TW202331222A - 硼酸檢測試片及硼酸檢測方法 - Google Patents
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Abstract
本發明提供一種硼酸檢測試片及硼酸檢測方法，硼酸檢測試片能夠配合一檢測裝置以檢測一待測物之硼酸濃度，硼酸檢測試片包含一基板以及一電極層；電極層設於基板，電極層具有一工作電極、一對電極以及一參考電極，工作電極之材料為金，對電極之材料為碳，其中，工作電極之面積介於1.2至1.8平方毫米；藉此，能夠透過硼酸檢測試片快速取得高準確度的硼酸檢測結果；本發明另提供了一種硼酸檢測方法，其利用硼酸檢測試片於一特徵電位範圍取得一特徵資訊，並藉由特徵資訊以及一預先建立之標準曲線，運算取得待測物之硼酸濃度。
Description
本發明係關於一種硼酸檢測相關技術，尤指一種電化學硼酸檢測試片及硼酸檢測方法。
硼酸為工業製程的重要原料之一，在化學工業、合成材料工業、光電工業上都有相當廣泛的用途，硼酸的濃度偵測主要以電感耦合等離子體發射光譜(ICP-OES)檢測以及電化學滴定法兩種方式為主。
其中，利用ICP-OES方式檢測硼酸濃度的精準度相當高，其能夠將樣品進行霧化與電離而將樣品轉換為離子，並測量樣品的原子或離子以元素特定的特徵波長發射的輻射強度，以取得硼酸的濃度。
此外，電化學滴定法為目前硼酸檢測最普遍的檢測方式，電化學滴定法透過棒狀電極感應樣品溶液的酸鹼變化，並以滴定方式得到滴定當量點，而反推出樣品的硼酸的濃度。
然而，以ICP-OES檢測技術量測硼酸雖然能夠達到良好的特異性，但ICP-OES檢測技術必須以大型的實驗室檢測儀器並配合專業人員進行儀器操作，且須等到數小時後才能取得分析結果，而無法符合現場檢測的需求。
而電化學滴定法雖然所需的儀器需求不高也較容易操作，取得檢測結果的時間也只需要數十分鐘，但其判斷硼酸的特異性不高，因為其在滴定的過程中，即使在樣品中加入甘露醇以穩定硼酸的電化學特性，若樣品內含有其他強酸或強鹼(例如硫酸或氫氧化鈉)等強烈氧化還原類的化學成分存在，量測數值就十分容易受到干擾，且無法以補償的方式取得實際的濃度，而造成硼酸濃度誤判。
本發明主要目的在於提供一種硼酸檢測試片及硼酸檢測方法，能夠以簡便的檢測設備快速取得高準確度的硼酸檢測結果。
為達上述目的，本發明之一項實施例提供一種硼酸檢測試片，其能夠配合一檢測裝置以檢測一待測物之硼酸濃度，硼酸檢測試片包含一基板以及一電極層；電極層設於基板，電極層具有一工作電極、一對電極以及一參考電極，工作電極之材料為金，對電極之材料為碳，其中，工作電極之面積介於1.2至1.8平方毫米。
本發明之一項實施例提供一種硼酸檢測方法，其包含一樣品預處理步驟、一準備步驟、一待測物注入步驟、一檢測步驟以及一運算步驟；於樣品預處理步驟中，將一樣品與一導電試劑混和以形成一待測物；於準備步驟中，準備一硼酸檢測試片並將其與一檢測裝置連接，其中，硼酸檢測試片包含一基板以及一電極層，電極層具有一工作電極、一對電極以及一參考電極，工作電極之材料為金，對電極之材料為碳，其中，工作電極之面積介於1.2至1.8平方毫米；於待測物注入步驟中，將待測物注入硼酸檢測試片；於檢測步驟中，對硼酸檢測試片施加一檢測電位範圍，以在一特徵電位範圍取得一特徵資訊，其中，檢測電位範圍為0至-1800毫伏，特徵電位範圍為-1000至-1600毫伏；於運算步驟中，依據特徵資訊以及一預先建立之標準曲線，以運算取得待測物之硼酸濃度。
藉此，本發明之硼酸檢測方法，提供使用者在取得預檢測的樣品後，進行簡易的處理而獲得待測物並將其注入硼酸檢測試片，藉由對硼酸檢測試片施加檢測電位範圍以取得特徵資訊，即可藉由預設之標準曲線而獲得待測物的硼酸濃度，而達到高準確度且簡易快速的硼酸檢測效果。
為便於說明本發明於上述發明內容一欄中所表示的中心思想，茲以具體實施例表達。實施例中各種不同物件係按適於說明之比例、尺寸、變形量或位移量而描繪，而非按實際元件的比例予以繪製，合先敘明。
請參閱圖1至圖7所示，本發明提供一種硼酸檢測試片100及硼酸檢測方法200，圖1係本發明硼酸檢測試片100外觀示意圖；圖2係本發明硼酸檢測方法200步驟流程圖；其中，硼酸檢測試片100能夠配合一檢測裝置1以檢測一待測物2之硼酸(H
3BO
3)濃度(如圖3所示)。
硼酸檢測試片100包含一基板10、一電極層20以及一隔離件30，其中，電極層20設於基板10與隔離件30之間，隔離件30設於電極層20上；於本實施例中，硼酸檢測試片100為拋棄試試片。
電極層20具有一工作電極21、一對電極22、一參考電極23、一檢測區24、一傳導段25以及一連接段26，其中，工作電極21、對電極22以及參考電極23設於檢測區24，傳導段25設於檢測區24以及連接段26之間。
於本實施例中，工作電極21之材料為金(Au)，對電極22之材料為碳(C)，參考電極23之材料為氯化銀(AgCl)。採用金為工作電極21材料進行硼酸電化學檢測，能夠提升硼酸檢測試片100的電化學電流響應、檢測靈敏度以及檢測穩定度。而本實施例中以碳作為對電極22材料，可有效降低硼酸電化學檢測上硼酸對於電極的反應，避免對電極22受到電化學反應的問題，也避免對電極22因為材料問題而影響工作電極21對硼酸的電化學催化。於本實施例中，對電極22採用碳材之表面阻抗規格為50~60 Ohm/square。
另外，於本發明實施例中，工作電極21之面積介於1.2至1.8平方毫米，工作電極21之最佳面積為1.5平方毫米。
進一步說明，由於工作電極21的面積大小會對硼酸的電化學訊號產生不同的影響，因此，於本實施例中，是進一步以不同面積(0.196毫米平方、1.5毫米平方、3.14毫米平方以及23.75毫米平方)的工作電極21進行硼酸檢測，以取得硼酸濃度線性曲線，不同工作電極21面積的硼酸檢測結果如圖4所示，由檢測結果能夠觀察到工作電極21面積為0.196毫米平方以及1.5毫米平方時，濃度線性曲線表現出較佳的線性度，其中，可以從結果上看出，工作電極21面積大約為1.5毫米平方的曲線具有較好的斜率，即代表其具有最佳的檢測靈敏度；除此之外，工作電極21面積大約為1.5毫米平方的曲線亦有較好的線性度，表示其量測的穩定度極高。
檢測區24供注入待測物2，以使待測物2覆蓋工作電極21、對電極22以及參考電極23，而使檢測裝置1對硼酸檢測試片100進行電化學檢測時形成電化學檢測迴路，並根據所應用的電化學分析方法對檢測區24施加電壓，驅使待測物2產生還原反應，藉此取得待測物2的量測電位以及電流；其中，檢測區24呈一圓形區塊。
傳導段25用以導通檢測區24以及連接段26，連接段26用以將硼酸檢測試片100連接至檢測裝置1；其中，傳導段25為三條平行設置之導線，連接段26為三個平行設置之墊片，導線之一端分別連接至工作電極21、對電極22或參考電極23，導線之另一端分別連接至其中一墊片，工作電極21、對電極22或參考電極23分別透過各墊片連接至檢測裝置1內部檢測電路。
隔離件30凸設於檢測區24周緣，隔離件30採用抗酸鹼疏水材質，且隔離件30凸起之高度介於1至1.5毫米，以確保檢測區24注入待測物2後確實覆蓋工作電極21、對電極22以及參考電極23；其中，隔離件30之材質為矽膠，隔離件30凸起之高度為1.3毫米。
上述內容，為本發明所提供之硼酸檢測試片100之一具體實施例，以下進一步說明硼酸檢測試片100之硼酸檢測方法200，請配合參閱圖2所示，硼酸檢測方法200包含一樣品預處理步驟201、一準備步驟202、一待測物注入步驟203、一檢測步驟204以及一運算步驟205。
在樣品預處理步驟201中，透過將一樣品與一導電試劑混和以形成待測物2，首先以滴管對樣品進行取樣，並滴進微量離心管中與導電試劑均勻混和而形成所述待測物2，其中，導電試劑能夠增加樣品的導電度，並放大量測訊號且降低雜訊；於本實施例中，導電試劑可為鹽水、硫酸、鹽酸、醋酸或草酸等。
在準備步驟202中，準備硼酸檢測試片100以及檢測裝置1，其中，硼酸檢測試片100包含設有工作電極21、對電極22以及參考電極23之檢測區24，以及連接段26，檢測裝置1設有一插槽，將硼酸檢測試片100設有連接段26的一端插設於檢測裝置1之插槽，以與檢測裝置1連接。
在待測物注入步驟203中，透過滴管抽取適量之待測物2，並將待測物2注入硼酸檢測試片100之檢測區24，並使待測物2完整覆蓋工作電極21、對電極22以及參考電極23，使工作電極21、對電極22以及參考電極23互相導通，以確保後續電化學量測的準確性；於本實施例中，檢測區24可注入之待測物2的體積為0.1毫升至1毫升。
在檢測步驟204中，檢測裝置1以一線性掃描伏安法(Linear Sweep Voltammetry, LSV)對硼酸檢測試片100施加一檢測電位範圍DR，以在一特徵電位範圍CR取得一特徵資訊；於本實施例中，檢測電位範圍DR為0至-1800毫伏；特徵電位範圍CR為-1000至-1600毫伏。
進一步說明，藉由硼酸氧化還原方程式，經由演算以及校正而推導硼酸與硼酸檢測試片100反應的特徵電位範圍CR，並依此設定檢測電位範圍DR，其中，硼酸氧化還原方程式如下所示：
B(OH)
3(
aq) + 3 H
++ 3
e −⇌ B(
s) + 3 H
2O φ = −0.89 V
AgCl(
s) +
e −0⇌ Ag(
s) + Cl
−φ = +0.22 V
更進一步說明，特徵電位範圍CR具有一最佳特徵電位P，於本實施例中，最佳特徵電位P為-1200毫伏或一波谷電位，其中，所述波谷電位介於-1150至-1250毫伏區間。
檢測裝置1藉由線性掃描伏安法依據檢測電位範圍DR從0毫伏開始，持續向下施加電壓直至-1800毫伏，以在特徵電位範圍CR內觀察到位於最佳特徵電位P的硼酸的還原特徵峰的電流，進而取得相關於硼酸的特徵資訊，於本實施例中，特徵資訊包含還原特徵峰的電流值以及電化學反應活性表面積。
此外，本案檢測之線性掃描伏安圖如圖5至圖6所示，於本實施例中，待測物2包含第一待測物S1、第二待測物S2、第三待測物S3、第四待測物S4、第五待測物S5以及第六待測物S6；其中，第一待測物S1為含有20wt%碘化鉀之溶液；第二待測物S2為含有20wt%碘化鉀及1.5wt%硫酸之溶液；第三待測物S3為含有20wt%碘化鉀、1.5wt%硫酸以及濃度為第一濃度之硼酸；第四待測物S4為含有20wt%碘化鉀、1.5wt%硫酸以及濃度為第二濃度之硼酸；第五待測物S5為含有20wt%碘化鉀、1.5wt%硫酸以及濃度為第三濃度之硼酸；第六待測物S6為含有20wt%碘化鉀、1.5wt%硫酸以及濃度為第四濃度之硼酸；其中，硼酸之第一濃度、第二濃度、第三濃度以及第四濃度為介於0至30wt%之間，且第一濃度＜第二濃度＜第三濃度＜第四濃度。
由檢測結果能夠觀察到，不含有硼酸之第一待測物S1及第二待測物S2，在特徵電位範圍CR內並沒有硼酸的還原特徵峰產生，只有含有硼酸之第三待測物S3、第四待測物S4、第五待測物S5以及第六待測物S6，在特徵電位範圍CR內的最佳特徵電位P可以觀察到硼酸的還原特徵峰，且硼酸的濃度越高，所測得的還原特徵峰對應的電流也越大。
另外，即使第三待測物S3、第四待測物S4、第五待測物S5以及第六待測物S6內含有碘化鉀及硫酸此類具強烈氧化還原特性的干擾物存在，在電化學檢測上仍能夠觀察到明顯的硼酸還原特徵峰，且並未被干擾物所影響，硼酸檢測試片100在量測硼酸上表現出極佳的特異性。
在運算步驟205中，檢測裝置1依據特徵資訊與一預先建立之標準曲線SC進行比對，以運算並取得待測物2之硼酸濃度；其中，標準曲線SC如圖7所示，硼酸檢測試片100在硼酸濃度0至30wt%表現出極高的線性度以及檢測靈敏度。
綜合上述，本發明之硼酸檢測方法200，提供使用者在取得預檢測的樣品後，進行簡易的處理而獲得待測物2，並將其注入硼酸檢測試片100而進行電化學檢測，即使使用者不具備化學操作專業知識也能透過簡易的設備進行操作而快速取得檢測結果。
此外，硼酸檢測試片100採用金作為工作電極21之材料，以及採用碳作為對電極22之材料，配合硼酸檢測方法200所施加的檢測電位範圍DR，在待測物2含有干擾物的情況下濃度線性曲線仍表現出極佳的線性度以及靈敏度，在硼酸檢測上具有高特異性以及高準確度的效果。
以上所舉實施例僅用以說明本發明而已，非用以限制本發明之範圍。舉凡不違本發明精神所從事的種種修改或變化，俱屬本發明意欲保護之範疇。
1:檢測裝置 2:待測物
100:硼酸檢測試片 10:基板
20:電極層 21:工作電極
22:對電極 23:參考電極
24:檢測區 25:傳導段
26:連接段 30:隔離件
200:硼酸檢測方法 201:樣品預處理步驟
202:準備步驟 203:待測物注入步驟
204:檢測步驟 205:運算步驟
DR:檢測電位範圍 CR:特徵電位範圍
P:最佳特徵電位 S1:第一待測物
S2:第二待測物 S3:第三待測物
S4:第四待測物 S5:第五待測物
S6:第六待測物 SC:標準曲線
圖1係本發明硼酸檢測試片之外觀示意圖。
圖2係本發明硼酸檢測方法之步驟流程圖。
圖3係本發明實施狀態示意圖，用於表示將待測物注入硼酸檢測試片之示意圖。
圖4係本發明不同工作電極面積之硼酸濃度線性曲線。
圖5係本發明不同硼酸濃度之線性掃描伏安圖。
圖6係本發明圖5之局部放大圖。
圖7係本發明硼酸濃度之標準曲線。
100:硼酸檢測試片
10:基板
20:電極層
21:工作電極
22:對電極
23:參考電極
24:檢測區
25:傳導段
26:連接段
30:隔離件
Claims (16)
- 一種硼酸檢測試片，其能夠配合一檢測裝置以檢測一待測物之硼酸濃度，該硼酸檢測試片包含： 一基板；以及 一電極層，其設於該基板，該電極層具有一工作電極、一對電極以及一參考電極，該工作電極之材料為金，該對電極之材料為碳，其中，該工作電極之面積介於1.2至1.8平方毫米。
- 如請求項1所述之硼酸檢測試片，其中，該電極層更包括一檢測區，該工作電極、該對電極以及該參考電極設於該檢測區，該檢測區供注入該待測物，以使該待測物覆蓋該工作電極、該對電極以及該參考電極。
- 如請求項2所述之硼酸檢測試片，更包括一隔離件，其凸設於該檢測區周緣，該隔離件為抗酸鹼疏水材質。
- 如請求項1所述之硼酸檢測試片，其中，該工作電極之面積最佳為1.5平方毫米。
- 如請求項1所述之硼酸檢測試片，其中，該參考電極之材料為氯化銀。
- 一種硼酸檢測方法，其包含以下步驟： 一樣品預處理步驟，將一樣品與一導電試劑混和以形成一待測物； 一準備步驟，準備一硼酸檢測試片並將其與一檢測裝置連接，其中，該硼酸檢測試片包含一基板以及一電極層，該電極層具有一工作電極、一對電極以及一參考電極，該工作電極之材料為金，該對電極之材料為碳，其中，該工作電極之面積介於1.2至1.8平方毫米； 一待測物注入步驟，將該待測物注入該硼酸檢測試片； 一檢測步驟，對該硼酸檢測試片施加一檢測電位範圍，以在一特徵電位範圍取得一特徵資訊，其中，該檢測電位範圍為0至-1800毫伏，該特徵電位範圍為-1000至-1600毫伏；以及 一運算步驟，依據該特徵資訊以及一預先建立之標準曲線，以運算取得該待測物之硼酸濃度。
- 如請求項6所述之硼酸檢測方法，其中，該硼酸檢測試片之電極層更包括一檢測區，該工作電極、該對電極以及該參考電極設於該檢測區，該檢測區供注入該待測物，以使該待測物覆蓋該工作電極、該對電極以及該參考電極。
- 如請求項7所述之硼酸檢測方法，其中，該硼酸檢測試片更包括一隔離件，其凸設於該檢測區周緣，該隔離件為抗酸鹼疏水材質。
- 如請求項7所述之硼酸檢測方法，其中，於該待測物注入步驟中，該檢測區可注入之該待測物的體積為0.1毫升至1毫升。
- 如請求項6所述之硼酸檢測方法，其中，該工作電極之面積最佳為1.5平方毫米。
- 如請求項6所述之硼酸檢測方法，其中，該參考電極之材料為氯化銀。
- 如請求項6所述之硼酸檢測方法，其中，於該檢測步驟中，以一線性掃描伏安法對該檢測試片施加該檢測電位範圍。
- 如請求項6所述之硼酸檢測方法，其中，於該檢測步驟中，該特徵電位範圍具有一最佳特徵電位。
- 如請求項13所述之硼酸檢測方法，其中，該最佳特徵電位為一波谷電位，該波谷電位介於-1150至-1250毫伏區間。
- 如請求項13所述之硼酸檢測方法，其中，該最佳特徵電位為-1200毫伏。
- 如請求項6所述之硼酸檢測方法，其中，於該樣品預處理步驟中，該導電試劑係選自於由鹽水、硫酸、鹽酸、醋酸及草酸所組成之群組。
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| TW111103886A TWI814233B (zh) | 2022-01-28 | 2022-01-28 | 硼酸檢測試片及硼酸檢測方法 |
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