TW202342648A - ε型銅酞青顏料組成物之製造方法 - Google Patents
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Abstract
本發明提供一種ε型銅酞青之簡便之製造方法，該ε型銅酞青之對比度及亮度等顏色特性優異，可用作為液晶等中所用之彩色濾光片用之著色劑等。本發明之ε型銅酞青顏料組成物之製造方法具有以下步驟：利用非離子性界面活性劑對鄰苯二甲醯亞胺甲基化銅酞青進行處理，而獲得經處理過之鄰苯二甲醯亞胺甲基化銅酞青；及對含有α型銅酞青、ε型銅酞青、及經處理過之鄰苯二甲醯亞胺甲基化銅酞青之混合物進行溶劑鹽磨(solvent salt milling)，而獲得顏料組成物。
Description
本發明係關於一種ε型銅酞青顏料組成物之製造方法。
ε型銅酞青顏料係顏色鮮明，著色力強，且耐光性及耐熱性優異之具有帶紅之藍色色調之顏料。ε型銅酞青顏料係活用該等特性而用於塗料或塑膠等廣泛領域，亦可用作為液晶用彩色濾光片之藍色形成用顏料。
作為ε型銅酞青之通常之製造方法，已知有將α型銅酞青與酞青衍生物一併進行溶劑鹽磨之方法(專利文獻1)。又，作為進行溶劑鹽磨時所使用之酞青衍生物，已知有鄰苯二甲醯亞胺甲基化酞青等(專利文獻1及2)。
作為製造鄰苯二甲醯亞胺甲基化酞青之方法，例如已知有於硫酸中將酞青進行鄰苯二甲醯亞胺甲基化之方法(專利文獻3)。於該方法中，在反應結束後添加屬於酸性界面活性劑之二甲苯磺酸。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1]日本專利4097053號公報
[專利文獻2]日本專利特開2002-121420號公報
[專利文獻3]美國專利第2855403號說明書
(發明所欲解決之問題)
於專利文獻3所提出之方法中，可依經強固凝集之粉體之狀態獲得於濃硫酸中反應而生成之鄰苯二甲醯亞胺甲基化銅酞青。鄰苯二甲醯亞胺甲基化銅酞青幾乎不溶解於用於溶劑鹽磨之二乙二醇等水溶性有機溶劑中，因此藉由專利文獻1等中所提出之溶劑鹽磨，亦需要長時間才能與α型銅酞青均勻地混合。
又，與鄰苯二甲醯亞胺甲基化銅酞青同樣地於硫酸中製造之α型銅酞青亦凝集性強。因此，若對經強固凝集之α型銅酞青進行溶劑鹽磨，則容易以不均勻之狀態自α型結晶轉變為ε型。其結果，產生如下等問題：所獲得之顏料粒子易變得不均勻，作為有色材料之性能降低，或混入較多β型者。其中，於如用作為液晶用彩色濾光片之著色劑之情形時，亮度或對比度等顏色特性易變得不充分。
本發明係鑒於此種習知技術所具有之問題點而完成者，其課題在於提供一種ε型銅酞青之簡便之製造方法，該ε型銅酞青之對比度及亮度等顏色特性優異，可用作為液晶等中所用之彩色濾光片用之著色劑等。
(解決問題之技術手段)
即，根據本發明，提供一種以下所示之ε型銅酞青顏料組成物之製造方法。
[1]一種ε型銅酞青顏料組成物之製造方法，其具有以下步驟：利用非離子性界面活性劑對鄰苯二甲醯亞胺甲基化銅酞青進行處理，而獲得經處理過之鄰苯二甲醯亞胺甲基化銅酞青；及對含有α型銅酞青、ε型銅酞青、及上述經處理過之鄰苯二甲醯亞胺甲基化銅酞青之混合物進行溶劑鹽磨(solvent salt milling)，而獲得顏料組成物。
[2]如上述[1]所記載之ε型銅酞青顏料組成物之製造方法，其中，上述混合物係將含有上述經處理過之鄰苯二甲醯亞胺甲基化銅酞青及β型銅酞青之硫酸溶液注入至水中而析出之析出物。
[3]如上述[1]或[2]所記載之ε型銅酞青顏料組成物之製造方法，其中，使含有上述非離子性界面活性劑、水不溶性有機溶劑、及水之乳化物接觸至上述鄰苯二甲醯亞胺甲基化銅酞青，而獲得上述經處理過之鄰苯二甲醯亞胺甲基化銅酞青。
[4]如上述[3]所記載之ε型銅酞青顏料組成物之製造方法，其中，上述水不溶性有機溶劑為自甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、及乙酸丁酯所構成之群組選擇之至少一種。
[5]如上述[1]至[4]中任一項所記載之ε型銅酞青顏料組成物之製造方法，其中，於二乙二醇及丙二醇之至少任一水溶性有機溶劑之存在下對上述混合物進行溶劑鹽磨，而獲得上述顏料組成物。
[6]如上述[1]至[5]中任一項所記載之ε型銅酞青顏料組成物之製造方法，其進而具有對上述顏料組成物再次進行溶劑鹽磨之步驟。
(對照先前技術之功效)
根據本發明，可提供一種對比度及亮度等顏色特性優異，可用作為液晶等中所用之彩色濾光片用之著色劑等的ε型銅酞青之簡便之製造方法。
＜ε型銅酞青顏料組成物之製造方法＞
以下，對本發明之實施形態進行說明，但本發明並不限定於以下實施形態。本發明之ε型銅酞青顏料組成物之製造方法(以下，亦簡稱為「製造方法」)之一實施形態具有以下步驟：利用非離子性界面活性劑對鄰苯二甲醯亞胺甲基化銅酞青進行處理，而獲得經處理過之鄰苯二甲醯亞胺甲基化銅酞青(步驟(1))；及對含有α型銅酞青、ε型銅酞青、及經處理過之鄰苯二甲醯亞胺甲基化銅酞青之混合物進行溶劑鹽磨，而獲得顏料組成物(步驟(2))。以下，對本實施形態之製造方法之詳情進行說明。
(步驟(1))
於步驟(1)中，利用非離子性界面活性劑對鄰苯二甲醯亞胺甲基化銅酞青(以下，亦記為「PIM化銅酞青」)進行處理，而獲得經處理過之PIM化銅酞青。藉由利用非離子性界面活性劑對PIM化銅酞青進行處理，與利用非離子性界面活性劑以外之界面活性劑進行處理之情形不同，前者可緩和PIM化銅酞青之強凝集性。藉此，可使其後之步驟(步驟(2))中之溶劑鹽磨之處理效率提昇，可簡便地製造對比度及亮度等顏色特性優異之ε型銅酞青顏料組成物。
PIM化銅酞青可依照將銅酞青用作原料之公知方法進行製造。例如，如美國專利第2855403號說明書所揭示，可藉由使銅酞青與羥甲基鄰苯二甲醯亞胺於硫酸中反應而獲得PIM化銅酞青。再者，亦可使用鄰苯二甲醯亞胺及多聚甲醛來代替羥甲基鄰苯二甲醯亞胺。
作為非離子性界面活性劑，可使用市售品。作為非離子性界面活性劑之具體例，可舉例如：甘油脂肪酸酯、山梨醇酐脂肪酸酯、聚氧伸烷基山梨醇酐脂肪酸酯、蔗糖脂肪酸酯、脂肪酸烷醇醯胺、聚氧伸烷基烷基醚、聚氧伸烷基烷基苯基醚、聚氧伸烷基聚苯乙烯苯基醚等。其中，較佳為聚氧伸烷基烷基醚、聚氧伸烷基烷基苯基醚、聚氧伸烷基聚苯乙烯苯基醚，尤佳為聚氧伸烷基聚苯乙烯苯基醚。
較佳為於PIM化銅酞青之製造步驟中利用非離子性界面活性劑對PIM化銅酞青進行處理。PIM化銅酞青之製造步驟例如包括：濃硫酸中之反應步驟、水中之析出步驟、過濾-水洗步驟、及乾燥步驟。其中，較佳為於過濾-水洗步驟之後且乾燥步驟之前，利用非離子性界面活性劑對PIM化銅酞青進行處理。
作為利用非離子性界面活性劑對PIM化銅酞青進行處理之具體方法，可舉例如於PIM化銅酞青之製造步驟中，(i)將非離子性界面活性劑添加至系統中之方法；(ii)將非離子性界面活性劑之水溶液添加至系統中之方法；(iii)將由非離子性界面活性劑、水不溶性溶劑、及水混合而獲得之乳化物添加至系統中之方法等。其中，較佳為對使PIM化銅酞青於水中解凝而製備之漿體中添加上述乳化物，使乳化物接觸至PIM化銅酞青(使非離子性界面活性劑接觸)。漿體中之PIM化銅酞青形成牢固之凝集體。藉由在使用與PIM化銅酞青親和性較高、且濡濕性良好之水不溶性溶劑所製備之乳化物之狀態下，使非離子性界面活性劑接觸至PIM化銅酞青，可利用非離子性界面活性劑對PIM化銅酞青更均勻地進行處理。
作為水不溶性有機溶劑，較佳為使用自甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、及乙酸丁酯所構成之群組選擇之至少一種，尤佳為使用二甲苯。
利用非離子性界面活性劑所進行之PIM化銅酞青之處理較佳為於加熱條件下實施。藉由於加熱條件下使非離子性界面活性劑接觸至PIM化銅酞青而進行處理，可進一步提昇處理之均勻性。處理時之溫度較佳設為60～100℃，更佳設為80～90℃。
(步驟(2))
於步驟(2)中，對含有α型銅酞青、ε型銅酞青、及經處理過之PIM化銅酞青之混合物進行溶劑鹽磨，而獲得顏料組成物。經處理過之PIM化銅酞青係於上述步驟(1)中利用非離子性界面活性劑進行了處理之PIM化銅酞青，因此強凝集性得到緩和。因此，藉由對包含該經處理過之PIM化銅酞青之混合物進行溶劑鹽磨，可促進自α型向ε型之結晶轉變，而可更有效率地製造對比度及亮度等顏色特性優異之ε型銅酞青顏料組成物。
溶劑鹽磨通常係藉由以下方式而實施：使用混練機，於水溶性有機溶劑及無機鹽之存在下，對含有α型銅酞青、ε型銅酞青、及經處理過之PIM化銅酞青之混合物進行混練及研磨。作為混練機，可使用捏合機、行星式混合機、Miracle K.C.K(商品名，淺田鐵鋼公司製造)、Trimix(商品名，井上製作所公司製造)等。
α型銅酞青可依照使用包含β型銅酞青之粗製銅酞青之公知方法進行製造。作為製造α型銅酞青之方法之具體例，可舉例如：(i)將使粗製銅酞青溶解於硫酸中所得之硫酸溶液注入至水中而進行析出之酸溶法(acid pasting method)；(ii)使用球磨機等對粗製銅酞青進行乾式研磨之乾磨法；(iii)於捏合機等混練機中將粗製銅酞青與無機鹽及水溶性有機溶劑一併進行混練之溶劑鹽磨法等。其中，由以更高純度獲得微細之α型銅酞青而言，較佳為(i)酸溶法。
酸溶法中所使用之硫酸之濃度較佳為70～100質量%。若硫酸之濃度未滿70質量%，則存在以下情況：粗製銅酞青難以充分溶解，β型銅酞青易混入至所獲得之析出物中。又，由於所獲得之α型銅酞青之粒徑易變大，故存在藉由其後之溶劑鹽磨仍微細化略不足之情況。另一方面，若硫酸之濃度過高，則存在所生成之α型銅酞青之一部分容易被磺化之情況。因此，考慮到所獲得之α型銅酞青之純度或粒徑等，酸溶法中所使用之硫酸之濃度進而較佳為95～98質量%。
ε型銅酞青可使用依照公知之方法所製造者，亦可使用市售品。作為ε型銅酞青之公知之製造方法，可舉例如：日本專利特公昭57-35210公報中所揭示之溶劑法；日本專利第3030880號公報中所揭示之於乾式研磨後進行溶劑處理之方法；日本專利特公昭64-7108公報中所揭示之藉由溶劑鹽磨使藉由銅酞青合成所獲得之ε型銅酞青微細化之方法等。
作為水溶性有機溶劑，由安全性及作業性等觀點而言，較佳為使用高沸點溶劑。作為水溶性有機溶劑之具體例，可舉例如：二乙二醇、甘油、丙二醇、液體聚乙二醇、液體聚丙二醇、2-甲氧基乙醇、2-丁氧基乙醇、二乙二醇單甲醚、二乙二醇單乙醚、二乙二醇單丁醚、三乙二醇、三乙二醇單甲醚、1-甲氧基-2-丙醇、1-乙氧基-2-丙醇、二丙二醇、二丙二醇單甲醚、二丙二醇單乙醚等。其中，較佳為於二乙二醇及丙二醇之至少任一水溶性有機溶劑之存在下對混合物進行溶劑鹽磨。
作為無機鹽，較佳為使用水溶性無機鹽。作為無機鹽之具體例，較佳為使用氯化鈉、氯化鉀、硫酸鈉、硫酸鎂等。
溶劑鹽磨較佳為於50～150℃下實施，進而較佳為於70～140℃下實施。若於未滿50℃之溫度條件下進行溶劑鹽磨，則存在自α型向ε型之結晶轉變變得略不足之情況。另一方面，若於超過150℃之溫度條件下進行溶劑鹽磨，則存在因結晶生長而導致作為有色材料之性能容易略微降低之情況。
為了以更高水平兼顧自α型向ε型之結晶轉變、與對結晶生長之抑制，而獲得更微細之ε型銅酞青顏料組成物，較佳為於120～140℃下進行溶劑鹽磨後，於50～80℃下進行溶劑鹽磨。
相對於α型銅酞青100質量份，ε型銅酞青之量較佳為設為5～50質量份，進而較佳為設為10～30質量份。若ε型銅酞青之量相對於α型銅酞青100質量份未滿5質量份，則存在自α型向ε型之結晶轉變略需要耗費時間之情況，並且可能容易產生β型結晶。另一方面，若ε型銅酞青之量相對於α型銅酞青100質量份為超過50質量份，則存在生產性略微降低，於工業方面無益之情況。
相對於α型銅酞青與ε型銅酞青之合計100質量份，水溶性有機溶劑之量較佳為設為50～500質量份。水溶性有機溶劑可於溶劑鹽磨之初始階段全量添加，亦可根據微細化之進行情況階段性地添加。
相對於α型銅酞青與ε型銅酞青之合計100質量份，無機鹽之量較佳為設為200～2,000質量份，只要根據欲獲得之ε型銅酞青顏料組成物之微細化程度適當地調整即可。無機鹽之添加量越多，則越可獲得更微細之ε型銅酞青顏料組成物。
相對於α型銅酞青100質量份，經處理過之PIM化銅酞青之量較佳為設為1～20質量份。經處理過之PIM化銅酞青可於溶劑鹽磨之初始階段添加，亦可於製造α型銅酞青之過程中預先添加。由更均勻地處理PIM化銅酞青之觀點而言，較佳為於藉由上述酸溶法製造α型銅酞青時，使經處理過之PIM化銅酞青與用作為原料之粗製銅酞青一併溶解於硫酸中。
溶劑鹽磨所需之時間係根據溫度或材料之添加量等而變動，較佳為設為2～20小時，只要考慮結晶轉變或微細化之進行狀況而調整即可。使溶劑鹽磨後所獲得之混練物於水中解凝後，進行過濾、水洗、乾燥、及粉碎等，藉此可獲得能夠用作為有色材料之粉末狀顏料組成物。過濾及水洗較佳為反覆實施直至完全地去除混練物中所含之水溶性有機溶劑及無機鹽。乾燥溫度例如只要設為70～120℃即可，可使用箱形乾燥機、帶式乾燥機、噴霧乾燥器等。為了將乾燥後所獲得之塊狀物粉碎成粉末狀，可使用研缽、錘磨機、盤磨機、針磨機、噴射磨機等。
(步驟(3))
可將上述藉由溶劑鹽磨所獲得之顏料組成物作為目標ε型銅酞青顏料組成物。又，為了獲得更微細並且對比度及亮度等顏色特性更優異之ε型銅酞青顏料組成物，較佳為對上述藉由溶劑鹽磨所獲得之顏料組成物再次進行溶劑鹽磨。即，本實施形態之製造方法較佳為進而具有對上述步驟(2)中獲得之顏料組成物再次進行溶劑鹽磨之步驟(步驟(3))。於該步驟(3)中，較佳為於50～80℃下進行溶劑鹽磨，進而較佳為於50～70℃下進行溶劑鹽磨。
(其他)
可根據用途而利用各種酞青衍生物等顏料衍生物對所獲得之ε型銅酞青顏料組成物進行處理。作為酞青衍生物，可舉例如：無金屬或金屬酞青之磺酸衍生物、無金屬或金屬酞青之N-(二烷基胺基)甲基衍生物、無金屬或金屬酞青之N-(二烷基胺基烷基)磺醯胺衍生物等。顏料衍生物可於ε型銅酞青顏料組成物之製造過程中添加，亦可添加至所獲得之ε型銅酞青顏料組成物中。其中，較佳為將溶劑鹽磨後所獲得之濕濾餅於水中解凝時添加顏料衍生物。於添加顏料衍生物時，可視需要添加酸或鹼來調整pH。
於製造ε型銅酞青顏料組成物之過程中，可利用顏料分散劑進行處理。作為顏料分散劑，可使用市售品。作為顏料分散劑之市售品，可例舉商品名如下之商品：DISPERBYK-130、DISPERBYK-161、DISPERBYK-162、DISPERBYK-163、DISPERBYK-170、DISPERBYK-171、DISPERBYK-174、DISPERBYK-180、DISPERBYK-182、DISPERBYK-183、DISPERBYK-184、DISPERBYK-185、DISPERBYK-2000、DISPERBYK-2001、DISPERBYK-2022、DISPERBYK-2050、DISPERBYK-2055、DISPERBYK-2059、DISPERBYK-2070、DISPERBYK-2151、DISPERBYK-2064(以上，BYK公司製造)；EFKA46、EFKA47、EFKA452、EFKALP4008、EFKA4009、EFKALP4010、EFKALP4050、EFKALP4055、EFKA400、EFKA401、EFKA402、EFKA403、EFKA450、EFKA451、EFKA453、EFKA4540、EFKA4550、EFKALP4560、EFKA120、EFKA150、EFKA1501、EFKA1502、EFKA1503(以上，BASF公司)；Solsperse 3000、Solsperse 9000、Solsperse 13240、Solsperse 13650、Solsperse 13940、Solsperse 17000、Solsperse 18000、Solsperse 20000、Solsperse 21000、Solsperse 20000、Solsperse 24000、Solsperse 26000、Solsperse 27000、Solsperse 28000、Solsperse 32000、Solsperse 36000、Solsperse 37000、Solsperse 38000、Solsperse 41000、Solsperse 42000、Solsperse 43000、Solsperse 46000、Solsperse 54000、Solsperse 71000(以上，Lubrizol公司製造)；Ajisper PB711、Ajisper PB821、Ajisper PB822、Ajisper PB814、Ajisper PN411、Ajisper PA111(以上，Ajinomoto公司製造)；等。
於製造ε型銅酞青顏料組成物之過程中，亦可利用各種樹脂進行處理。作為樹脂，可舉例如：丙烯酸系樹脂；胺基甲酸乙酯系樹脂；醇酸系樹脂；木松香、松脂膠、妥爾油松香等天然松香；聚合松脂、歧化松香、氫化松香、氧化松香、順丁烯二醯化松香等改質松香；松香胺、石灰松香、環氧烷加成松香、松香改質醇酸樹脂、松香改質酚等松香衍生物等。
作為利用顏料分散劑或樹脂進行處理之方法，對於水溶性或可均勻地分散於水中之顏料分散劑等，只要藉由與上述顏料衍生物相同之方法進行處理即可。又，對於可溶解於有機溶劑中之顏料分散劑等，只要於溶劑鹽磨時添加即可。
[實施例]
以下，基於實施例具體地說明本發明，但本發明不限定於該等實施例。再者，實施例、比較例中之「份」及「%」若無特別說明，則以質量為基準。
＜PIM化銅酞青之製造＞
(製造例1)
將藉由常法所製造之粗製銅酞青70份、鄰苯二甲醯亞胺52份、及多聚甲醛20份添加至98%硫酸400份中，進行攪拌而使其溶解後，於80℃下使其反應3小時而獲得反應液。將所獲得之反應液注入至冰水8,000份中後而生成析出物，對該析出物進行過濾及水洗而獲得濕濾餅。使所獲得之濕濾餅於水1,000份中解凝後進行攪拌，而獲得均勻之漿體。
使用分散機將二甲苯10份、聚氧伸烷基聚苯乙烯苯基醚1份、及水50份進行混合而製備乳化物。將所製備之乳化物添加至漿體中，於90℃下攪拌1小時。放置冷卻至60℃後，進行過濾、乾燥、及粉碎，而獲得PIM化銅酞青100份。所獲得之PIM化銅酞青係利用非離子性界面活性劑進行了處理之經處理過之PIM化銅酞青。
(比較製造例1)
將藉由常法所製造之粗製銅酞青70份、鄰苯二甲醯亞胺52份、及多聚甲醛20份添加至98%硫酸400份中，進行攪拌使其溶解後，於80℃下使其反應3小時而獲得反應液。將所獲得之反應液注入至冰水8,000份中後而生成析出物，對該析出物進行過濾、水洗、乾燥、及粉碎，而獲得PIM化銅酞青105份。所獲得之PIM化銅酞青係未利用非離子性界面活性劑進行處理之未處理之PIM化銅酞青。
＜ε型銅酞青顏料組成物之製造＞
(實施例1)
將藉由常法所製造之粗製銅酞青(包含β型銅酞青)58份、及製造例1中所獲得之經處理過之PIM化銅酞青3份添加至98%硫酸400份中，於80℃下攪拌3小時而獲得硫酸溶液。將所獲得之硫酸溶液注入至冰水8,000份中後生成析出物，對該析出物進行過濾、水洗、乾燥、及粉碎，而獲得α型銅酞青與PIM化銅酞青之共析出物58份。
將所獲得之共析出物18份、ε型銅酞青5份、經粉碎機粉碎而獲得之粉碎鹽80份、及丙二醇18份添加至捏合機中，於140℃下混練16小時。將捏合機冷卻，進而於70℃下混練6小時而獲得混練物。再者，於混練之中途，分數次適宜地添加丙二醇0.5份，以達到適當之黏度。將所獲得之混練物於水中解凝後，添加硫酸濃度成為2%之量之98%硫酸，於90℃下攪拌1小時而獲得漿體。對所獲得之漿體進行過濾、水洗、乾燥、及粉碎，而獲得ε型銅酞青顏料組成物22份。
(實施例2)
將實施例1中所獲得之ε型銅酞青顏料組成物9份、經粉碎機粉碎而獲得之粉碎鹽90份、及二乙二醇21份添加至捏合機中，於60℃下混練18小時。再者，於混練之中途，分數次適宜地添加二乙二醇0.5份，以達到適當之黏度。將所獲得之混練物於水中解凝後，添加硫酸濃度成為2%之量之98%硫酸，於90℃下攪拌1小時而獲得漿體。對所獲得之漿體進行過濾、水洗、乾燥、及粉碎，而獲得ε型銅酞青顏料組成物10份。
(比較例1)
使用比較製造例1中所獲得之未處理之PIM化銅酞青代替經處理過之PIM化銅酞青，除此以外，以與上述實施例1相同之方式獲得ε型銅酞青顏料組成物22份。
(比較例2)
使用比較例1中所獲得之ε型銅酞青顏料組成物代替實施例1中所獲得之ε型銅酞青顏料組成物，除此以外，以與上述實施例2相同之方式獲得ε型銅酞青顏料組成物10份。
＜評估＞
(彩色濾光片(CF，Color filter)用著色劑之製備)
將所製造之ε型銅酞青顏料組成物9份、顏料分散劑(商品名「DISPERBYK2000」，BYK公司製造)7份、黏合劑樹脂(商品名「SPC-2000」，昭和電工公司製造，具有酸性基之丙烯酸樹脂)7份、丙二醇-1-單甲醚-2-乙酸酯30份、及正丁醇6份添加至密閉容器中。添加0.5 mm氧化鋯珠，使用分散機(商品名「Disperser DAS200」，LAU公司製造)進行5小時分散處理，而獲得分散液。調配所獲得之分散液8份、黏合劑樹脂(商品名「SPC-2000」，昭和電工公司製造，具有酸性基之丙烯酸樹脂)1份、及丙二醇-1-單甲醚-2-乙酸酯3份，使用分散機進行混合而獲得CF用著色劑。
(測定用玻璃基板之製作)
使用旋轉塗佈機將CF用著色劑塗佈於玻璃板。於90℃下預烘烤2分鐘後，於230℃下後烘烤30分鐘，而獲得測定用玻璃基板。
(對比度之測定)
使用對比度測試機(商品名「CT-1BS」，壺坂電機公司製造)，對測定用玻璃基板之y＝0.14處之對比度進行測定。將結果示於表1中。再者，表1中所示之「對比度」之值係以實施例1之對比度為基準(100)之相對值。
(亮度之測定)
使用分光光度計(商品名「U-3310」，日立製作所公司製造)，對測定用玻璃基板之y＝0.14處之亮度Y進行測定。將結果示於表1中。
| [表1] | ||
| 對比度 | 亮度Y | |
| 實施例1 | 100 | 16.7 |
| 比較例1 | 76 | 16.5 |
| 實施例2 | 171 | 16.8 |
| 比較例2 | 124 | 16.6 |
根據本發明之ε型銅酞青組成物之製造方法，可簡便地製造可用作為液晶等中所用之彩色濾光片用之著色劑等之ε型銅酞青。
Claims (6)
- 一種ε型銅酞青顏料組成物之製造方法，其具有以下步驟： 利用非離子性界面活性劑對鄰苯二甲醯亞胺甲基化銅酞青進行處理，而獲得經處理過之鄰苯二甲醯亞胺甲基化銅酞青；及 對含有α型銅酞青、ε型銅酞青、及上述經處理過之鄰苯二甲醯亞胺甲基化銅酞青之混合物進行溶劑鹽磨(solvent salt milling)，而獲得顏料組成物。
- 如請求項1之ε型銅酞青顏料組成物之製造方法，其中，上述混合物係將含有上述經處理過之鄰苯二甲醯亞胺甲基化銅酞青及β型銅酞青之硫酸溶液注入至水中而析出之析出物。
- 如請求項1之ε型銅酞青顏料組成物之製造方法，其中，使含有上述非離子性界面活性劑、水不溶性有機溶劑、及水之乳化物接觸至上述鄰苯二甲醯亞胺甲基化銅酞青，而獲得上述經處理過之鄰苯二甲醯亞胺甲基化銅酞青。
- 如請求項3之ε型銅酞青顏料組成物之製造方法，其中，上述水不溶性有機溶劑為自甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、及乙酸丁酯所構成之群組選擇之至少一種。
- 如請求項1至4中任一項之ε型銅酞青顏料組成物之製造方法，其中，於二乙二醇及丙二醇之至少任一水溶性有機溶劑之存在下對上述混合物進行溶劑鹽磨，而獲得上述顏料組成物。
- 如請求項1至4中任一項之ε型銅酞青顏料組成物之製造方法，其進而具有對上述顏料組成物再次進行溶劑鹽磨之步驟。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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| JP2022-069175 | 2022-04-20 | ||
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