TW202424149A - 可濕氣固化之聚胺甲酸酯熱熔黏著劑組合物 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種可濕氣固化之聚胺甲酸酯熱熔黏著劑組合物，其包含至少一種藉由使組分反應獲得之聚胺甲酸酯預聚物，該等組分包含(A)多元醇混合物，該多元醇混合物包含：(a)至少一種在室溫下為液體之多元醇、(b)至少一種具有低於70℃之熔點之結晶聚酯多元醇、及(c)基於該組合物之總量計0至低於15.4重量%之至少一種具有不低於70℃之熔點之結晶聚酯多元醇；與(B)至少一種於一個分子中具有至少兩個異氰酸酯基之多異氰酸酯。

Description

可濕氣固化之聚胺甲酸酯熱熔黏著劑組合物
本發明係關於一種可濕氣固化之聚胺甲酸酯熱熔黏著劑組合物，特定言之，關於一種在固化時展現極佳流動性及黏結強度之可濕氣固化之聚胺甲酸酯熱熔黏著劑組合物、其製備方法及用途。
在電子領域中，使用聚矽氧調配物或雙組分聚胺甲酸酯黏著劑以填充基材之間之間隙一般在此項技術中稱為「流體密封劑」。然而，此等流體密封劑不提供高初始黏結強度，此導致生產中之相當延遲。
可濕氣固化之聚胺甲酸酯熱熔黏著劑組合物在室溫下為固體，當加熱至中等溫度時熔融至黏性液體，且施覆至待黏結的基材。然後，該熔融黏著劑組合物冷卻且固化以形成與該基材之初始黏結，其可進一步與濕氣反應以形成交聯結構且達成高最終強度。可濕氣固化之聚胺甲酸酯熱熔黏著劑組合物為環境友好、快速固化並具有高黏著且因此適合於在電子裝置中黏結各種基材材料，諸如聚碳酸酯(PC)、聚對苯二甲酸丁二酯(PBT)、聚對苯二甲酸乙二酯(PET)、聚氯乙烯(PVC)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、金屬及無機玻璃。然而，用於電子裝置中之間隙填充之可濕氣固化之聚胺甲酸酯熱熔黏著劑組合物要求該黏著劑具有極佳流動性而不損害在就黏著性、固化時間及抗衝擊性等而言之其他性質。
大多數先前技術聚焦於改良施配設備之技術以解決此問題。就此而言，很少專門開發黏著劑組合物。例如，CN101418203A揭示鏈延伸劑及填充劑可大大改良黏著劑之黏度。然而，該填充劑傾向於阻住針，此影響黏著劑施配之流動度。
因此，仍需要開發展現在該等基材上之極佳流動性以達成間隙填充之目的而不會不利地影響其他重要性質(諸如黏著強度)之可濕氣固化之聚胺甲酸酯熱熔黏著劑組合物。
在深入研究後，本發明人已發現上述問題可藉由可濕氣固化之聚胺甲酸酯熱熔黏著劑組合物來解決，該可濕氣固化之聚胺甲酸酯熱熔黏著劑組合物包含至少一種藉由使組分反應而獲得之聚胺甲酸酯預聚物，該等組分包含 (A)多元醇混合物，該多元醇混合物包含： (a) 至少一種在室溫下為液體之多元醇， (b) 至少一種具有低於70℃之熔點之結晶聚酯多元醇，及 (c) 基於該組合物之總量計0至低於15.4重量%之至少一種具有不低於70℃之熔點之結晶聚酯多元醇； 與 (B)至少一種於一個分子中具有至少兩個異氰酸酯基之多異氰酸酯。
在本發明之另一個態樣中，提供一種用於製備本發明之可濕氣固化之聚胺甲酸酯熱熔黏著劑組合物之方法。
在本發明之一個另外態樣中，提供一種包括第一基材、第二基材及夾層於其間之黏著劑層之層壓物，其中該第一基材及該第二基材彼此獨立地選自玻璃、樹脂、金屬及聚烯烴，且該黏著劑層係藉由固化本發明之黏著劑組合物而形成。
在本發明之一個另外態樣中，提供一種包含本發明之製品之電子裝置。
在本發明之又另一個態樣中，提供一種本發明之黏著劑組合物及層壓物於觸控螢幕、手機、液晶顯示器、聚合物面板、膜、導電層、保護層或油墨層中之用途。
本發明之特徵在於一種具有在各種基材上之極佳流動性及在固化時之良好黏結強度之可濕氣固化之聚胺甲酸酯熱熔黏著劑組合物。
一般技術者應理解，本發明僅係對示例性實施例之描述而非意圖限制本發明之較寬泛態樣。除非另有相反指示，否則如此描述的各態樣可與任何其他一或多個態樣進行組合。特定言之，指示為較佳或有利之任何特徵可與指示為較佳或有利之任何其他一或多個特徵進行組合。
除非另作指明，否則在本發明之上下文中，所使用的術語欲根據以下定義來解釋。
除非另作指明，否則如本文所用，術語「一(a/an)」及「該(the)」包括括單數及複數個指示物。
術語「包含(comprising)」及「包含(comprises)」如本文所用與「包括(including)」、「包括(includes)」或「含有(containing)」、「含有(contains)」同義，且係包含性或開放式且不排除另外未引述成員、要素或製程步驟。
除非另作指明，否則數值端點之引述包括包含在各自範圍內之所有數字及分數以及所引述端點。
除非另有規定，否則分子量係指數量平均分子量(Mn)。除非另有規定，否則所有分子量數據均指藉由凝膠滲透層析法(GPC)獲得之值，例如根據DIN 55672。
本說明書中引述的所有參考文獻均以其全文引用之方式併入本文中。
除非另外定義，否則用於本發明中之所有術語(包括技術及科學術語)具有如本發明所屬技術的一般技術者通常所理解的含義。
本發明係關於一種可濕氣固化之聚胺甲酸酯熱熔黏著劑組合物，其包含至少一種藉由使組分反應而獲得之聚胺甲酸酯預聚物，該等組分包含 (A)多元醇混合物，該多元醇混合物包含： (a) 至少一種在室溫下為液體之多元醇， (b) 至少一種具有低於70℃之熔點之結晶聚酯多元醇，及 (c) 基於該組合物之總量計0至低於15.4重量%之至少一種具有不低於70℃之熔點之結晶聚酯多元醇； 與 (B)至少一種於一個分子中具有至少兩個異氰酸酯基之多異氰酸酯。 聚胺甲酸酯預聚物
該可濕氣固化之聚胺甲酸酯熱熔黏著劑組合物包含至少一種聚胺甲酸酯預聚物，其藉由使包含多元醇混合物之組分與包含至少一種於一個分子中具有至少兩個異氰酸酯基之多異氰酸酯之組分反應獲得。
在一個實施例中，本發明中之該異氰酸酯官能聚胺甲酸酯預聚物之量為基於該黏著劑組合物之總重量計60至99.9重量%，較佳65至95重量%。
在一些實施例中，本發明之聚胺甲酸酯預聚物具有1.3重量%至6重量%之NCO含量。
在其他實施例中，該聚胺甲酸酯預聚物具有5,000至30,000 g/mol，較佳8,000至15,000 g/mol，且更佳8,500至10,000 g/mol之數量平均分子量。 (A) 多元醇混合物
根據本發明，該多元醇混合物(A)包含(a)至少一種在室溫下為液體之多元醇、(b)至少一種具有低於70℃之熔點之結晶聚酯多元醇；及(c)基於該組合物之總量計0至低於15.4重量%之至少一種具有不低於70℃之熔點之結晶聚酯多元醇。 (a) 液體多元醇
根據本發明，用於本發明中之該多元醇混合物包含至少一種在室溫下為液體之多元醇。該液體多元醇可為該黏著劑組合物提供流動性質。
因此，該液體多元醇具有不大於0℃，較佳-100℃至0℃，更佳-50℃至0℃之玻璃化轉變溫度(Tg)。若該液體多元醇之該Tg過於高，則較難處於液態。
在一些實施例中，該至少一種在室溫下為液體之多元醇可選自液體聚酯多元醇及/或液體聚醚多元醇。
液體聚酯多元醇之實例可藉由內酯(諸如ε-己內酯)之開環聚合來獲得及/或係衍生自二醇及二酸。可用於製備較佳聚酯多元醇之二醇之實例包括乙二醇、二乙二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、1,5-戊二醇、1,6-己二醇、1,8-辛二醇、1,10-癸二醇及其混合物。可用於製備較佳聚酯多元醇之二酸之實例包括琥珀酸、戊二酸、己二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸及1,12-十二烷二酸、二聚酸及其混合物。在可用之二酸之範疇內包括各種二酸衍生物，諸如羧酸酯(尤其是甲酯及乙酯)、醯基鹵(諸如醯基氯)及酸酐及其混合物。
適宜液體聚酯多元醇之特定實例包括聚(己二酸己二醇酯)多元醇、聚(己二酸丁二醇酯)多元醇、聚-ε-己內酯多元醇、聚(十二烷二酸己二醇酯)多元醇、聚(己二酸對苯二甲酸己二醇酯)多元醇及其混合物。
或者，在本發明中可使用液體聚醚多元醇。與液體聚酯多元醇相比，在組合物中使用液體聚醚多元醇將增加黏著劑組合物在固化時之黏結強度。此等液體聚醚多元醇可藉由使環氧乙烷、環氧丙烷、環氧丁烷、四氫呋喃等中之至少一種化合物與至少一種於一個分子中平均具有至少兩個活性氫原子之化合物(諸如以上列出的多元醇，其包括乙二醇、丙二醇、二丙二醇、甘油及其混合物)共聚合來獲得。其他適宜多羥基化合物包括蔗糖、乙二胺、丙二胺、三乙醇胺、1,2-丙二硫醇及其混合物。
較佳液體聚醚多元醇可為聚丙二醇、聚四亞甲基醚二醇、聚(氧伸丙基)二醇、聚環氧乙烷、聚環氧丁烷、及任何前述之環氧乙烷封端形式。該等最佳聚醚多元醇為聚四亞甲基醚二醇、聚(氧伸丙基)二醇、及環氧乙烷封端聚(氧伸丙基)二醇。
在較佳實施例中，該液體多元醇具有400至8,000 g/mol，較佳500至5,000 g/mol，且更佳1,000至4,000 g/mol之數量平均分子量。
可單獨使用在室溫下為液體之該多元醇或可使用至少兩種不同液體多元醇之組合。
本發明中可使用市售產品。適宜市售液體聚醚多元醇包括來自Dow Chemical Company之Voranol TM2104、2110、2120、2140。此外，適宜市售液體聚酯多元醇由Evonik Industries AG (Germany)以DYNACOLL 7200系列商標名稱(包括DYNACOLL 7210、7230、7231、7250、7255等)銷售。
特佳地，該組分(a)可以基於該組合物之總重量計大於0至60重量%，較佳10%至60重量%，且更佳15重量%至50重量%之量併入。 (b) 具有低於 70℃ 之熔點之結晶聚酯多元醇
根據本發明，用於本發明中之該多元醇混合物包含至少一種具有低於70℃之熔點之結晶聚酯多元醇(b)。
本文所使用的術語「熔點」藉由熔融曲線來測定，該熔融曲線藉由差示掃描量熱法(DSC)法獲得。
在較佳實施例中，該組分(b)包含至少一種具有低於60℃，更佳40℃至55℃之熔點之結晶聚酯多元醇。在特佳實施例中，該組分(b)包含至少兩種具有在前述範圍內之不同熔點之結晶聚酯多元醇。
在較佳實施例中，該組分(b)具有1,000至20,000 g/mol，較佳2,000至15,000 g/mol，且更佳2,000至8,000 g/mol之數量平均分子量。
此類具有低於70℃之熔點之結晶聚酯多元醇之實例可藉由內酯(諸如ε-己內酯)之開環聚合來獲得及/或係衍生自二醇及二酸。可用於製備較佳聚酯多元醇之二醇之實例包括乙二醇、二乙二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、1,5-戊二醇、1,6-己二醇、1,8-辛二醇、1,10-癸二醇及其混合物。可用於製備較佳聚酯多元醇之二酸之實例包括琥珀酸、戊二酸、己二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸及1,12-十二烷二酸、二聚酸及其混合物。在可用之二酸之範疇內包括各種二酸衍生物，諸如羧酸酯(尤其是甲酯及乙酯)、醯基鹵(諸如醯基氯)及酸酐及其混合物。
在一個較佳實施例中，該組分(b)包含至少一種具有低於70℃之熔點之結晶聚己內酯多元醇。該聚己內酯多元醇為藉由ε-己內酯與多元醇引發劑或聚胺引發劑開環聚合而產生之聚酯多元醇。可使用的多元醇引發劑包括(例如)二醇(諸如乙二醇、丙二醇、1,4-丁二醇、1,3-丁二醇、1,6-己二醇、新戊二醇、雙酚A及間苯二酚)、三醇(諸如甘油、1,2,6-己三醇及1,1,1-參(羥甲基)丙烷)、四醇(諸如季戊四醇、赤藻糖醇及甲基葡萄糖苷)、六醇(hexaol) (諸如山梨糖醇及二季戊四醇)及辛醇(諸如蔗糖)。可使用的聚胺引發劑包括(例如)二胺(諸如乙二胺、丙二胺、己二胺及肼)及至少三官能聚胺(諸如二伸乙三胺、三伸乙四胺及四伸乙五胺)。此等引發劑可單獨使用或組合此等引發劑中之二者或更多者使用，可較佳使用二醇及二胺。
適宜具有低於70℃之熔點之結晶聚酯多元醇之特定實例包括聚(己二酸己二醇酯)多元醇、聚(己二酸丁二醇酯)多元醇、聚-ε-己內酯多元醇、聚(十二烷二酸己二醇酯)多元醇、聚(己二酸對苯二甲酸己二醇酯)多元醇、聚己內酯多元醇及其混合物。
適宜市售具有低於70℃之熔點之結晶聚酯多元醇由Evonik Industries AG (Germany)以DYNACOLL 7300系列商標名稱(包括DYNACOLL 7360、7361、7362、7363、7365、7381等)；及由Ingevity以CAPA TM系列商標名稱(包括CAPA TM2201、2205、2209、2302、2304、2402等)銷售。用作組分(b)之適宜市售具有低於70℃之熔點之結晶聚己內酯多元醇為來自Daicel之205、208、210、210CP。
特佳地，該組分(b)可以基於該組合物之總重量計大於0至80重量%，較佳10%至80重量%，且更佳15重量%至60重量%之量併入。 (c) 具有不低於 70℃ 之熔點之結晶聚酯多元醇
根據本發明，用於本發明中之該多元醇混合物包含基於該組合物之總量計0至低於15.4重量%之至少一種具有不低於70℃之熔點之結晶聚酯多元醇。
在較佳實施例中，該多元醇混合物不包含任何具有不低於70℃之熔點之結晶聚酯多元醇(c)。在其他實施例中，該結晶聚酯多元醇應以基於該組合物之總量計0至低於15.4重量%，較佳0至低於12重量%，更佳0至低於11重量%，甚至更佳0至低於5重量%之量存在，否則該黏著劑組合物之流動性將急劇降低。
在較佳實施例中，使用具有不低於70℃至120℃之熔點之結晶聚酯多元醇作為本發明之組分(c)。
適宜具有不低於70℃之熔點之結晶聚酯多元醇之特定實例包括聚(己二醇十二烷二酸)多元醇、聚(己二醇十二烷二酸)多元醇及其混合物。
適宜市售具有不低於70℃之熔點之結晶聚酯多元醇為來自Evonik Industries AG (Germany)之DYNACOLL 7380、7330、7340等。 (B) 多異氰酸酯
該可濕氣固化之聚胺甲酸酯熱熔黏著劑組合物包含至少一種聚胺甲酸酯預聚物，其藉由使(A)本發明之多元醇混合物與(B)至少一種於一個分子中具有至少兩個異氰酸酯基之多異氰酸酯反應獲得。
在較佳實施例中，組分(A)與組分(B)之比經選擇成使得NCO與OH之莫耳比為1.3至4.0。
可用之多異氰酸酯包括於一個分子中具有至少兩個異氰酸酯基之任何適宜異氰酸酯，包括(例如)脂族、環脂族、芳脂族、芳基烷基及芳族異氰酸酯及其混合物。
較佳之多異氰酸酯可選自4,4-二苯基甲烷二異氰酸酯(MDI)、氫化MDI (H12MDI)、部分氫化MDI (H6MDI)、伸二甲苯基二異氰酸酯(XDI)、四甲基伸二甲苯基二異氰酸酯(TMXDI)、4,4-二苯基二甲基甲烷二異氰酸酯、二伸烷基二苯基甲烷二異氰酸酯、四伸烷基二苯基甲烷二異氰酸酯、4,4-二苄基二異氰酸酯、1,3-伸苯基二異氰酸酯、1,4-伸苯基二異氰酸酯、伸甲苯基二異氰酸酯(TDI)之異構體、1-甲基-2,4-二異氰酸根基環己烷、1,6-二異氰酸根基-2,2,4-三甲基己烷、1,6-二異氰酸根基-2,4,4-三甲基己烷、1-異氰酸根基甲基-3-異氰酸根基-1,5,5-三甲基環己烷(IPDI)、四甲氧基丁烷-1,4-二異氰酸酯、萘-1,5-二異氰酸酯(NDI)、丁烷-1,4-二異氰酸酯、己烷-1,6-二異氰酸酯(HDI)、二環己基甲烷二異氰酸酯、2,2,4-三甲基己烷-2,3,3-三甲基六亞甲基二異氰酸酯、環己烷-1,4-二異氰酸酯、伸乙基二異氰酸酯、亞甲基三苯基三異氰酸酯(MIT)、苯二甲酸雙異氰酸根基乙酯、三甲基六亞甲基二異氰酸酯、1,4-二異氰酸根基丁烷、1,12-二異氰酸根基十二烷、及二聚脂肪酸二異氰酸酯、離胺酸酯二異氰酸酯、4,4-二環己基甲烷二異氰酸酯、1,3-環己烷或1,4-環己烷二異氰酸酯及其混合物。最佳之多異氰酸酯為4,4-二苯基甲烷二異氰酸酯(MDI)及其異構體、鏈延伸MDI及其混合物。
可用之市售多異氰酸酯包括來自Covestro之MONDUR ML ®、來自Dow Chemical Company之ISONATE TM50 OP及ISONATE TM125M、及可自Covestro Polymers (China) Co., Ltd獲得之Desmodur ®44C。
特佳地，該組分(B)可以基於該組合物之總重量計5重量%至50重量%，較佳10重量%至35重量%，且較佳10重量%至30重量%之量併入於黏著劑組合物中。 熱塑性樹脂
根據本發明之黏著劑組合物進一步視需要包含至少一種熱塑性樹脂以提供具有高強度之黏著劑組合物。
出於本發明之目的，熱塑性樹脂不同於熱固性樹脂，在於其在經受熱及/或經受適宜固化劑時經由交聯或固化而凝固。本文所述的熱塑性樹脂包括任何非反應性熱塑性樹脂，較佳基本上不含未反應及單體異氰酸酯。
適宜熱塑性樹脂可選自聚酯、苯氧基樹脂、酚系樹脂、丙烯酸系聚合物、丙烯酸系嵌段共聚物、具有三級烷基醯胺官能之丙烯酸系聚合物、聚矽氧烷聚合物、聚苯乙烯共聚物、聚乙烯聚合物、二乙烯基苯共聚物、聚醚醯胺、聚乙烯縮醛、聚乙烯丁醛、聚乙烯丙酮醇、聚乙烯醇、聚乙酸乙烯酯、聚氯乙烯、亞甲基聚乙烯醚、乙酸纖維素、苯乙烯丙烯腈、非晶型聚烯烴、熱塑性胺基甲酸酯、聚丙烯腈、乙烯乙酸乙烯酯共聚物、乙烯乙酸乙烯酯三元共聚物、官能性乙烯乙酸乙烯酯、丙烯酸乙烯酯共聚物、丙烯酸乙烯酯三元共聚物、乙烯丁二烯共聚物及/或嵌段共聚物、苯乙烯丁二烯嵌段共聚物、聚己內酯及其混合物。
在較佳實施例中，該熱塑性樹脂具有8,000至100,000 g/mol，較佳8,000至80,000 g/mol，且更佳20,000至50,000 g/mol之數量平均分子量。
特佳地，該熱塑性樹脂以基於該組合物之總重量計0重量%至40重量%，且較佳5重量%至30重量%之量存在於該黏著劑組合物中。 其他組分
可將其他添加劑添加至該等黏著劑組合物。此類添加劑可為彼等常用於此項技術中者，諸如著色劑、抗氧化劑等。
著色劑之實例包括顏料，該等顏料可選自金屬氧化物顏料、二氧化鈦、視需要經表面處理之氧化鋯或氧化鈰、氧化鋅、氧化鐵(黑色、黃色或紅色)、氧化鉻、錳。
抗氧化劑之實例包括酚類，諸如BHT (丁基化羥基甲苯)、3,5-雙(1,1二甲基)-4-羥基苯-丙酸十八烷基酯及五倍子酚(pyrogallol)；亞磷酸酯，諸如亞磷酸三苯酯、參(壬基苯基)亞磷酸酯；或硫酯，諸如硫代二丙酸二月桂酯。 黏著劑組合物
在較佳實施例中，本發明提供一種可濕氣固化之聚胺甲酸酯熱熔黏著劑組合物，基於該組合物之總重量計，其包含： 大於0至60重量%，較佳10重量%至60重量%，且更佳15重量%至50重量%之至少一種在室溫下為液體之多元醇； 大於0至80重量%，較佳10重量%至80重量%，且更佳15重量%至60重量%之至少一種具有低於70℃之熔點之結晶聚酯多元醇； 0至低於15.4重量%，較佳0至低於12重量%，更佳0至低於11重量%，且甚至更佳0至低於5重量%之至少一種具有不低於70℃之熔點之結晶聚酯多元醇；及 5重量%至50重量%，較佳10重量%至35重量%，且較佳10重量%至30重量%之至少一種於一個分子中具有至少兩個異氰酸酯基之多異氰酸酯。
製備可濕氣固化之聚胺甲酸酯熱熔黏著劑組合物之方法包括以下步驟： (i)在110至160℃之溫度下將該等多元醇及熱塑性樹脂(若存在的話)混合且然後抽真空； (ii)降低該反應溫度且在70至130℃之溫度下添加於一個分子中具有至少兩個異氰酸酯基之多異氰酸酯，且然後控制在90至130℃之溫度； (iii)添加視需要可選之添加劑以混合至均勻；及 (iv)排出該混合物，較佳在氮氣保護下在90至150℃之溫度下。
用於此等混合、攪拌、施配及類似者之設備並無特定限制。可使用配備有攪拌器及加熱器之自動化研缽、Henschel混合機、三輥磨機、球磨機、行星式攪拌器(planetary mixer)、珠磨機及類似者。此外，可使用此等設備之適宜組合。可固化組合物之製備方法並無特定限制，只要可獲得其中上述組分經均勻混合之組合物即可。
本發明可濕氣固化之聚胺甲酸酯熱熔黏著劑組合物可為可熱固化的，較佳在低於100℃，更佳低於80℃之溫度下。
本發明可濕氣固化之聚胺甲酸酯熱熔黏著劑組合物可使用其他習知生產技術容易地製造。 層壓物、電子裝置及用途
在本發明之一個另外態樣中，提供一種包括第一基材、第二基材及夾層於其間之黏著劑層之層壓物，其中該第一基材及該第二基材彼此獨立地選自玻璃、樹脂、金屬及聚烯烴，且該黏著劑層係藉由固化本發明之黏著劑組合物而形成。
該第一基材及/或該第二基材可為單一材料及單一層且可包括相同或不同材料之多個層。該等層可為連續或不連續。
本文所述的製品之基材可具有多種性質，包括剛性(例如剛性基材，亦即，該基材不能由個體使用兩手彎曲或若嘗試用兩手彎曲基材則將會斷裂)、可撓性(例如可撓性基材，亦即，該基材可使用不大於兩手的力彎曲)、孔隙度、導電性、缺乏導電性及其組合。
該製品之基材可呈多種形式，包括(例如)纖維、線、紗、織布(woven)、不織布(nonwoven)、膜(例如聚合物膜、金屬化聚合物膜、連續膜、不連續膜及其組合)、箔(例如金屬箔)、薄片(例如金屬薄片、聚合物薄片、連續薄片、不連續薄片及其組合)及其組合。
用於本發明中之可用之基材材料包括(例如)聚合物(例如聚碳酸酯、ABS樹脂(丙烯腈-丁二烯-苯乙烯樹脂)、液晶聚合物、聚烯烴(例如聚丙烯、聚乙烯、低密度聚乙烯、線性低密度聚乙烯、高密度聚乙烯、聚丙烯、及定向聚丙烯、聚烯烴及其他共聚單體之共聚物)、聚醚對苯二甲酸酯、乙烯-乙酸乙烯酯、乙烯-甲基丙烯酸離聚物、乙烯-乙烯基-醇、聚酯，例如聚乙烯對苯二甲酸酯、聚碳酸酯、聚醯胺，例如尼龍(Nylon)-6及尼龍-6,6、聚氯乙烯、聚偏二氯乙烯、纖維質(cellulosics)、聚苯乙烯及環氧化物)、聚合物複合材料(例如聚合物及金屬之複合材料、纖維素、玻璃、聚合物及其組合)、金屬(鋁、銅、鋅、鉛、金、銀、鉑、及鎂、及金屬合金，諸如鋼(例如不鏽鋼)、錫、黃銅、及鎂及鋁合金)、碳-纖維複合材料、其他纖維基複合材料、石墨烯、填充劑、玻璃(例如鹼性鋁矽酸鹽韌化玻璃及硼矽酸鹽玻璃)、石英、氮化硼、氮化鎵、藍寶石、矽、碳化物、陶瓷、及其組合，較佳係液晶聚合物、玻璃及其組合。
該可固化組合物可使用任何適宜施覆方法(包括(例如)自動精細線施配、噴射施配(jet dispensing)、狹縫模具式塗佈、輥塗、凹版塗佈、轉移塗佈、圖案塗佈、絲網印刷、噴塗、長絲塗佈(filament coating)、藉由擠出、空氣刀、尾緣刀片、刷塗(brushing)、浸漬、刮刀、平版凹版塗佈、輪轉式凹版塗佈及其組合)施覆至基材。該可固化組合物可呈連續或不連續塗層以單一或多個層及其組合施覆。
視需要，使用用於增強對基材表面之黏著之任何適宜方法(例如電暈處理、化學處理(例如化學蝕刻)、火焰處理、磨蝕及其組合)來處理其上施覆可固化黏著劑組合物的基材之表面以增強黏著。
在本發明之一個另外態樣中，提供一種包含本發明之製品之電子裝置。
示例性電子裝置涵蓋電腦及電腦設備，諸如電信(telecom)及數據通訊網路(datacom)裝置(諸如5G工作站)或類似者；印表機、傳真機、掃描機、鍵盤及類似者；醫學感測器；汽車感測器及類似者；穿戴式電子裝置(例如腕錶及眼鏡)、手持式電子裝置(例如電話(例如行動電話及行動智慧型電話)、相機、平板電腦(tablet)、電子讀取器、監測器(例如在醫院中及由健康照護工作者、運動員及個體使用之監測器)、手錶、計算器、滑鼠、觸摸墊及操縱桿(joy stick))、電腦(例如桌上型及膝上型電腦)、電腦監測器、電視機、媒體播放器、家用電器(例如冷凍機、洗滌機、乾燥機、烘箱及微波)、燈泡(例如白熾燈、發光二極體及螢光)、及包括可見透明或透明組件、玻璃外殼結構、用於顯示器或其他光學組件之保護性透明覆蓋物之製品。
在本發明之又另一個態樣中係關於一種黏著劑組合物於觸控螢幕、手機、液晶顯示器、聚合物面板、膜、導電層、保護層或油墨層中之用途。 實例
以下實例意欲幫助熟習此項技術者更佳理解及實踐本發明。本發明之範疇不受實例的限制但在隨附申請專利範圍中加以定義。除非另有說明，否則所有份數及百分比均基於重量計。 原材料：
Voranol TM2120為可自Dow Chemical Company獲得之在室溫下爲液體之聚醚多元醇。
XCP-244為可自Xuchuan Chemical Company獲得之在室溫下爲液體之聚酯多元醇。
Priplast 3172為可自Croda獲得之具有40℃之熔點之固體聚酯多元醇。
Dynacoll 7360為可自Evonik Industries AG獲得之具有55℃之熔點之固體聚酯多元醇。
Dynacoll 7380為可自Evonik Industries AG獲得之具有70℃之熔點之固體聚酯多元醇。
Capa TM2302為可自Ingevity獲得之具有50℃之熔點之固體聚己內酯多元醇。
DESMODUR 44 C FUSED為可自Covestro獲得之MDI。 測試方法： 水平流動性測試樣品製備：
用異丙醇清潔尺寸為101.6 mm * 25.4 mm * 1 mm之具有20重量%之玻璃纖維之聚碳酸酯基材且在環境條件下閒置幾分鐘以確保該表面完全乾燥。然後，將該樣品組合物加熱至110℃且保持至少20分鐘，然後，將熔融樣品組合物在3巴之空氣壓力下藉由針施配至基材上。將該原始黏著劑組合物的寬度控制在約1 mm且介於基材與針之間之間隙為約0.4至0.5 mm。在施配後30秒後，量測黏著劑珠粒的寬度且記錄為W1；及在30分鐘後，當該組合物完全固化時，固化黏結的寬度記錄為W2。
基於下式計算水平流動率： 水平流動率 = (W2 – W1) / W1 *100%
在該水平流動率大於或等於10%，較佳大於15%，更佳大於25%之情況下，該黏著劑組合物之水平流動性被認為係可接受的。 垂直流動性測試樣品製備：
將具有101.6 mm * 25.4 mm * 1 mm之尺寸之透明聚碳酸酯(PC)基材黏結至具有101.6 mm * 25.4 mm * 1 mm之尺寸之不鏽鋼(SUS)基材，形成在PC基材與SUS基材之間具有寬度為2 mm之間隙之測試試樣。將該測試試樣放置於該間隙自頂部至底部垂直於水平平面之位置。然後，將該黏著劑組合物加熱至110℃且保持至少20分鐘，且然後將該熔融黏著劑組合物施配至在PC基材與SUS基材之間之間隙的頂部上以填滿整個間隙。最後，在施配後1小時後，量測且記錄該黏結之垂直高度。
在該黏結之垂直高度大於或等於0.2 mm，較佳大於或等於0.5 mm之情況下，該黏著劑組合物之垂直流動性被認為係可接受的。 交叉拉伸強度測試樣品製備：
i.  首先，製備尺寸為101.6 * 25.4 * 1 mm之具有20重量%之玻璃纖維之聚碳酸酯基材。用異丙醇清潔該等基材且在環境條件下閒置幾分鐘以確保該表面完全乾燥。將該第一基材及該第二基材交叉放置且該重疊區域欲形成夾層於其間之黏著劑層。
ii. 然後，設置兩個具有0.127 mm之直徑之隔板以控制該黏著劑層之厚度。在施配該黏著劑組合物之前，將該等隔板以距該重疊區域邊緣3 mm的距離放置在該第一基材邊緣處。
iii. 之後，將該黏著劑組合物在Loctite 400D施配機中加熱至110℃持續30分鐘。使用21#尺寸的針以將該黏著劑組合物施配至油墨玻璃之表面。在該施配製程期間，藉由透過該針施配之黏著劑珠粒形成兩條黏結線。平行地施加該兩條黏結線且各者距該兩個基材之重疊區域之邊緣1.5至1.8 mm距離。此外，將每個黏著劑珠粒之間之距離控制在8 mm，且自該黏著劑珠粒至該兩個基材之該重疊區域之邊緣之距離亦為8 mm。
iv. 在施配之後，將具有20重量%之玻璃纖維之聚碳酸酯基材壓在其上以形成該重疊區域之夾層構造，同時留下每個基材之兩個自由端部。然後製備該層壓物。
v. 施加2-公斤砝碼至該重疊區域之夾層構造15秒。然後，移除該砝碼，且將該等所得樣品放置在23℃及50%相對濕度24小時以固化該黏著劑組合物。 樣品測試：
為了確定黏著劑層之斷裂拉伸強度，藉由INSTRON拉伸測試儀以2 mm/min之測試速度量測該等樣品之交叉拉伸強度。相應記錄失效載荷。在該交叉拉伸強度為大於或等於0.5 MPa，較佳大於或等於1.0 Mpa之情況下，該黏著劑組合物被認為係可接受的。 實例 1 至 7 (Ex.1 至 Ex.7) 及比較例 1 至 2 (CEx.1 至 CEx. 2)
黏著劑利用以下方法使用表1中列出之量(重量份)之組分來製備，且使用上述方法測試該等性質，且評估之結果顯示於表1中。
製備可濕氣固化之聚胺甲酸酯熱熔黏著劑組合物之方法包括以下步驟： i.   將該等多元醇在110至160℃之溫度下混合且然後抽真空； ii.  降低該反應溫度且在80至120℃之溫度下添加多異氰酸酯，且然後控制在90至130℃之溫度；及 iii. 在氮氣保護下在90至150℃之溫度下排出該混合物。 表1：
組分(重量份) 原材料 CEx.1 Ex. 1 Ex. 2 Ex. 3
組分(a) Voranol TM2120 29.00 29.00 29.00 29.00
組分(b) Priplast 3172 17.50 17.50 17.50 17.50
Capa TM2302 14.50 14.50 14.50 14.50
組分(c) Dynacoll 7380 15.00 10.00 5.00 0.00
組分(B) DESMODUR 44 C FUSED 18.00 18.00 18.00 18.00
總重量(g) 94 89 84 79
組分(c)重量百分比% 15.4% 11.2% 5.9% 0%
測試結果
水平流動性(%) 0% 10% 25% 50%
垂直流動性(mm) 0.02 0.2 0.5 2.2
交叉拉伸強度(MPa) 1.6 1.4 1.2 0.9
自表1可見，本發明實例Ex.1至Ex.3中之可濕氣固化之聚胺甲酸酯熱熔黏著劑組合物展現良好水平流動性及垂直流動性性能以及在固化時維持令人滿意之拉伸強度。然而，在其中組分(c)之量為大於12重量%之情況下，該組合物基本上不具有任何流動性以滿足應用要求。 表2
組分(重量份) 原材料 CEx.2 Ex. 1
組分(a) Voranol TM2120 0 29.00
組分(b) Priplast 3172 17.50 17.50
Capa TM2302 43.50 14.50
組分(c) Dynacoll 7380 10.00 10.00
組分(B) DESMODUR 44 C FUSED 18.00 18.00
總重量(g) 89 89
組分(c)重量百分比% 11.2% 11.2%
測試結果
水平流動性(%) 0 10%
垂直流動性(mm) 0.05 0.2
交叉拉伸強度(MPa) 1.2 1.3
自表2可見，製備具有相同量之組分(c)之兩種可濕氣固化之聚胺甲酸酯熱熔黏著劑組合物，一者不包含任何液體多元醇(CEx.2)及另一者包含液體多元醇(Ex.1)。結果顯示，在沒有組分(a)下，該組合物黏著劑缺乏所需流動性。 表3
組分(重量份) 原材料 Ex. 4 Ex. 5
組分(a) Voranol TM2120 29.00 29.00
組分(b) Priplast 3172 17.50 17.50
Dynacoll 7360 10.00 10.00
Capa TM2302 0.00 14.50
組分(B) DESMODUR 44 C FUSED 18.00 18.00
總重量(g) 74.5 89
測試結果
水平流動性(%) 23% 38%
垂直流動性(mm) 0.9 0.9
交叉拉伸強度(MPa) 0.75 1.2
自表3可見，在固化時，本發明之具有聚己內酯多元醇之可濕氣固化之聚胺甲酸酯熱熔黏著劑組合物展現改良之水平流動性及更高之拉伸強度。 表4
組分(重量份) 原材料 Ex. 6 Ex. 7
組分(a) Voranol TM2120 29.00 0.00
XCP-244 0.00 29.00
組分(b) Priplast 3172 17.50 17.50
Dynacoll 7360 3.00 3.00
Capa TM2302 21.50 21.50
組分(B) DESMODUR 44 C FUSED 18.00 18.00
總重量(g) 89 89
測試結果
水平流動性(%) 47% 36%
垂直流動性(mm) 1.62 1.6
交叉拉伸強度(MPa) 0.5 1.40
自表4可見，與液體聚酯多元醇相比，在本發明黏著劑組合物中使用液體聚醚多元醇將發展出該黏著劑組合物在固化時之黏結強度。
雖然已描述一些較佳實施例，但可根據上述教示對其進行許多修改及變化。因此，應理解，本發明可在不脫離隨附申請專利範圍之範疇下不同於具體描述來實踐。

Claims (16)

  1. 一種可濕氣固化之聚胺甲酸酯熱熔黏著劑組合物，其包含至少一種藉由使組分反應而獲得之聚胺甲酸酯預聚物，該等組分包含 (A)多元醇混合物，其包含： (a) 至少一種在室溫下為液體之多元醇， (b) 至少一種具有低於70℃之熔點之結晶聚酯多元醇，及 (c) 基於該組合物之總量計0至低於15.4重量%之至少一種具有不低於70℃之熔點之結晶聚酯多元醇； 與 (B)至少一種於一個分子中具有至少兩個異氰酸酯基之多異氰酸酯。
  2. 如請求項1之組合物，其中該組分(a)具有400至8,000 g/mol，較佳500至5,000 g/mol，且更佳1,000至4,000 g/mol之數量平均分子量。
  3. 如前述請求項中任一項之組合物，其中該組分(b)包含至少一種具有低於70℃之熔點之結晶聚己內酯多元醇。
  4. 如前述請求項中任一項之組合物，其中該組分(c)以基於該組合物之總量計0至低於12重量%，更佳0至低於11重量%，且甚至更佳0至低於5重量%之量存在。
  5. 如前述請求項中任一項之組合物，其中該組分(B)選自4,4-二苯基甲烷二異氰酸酯(MDI)、氫化MDI (H12MDI)、部分氫化MDI (H6MDI)、伸二甲苯基二異氰酸酯(XDI)、四甲基伸二甲苯基二異氰酸酯(TMXDI)、4,4-二苯基二甲基甲烷二異氰酸酯、二伸烷基二苯基甲烷二異氰酸酯、四伸烷基二苯基甲烷二異氰酸酯、4,4-二苄基二異氰酸酯、1,3-伸苯基二異氰酸酯、1,4-伸苯基二異氰酸酯、伸甲苯基二異氰酸酯(TDI)之異構體、1-甲基-2,4-二異氰酸根基環己烷、1,6-二異氰酸根基-2,2,4-三甲基己烷、1,6-二異氰酸根基-2,4,4-三甲基己烷、1-異氰酸根基甲基-3-異氰酸根基-1,5,5-三甲基環己烷(IPDI)、四甲氧基丁烷-1,4-二異氰酸酯、萘-1,5-二異氰酸酯(NDI)、丁烷-1,4-二異氰酸酯、己烷-1,6-二異氰酸酯(HDI)、二環己基甲烷二異氰酸酯、2,2,4-三甲基己烷-2,3,3-三甲基六亞甲基二異氰酸酯、環己烷-1,4-二異氰酸酯、伸乙基二異氰酸酯、亞甲基三苯基三異氰酸酯(MIT)、苯二甲酸雙異氰酸根基乙酯、三甲基六亞甲基二異氰酸酯、1,4-二異氰酸根基丁烷、1,12-二異氰酸根基十二烷、及二聚體脂肪酸二異氰酸酯、離胺酸酯二異氰酸酯、4,4-二環己基甲烷二異氰酸酯、1,3-環己烷或1,4-環己烷二異氰酸酯及其混合物，較佳地，該多異氰酸酯選自4,4-二苯基甲烷二異氰酸酯(MDI)及其異構體、鏈延伸MDI及其混合物。
  6. 如前述請求項中任一項之組合物，其中該至少一種聚胺甲酸酯預聚物具有1.3重量%至6重量%之NCO含量。
  7. 如前述請求項中任一項之組合物，其中組分(A)與組分(B)之比率經選擇成使得NCO與OH之莫耳比為1.3至4.0。
  8. 如前述請求項中任一項之組合物，其中該組合物進一步包含至少一種熱塑性樹脂。
  9. 如請求項8之組合物，其中該熱塑性樹脂選自聚酯、苯氧基樹脂、酚系樹脂、丙烯酸系聚合物、丙烯酸系嵌段共聚物、具有三級烷基醯胺官能度之丙烯酸系聚合物、聚矽氧烷聚合物、聚苯乙烯共聚物、聚乙烯聚合物、二乙烯基苯共聚物、聚醚醯胺、聚乙烯縮醛、聚乙烯丁醛、聚乙烯丙酮醇、聚乙烯醇、聚乙酸乙烯酯、聚氯乙烯、亞甲基聚乙烯基醚、乙酸纖維素、苯乙烯丙烯腈、非晶型聚烯烴、熱塑性胺基甲酸酯、聚丙烯腈、乙烯乙酸乙烯酯共聚物、乙烯乙酸乙烯酯三元共聚物、官能性乙烯乙酸乙烯酯、丙烯酸乙烯酯共聚物、丙烯酸乙烯酯三元共聚物、乙烯丁二烯共聚物及/或嵌段共聚物、苯乙烯丁二烯嵌段共聚物、聚己內酯及其混合物。
  10. 如前述請求項中任一項之組合物，其中該組分(a)以基於該組合物之總重量計大於0至60重量%，較佳10重量%至60重量%，且更佳15重量%至50重量%之量存在。
  11. 如前述請求項中任一項之組合物，其中該組分(b)以基於該組合物之總重量計大於0至80重量%，較佳10重量%至80重量%，且更佳15重量%至60重量%之量存在。
  12. 如前述請求項中任一項之組合物，其中該組分(B)以基於該組合物之總重量計5重量%至50重量%，較佳10重量%至35重量%，且較佳10重量%至30重量%之量存在。
  13. 一種用於製備如請求項1至12中任一項之熱熔黏著劑組合物之方法，其包括以下步驟： (i)在110至160℃之溫度下將該等多元醇及熱塑性樹脂(若存在的話)混合且然後抽真空； (ii)降低反應溫度且在70℃至130℃之溫度下添加於一個分子中具有至少兩個異氰酸酯基之多異氰酸酯，且然後控制在90℃至130℃之溫度； (iii)添加可選添加劑以混合至均勻；及 (iv)排出該混合物，較佳在氮氣保護下在90至150℃之溫度下。
  14. 一種層壓物，其包括第一基材、第二基材及夾層於其間之黏著劑層，其中該第一基材及該第二基材彼此獨立地選自玻璃、樹脂、金屬及聚烯烴，且該黏著劑層係藉由固化如請求項1至12中任一項之黏著劑組合物而形成。
  15. 一種電子裝置，其包含如請求項14之層壓物或係使用如請求項1至12中任一項之黏著劑組合物製成。
  16. 一種如請求項1至12中任一項之黏著劑組合物或如請求項14之層壓物之用途，其用於觸控螢幕、手機、液晶顯示器、聚合物面板、膜、導電層、保護層或油墨層中。
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