TW440540B - Preparation of an aqueous solution of free hydroxylamine - Google Patents

Description

〇5 4 〇 A7 B7

Jk 而 ϊί -T f: 五'、發明説明（ 本發明係關一種游離裡胺的無金屬離子之水溶液製法。 羥胺係化學工業之一種重要中間物。但其處理必須特別 小心，因其剌激雙眼、皮膚與黏膜並能引起過敏。而其耐 熱性特差，即其緩慢分解至爆炸，尤其有金屬離子存在、 在強鹼性介質内及在較高濃度中= 羥胺係以大工業規模生產成羥銨鹽，普通作硫酸趟基 按，亦如此使用。不過，常必須用游離幾胺的高濃度鹽及 無金屬離子之水液。爲避晃上述問題，尤其羥胺之不穩定 性、業界技術人士已避免使用傳统大規模化學方法濃縮能 蒸餾的物質例如蒸餾以回收無鹽輕胺溶液。蒸餾經胺即使 在實驗室規模甚至認爲係特別危險作業：見R〇th_WeUei_ :

Gefahrliche Chemische Reaktionen, Stoffinfomationen Hydroxylamin ，第 3 頁 1984,2，Ec〇med-Veiiag。以工〒 規模盖鶴起胺因此亦從未在技術出版物内考慮過。不過始 用特別方法代替，雖然其等皆有嚴重缺點。 於是試圖藉助離子交換劑離析水性鹽液中游離經胺；& 例見 US-A-4,147,623 ，EP-A-1787，EP-A-237052 及 2 Anorg. Ch. 2M，28-35 (1956)。但此項方法僅導向稀釋溶 液以低空間-時間生產定額=而且、羥胺與許多離子交換叫 反應或受其分解 另一方法包括一種羥基銨鹽溶液在帶半透膜的電解槽内 之電滲析例如在DE-A-33 47 259，jp_A_i23771及外八 123 772中說明3但此項方法技術上繁複昂贲，工業上至& 尚未確證。 -4- 本纸乐尺玟这用中汽國家標準（CNS ) Λ4規格（2IOX297公釐） n^— ...... - - 」 - tn ml I HI -----T -:® f靖先聞讀背面之;i-意事1再填ϊϊ-f本耳j ii 44〇54 〇 "—---------- 五、發明説明（2 ) DE-A-35 28 463發表游離羥胺自硫酸羥基銨之製法以氧 化鈣、氧化怒或氧化鋇處理並除去不溶的驗土金屬硫酸 鹽。此法中脱除所得細碎狀硫酸鹽呈現可觀難度。加之用 氧化鈣或氫氧化鈣時僅得稀液，游離經胺仍含不合要求的 大量離子，由於硫酸鈣溶解度相當好。用锶化物及鋇化物 時較高價格、尤其毒性在工業生產程序方面更爲不利。 DE_A-12 47 282敘述一種方法得到游離羥胺的醇液，係 經硫酸經基銨與氨在醇溶劑内反應後脱除硫酸銨。相似方 法在EP-A-1 08 2 94内説明。不過醇液不適且不符合許多用 途要求。例如由於其易燃性、此等溶液處理期間務必特別 小〜。而且所有酒精通常必須經昴貴程序收回，因爲禁止 較大量醇排放進廢水處理廠或流入棑水口。 最後、DE-A-36 01 803説明一種獲得游離羥胺水溶液的 方法，其中硫酸羥基銨與氨在低醇内反應。分出沉澱的硫 酸銨後加水於游離羥胺之醇液，餾脱所獲溶液中酒精。前 述用酒精作業之缺點亦實現於此法3且因羥胺之不穩定連 同醇類的易燃性、最後蒸餾階段中務須特別謹愼。與所有 以往技術共通爲其不適合工業規模進行或引起不經濟地高 額附加安全成本a 溫度超過65 °C認係羥胺分解作用的重要關頭。在差示熱 刀析中5 〇 /ϋ重量濃度的羥胺水溶液（在破璃坩堝内）之起 始濃度測定爲7Gr。發熱量約2.2 K;/g之5Q%重量比濃度 溶液證實此物質之高熱勢。差示熱分析係—微熱分析法二 以汗估耐熱性與熱勢，開始溫度爲最低周圍溫度，此時試 才、·尺度述用中嶋插 {諳先閱讀背面之注意事項再填{本頁) 裝 .訂---------- --.. -5- A7 B7 蘇4 〇5 4 Ο 五、發明説明（3 樣内以加熱速度lK/min發生顯著放熱反應於3〇 π起始。 爲安全計處理溫度應實質上低於開始溫度。 士、 --—-I I I..... . m T4 ，1 {諳先閲讀背面之注意事項再填艿本頁) 例如有關羥胺硝酸鹽之製備、US_A_4,956，168陳述在不 超過6 5 C的溫度製備羥胺硫酸鹽在酒精内的懸浮液s此懸 浮液然後以氨於S 65。(：處理以製備羥胺醇液。 US-A-5,472,679依序敘述—種無醇的羥胺水液之製法， 使羥胺硫酸鹽溶液與一適當鹼於最高約6〇 T反應。所得混 合物隨後於減壓下在低於65 3C接受蒸餾，得一固態餘留物 (放出羥胺後生成的鹽）與餾出物羥胺水液其中含1 6至 2 j %重量比之羥胺。此法有缺點即其係於減壓下進行，其 溫度務必極小心控制。亦有下列其他缺點： -沉澱使其必要處理固體。連續法内將因而不斷脱除固 體。如此’若一固體易於結塊例如在硫酸鈉情況中可能 呈現相當處理工程問題。 -洛飽至乾正確係謂蒸發除水，發生方式使低沸點水首 先蒸去，高沸點羥胺濃度升高，已知羥胺分解趨勢隨經 胺濃度增加3因此，製程期間經胺損失加多。有一漸增 危機由於羥胺濃度高可能發生爆炸分解反應已知純經 胺或濃度>70%重量比的羥胺能爆炸式分解。所以所述 製法務必符合指定的安全要求》 -餘留固體j能仍含Ik胺餘留物（表面上所吸收經胺，固 體空隙中羥胺）。所以固體必須以分離拋棄程序消毒。 由此可知蒸濃並非能在大工業規模上有利實行的方法9 WO 97/2255 1説明游離羥胺的水溶液製法一幾基録鹽 -6- 本紙汍尺度述扣屮困國家標準（CNS ) A4規格（210X297公犮） 碡 4 Ο 5 4 Ο Α7 ---—-----一__________________ _ B7 五、發明説明（4 ) ~~~~~~~~ — --- 以通當驗在水内處理，分出所段：办a 刀®听仔备液中一切不溶性組份， 所得溶液於㈣以上⑼分離成—含水㈣餘份與一鹽飽 份’如有需要、可將所得經胺水液在蒸館塔内脱除此塔頂 通過之水而濃縮。 此法僅於用強鹼放出羥胺時1生游離羥胺之完全產率。爲 經濟故宜在大工業規模上用氫氧化納溶液作廉宜強鹼。於 是形成硫酸鈉爲羥胺釋出的副產物。所得此鹽爲—水溶 液。所述方法中釋出的羥胺經蒸汽提餾自鹽液中分離。提 餾塔進料必須不含固體（沉澱的鹽）以免塔堵塞3此法中用 氫氧化鈉落液’蜆酸鈉在羥胺水溶液内的溶解度限制因而強 迫設限。硫酸鈉溶解度在約10%重量濃度之羥胺水液中於 1 00 C爲重量比約24%。由於此低溶解度之故釋出溶液内 游離羥胺的濃度亦最多限於重量比約丨0。/。，除非上游含一 固體分離階段。但因羥胺易於分解、其敏化效應及硫酸鈉 結塊的趨勢，此程序在工業上即使可能亦避免。 經硫酸鈉溶解度限制的羥胺濃度限制工廠最大可達成容 量。此外，使用氫氧化鈉溶液不可避免地導致產物液内常 含金屬離子（鈉離子）’縱然僅有少量。 #ί^:部屮"^"•Λ.-'^Τ.^^Α" w.^卬，ΐϊ: :---^--1---^—— •- (讀先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 若可能選用廉價氨時將具可觀技術及經濟利益3硫酸按 的水溶性100 Ό時重量比50.9%爲硫酸鈉的水溶性之兩倍 高。羥胺濃度亦即工廠能量遂能多達兩倍以上。中和反應 所得的硫酸銨此外更能用作重要肥料，而硫酸鈉則必須作 無用雜質排放。用氨作羥胺釋出之鹼自動地排除金屬離子 導入產品。 本紙张尺度述川屮Η國家標準（CNS } Α4規格（2!0χ 297公潑〉+ 44 05 4 0 A7 1 — · - — B 7 五、發明説明（5 ) ' 不過’氨係一比氫氧化鈉溶液弱得多的鹼，羥胺雖能藉 氫氧化鈉溶液自硫酸羥基銨中完全置換，而無法以氨達 成。由於所得平衡 (NH2OH2)S04+2 NH4〇Ht^(NH4)2S〇4+2 NH2OH+2 H20 存在的經胺僅約60_70%釋出。其餘繼續在結合式内呈現硫 酸鹽。因此上述汽提法僅能達成60-70%之羥胺產率。30〇/〇 以上的趣胺將成硫酸羥基銨經由廢水處理底部脱離汽提 塔’於是消失於工業利用3此—高羥基銨負荷將更需要昂 貴的廢水處理設備β用氨因此並非簡單汽提法之經濟選 擇。 本發明之一目的在提供游離羥胺的無金屬離子水液之製 法’成簡單地以工業規模完成並容許經濟用氨供完全釋出 及離折不含金屬離子的經胺。 吾人意外地發現若水相内羥基銨鹽以氨用對流法處理， 同時所得溶液經汽提分離成一含水羥胺溶液鮮一鹽餾份而達 成此目的。 本發明因此係關將一經基按鹽溶液以一種驗處理製備游 離趟胺的水溶液之方法，並用蒸餾分離所得溶液成一羥胺 水溶液與一鹽餾份，其中溶液經對流以氨或氨水作鹼處 理’同時以水及/或蒸汽處理實現分離。 所用羥基銨鹽一般係無機酸類之羥基銨鹽，例如硫酸鱗 紅或鹽酸的，普通在水性溶液中。 每基按鹽在對流液；iL内以氨或氨水在水液内處理。亦请 用其他揮發性驗代替氨。適用的揮發性絵舉例爲單、雙或 -8 - 本纸張尺度逑闽家標準（CNS ) A4現格（210X 297公釐） ~ -- II.. - -1 1^1 I - - - 士^........ ^^1 I..... I . I---1 TJ * ，-·° -fc (匀先閱讀背面之注意事項再"荇本頁) &

ί\'· J:} I ' U .t a： i\ A “054 0五、發明説明（6 A7 B7 二基胺類諸如甲基胺， 胺或二乙胺’單、二或… 拓n 知胺類諸如二乙醇胺，及環胺 類諸如吡咯烷或哌啶。選裎 、釋驗I使羥基銨鹽完全或至少一 大邵分轉化成游離羥胺。此赴 此點可於约10。至120。(：連續或 分批完成。得到其中含游“其胺的水液或者含源自驗性 陽離子與㈣銨鹽内存在的酸陰離子之無㈣溶液。 放出t胺及刀離所知落液成短胺水溶液與一鹽館餘較佳 以氨與蒸汽㈣流法藉汽提塔（汽提/反料）之助處理完 成 < 有傳統淺盤例 > 篩盤或泡罩板或帶習用填料例如雷 希垛、帕小圏、鞍形元件等，較佳有〖〇至6 〇個理論塔 層。羥基銨鹽溶液中必要時可另加穩定劑，直接供料至塔 頂（％料之上郅或最高塔層或其最上塔層之一）。 a k塔内落液之中和與分離以一種方式進行使鹽餾份在 塔底取出，羥胺溶液在進料淺盤高度或其上。欲達成此點 必須將氨或氨水及水與/或蒸汽逆流通進塔底處理羥基銨鹽 液。通進水與/或氨水時塔底應用熱交換器適當加熱以蒸發 水液，用氨水時水或蒸汽量可送進較少或與其分配引進。 不過然後可能加熱底部。 供料液内硫酸羥基銨濃度自5至8 0 %重量比時水或蒸汽 流量通常自1至8、特別自1至5倍供料率。引進蒸汽溫 度的溫度一般自8 0至1 8(TC。 汽提/反應塔内壓力一般自5至300 kPa(自0.05至3 巴），較佳自1 0至110 kPa(自〇. 1至1 1巴）。特佳於自5 0 至110 kPa(自0,5至1.1巴），特別在大氣壓操作汽提/反應 甲胺 甲胺，乙基胺，二乙 I - ---- - I— H - - - n u T. 瞧 (請先閲讀背面之注意事項再填艿本頁) -9- 本紙张尺度適/彳1屮國國家標準·（ CNS ) A4規格（2】0X297公釐） ^M'"1·中次杉ΐ;ί^Γ,.;ί1.ί/;ν 合 η 心 05 4 Ο V A7 ______—__________B7 五、發明説明（7 ) 塔。 汽提/反應塔内一般溫度視塔中作業壓力而定。通常自 30 至 130Ό，較佳 80 至 130X。 經 >气提/反應塔頂取出的含水（蒸汽或液體）經胺部份普通 含20-300 gn之羥胺，需要時可在習用工業設計之蒸齒塔 内濃縮。塔中宜有自4至3 0個理論層板爲佳。添加安定劑 可能有利。 需要時所得羥胺溶液可在蒸餾塔中濃縮。可能有利另加 安定劑然後蒸餾。羥胺溶液宜在蒸餾塔理論層板約三份之 一高度處供料。蒸餾塔内實質上不含經胺的水在頂部獲 得，羥胺溶液在底部獲得，其濃度視蒸餾條件而定。 蒸餾塔一般於自1至2 00 kp_a(自0.01至2巴）作業，較佳 自5至120 kPa(自0.05至1.2巴），特佳自10至uo kpa(自 0.1主1,1巴）’想要的最後輕胺濃度愈高，蒸館必須愈溫和 (低壓及低溫）。蒸餾作業可連續地或分批完成。 經由蒸餾塔頂取出的水或蒸汽可以循環，直接或於壓縮 或過熱後作汽提蒸汽至汽提/反應塔底或成廢水送作廢水處 理3必要時可在進料盤上裝設分除夹帶小滴的設施（例如一 種除霧器）。 一特佳具體例中用氨中和係按逆流法實行，自鹽溶液内 汽提羥胺係與羥胺溶液之部分濃縮組合在僅一柱内即一汽 提/反應/蒸餾柱内完成。水經頂部餾出，濃羥胺溶液在含 硫酸起基按的鹽液進料上約1至3盤處脱除3鹽液在柱之 大約中部（底上自約丨〇至4 0理論塔板）供料。必要的氨或 10- ~— _ 本紙張尺度返 (2i〇x297^f (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) ---裝------^汀 4 4 〇5 4 Ο ΑΊ __ Β7 一. --------- ---------------- 五、發明説明（8 ) 氨水隨意在底部直接饋入或者較佳自底上1至5盤供料。 後法有優點即供氨點以下的盤能完全汽提供料點下底部排 放液之氨。 取出無輕胺的鹽館份爲柱之底部產物。汽提/反應/蒸海 柱内理論塔板數一般自2 0至5 0，調節精餾部分中回流比 率使其自0. 5至3。其他方面、汽提/反應/蒸餾塔作業如前 説明。 新穎方法階段之利益在其能以簡單溫和方式進行。金屬 離子之引入經可靠地避免。全部過程間羥胺濃度低。舉 例，在汽提/反應塔及汽提/反應/蒸餾塔内低於重量比 3 0 %。由於汽提/反應塔及汽提/反應/蒸餾塔之作業模式， 液體塔藏量最少’製法中逗留時問相對短。加之汽提/反應 塔及汽提/反應/蒸餾塔的作業模式使之可能採用較高壓 力，特別大氣壓。 由於逗留時間相對短’如有需要汽提/反應塔與汽提/反 應/蒸餾塔内釋出羥胺如有需要亦可不加安定劑完成。發生 分解作用僅略高於穩定化的溶液。添加適當安定劑例如 WO 97/22551内所述能輕經胺分解至最低。 ^".^-t'^^^h^^^APM^^t ^ \ 批衣-- {邡先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 較高羥胺濃度僅在蒸餾塔中濃縮期間出現。羥胺濃能按 需要調整於例如自重量於自3 0至7 〇 %範圍内。爲減輕分 解危險計可將安定劑引進待蒸餾的溶液中。 新穎方法所須裝置能用非金屬材料如玻璃、陶瓷及塑膠 製造。於是排除金屬離子引發之分解作用。但意外發現裝 置亦可用特殊金屬材料如鉑或金製造，未見更高羥胺分 "11 _ 纸乐尺度ϋ十因國家標準現抬--- 4 4 05 4 Ο 第871丨2722號專利申請案 說明書修正頁(90年2月） Α7

經濟部中央標準局員工消费合作社印装 解》 由於製法設計簡單同時安全，僅須小資本支出 規模的新穎方法。而且此法能實質上如願擴$。仃工、 新穎方法進一步參考圖1與2所示流程圖例證： 圖1為本發明方法之具體化之流程圖 圖2為本發明方法之另一具體化之流程圖 意義 Α 汽提塔 8 蒸餾塔 1 羥銨鹽溶液 2 氨 3 蒸氣 4 不含羥銨鹽之溶液 5 無鹽羥胺溶液 6 安定劑 7 安定劑 8 實質無羥胺之水 9 水或蒸氣循環 根據圖1，起胺釋出及羶胺析離係在一汽提，反應塔Α内 元成經基敍鹽液/供料至塔頂。_氨2與蒸;气3通進塔底。 進行分離在塔底取出實質上不含羥胺鹽的溶液4與經由塔 頂的（蒸汽或液態）無鹽羥胺含水餾份5 »如有需要可在汽 提塔頂添加安定劑6。 根據圖2，供料羥胺鹽液丨入一汽提/反應/蒸館塔 -12- 本紙張適用中國圉家標準（CNS ) A4规格（210X297公釐) ：----------裝-------訂-----;^ (讀先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) A7 B7 補充 f 4 0 i84ii)22號專利申請案 說明書修正頁(90年2月） 五、發明説明（9a A+B。塔之較低部分包括汽提段a與較高部分之蒸館段 B。羥基銨鹽液1在二段之間饋進，即進入汽提段頂。汽 提/反應/蒸餾塔内羥胺釋出及羥胺分離進行方式係於塔底 取出實質不含羥胺鹽液4及經由塔頂取出實質無經胺的水 8。約5至60%重量濃度之無鹽羥胺溶液5經由側邊出口 移去。如有需要可加安定劑於汽提塔A6頂上及/或蒸顧塔 B 7頂上》 以下實例說明本發明而非欲限制 實驗在一.實驗的研究室裝置中進行，主要包括—攪動 鍋’一玻璃汽提塔與一下游玻璃蒸餾塔連帶相當儲存容 器’計量泵、天秤上的產品容器、連接至塔底及下游冷凝 器之蒸汽等。汽提塔有内徑5 0 mm，高度3 000 mm，裝满5 mm直徑之填充物。蒸傲塔為一雙層套塔，内徑45 mm， 高度2.5m，裝滿5 mm直徑之填料。 n^l fl^n i^il - - - ^ ί X n^i ml ^^^^1 ----1 I - \ (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央樣半局員工消费合作社印装 12a- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4说格（210X297公釐） 440540 A7 R7 五、發明説明（10 ) ~ ---------- --------丁 ,-cl I (讀先閱讀背而之注意事項再硝艿本頁) 起始材料爲25%重量濃度之硫酸羥基銨液。如需要時可 加安定劑於硫酸羥基銨液。對照例内用泵將溶液不斷送入 一 1 00 ml揽動玻璃鍋’液流連續通過。同時不斷用泵添加 足量的鹼於攪拌鍋至達到由pH能測得之所須中和反應 點。 鹼羥胺係由與氫氧化鈉液或氨反應釋出》 游離驗起胺在汽提塔内由含水鹽液以蒸汽（每k g進料約 1至6 kg蒸汽）汽提。蒸汽直接通進塔底。塔底處連續取 出鹽溶液。 汽提塔中蒸汽含約2 -1 0 %重量之經胺，送入下游蒸餾塔 的最低盤内=餾出物（實際不含羥胺之水）在蒸餾塔頂取 出。一部分冷凝液循環作塔回流。羥胺水液（自3至4 0 % 重量之羥胺）由底部取出。 對照實例1 : 用氫氧化鈉溶液自硫酸羥基胺得到游離羥胺，然後以蒸 汽在一塔中汽提分離硫酸鈉溶液中的含水藉胺液。 1012 g/h的安定化硫酸羥基銨液與296 g/h 50%重量濃度 的氫氧化鈉液連續在一攪拌鍋反應器内混合，排出溶液直 接送到汽提塔頂。進料液含約8.2%重量之羥胺。汽提塔底 通入3500 g/h之水汽=> 汽提塔頂發出之蒸汽直接通進蒸餾 塔。此係以約0.6之回流比率於大氣壓作業。蒸餾塔底不 加熱°底部排出液經冷却收集。其中含約7 %重量之經 胺3自汽提塔底排放的溶液含約〇.2%重量之羥胺3全部實 驗裝置上分解作用結果之羥胺損失約3.3%重量。羥胺產率 -13- 本紙诙尺度述川肀囚國家標率（CNS > Α4規格（210X297公釐） 4f4 054 Ο A7 ~— ---------------------- B7 五 '發明説明（11 ) ~--- 爲94%重量比》 對照實例2 : 用氨自硫酸輕基按得到游離羥胺，隨後自硫酸銨液中以 汽提在塔内分離一羥胺水液。 實驗按實例丨同樣進行。用71〇 g/h硫酸羥基銨液與541 g/h之氨水（24,9重量％ NH3)。饋入液含约6」％重量比羥 胺。實驗條件同實例Ι-pH ，溫度及壓力。蒸餾塔底排出 物僅含3.3%重量之羥胺。另一方面汽提塔底之排出液含約 2,5%重量比之羥胺。羥胺分解作用約重量比6.6%。羥胺產 率僅重量比59% =由於氨之鹼性低，攪拌鍋中僅釋於些少 羥胺’所用羥胺約3 2 %重量經底部排出成硫酸羥基銨離去 汽提塔未轉化。 實例1 : 由硫酸羥基銨用氨以逆流程序直接送進汽提塔底得到游 離羥胺，同時以蒸汽汽提分離硫酸銨溶液内羥胺水液。 ^-¾.部中^|?^’^.、^^;/;勢合4"印5:, ΐ衣 I 訂 j · (請先閏讀背面之注意事項再填寫本頁} 710 g/h安定化的硫酸羥基錢溶液直接送至汽提塔頂。3 500 g/h 1.5巴蒸汽（約130 X；)並同時將631 g/h之氨水饋入汽 提塔處。汽提塔底中排出溶液含重量比約〇. 16%之禮胺〇 蒸餾塔底排放產物含5.3 5%重量之羥胺。羥胺分解作用約 3.5%重量。因此，羥胺產率爲94%重量。逆流處理之結果 即使經弱鹼氨遂意外地確實完全釋出並同時離析°不見分 解作用増加。 結果格外驚奇者乃在一般作業條件下氨僅極微溶於水。 實例2 : -14 - 本紙乐尺度这{ CNS ) ( 210X 297^# ] 44〇54 0 at B7 五、發明説明（12) m ^^^1 t^— - I — I- ^^^1 ^^^1 - φ ---- n^i I 0¾-5 > - (請先閱讀背面之注意事項再填巧本頁) 與實例1相似用氨自硫酸羥基銨中得到游離羥胺，但塔 之負荷更高而僅按化學計算加氨。 直接送142 1 g/h之安定化硫酸羥基銨液至汽提塔頂。汽 提塔底同時供應3500 g/h之1.5巴蒸汽與370 g/h氨水。汽 提塔底排放液含約1.7%重量之羥胺。蒸餾塔底排放產物含 8.7%重量之裎胺。羥胺分解作用約重量比4.4%。羥胺產率 遂係重量比82%。甚至以化學計算量加氨並大量增加塔負 荷，可能獲得大爲超過平衡値以上的羥胺產率（見對照實例 2 )。以最適當設計的汽提塔與最適宜塔負荷，此處能得實 質更高羥胺產率3 實例3 : 自硫酸羥基銨用氨在逆流程序中直接通進汽提塔底得到 游離羥胺，同時經蒸汽汽提於無安定劑存在中自硫酸銨液 中分離羥胺水液。 以相同方式重複實例1中實驗（541 g/h代替63 1 g/h氨水）。 不過硫酸羥基銨液中不加安定劑，即羥胺之釋出與離析在 全無安定劑存在中實現。汽提塔底的排出液再一次僅含约 0.16%重量之羥胺。蒸餾塔底排放的產物含5 2%重量之羥 胺。經胺分解作用僅約重量比4 · 4 % °經胺之產率遂係重量 比94%。此實驗證明由於逗留時間短、即使不加安定劑能 在汽提塔中藉逆流處理達到普通高產率。分解作用僅極微 較高。 -15- 本纸乐尺度適用中围國家標準（CNS〉Α4規格（210Χ297公楚）

Claims (1)

1. ^4054 〇 第87112722號專利申請案 申請專利範圍修正本(90年2月) 8888 ABCD

   申請"年利範圍告g

   經濟部令央揉率局負工消费合作社印裝 1. 一種製備游離羥胺水溶液的方法，以鹼處理羥基銨鹽落 液，藉蒸餾分離所得溶液成一羥胺水液與鹽館份，其中 溶液以氨或氨水作鹼用逆流法處理，同時經水或蒸汽處 理完成分離- 2. 根據申請專利範圍第〗項之方法，其中逆流處理與蒸餾分 離藉汽提塔之助實現》 3·根據申請專利範圍第2項之方法，其中所得溶液以逆流程 序處理將水或蒸汽與氨或氨水送進塔底。 4. 根據申請專利範圍第2或3項之方法，其中羥胺水溶液經 汽提塔頂取出。 5. 根據申請專利範圍第2或3項之方法，其中汽提塔係在5 至300kPa下操作。 6. 根據申請專利範圍第2或3項之方法，其中汽提塔係在i 〇 至1 10kPa下操作。 7·根據申請專利範圍第丨至3中任一項之方法，其中所得羥 胺水液在蒸餾塔内濃縮。 8. 根據申請專利範圍第7項之方法，其中蒸飽塔係在i至 200kPa下操作。 9. 根據申請專利範圍第7項之方法，其中蒸餾塔係在⑺至 1 1 OkPa下操作。 10. 根據申請專利範圍第7項之方法.，其中經蒸餾塔頂取出之 水如有必要可以氣態循環送回汽提塔底。 11. 根據申請專利範圍第7項之方法’其中由鹽溶液中汽提游 離羥胺及羥胺溶液之濃縮係在汽提/蒸餾塔内進行、 12. 根據申請專利範圍第1 1項之方法，其中於鹽液供料以上

   ^^1 ^^1 —^1 I I ^^1 _ 1 1^來- H— - _ - - I κι— (請先聞讀背面之注意Ϋ項再填寫本頁) 440540 々、申請專利範圍 自1至3盤進行移除已濃縮的羥胺溶液，由頂部取去水， 並於塔底移去鹽餾份。 13.根據申請專利範圍第1至3中任一項之方法，其中在含游 離羥胺的全部溶液中添加一種分解作用安定劑。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部t央棣隼局属工消費合作社印衷 -2- 本紙張尺度適用中國國家椹率（CNS ) A4規格（210X297公釐）