TW202322293A - 經處理陶瓷腔室部件 - Google Patents

Abstract

一種處理陶瓷元件的方法，該陶瓷元件用於半導體處理腔室中，其中該陶瓷元件包括陶瓷疊層，該陶瓷疊層包括含第一介電陶瓷材料的基底區、含第二介電陶瓷材料的保護區、及介於保護區和基底區之間的過渡區，其中過渡區包括第一介電陶瓷材料和第二介電陶瓷材料，其中提供陶瓷元件對紫外(UV)光的曝露，其改變陶瓷元件的至少第一部分的光學特性。陶瓷元件的熱處理是藉由在爐中將陶瓷元件加熱到400°C到1000°C之間的溫度，持續2小時到20小時之間的時段而提供，其中熱處理改變陶瓷元件之第一部分的光學特性。

Description

經處理陶瓷腔室部件

本申請主張2021年8月19日申請的美國申請案第63/234,999號的優先權的權利，該申請案出於所有目併入於此，以供參考。

本揭露內容關於處理腔室用的部件。更特別地，本揭露內容關於用於將功率傳遞到電漿處理腔室中的介電窗部。

本文中提供的背景描述係針對概括地呈現本揭露內容之脈絡的目的。本背景部分中所描述的資訊，以及在提交申請時不可以其他方式作為先前技術之描述的實施態樣皆不明示地或暗示地被認為係抵觸本揭露內容的先前技術。

半導體處理腔室的一些元件(例如，介電窗部)係曝露於電漿。電漿可能導致介電窗部的劣化及視覺顏色變化。介電質的劣化和腔室副產物在窗部上的累積可能產生污染物，該污染物可能導致半導體裝置的故障。此外，新部件可能具有來自製造過程的污染物，其可能導致半導體裝置故障。對於疊層陶瓷部件而言，在部件製造或部件使用期間可能在部件上導致污染物。此外，部件的製造或部件的使用可能導致部件變色，這可能未必與缺陷相關，但是引起客戶對用來腔室匹配的部件品質保證的感知擔憂。顏色變化可能不均勻。疊層陶瓷部件可能具有寬度小於5微米的凹坑。從寬度小於5微米的凹坑中移除碎屑可能困難。

為達成前述內容且根據本揭露內容的目的，提供一種處理陶瓷元件的方法，該陶瓷元件用於半導體處理腔室中，其中該陶瓷元件包括陶瓷疊層，該陶瓷疊層包括1)基底區，包括第一介電陶瓷材料；2)保護區，位於該基底區的第一側，其中該保護區包括第二介電陶瓷材料，其中該第一介電陶瓷材料不同於該第二介電陶瓷材料，以及3)過渡區，位於該保護區和該基底區之間，其中該過渡區包括該第一介電陶瓷材料和該第二介電陶瓷材料，其中該陶瓷元件對紫外光的曝露使該陶瓷元件的至少第一部分的光學特性從第一光學狀態改變為第二光學狀態。陶瓷元件的熱處理係藉由以下方式提供：在一爐中將該陶瓷元件加熱到400℃到1000℃之間的溫度，持續2小時至20小時之間的時段，其中該熱處理使該陶瓷元件的該第一部分的該光學特性從該第二光學狀態改變為第三光學狀態，其中該第三光學狀態比該第二光學狀態更接近該第一光學狀態。

在另一實施形式中，提供用於半導體處理腔室中的陶瓷元件，其中該陶瓷元件具有製程面向表面，該製程面向表面具有直徑小於5µm的複數凹坑，該複數凹坑平均少於15%被碎屑填充。

在另一實施形式中，提供處理陶瓷元件的方法，該陶瓷元件用於半導體處理腔室中，其中該陶瓷元件包括一陶瓷疊層，該陶瓷疊層包括：1)基底區，包括第一介電陶瓷材料；2)保護區，位於該基底區的第一側，其中該保護區包括第二介電陶瓷材料，其中該第一介電陶瓷材料不同於該第二介電陶瓷材料，以及3)過渡區，位於該保護區和該基底區之間，其中該過渡區包括該第一介電陶瓷材料和該第二介電陶瓷材料。提供該陶瓷元件的熱處理，其係藉由在爐中將該陶瓷元件加熱到400°C到1000°C之間的溫度，持續2小時至20小時之間的時段。

本揭露內容的這些和其他特徵將在下面的詳細描述中結合以下附圖更詳細地描述。

現在將參考附圖中所示的些許較佳實施例詳細描述本揭露內容。在以下描述中，提出許多特定細節，以提供對本揭露內容的透徹理解。然而，對於本領域的技術人員來說顯而易見的是，本揭露內容可在沒有這些特定細節的一些或全部者的情況下加以實施。在其他情形中，沒有詳細描述熟知的製程步驟和/或結構，以免不必要地混淆本揭露內容。

半導體處理腔室的一些元件，例如介電窗部，係曝露於用於處理半導體裝置的電漿。介電窗部將半導體處理腔室的內部與半導體處理腔室的外部隔開。線圈設置在介電窗部的外面。電力從線圈經由介電窗部傳輸到半導體處理腔室內部。介電窗部可由鋁氧化物(Al ₂O ₃)製成，也稱為氧化鋁、陶瓷。鋁氧化物陶瓷具有足夠的機械強度、熱均勻性、低損耗RF(射頻)傳輸、低成本、高直流(DC)電阻，且易於加工。當曝露於氟電漿時，鋁氧化物陶瓷變得氟化，從而產生顆粒污染物。氧化釔(Y ₂O ₃)陶瓷可被熱噴塗到介電窗部面向電漿的表面上，以提供使介電窗部更耐蝕刻的保護塗層。如此的熱噴塗塗層具有有限的厚度，且因此塗層壽命受限制。此外，熱塗層具有終端。如此的終端可能是顆粒污染物的另一來源。此外，氧化釔塗層可能具有氟化的問題。

已發現，使用放電電漿燒結(SPS，spark plasma sintering)製程形成的陶瓷部件具有高密度、低孔隙率、和小晶粒尺寸。高密度和小晶粒尺寸可導致較高強度的部件。例如，藉由SPS製程形成的陶瓷部件的特徵可為高度緻密，達到接近100%(例如， 99% 或更高的相對密度，且較佳地在99.5%和100%之間的相對密度)，且各向同性特性具有降低的晶粒間擴散、及最小化的或受阻止的晶粒生長。在一些實施例中，平均晶粒尺寸小於10微米(µm)。在一些實施例中，平均晶粒尺寸小於5微米。在一些實施例中，具有至少99.5%的密度導致小於0.5%的孔隙率，其中孔隙率係定義為孔的容積除以總容積。在一些實施例中，具有至少99%的密度導致小於1%的孔隙率。關於這些類型陶瓷部件的表面，將可能存在「表面凹坑」。陶瓷緻密/孔隙率位準可與「表面凹坑」的出現率和尺寸/直徑相關。在一些實施例中，具有較高密度、較小孔隙率和較小晶粒的陶瓷可具有直徑小於5µm的「表面凹坑」。當「表面凹坑」的尺寸/直徑縮小時，其通常變得難以存取/清潔。被困在「表面凹坑」內的任何潛在的碎屑變成(複數)落下顆粒(fall-on particle)，或者在電漿腔室中使用部件期間被視為污染風險。因此，就達成更高密度、更低孔隙率、和更小晶粒尺寸而言，清潔「表面凹坑」的能力對於電漿腔室中的陶瓷部件性能而言同樣重要。

陶瓷部件可被進一步處理(例如，拋光和加工)，以特別地使陶瓷部件適合成為用於半導體處理腔室中的元件。燒結、拋光、和加工導致污染物沉積在陶瓷部件的表面上。若不移除污染物，則污染物可能導致使用該元件製造的裝置中出現缺陷。

此外，在元件的製造或使用期間，某些疊層陶瓷在受到電漿或其他UV光時改變光學特性。一類型的光學特性改變是部件的顏色變化或變色。如此之變色並不明顯，且亦可能表明存在污染物。實施例移除或減少光學特性的變化，使得相較於曝露於UV光之後的光學特性，經實施例處理的元件的光學特性更接近原始的光學特性。此外，實施例之光學特性的改變可用作元件係由特定疊層陶瓷製成的指標，且因此可用於辨識形成元件的材料。

一實施例提供一種用於調節陶瓷元件的方法，以提供一種用於半導體處理腔室的元件，其導致較少的缺陷。一實施例是用於半導體處理腔室的清潔陶瓷元件，其導致較少的缺陷。在一實施例中，元件是尚未在半導體處理腔室中使用且已進行處理的新元件。在一實施例中，元件可為已經在半導體處理腔室中使用且已進行調整的使用過的元件。

為促進理解，圖1是實施例的高階流程圖。在此範例中，元件是使用過的元件。元件的使用已導致元件變色，且在元件上具有沉積污染物。

對元件進行去污(步驟104)。在一實施例中，去污製程可藉由去離子水沖洗及之後的乾燥製程來達成。在諸多實施例中，可藉由以下方式提供去污製程：序列地或同時地提供溶劑、去污劑、氧化劑、鹼、及酸中的一或更多者。溶劑的範例是異丙醇(IPA，isopropanol alcohol)、丙酮、和/或水。氧化劑的範例是過氧化氫。鹼的範例是氫氧化銨、四甲基氫氧化銨(TMAH，tetramethylammonium hydroxide)、四乙基氫氧化銨(TEAH，tetraethylammonium hydroxide)、和氫氧化鉀(KOH)。酸的範例是硝酸(HNO ₃)、氟化氫(HF)、氯化氫(HCl)、硫酸(H ₂SO ₄)、和磷酸(H ₃PO ₄)。去污製程移除未被熱處理移除且在熱處理之後也可能更難移除的污染物。如此之污染物是一或更多的油脂、切割、研磨、及拋光潤滑劑、固體拋光媒體漿屑、無機化合物、金屬、離子、和分子污染物，其來自處置和製造製程和/或電漿腔室沉積副產物，例如，非揮發性金屬和聚合物，僅舉例而言，其可包括但不限於諸多金屬氧化物、金屬氧氟化物、氧氮化物、和碳氟化合物基的聚合物。

在一些實施例中，當元件為新部件時，元件去污(步驟104)包括噴砂製程。在一些實施例中，噴砂製程噴射固體二氧化碳(CO ₂)顆粒，也稱為乾冰。在一些實施例中，元件係藉由固體CO ₂乾冰加以噴射，以約25至約70psi的壓力至少向元件的製程面向表面推進。在一些實施例中，新元件的去污製程包括在浴槽中進行濕式清潔。在一些實施例中，藉由濕式清潔施加超聲(ultrasonic)和/或兆聲(megasonic)能量。在一些實施例中，新部件的去污將碎屑從凹坑移除，其中碎屑是由新部件的製造和/或加工所導致。在熱處理之前移除碎屑允許碎屑在熱處理中被烘烤之前而移除碎屑。

然後，在高溫爐中對元件進行熱處理(步驟108)。在此實施例中，元件被放置在爐中。在一實施例中，爐使元件的溫度經過20到30小時的時段線性升高到約800°C的溫度。元件在約800℃的溫度下保持約8小時。元件的溫度經過20到30小時的時段進行線性冷卻。在一些實施例中，在存在氧氣的情況下提供熱處理，例如藉由將元件曝露於空氣或飽和氧。在其他實施例中，元件可保持在真空中或固持在惰性氣體中，例如高貴氣體(noble gas)或氮氣。在一些實施例中，可在存在還原氣體或合成氣體的情況下提供熱處理。合成氣體是氫和氮的混合物，有時稱為解離氨氣氛圍。

在完成熱處理(步驟108)之後，將元件從爐中取出，以及進行爐後處理(步驟112)。在一實施例中，爐後處理包括去離子水沖洗和化學清潔劑中的一或更多者。

在另一實施例中，爐後處理包括改變部件的表面光潔度以提供奈米紋理表面的步驟。奈米紋理表面是具有奈米級結構的表面。如此之奈米級結構的深度將在0.1與100nm之間。如ASME B46.1中所述，奈米紋理提供約5nm和254 nm之間的RA的表面粗糙度。可能需要這種額外的表面處理，以在電漿腔室使用之前改變新部件的表面形態和/或預處理新部件的表面，以改善和/或符合電漿腔室的老化和匹配性能。如果需要，如此處理也可用於促進較佳的腔室副產物附著。一或更多以下步驟可用來改變部件上的表面奈米粗糙度：單獨的或與表面輔助噴砂步驟結合的加熱化學浸泡步驟，然後為化學浸泡步驟。例如，可使用物理珠粒或砂粒微噴砂，然後進行濕式化學蝕刻，由此蝕刻接著移除留下的表面缺陷，例如鬆散的表面顆粒、噴砂媒體、和/或損傷深度內的裂縫。或者，化學浸泡步驟也可用於選擇性地蝕刻、突出、和/或移除任何不期望的相域(phase domain)或在燒結主體材料內可能存在的任何潛在域邊界處的不希望的副產物。僅舉例而言，針對主體疊層膜層的加熱化學浸泡的一些範例可包括使用無機酸，例如H ₃PO ₄、H ₂SO ₄、HCl、鉻酸(chromic acid)、和/或HF。其他替代方案可包括熱鹼溶液，例如KOH。如此之奈米紋理對於疊層陶瓷材料的實施例是獨特的。如此的奈米紋理化對其他陶瓷材料可能無法實現。圖4A是在奈米紋理化製程之前元件240的表面的一部分的放大照片。圖4B是在奈米紋理化製程之後元件240的表面的一部分的放大照片。可以看出，奈米紋理化製程增加奈米紋理特徵部404的數量。

在另一實施例中，表面奈米紋理化也可藉由使用自上而下或自下而上的奈米微影(nano-lithographic)模板輔助技術來達成，以使疊層膜層內的奈米工程表面形態圖案化，這在面向電漿的材料內達成期望的表面特徵。

在爐後處理(步驟112)之後，提供噴砂製程(步驟116)。在該實施例中，噴砂製程噴射固體二氧化碳(CO ₂)的顆粒，也稱為乾冰。在該實施例中，元件係藉由固體CO ₂乾冰加以噴射，該固體CO ₂乾冰以約25至約70psi的壓力至少向元件的製程面向表面推進。此外，CO ₂乾冰噴射壓力的範例包括：約20psi、約25psi、約30psi、約35psi、約40psi、約50psi、約60psi、約70psi、以及由本文揭露這些數值之組合所形成的全部其他範圍。乾冰削片(dry ice shaving)係由以下方式產生：高純度固體塊或球狀物穿過配置有一系列旋轉刀片的料斗(hopper)，這些固體塊或球狀物以下列速度進料：約0.5磅/分鐘、約1磅/分鐘、約1.25磅/分鐘、約1.5磅/分鐘、約1.75磅/分鐘、約2磅/分鐘、約2.5磅/分鐘、約2.75磅/分鐘、約3磅/分鐘、直至4磅/分鐘、及由前述壓力及進料速度之組合所形成全部其他範圍。在一實施例中，乾冰噴射步驟持續約30秒至約60分鐘，其使用扇形分配噴嘴，該扇形分配噴嘴使次微米削片冰顆粒流從約1~12英寸範圍內的距離撞擊到工作表面上的1~1.5英寸條狀噴塗圖案內，其角度範圍係從與工作表面淺掃(shallow glancing)到與工作表面正交的任何角度。在另一實施例中，表面的CO ₂乾冰噴射持續約8至約30分鐘。在另一實施例中，部件的CO ₂乾冰噴射持續約18至約45分鐘。此外，CO ₂乾冰噴射持續時間的範例包括：約2分鐘、約4分鐘、約6分鐘、約8分鐘、約10分鐘、約15分鐘、約30分鐘、約60分鐘、以及由所述噴塗時間、工作距離、及噴塗角度之組合所形成的全部範圍。

乾冰顆粒提供非研磨性噴砂顆粒，其不改變處理面向表面的形狀，同時移除碎屑。已發現，用乾冰顆粒噴射能夠從直徑小於5µm的凹坑移除碎屑，且不改變凹坑的形狀。也避免對周圍拋光主體表面的損壞。在其他實施例中，結合到保形媒體(例如，擦洗墊或海綿)的其他非破壞性研磨性顆粒可用於移除重的主體表面污染物。這些材料通常將具有接近或小於燒結主體金屬氧化物材料的硬度，以避免表面損壞，且可包括諸多嵌入顆粒尺寸/砂礫，該嵌入顆粒尺寸/砂礫可經由使用基於Al ₂O ₃的墊和/或諸多海綿類型而施加。在其他實施例中，可使用較軟的非研磨性媒體，例如使用聚醋酸乙烯酯(PVA，polyvinyl acetate)、聚丙烯、尼龍、或聚酯基高密度無鉤(snag-free)特殊清潔擦拭劑。在其他實施例中，也可使用例如諸多金剛石粒的更具研磨性更硬類型的顆粒，以移除頑固的更牢固附著的碎屑以及重新拋光表面。在一些實施例中，可使用具有靶向噴嘴的水力噴射清洗來代替噴砂或與噴砂結合，以移除碎屑。

在完成噴砂(116)之後，提供精密濕式清潔(步驟120)。在一實施例中，將元件設置在一或更多濕式清潔浴中。在另一實施例中，首先清潔元件，使得在將部件設置在可能包括超聲或兆聲能量的浴槽中之前，用於清潔部件的諸多化學物通過序列的擦拭和沖洗序列而被施加到部件的表面。兆聲或超聲能量可組合使用，或在不加熱的情況下使用，以提供能量來增強濕式清潔。可在實施例中使用的兆聲或超聲能量的範例，兆聲或超聲能量可具有以下頻率：40kHz、78kHz、100kHz、130kHz、170kHz、200kHz、220kHz、270kHz、430kHz，且可包括兆赫茲區域內的頻率。在諸多實施例中，可順序地提供一或更多濕式清潔浴。濕式清潔浴可具有一或更多以下者：溶劑、清潔劑、氧化劑、鹼、酸、或僅去離子水。溶劑的範例是異丙醇(IPA，isopropanol alcohol)、丙酮、和/或水。氧化劑的範例是過氧化氫。鹼的範例是氫氧化銨、四甲基氫氧化銨(TMAH, tetramethylammonium hydroxide)、四乙基氫氧化銨(TEAH, tetraethylammonium hydroxide)、和氫氧化鉀(KOH)。酸的範例是硝酸(HNO ₃)、氟化氫(HF)、氯化氫(HCl)、硫酸(H ₂SO ₄)、和磷酸(H ₃PO ₄)。精密濕式清潔移除任何殘留的殘留有機化合物、無機化合物、離子、和/或分子污染物，這些污染物可能經由先前的步驟而留在部件上，或者可能從部件處置和/或任何中間前步驟遇到的環境所獲得。

在一實施例中，元件是用於半導體處理腔室的介電窗部。在該實施例中，元件是疊層陶瓷元件。在一實施例中，藉由用基底區粉末填充模具來製造元件。在該實施例中，基底區粉末是包括金屬氧化物粉末的第一介電陶瓷材料。在該實施例中，金屬氧化物粉末是氧化鋁和氧化鋯粉末的混合物。在該實施例中，金屬氧化物粉末包括氧化鋁和氧化鋯的混合物。在其他實施例中，窗部主體介電粉末可包括氮化鋁和氧化鋁。

將保護區粉末置於填充有窗部主體介電粉末的模具中，在模具中提供一層保護區粉末。在該實施例中，保護區粉末是第二介電陶瓷材料，其包括混合金屬氧化物、和混合金屬氟氧化物、和金屬氟化物其中至少一者，其中第一介電陶瓷材料不同於第二介電陶瓷材料。在該實施例中，保護區粉末包括以下至少一者：氧化鋁、氧化釔、氧化鋯、和氧化鎂、氧化鋁釔、氧化鋁鎂、氟化鎂、和氟氧化釔鋁。在該實施例中，保護區粉末形成厚度在約0.1mm和10mm之間的覆層。在其他實施例中，保護區粉末形成厚度在約0.5mm和5mm之間的覆層。

在該實施例中，基底區粉末和保護區粉末係燒結在一起，以形成介電元件。諸多實施例可使用諸多的燒結製程。在該實施例中，燒結製程為放電電漿燒結(SPS)製程。在該實施例中，上沖頭(upper punch)設置在基底區粉末和保護區粉末上。電源係電性連接在下沖頭(lower punch)和上沖頭之間。電源可為脈衝電源或連續電源。在該實施例中，模具設置在下壓機(lower press)和上壓機(upper press)之間。

相較於其他燒結製程，SPS製程(也稱為脈衝電流燒結(PECS，pulsed electric current sintering)、場輔助燒結(FAST，Field-Assisted Sintering)、或電漿壓力壓實(P2C，Plasma Pressure Compaction))涉及同時使用壓力和高強度、低電壓(例如5~12V)、電流，以顯著減少處理/加熱時間(例如，5~10分(分鐘)，而非若干小時)，且產生高密度元件。在該實施例中，電流為脈衝直流(DC)電流。在一實施例中，脈衝DC電流由電源通過下沖頭和上沖頭傳輸到基底區粉末和保護區粉末，同時，壓力(例如，10兆帕(MPa)至高達500MPa或更高)係在單軸機械力作用下，由下壓機和上壓機通過下沖頭和上沖頭往基底區粉末和保護區粉末而同時的軸向的被施加到基底區粉末和保護區粉末。「單軸力」在本文中定義為意指沿單一軸或方向施加的力，其產生單軸壓縮。在製程的至少一部分期間，通常將模具設置於真空下。脈衝電流模式(啟用:停用)(其通常以毫秒為單位)可達成高加熱速率(高達1000°C/min或更高)以及快速的冷卻/淬火速率(高達200°C/min或更高)，以將燒結粉末加熱至從1000°C以下到2500°C的溫度範圍。

在SPS製程的實施例中，僅出於示例性目的而提供，燒結粉末之組合物的燒結係在真空 (6＜P(帕斯卡(Pa))＜14)下進行，同時經受脈衝電流。SPS熱處理可如下實施：1)脫氣處理，進行3分(分鐘)到10分鐘之間的時段，較佳地使基底區粉末和保護區粉末受到施加負載(例如，10MPa和20MPa)持續3分鐘，以及增加負載到40MPa到100MPa持續2分鐘，以及2)在100°C min ^-1條件下，加熱到 1000°C和1500°C之間，施加的負載在40MPa至100MPa之間，且在最高溫度的浸泡時間5分鐘，然後冷卻至室溫。在其他實施例中，溫度範圍是從1100°C到1300°C。應察知，一或更多的SPS製程參數(包括組成成分比率和顆粒尺寸、壓力、溫度、處理時段、和電流脈衝序列)可適當變化，以優化SPS製程。

圖2是藉由燒結製程形成的元件240的示意性剖面圖，其中該元件係藉由實施例進行處理。元件包括元件主體，該元件主體包括由基底區粉末形成的基底區244、由保護區粉末形成的保護區248、和由基底區粉末和保護區粉末之混合物形成的過渡區252。過渡區252可提供梯度，其中在靠近基底區244處，過渡區252幾乎全為基底區粉末且具有很少的保護區粉末，以及其中越靠近保護區248，保護區粉末的百分比增加，直到過渡區252幾乎全為保護區粉末且具有很少的基底區粉末。由過渡區提供的梯度提供基底區244和保護區248之間的熱膨脹係數(CTE，coefficient of thermal expansion)的過渡，減少起因於CTE不匹配的裂痕。此外，過渡區形成粗糙接合面，其增加基底區244和保護區248之間的附著，減少分層、脫落、和剝落。

元件240的特徵在於高度緻密，達到接近100%(例如，99%或更大的相對密度，較佳地在99.5%和100%之間的相對密度)，其各向同性特性，該各向同性特性使晶粒之間的擴散降低，且使晶粒生長最小化或防止晶粒生長。在一些實施例中，平均晶粒尺寸小於10微米(µm)。在一些實施例中，平均晶粒尺寸小於5微米。在一些實施例中，具有至少99.5%的密度導緻小於0.5%的孔隙率，其中孔隙率係由孔的容積除以總容積來定義。在一些實施例中，具有至少99%的密度導緻小於1%的孔隙率。高密度和低晶粒尺寸導致更高強度的部件。

元件240可進一步進行處理(例如，拋光、加工、或類似製程)，以使元件240特別地適用為在半導體處理腔室中使用的元件。已發現，元件240的表面具有複數直徑小於5µm的凹坑。在元件240的製造之後，以及元件240的表面的加工和拋光之後，表面直徑小於5µm的複數凹坑平均被碎屑填充超過75%。在一實施例中，在對元件進行燒結、加工、和拋光之後，可提供圖1所示的處理。已發現，在處理後，直徑小於5µm的複數凹坑平均少於15%被碎屑填充。

元件240被安裝為半導體處理腔室的元件。為了便於理解，圖3示意性繪示可用於實施例中之半導體處理腔室系統300的範例。半導體處理腔室系統300包括其中具有處理腔室304的反應器302。由功率匹配網路308調諧的電漿電源306向變壓器耦合電漿(TCP，transformer coupled plasma)線圈310供電，該向變壓器耦合電漿線圈310位於由元件240所形成之介電感應介電窗部的附近。藉由透過元件240向反應器302中提供感應耦合功率，TCP線圈310在半導體處理腔室304中產生電漿314。尖部372從處理腔室304的腔室壁376延伸到形成尖部環的感應介電窗部。尖部372相對於腔室壁376和感應介電窗部成角度。例如，尖部372和腔室壁376之間的內角，以及尖部372和感應介電窗部之間的內角可各自大於90°且小於180°。如圖所示，尖部372在半導體處理腔室304的頂部附近提供角度環。TCP線圈(上電源)310可被配置為在半導體處理腔室304內產生均勻的擴散輪廓。例如，TCP線圈310可被配置為在電漿314中產生環形功率分佈。設置感應介電窗部，以將TCP線圈310與半導體處理腔室304隔開，同時允許能量從TCP線圈310傳遞到半導體處理腔室304。由偏置匹配網路318調諧的晶圓偏置電壓電源316向基板支撐件364提供電力，從而當製程晶圓366設置在基板支撐件364上時用來設定偏置電壓。控制器324控制電漿電源306和晶圓偏置電壓電源316。

電漿電源306和晶圓偏置電壓電源316 可配置為操作於特定的射頻操頻率，例如13.56兆赫(MHz)、27MHz、2MHz、60MHz、400千赫茲(kHz)、2.54吉赫茲(GHz)或其組合。電漿電源306和晶圓偏置電壓電源316可適當地定尺寸以提供一範圍的功率，以達成期望的製程特性。例如，在一實施例中，電漿電源306可提供50到5000瓦之範圍內的功率，且晶圓偏置電壓電源316可提供20到2000伏(V)之範圍內的偏置電壓。此外，TCP線圈310和/或基板支撐件364可包括兩或更多子線圈或子電極。子線圈或子電極可由單一電源供電或由複數電源供電。

如圖3所示，半導體處理腔室系統300更包括氣體源/氣體供應機構330。氣體源330係透過氣體入口(例如，氣體注入部340)與半導體處理腔室304流體連接。氣體注入部340具有至少一孔341，以允許氣體通過氣體注入部340進入半導體處理腔室304。氣體注入部340可位於半導體處理腔室304中的任何有利位置，且可採用用於注入氣體的任何形式。然而，較佳地，氣體入口可配置為產生「可調節的」氣體注入輪廓。可調節的氣體注入輪廓允許獨立地調整各氣體往半導體處理腔室304的複數區域的流動。更佳地，氣體注入部安裝於元件240。氣體注入部可安裝介電窗部上、介電窗部中、或形成為介電窗部的一部分。製程氣體和副產物係經由壓力控制閥342和泵344從半導體處理腔室304移除。壓力控制閥342和泵344亦用於維持半導體處理腔室304內的特定壓力。壓力控制閥342可在處理期間維持小於1託的壓力。邊緣環360係設置在基板支撐件364的頂部周圍。氣體源/氣體供應機構330係由控制器324加以控制。加州佛利蒙(Fremont, CA)的科林研發(Lam Research Corp.®)的Kiyo®、Strata® 或Vector®可用於實施一實施例。

半導體處理腔室用於處理複數晶圓。由處理腔室執行的處理可包括蝕刻、沉積、鈍化、或另一半導體製程的一或更多製程。半導體處理可為電漿處理和非電漿處理其中至少一者。如圖2所示，保護區248面向電漿314，如圖3所示。

在複數晶圓已進行處理之後，元件240從半導體處理腔室304中移除，以進行圖1所示的處理，以再調整元件240。由於元件在已處理一定數目之晶圓之後所導致的製程偏移或缺陷增加，可需要進行再調整。圖5A是在元件240已在半導體處理腔室304中用於處理複數晶圓之後的元件240的俯視圖的照片。元件240的表面的區域504已被半導體處理變色。圖6A是元件240的放大的表面的部分的照片。元件的表面具有複數直徑小於5µm的凹坑604。此外，已發現直徑小於5µm 的複數凹坑604平均超過75%被碎屑608填充。

元件240係使用圖1所示的製程進行處理。在一實施例中，元件首先使用序列擦拭及隨後之去離子水(DIW，deionized water)沖洗步驟進行去污。更特別地，這可包括使用IPA，然後用去離子水沖洗，隨後用去離子水和HF/H ₂O ₂的混合酸混合物進行擦拭，然後再用去離子水沖洗。然後，元件在高溫爐中進行熱處理(步驟108)，其中爐經過20至30小時的時段使元件的溫度線性升高到約800℃的溫度。元件在約800℃的溫度下維持約8小時。元件的溫度經過在20到 30小時之間的時段進行線性冷卻。在完成熱處理(步驟108)之後，從爐中移除元件，以及使元件進行爐後處理，其包括一或更多的去離子水沖洗及化學清潔序列，該化學清潔序列可包括使用IPA，然後為去離子水沖洗，然後為去離子水和 HF/H ₂O ₂的酸混合物擦拭，然後再用去離子水沖洗，然後用氫氧化銨和過氧化氫(NH ₄OH/H ₂O ₂)和去離子水的鹼混合物擦拭，然後為另一沖洗。在爐後處理(步驟112)和去污(步驟104)之後，接下來是噴砂製程，其中固體二氧化碳(CO ₂)的顆粒(也稱為乾冰)。固體CO ₂乾冰係在約25至約70psi的條件下，以約0.5至4磅/分鐘的進料速率，持續約30秒至約60分鐘至少向元件的製程面向表面推進。

在完成噴砂(116)之後，接著是精確濕式清潔(步驟120)。首先清潔元件，使得用來清潔下述部件的諸多化學物施加在部件的表面，其係透過將部件置入浴槽(其可包括超聲或兆聲能量)之前的序列擦拭和沖洗序列來進行。濕式清潔擦拭序列可具有一或更多以下者：溶劑步驟、隨後之清潔劑浸泡步驟、隨後之化學氧化劑浸泡步驟、隨後之化學鹼擦拭步驟、隨後之化學酸擦拭步驟、最後的超聲步驟。去離子沖洗步驟可在前述各步驟的每一者之後。溶劑的範例可為異丙醇(IPA，isopropanol alcohol)和丙酮。氧化劑的範例可為過氧化氫。鹼的範例可包括氫氧化銨和過氧化氫混合物。酸的範例可為硝酸(HNO ₃)混合物，和/或氟化氫(HF)和過氧化氫混合物。

兆聲或超聲能量可在化學清潔後使用，其可結合加熱或不加熱，以提供額外的能量來增強任何的濕式清潔步驟。兆聲或超聲能量可具有以下任何頻率或其組合：40kHz、78kHz、100kHz、130kHz、170kHz、200kHz、220KHz、270kHz、430kHz，且可包括兆赫茲範圍的頻率。在諸多情形中，在部件的吹乾和最終烘烤之前，在精確清潔的最後階段可能依序需要一或更多的濕式清潔浴。

圖5B是在已提供處理之後的元件240的俯視圖的照片。元件240的表面的區域504不再變色。此外，元件240的顏色在電漿面向表面的範圍內更均勻。

為了再調整使用過的元件240，可提供圖1中所示的處理。已發現，在處理後，直徑小於5µm的複數凹坑平均少於15%被碎屑填充。圖6B是已提供處理之後的元件240的表面的部分的放大照片。在處理後，已發現直徑小於5µm 的複數凹坑604平均少於15%被碎屑608填充。

在其他實施例中，元件240可形成半導體處理腔室系統300的其他部分。例如，元件240可為半導體處理腔室的壁。更特別地，元件240可為半導體處理腔室系統300的壁，其中感應功率係從半導體處理腔室系統300的外部透過該元件240進入半導體處理腔室系統300。

在其他實施例中，元件240可為其他類型的半導體處理腔室(例如，斜面電漿處理腔室或類似裝置)的部件。可在諸多實施例中提供的半導體處理腔室的部件的範例為介電窗部、壁、襯部(liner)，例如尖部、噴淋頭、氣體注入部、和電漿處理腔室的邊緣環。在諸多實施例中，介電窗部可為平坦的、圓頂形的、或可具有其他形狀。如果氣孔穿過元件，則低孔隙率有助於保護元件免受穿過氣孔之氣體的影響。

藉由共燒(co-firing)不同的基底區粉末220和保護區粉末224，不同基底區244和保護區248係形成為疊層在一起的覆層，以形成陶瓷疊層元件。這些疊層具有防止分離和終止的接合。元件240的低孔隙率進一步減少侵蝕。

在諸多實施例中，保護區可具有約5mm的厚度。在一些實施例中，小於4mm的保護區在使用10,000的RF小時後受侵蝕。如此之實施例允許使用介電元件240持續約10,000的RF小時而不需要改變介電元件240。具有持續10,000之RF小時的部件降低維護成本和停機時間。

在一些實施例中，鋯增韌氧化鋁(zirconium toughened alumina)的基底區244與氧化鋁釔的保護區248一起使用。鋯增韌氧化鋁和氧化鋁釔具有足夠接近的熱膨脹係數，以減少開裂。在一些實施例中，在製造期間曝露於紫外(UV)光或在使用期間曝露於UV光的新元件將使元件的一部分從第一光學狀態改變為第二光學狀態。光學特性的改變可能是顏色的改變(變色)。因此，元件可能不具有均勻的顏色。實施例提供的處理使元件的一部分的光學特性從第二光學狀態改變為第三光學狀態。第三光學狀態比第二光學狀態更接近第一光學狀態。因此，相較於處理前元件的顏色，元件的顏色可能更均勻。藉由處理恢復光學特性的能力亦可用來指示該元件是鋯增韌氧化鋁和氧化鋁釔的陶瓷疊層。在一些實施例中，熱處理使元件的溫度升高到400℃到1000℃之間的浸泡溫度，持續2小時到20小時之間的時段。升溫必須足夠慢，以防止損壞元件。浸泡溫度必須足夠高，以改變元件的組一部分的光學特性，以提供更均勻的光學特性。浸泡溫度必須足夠低，以防止損壞元件。

雖然本揭露內容就若干較佳實施例進行描述，但存在落入本揭露內容範圍內的變更、置換、和諸多替代等效物。還應注意，存在許多替代方式來實現本揭露內容的方法和裝置。因此，旨在將以下所附專利申請範圍解釋為包括落入本揭露內容的真實精神和範圍內的所有這樣的改變、排列、方法、和諸多替代等效物。如本文所用，短語「A、B、或C」應被解釋為表示邏輯(「A或B或C」)，使用非排除性邏輯「OR」，且不應被解釋為「A或B或C其中僅一者」。製程中的每一步驟可為可選步驟，且不是必需的。不同的實施例可移除或增加一或更多步驟，或者可以不同的順序提供步驟。此外，諸多實施例可以同時提供不同的步驟而不是依序提供。

104:步驟 108:步驟 112:步驟 116:步驟 120:步驟 240:元件 244:基底區 248:保護區 252:過渡區 300:半導體處理腔室系統 302:反應器 304:處理腔室 306:電漿電源 308:匹配網路 310:線圈 314:電漿 316:晶圓偏置電壓電源 318:匹配網路 324:控制器 330:氣體源 340:氣體注入部 341:孔 342:壓力控制閥 344:泵 360:邊緣環 364:基板支撐件 366:晶圓 372:尖部 376:腔室壁 504:區域 604:凹坑 608:碎屑

本揭露內容在附圖中以示例的方式而非以限制的方式加以繪示，且其中相似的參考數字是指相似的元件，且其中：

圖1是可用於實施例中的製程的高階流程圖。

圖2是藉由燒結製程形成的元件的示意性剖面圖。

圖3是用於一實施例中的半導體處理腔室的示意圖。

圖 4A~B是奈米紋理化(nanotexturing)前後，元件的俯視圖的照片。

圖5A~B是處理前後，元件之表面的部分的照片。

圖6A~B是處理前後，元件之表面的另一部分的照片。

104:步驟

108:步驟

112:步驟

116:步驟

120:步驟

Claims (21)

1. 一種處理陶瓷元件的方法，該陶瓷元件用於半導體處理腔室中，其中該陶瓷元件包括一陶瓷疊層，該陶瓷疊層包括： 1)一基底區，包括一第一介電陶瓷材料， 2)一保護區，位於該基底區的一第一側，其中該保護區包括一第二介電陶瓷材料，其中該第一介電陶瓷材料不同於該第二介電陶瓷材料，以及 3)一過渡區，位於該保護區和該基底區之間，其中該過渡區包括該第一介電陶瓷材料和該第二介電陶瓷材料，其中該陶瓷元件對紫外光的曝露使該陶瓷元件的至少一第一部分的光學特性從第一光學狀態改變為第二光學狀態， 該處理陶瓷元件的方法包括： 提供該陶瓷元件的一熱處理，其係藉由在一爐中將該陶瓷元件加熱到400℃到1000℃之間的溫度，持續2小時至20小時之間的時段，其中該熱處理使該陶瓷元件的該第一部分的該光學特性從該第二光學狀態改變為第三光學狀態，其中該第三光學狀態比該第二光學狀態更接近該第一光學狀態。
2. 如請求項1的處理陶瓷元件的方法，更包括在提供該熱處理之後，用顆粒噴砂該陶瓷元件的一表面。
3. 如請求項2的處理陶瓷元件的方法，其中該顆粒是固體CO ₂顆粒。
4. 如請求項2的處理陶瓷元件的方法，其中該陶瓷元件的該表面具有直徑小於5µm的複數凹坑，且其中在該熱處理之前，直徑小於5µm的該複數凹坑平均超過75%被碎屑填充，且其中在該陶瓷元件的該表面的該噴砂之後，直徑小於5µm的該複數凹坑平均少於15%被碎屑填充。
5. 如請求項2的處理陶瓷元件的方法，更包括在噴砂該陶瓷元件的該表面之後，提供一濕式清潔。
6. 如請求項5的處理陶瓷元件的方法，更包括在提供該熱處理之前，提供一去污製程。
7. 如請求項6的處理陶瓷元件的方法，更包括在提供該熱處理之後且在噴砂該陶瓷元件的該表面之前的一爐後處理。
8. 如請求項1的處理陶瓷元件的方法，更包括使用該光學特性的改變來驗證該陶瓷元件包括該陶瓷疊層，該陶瓷疊層包括該基底區及該保護區，該基底區包括該第一介電陶瓷材料，且該保護區包括該第二介電陶瓷材料。
9. 如請求項1的處理陶瓷元件的方法，更包括對該保護區的一表面進行奈米紋理化。
10. 一種陶瓷元件，該陶瓷元件用於半導體處理腔室中，其中該陶瓷元件具有一製程面向表面，該製程面向表面具有直徑小於5µm的複數凹坑，該複數凹坑平均少於15%被碎屑填充。
11. 如請求項10的陶瓷元件，其中該陶瓷元件為一陶瓷疊層，該陶瓷疊層包括： 一基底區，包括一第一介電陶瓷材料； 一保護區，位於該基底區的一第一側上，其中該保護區包括一第二介電陶瓷材料，其中該第一介電陶瓷材料不同於該第二介電陶瓷材料，且其中該製程面向表面是該保護區的一表面；以及 一過渡區，位於該保護區和該基底區之間，其中該過渡區包括該第一介電陶瓷材料和該第二介電陶瓷材料。
12. 如請求項11的陶瓷元件，更包括該保護區的一奈米紋理表面，其表面粗糙度介於約5nm和254nm的RA之間。
13. 如請求項11的陶瓷元件，其中該保護區、該基底區、及該過渡區具有容積小於1%的孔隙率。
14. 如請求項11的陶瓷元件，其中該保護區的該表面具有均勻光學特性，其係由包含以下者的步驟提供： 一熱處理，用以使該陶瓷元件的一第一部分的光學特性從第一光學狀態改變為不同於該第一光學狀態的第二光學狀態，且其中對該陶瓷元件的該第一部分的光學特性的改變提供一整體陶瓷元件的更均勻的光學特性。
15. 如請求項14的陶瓷元件，其中該第一光學狀態是一第一顏色，且該第二光學狀態是不同於該第一顏色的一第二顏色。
16. 如請求項10的陶瓷元件，其中該陶瓷元件是一新元件。
17. 一種處理陶瓷元件的方法，該陶瓷元件用於半導體處理腔室中，其中該陶瓷元件包括一陶瓷疊層，該陶瓷疊層包括： 1)一基底區，包括一第一介電陶瓷材料， 2)一保護區，位於該基底區的一第一側，其中該保護區包括一第二介電陶瓷材料，其中該第一介電陶瓷材料不同於該第二介電陶瓷材料，以及 3)一過渡區，位於該保護區和該基底區之間，其中該過渡區包括該第一介電陶瓷材料和該第二介電陶瓷材料，該處理陶瓷元件的方法包括： 提供該陶瓷元件的一熱處理，其係藉由在一爐中將該陶瓷元件加熱到400°C到1000°C之間的溫度，持續2小時至20小時之間的時段。
18. 如請求項17的處理陶瓷元件的方法，更包括用顆粒噴砂該陶瓷元件的一表面。
19. 如請求項18的處理陶瓷元件的方法，其中該顆粒是固體CO ₂顆粒。
20. 如請求項18的處理陶瓷元件的方法，其中該陶瓷元件的該表面具有直徑小於5µm的複數凹坑，且其中在該熱處理之前，直徑小於5µm的該複數凹坑平均超過75%被碎屑填充，且其中在噴砂該陶瓷元件的該表面之後，直徑小於5µm的該複數凹坑平均少於15%被碎屑填充。
21. 如請求項17的處理陶瓷元件的方法，更包括提供一濕式清潔。

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