TW202402979A - 聚矽氧烷系組成物、皮膜形成用組成物、積層體、觸控面板、及硬化皮膜之形成方法 - Google Patents
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Abstract
本發明之課題在於提供一種可獲得觸黏性優異之硬化皮膜且顯影性及光硬化性優異之聚矽氧烷系組成物。
本發明之聚矽氧烷系組成物至少包含聚矽氧烷系化合物(A)與聚矽氧烷系化合物(B)，上述聚矽氧烷系化合物(A)至少包含：構成單元(A)，其源自選自四烷氧基矽烷及雙(三烷氧基矽基)烷烴之群中之至少1種的矽烷系化合物(A)；構成單元(B)，其源自選自烷基三烷氧基矽烷、二烷基二烷氧基矽烷、環烷基三烷氧基矽烷、乙烯基三烷氧基矽烷、苯基三烷氧基矽烷之群中之至少1種的矽烷系化合物(B)；及構成單元(C)，其源自具有自由基聚合性不飽和雙鍵之矽烷系化合物(C)；且利用下述式(1)所算出之構成比率為0.1以上0.8以下，上述聚矽氧烷系化合物(B)包含：構成單元(D)，其源自選自甲基三烷氧基矽烷、乙基三烷氧基矽烷、苯基三烷氧基矽烷、環烷基三烷氧基矽烷之群中之至少1種的矽烷系化合物(D)；且源自上述矽烷系化合物(D)之構成單元(D)占上述聚矽氧烷系化合物(B)整體之莫耳比率為50%以上，上述聚矽氧烷系化合物(A)與上述聚矽氧烷系化合物(B)之莫耳比率為5：95～80：20。
Description
本發明係關於一種聚矽氧烷系組成物、皮膜形成用組成物、積層體、觸控面板、及硬化皮膜之形成方法。
使用聚矽氧烷系化合物作為形成智慧型手機或平板型PC中所利用之觸控面板、LED、半導體等電子零件之感測器部分等所使用之絕緣層之皮膜形成用組成物。
例如，於專利文獻1中揭示有一種白色LED密封材用樹脂組成物，其相對於具有(甲基)丙烯醯基之聚矽氧烷100質量份含有0.5～10質量份之自由基起始劑。
聚矽氧烷系化合物於預烘烤後具有觸黏性，於用於觸控面板等之情形時，存在於接觸曝光中會導致基板與遮罩貼附，而加工中途之作業性較差之課題。
另一方面，使用設置有間隙以使不會對基板與遮罩造成損傷之被稱為接近式曝光之方法，但存在因間隙而導致解析度降低之缺點。
專利文獻1所記載之方法關於上述觸黏性(抑制觸黏之性質)尚不充分，存在進一步改善之餘地。
又，電子零件等所使用之電極層或絕緣層之形成主要使用光微影法。
因此，必須具有於顯影步驟中，照射有活性能量線之曝光部不會被顯影液去除之性質(亦稱為光硬化性)，另一方面，也必須具有屏蔽了活性能量線之未曝光部被顯影液快速溶解、去除之性質(亦稱為顯影性)。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1]日本特開2008-131009號公報
[發明所欲解決之課題]
因此，本發明之目的在於提供一種可獲得觸黏性優異之硬化皮膜且顯影性及光硬化性優異之聚矽氧烷系組成物。
[解決課題之技術手段]
本發明者發現，藉由將特定之聚矽氧烷系化合物(A)與聚矽氧烷系化合物(B)以特定之質量比率加以混合，可獲得可全部解決上述課題之聚矽氧烷系組成物。
即，本發明係一種聚矽氧烷系組成物，其至少包含聚矽氧烷系化合物(A)與聚矽氧烷系化合物(B)，上述聚矽氧烷系化合物(A)至少包含：構成單元(A)，其源自選自四烷氧基矽烷及雙(三烷氧基矽基)烷烴之群中之至少1種的矽烷系化合物(A)；構成單元(B)，其源自選自烷基三烷氧基矽烷、二烷基二烷氧基矽烷、環烷基三烷氧基矽烷、乙烯基三烷氧基矽烷、苯基三烷氧基矽烷之群中之至少1種的矽烷系化合物(B)；及構成單元(C)，其源自具有自由基聚合性不飽和雙鍵之矽烷系化合物(C)；且利用下述式(1)所算出之構成比率為0.1以上0.8以下，上述聚矽氧烷系化合物(B)包含：構成單元(D)，其源自選自甲基三烷氧基矽烷、乙基三烷氧基矽烷、苯基三烷氧基矽烷、環烷基三烷氧基矽烷之群中之至少1種的矽烷系化合物(D)；且源自上述矽烷系化合物(D)之構成單元(D)占上述聚矽氧烷系化合物(B)整體之莫耳比率為50%以上，上述聚矽氧烷系化合物(A)與上述聚矽氧烷系化合物(B)之質量比率為5：95～80：20。
(式(1)中，MA表示構成單元(A)之莫耳數，MB表示構成單元(B)之莫耳數，MC表示構成單元(C)之莫耳數)。
於本發明之聚矽氧烷系組成物中，較佳為上述矽烷系化合物(A)係四乙氧基矽烷。
又，較佳為上述矽烷系化合物(B)係苯基三甲氧基矽烷及/或甲基三乙氧基矽烷。
又，較佳為上述矽烷系化合物(C)係3-(甲基丙烯醯氧基)丙基三甲氧基矽烷。
又，較佳為利用上述式(1)所算出之構成比率為0.11以上0.75以下。
又，較佳為上述矽烷系化合物(D)包含選自甲基三甲氧基矽烷、乙基三甲氧基矽烷、及苯基三甲氧基矽烷之群中之至少1種。
又，較佳為上述聚矽氧烷系化合物(A)與上述聚矽氧烷系化合物(B)之質量比率為10：90～75：25。
本發明之皮膜形成用組成物較佳為至少含有上述聚矽氧烷系組成物、光自由基聚合起始劑、及有機溶劑。
又，較佳為上述光自由基聚合起始劑含有酮肟酯基(ketoxime ester)。
又，本發明係一種積層體，其係塗布上述皮膜形成用組成物而成。
又，本發明係一種觸控面板，其係使用上述積層體而成。
本發明亦為一種硬化皮膜之形成方法，其特徵在於包括：塗布上述皮膜形成用組成物之步驟；對曝光部照射活性能量線而形成硬化皮膜之曝光步驟；及利用顯影液將未曝光部之塗液溶解去除之顯影步驟。
[發明之效果]
本發明提供一種可獲得觸黏性優異之硬化皮膜且顯影性及光硬化性優異之聚矽氧烷系組成物。
{聚矽氧烷系組成物}
本發明之聚矽氧烷系組成物至少包含聚矽氧烷系化合物(A)與聚矽氧烷系化合物(B)，上述聚矽氧烷系化合物(A)至少包含：構成單元(A)，其源自選自四烷氧基矽烷及雙(三烷氧基矽基)烷烴之群中之至少1種的矽烷系化合物(A)；構成單元(B)，其源自選自烷基三烷氧基矽烷、二烷基二烷氧基矽烷、環烷基三烷氧基矽烷、乙烯基三烷氧基矽烷、苯基三烷氧基矽烷之群中之至少1種的矽烷系化合物(B)；及構成單元(C)，其源自具有自由基聚合性不飽和雙鍵之矽烷系化合物(C)；且利用下述式(1)所算出之構成比率為0.1以上0.8以下，上述聚矽氧烷系化合物(B)包含：構成單元(D)，其源自選自甲基三烷氧基矽烷、乙基三烷氧基矽烷、苯基三烷氧基矽烷、環烷基三烷氧基矽烷之群中之至少1種的矽烷系化合物(D)；且源自上述矽烷系化合物(D)之構成單元(D)占上述聚矽氧烷系化合物(B)整體之莫耳比率為50%以上，上述聚矽氧烷系化合物(A)與上述聚矽氧烷系化合物(B)之質量比率為5：95～80：20。
(式(1)中，MA表示構成單元(A)之莫耳數，MB表示構成單元(B)之莫耳數，MC表示構成單元(C)之莫耳數)。
[聚矽氧烷系化合物(A)]
＜矽烷系化合物(A)＞
上述聚矽氧烷系化合物(A)包含：源自選自四烷氧基矽烷及雙(三烷氧基矽基)烷烴之群中之至少1種的矽烷系化合物(A)之構成單元(A)。
上述矽烷系化合物(A)係選自四烷氧基矽烷及雙(三烷氧基矽基)烷烴之群中之至少1種。
作為上述四烷氧基矽烷，可列舉：四甲氧基矽烷、四乙氧基矽烷、四-正丙氧基矽烷、四異丙氧基矽烷、四-正丁氧基矽烷、四異丁氧基矽烷、乙氧基三甲氧基矽烷、二甲氧基二乙氧基矽烷、甲氧基三乙氧基矽烷等。
作為上述雙(三烷氧基矽基)烷烴，可列舉：雙(三甲氧基矽基)甲烷、雙(三乙氧基矽基)甲烷、1,2-雙(三甲氧基矽基)乙烷、1,2-雙(三乙氧基矽基)乙烷等。
作為上述矽烷系化合物(A)，就通用性之方面而言，較佳為四甲氧基矽烷、四乙氧基矽烷、四-正丙氧基矽烷、四異丙氧基矽烷、四-正丁氧基矽烷、四異丁氧基矽烷、雙(三乙氧基矽基)甲烷、1,2-雙(三乙氧基矽基)乙烷，更佳為四甲氧基矽烷、四乙氧基矽烷、四異丙氧基矽烷，進而較佳為四乙氧基矽烷。
＜矽烷系化合物(B)＞
上述聚矽氧烷系化合物(A)包含：源自選自烷基三烷氧基矽烷、二烷基二烷氧基矽烷、環烷基三烷氧基矽烷、乙烯基三烷氧基矽烷、苯基三烷氧基矽烷之群中之至少1種的矽烷系化合物(B)之構成單元(B)。
作為上述烷基三烷氧基矽烷，可列舉：甲基三甲氧基矽烷、甲基三乙氧基矽烷、甲基三-正丙氧基矽烷、甲基三異丙氧基矽烷、甲基三-正丁氧基矽烷、甲基三異丁氧基矽烷、甲基三-第二丁氧基矽烷、甲基三-第三丁氧基矽烷、乙基三甲氧基矽烷、乙基三乙氧基矽烷、乙基三-正丙氧基矽烷、乙基三異丙氧基矽烷、乙基三-正丁氧基矽烷、乙基三異丁氧基矽烷、正丙基三甲氧基矽烷、正丙基三乙氧基矽烷、正丙基三-正丙氧基矽烷、正丙基三異丙氧基矽烷、正丙基三-正丁氧基矽烷、正丙基三異丁氧基矽烷、正丙基三-第二丁氧基矽烷、正丙基三-第三丁氧基矽烷、異丙基三甲氧基矽烷、異丙基三乙氧基矽烷、異丙基三-正丙氧基矽烷、異丙基三異丙氧基矽烷、異丙基三-正丁氧基矽烷、異丙基三異丁氧基矽烷、異丙基三-第二丁氧基矽烷、異丙基三-第三丁氧基矽烷等。
作為上述二烷基二烷氧基矽烷，可列舉：二甲基二甲氧基矽烷、二甲基二乙氧基矽烷、二甲基二-正丙氧基矽烷、二甲基二異丙氧基矽烷、二甲基二-正丁氧基矽烷、二甲基二異丁氧基矽烷、二甲基二-第二丁氧基矽烷、二甲基二-第三丁氧基矽烷、二乙基二甲氧基矽烷、二乙基二乙氧基矽烷、二乙基二-正丙氧基矽烷、二乙基二異丙氧基矽烷、二乙基二-正丁氧基矽烷、二乙基二異丁氧基矽烷、二乙基二-第二丁氧基矽烷、二乙基二-第三丁氧基矽烷、二-正丙基二甲氧基矽烷、二-正丙基二乙氧基矽烷、二-正丙基二-正丙氧基矽烷、二-正丙基二異丙氧基矽烷、二-正丙基二-正丁氧基矽烷、二-正丙基二異丁氧基矽烷、二-正丙基二-第二丁氧基矽烷、二-正丙基二-第三丁氧基矽烷、二異丙基二甲氧基矽烷、二異丙基二乙氧基矽烷、二異丙基二-正丙氧基矽烷、二異丙基二異丙氧基矽烷、二異丙基二-正丁氧基矽烷、二異丙基二異丁氧基矽烷、二異丙基二-第二丁氧基矽烷、二異丙基二-第三丁氧基矽烷、二-正丁基二甲氧基矽烷、二-正丁基二乙氧基矽烷、二-正丁基二-正丙氧基矽烷、二-正丁基二異丙氧基矽烷、二-正丁基二-正丁氧基矽烷、二-正丁基二異丁氧基矽烷、二-正丁基二-第二丁氧基矽烷、二-正丁基二-第三丁氧基矽烷、二異丁基二甲氧基矽烷、二異丁基二乙氧基矽烷、二異丁基二-正丙氧基矽烷、二異丁基二異丙氧基矽烷、二異丁基二-正丁氧基矽烷、二異丁基二異丁氧基矽烷、二異丁基二-第二丁氧基矽烷、二異丁基二-第三丁氧基矽烷、二-第二丁基二甲氧基矽烷、二-第二丁基二乙氧基矽烷、二-第二丁基二-正丙氧基矽烷、二-第二丁基二異丙氧基矽烷、二-第二丁基二-正丁氧基矽烷、二-第二丁基二異丁氧基矽烷、二-第二丁基二-第二丁氧基矽烷、二-第二丁基二-第三丁氧基矽烷、二-第三丁基二甲氧基矽烷、二-第三丁基二乙氧基矽烷、二-第三丁基二-正丙氧基矽烷、二-第三丁基二異丙氧基矽烷、二-第三丁基二-正丁氧基矽烷、二-第三丁基二異丁氧基矽烷、二-第三丁基二-第二丁氧基矽烷、二-第三丁基二-第三丁氧基矽烷等。
作為上述環烷基三烷氧基矽烷，可列舉：環戊基三甲氧基矽烷、環戊基三乙氧基矽烷、環戊基三-正丙氧基矽烷、環戊基三異丙氧基矽烷、環戊基三-正丁氧基矽烷、環戊基三異丁氧基矽烷、環戊基三-第二丁氧基矽烷、環戊基三-第二丁氧基矽烷、環己基三甲氧基矽烷、環己基三乙氧基矽烷、環己基三-正丙氧基矽烷、環己基三異丙氧基矽烷、環己基三-正丁氧基矽烷、環己基三異丁氧基矽烷、環己基三-第二丁氧基矽烷、環己基三-第三丁氧基矽烷等。
作為上述乙烯基三烷氧基矽烷，可列舉：乙烯基三甲氧基矽烷、乙烯基三乙氧基矽烷、乙烯基三-正丙氧基矽烷、乙烯基三異丙氧基矽烷、乙烯基三-正丁氧基矽烷、乙烯基三異丁氧基矽烷、乙烯基三-第二丁氧基矽烷、乙烯基三-第三丁氧基矽烷等。
作為上述苯基三烷氧基矽烷，可列舉：苯基三甲氧基矽烷、苯基三乙氧基矽烷、苯基三-正丙氧基矽烷、苯基三異丙氧基矽烷、苯基三-正丁氧基矽烷、苯基三異丁氧基矽烷、苯基三-第二丁氧基矽烷、苯基三-第三丁氧基矽烷等。
作為上述矽烷系化合物(B)，較佳為選自甲基三乙氧基矽烷、二甲基二甲氧基矽烷、環己基三乙氧基矽烷、乙烯基三甲氧基矽烷、苯基三甲氧基矽烷之群中之至少1種較佳為，更佳為苯基三甲氧基矽烷及/或甲基三甲氧基矽烷。
＜矽烷系化合物(C)＞
上述聚矽氧烷系化合物(A)至少包含源自具有自由基聚合性不飽和雙鍵之矽烷系化合物(C)之構成單元(C)。
作為上述矽烷系化合物(C)，可列舉：(3-(甲基)丙烯醯氧基)丙基甲基二甲氧基矽烷、(3-(甲基)丙烯醯氧基)丙基三甲氧基矽烷、(3-(甲基)丙烯醯氧基)丙基乙基二乙氧基矽烷、(3-(甲基)丙烯醯氧基)丙基三乙氧基矽烷等(3-(甲基)丙烯醯氧基)丙基矽烷化合物；烯丙基三甲氧基矽烷、烯丙基三乙氧基矽烷等烯丙基矽烷化合物。
其中，就顯影性與硬化皮膜之圖案形狀之維持穩定性之平衡之觀點而言，較佳為(3-(甲基)丙烯醯氧基)丙基三甲氧基矽烷。
＜其他矽烷系化合物＞
作為構成上述聚矽氧烷系化合物(A)之縮合前之矽烷系化合物，亦可視需要添加例如分子內具有環氧基之矽烷系化合物等。
此處，作為上述分子內具有環氧基之矽烷系化合物，可列舉：(3-環氧丙氧基丙基)三甲氧基矽烷、(3-環氧丙氧基丙基)甲基二甲氧基矽烷、(3-環氧丙氧基丙基)三乙氧基矽烷、(3-環氧丙氧基丙基)甲基二乙氧基矽烷、2-(3,4-環氧環己基)乙基三甲氧基矽烷、2-(3,4-環氧環己基)乙基三乙氧基矽烷、(2-(3,4-環氧環己基)乙基)甲基二甲氧基矽烷、(2-(3,4-環氧環己基)乙基)甲基二乙氧基矽烷等。
＜構成比率＞
本發明之聚矽氧烷系化合物利用下述式(1)所算出之構成比率為0.1以上0.8以下。
藉由使構成比率為上述範圍，可獲得可抑制硬化皮膜之觸黏且顯影性及光硬化性優異之聚矽氧烷系組成物。
利用下述式(1)所算出之構成比率較佳為0.11以上0.75以下。
(式(1)中，MA表示構成單元(A)之莫耳數，MB表示構成單元(B)之莫耳數，MC表示構成單元(C)之莫耳數)。
就藉由光微影法塗布本發明之皮膜形成用組成物而形成硬化皮膜時，提高未曝光部之未經光硬化之部位、及曝光部之經光硬化之部位之顯影性之觀點而言，源自上述矽烷系化合物(A)之構成單元(A)相對於形成聚矽氧烷系化合物(A)之構成單元整體之莫耳比率較佳為0.08～0.25，更佳為0.10～0.22。
就藉由光微影法塗布本發明之皮膜形成用組成物而形成硬化皮膜時，降低未曝光部之未經光硬化之部位、及曝光部之經光硬化之部位之顯影性之觀點而言，源自上述矽烷系化合物(B)之構成單元(B)相對於形成聚矽氧烷系化合物(A)之構成單元整體之莫耳比率較佳為0.30～0.85，更佳為0.40～0.80。
就光硬化性之觀點而言，源自上述矽烷系化合物(C)之構成單元(C)相對於形成聚矽氧烷系化合物(A)之構成單元整體之莫耳比率較佳為0.10～0.45，更佳為0.15～0.40。
就未曝光部之未經光硬化之部位之顯影性、及硬化皮膜與基材或ITO電極之密接性之觀點而言，源自上述其他矽烷系化合物之構成單元相對於形成聚矽氧烷系化合物(A)之構成單元整體之莫耳比率較佳為0～0.005，更佳為0～0.002。
本發明之聚矽氧烷系化合物(A)之重量平均分子量(Mw)較佳為800～1萬。
若上述重量平均分子量(Mw)未達800，則聚矽氧烷系組成物之硬化性有時會降低，若上述重量平均分子量(Mw)超過1萬，則聚矽氧烷系組成物之顯影性有時會降低。
上述聚矽氧烷系化合物(A)之重量平均分子量(Mw)更佳為1000～5000。
再者，作為上述重量平均分子量(Mw)，可使上述聚矽氧烷系化合物(A)溶解而製作0.02質量%之溶液，使該溶液通過過濾器(GL Science Inc.公司製造，GL Chromatodisc，水系25A，孔徑0.2 μm)後，使用由粒徑篩析層析儀、折射率檢測器構成之Semi-Micro GPC/SEC分析系統(日本分光公司製造)，並藉由以下條件進行測定。
管柱：KF-603、KF-604(均為昭和電工公司製造)串聯連接
RI檢測器：RI-4035(日本分光公司製造)
PDA檢測器：MD-4015(日本分光公司製造)
溶離液：THF
流速：1.0 ml/min
注入量：100 μl
[聚矽氧烷系化合物(B)]
上述聚矽氧烷系化合物(B)包含：源自選自甲基三烷氧基矽烷、乙基三烷氧基矽烷、苯基三烷氧基矽烷、環烷基三烷氧基矽烷之群中之至少1種的矽烷系化合物(D)之構成單元(D)。
作為上述甲基三烷氧基矽烷，可列舉：甲基三甲氧基矽烷、甲基三乙氧基矽烷、甲基三-正丙氧基矽烷、甲基三異丙氧基矽烷、甲基三-正丁氧基矽烷、甲基三異丁氧基矽烷、甲基三-第二丁氧基矽烷、甲基三-第三丁氧基矽烷等。
作為上述乙基三烷氧基矽烷，可列舉：乙基三甲氧基矽烷、乙基三乙氧基矽烷、乙基三-正丙氧基矽烷、乙基三異丙氧基矽烷、乙基三-正丁氧基矽烷、乙基三異丁氧基矽烷等。
作為上述苯基三烷氧基矽烷，可列舉：苯基三甲氧基矽烷、苯基三乙氧基矽烷、苯基三-正丙氧基矽烷、苯基三異丙氧基矽烷、苯基三-正丁氧基矽烷、苯基三異丁氧基矽烷、苯基三-第二丁氧基矽烷、苯基三-第三丁氧基矽烷等。
作為上述環烷基三烷氧基矽烷，可列舉：環戊基三甲氧基矽烷、環戊基三乙氧基矽烷、環戊基三-正丙氧基矽烷、環戊基三異丙氧基矽烷、環戊基三-正丁氧基矽烷、環戊基三異丁氧基矽烷、環戊基三-第二丁氧基矽烷、環戊基三-第二丁氧基矽烷、環己基三甲氧基矽烷、環己基三乙氧基矽烷、環己基三-正丙氧基矽烷、環己基三異丙氧基矽烷、環己基三-正丁氧基矽烷、環己基三異丁氧基矽烷、環己基三-第二丁氧基矽烷、環己基三-第三丁氧基矽烷等。
＜其他矽烷系化合物＞
作為構成上述聚矽氧烷系化合物(B)之縮合前之矽烷系化合物，亦可視需要包含上述矽烷系化合物(D)以外之矽烷系化合物。
作為上述矽烷系化合物(D)以外之矽烷系化合物，只要適當選擇除上述矽烷系化合物(D)以外之聚矽氧烷系化合物(A)所例示之矽烷系化合物即可。
＜構成比率＞
上述聚矽氧烷系化合物(B)之源自上述矽烷系化合物(D)之構成單元(D)占上述聚矽氧烷系化合物(B)整體之莫耳比率為50%以上。
就觸黏性及顯影性之觀點而言，源自上述矽烷系化合物(D)之構成單元(D)占上述聚矽氧烷系化合物(B)整體之莫耳比率較佳為55%以上。
本發明之聚矽氧烷系化合物(B)之重量平均分子量(Mw)較佳為800～1萬。
若上述重量平均分子量(Mw)未達800，則聚矽氧烷系組成物之硬化性有時會降低，若上述重量平均分子量(Mw)超過1萬，則聚矽氧烷系組成物之顯影性有時會降低。
上述聚矽氧烷系化合物(B)之重量平均分子量(Mw)更佳為1000～5000。
再者，作為上述重量平均分子量(Mw)，可使上述聚矽氧烷系化合物(B)溶解而製作0.02質量%之溶液，使該溶液通過過濾器(GL Science Inc.公司製造，GL Chromatodisc，水系25A，孔徑0.2 μm)後，使用由粒徑篩析層析儀、折射率檢測器構成之Semi-Micro GPC/SEC分析系統(日本分光公司製造)，並藉由以下條件進行測定。
管柱：KF-603、KF-604(均為昭和電工公司製造)串聯連接
RI檢測器：RI-4035(日本分光公司製造)
PDA檢測器：MD-4015(日本分光公司製造)
溶離液：THF
流速：1.0 ml/min
注入量：100 μl
[聚矽氧烷系化合物(A)及(B)之製造方法]
對上述聚矽氧烷系化合物(A)及(B)之製造方法進行說明。
作為上述聚矽氧烷系化合物(A)之製造方法，例如可利用下述方法等：於合適之容器內將上述矽烷系化合物(A)～(C)及可任意包含之其他矽烷系化合物加以混合後，添加水、聚合觸媒、視需要之反應溶劑進行水解、縮合。
又，作為上述聚矽氧烷系化合物(B)之製造方法，例如可利用下述方法等：於合適之容器內將上述矽烷系化合物(D)及可任意包含之其他矽烷系化合物加以混合後，添加水、聚合觸媒、視需要之反應溶劑進行水解、縮合。
此處，作為上述水之量，較佳為相對於添加至容器內之矽烷系化合物之所有水解性取代基之數而言，水之分子成為相同數之程度之量。
於上述矽烷系化合物中，每一分子中具有3或4個水解性取代基，因此當包含較多此種矽烷系化合物時，亦可簡易地將水之量設為相對於添加至容器內之矽烷系化合物之所有分子之數而言，水之分子之數成為3～4倍(以莫耳比率計，矽烷系化合物之總量：水＝1：3～4)之程度之量。
作為聚合觸媒，例如可使用乙酸、鹽酸等酸觸媒、氨、三乙基胺、環己基胺、氫氧化四甲基銨等鹼觸媒。並且，作為聚合觸媒之量，較佳為相對於添加至容器內之矽烷系化合物之所有分子之數，聚合觸媒之分子之數成為0.05～0.2倍(以莫耳比率計，矽烷系化合物之總量：聚合觸媒＝1：0.05～0.2)之程度之量。
作為反應溶劑，較佳為乙醇、正丙醇、異丙醇等低級醇、丙酮、甲基乙基酮等酮化合物、乙酸乙酯、乙酸-正丙酯等酯化合物，其中，較佳為低級醇，就可維持適度之反應溫度且容易蒸餾去除之方面而言，更佳為乙醇、異丙醇。
反應溫度較佳為60～80℃，反應時間較佳為大致2～24小時以使反應充分進行。
反應後，可利用萃取、脫水、溶劑去除等方法將上述聚矽氧烷系化合物(A)或(B)以外之無用副產物去除，獲得上述聚矽氧烷系化合物(A)或(B)。
[聚矽氧烷系組成物之構成比率]
本發明之聚矽氧烷系組成物之上述聚矽氧烷系化合物(A)與上述聚矽氧烷系化合物(B)之質量比率為5：95～80：20。
藉由使上述聚矽氧烷系化合物(A)與上述聚矽氧烷系化合物(B)之質量比率為上述範圍，可獲得可抑制硬化皮膜之觸黏且顯影性及光硬化性優異之聚矽氧烷系組成物。
上述聚矽氧烷系化合物(A)與上述聚矽氧烷系化合物(B)之質量比率較佳為10：90～75：25，就更適當地賦予觸黏性、顯影性及光硬化性之觀點而言，更佳為20：80～50：50。
[聚矽氧烷系組成物之製造方法]
作為本發明之聚矽氧烷系組成物之製造方法，並無特別限定，只要藉由公知之方法將藉由上述方法所製作之聚矽氧烷系化合物(A)及(B)加以混合即可。
[聚矽氧烷系組成物之物性]
本發明之聚矽氧烷系組成物之觸黏性優異(可抑制觸黏)。
上述觸黏性可藉由以下試驗判斷。
將聚矽氧烷系組成物用丙二醇單甲醚乙酸酯進行稀釋以使非揮發性成分之濃度成為25質量%，使用旋轉塗布機(MS-A100，Mikasa公司製造)以400 rpm、60秒之塗布條件將聚矽氧烷系組成物塗布於市售之50 mm見方之鈉玻璃基板。
繼而，以80℃加熱(預烘烤)處理3分鐘，製作評價用試片。
用手指觸碰上述評價用試片之塗布有聚矽氧烷系組成物之面，目視確認殘留痕跡之程度，若完全不會留下指痕，則可判斷觸黏性優異，若完全不會留下指痕且無剝離阻力，則可判斷觸黏性尤其優異。
本發明之聚矽氧烷系組成物之顯影性優異。
上述顯影性可藉由以下試驗判斷。
將用於上述觸黏性試驗之評價用試片曝露於氫氧化四甲基銨2.38質量%水溶液(顯影液)中，目視觀察溶解狀態，於確認到完全溶解之情形時，可判斷為顯影性優異。
本發明之聚矽氧烷系組成物之光硬化性優異。
上述光硬化性可藉由以下試驗判斷。
利用丙二醇單甲醚乙酸酯對相對於聚矽氧烷系組成物100質量份而言添加有2.5質量份之Irgacure OXE02、0.13質量份之4-甲氧基苯酚、0.6質量份之BYK-310所得者進行稀釋以使非揮發性成分之濃度成為25%，使用旋轉塗布機(MS-A100，Mikasa公司製造)以400 rpm、60秒之塗布條件塗布於市售之50 mm見方之鈉玻璃基板。
繼而，以80℃加熱(預烘烤)處理3分鐘後，使用光罩對準曝光機(PLA-501FA，佳能公司製造)以100 mJ/cm
2之照射條件對測試圖案進行曝光處理，將一部分於用作顯影液之氫氧化四甲基銨2.38質量%水溶液(顯影液)中浸漬1分鐘後，以150℃加熱(後烘烤)處理30分鐘，製作評價用試片。
使用膜厚測定裝置(Alpha-Step IQ表面輪廓儀，KLM-Tencor公司製造)測定曝露於上述顯影液中之部分之曝光部之膜厚(T1)及未曝露於上述顯影液中之部分之未曝光部之膜厚(T2)，若T1/T2為0.35以上，則可判斷光硬化性優異，若為0.55以上，則可判斷光硬化性尤其優異。
＜皮膜形成用組成物＞
本發明之皮膜形成用組成物至少含有本發明之聚矽氧烷系組成物、光自由基聚合起始劑、及有機溶劑。
[光自由基聚合起始劑]
作為上述光自由基聚合起始劑，例如可列舉：醯基氧化膦系化合物、9-氧硫
系化合物、芳香族酮類、芳香族鎓鹽化合物、有機過氧化物、硫化合物(含苯硫基之化合物等)、α-胺基烷基苯酮化合物、六芳基聯咪唑化合物、酮肟酯化合物、硼酸酯化合物、吖嗪鎓（azinium）化合物、茂金屬化合物、活性酯化合物、具有碳鹵鍵之化合物、及烷基胺化合物。
其中，於藉由光微影法形成硬化皮膜時，就提高光硬化反應性之觀點而言，較佳為含有酮肟酯基者。
[有機溶劑]
作為上述有機溶劑，可利用醇類、多元醇類及其衍生物、酮系有機溶劑、酯系有機溶劑等普通塗布劑中所使用之有機溶劑。
此處，作為醇類，可較佳地使用甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、第二丁醇等低級醇。
又，作為多元醇類，可列舉：乙二醇、丙二醇、1,2-丁二醇、1,3-丁二醇、二乙二醇、及二丙二醇等。
又，作為多元醇類之衍生物，首先可列舉：乙二醇單甲醚、乙二醇單乙醚、乙二醇單-正丙醚、乙二醇單異丙醚、乙二醇單-正丁醚、乙二醇單異丁醚、乙二醇單苯醚、丙二醇單甲醚、丙二醇單乙醚、丙二醇單-正丙醚、丙二醇單異丙醚、丙二醇單-正丁醚、丙二醇單異丁醚、丙二醇單苯醚、二乙二醇單甲醚、二乙二醇單乙醚、二乙二醇單-正丙醚、二乙二醇單異丙醚、二乙二醇單-正丁醚、二乙二醇單異丁醚、二丙二醇單甲醚、二丙二醇單乙醚、二丙二醇-正丙醚、二丙二醇異丙醚、二丙二醇-正丁醚、二丙二醇異丁醚等二醇單醚類。
進而可列舉：丙二醇單甲醚乙酸酯、乙二醇單甲醚乙酸酯、乙二醇單甲醚丙酸酯、乙二醇單乙醚乙酸酯、乙二醇單-正丙醚乙酸酯、乙二醇單異丙醚乙酸酯、乙二醇單-正丁醚乙酸酯、乙二醇單異丁醚乙酸酯、丙二醇單甲醚乙酸酯、丙二醇單乙醚乙酸酯、丙二醇單-正丙醚乙酸酯、丙二醇單異丙醚乙酸酯、丙二醇單-正丁醚乙酸酯、丙二醇單異丁醚乙酸酯、二乙二醇單甲醚乙酸酯、二乙二醇單乙醚乙酸酯、二乙二醇單-正丙醚乙酸酯、二乙二醇單異丙醚乙酸酯、二乙二醇單-正丁醚乙酸酯、二乙二醇單異丁醚乙酸酯、二丙二醇單甲醚乙酸酯、二丙二醇單乙醚乙酸酯、二丙二醇單-正丙醚乙酸酯、二丙二醇單異丙醚乙酸酯、二丙二醇單-正丁醚乙酸酯、二丙二醇單異丁醚乙酸酯等二醇單醚乙酸酯類。
又，作為酮系有機溶劑，可列舉：丙酮、甲基乙基酮、甲基-正丙基酮、甲基異丙基酮、甲基-正丁基酮、甲基異丁基酮、環己酮等。
又，作為酯系有機溶劑，可列舉：乙酸乙酯、乙酸-正丙酯、乙酸異丙酯、乙酸-正丁酯、乙酸異丁酯、乙酸-正戊酯、乙酸異戊酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、乳酸甲酯、乳酸乙酯、乳酸-正丙酯等。
此種有機溶劑可單獨使用或將2種以上組合使用。並且，就聚矽氧烷系化合物之顯影性及塗布適應性之方面而言，較佳為多元醇衍生物或酯系有機溶劑，尤佳為丙二醇單甲醚、丙二醇單乙醚、丙二醇單-正丙醚、丙二醇單異丙醚、丙二醇單-正丁醚、丙二醇單異丁醚、丙二醇單甲醚乙酸酯、丙二醇單甲醚乙酸酯、乙酸-正丙酯、乙酸異丙酯。
[聚合性單體]
本發明之皮膜形成用組成物亦可含有聚合性單體。
作為上述聚合性單體，例如可列舉：1,3-丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,4-丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,9-壬二醇二(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、三環癸烷二甲醇二(甲基)丙烯酸酯、二乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、三乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、四乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、二丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、三丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、四丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、雙酚A二(甲基)丙烯酸酯、參(2-羥基乙基)異三聚氰酸二(甲基)丙烯酸酯、三羥甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、甘油三(甲基)丙烯酸酯、新戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、參(2-羥基乙基)異三聚氰酸三(甲基)丙烯酸酯、二-三羥甲基丙烷四(甲基)丙烯酸酯、新戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、二新戊四醇五(甲基)丙烯酸酯、二新戊四醇六(甲基)丙烯酸酯等。
其中，就適當地對硬化皮膜賦予硬度之觀點而言，較佳為具有三官能以上之反應性官能基之化合物，例如三羥甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、甘油三(甲基)丙烯酸酯、新戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、參(2-羥基乙基)異三聚氰酸三(甲基)丙烯酸酯、二-三羥甲基丙烷四(甲基)丙烯酸酯、新戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、二新戊四醇五(甲基)丙烯酸酯、二新戊四醇六(甲基)丙烯酸酯，更佳為三(2-羥基乙基)異三聚氰酸三(甲基)丙烯酸酯、二新戊四醇六(甲基)丙烯酸酯。
[添加劑]
本發明之皮膜形成用組成物可於不會降低本發明之效果之範圍添加鋁、鋯、鈦等金屬之螯合物化合物、碳二醯亞胺系、異氰酸酯系、具有環氧基或硫醇基等交聯性官能基之交聯劑、聚矽氧系、氟系等界面活性劑、芳香族烴系、胺基化合物系、硝基化合物系、醌類、
酮類等光敏劑、對苯二酚、對甲氧基苯酚、受阻胺系、受阻酚系、二-第三丁基對苯二酚、4-甲氧基苯酚、丁基羥基甲苯、亞硝基胺鹽等聚合抑制劑、無機金屬氧化物、有機微粒子等填充劑等。
[皮膜形成用組成物中之各材料之含量]
較佳為相對於上述聚矽氧烷系組成物100質量份，含有10～50質量份之上述聚合性單體。
若上述聚合性單體之含量相對於上述聚矽氧烷系組成物100質量份未達10質量份，則硬化皮膜之硬化性或與玻璃基材等之密接性有時會變得不充分，若相對於上述聚矽氧烷系組成物100質量份超過50質量份，則未經硬化之皮膜之顯影性有時會變得不充分。
於將上述聚矽氧烷系組成物與上述聚合性單體之合計量設為100質量份時，較佳為含有0.5～40質量份之上述光自由基聚合起始劑。
若上述光自由基聚合起始劑之含量未達0.5質量份，則有時光聚合性降低而導致未反應成分殘存於光微影法之曝光部，若超過40質量份，則皮膜形成用組成物之保存穩定性可能會降低。
於將上述聚矽氧烷系組成物與上述聚合性單體之合計量設為100質量份時，上述光自由基聚合起始劑更佳為1～20質量份。
作為上述有機溶劑之含量，並無特別限定，例如相對於皮膜形成用組成物之總質量，較佳為50～90質量%左右。
[皮膜形成用組成物之製造方法]
作為本發明之皮膜形成用組成物之製造方法，可利用下述方法：於適當之容器內添加有機溶劑，利用例如高速攪拌機等進行攪拌，同時添加上述聚矽氧烷系組成物、上述光自由基聚合起始劑及視需要之添加劑並加以混合。
再者，並不限定於該方法，可以任意順序添加各材料。又，固形狀態之材料只要可溶於有機溶劑中，則可於添加之前預先溶解，只要可直接或利用分散劑等分散於有機溶劑中，則可於添加之前預先分散。
[皮膜形成用組成物之物性]
本發明之皮膜形成用組成物之觸黏性優異。
上述觸黏性可藉由以下試驗判斷。
利用丙二醇單甲醚乙酸酯進行稀釋以使皮膜形成用組成物之非揮發性成分之濃度成為25質量%，使用旋轉塗布機(MS-A100，Mikasa公司製造)以400 rpm、60秒之塗布條件將皮膜形成用組成物塗布於市售之50 mm見方之鈉玻璃基板。
繼而，以80℃加熱(預烘烤)處理3分鐘，製作評價用試片。
用手指觸碰上述評價用試片之塗布有皮膜形成用組成物之面，目視確認殘留痕跡之程度，若完全不會留下指痕，則可判斷觸黏性優異，若完全不會留下指痕且無剝離阻力，則可判斷觸黏性尤其優異。
本發明之皮膜形成用組成物之顯影性優異。
上述顯影性可藉由以下試驗判斷。
將用於上述皮膜形成用組成物之觸黏性試驗之評價用試片曝露於氫氧化四甲基銨2.38質量%水溶液(顯影液)中，目視觀察溶解狀態，於確認到完全溶解之情形時，可判斷為顯影性優異。
本發明之皮膜形成用組成物之光硬化性優異。
上述光硬化性可藉由以下試驗判斷。
利用丙二醇單甲醚乙酸酯對皮膜形成用組成物100質量份進行稀釋以使非揮發性成分之濃度成為25%，使用旋轉塗布機(MS-A100，Mikasa公司製造)以400 rpm、60秒之塗布條件塗布於市售之50 mm見方之鈉玻璃基板。
繼而，以80℃加熱(預烘烤)處理3分鐘後，使用光罩對準曝光機(PLA-501FA，佳能公司製造)以100 mJ/cm
2之照射條件對測試圖案進行曝光處理，將一部分於用作顯影液之氫氧化四甲基銨2.38質量%水溶液(顯影液)中浸漬1分鐘後，以150℃加熱(後烘烤)處理30分鐘，製作評價用試片。
使用膜厚測定裝置(Alpha-Step IQ表面輪廓儀，KLM-Tencor公司製造)測定曝露於上述顯影液中之部分之曝光部之膜厚(T1)及未曝露於上述顯影液中之部分之未曝光部之膜厚(T2)，若T1/T2為0.35以上，則可判斷光硬化性優異，若為0.55以上，則可判斷光硬化性尤其優異。
本發明之皮膜形成用組成物較佳為腐蝕評價優異。
上述腐蝕評價可藉由以下試驗判斷。
將用於上述皮膜形成用組成物之光硬化性試驗之評價用試片曝露於顯影液中時之曝光部之線圖案部之線寬除以顯影時間所得之值作為溶解速度(nm/s)進行評價。
上述溶解速度較佳為未達1200 nm/s，更佳為未達600 nm/s。
＜硬化皮膜之形成方法＞
本發明之硬化皮膜之形成方法具有：將本發明之皮膜形成用組成物塗布於基材之塗布步驟；對曝光部照射活性能量線而形成硬化皮膜之曝光步驟；及利用顯影液將未曝光部之塗液溶解去除之顯影步驟。
上述塗布步驟中之塗布方法、上述曝光步驟中之照射至曝光部之活性能量線及其照射方法、及將曝光部之塗液去除之顯影液可適當選擇使用先前之光微影法中所使用者及方法。
例如，以皮膜形成用組成物之非揮發性成分之濃度成為25%之方式進行稀釋，使用旋轉塗布機塗布，以80℃且3分鐘等之條件進行加熱(預烘烤)處理後，使用光罩對準曝光機以100 mJ/cm
2之照射條件對測試圖案進行曝光處理，並於顯影液中浸漬1分鐘後，以150℃且30分鐘等之條件進行加熱(後烘烤)處理，藉此可獲得硬化皮膜。
作為上述預烘烤之條件，較佳為以80～100℃、1～3分鐘進行處理。
作為上述照射條件，較佳為20～120 mJ/cm
2。
作為上述後烘烤之條件，較佳為以120～180℃、30～60分鐘之條件進行處理。
又，作為上述基材，可適當使用作為用於觸控面板之玻璃基材、塑膠基材而於先前公知者，亦可為於表面形成有透明電極之基材。
再者，於表面具有透明電極之情形時，較佳為於形成有透明電極之面上形成本發明之皮膜形成用組成物之硬化皮膜。
特徵在於在上述基材上具有本發明之皮膜形成用組成物之硬化皮膜之積層體亦為本發明之一態樣。
又，特徵在於使用本發明之積層體而成之觸控面板亦為本發明之一態樣。
作為構成觸控面板之材料，除使用本發明之積層體以外，亦可適當使用先前公知者。
[實施例]
以下列舉實施例對本發明進而詳細地進行說明，但本發明並不僅限定於該等實施例。再者，只要未特別說明，則「%」意指「質量%」，「份」意指「質量份」。
作為用於合成聚矽氧烷系化合物之矽烷系化合物(A)～(D)、及其他矽烷系化合物，準備以下者。
＜矽烷系化合物(A)＞
四乙氧基矽烷
＜矽烷系化合物(B)＞
苯基三甲氧基矽烷
甲基三乙氧基矽烷
＜矽烷系化合物(C)＞
3-(甲基丙烯醯氧基)丙基三甲氧基矽烷
＜矽烷系化合物(D)＞
甲基三甲氧基矽烷
乙基三甲氧基矽烷
苯基三甲氧基矽烷
＜其他矽烷系化合物＞
正丙基三甲氧基矽烷
己基三甲氧基矽烷
3-(甲基丙烯醯氧基)丙基三甲氧基矽烷
環氧丙氧基丙基三甲氧基矽烷
二甲基二甲氧基矽烷
(聚矽氧烷系化合物(A-1)～(A-5)之合成)
向安裝有攪拌裝置、回流冷凝器、溫度計、及滴液漏斗之反應容器中，以表1所記載之摻合比添加，使得矽烷系化合物(A)、矽烷系化合物(B)及矽烷系化合物(C)之總質量成為100 g。繼而，將其溶解於異丙醇400 g中，製成均勻之溶液。
進而，攪拌的同時以相對於所添加之矽烷系化合物(A)、矽烷系化合物(B)及矽烷系化合物(C)之總分子數，水之分子數成為4倍之量，且硝酸之分子數成為0.1倍之量分別添加水與硝酸，回流的同時混合3小時後，將所獲得之反應溶液冷卻至室溫為止。
其後，向反應溶液中添加丙二醇單甲醚乙酸酯20 g，將作為反應副產物之甲醇、水、硝酸減壓蒸餾去除，獲得水解縮合物溶液(矽氧烷系化合物(A)之溶液)。
其後，向水解縮合物溶液中添加丙二醇單甲醚乙酸酯，獲得聚矽氧烷系化合物之非揮發性成分濃度為45質量%之水解縮合物溶液。
再者，以本說明書所記載之條件測定上述聚矽氧烷系化合物之重量平均分子量(Mw)，結果均處於800～1萬之範圍內。
再者，表1所記載之各化合物名之列中所記載之數值意指莫耳數，[MC/(MA＋MB)]之列中所記載之數值意指利用上述式(1)所算出之構成比率。
[表1]
| 聚矽氧烷系化合物 | A-1 | A-2 | A-3 | A-4 | A-5 | |
| 矽烷系 化合物(A) | 四乙氧基矽烷 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 |
| 矽烷系 化合物(B) | 苯基三甲氧基矽烷 | 2.0 | 2.0 | 4.0 | 3.0 | 2.0 |
| 甲基三乙氧基矽烷 | 1.0 | 2.0 | 4.0 | 3.0 | 1.0 | |
| 矽烷系 化合物(C) | 3-(甲基丙烯醯氧基)丙基三甲氧基矽烷 | 3.0 | 2.0 | 1.0 | - | 3.5 |
| MC/(MA＋MB) | 0.75 | 0.40 | 0.11 | 0 | 0.88 |
(聚矽氧烷系化合物(B-1)～(B-12)之合成)
向安裝有攪拌裝置、回流冷凝器、溫度計、及滴液漏斗之反應容器中以表2所記載之摻合比添加，使得矽烷系化合物(D)、及其他矽烷系化合物之總質量成為100 g。繼而，將其溶解於異丙醇400 g中，製成均勻之溶液。
進而，攪拌的同時以相對於所添加之矽烷系化合物(D)、及其他矽烷系化合物之總分子數，水之分子數成為4倍之量，且硝酸之分子數成為0.1倍之量添加水與硝酸，回流的同時混合3小時後，將所獲得之反應溶液冷卻至室溫為止。
其後，向反應溶液中添加丙二醇單甲醚乙酸酯20 g，將作為反應副產物之甲醇、水、硝酸減壓蒸餾去除，獲得水解縮合物溶液。
其後，向水解縮合物溶液中添加丙二醇單甲醚乙酸酯，獲得聚矽氧烷系化合物之非揮發性成分濃度為45質量%之水解縮合物溶液(矽氧烷系化合物(B)之溶液)。
再者，以本說明書所記載之條件測定上述聚矽氧烷系化合物之重量平均分子量(Mw)，結果均處於800～1萬之範圍內。
再者，表2所記載之各化合物名之列中所記載之數值意指莫耳數。
[表2]
| 聚矽氧烷系化合物(B) | B-1 | B-2 | B-3 | B-4 | B-5 | B-6 | B-7 | B-8 | B-9 | B-10 | B-11 | B-12 | |
| 矽烷系 化合物(D) | 苯基三甲氧基矽烷 | 1.0 | - | - | 1.0 | 2.0 | 4.0 | - | - | - | 2.0 | 2.0 | 2.0 |
| 甲基三乙氧基矽烷 | - | 1.0 | - | 1.0 | 2.0 | 4.0 | - | - | - | - | - | - | |
| 乙基三甲氧基矽烷 | - | - | 1.0 | - | - | - | - | - | - | - | - | - | |
| 其他 矽烷系 化合物 | 四乙氧基矽烷 | - | - | - | 1.5 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | - | - | 1.0 | 1.0 | 1.0 |
| 正丙基三甲氧基矽烷 | - | - | - | - | - | - | - | 1.0 | - | - | - | - | |
| 己基三甲氧基矽烷 | - | - | - | - | - | - | - | - | 1.0 | - | - | - | |
| 3-(甲基丙烯醯氧基)丙基三甲氧基矽烷 | - | - | - | - | - | - | - | - | - | 2.0 | - | - | |
| 環氧丙氧基丙基三甲氧基矽烷 | - | - | - | - | - | - | - | - | - | - | 2.0 | - | |
| 二甲基二甲氧基矽烷 | - | - | - | - | - | - | - | - | - | - | - | 2.0 | |
| 源自矽烷系化合物(D)之構成單元(D)占聚矽氧烷系化合物(B)整體之莫耳比率 | 100% | 100% | 100% | 57% | 80% | 89% | 0% | 0% | 0% | 40% | 40% | 40% |
＜聚矽氧烷系組成物之評價＞
(實施例1～42、比較例1～32)
於具備高速攪拌裝置之容器內，將所製作之聚矽氧烷系化合物(A)溶液及(B)溶液以表3及4所記載之質量比率混合攪拌，製作實施例及比較例之聚矽氧烷系組成物(非揮發性成分濃度為45質量%之溶液)。
(觸黏性)
[評價用試片之製作]
將所製作之聚矽氧烷系組成物分別用丙二醇單甲醚乙酸酯進行稀釋，以使非揮發性成分之濃度成為25質量%，使用旋轉塗布機(MS-A100，Mikasa公司製造)以400 rpm、60秒之塗布條件將聚矽氧烷系組成物塗布於市售之50 mm見方之鈉玻璃基板。
繼而，以80℃加熱(預烘烤)處理3分鐘，製作評價用試片。
[評價結果]
目視確認用手指觸碰所製作之評價用試片之塗布有聚矽氧烷系組成物之面時之殘留痕跡之程度，將以下作為評價基準對聚矽氧烷系組成物之觸黏性進行評價。將其結果示於表3及4中。
◎：完全不會留下指痕
○：雖不會留下指痕，但稍微存在剝離阻力
△：稍微留下指痕
×：明顯留下指痕
(顯影性)
將觸黏性之評價時所製作之評價用試片曝露於氫氧化四甲基銨2.38質量%水溶液(顯影液)中，目視觀察溶解狀態，並以下述評價基準對聚矽氧烷系組成物之顯影性進行評價。將其結果示於表3及4中。
○：完全溶解
△：大致溶解，但產生殘渣
×：不溶解
(光硬化性)
[評價用試片之製作]
將相對於所製作之聚矽氧烷系組成物100質量份添加有2.5質量份之IRGACURE OXE02、0.13質量份之4-甲氧基苯酚、0.6質量份之BYK-310所得者用丙二醇單甲醚乙酸酯進行稀釋，以使非揮發性成分之濃度成為25%，使用旋轉塗布機(MS-A100，Mikasa公司製造)以400 rpm、60秒之塗布條件塗布於市售之50 mm見方之鈉玻璃基板。
繼而，以80℃加熱(預烘烤)處理3分鐘後，使用光罩對準曝光機(PLA-501FA，佳能公司製造)以100 mJ/cm
2之照射條件對測試圖案進行曝光處理，將一部分於用作顯影液之氫氧化四甲基銨2.38質量%水溶液(顯影液)中浸漬1分鐘後，以150℃加熱(後烘烤)處理30分鐘，製作評價用試片。
[評價結果]
使用膜厚測定裝置(Alpha-Step IQ表面輪廓儀，KLM-Tencor公司製造)測定曝露於顯影液中之部分之曝光部之膜厚(T1)及未曝露於顯影液中之部分之未曝光部之膜厚(T2)，並以下述評價基準對聚矽氧烷系組成物之光硬化性進行評價。將其結果示於表3及4中。
○：T1/T2為0.55以上
△：T1/T2為0.35以上且未達0.55
×：T1/T2未達0.35
[表3]
| 實施例 | |||||||||||||||
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | 11 | 12 | 13 | 14 | ||
| 聚矽氧烷系 化合物(A) | 種類 | A-1 | A-1 | A-1 | A-1 | A-1 | A-1 | A-1 | A-1 | A-1 | A-1 | A-1 | A-1 | A-1 | A-1 |
| 質量比率 | 75 | 50 | 20 | 10 | 75 | 10 | 75 | 10 | 75 | 10 | 75 | 10 | 75 | 10 | |
| 聚矽氧烷系 化合物(B) | 種類 | B-1 | B-1 | B-1 | B-1 | B-2 | B-2 | B-3 | B-3 | B-4 | B-4 | B-5 | B-5 | B-6 | B-6 |
| 質量比率 | 25 | 50 | 80 | 90 | 25 | 90 | 25 | 90 | 25 | 90 | 25 | 90 | 25 | 90 | |
| 評價結果 | 觸黏性 | ○ | ◎ | ◎ | ◎ | ○ | ◎ | ○ | ◎ | ○ | ◎ | ○ | ◎ | ○ | ◎ |
| 顯影性 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | |
| 光硬化性 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | |
| 實施例 | |||||||||||||||
| 15 | 16 | 17 | 18 | 19 | 20 | 21 | 22 | 23 | 24 | 25 | 26 | 27 | 28 | ||
| 聚矽氧烷系 化合物(A) | 種類 | A-2 | A-2 | A-2 | A-2 | A-2 | A-2 | A-2 | A-2 | A-2 | A-2 | A-2 | A-2 | A-2 | A-2 |
| 質量比率 | 75 | 50 | 20 | 10 | 75 | 10 | 75 | 10 | 75 | 10 | 75 | 10 | 75 | 10 | |
| 聚矽氧烷系 化合物(B) | 種類 | B-1 | B-1 | B-1 | B-1 | B-2 | B-2 | B-3 | B-3 | B-4 | B-4 | B-5 | B-5 | B-6 | B-6 |
| 質量比率 | 25 | 50 | 80 | 90 | 25 | 90 | 25 | 90 | 25 | 90 | 25 | 90 | 25 | 90 | |
| 評價結果 | 觸黏性 | ○ | ◎ | ◎ | ◎ | ○ | ◎ | ○ | ◎ | ○ | ◎ | ○ | ◎ | ○ | ◎ |
| 顯影性 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | |
| 光硬化性 | ○ | ○ | ○ | △ | ○ | △ | ○ | △ | ○ | △ | ○ | △ | ○ | △ | |
| 實施例 | |||||||||||||||
| 29 | 30 | 31 | 32 | 33 | 34 | 35 | 36 | 37 | 38 | 39 | 40 | 41 | 42 | ||
| 聚矽氧烷系 化合物(A) | 種類 | A-3 | A-3 | A-3 | A-3 | A-3 | A-3 | A-3 | A-3 | A-3 | A-3 | A-3 | A-3 | A-3 | A-3 |
| 質量比率 | 75 | 50 | 20 | 10 | 75 | 10 | 75 | 10 | 75 | 10 | 75 | 10 | 75 | 10 | |
| 聚矽氧烷系 化合物(B) | 種類 | B-1 | B-1 | B-1 | B-1 | B-2 | B-2 | B-3 | B-3 | B-4 | B-4 | B-5 | B-5 | B-6 | B-6 |
| 質量比率 | 25 | 50 | 80 | 90 | 25 | 90 | 25 | 90 | 25 | 90 | 25 | 90 | 25 | 90 | |
| 評價結果 | 觸黏性 | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ |
| 顯影性 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | |
| 光硬化性 | ○ | ○ | ○ | △ | ○ | △ | ○ | △ | ○ | △ | ○ | △ | ○ | △ |
[表4]
| 比較例 | ||||||||||||||||||
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | 11 | 12 | 13 | 14 | 15 | 16 | |||
| 聚矽氧烷系 化合物(A) | 種類 | A-1 | A-1 | A-1 | A-1 | A-1 | A-1 | A-1 | A-1 | A-1 | A-1 | A-1 | A-1 | A-1 | A-1 | A-2 | A-2 | |
| 質量比率 | 100 | 90 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 75 | 75 | 75 | 75 | 75 | 75 | 100 | 90 | ||
| 聚矽氧烷系 化合物(B) | 種類 | B-1 | B-1 | B-1 | B-2 | B-3 | B-4 | B-5 | B-6 | B-7 | B-8 | B-9 | B-10 | B-11 | B-12 | B-1 | B-1 | |
| 質量比率 | 0 | 10 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 25 | 25 | 25 | 25 | 25 | 25 | 0 | 10 | ||
| 評價結果 | 觸黏性 | × | × | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ | × | × | × | × | × | × | × | × | |
| 顯影性 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ||
| 光硬化性 | ○ | ○ | × | × | × | × | × | × | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ||
| 比較例 | ||||||||||||||||||
| 17 | 18 | 19 | 20 | 21 | 22 | 23 | 24 | 25 | 26 | 27 | 28 | 29 | 30 | 31 | 32 | |||
| 聚矽氧烷系 化合物(A) | 種類 | A-3 | A-3 | A-4 | A-4 | A-4 | A-4 | A-4 | A-4 | A-4 | A-5 | A-5 | A-5 | A-5 | A-5 | A-5 | A-5 | |
| 質量比率 | 100 | 90 | 100 | 50 | 50 | 50 | 50 | 50 | 50 | 100 | 50 | 50 | 50 | 50 | 50 | 50 | ||
| 聚矽氧烷系 化合物(B) | 種類 | B-1 | B-1 | B-1 | B-1 | B-2 | B-3 | B-4 | B-5 | B-6 | B-1 | B-1 | B-2 | B-3 | B-4 | B-5 | B-6 | |
| 質量比率 | 0 | 10 | 0 | 50 | 50 | 50 | 50 | 50 | 50 | 0 | 50 | 50 | 50 | 50 | 50 | 50 | ||
| 評價結果 | 觸黏性 | × | × | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ | × | × | × | × | × | × | × | |
| 顯影性 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ||
| 光硬化性 | ○ | ○ | × | × | × | × | × | × | × | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ |
＜皮膜形成用組成物之製作＞
作為用於製作皮膜形成用組成物之材料，準備以下者。
＜聚合性單體＞
三(2-羥基乙基)異三聚氰酸三丙烯酸酯(THITA，東京化成工業公司製造)
二季戊四醇六丙烯酸酯(DPHA，東京化成工業公司製造)
＜光自由基聚合起始劑＞
O-乙醯基-1-[6-(2-甲基苯甲醯基)-9-乙基-9H-咔唑-3-基]乙酮肟(Irgacure OXE02，BASF JAPAN公司製造)
＜其他材料＞
Karenz MT PE-1(硫醇系交聯劑，昭和電工公司製造)
4-甲氧基苯酚(聚合抑制劑，4-MeOPh，東京化成工業公司製造)
BYK-310(聚矽氧系界面活性劑，BYK-Chemie Japan公司製造)
(實施例43)
向具備高速攪拌裝置之容器內添加實施例1中所製作之聚矽氧烷系組成物之溶液(非揮發性成分濃度45%)100質量份、THITA 15質量份、DPHA 5質量份、Karenz MT PE-1 5質量份、Irgacure OXE02 2.5質量份、4-甲氧基苯酚 0.13質量份、BYK-310 0.6質量份、及丙二醇單甲醚乙酸酯(PGMEA)135質量份並進行攪拌，製作實施例43之皮膜形成用組成物。
(實施例44～84、比較例33～64)
以除將聚矽氧烷系組成物之溶液之種類如表5及6所記載般變更以外與實施例43相同之方式製作皮膜形成用組成物。
再者，雖於表5及6中未記載，但與實施例43同樣地使用丙二醇單甲醚乙酸酯(PGMEA)135質量份。
(觸黏性)
[評價用試片之製作]
將所製作之各皮膜形成用組成物用丙二醇單甲醚乙酸酯進行稀釋，以使非揮發性成分之濃度成為25質量%，使用旋轉塗布機(MS-A100，Mikasa公司製造)以400 rpm、60秒之塗布條件將聚矽氧烷系組成物塗布於市售之50 mm見方之鈉玻璃基板。
繼而，以80℃加熱(預烘烤)處理3分鐘，製作評價用試片。
[評價結果]
目視確認用手指觸碰所製作之評價用試片之塗布有皮膜形成用組成物之面時之殘留痕跡之程度，將以下作為評價基準對皮膜形成用組成物之觸黏性進行評價。將其結果示於表5及6中。
◎：完全不會留下指痕
○：雖不會留下指痕，但稍微存在剝離阻力
△：稍微留下指痕
×：明顯留下指痕
(顯影性)
將觸黏性之評價時所製作之評價用試片曝露於氫氧化四甲基銨2.38質量%水溶液(顯影液)中，目視觀察溶解狀態，並以下述評價基準對皮膜形成用組成物之顯影性進行評價。將其結果示於表5及6中。
○：完全溶解
△：大致溶解，但產生殘渣
×：不溶解
(光硬化性)
[評價用試片之製作]
將所製作之各皮膜形成用組成物用丙二醇單甲醚乙酸酯進行稀釋，以使非揮發性成分之濃度成為25質量%，使用旋轉塗布機(MS-A100，Mikasa公司製造)以400 rpm、60秒之塗布條件將皮膜形成用組成物塗布於市售之50 mm見方之鈉玻璃基板。
繼而，以80℃加熱(預烘烤)處理3分鐘後，使用光罩對準曝光機(PLA-501FA，佳能公司製造)以100 mJ/cm
2之照射條件對測試圖案進行曝光處理，將一部分於用作顯影液之氫氧化四甲基銨2.38質量%水溶液(顯影液)中浸漬1分鐘後，以150℃加熱(後烘烤)處理30分鐘，製作評價用試片。
[評價結果]
使用膜厚測定裝置(Alpha-Step IQ表面輪廓儀，KLM-Tencor公司製造)測定曝露於顯影液中之部分之曝光部之膜厚(T1)及未曝露於顯影液中之部分之未曝光部之膜厚(T2)，並以下述評價基準對皮膜形成用組成物之光硬化性進行評價。將其結果示於表5及6中。
○：T1/T2為0.55以上
△：T1/T2為0.35以上且未達0.55
×：T1/T2未達0.35
(腐蝕)
將上述膜厚比之評價時所製作之評價用試片曝露於顯影液中時之曝光部之線圖案部之線寬除以顯影時間所得之值作為溶解速度(nm/s)，將以下作為評價基準。將其結果示於表5及6中。
○：溶解速度未達600 nm/s
△：溶解速度為600 nm/s以上且未達1200 nm/s
×：溶解速度為1200 nm/s以上
[表5]
| 實施例 | |||||||||||||||
| 43 | 44 | 45 | 46 | 47 | 48 | 49 | 50 | 51 | 52 | 53 | 54 | 55 | 56 | ||
| 聚矽氧烷系組成物 | 種類 | 實施例1 | 實施例2 | 實施例3 | 實施例4 | 實施例5 | 實施例6 | 實施例7 | 實施例8 | 實施例9 | 實施例10 | 實施例11 | 實施例12 | 實施例13 | 實施例14 |
| 含量 | 100.00 | 100.00 | 100.00 | 100.00 | 100.00 | 100.00 | 100.00 | 100.00 | 100.00 | 100.00 | 100.00 | 100.00 | 100.00 | 100.00 | |
| 聚合性單體 | THITA | 15.00 | 15.00 | 15.00 | 15.00 | 15.00 | 15.00 | 15.00 | 15.00 | 15.00 | 15.00 | 15.00 | 15.00 | 15.00 | 15.00 |
| DPHA | 5.00 | 5.00 | 5.00 | 5.00 | 5.00 | 5.00 | 5.00 | 5.00 | 5.00 | 5.00 | 5.00 | 5.00 | 5.00 | 5.00 | |
| 聚合起始劑 | IRGACURE OXE02 | 2.50 | 2.50 | 2.50 | 2.50 | 2.50 | 2.50 | 2.50 | 2.50 | 2.50 | 2.50 | 2.50 | 2.50 | 2.50 | 2.50 |
| 硫醇系交聯劑 | Karenz MT PE-1 | 5.00 | 5.00 | 5.00 | 5.00 | 5.00 | 5.00 | 5.00 | 5.00 | 5.00 | 5.00 | 5.00 | 5.00 | 5.00 | 5.00 |
| 聚合抑制劑 | 4-甲氧基苯酚 | 0.13 | 0.13 | 0.13 | 0.13 | 0.13 | 0.13 | 0.13 | 0.13 | 0.13 | 0.13 | 0.13 | 0.13 | 0.13 | 0.13 |
| 聚矽氧系界面活性劑 | BYK-310 | 0.60 | 0.60 | 0.60 | 0.60 | 0.60 | 0.60 | 0.60 | 0.60 | 0.60 | 0.60 | 0.60 | 0.60 | 0.60 | 0.60 |
| 合計(質量份) | 128.23 | 128.23 | 128.23 | 128.23 | 128.23 | 128.23 | 128.23 | 128.23 | 128.23 | 128.23 | 128.23 | 128.23 | 128.23 | 128.23 | |
| 評價結果 | 觸黏性 | ○ | ◎ | ◎ | ◎ | ○ | ◎ | ○ | ◎ | ○ | ◎ | ○ | ◎ | ○ | ◎ |
| 顯影性 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | |
| 腐蝕 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | |
| 光硬化性 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | |
| 實施例 | |||||||||||||||
| 57 | 58 | 59 | 60 | 61 | 62 | 63 | 64 | 65 | 66 | 67 | 68 | 69 | 70 | ||
| 聚矽氧烷系組成物 | 種類 | 實施例15 | 實施例16 | 實施例17 | 實施例18 | 實施例19 | 實施例20 | 實施例21 | 實施例22 | 實施例23 | 實施例24 | 實施例25 | 實施例26 | 實施例27 | 實施例28 |
| 含量 | 100.00 | 100.00 | 100.00 | 100.00 | 100.00 | 100.00 | 100.00 | 100.00 | 100.00 | 100.00 | 100.00 | 100.00 | 100.00 | 100.00 | |
| 聚合性單體 | THITA | 15.00 | 15.00 | 15.00 | 15.00 | 15.00 | 15.00 | 15.00 | 15.00 | 15.00 | 15.00 | 15.00 | 15.00 | 15.00 | 15.00 |
| DPHA | 5.00 | 5.00 | 5.00 | 5.00 | 5.00 | 5.00 | 5.00 | 5.00 | 5.00 | 5.00 | 5.00 | 5.00 | 5.00 | 5.00 | |
| 聚合起始劑 | IRGACURE OXE02 | 2.50 | 2.50 | 2.50 | 2.50 | 2.50 | 2.50 | 2.50 | 2.50 | 2.50 | 2.50 | 2.50 | 2.50 | 2.50 | 2.50 |
| 硫醇系交聯劑 | Karenz MT PE-1 | 5.00 | 5.00 | 5.00 | 5.00 | 5.00 | 5.00 | 5.00 | 5.00 | 5.00 | 5.00 | 5.00 | 5.00 | 5.00 | 5.00 |
| 聚合抑制劑 | 4-甲氧基苯酚 | 0.13 | 0.13 | 0.13 | 0.13 | 0.13 | 0.13 | 0.13 | 0.13 | 0.13 | 0.13 | 0.13 | 0.13 | 0.13 | 0.13 |
| 聚矽氧系界面活性劑 | BYK-310 | 0.60 | 0.60 | 0.60 | 0.60 | 0.60 | 0.60 | 0.60 | 0.60 | 0.60 | 0.60 | 0.60 | 0.60 | 0.60 | 0.60 |
| 合計(質量份) | 128.23 | 128.23 | 128.23 | 128.23 | 128.23 | 128.23 | 128.23 | 128.23 | 128.23 | 128.23 | 128.23 | 128.23 | 128.23 | 128.23 | |
| 評價結果 | 觸黏性 | ○ | ◎ | ◎ | ◎ | ○ | ◎ | ○ | ◎ | ○ | ◎ | ○ | ◎ | ○ | ◎ |
| 顯影性 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | |
| 腐蝕 | ○ | ○ | ○ | △ | ○ | △ | ○ | △ | ○ | △ | ○ | △ | ○ | △ | |
| 光硬化性 | ○ | ○ | ○ | △ | ○ | △ | ○ | △ | ○ | △ | ○ | △ | ○ | △ | |
| 實施例 | |||||||||||||||
| 71 | 72 | 73 | 74 | 75 | 76 | 77 | 78 | 79 | 80 | 81 | 82 | 83 | 84 | ||
| 聚矽氧烷系組成物 | 種類 | 實施例29 | 實施例30 | 實施例31 | 實施例32 | 實施例33 | 實施例34 | 實施例35 | 實施例36 | 實施例37 | 實施例38 | 實施例39 | 實施例40 | 實施例41 | 實施例42 |
| 含量 | 100.00 | 100.00 | 100.00 | 100.00 | 100.00 | 100.00 | 100.00 | 100.00 | 100.00 | 100.00 | 100.00 | 100.00 | 100.00 | 100.00 | |
| 聚合性單體 | THITA | 15.00 | 15.00 | 15.00 | 15.00 | 15.00 | 15.00 | 15.00 | 15.00 | 15.00 | 15.00 | 15.00 | 15.00 | 15.00 | 15.00 |
| DPHA | 5.00 | 5.00 | 5.00 | 5.00 | 5.00 | 5.00 | 5.00 | 5.00 | 5.00 | 5.00 | 5.00 | 5.00 | 5.00 | 5.00 | |
| 聚合起始劑 | IRGACURE OXE02 | 2.50 | 2.50 | 2.50 | 2.50 | 2.50 | 2.50 | 2.50 | 2.50 | 2.50 | 2.50 | 2.50 | 2.50 | 2.50 | 2.50 |
| 硫醇系交聯劑 | Karenz MT PE-1 | 5.00 | 5.00 | 5.00 | 5.00 | 5.00 | 5.00 | 5.00 | 5.00 | 5.00 | 5.00 | 5.00 | 5.00 | 5.00 | 5.00 |
| 聚合抑制劑 | 4-甲氧基苯酚 | 0.13 | 0.13 | 0.13 | 0.13 | 0.13 | 0.13 | 0.13 | 0.13 | 0.13 | 0.13 | 0.13 | 0.13 | 0.13 | 0.13 |
| 聚矽氧系界面活性劑 | BYK-310 | 0.60 | 0.60 | 0.60 | 0.60 | 0.60 | 0.60 | 0.60 | 0.60 | 0.60 | 0.60 | 0.60 | 0.60 | 0.60 | 0.60 |
| 合計(質量份) | 128.23 | 128.23 | 128.23 | 128.23 | 128.23 | 128.23 | 128.23 | 128.23 | 128.23 | 128.23 | 128.23 | 128.23 | 128.23 | 128.23 | |
| 評價結果 | 觸黏性 | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ |
| 顯影性 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | |
| 腐蝕 | ○ | ○ | ○ | △ | ○ | △ | ○ | △ | ○ | △ | ○ | △ | ○ | △ | |
| 光硬化性 | ○ | ○ | ○ | △ | ○ | △ | ○ | △ | ○ | △ | ○ | △ | ○ | △ |
[表6]
| 比較例 | |||||||||||||||||
| 33 | 34 | 35 | 36 | 37 | 38 | 39 | 40 | 41 | 42 | 43 | 44 | 45 | 46 | 47 | 48 | ||
| 聚矽氧烷系組成物 | 種類 | 比較例1 | 比較例2 | 比較例3 | 比較例4 | 比較例5 | 比較例6 | 比較例7 | 比較例8 | 比較例9 | 比較例10 | 比較例11 | 比較例12 | 比較例13 | 比較例14 | 比較例15 | 比較例16 |
| 含量 | 100.00 | 100.00 | 100.00 | 100.00 | 100.00 | 100.00 | 100.00 | 100.00 | 100.00 | 100.00 | 100.00 | 100.00 | 100.00 | 100.00 | 100.00 | 100.00 | |
| 聚合性單體 | THITA | 15.00 | 15.00 | 15.00 | 15.00 | 15.00 | 15.00 | 15.00 | 15.00 | 15.00 | 15.00 | 15.00 | 15.00 | 15.00 | 15.00 | 15.00 | 15.00 |
| DPHA | 5.00 | 5.00 | 5.00 | 5.00 | 5.00 | 5.00 | 5.00 | 5.00 | 5.00 | 5.00 | 5.00 | 5.00 | 5.00 | 5.00 | 5.00 | 5.00 | |
| 聚合起始劑 | IRGACURE OXE02 | 2.50 | 2.50 | 2.50 | 2.50 | 2.50 | 2.50 | 2.50 | 2.50 | 2.50 | 2.50 | 2.50 | 2.50 | 2.50 | 2.50 | 2.50 | 2.50 |
| 硫醇系交聯劑 | Karenz MT PE-1 | 5.00 | 5.00 | 5.00 | 5.00 | 5.00 | 5.00 | 5.00 | 5.00 | 5.00 | 5.00 | 5.00 | 5.00 | 5.00 | 5.00 | 5.00 | 5.00 |
| 聚合抑制劑 | 4-甲氧基苯酚 | 0.13 | 0.13 | 0.13 | 0.13 | 0.13 | 0.13 | 0.13 | 0.13 | 0.13 | 0.13 | 0.13 | 0.13 | 0.13 | 0.13 | 0.13 | 0.13 |
| 聚矽氧系界面活性劑 | BYK-310 | 0.60 | 0.60 | 0.60 | 0.60 | 0.60 | 0.60 | 0.60 | 0.60 | 0.60 | 0.60 | 0.60 | 0.60 | 0.60 | 0.60 | 0.60 | 0.60 |
| 合計(質量份) | 128.23 | 128.23 | 128.23 | 128.23 | 128.23 | 128.23 | 128.23 | 128.23 | 128.23 | 128.23 | 128.23 | 128.23 | 128.23 | 128.23 | 128.23 | 128.23 | |
| 評價結果 | 觸黏性 | × | × | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ | × | × | × | × | × | × | × | × | × |
| 顯影性 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | |
| 腐蝕 | ○ | ○ | × | × | × | × | × | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | |
| 光硬化性 | ○ | ○ | × | × | × | × | × | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | |
| 比較例 | |||||||||||||||||
| 49 | 50 | 51 | 52 | 53 | 54 | 55 | 56 | 57 | 58 | 59 | 60 | 61 | 62 | 63 | 64 | ||
| 聚矽氧烷系組成物 | 種類 | 比較例17 | 比較例18 | 比較例19 | 比較例20 | 比較例21 | 比較例22 | 比較例23 | 比較例24 | 比較例25 | 比較例26 | 比較例27 | 比較例28 | 比較例29 | 比較例30 | 比較例31 | 比較例32 |
| 含量 | 100.00 | 100.00 | 100.00 | 100.00 | 100.00 | 100.00 | 100.00 | 100.00 | 100.00 | 100.00 | 100.00 | 100.00 | 100.00 | 100.00 | 100.00 | 100.00 | |
| 聚合性單體 | THITA | 15.00 | 15.00 | 15.00 | 15.00 | 15.00 | 15.00 | 15.00 | 15.00 | 15.00 | 15.00 | 15.00 | 15.00 | 15.00 | 15.00 | 15.00 | 15.00 |
| DPHA | 5.00 | 5.00 | 5.00 | 5.00 | 5.00 | 5.00 | 5.00 | 5.00 | 5.00 | 5.00 | 5.00 | 5.00 | 5.00 | 5.00 | 5.00 | 5.00 | |
| 聚合起始劑 | IRGACURE OXE02 | 2.50 | 2.50 | 2.50 | 2.50 | 2.50 | 2.50 | 2.50 | 2.50 | 2.50 | 2.50 | 2.50 | 2.50 | 2.50 | 2.50 | 2.50 | 2.50 |
| 硫醇系交聯劑 | Karenz MT PE-1 | 5.00 | 5.00 | 5.00 | 5.00 | 5.00 | 5.00 | 5.00 | 5.00 | 5.00 | 5.00 | 5.00 | 5.00 | 5.00 | 5.00 | 5.00 | 5.00 |
| 聚合抑制劑 | 4-甲氧基苯酚 | 0.13 | 0.13 | 0.13 | 0.13 | 0.13 | 0.13 | 0.13 | 0.13 | 0.13 | 0.13 | 0.13 | 0.13 | 0.13 | 0.13 | 0.13 | 0.13 |
| 聚矽氧系界面活性劑 | BYK-310 | 0.60 | 0.60 | 0.60 | 0.60 | 0.60 | 0.60 | 0.60 | 0.60 | 0.60 | 0.60 | 0.60 | 0.60 | 0.60 | 0.60 | 0.60 | 0.60 |
| 合計(質量份) | 128.23 | 128.23 | 128.23 | 128.23 | 128.23 | 128.23 | 128.23 | 128.23 | 128.23 | 128.23 | 128.23 | 128.23 | 128.23 | 128.23 | 128.23 | 128.23 | |
| 評價結果 | 觸黏性 | × | × | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ | × | × | × | × | × | × | × |
| 顯影性 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | |
| 腐蝕 | ○ | ○ | × | × | × | × | × | × | × | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | |
| 光硬化性 | ○ | ○ | × | × | × | × | × | × | × | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ |
根據表3及4確認到將特定之聚矽氧烷系化合物(A)與聚矽氧烷系化合物(B)以特定之質量比率混合而成之實施例之聚矽氧烷系組成物之觸黏性、顯影性及光硬化性優異。
又，根據表5及6確認到使用上述實施例之聚矽氧烷系組成物之皮膜形成用組成物之觸黏性、顯影性及光硬化性優異，進而腐蝕亦優異。
於本說明書中揭示以下事項。
本發明(1)係一種聚矽氧烷系組成物，其至少包含聚矽氧烷系化合物(A)與聚矽氧烷系化合物(B)，上述聚矽氧烷系化合物(A)至少包含：構成單元(A)，其源自選自四烷氧基矽烷及雙(三烷氧基矽基)烷烴之群中之至少1種的矽烷系化合物(A)；構成單元(B)，其源自選自烷基三烷氧基矽烷、二烷基二烷氧基矽烷、環烷基三烷氧基矽烷、乙烯基三烷氧基矽烷、苯基三烷氧基矽烷之群中之至少1種的矽烷系化合物(B)、及構成單元(C)，其源自具有自由基聚合性不飽和雙鍵之矽烷系化合物(C)；且利用下述式(1)所算出之構成比率為0.1以上0.8以下，上述聚矽氧烷系化合物(B)包含：構成單元(D)，其源自選自甲基三烷氧基矽烷、乙基三烷氧基矽烷、苯基三烷氧基矽烷、環烷基三烷氧基矽烷之群中之至少1種的矽烷系化合物(D)，且源自上述矽烷系化合物(D)之構成單元(D)占上述聚矽氧烷系化合物(B)整體之莫耳比率為50%以上，上述聚矽氧烷系化合物(A)與上述聚矽氧烷系化合物(B)之質量比率為5：95～80：20。
(式(1)中，MA表示構成單元(A)之莫耳數，MB表示構成單元(B)之莫耳數，MC表示構成單元(C)之莫耳數)。
本發明(2)係如本發明(1)所記載之聚矽氧烷系組成物，其中，上述矽烷系化合物(A)係四乙氧基矽烷。
本發明(3)係如本發明(1)或(2)所記載之聚矽氧烷系組成物，其中，上述矽烷系化合物(B)係苯基三甲氧基矽烷及/或甲基三乙氧基矽烷。
本發明(4)係如本發明(1)至(3)中任一項所記載之聚矽氧烷系組成物，其中，上述矽烷系化合物(C)係3-(甲基丙烯醯氧基)丙基三甲氧基矽烷。
本發明(5)係如本發明(1)至(4)所記載之聚矽氧烷系組成物，其利用上述式(1)所算出之構成比率為0.11以上0.75以下。
本發明(6)係如本發明(1)至(5)所記載之聚矽氧烷系組成物，其中，上述矽烷系化合物(D)包含選自甲基三甲氧基矽烷、乙基三甲氧基矽烷、及苯基三甲氧基矽烷之群中之至少1種。
本發明(7)係如本發明(1)至(6)所記載之聚矽氧烷系組成物，其中，上述聚矽氧烷系化合物(A)與上述聚矽氧烷系化合物(B)之莫耳比率為10：90～75：25。
本發明(8)係一種皮膜形成用組成物，其至少含有本發明(1)至(7)中任一項所記載之聚矽氧烷系組成物、光自由基聚合起始劑、及有機溶劑。
本發明(9)係如本發明(8)所記載之皮膜形成用組成物，其中，上述光自由基聚合起始劑含有酮肟酯基。
本發明(10)係一種積層體，其係塗布本發明(8)或(9)所記載之皮膜形成用組成物而成。
本發明(11)係一種觸控面板，其係使用本發明(10)所記載之積層體而成。
本發明(12)係一種硬化皮膜之形成方法，其特徵在於包括：塗布本發明(8)或(9)所記載之皮膜形成用組成物之步驟；對曝光部照射活性能量線而形成硬化皮膜之曝光步驟；及利用顯影液將未曝光部之塗液溶解去除之顯影步驟。
[產業上之可利用性]
本發明之聚矽氧烷系組成物可獲得觸黏性優異之硬化皮膜，且顯影性及光硬化性優異，故可較佳地用作塗布於觸控面板等透光性基板之組成物。
無
無
Claims (12)
- 一種聚矽氧烷系組成物，其至少包含聚矽氧烷系化合物(A)與聚矽氧烷系化合物(B)， 上述聚矽氧烷系化合物(A)至少包含：構成單元(A)，其源自選自四烷氧基矽烷及雙(三烷氧基矽基)烷烴之群中之至少1種的矽烷系化合物(A)；構成單元(B)，其源自選自烷基三烷氧基矽烷、二烷基二烷氧基矽烷、環烷基三烷氧基矽烷、乙烯基三烷氧基矽烷、苯基三烷氧基矽烷之群中之至少1種的矽烷系化合物(B)；及構成單元(C)，其源自具有自由基聚合性不飽和雙鍵之矽烷系化合物(C)；且利用下述式(1)所算出之構成比率為0.1以上0.8以下， 上述聚矽氧烷系化合物(B)包含：構成單元(D)，其源自選自甲基三烷氧基矽烷、乙基三烷氧基矽烷、苯基三烷氧基矽烷、環烷基三烷氧基矽烷之群中之至少1種的矽烷系化合物(D)；且源自上述矽烷系化合物(D)之構成單元(D)占上述聚矽氧烷系化合物(B)整體之莫耳比率為50%以上， 上述聚矽氧烷系化合物(A)與上述聚矽氧烷系化合物(B)之質量比率為5：95～80：20， (式(1)中，MA表示構成單元(A)之莫耳數，MB表示構成單元(B)之莫耳數，MC表示構成單元(C)之莫耳數)。
- 如請求項1之聚矽氧烷系組成物，其中，上述矽烷系化合物(A)係四乙氧基矽烷。
- 如請求項1或2之聚矽氧烷系組成物，其中，上述矽烷系化合物(B)係苯基三甲氧基矽烷及/或甲基三乙氧基矽烷。
- 如請求項1或2之聚矽氧烷系組成物，其中，上述矽烷系化合物(C)係3-(甲基丙烯醯氧基)丙基三甲氧基矽烷。
- 如請求項1或2之聚矽氧烷系組成物，其中，利用上述式(1)所算出之構成比率為0.11以上0.75以下。
- 如請求項1或2之聚矽氧烷系組成物，其中，上述矽烷系化合物(D)包含選自甲基三甲氧基矽烷、乙基三甲氧基矽烷、及苯基三甲氧基矽烷之群中之至少1種。
- 如請求項1或2之聚矽氧烷系組成物，其中，上述聚矽氧烷系化合物(A)與上述聚矽氧烷系化合物(B)之質量比率為10：90～75：25。
- 一種皮膜形成用組成物，其至少含有請求項1或2之聚矽氧烷系組成物、光自由基聚合起始劑、及有機溶劑。
- 如請求項8之皮膜形成用組成物，其中，上述光自由基聚合起始劑含有酮肟酯基(ketoxime ester)。
- 一種積層體，其係塗布請求項8之皮膜形成用組成物而成。
- 一種觸控面板，其係使用請求項10之積層體而成。
- 一種硬化皮膜之形成方法，其特徵在於包括：塗布請求項8之皮膜形成用組成物之步驟；對曝光部照射活性能量線而形成硬化皮膜之曝光步驟；及利用顯影液將未曝光部之塗液溶解去除之顯影步驟。
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|---|---|
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