TW211580B - - Google Patents
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Description
A (ί WG 經濟部屮央標準局A工消仲合作社印製 ~~--—- 五、發明説明（I) 本發明偽關於鹼性甲階酚-醛樹脂黏結劑紐合物，及其 在結合微粒子材料之物件製造上之用途，例如鎔造模具或 模芯。 歐洲專利申請案公告第0323096A號，描述一種黏結劑組 合物，其中含有一種甲階酚-醛樹脂與一種氣陰離子鹼性 水溶液，其可在樹脂與氣陰離子之間形成一種安定錯合形 成物。歐洲專0323096A亦描述一種製造结合撒粒子材料物 件之方法，此物件如鋳造模具或模芯，其中偽將微粒子材 料與黏結劑組合物之混合物，製成一種所需形狀，然後使 二氣化磺氣體通過此製成之成形物，以造成該氣陰離子與 樹脂形成一種安定錯合物，藉以使樹脂熟化。 目前已韹現，若此黏结劑組合物亦含有四氫吡咯酮或一 種N-取代之.四氫吡咯酮，則此黏结劑紐合物之性能可以改 進。 根據本發明，傜提一種黏結劑組合物，其中含有一種甲 階酚-醛樹脂與一種能與該樹脂形成安定錯合物之氣陰離 f之鹼性水溶液。鹼存在於此溶液中之量，偽足以實質上 阻止樹脂與氣陰離子間之安定錯合物形成，其中此黏結劑 組合物亦含有四氫吡咯酮或一種N -取代之四氫吡咯酮。 根據本發明之另一特擻，係提供一種结合微粒子材料之 物件之製法•其包括將徹粒子材料與一種黏结劑组合物之 混合物，製成所需形狀，該黏结劑組合物含有一種鹼性水 溶液，此水溶液中含有一種甲階酚-醛樹脂，一種能與該 .樹脂形安定錯合物之氣陰離子，及四氫吡咯酮或一種N -取 (請先W-背而之注意事項洱项寫本ί) 裝· 線- 本紙尺度边用+ S Η家楳箏(CHS) ΊΜ規怙（210X2974:«:) 81. 2. 20,000 Λ Γ> II 6 211580 五、發明説明Οτ7) 代之四氫吡咯酮；以及使二氣化碩通過己製成之成形物， 以造成此氣陰離子與樹脂形成安定錯合物，藉以使樹脂熟 化。 本發明之黏結劑組合物及方法，對於製造模具與模芯待 別有價值，以及關於本發明將述及之應用。 供本發明黏结劑組合物中使用之適當酚-醛樹脂與氣陰 離子，以及製造酚1醛樹脂之適當方法，均描述於ΕΡ 032 3096A中，其掲示内容併於本文供參考。 適當N-取代之四氫吡咯_實例，包括甲基-2-四氫吡 咯酮、N -乙基-2-四氫吡咯_及^|-(2 -羥乙基）-2-四氫吡咯 酮。 於此黏结劑組合物中所含四氫吡咯酮或N -取代之四氫吡 咯麵之最適量，偽依此樹脂之組成及依所用之特定四氫吡 咯酮化合物而定，但通常是在1% - 10%之範圍内，較佳 為2-5%,以黏結劑組合物之重量為基準。 四氫吡咯酮化合物之存在，對於此黏结劑組合物（當其 #為用以製造鑄造模具及模芯之黏结劑使用時）之性能， 可具有一或多項有利作用，依此特定樹脂之組成及所用之 特定四氬吡咯酮化合物而定。 經尔部屮央榀準而员工消伢合作社印製 此等有利作用包括：- (i) 在使用二氧化碩氣體通氣後，立即可改良模具或模 芯強度。 (i i) 在已通氣模具或模芯，於使用前經過儲存例如高達 24小時或更長時間後，具改良之強度。 -4 - 81. 2. 20,000 本紙张尺度边用中a Η家樣毕（CNS) ΊΜ規格（2丨0x2974;«：) 211580 Λ fi li (j 五、發明説明 〇7) (π i)改良已使用一種醇糸塗層塗佈之模具或模芯之強度 ,該塗層傜已在模具或模芯儲存之前，藉燃燒除去 該醇而經乾燥。 (iV) 改良混合砂流動能力。 (v ) 改良模具或模芯表面面飾及邊緣硬度。 本發明之黏結劑組合物，較佳亦含有一種矽烷，例如7 -胺基丙基三乙氧基矽烷、(2-胺基乙基）-3-胺基丙基三 甲氣基矽烷、酚三甲氣基矽烷或7 -縮水甘油基氧基丙基 三甲氣基矽烷，通常其量為0.2%至1.0% (重量比），以黏 結劑組合物之重量為基準。 下述實例俗用以説明本發明： . 啻例1 合成一種甲階酚-甲醛樹脂，其具有下列組成：- (請先閲讀背而之注意事项#^寫^页) 裝· 經濟部十央榀準局β工消疗合作社印5i 酚 8 0 0 . 0 0克 91% W/W三聚甲醛 642.20克 50%W/W氫氣化納溶液 40 .85克 F : P莫耳比 2.3:1 0Η:Ρ莫耳比 0.06:1 於起始組合物中之水 5.2%W/W 使用下列程序：-1.加入酚並使其熔解 2 .添加三聚甲醛及一部份氫氣化鈉溶液，並以每分鐘1 C 之速率，加熱至60-65°C 3.冷卻以抵抗放熱反應，並保持在60-651C ·同時在1小 -5 - 本紙張又度边用中a Η家捣毕（CNS) Ή規怙（210X297公；«：) 81. 2. 20,000 線- 211580 五、發明説明（f) 時期間内添加其餘氫氣化鈉溶液 4. 於毎分鐘It之速率下，加熱至75 Ό 5. 於75 t：下保持30分鐘 6. 於每分鐘It之速率下.加熱至851) 7. 於85Ό下保持足夠時間，使樹脂抵達4000-6000CP (厘泊 )(於25*C下）之黏度，此傜對於使用15克50% W/Ιί氫氣化 鈉溶液所稀釋之25克試樣，使用塗料研究協會之球狀黏 度管進行度量。 使用此樹脂，以製造具有下列組成（重量比）之基本黏結 劑（1):- (請先閲讀背而之注意事頊#填寫木育) 樹脂 25份 50% W/W氫氣化納溶液 35份 硼砂 5 . 5份 訂- 線- 經试部十央榀準而员工消赀合作社印製 7-胺基丙基三乙氣基矽烷 0.39份 將氫氧化鉀溶液加至此樹脂中，控制由於放熱反應所上 升之溫度，並使樹脂冷卻。添加硼砂，並與樹脂混合直到 已溶解為止。然後在低於30 10之溫度下，添加矽烷。 黏结劑組合物2傜製自一些此基本黏结劑1,其方式是 將2重量％ N-甲基-2-四氫吡咯_，溶於98重置％基本黏結 劑1中。 使用下述程序，測試兩種黏結劑作為鑄造砂之黏結劑使 用時之情況：- 以砂之重量為基準，將3重量％黏結劑與Che If or d 60砂 本紙5fc尺度边用中a B家標半（CNS)規怙（210x297公址） 81. 2. 20,000 Λ (; η ο ^11580 五、發明説明（L) (AFS粒度编號62)混合，並使用此混合物，以製備標準AFS 50毫米x50毫米直徑圓柱形核芯。此砂溫為〗9 - 20 C。於 0.35公斤/平方公分综壓及每分鐘6.0升流速下，經由通 過二氣化磺氣體，歴經不同時間，使核芯硬化。 於通氣後，立即在裝有高度乾燥壓縮強度PHD型附件之 G e 〇 r g e F i s c h e r通用P F A型強度測試機上，測試一些核芯 。其中一部份偽於乾燥儲存條件（溫度18-21 °C ,相對鏍度 35-40% )中，儲存24小時後進行測試，而其他部份刖於潮 濕儲存條件（溫度26-28 °C /相對濕度80-85% )中儲存24小 時後進行測試^ 所得結果列於下表1中。 經濟部屮央榀準局A工消费合作社印製 本紙51尺度边用中a班家炫平（CNS) Ή規怙（210x297公;it) 81· 2. 20,000 2 五、發明説明（0 Λ G Η 6 丟 1 壓縮強度（公斤/平方公分） 黏结劑 1 剛滴氣 通氣時間 30秒 12.4 19.4 60秒 16.1 24. 3 120秒 17.7 25.9 (請先閲讀背而之注意事項孙塡寫木页) 裝 乾燥儲_存 通氣時間 30秒 15.0 無數據 6 0秒 16.5 29 . 2 線 120秒 17.0 32.1 潮潭餘存 通氣時間 3 0秒 15 經濟部屮央榀準局工消赀合作社印51 60秒 15 120秒 14 -8 - 本紙張尺度边用中Η Η家標毕（CNS)TM規ίΜ2Κ1χ297公;《：) 26. 25. 25. 81. 2. 20,000
Oj158〇 __Η6_ 五、發明説明（Ί) 啻例 2 使用一些實例1之基本黏結劑1·製備黏結劑組合物3 ，其方式是將5重量％ Ν-甲基-2-四氫吡咯_，溶於95重量 %基本黏結劑1中。 按實例1中所述，測試黏結劑1與3 ·惟對儲存試驗而 言，傜將味等待測核芯儲存4天而非24小時。 所得結果列於下表2中。 (請先閲請背而之注意事哽再蜞寫本頁) 裝- 線- 經濟部屮央標準局EX工消价合作社印製 本紙張尺度边用中國Η家標毕（CNS) Ή規ί»(2〗0χ297公放） δΐ. 2. 20,000 11580 五、發明説明（¾) 弄 2 壓縮強度（公斤/平方公分） 黏结劑 (請先閲讀背而之注意亊項孙填寫本S) 經濟部4-央標準局只工消讣合作杜印驭 剛滴氣 通氣時間 3 0秒 12.8 18.7 60秒 15.5 22.0 12 0秒 17.6 24.1 通氣時間 30秒 19.9 35.0 60秒 21.0 46 . 0 1 2 0秒 21.1 49.0 潮渥儲_存 通氣時間 30秒 15.5 24.0 60秒 14.9 24.3 120秒 14.9 25.0 裝· 線· 本紙5良尺度边用中《 Η家樣準（CNS) ^規格（2丨0X297公；《:) 81. 2. 20,000 〇11δβ〇 經 濟 部 中 央 準 局 A 工 消1V 合 作 社 印 製 五、發明説明（1) jg m 2 自基本黏結劑1製備一条列黏結劑4-10,其中含有1 % 與10% (重量比〉間不同比例之N-甲基-2-四氫吡咯酮（HMP) ，以黏結劑蜇量為基HI。 按贲例1中所述，使用相同程序及於相同條件下，測試 此等黏結劑，惟其砂溫為18 - 1 9 °C ,環境儲存溫度為17 - 1 9 勺，而潮濕儲存條件為25 - 27*0及80 - 95%相對濕度。 所得結果表列於下表3、4及5中：- 、寿 3 黏結劑 HHP (蜇量％ ) 歴經下列通氣時間後之壓縮 強度（公斤/平方公分） 30秒 60秒 12 0秒 4 1 13.8 16.0 18.0 5 / 2 15.4 18.3 21.5 6 3 16.0 18.6 22.1 7 4 16.0 18.1 2 0.8 8 5 14.9 17.4 18.4 9 7.5 12.8 14.9 16.7 10 10 9.9 12.3 13.8 -11 - 本紙张尺度边用中明Η家《準（CNS) 規怙（2】dx297公; (請先間請背ΙΓΠ之注意^項#'蜞寫本莨) 裝- 線· 81. 2. 20,000 ， 表 4 黏结劑 NMP (重量％ ) Λ fi I； 6 歴經下列通氣時間， 於乾燥儲存後之壓縮 強度（公斤/平方公分） 30秒 60秒 120秒 (請先閲讀背而之注意^项扑蜞寫本") 4 1 24.4 24 . 1 25.2 5 2 30.0 27.8 31.7 6 3 33.0 35. 5 36.0 7 4 40.0 35.0 35.5 8 5 37.0 39.5 37.5 9 7.5 42.5 38.5 40.5 10 10 41.5 38.5 39.0 裝- 線- 經濟部中央#率釣Μ工消合作社印製 12 各紙5ί·尺度边用中a Η家烊準（CNS) Ή規格（210x297公龙） 81. 2. 20,000 ο 6 511 0^ 五、發明説明 (\1) 弃 5 黏结劑 PMEGE (重量％ ) 歴經下列通氣時間 於潮濕儲存後之壓 強度（公斤/平方公 9 縮 分） 30秒 j 60秒 120秒 4 1 17.4 17.1 19.5 5 2 21.3 22.6 22.5 6 3 23.9 24.0 24.1 7 4 24.1 24.6 - 24.4 8 5 24.9 24.5 24.8 9 7.5 28.4 28.6 29.8 10 10 25.0 25 . 6 23.9 (請先閲請背而之法意事項再堝巧本J!) 裝·
經濟部屮央標準而Μ工.消赀合作社印M 於此等實例中之結果，証實添加N-甲基-2-四氫吡咯酮 至基本樹脂所獲得之利益，以核芯強度為觀點探討之。關 於剛通氣強度改良之最適宜添加量，係在2 - 5重量％添加 量範圍，但經過儲存之核芯強度則在高達1 0重量％之較高 添加比例下•仍然顯示改良。 啻例 4 自基本黏结劑f製備一糸列黏結劑11. - 14 ,以此黏結劑 本紙張尺度边用中a a家《準(CNS) Ή規格（210x297公龙） 81. 2. 20,000 2115^0 五、發明説明（\ 之重量為基準，其中値別含有1重量％之2 -四氫吡咯酮、 N-乙基-2-四氫吡咯酮、甲基-2-四氫吡略_及N-(2-羥 乙基）-2-四氫吡咯酮。製備另一条列15-18 ·其中含有5 重量％相同四氫吡咯酮化合物，以黏著劑之重量為基準。 按實例1中所述，測試此兩糸列黏結劑，並與結劑1作 比較，惟對儲存試驗而言，俗將待測核芯於乾燥儲存條件 為溫度16-17^及相對濕度40-50%下，儲存3天。 所得結果表列於下表6與7中：- (請先閲讀背而之法意事項#塡寫本页) 裝- 經濟部屮央梂準局Μ工消赀合作社印51 本紙張尺度边用中a Η家楳準(CNS) T4规格（210x297公龙） 81. 2. 20,000 2, - 五、發明説明（(Μ Λ (ί Η 6 丟β 黏結劑 歴經下列通氣時間後之壓縮 強度（公斤/平方公分） (請先閲讀背而之注意事項#塡寫本氕) 裝· 1 10.6 13.6 17.5 15 14.0 15.5 18.2 16 14.1 14.6 18.5 17 16.4 15.9 18. 1 18 14.0 16.7 18.9 線· 經濟部屮央標準灼A工消价合作社印製 -15 - 30秒 60秒 120秒 1 10.1 12.5 14.1 11 11.3 14.3 16.8 12 12.4 16.2 18.5 13 13.8 17.7 19.8 14 14.3 15.9 20.0 本紙张尺度边用中國國家榀半（CNS) >Ρ4規格（210X297公址） 2U580 五、發明説明 m 7 黏結劑 歴經下列通氣時間，於乾燥儲存後 之壓縮強度（公斤/平方公分） 30秒 60秒 120秒 1 16.8 18.6 18.0 11 22.2 23.2 24.7 12 25.8 23.0 30.4 13 26.2 29.0 33.5 14 21.3 28.6 28.8 1 16.7 20.2 19.1 15 32.6 34.0 35.0 16 46 . 0 39.0 45.0 17 40.0 46.0 42.0 18 38.0 39.0 38.0
(請先閱讀背而之注，意事項.#项窍本IIJ 裝- 線- 經濟部中央榡準局Μ工消价合作社印5i 四氫吡咯_與1取代之四氫吡咯酮，會賦予類似之剛通 氣強度•但以乾燥儲存上之強度觀之，則N -取代之四氫吡 咯酮通常傜優於四氫吡咯酮本身，特別是在5 %添加量下 0 -16 - 本《張尺度边用中®困家榀平（CNS) Ή規怙（2丨0x297公；it) 81. 2. 20,000
Claims (1)
- /7) '^Q •正補充; A 7 B7 C7 D7 經濟部中央櫺準局貝工消费合作社印製 六>、®請4夂艽3； ' 專利申請荼第81101195號 ROC Patent Appln. No.81101195 修正之申請，利範圍中文本一附件一 Amended Claims in Chinese - Enel.I (民國82年7月5曰送呈） (Submitted on July 5, 1993 ) 1. 一種黏结窬组合物，其含有一種由甲階酚-醛樹脂與一 種能夠舆該樹脂形成安定錯合物之氣陰離子所形成之龄 性水溶莜，其中存在於此溶.莜中之鹼量，偽足以筲質上 防止安定諳合物在該樹瞎與氣陰離子之間形成.其持m 在於此鈷结劑組合物亦含有彳占粘結劑組合物重量之1 s；至10¾ 之四氫毗咯酮或取代之四氫吡咯酮。 2. 根據申訪専利範囯第1項之钻结劑组合物.其持m在於 該N -取代之四g吡咯萌，偽為N -甲基-2-四氫吡咯銅、 H-乙基-2-四g吡咯国或H-(2-羥乙基）-2-四氫吡咯銅。 3. 根撺申請專利虱圍第1項之黏结劑组合物，其持徵在於 該四氫吡咯萌或H-取代之四S吡咯飼.傜以2%至5% ( 重量tb)之量存在，以钻结劑组合物之重置為基準。 .4 .根據申請專利範圍第1或2項之黏結劑組合物，其特獻在於該 組合物另外含有一種選自包含下列之矽烷：7-胺基丙基三 乙氧基矽烷、N-(2-肢基乙基j-3-胺基丙基三甲氧基矽烷、 酚三甲氧基矽烷或7 -縮水甘油基氧基丙基三甲氧基矽烷， 且其特猷在於該矽烷之存在量為0.25¾至1.0¾ (重量比），Μ 黏结劑组合物之重量為基準。 - 17.- (锖先聞讀背面之注意事項再填寫本頁} -襄· •訂----ί .線 21158° A 7 B7 C7 D7_ 六^.、T. V T_ 5.—種结合徵粒子材料之物件之裂法，其中傜將一種含有 微粒子材钭與黏结劑組合物之混合物.裂成所需髟狀， 並绖由使二氣化碩氣證通過已裂成之成形物，而使黏结 劑组合物熟化，其恃m在於所甩之黏结劑组合物為一種 根據申諳專利範圍第1至4項中任一項之纽合物。 (猜先閲讀背面之注意事項再填寫本百) •襄· •打…I 經濟部中央樣準局貝工消费合作社印- - 18.- -太紙强尺确闲Φ闽囚玄授淮(ΤΜς、田剠:曰找(^1 n A代、
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