 (Silane)為主。 加入改質劑3及氧化劑2或無機酸21後的正鈦酸溶膠,依設 1267493 定的溫度糊進行轉化反應,在本發日种,轉化溫細〜蚊(依 添加物不咖定)’時_至州分鐘以上,_速度則保持在 30〜300rpm。 轉化後的藥液,則調至溫度至㈣叱,持續加溫及授摔4至72 小日π ’授拌速度則保持在3〇〜細rpm,以進行熟化反應。 熟化後的轉液5 ’ _幽整5⑽網猶5 2/分裝包裝 5 3等程序後即為成品。 【實施方法】 以下’舉出實施例以說明本發明内容,但本發明之範圍並不只 限於此等的例子: 實施例一: 在20升的反應槽中加入去離子水10升,攪拌速度設定在 300rpin,反應槽以冰水浴保持溫度在5〜1(rc間,取四氯化鈦(Tin4) 500克,以定量泵以每分鐘4毫升(4ml/min )的速度持續加入水, 當完全加入完畢後,在持續攪拌2小時(至液體澄清透明),然後以2〇 %濃度的氨水以每分鐘10毫升的速度加入,授拌速度則提高到 600rpm並持續觀察PH變化,當PH達到4.0時,改以每分鐘2〜4毫升速 度加入氨水,至ΡΗ=7· 5〜8· 0之間,將上述溶液以真空過濾機過濾後 1267493 ’將白色濾餅(含正鈦酸)至入200升的清洗槽中,槽内已先放入自來 水或軟水100升,攪拌速度設定為600rpm,時間則為2小時(至混合均 勻為止)’然後進行過濾,此一過濾重複三次後,即可將濾餅移入轉 化、热化槽中,槽中先放入20升的去離子水,擾拌速度保持在 3〇〇rpm,濾餅加入後持續攪拌丨小時以使混合均勻,然後將過氣酸 (HC1〇4)50毫升加入,在常溫下持續攪拌3〇分鐘,然後加入矽酸(25 %) 80毫升,以3〇〇rpm的攪拌速度持續攪拌3〇分鐘,然後將溫度升魯 南至80〜90°C,在攪拌狀態下持續6小時後,降溫經冷卻pH調整後分 裝即為成品,以本方法製備所得二氧化鈦溶膠成無色至黃色透明水 溶液,其PH在4〜9,二氧化鈦含量為1%左右,顆粒分部為5〜5〇nm, 王針狀至狀結晶,可直制㈣祕喊經倾理成膜,皆可發 揮自淨、去污的作用,配合紫外光的照射,則可發揮殺菌的功效 其成扣在綱上作儒處理陰乾細的賴性,經卿帶作貼附鲁 測试’並無脫落的現象發生,而未加石夕酸的二氧化鈦溶膠噴霧處理 所形成的膜,則在測試中有明顯的脫落現象。 實施例二: 处里ν驟同上’但在轉化過程,改以多元氯化銘(1〇%)代替 雜所加入$為1〇〇宅升,操作條件同實施例一,所得二氧化欽溶 1267493 膠液呈無色至黃色透明水溶液,細為7〜9,二氧化鈦含量為1%左 右,顆粒分佈格編左右’呈針狀至片狀結晶,可直接用於嗔霧 處理或經後處理賴,皆可發揮自淨、的的仙,配合紫外光的 照射’則可發揮殺_功效。其成品在玻璃上竹霧處理陰乾成膜 的吸附性’纖料雜_試,並減落的現象發生,而未加石夕 酸的二氧化鈦溶膠儒處理卿成賊,則麵試忖麵的脫落 現象。 實施例三: 士處理步驟同實施例一’但在最後的熟化階段,其勝時間由6 •I认長為48小時’製備所得二氧化鈦溶膠成無色至黃色透明水溶 2其PH在4〜9 ’二氧化鈦含量為1%左右,獅分佈獅〜聽爪, 王針狀至片狀結晶’可直接驗噴祕理陰乾並經後處理細,皆鲁 I么揮不易沾>可、容易清洗的作用,但因不具光觸媒作用力,也不 會對有機物形成破壞’其成膜後的吸附力又佳,故可廣泛用於日常 生活豕具/用品的處理。 實施例四: 處理步驟同實關三,但在轉化過程,IXSilane代替石夕酸, 1267493 所加入里細請’操作條件同實關―,所得二氧化鈦溶膠液呈 無^至黃色透明水溶液,細為7〜9,二氧化鈦含量為1%左右,顆 粒分佈在5〜3〇nm左右’呈針狀至片狀結晶,可直接躲人造纖維/ 兩分子聚合物製品嘴霧陰乾並經加溫後處理成膜,皆可發揮不易沾 巧及容易洗淨的作用,其成品在塑膠上作儒處理成膜的吸附性, 經3M膠帶伽_試,題贿的現象發生,而未加雜的二氧化 鈦命勝喷務處理卿成賊,則在職巾有明顯醜落現象。_ 實施例五: 處理步驟同實施例三,將成品喷在上釉(尚未燒結)的陶究器 具上’其燒結後的成品’表面硬度變大(财磨性增加),且不易沾 污,又容易洗淨。 實施例六: 鲁 處理步驟同實施例四,但在轉化製程中,將滤餅及各添加物添 加量全部提賴倍,並將成品以真空燥(溫度不超霸。c)方式$ 成粉末’其粉末可應用加於各種材料表面亮光處理步驟,可增加耐 磨性’及形成不易沾污又容易洗淨的效果。 、 1267493 為使本發日収加顯現出魏步性與實祕,雜錢點列舉如 可發揮不易沾污及容易洗淨的作用。 可增加耐磨性,及形成不易沾污又容易洗淨的效果。 綜上所述,本發明誠已符合發明專利之申請要件,麦依法提出 申請,祈請鈞局審查委員明鑑,並賜予本發明專利權,每 隹K感德便。 第一圖係本發明之流程圖。 1267493 【圖示簡單說明】 第一圖係本發明之流程圖 氫氧化鈦· · 1 濾餅· · 1 0 去離子水中··11 攪拌··12 氧化劑· · 2 無機酸· · 2 1 改質劑··3 界面活性劑··4 熟化後的溶膠液··5 pH調整·· 5 1 濾網過濾·· 5 2 分裝包裝·· 5 3
Claims (1)
1267493 拾、發明說明: 1、一種高吸附性二氧化鈦奈米粉粒溶液合成方法,包括··引用一習 用製程’將鈦的化合物在適當的酸液中經溶解稀釋(稀釋程序)、 pH調整(中和程序)及洗淨(洗淨程序),得到氣氧化欽或正 鈦酸的洗淨固體沉殿後,利用一系列在低於1〇(rc溫度下的製程 設定,合成奈米級(nan〇_meter scal〇具光觸媒功能 (Ph〇t〇-catalyst)或自淨功能(Self_deaning :不易沾污容易清# 洗)的結晶型二氧化鈦溶膠的方法,包括: ⑴轉化程序:將洗淨的氫氧化鈦或正鈦酸在定量的純水(去離子水) (添加量為氫氧化鈦或正鈦酸固體重量的1〇〜倍)中麟混 合均勻後,加入駄的氧化劑(添加量為1,〇克/升)或無機 酸(添加量為1〜120毫升/升)或有機酸(添加量為αι克/升至 15〇克/升)’並啊加人改質劑(添加量為祕毫升/升) 與Τ時所須使用的界面活性劑(添加量為10〜15000鹏乂分· 子里刀佈在200〜7_之間)。轉化時的授拌速度為㈣卿m, 触時間為1〇〜120分鐘、轉化溫度則保持在1〇〜95t,在此特 定條件下進行轉化。 ⑻2序:軸曝程她嶋,機或另外設定 、…化槽中進行熟化反應。熟化時的授掉速度為如卿瓜、 1267493 热化溫度為50〜95°C、熟化時間為4至72小時,依產品種類及、< 需求不同而定。 2、 如申請專利範圍第1之方法,熟化完成的溶膠液體,經pH調整 ’過濾/分裝即為成品,其中該pH調整是依成品pH值及產品應 用需求於必要時進行之。 3、 如申請專利範圍第1之方法,其中轉化所使用的氧化劑包括過氣 酸、過蛾酸、高猛S曼納、高猛酸钟、石肖酸。 籲 4、 如申睛專利範圍第1之方法,其中轉化所使用的無機酸包括過氯 酸、過碘酸、硝酸、磷酸、鹽酸、硫酸、溴化氫、碘化氫等。 5、 如申請專利範圍第1之方法,其中轉化所使用的有機酸包括草 · 酸、檸檬酸、苦味酸、甲酸、醋酸、苯曱酸、水楊酸等及其衍生 — 的錄鹽化合物。 6、 如申請專利範圍第1之方法,其中轉化所使用的改質劑包括包括鲁 石夕酸(Silicate )、多元氯化銘(p〇ly-aluminum chloride , PAC )、 石泉酸銘、有機石夕化螯合劑(Silane)等,依產品種類及需求不同 而定。 7、 如申請專利範圍第1之方法,其中轉化所使用的界面活性劑包括 聚乙烯醇(PEG)、聚丙烯醇(PPG)、聚乙烯醇(pEG)/聚丙 烯醇(PPG)的混合物、加聚乙二醇/聚丙二醇或聚丁二醇等聚醇 1267493 類、酚聚氧乙烯醚/烧基酚聚氧乙烯醚/盼聚氧丙烯醚/烧基酚聚氧 丙烯醚等聚醚類、聚氧乙烯聚氧丙烯醚等。
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