^^〇S〇4 A7 __B7 五、發明説明（l ) 本案係關於一種自動化高效率化學處理器，其可純化 或再處理被水及其它物質污染之化學品。 許多技術於其製造程序中使用或供給化學品》化學品 之價格隨其所需純度增加而劇增。化學品由遠方輸送至製 造廠時可能因產生非所欲之微米或次微米大小粒子而使化 學純度降低。化學品之運輸也可能使一般人暴露於危險物 質中。.棄置大量廢棄或污染化學品之環境衝擊正變成不爲 社會所接受，且正使製造程序加上額外的成本。製造商正 在尋找直接於其製造場所純化及/或再使用特純化學品之 方法。 於電子及半導體元件之製造程序中特別眞實。部分如 積體電路晶圓及印刷電路板須於蝕刻步驟或淸潔步驟中以 濃酸淸洗。一特別之例子爲預擴散淸潔（pre-diffusion cleaning) 及光阻剝離（photoresist stripping)，其於積體電路晶圓製造程 序中經由濃硫酸合倂氧化劑，如過氧化氫水溶液，之使用 而完成。 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 因此，用於上述目的之酸浴無可避免地被淸潔或蝕刻 物污染、混合，或與該氧化劑所帶之水混合，及/或吸收 各種來源的水分。除了水以外，酸通常包含粒狀雜質、陽 離子、陰離子及有機化合物。雖然有些污染物，如某些粒 狀物，可藉過濾或其它簡單純化技術而移除，但欲完全再 生該濃酸則很困難。特別是因爲酸一般爲親水性，目前爲 止很難移除足夠的水分。 2 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Λ4規格（21〇X 297公釐） 五、發明説明（2 ) A7 B7 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 於是，工業上有產生大量酸廢棄物之傾向。這樣既不 經濟對環境亦不良。因此，有必要存在小型當場（on-site)設 備以再處理此化學品》也有些製造商需要於一開始將較低 級之化學品純化爲特純級。事實上，此領域中確已認淸此 需求，並且愈來愈注意回收並純化化學廢棄物，如酸，之 方法及裝置之發展。例如，美國專利號4, 828 ,660及 4 ， 8 5 5.， 0 2 3 ° 在前述專利中，氧化劑及其它污染物首先藉由加熱該 混合物，並以空氣或鈍氣流淸洗該混合物以移除水分，因 而由該使用過之被污染酸中除去。然而，該程序係一連續 式程序，且未提供終點偵測或回流（reflux)控制》雖然如 此，一有趣之發現爲所得回流之濃酸在某些時候比市售原 始酸更純。 在美國專利號5，2 2 5 , 0 4 8及5 , 2 3 6 , 5 5 5中分別揭露 一種方法及一種裝置，其利用預定常數參數經由蒸餾程序 濃縮液體。此參數包括水含量與進料流率、該蒸餾物流 率、以及該蒸餾塔之加熱功率。這些專利主要用於所欲純 化之化學品較水易揮發之情形。 在濃縮酸以及很多其它化學品化合物之例子中，所欲 純化之化學品化合物揮發度較水小。在此情形下，很多揮 發性高之化學品所不會遭遇之問題，對熟習此技藝之人士 而言將變成顯而易見。 硫酸之再處理在工業上一般係藉由連續式（continuous) 或連續批式（contimious batch)處理系統之使用而達成® 3 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填转本頁) t -5
T
'N 良 A7 B7 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 五、發明説明（3 ) 在此系統中，需要至少兩個（通常三個）塔以執行該 再處理程序。在此程序中，需要大量的設備及複雜的操作 條件。那些因素聯合起來便造成系統成本的增加。此外， 該等系統操作上相當繁複，需要很大的工廠空間，很多的 外接物，而所生產之純化產物量僅有大規模使用者才可領 受到該設備之完整利潤。 因此，在此領域上需要一種低成本、低衝擊、全自動 純化及/或再處理系統，其可以高效率作用並輸送特純化 學品，而不需要工程師或技師連續操作及監視該系統。 前述問題可因本案提供一全自動電腦控制純化及/或 再處理系統及方法而獲得解決，其以單一塔操作提供特純 化學品所需之多重步驟。 根據本案，被提供以再處理被一液體污染物所污染之 液體產物之系統包括一蒸餾設備，其中該蒸餾設備更包括 一流體控制器，用以將被污染產物導入一蒸餾塔中；一具 有上下相連部分之蒸餾塔，用以接收來自流體控制器之被 污染產物；一加熱器，用以提供熱至該塔；一連接於該塔 上方，可凝結塔上方所存揮發液體之冷凝器；一與該塔相 關連之溫度感測器及壓力感測器，用以分別量測塔內之溫 度及壓力；一連接於該冷凝器及該塔之迴流分配器，用以 將冷凝液之第一可選擇部分導回該塔中，而將冷凝液之第 二可選擇部分導離該塔；一可操作式連接至該迴流分配 器'溫度感測器及壓力感測器之程序控制器，其被設計以 因應該溫度及壓力感測器而增加冷凝液迴流之比例，直到 4 本紙伕尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) *va ^^93〇4 α7 Β7 五、發明説明（4 ) 達到一預設之臨界値，而使該冷凝液主要包括該液體污染 物，其顯示出塔中液體產物之預設濃度，然後被設計以降 低冷凝液迴流之部分，而使該冷凝液包含一預設所欲濃度 之該產物。在本發明之一實施例中，該產物爲一無機酸， 而該污染物爲水》在一較佳實施例中，該酸爲硫酸。 在一較佳實施例中，該迴流分配器包括一氣體噴嘴， 其可將.冷凝液導離塔或迴流，其係藉由提供或不提供氣體 至一冷凝液之流動液柱（moving column)而改變該流動液柱之 方向。 此外，本案可包括一產物收集槽，連接至該冷凝器以 接收來自該冷凝器之冷凝產物；一連接於該產物收集槽之 選擇性迴流管線；一連接於該迴流管線之幫浦，用以將產 物由產物收集槽經過迴流管線再導回產物收集槽；以及一 置於該迴流管線中之過濾器，用以將顆粒由在迴流管線循 環之產物中移除》 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 在分離器之一實施例中，提供有一容置室，其具有一 外壁及一閉口端和一開口端；一位於該閉口端和開口端間 之壁，該壁有一流體通道延伸通過並使流體相通；至少兩 個收集器管線，透過該容置室之閉口端而提供流體相通； 以及一延伸通過該容置室外壁之氣體入口，該氣體入口於 該容置室內有一噴嘴端位於該流體通道附近，其中通過該 噴嘴之一氣體可使經該流體通道與該收集器管線之一相通 之冷凝液流轉向至另一收集器管線。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS )八4規格（210X297公釐） I \Τί ! A7 B7 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 五、發明説明（5 本案亦包括一種批式蒸餾被液體污染物所污染之液體 產物之方法，其包括將該被污染產物導入一蒸餾設備中， 於該蒸餾設備中加熱該被污染產物，監測塔中之溫度及壓 力，首先冷凝來自塔頂部所存蒸氣之液體污染物，並於塔 中溫度及/或壓力增加時，將漸驅增加之冷凝液量以迴流 方式導入塔中，藉此將冷凝液之組成維持在主要爲液體污 染物，然後當塔中溫度及/或壓力顯示塔中液體組成已達 -預設値時，減少迴流冷凝液之量，藉此產物被允許冷凝 於冷凝器中，及收集冷凝產物。本方法較佳包括將冷凝之 污染物導至廢液處。較佳而言，該產物爲一無機酸，如硫 酸，而該污染物爲水。本方法亦可包括將所收集之產物循 環經一過濾器以移除顆粒。較佳而言，將冷凝液導入塔中 或導離塔之步驟可藉提供或釋放一切線氣流至一冷凝液柱 而改變該液柱之方向。 前述流體分離器本身組成本案之另一方面。 本案得藉下述說明並參閱所附圖式，而獲較佳了解。 簡單圖示說明 第一圖係本案一較佳實施例處理設備之示意圖； 第二圖係本案較佳迴流分配器之上視圖； 第三圖係本案較佳迴流分配器沿第二圖中線3 - 3之側 視截面圖； 第四圖係本案較佳流體分離器之側視截面圖； 第五圖係第四圖中迴流分配器之旋轉90。側視截面 圖， 第六圖係本案另一較佳流體分離器之側視圖； 本紙張尺度適用中國國家標率（CNS ) A4規格（210X297公釐） ---------4,------ir------氣 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 2^S〇4 λ7 _______ B7 五、發明説明（6 ) 第七圖係本案設備中電腦控制系統之方塊圖； 第八圖係本案程序控制軟體之一實施、例之高位準流程 圖。 ’ 各標號所代表之元件如下： 進料庫1 0 調節線1 1 管線1 2 廢液線1 3 進料線1 4 相連氣閥1 1 a 液位感測器10a, l〇b，10c 通氣孔1 0 d 蒸餾塔1 5 進料入口19 相連氣閥1 7 檢查閥1 8 幫浦1 6 蒸餾鍋20 沖洗線2 1 視管2 2 高位準感測器2 3 低位準感測器2 4 低位準位置2 5 塡充支撐板28 迴流分配器2 9 加熱器3 0 冷凝器32 冷凝線圈33 進液線34 出液線35 排氣孔3 6 液流分離器37 短管3 8 氣體噴嘴39 氣體管線40 迴流管線4 1 產物/廢液線42 次冷卻器43 入液線44 出液線45 線圈4 3 a 排氣孔4 6 三線連接頭47 產物閥48 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 7_ 1紙張尺度適用中國國家標準（(^«)/\4規格（21(^ 297公漦） A7 B7 五、發明説明（7 ) ^如衣 訂 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 廢液閥49 產物線5 1 產物槽53 顆粒計數器5 6 純產物線59 過濾器64 廢液排.出處6 6 廢液閥6 8 冷卻液槽7 0 液位感測器7 0 a 幫浦73，58 壓力調節器74b 壓力閥7 4 熱交換器8 1 出口 8 4 系統氣體線87 數位壓力開關88a 產物氣體線9 0 檢查閥9 3，9 4 調節閥95 壓力釋放閥9 6 檢查閥9 8 熱偶1 0 0 熱偶1 0 1 閥5 0 樣品盒5 2 排氣孔5 4 產物線57 純產物閥60 背壓調節器65 排氣孔6 7 檢查閥6 9 排氣孔7 1 閥7 2 壓力表7 4 a 管線7 3 a 回流線8 0 入口 82 氮氣供應管線86 調節閥88 塔氣體線8 9 針閥91，92 線上壓力感測器93a 數位壓力開關95a 氣控閥97 井孔9 9 熱偶1 00a 熱偶 1 0 2，1 0 2a 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公釐） A7 B7 i、發明説明（8 ) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 熱偶1 Ο 4, 穿孔1 Ο 5 外殻109 閉口端1 1 1 突出管1 1 3 分隔壁1 1 6a 可轉向,收集器1 1 8 液體導引端120 磁鐵1 22 電腦控制系統2 0 0 可程式化邏輯控制器（PLC 程序控制軟體2 1 4 可存取資料庫2 1 6 通信模組222 標準配備226 網路232 輸入與輸出模組2 3 6 進料量測模組302 進料幫浦模組3 〇 6 幫浦關閉模組3 1 2 關模組3 1 6 決定方塊3 2 6 計算模組3 3 2 開關點模組3 4 0 熱偶1 03 突出管1 06 開口端110 橫向壁元件1 1 2 迴流收集管線1 1 6 產物/廢液收集管線1 1 7 收集器端1 1 9 支柱1 2 1 電磁鐵124 程式化個人電腦2 1 0 )212 資料碟（data disk)220 繪圖使用者介面模組224 網路通信模組230 控制軟體2 3 4 起始模組300 進料閥模組304 方塊3 1 0 關閉閥模組314 量測模組320 ,322及324 量測模組33G 廢液模組334 決定方塊342 (請先聞讀背面之注意事項再填寫本I) ^,
-IT 本紙張尺度適用中國國家榡準（CNS〉A4規格（210X297公| ) A7 __B7五、發明説明（9 ) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 產物收集模組344 根據本案，吾人可驚異地發現，一化學處理器具高效 率及完全自動控制之目的，可藉使用單一塔分餾而達成》 該系統之較佳實施例以被水及其它污染物所污染之無機化 學硫酸之純化及/或再處理系統作說明。熟習塔分餾技藝 之人士明顯可知氫氯酸、氫氧化銨、異丙醇、及很多其它 酸、鹼、溶劑與其它化學品和其污染物，可於稍微作熟習 此技藝之人士輕易可爲之工程上之調整或溫度、壓力、塔 直徑、次數、流率、迴流率、及塡充高度之改變後，以類 似之方法純化及/或再處理。此發現大部分可經程序條 件，包括蒸餾溫度、迴流率、污染物移除率之小心控制而 成爲可能。在大部分的實施例中之主要污染物爲水。 一般而言，根據本案，已知污染物與酸比例之被污染 酸進給至一分餾塔，其上附有或形成有一蒸餾容器。污染 物隨酸來源程序之不同而不同。例如，在某些如半導體及 電子製造應用之應用中，酸可能被水、輕的有機溶劑、重 的或離子性的金屬、其它陰離子或陽離子、與其它污染物 所污染。污染物/酸組成之特殊組合將決定用於再處理中 之很多參數。例如，酸被水所污染，則將須進行水之汽 提。對於水污染很少甚至沒有的情況，則不需要進行水之 汽提；然而，一些其它低沸點之污染物可能需要被移除， 例如異丙醇。 本案之一般程序包括下列步驟。首先，蒸餾鍋或容器 中置放不純或污染之化學品。第二，該鍋或容器被加熱以 --.------4 装------訂丨--.---^ ^ (請先閱讀背面之注意事項再填"本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） A7 _B7五、發明説明（10) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 開始蒸餾程序。第三，揮發性污染物被氣化。例如，若塔 中之混合物爲硫酸及水，水則作爲一揮發性成分脫離。第 四，揮發性污染物被冷凝。第五，一些冷凝之揮發性物質 被從塔中送出，而一部分迴流至塔中。第六，藉由已知如 硫酸與水及幾個ppm之其它污染物液體被蒸餾之基本化 學，以及藉由監控如加熱鍋之溫度及壓力與塔頂蒸氣之溫 度等蒸餾條件，可得知餾出物之組成。溫度及/或壓力之 監控可藉由連接以提供資料至控制電腦之工業上可接受之 溫度及/或壓力量測電力或電子裝置而達成。第七，由加 熱鍋之溫度和壓力與塔頂之溫度所得知之所欲量之水或其 它揮發性物質一旦被移除，則開始第二階段之蒸餾。通常 迴流冷凝液之量被減少，使迴流區域之塔溫升高，較重之 蒸氣進入冷凝器中。因此，在第二階段之蒸餾中，鍋中其 餘成分於所欲化學產物之沸點沸騰，其溫度高於原來裝載 水或揮發性物質時進料之沸點。此階段之蒸餾製造產物。 於蒸餾期間，迴流至塔中之冷凝液量可藉調節一使冷 凝液通往該塔或冷凝液輸出管線之閥（前述之分離器）而 加以控制。該迴流率可根據鍋中溫度和壓力與電腦之控制 法則，以及塔頂溫度而控制。冷凝液輸出管線可於硫酸再 處理或純化之第一階段時，被調整以使冷凝液通往廢液 處，而於第二階段時轉往純化產物處。 第八，一旦塔中之低位準感測器指示第二階段完成， 則將其它進料引入該塔中，重覆該兩階段程序本身。此系 統大大簡化水污染化學品，如硫酸、氨水、或氫氯酸之純 ______11 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
經濟部中央標準局員工消費合作社印製 2^23〇4 at B7__ 五、發明説明（n) 化，其中水及水之共沸物首先於蒸餾程序中脫離，其僅藉 單一塔可於第一階段濃縮步驟移除水，而於第二階段純化 步驟進行產物化學品之純化。 藉由已知被蒸餾液體之濃度或組成並監測蒸餾條件’ 如冷凝器之溫度及壓力，可得知該餾出物組成。一旦監測 蒸餾溫度及壓力所得知之所欲之水或其它揮發性物質量於 第一階段中被移除，則開始第二階段蒸餾’其中較低沸點 之酸產物被收集。 餾出液迴流至產物或移除至廢液之確實量可根據監測 蒸餾溫度及壓力所得知之餾出液組成而加以控制。藉由於 第一階段之蒸餾程序時增加迴流至塔中之量，可能連續移 除較純較低沸點污染物（迴流使較高沸點物質無法到達冷 凝器）。然後，於所欲轉換點下，藉由降低冷凝液迴流量 可開始第二階段蒸餾。一旦第二階段蒸餾進行至一所欲終 點，則將其它進料引入該塔中，重覆該兩階段蒸餾本身。 此系統大大簡化水污染酸，如硫酸，之純化，其僅使用單 一塔而可作水移除與酸蒸餾。 在一實施例中，一種其唯一暴露於酸中之移動元件爲 鈍氣或石英中之氣控或磁控閥，可被用以選擇性地導流該 冷凝後之餾出物。 在另一實施例中，一種無移動元件之特定選擇閥被使 用，以藉由將粒子產生減至最少而將額外污染之產生減至 最少。在此實施例中，使用一氣流以選擇性地使一所欲部 分之冷凝液轉向，以得知冷凝液迴流之量》本案蒸餾/再 ____12 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210 X 297公釐） (請先g讀背面之注意事項再填寫本頁) •裝. -a A7 B7 五、發明説明（12 ) 處理系統之進一步細節、目的及優點將配合圖式及實例於 以下說明》然而，其僅爲說明而非用以限制本案。 I.較佳結構特徵之探討 第一圖係本案一較佳實施例之處理儀器示意圖。第一 (a)、一（b)、一（c)圖均爲第一圖之一部分，且由左至 右邊對邊排列，如一完整之第一圖》可了解雖然本案之特 殊實施方式於此描述，但很多其它相當之實施方式或變化 之實施方式皆爲可能。 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 在一特殊實施例中，本案之大部分或全部元件均包括 於一單一殼體內。此等元件可包括下列之一或多個：一進 料系統，包含一與外來被污染進料相連之儲存槽；一氣體 系統，外部或內部連接一氣體源；一蒸餾塔，具有一冷凝 器與選擇性具有一次冷卻器；一冷卻系統，包含一外部連 接至一外加冷媒源（如水）之熱交換器，藉此該內交換器 將處理冷媒與外加冷媒源隔離；以及一產物收集及儲存裝 置，較佳包括一幫浦與一過濾圈，外部相連至使用者，較 佳藉幫浦加壓以遞送特純產物至使用者。一程序控制系 統，亦較佳被提供，其可於內部、外部，或可包含一因應 於外加程式化電腦或由該外加程式化電腦所驅動之內部控 制器，以使於前述殻體內提供資料連接。 一實例系統之特殊元件將於下詳述。 A .進料系統 於第一圖之左側，一進料庫10具有一調節線11、一酸 所在管線12、一廢液線13、及一進料線14。該調節線11 13 本紙張尺度適用中國囷家標準（CNS )八4規格（2丨OX297公釐） A7 B7五、發明説明（13) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 用以維持系統中酸之定量，調節純化程序中酸之漏失。經 由酸所在管線12，欲被純化之使用過酸被引入該進料庫 10 »該調節線11具有一相連氣閥11a，其可被起動以引入 新酸。若該進料庫10於控制系統失靈時突然過滿，則該廢 液線13可使廢液酸由該進料庫10排出。 每一液位感測器10a，10b，lGc皆可回饋而與該進料 庫10內進料同高度。一通氣孔l〇d用以避免進料抽至該蒸 餾塔15時該進料庫10趨向眞空，或於該進料庫10被充滿 時該進料庫10趨向一壓力。在此方面，該進料線14用以使 該被污染酸進料由該進料庫通往該蒸餾塔15。 來自該進料庫10之進料較佳經幫浦被抽經該進料線 14，並經進料入口 19進入該蒸餾塔15上方（較佳該塔之 上三分之一）。該進料線14亦較佳具一相連氣閥17及一檢 查閥18以關閉該進料，以避免排出之進料回流至該進料庫 10,並維持該幫浦16動作。 B .塔系統 由該進料入口 19，該進料可自由流入塔15之蒸餾鍋 20中，其亦充滿沖洗線（purge line)21及視管 (sight tube)22。視管22中之高位準與低位準感測器 2 3及2 4分別用以監測與控制該塔1 5中蒸餾鍋2 0之進料液 位。典型上，進料由該進料庫10經進料線14進給，直到蒸 餾鍋20之液位達到一視管22中高位準感測器24所定之高 位準》進料藉進料線14中氣閥17之使用而關閉。同時，於 蒸餾期間，當塔15中蒸餾鍋20之液位達到一視管22中低 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -裝· 訂 泉 ___14 本紙張尺度適用中國國家標隼（CNS ) A4規格（210X 297公釐） 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A7 __B7 五、發明説明（14 ) 位準感測器23所定之低位準位置25時，新的進料由該進料 庫10經進料線14引入，新的一批再被純化，首先移除水， 其次蒸餾該酸。另外《若產物槽53裝滿或進料庫10排空， 則該系統可藉由將所有冷凝液反回該塔中而進入一分離模 式。該分離模式可進行一預定時間長度，直到系統中之損 失導致液位降至該較低位準感測器下方。此時，該系統可 進入一停止模式，其中供至該塔之熱被關閉，因此無法蒸 餾。 在一較佳實施例中，一塡充支撐板28提供於該塔15 中，雖然可考慮將進料導入塡充物中，但該進料入口 19通 常進給入該支撐板28下之一點。於該塔15之較高處提供有 一迴流分配器29。該塔較佳於塡充支撐板28與迴流分配器 29之間塡滿塡充物質。較佳之塡充物質包括瑞氏環狀物 (Raschig rings)、雷氏環狀物（1essing rings)、伯氏鞍狀物（Berl saddles)、螺旋分佈環狀 物（spiral partition rings) ' 以及格狀塡充 (grid packing)。該塡充物質最佳爲瑞氏環狀物》 圍繞在蒸餾鍋20周圍者爲一加熱器30。在較佳實施例 中，該佳熱器30包圍在該蒸餾鍋20下方部分之電阻加熱 器。然而，亦有多種加熱源適用於本案。例如，該加熱源 可包括直接熱源與間接熱源》適用於本案之直接熱源例子 爲浸入電加熱器（electric immersion heater)、 其它熱交換器、或外加電熱源，或燃燒化石燃料或石油產 物。間接加熱器係爲一物質於其它地方加熱，並傳輸至如 _15 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
，tT - A7 B7 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 五、發明説明（15 ) 該蒸餾鍋20者，如蒸汽或油。本案之一優點在於加熱器可 於整個操作中以定加熱輸出操作。此可使加熱器之大小最 適化，並導致成本及空間之明顯縮減。 C .冷凝系統 塔15之頂部31與一餾出液冷凝器32相通。該冷凝器 3 2有一或多個冷凝線圈33，每一分別具相連之冷卻液進液 線及出液線3 4及3 5。該冷凝器3 2亦經一排氣孔3 6排氣， 以於系統中作壓力調節。 該冷凝器亦有一閥，將冷凝液流全部或部分導至該塔 1 5作爲迴流，或將至少一部分冷凝液送至產物收集處5 1或 廢液排出處66。在一較佳實施例中，此裝置包含一液流分 離器37。該液流分離器37較佳包含一短管38及一氣體噴 嘴39，連接至一氣體管線40。來自該冷凝器32之冷凝液 進入該短管38，並落經該氣體噴嘴39。當無氣體流經該氣 體管線40進入該氣體噴嘴39時，該冷凝液會落入該迴流管 線並回到該蒸餾塔15。然而，若一氣體通往該氣體管線40 進入該氣體噴嘴39，則該冷凝液流可能偏向而未落入該迴 流管線41，所有或一部分可能轉向落入該產物/廢液線 42 · 因此，該系統可藉適當自動控制技術之使用調節氣體管 線40中之氣流，而控制冷凝液之目的地’並導引部分冷凝 液回至該塔以提供必要之迴流，或將其導至該產物/廢液 線42以回收作爲產物或送至適當之廢棄處。藉由電腦而達 之系統自動化較佳以不防礙系統人工操作之方式實施。 本紙?良尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） I I I 裝 I 訂— π (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) A7 B7 五、發明説明（16) D .產物/廢液之收集/移除 假設液流分離器37於操作中，且其將冷凝液調節於作 爲迴流時之塔與產物/廢液線42間，導向產物/廢液線42 之該部分冷凝液較佳與一次冷卻器43相通。該次冷卻器43 於一較佳實施例中與一螺旋狀線圈一起設置。該次冷卻器 43較佳設置於較該產物槽53與該進料庫10高處’而使熱 酸引至此二處時無需使用幫浦。該次冷卻器43藉冷卻液冷 卻，其由冷卻液入液線44進而由出液線45出。該次冷卻器 43之線圈43a經一通常位於該次冷卻器43頂部之排氣孔 46排氣，以使該冷凝液平順、連續流經該等線圈43a。雖 然該次冷卻器43可藉由於冷凝器32中多冷卻一些冷凝液而 省略，但分離式次冷卻器之使用可因所需輸入該塔中以再 加熱較冷之迴流冷凝液之熱較少，而導致系統操作更有效 率〇 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 丁 於該次冷卻器43底部，該冷凝液抵達一三線連接頭 47，其以產物閥48、廢液閥49、及酸所在閥5G控制。該 酸所在閥50用以使收集之原有酸產物部分回到進料庫10， 使執行程式化法則指令之控制電腦可於將化學品導入產物 槽53前之自動啓動時，提供系統之自行清除。 1 .產物收集 產物以下述程序收集及處理。一產物線51將產物由冷 凝器32及次冷卻器43攜至產物閥48。該產物閥48較佳爲 氣控閥，且於啓動時將收集之產物冷凝液導經產物線51 » —樣品盒5 2較佳與該產物線5 1相通，以進形樣品收集作品 17 本紙乐尺度適用中國國家標準（CNTS ) A4規格（210X297公釐） 五、發明説明（17) A7 B7 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 質管制。一電腦控制閥及執行法則順序之控制電腦較佳用 於此目的，然而一手動閥可能就足夠了。產物槽53有相連 之低（53a)及高·（ 53b與53c)位準感測器，以測定收集產 物之量。該產物槽53亦較佳以排氣孔54排氣，以避免眞空 或背壓（back pressure)之累積。該產物較佳於顆粒計 數器56中測試顆粒之存在。在一實施例中，產物連續循環 經產物線57及過慮濾器64。當該顆粒計數器56指示過濾 之產物足夠乾淨時，該產物可被抽至一純產物閥6 0，較佳 爲一氣控閥。否則，產物繼續經一背壓調節器65導回產物 槽53內。來自產物槽不超過預設量顆粒之乾淨產物，因應 一外來訊號被抽經該純產物線59，如上所述。另外，產物 可被轉向經一酸迴流閥回到該進料庫10，特別於啓動及自 行淸潔步驟期間，其較佳由一程序控制電腦自動控制。 2 .廢液移除 回到連接頭47，其可於濃縮模式時選擇排放冷凝液作 爲廢液。此可經打開與該廢液線66相通之廢液閥49而達 成。該廢液線以一排氣孔67排氣，以避免背壓於管線中累 積。一第二手動或自動廢液閥68及相連之檢查閥69被用以 將廢液由系統中排除。 E.冷卻系統 爲了提供冷卻液至該冷凝器32及該次冷卻器43，該系 統較佳提供有一閉路迴圈冷卻系統。一閉路迴圈冷卻系統 中之冷卻水或其它液體僅用於此系統中而不用於其它設 備，以避免冷卻線圈有問題時架構物主要冷卻水系統之污 18 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 、-° 丁 良 299304 A7 __ _ B7 五、發明説明（18) 染。該冷卻系統包括一冷卻液槽70，其藉一排氣孔71排 氣，以避免背壓或眞空之累積。同時，該槽有一或多個相 連之液位感測器7Ga，以確保具足量之冷卻液以冷卻該系 統。 該冷卻液由該槽70經一閥72通至一幫浦73。從該幫 浦73，該液體被通往壓力表74a及壓力調節器74b，以控 制由該幫浦73至該冷凝器32或該次冷卻器43之液體壓 力。若壓力太高，液體藉關閉下游閥（未示出），經管線 73a循環至該槽70。適當壓力之冷卻液由該壓力閥74最後 通往該等冷卻液入口 33及34，分別爲冷凝器32及次冷卻 器4 3所用。 由冷凝器32及次冷卻器43分別流經冷卻液流出線35 和45之流出液，集中於回流線80流至熱交換器81，最後 通至該冷卻液槽70。該熱交換器81藉一外加液流經壓力釋 放閥所控制之入口 82及出口 84而冷卻。 F .氣體系統 經濟部中央標準局員工消费合作社印製 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 在一較佳實施例中，該蒸餾設備包括一氮氣或其它鈍 氣或非反應性氣體系統，以用於蒸餾塔1 5及產物槽53。將 酸於純化之氮氣下維持於產物槽53中可避免由大氣中吸收 污染物。此外，在一較佳實施例中，該氮氣系統也連接並 啓動該流體分離系統37，如上所述。這些特徵中之每一個 可藉由一與用於操作該流體分離器37之氣體線40及系統氣 體線87相通之氮氣供應管線86之使用而達成。該系統氣體 線87以調節閥88與相連之數位壓力開關88a控制。該流經 ___19 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4规格（210X297公釐） A7 B7 五、發明説明（19 ) 系統氣體線87之氣體供應被分離以進入一塔氣體線89及一 產物氣體線90。這些管線中之每一個均分別具相連之流量 計與針閥91和92及檢査閥93和94。該塔氣體線亦較佳具 一線上壓力感測器93a (用以分析控制）。 上述之流體分離器37由氮氣供應線86經氣體線40動 作。該氣體線40受一調節閥95與一相連之數位壓力開關 95a、.壓力釋放閥96、氣控閥97及檢査閥98控制。因 此，一旦該調節閥95建立適當壓力，該氣控閥97可被啓動 以使氣體由氮氣供應線86流經氣體線40，以使流經該流體 分離器37之冷凝液流偏向。任何壓力極端均以壓力釋放閥 9 6處理。 G ·溫度監測系統 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 如上所述，一監測並得知系統中蒸餾條件之有效方法 係透過系統中不同位置之溫度。因此，在一較佳實施例 中，該系統包括複數個熱偶或其它溫度指示裝置，設置於 系統中之主要位置。因此，在一較佳實施例中，該系統於 該蒸餾塔15中包括一井孔99，其包含一熱偶100。同時， 一熱偶100a可裝設於塔頂，較佳於通至冷凝器32之入 口，而另一熱偶101可裝設於冷凝器32上，較佳於排氣孔 3 6內。此等熱偶相組合以協助監測蒸餾系統之操作，以得 知蒸餾期間蒸氣相之化學特質。 加熱器30之溫度亦藉熱偶3Ga及3Qb監測，以確保系 統不會過熱而面臨熔化。 20 本紙張尺度適用中國國家標隼（^^5)/\4規格（210乂 297公釐) A7 B7五、發明説明（20 ) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 冷卻系統中之溫度亦較佳被監測。例如，在冷凝器32 之出液線35及次冷卻器43之出液線45。於一較佳實施例 中，其可分別藉熱偶102及102a達成。此等熱偶可使操作 人員確知通過冷凝器32及次冷卻器43之物質正被充分冷 卻。同時，通過熱交換器81後之冷卻系統中冷卻液之溫渡 亦較佳被監測，以確保該液體充分冷卻至有效的程度。最 後，一熱偶10 4裝設於熱交換器8 1與冷卻液槽70間之管線 中〇 另外，流經次冷卻器43後流經產物或廢液線42之冷凝 液溫度亦較佳被監測。於一較佳實施例中，其可藉裝設於 次冷卻器43後之管線中之熱偶103達成。此熱偶可與熱偶 102交叉檢查，以確保冷凝液之溫度夠冷，且次冷卻器4 3 有效操作。 Η .電腦控制系統 如上所討論，自動控制所有純化及/或再處理系統方 面之較佳方式係以一控制電腦系統爲之。第七圖顯示較佳 電腦控制系統之方塊圖。熟習此技藝之人士輕易思及可達 成相同功能之其它電腦控制系統。 此電腦控制系統分析所有感應器輸入，並依系統狀態 與其所欲進行功能或模式而執行法則指令，以控制系統閥 及幫浦。該等模式爲： 啓動：涉及塡充該塔、加熱爐管、然後進入正常生產 模式。 __2J_ 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS > Α4規格（210Χ297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
經濟部中央標準局員工消費合作社印製 ^99304 A7 B7 五、發明説明（21) 分離：若不需化學品或無進料供應，則備用模式使系 統維持於準備狀態，而未生產化學品。 生產：涉及遞送純化化學品。其涉及將輕污染物 (水）移除之濃縮相及遞送產物之純化相。 停工：涉及整個系統之完全及安全停工。所有元件均 於安全狀態，並維持至工廠服務人員介入。 Π.結構上較佳特徵之探討 上述設計之數個特徵加以額外討論。尤其，迴流分配 器29之設計及流體分離系統37提供本案之較優操作。上述 元件使用類似之編號。 A .迴流分配器設計 第一圖中迴流分配器29之一較佳設計示於第二圖中， 其係本案一較佳迴流分配器之上視圖。該迴流分配器較佳 爲一具複數個穿孔105之石英盤，其可使迴流分配器一側 之流體與另一側者相通》同時，在迴流分配器29之上側 1 07上提供有數個突出管1 06。 第三圖係本案較佳迴流分配器沿第二圖中線3-3之側 視截面圖。從此圖中，由該迴流分配器29上側107延伸出 之突出管106之設置可淸楚看到。當置於該蒸餾塔（第一 圖中標號15)中時，該迴流分配器底側108直接接近該塔 之塡充物，並位於其上方。如所知者，作爲迴流之通回塔 中之冷凝液於進入該塔之塡充部分前先接觸該迴流分配器 2 9之上側1 〇 7。 __ - _99 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS〉A4規格（210X297公釐） I n I I n n n m I d _ _ _ _ _ T n n n I _ In ^ ( $ i , ( V、 (請先閱讀背面之注意事項再填离本頁) 經濟部中央標準局貝工消費合作社印製 A7 B7 五、發明説明（） 該冷凝液一般通過該迴流分配器29中之穿孔105。該 等穿孔105另協助維持冷凝液穩定回流至該塔中作爲迴 流，而不會讓迴流道通過該塡充物質。如所知者，當該迴 流可被導經該塡充物質時，該塔之效率會降低。此時，突 出管具有蒸氣相穩定通向或流向該冷凝器（第一圖中標號 32)之功能。然而，當大量冷凝液存在時，積在迴流分配 器29之上側107上之冷凝液可流經該等突出管106。 B .流體分離器 本案流體分離器之重要性在於創造一方式，其中該控 制電腦透過執行控制法則可自動調節分離閥，以於不同條 件下精確提供該塔所需之不同迴流率，同時也提供冷凝液 流至該產物/廢液線42。此裝置及方法提供使化學產物產 率最大化，及有效並自動操作系統之能力。 1.氣體操作 如上所述，在本案一較佳實施例中，一流體分離器被 用作選擇該冷凝液流是否迴流或是否移至產物或廢液處之 裝置。該流體分離器之一較佳實施例示於第四圖中。 該流體分離器37包括一外殻109，其較佳爲圓筒狀並 較佳包括一開口端110及一閉口端111。該開口端與該冷 凝器（第一圖中標號32)流體相通。一橫向壁元件112關 閉該開口端110。該橫向壁元件112包括一提供穿過該壁 元件112使流體相通，並向該開口端110延伸之突出管 113。該橫向壁元件112亦包括一短管38延伸離該開口端 110、朝向該閉口端111。如同突出管113，該短管亦提 _23 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填巧本頁) 訂 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明説明（23 ) 供穿過該壁元件112之流體相通。該短管38較佳被塑形或 設計輪廓以使冷凝液滴有效由該冷凝器（第一圖中標號 32)流經該短管38之一部分，即該端114。如此一來，冷 凝液滴將落經裝置於該流體分離器37中一部分11 5內之氣 體噴嘴39。如前所述，一氣體供應可經氣體線（第一圖中 標號4 0 )被提供至該氣體噴嘴3 9，以使冷凝液滴偏向。另 外，當無氣體流動時，冷凝液或液滴將由短管38直線掉 落。 若無氣體流經該氣體噴嘴39，則該冷凝液直接落於一 提供經該殻體109閉口端111流體相通之迴流收集管線 116。於此例中，冷凝液將流經該迴流收集管線116回到 該塔（第一圖中標號15)中作爲迴流。然而，若提供氣體 流經該氣體噴嘴39，則一所欲部分之冷凝液會被偏向越過 一分隔壁116a，並掉落入一亦提供經該殻體109閉口端 111流體相通之產物/廢液收集管線117。於此例中，該 轉向之冷凝液將由蒸餾系統中之主動參與部分移除，而經 該廢液或產物線（第一圖中標號42)作爲廢液或產物。 再第五圖中，提供一第四圖中迴流分配器之旋轉90。 側視截面圖。該圖使一較佳實施例中之迴流收集管線116 設置較淸楚。 氣體操作迴流分配器之優點在於不需移動零件，其爲 酸處理之所欲。工業上一般所知，再處理酸本質上應無顆 粒。因此，傳統上限制純化酸與石英、玻璃外之物質相接 觸（特別是酸熱時）（即使移動之石英零件，如第六圖中 ______24 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Λ4規格（210X297公釐） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 、訂 泉 A7 B7 五、發明説明（24 ) 所示之流體分離器，亦會產生一些顆粒）。本案之氣體操 作迴流分配器於再處理系統中之一點，其溫度可達300 °C。如此一來，其較佳以於此溫度下甚至可抗硫酸之石英 製造，且其無移動零件，不會引入任何顆粒或雜質至系統 中。 2.外部驅動 本案另一流體分離器之實施例示於第六圖中。此流體 分離器包括一外部驅動之樞管（hinged tube)。換言 之，該管可經由外加電磁場之應用而轉向以改變冷凝液流 之路線。 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 於該實施例中，提供有一具有收集器端119及一液體 導引端120之可轉向收集器118。其經外殻109中容器 (未示出）內所置之支柱121樞接。一磁鐵122位於該收 集器118之面123上，並較佳完全包於石英或其它製成該 收集器118之材料中。該收集器118可因應一磁場而樞 轉，以將冷凝液導入產物/廢液收集線117或迴流收集線 116。一置於靠近該收集器118之電磁鐵124提供一磁場 以使收集器轉向，冷凝液因而落於適當管線中作爲迴流或 被移除作爲產物或廢液》 使用此系統，顆粒進入系統中之機會較使用氣體操作 迴流分配器者高。然而，透過選擇適當之建構材料，可將 此困擾降至最低。例如，如熟習此技藝之人示所知者，石 英、燒結之碳、石墨、及藍寶石（sapphire)均具有高的 抗熱硫酸能力。對於用以純化較不具腐蝕性物質之系統而 25 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐) A7 B7 —^ or ' 五、發明説明（） 言，可使用數種合成之高分子材料。此等材料包括聚二氟 乙烯（P〇lyvinyldifluoride;PVDF)高分子類，以及 某些高溫鐵氟龍（teflon)及其它材料》 m ·本案較佳設備之操作 於操作中，該較佳設備與方法可透過包括多種步驟之 多重模式批式操作達成純化及/或再處理。程序中之每一 模式或個別步驟均於控制電腦系統及系統軟體之控制下。 此等系統之特徵於下述中配合第一圖之設備以作說明。在 一較佳實施例中，本案之自動控制係藉一電腦系統及軟體 之使用以監測、組合及控制該等元件。此自動控制可以數 種熟習此技藝之人士所熟知之方法達成，且可不經不適當 之試驗而施行。一系統軟體之高位準流程示於第八圖中， 且於以下更詳細說明。 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 第七圖描繪一可與本案相連使用之電腦控制系統實施 例方塊圖。參閱第七圖，其提供一電腦控制系統2 0 0。該 電腦控制系統較佳包括一程式化個人電腦2 1 0，用以控制 一可程式化邏輯控制器（PLC)212之操作。任何適合之個 人電腦（或其它電腦）均可用以取代個人電腦21G。在功 能上，該個人電腦210較佳包括可存取資料庫216之程序 控制軟體214、一資料碟（data disk)22G(其可包括該 資料庫216)、及與該PLC 212通信之一通信模組 (communication module)222 (例如 I/O板或介 面）。該電腦21G較佳亦包括繪圖使用者介面模組224, 以繪圖方式呈現程式狀態及設備操作，並允許程序中之人 _____ 26 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明説明（26) 爲控制、動作及/或介入。數種標準配備226可提供於該 資料碟220上或與其相關連者，並具使程序控制軟體升級 或設置定製模組及配備之能力。在一特別之較佳實施例 中，可提供一網路通信模組230使以傳統模式與一網路 2 3 2通信。 該程序控制軟體214管理將該通信模組222，以傳輸 所欲控制功能至P L C 2 1 2中之控制軟體2 3 4。傳統市售 PLC典型上包括標準或內建軟體，其可被使用而有利於本 案。該PLC控制軟體2 3 4管理該直接介於設備中控制與量 測裝置間之輸入與輸出模組2 3 6，如前所述。本案蒸餾設 備（第一圖）之控制與量測元件包括如溫度及壓力量測元 件、幫浦、閥、流量控制器、加熱器、及其它類似者。 相對於本案電腦控制系統200，該個人電腦210較佳 可爲一英代爾80486級DOS或UNIX系統。該資料碟係一固 定或可移磁碟。舉例而言，該繪圖使用者介面較佳爲微軟 視窗系統。該PLC 212可選自爲數眾多之市售PLC之任 一。舉例而言，該網路通信模組230可爲一權杖環形網路 卡（token ring network c a r d )或其它適合之網路 介面卡。當然，應可了解很多其它型式之電腦，包括專用 (dedicated)或預程式化電腦，亦可用於該電腦控制系 統2 0 0中》 第八圖係一程式流程圖，描繪本案程序控制軟體214 之實施。第八圖將配合第一圖之蒸餾設備加以探討。 —___9.7 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁 訂 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 2^93〇4 A7 _B7 五、發明説明（27 ) 第八圖中所示之程序控制軟體214包括一起始模組 3〇〇，其可於電腦控制系統200及/或該蒸餾設備電源開 啓時啓動。一進料量測模組302測得進料庫10中酸之濃 度。然後將該値存於電腦210中。其次，一進料閥模組 304開啓該進料閥17，以使儲存酸進料進入該進料入口 19。同時或於其後，一進料幫浦模組306驅動該進料幫浦 16以開始塡充該塔15。該程式於決定方塊310處作迴圈， 直到該高位準感測器24指示塔中液位已達液位感測器24， 此時一幫浦關閉模組312關閉該進料幫浦16，而一關閉閥 模組314關閉該進料閥17。控制進行一模組316上之加熱 器，打開該加熱器30以開始溫暖該塔15之內容物。然後量 測模組3 2 0，3 2 2及3 2 4分別利用熱偶1 0 0量測該塡充物下 方之塔溫（基本上爲液溫），利用壓力感測器93a量測塔 壓，且利用熱偶1 0 0a量測進入冷凝器之氣體溫度。然後， 該程式於決定方塊326處作迴圈，直到於該塔壓下之熱偶 100或熱偶100a指示水蒸氣已開始進入該冷凝器32 » (於標準大氣壓力下，熱偶100a之臨界溫度量測設爲100 °C »於熱偶1 0 0處相同或稍高之溫度提供類似之指示。） 一旦已達或超越該預設臨界値（儲存於該資料庫216 之溫度/壓力查尋表或由適當之程序控制法則所決定）， 程式控制進行量測及計算模組330及332，以計算溫度 (熱偶100)及壓力（壓力感測器93a)是否一起指示水 正被凝結，而一廢液模組334開啓適當的閥以將冷凝液流 導至廢液處。（一迴流控制模組（未示出）較佳同時將一 --28_ 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Λ4規格（210X 297公釐） I jT裝 訂 ^ , π (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) A7 B7 五、發明説明（28 ) 部分冷凝液藉由分離器37之使用導回塔中。導回塔中作爲 迴流之該部分冷凝液係根據熱偶1〇〇之溫度與壓力感測器 93a之壓力而決定，其被用以從一實驗決定査尋表或一程 序控制法則回尋一値。當熱偶100之溫度增加時，越來越 多冷凝液必須被當作迴流流回，以維持熱偶1 0 0a於所欲之 溫度標準，確保水，而非酸，爲初步之冷凝液》) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 當程式控制行經一決定方塊3 3 6時，該低位準感測器 23被查詢以決定塔15中液位是否已落至該低位準感測器 23。當達到該低位準時，程式控制回到進料模組304，該 塔再度被塡充，以準備重新啓動一新的批式蒸餾。只要液 位位於該低位準感測器23上方，該程式經由開關點模組 340，利用熱偶100與壓力感測器93a所顯示之値計算是 否已達一預設開關點臨界値。然後，決定方塊342執行該 程式控制迴圈至量測模組330，此時水繼續被該廢液模組 334導至廢液處，或當超過該臨界値時，程式控制進行產 物收集模組344，其降低導回迴流冷凝液之量，因而較高 溫之酸蒸氣可達冷凝器32，同時打開閥48以將產物導入產 物槽53。然後程式控制迴圈至決定方塊336，產物收集繼 續進行直到塔中液位達到低液位感測器23 »此時，程式控 制回到該進料模組304，又以塡充塔15開始批式蒸餾程 序。 硫酸之典型進料濃度爲80¾重量百分比，但任何其它 濃度亦可適用，而於80%最適化之單一塔亦可程式化操作 爲處理60¾、70¾、90¾或其它類似濃度之酸。 29 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（2丨〇'乂297公釐） 五、發明説明（29) A7 B7 經濟部中央標準扃员工消費合作社印策 因此，在以前述自動控制施行本案方法中，進料於閥 17開啓後，經由進料線14，以幫浦16經進料入口 19被導 入蒸餾塔15中。 假設該塔15爲空的，進料最初將流入蒸餾鍋20，並經 由蒸餾鍋20底部之淸洗線21，於閥21a關閉之情形下與外 相通。當蒸餾鍋20塡滿，進料亦會塡至視管22。（閥12a 較佳受.自動控制，且較佳於廢液幫浦21b之幫助下，於設 備操作期間將少量酸連續由塔中移至廢液處。）甚至1¾被 處理酸之連續移除將避免塔中液體酸中顆粒之累積》 該幫浦16繼續抽輸進料，直到該高位準感測器24偵測 到進料液位，其指示進料已達塔15中之高位準位置。一旦 收到訊號，該幫浦16停止，而該閥17關閉。有時，當進料 達到低位準感測器23時，可能需要利用一訊號以加熱器3 0 開始加熱蒸餾鍋2G。此舉使得該系統較快升溫。通常，該 加熱器30可於得到高位準感測器24訊號時啓動。 通常，該系統亦證實該冷卻系統係可操作，包括確認 冷卻液正流經冷凝器32及次冷卻器43，而該熱交換器81 正在作用。同時，溫度於熱偶101，102及104中監測。 當系統逐漸變熱時，塔15中溫度以井99中熱偶100監 測，而加熱器30溫度由熱偶30a及30b監測。當溫度上升 時，蒸氣經塡充支持物28、塡充物27、迴流分配器29上 移至塔15上方，進入冷凝器32中。該蒸氣將於線圈33冷 凝，並流經流體分離器3 7。 30 本纸張尺度適用中國國家標隼（CNS ) Λ4規格（210X297公釐) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) ’-'• A7 B7 五、發明説明（30 ) 該流體分離器37經設計，以於氣體管線40中無氣流流 經噴嘴39時，使流體分離器37之短管38將冷凝液導入迴 流線41。氣流於程序中經常被控制，以不只提供必要的塔 迴流率，並將冷凝液導至產物/廢液線42。 流體分離器37可藉由僅僅不輸送任何氣體至噴嘴39而 保留於全迴流條件。此條件可見於系統之分離模式或停工 模式。於系統之正常第一階段及第二階段操作時，氣流經 調節以提供適當迴流，並提供冷凝液流至該產物/廢液線 42 ° 送至塔中之迴流量係利用熱偶100所量測加熱鍋溫 度，及利用壓力感應器93a所量測加熱鍋之壓力而決定。 若加熱鍋之溫度及壓力已知，則鍋中化學品之濃度可藉由 控制電腦中所作計算之使用而測定至一高精確度。此測定 使該系統可知是否應將如產物/廢液線42所流通之冷凝液 (減去應迴流者）經次冷卻器43送入該接頭47。 於接頭47處，廢液閥可被開啓以將冷凝液經前述結構 送至廢液處，或者產物閥48可被開啓以使冷凝液經產物線 5 1通入產物槽5 3。所需樣品可於樣品箱5 2中控制並測 試。 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 在系統之正常生產流體中，較輕之沸騰污染物首先蒸 餾（於硫酸例中爲水），冷凝液（減去應迴流者）作爲廢 液移除，塔加熱鍋中所測得之壓力和溫度指出塔中液體增 加中之產物濃度。於一較佳實施例中，系統利用一法則將 溫度及壓力量測轉換爲酸濃度。此法則可包括一實驗所定 31 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） A7 B7 五、發明説明（31 ) 之查尋表，或可包含一査尋表中代表相同數據之數學式。 當加熱鍋中之產物濃度爲所欲之重量百分比時，系統被切 換至將大部分冷凝液送至產物儲存槽，減去應迴流者。熱 偶100用於系統之檢查，其可根據所測得溫度（熱偶100 或100a)增加至超越污染物（水）蒸氣之溫度，而偵測第 一階段中較輕之沸騰水廢液（於硫酸系統中爲水）何時包 含太多產物化學品。 假設產物爲可接受之濃度，則將該產物收集於產物槽 中，並連續循環經顆粒過濾器及通過顆粒計數器》若對該 酸之最終用途而言存在太多顆粒，則繼續過濾直到產物之 顆粒數就其最終用途而言爲可接受者，此時產物被抽出使 用或儲存。 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 蒸餾於塔15中繼續，直到視管22中之低位準感測器 23偵測到被蒸餾進料位置達塔15中之低位準位置25。在 此狀況下，首先該流體分離器37藉由停止氣流流經管線40 而停止動作，以使系統中之任何冷凝液迴流，且產物閥48 關閉。其後，可由近料庫10加入其它進料，如前述方式進 行一新的批式動作，或者可將該系統置於分離模式，等待 另外的進料酸及/或另外的產物需求。分離模式典型上只 允許一有限量之時間，此時系統進入前述之停工模式。 1_m_ 本案之其它特徵、目的及優點可因下述實例而明顯得 知。然而該等實例僅用以說明而非用以限制本案。 32 本紙張尺度適用中國國家標率（CNS ) Λ4規格（210X297公釐） A7 B7五、發明説明（32 ) 經濟部中央標準局員工消费合作社印製 實例一 含正常2 Ο X重量水污染物之硫酸之純化操作條件 該塔初步供以爲水所污染之80wt%硫酸。至該高位準 感測器之塔中液體總體稹將近36公升，高、低位準感測器 間之變化約爲1 G公升。 熱被供應至塔之含液體部分，直到塔頂所測得之溫度 達約1Q0°C，此時水開始於冷凝器中凝結。將充分的水 (例如總冷凝液體積30¾左右變化）再引入塔中作爲迴 流，以維持少量酸（例如少於體積之1¾)被凝結之迴流條 件。 在起始相中（例如起初之二或三批），塔中之液位可 能於液體酸濃度達到一預設所欲位準前，例如98¾，便達 該低位準感測器。當此情形發生時，另外引進80¾酸進 料，再開始蒸餾。當蒸餾進行時，迴流比增加以避免酸之 蒸餾。因此，當水被移除時，塔中塡充物下方之溫度上 升，直到溫度（熱偶100處）於760毫米汞柱壓力下達到 約330°C，指示再加熱器中酸濃度已達約98¾之濃度。此 時，導入塔中作爲迴流之冷凝液體積增加約5 0¾，因而該 主要部分，約80%之冷凝液被由塔中移除。此使得酸蒸氣 到達冷凝器，而塔頂溫度可逐漸接近760毫米汞柱之共沸 點。蒸餾繼續進行，移除共沸酸，直到塔中液位達該低位 準感測器。然後，再引入809ί酸進料（使塔中酸濃度降至 92%)，重覆批式程序。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 ______33 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210X 297公釐） A7 B7 五、發明説明（33 ) 同義者 本案已藉較佳實施例並參閱所附圖式加以說明，但本 案不應藉此限制，例如其可進行各種其它酸、鹼、溶劑或 其它含不同污染物化學品之蒸餾’並於高於或低於大氣壓 力之壓力下進行蒸餾。因此’無論本案說明書中可能多詳 細，本案範圍應架構於所附申請範圍及其同義者。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) ，-=β 經濟部中央標準局員工消费合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準（CMS〉A4規格（2ί〇Χ29*7公A )