TW202346428A - 聚醯亞胺粉末製造方法及該方法所製造之聚醯亞胺粉末 - Google Patents
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Abstract
提供一種藉由使用包括有極性有機溶劑以及高沸點芳烴溶劑的混合溶劑透過控制聚合反應的聚醯亞胺粉末製造方法，此聚醯亞胺粉末製造方法能夠促進醯亞胺化且具有優異的固有黏度，以及提供用此聚醯亞胺粉末製造方法所製造的聚醯亞胺粉末。
Description
本揭露係關於一種聚醯亞胺粉末製造方法及該方法所製造之聚醯亞胺粉末，更具體來說，係關於使用含有極性有機溶劑以及具有高沸點的芳烴溶劑的混合溶劑的聚醯亞胺粉末製造方法，及該方法所製造之聚醯亞胺粉末。
隨著先進技術的發展，高耐熱聚合材料，例如聚醯亞胺及其類似物，係產品追求小型化與輕量化、高性能以及高可靠性所不可或缺的材料，且這種材料以薄膜、模塑件、纖維、塗料、黏著劑與複合材料以及其類似物的形式廣泛運用於例如太空、航空、電子/電器、汽車、精密設備及其類似產業中。基於醯亞胺環的化學穩定性，聚醯亞胺具有優異的機械強度、化學抗性、天候抗性以及耐熱性。此外，聚醯亞胺具有易於合成、製成薄膜的可能性以及固化時不需要交聯基團等優點，且由於優異的電學性能，聚醯亞胺作為高功能(high-functional)聚合物材料在從微電子到光學等各種領域中都備受矚目。
近來，在顯示器領域中，相當重視產品的輕量化與小型化，但目前使用的玻璃基板具有重量大、易碎以及難以進行連續加工(continuous processing)等缺點。對此，具有輕量、可撓以及能進行連續加工等優點的聚醯亞胺基板已被製造作為玻璃基板的替代品，且還可用於形成半導體裝置的絕緣模與保護塗層劑、柔性電路板與積體電路的表面保護材料與原料樹脂(base resin)以及細電路(fine circuits)的層間絕緣薄膜與保護薄膜。尤其是用作做塗層材料時，可使用例如以黏著劑黏著的聚醯亞胺薄膜或液體聚醯亞胺樹脂溶液或其類似物的成型體(molded body)。
在合成聚醯亞胺的一般方法中，首先藉由二酐酸以及二胺間的反應合成作為前驅物的聚醯胺酸，然後醯亞胺化聚醯胺酸。聚醯胺酸的合成係藉由溶解於溶劑之中的二胺以及二酐間的開環(ring-opening)與加成聚合(polyaddition)反應以製造聚醯胺酸。此時，反應溶劑主要是使用極性有機溶劑。聚醯亞胺係使用化學或加熱(thermal)方法透過脫水與閉環(ring closure)反應醯亞胺化所合成的聚醯胺酸而製成的。
化學醯亞胺化方法是在聚醯胺酸溶液中加入以酸酐為代表的化學脫水劑，例如醋酸酐或其類似物，以及加入以叔胺(tertiary amines)為代表的醯亞胺化催化劑，例如吡啶(pyridine)或其類似物，作為前驅物。
當藉由額外地加入上述脫水劑或催化劑來執行醯亞胺化反應時，由於催化劑價格以及需要額外的製程來移除催化劑，存有低產率以及製程效率低下的問題。
同時，加熱醯亞胺化方法係藉由採用聚醯胺酸溶液作為前驅物用於基板，蒸發溶劑，並在250℃至350℃加熱來執行的，不需要使用化學脫水劑以及催化劑。然而，此方法的缺點在於，當使用醯胺類(amide-based)溶劑時，結晶度高且聚合物會因醯胺交換反應而分解。
在由這些方法所製造出的聚醯亞胺粉末中，如果醯亞胺化程度低下，那就有水的問題，水是醯亞胺化反應中的副產物，產生於製程中，從而產生孔隙並降低機械性能，造成物理性能惡化。
因此，有必要研究和開發具有優異固有黏度(instrinsic viscosity)的聚醯亞胺粉末，同時促進透過簡單有效且不需要添加單獨的脫水劑或催化劑的醯亞胺化製程，以及能製造出具有優異拉伸強度與伸長率的成型品(molded article)的聚醯亞胺粉末製造方法。
本揭露的一實施例旨在提供一種聚醯亞胺粉末製造方法，此方法透過含有極性有機溶劑以及高沸點芳烴溶劑的混合溶劑進行反應，無需添加單獨的脫水劑或催化劑，能促進醯亞胺化並具有優異的固有黏度，且提供了此方法所製造的聚醯亞胺粉末。
此外，本揭露的另一實施例旨在提供一種含有聚醯亞胺粉末的成型品的製造方法。
進一步地，本揭露的又一實施例旨在提供一種含有聚醯亞胺粉末的成型品。
於後，根據本揭露，將按照“聚醯亞胺粉末製造方法”、“聚醯亞胺粉末”、“含有聚醯亞胺粉末的成型品的製造方法”以及“含有聚醯亞胺粉末的成型品”的順序更詳細地描述本揭露的示例性實施例。
由於本揭露可進行各種變更且可提供各種實施例，因此在圖式中繪示並詳細地描述了特定的實施例。然而，應當理解的是，這並不旨在本揭露限制於特定的實施例，而是包括所有包含於本揭露精神與範圍中的變更、等同物以及替代物。
本揭露中的術語僅用於描述特定示例性實施例，並不旨在限制本揭露。單數表達包含複數表達，除非上下文另有明確說明。在本揭露中，術語，例如：“包括”或“具有”，係旨在指示本揭露中所描述的特徵、數字、步驟、操作、零件、部分或其組合，而這些不應該被理解為排除存在或添加一或多個其他特徵、數字、步驟、操作、零件、部分或其組合的可能性。
當本揭露中的量、濃度或其他的值或參數以範圍、較佳範圍或上限較佳值的列表與下限較佳值的列表提供時，這應當理解為具體地揭露了所有由任何上限範圍限制或較佳值以及任何下限範圍限制或較佳值所組成的範圍，不論是否單獨地揭露範圍。
當本揭露提及數值範圍時，除非另有說明，否則並不旨在將範圍限制於端點，且亦不旨在限制本揭露的範圍於定義範圍時所提及的特定數值。
本揭露所用的術語“二酐”旨在包含其前驅物或衍生物，亦指“二酐”或“酸二酐(acid dianhydride)”。在技術上可能不為二酐，但仍可與二胺反應形成聚醯胺酸，此聚醯胺酸可轉變為聚醯亞胺。
本揭露所用的術語“二胺”旨在包含其前驅物或衍生物，在技術上可能不為二胺，但仍可與二酐反應形成聚醯胺酸，此聚醯胺酸可轉變為聚醯亞胺。
此外，除非另有定義，本揭露使用的所有術語，包含技術或科學術語，具有與實施例所屬領域中之一般技術人員的通常理解的含意相同。例如一般字典中定義的術語應被解釋為具有與相關技術上下文中的含意一致的含意。除非在本揭露中有明確定義，否則不應該在理想或過於正式的意義上進行解釋。本揭露實施的具體細節將於下敘述。
本揭露提供一種聚醯亞胺粉末製造方法，此方法使用含有極性有機溶劑以及高沸點芳烴溶劑的混合溶劑，此高沸點芳烴溶劑具有155℃或更高的沸點。
在一態樣中，根據本揭露的聚醯亞胺粉末製造方法可包括：
(a) 藉由分散二酐化合物以及二胺化合物於混合溶劑之中來製備聚醯胺酸組合物；及
(b) 在高溫下醯亞胺化此混合物以形成聚醯亞胺粉末，
其中混合溶劑包括極性有機溶劑以及高沸點芳烴溶劑，此高沸點芳烴溶劑具有155℃或更高的沸點。
在本揭露中，極性有機溶劑可具有150℃或更高的沸點，較佳地為160℃或更高、更佳地為170℃或更高，又更較佳地為200℃或更高，其中並沒有具體限制上限，但上限可為250℃或更低。
在本揭露中，極性有機溶劑可為N,N-二甲基甲醯胺(N,N-dimethylformamide；DMF)、N,N-二甲基乙醯胺(N,N-dimethylacetamide；DMAC)、N-甲基吡咯烷酮(N-methyl-2-pyrrolidone；NMP)、二甲基亞碸(dimethyl sulfoxide；DMSO)、乙二醇、N-乙基吡咯烷酮(N-ethyl-2-pyrrolidone；NEP)、二羥甲基丙酸(dimethylolpropionic acid ；DMPA)或其組合以及其類似物，較佳地為N-甲基吡咯烷酮。
高沸點芳烴溶劑可具有具有160℃或更高的沸點，較佳地為160至250℃。沸點的下限可為，舉例來說，160℃或更高、161℃或更高、162℃或更高、163℃或更高、164℃或更高或165℃或更高。此外，沸點的上限可為，舉例來說，250℃或更低、245℃或更低、240℃或更低、235℃或更低、230℃或更低、225℃或更低、220℃或更低、215℃或更低、210℃或更低、205℃或更低、200℃或更低、198℃或更低、196℃或更低、194℃或更低、192℃或更低、190℃或更低、188℃或更低、186℃或更低、184℃或更低、182℃或更低或180℃或更低。
在本揭露中，高沸點芳烴溶劑可為均三甲苯(mesitylene)、1,2,4-偏三甲苯(1,2,4-trimethylbenzene)、1,2,3-偏三甲苯(1,2,3-trimethylbenzene) 、丙苯(propylbenzene)、1-乙基-2-甲基苯(1-ethyl-2-methylbenzene)及其類似物，較佳地為1,2,4-偏三甲苯、1,2,3-偏三甲苯、丙苯、1-乙基-2-甲基苯或其組合。
在本揭露中，混合溶劑還可包括烴類溶劑，此烴類溶劑可為正己烷、環己烷、庚烷、苯、甲苯、異丙烯、二甲苯或其組合，較佳地可包括異丙烯或二甲苯，但本揭露的烴類溶劑的範圍不限於此。
在本揭露中，混合溶劑以100重量份計，可含有5至50重量份的高沸點芳烴溶劑，具體地為10至45重量份， 更具體地為15至40重量份，又更具體地為20至35重量份，而剩餘份額可為極性有機溶劑或烴類溶劑所佔。
在本揭露中，混合溶劑以100重量份計，可含有50至95重量份的極性有機溶劑，具體地為55至90重量份，更具體地為60至85重量份，又更具體地為65至80重量份，而剩餘份額可為芳烴溶劑或烴類溶劑所佔。
此外，本揭露的混合溶劑可含有50至95重量份的極性有機溶劑以及5至50重量份的高沸點芳烴溶劑，且可進一步地含有1至5重量份的烴類溶劑。
在本揭露中，聚醯亞胺粉末可為全芳族聚醯亞胺(fully aromatic polyimide)、部分脂環族聚醯亞胺(partially alicyclic polyimide)以及全脂環族聚醯亞胺(fully alicyclic polyimide)。
在本揭露的一實施例中，二酐化合物可為均苯四甲酸二酐(pyromellitic dianhydride；PMDA)、氧二鄰苯二甲酸二酐(oxydiphthalic dianhydride；ODPA)、3,3',4,4'-聯苯四羧酸二酐(3,3',4,4'-biphenyltetracarboxylic dianhydride；sBPDA)、2,3,3',4'-聯苯四羧酸二酐(2,3,3',4'-biphenyltetracarboxylic dianhydride；a-BPDA)、二苯碸-3,4,3', 4'-四羧酸二酐(diphenylsulfone-3,4,3',4'-tetracarboxylic dianhydride ；DSDA)、雙(3,4-二羧基苯基)硫醚二酐(bis(3,4-dicarboxyphenyl)sulfide dianhydride)、2,2-雙(3,4-二羧基苯基)-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷二酐(2,2-bis(3,4-dicarboxyphenyl)-1,1,1,3,3,3-hexafluoropropane dianhydride)、2,3,3',4'-二苯基甲酮四羧酸二酐(2,3,3',4'-benzophenone tetracarboxylic dianhydride)、3,3',4,4'-二苯甲酮四甲酸二酐(3,3',4,4'-benzophenonetetracarboxylic dianhydride；BTDA)、雙(3,4-二羧基苯基)甲烷二酐(bis(3,4-dicarboxyphenyl)methane dianhydride)、2,2-雙(3,4-二羧基苯基)丙烷二酐(2,2-bis(3,4-dicarboxyphenyl)propane dianhydride)、對亞苯基雙(偏苯三酸單酯酸酐)(p-phenylenebis(trimellitic monoester acid anhydride))、對伸聯苯雙(偏苯三酸單酯酸酐)(p-biphenylenebis(trimellitic monoester acid anhydride))、間三聯苯-3,4,3',4'-四羧酸二酐(m-terphenyl-3,4,3',4'-tetracarboxylic dianhydride)、對三聯苯-3,4,3',4'-四羧酸二酐(p-terphenyl-3,4,3',4'-tetracarboxylic dianhydride)、1,3-雙(3,4-二羧基苯氧基)苯二酐(1,3-bis(3,4-dicarboxyphenoxy)benzene dianhydride)、1,4-雙(3,4-二羧基苯氧基)苯二酐(1,4-bis(3,4-dicarboxyphenoxy)benzene dianhydride)、1,4-雙(3,4-二羧基苯氧基)聯苯二酐(1,4-bis(3,4-dicarboxyphenoxy)biphenyl dianhydride)、2,2-雙[(3,4-二羧基苯氧基)苯基]丙烷二酐(2,2-bis[(3,4-dicarboxyphenoxy)phenyl]propane dianhydride；BPADA)、2,3,6,7-萘四羧酸二酐(2,3,6,7-naphthalene tetracarboxylic acid dianhydride)、1,4,5,8-萘四甲酸酐(1,4,5,8-naphthalene tetracarboxylic dianhydride)以及4,4'-(2,2-六氟亞異丙基)鄰苯二甲酸二酐(4,4'-(2,2-hexafluoroisopropylidene)diphthalic acid dianhydride)，並且較佳地可為均苯四甲酸二酐(PMDA)、氧二鄰苯二甲酸二酐(ODPA)或其組合。本揭露的二酐化合物的範圍不限於此，且可廣泛地使用用於製造聚醯亞胺的二酐。
此外，二胺化合物可為對苯二胺(paraphenylenediamine)、間苯二胺(metaphenylenediamine)、3,3'-二甲基聯苯胺(3,3'-dimethylbenzidine)、2,2'-二甲基聯苯胺(2,2'-dimethylbenzidine)、2,4-二胺基甲苯(2,4-diaminotoluene)、2,6-二胺基甲苯(2,6-diaminotoluene)、3,5-二胺苯甲酸(3,5-diaminobenzoic acid；DABA)、4,4'-二胺基二苯醚(4,4'-diaminodiphenylether)、4,4'-氧基二苯胺(4,4'-oxydianiline；ODA)、3,4'-二胺基二苯醚(3,4'-diaminodiphenylether)、4,4'-二胺基二苯甲烷(4,4'-diaminodiphenylmethane (4,4' - Methylenedianiline))、3,3'-二甲基-4,4'-二胺基聯苯(3,3'-dimethyl-4,4'-diaminobiphenyl)、2,2'-二甲基-4,4'-二胺基聯苯(2,2'-dimethyl-4,4'-diaminobiphenyl)、2,2'-雙(三 氟甲基)-4,4'-二胺基聯苯(2,2'-bis(trifluoromethyl)-4,4'-diaminobiphenyl)、3,3'-二甲基-4,4'-二胺基二苯甲烷(3,3'-dimethyl-4,4'-diaminodiphenylmethane)、3,3'-二羧基-4,4'-二胺基二苯甲烷(3,3'-dicarboxy-4,4'-diaminodiphenylmethane)、3,3',5,5'-四甲基-4,4'-二胺基二苯甲烷(3,3',5,5'-tetramethyl-4,4'-diaminodiphenylmethane)、雙(4-胺基苯基)硫醚 (bis(4-aminophenyl)sulfide)、4,4'-二胺基苯甲醯苯胺(4,4'-diaminobenzanilide)、3,3'-二甲氧基聯苯胺(3,3'-dimethoxybenzidine)、2,2'-二甲氧基聯苯胺(2,2'-dimethoxybenzidine)、3,3'-二胺基二苯醚(3,3'-diaminodiphenylether)、3,4'-二胺基二苯醚 (3,4'-diaminodiphenylether)、4,4'-二胺基二苯醚(4,4'-diaminodiphenyl ether)、3,3'-二胺基二苯硫醚(3,3'-diaminodiphenyl sulfide)、3,4'-二胺基二苯硫醚(3,4'-diaminodiphenyl sulfide)、4,4'-二胺基二苯硫醚(4,4'-diaminodiphenyl sulfide)、3,3'-二胺基二苯碸(3,3'-diaminodiphenylsulfone)、3,4'-二胺基二苯碸(3,4'-diaminodiphenylsulfone)、4,4'-二胺基二苯碸(4,4'-diaminodiphenylsulfone)、3,3'-二胺基二苯甲酮(3,3'-diaminobenzophenone)、4,4'-二胺基二苯甲酮(4,4'-diaminobenzophenone)、3,3'-二胺基-4,4-二氯二苯甲酮(3,3'-diamino-4,4'-dichlorobenzophenone)、3,3'-二胺基-4, 4'-二甲氧基二苯甲酮(3,3'-diamino-4,4'-dimethoxybenzophenone)、3, 3'-二胺基二苯甲烷(3,3'-diaminodiphenylmethane)、3, 4'-二胺基二苯甲烷(3,4'-diaminodiphenylmethane)、4, 4'-二胺基二苯甲烷(4,4'-diaminodiphenylmethane)、2,2-雙(3-胺基苯基)丙烷(2,2-bis(3-aminophenyl)propane)、2,2-雙(4-胺基苯基)丙烷(2,2-bis(4-aminophenyl)propane)、2,2-雙(3-胺基苯基)-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷(2,2-bis(3-aminophenyl)-1,1,1,3,3,3-hexafluoropropane)、2,2-雙(4-胺基苯基)-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷(2,2-bis(4-aminophenyl)-1,1,1,3,3,3-hexafluoropropane)、3,3'-二胺基二苯碸(3,3'-diaminodiphenyl sulfoxide)、3,4'-二胺基二苯亞碸(3,4'-diaminodiphenylsulfoxide)、4,4'-二胺基二苯亞碸(4,4'-diaminodiphenylsulfoxide)、1,3-雙(3-胺基苯基)苯(1,3-bis(3-aminophenyl)benzene)、1,3-雙(4-胺基苯基)苯(1,3-bis(4-aminophenyl)benzene)、1,4-雙(3-胺基苯基)苯(1,4-bis(3-aminophenyl)benzene)、1,4-雙(4-胺基苯基)苯(1,4-bis(4-aminophenyl)benzene)、1,3-雙(4-胺基苯氧基)苯 (1,3-bis(4-aminophenoxy)benzene；TPE-R)、1,4-雙(3-胺基苯氧基)苯(1,4-bis(3-aminophenoxy)benzene；TPE-Q)、1,3-雙(3-胺基苯氧基)-4-三氟甲苯(1,3-bis(3-aminophenoxy)-4-trifluoromethylbenzene)、3,3'-二胺基-4-(4-苯基)苯氧基二苯甲酮(3,3'-diamino-4-(4-phenyl)phenoxybenzophenone)、3,3'-二胺基-4,4'-二(4-苯基苯氧基)二苯甲酮(3,3'-diamino-4,4'-di(4-phenylphenoxy)benzophenone)、1,3-雙(3-胺基苯基硫醚)苯(1,3-bis(3-aminophenylsulfide)benzene)、1,3-雙(4-胺基苯基硫醚)苯(1,3-bis(4-aminophenylsulfide)benzene)、1,4-雙(4-胺基苯基硫醚)苯(1,4-bis(4-aminophenylsulfide)benzene)、1,3-雙(3-胺基苯基碸)苯(1,3-bis(3-aminophenylsulfone)benzene)、1,3-雙(4-胺基苯基碸)苯(1,3-bis(4-aminophenylsulfone)benzene)、1,4-雙(4-胺基苯基碸)苯(1,4-bis(4-aminophenylsulfone)benzene)、1,3-雙[2-(4-胺基苯基)異丙基]苯(1,3-bis[2-(4-aminophenyl)isopropyl]benzene)、1,4-雙[2-(3-胺基苯基)異丙基]苯(1,4-bis[2-(3-aminophenyl)isopropyl]benzene)、1,4-雙[2-(4-胺基苯基)異丙基]苯(1,4-bis[2-(4-aminophenyl)isopropyl]benzene)、3,3'-雙(3-胺基苯氧基)聯苯(3,3'-bis(3-aminophenoxy)biphenyl)、3,3'-雙(4-胺基苯氧基)聯苯(3,3'-bis(4-aminophenoxy)biphenyl)、4,4'-雙(3-胺基苯氧基)聯苯(4,4'-bis(3-aminophenoxy)biphenyl)、4,4'-雙(4-胺基苯氧基)聯苯(4,4'-bis(4-aminophenoxy)biphenyl)、雙[3-(3-胺基苯氧基)苯基]醚(bis[3-(3-aminophenoxy)phenyl]ether)、雙[3-(4-胺基苯氧基)苯基]醚(bis[3-(4-aminophenoxy)phenyl]ether)、雙[4-(3-胺基苯氧基)苯基]醚(bis[4-(3-aminophenoxy)phenyl]ether)、雙[4-(4-胺基苯氧基)苯基]醚(bis[4-(4-aminophenoxy)phenyl]ether)、雙[3-(3-胺基苯氧基)苯基]酮(bis[3-(3-aminophenoxy)phenyl]ketone)、雙[3-(4-胺基苯氧基)苯基]酮(bis[3-(4-aminophenoxy)phenyl]ketone)、雙[4-(3-胺基苯氧基)苯基]酮(bis[4-(3-aminophenoxy)phenyl]ketone)、雙[4-(4-胺基苯氧基)苯基]酮(bis[4-(4-aminophenoxy)phenyl]ketone)、雙[3-(3-胺基苯氧基)苯基]硫醚(bis[3-(3-aminophenoxy)phenyl]sulfide)、雙[3-(4-胺基苯氧基)苯基]硫醚(bis[3-(4-aminophenoxy)phenyl]sulfide)、雙[4-(3-胺基苯氧基)苯基]硫醚(bis[4-(3-aminophenoxy)phenyl]sulfide)、雙[4-(4-胺基苯氧基)苯基]硫醚(bis[4-(4-aminophenoxy)phenyl]sulfide)、雙[3-(3-胺基苯氧基)苯基]碸(bis[3-(3-aminophenoxy)phenyl]sulfone)、雙[3-(4-胺基苯氧基)苯基]碸(bis[3-(4-aminophenoxy)phenyl]sulfone)、雙[4-(3-胺基苯氧基)苯基]碸(bis[4-(3-aminophenoxy)phenyl]sulfone)、雙[4-(4-胺基苯氧基)苯基]碸(bis[4-(4-aminophenoxy)phenyl]sulfone)、雙[3-(3-胺基苯氧基)苯基]甲烷(bis[3-(3-aminophenoxy)phenyl]methane)、雙[3-(4-胺基苯氧基)苯基]甲烷(bis[3-(4-aminophenoxy)phenyl]methane)、雙[4-(3-胺基苯氧基)苯基]甲烷(bis[4-(3-aminophenoxy)phenyl]methane)、雙[4-(4-胺基苯氧基)苯基]甲烷(bis[4-(4-aminophenoxy)phenyl]methane)、2,2-雙[3-(3-胺基苯氧基)苯基]丙烷(2,2-bis[3-(3-aminophenoxy)phenyl]propane)、2,2-雙[3-(4-胺基苯氧基)苯基]丙烷(2,2-bis[3-(4-aminophenoxy)phenyl]propane)、2,2-雙[4-(3-胺基苯氧基)苯基]丙烷(2,2-bis[4-(3-amino)phenoxy)phenyl]propane)、2,2-雙[4-(4-胺基苯氧基)苯基]丙烷(2,2-bis[4-(4-aminophenoxy)phenyl]propane；BAPP)、2,2-雙[3-(3-胺基苯氧基)苯基]-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷(2,2-bis[3-(3-aminophenoxy)phenyl]-1,1,1,3,3,3-hexafluoropropane)、2,2-雙[3-(4-胺基苯氧基)苯基]-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷(2,2-bis[3-(4-aminophenoxy)phenyl]-1,1,1,3,3,3-hexafluoropropane)、2,2-雙[4-(3-胺基苯氧基)苯基]-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷(2,2-bis[4-(3-aminophenoxy)phenyl]-1,1,1,3,3,3-hexafluoropropane)以及2,2-雙[4-(4-胺基苯氧基)苯基]-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷(2,2-bis[4-(4-aminophenoxy)phenyl]-1,1,1,3,3,3-hexafluoropropane)及其類似物，並且較佳地可為4,4'-氧基二苯胺(ODA)。本揭露的二胺化合物的範圍不限於此，且可廣泛地使用用於製造聚醯亞胺的二胺。
在一實施例中，聚醯亞胺粉末可藉由使用均苯四甲酸二酐(PMDA)與氧二鄰苯二甲酸二酐(ODPA)作為二酐化合物，並使用4,4'-氧基二苯胺(ODA)作為二胺化合物來製造。
在一實施例中，聚醯胺酸組合物可含有兩種或多種類型的二酐化合物，且其中可含有均苯四甲酸二酐(PMDA)。具體來說，在二酐化合物的總體組成中可含有70mol%或更多比例的均苯四甲酸二酐(PMDA)。此比例的下限可為，舉例來說，75mol%、78mol%、80mol%、82mol%、85mol%、87mol%、90mol%、92mol%、94mol%、95mol%、97mol%、99mol%或100mol%或更多，而其上限可為，舉例來說，100 mol%、 99 mol%、98 mol%、 97 mol%、96 mol%、 95 mol%、94 mol%、93 mol%、92 mol%、91 mol%或90 mol%或更少。
在一實施例中，聚醯胺酸組合物可包括兩種或多種類型的二酐化合物，且其中可包括氧二鄰苯二甲酸二酐(ODPA)。具體來說，在二酐的總體組成中可含有30mol%或更少比例的氧二鄰苯二甲酸二酐(ODPA)。此比例可較佳地為20mol%或更少、19mol%或更少、18mol%或更少、17mol%或更少、16mol%或更少、15mol%或更少、14mol%或更少、13mol%或更少、12mol%或更少、11mol%或更少、10mol%或更少、8mol%或更少、6mol%或更少、4mol%或更少、2mol%或更少或可為0mol%。
在一實施例中，聚醯胺酸組合物可包括至少一種二胺化合物，且較佳地可包括4,4'-氧基二苯胺(ODA)。具體來說，在二胺單體的總體組成中可含有70mol%或更多比例的4,4'-氧基二苯胺(ODA)。此比例的下限可為，舉例來說， 70mol%或更多、71mol%或更多、72mol%或更多、73mol%或更多、74mol%或更多、75mol%或更多、76mol%或更多、77mol%或更多、78mol%或更多、80mol%或更多、82mol%或更多、85mol%或更多、87mol%或更多、90mol%或更多、92mol%或更多、94mol%或更多、95mol%或更多、97mol%或更多、99mol%或更多、100mol%，其上限可為，舉例來說，100mol%或更少、99mol%或更少、98mol%或更少、97mol%或更少、96mol%或更少、95mol%或更少、94mol%或更少、93mol%或更少、92mol%或更少、91mol%或更少、90mol%或更少。
在本揭露中，於步驟(a)中，二胺化合物與二酐化合物的莫耳比例可為0.5至2當量。此莫耳比例可具體地為0.8至1.5當量。當莫耳比例少於0.5當量或多於2當量時，最終形成的聚醯亞胺具有非常小的分子量，而因此會有聚醯亞胺物理與化學性質非常差的問題。
此外，步驟(a)中的混合物可包括由二酐化合物與二胺化合物聚合所形成的聚醯胺酸。
另外，步驟(a)可以各種方式執行，舉例來說，藉由分散各化合物於溶劑(或混合溶劑)中，然後將各反應物引入至反應容器(reaction vessel)中，而另一種方法可為藉由先將溶劑(或混合溶劑)引入至反應容器中，然後再引入各化合物至其中。此外，步驟(a)可藉由先將各化合物引入至反應容器，然後再引入溶劑(或混合溶劑)至其中來執行，或可以上述方法之組合來執行。
在本揭露中，混合溶劑的用量可為作為反應物的二酐化合物的5至50倍、7至40倍以及10至30倍，且混合溶劑的量可依據反應所使用的二酐化合物以及二胺化合物的適當地調整。
同時，步驟(a)可於10至95℃的溫度範圍內執行。當溫度低於10℃時，反應可能不會進行，而當溫度高於95℃時，可能需要單獨額外的熱源供應或冷凝器或其類似物，或可能需要額外的製程。
此外，步驟(a)可執行5分鐘至5天，而具體來說，可為1小時至2天。當步驟(a)執行時間少於5分鐘時，可能會有反應未充分進行的問題，而當步驟(a)執行時間多於5天時，可能會有成本遽增的問題。
在本揭露中，步驟(b)可在150至450℃的溫度範圍內的高溫下執行。具體來說，步驟(b)可在180至350℃的溫度範圍內執行。當步驟(b)在低於150℃的溫度下執行時，醯亞胺化可能不會進行，而當步驟(b)在高於450℃的溫度下執行時，可能會發生單體(或化合物)或聚合物本身的熱分解。
在本揭露中，步驟(b) 可執行5分鐘至5天，具體地為10分鐘至2天，更具體地為30分鐘至1天，又更具體地為1小時至5小時。當步驟(b)執行時間少於5分鐘，醯亞胺化可能不會執行，而當步驟(b)在執行時間多於5天時，可能發生聚合物的水解或熱分解。
同時，在步驟(b)中，加熱可藉由選自由熱處理、熱空氣處理、電暈處理(corona treatment)、高頻處理、紫外線處理、遠紅外線處理以及雷射處理所組成的群組中的一種或兩種或多種之組合來執行。
在步驟(b)中，聚醯亞胺粉末的固含量為1至25%的重量比，具體地為1至20%的重量比，更具體地為2至18%的重量比，又更具體地為3至15%的重量比。
另外，聚醯亞胺粉末製造方法還可包括步驟(c)，清洗、過濾以及乾燥聚醯亞胺粉末。
過濾可藉由選自由重力過濾、減壓過濾、真空過濾、加壓過濾(pressure filtration)、壓濾(compression filtration)、離心過濾、微濾、超濾以及逆滲透法所組成的群組中的一種或兩種或多種之組合來執行。尤其，可較佳地採用減壓過濾。
此外，乾燥可藉選自由自然乾燥、加壓乾燥、熱風乾燥、噴霧乾燥、薄膜乾燥、真空乾燥、冷凍乾燥、噴霧冷凍乾燥、電磁波乾燥以及急驟乾燥(flash drying)法所組成的群組中的一種或兩種或多種之組合來執行。尤其，乾燥可較佳地在真空下以50℃或更高的溫度執行。
在本揭露中，執行於步驟(b)中的醯亞胺化反應可具有97至100%的醯亞胺化率，較佳地為98至100%，更較佳地為99至100%，又最較佳地為100%。
在根據本揭露的聚醯亞胺粉末製造方法中，當醯亞胺化反應於包括極性有機溶劑以及具有155℃或更高的沸點的高沸點芳烴溶劑的混合溶劑中執行時，高沸點芳烴溶劑可同時作為脫水劑促進聚醯胺酸的醯亞胺化反應，不用額外添加單獨的催化劑或脫水劑。此外，由於在大約150℃至160℃溫度下透過醯亞胺化反應沉澱粉末，所以可充分地執行醯亞胺化以保持優異的物理性質，例如提高的固有黏度等。
在另一態樣中，本揭露提供根據聚醯亞胺粉末製造方法所製造的聚醯亞胺粉末。
聚醯亞胺粉末具有1.0dL/g或更大的高固有黏度，從而在維持優異的機械性質的同時，具有容易執行後製程(post-processing)，例如成型(molding)的優點。
在一實施例中，本揭露的聚醯亞胺粉末的固有黏度可為1.0至1.5dL/g，具體地為1.0至1.3 dL/g、更具體地為1.0至1.2 dL/g、又更具體地為1.1至1.15 dL/g。當聚醯亞胺粉末的固有黏度低於1.0 dL/g 時，由聚醯亞胺粉末所成型的成型品(或成型體) 會有強度脆弱的問題且後加工不易。
在本揭露的又另一態樣中，本揭露提供一種聚醯亞胺成型品的製造方法，包括：(1)成型根據上述聚醯亞胺粉末製造方法所製造的聚醯亞胺粉末；及(2)燒結。
在步驟(1)的成型步驟中，可採用壓縮成型、射出成型、吹塑(blow molding)、旋轉成型、擠壓成型、熱成型、中空鑄型(slush molding)、旋壓成型(spinning)以及其類似方法。
在又另一態樣中，本揭露提供一種根據聚醯亞胺成型品的製造方法所製造的聚醯亞胺成型品。
在本揭露中，聚醯亞胺成型品可具有85Mpa或更大的拉伸強度，較佳地為90Mpa或更大，更較佳地為95Mpa或更大， 甚至更較佳地為100Mpa或更大，又甚至更較佳地為110Mpa或更大，其中並沒有特別地限制拉伸強度的範圍上限，但可為200Mpa或更小。
另外，聚醯亞胺成型品可具有7%或更大的伸長率，較佳地為8%或更大、更較佳地為9%或更大，又更較佳地為10%或更大，其中並沒有特別地限制伸長率的上限，但可為40%或更小、30%或更小，或20%或更小。
另外，聚醯亞胺成型品可具有1.5GPa或更大的楊氏模數，較佳地為2.0GPa或更大，更較佳地為2.5GPa或更大，又甚至更較佳地為3.0GPa或更大。
此外，聚醯亞胺成型品可具有150MPa或更大的抗彎強度，較佳地為155MPa或更大，更較佳地為160MPa或更大，又甚至更較佳地為170MPa或更大，其中並沒有特別地限制抗彎強度的上限，但可為300MPa或更小。
在本揭露中，成型品可稱為成型體，所製造的成型品可以各種形式，例如：薄膜、黏著劑、膠帶、多層膜以及其類似物，應用於廣泛的產業中，例如：太空、航空、電子/電器、半導體、顯示器、液晶配向膜(liquid crystal alignment film)、汽車、精密裝置、封裝、醫療材料、分離器(seperator)、燃料電池、二次電池以及其類似物，且根據本發明的聚醯亞胺粉末製成的成型品的物理性能和特性可廣泛應用於任何適合的產品或領域。
另外，包括根據本揭露的聚醯亞胺粉末製造方法所製造的聚醯亞胺粉末的成型品具有同時提高了拉伸強度、伸長率、楊氏模數以及抗彎強度的優點，從而能夠用於各種需要此些物理性質的領域。
實施例的詳細說明
以下示例係為促進對本揭露的理解。這些示例僅供用於更簡單地理解本揭露，但本揭露的內容不被以下示例所限制。
＜示例＞
示例 1. 使用高沸點芳烴溶劑製造聚醯亞胺粉末
示例1-1. (1)製造聚醯亞胺粉末
聚醯胺酸組合物藉由分散二酐化合物，即均苯四甲酸二酐(PMDA)(80mol%)與氧二鄰苯二甲酸二酐(ODPA) (20mol%)，以及二胺化合物，即4,4'-氧基二苯胺(100mol%)，於N-甲基吡咯烷酮(N-methyl pyrrolidone)與1,2,3-三甲基苯(1,2,3-trimethylbenzene)(沸點為176℃)以70：30(v/v% 體積比)混合的混合溶劑中來製備，其中N-甲基吡咯烷酮為極性溶劑，1,2,3-三甲基苯為高沸點芳烴溶劑。
將混合物轉移到配備有攪拌器、氮氣注入器(nitrogen injector)以及溫度控制器的500mL反應容器中，然後以氮氣取代反應容器中的空氣，接著在高溫反應器(reactor)中以180℃攪拌混合物6小時以形成聚醯亞胺粉末。
將聚醯亞胺粉末的懸浮液減壓過濾，同時以蒸餾水清洗，以從而獲得未乾燥的聚醯亞胺粉末，接著在真空烤箱中以60℃乾燥24小時以獲得聚醯亞胺粉末。
示例1-2. (2)製造聚醯亞胺粉末
混合物藉由分散二酐化合物，即均苯四甲酸二酐(PMDA)(80mol%)與氧二鄰苯二甲酸二酐(ODPA) (20mol%)，以及二胺化合物，即4,4'-氧基二苯胺(100 mol%)，於N-甲基吡咯烷酮(N-methyl pyrrolidone)與1,2,4-三甲基苯(1,2,4-trimethylbenzene)(沸點為169℃)以70：30(v/v%體積比)混合的混合溶劑中來製備，其中N-甲基吡咯烷酮為極性溶劑，1,2,4-三甲基苯為高沸點芳烴溶劑。
將混合物轉移到配備有攪拌器、氮氣注入器(nitrogen injector)以及溫度控制器的500mL反應容器中，以氮氣取代反應容器中的空氣，接著在高溫反應器(reactor)中以180℃攪拌混合物6小時以形成聚醯亞胺粉末。
將聚醯亞胺粉末的懸浮液減壓過濾，同時以蒸餾水清洗，以從而獲得未乾燥的聚醯亞胺粉末，接著在真空烤箱中以60℃乾燥24小時以獲得聚醯亞胺粉末。
示例 2. 製造聚醯亞胺粉末的成型產品
示例2-1以及示例2-2. 製造聚醯亞胺成型產品
將示例1-1以及示例1-2所製造的聚醯亞胺粉末分別秤入評估物理性質用的模具中，接著將溫度加熱至450℃，同時採用熱壓機(hot press)以10,000Psi或更大的壓力，從而製造成型產品。
比較例 1. 使用低沸點芳烴溶劑製造聚醯亞胺粉末
比較例1-1. 製造聚醯亞胺粉末
除了使用二甲苯(沸點為139℃)，其為低沸點芳烴溶劑，代替高沸點芳烴溶劑外，以相同於示例1的方法製造聚醯亞胺粉末。
比較例1-2. 製造聚醯亞胺粉末
除了使用甲苯(沸點為111℃)，其為低沸點芳烴溶劑，代替高沸點芳烴溶劑外，以相同於示例1的方法製造聚醯亞胺粉末。
比較例1-3. 製造聚醯亞胺粉末
除了高沸點芳烴溶劑外，以相同於示例1的方法製造聚醯亞胺粉末。
比較例 2. 採用藉由使用低沸點芳烴溶劑所製造的聚醯亞胺粉末來製造成型產品
比較例2-1至2-3. 製造聚醯亞胺成型產品
將比較例1-1至比較例1-3所製造的聚醯亞胺粉末分別秤入評估物理性質用的模具中，接著將溫度加熱至450℃，同時採用熱壓機(hot press)以10,000Psi或更大的壓力，從而分別製造比較例2-1、比較例2-2以及比較例2-3的成型產品。
下表1統整了上述示例1-1、示例1-2、比較例1-1、比較例1-2以及比較例1-3製造聚醯亞胺粉末時所使用的二酐化合物與二胺化合物的組成與含量以及混合溶劑的組成。
[表1]
＜實驗示例＞ 聚醯亞胺粉末以及成型產品物理化學性質分析
| 組成 | 示例 1-1 | 示例 1-2 | 比較例 1-1 | 比較例 1-2 | 比較例 1-3 | |
| 二酐化合物 | PMDA | 80 mol% | 80 mol% | 80 mol% | 80 mol% | 80 mol% |
| ODPA | 20 mol% | 20 mol% | 20 mol% | 20 mol% | 20 mol% | |
| 二胺化合物 | ODA | 100 mol% | 100 mol% | 100 mol% | 100 mol% | 100 mol% |
| 混合溶劑 | 極性有機溶劑 | NMP | NMP | NMP | NMP | - |
| 芳烴 | 1,2,3-三甲基苯 | 1,2,4-三甲基苯 | 二甲苯 | 甲苯 | - |
實驗示例1. 醯亞胺化率
為了測量醯亞胺化率，將聚醯亞胺粉末製造成顆粒狀，然後使用Thermo Fisher Scientific Inc.的Nicolet iZ20 FT IR(ATR)(紅外光譜儀)測量、比較並計算醯亞胺化率，其中1390 cm
-1/1490 cm
-1的值設為100%醯亞胺化處理的聚醯亞胺薄膜的100%標準值。
實驗示例2. 固有黏度
將根據示例以及比較例所製造的聚醯亞胺粉末(0.1g)溶解於20mL的N,N’-二甲基乙醯胺之中，並在保持於30℃的恆溫箱中使用Ubbelohde黏度計測量其黏度。
根據實驗示例1以及實驗示例2所分析的聚醯亞胺粉末的醯亞胺化率與固有黏度顯示如下表2
[表2]
| 示例1-1 | 示例1-2 | 比較例1-1 | 比較例1-2 | 比較例1-3 | |
| 醯亞胺化率(%) | ＞100 | ＞100 | 95 | 96 | 90 |
| 固有黏度 (dL/g) | 1.12 | 1.11 | 0.95 | 0.93 | 0.86 |
實驗示例3. 拉伸強度
按照ASTM D1708標準，使用萬能材料測試機(universal testing machine；UTM)(由美國麻州Instron Corp., 製造的Instron 5564)測量拉伸強度的樣本。
實驗示例4. 伸長率
按照ASTM D-882標準，使用Instron 5564 UTM 設備，在示例與比較例中所製造的成型體上測量伸長率，並將其切成10mm的寬度與40mm的長度。
實驗示例5. 抗彎強度
按照 ASTM D-882標準，使用UTM測量抗彎強度。
根據實驗示例3至實驗示例5所分析的聚醯亞胺成型品的物理性質結果顯示如下表3。
[表3]
| 示例2-1 | 示例2-2 | 比較例2-1 | 比較例2-2 | 比較例2-3 | |
| 拉伸強度(MPa) | 114 | 112 | 83 | 92 | 73 |
| 伸長率 (%) | 12 | 10 | 6.9 | 5.6 | 4.5 |
| 抗彎強度(MPa) | 174 | 171 | 143 | 142 | 121 |
實驗示例6. 楊氏模數(彈性模數)
按照ASTM D-882標準(抓取速度(grip speed)=200mm/min)，使用Instron 5564 UTM設備測量示例與比較例中所製造的聚醯亞胺成型體(寬15mm)。
根據實驗示例6所分析的聚醯亞胺成型品的楊氏模數顯示如下表4。
[表4]
| 示例 2-1 | 示例 2-2 | |
| 楊氏模數 (GPa) | 2.3 | 2.2 |
使用具有155℃或更高的沸點的高沸點芳烴溶劑執行醯亞胺化反應的本揭露的示例達到100%醯亞胺化率，且展現出1.0dL/g或更高的優異固有黏度。此外，使用根據本揭露的聚醯亞胺粉末所製造的成型品具有110MPa或更大的拉伸強度、10%或更大的伸長率以及170 MPa或更大的抗彎強度，此成型品顯著優於比較例。此外，發現使用根據本揭露的聚醯亞胺粉末所製造的成型品具有優異的剛性，因為其楊氏模數為1.5GPa或更大。
使用沸點低於155℃的低沸點芳烴溶劑執行醯亞胺化反應的比較例1-1、比較例1-2以及不含芳烴溶劑的比較1-3，顯示出低於示例的醯亞胺化率，且根據比較例所製造的聚醯亞胺粉末成型品，具有顯著低於示例的拉伸強度、伸長率以及抗彎強度，此聚醯亞胺粉末成型品不適合應用於實際產品。
根據本揭露的聚醯亞胺粉末製造方法，藉由在包括有極性有機溶劑以及高沸點芳烴溶劑的混合溶劑中進行反應來促進醯亞胺化，不需要添加單獨的脫水劑或催化劑，從而可能透過簡單有效的製程製造具有高固有黏度以及高醯亞胺化率的聚醯亞胺粉末，而使用此聚醯亞胺粉末製造的成型品可具有優異的拉伸強度、伸長率、楊氏模數以及抗彎強度。
在本揭露中，省略了本揭露領域的技術人員能夠充分理解以及推論的內容的詳細描述，除了本揭露所描述的具體示例性實施例外，在不改變本揭露技術精神或必要配置的範圍內，可做各種變化以及修改。因此，本揭露還可以不同於此具體描述與說明的方式來實施，這是本領域技術人員可以理解的。
無
無
無
Claims (17)
- 一種聚醯亞胺粉末製造方法，包括： (a) 藉由分散二酐化合物以及二胺化合物於一混合溶劑之中製備一聚醯胺酸組合物；及 (b)在高溫下醯亞胺化該混合物以形成聚醯亞胺粉末， 其中該混合溶劑包括一極性有機溶劑以及一高沸點芳烴溶劑，該高沸點芳烴溶劑具有155℃或更高的沸點。
- 如請求項1之聚醯亞胺粉末製造方法，其中該極性有機溶劑具有150℃或更高沸點。
- 如請求項1之聚醯亞胺粉末製造方法，其中該極性有機溶劑包括選自由N,N-二甲基甲醯胺(N,N-dimethylformamide；DMF)、N,N-二甲基乙醯胺(N,N-dimethylacetamide；DMAC)、N-甲基吡咯烷酮(N-methyl-2-pyrrolidone；NMP)、二甲基亞碸(dimethyl sulfoxide；DMSO)、乙二醇、N-乙基吡咯烷酮(N-ethyl-2-pyrrolidone；NEP)以及二羥甲基丙酸(dimethylolpropionic acid ；DMPA)所組成的群組中的至少一種。
- 如請求項1之聚醯亞胺粉末製造方法，其中該高沸點芳烴溶劑更包括選自由均三甲苯(mesitylene)、1,2,4-偏三甲苯(1,2,4-trimethylbenzene)、1,2,3-偏三甲苯(1,2,3-trimethylbenzene)、丙苯(propylbenzene)以及 1-乙基-2-甲基苯(1-ethyl-2-methylbenzene)所組成的群組中的至少一種。
- 如請求項1之聚醯亞胺粉末製造方法，其中該高沸點芳烴溶劑包括一沸點為160℃或更高的高沸點芳烴溶劑。
- 如請求項1之聚醯亞胺粉末製造方法，其中該混合溶劑更包括一烴類溶劑(hydrocarbon-based solvent)。
- 如請求項6之聚醯亞胺粉末製造方法，其中該烴類溶劑包括選自由正己烷、環己烷、庚烷、苯、甲苯、異丙烯以及二甲苯所組成的群組中的至少一種。
- 如請求項1之聚醯亞胺粉末製造方法，其中該混合溶劑以100重量份計，該極性有機溶劑為50至95重量份，且該高沸點芳烴溶劑為5至50重量份。
- 如請求項1之聚醯亞胺粉末製造方法，其中該聚醯亞胺粉末為選自由全芳族聚醯亞胺(fully aromatic polyimide)、部分脂環族聚醯亞胺(partially alicyclic polyimide)以及全脂環族聚醯亞胺(fully alicyclic polyimide)所組成的群組中的任一種。
- 如請求項1之聚醯亞胺粉末製造方法，其中該二酐化合物為選自由均苯四甲酸二酐(pyromellitic dianhydride；PMDA)、氧二鄰苯二甲酸二酐(oxydiphthalic dianhydride；ODPA)、3,3',4,4'-聯苯四羧酸二酐(3,3',4,4'-biphenyltetracarboxylic dianhydride；sBPDA)、2,3,3',4'-聯苯四羧酸二酐(2,3,3',4'-biphenyltetracarboxylic dianhydride；a-BPDA)、二苯碸-3,4,3',4-四羧酸二酐(diphenylsulfone-3,4,3',4'-tetracarboxylic dianhydride ；DSDA)、雙(3,4-二羧基苯基)硫醚二酐(bis(3,4-dicarboxyphenyl)sulfide dianhydride)、2,2-雙(3,4-二羧基苯基)-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷二酐(2,2-bis(3,4-dicarboxyphenyl)-1,1,1,3,3,3-hexafluoropropane dianhydride)、2,3,3',4'-二苯基甲酮四羧酸二酐(2,3,3',4'-benzophenone tetracarboxylic dianhydride)、3,3',4,4'-二苯甲酮四甲酸二酐(3,3',4,4'-benzophenonetetracarboxylic dianhydride；BTDA)、雙(3,4-二羧基苯基)甲烷二酐(bis(3,4-dicarboxyphenyl)methane dianhydride)、2,2-雙(3,4-二羧基苯基)丙烷二酐(2,2-bis(3,4-dicarboxyphenyl)propane dianhydride)、對亞苯基雙(偏苯三酸單酯酸酐)(p-phenylenebis(trimellitic monoester acid anhydride))、對伸聯苯雙(偏苯三酸單酯酸酐)(p-biphenylenebis(trimellitic monoester acid anhydride))、間三聯苯-3,4,3',4'-四羧酸二酐(m-terphenyl-3,4,3',4'-tetracarboxylic dianhydride)、對三聯苯-3,4,3',4'-四羧酸二酐(p-terphenyl-3,4,3',4'-tetracarboxylic dianhydride)、1,3-雙(3,4-二羧基苯氧基)苯二酐(1,3-bis(3,4-dicarboxyphenoxy)benzene dianhydride)、1,4-雙(3,4-二羧基苯氧基)苯二酐(1,4-bis(3,4-dicarboxyphenoxy)benzene dianhydride)、1,4-雙(3,4-二羧基苯氧基)聯苯二酐(1,4-bis(3,4-dicarboxyphenoxy)biphenyl dianhydride)、2,2-雙[(3,4-二羧基苯氧基)苯基]丙烷二酐(2,2-bis[(3,4-dicarboxyphenoxy)phenyl]propane dianhydride；BPADA)、2,3,6,7-萘四羧酸二酐(2,3,6,7-naphthalene tetracarboxylic acid dianhydride)、1,4,5,8-萘四甲酸酐(1,4,5,8-naphthalene tetracarboxylic dianhydride)以及4,4'-(2,2-六氟亞異丙基)鄰苯二甲酸二酐(4,4'-(2,2-hexafluoroisopropylidene)diphthalic acid dianhydride)所組成的群組中的至少一種，且該二胺化合物選自由對苯二胺(paraphenylenediamine)、間苯二胺(metaphenylenediamine)、3,3'-二甲基聯苯胺(3,3'-dimethylbenzidine)、2,2'-二甲基聯苯胺(2,2'-dimethylbenzidine)、2,4-二胺基甲苯(2,4-diaminotoluene)、2,6-二胺基甲苯(2,6-diaminotoluene)、3,5-二胺苯甲酸(3,5-diaminobenzoic acid；DABA)、4,4'-氧基二苯胺(4,4'-oxydianiline；ODA)、4,4'-二胺基二苯醚(4,4'-diaminodiphenylether)、3,4'-二胺基二苯醚(3,4'-diaminodiphenylether)、4,4'-二胺基二苯甲烷(4,4'-diaminodiphenylmethane (4,4' - Methylenedianiline))、3,3'-二甲基-4,4'-二胺基聯苯(3,3'-dimethyl-4,4'-diaminobiphenyl)、2,2'-二甲基-4,4'-二胺基聯苯(2,2'-dimethyl-4,4'-diaminobiphenyl)、2,2'-雙(三 氟甲基)-4,4'-二胺基聯苯(2,2'-bis(trifluoromethyl)-4,4'-diaminobiphenyl)、3,3'-二甲基-4,4'-二胺基二苯甲烷(3,3'-dimethyl-4,4'-diaminodiphenylmethane)、3,3'-二羧基-4,4'-二胺基二苯甲烷(3,3'-dicarboxy-4,4'-diaminodiphenylmethane)、3,3',5,5'-四甲基-4,4'-二胺基二苯甲烷(3,3',5,5'-tetramethyl-4,4'-diaminodiphenylmethane)、雙(4-胺基苯基)硫醚 (bis(4-aminophenyl)sulfide)、4,4'-二胺基苯甲醯苯胺(4,4'-diaminobenzanilide)、3,3'-二甲氧基聯苯胺(3,3'-dimethoxybenzidine)、2,2'-二甲氧基聯苯胺(2,2'-dimethoxybenzidine)、3,3'-二胺基二苯醚(3,3'-diaminodiphenylether)、3,4'-二胺基二苯醚 (3,4'-diaminodiphenylether)、4,4'-二胺基二苯醚(4,4'-diaminodiphenyl ether)、3,3'-二胺基二苯硫醚(3,3'-diaminodiphenyl sulfide)、3,4'-二胺基二苯硫醚(3,4'-diaminodiphenyl sulfide)、4,4'-二胺基二苯硫醚(4,4'-diaminodiphenyl sulfide)、3,3'-二胺基二苯碸(3,3'-diaminodiphenylsulfone)、3,4'-二胺基二苯碸(3,4'-diaminodiphenylsulfone)、4,4'-二胺基二苯碸(4,4'-diaminodiphenylsulfone)、3,3'-二胺基二苯甲酮(3,3'-diaminobenzophenone)、4,4'-二胺基二苯甲酮(4,4'-diaminobenzophenone)、3,3'-二胺基-4,4-二氯二苯甲酮(3,3'-diamino-4,4'-dichlorobenzophenone)、3,3'-二胺基-4,4-二甲氧基二苯甲酮(3,3'-diamino-4,4'-dimethoxybenzophenone)、3, 3'-二胺基二苯甲烷(3,3'-diaminodiphenylmethane)、3, 4'-二胺基二苯甲烷(3,4'-diaminodiphenylmethane)、4, 4'-二胺基二苯甲烷(4,4'-diaminodiphenylmethane)、2,2-雙(3-胺基苯基)丙烷(2,2-bis(3-aminophenyl)propane)、2,2-雙(4-胺基苯基)丙烷(2,2-bis(4-aminophenyl)propane)、2,2-雙(3-胺基苯基)-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷(2,2-bis(3-aminophenyl)-1,1,1,3,3,3-hexafluoropropane)、2,2-雙(4-胺基苯基)-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷(2,2-bis(4-aminophenyl)-1,1,1,3,3,3-hexafluoropropane)、3,3'-二胺基二苯碸(3,3'-diaminodiphenyl sulfoxide)、3,4'-二胺基二苯亞碸(3,4'-diaminodiphenylsulfoxide)、4,4'-二胺基二苯亞碸(4,4'-diaminodiphenylsulfoxide)、1,3-雙(3-胺基苯基)苯(1,3-bis(3-aminophenyl)benzene)、1,3-雙(4-胺基苯基)苯(1,3-bis(4-aminophenyl)benzene)、1,4-雙(3-胺基苯基)苯(1,4-bis(3-aminophenyl)benzene)、1,4-雙(4-胺基苯基)苯(1,4-bis(4-aminophenyl)benzene)、1,3-雙(4-胺基苯氧基)苯 (1,3-bis(4-aminophenoxy)benzene；TPE-R)、1,4-雙(3-胺基苯氧基)苯(1,4-bis(3-aminophenoxy)benzene；TPE-Q)、1,3-雙(3-胺基苯氧基)-4-三氟甲苯(1,3-bis(3-aminophenoxy)-4-trifluoromethylbenzene)、3,3'-二胺基-4-(4-苯基)苯氧基二苯甲酮(3,3'-diamino-4-(4-phenyl)phenoxybenzophenone)、3,3'-二胺基-4,4'-二(4-苯基苯氧基)二苯甲酮(3,3'-diamino-4,4'-di(4-phenylphenoxy)benzophenone)、1,3-雙(3-胺基苯基硫醚)苯(1,3-bis(3-aminophenylsulfide)benzene)、1,3-雙(4-胺基苯基硫醚)苯(1,3-bis(4-aminophenylsulfide)benzene)、1,4-雙(4-胺基苯基硫醚)苯(1,4-bis(4-aminophenylsulfide)benzene)、1,3-雙(3-胺基苯基碸)苯(1,3-bis(3-aminophenylsulfone)benzene)、1,3-雙(4-胺基苯基碸)苯(1,3-bis(4-aminophenylsulfone)benzene)、1,4-雙(4-胺基苯基碸)苯(1,4-bis(4-aminophenylsulfone)benzene)、1,3-雙[2-(4-胺基苯基)異丙基]苯(1,3-bis[2-(4-aminophenyl)isopropyl]benzene)、1,4-雙[2-(3-胺基苯基)異丙基]苯(1,4-bis[2-(3-aminophenyl)isopropyl]benzene)、1,4-雙[2-(4-胺基苯基)異丙基]苯(1,4-bis[2-(4-aminophenyl)isopropyl]benzene)、3,3'-雙(3-胺基苯氧基)聯苯(3,3'-bis(3-aminophenoxy)biphenyl)、3,3'-雙(4-胺基苯氧基)聯苯(3,3'-bis(4-aminophenoxy)biphenyl)、4,4'-雙(3-胺基苯氧基)聯苯(4,4'-bis(3-aminophenoxy)biphenyl)、4,4'-雙(4-胺基苯氧基)聯苯(4,4'-bis(4-aminophenoxy)biphenyl)、雙[3-(3-胺基苯氧基)苯基]醚(bis[3-(3-aminophenoxy)phenyl]ether)、雙[3-(4-胺基苯氧基)苯基]醚(bis[3-(4-aminophenoxy)phenyl]ether)、雙[4-(3-胺基苯氧基)苯基]醚(bis[4-(3-aminophenoxy)phenyl]ether)、雙[4-(4-胺基苯氧基)苯基]醚(bis[4-(4-aminophenoxy)phenyl]ether)、雙[3-(3-胺基苯氧基)苯基]酮(bis[3-(3-aminophenoxy)phenyl]ketone)、雙[3-(4-胺基苯氧基)苯基]酮(bis[3-(4-aminophenoxy)phenyl]ketone)、雙[4-(3-胺基苯氧基)苯基]酮(bis[4-(3-aminophenoxy)phenyl]ketone)、雙[4-(4-胺基苯氧基)苯基]酮(bis[4-(4-aminophenoxy)phenyl]ketone)、雙[3-(3-胺基苯氧基)苯基]硫醚(bis[3-(3-aminophenoxy)phenyl]sulfide)、雙[3-(4-胺基苯氧基)苯基]硫醚(bis[3-(4-aminophenoxy)phenyl]sulfide)、雙[4-(3-胺基苯氧基)苯基]硫醚(bis[4-(3-aminophenoxy)phenyl]sulfide)、雙[4-(4-胺基苯氧基)苯基]硫醚(bis[4-(4-aminophenoxy)phenyl]sulfide)、雙[3-(3-胺基苯氧基)苯基]碸(bis[3-(3-aminophenoxy) phenyl]sulfone)、雙[3-(4-胺基苯氧基)苯基]碸(bis[3-(4-aminophenoxy)phenyl]sulfone)、雙[4-(3-胺基苯氧基)苯基]碸(bis[4-(3-aminophenoxy)phenyl]sulfone)、雙[4-(4-胺基苯氧基)苯基]碸(bis[4-(4-aminophenoxy)phenyl]sulfone)、雙[3-(3-二胺基苯氧基)苯基]甲烷(bis[3-(3-aminophenoxy)phenyl]methane)、雙[3-(4-胺基苯氧基)苯基]甲烷(bis[3-(4-aminophenoxy)phenyl]methane)、雙[4-(3-胺基苯氧基)苯基]甲烷(bis[4-(3-aminophenoxy)phenyl]methane)、雙[4-(4-胺基苯氧基)苯基]甲烷(bis[4-(4-aminophenoxy)phenyl]methane)、2,2-雙[3-(3-胺基苯氧基)苯基]丙烷(2,2-bis[3-(3-aminophenoxy)phenyl]propane)、2,2-雙[3-(4-胺基苯氧基)苯基]丙烷(2,2-bis[3-(4-aminophenoxy)phenyl]propane)、2,2-雙[4-(3-胺基苯氧基)苯基]丙烷(2,2-bis[4-(3-amino)phenoxy)phenyl]propane)、2,2-雙[4-(4-胺基苯氧基)苯基]丙烷(2,2-bis[4-(4-aminophenoxy)phenyl]propane；BAPP)、2,2-雙[3-(3-胺基苯氧基)苯基]-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷(2,2-bis[3-(3-aminophenoxy)phenyl]-1,1,1,3,3,3-hexafluoropropane)、2,2-雙[3-(4-胺基苯氧基)苯基]-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷(2,2-bis[3-(4-aminophenoxy)phenyl]-1,1,1,3,3,3-hexafluoropropane)、2,2-雙[4-(3-胺基苯氧基)苯基]-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷(2,2-bis[4-(3-aminophenoxy)phenyl]-1,1,1,3,3,3-hexafluoropropane)以及2,2-雙[4-(4-胺基苯氧基)苯基]-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷(2,2-bis[4-(4-aminophenoxy)phenyl]-1,1,1,3,3,3-hexafluoropropane)所組成的群組中的至少一種。
- 如請求項1之聚醯亞胺粉末製造方法，更包括： (c) 清洗、過濾以及乾燥該聚醯亞胺粉末。
- 如請求項1之聚醯亞胺粉末製造方法，其中在醯亞胺化步驟中，醯亞胺化率為97至100%。
- 一種根據請求項1至12中任一項之聚醯亞胺粉末製造方法所製造的聚醯亞胺粉末。
- 如請求項13之聚醯亞胺粉末，其中該聚醯亞胺粉末的固有黏度(instrinsic viscosity)為1.0至1.5dL/g。
- 一種聚醯亞胺成型品(molded article)的製造方法，包括： (1) 成型(molding)根據請求項1至12項中任一項之聚醯亞胺粉末製造方法所製造的聚醯亞胺粉末；及 (2) 燒結。
- 一種根據請求項15之聚醯亞胺成型品的製造方法所製造的聚醯亞胺成型品。
- 如請求項16之聚醯亞胺成型品，其中該聚醯亞胺成型品的拉伸強度為85MPa或更大；伸長率為7%或更大；楊氏模數為1.5GPa或更大；及抗彎強度為150MPa或更大。
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