TW202402681A - 粒子的分散液及其製造方法、塗布液及帶膜基材的製造方法 - Google Patents
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Abstract
提供一種即使分散劑的量少、具有金紅石型晶體結構的粒子也可以分散在有機溶劑中的分散液。
本發明的分散液包含具有金紅石型晶體結構的粒子和磷酸酯系表面活性劑，該表面活性劑具有長烷基。烷基的碳原子數為6~14。該表面活性劑的HLB值為7以上。進而，該HLB值除以烷基的碳原子數而得到的值（HLB值/碳原子數）為0.8以上。
Description
本發明涉及金紅石型粒子的分散液及其製造方法、塗布液及帶膜基材的製造方法。
以往，使用含有折射率高的氧化物粒子的塗布液，在基材上形成折射率高的膜。這樣的膜例如用於眼鏡、鏡片、智慧型手機的觸控面板等。
為了提高膜的折射率，優選氧化物粒子的折射率高。例如，已知具有金紅石型晶體結構的含有氧化鈦的粒子（以下為金紅石粒子）具有比其它晶體結構高的折射率（例如，專利文獻1）。如果使用矽烷偶聯劑作為分散劑，則含有氧化鈦的粒子可以分散在有機溶劑中。
已知通過在含有磷酸酯系表面活性劑作為分散劑的溶液中製備氧化鈦粒子，可以得到含有氧化鈦的粒子（例如，專利文獻2）。根據該方法，可以用少量的分散劑來分散含有氧化鈦的粒子。
現有技術文獻
專利文獻
專利文獻1：國際公開第2018/181241號
專利文獻2：國際公開第2013/161859號
由於專利文獻1的含有氧化鈦的粒子的晶體結構是金紅石型，因此具有高折射率。但是，由於使用矽烷偶聯劑作為分散劑來分散該粒子，因此需要大量的矽烷偶聯劑。在使用這樣的分散液來製造塗布液的情況下，固體成分中的金紅石粒子含有率變低。因此，不能形成折射率高的膜。
另一方面，專利文獻2的含有氧化鈦的粒子即使分散劑的量少也可以分散在有機溶劑中。但是，表面活性劑（分散劑）的親油基團為（甲基）丙烯酸酯基，而由於（甲基）丙烯酸酯基包含電負性低的元素，因此親油性低。這樣的表面活性劑不能將金紅石粒子分散到有機溶劑中。
因此，本發明的目的在於提供一種可以提高固體成分中的金紅石粒子含有率的分散液。
因此，本發明的分散液包含具有金紅石型晶體結構的粒子和磷酸酯系表面活性劑，該表面活性劑具有長烷基。該烷基的碳原子數為6~14。該表面活性劑的HLB值為7以上。進而，該HLB值除以烷基的碳原子數而得到的值（HLB值/碳原子數）為0.8以上。表面活性劑具有式*的結構。R為碳原子數為6~14的烷基。m為環氧乙烷基團的重複數，且大於2。n為1或2。此外，分散液可以包含n=1和n=2的表面活性劑這兩者。
RO[(CH
2CH
2O)
m]
nP(=O)(OH)
3-n······*
本發明的分散液包含：晶體結構為金紅石型的粒子（以下，稱為金紅石粒子）、分散劑和有機溶劑，金紅石粒子包括氧化鈦。分散劑是磷酸酯系表面活性劑（以下，表示為表面活性劑）。表面活性劑具有經電離而成為陰離子的親水基團（以下，表示為親水基團）、以及親油基團。由於金紅石粒子的表面也是親水性的，所以親水基團容易吸附在金紅石粒子表面。吸附於金紅石粒子表面的表面活性劑的親油基團偏向存在於有機溶劑側。該親油基團與有機溶劑的親和性高。因此，在表面處理有這樣的表面活性劑的金紅石粒子容易分散到有機溶劑中。這些親水基團和親油基團的平衡影響金紅石粒子在有機溶劑中的分散性。此處，磷酸部是親水基團。
作為表示表面活性劑的親水性和親油性的平衡的指標，通常使用HLB值。該值越高，親水性越高。通過使表面活性劑的HLB值（以下，簡稱為HLB值）為7以上，親水基團容易吸附在金紅石粒子表面。
HLB值越高，表面活性劑與有機溶劑的親和性越低。此處，親油基團的碳原子數為6以上。由此，該親油基團與有機溶劑的親和性變高。因此，即使HLB值為7以上，金紅石粒子也容易分散到有機溶劑中。
在該碳原子數過大的情況下，與吸附於金紅石粒子的表面的狀態相比，分散於有機溶劑的狀態更容易使表面活性劑變得穩定。即，表面活性劑難以吸附在金紅石粒子的表面。親油基團的碳原子數為14以下。
推測若親油基團具有苯基等大體積（かさ高い）的官能團，則大體積的官能團成為空間位阻，表面活性劑難以吸附於金紅石粒子。另外，若親油基團含有電負性高的元素，則由於該親油基團的親油性下降，金紅石粒子不能分散在有機溶劑中。此處，親油基團為烷基。雖然烷基長，但在吸附於金紅石粒子表面時相互不容易成為空間位阻。另外，烷基不包含電負性高的元素。以下，將表面活性劑的烷基簡稱為烷基。
進而，HLB值除以烷基的碳原子數而得到的值（HLB值/碳原子數）為0.8以上。由此，即使烷基的碳原子數大，表面活性劑的親水性也高。因此，表面活性劑容易吸附在金紅石粒子的表面。
若表面活性劑具有式*的結構，則金紅石粒子容易分散到有機溶劑中。此處，R是碳原子數為6~14的烷基。m為環氧乙烷基團（以下，稱為EO）的重複數，且大於2。n為1或2。另外，分散液可以包含n=1和n=2的表面活性劑這兩者作為分散劑。此處，EO基團也與磷酸部同樣是親水基團。
RO[(CH
2CH
2O)
m]
nP(=O)(OH)
3-n······*
EO的重複數m越大，親水基團的分子量越高，表面活性劑的親水性越高。根據式[HLB=7+11.7log(M
w/M
o)]（通過川上法）計算出重複數m。M
w是親水基團的分子量，M
o是親油基團的分子量。在分散液包含n=1和n=2的表面活性劑這兩者作為分散劑的情況下，以n=1計算出重複數m。m大於2。由此，親水基團容易吸附在金紅石粒子表面。m優選為3以上。另外，親水基團的分子量優選為100以上。親水基團的分子量越高，親水基團越容易吸附在金紅石粒子表面。
表面活性劑的分子量越高，親水基團和親油基團的分子量越高。親水基團越大，親水基團越容易吸附在金紅石粒子表面。親油基團越大，金紅石粒子越容易分散到有機溶劑中。因此，表面活性劑的分子量優選為300以上。更優選為500以上。
分散液中的表面活性劑的含量越多，金紅石粒子越容易分散到有機溶劑中。因此，該含量相對於金紅石粒子100質量份優選為10質量份以上。另一方面，該含量越低，分散液中的金紅石粒子含有率越高。因此，分散液中的表面活性劑的含有率相對於金紅石粒子100質量份優選為25質量份以下。該表面活性劑的含有率優選為20質量份以下，更優選為16質量份以下。
分散液的固體成分濃度越低，金紅石粒子越容易分散到有機溶劑中。因此，固體成分濃度優選為50重量%以下，40重量%以下，30重量%以下。另一方面，固體成分濃度越低，金紅石粒子的運送成本越高。因此，固體成分濃度優選為3重量%以上，5重量%以上，10重量%以上。
另外，包含表面活性劑的分散液在固體成分中包含磷（P）。固體成分中的含磷率越多，金紅石粒子越容易分散到有機溶劑中。因此，固體成分中的含磷率以P
2O
5換算優選為0.3重量%以上。另一方面，該含磷率越低，固體成分的表面活性劑含量越少，可以提高固體成分中的金紅石粒子含有率。該含磷率以P
2O
5換算優選為3重量%以下，更優選為2重量%以下。
固體成分中的氧化鈦含有率越高，膜的折射率越高。因此，該氧化鈦含有率以TiO
2換算優選為80重量%以上，更優選為85重量%以上，進一步優選為90重量%以上。
有機溶劑只要可以使金紅石粒子分散即可。金紅石粒子容易分散在二醇系有機溶劑中。另外，金紅石粒子容易分散到SP值為9~13的有機溶劑中。作為SP值為9~13的二醇系有機溶劑，可舉出丙二醇單甲醚（PGM）。另一方面，在有機溶劑的SP值小於9的情況下，烷基越長，金紅石粒子越容易分散到有機溶劑中。在此情況下，烷基的碳原子數優選為10以上，更優選為12以上。
以下，對金紅石粒子進行說明。使金紅石粒子分散於溶劑時的平均粒徑（以下，稱為分散粒徑）為100nm以下的粒子不容易使光散射。通過使用這樣的粒子，可以提高膜的透明性。另外，分散粒徑為100nm以下的金紅石粒子不容易沉澱。分散粒徑優選為80nm以下。另一方面，分散粒徑為15nm以上的金紅石粒子容易分散在溶劑、黏合劑中。分散粒徑優選為25nm以上。分散粒徑可以通過動態光散射法測定。
金紅石粒子的晶體直徑越大，比表面積越小，金紅石粒子的密度越高。因此，金紅石粒子的折射率變高。包含這樣的粒子的膜的折射率高。另外，該晶體直徑越大，金紅石粒子的比表面積越小，因此金紅石粒子容易分散在溶劑中。因此，該晶體直徑為5nm以上。該晶體直徑優選為7nm以上，更優選為9nm以上，進一步優選為12nm以上。
在晶體直徑為7nm以上的金紅石粒子中，通過相對於金紅石粒子100質量份使用9質量份以上的表面活性劑，金紅石粒子容易分散在有機溶劑中。在晶體直徑為9nm以上的金紅石粒子中，通過相對於金紅石粒子100質量份使用7質量份以上的表面活性劑，金紅石粒子容易分散在有機溶劑中。
金紅石粒子的氧化鈦含有率越高，金紅石粒子的折射率越高。因此，該氧化鈦含有率以TiO
2換算優選為90重量%以上，更優選為92重量%以上，進一步優選為95重量%以上。另一方面，包含氧化錫的氧化鈦粒子的晶體結構容易成為金紅石型。但是，從折射率的觀點出發，金紅石粒子的氧化錫含有率較低的情況較好。因此，金紅石粒子的氧化錫含有率以SnO
2換算優選為10重量%以下，更優選為5重量%以下。
另外，在從表面未檢出錫的金紅石粒子，即在表面不存在氧化錫的金紅石粒子中，金紅石粒子的表面側（以下，稱為殼）的氧化鈦的比例變高。因此，金紅石粒子整體的氧化鈦含有率容易變高。另一方面，如果粒子的中心側（以下，稱為核）包含氧化錫，則粒子的晶體結構容易成為金紅石型。即，如果核包含足夠量的氧化錫以使粒子的晶體結構成為金紅石型，則殼可以不包含氧化錫。核中的錫的比例越低，越能夠提高金紅石粒子整體的氧化鈦含有率。因此，該比例優選為6.5 atomic%（at%）以下。該錫比例是錫的原子數相對於鈦和錫的合計的原子數的比例。
對於金紅石粒子的形狀，例如，可舉出：球狀、橢球（橄欖球）狀、繭狀、金平糖狀、鏈狀、骰子狀等。該形狀越接近球狀，越容易均勻地分散在塗布液、膜中。
以下，對分散液的製造方法進行說明。首先，將具有金紅石型晶體結構的粉末（以下，稱為金紅石粉末）、表面活性劑和有機溶劑混合，由此製備混合液[混合工序]。然後，將混合液中的金紅石粉末粉碎，由此製備粒子的分散液[粉碎工序]。以下，對各工序進行詳細地說明。
[混合工序]
在本工序中，將金紅石粉末、表面活性劑和有機溶劑混合，由此製備混合液。通過攪拌混合液，容易在金紅石粒子表面均勻地處理表面活性劑。表面活性劑的混合量越多，金紅石粒子越容易分散到有機溶劑中。因此，相對於100質量份的金紅石粒子，優選為10質量份以上。另外，相對於金紅石粉末的表面積1m
2，表面活性劑的混合量優選為0.2mg以上。另一方面，該混合量越少，分散液中的固體成分的金紅石粒子含有率越高。因此，相對於金紅石粒子100質量份，該混合量優選為25質量份以下，更優選為15質量份以下。另外，相對於金紅石粉末的表面積1m
2，該混合量優選為5mg以下。
金紅石粉末的氧化鈦含有率成為在粉碎工序之後得到的金紅石粒子的氧化鈦含有率。該氧化鈦含有率越高，金紅石粒子的折射率越高。因此，該氧化鈦含有率以TiO
2換算優選為85重量%以上，更優選為90重量%以上，進一步優選為95重量%以上。
通過使用晶體直徑為5nm以上的金紅石粉末，在粉碎工序之後得到的金紅石粒子為5nm以上，因此金紅石粒子容易分散到有機溶劑中。
若使用通過將溶膠乾燥而得到的金紅石粉末，則金紅石粉末容易粉碎。在此，溶膠包括具有金紅石型晶體結構的粒子。在溶膠的溶劑為水（即，溶膠為水溶膠）的情況下，不需要用表面處理劑來處理粒子表面。因此，通過使用水溶膠，可以提高金紅石粉末的氧化鈦含有率。另外，通過使用水溶膠，不需要用表面處理劑來處理粒子表面的工序。因此，成本降低。在使水溶膠乾燥時，通過在80℃以上乾燥水溶膠，水容易蒸發。該乾燥溫度越低，金紅石粒子越難以燒結，分散粒徑越小。因此，該乾燥溫度優選為120℃以下。
在粉碎工序之後，分散液的平均粒徑接近水溶膠的平均粒徑。因此，從降低膜的霧度的觀點出發，水溶膠的平均粒徑優選為100nm以下。水溶膠、分散液的平均粒徑可以通過動態光散射法測定。另外，在粉碎工序之後，金紅石粒子的晶體直徑接近金紅石粉末（水溶膠中的金紅石粒子）的晶體直徑。為了使金紅石粒子容易分散在有機溶劑中，金紅石粉末的晶體直徑優選為7nm以上，更優選為9nm以上。
作為晶體直徑為7nm以上的金紅石粒子，可舉出從上述的表面未檢出錫的金紅石粒子。這樣的粒子可以通過使用含鈦化合物在核粒子表面使氧化鈦晶體生長來製備。核粒子包括氧化鈦和氧化錫。核粒子以核粒子的晶體結構成為金紅石型的程度包含氧化錫。在將鈦化合物中和而生成凝膠後，通過使凝膠散凝（解膠）得到含鈦化合物的分散液。鈦化合物是水溶性的即可。具體地，作為鈦化合物，可舉出四氯化鈦、三氯化鈦、硫酸鈦、硫酸氧鈦和氫化鈦等。生成的凝膠含有鈦的氫氧化物。凝膠中殘留的鹽會使膜的折射率、粒子的分散性降低。因此，優選用水洗滌凝膠。在用過氧化氫使凝膠散凝的情況下，核粒子容易在維持金紅石型的狀態下進行晶體生長。通過使添加過氧化氫後的含鈦化合物的分散液處於50℃~100℃的狀態，容易使凝膠散凝。
將這樣的含鈦化合物的分散液與核粒子的分散液混合。通過使其成為80℃以上的狀態，核粒子進行晶體生長。在該溫度低於80℃的情況下，由於晶體生長的速度慢，因此粒子的晶體直徑變小。另外，由於反應不充分，因此含鈦化合物殘留。在使該溫度為80℃以上時，優選對混合液進行水熱合成（高壓釜處理）。水熱合成的溫度越高，晶體直徑越大。因此，該溫度優選為100℃以上，更優選為130℃以上。另一方面，若該溫度為300℃以下，則生產效率變高。該溫度更優選為250℃。另外，水熱合成的時間越長，越會成為密度高的粒子。因此，該時間優選為1小時以上，更優選為5小時以上，進一步優選為10小時以上。另一方面，若該時間為50小時以下，則生產效率變高。該時間更優選為40小時以下，進一步優選為20小時以下。
通過重複多次晶體生長，可以製備出氧化鈦含有率高且晶體直徑和粒徑大的粒子。晶體生長的次數優選為2次~5次。在2次~3次的情況下，膜的霧度低，且膜的折射率高。與2次~3次的情況相比，在4次~5次的情況下，膜的霧度變高，折射率變高。在第2次以後的晶體生長中，將晶體生長後的粒子用作核粒子，進行同樣的操作。
[粉碎工序]
在本工序中，通過將混合液中的金紅石粉末粉碎，來製備分散液。在此，將金紅石粉末粉碎直至達到所期望的粒徑。可以使用珠磨機、無介質的分散機等將金紅石粉末粉碎。通過使用珠磨機，容易將金紅石粉末粉碎。根據所使用的珠磨機的裝置的規模、形狀，來適當調整粉碎時間、圓周速度以及珠的填充率。進而，根據圓周速度，來適當調整珠直徑。可以容易地得到玻璃、氧化鋯製的珠。氧化鋯、氧化鋁等無機氧化物的珠對金紅石粉末所賦予的能量高。因此，容易將金紅石粉末粉碎。
以下，對塗布液進行說明。通過在上述分散液中添加黏合劑，可以製備塗布液。黏合劑只要可以使用塗布液來形成膜即可。作為黏合劑，可舉出聚合前的單體、低聚物，或它們聚合後的聚合物等。其中，優選單體或低聚物。在使膜固化時，與包含聚合物的塗布液相比，包含單體、低聚物的塗布液更容易成為緻密的膜。根據製備塗布液時添加的黏合劑的種類，可以適當選擇有機溶劑。
在使用單體、低聚物作為黏合劑的情況下，在塗布液中添加聚合起始劑。根據黏合劑的種類，可以選擇光聚合起始劑、熱聚合起始劑。
通過相對於粒子100質量份添加20質量份以上的黏合劑，密合性得以提高。該添加量優選為40質量份以上。另一方面，通過使該添加量相對於粒子100質量份為70質量份以下，膜的折射率變高。
塗布液的固體成分濃度越高，越容易使膜變厚。另外，工業上容易處理。因此，該固體成分濃度優選為10重量%以上，更優選為20重量%以上。另一方面，該固體成分濃度越低，塗布液的黏度越低，因此塗布液容易塗覆。因此，該固體成分濃度優選為50重量%以下，更優選為30重量%以下。
有機溶劑的沸點越高，越能夠緩慢地使塗布液乾燥，因此膜變得緻密。該沸點優選為80℃以上，更優選為100℃以上。另一方面，該沸點越低，有機溶劑越難以殘存於膜中，因此膜變得容易收縮。因此，膜的硬度變高。該沸點優選為200℃以下，更優選為180℃以下。
為了調整與基材的潤濕性、膜表面的調平性等，可以在塗布液中添加調平劑。
使用上述塗布液在基材上形成膜，來製作帶膜基材。在帶膜基材中，在基材上覆蓋有膜，膜包含上述金紅石粒子。即，帶膜基材包含含有金紅石粒子的膜、以及基材，在基材上覆蓋有膜。包含上述金紅石粒子的膜的折射率變高。
[實施例1]
以下，具體說明金紅石粒子的分散液的製造方法和物理性質。分散液的製備條件示於表1。
以如下方式製備金紅石粉末。首先，通過混合以TiO
2換算為7.66質量%的四氯化鈦水溶液523g和7.66質量%的氨水523g，製備pH9.2的白色漿料（凝膠）。將漿料過濾後，用純水清洗固體成分，由此得到固體成分為10質量%的塊（ケーキ）400.5g。用純水將該塊稀釋至1.5質量%，由此得到漿料。向該漿料中加入35質量%的過氧化氫水溶液457.7g後，在80℃的溫度下加熱1小時。通過向該分散液中添加純水877g，得到含鈦化合物的分散液（氧化鈦濃度以TiO
2換算為1.0重量%）。該分散液的pH為7.8，雷射粒徑為21nm。在用水將該分散液的氧化鈦濃度稀釋至0.01重量%後，使用大塚電子公司製造的ELSZ-2000S通過電泳光散射法測定雷射粒徑。在其它實施例和比較例中，全部在該條件下測定雷射粒徑。
在含鈦化合物的分散液4005g中添加陽離子交換樹脂（三菱ケミカル公司製造）。將用純水稀釋到1重量%的錫酸鉀水溶液495g添加到該分散液中後，從該分散液中分離離子交換樹脂。使用高壓釜在165℃下對該分散液進行水熱合成18小時。該分散液的雷射粒徑為21nm。將該分散液冷卻至室溫後，使用超濾膜裝置進行濃縮，由此製備水溶膠。使用乾燥機將該水溶膠乾燥，由此製備金紅石粉末。製備的金紅石粉末的組成記載於表1中。
[混合工序]
將70.9g作為有機溶劑的PGM、作為表面活性劑的プライサーフA219B（第一工業製薬公司製造）3.8g、金紅石粉末17.7g裝入容器中。將它們攪拌、混合10分鐘，由此製備混合液。
[粉碎工序]
將氧化鋯珠（珠直徑為0.1mmφ）添加到混合液中，使用珠磨機（アイメックス公司製造的イージーナノ（RMBII））來將金紅石粉末粉碎直至粒徑達到25nm。由此，得到金紅石粒子的PGM分散液（固體成分濃度為20質量%）。
通過以下的方法，測定該分散液中的固體成分的Ti（氧化鈦）、Sn（氧化錫）和P含有率，換算成TiO
2、SnO
2和P
2O
5含有率。首先，將金紅石粒子的PGM分散液1g在100℃下乾燥10分鐘，由此得到粒子的粉末。使用燃燒器將粉末中的有機物灰化。然後，向粉末中加入過氧化鈉和氫氧化鈉，使粉末熔融。進而，加入硫酸和鹽酸，使粉末溶解。使用ICP-OES（SII公司製造的SPS5520或島津製作所公司製造的ICPS-8100），測定該溶液中的Ti（氧化鈦）、Sn（氧化錫）和P濃度。將該濃度分別換算成TiO
2、SnO
2和P
2O
5的含有率。各成分的含有率示於表2。對於以下的實施例和比較例也同樣地進行測定、換算。
[塗布液的製備]
將金紅石粒子的PGM分散液100.0g、聚乙二醇單甲醚乙酸酯（ポリエチレングリコールモノメチルエーテルアセテート）121.0g、二新戊四醇六丙烯酸酯（DPHA，共栄社化学公司製造：ライトアクリレートDPE-6A）10.4g、以及作為聚合起始劑的二苯基(2,4,6-三甲基苯甲醯基)-氧化膦（IGMResinsB.V.公司製造：OMNIRAD（註冊商標）TPO-H）0.6g混合。由此，製備塗布液。
[帶膜基材（玻璃基板）的製造]
通過旋塗法將塗布液塗布在玻璃基板（浜新公司製造：FL玻璃（硝子），厚度：3mm，折射率：1.51）上。在80℃下乾燥塗布液2分鐘。使用高壓水銀燈（GSユアサ公司製造：EYEUVMETER），在3000mJ/cm
2的條件下對乾燥後的塗布液照射紫外光，由此製作帶膜基材（玻璃基板）。使用霧度計（日本電色公司製造：NDH-5000），測定帶膜基材（玻璃基板）的全光線透過率和霧度。此外，未塗布的玻璃基板的全光線透過率為99.0%，霧度為0.1%。評價結果示於表2。對於後述的實施例和比較例也同樣地製作帶透明膜的基材（玻璃基板），進行測定。
[帶膜基材（矽晶片（シリコンウエハ））的製造]
通過旋塗法將塗布液塗布在矽晶片（松崎製作公司製造：6英寸調試用晶片（ダミーウエハ）（P型），厚度：625μm）上。在80℃下乾燥塗布液2分鐘。通過使用EYEUVMETER在3000mJ/cm
2的條件下對乾燥後的塗布液照射紫外光，來製作帶膜基材（矽晶片）。使用橢圓光譜偏光儀（日本セミラボ公司製造：SE-2000），對帶膜基材的折射率和膜厚進行評價。評價結果示於表2。對於後述的實施例和比較例也同樣地製作帶透明覆膜的基材（矽晶片），並進行測定、評價。
[實施例2]
向實施例1中得到的含鈦化合物的分散液4005g中添加陽離子交換樹脂（三菱ケミカル公司製造）。進而，向該分散液中添加1重量%的錫酸鉀水溶液495g。將離子交換樹脂從分散液中分離。在高壓釜中，在165℃下對該分散液水熱合成18小時，由此得到核粒子的分散液4500g。將核粒子的分散液4500g和含鈦化合物的分散液4500g混合。該分散液的雷射粒徑為26nm。使用高壓釜對該分散液進行水熱合成，由此使核粒子進行晶體生長。由此，製備金紅石粒子的水溶膠。水熱合成的條件為165℃、18小時。水溶膠的雷射粒徑為26nm。
使用乾燥機將該水溶膠乾燥，由此得到金紅石粉末。在混合工序中，除了使用該金紅石粉末以外，與實施例1同樣地製備塗布液。
[實施例3]
除了使用實施例2中製備的水溶膠作為核粒子的分散液以外，與實施例2同樣地使核粒子進行晶體生長（即，在本實施例中進行2次晶體生長。）。由此得到水溶膠。水溶膠的雷射粒徑為32nm。使用乾燥機將該水溶膠乾燥，由此得到金紅石粉末。在混合工序中，除了使用該金紅石粉末以外，與實施例1同樣地製備塗布液。
[實施例4]
在塗布液的製備中，除了將DPHA變更為金剛烷衍生物（三菱ガス化学公司製造：ダイヤピュレスト（註冊商標）ADDA）以外，與實施例3同樣地製備塗布液。
[實施例5]
在混合工序中，除了使用プライサーフA208F（第一工業製薬公司製造）作為表面活性劑以外，與實施例3同樣地製備塗布液。
[實施例6]
在混合工序中，除了使用プライサーフA215C（第一工業製薬公司製造）作為表面活性劑以外，與實施例3同樣地製備塗布液。
[比較例1]
在混合工序中，除了使用プライサーフA208B（第一工業製薬公司製造）作為表面活性劑以外，與實施例3同樣地製備混合液。在粉碎工序中，使用珠磨機，在與實施例3同樣的條件下，將該混合液中的金紅石粉末粉碎。即使繼續粉碎，分散液的平均粒徑也不會達到2400nm以下，不能將金紅石粒子分散到PGM中。
[比较例2]
在混合工序中，除了使用プライサーフP-2M（共栄社化学公司製造）作為表面活性劑以外，與實施例3同樣地製備混合液。在粉碎工序中，使用珠磨機，在與實施例3同樣的條件下，將該混合液中的金紅石粉末粉碎。即使繼續粉碎，分散液的平均粒徑也不會達到270nm以下，不能將金紅石粒子分散到PGM中。
[比较例3]
在混合工序中，除了使用プライサーフA212E（第一工業製薬公司製造）作為表面活性劑以外，與實施例3同樣地製備混合液。在粉碎工序中，使用珠磨機，在與實施例3同樣的條件下，將該混合液中的金紅石粉末粉碎。即使繼續粉碎，分散液的平均粒徑也不會達到500nm以下，不能將金紅石粒子分散到PGM中。
[比較例4]
在混合工序中，除了使用プライサーフA212C（第一工業製薬公司製造）作為表面活性劑以外，與實施例3同樣地製備混合液。在粉碎工序中，使用珠磨機，在與實施例3同樣的條件下，將該混合液中的金紅石粉末粉碎。即使繼續粉碎，分散液的平均粒徑也不會達到500nm以下，不能將金紅石粒子分散到PGM中。
[表1]
表面活性劑的種類全部是第一工業製薬公司製造的プライサーフ的產品編號※相對於鈦氧化物100質量份的添加量DPHA：共栄社化学公司製造 ライトアクリレートDPE-6AADDA：三菱ガス化学公司製造 ダイヤピュレストADDATPO-H：IGMResinsB.V.公司製造：OMNIRAD TPO-H
| 分散液的製備 | 塗布液的製備 | |||||||||
| 金紅石粉末 | 表面活性劑 | 黏合劑 | ||||||||
| 氧化物含有率 ( 質量 %) | 種類 | 親油基團的碳原子數 | HLB | 重複數 m | 烷基的碳原子數 /HLB | 添加量 ※ ( 質量份 ) | 種類 | 添加量 ※ ( 質量份 ) | ||
| 氧化鈦 (TiO 2 換算 ) | 氧化錫 (SnO 2 換算 ) | |||||||||
| 實施例 1 | 89 | 11 | A219B | 12 | 16.2 | 23.5 | 1.35 | 21.0 | DPHA | 52.0 |
| 實施例 2 | 94 | 6 | A219B | 12 | 16.2 | 23.5 | 1.35 | 17.5 | DPHA | 50.5 |
| 實施例 3 | 97 | 3 | A219B | 12 | 16.2 | 23.5 | 1.35 | 14.0 | DPHA | 48.9 |
| 實施例 4 | 97 | 3 | A219B | 12 | 16.2 | 23.5 | 1.35 | 14.0 | ADDA | 48.9 |
| 實施例 5 | 97 | 3 | A208F | 8 | 8.7 | 3.6 | 1.09 | 14.0 | DPHA | 48.9 |
| 實施例 6 | 97 | 3 | A215C | 13 | 11.5 | 10.1 | 0.88 | 14.0 | DPHA | 48.9 |
| 比較例 1 | 97 | 3 | A208B | 12 | 6.6 | 3.6 | 0.55 | - | - | - |
| 比較例 2 | 97 | 3 | P-2M | 4 | 9.29 | 2.0 | 2.32 | - | - | - |
| 比較例 3 | 97 | 3 | A212E | 15 | 10.3 | 9.5 | 0.69 | - | - | - |
| 比較例 4 | 97 | 3 | A212C | 13 | 9.4 | 6.7 | 0.72 | - | - | - |
[表2]
※霧度記載為除去基材後的值。
| 分散液 | 帶膜基材的評價結果 | ||||||||
| 固體成分的各成分含有率 ( 質量 %) | 平均粒徑 (nm) | 晶體直徑 (nm) | 霧度 ※ (%) | 全光線透過率 (%) | 膜折射率 @550nm | 膜厚 (nm) | |||
| 氧化鈦 (TiO 2 換算 ) | 氧化錫 (SnO 2 換算 ) | 磷 (P 2O 5 換算 ) | |||||||
| 實施例 1 | 87.9 | 11.0 | 1.1 | 22 | 7 | 0.0 | 90.3 | 1.81 | 302 |
| 實施例 2 | 92.9 | 6.2 | 0.9 | 27 | 10 | 0.1 | 87.5 | 1.84 | 315 |
| 實施例 3 | 95.6 | 3.7 | 0.7 | 32 | 13 | 0.2 | 85.7 | 1.88 | 327 |
| 實施例 4 | 95.6 | 3.7 | 0.7 | 32 | 13 | 0.2 | 85.2 | 2.03 | 307 |
| 實施例 5 | 95.5 | 3.5 | 0.7 | 33 | 13 | 0.2 | 85.6 | 1.88 | 320 |
| 實施例 6 | 95.7 | 3.6 | 0.7 | 32 | 13 | 0.2 | 85.5 | 1.88 | 305 |
| 比較例 1 | - | - | - | - | - | - | - | - | - |
| 比較例 2 | - | - | - | - | - | - | - | - | - |
| 比較例 3 | - | - | - | - | - | - | - | - | - |
| 比較例 4 | - | - | - | - | - | - | - | - | - |
無
無
無。
Claims (8)
- 一種粒子的分散液，其特徵在於，所述粒子的分散液包含：具有金紅石型晶體結構的粒子、具有烷基的磷酸酯系表面活性劑、以及有機溶劑；該分散液的固體成分以TiO 2換算含有80重量%以上的氧化鈦，通過動態光散射法測定該分散液時的平均粒徑為100nm以下，所述粒子的晶體直徑為5nm以上，所述表面活性劑的HLB值為7以上，所述HLB值除以所述烷基的碳原子數而得到的值，即HLB值/碳原子數為0.8以上，所述表面活性劑具有式*的結構，RO[(CH 2CH 2O) m] nP(=O)(OH) 3-n······*R為碳原子數為6~14的烷基，環氧乙烷基團的重複數m大於2，n為1或2，分散液可以包含n=1和n=2的結構的表面活性劑這兩者作為所述表面活性劑。
- 根據請求項1所述的分散液，其特徵在於，在所述固體成分中，以P 2O 5換算含有0.3重量%以上的P。
- 根據請求項1所述的分散液，其特徵在於，所述表面活性劑的分子量為500以上。
- 根據請求項1所述的分散液，其特徵在於，該分散液的固體成分以TiO 2換算含有90重量%以上的氧化鈦，所述粒子的晶體直徑為7nm以上，從所述粒子的表面未檢出錫。
- 一種粒子的分散液的製造方法，其特徵在於，所述製造方法具備：將具有金紅石型晶體結構的粉末、具有烷基的磷酸酯系表面活性劑、以及有機溶劑混合，由此製備混合液的工序；以及將所述混合液中的具有金紅石型晶體結構的所述粉末粉碎，由此製備粒子的分散液的工序，所述粉末以TiO 2換算含有85重量%以上的氧化鈦，所述粉末的晶體直徑為5nm以上，所述表面活性劑的HLB值為7以上，所述HLB值除以所述烷基的碳原子數而得到的值，即HLB值/碳原子數為0.8以上，所述表面活性劑具有式*的結構，RO[(CH 2CH 2O) m] nP(=O)(OH) 3-n······*R為碳原子數為6~14的烷基，環氧乙烷基團的重複數m大於2，n為1或2，分散液可以包含n=1和n=2的表面活性劑這兩者作為所述表面活性劑。
- 根據請求項5所述的分散液的製造方法，其特徵在於，在製備所述混合液的工序中，相對於所述粉末的表面積1m 2，混合0.2mg~5mg的所述表面活性劑。
- 一種膜形成用的塗布液的製造方法，其特徵在於，向請求項1所述的分散液中添加黏合劑。
- 一種帶膜基材的製造方法，其特徵在於，使用由請求項7所述的製造方法得到的塗布液在基材上形成膜。
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