TW593381B - Process for removing volatile substances in elastomer - Google Patents

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593381 A7 B7五、發明説明（！） 發明背景 1. 發明範圍 本發明係關於一種用來去除彈性體中揮發性物質之方 法。 2. 相關技藝之說明 在利用溶液聚合法製造彈性體中，在完成聚合反應後會 將聚合反應終止劑及安定劑加入至該聚合溶液，且將該聚 合溶液放至聚合反應終止容器中。然後用水清洗該聚合溶 液以分解及移除其中的催化劑組分。再於熱水中讓該聚合 溶液接受蒸氣汽提，以移除如此獲得的團粒中之聚合溶 劑、未反應的單體及其它揮發性有機組分。再者，於彈性 體中的揮發性組分（包括水）可以脫水器及乾燥器移除。但 是，總是無法充分地移除於彈性體中的揮發性有機組分。 為了解決此問題，已使用的方法有延長在蒸氣汽提步驟 中的停留時間和增加在上面的溫度。但是，此些方法並不 佳，因為無法獲得足夠的效應且會增加蒸氣的使用量。亦 已建議出其它方法，例如，在雙軸擠壓器中提供排氣口之 方法（如描述在JP-B-54-12949及JP-B-57-47685中）、加入 汽提劑（諸如水）以移除揮發性組分之方法（如描述在评-8-57-41407、JP-A-59-91101、JP-B-60-29721、JP-B-6 卜 52 163及JP-B-63-442中）及在數個擠壓器之間提供一閃蒸 室以移除揮發性組分之方法（如描述在曰本專利案號 2803074中）。但是，總是無法藉由這些手段來獲得足夠的 效應。 -4- 未紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X 297公釐）

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線 593381 A7 B7五、發明説明（2 ) 藉由使用一種聚合物溶液的處理裝置可獲得某些程度的 改善（如描述在JP-A-58-59201中），但是在一些情況中總是 無法充分地移除彈性體中的揮發性有機組分，除非增加加 壓蒸氣的量。 於分散劑的存在下進行蒸氣汽提之方法則描述在JP-A-10-330404中。 發明概述 本發明之目標為提供一種可有效地去除彈性體中揮發性 有機組分之方法，其與習知的方法不同。 本發明係關於一種用來移除彈性體中揮發性物質之方 法，包括在汽提容器中以蒸氣汽提一彈性體聚合溶液，再 沈積及凝結以獲得彈性體團粒之步驟，藉此可從彈性體溶 液中移除揮發性物質，在從團粒化喷嘴來的彈性體聚合溶 液之進料方向與蒸氣之進料方向間的角度為一銳角。 在移除本發明之彈性體中的揮發性物質之方法的較佳具 體實施例中，該團粒化喷嘴之喷孔直徑從2至8毫米。 在另一個移除本發明之彈性體中揮發性物質的方法之較 佳具體實施例中，從團粒化喷嘴進料之彈性體的有機溶劑 溶液之進料流速從0.5至2公尺/秒。 在移除本發明之彈性體中揮發性物質的方法之進一步較 佳具體實施例中，與從團粒化噴嘴進料之彈性體的有機溶 劑溶液接觸的蒸氣之流速從200至500公尺/秒。 在移除本發明之彈性體中的揮發性物質之方法的仍然進 一步之較佳具體實施例中，從團粒化喷嘴進料的彈性體之 -5- 本纸張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐）

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線 593381 A7 B7 五、發明説明（3~) 有機溶劑溶液（a)的進料流速和與從團粒化喷嘴進料的彈性 體之有機溶劑溶液接觸的蒸氣（b)之流速的比率（a/b)為 1/1,000至1/100 〇 在移除本發明之彈性體中的揮發性物質之方法的仍然進 一步的較佳具體實施例中，與從團粒化喷嘴進料之彈性體 的有機溶劑溶液接觸之蒸氣的喷嘴具有0.4至3.0亳米的間 在移除本發明之彈性體中揮發性物質的方法之仍然進一 步的較佳具體實施例中，一表面活性劑存在於該汽提容器 中。 在移除本發明之彈性體中的揮發性物質之方法的仍然進 一步之較佳具體實施例中，汽提容器中的水之pH從5.0至 8.0 〇 在移除本發明之彈性體中揮發性物質之方法的仍然進一 步較佳具體實施例中，藉由在汽提容器中沈積及凝結而形 成之彈性體團粒的平均粒子直徑為5毫米或較少，而粒子直 徑為6毫米或更大的團粒之比例為2 0重量。/〇或較少（以總團 粒為準）。 圖形簡述 圖1為實例1至8和比較例1至4所使用的實驗裝置A之戴面 圖。 圖2為實例9至12所使用的實驗裝置B之截面圖。 圖3為圖2中實驗裝置B在線X-X^上之加壓蒸氣的加入部 分和在線Y-Y'上之水的加入部分之戴面圖。 -6- ^紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X297公釐） ' 593381 A7 B7 五、發明説明（4 ) 較佳具體實施例之描述 本發明可應用之彈性體實例包括通常藉由使用齊格勒-納 塔（Ziegler-Natta)催化劑、經催化劑或金屬茂催化劑之聚 合反應而獲得的那些。 特定的彈性體實例包括丁二烯橡膠（BR)，諸如高順-1，4-聚丁二烯、低順-聚丁二烯及高順-高乙烯基聚丁二烯、異戊 二烯橡膠（IR)、苯乙烯-丁二烯橡膠（SBR)、乙丙橡膠 (EPM)、乙烯-二烯橡膠（EPDM)及含BR的間同立構1，2-聚 丁二烯橡膠（SPBR)，而SPBR較佳。 丁二烯橡膠（BR)之實例包括在惰性溶劑中，於使用過渡 金屬化合物的催化劑系統（諸如齊格勒-納塔催化劑（例如鈷 催化劑組成物及鎳催化劑組成物）及金屬茂催化劑）之存在 下，聚合1，3-丁二烯而獲得的那些。鈷催化劑組成物之實例 包括一含鈷化合物、含齒素的有機鋁化合物及水之催化劑 系統。鎳催化劑組成物之實例包括一含鎳化合物、有機鋁 化合物及氟化合物的鎳催化劑組成物。金屬茂催化劑之實 例包括一含週期表第5族之過渡金屬化合物的金屬茂錯合 物、非配位的陰離子及陽離子之離子化合物、有機鋁化合 物及水的催化劑系統。在這些當中，本發明較佳地應用至 使用鈷催化劑組成物及金屬茂催化劑的聚合反應。 至於在鈷催化劑組成物之情況中的鈷化合物，較佳地為 使用鈷鹽及其錯合物。特別佳的實例包括函化鈷，諸如氣 化鈷及溴化鈷；無機酸之鈷鹽，諸如硝酸鈷；具有1至18個 碳原子之羧酸鈷，諸如辛酸鈷、醋酸鈷及磺苯腈辛酸鈷； 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐) 593381 A7 B7 五、發明説明（5 ) 環烷酸鈷；丙二酸鈷；鈷錯合物，諸如雙乙醯丙酮酸鈷、 三乙醯丙酮酸鈷及乙酸乙醯乙酯鈷；齒化鈷之有機鹼錯合 物，諸如三芳基膦錯合物、三烧基膦錯合物、说淀錯合物 及甲基吡啶錯合物；及不同的錯合物，諸如乙醇錯合物。 在使用鈷催化劑錯合物的情況中，該含齒素的有機鋁化 合物之實例包括一可由式R3-nAlXn表示之含鹵素的烷基鋁 化合物（其中R代表具有1至10個碳原子之烴基、X代表鹵素 原子及η代表1或2之整數）。其實例包括齒化二烷基鋁，諸 如氯化二烷基鋁及溴化二烷基鋁；倍半齒化烷基鋁，諸如 倍半氣化烷基鋁及倍半溴化烷基鋁；及二齒化烷基鋁，諸 如二氣化烷基鋁及二溴化烷基鋁。特定的化合物實例包括 單氯化二乙基鋁、單溴化二乙基鋁、單氯化二丁基鋁、倍 半氯化二乙基鋁、二氣化乙基鋁、單氣化二環己基鋁及單 氣化二苯基鋁。 至於在使用鎳催化劑組成物之情況中的鎳化合物，較佳 地為使用鎳鹽及其錯合物。特別佳的實例包括齒化鎳，諸 如氣化鎳及溴化鎳；無機酸的鎳鹽，諸如硝酸鈷；具有1至 18個碳原子的羧酸鎳，諸如辛酸鎳、醋酸鎳及磺苯腈辛酸 鎳；環烷酸鎳；丙二酸鎳；鎳錯合物，諸如雙乙醯丙酮酸 鎳、三乙醯丙酮酸鎳及乙酸乙醯乙酯鎳；鹵化鎳之有機鹼 錯合物，諸如三芳基膦錯合物、三烷基膦錯合物、吡啶錯 合物及甲基吡啶錯合物；及不同的錯合物，諸如乙醇錯合 物。 在使用鎳催化劑組成物之情況中，該有機鋁化合物的實 -8 - 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) Α4規格(210 X 297公釐） 593381 A7 B7 五、發明説明（6 ) 例包括可由式A1R3表示之三烷基鋁（其中R代表具有1至10 個碳原子的烴基）。其實例包括三甲基鋁、三乙基鋁、三正 丙基鋁、三異丙基鋁、三正丁基鋁、三異丁基鋁、三戊基 鋁、三己基鋁、三環己基鋁、三辛基鋁、三苯基鋁、三對-甲苯基鋁及三芊基鋁。於三烷基鋁中的三個烷基可彼此相 同或不同。 在使用鎳催化劑組成物之情況中，該氟化合物的實例包 括三氟化硼與醚、醇或其混合物之錯合物；及氟化氫與 醚、醇或其混合物的錯合物。特別佳的氟化合物實例包括 三氟化硼合二乙基醚、三氟化硼合二丁基醚、氟化氫合二 乙基醚及氟化氫合二丁基醚。 週期表第5族的過渡金屬化合物之金屬茂錯合物的實例包 括可由下列一般式表示之那些化合物： (1) RM · La (即，氧化數為+ 1的週期表第5族之過渡金屬化合物，其 具有一環烷二烯基作為配位基） (2) RnMX2-n · La (即，氧化數為+2的週期表第5族之過渡金屬化合物，其 具有至少一個環烷二烯基作為配位基） (3) RnMX3_n · La (4) RMX3 · La (5) RM(0)X2 · La 其中R代表環烷二烯基；M代表週期表第5族之過渡金 屬；X代表氫原子、鹵素原子或煙基；L代表路易士驗；η _ 9 - 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) Α4規格(210Χ 297公釐） 593381 A7 B7 五、發明説明（7 ) 代表1或2的整數；及a代表0、1或2的整數。 聚合的方法並無特別限制，例如，可使用溶液聚合反應 及本體聚合反應。在溶液聚合反應中所使用的溶劑實例包 括芳香烴（諸如甲苯、苯及二甲苯）、脂肪烴（諸如正己烷、 丁烷、庚烷及戊烷）、脂環烴（諸如環戊烷及環己烷）、烯烴 (諸如1-丁烤、順-2-丁烯及反-2-丁烯）、烴類溶劑（諸如礦 油精、溶劑石腦油及煤油）及鹵化的烴類溶劑（諸如二氯甲 烷）。單體（諸如1，3-丁二烯）其自身可使用作為聚合溶劑。 在這些當中，較佳地為使用苯、環己烷及順-2-丁烯和反-2-丁烯的混合物作為溶液聚合反應之溶劑。 在聚丁二烯之製造中，可在聚合反應進行後立即使用熟 知的分子量調節劑，諸如非共軛的二烯（諸如環辛二烯及丙 二烯）及α-烯烴（諸如乙烯、丙烯及丁烯-1)。 可應用於利用溶液聚合方法而獲得之BR、SBR、SPBR 及其類似物的分離步驟實質上彼此相同，然而它們彼此稍 微地依所使用的催化劑、聚合條件及聚合溶劑而不同。也 就是說，在聚合步驟中所獲得的聚合溶液將會轉移至分離 步驟，於此將該聚合溶液提供至汽提容器中以蒸氣加熱的 熱水中，藉此以移除未反應的單體及溶劑，同時該彈性體 會凝結成小團粒而形成装體。可依需要使用表面活性劑做 為團粒的防止附著劑。 於本文中的名稱”汽提”或”汽提容器”意謂著從含彈性體、 未反應的單體及溶劑之聚合溶液（膠泥）中，以蒸氣來分離該 彈性體之步驟或進行該步驟的容器。 -10- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) Α4規格(210X 297公釐）

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線 593381 A7 B7 五、發明説明（8 ) 可將彈性體團粒的漿體轉換移至漿體緩衝容器再進一步 轉移至乾燥步驟。因此回收的單體及溶劑可轉移至純化步 驟純化以再使用。在乾燥步驟中，以壓榨機對含約5〇0/〇水 的團粒除水至約10%，進一步以膨脹乾燥器乾燥至1〇/〇或較 少的水含量。然後將該乾燥的彈性體加壓塑成具有指定重 量的捆形式。該捆形式的乾燥彈性體會自動地包袠上一層 例如聚乙烯或聚苯乙烯薄膜，再將其放在指定的容器中以 完成產物。 於本文中的名稱”漿體緩衝容器，，意指著一種暫時地保留 含於汽提步驟中獲得之彈性體團粒的熱水之容器。 汽提容器的較佳操作條件為溫度從100至12〇。(3、壓力從 0.1至2公斤/平方公分G及滯留時間從15至30分鐘。藉由在 汽提容器中沈積及凝結而形成的彈性體團粒較佳地具有平 均粒子直徑為5毫米或較少，而具有粒子直徑為6毫米或更 大之團粒的比例較佳地為2 0重量％或較少（以總團粒為準）。 於彈性體團粒的平均粒子直徑超過5亳米且粒子直徑為6亳 米或更大之團粒的比例超過20重量％(以總團粒為準）之情況 下較不佳，因為此會變成難以移除揮發性物質而需增加在 移除溶劑步驟中的蒸氣使用量。 該彈性體聚合溶液可經由團粒化喷嘴而提供至汽提容 器。為了使彈性體團粒（其在汽提容器中藉由與蒸氣接觸而 沈積及凝結而製得）的粒子直徑在前述的範圍中（平均粒子直 徑為5毫米或較少，且粒子直徑為6毫米或更大之團粒的比 例為20重量％或較少），下列條件較佳。 -11 - ^紙張尺度適财㈣家料(CNS) A4規格(⑽X 297公爱) ----- 593381 A7 B7五、發明説明（9 ) (1) 團粒化喷嘴之喷孔直徑較佳地從2至8毫米，更佳地從 4至6毫米。 (2) 從該團粒化喷嘴進料的彈性體有機溶劑溶液之進料流 速較佳地從0.5至2公尺/秒，更佳地從0.5至1.2公尺/秒。 (3) 與從團粒化喷嘴進料的彈性體之有機溶劑溶液接觸的 蒸氣之流速較佳地從200至500公尺/秒，更佳地從350至 450公尺/秒。 (4) 從該團粒化喷嘴進料的彈性體有機溶劑溶液之進料流 速（a)和與從凝結喷嘴進料的彈性體之有機溶劑溶液接觸的 蒸氣流速（b)之比率（a/b)較佳地從1/1，000至1/100，更佳地 1/900至3/875。 (5) 與從團粒化喷嘴進料的彈性體之有機溶劑溶液接觸的 蒸氣之噴嘴較佳地具有0.4至3.0毫米的間隙，更佳地為0.4 至1.6毫米。 (6) 彈性體之有機溶劑溶液的進料方向與蒸氣的進料方向 相互傾斜以在凝結噴嘴的出口處形成銳角，較佳地傾斜以 形成85°或較小的銳角，更佳地傾斜以形成60°或較小的銳 角。 (7) 作為團粒分散劑用之表面活性劑較佳地存在於汽提容 器中。 (8) 汽提容器中的水之pH較佳地為5.0至8.0，更佳地pH 從6.5至7.5。當pH小於5.0或大於9時，會發生團粒附著而 增加粒子直徑為6毫米或更大的團粒之比例，因此使有機溶 劑之移除變得困難。 -12- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X297公釐）

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線 593381 A7 B7五、發明説明（1〇 ) 表面活性劑之實例包括陰離子分散劑、陽離子分散劑、 非離子分散劑及兩性的表面活性劑。在這些當中，陰離子 分散劑較佳。 至於特定的陰離子分散劑之實例，聚合物陰離子分散劑 (諸如烯烴與順丁烯二酸之共聚物的鈉鹽、烯烴與順丁烯二 酸之共聚物的銨鹽及苯乙烯與順丁烯二酸的共聚物之鈉鹽） 較佳。 表面活性劑的量較佳地為每1公斤欲處理的彈性體為0.2 至0.8克，更佳地為0.4至0.6克。再者，較佳地為在系統中 每1立方公尺的水為25至100克，更佳地為50至75克。當量 少於此範圍時，則團粒的分散效應低而會造成團粒附著， 而增加粒子直徑為6毫米或更大之團粒的比例，因此使去除 有機溶劑變成困難。當量超過上述描述的範圍時，則在汽 提期間會產生發泡，因此無法進行實質上的汽提。 根據本發明，小量殘餘在含水的團粒中而在汽提容器中 分離之揮發性物質（即，諸如聚合溶劑、單體（例如，丁二烯） 及4-乙烯基環己烯之寡聚物及其類似物之揮發性物質），於 汽提容器出口處的量會相當大量地減少至較佳地 5,000ppm(以重量計）或較少，及特別佳地3,000ppm(以重 量計）或較少。 在乾燥步驟後，在產生的乾燥彈性體中之揮發性物質量 (BR的揮發性物質濃度）可減少至較佳地400 ppm(以重量計） 或較少的量。 本發明將參考下列實例詳細地描述，但是本發明並不限 -13- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X 297公釐）

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線 593381 A7 B7 五、發明説明（n ) 制於此。 實例 圖1為實例1至8和比較例1至4所使用的實驗裝置A之截面 圖’其中數字1代表聚合溶液的輸入口、2代表加壓蒸氣的 輸入口、3代表蒸氣噴嘴、4代表加入水的輸入口、5代表輸 送至第一汽提的出口及6代表聚合溶液的喷嘴（傾斜的孔 洞）。聚合溶液噴嘴的直徑從2至3.5毫米且喷嘴列的數目從 1至3 〇 在實例1至8中，形成傾斜的孔洞以使加壓蒸氣與聚合溶 液的接觸角度為85。或較少。 在比較例1至4中，加壓蒸氣與聚合溶液的接觸角度為 90° ° 在實例及比較例中所獲得的彈性體之揮發性有機組分可 以下列方式進行測量。根據ASTM D1416-1989(從合成來 源之橡膠的試驗方法）測量彈性體中之揮發性有機組分。稱 重樣品，且在頂端空間中將其加熱至指定的溫度（從i 00至 130°C ) —段指定的時間（30分鐘），使用正庚烷作為内部標 準物質，使用配有自動取樣器而具有氫火焰離子偵測器的 氣相層析儀之頂端空間型式氣相層析儀。測量因此蒸發的 揮發性有機組分之量，而以ppm(以重量計）表示。 在實例及比較例中所獲得的團粒之粒子直徑可以下列方 式測量。取出2升的團粒漿體且將其充入已充入5毫升的表 面活性劑之容器中，在攪拌10秒後再注入1升的漿體，接著 篩選及搖晃。在搖晃後，將餘留在各別步驟中的團粒快速 -14、 本紙張&度制巾目目家標準(CNS) A4規格(21()χ 297公釐) ""一 593381 A7 B7 五、發明説明（12 ) 各別地放在有蓋子（其已稱重）的容器中。團粒的重量可藉由 將總重量減去各別容器的空重量而獲得。 將篩孔中點（median)標為典型的粒子直徑，至於限制條 件為最大篩（如9毫米的估計值）標為典型的值。在各別步驟 中殘餘的團粒之百分比率可從如此獲得的重量來計算，且 可獲得表面區域平均粒子直徑，其標為團粒的平均粒子直 徑。 表面區域平均粒子直徑（亳米）= 1 / (Σ (團粒比率/典型的粒子直徑）） 使用下列根據JIS標準（直徑：200毫米）且具有下列篩孔 的試驗篩子。 最上面的步驟： 篩孔：8毫米，典型的值：9毫米 第四步驟： 篩孔：5.6毫米，典型的值：6.8亳米 第三步驟： 篩孔：4毫米，典型的值：4· 8亳米 第二步驟： 篩孔：2毫米，典型的值：3亳米 最底下的步驟： 篩孔：1.4毫米，典型的值：1 7亳米 實例1至8 使用實驗裝置A，將濃度15重量％的順^，扣聚丁二烯 (BR)(其利用溶液聚合反應使用包含磺苯腈辛酸鈷、單氯化

593381 A7 B7 五、發明説明（13 ) 二乙基鋁及水的催化劑系統而獲得，及使用1，5_環辛二烯作 為分子量調節劑）聚合溶液充入第一汽提容器的充入喷嘴 中，且加入在下列表中顯示的量之聚合物陰離子分散劑。 在圖1所顯示的實驗裝置A中，孔洞直徑從2至3 5毫米、 孔洞數目從1至3及聚合溶液的處理量從1〇至60升/小時。

如在實例1至8中所顯示，可在第一汽提容器的出口處獲 得直徑從3至4.5亳米的團粒。 表1 實例1 實例2 實例3 實例4 實驗裝置 A A A A 喷嘴直徑(毫米） 2.5 2.5 2.5 2.5 進料的聚合溶液之流速(公尺/ 秒） 1 2 1 1 進料的蒸氣之流速(公尺/秒） 290 290 350 400 蒸氣喷嘴的間隙(毫米） 0.8 0.8 0.8 0.8 喷孔角度 60° 60° 60° 60° 團粒直徑(毫米） 4 4.5 3.3 3 殘餘的揮發性物質濃度(ppm) 3,300 3,800 2,300 2,〇〇〇 BR的揮發性物質濃度(ppm) 180 260 140 120 表2 實例5 實例6 實例7 實驗裝置 A A A 1 A 2 3.5 2.5 __—·—丨一--- 2.5 進料的聚合溶液之流速(公尺/ 粆） 1.5 0.5 1 ——— 一 1 進料的瘵氣之流速(公尺/秒） 350 350 290 蒸氣噴嘴' 0.8 0.8 0.8 -------— 1.2 60° 60° 45° 裝 訂

線 -16- 本紙張尺度適用中國國豕標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐) 593381 A7 B7 五、發明説明（14 ) 團粒直徑(毫米） 3.3 3.3 3.8 4.3 殘餘的揮發性物質濃度(ppm) 2,350 2,400 3,050 3,600 BR的揮發性物質濃度(ppm) 110 130 170 220 實例9至12 使用在圖2及圖3中所顯示的實驗裝置B。在圖2中，數字 7代表聚合溶液的輸入口、8代表加壓蒸氣的輸入口、9代表 間隔器、10代表加入水的輸入口及11代表輸入至第一汽提 的出口。 將如於實例1至8中所使用的相同聚合溶液進料至1.8公斤 /平方公分G及115充的熱水中，而與2,500公斤/小時且溫度 為187°C的蒸氣和壓力為10公斤/平方公分G且量為3,660立 方公尺/小時的80°C熱水在一起，藉此可獲得直徑從3至6毫 米的BR團粒漿體。將該漿體進料到於1.6公斤/平方公分G 及125°C攪拌的第二汽提容器中，且進一步進料到於0.7公 斤/平方公分G及112t攪拌的第三汽提容器。將蒸氣經由容 器的較低部分進料至第一到第三汽提容器。 進料至汽提容器的總蒸氣量為16.7 t/小時。將該團粒漿 體以400立方公尺/小時的量，從具有細微的氣孔（做為喷嘴） 之燒結金屬進料及吹入至第四汽提容器中，同時亦從容器 的較低部分之氮氮輸送管吹出70°C的氮氣。在第四汽提容 器中，壓力為0.3公斤/平方公分G及溫度為101 °C。 利用篩網將該團粒漿體分隔成熱水及團粒，且將提供的 水加入至那裏以獲得指定的團粒濃度。將該漿體轉移至第 一漿體緩衝容器，進一步轉換移至第二漿體緩衝容器，且 -17- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐）

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593381 A7 B7 五、發明説明（15 ) 以150牛頓立方米/小時的量將大氣壓力的氮從容器的較低 部分吹入該容器。在該漿體緩衝容器中，溫度為85 °C而壓 力為大氣壓力。於乾燥步驟中，以壓榨機將該漿體除水至 10重量％的水含量，且以膨脹乾燥器和熱空氣乾燥器進一 步乾燥至1重量％的水含量。所產生的BR之揮發性有機組分 的量從100至3 00 ppm。在第三汽提容器出口處的團粒之殘 餘揮發性物質濃度則顯示在表3。

表3 實例9 實例10 實例11 實例12 實驗裝置 B B B B 噴嘴直徑(毫米） 4 4 4 4 進料的聚合溶液之流速(公尺/ 秒） 1 1 1 1 進料的蒸氣之流速(公尺/秒） 350 400 400 400 蒸氣喷嘴的間隙(毫米） 1.8 1.6 1.6 1.6 喷孔角度 60° 60° 60° 60° 表面活性劑(克/公斤-彈性體） 50 50 25 100 汽提容器的pH 6.5 6.5 6.5 7 團粒平均直徑(毫米） 4.2 3.8 4.1 3.5 殘餘的揮發性物質濃度(ppm) 4,000 3,000 3,500 2,500 BR的揮發性物質濃度(ppm) 300 150 220 100 裝 訂

線 比較例1至4 使用如於實例1至8所使用的裝置，以相同的規模進行實 驗。條件及結果顯示在下列表4中。於比較例中所獲得的直 徑為6毫米或更大之團粒的比例多於20重量％(以總團粒為 準）' -18- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐) 593381 A7 B7 五、發明説明（16 表4 比較例1 比較例2 比較例3 比較例4 實驗裝置 A A A A 喷嘴直徑(亳米） 2.5 2.5 2.5 2 進料的聚合溶液之流速(公尺/ 秒） 3 4 1 1.5 進料的蒸氣之流速(公尺/秒) 250 250 300 300 蒸氣喷嘴的間隙(毫米） 0.8 0.8 0.8 0.8 喷孔角度 90° 90° 90° 90° 團粒直徑(亳米） 6.3 6 5 5.2 殘餘的揮發性物質濃度(ppm) 6,700 6,040 5,000 5,100 BR的揮發性物質濃度(ppm) 620 530 410 430 比較例5至8 使用如於實例9至12所使用的裝置，以相同的規模進行實 驗。條件及結果顯示在下列表5中。於比較例中所獲得的直 徑為6毫米或更大的團粒之比例多於20重量〇/〇(以總團粒為 準），而在第三汽提容器出口處的團粒中，殘餘的揮發性物 質濃度從4,000至8,000 ppm，而提供不足的溶劑去除結 果。 表5 比較例5 比較例6 比較例7 比較例8 實驗裝置 B B B B 喷嘴直徑(亳米） 6 4 12 4 進料的聚合溶液之流速(公尺/ 秒） 1.2 1.8 0.8 1 進料的蒸氣之流速(公尺/秒） 350 350 350 350 蒸氣噴嘴的間隙(毫米） 1 1.6 1.8 1.6 1.4 喷孔角度 1 90。 90。 90° 90° -19- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X 297公釐) 593381 A7 B7 五、發明説明（17 ) 表面活性劑(克/公斤-彈性體） 20 20 15 15 汽提容器之pH 6.5 6.5 6.5 4.5 團粒平均直徑(毫米） 5.5 5.6 6.5 7 殘餘的揮發性物質濃度(ppm) 5,200 5,300 7,000 8,000 BR的揮發性物質濃度(ppm) 480 500 640 720 根據本發明可有效地去除彈性體中的揮發性有機組分。 -20- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐)

Claims (1)

1. 593381 π 二 Α8 Β8 \運傅(|133243號專利申請案 :―應忠#請專利範圍替換本(93年4月)gg 、申請專利範圍 1_ 一種用來去除彈性體中揮發性物質之方法，其包括在汽提 容器中以蒸氣汽提將-彈性體聚合溶液沈積及凝結以2得 彈性體團粒之步驟’藉此可從彈性體溶液中去除揮發性物 質，在從團粒化喷嘴的彈性體聚合溶液之進料方向與蒸氣 之進料方向間的角度係傾斜成85度以下。 Μ 2 ·如申請專利範圍第1項之去除彈性體中揮發性物質的方 法，其中該團粒化喷嘴之喷孔直徑為2至8亳米。、 3·如申請專利範圍第i或第2項之去除彈性體中揮發性物質之— 方法，其中從該團粒化噴嘴進料的彈性體有機溶劑溶液之 進料流速為0.5至2.0公尺/秒。 4. 如申請專利範圍第i或第2項之去除彈性體中揮發性物質之 方法’其中與從該團粒化喷嘴進料之彈性體的有機溶劑溶 液接觸之蒸氣的流速為200至5〇〇公尺/秒。 5. 如申請專利範圍第1或第2項之去除彈性體中揮發性物質之 方法，其t從該團粒化喷嘴進料的彈性體之有機溶劑溶液-$進料流速（a)和與從該團粒化噴嘴進料之彈性體的有機 心劑溶液接觸之蒸氣流速（b)的比率（a/b)為丨/丨，〇〇〇至 i/loo。 ’ 6·如申請專利範圍第1或第2項之去除彈性體中揮發性物質之 方法，其中與從該團粒化喷嘴進料之彈性體的有機溶劑溶 液接觸之蒸氣的噴嘴間隙為0.5至3·〇毫米。 7·如申請專利範圍第1或第2項之去除彈性體中揮發性物質之 方法，其中該表面活性劑存在於汽提容器中。 如申凊專利範圍第1或第2項之去除彈性體中揮發性物質之

   方法’其中該汽提容器中的水之pH為5.0至8.0。 9·如申請專利範圍第1或第2項之去除彈性體中揮發性物質之 方法’其中在該汽提容器中利用沈積及凝結而形成的彈性 體團粒之平均粒子直徑為5毫米或更小，且以總團粒為準 具有粒子直徑為6毫米或更大的團粒之比例為2 0重量％或 更少。 -2- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X 297公釐)