TW202413837A - 二氧化硫混合物填充容器及二氧化硫組成物 - Google Patents
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Abstract
一種二氧化硫混合物填充容器，其具備：密閉容器；及二氧化硫混合物，其填充於密閉容器內，至少包含二氧化硫及氣相的水分。在二氧化硫混合物填充容器中，密閉容器包含圓筒體部，該圓筒體部具備具有與二氧化硫混合物接觸之內表面之金屬層，圓筒體部的金屬層的內表面的表面粗糙度的最大高度為38μm以下。
Description
本發明有關一種二氧化硫混合物填充容器及二氧化硫組成物。
在用於液化氣體及壓縮氣體的儲存及輸送之容器通常由鋼和合金等金屬構成，在各種產業的氣體儲存及供給中使用。近年在半導體製造製程中，即使對液化氣體中的二氧化硫的需要增加，但由於二氧化硫具有對金屬的腐蝕性，並且使密閉容器腐蝕，因此該性質有可能引起氣體中的微量金屬雜質的問題，在半導體製造製程中可能成為問題。作為該問題的解決方案，有藉由限制所填充之二氧化硫的雜質濃度來對密閉容器和配管賦予耐蝕性之例子。例如在下述專利文獻1中，提出了藉由將氣相的水分濃度設為0.005莫耳ppm以上且未達5000莫耳ppm之二氧化硫混合物來抑制金屬腐蝕的方案。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1]國際公開第2021-182045號
[發明所欲解決之課題]
然而，上述專利文獻1中記載之二氧化硫混合物具有以下所示之課題。
亦即，上述專利文獻1中記載之二氧化硫混合物在由通常已知的不鏽鋼形成之密閉容器中使用的前提下，二氧化硫具有耐蝕性，且使用受限於密閉容器的金屬材質。換言之，在使用上述二氧化硫混合物之情況下，密閉容器由不鏽鋼以外的金屬材質構成之情況下，密閉容器有可能腐蝕。
本發明為鑑於上述問題而完成者，其目的為提供一種即使將密閉容器的金屬材質設為不鏽鋼以外的材質之情況下，亦能夠抑制由二氧化硫混合物引起之密閉容器的腐蝕之二氧化硫混合物填充容器及二氧化硫組成物。
[解決課題之技術手段]
本發明人等為了解決上述問題而重複深入研究之結果，發現將保存二氧化硫混合物之密閉容器的圓筒體部的內表面的表面粗糙度的最大高度設為特定的範圍，能夠解決上述問題。
亦即，本發明的一方面提供一種二氧化硫混合物填充容器，其具備：金屬製密閉容器；及二氧化硫混合物，其填充於上述密閉容器內，至少包含二氧化硫及氣相的水分，上述密閉容器包含圓筒體部，上述圓筒體部的內表面的表面粗糙度的最大高度為38μm以下。
另外，本發明中的圓筒體部遵從JISB 0190：2010中記載之定義。
依據上述二氧化硫混合物填充容器，將密閉容器的金屬材質設為不鏽鋼以外的材質之情況下，亦能夠抑制由二氧化硫混合物引起之密閉容器的腐蝕。
另外，依據本發明，將密閉容器的金屬材質設為不鏽鋼以外的材質之情況下，亦能夠抑制由二氧化硫混合物引起之密閉容器的腐蝕之原因尚不明確，但本發明人等推測如下。
亦即，藉由將密閉容器的圓筒體部的內表面的表面粗糙度的最大高度設為38μm以下，二氧化硫混合物中的水分變得難以捕捉到圓筒體部的內表面的凹部，即使被捕捉亦變得容易脫離。因此，溶解於水分中的二氧化硫的量減少，由水分與二氧化硫氣體的反應引起之腐蝕性物質的生成得到抑制。這樣，本發明人等推測將密閉容器的金屬材質設為不鏽鋼以外的材質之情況下，亦可能抑制密閉容器的腐蝕。
又，本發明的另一方面提供一種從上述二氧化硫混合物填充容器中取出而獲得之二氧化硫組成物。
依據填充於上述密閉容器內之二氧化硫混合物，能夠抑制包含圓筒體部，且圓筒體部的內表面的表面粗糙度的最大高度為38μm以下的金屬製密閉容器的腐蝕。因此，將密閉容器的金屬材質設為不鏽鋼以外的材質之情況下，亦能夠抑制密閉容器的腐蝕。從而，藉由抑制密閉容器的腐蝕能夠抑制二氧化硫混合物中混入金屬成分。故，從二氧化硫混合物填充容器中取出而獲得之二氧化硫組成物在要求金屬成分的含量少的半導體製造製程等中有用。
在上述二氧化硫混合物填充容器中，上述二氧化硫混合物中的前述水分的濃度為1000莫耳ppm以下為較佳。
在上述二氧化硫混合物填充容器中，上述圓筒體部的上述內表面的表面粗糙度的最大高度為23μm以下為較佳。
在上述二氧化硫混合物填充容器中，上述圓筒體部的上述內表面的表面粗糙度的最大高度為6μm以下為更佳。
在上述二氧化硫混合物填充容器中，上述圓筒體部的上述內表面的表面粗糙度的最大高度為1μm以下為進一步較佳。
在上述二氧化硫混合物填充容器中，構成上述密閉容器之金屬可以包含合金鋼。
上述合金鋼可以為錳鋼或鉻鉬鋼。
[發明之效果]
依據本發明，提供一種即使將密閉容器的金屬材質設為不鏽鋼以外之情況下，亦能夠抑制由二氧化硫混合物引起之密閉容器的腐蝕之二氧化硫混合物填充容器及二氧化硫組成物。
以下，一邊參閱圖式，一邊對本發明的二氧化硫混合物填充容器的實施形態進行詳細說明。另外，圖式中，對相同或相當的部分標註相同符號，並省略重複說明。又，圖式的尺寸比例並不限於圖示的比例。
圖1係概略性地表示本發明的腐蝕性氣體混合物填充容器的一實施形態之局部剖面圖。如圖1所示，二氧化硫混合物填充容器100具備：金屬製密閉容器10；及二氧化硫混合物20，其填充於密閉容器10內且包含二氧化硫及氣相的水分。
密閉容器10可以具備圓筒體部11。又，圓筒體部11的內表面10a中的表面粗糙度的最大高度Rz成為38μm以下。
依據二氧化硫混合物填充容器100，將密閉容器10的金屬材質設為不鏽鋼以外的材質之情況下，亦能夠抑制由二氧化硫混合物引起之密閉容器10的腐蝕。
以下，對密閉容器10及二氧化硫混合物20進行更詳細地說明。
＜密閉容器＞
密閉容器10具備圓筒體部11。具體而言，如圖1所示，密閉容器10進一步具備：底部12，設置於圓筒體部11的下端；氣體排出部13，設置於圓筒體部11的上端側，且設置有用於填充或排出二氧化硫混合物20之閥；及肩部14，連結氣體排出部13與圓筒體部11。
密閉容器10只要為金屬製即可，可以由單一的金屬層構成，亦可以由2種以上的金屬層的積層體構成。
圓筒體部11的內表面10a中的表面粗糙度的最大高度Rz可以為38μm以下即可。從進一步抑制基於二氧化硫混合物20的密閉容器10的腐蝕之觀點考慮，圓筒體部11的內表面10a中的表面粗糙度的最大高度Rz較佳為23μm以下，更佳為6μm以下，進一步較佳為1μm以下。
圓筒體部11以外的部分（例如，底部12、氣體排出部13及肩部14）的內表面中的表面粗糙度的最大高度Rz並無特別限制，可以為38μm以下，亦可以設為大於38μm。
圓筒體部11的內表面10a的表面粗糙度的最大高度Rz例如能夠藉由研磨未研磨容器的內表面來實現。作為研磨的方法，例如，可以舉出噴砂研磨、抛光、離心滾筒研磨等物理研磨方法、進行基於藥品的處理之化學研磨方法、與電解研磨溶液接觸並施加電流來進行研磨之電解研磨方法。研磨方法並不特別限定於上述研磨方法。
本發明中的圓筒體部11的內表面10a中的表面粗糙度的最大高度Rz能夠依據JISB 0633：2001及JISB 0651：2001來測量。
具體而言，在測量表面粗糙度的最大高度Rz時，能夠使用測量儀廠商銷售之表面粗糙度測量儀。作為這種表面粗糙度測量儀，例如，可以舉出Mitutoyo Corporation製造之表面粗糙度測量儀等。
構成密閉容器10之金屬並無特別限制，可以舉出錳鋼、不鏽鋼、鉻鉬鋼等合金鋼、碳鋼及鋁合金等。
其中，合金鋼為較佳。在該情況下，二氧化硫混合物填充容器100與密閉容器10中使用合金鋼以外的金屬之情況相比，在機械性質的方面有利。合金鋼中，錳鋼或鉻鉬鋼亦較佳。在該情況下，二氧化硫混合物填充容器100與密閉容器10中使用錳鋼或鉻鉬鋼以外的合金鋼之情況相比，在成本方面有利。
＜二氧化硫混合物＞
二氧化硫混合物20包含二氧化硫及氣相的水分。
二氧化硫混合物20中的氣相的水分濃度並無特別限制，較佳為1000莫耳ppm以下。此處，二氧化硫混合物20中的氣相的水分濃度為藉由五氧化磷露點儀或共振腔振盪衰減法（CRDS：cavity ring-down spectroscopy）測量而得之值。此處，測量在20～25℃（使二氧化硫混合物通氣之配管為40℃）、大氣壓力的條件下進行。
二氧化硫混合物20中的氣相的水分濃度例如為400莫耳ppm以下、100莫耳ppm以下、10莫耳ppm以下、1莫耳ppm以下。
此處，尤其表面粗糙度的最大高度Rz為23μm以下之情況下，能夠有效地抑制由二氧化硫混合物引起之密閉容器10的腐蝕。
另外，二氧化硫混合物20中的氣相的水分濃度可以高於400莫耳ppm。
在該情況下，由於水分濃度的範圍變寬，因此用於精製二氧化硫混合物之設備（除水設備）中的製程餘量變寬。因此，從二氧化硫混合物的制造設備中的製程控制的觀點考慮，二氧化硫混合物20中的氣相的水分濃度高於400莫耳ppm是有利的。又，若將二氧化硫混合物20中的氣相的水分濃度設為高於400莫耳ppm，則可以不需要用於精製二氧化硫混合物之設備（除水設備）本身。
二氧化硫可以為液化氣體，亦可以為非液化氣體，但通常為液化氣體。
二氧化硫混合物20的填充方法並無特別限定，當密閉容器10內殘留有水分時，所填充之二氧化硫混合物20中的水分濃度上升。因此，可以預先在密閉容器10中通氣乾燥的非活性氣體，或者對密閉容器10實施加熱減壓處理等，以使密閉容器10內的殘留水分量成為1莫耳ppm以下。
＜二氧化硫組成物＞
本發明的二氧化硫組成物為從二氧化硫混合物填充容器100取出而獲得之組成物。
依據填充於上述密閉容器10內之二氧化硫混合物，能夠抑制包含圓筒體部11，且圓筒體部11的內表面10a的表面粗糙度的最大高度為38μm以下的金屬製密閉容器10的腐蝕。因此，將密閉容器10的金屬材質設為除了不鏽鋼以外之情況下，亦能夠抑制密閉容器10的腐蝕。從而，藉由抑制密閉容器10的腐蝕能夠抑制二氧化硫混合物中混入金屬成分。故，從二氧化硫混合物填充容器100中取出而獲得之二氧化硫組成物在要求金屬成分的含量少的半導體製造製程等中有用。
[實驗例]
以下，對實驗例進行說明。
[試驗樣品]
作為試驗樣品準備了表面粗糙度的最大高度Rz為1μm的立方體形狀（10mm×50mm×6mm）的錳鋼（150M36-S）、表面粗糙度的最大高度Rz為20μm的立方體形狀（10mm×50mm×6mm）的錳鋼（150M36-S）、表面粗糙度的最大高度Rz為35μm的立方體形狀（10mm×50mm×6mm）的錳鋼（150M36-S）、表面粗糙度的最大高度Rz為40μm的立方體形狀（10mm×50mm×6mm）的錳鋼（150M36-S）、表面粗糙度的最大高度Rz為145μm的立方體形狀（10mm×50mm×6mm）的錳鋼（150M36-S）、表面粗糙度的最大高度Rz為2μm的立方體形狀（20mm×50mm×6mm）的鉻鉬鋼（SAE4130-S）、表面粗糙度的最大高度Rz為45μm的立方體形狀（20mm×50mm×6mm）的鉻鉬鋼（SAE4130-S）、表面粗糙度的最大高度Rz為125μm的立方體形狀（20mm×50mm×6mm）的鉻鉬鋼（SAE4130-S）。試驗樣品的表面粗糙度的最大高度Rz使用依據JISB 0633：2001及JISB 0651：2001之接觸式表面粗糙度測量儀來測量。作為接觸式表面粗糙度測量儀，對最大高度Rz為1μm、2μm、20μm、35μm、40μm、45μm的試驗樣品使用了Mitutoyo Corporation製造之「SJ-210」。對於最大高度Rz為125μm、145μm的試驗樣品，作為接觸式表面粗糙度測定器，使用了Mitutoyo Corporation製造之「SJ-412」。另外，試驗樣品為用於考察基於密閉容器的圓筒體部的內表面的表面粗糙度的最大高度的值的效果而代替密閉容器來使用者。
[實驗例1]
將表面粗糙度的最大高度Rz為1μm的錳鋼製試驗樣品掛在表面被鐵氟龍（註冊商標）覆蓋之鉤上而設置於圖2的耐蝕性試驗裝置A中的SUS304製保存容器3內以使保存容器3密閉。接著，對保存容器3以2L/min通氣了12小時以上的氮氣而去除了保存容器3內部的水分。
接著，將氣相的水分濃度為1莫耳ppm且含有二氧化硫之二氧化硫混合氣體原料1作為二氧化硫混合氣體，對保存容器3以2L/min通氣了30分鐘以上。此時，二氧化硫混合氣體的流量用流量調整器2來調整。又，關於從保存容器3排出之二氧化硫混合氣體，用水分計4測量氣相的水分濃度，確認了氣相的水分濃度為1莫耳ppm。
接著，以內壓成為0.02MpaG之方式密封保存容器3，向保存容器3內填充了二氧化硫混合氣體。
而且，在室溫（25℃）下將上述二氧化硫混合氣體保存約30天之後，用氮氣將保存容器3內進行了充分置換。其後，打開保存容器3並取出試驗樣品，藉由對試驗樣品表面進行濺射並開孔，進行XPS（X射線光電子分光）分析而測定了從試驗樣品表面沿深度方向之S（硫磺）濃度。對象元素設為C、O、S、Mn、Fe。另外，深度的SiO
2熱氧化膜換算具體表示，在相同條件下測量了SiO
2的熱氧化膜時沿著深度方向的距離。
又，基於S（硫磺）濃度的測量結果，計算了從試驗樣品的表面到深度100～200nm（SiO
2熱氧化膜換算）下的平均S（硫磺）濃度。將結果示於表1中。此處，平均S（硫磺）濃度成為由水分與二氧化硫氣體的反應引起之腐蝕性物質的生成量的指標，越低則腐蝕性物質的生成量越少，亦即表示試驗樣品的腐蝕得到抑制。
此外，對如上所述那樣計算之平均S（硫磺）濃度，基於以下評價基準，評價了基於二氧化硫混合物的抑制試驗樣品的腐蝕的程度。將結果示於表1中。
＜評價基準＞
○：從試驗樣品的表面到深度100～200nm（SiO
2熱氧化膜換算）下的平均S（硫磺）濃度為0.4原子%以下
×：從試驗樣品的表面到深度100～200nm（SiO
2熱氧化膜換算）下的平均S（硫磺）濃度大於0.4原子%
[實驗例2～16]
作為試驗樣品，使用表面粗糙度的最大高度Rz為表1所示之值之錳鋼製試驗樣品或鉻鉬鋼製試驗樣品，並且作為二氧化硫混合氣體原料1，氣相的水分濃度為表1所示之值，並且除了使用包含二氧化硫之二氧化硫混合氣體原料1以外，以與實驗例1相同的方式向保存容器3內填充了二氧化硫混合氣體。
而且，以與實驗例1相同的方式保存了二氧化硫混合氣體之後，用氮氣將保存容器3內進行了充分置換。其後，打開保存容器3並取出試驗樣品，以與實驗例1相同的方式藉由XPS分析測量了從試驗樣品表面沿深度方向之S（硫磺）濃度。又，以與實驗例1相同的方式，基於S（硫磺）濃度的測量結果，計算了從試驗樣品的表面到深度100～200nm（SiO
2熱氧化膜換算）下的平均S（硫磺）濃度。將結果示於表1中。
此外，對如上所述那樣計算之平均S（硫磺）濃度，基於前述評價基準，評價了基於二氧化硫混合物的抑制試驗樣品的腐蝕的程度。將結果示於表1中。
[表1]
| 試驗樣品的材質 | 表面粗糙度的最大高度Rz [μm] | 氣相的水分濃度 [莫耳ppm] | 深度10～200nm（SiO 2熱氧化膜換算）下的平均S濃度 [原子%] | 評價 | |
| 實驗例1 | Mn鋼 | 1 | 1 | 0.05 | ○ |
| 實驗例2 | Mn鋼 | 20 | 1 | 0.09 | ○ |
| 實驗例3 | Mn鋼 | 35 | 1 | 0.33 | ○ |
| 實驗例4 | Mn鋼 | 40 | 1 | 0.95 | × |
| 實驗例5 | Mn鋼 | 145 | 1 | 0.78 | × |
| 實驗例6 | Mn鋼 | 1 | 480 | 0.03 | ○ |
| 實驗例7 | Mn鋼 | 20 | 480 | 0.09 | ○ |
| 實驗例8 | Mn鋼 | 35 | 480 | 0.21 | ○ |
| 實驗例9 | Mn鋼 | 40 | 480 | 1.11 | × |
| 實驗例10 | Mn鋼 | 145 | 480 | 0.90 | × |
| 實驗例11 | Cr-Mo鋼 | 2 | 1 | 0.06 | ○ |
| 實驗例12 | Cr-Mo鋼 | 45 | 1 | 0.72 | × |
| 實驗例13 | Cr-Mo鋼 | 125 | 1 | 0.87 | × |
| 實驗例14 | Cr-Mo鋼 | 2 | 480 | 0.10 | ○ |
| 實驗例15 | Cr-Mo鋼 | 45 | 480 | 1.07 | × |
| 實驗例16 | Cr-Mo鋼 | 125 | 480 | 1.11 | × |
基於表1所示的結果，標繪了對試驗樣品的表面粗糙度的最大高度Rz藉由XPS分析從試驗樣品中的表面到深度100～200nm（SiO
2熱氧化膜換算）下的平均S（硫磺）濃度之結果示於圖3中。在圖3中，橫軸為試驗樣品的表面粗糙度的最大高度Rz，縱軸為從試驗樣品的表面到深度100～200nm（SiO
2熱氧化膜換算）下的平均S（硫磺）濃度。又，在圖3中，「H
2O」表示氣相的水分濃度，「ppm」表示「莫耳ppm」。
表1及圖3所示之試驗樣品的試驗結果對錳鋼及鉻鉬鋼以外的非不鏽鋼製的密閉容器亦能夠同樣地適用。亦即，認為將密閉容器的金屬材質設為不鏽鋼以外的材質之情況下，並且在圓筒體部的內表面的表面粗糙度的最大高度Rz為38μm以下之情況下，不受氣相的水分濃度的影響而由二氧化硫混合氣體引起之密閉容器的腐蝕亦得到抑制。
另外，本發明的概要為如下。
[1]一種二氧化硫混合物填充容器，其具備：
金屬製密閉容器；及
二氧化硫混合物，其填充於前述密閉容器內，至少包含二氧化硫及氣相的水分，
前述密閉容器包含圓筒體部，
前述圓筒體部的內表面的表面粗糙度的最大高度為38μm以下。
[2]如[1]所述之二氧化硫混合物填充容器，其中，
前述圓筒體部的內表面的表面粗糙度的最大高度為23μm以下。
[3]如[2]所述之二氧化硫混合物填充容器，其中，
前述圓筒體部的內表面的表面粗糙度的最大高度為6μm以下。
[4]如[1]至[3]之任一項所述之二氧化硫混合物填充容器，其中，
前述二氧化硫混合物中的前述水分的濃度為1000莫耳ppm以下。
[5]如[1]至[4]之任一項所述之二氧化硫混合物填充容器，其中，
構成前述密閉容器之前述金屬包含合金鋼。
[6]如[5]所述之二氧化硫混合物填充容器，其中，
前述合金鋼為錳鋼或鉻鉬鋼。
[7]一種二氧化硫組成物，其係從[1]至[6]之任一項所述之二氧化硫混合物填充容器中取出而獲得。
A:耐腐蝕性試驗裝置
1:二氧化硫混合氣體原料
2:流量調整器
3:保存容器
4:水分計
10:密閉容器
10a:內表面
11:圓筒體部
12:底部
13:氣體排出部
14:肩部
20:二氧化硫混合物
100:二氧化硫混合物填充容器
[圖1]係概略性地表示本發明的二氧化硫混合物填充容器的一實施形態之局部剖面圖。
[圖2]係表示實驗例中使用之耐蝕性試驗裝置的一例之流程圖。
[圖3]係表示從實驗例1～16中的試驗樣品的表面到深度100～200nm（SiO
2熱氧化膜換算）下的平均S（硫磺）濃度與表面粗糙度的最大高度Rz的關係之圖。
10:密閉容器
10a:內表面
11:圓筒體部
12:底部
13:氣體排出部
14:肩部
20:二氧化硫混合物
100:二氧化硫混合物填充容器
Claims (7)
- 一種二氧化硫混合物填充容器，其具備： 金屬製密閉容器；及 二氧化硫混合物，其填充於前述密閉容器內，至少包含二氧化硫及氣相的水分， 前述密閉容器包含圓筒體部， 前述圓筒體部的內表面的表面粗糙度的最大高度為38μm以下。
- 如請求項1之二氧化硫混合物填充容器，其中， 前述圓筒體部的內表面的表面粗糙度的最大高度為23μm以下。
- 如請求項2之二氧化硫混合物填充容器，其中， 前述圓筒體部的內表面的表面粗糙度的最大高度為6μm以下。
- 如請求項1至請求項3之任一項之二氧化硫混合物填充容器，其中， 前述二氧化硫混合物中的前述水分的濃度為1000莫耳ppm以下。
- 如請求項1至請求項3之任一項之二氧化硫混合物填充容器，其中， 構成前述密閉容器之前述金屬包含合金鋼。
- 如請求項5之二氧化硫混合物填充容器，其中， 前述合金鋼為錳鋼或鉻鉬鋼。
- 一種二氧化硫組成物，其係從請求項1之二氧化硫混合物填充容器中取出而獲得。
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2022-141324 | 2022-09-06 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| TW202413837A true TW202413837A (zh) | 2024-04-01 |
Family
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