TW445245B - Diamond product having core diamond and diamond coating - Google Patents

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TW445245B
TW445245B TW087115981A TW87115981A TW445245B TW 445245 B TW445245 B TW 445245B TW 087115981 A TW087115981 A TW 087115981A TW 87115981 A TW87115981 A TW 87115981A TW 445245 B TW445245 B TW 445245B
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coating
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TW087115981A
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Moosa Mahomed Adia
Geoffrey John Davies
Raymond Albery Chapman
Lesley Kay Hedges
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De Beers Ind Diamond
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Description

經濟部中央標準局貞工消費合作社印褽 4452 A' -----------— ΙΓ 五、發明説明（1 ) .........— · — ~~ 發明背景 本發明係關於鑽石。 鑽石可天然出現也可以合成方式生產。鑽石之卓越 物理性質使其成為熱附及其他磨银用途例如鑽孔、研磨、 鋸割、艰磨、切削等之理想材料。 多種用途中特別用於研磨，鑽石可被提供以金屬塗 層俾改良其於樹脂等基體之保有性。 於1¾溫及高壓合成化學晶體於商業上已經極為明確 確立。採用兩大方法皆係得自溶液，亦即溫度梯度法及同 素異形變化法。溫度梯度法中’晶體成長驅動力為超飽和， 由於來源材料與生長中之晶體間之溫差造成來源材料與生 長中之晶體之溶解度差異導致超飽和。同素異形變化法 中’晶體成長驅動力為由於來源材料與生長中之晶體間之 同素異形（或多形性）差異結果導致二者之溶解度差異造成 超飽和。 兩種情況下過程皆可使用成長中心控制。成長中心 可合併入成長後之鑽石；或於晶膜外延成長之例，成長中 心為成長後晶體之附屬物，隨後由成長後之晶體計劃性脫 離。 當成長中心合併入成長後晶體時，通常僅占成長後 鑽石之小部分容積，通常小於1%容積比，實質上未促成 成長後鑽石之物理性質。顯然於計劃性脫離外部成長中心 之例，未存在有成長中心促成成長後晶體之性質。 發明概述 本紙乐尺度適用中國國家標準（CNS ) Λ4规格（2ΙΟΧ29：?公浼） (請先Μ讀背面之注意事項再填寫本頁) -ο! 訂 經濟部中央標隼局貞工消費合作社印裝 r 445 2^ c 五、發明説明（2 ) _ — -- 根據本發明提供一種鑽石產物其包含一鑽石芯及— 鑽石塗層7C王包封該鑽石芯，塗層鑽石係與芯鑽石不同， 芯鑽石及塗層鑽石二者皆影響產物特性。 鑽石塗層可由完全包封鑽石怎之單層鑽石形成。另 外鑽石塗層可由二層或多層鑽石形成，各層部分或完全包 封芯鑽石，但多層全體完全包封芯鑽石。 本發明之鑽石產物中，鑽石芯及鑽石塗層二者皆對 產物特性有影響或促成產物特性。例如錢石塗層可提高鑽 石芯之耐衝擊強度，獲得具有耐衝擊強度與芯不同之鑽石 產物。同理，鑽石芯及塗層之熱穩性、耐氧化性'電性質 或其他性質可有不同。如此錢石產物具有芯與塗層不同之 性質。芯鑽石及外方成長層或塗層性質可選擇而使成長後 晶體之概略性質或特定性質提升__例如可選擇條件使外方 生長層或塗層係處於壓縮或拉張情況下（視需要）或具有比 芯更高或更低之熱膨脹，因而修改層疊晶體之機械性質。 通常错石芯占鐵石產物至少5 %容積比。 本發明之鑽石產物例如可用於拋光、精研、研磨及 多晶鑽石產物之製造。 具體例之說明 芯鑽石隨成長的複合鑽石晶體性質改變^芯鑽石可 為天然、合成或多晶。芯鑽石可具有任何所需形狀包括圓、 尖、板狀、規則或不規則且可為小切面。 適當怎鑽石之例包括軋碎CVD鑽石，使用已知溶劑 /催化劑製造之高溫-高壓合成鑽石，合成多晶鑽石如乾 本紙悵尺度適用中國國家標苹f CNS ) AUm ( 210X297^,^ (請先間讀背而之注意事項再"将本頁)
經濟部中央標準局員工消費合作社印製 445245 Λ 五、發明説明（3 ) — 一： —— PCD及天然單晶或多晶鑽石。. 元全罩住芯鑽石之塗層具有與芯不同的鑽石材料。 又塗層谷積為允許塗層影響產物特性或性質，通常占鑽石 產物之至少5%容積比。
I 本發明之一種形式中，芯係由天然鑽石如Ia型鑽石 組成，提供單層作為塗層而包封鑽石芯，此層或塗層為合 成鑽石如lb型鑽石組成。 本發明之多種其他形式包括： -芯鑽石為天然或合成鑽及鑽石塗層攙雜以攙雜劑如 硼、氮或鱗。 -芯鑽石為天然或合成鑽及芯鑽石具有鋁氧等材料含 括於其中。 1 -芯鑽石為天然或合成鑽及提供性質不同之至少二層 鑽石而形成塗層。一鑽石層可使用催化劑/溶劑如鈷/鐵合 成生產，而另一層可使用另一種催化劑/溶劑如錦/鐵合成 生產。 本發明之鑽石產物特別鑽石塗層可使用高溫/高壓條 件生長或合成，若使用已知同素異形變化法，則晶體成長 之驅動力為由於來源材料通常為石墨與成長中之晶體之同 素異形（多形性）造成二者溶解度差異導致之超飽和。若使 用已知温度梯度法’則晶體成長驅動力係由於來源材料與 生長中之晶體間之溫差造成二者之溶解度差異導致之超飽 和0 鑽石塗層可主要為一種形式或其他特定形式，亦即 本紙張尺度適用中國图家標準（CNS ) 格 (210X297公费） (請先閱讀背而之注意事項再填寫本頁)
經濟部中央標準局員工消費合作社印裂 445245 五、發明説明（4 ) ——… —- 主要為孿晶或主要為單晶及小切面或二者之組合。此可經 由於高溫/高壓條件下於溶劑/催化劑存在下成長晶體達 成，但需確保至少部分係以特定方式達成超飽和。 如此本發明之鑽石產物之製法可經由提供鑽石晶體 來源’提供複數鑽石成長中心，來源晶體量通常大於成長 中心量，經由使來源晶體及成長中心接觸適當溶劑/催化 劑而產生反應質塊，使反應質塊於高溫/高壓裝置之反應 區段接受適合晶體成長之升高溫度及升高壓力條件歷足夠 時間而生產鑽石產物，及由反應區段移出材料，達成碳於 ί谷劑/催化劑之所需超飽和，至少部分及較佳主要係藉由 來源晶體與成長中心間之粒徑差異之選擇達成。 本發明之此種形式中，成長中心促成芯鑽石及鑽石 塗層成長於芯鑽石上。生產之鑽石塗層大致為孿晶鑽石。 孿晶鑽石塗層包括接觸孿晶，短空孿晶包括多及單短空孿 晶’多合成孿晶及星狀孿晶。 鑽石來源及芯鑽石或成長中心接觸適當溶劑/催化劑 而產生反應質塊。通常碳鑽石來源及芯鑽石將混合微粒形 溶劑/催化劑。 鎮石合成條件也可選擇而生產鑽石塗層於鑽石成長 中心其主要為單晶及具小切面。為了生產此種錯石產物.， 提供待生長之鑽石晶體來源，該來源大致不含巨觀之小切 面表面。反應質塊之生產方式係經由來源晶體接觸適當溶 劑/催化劑，反應質塊置於高溫/高壓裝置之反應區段内適 合晶體成長之升高溫度及壓力條件下歷足夠時間而生產鑽 本紙乐尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（ΟX 297公兑） (請先閱讀背而之注意事項再填寫本頁} -β 44524ϋ k. Μ __ ____ \r 五，發明説明（5 ) ' ------— 石產物，及由反應區段移出鑽石產物，晶體成長條件經選 擇而使來源晶體轉化且較佳大致轉化成為具有低密勒指數 之發展文之小切面。此種方法中，-超飽和驅動力至少部分 及較佳主要依賴巨觀低密勒指數表面與巨觀較高密勒指數 表面門之表面自由能差異；較高密勒指數表面具有比較低 密勒指數表面更高的自由能。以鑽石為例，高密勒指數表 面與低密勒指數表面間之表面自由能差異大’產生可維持 結晶之超飽和現象。高密勒指數表面溶解，碳遷移通過溶 劑/催化劑，成長或沉積於較低密勒指數表面上。沉積於 較低密勒指數表面之鑽石具有由溶劑/催化劑成長鑽石之 特性而非下方芯鑽石之特性。此種情況下，碳來源係由芯 鑽石本身表面部分溶解供給。高密勒指數表面之例為鄰近 表面亦即斷裂步進表面。 前述方法使用之溶劑/催化劑性質將依待成長之鑽石 塗層性質而定。溶劑/催化劑之例有過渡金屬元素如鐵， 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 鈷，鎳，錳及含此等金屬之合金，不鏽鋼，超合金例如基 於鈷、鎳及鐵者，青銅類（包括含鈷青銅類）及黃銅類例如 鎳/碟及鎳/鉻/磷及鎳/把。其他適當鑽石用溶劑/催化劑為 未含過渡金屬之元素、化合物及合金例如銅，銅/鋁，銅/ 鈮及碟’及非金屬材料或其混合物例如驗、驗土或過渡金 屬氩氧化物，碳酸鹽類，硫酸鹽類，氯酸鹽類，破酸鹽類 (例如鎂橄欖石及頭輝石）及其他業界已知之非金屬催化 劑。 用於生產鑽石產物之升高溫度及壓力條件可為鑽石 本纸浪尺度適用中國國家標準（CNS ) Λ4煶格（210χ297^^ ) 44524 5 A ]Γ 五、發明説明 具有，，‘、力學穩定性之條件。此等條件為業界人士眾所周 知。但亦可於鑽石之熱力學穩定區以外之條件下成長鑽 石。於鑽石之熱力學穩定區域外側之溫度及壓力條件可使 用，只要為奥斯沃（〇stwald)法則主控成長過程而非奥斯 沃-佛曼（Ostwald-Volmer)法則主控即可（參考s B〇hr, R Haubner及B. Lux，鑽石及相關材料’第四期，7i4_7i9 頁，丨995年根據奥斯沃法則，若由具有若干能態之系 統抽取能量’則系統不會直接到達穩定基底態，反而漸進 通過全部中間階段。此外根據奥斯沃_佛曼法則，緻密程 度較低之相首先形成（凝核）。若兩種法則顯然彼此矛盾 時，奧斯沃-佛曼法則之優先順位優於奥斯沃法則”。於熱 力學穩定區外側成長鑽石晶體之.例，奧斯沃_佛曼法則例 如可藉施加壓力抑制，如此允許鑽石於先前既存之鑽石顆 粒上成長仁石墨aa體大致不存在。雖然值溫及值壓條件 並非必須但以此等條件為佳。 將藉下列實例舉例說明本發明。 實例1 經濟部中央榡準局負工消費合作社印製 (請先間讀背面之注意事項再填碎本頁 混合物係由⑷50克粒徑2〇 1 4〇微米之天然不規則 鑽石顆粒，及⑻285克鐵-銘粉組成。混合物置於反應囊 體内而反應囊體本身係置於習知高溫 〇Pa^142〇t：^ 此等條件维持U小時時間。於粒經範圍較高端之鑽石顆 .I— · 粒作為成長中心’而於粒徑範圍較低端之顆粒作為來源顆 粒’且偏好於應用條件下溶解於溶劑由反應囊 本祕尺度適用中國國家 9 經濟部中央標準局—工消费合作社印製 445245 Λ -- ------- Η' 五、發明説明（7 ) —… — 體回收41克粒徑3〇至5〇微米範圍之鑽石顆粒。此等顆 粒係由天然鑽石芯及合成鑽石塗層完全包封芯鑽石乡且成。 合成鑽石塗層具有明確界定之小切面q 實例2 一種混合物係由（a)126克不規則合成鑽石顆粒，係 使用結/鐵溶劑/催化劑生產且具有粒徑s至16微米之範 圍及（b)67.4克猛/錄（52 Mn : 48 m)粉末組成。混合物置 於反應囊體内，而囊體本身置於習知高溫/高壓裝置之反 應區段。反應囊體内容物接受約5 25 〇pa壓力及約136〇 C溫度’ 匕等條件維持4〇分鐘時間。*規則鑽石顆粒具 有高密勒指數及鄰近表面。高密勒指數表面偏好於應用條 件下溶解於錳/鎳溶劑/催化劑。碳遷移通過溶劑/催化劑及 ，儿積於較低役勒指數面上。由囊體回收丨〇克粒徑於丨〇至 20微米範圍之鑽石顆粒。此等顆粒係由使用鈷/鐵溶劑/催 化劑生產之合成鑽石芯與使用錳/鎳溶劑/催化劑生產之合 成鑽石塗層其完全包封芯鑽石组成。合成鑽石塗層主要為 具有十八面體形態之單晶。 實例3至10 下列實例示例說明使用實例2陳述之方法製造複合 鑽石晶體之鑽石芯尺寸及不同溶劑/催化劑之範圍。 本紙張纽巾關家縣 广诸先閱讀背'5之注意事項再谈寫本頁 ,--- I ml i —II » · - In .H I-----
- 1 In _ I 10 Λ7 445245 B7 五、發明説明（8 ) 編號 鑽石芯 塗層溶 劑/催化 劑 合成條件 結果 類型 溶劑/ 催化劑 大小範圍 (微米） 壓力 (GPa) 溫度 CC) 時間 ΐ分鐘) 3 不規則 合成 Co. Fe 5-10 30Cu 26Mn 24Ni 29Sn 525 1360 40 主要為具有十八面 體形態之單晶，尺 寸8-12微米 4 不規則 合成 Co. Fe 5-10 lOOCo 5.5 1390 660 主要為具有立方體 形態之單晶，尺寸 8-12微米 5 不規則 合成 Co. Fe 8-16 lOOFe 5.5 1390 660 主要為具有十八面 體形態之單晶，又 寸10-20微米 6 不規則 合成 Co· Fe 15-30 89Ni IIP 5.4 1270 660 主要為具有十八面 體形態之單晶，尺 寸2(Μ0微米 7 不規則 合成 Co. Fe 15-30 77Ni 13Cr 10P 5.4 1215 660 主要為具有十八面 體形態之單晶，尺 寸2040微米 δ 不規則 合成 Co. Fe 15-30 lOONi 5.5 1425 660 主要為具有十八面 體形態之單晶’尺 寸2CK0微米 9 不規則 合成 Co. Fe 2040 Fe.Ni 54 1425 40 主要為具有十/V面 體形態之單晶，尺 寸2545微米 10 角型天 然 無 20-40 Co.Fe 53 1390 660 主要為具有十面 體形態之單晶，尺 寸2545微米 (誚先閱讀背面之注意事項再功^::本^:) 實例11 一種混合物係由（a)0.5克天然角型鑽石顆粒具有粒徑 於約177至250微米範圍，（b)24克合成鑽石顆粒具有粒 徑於1至2微米之範圍及（c)136克鈷-鐵粉組成。混合物 壓縮成圓柱體，置於反應囊體内，然後置於習知高壓/高 溫裝置之反應區段。反應囊體内容物接受5 J GPa壓力及 約1380°C溫度及此等條件維持60分鐘時間。較細小之合 成鑽石顆粒偏好於施加條件下溶解於溶劑/催化劑°碳遷 本紙认尺度適川十囤國家標if ( CMS ) AOJL格（210X297公® ) 11
44524 S A7 B7 五、發明説明（9 ) 移通過溶劑/催化劑並沉積於天然鑽石顆粒上。鑽石經由 溶解溶劑/催化劑於稀無機酸混合物而由囊體中回收。檢 視此等鑽石顯示鑽石塗層幾乎完全包含晶相學孿晶晶體。 複合晶體尺寸係於200至350微米之範圍。 實例12至25 下列實例示例說明使用實例11之方法用於製造複合 鐵石晶體之鐵石芯尺寸及類型、來源碳尺寸及不同落劑/ 催化劑之範圍。 (讳先閱讀背而之注意事項巩功艿本Η )
本紙^迖扣屮阀阐家摞本(CNS ) Α4规格（210X297公釐） 12 44524 y A7 五、^明^兑明（10 ) 奵浐部中戎"^r/:Jh-T消贽合竹71卬^. 編號 鑽石芯 塗層 合併條1 結果 類型 ί容劑/ 催化劑 大小範 ®(微米) 溶劑/催 化劑 來源尺 寸範圍 (微米） 壓力 (GPa) 溫度 (V) 時間 (分鐘) 12 不規則 合成 Co. Fe 49-65 52Mn 48Ni 0-0.5 5.4 1390 40 主要為孿晶， 尺寸80-100微 米 13 不規則 合成 Co. Fe 49-65 40Cu 26Mn 24Ni lOSn 0-0.5 5.4 1390 40 主要為攣晶> 尺寸60-80微 米 14 不規則 合成 Co. Fe 49-65 56Cu 30C〇 MSn 0-0.5 5.4 1390 660 主要為孿晶， 尺寸小於177 15 不規則 合成 Co. Fe. 49-65 60C〇 32Cu 8Sn 0-0.5 5A 1390 660 主要為孿晶， 尺寸小於177 微米 16 立方十 八小切 面合成 Fe.Ni 62-74 Co.Fe 1.5-3 5.4 1400 660 主要為攣晶， 尺寸 297-177 微米 17 不規則 合成 Co.Fe 50-100 Fe.Co 1-2 5.25 1420 210 主要為孿晶， 尺寸 297-177 微米 18 角型天 然 無 149-177 Co.Fe 1-2 53 1390 660 主要為孿晶， 尺寸 420-250 微呆 19 角型天 然 無 250-177 Co.Fe 1-2 53 1390 60 主要為孿晶， 尺寸 707-250 微米 20 圓形天 然 無 297420 Co.Fe 15-30 53 1360 660 主要為孿晶， 尺寸 841-297 微米 21 圓形天 然 無 297420 Co.Fe 8-16 53 1360 660 主要為孿晶， 尺寸84W20 微米 22 不規則 .合成 Mn.Ni 149-177 Fe.Ni 3-6 5,3 1420 300 主要為孿晶， 尺寸35小149 微米 23 不規則 合成 Mn.Ni 149-177 Co.Fe 3-6 5.3 1420 300 主要為孿晶， 尺寸 297-250 微米 24 小切面 合成 Co.Fe 354-297 Mn, Ni 3-6 53 1420 300 主要為孿晶， 尺寸 420-354 微米 25 小切面 合成 Fe.Ni 420-297 Mn. Ni 3-6 5.3 1420 300 主要為孿晶， 尺寸500420 微米 本紙张尺度追Μ中囤园家標卑（CNS ) Λ4規格（210X297公釐） !----- {邙尤閱讀"-面之注意事項再功寫本頁} 13 445245 A7 B? 五、發1y]説明（li) 實例26 先 閱 背. 之 注· 意 事 項 Ά 本 Ά 另種此σ物係赵由混合⑷36克天然石墨粉末作為 破來源’（b)G·72克天然錯石顆粒具有顆粒尺寸於250-177 微米範圍作為鑽石芯及⑷2〇4克姑·鐵粉作為溶劑/催化劑 製造。混合物壓縮成圓柱體，置於反應囊體内，然後囊體 置於習知尚壓/高溫裝置之反應區段。反應囊體内容物接 受約5.2 GPa壓力及約136〇。〇溫度s及此等條件維持54〇 分鐘時間。於施加條件下石墨粉末顆粒偏好溶解於溶劑/ 催化劑。碳遷移通過溶劑/催化劑及沉積於天然鑽石顆粒 上。鑽石係經由溶解溶劑/催化劑於稀無機酸混合物而由 囊體回收。檢視此等鑽石顯示質塊主要包含晶相學孿晶晶 訂 體。此等晶體尺寸係於2〇〇至350微米之範圍。 實例27 Η 部 屮 ά if ]'! -Ί 消 ί[ 仓 η ii 印 絜造一種混合物包含（a)59.i克混合鐵及鎳粉作為溶 劑/催化劑，（b)10.9克合成鑽石粉，尺寸係於3至6微米 之範圍及（c)0‘167克複合鑽石晶體由實例2〗回收並篩選 為420-297微米。混合物壓縮成圓柱體，置於反應囊體内’ 隨後置於習知高壓/高溫裝置之反應區段。反應囊體内容 物接受約5,3 GPa壓力及約141〇。(：溫度，及此等條件維 持300分鐘時間。鑽石經由溶解溶劑/催化劑於稀無機酸 混合物回收。光學檢視晶體顯示主要為841 -500尺寸範圍 之孿晶。此等複合鑽石包含一天然鑽石内芯包封於鈷_鐵 溶劑/催化劑合成的鑽石塗層内，塗層本身包封於使用鐵. 鎳溶劑合成之鑽石塗層内。 本纸張尺度垅川中阀阄家標皁（（、NS )八4说格（210X297公釐） 14
第871 1598 1 ¾專利申婧案 說明書修正頁 修正日期：90年03月 五、發明說明（12) 實例28 製造混合物包含（a)59.1克混合鐵及錄粉作為溶劑/催 化劑，（b)l0.9克合成鑽石粉具有尺寸於3至6微米之範圍 及（c)〇,105克藍色蝴捷雜錢石晶趙具有尺寸250-177微 米。混合物壓縮成圓柱體，置於反應囊體内，隨後置於習 知高壓/高溫裝置之反應區段。反應囊體内容物接受約5 3 GPa壓力及約1410°C溫度，及此等條件維持3〇〇分鐘時 間。鑽石經由溶解溶劑/催化劑於稀無機酸混合物回收。於 透射光進行光學檢視晶體顯示藍讀石芯相對於附近無色錢 石塗層之清晰對比。複合鑽石晶艘尺寸約於707-500微米 之範圍β 圖式之簡要說明 第1圖顯示通過本發明之複合鑽石晶體或鑽石產物以 50倍放大之剖面之電子顯微相片。 電子顯微相片影像顯示天然鐵石芯1於晶體中心（淺 灰色區）周圍圍繞使用合成鐵石作為碳源之於链·鐵溶劑/ 催化劑長成的合成錢石層2(較暗灰色區）。錢石芯剖面約 440微米而複合晶體尺寸約為970微米。芯係占複合晶體 之約9%容積比》 元件標號對照 1天然鑽石芯 2合成鑽石層 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公g ) ------------- --------5-訂.J------· . C請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁} 經濟邨智慧財產局員工消費合作社印製 15

Claims (1)

  1. 第87U5981號專利申請案申請專利範圍修正本 修正日期：90年03月 1· _種鑽石產物，其包含一鑽石芯及一鑽石塗層完全 包封該鑽石芯，該塗層鑽石係與該芯鑽石不同，及芯錢 石及塗層鑽石二者皆影響產物特性，其中 該鑽石芯係占鑌石產物之至少5%容積比；以及 該鐵石塗層係占錢石產物之至少5%容積比。 ϊ. 如申請專利範圍第1項之鑽石產物，其中該鑽石塗 層係由單層鑽石完全包封鑽石芯製成。 丨‘ 如申請專利範圍第1項之鑽石產物，其中該鑽石塗 層係由二或多層鑽石組成，各層部分或完全包封鑽石 这，但多層整體完全包封鑽石芯。 k 如申請專利範圍第1項之鑽石產物，其中該芯為天 然錢石及該塗層為合成錢石。 ;· 如申請專利範圍第1項之鑽石產物，其中芯及塗層 一者皆為合成鑽石。 *' 如申請專利範圍第5項之錢石產物’其中該芯錢石 係使用溶劑/催化劑以合成方式生產及該塗層鑽石係使 用另一種溶劑/催化劑以合成方式生產。 ' 如申請專利範圍第1項之鑽石產物，其中該鑽石塗 層主要為攣晶鑽石。 ' 如中請專利範圍第1項之鍈石產物，其中該鑽石塗 層主要為單晶及附有小切面。 表紙張又度適用令國) A4規格（ (請先聞讀没-3之注意事rn再填薄本頁) 訂 經濟郝智葸財4-7:3工滴#合作社印製 16
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