TW483911B - Process and plant for producing a granulate (particularly pet granulate) from polyfunctional carboxylic acids and alcohols - Google Patents

Description

483911 五、發明說明（1) 發明插述 本發明係關於一個自多官能性的羧酸類及醇類製成顆 粒’特別是PET顆粒的方法，其中經酯化及預聚縮合以低 黏度預縮合物之型式之對苯二曱酸及乙二醇，經過濾、擎 粒並运至固態聚縮合階段且所得型式為高黏度的部份結: 的顆粒。如所已知的，PET表示聚對笨二曱酸乙二醇曰曰 在此種PET顆粒製造已知的方法，乙二醇（EG)及對^二 甲酸（P T A )經酯化及預聚縮合之預縮合物進料至 合；以於反應器處理後，所得預縮 突；==有突㈣，在輸送及暫時儲存 前，例生；埃。在這些粒子用作加工 更進-步以；；；：？行固態聚縮合反應，此使得需 、、、〇日日及黏度增加，故晏接 子，此已知方法因許多原因較不利，:二的是高黏度粒 後，粒子實質為非曰 第一個困難是在結粒 ::份結晶…卜，在輪送及儲存“下：的製程階段進 1出物會斯裂，特別是在切點處 果=態粒子上的 =為儀器及能量的費用， 成塵埃。另- =反應器步驟及部份結晶步驟，f ”加工步驟’例 脫礦水亦有相當需求。 ^ I粒預縮合物用的 顿板，特別是PET顆

第5頁 本發明目的在發表—種方法，其 483911 五、發明說明（2) 粒，可以單一大小及 效及經濟地以 器及能量成本 無缺點的品質之 11體化及部份結 較低，顆粒由多 供一個工廠以進 圓形無塵埃粒子的型 晶形式被製造，此方 官能性的觀酸及醇形 行此方法，其特徵在 式被有 法的儀 成。另 於簡單 依據 用作製 進料至 滴液狀 一個預 少下降 粒子是 這些特 形粒子 積上， 部表面 氣產生 亂流， 因以氮I 塔中的 袁後為 及以氮 度，即 滴液塔 及有效 本文的 粒用的 滴液塔 粒子型 先決定 速度並 乾的且 色的結 傳送預 分佈的 於自由 ，逆流 故此氮 氣吹而 滯留時 無缺品 氣逆向 使自喷 的截面 的操作 方法中 熔融的 ，此滴 式離開 的局度 增加結 部份結 果為分 縮合物 滴給噴 落下時 的氮氣 氣僅在 產生。 間，以 質的均 吹可固 嘴產生 。這些 的問題 預縮合 液噴嘴 分佈的 後，由 曰曰度加 晶並進 佈的滴 ’且將 嘴事實 形成。 可無困 減少粒 經由逆 使粒子 勻圓形 體化粒 及落下 相當固 可由 物經 位於 滴液 熱氣 速結 料至 液喷 預縮 上預 本發 由加 滴液 喷嘴 氣以 晶， 固態 嘴以 合物 防了 更進一步 難地被調 子的下降 流的氮氣 是足釣乾 粒子。令 子至它們 之滴落形 體化及部 明來解決， 熱的分佈的 塔頂部，預 ，且粒子在 逆流方向吹 且離開滴液 聚縮合階段 滴液狀型式 分佈於整個 任何螺紋的 的固體化因 整以避免任 速度，且部 ，可調整粒 且轉變為均 人意外地， 不會黏到另 式粒子濃密 份結晶的圓 本發明中 滴液喷嘴 縮合物以 自由落下 ’如此減 塔底部的 。本發明 也就是圓 塔的截面 生成，外 逆流的氮 何擾亂的 伤結晶也 子於滴液 勻粒子且 自由落下 一個的程 地分佈在 粒子可

483911 五、發明說明（3) 被輸送及儲存而不生成任何塵埃，且更特別的以均勻大， 而言’這些粒子是可在固態聚縮合階段中均勻聚縮合。姆 結而言’可由依據本發明的方法自多官能性的羧酸類及= 類有效且經濟地得到高品質的顆粒，特別是pET顆粒。此功 方法不需要於負壓反應器處理，不需以脫礦水冷卻及無 圓柱粒子生成塵埃的製粒步驟，及最後不需以另一個^ 進行部份結晶，因為依據本發明的意旨，所生成粒子^ $ 先部份結晶且具預設的結晶化程度，而非如以前所用方 的大1非晶形，另一個結果是依據本發明可大幅降低 ^ 粒子所需設備及能量成本。 -\ & 現在列出本發明的其他基本特色，例如依據本發明滴 1中的粒子與氮氣在頂部及底部以逆向作用，以得到最大 滞留時間及最後得到圓形粒子的高部份結晶及固體化$不 t擾亂流，而使下降速度逐步減少且部份結晶加速，伴产 著結晶度連續增加。氮氣在滴粒塔底部進入且以逐步氮= 吸引產生二個氮氣逆流階段較佳，此為在頂部及底部得到 不同吹風速度的方法。粒子被逆向流吹的速度在頂部以1 至3米/秒及在底部以3至7米/秒較有利，為達此目的，滴 粒塔於溫度1 6 Q至2 5 Q C注入乾氮氣，此二個階段不僅增 $部份結晶，也增加黏度及最後也增加粒子固體化。滴粒 塔吸入的氮氣可供應至乙二醇分離器及氮氣乾燥器使已回 收的乙二醇回到酯化階段而不需要使用非常責的反應器， 且在催化燃燒期間不會不經濟地破壞乙二醇。 〜σ 本發明也相關於使用申請專利範圍方法的工廠，工廠包

第7頁 483911 五、發明說明（4) 拉呈少一個 段、一個製 簡單及有效 塔，滴粒塔 在預先設定 f以供自分 底部具氣氣 降的粒子。 置一預定垂 其他氮氣吸 個別噴嘴出 液的粒子在 置位於塔壁 網通道較有 乾燥器較有 生氣氣逆向 酯化階段 粒裝置及 的結構且 頂部有預 的下降高 佈滴液噴 供應，且 滴粒塔可 直距離的 入裝置。 口開孔及 滴液塔截 且包含覆 利，吸引 利。乾的 流’然而 酯化階段，因乙二醇 的另一特色，滴液塔 蓋此篩網通道的導管 亦可有粒子出口及在 以去除粒子並供以乾 機。粒子的自由下降 垂直距離為1 0至3 0米 依據本專利可使用 、 個預聚縮合階段、一個過濟5|階 一個固態聚縮合階段，此工廠具特別 其特徵在於製粒裝置包含一個滴粒 熱的分佈滴粒喷嘴以提供預縮合物， 度後’滴粒塔具至少一個鼠氣吸引裝 嘴出來的滴粒狀粒子使用，滴粒技在 在底部供應的氮氣以逆向方式吹向下 有頂部氮氣吸入裝置及距頂部吸引裝 底部吸引裝置，依據本發明亦可使^ 依據本發明，分佈滴落噴嘴為含數個 内部加熱道的盤形喷嘴，以使得像嘀 面積上的分佈特別均勻。氮氣吸引裝 有吸引導管並接至吸引幫 幫、、#敞女it m 幫浦的周圍篩 幫:配有，、用的乙二醇分離器及氮氣 、加熱的虱氣送至滴液塔底部以產 ，如同已描述的，回收的乙二醇送至 :離器與酯化階段相連。依據本發明 有了位於底部的周圍篩網通道及一覆 ’並供應乾的熱氮氣，滴液塔在底部 粒子出口下方有氣密式帶式輸送機， =熱氮氣，故實際上結果為乾的輸送 ，度為8至1 0米且氮氣吸入裝置間的 較佳。 其他不反應氣體如C02取代氮氣。

第8頁 483911 五、·發明說明（5)

現以圖不更5羊細說明本發明 、士 L ^ m ^ 這些圖以實例方式表示較 佳具體施例，在圖中： 夏W刀^ 第1圖為依據本發明工廠的流程圖及 第2圖為第1圖在滴液塔部份沾认# I伤的輪廓圖示。 這些圖表示一個自多官能性沾 、° 生的敌酸類及it gg _造顆粒， 特別是PET顆粒的工廠，此工g 0 ~ 、 丄檄包括至少—伽斟芙二甲酸 及乙二醇的酯化階段1，一個鄰接 個對本 垃裟夂$ :當装P比俨1#接的負壓預聚縮合階段2 ’ 接者為過/慮器I5白丰又3及幫浦，赞物酤 S衣粒裝置4及固態聚縮合階段 b ’輸迗fbUw达位於製粒裝署 顆粒。 T裝置4及固態聚縮合階段5間的 製粒裝置4包括滴液塔7，在滴液拔7 同夜％ 7頂部右加埶的分佈 滴液喷嘴8以提供預縮合物，此預縮人仏丨有加”、、们刀师 ,μ ^也、广# 7产益〜 此預細合物已被過滤及為溶 化的。滴液袼7在預疋的落下高度(Η 引裝ii〇a，以供自分佈滴液喷嘴8屮氺认 y ^ 用。滴液塔7在其底部有氮氣供應u，* —同狀狀τ 便 α七古而a a认仓 ^ 在底部供應的氮氣 以延向流方向吹向於滴液塔7落下的粒子9。在例子化 體實施例中，滴液塔7有頂部氮氣吸引裝置距、」、 預定垂直距離的底部氮氣吸引裝置丨〇b。 狀，包括數個個別喷嘴及内部加熱導管（未、二，盤 引裝置10a、10b具位於塔壁的周圍篩網道' 二^ =吸 引導管13覆蓋且連接至吸引幫浦14。吸^ ^ ▼且由吸 二醇分離器15及氮氣乾燥器16。乙二 哭^後為乙 階段1。 私刀離為15接至酯化 滴液塔7具如位於底部的周圍篩網通 久復盖師網通

483911 五、發明說明（6) 道的供應導管1 8以供應乾的熱氮氣。氮氣於周路1 9純化， 氮氣周路1 9接至氮氣乾燥器1 6及接至固態聚縮合階段5。 在滴液塔7的底部有粒子出口 2 0，在粒子出口 2 0下方裝有 氣密式帶式輸送機21以除去粒子9，及接收乾的熱氮氣及 最後為顆粒的乾燥輸送帶，將粒子送至固體聚縮合階段 5，粒子額外加工如擠製器中。粒子9的自由落下高度Η為5 至10米，且氮氣吸引裝置間的垂直距離為10至30米。

第10頁 483911 案號 88118470 Μ年）月木曰 圖式簡單說明 圖式符號說明 1 代 表 酵 化 階 段 9 2 代 表 鄰 接 的 負 壓 預 聚 縮合階段； 3 代 表 過 濾 器 階 段 > 4 代 表 製 粒 裝 置 9 5 代 表 同 態 聚 縮 合 階 段 y 6 代 表 m 送 帶 y 7 代 表 滴 粒 塔 8 代 表 加 熱 導 滴 粒 喷 嘴 9 代 表 粒 子 y 10a 代 表 頂 部 氮 氣 吸 引 裝 置； 10b 代 表 底 部 氮 氣 吸 引 裝 置； 11 代 表 氮 氣 供 應 裝 置 12 代 表 周 圍 Ar/r 即 網 通 道 ， 13 代 表 吸 引 導 管 f 14 代 表 吸 引 幫 浦 15 代 表 乙 二 醇 分 離 器 16 代 表 氮 氣 乾 燥 器 ， 17 代 表 滴 粒 塔 18 代 表 供 應 導 管 > 19 代 表 周 路 20 代 表 粒 子 出 口 ， 及 21 代 表 氣 密 式 帶 式 輸 送 機；

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Claims (1)

1. 案號88118470 V丨年Λ月斗日 修正家__ 六、申請專利範圍 1 · 一個自多官能性的羧酸類及醇類製造顆粒（特別是Ρ Ε Τ 顆粒）的方法，其中對苯二甲酸及乙二醇在酯化及預聚縮 合後以低黏度預聚物的型式，被過濾、製粒並送至固態縮 合階段且最後為具高黏度且部份結晶粒子之型式，其特徵 在於為進行製粒的預縮合物注入頂部有加熱的分佈滴液喷 嘴之滴液塔，預縮合物以滴液型狀離開滴液塔，且在自由 落下一預定高度後，粒子以熱氮氣於逆向方向吹，故減少 下降速度且增加結晶度來加速結晶製程，且離開滴液塔底 部的粒子是乾的且部份結晶化並將粒子送至固態聚縮合階 2 .根據申請專利範圍第1項的方法，其中滴液塔中的粒 子係在頂部及底部階段以逆向流與氮氣作用。 3 ·根據申請專利範圍第1或2項的方法，其中氮氣由滴液 塔底部區域進入，且以逐步氮氣吸引製造二個氮氣逆向流 階段。 4 ·根據申請專利範圍第1或2項的方法，其中以逆向流吹 粒子的速度在頂部為1至3米/秒及在底部為3至7米/秒。 5 .根據申請專利範圍第1或2項的方法，其中滴液塔於 1 6 0 °C至2 5 0 °C注入乾氮氣。 6 .根據申請專利範圍第1或2項的方法，其中自滴液塔吸 入的氮氣係送至乙二醇分離器及氮氣乾燥器，且回收的乙 二醇係送至酯化階段。 7. —種根據申請專利範圍第1或2項的方法所操作的裝 置，包括至少一個酯化階段、一個預聚縮合階段、一個過

   O:\60\60713.ptc 第12頁 483911 _案號88118470_年月日__ 六、申請專利範圍 濾器階段、一個製粒裝置及一個固態聚縮合階段，其特徵 在於製粒裝置（4 )包括一個滴粒塔（7 )，在滴粒塔（7 )的頂 部有加熱的分佈滴液喷嘴（8 )以供應預縮合物，滴粒塔（7 ) 在一預定落下高度（Η )處有至少一個氮氣吸引裝置（1 0 a )以 供自分佈滴液噴嘴（8 )出來的滴液狀粒子（9 )使用，滴液塔 (7 )在其底部有氮氣供應裝置（1 1 )，且在底部供應的氮氣 以逆向吹向落下粒子（9 )。 8 .根據申請專利範圍第7項的裝置，其中滴粒塔（7 )具頂 部氮氣吸引裝置（l〇a)及距10(a) —預定垂直距離的氮氣吸 引裝置1 0(b)。 9.根據申請專利範圍第7項的裝置，其中分佈滴粒喷嘴 (8 )為盤狀，包括數個個別喷嘴及内部加熱導管。 1 0 .根據申請專利範圍第7項的裝置，其中氮氣吸引裝置 (10a，10b)具位於塔壁的篩網通道（10)，如周圍的，並由 吸引導管（1 3 )覆蓋，且自吸引導管（1 3 )接至吸引幫浦 (14)。 1 1 ·根據申請專利範圍第7項的裝置，其中吸引幫浦（1 4 ) 後為乙二醇分離器（15)及氮氣乾燥器（16)。 1 2 ·根據申請專利範圍第1 1項的裝置，其中乙二醇吸收 塔（1 5 )連接至酯化階段（1 )。 1 3 ·根據申請專利範圍第7項的裝置，其中滴粒塔（7 )有 位於底部區域的周圍篩網通道（1 7 )及覆蓋篩網通道（1 7 )及 供應乾燥的熱空氣之導管（1 8 )。 1 4.根據申請專利範圍第7項的裝置，其中滴粒塔（7 )底

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