TW202408927A - 碳化矽粉末、其製造方法和使用其製造碳化矽晶圓的方法 - Google Patents

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朴鍾輝
甄明玉
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南韓商賽尼克股份有限公司
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Abstract

本發明涉及碳化矽粉末、其製造方法和使用其製造碳化矽晶圓的方法。公開了碳化矽粉末,所述碳化矽粉末包括碳;矽;以及具有的厚度為0.1 nm至10 nm的氧化膜。還公開了製造碳化矽粉末的方法以及製造碳化矽晶圓的方法。

Description

碳化矽粉末、其製造方法和使用其製造碳化矽晶圓的方法
本發明是有關於一種碳化矽粉末、其製造方法和使用其製造碳化矽晶圓的方法。實施方式涉及碳化矽粉末、其製造方法和製造碳化矽晶錠(ingot)的方法。
碳化矽(SiC)具有出色的耐熱性和機械強度,高度抗輻射以及甚至能夠用於生產大直徑基底。此外,具有出色的物理強度和耐化學性,大的能量帶隙,以及大的電子飽和漂移率和耐壓性。因此,碳化矽廣泛用於研磨劑、軸承、防火板等以及要求高功率、高效率、耐高電壓和高容量的半導體器件。
碳化矽通過各種方法諸如對碳原料諸如碳化矽廢物進行熱處理或通電來製造。常規方法的實例包括艾其遜法(Acheson method)、反應燒結法、大氣壓燒結法(atmospheric pressure sintering method)和化學氣相沉積(CVD)法。這些方法具有碳原料殘留的問題。這些殘餘物充當雜質並且可使碳化矽的熱特性、電特性和機械特性劣化。
例如,日本專利公開號2002-326876公開了使碳化矽前體反應的方法,其在惰性氣體條件諸如氬氣(Ar)下在高溫下進行熱處理製程以使矽源和碳源聚合或交聯。然而,這種製程具有的問題在於,製造成本高和粉末尺寸不均勻,因為在真空或惰性氣體條件下在1,800°C至2,100°C的高溫下的熱處理。
此外,在太陽能電池和半導體產業中使用的晶圓是通過從由石墨等製成的坩堝中的矽晶錠中生長來製造,在這種製造製程期間,產生了顯著量的在坩堝的內壁上吸附的碳化矽廢物以及包含碳化矽的廢漿料。然而,這樣的廢物的填埋處理已經引起環境問題和導致高的處理成本。
技術問題
因此,本發明是鑒於上述問題而作出的,並且本發明的一個目的是提供用於製造碳化矽晶錠的具有改善的純度和更少的缺陷的碳化矽粉末,以及製造碳化矽晶錠的方法。
技術方案
根據本發明的方面,上述和其他目的可以通過提供碳化矽粉末來實現,所述碳化矽粉末包括:碳;矽;具有的厚度為0.1 nm至10 nm的氧化膜。
在實施方式中,碳化矽粉末可以包括包含為碳和矽的化合物的碳化矽的芯,以及氧化膜可以設置在芯周圍。
在實施方式中,氧化膜的厚度可以是0.5 nm至8 nm。
在實施方式中,氧化膜的厚度可以是0.7 nm至6 nm。
根據實施方式的碳化矽粉末可以具有約100 μm至約1000 μm的平均粒徑(D50)。
在根據實施方式的碳化矽粉末中,氧化膜的厚度相對於平均粒徑的比率可以為1×10 -7至1×10 -5
在根據實施方式的碳化矽粉末中,通過X射線光電子能譜法測量的表面的O1s/Si2p可以是0.39或更小,並且通過X射線光電子能譜法測量的表面的O1s/C1s可以是0.28或更小。
本發明的另外目的是提供製造碳化矽粉末的方法,所述方法包括:提供包括碳化矽的原料;使原料粉末化;以及表面處理粉末化的原料以形成具有的厚度為0.1 nm至10 nm的氧化膜。
在實施方式中,粉末化的原料的表面處理可以包括將原料的表面浸入表面處理液中。
在實施方式中,在粉末化的原料的表面處理中,表面處理液可以包括檸檬酸。
本發明的還另外目的是提供製造碳化矽晶圓的方法,所述方法包括:製備包括碳、矽和具有的厚度為0.1 nm至10 nm的氧化膜的碳化矽粉末;使用碳化矽粉末使碳化矽晶錠生長;以及加工碳化矽晶錠。
有益效果
根據實施方式的碳化矽粉末包括具有適當厚度的氧化膜。特別地,根據實施方式的碳化矽粉末的表面可以包括具有適當厚度的氧化膜。
因此,根據實施方式的碳化矽粉末可以保護內部免於外部雜質。因此,根據實施方式的碳化矽粉末可以適當地用作用於製造碳化矽的原料。
此外,當碳化矽晶錠和碳化矽晶圓使用根據實施方式的碳化矽粉末製造時,氧化膜的厚度是適當的,使得碳化矽晶錠和碳化矽晶圓的缺陷能夠減少。
特別地,由於碳化矽粉末的表面包括具有適當厚度的氧化膜,因此可以在初始熱處理步驟中容易地去除氧化膜。因此,碳化矽粉末的表面上的氧化膜可以在初始熱處理製程中容易去除,並且可以使由於在碳化矽晶錠生長的製程中殘留氧引起的缺陷最小化。
此外,氧化膜可以適當地充當保護膜,使得能夠容易防止碳化矽粉末被雜質污染。因此,當將根據實施方式的碳化矽粉末用於製造碳化矽晶錠的製程中時,雜質的引入可以最小化。
因此,根據實施方式的碳化矽粉末可以提供具有更少缺陷的碳化矽晶錠。
在下文中,將通過實施方式詳細描述本發明。實施方式不限於以下公開的內容,並且可以以各種形式進行修改,只要本發明的要點不改變。
在本說明書中,當零件「包括」某種組分時,它意指可以進一步包括其他組分,而不是排除其他組分,除非另有規定。
應當理解,除非另有規定,否則在所有情況下,本說明書中描述的表示組分的量、反應條件等的所有數值和表達都由術語「約」修飾。
首先,根據實施方式的製造碳化矽粉末的方法包括製備碳化矽原料的步驟。
碳化矽原料包括碳化矽。碳化矽原料可以包括α-相碳化矽和/或β-相碳化矽。此外,碳化矽原料可以包括碳化矽單晶和/或碳化矽多晶。
此外,碳化矽原料除碳化矽之外可以進一步包括不想要的雜質。
碳化矽原料可以進一步包括作為雜質的碳基材料諸如石墨。碳基材料可以源自於石墨坩堝等。碳基材料可以按重量計約5%至按重量計約50%的含量包括在碳化矽原料中。碳基材料可以按重量計約50%或更小的含量包括在碳化矽原料中。碳基材料可以按重量計約45%或更小的含量包括在碳化矽原料中。碳基材料可以按重量計約40%或更小的含量包括在碳化矽原料中。碳基材料可以按重量計約1%至按重量計約50%的含量包括在碳化矽原料中。碳基材料可以按重量計約5%至按重量計約45%的含量包括在碳化矽原料中。碳基材料可以按重量計約10%至按重量計約40%的含量包括在碳化矽原料中。碳基材料可以按重量計約10%至按重量計約35%的含量包括在碳化矽原料中。碳基材料可以按重量計約10%至按重量計約30%的含量包括在碳化矽原料中。碳基材料可以按重量計約10%至按重量計約20%的含量包括在碳化矽原料中。
碳化矽原料可以進一步包括作為雜質的遊離矽。遊離矽可以源自於矽基底和/或矽組分等。矽組分可以是應用於半導體設備諸如聚焦環(focus ring)的組分。遊離矽可以按重量計約0.01%至按重量計約10%的含量包括在碳化矽原料中。
碳化矽原料可以進一步包括金屬雜質。金屬雜質可以是選自由以下組成的組中的至少一種:鋰、硼、鈉、鋁、磷、鉀、鈣、鈦、釩、鉻、錳、鐵、鎳、銅、鋅、鍶、鋯、鉬、錫、鋇、鎢和鉛。
金屬雜質的含量可以是約0.1 ppm至13 ppm。金屬雜質的含量可以是約0.3 ppm至12 ppm。金屬雜質的含量可以是約0.5 ppm至8 ppm。金屬雜質的含量可以是約0.8 ppm至10 ppm。金屬雜質的含量可以是約1 ppm至6 ppm。金屬雜質的含量可以是約0.1 ppm至5 ppm。金屬雜質的含量可以是約0.5 ppm至3 ppm。金屬雜質的含量可以是約0.5 ppm至2 ppm。碳化矽原料可以進一步包括金屬雜質。
碳化矽原料可以進一步包括非金屬雜質。非金屬雜質可以選自由氟、氮、氯和磷組成的組。
非金屬雜質的含量可以是約0.01 ppm至13 ppm。非金屬雜質的含量可以是約0.03 ppm至12 ppm。非金屬雜質的含量可以是約0.05 ppm至8 ppm。非金屬雜質的含量可以是約0.08 ppm至10 ppm。非金屬雜質的含量可以是約0.1 ppm至6 ppm。非金屬雜質的含量可以是約0.1 ppm至5 ppm。非金屬雜質的含量可以是約0.5 ppm至3 ppm。非金屬雜質的含量可以是約0.5 ppm至2 ppm。
碳化矽原料可以具有塊形。碳化矽原料可以具有板形。碳化矽原料可以具有杆形。
碳化矽原料包括按重量計約30%或更多的具有約1 mm或更大的直徑的顆粒。碳化矽原料可以包括按重量計約50%或更多的具有約1 mm或更大的直徑的顆粒。碳化矽原料可以包括按重量計約70%或更多的具有約1 mm或更大的直徑的顆粒。
碳化矽原料包括按重量計約30%或更多的具有約10 mm或更大的直徑的顆粒。碳化矽原料可以包括按重量計約50%或更多的具有約10 mm或更大的直徑的顆粒。碳化矽原料可以包括按重量計約70%或更多的具有約10 mm或更大的直徑的顆粒。
此處,假定球體具有的體積與顆粒的體積相同,並且球體的直徑定義為粒徑。
此外,碳化矽原料可以源自於包括碳化矽的基底。碳化矽原料可以源自於完全包括碳化矽的晶圓。碳化矽原料可以源自於沉積在基底諸如矽上的碳化矽層。
此外,碳化矽原料可以源自於碳化矽單晶晶錠。碳化矽單晶晶錠可以由於在製造製程期間發生缺陷而被丟棄。替代地,碳化矽原料可以源自於碳化矽多晶。
碳化矽原料可以源自於碳化矽燒結體。碳化矽燒結體可以通過燒結碳化矽粉末形成。碳化矽燒結體可以是包括在半導體製造設備中的組分。
碳化矽原料可以源自於包括碳化矽層的石墨組分。石墨組分可以包括用於形成碳化矽晶錠等的坩堝。
碳化矽原料可以源自於包括碳化矽層的半導體設備的組分。碳化矽層可以通過將碳化矽通過化學氣相沉積(CVD)製程沉積在矽組分等的表面上而形成。
根據實施方式的製造碳化矽粉末的方法可以包括切割碳化矽原料的步驟。
當碳化矽原料太大時,碳化矽原料可以通過包括金剛石磨料顆粒的線鋸(wire saw)或切條機(bar cutting)等來切割。可以將碳化矽原料切割成150 mm的長度。
根據實施方式的製造碳化矽粉末的方法可以包括破碎碳化矽原料的步驟。
破碎碳化矽原料的步驟可以是將碳化矽原料破裂成具有的平均粒徑為約100 mm或更小的顆粒的製程。通過破碎製程,可以將碳化矽原料分裂成具有的平均粒徑為約80 mm或更小的顆粒。通過破碎製程,可以將碳化矽原料分裂成具有的平均粒徑為約60 mm或更小的顆粒。通過破碎製程,可以將碳化矽原料分裂成具有的平均粒徑為約50 mm或更小的顆粒。通過破碎製程,可以將碳化矽原料分裂成具有的平均粒徑為約0.1 mm至約50 mm的顆粒。通過破碎製程,可以將碳化矽原料分裂成具有的平均粒徑為約1 mm至約40 mm的顆粒。
在破碎製程中,可以使用顎式破碎機、圓錐破碎機或旋回破碎機。
顎式破碎機包括一對壓板,並且將碳化矽原料插入在壓板之間。碳化矽原料通過壓板施加的壓力破碎,並且破碎的碳化矽原料可以通過磁重力(magnetic gravity)向下排出。
壓板的每一個可以包括鋼、不銹鋼、加錳鋼、加鉻鋼、加鎳鋼、加鉬鋼、加氮鋼和碳化鎢中的至少一種。壓板與碳化矽原料直接接觸的部分可以由鋼、不銹鋼、加錳鋼、加鉻鋼、加鎳鋼、加鉬鋼、加氮鋼和碳化鎢中的至少一種製成。壓板與碳化矽原料直接接觸的部分可以塗覆有碳化鎢。
旋回破碎機包括破碎頭(crushing head)和容納破碎頭的破碎碗狀部(crushing bowl)。破碎頭具有截錐體(truncated cone)形狀,並且破碎頭安裝在軸上。破碎頭的上端部固定至柔性軸承,並且破碎頭的下端部被偏心地驅動以畫圓。破碎作用以整個圓錐為中心進行,並且最大移動在底部處進行。相應地,由於旋回破碎機的破碎連續運行,因此,旋回破碎機比顎式破碎機具有更小的應力波動和更低的功耗。
像顎式破碎機一樣,作為與碳化矽原料直接接觸的部分的破碎頭和破碎碗狀部可以包括鋼、不銹鋼、加錳鋼、加鉻鋼、加鎳鋼、加鉬鋼、加氮鋼和碳化鎢中的至少一種。破碎頭和破碎碗狀部與碳化矽原料直接接觸的部分可以由鋼、不銹鋼、加錳鋼、加鉻鋼、加鎳鋼、加鉬鋼、加氮鋼和碳化鎢中的至少一種製成。破碎頭和破碎碗狀部與碳化矽原料直接接觸的部分可以塗覆有碳化鎢。
圓錐破碎機是通過衝擊力和壓縮力來用於碳化矽原料的裝置。圓錐破碎機具有與旋回破碎機相似的結構和破碎運動。然而,圓錐破碎機可以具有更短的圓錐。圓錐破碎機包括安裝在豎直中心軸線上的傘形錐套頭(cone mantle head)。通過錐套頭的偏心運動,碳化矽原料被咬入錐形凹碗部(cone cave bowl)內,並且隨著它向下行,碳化矽原料被破碎。
像顎式破碎機一樣,作為與碳化矽原料直接接觸的部分的錐套頭和錐形凹碗部可以包括鋼、不銹鋼、加錳鋼、加鉻鋼、加鎳鋼、加鉬鋼、加氮鋼和碳化鎢中的至少一種。錐套頭和錐形凹碗部與碳化矽原料直接接觸的部分可以由鋼、不銹鋼、加錳鋼、加鉻鋼、加鎳鋼、加鉬鋼、加氮鋼和碳化鎢中的至少一種製成。錐套頭和錐形凹碗部與碳化矽原料直接接觸的部分可以塗覆有碳化鎢。
根據實施方式的製造碳化矽粉末的方法可以包括粉碎碳化矽原料的步驟。
粉碎碳化矽原料的步驟可以包括將碳化矽原料破裂成具有的直徑為約30 mm或更小的顆粒的製程。通過粉碎製程,可以將碳化矽原料分裂成具有的平均粒徑為約20 mm或更小的顆粒。通過粉碎製程,可以將碳化矽原料分裂成具有的平均粒徑為約15 mm或更小的顆粒。通過粉碎製程,可以將碳化矽原料分裂成具有的平均粒徑為約10 mm或更小的顆粒。通過粉碎製程,可以將碳化矽原料分裂成具有的平均粒徑為約0.1 mm至約10 mm的顆粒。通過粉碎製程,可以將碳化矽原料分裂成具有的平均粒徑為約0.1 mm至約8 mm的顆粒。通過粉碎製程,可以將碳化矽原料分裂成具有的平均粒徑為約0.01 mm至約6 mm的顆粒。
在粉碎製程中,可以使用球磨機、錘式破碎機、氣流粉碎機等。
球磨機可以包括金屬圓筒和球。將球和碳化矽原料放置在金屬圓筒中。當金屬圓筒旋轉時,球和碳化矽原料能夠通過在球和碳化矽原料之間的摩擦和在金屬圓筒內的離心力旋轉。此時,球和碳化矽原料在圓筒中上升到一定的高度,並且然後落下,以及碳化矽原料被粉碎和研磨。根據圓筒的旋轉速度、圓筒的內徑、球的尺寸、球的材料和粉碎製程的時間,碳化矽原料可以被分裂成具有小直徑的顆粒。
作為與碳化矽原料直接接觸的部分的金屬圓筒和球可以包括鋼、不銹鋼、加錳鋼、加鉻鋼、加鎳鋼、加鉬鋼、加氮鋼和碳化鎢中的至少一種。金屬圓筒和球與碳化矽原料直接接觸的部分可以由鋼、不銹鋼、加錳鋼、加鉻鋼、加鎳鋼、加鉬鋼、加氮鋼和碳化鎢中的至少一種製成。金屬圓筒和球與碳化矽原料直接接觸的部分可以塗覆有碳化鎢。
錘式破碎機包括腔室和多個錘頭。錘頭安裝在設置於腔室內的旋轉體上。錘頭在腔室內旋轉,並且錘頭衝擊碳化矽原料。相應地,碳化矽原料可以被分裂成具有小直徑的顆粒。
作為與碳化矽原料直接接觸的部分的腔室和錘頭可以包括鋼、不銹鋼、加錳鋼、加鉻鋼、加鎳鋼、加鉬鋼、加氮鋼和碳化鎢中的至少一種。腔室和錘頭與碳化矽原料直接接觸的部分可以由鋼、不銹鋼、加錳鋼、加鉻鋼、加鎳鋼、加鉬鋼、加氮鋼和碳化鎢中的至少一種製成。腔室和錘頭與碳化矽原料直接接觸的部分可以塗覆有碳化鎢。
氣流粉碎機通過流體的壓力通過將碳化矽原料與從噴嘴噴射的能量相互碰撞,粉碎碳化矽原料。在腔室中粉碎碳化矽原料直到其粒度達到期望的尺寸。此外,從腔室通過分級腔室收集經受粉碎製程的顆粒。由於氣流粉碎機通過流體的壓力通過碳化矽原料的相互碰撞來粉碎碳化矽原料,因此可以使由與其他裝置直接接觸而對碳化矽原料的污染最小化。
作為與碳化矽原料直接接觸的部分的腔室可以包括鋼、不銹鋼、加錳鋼、加鉻鋼、加鎳鋼、加鉬鋼、加氮鋼和碳化鎢中的至少一種。腔室與碳化矽原料直接接觸的部分可以由鋼、不銹鋼、加錳鋼、加鉻鋼、加鎳鋼、加鉬鋼、加氮鋼和碳化鎢中的至少一種製成。腔室與碳化矽原料直接接觸的部分可以塗覆有碳化鎢。
根據實施方式的製造碳化矽粉末的方法可以進一步包括通過磁力去除鐵的步驟。
去除鐵組分的步驟可以是去除在破碎和粉碎步驟中吸附至碳化矽原料的鐵的步驟。
在去除鐵組分的步驟中,可以使用旋轉金屬探測器去除鐵。
旋轉金屬探測器的旋轉速度可以是約100 rpm至約800 rpm,並且包括在旋轉金屬探測器中的電磁體的輸出功率可以是約0.5 kW至約3kW。此外,旋轉金屬探測器的旋轉速度可以是約800 rpm至約1700 rpm,並且包括在旋轉金屬探測器中的電磁體的輸出功率可以是約3 kW至約5kW。
包含在鐵已經被去除的碳化矽原料中的鐵的含量可以是約1 ppm或更小。包含在鐵已經被去除的碳化矽原料中的鐵的含量可以是約0.5 ppm或更小。包含在鐵已經被去除的碳化矽原料中的鐵的含量可以是約0.3 ppm或更小。包含在鐵已經被去除的碳化矽原料中的鐵的含量可以是約0.1 ppm或更小。
根據實施方式的製造碳化矽粉末的方法包括去除碳基材料的步驟。
去除碳基材料的步驟可以包括物理去除碳基材料的步驟。
物理去除碳基材料的步驟可以包括鋼絲切丸(steel cut wire shot)製程。用於鋼絲切丸的絲(wire)可以由碳鋼、不銹鋼、鋁、鋅、鎳、銅或其合金製成,但不限於此。此外,絲的直徑可以是約0.2 mm至約0.8 mm。絲的直徑可以是約0.4 mm至約0.6 mm。
絲的旋轉速度可以是約1000 rpm至約5000 rpm。
此外,物理去除碳基材料的步驟可以包括噴射製程諸如噴砂或噴丸。噴射製程可以是在碳基材料諸如石墨上噴射細顆粒以去除碳基材料的製程。也就是說,因為碳基材料具有比碳化矽更低的硬度,因此可以通過用適當壓力噴射的細顆粒容易地去除碳基材料。
此外,物理去除碳基材料的步驟可以包括使用密度差的分離製程諸如離心。破碎和/或粉碎的碳化矽原料可以通過在碳基材料和碳化矽之間的密度差而分離。也就是說,由於碳化矽的密度比石墨的密度更大,因此通過密度梯度離心等可以容易地去除碳基材料。
在物理去除碳基材料的步驟之後,包括在原料中的碳基材料的含量可以是按重量計約5%或更小。在去除碳基材料的步驟之後,包括在原料中的碳基材料的含量可以是按重量計約3%或更小。在去除碳基材料的步驟之後,包括在原料中的碳基材料的含量可以是按重量計約1%或更小。
此外,去除碳基材料的步驟包括化學去除碳基材料的步驟。
化學去除碳基材料的步驟包括氧化碳基材料的步驟。
在原料中包含的碳基材料被充分去除之後,將原料在氧氣或大氣氣氛中熱處理。此時,氧化熱處理溫度可以是約1000°C至約1200°C。熱處理時間可以是約12小時至約48小時。
由於原料是在上述時間和溫度範圍內熱處理,因此原料中包含的碳基材料可以被有效地去除。此外,由於原料是在上述時間和溫度範圍內熱處理,因此可以使原料中副產物諸如氧化矽的產生最小化。
根據實施方式的製造碳化矽粉末的方法包括將碳化矽原料分級的步驟。在分級步驟中,可以將通過破碎製程和粉碎製程而顆粒化的碳化矽原料分級。
顆粒化的碳化矽原料可以通過期望尺寸的篩網(mesh)進行分級。
分級步驟可以使用作為振動式分級裝置的擺動篩(twist screen)進行。
擺動篩可以包括矽材料製成的具有的直徑為10 mm至80 mm、15 mm至70 mm或20 mm至60 mm的敲擊球(tapping ball)。使用擺動篩,可以在約1000次/分鐘至約3000次/分鐘的振動條件下進行分級步驟約10分鐘至約100分鐘。
顆粒化的碳化矽原料可以以恒定速度進料到擺動篩中。
顆粒化的碳化矽原料的粒徑(D50)可以是約10 μm至約10000 μm。顆粒化的碳化矽原料的粒徑(D50)可以是約100 μm至約6000 μm。顆粒化的碳化矽原料的粒徑(D50)可以是約60 μm至約5000 μm。顆粒化的碳化矽原料的粒徑(D50)可以是約100 μm至約4000 μm。顆粒化的碳化矽原料的粒徑(D50)可以是約150 μm至約400 μm。顆粒化的碳化矽原料的粒徑(D50)可以是約300 μm至約800 μm。顆粒化的碳化矽原料的粒徑(D50)可以是約500 μm至約1000 μm。顆粒化的碳化矽原料的粒徑(D50)可以是約700 μm至約2000 μm。顆粒化的碳化矽原料的粒徑(D50)可以是約1000 μm至約3000 μm。
根據實施方式的碳化矽粉末包括加工顆粒化的碳化矽原料的表面的步驟。
加工顆粒化的碳化矽原料的表面的步驟可以包括濕蝕刻碳化矽原料的步驟。
濕蝕刻步驟使用蝕刻劑進行。已經經受破碎和粉碎製程的碳化矽原料可以經受濕蝕刻步驟。
蝕刻劑可以包括水和酸。蝕刻劑中包括的酸可以是選自由氫氟酸、硝酸、鹽酸和硫酸組成的組中的至少一種。
蝕刻劑可以包括水、氫氟酸和硝酸。
氫氟酸可以基於100重量份水的約5重量份至約40重量份的含量包括在蝕刻劑中。氫氟酸可以基於100重量份水的約10重量份至約35重量份的含量包括在蝕刻劑中。氫氟酸可以基於100重量份水的約12.5重量份至約30重量份的含量包括在蝕刻劑中。
硝酸可以基於100重量份水的約3重量份至約30重量份的含量包括在蝕刻劑中。硝酸可以基於100重量份水的約4重量份至約25重量份的含量包括在蝕刻劑中。硝酸可以基於100重量份水的約5重量份至約20重量份的含量包括在蝕刻劑中。
蝕刻劑可以填充在蝕刻容器中。此處,蝕刻劑可以基於蝕刻容器的總體積的約10 vol%至約20 vol%的量填充在蝕刻容器中。蝕刻劑可以基於蝕刻容器的總體積的約12 vol%至約18 vol%的量填充在蝕刻容器中。此外,碳化矽原料可以基於蝕刻容器的總體積的約10 vol%至約30 vol%的量填充在蝕刻容器中。碳化矽原料可以基於蝕刻容器的總體積的約15 vol%至約25 vol%的量填充在蝕刻容器中。當碳化矽原料填充在蝕刻容器中時,碳化矽原料的體積可以被測量為表觀體積。
碳化矽原料可以通過蝕刻劑進行濕蝕刻。也就是說,碳化矽原料的表面可以通過蝕刻劑蝕刻,並且殘留在碳化矽原料的表面上的雜質可以通過蝕刻劑去除。
濕蝕刻步驟可以根據以下製程進行。
首先,可以將蝕刻容器和碳化矽原料乾燥。蝕刻容器和碳化矽原料可以用在約50°C至約150°C下的熱空氣乾燥約10分鐘至約1小時。
接下來,將碳化矽原料放置在蝕刻容器中。
接下來,將蝕刻劑進料到蝕刻容器中,在其中已經放置了碳化矽原料。
進料蝕刻劑的製程可以如下。
首先,將去離子水進料到蝕刻容器中,在其中已經放置了碳化矽原料。
接下來,將氫氟酸進料到已經進料了去離子水的蝕刻容器中。
接下來,將硝酸進料到已經進料了氫氟酸的蝕刻容器中。
接下來,通過蓋密封在其中已經進料了蝕刻劑的蝕刻容器,以約50 rpm至約500 rpm的速度攪拌包含在蝕刻容器中的碳化矽原料和蝕刻劑。攪拌時間可以是約30分鐘至約2小時。
接下來,排出蝕刻劑,以及將經受濕蝕刻製程的碳化矽原料在去離子水中沉澱數次並且進行中和。此時,在沉澱後,已經經受濕蝕刻製程的碳化矽原料的中和製程可以基於在排出的廢水中包含的氫氟酸的含量和/或pH來完成。當廢水的pH是6.8至7.2時,可以結束中和製程。
加工顆粒化的碳化矽原料的表面的步驟可以包括乾蝕刻碳化矽原料的步驟。
乾蝕刻製程可以通過將蝕刻氣體噴射到碳化矽原料上進行。
蝕刻氣體可以包括氯氣。蝕刻氣體可以進一步包括惰性氣體諸如作為載氣的氬氣。
乾蝕刻製程可以如下進行。
首先,準備乾蝕刻爐。乾蝕刻爐可以由石墨製成並且可以加熱至約2000°C或更高的溫度。乾蝕刻爐針對外部密封,並且乾蝕刻爐的內部可以減壓最高達約5托或更小。
將碳化矽原料放置在乾蝕刻爐中。
接下來,將乾蝕刻爐加熱最高達約1800°C至約2200°C的溫度。
接下來,將乾蝕刻爐的內部減壓至約1托至約30托的壓力。將乾蝕刻爐的內部減壓至約1托至約10托的壓力。將乾蝕刻爐的內部減壓至約1托至約8托的壓力。
接下來,將蝕刻氣體進料到乾蝕刻爐中。蝕刻氣體可以通過在乾蝕刻爐的下部部分和上部部分之間的溫度差在乾蝕刻爐中對流。也就是說,乾蝕刻爐的下部部分的溫度比乾蝕刻爐的上部部分的溫度高約50°C至約100°C,使得在乾蝕刻爐的下部部分處的蝕刻氣體移動至乾蝕刻爐的上部部分,從而乾蝕刻碳化矽原料的表面。在乾蝕刻爐中的蝕刻氣體的停留時間可以是約24小時至約96小時。
接下來,可以通過濕式洗滌器去除蝕刻氣體,並且乾蝕刻爐的內部的壓力可以增加至約600托至約780托。
加工顆粒化的碳化矽原料的表面的步驟可以包括熱處理製程。
乾蝕刻的碳化矽顆粒可以是在約700°C至約1300°C下在包含氧的氣氛中在乾蝕刻爐中熱處理。乾蝕刻的碳化矽顆粒可以是在約800°C至約1200°C下在包含氧的氣氛中在乾蝕刻爐中熱處理。乾蝕刻的碳化矽顆粒可以是在約900°C至約1100°C下在包含氧的氣氛中在乾蝕刻爐中熱處理。熱處理時間可以是約10分鐘至約2小時。熱處理時間可以是約20分鐘至約1小時。
通過熱處理,可以容易地去除殘留在乾蝕刻的碳化矽顆粒的表面上的氯。
加工顆粒化的碳化矽原料的表面的步驟可以包括調節氧化膜的厚度的製程。
調節氧化膜的厚度的製程可以通過濕製程進行。
將碳化矽原料進料至蝕刻容器中,並且將表面處理液進料至蝕刻容器中。
表面處理液包括去離子水、酸和氧化劑。
表面處理液中包括的酸可以是選自由檸檬酸、氫氟酸、硝酸、鹽酸和硫酸組成的組中的至少一種。
表面處理液中包括的酸可以是檸檬酸。
氧化劑可以是選自由過氧化氫和臭氧組成的組中的至少一種。
氧化劑可以是過氧化氫。
表面處理液可以包括以基於100重量份去離子水的約0.5重量份至約10重量份的含量的酸。表面處理液可以包括以基於100重量份去離子水的約0.7重量份至約5重量份的含量的酸。表面處理液可以包括以基於100重量份去離子水的約1重量份至約3重量份的含量的酸。
表面處理液可以包括以基於100重量份去離子水的約0.5重量份至約10重量份的含量的氧化劑。表面處理液可以包括以基於100重量份去離子水的約0.7重量份至約7重量份的含量的氧化劑。表面處理液可以包括以基於100重量份去離子水的約1重量份至約5重量份的含量的氧化劑。
接下來,攪拌在蝕刻容器中的碳化矽原料和表面處理液,以及可以調節在碳化矽原料的表面上的氧化膜的厚度。
在調節氧化膜的厚度的製程中,攪拌製程可以進行約10分鐘至約60分鐘。在調節氧化膜的厚度的製程中,攪拌製程可以進行約10分鐘至約30分鐘。
由於表面處理液包含酸和氧化劑兩者,因此表面處理液可以蝕刻氧化膜並同時形成氧化膜。因此,表面處理液可以處理碳化矽原料的表面,使得氧化膜具有適當的厚度。
將已經調節了其氧化膜厚度的碳化矽原料通過去離子水進行中和。
根據實施方式的製造碳化矽粉末的方法可以包括洗滌碳化矽原料的步驟。
洗滌製程可以使用包括選自由氫氟酸、蒸餾水和超純水組成的組中的至少一種的洗滌溶液來進行。
洗滌製程可以包括第一洗滌步驟、第一氫氟酸處理步驟、第二洗滌步驟、第二氫氟酸處理步驟和第三洗滌步驟。
第一洗滌步驟可以使用蒸餾水、超純水或純水進行1分鐘至300分鐘。例如,第一洗滌步驟可以進行約1分鐘至約250分鐘、約1分鐘至約200分鐘、約3分鐘至約150分鐘、約10分鐘至約100分鐘、約15分鐘至約80分鐘、約20分鐘至約60分鐘或約20分鐘至約40分鐘。
接下來,第一氫氟酸處理步驟是使用包括氫氟酸的洗滌溶液洗滌碳化矽原料的步驟。可以將碳化矽原料在洗滌溶液中攪拌約1分鐘至約300分鐘、約1分鐘至約250分鐘、約1分鐘至約200分鐘、約3分鐘至約150分鐘、約10分鐘至約100分鐘、約15分鐘至約80分鐘、約20分鐘至約60分鐘或約20分鐘至約40分鐘。接下來,可以使碳化矽原料在洗滌溶液中沉澱。可以使碳化矽原料在洗滌溶液中沉澱約1分鐘至約300分鐘、約1分鐘至約250分鐘、約1分鐘至約200分鐘、約3分鐘至約150分鐘、約10分鐘至約100分鐘、約15分鐘至約80分鐘、約20分鐘至約60分鐘或約20分鐘至約40分鐘。
第二洗滌步驟可以使用蒸餾水、超純水或純水進行1分鐘至300分鐘。例如,第二洗滌步驟可以進行約1分鐘至約250分鐘、約1分鐘至約200分鐘、約3分鐘至約150分鐘、約10分鐘至約100分鐘、約15分鐘至約80分鐘、約20分鐘至約60分鐘或約20分鐘至約40分鐘。
接下來,第二氫氟酸處理步驟是使用包括氫氟酸的洗滌溶液洗滌碳化矽原料的步驟。可以將碳化矽原料在洗滌溶液中攪拌約1分鐘至約300分鐘、約1分鐘至約250分鐘、約1分鐘至約200分鐘、約3分鐘至約150分鐘、約10分鐘至約100分鐘、約15分鐘至約80分鐘、約20分鐘至約60分鐘或約20分鐘至約40分鐘。接下來,可以使碳化矽原料在洗滌溶液中沉澱。可以使碳化矽原料在洗滌溶液中沉澱約1分鐘至約300分鐘、約1分鐘至約250分鐘、約1分鐘至約200分鐘、約3分鐘至約150分鐘、約10分鐘至約100分鐘、約15分鐘至約80分鐘、約20分鐘至約60分鐘或約20分鐘至約40分鐘。
第三洗滌步驟可以使用蒸餾水、超純水或純水進行1分鐘至300分鐘。例如,第三洗滌步驟可以進行約1分鐘至約250分鐘、約1分鐘至約200分鐘、約3分鐘至約150分鐘、約10分鐘至約100分鐘、約15分鐘至約80分鐘、約20分鐘至約60分鐘或約20分鐘至約40分鐘。
通過石墨去除製程、鐵組分去除製程、濕蝕刻製程、乾蝕刻製程和洗滌製程,根據實施方式的碳化矽粉末可以具有非常高的純度。
參見圖1,根據實施方式的碳化矽粉末可以通過以下製程製備。
首先,將碳化矽原料在破碎製程(S10)中破碎。
接下來,將包括在碳化矽原料中的碳基材料諸如石墨通過碳基材料去除製程(S20)去除。
接下來,將從其中已經去除碳基材料的碳化矽原料通過粉碎製程(S30)進行粉碎。
接下來,將粉碎的碳化矽原料通過濕蝕刻製程(S40)進行蝕刻。因此,可以有效地去除附著在粉碎的碳化矽原料的表面上的雜質。特別地,在粉碎的碳化矽原料中殘留的碳基材料可以懸浮在具有氫氟酸的蝕刻劑中,即,包含在蝕刻劑中。因此,在濕蝕刻製程中,可以有效地去除碳基材料以及金屬雜質。
接下來,將濕蝕刻的碳化矽原料通過乾蝕刻製程(S50)進行蝕刻。
接下來,調節設置在乾蝕刻的碳化矽原料的表面上的氧化膜的厚度(S60)。
接下來,使已經調節了其氧化膜厚度的碳化矽原料經受洗滌製程(S70)。
接下來,可以將洗滌的碳化矽原料分級成期望的粒度(S80)。
參見圖2,根據實施方式的碳化矽粉末可以通過以下製程製備。
在此實施方式中,碳基材料去除製程與圖1的製程基本上相同,但是可以在破碎製程(S1)之前進行。
當碳化矽原料包含很多作為雜質的碳時,可以優先進行碳基材料去除製程。例如,當碳化矽原料包含高百分比的石墨組分諸如塗覆有碳化矽的石墨組分時,可以預先進行碳基材料去除製程。
由於預先去除了碳基材料(S1)以及使其經受破碎製程(S10),可以有效地去除碳化矽原料中包含的碳基材料。
因此,根據實施方式的製造碳化矽粉末的方法可以通過使用包含高含量的碳基材料的碳化矽原料提供高純度的碳化矽粉末。
參見圖3,根據實施方式的製造碳化矽粉末的方法可以通過以下製程製備。
此實施方式可以與圖1的製程基本上相同,但是可以省略碳基材料去除製程。
當碳化矽原料不包括碳基材料諸如石墨或者以非常低的含量包括它時,可以省略碳基材料去除製程。例如,碳化矽原料可以包括按重量計約95%或更多的碳化矽,諸如單晶碳化矽晶錠、多晶碳化矽或碳化矽燒結體。在這種情況下,少量的碳基材料可以在濕蝕刻製程等中去除,使得即使沒有另外製程也可以獲得高純度碳化矽粉末。
參見圖4至6,根據實施方式的碳化矽粉末可以通過以下製程製備。
此實施方式可以與圖1、2或3中的製程基本上相同,但是分級製程(S31)可以在粉碎製程(S30)之後立即進行。也就是說,粉碎的碳化矽原料可以通過在粉碎製程之後立即進行分級製程來分級為期望的粒度。分級的碳化矽原料可以經受濕蝕刻製程、乾蝕刻製程和洗滌製程。分級的碳化矽原料可以經受濕蝕刻製程、乾蝕刻製程、氧化膜厚度調節製程和洗滌製程。
在此實施方式中,由於將碳化矽原料分級為均勻的粒度,並且然後經受濕蝕刻製程和乾蝕刻製程,因此碳化矽原料的表面可以整體上是均勻蝕刻的。特別地,由於碳化矽原料被分級為均勻的粒度,因此在碳化矽原料的顆粒之間的空隙可以均勻地形成。因此,蝕刻氣體可以均勻地滲透到在碳化矽原料之間的空隙中,以及乾蝕刻製程可以整體上均勻地蝕刻碳化矽原料。
因此,根據實施方式的製造碳化矽粉末的方法可以整體上均勻地控制包括在表面中的碳、矽和氧的含量。
根據實施方式的碳化矽粉末的純度可以是約99.99%或更高。根據實施方式的碳化矽粉末的純度可以是約99.999%或更高。根據實施方式的碳化矽粉末的純度可以是約99.9999%或更高。根據實施方式的碳化矽粉末的純度可以是約99.999999%或更高。根據實施方式的碳化矽粉末的純度可以是約99.9999999%或更高。根據實施方式的碳化矽粉末的純度可以是約99.9999999%或更高。根據實施方式的碳化矽粉末的純度可以是約99.99999999%或更高。
根據實施方式的碳化矽粉末可以包括約1 ppm或更小、約0.8 ppm或更小、約0.7 ppm或更小、約0.1至約0.7 ppm或約0.1至約0.6 ppm的含量的選自由以下組成的組中的一種或多種雜質:鋰、鈉、鎂、鋁、鉀、鈣、鈦、釩、鉻、錳、鐵、鈷、鎳、銅、鋅和鉬。
此外,根據實施方式的碳化矽粉末的粒徑(D50)可以是約10 μm至約10000 μm。根據實施方式的碳化矽粉末的粒徑(D50)可以是約100 μm至約6000 μm。根據實施方式的碳化矽粉末的粒徑(D50)可以是約60 μm至約5000 μm。根據實施方式的碳化矽粉末的粒徑(D50)可以是約100 μm至約4000 μm。根據實施方式的碳化矽粉末的粒徑(D50)可以是約150 μm至約400 μm。根據實施方式的碳化矽粉末的粒徑(D50)可以是約300 μm至約800 μm。根據實施方式的碳化矽粉末的粒徑(D50)可以是約500 μm至約1000 μm。根據實施方式的碳化矽粉末的粒徑(D50)可以是約700 μm至約2000 μm。根據實施方式的碳化矽粉末的粒徑(D50)可以是約1000 μm至約3000 μm。
氧元素可以適當的含量包括在根據實施方式的碳化矽粉末的表面中。
根據實施方式的碳化矽粉末的表面中包括的氧含量可以是約3原子%至約23原子%。根據實施方式的碳化矽粉末的表面中包括的氧含量可以是約4原子%至約20原子%。根據實施方式的碳化矽粉末的表面中包括的氧含量可以是約4原子%至約18原子%。根據實施方式的碳化矽粉末的表面中包括的氧含量可以是約4原子%至約15原子%。根據實施方式的碳化矽粉末的表面中包括的氧含量可以是約4原子%至約13原子%。根據實施方式的碳化矽粉末的表面中包括的氧含量可以是約4原子%至約11原子%。根據實施方式的碳化矽粉末的表面中包括的氧含量可以是約5原子%至約10原子%。
碳化矽粉末的表面中包括的氧含量可以通過X射線光電子能譜法進行測量。
在X射線光電子能譜法中,X射線源可以是單色的Al X射線源,並且Al Kα線(Al Kα line)可以是約1300 eV至約1600 eV。
此外,在X射線光電子能譜法中,X射線功率可以具有約10kV至約14kV的電壓和約8mA至約12mA的電流。
此外,在X射線光電子能譜法中,取樣區域的直徑可以是約300 μm至約500 μm。在X射線光電子能譜法中,窄幅掃描(narrow scan)中的通能(pass energy)可以是約30eV至約50eV。在X射線光電子能譜法中,窄幅掃描中的步長可以是約0.03eV至約0.07eV。此外,在X射線光電子能譜法中,壓力可以是約 10-9毫巴至5×10 -9毫巴。此外,在X射線光電子能譜法中,蝕刻條件可以是約1 keV至約3 keV的氬離子蝕刻和約1 mm×1 mm至約3 mm×3 mm的光柵尺寸。
在根據實施方式的碳化矽粉末中,表面中的元素比率可以通過X射線光電子能譜法測量。例如,通過X射線光電子能譜法,可以獲得全掃譜圖(survey spectrum)或多重譜圖(multiplex spectrum)。每種元素的峰面積通過積分從全掃譜圖或多重譜圖中得出。通過將元素的峰面積除以每種元素的靈敏度而獲得的值可以是每種元素的相對量。因此,可以獲得每種元素的比率。
在根據實施方式的碳化矽粉末中,通過X射線光電子能譜法測量的表面的O1s/C1s可以為約0.29或更小。在根據實施方式的碳化矽粉末中,通過X射線光電子能譜法測量的表面的O1s/C1s可以為約0.28或更小。在根據實施方式的碳化矽粉末中,通過X射線光電子能譜法測量的表面的O1s/C1s可以為約0.27或更小。在根據實施方式的碳化矽粉末中,通過X射線光電子能譜法測量的表面的O1s/C1s可以為約0.26或更小。在根據實施方式的碳化矽粉末中,通過X射線光電子能譜法測量的表面的O1s/C1s可以為約0.25或更小。在根據實施方式的碳化矽粉末中,通過X射線光電子能譜法測量的表面的O1s/C1s可以為約0.24或更小。在根據實施方式的碳化矽粉末中,通過X射線光電子能譜法測量的表面的O1s/C1s的最小值可以為約0.05。
此外,在根據實施方式的碳化矽粉末中,通過X射線光電子能譜法測量的表面的O1s/C1s可以為約0.05至約0.29。在根據實施方式的碳化矽粉末中,通過X射線光電子能譜法測量的表面的O1s/C1s可以為約0.05至約0.28。在根據實施方式的碳化矽粉末中,通過X射線光電子能譜法測量的表面的O1s/C1s可以為約0.07至約0.27。在根據實施方式的碳化矽粉末中,通過X射線光電子能譜法測量的表面的O1s/C1s可以為約0.1至約0.26。在根據實施方式的碳化矽粉末中,通過X射線光電子能譜法測量的表面的O1s/C1s可以為約0.13至約0.25。在根據實施方式的碳化矽粉末中,通過X射線光電子能譜法測量的表面的O1s/C1s可以為約0.15至約0.24。
在根據實施方式的碳化矽粉末中,通過X射線光電子能譜法測量的表面的O1s/Si2p可以為約0.39或更小。在根據實施方式的碳化矽粉末中,通過X射線光電子能譜法測量的表面的O1s/Si2p可以為約0.38或更小。在根據實施方式的碳化矽粉末中,通過X射線光電子能譜法測量的表面的O1s/Si2p可以為約0.37或更小。在根據實施方式的碳化矽粉末中,在通過X射線光電子能譜法測量的表面的O1s/Si2p可以為約0.36或更小。在根據實施方式的碳化矽粉末中,通過X射線光電子能譜法測量的表面的O1s/Si2p可以為約0.32或更小。通過X射線光電子能譜法測量的表面的O1s/Si2p的最小值可以為約0.05。
此外,在根據實施方式的碳化矽粉末中,通過X射線光電子能譜法測量的表面的O1s/Si2p可以為約0.05至約0.39。在根據實施方式的碳化矽粉末中,通過X射線光電子能譜法測量的表面的O1s/Si2p可以為約0.05至約0.38。在根據實施方式的碳化矽粉末中,通過X射線光電子能譜法測量的表面的O1s/Si2p可以為約0.1至約0.37。在根據實施方式的碳化矽粉末中,通過X射線光電子能譜法測量的表面的O1s/Si2p可以為約0.1至約0.36。在根據實施方式的碳化矽粉末中,通過X射線光電子能譜法測量的表面的O1s/Si2p可以為約0.15至約0.32。
在根據實施方式的碳化矽粉末中,通過X射線光電子能譜法測量的表面的O1s/Si2p可以為約0.4或更小。在根據實施方式的碳化矽粉末中,通過X射線光電子能譜法測量的表面的O1s/Si2p可以為約0.37或更小。在根據實施方式的碳化矽粉末中,通過X射線光電子能譜法測量的表面的O1s/Si2p可以為約0.37或更小。在根據實施方式的碳化矽粉末中,通過X射線光電子能譜法測量的表面的O1s/Si2p可以為約0.35或更小。在根據實施方式的碳化矽粉末中,通過X射線光電子能譜法測量的表面的O1s/Si2p可以為約0.33或更小。在根據實施方式的碳化矽粉末中,通過X射線光電子能譜法測量的表面的O1s/Si2p的最小值可以為約0.05。
如圖7中所示,根據實施方式的碳化矽粉末包括碳化矽芯和氧化膜。
碳化矽芯包括作為主要組分的碳化矽。碳化矽芯可以包括含量為99.99 wt%或更高的碳化矽。碳化矽芯可以基本上由碳化矽形成。
氧化膜設置在碳化矽芯周圍。氧化膜圍繞碳化矽芯。氧化膜可以粘附至碳化矽芯的表面上。氧化膜可以完全設置在碳化矽芯的表面上。氧化膜可以覆蓋在碳化矽芯的整個表面上。
氧化膜的厚度可以是約0.1 nm至約10 nm。氧化膜的厚度可以是約0.5 nm至約8 nm。氧化膜的厚度可以是約0.7 nm至約6 nm。氧化膜的厚度可以是約1 nm至約6 nm。氧化膜的厚度可以是約0.1 nm至約3 nm。
在根據實施方式的碳化矽粉末中,氧化膜的厚度相對於平均粒徑(D50)可以是約1×10 -7至約50×10 -5。在根據實施方式的碳化矽粉末中,氧化膜的厚度相對於平均粒徑(D50)可以是約5×10 -7至約5×10 -5。在根據實施方式的碳化矽粉末中,氧化膜的厚度相對於平均粒徑(D50)可以是約1×10 -6至約50×10 -6。氧化膜的厚度相對於平均粒徑(D50)可以是約1×10 -6至約40×10 -6。氧化膜的厚度相對於平均粒徑(D50)可以是約1×10 -6至約20×10 -6。氧化膜的厚度相對於平均粒徑(D50)可以是約1×10 -6至約10×10 -6。氧化膜的厚度相對於平均粒徑(D50)可以是約1×10 -6至約5×10 -6
根據實施方式的碳化矽粉末包括具有適當厚度的氧化膜。特別地,根據實施方式的碳化矽粉末的表面可以包括具有適當厚度的氧化膜。
因此,根據實施方式的碳化矽粉末可以保護內部免於外部雜質。因此,根據實施方式的碳化矽粉末可以適當地用作用於製造碳化矽的原料。
此外,由於當使用根據實施方式的碳化矽粉末製造碳化矽晶錠和碳化矽晶圓時,氧化膜的厚度可以適當控制,因此可以減少碳化矽晶錠和碳化矽晶圓的缺陷。
特別地,由於氧化膜以適當的厚度包括在碳化矽粉末的表面上,因此氧化膜可以在初始熱處理步驟中容易地去除。因此,碳化矽粉末的表面上的氧化膜可以在初始熱處理製程期間容易地去除,並且可以使由於在碳化矽晶錠的生長過程期間殘留氧引起的缺陷最小化。
此外,氧化膜可以適當地充當保護膜,從而容易防止碳化矽粉末被雜質污染。因此,當將根據實施方式的碳化矽粉末用於製造碳化矽晶錠的製程中時,雜質的流入可以最小化。
因此,根據實施方式的碳化矽粉末可以提供具有更少缺陷的碳化矽晶錠。
根據實施方式的碳化矽粉末具有非常高的純度,並且可以用於製造具有改善的性能的碳化矽晶圓。
參見圖7和8,根據實施方式的碳化矽晶圓能夠如下製造。
首先,能夠製造碳化矽晶錠。碳化矽晶錠通過施加物理氣相傳輸(physical vapor transport)(PVT)法製造以具有大面積和很少的缺陷。
根據實施方式的製造碳化矽晶錠12的方法可以包括準備步驟、碳化矽粉末裝載步驟和生長步驟。
準備步驟是準備坩堝元件的步驟,坩堝元件包括具有內部空間的坩堝本體20和用於覆蓋坩堝本體的坩堝蓋21。
碳化矽粉末裝載步驟是將碳化矽粉末30裝載在坩堝元件中並且將晶種錠塊(seed tablet)以與原料有一定距離放置在原料上的步驟。
坩堝本體20可以具有,例如,具有開放的上表面的圓柱形,以及碳化矽原料能夠裝載在其中的結構。坩堝本體20可以具有1.70 g/cm 3至1.90 g/cm 3的密度。坩堝本體20的材料可以包括石墨。
坩堝蓋21可以是1.70 g/cm 3至1.90 g/cm 3的密度。坩堝蓋21的材料可以包括石墨。坩堝蓋21可以覆蓋坩堝本體20的整個開口。
坩堝蓋21可以覆蓋坩堝本體20的開口的一部分或包括通孔(未示出)。能夠調節後來將要描述的晶體生長氣氛中的蒸氣傳遞速率(rate of vapor transfer)。
此外,晶種錠塊固持器(holder)22設置在坩堝蓋21上。晶種錠塊固持器22可以聯接至坩堝蓋21。晶種錠塊固持器22可以附接至坩堝蓋21。晶種錠塊固持器22可以與坩堝蓋21一體形成。
坩堝蓋21的厚度可以是約10 mm至約50 mm。此外,晶種錠塊固持器22的厚度可以是約1 mm至約10 mm。
為了製造碳化矽晶錠,製備了晶種錠塊。晶種錠塊可以是向其施加偏角(off angle)的晶圓中的任一種,該偏角是從相對於(0001)面的0至8度範圍內選擇的角度。
晶種錠塊可以是4H SiC晶錠,其基本上是具有最小缺陷或多晶型夾雜物的單晶。碳化矽晶種錠塊可以基本上由4H SiC製成。
晶種錠塊可以具有4英寸或更大、5英寸或更大、甚至6英寸或更大的直徑(caliber)。更特別地,晶種錠塊可以具有4至12英寸、4至10英寸或6至8英寸的直徑。
晶種錠塊附接至晶種錠塊固持器。晶種錠塊固持器包含石墨。晶種錠塊固持器可以由石墨製成。晶種錠塊固持器可以包括各向異性石墨。更詳細地,晶種錠塊固持器可以由各向異性石墨形成。
此外,晶種錠塊和晶種錠塊固持器通過黏合層彼此黏合。黏合層包括石墨填料和碳化物諸如酚醛樹脂。黏合層可以具有低孔隙率。
晶種錠塊的C側可以面向下放置。
接下來,將根據實施方式的碳化矽粉末裝載以在坩堝中製造碳化矽晶錠。
碳化矽粉末30包括碳源和矽源。特別地,碳化矽粉末30包括碳-矽源。碳化矽粉末30可以具有上述的特徵。此外,碳化矽粉末30可以按照上述方法製造。
具有的粒度為75 um或更小的碳化矽粉末30可以基於總原料按重量計15%或更小、按重量計10%或更小或者按重量計5%或更小的量被包括。當原料包括相對小含量的小顆粒時,能夠減少晶錠中缺陷發生、在控制過飽和上是更有利的以及能夠提供具有改善的晶體特徵的晶圓的碳化矽晶錠可以被製造。
碳化矽粉末30可以彼此頸縮(necked)或不頸縮。當應用具有該粒徑的原料時,能夠製造能夠提供具有更好晶體特徵的晶圓的碳化矽晶錠。
在碳化矽粉末裝載步驟中,當碳化矽粉末30的重量為1時,坩堝元件可以具有的重量比(Rw)是碳化矽粉末30的重量的1.5至2.7倍。此處,坩堝元件的重量是指扣除原料的坩堝元件的重量。特別地,坩堝元件的重量是通過將添加的原料的重量從包括晶種錠塊的坩堝元件的重量中扣除獲得的值,無論晶種錠塊固持器是否施加至坩堝元件。
如果重量比小於1.5,在晶體生長氣氛中過飽和過度增加,使得晶錠的晶體品質可能反而劣化。如果重量比超過2.7,過飽和降低,使得晶錠的晶體品質可能劣化。
重量比可以是1.6至2.6或1.7至2.4。在這些重量比內,能夠製造具有出色的缺陷特徵和結晶度特徵的晶錠。
當坩堝本體20的內部空間的直徑為1時,長度比可以大於1倍並且小於2.5倍,該長度比是從坩堝元件的碳化矽粉末30所位於的底表面到晶種錠塊11的表面的長度的比率。
生長步驟是將坩堝本體20的內部空間調節成晶體生長氣氛以使原料蒸氣傳遞並沉積到晶種錠塊和製備從晶種錠塊生長的碳化矽晶錠的步驟。
生長步驟可以包括將坩堝元件的內部空間調節成晶體生長氣氛的步驟。特別地,包含坩堝元件和圍繞坩堝元件的絕緣體40的反應容器(未示出)可以通過用絕緣體40包裹坩堝元件來製備,並且在將反應容器放置於反應室諸如石英管中後,可以使用加熱裝置加熱坩堝等。
將反應容器放置在反應室42中,並且使用加熱裝置50使坩堝本體20的內部空間達到適合於晶體生長氣氛的溫度。該溫度是晶體生長氣氛的重要因素之一,並且通過調節條件諸如壓力和氣體移動來形成更合適的晶體生長氣氛。絕緣體40可以位於反應室42和反應容器之間,以利於形成和控制晶體生長氣氛。
絕緣體40可以影響生長氣氛中的坩堝本體或反應容器內部的溫度梯度。特別地,絕緣體40可以包括石墨絕緣體40。更特別地,絕緣體40可以包括人造絲基石墨氈或瀝青基石墨氈。
在實施方式中,絕緣體40可以具有約0.12 g/cc至約0.30 g/cc的密度。在實施方式中,絕緣體40可以具有約0.13 g/cc至約0.25 g/cc的密度。在實施方式中,絕緣體40可以具有約0.14 g/cc至約0.20 g/cc的密度。
當絕緣體40的密度小於約0.14 g/cc時,晶錠可能以凹形生長,並且可能發生6H-SiC多晶型,從而使晶錠的品質劣化。
當絕緣體40的密度超過約0.30 g/cc時,晶錠可能過度凸出生長,並且其邊緣的生長速率可能降低,這可能降低產率或增加晶錠中裂紋的發生。
當施加具有的密度為約0.12 g/cc至約0.30 g/cc的絕緣體40時,可以改善晶錠的品質。當施加具有的密度為約0.14 g/cc至約0.20 g/cc的絕緣體40時,可以在晶錠生長過程中控制晶體生長氣氛,並且可以生長出品質更好的晶錠。
絕緣體40可以具有約73 vol%至約95 vol%的孔隙率。絕緣體40可以具有約76 vol%至約93 vol%的孔隙率。絕緣體40可以具有81 vol%至91 vol%的孔隙率。當施加具有這樣的孔隙率的絕緣體40時,可以進一步降低晶錠中裂紋的發生率。
絕緣體40可以具有約0.21 Mpa或更大的抗壓強度。絕緣體40可以具有約0.49 Mpa或更大的抗壓強度。絕緣體40可以具有約0.78 MPa或更大的抗壓強度。此外,絕緣體40可以具有約3 MPa或更小的抗壓強度或約25 MPa或更小的抗壓強度。當絕緣體40具有這樣的抗壓強度時,表現出優異的熱穩定性/機械穩定性,並且由於灰分(ash)的概率降低,可以製造出品質更好的iSiC晶錠。
可以施加的絕緣體40的厚度為約20 mm或更大,或厚度為約30 mm或更大。此外,可以施加的絕緣體40的厚度為約150 mm或更小、厚度為約120 mm或更小或厚度為約80 mm或更小。當絕緣體40的厚度限制在一定範圍內時,可以獲得足夠的絕緣效果,而沒有不必要的絕緣體40浪費。
絕緣體40可以具有約0.12 g/cc至約0.30 g/cc的密度。絕緣體40可以具有約72 vol%至約90 vol%的孔隙率。當施加這樣的絕緣體40時,能夠抑制晶錠的形狀生長為凹陷或過度凸出,並且可以減少晶錠中多晶型品質的劣化或裂紋的發生。
晶體生長氣氛可以通過在反應室42外部的加熱裝置500的加熱來進行,空氣可通過與加熱同時或與加熱分開減壓來去除,並且可以實施減壓氣氛和/或惰性氣氛(例如,Ar氣氛、N2氣氛或其混合物)。
晶體生長氣氛通過以下來誘導碳化矽晶體的生長:允許原料在晶種錠塊的表面上蒸氣傳遞以生長成晶錠12。
晶體生長氣氛可以在條件諸如2100°C至2450°C的生長溫度和1托至100托的生長壓力下實施。當施加這樣的溫度和壓力時,可以更有效地製造碳化矽晶錠。
特別地,在晶體生長氣氛中,作為坩堝的生長溫度的上表面溫度和下表面溫度可以是2100°C至2450°C,以及其生長壓力可以是1托至50托。更特別地,作為坩堝的生長溫度的上表面溫度和下表面溫度可以是2150°C至2450°C,以及其生長壓力可以是1托至40托。
更特別地,作為坩堝的生長溫度的上表面溫度和下表面溫度可以是2150至2350°C,以及其生長壓力可以是1托至30托。
本發明的製造方法通過施加上述晶體生長氣氛可以更有利地製造較高品質的碳化矽晶錠。
碳化矽晶錠12包含4H SiC,並且可以具有凸出或平坦的表面。
如果碳化矽晶錠12的表面形成為凹形,則除了預期的4H-SiC晶體外,可能混入其他多型體諸如6H-SiC,這可能降低碳化矽晶錠的品質。此外,碳化矽晶錠的表面形成為過度凸形,晶錠本身中可能發生裂紋,或者在加工成晶圓時可能使晶體破碎。
此處,碳化矽晶錠12是否是過度凸出的晶錠是基於翹曲的程度來確定的,並且在本說明書製造的碳化矽晶錠具有約20 mm或更小的翹曲度。
通過將碳化矽晶錠生長完成的樣品放置在平板上並用高度量規(height gauge)基於晶錠的背面測量晶錠的中心和邊緣的高度,將翹曲度評估為(中心高度-邊緣高度)的值。翹曲度的正值意指凸出,0的值意指平坦,並且負值意指凹陷。
特別地,碳化矽晶錠12可以具有凸出或平坦的表面,以及0 mm至約14 mm的翹曲度、約0 mm至約11 mm的翹曲度或約0 mm至約8 mm的翹曲度。具有這樣的翹曲度的碳化矽晶錠可以使晶圓加工更容易並減少裂紋的發生。
碳化矽晶錠12可以是4H SiC晶錠,其基本上是具有最小缺陷或多晶型混入的單晶。碳化矽晶錠12可以基本上由4H SiC形成,並且可以具有凸出或平坦的表面。
碳化矽晶錠12可以減少碳化矽晶錠中可能出現的缺陷,並提供較高品質的碳化矽晶圓。
通過本說明書的方法製造的碳化矽晶錠可以減少其表面上的小坑(pit)。特別地,包括在直徑為4英寸或更大的晶錠的表面上的小坑可以是約10 k/cm 2或更小。
在本說明書中,為了評估碳化矽晶錠的表面小坑,用光學顯微鏡觀察了總共5個位置,即,在晶錠表面中心的一個位置(不包括小平面(facets))和位於從碳化矽晶錠邊緣朝向中心約10 mm以內的3點鐘、6點鐘、9點鐘和12點鐘方向處的四個位置,並測量了每個位置處的每單位面積(1 cm2)的小坑,並且獲得其平均值。
例如,碳化矽晶錠的外緣可以使用外部磨削設備(external grinding equipment)進行修整,切成一定厚度,並進行加工諸如邊緣磨削、表面研磨和研磨。
切割(slicing)步驟是通過將碳化矽晶錠切割以具有一定的偏角來製備切割的晶體的步驟。偏角以4H SiC中的(0001)面為基準。偏角可以是從特別地0至15度、0至12度或0至8度中選擇的角度。
如果切割是通常應用於晶圓製造的切割方法,則可以應用切割,並且示例性地,可以應用使用金剛石線(diamond wire)或應用了金剛石漿料的線(wire)的切割,使用部分地應用了金剛石的刀片(blade)或輪(wheel)的切割等,但不限於此。
切割的晶體的厚度可以鑒於要製造的晶圓的厚度進行調節,並且鑒於在下面描述的研磨步驟中研磨後的厚度,切割的晶體可以被切割到適當的厚度。
研磨步驟是通過將切割的晶體研磨至300至800 um的厚來形成碳化矽晶圓的步驟。
對於研磨步驟,可以應用通常應用於晶圓製造的研磨方法,並且示例性地,可以應用進行了研磨(精磨,lapping)和/或磨削(粗磨,grinding)等、然後進行研磨等的方法。
根據實施方式的碳化矽晶圓可以具有低的表面氧濃度。在根據實施方式的碳化矽晶圓中,通過X射線光電子能譜法測量的表面氧濃度可以為約5原子%至約14原子%。在根據實施方式的碳化矽晶圓中,通過X射線光電子能譜法測量的表面氧濃度可以為約6原子%至約13原子%。在根據實施方式的碳化矽晶圓中,通過X射線光電子能譜法測量的表面氧濃度可以為約7原子%至約12.5原子%。在根據實施方式的碳化矽晶圓中,通過X射線光電子能譜法測量的表面氧濃度可以為約8原子%至約12原子%。
因此,由於根據實施方式的碳化矽晶圓具有低的表面氧含量,因此當在製造功率半導體器件的製程中使用時可以實現高的成品率(yield)。根據實施方式的碳化矽晶圓對於待製造的功率半導體器件可具有約88%或更高的成品率。也就是說,使用根據實施方式的碳化矽晶圓製造功率半導體器件的方法可以提供約88%或更高的成品率。
在下文中,將通過具體實施例對實施方式進行具體描述。以下實施例僅僅是說明理解實施方式的實施例,並且本文公開的本發明的範圍不限於此。
製造例1
提供單晶碳化矽塊作為碳化矽原料。單晶碳化矽塊可以通過在約2300°C下使具有的純度為約99.9999%或更高的碳化矽粉末昇華並將其沉積在晶種錠塊上而形成。
單晶碳化矽塊首先由顎式破碎機(Henan Dewo Industrial Limited Company, KER-100 × 60)粉碎。從破碎的碳化矽塊中獲得具有的粒徑(D50)為約1 mm至6 mm的第一次粉末。
接下來,第一次粉末由球磨機(Ganzhou Li Ang Machinery Co., Ltd., QM400 * 600)第二次(secondarily)粉碎。用分級機對第二次粉碎的第一次粉末進行分級,以及獲得了具有的平均粒徑(D50)為約500 μm的第二次粉末。
接下來,將第二次粉末在空氣氣氛中在約1200°C下熱處理約24小時,從而去除遊離碳和遊離矽。
接下來,通過濕蝕刻製程純化熱處理的碳化矽粉末。
將去離子水、氫氟酸水性溶液(濃度為30 wt%的水性溶液)和硝酸水性溶液(濃度為30 wt%的水性溶液)以約3:1.5:1.5的重量比混合,從而製造蝕刻劑。
接下來,將約1 L(表觀體積)的熱處理的碳化矽粉末放入具有的體積為約5 L的蝕刻容器中,並且添加約0.8 L的蝕刻劑。
接下來,用蓋密封蝕刻容器。此處,蝕刻容器中產生的油蒸氣通過蓋排出,並且油蒸氣通過洗滌器回收。
將蝕刻劑和熱處理的碳化矽粉末以約26 rpm的速度攪拌約1小時。
接下來,將蝕刻劑排出,並在以下製程中通過去離子水中和濕蝕刻的碳化矽粉末。將濕蝕刻的碳化矽粉末浸入去離子水中,並且攪拌後排出去離子水。重複浸入和排出製程,直到排出的去離子水的pH達到7。
接下來,將中和的碳化矽粉末在約80°C下乾燥約30分鐘。
接下來,將乾燥的碳化矽粉末放置於石墨坩堝中。
接下來,將坩堝的內部溫度升高到約2000°C,並將坩堝內的壓力降低至約8托。
接下來,將氬氣和氯氣以約10:1的體積比混合的蝕刻氣體添加到坩堝中,並將坩堝內的壓力升高至約760托。此處,設置坩堝的溫度,使得坩堝的下部部分的溫度比坩堝的上部部分的溫度高約50°C。這種條件維持了約2天。
接下來,用洗滌器回收坩堝內的蝕刻氣體,並在空氣氣氛中在約1000°C下對設置乾蝕刻的碳化矽粉末的坩堝內部進行熱處理約10小時。
接下來,將熱處理的碳化矽粉末浸入如以下表1中所示的表面處理液中,並將碳化矽粉末和表面處理液攪拌約1小時。
接下來,將用氫氟酸水性溶液處理的碳化矽粉末浸入超純水中,充分混合,並通過重複排出超純水的製程進行洗滌。此處,重複浸入製程和排出製程,直到排出的超純水中包括的檸檬酸的濃度降低至約0.0001 wt%或更小。
製造例2至4
實驗以與製造例1基本相同的方式進行,並且使用蝕刻劑和蝕刻氣體,如以下表1和表2中的。
[表1]
類別 去離子水  (重量份) 檸檬酸  (重量份) 過氧化氫  (重量份)
製造例1 245 1 4
製造例2 43 1 1
製造例3 196 1 3
製造例4 97 1 2
[表2]
類別 氬氣  (sccm) 氯氣  (sccm)
製造例1 100 10
製造例2 100 50
製造例3 100 100
製造例4 100 100
實施例1
接下來,將製造例1中製造的碳化矽粉末裝載到石墨坩堝本體中。將碳化矽晶種錠塊和晶種錠塊固持器放置在粉末的頂部上。此處,將碳化矽晶種錠塊(4H SiC單晶,6英寸)的C面(0001)以一般方法固定以朝向坩堝的底部。此外,坩堝蓋和晶種錠塊固持器與石墨一體形成,並且坩堝蓋和晶種錠塊固持器兩者均具有盤狀。此處,坩堝蓋的厚度為約20 mm,坩堝蓋的直徑為約210 mm,晶種錠塊固持器的厚度為約3 mm,並且晶種錠塊固持器的直徑為約180 mm。
坩堝本體(crucible main body)覆蓋有在其中安裝晶種錠塊和晶種錠塊固持器的坩堝蓋,被絕緣體40圍繞,並放置在配備有加熱線圈作為加熱裝置的反應室中。
此處,施加具有的密度為約0.19 g/cc、孔隙率為約85 vol%以及抗壓強度為約0.37 MPa的石墨氈作為絕緣體。
使坩堝內部排空後,緩慢向其中注入氬氣,使得坩堝內部達到大氣壓,並且然後使坩堝內部逐漸減壓。同時,坩堝內部溫度以約3°C/min的加熱速率逐漸升高至2000°C,以及以約5°C/min的加熱速率逐漸升高至2350°C。
接下來,在2350°C和20托的壓力的條件下從碳化矽晶種錠塊使SiC晶錠生長100小時。
接下來,將碳化矽晶錠通過金剛石線鋸進行切割,並通過倒角(chamfering)、磨削和研磨製程進行加工。相應地,製造了具有相對於(0001)面偏角為4度的碳化矽晶圓。
實施例2至4和比較例1和2
如以下表3中所示,實驗以與實施例1中相同的方式進行,除了改變了碳化矽粉末之外。
[表3]
類別 碳化矽粉末
實施例1 製造例1
實施例2 製造例2
實施例3 製造例3
實施例4 製造例4
比較例1 由Washington Mills製造的Carborex
比較例2 由Pacific Rundum製造的綠色碳化矽(Green Silicon Carbide)
測量例
1.      碳化矽粉末的純度
根據製造例的碳化矽粉末的純度通過輝光放電質譜法測量。
2.      碳化矽粉末的形狀
將在製造例中製造的碳化矽粉末通過光學顯微鏡(Eclipse LV150顯微鏡,由Nikon製造)進行拍攝,並通過圖像分析程式(i-solution,由IMT製造)進行分析。
3.      XPS分析
XPS設備名稱/製造商: K-Alpha+ / ThermoFisher Scientific
測量條件
1)X射線源:單色的Al X射線源(Al Kα線:1486.6eV)
2)X射線功率:12kV,10mA
3)取樣區域:400um(直徑)
4)窄幅掃描:通能 40eV,步長 0.05eV
5)真空:3 x 10 -9毫巴
6)校準:否
7)泛射式電子槍用於電荷補償 ON
<蝕刻條件>
Ar離子蝕刻:2 keV,1500sec,光柵尺寸2 x 2mm
4.      氧化膜厚度
預處理製程:通過鉑沉積製程固定碳化矽粉末,並且切割後,通過TEM拍照其切割表面。
設備名稱: Libra 200 MC TEM
製造商:Carl Zeiss
槍類型:ZrO/W-場發射器系統(field emitter system)(Schottky發射器)
附件:單色儀(CEOS,德國)
成像Cs校準器(Imaging Cs-Corrector)(CEOS,德國)
校準後的OMEGA柱內能量過濾器(Corrected OMEGA in-column energy filter)
CCD照相機
ORIUS SC200D(Gatan, U.S.)
UltraScan 1000XP (Gatan, U.S.)
EDS檢測器(X-Max 80T,英國牛津(Oxford, U.K.))
5.      晶圓製造器件成品率
在每個實施例和比較例中製造的碳化矽晶圓上形成具有的厚度為約10 μm的外延層。接下來,形成了約3922個功率半導體器件,並檢查每個功率半導體器件的缺陷。
[表4]
類別 純度(%) 平均粒徑(D50,μm) 氧化膜厚度(nm)
實施例1 99.9999或更高 450 5.5
實施例2 99.9999或更高 150 1.2
實施例3 99.9999或更高 240 3.4
實施例4 99.9999或更高 200 2.2
比較例1 99.9% 250 13
比較例2 99.9% 150 15
[表5]
類別 O1s/C1s O1s/Si2p
實施例1 0.202 0.381
實施例2 0.238 0.293
實施例3 0.220 0.352
實施例4 0.226 0.366
比較例1 0.399 0.518
比較例2 0.299 0.398
[表6]
類別 功率半導體器件成品率(%)
實施例1 91
實施例2 90
實施例3 91
實施例4 90
比較例1 87
比較例2 85
如表4至6中所示,根據實施例製造的碳化矽粉末具有氧化膜厚度。此外,根據實施例製造的碳化矽晶圓提高了功率半導體器件的成品率。
12:碳化矽晶錠 20:坩堝本體 21:坩堝蓋 22:晶種錠塊固持器 30:碳化矽粉末 40:絕緣體 42:反應室 50:加熱裝置 100:芯 200:氧化膜 S1、S10、S20、S30、S31、S40、S50、S60、S70、S80:步驟 T:厚度
圖1是說明根據實施方式的碳化矽粉末的製造製程的流程圖。 圖2是說明根據實施方式的碳化矽粉末的製造製程的流程圖。 圖3是說明根據實施方式的碳化矽粉末的製造製程的流程圖。 圖4是說明根據實施方式的碳化矽粉末的製造製程的流程圖。 圖5是說明根據實施方式的碳化矽粉末的製造製程的流程圖。 圖6是說明根據實施方式的碳化矽粉末的製造製程的流程圖。 圖7是說明根據實施方式的碳化矽粉末的截面的截面視圖。 圖8是說明使碳化矽晶錠生長的過程的截面視圖。 圖9說明瞭根據實施例1製造的碳化矽粉末的截面。 圖10說明瞭根據實施例2製造的碳化矽粉末的截面。
100:芯
200:氧化膜
T:厚度

Claims (11)

  1. 一種碳化矽粉末,包括: 碳; 矽, 具有的厚度為0.1 nm至10 nm的氧化膜。
  2. 如請求項1所述的碳化矽粉末,其中,所述碳化矽粉末包括包含為所述碳和所述矽的化合物的碳化矽的芯,以及 所述氧化膜設置在所述芯周圍。
  3. 如請求項1所述的碳化矽粉末,其中,所述氧化膜的厚度是0.5 nm至8 nm。
  4. 如請求項1所述的碳化矽粉末,其中,所述氧化膜的厚度是0.7 nm至6 nm。
  5. 如請求項1所述的碳化矽粉末,其中,所述碳化矽粉末具有100 μm至1000 μm的平均粒徑。
  6. 如請求項5所述的碳化矽粉末,其中,所述氧化膜的厚度相對於所述平均粒徑的比率是1×10 -7至1×10 -5
  7. 如請求項1所述的碳化矽粉末,其中,通過X射線光電子能譜法測量的表面的O1s/Si2p是0.39或更小,並且通過X射線光電子能譜法測量的表面的O1s/C1s是0.28或更小。
  8. 一種製造碳化矽粉末的方法,所述方法包括: 提供包括碳化矽的原料; 使所述原料粉末化;以及 表面處理粉末化的原料以形成具有的厚度為0.1 nm至10 nm的氧化膜。
  9. 如請求項8所述的方法,其中,所述粉末化的原料的表面處理包括將所述原料的表面浸入表面處理液中。
  10. 如請求項9所述的方法,其中,在所述粉末化的原料的表面處理中,所述表面處理液包括檸檬酸。
  11. 一種製造碳化矽晶圓的方法,所述方法包括: 製備包括碳、矽和具有的厚度為0.1 nm至10 nm的氧化膜的碳化矽粉末; 使用所述碳化矽粉末使碳化矽晶錠生長;以及 加工所述碳化矽晶錠。
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