TW202406845A - 熱解方式製備之表面改質氧化鎂 - Google Patents

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Abstract

本發明係關於一種熱解方式製備之表面改質氧化鎂及其製備方法以及其用途。

Description

熱解方式製備之表面改質氧化鎂
本發明係關於一種熱解方式製備之表面改質氧化鎂及其製備方法以及其用途。
已知陶瓷氧化物粒子，尤其二氧化矽、氧化鋁、二氧化鈦及氧化鋯。對於多種應用，宜使用表面高度熱解之氧化鎂，例如對於催化領域中之應用而言（例如，在：S. Demirci等人, Materials Science in Semiconductor Processing 34 (2015), 154-161中）。
對於一些應用，必須處理親水性氧化鎂之表面以產生疏水性表面而非親水性表面。一方面，疏水性表面功能化保護氧化鎂免於與空氣水分反應，另一方面，疏水性表面對於有機系統中之相容性至關重要。
迄今為止，僅描述使用甲基矽溶膠進行的表面高度熱解之氧化鎂之表面處理（例如，在：N.R. Dhineshbabu等人, 「Hydrophobicity, flame retardancy and antibacterial properties of cotton fabrics functionalized with MgO/methyl silicate nanocomposites」, RSC Adv. 2014, 4, 32161中）。
此類表面處理之變化極其有限。因此，本發明之目標為提供一種具有廣泛表面改質的表面改質氧化鎂，但不改變所用氧化鎂之預期特性。出人意料地，本發明可實現該挑戰性的任務之組合。
因此，在本發明之第一態樣中，提供一種熱解方式製備之表面改質氧化鎂，其特徵在於： 表面積[m²/g]（DIN 66 131）                                     50至350 夯實密度[g/L]（DIN ISO 787/XI）                             20至120，較佳40-120， 乾燥損失[%]（DIN ISO 787 II）                               小於5 燒失量[%]（DIN 55 921）                                         0.1至20 碳含量[%]（使用LECO C744儀器進行元素分析）   0.1至15。
因此，本發明之第二目標為一種製備熱解方式製備之表面改質氧化鎂的方法，其特徵在於在室溫下用表面改質劑噴射熱解方式製備之親水性氧化鎂，且隨後在50至300℃，較佳80至180℃之溫度下經0.5至3小時之時段熱處理該混合物。
可以藉由用呈蒸氣形式之表面改質劑處理熱解親水性氧化鎂，且隨後在50至800℃，較佳300至600℃之溫度下經0.5至6小時，較佳0.5至2小時之時段熱處理該混合物來進行熱解方式製備之氧化鎂之表面改質的替代方法。
熱處理可在保護氣體，諸如氮氣下進行。表面處理可在具有噴射裝置之可加熱混合器及乾燥器中連續或分批進行。適合的裝置可為例如犁頭混合器或板式、旋風式或流體化床乾燥器。
本發明之優點在於市售矽烷可用於改質氧化鎂且因此單獨調整氧化鎂之特性，此視所期望特性及預期目的而定。
較佳使用熱解方式製備之親水性氧化鎂，其特徵在於： 表面積[m²/g]（DIN 66 131）                        50至350 夯實密度[g/L]（DIN ISO 787/XI）               20至100 乾燥損失[%]（DIN ISO 787 II）                   小於5 燒失量[%]（DIN 55 921）                            0.1至15
依本文所使用，術語「熱解方式製造之親水性氧化鎂」係關於直接藉由熱解方法，亦稱為「氣相（fumed）」方法，或藉由對熱解方式製造之前驅物進一步改質來製造之氧化鎂。術語「熱解方式製造」、「熱解」及「氣相」等效地用於本發明之上下文中。氣相氧化鎂可藉助於火焰水解或火焰氧化製備。此涉及對可水解或可氧化之起始材料進行氧化或水解，通常在氫/氧火焰中進行。典型地用於熱解方法之起始材料包括有機或無機物質，諸如金屬氯化物。
因此，可藉助於火焰噴射熱解製備親水性氧化鎂，其中 對金屬前驅物之至少一種溶液進行火焰噴射熱解，該至少一種溶液包含 -    鎂鹽 -    溶劑，例如乙醇、甲醇或水。
在火焰噴射熱解製程期間，典型地呈細小液滴形式之金屬化合物（金屬前驅物）之溶液被引入火焰中，該火焰係藉由點燃燃料氣體及含氧氣體形成，其中所使用之金屬前驅物經氧化及/或水解得到對應氧化鎂。
此反應最初形成高度分散之近似球形初級粒子，其在進一步的反應過程中聚結形成聚集體。聚集體可隨後累積成聚結物。與通常可藉由引入能量而相對容易地被分成聚集體之聚結物相比，聚集體若有可能被進一步分解，則只能藉由能量之密集引入而分解。
所產生之聚集化合物可稱為「氣相」或「熱解方式製造」之氧化鎂。
火焰噴射熱解方法一般描述於WO 2015173114 A1及其他地方中。
火焰噴射熱解方法較佳包含以下步驟： a）藉助於霧化器氣體使金屬前驅物之該溶液霧化以得到氣溶膠， b）使該氣溶膠在反應器之反應空間中與藉由點燃燃料氣體及含氧氣體之混合物獲得之火焰反應，以獲得反應流， c）使反應流冷卻，及 d）隨後自反應流中移出固體氧化鎂。
方法中所用之金屬前驅物包括鎂鹽，諸如氯化鎂、硝酸鎂或乙酸鎂。
此溶液之溶劑可為所有典型溶劑，諸如水、乙醇、甲醇及其他溶劑。
以溶液之總重量計，溶液中金屬前驅物之量可在5至80 wt.-%、較佳20至70 wt.-%範圍內。
燃料氣體之實例為氫氣、甲烷、乙烷、天然氣及/或一氧化碳。尤其較佳使用氫氣。
含氧氣體一般為空氣或富氧空氣。含氧氣體尤其用於其中例如需要待製造之氧化鎂之高BET表面積的具體實例。通常選擇氧氣之總量以使得至少足夠使燃料氣體及金屬前驅物完全轉化。
為了獲得氣溶膠，含有金屬前驅物之汽化溶液可與霧化器氣體，諸如氮氣、空氣及/或其他氣體混合。所得氣溶膠細小液滴較佳具有1-120 µm，尤其較佳30-100 µm之平均液滴尺寸。液滴典型地使用單材料或多材料噴嘴來產生。為增加金屬前驅物之溶解度且為獲得溶液霧化之適合黏度，可加熱溶液。
氧化鎂之粒度可藉助於反應條件而變化，該等反應條件諸如火焰溫度、氫氣或氧氣比例、鎂鹽量、火焰中之滯留時間或凝結區之長度。
上文所描述之方法提供高表面積，熱解方式製備之親水性氧化鎂，其比BET表面積為50 - 350 m 2/g，較佳150 - 300 m 2/g。
此材料自身在平衡特性方面係有利的，其使得此材料具有廣泛的應用範圍。除此之外，此材料為提供本發明之表面改質之氧化鎂提供有利基礎。
作為表面改質劑，可能使用以下化合物及以下化合物之混合物： a）       類型(RO) 3Si(C nH 2n+1)及(RO) 3Si(C nH 2n-1)之有機矽烷，其中 R =  烷基，諸如甲基、乙基、正丙基、異丙基、丁基，及 n = 1 - 20 b）      類型R' x(RO) ySi(C nH 2n+1)及R' x(RO) ySi(C nH 2n-1)之有機矽烷，其中 R   = 烷基，諸如甲基-、乙基-、正丙基-、異丙基-、丁基- R'  = 烷基，諸如甲基、乙基、正丙基、異丙基、丁基 R'  = 環烷基 n   = 1 - 20 x+y = 3 x   = 1、2及 y   = 1、2 c）       類型X 3Si(C nH 2n+1) and X 3Si(C nH 2n-1)之鹵素有機矽烷，其中 X = Cl、Br n = 1 - 20 d）      類型X 2(R')Si(C nH 2n+1)及X 2(R')Si(C nH 2n-1)之鹵素有機矽烷，其中 X  = Cl、Br R' = 烷基，諸如甲基、乙基、正丙基、異丙基、丁基 R' = 環烷基 n  = 1 - 20 e）       類型X(R') 2Si(C nH 2n+1)及X(R') 2Si(C nH 2n-1)之鹵素有機矽烷，其中 X  = Cl、Br R' = 烷基，諸如甲基、乙基、正丙基、異丙基、丁基 R' = 環烷基 n  = 1 - 20 f）        類型(RO) 3Si(CH 2) m-R'之有機矽烷 R  = 烷基，諸如甲基、乙基、丙基 m  = 0.1 - 20 R' = 甲基-、芳基（例如，-C 6H 5、經取代之苯基殘基）、C 4F 9、OCF 2-CHF-CF 3、-C 6F 13、-O-CF 2-CHF 2、-NH 2、-N 3、-SCN、-CH=CH 2、-NH-CH 2-CH 2-NH 2、-N-(CH 2-CH 2-NH 2) 2、-OOC(CH 3)C=CH 2、-OCH 2-CH(O)CH 2、-NH-CO-N-CO-(CH 2) 5、-NH-COO-CH 3、-NH-COO-CH 2-CH 3、-NH-(CH 2) 3Si(OR) 3、-S x-(CH 2) 3Si(OR) 3、-SH、-NR'R''R'''，其中 R' = 烷基、芳基； R'' = H、烷基、芳基； R''' = H、烷基、芳基、苯甲基、C 2H 4NR'''' R'''''，其中R'''' = H、烷基及 R''''' = H、烷基 g）      類型(R") x(RO) ySi(CH 2)m-R'之有機矽烷 R" = 烷基 x+y = 2 = 環烷基  x   = 1.2 y    = 1.2 m    =  0.1至20 R' = 甲基-、芳基（例如，-C 6H 5、經取代之苯基殘基）、C 4F 9、OCF 2-CHF-CF 3、-C 6F 13、-O-CF 2-CHF 2、-NH 2、-N 3、-SCN、-CH=CH 2、-NH-CH 2-CH 2-NH 2、-N-(CH 2-CH 2-NH 2) 2、-OOC(CH 3)C=CH 2、-OCH 2-CH(O)CH 2、-NH-CO-N-CO-(CH 2) 5、-NH-COO-CH 3、-NH-COO-CH 2-CH 3、-NH-(CH 2) 3Si(OR) 3、-S x-(CH 2) 3Si(OR) 3、-SH、-NR'R''R'''，其中 R' = 烷基、芳基； R'' = H、烷基、芳基； R''' = H、烷基、芳基、苯甲基、C 2H 4NR'''' R'''''，其中R'''' = H、烷基及 R''''' = H、烷基 h）      類型X 3Si(CH 2)m-R'之鹵素有機矽烷 X  = Cl、Br m  = 0.1 - 20 R' = 甲基-、芳基（例如，-C 6H 5、經取代之苯基殘基）、C 4F 9、OCF 2-CHF-CF 3、-C 6F 13、-O-CF 2-CHF 2、-NH 2、-N 3、-SCN、-CH=CH 2、-NH-CH 2-CH 2-NH 2、-N-(CH 2-CH 2-NH 2) 2、-OOC(CH 3)C=CH 2、-OCH 2-CH(O)CH 2、-NH-CO-N-CO-(CH 2) 5、-NH-COO-CH 3、-NH-COO-CH 2-CH 3、-NH-(CH 2) 3Si(OR) 3、-S x-(CH 2) 3Si(OR) 3、-SH i）        類型(R)X2Si(CH2)m-R'之鹵素有機矽烷 X  = Cl、Br R  = 烷基，諸如甲基、乙基、丙基 m  = 0.1 - 20 R' = 甲基-、芳基（例如，-C 6H 5、經取代之苯基殘基）、C 4F 9、OCF 2-CHF-CF 3、-C 6F 13、-O-CF 2-CHF 2、-NH 2、-N 3、-SCN、-CH=CH 2、-NH-CH 2-CH 2-NH 2、-N-(CH 2-CH 2-NH 2) 2、-OOC(CH 3)C=CH 2、-OCH 2-CH(O)CH 2、-NH-CO-N-CO-(CH 2) 5、-NH-COO-CH 3、-NH-COO-CH 2-CH 3、-NH-(CH 2) 3Si(OR) 3、-S x-(CH 2) 3Si(OR) 3、-SH、 j）        類型(R)2X Si(CH2)m-R'之鹵素有機矽烷 X  = Cl、Br R  = 烷基 m  = 0.1 - 20 R' = 甲基-、芳基（例如，-C 6H 5、經取代之苯基殘基）、C 4F 9、OCF 2-CHF-CF 3、-C 6F 13、-O-CF 2-CHF 2、-NH 2、-N 3、-SCN、-CH=CH 2、-NH-CH 2-CH 2-NH 2、-N-(CH 2-CH 2-NH 2) 2、-OOC(CH 3)C=CH 2、-OCH 2-CH(O)CH 2、-NH-CO-N-CO-(CH 2) 5、-NH-COO-CH 3、-NH-COO-CH 2-CH 3、-NH-(CH 2) 3Si(OR) 3、-S x-(CH 2) 3Si(OR) 3、-SH
較佳地，單獨或混合使用以下矽烷作為表面改質劑：二甲基二氯矽烷、辛基三甲氧基矽烷、辛基三乙氧基矽烷、六甲基二矽氮烷、3甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、3甲基丙烯醯氧基丙基三乙氧基矽烷、十六烷基三甲氧基矽烷、十六烷基三乙氧基矽烷、二甲基聚矽氧烷、縮水甘油氧基丙基三甲氧基矽烷、縮水甘油氧基丙基三乙氧基矽烷、九氟己基三甲氧基矽烷、十三氟辛基三甲氧基矽烷、十三氟辛基三乙氧基矽烷、胺基丙基三乙氧基矽烷。尤其較佳地，可使用辛基三甲氧基矽烷及辛基三乙氧基矽烷。
所得表面改質氧化鎂顯示50至350 m²/g、較佳150至300 m²/g的高BET表面積值。
根據本發明之熱解製備、表面改質氧化鎂可用於廣泛多種應用中，例如用於工業應用中，諸如電子、催化、油漆及油，或用於陰極及/或陽極活性材料塗層以用以產生鋰離子以及鈉離子電池組中所用到之陰極及陽極。
即使沒有其他解釋，假定所屬技術領域中具有通常知識者可完全使用以上描述。較佳具體實例及實例因此僅應理解為描述性的，決不以任何方式進行限制。
在下文中，使用實施例更詳細地解釋本發明。本發明之替代性具體實例可以類似方式獲得。
實施例 ： 物理化學特徵資料之測定在本發明之上下文中，使用以下用於評估不同材料之特徵的量測方法： A）BET表面積： BET表面積係根據DIN 66 131使用氮氣測定。 B）夯實密度： 根據DIN ISO 787/XI測定夯實密度， 夯實密度測定之原理： 夯實密度（先前為夯實體積）等於粉末在預定條件下在夯實體積計中夯實後的質量與體積之商。根據DIN ISO 787/XI，夯實密度以g/cm³給出。然而，由於氧化物之極低夯實密度，吾等以g/L給出該值。此外，省去乾燥及篩分以及重複的夯實操作。 用於夯實密度測定之設備： 夯實體積計 量筒 實驗室標度（讀數至0.01 g） 進行夯實密度測定： 將200±10 mL氧化物以不留孔隙且表面水平之方式填充至夯實體積計之量筒中。將填充樣品之質量精確測定至0.01 g。將裝有樣品之量筒置放於夯實體積計之量筒固持器且夯實1250次。精確讀取經夯實氧化物之體積1次。 夯實密度測定之評估 C）pH值： 在4%水性分散液中測定水：甲醇（1:1）中之疏水性氧化物的pH值。 pH值測定試劑： 蒸餾水或完全去離子水，pH＞5.5 甲醇，純劑 緩衝溶液pH 7.00 pH 4.66 pH值測定設備： 實驗室標度，（讀數至0.1 g） 玻璃燒杯，250 mL 磁性攪拌器 磁棒，長4 cm 組合pH電極 pH量測設備 分配器，100 mL 測定pH值之工作程序： 根據DIN/ISO 787/IX進行測定： 校準：在pH值測定之前，用緩衝溶液校準量測設備。若依次進行若干量測，則單次校準足夠。 藉由使用分配器將4 g親水性氧化物在裝有96 g（96 mL）水之250 mL玻璃燒杯中攪拌成糊狀物，且用磁性攪拌器攪拌五分鐘同時使pH電極浸沒（rpm大約1000 min -1）。 將4 g疏水性氧化物在裝有48 g（61 mL）甲醇之250 mL玻璃燒杯中攪拌成糊狀物，且用48 g（48 mL）水稀釋懸浮液，且用磁性攪拌器攪拌五分鐘同時使pH電極浸沒（rpm大約1000 min -1）。 關閉攪拌器後，靜置一分鐘後讀出pH。結果精確至小數點後一位。 D）乾燥損失 與在DIN ISO 787 II中提及之10 g稱量數量相比，1 g稱量數量用於乾燥損失測定。 在冷卻之前將蓋板置放於適當位置。不進行第二次乾燥。 稱取大約1 g樣品，精確至0.1 mg，放於具有已在105℃下乾燥之地蓋的稱量盤中，避免形成灰塵且在105℃之乾燥箱中乾燥兩小時。在蓋上其蓋板之乾燥器中冷卻後，在藍色凝膠下重新稱重樣品。 結果精確至小數點後一位。 E）燒失量 測定燒失量之設備： 具有坩堝蓋板之瓷坩堝 回熱爐 分析標度（讀數至0.1 mg） 乾燥器 進行燒失量： 與DIN 55 921不同，稱取0.3-1 g未乾燥物質，精確至0.1 mg，放於具有坩堝蓋板之瓷坩堝中，該坩堝已預先加熱至紅熱，且在回熱爐中在1000℃下加熱至紅熱2小時。 小心避免灰塵之形成。已證實，在回熱爐還很冷時將經稱重樣品置放於回熱爐中係有利的。緩慢加熱鍋爐防止在瓷坩堝中產生較強空氣湍流。在已達至1000℃後，再繼續紅熱加熱2小時。隨後，將坩堝蓋板置放於適當位置，且在乾燥器中之藍色凝膠上測定坩堝之重量損失。 測定燒失量之評估 由於燒失量係相對於在105℃下乾燥2小時之樣品測定，所以得出以下計算式： m0 = 稱量數量（g） TV = 乾燥損失（%） m1 = 加熱至紅熱後樣品之重量（g） 結果精確至小數點後一位。 F ） 碳含量使用LECO C744儀器藉由元素分析確定碳含量。量測原理係基於使樣品中之碳氧化成CO 2，隨後藉由紅外線偵測器對CO 2進行量化。
製備氧化鎂 ： 實施例 1 ： 製備熱解方式製備之氧化鎂製備含有1000 g Mg(CH 3COO) 2*4H 2O之1.89公斤水溶液。
2.5 kg/h此分散液及15 Nm 3/h空氣之氣溶膠經由雙組分噴嘴形成且噴射至具有燃燒火焰之管狀反應中。火焰之燃燒氣體由8 Nm 3/h氫氣及30 Nm 3/h空氣組成。另外，使用25 Nm 3/h二次空氣。在反應器後，冷卻反應氣體且過濾。
粒子特性顯示於表1中，粒子之TEM影像顯示於圖1中且XRD分析（圖2）顯示，產物之主要相為立方氧化鎂。
形成的高表面積熱解方式製備之親水性氧化鎂具有表1中所示之物理化學特徵資料。
實施例 2 ： 製備表面改質之氧化鎂將300 g熱解方式製備之氧化鎂（實施例1）置放於混合器中且噴射有72 g辛基三甲氧基矽烷。在將矽烷噴射至粉末上完成後，再繼續混合5分鐘。隨後在烘箱中在130℃下對潤濕粉末進行回火，持續3小時。
所形成之表面改質氧化鎂具有表1中所示之物理化學特徵資料。
實施例 3 ： 製備表面改質之氧化鎂將300 g熱解方式製備之氧化鎂（實施例1）置放於混合器中且用36 g辛基三甲氧基矽烷噴射。在將矽烷噴射至粉末上完成後，再繼續混合5分鐘。隨後在烘箱中在130℃下對潤濕粉末進行回火，持續3小時。
親水性及表面改質氧化鎂具有表1中所示之物理化學特徵資料。 表1：特性
特性 實施例1 實施例 2 實施例3
BET [m 2/g] 240 225 234
夯實密度[g/L] 56 78 63
pH值 10.5 10.2 10.3
乾燥損失[%] 0.5 0.6 0.2
燒失量[%] 12.2 17.6 14.0
碳含量[%] 0.0 9.7 5.9
無
[圖1]顯示親水性氧化鎂之TEM影像。使用加速電壓為100 KV且解析度為0.34 nm之Hitachi H-7500進行量測。 [圖2]顯示實施例1中所獲得之親水性氧化鎂之XRD光譜。用來自Malvern Pananlytical（X'Pert Pro）之X射線繞射儀分析樣品。

Claims (8)

  1. 一種熱解方式製備之表面改質氧化鎂，其具有以下物理化學特性： 表面積[m²/g]（DIN 66 131）                                            50至350 夯實密度[g/L]（DIN ISO 787/XI）                                   20至120 乾燥損失[%]（DIN ISO 787 II）                                       小於5 燒失量[%]（DIN 55 921）                                                0.1至20 碳含量[%]（使用LECO C744儀器進行元素分析）          0.1至15。
  2. 一種用於製備如請求項1之熱解方式製備之表面改質氧化鎂的方法，其包含在室溫下用表面改質劑噴射熱解方式製備之親水性氧化鎂，且隨後在50至300℃之溫度下經0.5至3小時之時段熱處理該混合物。
  3. 一種用於製備如請求項1之熱解方式製備之表面改質氧化鎂的方法，其包含用呈蒸氣形式之表面改質劑噴射熱解方式製備之親水性氧化鎂，且隨後在50至800℃之溫度下經0.5至6小時之時段熱處理該混合物。
  4. 如請求項2或3之方法，其中該親水性氧化鎂經由以下方法製備，其中 對金屬前驅物之至少一種溶液進行火焰噴射熱解，該至少一種溶液包含 鎂鹽 溶劑。
  5. 如請求項4之方法，其中該火焰噴射熱解包含以下步驟： a）藉助於霧化器氣體使金屬前驅物之該溶液霧化以得到氣溶膠， b）使該氣溶膠在反應器之反應空間中與藉由點燃燃料氣體及含氧氣體之混合物獲得之火焰反應，以獲得反應流， c）使該反應流冷卻，及 d）隨後自該反應流中移出固體氧化鎂。
  6. 如請求項2至5中任一項之方法，其中該熱解方式製備之親水性氧化鎂具有以下物理化學特性： 表面積[m²/g]（DIN 66 131）                  50至350 夯實密度[g/L]（DIN ISO 787/XI）        20至100 乾燥損失[%]（DIN ISO 787 II）            小於5 燒失量[%]（DIN 55 921）                      0.1至15。
  7. 如請求項2至6中任一項之方法，其中該表面改質劑單獨地或以混合物形式選自二甲基二氯矽烷、辛基三甲氧基矽烷、辛基三乙氧基矽烷、六甲基二矽氮烷、3甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、3甲基丙烯醯氧基丙基三乙氧基矽烷、十六烷基三甲氧基矽烷、十六烷基三乙氧基矽烷、二甲基聚矽氧烷、縮水甘油氧基丙基三甲氧基矽烷、縮水甘油氧基丙基三乙氧基矽烷、九氟己基三甲氧基矽烷、十三氟辛基三甲氧基矽烷、十三氟辛基三乙氧基矽烷、胺基丙基三乙氧基矽烷。
  8. 一種如請求項1之熱解方式製備之表面改質氧化鎂的用途，其用於電子、催化、油漆及油，或用於陰極及/或陽極活性材料塗層以用以產生鋰離子以及鈉離子電池組中所用到之陰極及陽極。
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