TW387862B - Method and device of preparation of cleaning solution for washing electronic elements - Google Patents

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五、發明説明 ( 1 ) 明 所 匾 技 術 領 域 本 發 明 係 Η 於 淸 洗 液 之 製 造 方 法 及 其 製 造 裝 置 0 發 明 背 帚 本 發 明 人 等 發 現 將 氫 氣 溶 解 於 鈍 水 所 得 的 氲 水 或 溶 解 奥 氧 氣 « 的 奧 氧 水 對 例 如 半 導 « 裝 置 的 基 板 液 晶 顯 示 裝 置 的 基 板 等 電 子 零 件 之 清 洗 具 有 效 果 〇 但 » 將 氫 溶 解 於 纯 水 時 $ 或 溶 解 奥 氧 時 9 上 述 氣 體 係 於 大 氣 壓 下 溶 解 〇 但 如 以 此 種 方 式 使 氣 髖 在 大 氣 壓 溶 解 9 則 欲 達 到 希 望 的 氣 Η m 度 需 要 花 費 時 間 0 而 且 氣 體 的 溶 解 董 具 有 限 ， 度 不 能 獲 得 髙 濃 度 的 氫 水 或 臭 氧 水 0 發 明 欲 解 決 Μ. 蘭 本 發 明 的 百 的 在 提 供 可 於 短製 造 高 濃 度 氣 « 溶 «JSL洗 液 的 濟 洙 液 之 製 造 方 法 及 其 製 造 裝 置 Ο 為 達 成 鈍 水 的 使 用 量 減 少 或 清 洗 排 水 的 再 生 利 用 9 本 發 明 之 i 的 在 於 提 供 以 控 制 氣 髓 溶 解 量 使 具 有 濟 洗 力 9 而 月 荇 易 再 牛 利 joaji 洗 液 之 m 造 方 法 及 其 製 造 裝 置 0 為 解 決 課 飘 裝 置 用 於 解 決 上 述 課 題 的 本 發 明 清 洗 液 之 製 造 方 法 其 特 徽 為 在 霣 子 零 件 等 欲 濟 洗 物 的 淸 洗 液 之 製 造 方 法 中 t Μ 超 通 大 氣 壓 力 控 制 氣 體 的 供 給 壓 力 於 此 情 況 下 使 氧 化 性 氣 體 « 理 原 性 氣 通 擎 惰 性 氣 體 t 氧 化 性 氣 體 和 惰 性 氣 邇 的 混 合 氣 嫌 或 通 原 性 氣 H 和 惰 性 氣 體 的 混 合 氣 « 中 之 任 何 —~ 種 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X：297公釐） 39765 之* 注— 項

/"Ν Μ 請 先'

閱V 讀_ 背， 養

A7 B7 五、發明説明（2 ) 氣《溶解於純水者。 列體言 可基而 件性嫌 零磁氣 子，性 霣 《 化 , 基氧 處的於 此置對 裝 示 列， 可言 , 而 言Η 而氣 體性 氣惰 性於 原對 进 於 Κ 膜 指透 。 是滲 等常逆 氣通· 氮水置 、 纯裝 氣謂濉 羝所通 、 碳 氣 性 精水 ， 之 置得 裝所 換水 交原 子理 離處 式置 床裝 混的 如。可如列 结置過 出等 * 出可 凝裝密 顧 晶 液 應 基 的 置 裝 ffi 専 半 對 ο 等 氣 氧 Η 氣 氧 奥 如 出 列 ' 氣 氰 ' 氣 0 、 氣 。 氦 氣如 氫出 活· , 置 置裝 裝換 濾交 ii子 砂離 ， 式 置塔 裝 3 教 2 沉， 統 系 理 處 水 纯 次1 的 等 器 濾 水 鈍 次1 理，或 處即置 統亦装 系。膜 理下濾 處如ii 水置超 純装， 次理器 二處光 用水抛 再純式 指次床 是二混 ,謂， 水所置 纯，裝 超水射 諝的照 所得镍 常所外 通水紫 而純K 述序 上依 次， 二 物 水櫬 純有 的， 榷霣 水物 纯體 於膠 存， 儲粒 理微 處的 置水 裝纯 理述 處前 膜於 的留 置殘 裝除 膜淸 透時 滲及 逆· (請·先閲讀t-面之注意、事項拎本頁)

-SU 經濟部中央標隼局負工消費合作社印製 ( K 1 水用表 純使。 超在榷 的係水 理水純 處纯述 溼超前 濶的至 物得環 理獲循 處式管 被 合 缠此循 為以經 成，水 , 外純 等此超 子。的 離 > 餘 陰水剰 , 纯 ， 羼次用 金二使 中 水明 肫發 超本 示 表 水 純 次 二 述 上 將 的水 丨钝 方配霣超 種環水及 水 純 為 稱 鳃 水 鈍 本紙張尺度適用中國國家捸準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 2 39765 經濟部中央標準局貝工消费合作社印製 五、發明説明（3 ) 表1 霣阻係數 18.0Ω · cnM 上 鑲有機碳 10/z gC/公升以下 微粒數 10偭/ ·1Μ下（粒徑0.07W b以下） 生菌數 10個/公升以下 溶解氧 10/z g〇/公升Μ下 二氧化矽 1 w sS i〇2/公升Μ下 納 0 . 01 w gHa/公升 Μ 下 嫌 0.01 « gFe/公升 Μ 下 銅 O.Olu gCu/公升 Μ 下 氣化物雕子 0 . 01 w gC 1/公升 Μ 下 氫離子濃度（pH) 7 氧化通原霣位 450bV (對 ΝΗΕ) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（2丨Ο X 297公釐） 3 39765 經濟部中央標準局負工消费合作社印裝 A7 B7 五、發明説明（4 ) 此外，氣體供給源為高壓氣JI髄氣瓶時，氣»供給至 純水的懕力係K減壓控制閥控制即可。 又，氧化性氣體（奥氧氣》)或堪原性氣tt (氫氣）的供 給源為水的霣解裝置時•氧化性氣》或遢原性氣體的供給 壓力係賴由控制霣解裝置的水供給懕力控制即可。亦即， 因霣解而發生的奥氧氣體或氬氣的壓力，係供給於霣解装 置的水壓力的函數，如果將水的壓力設定為規定的歷力則 所產生的奥氣氣體，氫氣之壓力亦對應於其規定壓力。具 «而言•實際上各個電解裝置可具β地預先Μ實驗求得。 氣驩的供給壓力，最好是絕對壓力1.0k Kf/c^2( = 9.8 X 104Pa，Μ下壓力的單位係使用kgf/cn2) >Κ。Μ此壓 力溶解氣體時，可製造清洗力特別優良的清洗液。而且， 通常使用清洗液的壜所是大氣懕*因此JW 5kgf/ca2M上的 高懕溶解大ft的氣體亦無多大意義。因此，氣體的供給壓 力Ml至5kgf/cm2的壓力較合缠。 纯水的K力M lkgf/c·2以上*尤其是1至5kgf/c·2的 壓力較合遽。 此外，先將纯水脫氣，脫氣後，再使氧化性氣體，通 原性氣艚，惰性氣體·氧化性氣體和惰性氣體的混合氣暖 或遢原性氣體和情性氣髖的混合氣體溶解於純水所得淸洗 液（溶解氧化性氣體，适原性氣體，惰性氣體•氧化性氣 tt和惰性氣髖的混合氣體或堪原性氣體和惰性氣體混合氣 體的纯水）的清洗能力，與不實施脫氣直接使氧化性氣通 ，进I性j體，惰性氣饉，氧化性氣嫌和檐性氣》的混合 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4说格（210X297公釐） . _ . _ 0 _ 4 39765 (請_先閲讀t-面之注¾.事項一^駕本頁) 、τ 〇 A7 B7 經濟部中央標準局負工消费合作社印製 五、發明説明（ 5 ) 氣 體 或 原 性 氣 Η 和 惰 性 氣 « 的 混 合 氣 體 溶 解 的 清 洗 液 之 淸 洗 能 力 比 較 前 者 極 優 良 因 此 在 使 氧 化 性 氣 體 埋 原 性 - 氣 體 f 惰 性 氣 艚 氧 化 性 氣 «8 和 惰 性 氣 H 的 混 合 氣 髖 或 遢 S 請 -| 髓 先- 原 性 氣 和 惰 性 氣 的 混 合 氣 « 溶 解 之 刖 最 好 預 先 將 鈍 水 閱 ^ 1 讀 脫 氣 〇 此 脫 氣 可 利 用 真 空 脫 氣 裝 置 或 m 脫 氣 裝 置 〇 背， | - ~ 之 再 者 刖 述 氣 體 的 溶 解 較 奸 1 t氣體滲透膜 使 氣 >王 意V ; 事 -* Η 擴 散 於 纯 水 中 〇 項 本 發 明 的 清 洗 液 製 造 装 置 ， 其 特 微 為 具 有 純 水 的 供 給 本 頁 % 源 與 9 氧 化 性 氣 體 • 還. 原 性 氣 體 惰 性 氣 « > 氧 化 性 氣 Η 和 惰 性 氣 髖 的 混 合 氣 Η 或 埋 原 性 氣 鱺 和 惰 性 氣 « 的 琨 合 氣 體 的 供 給 源 Μ 及 溶 解 來 白 前 述 純 水 供 給 源 的 純 水 和 來 白 ii 前 述 氣 « 供 給 源 的 氣 tt 並 供 給 溶 解 水 於 被 澝 洗 物 的 溶 解 裝 置 >λ 及 將 前 述 氣 體 溶 解 於 前 述 纯 水 時 控 制 前 述 氣 體 之 供 給 懕 力 超 通 大 氣 m 的 氣 體 供 給 壓 力 控 制 装 置 者 〇 氧 化 性 氣 髖 遢 原 性 氣 體 惰 性 氣 氧 化 性 氣 « 和 〇 結 惰 性 氣 Η 的 混 合 氣 β 或 堪 原 性 氣 體 和 慯 性 氣 髓 的 混 合 氣 艚 之 供 給 源 使 用 如 雠 氣 瓶 即 可 〇 而 t 氣 化 性 氣 醴 羼 臭 氧 氣 -I 體 通 原 性 氣 « 屬 氫 氣 時 可 使 用 霣 解 装 置 0 又 f 另 外 具 有 將 來 白 前 述 純 水 供 給 源 的 純 水 脫 氣 的 脫 氣 裝 置 9 將 以 該 脫 氣 裝 置 脫 氣 的 纯 水 供 給 至 溶 解 裝 置 更 • 為 合 逋 0 通 常 9 純 水 中 會 溶 有 空 氣 中 的 氮 氣 消 除 之 9 可 • 提 高 所 得 淸 洗 液 的 淸 洗 效 果 〇 將 氣 體 溶 解 於 純 水 時 控 制 氣 體 供 給 壓 力 超 通 大 氣 壓 的 氣 嫌 供 給 壓 力 控 制 裝 置 可 為 如 前 述 氣 Xfi 的 供 給 源 為 高 懕 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 5 39765 A7 A7 B7 經濟部中央標车局貝工消費合作社印聚 五、發明説明（6 ) 髄 氣 瓶 時 所 使 用 之 減 壓 控 制 閥 即 可 〇 又 9 氣 鱷 的 供 給 源 為 霣 解 裝 置 時 参 使 用 控 制 供 給 純 水 至 霣 解 裝 置 之 壓 力 控 制 裝 置 (具《而言為加懕泵）即可 〇 再 者 前 述 溶 解 裝 置 Μ 經 由 氣 體 滲 透 膜 使 氣 « 掮 敗 於 纯 水 中 的 膜 滲 透 型 氣 體 溶 解 裝 置 實 施 較 合 瑭 〇 此 外 9 由 於 氣 體 的 供 給 壓 力 和 溶 解 於 纯 水 的 m « 檐 度 成 正 比 例 之 Μ 係 » 因 此 藉 由 偵 拥 纯 水 中 的 氣 體 m 度 0 可 進 行 氣 H 供 給 壓 力 的 控 制 0 所 >λ 如 果 預 先 裝 設 氣 髖 湄 度 偵 拥 裝 置 即 可 偵 测 溶 解 於 水 中 的 前 述 氣 體 之 濃 度 依 撺 來 白 該 氣 體 濃 度 偵 测 裝 置 的 信 虢 » 設 定 操 作 前 述 氣 體 供 給 壓 力 控 制 装 置 的 控 制 系 统 即 可 將 氣 « 溶 解 於 水 中 的 m 度 控 制 為 所 希 望 者 0 發 明 實 形 脯 第 1形鵪夕奮掄锎 第 1園 '第2画係表 示 淸 洗 液 之 製 造 裝 置 的 構 成 例 $ 第 1 圓 係 包 括 清 洗 液 的 產 生 部 (產生裝置）及淸洗室的清洗裝 置 構 成 圔 第 2 圖 係 表 示 發 生 奥 氣 氣 體 及 氫 氣 的 竃 解 裝 童 構 成 例 的 概 略 圇 〇 在 淸 洗 液 的 產 生 部 1 * 裝 設 發 生 奧 氧 氣 鱷 及 氬 氣 的 霣 解 裝 置 2 0 如第2圔所示霣解装置2的內部 » 有 隈 極 室 2a 參 陰 檯 室 2t )» 中 心 部 的 離 子 交 換 膜 2c » 9 陽 極 側 催 化 劑 2d * 陰 極 側 催 化 m 2« 9 電 解 用 水 (純水）從引進管3b供給至各室 〇 又 9 從 霣 源 線 路 3£ t對 隈 極 側 的 電 捶 和 陰 極 側 的 霣 極 提 供 直 流 電 流 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 39765 l 閱 讀_ 背. 1¾ 之 注， 意V， 事_ 項 k" W. 本 頁 五、發明説明（7 ) A7 B7 。因霣解而在暘極室2a產生的奥氧（〇3)和若干氧氣（〇2) 簡 經濟部中央標準局貝工消費合作社印裝 供 •體低水置膜躲同中於H發在解 的溶裝供液 由 置膠極纯裝透空。的合 氣 Μ 可溶 7 性合13藥 則 裝，至超解滲中水成混 為用也而 置酸混置此 2)射粒除的溶» 在氧所氣 側使，等 裝給至装給 (Η照微消給或氣嫌臭膜氫 内而且拌 解供液給供 氣 線之等供16之氣生透將 的膜並攪 溶11蕖供地 氳 外水氣 4Η 動氧產滲内 膜透。械 在置此液性 之 紫纯氧置 W 流奧而體程 躲滲可機 ，裝給溶擇 成 用次的裝 董給中氣流 空 » 亦腌S8給供性選 生 使一解給 Μ 流供水通的 中氣置實 供地Ml換 2b係將溶供 Η 定3C純流膜 ，用裝或 液性從轉 室 ，等，水 W 規管超水絲 時使解， 混溶擇。Θ 極 4 置子婢 以給於純空 水不溶氣 设性選中14 陰 置裝鑲超 從供合超中 純，械通 t 酸換置閥 於 裝膜-從 水過混從在 於且機的 從轉裝由 而 給濾Η。»}?純透«係* 解而的管 。2^一《 ， 供邊金水 W 超側氣 ·氣。溶。解氣 的 912任， 出 水超 * 度 W， 外氧 7 氬水體妨溶敗 6 置閲之液 排 純•物純 Ui6的臭置給氫氣無使用 置装由S9藥 3C。 超器機高52Μ 膜將装供生使亦體利 裝合箱裝的 管出述光有應閥 W 躱内解側產，水氣， 解混，合液 給排前拋，供由 空程溶外而外纯入内 溶設液混溶 供3d如式物而拜 U 中流在膜水此為吸桶。在裝蕖或性 從管 床生度係。成的地絲純 側器壓體 段的 0〇酿 時給 混微濃 ，70所膜樣空超 外射加氣 次液置給 - - 1.* (徒先閲讀t面之注I事項*駕本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS Μ4規格（210Χ297公釐） 7 39765 A7 B7 五、發明説明（8 ) 至前述混合裝置8或混合装置9之任一裝置中。通常混合裝 置8，混合裝置9係使用管線用攪拌櫬。 從酸性溶液供給裝置11供給的酸性溶液為，例如HC1 (塩酸）或HF(氟化氫）、HN〇3(硝酸）· H2S〇4(磺酸）等，從 驗性溶液供給裝置13供給的鐮性溶液為，例如NH40H(氫氧 化銨）或KOH(氫氧化鉀），HaOH(氰氧化納）等。 於混合裝置8內*將HC1或HF* ΗΝ〇3· H2SO4等酸性溶 液和奧氧水混合即產生具有氧化力且為酸性的濟洗液（酸 性氧化性清洗液），如於相同的混合裝置8内，將輿氧水混 合於HIU0H或KOH* NaOH等_(性溶液則產生具有氧化力且為 鹼性的濟洗液（鹹性氧化性濟洗液）。 如果在混合装置9，使NH40H · K0H，NaOH等Ml性溶液 和氫水混合即產生具有遢原力且為Mt性的清洗液（嫌性理 原性清洗液），如果在混合裝置9 ，使HCI、HF、HN〇3、 H 2S〇4等酸性溶液和氫水混合則產生具有埋原力且為酸性 的清洗液（酸性遢原性清洗液）。 經濟部中央標隼局貝工消費合作社印聚 ---^---Μ--^--裝-- - · - (請先閲讀背面之注意事項tk本頁)

-線- C 從混合装置8供給的酸性或Μ性的氧化性清洗液•和 從混合裝置9供給的鐮性或酸性濟洗液，係由轉換閥15轉 換選擇，供給於清洗室（室）16內。然後在濟洗室16· Μ前 述四種清洗液中的任何一種清洗液潸洗液晶基板等被淸洗 物。亦即在前述清洗液的產生部1 ，遘揮產生前述四種淸 洗液中之任何一種濟洗液•將其輪送到淸洙室16·於此清 洗颺於淸洗對象物的半導體設備。此外•半導體的製造係 由多數《程而成，視過程需要多半要求不同性狀的清洗液 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公麓） 8 39765 A/ B7 經濟部中央標準局貝工消費合作社印製 五、發明説明 ( 9 ) 〇 因 此 9 在 清 洗 液 的 產 生 部 1 依 序 產 生 多 種 的 淸 洗 液 也 合 遽 〇 溶 解 装 置 6、 7 t 可 同 時 產 生 氣 化 性 的 氣 » 溶 解 水 » 和 遢 原 性 的 氣 級 溶 解 水 0 於 是 9 預 先 儲 存 一 方 亦 佳 又 $ 裝 設 四 個 混 合 裝 置 9 經 常 產 生 四 種 清 洗 液 預 先 分 別 铺 存 9 再 m 當 地 供 給 至 清 洗 室 16亦 可 〇 並 且 » 在 半 導 « 的 製 造 上 有 時 在 不 同 場 所 實 施 多 種 步 驟 9 此 時 可 Μ 將 多 種 的 淸 洗 液 供 給 於 必 要 的 埸 所 t 而 且 也 可 Μ 將 一 種 淸 洗 液 供 給 於 多 數 的 場 所 Ο 而 且 9 於 清 洗 液 的 產 生 部 藉 由 在 混 合 裝 置 8 或 混 合 裝 置 9 中 f 調 整 對 於 臭 氧 水 或 氫 水 的 酸 性 溶 液 或 m 性 溶 液 的 溶 解 濃 度 可 任 意 地 設 定 氧 化 埋 原 霣 位 或 pH 0 因 此 9 例 如 * 視 液 晶 基 板 的 製 造 過 程 所 附 著 污 染 物 質 的 類 別 可 設 定 濟 洗 力 的 強 弱 Ο 第 1 圖 所 示 淸 洗 液 的 製 造 裝 置 的ί特 徹 在 於 裝 設 為 將 純 水 加 壓 引 入 霣 解 裝 置 2 的 加 壓 泵 20 0 此 加 壓 泵 20 構 成 本 發 明 的 氣 體 供 給 壓 力 控 m 裝 Μ 0 亦 即 控 制 加 壓 泵 的 m 力 即 可 控 制 在 轚 解 裝 置 2 產 生 的 奥 氧 氣 體 及 氫 氣 之 Μ 力 — 〇 由 於 在 電 解 裝 置 2 產 生 的 奥 氧 氣 體 及 氫 氣 係 分 別 供 給 至 溶 解 裝 置 6及溶解裝置7 费 因 此 這 些 氣 « 的 m 力 即 成 為 供 給 懕 力 0 鼷 於 引 進 霣 解 裝 置 2 的 纯 水 歷 力 控 制 需 為 何 種 程 度 之 懕 力 方 能 將 奥 氧 氣 體 及 氬 氣 的 懕 力 設 定 為 大 氣 壓 以 上 * 可 使 用 實 際 的 裝 置 預 先 實 驗 方 式 求 得 0 通 常 將 引 進 霣 解 裝 置 2的纯水應力控制為大氣壓J 认上 *最好Iks !f / ’ c 2 〜5 k 8 -f / C 0 I2 ，而且 ，如果控制為和供給霣解裝置2内 部 壓 力 的 鈍 水 ί 閲 ΙΑ 背， 之 注 事 項 *寫 本 頁 〇 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（2丨Ο X 297公釐） 39765 A 7 B7 五、發明説明（10 ) 壓力相同•即可將在霣解裝置2發生的奧氧氣體及氨氣的 懕力設定為大氣壓Μ上。亦即，由於轚氣裝置2的内部形 成密閉狀態•因此其中產生的奥氧氣體及氫氣也視為對其 懕力加懕。可直接將其引入溶解裝置6、7，於此處使加懕 狀態的奥氧氣體及氫氣溶解於超纯水中。又，霣解裝置2 的内部不設為加壓狀態，而Κ昇懕泵將電解獲得的氣體， 加壓為大氣壓Κ上亦可。 一方面，溶解装置6、7的內部形成如第3圈所示的構 成 〇 由此溶解裝置混合本發明來自钝水供給源的純水和來 自前述氣級供給源的氣體，使氣髓溶解於纯水•而構成將 溶解水供給至被清洙物的溶解裝置。 經濟部中央橾準局貝工消費合作社印聚 (請·先閱讀和面之注^-事項4^1寫本頁) 第3_所示的溶解裝置6*在容器31的內部配置由盤_& 滲透膜所成的中空絲棋件33·在此中空絲棋件33的中空絲 內部形成為引進純水的純水入口 32*而且，形成為將中空 絲內部的純水排出外部的纯水（氣體溶解水）出口 36。純水 入口 32的他端連接於純水供給源*純水（氣級溶解水）出口 36連接於混合裝置8或9。此外，不調整pH時，纯水（氣體 溶解水）出口 36則連接於氣《溶解水的使用點。 一方面•在容器31形成將氣體引進容器31内部的氣》 入口 34和排出氣體的氣體出口 35。氣體入口 34的一端係氣 體供給海（亦即，本例中連接於霣解裝置2，加壓的氣體引 進容器31內部）。一方面，氣通出口 35的一皤連接於排氣 糸統。在排氣糸統裝設閥37以便容器31內部的壓力成為規 本紙張尺度適用中國國家榡準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 10 39765 A7 B7 經濟部中央標準局貝工消費合作社印聚 五、發明説明 (11 ) 1 I 定 的 壓 力 〇 此 閥 37為 開 閉 閥 或 減 壓 閥 P 及 阻 力 等 可 將 氣 1 1 I 體 維 持 於 加 壓 狀 態 之 任 何 一 種 0 再 者 9 亦 可 預 先 装 設 測 定 1 I 溶 解 裝 置 6、 7 内 壓 力 的 壓 力 計 9 利 用 它 控 制 閥 37 將 溶 解 1 請 1 裝 置 6、 7內 的 壓 力 控 制 為 規 定 值 〇 先 閲 1 讀 1 氣 H 和 纯 水 或 超 纯 水 雖 介 由 中 空 絲 33分 離 9 但 由 於 中 背 Λ ."1 \\ 空 躲 僅 灌 透 氣 粗 因 此 氣 體 溶 解 於 中 空 絲 33中 的 純 水 或 超 纯 注 意 京 1 水 中 〇 所 以 9 從 纯 水 或 超 纯 水 出 口 36排 出 的 纯 水 或 超 纯 水 項 f 1 \ I 係 溶 解 m 體 的 鈍 水 或 超 純 水 〇 § 本 ΖΓ “裝 | 對 於 逭 種 溶 解 装 置 6 而 言 » 只 要 使 用 如 曰 本 分 離 產 物 Η S_^ 1 1 I (S ep a r at 1 0 η p r 〇 d U C t j a pa η) 公 司 製 的 Li q u i c e 1 (商 品 名 1 1 )即可£ > 1 1 而 且 第 3 圓 之 例 中 中 空 絲 內 部 的 纯 水 或 超 鈍 水 的 訂 1 流 通 方 向 和 中 空 躲 外 部 的 氣 體 的 流 通 方 向 為 相 同 方 向 ( 1 併 行 ) 〇 但 將 中 空 絲 内 部 的 純 水 或 超 純 水 的 流 通 方 向 » 1 和 中 空 絲 外 部 的 氣 體 流 通 方 向 規 定 為 相 反 方 向 (逆行）亦 可 r ')坡 0 又 在 中 空 絲 的 內 部 流 通 氣 « 在 中 空 後 的 外 部 流 通 纯 V 1 I 水 或 超 纯 水 亦 可 〇 如 此 易 使 氣 壓 上 昇 〇 尤 其 是 9 使 氫 氣 潦 1 通 於 中 空 絲 的 內 部 而 溶 解 於 純 水 或 超 純 水 較 合 適 0 一 方 面 1 » 使 臭 氧 氣 體 流 通 於 中 空 絲 的 外 部 溶 解 於 純 水 或 超 钝 水 亦 1 佳 0 由 於 奥 氧 氣 體 像 強 烈 的 氧 化 劑 t 因 此 暴 露 於 奧 氧 氣 Η 1 -1 的 構 件 9 必 需 遵 擇 酎 臭 氧 氣 體 的 材 質 0 但 9 在 中 空 絲 内 側 1 1 部 的 中 空 絲 和 配 管 的 連 接 部 等 在 使 用 射 奥 氧 氣 Η 之 材 料 方 1 1 1 面 有 困 難 〇 容 器 31 的 內 部 t 或 中 空 絲 横 件 33的 外 側 等 較 容 1 1 1 易 Μ 耐 奥 氧 之 物 構 成 〇 1 1 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公t ) 11 39765 A7 經濟部中央標準局貞工消費合作社印装 五、發明説明 ( 12 ) 並 且 » 在 第 1實施之形態例中 在超純水供給裝置4和 閥 5 之 間 裝 設 脫 氣 裝 置 17 0 此 脫 氣 裝 置 17 9 係 消 除 來 i 超 純 水 供 給 裝 置 4 的 鈍 水 中 之 溶 解 氣 趙 0 例 如 9 採 用 將 填 充 有 填 充 材 的 塔 内 設定 為 真 空 » 使 經 處 理 之 水 掉 落 於 此 9 實 施 脫 氣 的 真 空 脫 氣 裝 置 9 或 Μ 氣 體 滲 透 膜 擴 散 消 除 溶 解 氣 體 的 膜 脫 氣 裝 置 等 〇 對 從 超 純 水 供 給 裝 置 4 供 給 的 純 水 $ 藉 由 預 先 消 除 所 溶 解 之 空 氣 中 的 氮 氣 9 而 提 昇 氧 化 性 及 還 原 性 濟 洗 液 之 濟 洗 效 果 〇 而 且 在 空 氣 中 也 存 有 氧 氣 並 含 於 纯 水 中 消 除 此 氧 氣 可 提 昇 遢 原 性 淸 洗 液 的 濟 洗 效 果 0 第 2的窗淪形例 第 4圓表示第2的 實 施 形 態 例 〇 本 圆 係 在 第 1圈所示的第1 實 施 形 態 例 中 外 裝 設 偵 澜 溶 解 裝 置 6 7的 溶 解 水 中 氣 體 m 度 的 氣 m 度 偵 拥 裝 置 和 藉 由 來 白 氣 體 檐 度 偵 拥 JiUg作氣體供給壓 力 之 控 制 裝 置 (加壓泵20) 的 控 制 糸 铳 0 而 且 t 可 另 外 裝 設 依 據 來 白 氣 « 濃 度 偵 測 裝 置 的 信 號 9 操 作 氣 體 發 生 速 度 的 控 制 系 統 〇 氣 體 濃 度 偵 測 装 置 係 由 分 別 裝 設 於 溶 解 裝 置 6 、7的 氣 Η 感 應 器 24 25和 檐 度 計 22 、 23所 構 成 〇 此 外 9 氣 體 感 應 器 24 、 25不 裝 設 於 溶 解 裝 置 6 、7 內 而 裝 設 於 其 他 場 所 9 如 連 接 轉 換 閥 15和 清 洗 室 16的 配 管 中 亦 可 〇 28係 控 制 系 铳 » 依 據 來 白 濃 度 計 22 23的 信 號 控 制 加 懕 泵 20的 動 作 9 而 控 制 引 進 電 解 装 置 2 的 純 水 m 力 〇 或 依 據 來 白 m 度 計 22 23的 信 號 » 控 制 電 解 裝 置 2 $ 而 控 制 氣 後 先 閱 讀 背· ιέ 之 注 項 f i 本 頁 本紙張尺度適用中國國家榇準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 12 39765 五、發明説明（13) Η的發生速度。亦即，薄由控制電氣分解裝置2的霣解轚 潦量而控制氣體發生ft。 在本例可使清洗液中的氣體濃度經時維持安定化，進 一步達成偏差少的清洗效果。 尤其是，在第1、第2的實施形態*為控制溶解装置6 、7的懕力而利用加壓泵20。因此，不需要特別的氣體用 昇壓泵。對於供給氣體於溶解裝置6、7内的壓力而言，以 絕對屋力為lkgf/ci2M上較合遘。而且•由於濟洗液係Μ 大氣懕用於清洗，因此儘管溶解通最的氧化性氣tt或进原 性氣》亦無甚意義。而且，如果設定為太高壓，則必需随 著它坩大各種裝置的射壓》在經濟上不利。因此，對於壓 力而言· 1至5kgf/cB2程度較合適，特別是1至3kgf/c·2程 例0 形0 ο 奩 好 的 最 3 度笛 例 之 源 給 供 體 氣 為 作 瓶 氣 雔 懕 高 用 使 係 例 本 圈 5 第 。 瓶 例氣 成髂 構壓 其高 示 表 置 裝 解 溶 於 接 連 ο 5 閥 制 控 壓 減 由 介 係 經濟部中央標準局貝工消費合作社印掣 氣減 性 Μ 惰係 , 髖 髖氣 氣壓 性高 原的 堪來 充出 填51 壓瓶 高氣 Κ 雠 丨 壓 中高 51從 瓶。 氣體 儲氣 壓性 高化 在氧 。 或 6 體 減減 由諝 係所 即 ， 例外 本此 在。 置 此裝 因制 。 控 6 之 置力 裝壓 解給 溶供 至體 引氣 屋成 減構 ο ο 5 5 閥閥 制制 控控 壓壓 同第 不和 形均 情貼 的之 源他 給其 供但 體， 氣媒 為一 作為 〇 置亦 下裝路 Μ解管 壓霣此 氣 Μ 因 大和種 至 ， 一 颳例為 減本 « 非在氣 亦 於 0 由 本紙張尺度適用中國困家標準（CNS ) Α4規格（210Χ297公釐） 13 39765 A7 B7 經濟部中央標隼局負工消費合作社印製 五、發明説明（I4) 1 I 的 實 施 形 態 例 相 同 〇 1 I 其 他 各 點 和 第 1的實施形態例相同c 1 I 此 外 » 本 例 亦 與 第 2 的 實 施 形 態 例 相 同 亦 可 裝 設 氣 諳 £ 1 亦 可 » m 度 偵 測 裝 置 及 氣 體 供 給 壓 力 控 制 裝 置 0 而 且 與 閱 讀 1 埋 原 性 氣 Η » 和 惰 性 氣 體 的 儲 氣 瓶 連 接 f 而 供 給 混 合 氣 Η 背 Λ *· 1 之 I 〇 對 於 氧 化 性 氣 體 亦 同 〇 但 配 管 系 統 必 痛 明 確 分 開 Μ 注 意 事 | 免 氣 化 性 氣 和 埋 原 性 氣 體 混 合 〇 項 r 尤 其 是 由 於 氫 氣 儲 氣 瓶 容 易 取 得 » 因 此 欲 生 成 m 原 本 4 頁 1 性 濟 洙 液 時 ， 本 裝 置 非 常 合 逋 0 — 方 面 » 使 用 大 Λ 奥 氧 水 V_^ 1 I 時 利 用 無 聲 放 霄 等 的 臭 氧 發 生 器 也 合 m 〇 1 1 1 奮 μ 例 1 1 訂 ft. 搁 例 1 I 在 本 例 使 用 第 5 圜 所 示 的 清 洗 液 製 造 裝 置 » 調 査 溶 1 1 • I 解 裝 置 中 的 超 純 水 壓 力 t 對 於 改 變 氣 體 供 給 壓 力 時 1 超 純 1 水 的 氣 Η 可 能 溶 解 量 是 否 帶 來 影 響 〇 U線 試 驗 條 件 規 定 如 下 « • 1 I • 對 於 溶 解 裝 置 的 超 纯 水 供 給 流 量 2 13 / 小 時 1 I • 溶 解 裝 置 的 超 纯 水 壓 力 » • 1 lkgf/cm2 1 2kgf/c·2 1 3 k g f / c 丨S I - 1 .4 k g f / c Σ > 1 I • 氫 氣 供 給 颳 力 1 1 I 0 5 k g f / c β: 1 1 1 本紙張尺度適用中圃國家梯準（CNS ) A4規格（210X297公f ) 14 39765 經滴部中央標準局貝工消费合作社印聚 A7 _B7 _ 五、發明説明（15) l.Okgf/c·2 1.5kgf/cb2 2.丨Okgf/cn2 •溶解裝置：HEXT公司製4"横件 第6圖表示試驗结果。由第6豳可知，溶解裝置中超纯 水的壓力不舍對氣體溶解量箝來影響。此即表示氣體的溶 解量不舍因中空躲撗件的中空絲內外差壓不同而受影響。 亦即•得知氫氣是由供給歷力支配氣«溶解量。 因此•確知可賴氩氣供給壓力，充份控制氣fi溶解量 Ο 奮m m 2 在本例，使用第1圖所示的濟洗液製造裝置調査當氣 體供給壓力固定時，氣體溶解量達到一定量所需要的時間 〇 條件如下： •對於溶解裝置的超純水供給流量：2b3/小時 •溶解裝置的超鈍水懕力： 2kgf / c·2 •氫氣供給壓力 D: 0·5kgf/c·2(1.0kgf/c·2) 、 C: l.Okgf/c丨2(1.0kgf/c·2) Βί 1 . 5kgf/cη2 (1.5kgf/c2) A : 2 . 0 k g f / c 丨 2 (2 . 0 k g f / c la2 ) 但·（）内係對《解裝置的純水供給懕力 ---；-------"第-- . ~ - * * - - i -.* (請先閲讀背面之注$項本頁) ,17

-絲- C 本紙張尺度適州中國國家標準（CNS ) Λ4規格（2丨0 X 297公釐） 15 39765 經濟部中决標準局月工消费合作社印掣 A7 B7 五、發明説明（16 ) •溶解裝置：HEXT公司製4"横件 第7圔表示調査的结果。由第7圖可知•將氫氣供給懕 力設定為1.5kgf/cn2時，不僅較設定於1.0kgf/cB2時其氣 艟溶解量提高•而且可縮短達到規定溶解量的時間。 同樣地•第11圖表示將奥氧溶解於純水時之奧氧溶解 狀況的調査结果（使用第1圓所示的裝置）*又惰性氣»時 (使用第5漏所示裝置）亦獲得和第11匾所示相同傾向的结 果。 奮淪俐3 在本例•使用第1圈所示的裝置製造清洗液，進行有 «氫氧供給壓力對清洗效果影響的試酴。 試驗條件如下： •試驗基板：Al2〇3顆粒/Cr/玻璃 •淸洗液：氫溶解之超純水 •淸洗方法：

旋轉淸洙 轉速300 γρβ 超音波照射 頻率1 . 5MHz 输出功率48V •氫氣壓（純水中的氫濃度） 0 kgf/cn2(0 ppm) 、 ， 1 kgf/c·2 (1.1ρρ·) 1 . 5 k g f / c β 2 (2 . 0 ρ ρ 丨） 2 kgf/ca2(2.8ppm) 3 kgf/c«2(4.0pp·) (諳先閲請背面之注意事項^^本頁) -絮· -β 本紙浪尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210X297公釐） 16 39765 經濟部中央標準局貝工消費合作社印^ A7 __B7_ 五、發明説明（17) 4 kgf/ca2(5.5pp·) 5 kgf/ce2(7.0ppa) •淸洗間：15秒 第8圏表示試驗结果。如第8圓所示，如果氣體供給壓 力達到1.5kgf/cn2(蠤濃度2.0ppb)M上則Al2〇3粒子（頼粒 >的消除率接近100¾顯示優良的清洗效果。 此外*闞於上述試驗中的氬氣供給壓力為1.5kgf/c·2 時和比較例一起示於第9画。 由第9圓亦可知如果將氣《供給K力設定為大氣颳Μ 上即可製造圼現優良清洗效果的清洗液。 此外，第9圖中的清洗液如下： Α:氮溶解之超纯水 比較例 Β:氫氣大氣壓溶解之超純水（氫濃度1.3ΡΡ·) 比較例 C:HH4〇H水 比較例 D:氫氣1.5kgf/ci>2溶解之超純水（氫澹度2.0PP·)霣施例 E:陰極水（pH = 10.2) 比較例 謇牖例4 在本例*顯示在氣體溶解於純水之前先將純水實施脫 氣時的效果。 所使用的清洗液如下： 5 F:氫氣1.5kgf/cni2大氣懕溶解之超純水一未脫氣（含有氫 氣 1.3ρρ·* 氮氣 14ρριι) G:氫氣大氣壓溶解之超纯水一脫氣 (氧壤度1.3ppm，不含氯氣）_ 本紙張尺度適用中國國家橾準(C：NS )八4胁（210X297公嫠) 17 39765 ---------举-- . - --· -··. (請t閲讀t.面之注意事項本頁) ,11 〇 經濟部中央標準局負工消费合作社印裝 A7 B7 五、發明説明（18) H:氳氣1.5kgf/c«2溶解之超純水一未脫氣（含有氲氣1.9 p P * ft 氣 14ρρ·) I:氳氣大氣壓溶解之超純水一脫氣 (氫溏度2.0ρρ·，不含氨氣） 此外，淸洗條件和實施例3相同。 第10圖表示試驗结果。由第10圈可知•在氣體溶解前 實施脫氣，較不實施脫氣者顯著提高清洗效果。尤其是， 對0.5w·至lwm的顆粒之消除效果顯著提高。此外，雖在 以上的實施例中，表示Μ超音波照射清洗*但當然與超音 波的照射同時或不實施超音波的照射，而Μ刷子清洗或高 壓嗔射淸洗亦可。 奮淪例5 在本例•係顯示將氩氣和惰性氣體如氰氣或氩氣的混 合氣Η，氮氣單獨•氩氣簞獨溶解於超鈍水，實施超音波 澝洙時的效果。又，有闞濟洗的試驗條件和實施例3相同 Ο 所使用的清洗液如下： J:在氫氣分壓l.〇kgf/c·2，氧氣分懕Okgf/c·2 ，氰氣分 壓Oksf/c·2的氣體溶解之超鈍水 在氫氣分懕〇.9kgf/c·2·氦氣分壓0<· lkgf/cm2的氣應 溶解之超純水 L:在氫氣分ffi〇.9kgf/c·2，氣氣分KO.lkgf/cn2的氣級 溶解之超純水 M:在氫無分壓1.5kgf/ca2，飆氣分壓Okgf/cm2的氣級溶 ---;---7----裝-- ♦ .·』*ί ΐ I·1 (請先閲讀背面之注意Ϋ項本頁) -m -絲， 本紙張尺度適用中國國家榡準（CNS ) Λ4規格（210Χ 297公釐） 18 39765 五、發明説明（19) Η 1 水 水壓纯 纯分超 之 解 解在溶 A7 B7 ···♦ ο Ρ 在 超氣之氣 之氫解氮 壓 分 ο 1- 壓 分 氣 氩 在 懕 分 氣 氧

體 氣 的 2 C 水水 纯純 超超 之之 解解 溶溶 體 《 氣氣 的的 2 2 n mm c c 之 解 溶 9 氣 氧 之 解 溶 將 氣 脫 施 實 前 體 氣 解 溶 在 部 全 和 氣 氫 解 溶 知 可 2 ix 第 由 ο ο 下果 Μ 结 Ρ·驗 IP» 至示 少表 減H 別12 分第 氣 氮 提 «著 氣顯 性時 惰氣 的 VI/ 氣 氩 或 氣 氰 為 時 此 ml/ 身 效 洗 清 高 亦 fio 解1. 溶及 僅上 較 Μ 轚 W 時 5 «0. 氣對 合論 混無 者 氣0 解 溶 瞭 明 且 而。 〇 者 果氣 效氮 洗解 澝溶 羿於 提高 都， 粒果 微效 的除奥 上消放 K 粒之 a 微姐 U 之» 解 溶 « 氣 度 濃 高 造。 製置 內裝 間造 時製 短其 於及 供法 提方 可造 ， 製 明液 發洗 本清 據之 依液 洗 清 明 說 里 籣 之3 ---:---：--：--装II - J * - , * · >·J (請先閱讀背面之注意Ϋ項^.½本頁) 訂 -線·ο 經濟部中央標準局員工消资合作社印製 圈 第第第第 2 3 4 翮 有 係 園 0 第第有 係係係 圔圔圈 翮 有 係 圔 5 第 示 表 係0 6 第 ® 容 施Η Ξm 0 » ^ ^ K K 實 丨圖H丨 丨 ，，、 B 成 梅 的 置 裝 造 製 液 洗 濟 的 態 形 圖 念 。 氟圔 部面 内剖 的的 置置 裝裝 解解 成 構 的 置 裝 造 製 0 洗 濟 的0 形 施 實 成 構 的 置 装 造 製 液 洗 清 的 態 形 施 實 圈 線 曲 的 果 结 驗 試 1 例 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Λ4規格（210X 297公釐） 19 39765 五、發明説明（20) 第7圈係表示實施例2試驗结果的曲線圔。 第8圈係表示實施例3試驗结果的曲線_。 第0圈係和比較例同時表示實施例3試驗结果一部份 的曲線ΒΙ。 第10_係表示實施例4試驗结果的曲線_。 第11匪係表示各奧氧供給颳力的溶解時間和純水中臭 氧濃度闞係的曲線·。 第12圈係表示實施例5試驗结果的曲線圓。 符«夕說明 1 清 洗 液 的 產 生 部 2 霣 解 裝 置 2a 皤 極 室 2b 陰 極 室 2c 中 心 部 的 離 子 交換賴 2d 隕 極 側 催 化 劑 2e 陰 極 側 催 化 劑 2f 陽 槿 2g 陰 極 3a 霣 m 線 路 3b 引 進 管 3 c ' • 3d 供 給 管 4 超 純 水 供 給 裝 置 5、 12、14 閥 6、 7 溶解裝置 本紙張尺度適/fl中國园家標準（CNS ) Λ4说格（210X297公釐） 20 39765 请 先 閲 面 之 注 項 A7 B7 五、發明説明（21) 8、9 混合裝置 經漪部中央標準局負工消费合作社印裝 11 酸 性 溶 液 供 給 装 13 丨Ml 性 溶 液 供 給 装 15 轉 換 閥 16 清 洗 室 20 加 懕 泵 21 霣 解 用 純 水 源 22、 23 濃 度 計 24、 25 氣 體 感 應 器 28 控 制 % 統 31 容 器 32 純 水 入 □ 33 中 空 絲 棋 件 34 氣 99 入 P 35 氣 « 出 □ 36 纯 水 出 P 50 減 壓 控 制 閥 51 高 壓 髄 氣 瓶 J------^ JJ----裝>-- -*7 . (請先閲讀背面之注f項再填寫本頁)

-SU 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Λ4規格（210X297公嫠） 21 39765

Claims (1)

1. 經濟部中央標準局員工福利委員會印製 所竹一 第87109971號專利申講案 申請專利範_修正本 (8 8年9月17日） 1. 一種供清洗霣子零件之清洗液的製造方法，其特激為 使用氧化性氣《、還原性氣《、情性氣髖、氣化性氣 «和惰性氣體的混合氣《或邐原性氣體和惰性氣體的 混合氣轚之任何一種氣》，於控制該氣《壓力為絕對 壓力1至5 kgf/cB2之條件下，令其溶解於經過脫氣之 纯水中。 2. 如申請專利範圃第1項之清洗液的製造方法，其中， 係介由氣髖滲透鎮，使氣《擴散於純水中使前述氣體 溶解者。 3. 如申請専利範匾第1項之清洗液的製造方法，其中， 前述氣《的供給源係使用高壓髄氣瓶，Μ減壓控制閥 控制該氣體供給至纯水的懕力者。 4. 如申誚專利範園第1項之清洗液的製造方法，其中， 係Μ水的霣解裝置作為前述氧化性氣體或缠原性氣體 的供給源，箱由捽制供給至該霣解装置的水壓而控制 氧化性氣級或邐原性氣《的供給壓力者。 5. —種供清洗霣子零件之濟洗液的製造裝置，其特徽為 包括備有純水脫氣装置之純水供給源，及氧化性氣體 、遢原性氣》、情性氣髓、氧化性氣《和惰性氣體的 混合氣鼉或遢原性氣體和惰性氣體的混合氣艚之任一 氣體供給源，以及將來自前述氣體供給源的氣髓溶解 於來自前述純水供給源的純水中並將該溶解水供給至 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS )Α4規格（210 X 297公爱) 1 39765

   經濟部中央標準局員工福利委員會印製 所竹一 第87109971號專利申講案 申請專利範_修正本 (8 8年9月17日） 1. 一種供清洗霣子零件之清洗液的製造方法，其特激為 使用氧化性氣《、還原性氣《、情性氣髖、氣化性氣 «和惰性氣體的混合氣《或邐原性氣體和惰性氣體的 混合氣轚之任何一種氣》，於控制該氣《壓力為絕對 壓力1至5 kgf/cB2之條件下，令其溶解於經過脫氣之 纯水中。 2. 如申請專利範圃第1項之清洗液的製造方法，其中， 係介由氣髖滲透鎮，使氣《擴散於純水中使前述氣體 溶解者。 3. 如申請専利範匾第1項之清洗液的製造方法，其中， 前述氣《的供給源係使用高壓髄氣瓶，Μ減壓控制閥 控制該氣體供給至纯水的懕力者。 4. 如申誚專利範園第1項之清洗液的製造方法，其中， 係Μ水的霣解裝置作為前述氧化性氣體或缠原性氣體 的供給源，箱由捽制供給至該霣解装置的水壓而控制 氧化性氣級或邐原性氣《的供給壓力者。 5. —種供清洗霣子零件之濟洗液的製造裝置，其特徽為 包括備有純水脫氣装置之純水供給源，及氧化性氣體 、遢原性氣》、情性氣髓、氧化性氣《和惰性氣體的 混合氣鼉或遢原性氣體和惰性氣體的混合氣艚之任一 氣體供給源，以及將來自前述氣體供給源的氣髓溶解 於來自前述純水供給源的純水中並將該溶解水供給至 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS )Α4規格（210 X 297公爱) 1 39765 H3 被清洗物的溶解裝置，與將前述氣《溶解於前述纯水 時控制前述氣艚供給壓力為播對S力1至5 kgf/c·2的 氣供給壓力控制装置。 6. 如申請專利範_第5項之淸洗液的製造裝置，其中， 前述溶解装置係介由氣《滲透膜，使氣Μ擴散於纯水 中的Κ滲透型氣艚溶解裝置者。 7. 如申講專利範園第5項之濟洙液的製造裝置，其中， 係另外具有偵测前述溶解水中的前述氣《濃度的濃度 偵澜裝置，及依據來自該氣體潇度偵測裝置的信號搡 作前述氣β供給壓力控制裝置的控制裝置者。 經濟部中央標準局員工福利委貝會印製 本紙張尺度適用中國國家操準（CNS ) Α4規格（210 X 297公爱) 2 39765