TWI255295B - Improved process for making titanium dioxide - Google Patents
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Description
1255295 玖、發明說明： 【發明所屬之技術領域】 本發明係關於一種製造二氧化鈦之改良方法。 【先前技術】 見在$考圖1 ’在製造二氧化鈦之已知氯化法中，來自 貝丁料斗11之天然二氧化鈦源（例如，金紅石礦石）首先與來自 ^氣罐12之氣氣和來自碳貯料斗13之碳（例如焦炭）於氣化 裔14内反應，生成主要含四氯化鈦、一氧化碳和二氧化破 但也含粉塵粒子及其它雜質之氣態物流15。#由冷凝㈣ 使四氯化鈦從物流15中冷凝，藉由蒸餾提純，蒸發，然後 迗在燃燒|§ 17，在那裏四氯化鈦與來自氧氣罐18之氧氣反 應生成主要含微粒二氧化鈦和氯氣之氣態物流丨9。 也可將支援燃料（未示出）如丙烷氣引入燃燒器17内以提 咼燃燒器17内之溫度。然後於冷卻器2〇内冷卻物流19，然後 藉由氣/固分離器21將微粒二氧化鈦與氯氣分離。然後，將 微粒二氧化鈦從氣/固分離器21送往表面處理槽22以進行進 一步處理。將來自氣/固分離器21之氣態氯物流25送往氯氣壓 、、宿枝26以循環至氯化器14。氣態氯物流通常被稱爲”燃燒 器尾氣’’。藉由處理系統24處理來自冷凝器丨6、通常被稱爲，， 氯化器尾氣”23之一氧化碳、二氧化碳、灰塵及其它雜質以 除去不合需要之組分（如殘餘之氯氣和一氧化碳），然後排放。 藉由氯化法製造之微粒二氧化鈦舉例來說被用爲塗料内 之顏料。關於製造二氧化鈦之氯化法之詳細論述可於 Kirk-Othmer化學工藝百科全書（1997年，第4版）之第24卷和 Lewis編輯之顏料手冊之第I卷（1988年，第2版）内找到。 91109.doc !255295 仍舊參考圖卜對氯化n尾氣23之殘職氣進行化學 =對氯化器14之控制更加有效。例如，若將過量^輪 &鼠化裔14内，則氯化器尾氣23將含有相對較高含旦 要^由處理系統24處理之氯氣。因此，在氯化器之常:操 作慣例巾，定期提取尾氣樣品至實驗室並對氯氣進行分析 以更好地控制氣化器14。相似地，對燃燒器尾氣25之氧氣 進行化學分析使得對燃燒器17之控制更加有效。例如，若 將過量氧氣輸送至燃燒器17，則過多浪費氧氣。爲此，通 常亦提取燃燒器尾氣25之樣品至實驗室並對氧氣進行分 析。由於燃燒器尾氣25内氯化氫濃度隨燃燒器17内使用之 支援燃料之數量而變化，所以亦可分析燃燒器尾氣h之氯 化氫。爲了密切控制氯化器14和燃燒器17，需要對氣化器 尾氣23和燃燒裔尾氣25進行頻繁之取樣和分析。然而，對 氯化器尾氣23和燃燒器尾氣25進行人工取樣和分析係勞動 岔集、相對昂貴的，且限制製程控制。 【發明内容】 本發明於很大程度上爲上述問題提供了有效解決方案。 於本發明中，線上分析氯化器尾氣和/或燃燒器尾氣，由此 爲更佳之製程控制提供連續自動分析，同時降低勞動要 求，並卩牛低與取樣和分析有關之費用。 在一個方面，本發明提供一種製造二氧化鈦之改良方 法’該方法藉由以下步驟實現··使二氧化鈦礦石與氯氣反 應以生成含四氯化鈦之氣態物流，使四氯化鈦從該含四氯 化鈦之氣恶物流中冷凝從而生成氯化器尾氣，蒸發該冷凝 91109.doc 1255295 之四氯化鈦，使氣化的四氯化鈦與氧氣反應以生成含二氧 化鈦顆粒和氯氣之氣態物流，將二氧化鈦顆粒從含二氧化 :顆粒和氯氣之氣態物流中分離出來從而生成燃燒器尾 乳:分析化器尾氣之殘餘氯氣以控制使二氧化欽礦石 與氯氣反應之步驟。該方法之特徵在於使用線上氯氣分析 儀分析氯化器尾氣之殘餘氣氣。 在另-個方面，纟發明提供一種製造二氧化欽之改良方 法：該方法藉由以下步驟實現：使二氧化鈦礦石與氣氣反 應以生成含四氣化鈦之氣態物流，使四氯化鈦從該氣態物 机中冷破;k而生成氯化器尾氣’蒸發該冷凝之四氯化欽， 使氣化的四氯化鈦與氧氣反應以生成含二氧化鈦顆粒和氣 氣^氣態物流，將二氧化鈦顆粒從含二氧化鈦顆粒和氯氣 之氣態物流分離出來從而生成燃燒器尾氣，分析該燃燒器 尾氣之氧氣以控制使氣化的四氯化鈦與氧氣反應之步驟。 該方法之特徵在於：使用線上氧氣分析儀分析燃燒器尾氣 之殘餘氧氣。 在又-個方面中，本發明提供—種調節由製造二氧化欽 之氣化法產生之氯化器尾氣或燃燒器尾氣之方法。那些可 能妨礙氯化器尾氣或燃燒器尾氣之線上分析之組分（如微 粒和殘渣）可以藉由使用本發明之本實施例充分除去，從而 可以顯著提高線上分析儀之測量精度、可靠性和使用壽 命。該調節方法包括三個步驟。第一步是使由製造二氧化 鈦之氯化法産生之氯化器尾氣或燃燒器尾氣流經玻璃棉床 以製備經初步處理之物流。第二步是使經初步處理之物流 91109.doc 1255295 流經次微米微粒過濾器以製備經二次處理之物漭。第一 + 是使經二次處理之物流流經聚結過濾器以製備待送至線上 化學分析儀之經調節之氣流。 【實施方式】 現在參考圖2,所示裝置30用以調節由製造二氧化鈦之氯 化法産生之氯化器尾氣或燃燒器尾氣。裝置3〇包括一個藉 由400瓦特之恒溫（華氏1〇〇度（攝氏“度））電熱器w (Hoffman (：〇·)加熱之外殼3 1(較佳係NEMA_4玻璃纖維外 殼，Hoffman Co·，Anoka，Minnesota USA)。氯化器尾氣或 燃燒器尾氣藉由管道33導入裝置30内，該管道33首選的外 徑爲0.375英寸（1釐米）、壁厚爲〇 〇6〇英寸（〇 〇15釐米）、示 熱（約於攝氏90度下）之全氟烷氧基管道。 然後，藉由直徑爲1/4英寸（0.6釐米）之全氟烷氧基管道 35(零件編號 u_06375-75，Cole Parmer，Vernon Hills，
Illinois US A)將氯化器尾氣或燃燒器尾氣導入直徑丨5英寸 (3.8釐米）x長15英寸（38釐米）之玻璃柱34(零件編號582〇_53 & 5844-78, Ace Glass Co.? Vineland, New Jersey USA) 内。柱34填滿了玻璃棉36(首選為Pyrex牌玻璃棉，産品編號 Z25，589-0，Sigma Aldrich生産 ’ St. Louis，Missouri USA)。 氯化裔尾氣或燃燒器尾氣流經玻璃棉3 6以生成經初步處理 之物流，該物流籍由直徑爲1/4英寸（〇·6釐米）之全氟烷氧基 管道38導入次微米過濾器37。玻璃棉36除去氯化器尾氣或 燃燒器尾氣物流内之較大微粒，並爲殘渣之沈積提供大表 面積。 91109.doc 1255295 次微米過濾器37係用於除去經初步處理之物流内、尺寸 小於1微米之顆粒以生成經二次處理之物流之過濾器（首選 為聯合過濾系統，Sterling Heights，Michigan USA，硼石夕 酸鹽玻璃纖維/碳氟化合物黏合劑次微米過濾器），該經二次 處理之物流藉由直徑爲1/4英寸（0.6釐米）之全氟烷氧基管 道3 9導入聚結過濾器3 8。經二次處理之物流流經聚結過濾 器 38(首選為 Genie牌聚結過濾器，Prairieville，Louisiana USA之A+公司生産）以生成經調節之氣流，該經調節之氣流 藉由直徑爲1/4英寸（0.6釐米）之全氟烷氧基管道41，經計量 閥43流向轉子流量計40。 聚結過濾器38除去通過玻璃棉36和次微米過濾器37之氣 溶膠霧。使用轉子流量計40(首選為零件編號U-03216-75， Cole Parmer生産，Vernon Hills，Illinois USA)測量經調節 之氣流之流率。經調節之氣流之流率顯著降低表明可能需 要更換玻璃棉36(或可能需要更換次微米過濾器37)。藉由直 徑爲1/4英寸（0.6釐米）之示熱（約於攝氏90度下）全氟烷氧基 管道42將經調節之氣流導入線上分析儀。使用管道44將氮 吹洗流導入外殼3 1内。使用管道45將氮吹洗流導出外殼3卜 加熱器32最好被設定為將外殼3 1内之溫度控制成較佳高 於華氏50度（攝氏10度）。當於低於華氏50度之溫度下進行本 發明之調節過程時，由於冷凝作用可能發生堵塞並形成殘 渣。因此，將外殼31内之溫度設定爲高於華氏70度（攝氏21 度）更爲適宜。將外殼31内之溫度設定爲華氏90-110度（攝氏 3 2-43度）之範圍内最爲適宜。加熱外殼31(並因此加熱本發 91109.doc -10- 1255295 明：調節過程)有助於防止殘渣形成，並顯著增加調節系統 (當然，和線上分析儀）之使用壽命和需要更換堵塞管道和過 濾器之時間。 >應瞭解，以上描述涉及用於調節氯化器尾氣或燃燒器尾 :之具體裝置，但本發明之全部範圍不限於此。例如，儘 g上述玻璃棉在本發明之過程中運行良好，但也可使用其 他_之玻璃棉。相似地，也可使用其他類型之次微米過 濾器及其它類型之聚結過濾器，如仙丨㈣
Systems ’ Sterling Heights，Michigan USA等所生産之多種 人u米和聚結過濾器。而且，應瞭解，於本發明中可使用 任何合適之過濾系統。 車乂佺地’裝置30亦可包括壓差感測器（未示出）來測量通過 柱34、次微米過濾器37和/或聚結過濾器3 8之壓降以更好地 確定柱34、次微米過濾器37或聚結過濾器38是否堵塞並需 要更換。較佳地，於管道35内安裝管道三通和關閉閥（未示 出）’以便可暫時切斷氯化器尾氣或燃燒器尾氣之流動，因 此氮氣可以標定流率流過裝置3〇。可安裝壓力感測器（未示 出）以測3：官這41内之壓力。若欲將經調節之氣流送往不止 一個線上分析儀，則可分開該經調節之氣流，並將轉子流 $計（或其他流量測量設備，或根據需要可以選擇設置或不 設這種設備）用於每個這種線上分析儀。 現在蒼考圖3，其中顯示用於燃燒器尾氣之氧氣線上分析 之I置50之側視圖，該圖部分係全視圖、部分係截面圖， 部分係不意圖。裝置5〇包括一個外殼51(首選為上述 91109.doc 1255295 4玻璃纖維外殼）。使用管道52將氮吹洗流導入外殼 ㊉内使用官道53將氮吹洗流導出外殼5丨。外殼5丨包含由 、刀4牙刀析至部分55組成之Siemens Oxymat 6F-02 T式氧氣分析儀。使用管道％將氮吹洗流導入電子部分 内羔後，該氮吹洗流流經分析室部分55，並藉由管道 57:出外设51。電纜58爲電子部分54提供動力，並導入來 自衣置5G之分析儀信號，該信號隨燃燒器尾氣内氧氣濃度 而變化。分別藉由直徑爲1Μ英寸（Μ釐米）之示熱（約於攝氏 90度下)王氟烷氧基管道59和6〇將經調節之燃燒器尾氣(來 自圖2所示之裝置）導入並導出分析室部分55。 現在茶考圖4，其中顯示用於燃燒器尾氣之氣化氫線上分 析之裝置7G之側視圖，該圖部分係全視圖、部分係截面圖， 口 I5刀係不思圖。裝置7〇包括一個外殼71(首選為nema_4玻 璃纖、准外成）°使用官道72將氮吹洗流導人外殼7 i内。使用 吕道73將氮吹洗流導出外殼71。外殼含由探測器部分 74、分析室部分75和光源部分％組成之Xend〇s 2500 HC1^^ii^#^(Serv〇mex Company Inc.? Sugarland, Texas US A)。使用管道77從而藉由管道77&使氮吹洗流傳導 過凸台75a’ P遺後傳導過凸台7讣，然後藉由管道78離開外 八又71刀析至75之凸台部分75a和75b有助於避免探測器部 分74和光源部分76泄漏。電纜乃和肋爲裝置7〇提供動力， 並導入來自裝置70之分析儀信號，該信號隨燃燒器尾氣内 氯化氫濃度而變化。分別藉由直徑爲1/4英寸（〇·6釐米）之示 熱（約於攝氏90度下）全氟烧氧基管道“和將經調節之燃 91109.doc 1255295 燒器尾氣（來自圖2中所示之裝置）導入並導出分析室部分 75 ° 現在參考圖5，其中顯示用於氯化器尾氣之氯氣線上分析 之裝置90之側視圖，該圖部分係全視圖、部分係截面圖， 部分係示意圖。裝置90包括一個外殼91(首選為NEMA-4玻 璃纖維外殼）。使用管道92將氮吹洗流導入外殼91内。使用 官道93將氮吹洗流導出外殼9丨。外殼9丨包含由探測器部分 94刀析至部分95和光源部分96組成之Servomex紫外線氯 氣分析儀（Servomex Company Inc” Sugarland，Texas USA)。使 用官道97使氮吹洗流傳導過凸台95a，然後藉由管道9〜傳 導過凸台95b，然後藉由管道98流出外殼91。分析室％之凸 台部分95a和95b有助於避免探測器部分94和光源部分96泄 漏。電纜99和1〇〇爲裝置90提供動力，並導入來自裝置9〇之 分析儀信號，該信號隨氯化器尾氣内之氣氣濃度而變化。 刀別藉由直徑爲1/4英寸（〇·6釐米）之示熱（約於攝氏度下） 全氟烷氧基管道101和102將經調節之氣化器尾氣（來自圖2 中所示之裝置）導入並導出分析室部分95。 應瞭解，以上關於線上分析儀之描述涉及特定之較佳系 統，本發明之整個範圍不限於此。例如，可線上分析所關 心之其他組分。 對比例1 一在$考圖1 ’使用500耄升氣體取樣罐人工提取燃燒器 尾虱25之樣品，在以小時内每小時提取一次。將該等取樣 " 只驗至’並藉由奥薩特氣體分析試驗（Orsat test)分 91109.doc 1255295 析燃燒器尾氣之氧翕。么士 s主—& ^ * ，顯示 匕礼 、、、口果表不爲乳氣濃度-時間圖 氧氣濃度基本約爲9%。 實施例1 現在參考圖1，在與對比例i相同之24小時内， 氣卿圖2之調節農置，然後流過圖3之線上分；二 果表不爲氧氣濃度·時間圖，顯示氧氣濃度基本約爲10%， 但亦顯示了藉由對比m之人工取樣漏掉之兩個氧氣濃度 峰。於9.6小時出現之第_個峰表明有約⑽鐘氧氣濃度爲 約16 %。於1 8.5小時屮王目+發—丨欠全αα丄 才出現之弟一峰表明有約10分鐘氧氣濃 爲約12%。 對比例2 現在參考圖i ’使用毫升氣體取樣罐人卫提取燃燒器· 尾氣25之樣品，在24小時内（與對比例1之時間周期相同）每 小時取樣-次。將該等取樣罐送到實驗室，並藉由紅外線 光度測量分析燃燒器尾氣之氯化氯。結果表示爲氯化氣濃 度-時間圖，顯示氯化氫濃度基本約爲4%。 實施例2 Φ 現在參考圖1，在與對比例1相同之24小時内，燃燒哭尾 氣25流過圖2之調節褒置’然後流過圖4之線上分析儀。結 果表不Μ化氫濃度_時間目，顯示氯化氫濃度基本約爲 4二’但亦顯示了藉由對比例2之人工取樣漏掉之兩個氯化 ^辰度變化。於9.6小時出現之第一個變化表明約有10分鐘 氯化氫濃度爲約6%。於18·5小時出現之第二個變化表明約 有丨〇分鐘氣化氫濃度爲約8%。 91109.doc -14- 1255295 對比例3 現在茶考圖i，使用毫升氣體取樣罐人卫提取氯化哭 ^氣^樣品’在24小時内每小時提取-次。將該等_ 罐运到f驗室，並藉由滴定法分析氯化器尾氣之氯氣。結 =表不爲氯氣濃度·時_，顯示氯氣濃度基本爲約1.01%。 實施例3 /見在參考圖卜在與對比例3相同之24小時内，氯化器尾 乳23流過圖2之調節裝置，然後流過圖5之線上分析儀。結 果表示爲氯氣濃度-時間圖，顯示氯氣濃 ㈣Μ-對比例3之人工取樣漏掉之一個氯 爲:二。於Μ小日，出現之峰表明約有15分鐘氯氣濃度 【圖式簡單說明】 圖1係製造二氧化鈦之先前技術氯化法之方塊圖； 壯^係於線上分析之前調節氯化器尾氣或燃燒器尾氣之 視圖’此圖部分係全視圖，部分係拆解圖，部分 係截面圖，部分係示意圖； 圖3係線上分析燃燒器尾氣之氧氣之裝置之侧 部分係全視圖，部分係截面圖，部分係示意圖； 圖4係線上分析燃燒器尾氣之氯化氫之裝 圖部分係全視圖，部分係截面圖，部分係示意圖；及 圖5係線上分析氯化器尾氣之氯氣之側視圖 全視圖’部分係截面圖，部分係示意圖。 糸 【圖式代表符號說明】 91109.doc 1255295 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 30 31 32 33 34 35 36 37 貯料斗 氯氣罐 碳貯料斗 氯化器 氣態物流 冷凝器 燃燒器 氧氣罐 氣態物流 冷卻器 氣/固分離器 表面處理槽 氯化器尾氣 處理系統 氣態氯物流，燃燒器尾氣 氯氣壓縮機 裝置 外殼 電熱器 管道 玻璃柱 管道 玻璃棉 次微米過濾器 91109.doc -16- 1255295 38 聚結過濾器，管道 39 管道 40 轉子流量計 41 管道 42 管道 43 計量閥 44 管道 45 管道 50 裝置 51 外殼 52 管道 53 管道 54 電子部分 55 分析室部分 56 管道 57 管道 58 電纜 59 管道 60 管道 70 裝置 71 外殼 72 管道 73 管道 74 探測器部分
91109.doc -17- 1255295 75 分析室部分 75a 凸台 75b 凸台 76 光源部分 77 管道 77a 管道 78 管道 79 電纜 80 電緵 81 管道 82 管道 90 裝置 91 外殼 92 管道 93 管道 94 探測器部分 95 分析室部分 95a 凸台 95b 凸台 96 光源部分 97 管道 97a 管道 98 管道 99 電纜
91109.doc -18- 1001255295 101 102 電纜 管道 管道 91109.doc
Claims (1)
1255295 拾、申請專利範園： 1_種製造一氧化鈦之改良方法，藉由以下步驟實現β•使 二氧化鈦礦石與氯氣反應以生成含四氯化鈦之氣態物 μ，使四氯化鈦從該氣態物流中冷凝從而生成氯化器尾 氣羔毛1^亥冷’旋之四氯化鈦，使氣化的四氯化鈦與氧氣 反應以生成含二氧化鈦顆粒和氯氣之氣態物流，將二氧 化鈦顆粒從含二氧化鈦顆粒和氯氣之氣態物流中分離 :來攸而生成燃燒器尾氣，分析該氯化器尾氣之殘餘氯 氣以控制二氧化鈦礦石與氯氣反應之步驟，其特徵在 於·使用-線上氯氣分析儀分析氯化器尾氣之殘餘氯 氣0 2.:種製造二氧化鈦之改良方法，藉由以下步驟實現：使 氧化鈦礦石與氯氣反應以生成含四氯化鈦之氣態物 流’使四氯化鈦從該含四氯化鈦之氣態物流中冷凝從而 生成氯化器尾氣，蒸發該冷凝之四氯化鈦，使氣化的四 减鈦與氧氣反應以生成含：氧化鈦顆粒和氯氣之氣 :物流，將二氧化鈦顆粒從含二氧化鈦顆粒和氯氣之氣 恶物流中分離出來從而生成燃燒器尾氣，分析該燃燒哭 尾氣之氧氣以控制冷凝四氯化鈦與氧氣反應之步驟，其 ' ^在於j吏用一線上氧氣分析儀分析燃燒器 氣。 孔 其中該線上氯氣分 其中該線上氧氣分 3 ·如申請專利範圍第1項之改良方法 析儀係線上氯氣光度分析儀。 4·如申請專利範圍第2項之改良方法 91109.doc 1255295 析儀係線上順磁式氧氣分析儀。 5·如申請專利範圍第2項之改良方土 ^ 、之改良方法，其還包括使用一線 减氫分析儀分析燃燒器尾氣内之氯化氫之步驟。 .如申睛專利範圍第5項之改良方土 _ .α 、之改良方法，其中該線上氯化氫 刀析儀係—線上氯化氫光度分析儀。 7_ Γ請專利範圍第…員内任-項之改良方法，其中使氣 化器尾氣或燃燒ϋ尾氣通過—過“，然後送至線上分 析儀。 8.如申請專利範圍第w項内任一項之改良方法其中使氯 化益尾氣或燃燒器尾氣通過__過遽器，然後送至線上分 才:儀’其中將氯化器尾氣或燃燒器尾氣和過濾器加熱至 高於攝氏10度之溫度。 9 如申請專利範圍第Κ項内任一項之改良方法，其中使氯 化器尾氣或燃燒器尾氣通過—過據器，錢送至線上分 析儀，其中將氯化器尾氣或燃燒^尾氣和㈣器加熱至 攝氏32-43度。 .-種調節由製造二氧化鈦之氯化法產生之氯化器尾氣 或燃燒器尾氣之方法，其包括以下步驟： ⑷使製造二氧化鈦之氯化法産生之氯化器尾氣或燃燒 為尾氣流經一玻璃棉床以生成經初步處理之物流； (b) 使經初步處理之物流流經一次微米微粒過濾器以生 成經二次處理之物流；及 (c) 使經二次處理之物流流經一聚結過濾器以生成待送 至一線上化學分析儀之調節氣流。 91109.doc 1255295 1 1.如申請專利範圍第10項之方法，其中步驟（a)-(c)於高於 攝氏10度之溫度下進行。 12. 如申請專利範圍第10項之方法，其中步驟（a)-(c)於高於 攝氏2 1度之溫度下進行。 13. 如申請專利範圍第10項之方法，其中步驟（a)-(c)於攝氏 32-43度之溫度範圍内之一溫度下進行。 91109.doc
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