TW202336242A - 鈀銅銀合金 - Google Patents

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喬納斯 費歇爾
馬帝亞斯 韋格納
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德商賀利氏德國有限責任兩合公司 德國哈紐市赫羅斯街 12-14 號
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Abstract

本發明係關於一種鈀銅銀合金，其由下列所組成：40至58重量%之鈀；25至42重量%之銅；6至20重量%之銀；可選地，至多6重量%之選自釕、銠、及錸之群組之至少一種元素；及至多1重量%之雜質，其中該鈀銅銀合金含有具有B2晶體結構之晶相，且具有0體積%至10體積%之銀、鈀、及二元銀鈀化合物之沉澱物。 本發明亦係關於一種由此一鈀銅銀合金所製成之模製本體、導線、條帶、或探針，且係關於此一鈀銅銀合金用於測試電接觸件、或用於電接觸、或用於生產滑動接觸件之用途。本發明亦係關於一種用於生產鈀銅銀合金之方法。

Description

鈀銅銀合金
本發明係關於一種鈀銅銀合金（PdCuAg合金）及由此一鈀銅銀合金所製成之模製本體，具體而言，係關於一種由此一鈀銅銀合金所製成之導線、條帶、或探針；關於此一鈀銅銀合金用於測試電接觸件、或用於電接觸、或用於生產滑動接觸件之用途；以及關於一種用於生產鈀銅銀合金之方法。
在晶片生產期間，在處理之後，晶圓與探針直接接觸，以測試未切割狀態之積體電路(IC)的功能性。在個別晶片結構化之後，探針陣列測試半導體晶圓的功能性。探針固定於探針卡中，該探針卡與該晶圓之設計匹配。在測試程序中，在鋁墊之情況下，透過鈍化層將晶圓壓在探針上，且產生探針與IC之墊之間的接觸。接著測試各種參數，諸如接觸、高電流密度下的電特性、及在溫度變化期間的電行為。
因此，探針用於生產電力電子器件，晶片及其他電路之接觸以供測試電接觸件之品質（參見例如US 2014/0266278 A1及US 2010/0194415 A1）。
良好探針之關鍵參數是高導電率（因為必須傳輸高電流）及高硬度（以保持低維護間隔）。因此，目前具有高導電率及導熱率但亦具有高硬度及拉伸強度的金屬或合金用於所謂的探針。純銅之導電率(100% IACS = 58.1 * 10 6S/m)用作為參考。然而，因為銅(Cu)及銀(Ag)顯著地太柔軟，且探針將在使用期間變形，所以不能用於此等目的。
然而，除了探針外，其他應用（諸如，具體而言，用於滑動接觸件的導線）亦受益於具有高導電率及導熱率且同時具有良好機械性質（諸如高硬度及拉伸強度）的材料。在滑動接觸件的情況下，重要的是，在一方面，表面導致低過渡電阻，且另一方面，材料不會過快磨耗，亦即，被磨損或腐蝕。
在電力電子器件中之應用（諸如探針或滑線）除了需要高導電率外，亦需要高機械強度及硬度。在此方面，耐溫性或抗熱性亦非常重要。
用於探針之一般材料係沉澱硬化之鈀銀合金，其可含有10%金及10%鉑，且例如以產品名稱Paliney ®7、Hera 6321、及Hera 648銷售。這些合金具有400至500 HV的高硬度。然而，在9至12% IACS，導電率相當低。在探針之情況下，高導電率係關鍵因素。為了在鋁墊上進行測試，廣泛使用由材料鎢、碳化鎢、鈀銅銀合金、及鎢錸所製成之探針。後者尤其硬，其中鋁墊比金墊更堅固，且比金墊可較佳地耐受使用硬針的測試。此等探針亦不具有很高的導電率。具有較高導電率之合金（諸如CuAg7）硬度較低（大約320 HV0.05）且比鈀銀合金或鈀銅銀合金更不耐熱。
對於使用在金墊上，鈀合金（Pd合金）為已知，諸如來自公司Deringer Ney的Paliney ®H3C或Advanced Probing的NewTec ®。原則上，適合的鈀銅銀合金已從US 1 913 423 A及GB 354 216 A得知。鈀銅銀合金可形成具有超晶格之結構，其導致合金之導電率及機械穩定性之改良。接著，晶格中之原子不再隨機分布，但其依週期性結構（超晶格）排列。結果，具有多於350 HV1之硬度（根據DIN EN ISO 6507-1:2018至-4:2018，以9.81 N（1公斤力）測試力進行的維克氏硬度測試）、高於19.5% IACS的導電率、及至多1500 MPa的斷裂強度係可行的。
US 2014/377 129 A1及US 5 833 774 A、以及具有申請案號EP 20 19 3903之非預公開歐洲專利申請案揭示用於電氣應用之硬化Ag-Pd-Cu合金。此類鈀銅銀合金具有約9%至12% IACS之導電率及400至500 HV1之硬度。更高的導電率係所欲的。US 10 385 424 B2揭示一種鈀銅銀合金，其額外含有至多5重量%之錸。此鈀銅銀合金係以產品名稱Paliney ®25銷售。以此方式，導電率可顯著增加且達到大於19.5% IACS之值。錸具有3180℃的極高熔點，因此必須花費大量精力來與其他金屬進行合金化。表面處之氧化物會限制探針及滑動接觸件之功能。此外，為了用作為探針之材料，進一步增加合金之導電率及/或硬度亦係所欲。
在Journal of Phys. Chem. Ref. Data, Vol. 6, No 3, 1977，第647至650頁概述關於三元相圖Cu-Ag-Pd的發現。其陳述，在三元系統Cu-Ag-Pd中未發現三元相。然而，提及二元Cu-Pd相，其稱為β'相且具有體心立方B2晶體結構。相圖展示在400℃、標準壓力下的β'相在至多4重量%之銀含量時具有熱力學穩定性，其中銀含量較高的PdCuAg合金與銀鈀沉澱物形成非均相混合物。假定具有25重量%之Cu、25重量%之Ag、及50重量%之Pd之組成物，或具有30重量%之Cu、30重量%之Cu、及40重量%之Pd的組成物達成最大硬度。
因此，本發明之目標為克服先前技術之缺點。具體而言，欲提供一種合金以及一種模製本體、導線、條帶、或探針，其具有高導電率同時具有高硬度，但同時易於生產且在表面上具有最高可能的抗氧化性。若可能，模製本體應比可比較合金更具成本效益。合金及產物應可用作為測試電接觸件的探針。
因此，本發明之目的係為了找出組合已知的鈀銅銀合金之機械性質（硬度、降伏強度、彈簧性質）與較高導電率的合金，諸如已知的鈀銅銀合金。此類鈀銅銀合金具有關鍵技術優勢，尤其當用作為用於探針之材料時。
本發明之進一步目標是提供一種滿足前述性質的模製本體，具體而言，一種導線、條帶、或探針。此外，進一步目標是開發一種導線，其用於具有由此一合金製成之多個導線的一滑動接觸件。
本發明之目標係藉由一種由下列所組成之鈀銅銀合金而達成： (a)   40至58重量%之鈀， (b)  25至42重量%之銅， ©    6至20重量%之銀， (d)  可選地，至多6重量%之選自由釕、銠、及錸所組成之群組之至少一種元素，及 (e)   至多1重量%之雜質， 其中該鈀銅銀合金含有具有B2晶體結構之晶相，且 其中該鈀銅銀合金具有0至10體積%之銀、鈀、及二元銀鈀化合物之沉澱物。
該等元素釕、銠、及錸之總和在該鈀銅銀合金中可不超過6重量%的重量比例。
鈀、銅、及銀之比例及釕、銠、及/或錸之可選比例、及/或雜質加起來至100重量%。
在該鈀銅銀合金中不含選自釕、銠、及錸之清單之元素亦係可行的。接著，該鈀銅銀合金由特定比例之鈀、銅、銀、及至多1重量%之雜質所組成。
以體積%為單位的沉澱物比例規格意指，銀之沉澱物及鈀之沉澱物及二元銀鈀化合物之沉澱物的總和係至多10體積%的特定體積比例。根據本發明，在該鈀銅銀合金中不含銀、鈀、或二元銀鈀化合物之沉澱物亦係可行的。僅排除總計多於10體積%之此等沉澱物的比例。沉澱物可由銀或鈀或二元銀鈀化合物組成，但所有此等沉澱物（銀、鈀、及二元銀鈀化合物）之總和不得超過10體積%的比例。該等沉澱物之銀、鈀、及二元銀鈀化合物必須含有不多於5重量%之銅及不多於1重量%之其他金屬，較佳地，不多於2重量%之銅。該鈀銅銀合金中之銀、鈀、或二元銀鈀化合物之比例可使用掃描式電子顯微鏡(SEM)以相位對比(phase contrast)（二次電子測量）藉由足夠抛光橫截面之SEM影像之面積比例的定量分析來實驗地判定。此類方法為所屬技術領域中具有通常知識者已知。該比例亦可藉由EDX映射(EDX mapping)判定（同樣藉由評估所測量截面之面積比例）。測量之進一步可能性可用且適用。
較佳地，根據本發明，該鈀銅銀合金中含有至多1重量%之錸，具體而言較佳地，該鈀銅銀合金中含有至多0.8重量%之錸。
含有具有B2晶體結構之晶相的鈀銅銀合金意指，在該鈀銅銀合金中的具有該B2晶體結構之該晶相必須可使用X光繞射測定法或使用電子繞射影像至少局部地偵測到。具體而言，使用該鈀銅銀合金的展示反射及繞射圖案之電子繞射影像進行偵測，該等電子繞射影像係典型B2晶體結構且可清楚地區別於該鈀銅銀合金中發生的其他晶體結構之電子繞射影像。在較大比例之B2晶體結構（大於1體積%）的情況中，亦可憑藉XRD藉由X光繞射測定該鈀銅銀合金的經適當地製備之表面及粉末來偵測該B2晶體結構。用於偵測在該鈀銅銀合金中之該B2晶體結構的其他方法係可想到的。
雜質被理解為意指在合金之金屬中作為通常雜質存在的化學元素，且由於與製備有關的原因而無法移除或只能花費大量精力移除。通常雜質取決於製造商及萃取而不同。
代號B2表示根據Strukturbericht標記法之空間群。該B2晶體結構（或簡稱B2結構）係CsCl類型之介金屬結構，且係體心立方(bcc)晶格結構。在Hermann-Mauguin標記法中，B2晶體結構具有空間群 Pm m。在二元系統Pd-Cu中，此晶相亦’為β'相。一種類型之原子（例如，Pd）位於隅角（8×1/8原子/單位單元）及（至少）另一類型之原子（例如，銅及銀）位於中心（1×1原子每單位單元）中，導致1:1之原子比。可能存在對確切混合物的略微偏差。此一B2晶體結構與CsCl一起發生，但也與NiAl甚至有序二元PdCu一起發生。
該B2晶體結構可藉由經適當地針對TEM檢查（例如，藉由FIB（聚焦離子束(focused ion beam)）製備之樣本進行顯微鏡檢查或TEM檢查、或亦至少粗略地藉由對該鈀銅銀合金之體積本體或亦對該鈀銅銀合金之粉末進行定量X光繞射檢查（XRD檢查）來判定。此類方法為所屬技術領域中具有通常知識者已知。使用Bragg-Brentano繞射儀進行XRD測量，其中以96 s/步階之測量時間依0.050之步階大小記錄10至115之測量範圍(2)，且具有40 kV及40 mA之銅X光源用作為X光源。令人驚訝地，與以已知檢查為基礎所預期者相比，具有該B2晶體結構之該晶相亦與較高銀含量一起發生。同時，具有該B2晶體結構之此晶相的鈀銅銀合金亦具有用於根據本發明之應用的特別有利之物理性質。
較佳地，該鈀銅銀合金適合用於生產探針及/或滑動接觸件。
亦可將前提條件設為該鈀銅銀合金含有 (a)   41至56重量%之鈀， (b)  26至42重量%之銅，及 (c)   7至19重量%之銀， 較佳地 (a)   41至56重量%之鈀， (b)  26至42重量%之銅，及 (c)   8至18重量%之銀， 更佳地 (a)   41至56重量%之鈀， (b)  26至42重量%之銅，及 (c)   9至18重量%之銀， 甚至更佳地 (a)   41至56重量%之鈀， (b)  26至42重量%之銅，及 (c)   10至18重量%之銀。
與從先前技術已知的檢查為基礎所預期者相比，在較高的最小銀比例下，令人驚訝地發現到較大比例之該B2晶體結構且無或令人驚訝地小比例（至多10體積%）之銀、鈀、及二元銀鈀化合物之沉澱物。此外，得到有利的物理性質組合。
此外，可將前提條件設為該鈀銅銀合金含有 (a)   41至56重量%之鈀， (b)  26至42重量%之銅，及 (c)   6至18重量%之銀， 較佳地 (a)   41至56重量%之鈀， (b)  26至42重量%之銅，及 (c)   6至16重量%之銀， 更佳地 (a)   41至56重量%之鈀， (b)  26至42重量%之銅，及 (c)   6至14重量%之銀。
可將前提條件設為該鈀銅銀合金含有 (a)   41至56重量%之鈀， (b)  26至42重量%之銅，及 (c)   7至18重量%之銀， 較佳地 (a)   41至56重量%之鈀， (b)  26至42重量%之銅，及 (c)   8至17重量%之銀， 更佳地 (a)   41至56重量%之鈀， (b)  26至42重量%之銅，及 (c)   9至16重量%之銀， 甚至更佳地 (a)   41至56重量%之鈀， (b)  26至42重量%之銅，及 (c)   10至15重量%之銀。
根據本發明，此外，可將前提條件設為該鈀銅銀合金具有至少1.05且至多1.6之鈀對銅之一重量比、及具有至少3且至多6之鈀對銀之一重量比。
至少1.05且至多1.6之鈀對銅之一重量比意指在該鈀銅銀合金中含有的鈀之重量係在該鈀銅銀合金中含有的銅之重量的至少105%且至多160%。
因此，至少3且至多6之鈀對銀之一重量比意指在該鈀銅銀合金中含有的鈀之重量是該鈀銅銀合金中含有的銀之重量的至少三倍且至多六倍。
可將前提條件設為該鈀銅銀合金具有至少1.2且至多1.55之鈀對銅之一重量比，較佳地，至少1.3且至多1.5之鈀對銅之一重量比，尤其較佳地，至少1.35且至多1.45之鈀對銅之一重量比，尤其更佳地，1.41之鈀對銅之一重量比。
這些重量比提供具有特別高導電率的鈀銅銀合金。
可將前提條件設為該鈀銅銀合金具有至少3.5且至多5.5之鈀對銀之一重量比，較佳地，至少4且至多5.5之鈀對銀之一重量比，尤其較佳地，至少4.6且至多5.2之鈀對銀之一重量比，尤其更佳地，4.9之鈀對銀之一重量比。
這些重量比亦提供具有特別高導電率之鈀銅銀合金。
可將前提條件設為該鈀銅銀合金具有至少1.2且至多1.55之鈀對銅之一重量比及至少3.5且至多5.5之鈀對銀之一重量比，較佳地，至少1.3且至多1.5之鈀對銅之一重量比及至少4且至多5.5之鈀對銀之一重量比，尤其較佳地，至少1.35且至多1.45之鈀對銅之一重量比及至少4.6且至多5.2之鈀對銀之一重量比，尤其更佳地，1.41之鈀對銅之一重量比及4.9之鈀對銀之一重量比。
這些重量比亦提供具有特別高導電率之鈀銅銀合金。
此外，可將前提條件設為該鈀銅銀合金含有至少0.1重量%之選自由釕、銠、及錸所組成之群組之至少一種元素。
可將前提條件設為該鈀銅銀合金含有至少1重量%之選自由釕、銠、及錸所組成之群組之至少一種元素。
可將前提條件設為該鈀銅銀合金含有至少1.5重量%之選自由釕、銠、及錸所組成之群組之至少一種元素。
亦可將前提條件設為該鈀銅銀合金含有至多5重量%之選自由釕、銠、及錸所組成之群組之至少一種元素，較佳地，至多4重量%之選自由釕、銠、及錸所組成之群組之至少一種元素，尤其較佳地，至多3重量%之選自由釕、銠、及錸所組成之群組之至少一種元素。
該等元素釕、銠、及錸之總和在該鈀銅銀合金中可不超過5重量%之一重量比例，較佳地，在該鈀銅銀合金中4重量%之一重量比例，尤其較佳地，在該鈀銅銀合金中3重量%之一重量比例。
可將前提條件設為該鈀銅銀合金含有至少0.1重量%且至多5重量%之選自由釕、銠、及錸所組成之群組之至少一種元素，較佳地，至少1重量%且至多4重量%之選自由釕、銠、及錸所組成之群組之至少一種元素，尤其較佳地，至少1重量%且至多3重量%之選自由釕、銠、及錸所組成之群組之至少一種元素。
該等元素釕、銠、及錸之總和在該鈀銅銀合金中可不超過5重量%之一重量比例，較佳地，在該鈀銅銀合金中4重量%之一重量比例，尤其較佳地，在該鈀銅銀合金中3重量%之一重量比例。
該合金含有至少0.1重量%且至多5重量%之選自由釕、銠、及錸所組成之群組之至少一種元素意指，該群組之該至少一種元素之該等重量比例構成多於0.1重量%且至多5重量%的該整個合金之重量。該合金含有或多或少或確切地X重量%之錸、釕、及銠意指，錸、釕、及銠之該等重量比例的總合構成X重量%之對應百分比的該整個合金之重量。
此外，可將前提條件設為該鈀銅銀合金含有至多1重量%之錸，其中該鈀銅銀合金較佳地含有少於0.1重量%之銠，尤其較佳地，該鈀銅銀合金含有多於1重量%且至多2重量%之釕及在0.1重量%與1重量%之間之錸，尤其更佳地，至少1.1重量%且至多1.5重量%之釕及在0.2重量%與0.8重量%之間之錸，尤其較佳地，1.1重量%之釕及0.4重量%之錸。
此處之鈀銅銀合金較佳地含有多於1重量%且至多6重量%之釕。
這些鈀銅銀合金令人驚訝地具有至少25% IACS (14.5 * 10 6S/m)之特別高實驗導電率以及同時365 HV1之高硬度。該鈀銅銀合金之晶界處的釕-錸沉澱物據推測是造成這種情況的原因。
此外，可將前提條件設為該鈀銅銀合金含有釕、銠、錸、或選自釕、銠、及錸之元素中之兩者之混合物、或釕、銠、及錸之混合物的沉澱物，其中較佳地，至少90體積%之該等沉澱物配置在該鈀銅銀合金之晶界，尤其較佳地，至少99體積%之該等沉澱物配置在該鈀銅銀合金之晶界。
此增加機械性質，諸如斷裂強度及抗變形性。因此，該鈀銅銀合金可較佳地用作為探針。
亦可將前提條件設為該等雜質總計在該鈀銅銀合金中具有至多0.9重量%之一比例，較佳地，在該鈀銅銀合金中具有至多0.1重量%之一比例。
此確保該鈀銅銀合金之物理性質不受該等雜質所影響或盡可能少地受該等雜質所影響。
多種元素之混合物較佳地理解為意指其中該鈀銅銀合金中含有至少0.1重量%之所有此等元素的混合物。
亦可將前提條件設為該鈀銅銀合金含有至多6重量%之選自由釕及銠所組成之群組之至少一種元素，較佳地，0.1重量%至6重量%之選自由釕及銠所組成之群組之至少一種元素，尤其較佳地，1重量%至6重量%之選自由釕及銠所組成之群組之至少一種元素。
可將前提條件設為該鈀銅銀合金含有至少1體積%之具有B2晶體結構之晶相，較佳地，至少2體積%之具有B2晶體結構之該晶相，尤其較佳地，至少5體積%之具有B2晶體結構之該晶相。
此外，可將前提條件設為具有該B2晶體結構之該晶相具有至少6重量%之銀含量。
形成具有這些銀含量的具有該B2晶體結構之該晶相令人驚訝，尤其在至多500℃或甚至小於400℃之溫度下的溫度處理的情況下。
可將前提條件設為具有該B2晶體結構之該晶相具有至少7重量%之銀含量，較佳地，至少8重量%之銀含量，尤其較佳地，至少9重量%之銀含量，尤其更佳地，至少10重量%之銀含量。
可將前提條件設為具有該B2晶體結構之該晶相具有至少40重量%且至多58重量%之鈀及至少25重量%且至多42重量%之銅，較佳地，至少41重量%且至多56重量%之鈀及至少26重量%且至多42重量%之銅。
可將前提條件設為具有該B2晶體結構之該晶相的生產係藉由溫度處理，較佳地，藉由在250℃與500℃之間的溫度下回火達至少1分鐘之一時段，其中尤其較佳地，在回火之後，該鈀銅銀合金不經受多於500℃之溫度下的任何進一步溫度處理。
可將前提條件設為具有該B2晶體結構之該晶相的生產係藉由在300℃與450℃之間的一溫度下退火達至少2分鐘之一時段，較佳地，具有該B2晶體結構之該晶相的生產係藉由在300℃與450℃之間的一溫度下退火達至少2分鐘之一時段，尤其較佳地，具有該B2晶體結構之該晶相的生產係藉由在300℃與450℃之間的一溫度下退火達至少2分鐘之一時段，尤其更佳地，具有該B2晶體結構之該晶相的生產係藉由在350℃與400℃之間的溫度下退火達至少3分鐘之一時段。
較佳地，具有該B2晶體結構之該晶相的生產不藉由在375℃至385℃下之溫度處理達1 h至2 h，尤其較佳地，不藉由在380℃下之溫度處理達1.5小時來生產。
可將前提條件設為具有該B2晶體結構之該晶相係藉由在溫度處理之後、尤其在回火之後、或在退火之後淬滅該鈀銅銀合金而獲得。
較佳地，淬滅在至少250℃之溫度範圍下以每秒至少10℃之冷卻速率發生。
此外，可將前提條件設為該鈀銅銀合金藉由多次熱處理及多次輥軋來定形狀及硬化，其中較佳地，該等熱處理發生在700℃與950℃之間的溫度下，且在該熱處理之後發生淬滅，其中在該熱處理期間不會發生該鈀銅銀合金之熔融。
較佳地，淬滅在至少400℃之溫度範圍下以每秒至少10℃之冷卻速率發生。
此外，可將前提條件設為該鈀銅銀合金係藉由熔融冶金來生產，且隨後係藉由輥軋及回火來硬化，其中較佳地，該鈀銅銀合金具有至少380 HV0.05之硬度。
因此，可改善該鈀銅銀合金之硬度。
可將前提條件設為該鈀銅銀合金具有至少380 HV0.05之硬度。
可將前提條件設為該鈀銅銀合金具有至少22% IACS (12.8*10 6S/m)之導電率，較佳地，至少25% IACS (14.5 *10 6S/m)之導電率，尤其較佳地，至少26% IACS (15.1 *10 6S/m)之導電率。
可將前提條件設為該鈀銅銀合金具有至少1300 MPa之拉伸強度。
具有此等物理性質之鈀銅銀合金含根據本發明之釕及銠之添加物係可行的，且尤其適用於生產探針。
較佳地，亦可將前提條件設為該鈀銅銀合金具有至多2 µm之平均粒徑。
較佳地，可將前提條件設為該鈀銅銀合金具有至多1.5 µm之平均粒徑，較佳地，至多1 µm之平均粒徑。
尤其較佳地，可將前提條件設為該鈀銅銀合金具有至少0.01 µm之平均粒徑，較佳地，至少0.05 µm之平均粒徑，尤其較佳地，至少0.1 µm之平均粒徑。
平均粒徑係根據2020年6月之DIN EN ISO 643:2019（校正版本2020-03 /德文版本ISO 643:2020）予以判定，其中判定橫截面之線切區段的平均值。樣本製備係如標準中所描述而發生，即使在本案例中，該鈀銅銀合金不係鋼。蝕刻方法可針對該鈀銅銀合金之化學抗性予以調適，使得該鈀銅銀合金之晶粒之晶界盡可能清晰可見。若該鈀銅銀合金在生產期間予以輥軋，則要檢查之橫截面經平行於由輥軋機所施加之力切割、且經研磨及拋光。
可將前提條件設為該鈀銅銀合金具有至少0.01 µm且至多2 µm之平均粒徑，較佳地，至少0.05 µm且至多1.5 µm之平均粒徑，尤其較佳地，至少0.1 µm且至多1 µm之平均粒徑。
可將前提條件設為該鈀銅銀合金具有至少0.01 µm且至多2 µm之平均粒徑，較佳地，至少0.05 µm且至多2 µm之平均粒徑，尤其較佳地，至少0.1 µm且至多2 µm之平均粒徑。
可將前提條件設為該鈀銅銀合金具有至少0.1 µm且至多2 µm之平均粒徑，較佳地，至少0.1 µm且至多1.5 µm之平均粒徑，尤其較佳地，至少0.1 µm且至多1 µm之平均粒徑。
根據一較佳的開發，可將前提條件設為該鈀銅銀合金具有小於5體積%之銀、鈀及二元銀鈀化合物之沉澱物，較佳地，小於2體積%之銀、鈀及二元銀鈀化合物之沉澱物，尤其較佳地小於1體積%之銀、鈀及二元銀鈀化合物之沉澱物，尤其更佳地，無銀、鈀及二元銀鈀化合物之沉澱物。以體積%為單元的比例規格意指，銀之沉澱物及鈀之沉澱物的總和對二元銀鈀化合物之沉澱物低於特定體積比例。
此達成該鈀銅銀合金同時具有高導電電性及高斷裂強度。
亦可將前提條件設為該鈀銅銀合金具有小於5體積%之銀沉澱物，較佳地，小於2體積%之銀沉澱物，尤其較佳地，小於1體積%之銀沉澱物。
在本情況中，銀沉澱物理解為意指由至少95重量%之銀、較佳地至少99重量%之銀所組成的沉澱物。
亦可將前提條件設為該鈀銅銀合金具有小於5體積%之鈀沉澱物，較佳地，小於2體積%之鈀沉澱物，尤其較佳地，小於1體積%之鈀沉澱物。
在本情況中，鈀沉澱物理解為意指由至少95重量%之鈀、較佳地至少99重量%之鈀所組成的沉澱物。
亦可將前提條件設為該鈀銅銀合金具有小於5體積%之銀鈀沉澱物，較佳地，小於2體積%之銀鈀沉澱物，尤其較佳地，小於1體積%之銀鈀沉澱物。
在本情況中，銀鈀沉澱物理解為意指由至少95重量%之銀與鈀、較佳地至少99重量%之銀與鈀所組成的沉澱物。
本發明之基礎目標亦係藉由一種由先前所描述之鈀銅銀合金所組成之模製本體所達成，其中該模製本體較佳地具有含任何基底之一般圓柱體或似盤旋狀一般圓柱體的形狀，其中尤其較佳地，該一般圓柱體之高度大於該一般圓柱體之該基底之所有尺寸，其中尤其更佳地，該基底之一最小截面係至多500 µm且該基底之最大截面係至多10 mm。
該模製本體可在其表面上之區域至少經塗佈。
因此，該模製本體具有一圓柱形幾何（一般圓柱體之形狀，除了少數由於生產而適用的形狀）。該一般圓柱形形狀尤其適合於進一步處理作為一導線片或條帶片。幾何上，一般圓柱體之形狀理解為意指具有任何基底之圓柱體，亦即，不僅限具有圓形基底之圓柱體。因此，該模製本體之徑向側表面可藉由含任何基底（尤其具有不同形狀之基底，亦即，亦具有非圓形及非圓化基底，例如具有矩形或橢圓形基底）之圓柱體的圓柱套實現。然而，根據本發明，對於該模製本體，具有旋轉對稱且尤其圓形基底或具有寬矩形基底的圓柱形幾何係較佳地，因為具有圓化或圓形截面的導線或具有矩形截面之扁平條帶最容易進一步處理。在實施例中，較佳地，該一般圓柱體之該基底具有之寬度是該一般圓柱體之該基底之厚度至少5倍大，尤其較佳地，該一般圓柱體之該基底具有之寬度是該一般圓柱體之該基底之厚度至少20倍大，尤其更佳地，該一般圓柱體之該基底具有之寬度是該一般圓柱體之該基底之厚度至少50倍大。
該最小截面定義為介於一表面之兩個平行切線（此處在該一般圓柱體之該基底之邊緣）之間的距離，其中選擇具有最小可能距離之該等切線。該最小截面定義為介於一表面之兩個平行切線（此處在該一般圓柱體之該基底之邊緣）之間的距離，其中選擇具有最大可能距離之該等切線。在圓化基底之情況下，此定義對應於一測量用滑線之測量原理，但在緊縮的情況下偏離該原理。
此等鈀銅銀合金製成的導線、條帶、及探針由於其高硬度、彈性及導電率而尤其適合於電接觸測量。
可將前提條件設為該模製本體是一導線或一條帶，其中該導線或該條帶較佳地被捲繞為一線圈。嚴格而言，該模製本體之後不再確切地圓柱形，而是自圓柱形獲得之本體。然而，在本發明的意義上，即使此類偏差，此類幾何形狀仍然被理解為圓柱體。因此，幾何規格不能被理解為數學上精確的。
本發明之基礎目標亦係藉由一種由先前所描述之鈀銅銀合金所組成之探針或滑動接觸導線所達成，其中該探針或該滑動接觸導線較佳地至少在截面上具有含任何基底之一般圓柱體或彎曲一般圓柱體的形狀，其中尤其較佳地，該基底之一最小截面係至多500 µm且該基底之一最大截面係至多10 mm，且/或該探針附接至一卡，且在一端經電接觸而另一端以自由浮動的方式安裝，或該滑動接觸導線附接至一電接觸件，且在一端經電接觸而另一端以自由浮動的方式安裝。
本發明之基礎目標亦係藉由此類此一鈀銅銀合金、或此一模製本體或此一模製本體之一部分、或用於測試電接觸件、或用於電接觸、或用於生產一滑動接觸件之用途而達成。
對於此等應用，根據本發明之鈀銅銀合金及由其生產之模製本體、導線、條帶、及探針尤其適合。
本發明之基礎目標亦係藉由一種用於生產鈀銅銀合金之方法來達成，其特徵在於以下按時間順序之步驟： A)   可選地，藉由熔融將鈀與選自釕、銠、及錸之清單之元素中之至少一者以鈀對選自釕、銠、及錸之清單之至少一種元素中之至少一者的至少3:1之莫耳比進行預合金化，以生產一鈀預合金； B)   藉由在真空中及/或在保護性氣體下熔融及固化將鈀或鈀預合金與銅及銀進行合金化，其中至少40重量%且至多58重量%之鈀或至少40重量%且至多64重量%之鈀預合金、至少25重量%且至多42重量%之銅、及至少6重量%且至多20重量%之銀被秤出； C)   藉由在多於750℃之一溫度下進行退火達至少10分鐘，接著淬滅，並接著輥軋來重複處理； D)   輥軋以達成至多100 µm之一最終厚度； E)   在250℃與600℃之間的一溫度進行最終退火達至少1分鐘之一時段。
當在真空中及/或在一保護性氣體下熔融及固化時，較佳地，該等金屬之加熱之至少一部分發生在真空下，而該熔融及固化發生在一保護性氣體下。
步驟C)中之該退火必須發生在低於該鈀銅銀合金之熔融溫度的一溫度。
當該鈀預合金被秤重量時，判定該鈀之被秤出部分時必須注意該鈀預合金中之鈀含量小於100重量%。因此，該鈀預合金之較大重量比例因此必須被秤出，以達成鈀之所欲秤重部分。選自釕、銠、及錸之清單之至少一種元素之比例自動產生，因而必須在步驟A)中之生產該鈀預合金期間已設定。
可將前提條件設為在步驟B)中，至少1.05且至多1.6之鈀對銅之一重量比、及具有至少3且至多6之鈀對銀之一重量比被秤出。
此外，可將前提條件設為在步驟B中之熔融藉由感應熔融或藉由真空感應熔融來發生。
此外，可將前提條件設為在步驟B)中，一惰性氣體，尤其係氬，使用作為保護性氣體，較佳地，在10 mbar與100 mbar之間的分壓。
亦可將前提條件設為在步驟B)中，藉由在一銅永久模具中、尤其在一未冷卻銅永久模具中澆鑄來進行該固化，其中在澆鑄之前的熔體溫度較佳地高於該鈀銅銀合金之熔融溫度少於100℃。
此外，可將前提條件設為在步驟C)中之該淬滅係在水中進行。
亦可將前提條件設為在步驟C)中之該退火係在850℃與950℃之間的一溫度、較佳地在900℃之一溫度進行。
此外，可將前提條件設為在步驟E)中之該最終退火發生在300℃與450℃之間的一溫度，較佳地，在360℃與400℃之間的一溫度。
可將前提條件設為在步驟C)中，該退火發生達0.5小時與2小時之間的一時段，及/或該退火在一還原氣氛中、尤其在一氧化碳下進行。
亦可將前提條件設為在步驟C)之輥軋期間發生在10%與80%之間的一重塑，較佳地，在40%與60%之間的一重塑。
X%之重塑意指在輥軋期間，該鈀銅銀合金之一截面減少至少X%之該截面。
可將前提條件設為在步驟E)中，該最終退火發生達至少1分鐘之一時段，較佳地，至少2分鐘之一時段，尤其較佳地，至少5分鐘之一時段。
較佳地，在步驟E)中之該最終退火不發生在375℃至385℃下之一溫度處理達1小時至2小時，尤其較佳不不發生在380℃下之一溫度處理達1.5小時。
可將前提條件設為在步驟A)中，該預合金在一還原氣氛中、較佳地在CO氣氛中進行。
本發明係基於令人驚訝地發現到，根據本發明之具有B2晶體結構之鈀銅銀合金亦經形成有令人驚訝的高銀含量，而不會有較大量（多於10體積%）之銀、鈀及二元銀鈀化合物被生產為沉澱物。使用此類鈀銅銀合金，高導電率可與高硬度組合。同時，該等鈀銅銀合金的生產並不複雜。由本發明之合金生產的模製本體、導線、條帶、滑動接觸件及探針具有對應的有利性質。從先前技術及從關於三元Cu-Ag-Pd相圖的檢查，可能無法預期獲得具有B2晶體結構且不具有銀、鈀、及二元銀鈀化合物之沉澱物的合金，即使在含高銀含量的情況下，該合金引起令人驚訝的有利物理性質組合，其有利於用於探針及滑動接觸件的此類方式。
甚至當生產及測量含釕之鈀銅銀合金時，達成27%及28% IACS之導電率係可行的。可達成令人驚訝的高硬度。
利用本發明，27% IACS或甚至更高的導電率係可行的。100% IACS對應於58 m / (ohm mm 2)。
與使用錸相比較，使用釕或銠作為鈀銅銀合金之合金組分由於此等元素之不同化學性質而令人驚訝。與錸、銠、及釕位於在週期表中之不同的主族且在不同週期中，在初步近似中，其隱含非常不同的性質及不同的合金行為。銠及釕係鉑族金屬，而錸屬於錳族，這就是為什麼沒有性質相似性的原因。錸具有六邊形晶體結構，而銠是面心立方。
釕具有低於錸的在銀中之溶解度（釕的2.65 × 10 -4與錸的1.44 × 10 -3相比較）。此應對根據本發明之鈀銅銀合金之導電率具有積極效應。此外，在含1.1重量%至1.5重量%之釕的鈀銅銀合金中，在電子顯微鏡檢查中發現到在晶界處的釕沉澱物，其等會藉由沉澱硬化而導致該鈀銅銀合金之較大硬度。
根據本發明之具有B2晶體結構之鈀銅銀合金的特徵在於高硬度、良好彈簧性質、及同時良好的導電率，因此，註定要用作為生產探針的材料。將併入較大比例之銀併入至B2晶體結構之上層結構(superstructure)中似乎已改良該鈀銅銀合金之導電率，其中在含此類銀含量的情況下，可預期無或僅小比例之B2晶體結構。具體而言，在該鈀銅銀合金中實際上已預期的銀鈀沉澱物令人驚訝地消失了，因此相對應之鈀銅銀合金之硬度與彈簧性質優於以從關於三元Cu-Ag-Pd相圖的先前技術的發現為基礎實際上所預期者。
在鈀及銅之（1.05至1.6）重量比之情況下，具有含小平均粒徑之B2晶體結構之鈀銅銀合金可藉由對應之熱處理及輥軋薄而設定。鈀及銅原子之有序B2晶體結構連同小平均粒徑一起，導致鈀銅銀合金之硬度及導電率兩者增加。在鈀對銀之比率中添加銀實現沉澱硬化而增加額外強度。添加約1重量%至6重量%之釕、銠、錸或其混合物且輥軋以形成薄層，令人驚訝地促成形成特別低平均粒徑的具有B2晶體結構之鈀銅銀合金，其積極地影響該鈀銅銀合金之硬度及可重塑性。另外，釕、銠、錸或其混合物（想必較佳地配置於晶界處）防止在操作溫度下晶粒成長及潛變。此導致由由其製成的探針之較長耐久性。在具有多於400 HV之硬度的27%至30% IACS，所達成之導電率尤其適合作為探針。因此，根據本發明之具有釕之鈀銅銀合金之關於導電率及硬度的物理性質優於來自公司DeringerNey之Paliney ®25的物理性質。
本發明之例示性實施例於下文解釋，但不限制本發明。
下文所描述之鈀銅銀合金係藉由首先以感應熔融來生產預合金而生產。所生產之預合金係鈀釕、鈀錸及鈀銠預合金。由於元素鈀、釕、及銠具有的熔融溫度及密度不會彼此偏離差太大，因此生產預合金可能具有成本效益，且無任何問題及不會花費大量精力。
隨後，藉由真空感應熔融將此等預合金與銅及銀進行合金化。熔融坩堝被冷加料、真空腔室被關閉且被泵回，直到露點係−55℃或以下。同時，材料係被預加熱但尚未熔融。當達到露點（在約30分鐘之後）時，將50 mbar氬分壓施加至真空室中，且材料被熔融。需要分壓以防止銀蒸發，其將改變合金組合物。鑄件發生相對冷卻（高於合金熔點約50 K）至未冷卻之Cu永久模具中。可藉由研磨或亦以其他方式移除鑄錠之鑄件表皮。
隨後，以此方式經熔融之鑄錠係藉由熱處理及輥軋壓而被定形狀及硬化。對於此目的，該等鑄錠在在CO氣氛中在900℃下被回火兩次持續60分鐘及一次持續45分鐘，且在水中被淬滅。其間，憑藉輥軋進行60%及進一步50%重塑。此外，此類退火及輥軋步驟接著發生。其中，作為最後一步驟，材料在20 µm至100 µm下輥軋且隨後在380℃下儲存至少4分鐘，因此產生硬化效應且達成良好導電率。
隨後，使用四點測量來判定導電率。四點測量方法（亦稱為四點測量或四尖端測量）係一種用於判定片電阻的方法，亦即，表面或薄層的電阻。在該方法中，將四個測量尖端成一列排放在箔表面上，其中已知電流在兩個外測量尖端上方流動，且用兩個內測量尖端測量電位差（亦即，在該兩個內測量尖端之間的電壓）。由於該方法係基於四導體測量之原理，其大部分獨立於測量尖端與表面之間的過渡電阻（湯姆生電橋原理）。相鄰測量尖端分別具有相同距離。根據下式，片電阻 R得自於所測量之電壓 U及電流 I：
為了從片電阻 R計算層材料之比電阻 ρ，將片電阻乘以箔之厚度 d（層厚度）： 導電率得自於比電阻之倒數。
硬度係根據HV0.05、維克氏硬度測試根據DIN EN ISO 6507-1:2018至-4:2018以0.490 N（0.05公斤力）測試力進行。憑藉拉伸測試來檢查強度，且憑藉金相(metallographic)區段來檢查微結構。
平均粒徑係根據2020年6月之DIN EN ISO 643:2019（校正版本2020-03 /德文版本ISO 643:2020）予以判定，其中判定橫截面之線切區段的平均值。樣本製備係如標準中所描述而發生，即使在本案例中，該鈀銅銀合金不係鋼。蝕刻方法可針對該鈀銅銀合金之化學抗性予以調適，使得該鈀銅銀合金之晶粒之晶界盡可能清晰可見。若該鈀銅銀合金在生產期間予以輥軋，則要檢查之橫截面經平行於由輥軋機所施加之力切割、且經研磨及拋光。
為了製備穿透式電子顯微鏡檢查（TEM檢查）之樣本，使用Zeiss Crossbeam 540 XB (Zeiss GmbH, Oberkochen, Germany)，結合Gemini2電子柱、及使用Ga+離子的Capella聚焦式離子束(FIB)。為了檢查，藉由首先將2 µm厚的Pt保護層施加至表面來製備樣本。接著，在原位，垂直於輥軋方向取出具有1 µm厚度之片層(lamella)（長度15 µm及高度至多10 µm）及轉移至Mo TEM網格（鉬TEM晶格）。後續接著用FIB薄化，直到TEM片層完全對電子半透明。對於此目的，加速度電壓及FIB電流之安培數兩者連續降低（自30 kV至10 kV及5 kV；且自300 pA逐步至10 pA）。然後，將最終厚度設定為小於100 nm，因為箔並非半透明。用Philips CM200 TEM以200 kV加速度電壓下記錄繞射影像。
在雙像差校正FEI Titan3 Themis 80-300上以300 kV之加速度電壓下進行穿透式電子顯微鏡檢查。將樣本安裝在來自FEI之低輪廓雙傾斜固持器上，其使得能夠在最小化的散射輻射下進行能量分散X光光譜(EDXS)測量。經呈環形且彼此同心地配置且在特定散射角範圍內整體測量散射電子之信號的固態偵測器（矽半導體偵測器）用於在STEM（掃描穿透式電子顯微鏡）模式中進行成像。
在奈米繞射模式中，繞射影像並未在平行照明條件下產生，而是撞擊在樣本上的電子射束被設定成會聚（具有小會聚角度，此處在一半的會聚角度中係0.36毫弧度(mrad)）。使用之TEM (FEI Titan)配備特殊聚束光欄(聚束光欄)（其係來自Molecular Foundry nanoscience user facility at Lawrence Berkeley National Laboratory in Berkeley, California, USA），其聚束光欄用於進行這些測量。由於電子射束會聚在樣本點處，所以可記錄確切地來自此樣本位置的繞射影像。由於會聚射束而非繞射點，接著可在繞射影像中看到具有對應角度直徑的盤。繞射影像以Ceta攝影機（4096×4096像素CMOS感測器；實體像素大小14 × 14 pm 2；曝光時間12.5至1000 ms；所選取之解析度512 × 512至2048 × 2048像素）記錄。
如果在STEM模式中在這些條件下掃描所界定之樣本區域，則所選擇的STEM偵測器及攝影機長度可用以精確地設定此等反射中之哪者（基於其繞射角度）促成該影像。在此情況下，使用115或145 mm之攝影機長度以使用DF2偵測器（暗場偵測器，藉由DF4偵測器遮蔽）隔離內環反射係可行的，該等內環反射不是基本而完全是上層結構反射。因此，僅具有此繞射反射之上層結構的區域出現在這些STEM影像中。
為了額外地在STEM模式中進行能量散射X光光譜(EDXS)，使用X光偵測器系統SuperXG2（其由在相關象限中配置在樣本四周的四個偵測器區段所組成）。與STEM組合使得能夠記錄各掃描像素的分開之X光光譜且因此產生元素分布圖係可行的。所有四個偵測器區段被啟動以用於此記錄，且偵測之能量範圍設定為20 keV，其中散射係5 eV。在總計約125分鐘之記錄時段期間，記錄145個圖框（解析度780×642像素），每個圖框之記錄持續時間為51.4 s，每像素停滯時間係100 ps。在奈米繞射條件下記錄資料集，以便能夠與具有上層結構之區域（DF2中的亮區域）互相關。
元素濃度（以原子百分比(at %)為單位）憑藉自動光譜擬合予以定量，其中模型化元素峰及背景信號針對所測量光譜予以調適。在此情況下，使用各元素之預設設定（線/族），且選擇一經驗背景校正；資料在定量之前用4像素平均濾波器予以空間上預濾波，及在定量之後同樣用4像素平均濾波器予以後濾波。所有其他設定保持其預設值。
對於樣本組成物之定量，選擇合金（Cu、Ru、Pd、Ag）中所預期之元素。為了逆卷積所測量之光譜，除此等元素外，考量可能造成光譜中之偽影但不源自合金本身之進一步元素：有機污染/氧化(C, O)；樣本固持器中使用的間隔環(Al)；半導體偵測器之材料(Si)；TEM柱中之組分(Fe)；在FIB分層製備期間的離子植入/材料沉積(Ga, Pt)；固持分層之TEM網格(Mo)。因此，此等元素會在光譜擬合中考量，但在樣本組成物計算中不會考量，其中假設此等元素濃度係0。
使用Velox軟體（版本3.3.0.885- 810c504366）評估所有TEM資料。此包含選擇影像區域、測量影像中之距離、調整亮度/比對、定量元素濃度、及將資料橫條匯出為8/16位元TIFF檔案（若適用）。
此外，軟體JEMS（Java Electron Microscopy Software，版本4.8330U2019b20）用於模擬B2晶體結構及環圖案的預期繞射影像。為了此目的，首先基於B2晶體結構而產生單位單元，其用Cu或Pd填充原子位置且將晶格參數設定為a=0.2977 nm，其繞射影像係用「Draw diffraction pattern（繪製繞射圖案）」功能在不同區軸中產生且與實驗繞射影像相比較。在各情況下，以實驗繞射影像之兩個繞射點及模擬中之對應點為基礎，基於商數法的定量比較發生。若相對於零束（始終90°）兩個點之間的角度與相距於零束之距離良好匹配，則此指示區軸匹配。
含51.5重量%之鈀、36.5重量%之銅、10.5重量%之銀、及1.5重量%之釕（Pd51.5Cu36.5Ag10.5Ru1.5合金）之鈀銅銀合金根據上述方法予以生產且輥軋至20 µm至100 µm。此外，合金含有濃度小於0.1重量%之慣用雜質。隨後，在380℃下儲存合金達4分鐘（短暫熱處理(SHT)）、儲存3小時（長時間熱處理(LHT)）、或溶解退火且不於380℃儲存（溶解退火(SA)）。檢查三種不同Pd51.5Cu36.5Ag10.5Ru1.5合金（SHT、LHT、SA），其等差別在於在380℃下回火的持續時間，亦即，回火4分鐘、3小時、及不在380℃下回火。在不在380℃下回火的Pd51.5Cu36.5Ag10.5Ru1.5合金中，因此使用高於750℃的溫度（在本情況中，在900℃）作為最終溫度處理。
以此方式生產之Pd51.5Cu36.5Ag10.5Ru1.5 SHT及LHT合金具有27% IACS (15.7 * 10 6S/m)之導電率及380 HV0.05之硬度。
STEM檢查之電子繞射影像的反射或環表明B2晶體結構形成於兩個Pd51.5Cu36.5Ag10.5Ru1.5 SHT及LHT合金（參見圖1及圖2）中。用有B2晶體結構(CuPd)模型化的B2晶體結構之環以指向左的白色箭頭標示。假定為fcc結構(Cu)且模型化的另一結構之環以指向右的白色箭頭標示。B2結構對應於CsCl結構，且僅為了此原因，除CuPd外，亦在圖1及圖2中使用此通用代號(CsCl)。當然，在LHT及SHT合金中不預期CsCl。此外，代號CuPd僅用於模型化，即使其係除銅及鈀外亦含有銀及少量釕的B2晶體結構，如可藉由EDXS測繪（參見圖7至圖10）來確認。fcc結構亦經模型化為具有銅結構且不係純銅。另一方面，可看出在Pd51.5Cu36.5Ag10.5Ru1.5 SA合金中無B2晶體結構（參見圖3）。因此在此處發現僅假定為fcc結構(Cu)且模型化之其他結構。fcc結構之環在圖3中以指向右的白色箭頭標示。SHT及LHT樣本所發現之環可主要由B2晶體結構所計算之環予以識別（參見向左指之白色箭頭），其可在經長時間回火的Pd51.5Cu36.5Ag10.5Ru1.5合金(LHT)中更清晰可見（參見圖2）。
除了B2晶體結構之外，一或多個其他相（尤其假定為fcc結構之相）亦可在Pd51.5Cu36.5Ag10.5Ru1.5 LHT合金中看到，因為一些實驗上觀察到之環不被B2晶體結構覆蓋。外相(extrinsic phase)可具有一面心立方結構(fcc)。無法賦予至B2晶體結構之環均非常弱，使得在所測量區段中僅存在較小比例之其他相（可能係fcc）。
根據圖4及圖12中之XRD檢查亦可見Pd51.5Cu36.5Ag10.5Ru1.5 LHT合金中之B2晶體結構（對應反射以箭頭標示），而Pd51.5Cu36.5Ag10.5Ru1.5 Sa合金未展現B2晶體結構（反射完全消失了，參見圖4）。圖4展示Pd51.5Cu36.5Ag10.5Ru1.5 SA合金（在圖4中，以略微較高角度2θ向右移位）及LHT合金（在圖4中，以略微較低角度2θ向右移位）的X光繞射圖。在LHT合金中，具有面心立方晶體結構構之外相之比例看作是主要組分。SA合金展現此面心立立方晶體結構。圖12展示隔離的Pd51.5Cu36.5Ag10.5Ru1.5 LHT合金之XRD影像及B2晶體結構之典型反射，其中B2晶體結構之典型反射係藉由圖12中之箭頭標示。圖12中所見之B2晶體結構之反射允許得出結論，Pd51.5Cu36.5Ag10.5Ru1.5 LHT合金中之B2晶體結構之比例顯著大於1體積%且亦大於5體積%。
憑藉TEM，用會聚電子射束測量在Pd51.5Cu36.5Ag10.5Ru1.5 LHT合金中的B2晶體結構的晶粒（參見圖5及圖6，其展示B2晶體結構之晶格的不同區軸）。在STEM影像之亮區域中之不同區軸(ZA)中記錄繞射圖案，其中預期B2晶體結構。在圖5及圖6中繪製的所有電子繞射影像及所計算之晶格距離與B2晶體結構一致。此可藉由基於商數法來比較實驗圖案與相關模擬而可見。此種之方法係所屬領域中所屬技術領域中具有通常知識者已知的（參見例如「「Werkstoffkunde Grundlagen Forschung Entwicklung」 [「Materials Science, Basics, Research, Development」 by Prof. Dr. Eckard Macherauch and Prof. Dr. Volkmar Gerold (Vieweg Verlag) – Vol. 1: 「Einführung in die Elektronenmikroskopie Verfahren zur Untersuchung von Werkstoffen und anderen Festkörpern」 [「Introduction to electron microscopy methods for examining materials and other solids」] by Manfred von Hemendahl (1970), Chapter 3.5. 「Methode der Quotienten von R n」 [「Method of quotients of R n」] (page 91 et seqq.) and 「Cu-Pd (Copper-Palladium) P.R. Subramanian, D.E. Laughlin, Phase Diagram Evaluations: Section II, page 236, Table“7 "Lattice Parameters of Ordered CsCl-Type CuPd「 by [39Jon] --＞ 50.0% = 0.2977, Journal of Phase Equilibria Vol. 12, No. 2, 1」91)。陰極發光(CL)之確切校準在此處不重要，因為此處僅關注兩個所測量倒數距離之比率。所有所測量距離對之間的角度係90°。晶格參數之絕對值在此處不相關，而是僅係影像之兩個晶格參數之間的比率，因為模擬之攝影機長度（亦即，「放大」）未經1:1校準。此外，一些環似乎略微寬，使得非所有部反射均確切地位在相關聯之環上。此可潛在地由組合物中之局部內部應力或變化引起。
藉由偵測B2晶體結構之多個不同區軸，樣本中之此B2晶體結構的存在可被偵測且因此證實。此外，與XRD測量結果的匹配是顯而易見的。為了闡明在所記錄環形式中不同繞射環之原點，使用在JEMS中「Crystal ＞ Structure Factor」下的「Draw ring diffraction pattern」功能，並且所預期的個別環之半徑因此示意性地置放於TEM中記錄的環圖案上（參見圖2）。除了B2晶體結構之預期環(a=0.2977 nm)之外，此處亦考量可能的fcc矩陣之環（對於Cu，a=0.365 nm）。
此外，憑藉EDXS測繪，判定在穿過Pd51.5Cu36.5Ag10.5Ru1.5 LHT合金之切割表面中的銀（圖7）、釕（圖8）、鈀（圖9）、及銅（圖10）之分布。圖11展示相關影像區段。從該等影像可見，存在少量的釕沉澱物，且否則元素大幅相同地分布。具體而言，Pd51.5Cu36.5Ag10.5Ru1.5合金中之銀均勻地分布，當從先前技術已知的關於三元相圖的檢查開始時，這是令人驚訝的。結果，可達成Pd51.5Cu36.5Ag10.5Ru1.5合金之高導電率及高斷裂強度。
在EDXS測繪之測量中，因為Pd51.5Cu36.5Ag10.5Ru1.5 LHT合金中之銅可在廣泛區域中偵測到，惟釕內含物除外（參見圖10），且因為在釕沉澱物外的Pd51.5Cu36.5Ag10.5Ru1.5 LHT合金中之鈀及銀分布顯著大量均質（參見圖7及圖9），所以未偵測到銀、鈀或二元銀鈀化合物之沉澱物。當從先前技術的關於相圖的檢查開始時，這是令人驚訝的，這表明預期顯著比例之銀、鈀或二元銀鈀化合物超過10體積%。
對圖7至10之測量，使用SuperXG2 X光偵測器，其中所有4個區段均用於20 kV之能量範圍中，其中散射係5 eV。記錄持續時間約125分鐘（145個圖框、780×642像素、停滯時間100 µs、每圖框記錄持續時間係51.4 s）。在奈米繞射條件下記錄資料集，以便能夠與具有上層結構之區域（DF2中的亮區域）互相關。偵測器DF2具有2.3 mm之最小直徑及24 mm之最大直徑。
定量設定：各元素之預設設定（線/族）；實驗背景校正；定量（以at %為單位）；用4像素平均濾波器預濾波；用4像素平均濾波器後濾波；所有其他設定保持其預設值。
由於在Ag圖（圖7）中（所測量之最大）Ag濃度低於其他元素中，所以灰度結束於17原子%。因此，圖7中所見的背景雜訊優於圖8、圖9、及10中的其他圖。
該等檢查表明，在所檢查之LHT組成物中含有Pd51.5Cu36.5Ag10.5Ru1.5 LHT合金中之B2晶體結構，且在Pd51.5Cu36.5Ag10.5Ru1.5 LHT合金中不具有或僅具有極少量（＜ 1體積%）銀沉澱物、鈀沉澱物或二元銀鈀沉澱物形式。B2晶體結構之比例可在XRD中藉由由B2晶體結構所引起的反射之強度估計為至少5體積%的總Pd51.5Cu36.5Ag10.5Ru1.5 LHT合金。可見在Pd51.5Cu36.5Ag10.5Ru1.5 LHT合金中無銀沉澱物、鈀沉澱物或二元鈀銀沉澱物。
前文實施方式及申請專利範圍、圖式及例示性實施例中所揭示本發明之特徵個別地且以任何所欲組合對於在各種實施例中實施本發明都是必不可少的。
無
下文參考十二個圖式解釋對Pd-Cu-Ag合金獲得之測量結果。圖式顯示： 圖1：用265 mm攝影機長度的Pd51.5Cu36.5Ag10.5Ru1.5 SHT合金（其最後在380℃下儲存4分鐘）之電子繞射影像，其中在對應角度所預期的B2晶體結構(CuPd)及fcc結構(Cu)的繞射反射係繪製為環； 圖2：用265 mm攝影機長度的Pd51.5Cu36.5Ag10.5Ru1.5 LHT合金（其最後在380℃下儲存3小時）之電子繞射影像，其中在對應角度所預期的B2晶體結構(CuPd)及fcc結構(Cu)的繞射反射係繪製為環； 圖3：用1680 mm攝影機長度的Pd51.5Cu36.5Ag10.5Ru1.5 Sa合金（其最後未經退火，因此未經溶解退火且無B2晶體結構）之電子繞射影像，其中繪製在對應角度所預期的fcc結構(Cu)的繞射反射； 圖4：根據圖2及圖3之LHT及SA合金的XRD分析； 圖5：在203區軸方向的根據圖3之Pd51.5Cu36.5Ag10.5Ru1.5 LHT合金之晶粒的用會聚電子射束之奈米繞射影像，其中從其判定晶格參數； 圖6：在102區軸方向的根據圖3之Pd51.5Cu36.5Ag10.5Ru1.5 LHT合金之晶粒的用會聚電子射束之奈米繞射影像，其中從其判定晶格參數； 圖7：藉由EDX測繪獲得的根據圖3之Pd51.5Cu36.5Ag10.5Ru1.5 LHT合金的銀(Ag)之元素分布圖； 圖8：藉由EDX測繪獲得的在與圖7相同影像區段之Pd51.5Cu36.5Ag10.5Ru1.5 LHT合金的釕(Ru)之元素分布圖； 圖9：藉由EDX測繪獲得的在與圖7相同影像區段之Pd51.5Cu36.5Ag10.5Ru1.5 LHT合金的鈀(Pd)之元素分布圖； 圖10：藉由EDX測繪獲得的在與圖7相同影像區段之Pd51.5Cu36.5Ag10.5Ru1.5 LHT合金的銅(Cu)之元素分布圖； 圖11：對圖7至圖10中掃描之Pd51.5Cu36.5Ag10.5Ru1.5 LHT合金之區域的電子顯微鏡STEM影像；及 圖12：根據圖2之LHT合金的用B2結構之反射特性的XRD分析。

Claims (16)

  1. 一種鈀銅銀合金，其由下列所組成： (a)    40至58重量%之鈀， (b)   25至42重量%之銅， (c)    6至20重量%之銀， (d)   可選地，至多6重量%之選自由釕、銠、及錸所組成之群組之至少一種元素，及 (e)    至多1重量%之雜質， 其中該鈀銅銀合金含有具有B2晶體結構之晶相，且 其中該鈀銅銀合金具有0至10體積%之銀、鈀、及二元銀鈀化合物之沉澱物。
  2. 如請求項1之鈀銅銀合金，其中該鈀銅銀合金含有 (a)    41至56重量%之鈀， (b)   26至42重量%之銅，及 (c)    7至19重量%之銀， 較佳地 (a)    41至56重量%之鈀， (b)   26至42重量%之銅，及 (c)    8至18重量%之銀， 更佳地 (a)    41至56重量%之鈀， (b)   26至42重量%之銅，及 (c)    9至18重量%之銀， 甚至更佳地 (a)    41至56重量%之鈀， (b)   26至42重量%之銅，及 (c)    10至18重量%之銀。
  3. 如前述請求項中任一項之鈀銅銀合金，其中 該鈀銅銀合金具有至少1.05且至多1.6之鈀對銅之重量比及至少3且至多6之鈀對銀之重量比。
  4. 如前述請求項中任一項之鈀銅銀合金，其中 該鈀銅銀合金含有至少0.1重量%之選自由釕、銠、及錸所組成之群組之至少一種元素。
  5. 如前述請求項中任一項之鈀銅銀合金，其中 該鈀銅銀合金含有釕、銠、錸、或選自釕、銠、及錸之元素中之兩者之混合物、或釕、銠、及錸之混合物的沉澱物，其中較佳地，至少90體積%之該等沉澱物配置在該鈀銅銀合金之晶界，尤其較佳地，至少99體積%之該等沉澱物配置在該鈀銅銀合金之晶界。
  6. 如前述請求項中任一項之鈀銅銀合金，其中 該鈀銅銀合金含有至多6重量%之選自由釕及銠所組成之群組之至少一種元素，較佳地，0.1重量%至6重量%之選自由釕及銠所組成之群組之至少一種元素，尤其較佳地，1重量%至6重量%之選自由釕及銠所組成之群組之至少一種元素。
  7. 如前述請求項中任一項之鈀銅銀合金，其中 具有該B2晶體結構之該晶相具有至少6重量%之銀含量。
  8. 如前述請求項中任一項之鈀銅銀合金，其中 具有該B2晶體結構之該晶相係藉由在溫度處理之後、尤其在回火之後、或在退火之後淬滅該鈀銅銀合金而獲得，且/或 該鈀銅銀合金係藉由多次熱處理及多次輥軋來定形狀及硬化，其中較佳地，該等熱處理發生在700℃與950℃之間的溫度下，且在該熱處理之後發生淬滅，其中在該熱處理期間不會發生該鈀銅銀合金之熔融，且/或 該鈀銅銀合金係藉由熔融冶金來生產，且隨後係藉由輥軋及回火來硬化，其中較佳地，該鈀銅銀合金具有至少380 HV0.05之硬度。
  9. 如前述請求項中任一項之鈀銅銀合金，其中 該鈀銅銀合金具有至多2 µm之平均粒徑。
  10. 如前述請求項中任一項之鈀銅銀合金，其中 該鈀銅銀合金具有0至5體積%之銀、鈀、及/或二元銀鈀化合物之沉澱物，較佳地，0至2體積%之銀、鈀、及/或二元銀鈀化合物之沉澱物，尤其較佳地0至1體積%之銀、鈀、及/或二元銀鈀化合物之沉澱物，尤其更佳地，無銀、鈀、及/或二元銀鈀化合物之沉澱物。
  11. 一種由如前述請求項中任一項之鈀銅銀合金所組成之模製本體，其中該模製本體較佳地具有含任何基底之一般圓柱體或含任何基底之線圈狀一般圓柱體的形狀，其中尤其較佳地，該一般圓柱體之高度大於該一般圓柱體之該基底之所有尺寸，其中尤其更佳地，該基底之最小截面係至多500 µm且該基底之最大截面係至多10 mm。
  12. 一種由如請求項1至10中任一項之鈀銅銀合金所組成之探針或滑動接觸導線，其中該探針或該滑動接觸導線較佳地至少在截面上具有含任何基底之一般圓柱體或含任何基底之彎曲一般圓柱體的形狀，其中尤其較佳地，該基底之最小截面係至多500 µm且該基底之最大截面係至多10 mm，且/或該探針附接至一卡，且在一端經電接觸而另一端以自由浮動的方式安裝，或該滑動接觸導線附接至一電接觸件，且在一端經電接觸而另一端以自由浮動的方式安裝。
  13. 一種如請求項1至10中任一項之鈀銅銀合金、或如請求項11之模製本體、或如請求項11之模製本體之一部分、或用於測試電接觸件、或用於電接觸、或用於生產滑動接觸件之用途。
  14. 一種用於生產鈀銅銀合金之方法，其特徵在於以下按時間順序之步驟： A)    可選地，藉由熔融將鈀與選自釕、銠、及錸之清單之元素中之至少一者以鈀對選自釕、銠、及錸之該清單之至少一種元素的至少3:1之莫耳比進行預合金化，以生產一鈀預合金； B)    藉由在真空中及/或在保護性氣體下熔融及固化將鈀或該鈀預合金與銅及銀進行合金化，其中秤出至少40重量%且至多58重量%之鈀或至少40重量%且至多64重量%之鈀預合金、至少25重量%且至多42重量%之銅、及至少6重量%且至多20重量%之銀； C)    藉由在多於750℃之溫度下退火達至少10分鐘，接著淬滅，並接著輥軋來重複處理； D)    輥軋以達成至多100 µm之最終厚度； E)    在250℃與600℃之間的溫度進行最終退火達至少1分鐘之一時段。
  15. 如請求項14之方法，其中 在步驟B)中，秤出至少1.05且至多1.6之鈀對銅之重量比及至少3且至多6之鈀對銀之重量比，且/或 在步驟B)中，該熔融係藉由感應熔融或藉由真空感應熔融來發生，且/或 在步驟B)中，將惰性氣體，尤其係氬，使用作為保護性氣體，較佳地，在10 mbar與100 mbar之間的分壓，且/或 在步驟B)中，藉由在一銅永久模具中、尤其在一未冷卻銅永久模具中澆鑄來進行該固化，其中在澆鑄之前的熔體溫度較佳地高於該鈀銅銀合金之熔融溫度少於100℃。
  16. 如請求項14或15中任一項之方法，其中 在步驟C)中，該淬滅係在水中進行，且/或 在步驟C)中，該退火係在850℃與950℃之間的溫度、較佳地在900℃之溫度進行，且/或 在步驟E)中，該最終退火發生在300℃與450℃之間的溫度，較佳地，在360℃與400℃之間的溫度。
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