TW202313759A - 密封用樹脂組成物、電子零件裝置及電子零件裝置的製造方法 - Google Patents

密封用樹脂組成物、電子零件裝置及電子零件裝置的製造方法 Download PDF

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Abstract

一種密封用樹脂組成物，包含環氧樹脂及硬化劑，所述硬化劑包含活性酯化合物及羥基當量為150 g/eq以上的酚化合物。

Description

密封用樹脂組成物、電子零件裝置及電子零件裝置的製造方法
本揭示是有關於一種密封用樹脂組成物、電子零件裝置及電子零件裝置的製造方法。
於近年來的無線通訊領域中，隨著通道數的增加與所傳輸的資訊量的增加而電波的高頻化不斷發展。用於無線通訊的電訊號的傳輸損失中電路的密封材等絕緣體所參與的損失（介電損失）的量與電波的頻率、絕緣體的相對介電常數的平方根及絕緣體的介電損耗正切的積成比例地增大。因此，於電波的頻率增大的情況下，就抑制電訊號的傳輸損失的觀點而言，減低絕緣體的相對介電常數或介電損耗正切的重要性增加。
例如，於日本專利特開2012-246367號公報及日本專利特開2014-114352號公報中揭示有一種含有活性酯樹脂作為環氧樹脂用硬化劑的樹脂組成物，且將該樹脂組成物硬化而獲得的絕緣體的介電損耗正切被抑制得低。
[發明所欲解決之課題]
日本專利特開2012-246367號公報及日本專利特開2014-114352號公報中所記載的熱硬化性樹脂組成物的硬化物的介電損耗正切低，另一方面，彎曲強度有改善的餘地。 本揭示是鑒於所述事實情況而成，其課題在於提供一種密封用樹脂組成物、使用所述密封用樹脂組成物進行了密封的電子零件裝置及使用所述密封用樹脂組成物進行密封的電子零件裝置的製造方法，所述密封用樹脂組成物可獲得介電損耗正切低且彎曲強度優異的硬化物。 [解決課題之手段]
於用以解決所述課題的具體方法中包含以下的態樣。 ＜1＞一種密封用樹脂組成物，包含環氧樹脂及硬化劑，所述硬化劑包含活性酯化合物及羥基當量為150 g/eq以上的酚化合物。 ＜2＞如＜1＞所述的密封用樹脂組成物，其中所述羥基當量為150 g/eq以上的酚化合物於所述硬化劑整體中所佔的比例為20質量%以上、60質量%以下。 ＜3＞如＜1＞或＜2＞所述的密封用樹脂組成物，其中所述羥基當量為150 g/eq以上的酚化合物包含聯苯結構。 ＜4＞如＜1＞至＜3＞中任一項所述的密封用樹脂組成物，其中所述羥基當量為150 g/eq以上的酚化合物包含萘結構。 ＜5＞如＜1＞至＜4＞中任一項所述的密封用樹脂組成物，更包含無機填充材，所述無機填充材的平均粒徑為10 μm以下。 ＜6＞一種電子零件裝置，包括：支撐構件、配置於所述支撐構件上的元件、以及將所述元件密封的如＜1＞至＜5＞中任一項所述的密封用樹脂組成物的硬化物。 ＜7＞一種電子零件裝置的製造方法，包括：將元件配置於支撐構件上的步驟；以及利用如＜1＞至＜5＞中任一項所述的密封用樹脂組成物將所述元件密封的步驟。 [發明的效果]
藉由本揭示，可提供一種密封用樹脂組成物、使用所述密封用樹脂組成物進行了密封的電子零件裝置及使用所述密封用樹脂組成物進行密封的電子零件裝置的製造方法，所述密封用樹脂組成物可獲得介電損耗正切低且彎曲強度優異的硬化物。
於本揭示中，於「步驟」的用語中，除了與其他步驟獨立的步驟以外，即便於無法與其他步驟明確區別的情況下，只要達成該步驟的目的，則亦包含該步驟。 於本揭示中，於使用「～」所表示的數值範圍中包含「～」的前後所記載的數值分別作為最小值及最大值。 於本揭示中階段性記載的數值範圍中，一個數值範圍中所記載的上限值或下限值亦可置換為其他階段性記載的數值範圍的上限值或下限值。另外，於本揭示中所記載的數值範圍中，該數值範圍的上限值或下限值亦可置換為實施例中所示的值。 於本揭示中，可包含多種相當於各成分的物質。於在組成物中存在多種相當於各成分的物質的情況下，只要無特別說明，則各成分的含有率或含量是指組成物中所存在的該多種物質的合計含有率或含量。 於本揭示中，可包含多種相當於各成分的粒子。於在組成物中存在多種相當於各成分的粒子的情況下，只要無特別說明，則各成分的粒徑是指與組成物中所存在的該多種粒子的混合物相關的值。
於本揭示中，所謂「活性酯化合物」，是指於一分子中具有一個以上的可與環氧基反應的酯基（活性酯基）且具有環氧樹脂的硬化作用的化合物。 於本揭示中，所謂「酚化合物」，是指於一分子中具有一個以上的可與環氧基反應的羥基且具有環氧樹脂的硬化作用的化合物。
＜密封用樹脂組成物＞ 本揭示的密封用樹脂組成物為如下密封用樹脂組成物，即包含環氧樹脂及硬化劑，所述硬化劑包含活性酯化合物及羥基當量為150 g/eq以上的酚化合物的密封用樹脂組成物。
本發明人們進行研究，結果得知：將具有所述結構的密封用樹脂組成物硬化而獲得的硬化物於將介電損耗正切維持得低的同時顯示出優異的彎曲強度。
本揭示的密封用樹脂組成物包含活性酯化合物作為硬化劑。通常用作環氧樹脂用硬化劑的酚化合物於與環氧樹脂的反應中產生二級羥基。相對於此，環氧樹脂與活性酯化合物的反應中產生極性低於二級羥基的酯基。因此，可認為：本揭示的密封用樹脂組成物與僅含有如下硬化劑，即藉由與環氧樹脂的反應而產生二級羥基的硬化劑的密封用樹脂組成物相比，可將硬化物的介電損耗正切抑制得低。
進而，本揭示的密封用樹脂組成物包含羥基當量為150 g/eq以上的酚化合物作為硬化劑。 本發明人們進行研究，結果得知：當將作為硬化劑而包含的活性酯化合物的一部分置換為羥基當量為150 g/eq以上的酚化合物時，密封用樹脂組成物的硬化物的介電特性（相對介電常數及介電損耗正切）基本上未變化而可改善彎曲強度。
於密封用樹脂組成物中，活性酯化合物於硬化劑整體中所佔的比例並無特別限制，可根據密封用樹脂組成物的所期望的特性等來選擇。 就減低密封用樹脂組成物的硬化物的介電損耗正切的觀點而言，活性酯化合物於硬化劑整體中所佔的比例較佳為40質量%以上，更佳為45質量%以上，進而佳為50質量%以上。 就改善密封用樹脂組成物的硬化物的彎曲強度的觀點而言，活性酯化合物於硬化劑整體中所佔的比例較佳為85質量%以下，更佳為80質量%以下，進而佳為75質量%以下。
羥基當量為150 g/eq以上的酚化合物於硬化劑整體中所佔的比例並無特別限制，可根據密封用樹脂組成物的所期望的特性等來選擇。 就減低密封用樹脂組成物的硬化物的介電損耗正切的觀點而言，羥基當量為150 g/eq以上的酚化合物於硬化劑整體中所佔的比例較佳為60質量%以下，更佳為55質量%以下，進而佳為50質量%以下。 就改善密封用樹脂組成物的硬化物的彎曲強度的觀點而言，羥基當量為150 g/eq以上的酚化合物於硬化劑整體中所佔的比例較佳為20質量%以上，更佳為25質量%以上，進而佳為30質量%以上。
環氧樹脂與硬化劑的當量比，即硬化劑中的官能基數相對於環氧樹脂中的官能基數的比（硬化劑中的官能基數/環氧樹脂中的官能基數）並無特別限制。就將各自的未反應成分抑制得少的觀點而言，較佳為設定為0.5～2.0的範圍，更佳為設定為0.6～1.3的範圍。就成形性與耐回焊性的觀點而言，進而佳為設定為0.8～1.2的範圍。
（環氧樹脂） 本揭示的密封用樹脂組成物中所含的環氧樹脂的種類並無特別限制。 作為環氧樹脂，具體而言，可列舉：使選自由苯酚、甲酚、二甲酚、間苯二酚、鄰苯二酚、雙酚A、雙酚F等苯酚化合物及α-萘酚、β-萘酚、二羥基萘等萘酚化合物所組成的群組中的至少一種酚性化合物與甲醛、乙醛、丙醛等脂肪族醛化合物於酸性觸媒下縮合或共縮合而獲得酚醛清漆樹脂，並使所述酚醛清漆樹脂進行環氧化而獲得的酚醛清漆型環氧樹脂（苯酚酚醛清漆型環氧樹脂、鄰甲酚酚醛清漆型環氧樹脂等）；使所述酚性化合物與苯甲醛、水楊醛等芳香族醛化合物於酸性觸媒下縮合或共縮合而獲得三苯基甲烷型酚樹脂，並使所述三苯基甲烷型酚樹脂進行環氧化而獲得的三苯基甲烷型環氧樹脂；使所述苯酚化合物及萘酚化合物與醛化合物於酸性觸媒下共縮合而獲得酚醛清漆樹脂，並使所述酚醛清漆樹脂進行環氧化而獲得的共聚合型環氧樹脂；作為雙酚A、雙酚F等的二縮水甘油醚的二苯基甲烷型環氧樹脂；作為經烷基取代或未經取代的聯苯酚的二縮水甘油醚的聯苯型環氧樹脂；作為二苯乙烯（stilbene）系酚化合物的二縮水甘油醚的二苯乙烯型環氧樹脂；作為雙酚S等的二縮水甘油醚的含硫原子的環氧樹脂；作為丁二醇、聚乙二醇、聚丙二醇等醇類的縮水甘油醚的環氧樹脂；作為鄰苯二甲酸、間苯二甲酸、四氫鄰苯二甲酸等多元羧酸化合物的縮水甘油酯的縮水甘油酯型環氧樹脂；將苯胺、二胺基二苯基甲烷、異三聚氰酸等的鍵結於氮原子的活性氫以縮水甘油基取代而獲得的縮水甘油胺型環氧樹脂；使二環戊二烯與苯酚化合物的共縮合樹脂進行環氧化而獲得的二環戊二烯型環氧樹脂；使分子內的烯烴鍵進行環氧化而獲得的二環氧化乙烯基環己烯、3,4-環氧基環己基甲基-3,4-環氧基環己烷羧酸酯、2-(3,4-環氧基)環己基-5,5-螺環(3,4-環氧基)環己烷-間二噁烷等脂環型環氧樹脂；作為對二甲苯改質酚樹脂的縮水甘油醚的對二甲苯改質環氧樹脂；作為間二甲苯改質酚樹脂的縮水甘油醚的間二甲苯改質環氧樹脂；作為萜烯改質酚樹脂的縮水甘油醚的萜烯改質環氧樹脂；作為二環戊二烯改質酚樹脂的縮水甘油醚的二環戊二烯改質環氧樹脂；作為環戊二烯改質酚樹脂的縮水甘油醚的環戊二烯改質環氧樹脂；作為多環芳香環改質酚樹脂的縮水甘油醚的多環芳香環改質環氧樹脂；作為含萘環的酚樹脂的縮水甘油醚的萘型環氧樹脂；鹵化苯酚酚醛清漆型環氧樹脂；對苯二酚型環氧樹脂；三羥甲基丙烷型環氧樹脂；利用過乙酸等過酸將烯烴鍵氧化而獲得的線狀脂肪族環氧樹脂；使苯酚芳烷基型樹脂、萘酚芳烷基型樹脂等芳烷基型酚樹脂進行環氧化而獲得的芳烷基型環氧樹脂等。進而，亦可列舉丙烯酸樹脂的環氧化物等作為環氧樹脂。該些環氧樹脂可單獨使用一種，亦可組合使用兩種以上。
環氧樹脂的環氧當量（分子量/環氧基數）並無特別限制。就成形性、耐回焊性及電可靠性等各種特性平衡的觀點而言，較佳為100 g/eq～1000 g/eq，更佳為150 g/eq～500 g/eq。
環氧樹脂的環氧當量設為利用依據日本工業標準（Japanese Industrial Standards，JIS）K 7236：2009的方法而測定的值。
環氧樹脂的軟化點或熔點並無特別限制。就成形性與耐回焊性的觀點而言，較佳為40℃～180℃，就製備密封用樹脂組成物時的操作性的觀點而言，更佳為50℃～130℃。
環氧樹脂的熔點或軟化點設為藉由JIS K 7234：1986及JIS K 7233：1986中記載的單一圓筒旋轉黏度計法而測定的值。
就強度、流動性、耐熱性、成形性等觀點而言，密封用樹脂組成物中的環氧樹脂的含有率較佳為0.5質量%～50質量%，更佳為2質量%～30質量%。
（活性酯化合物） 密封用樹脂組成物包含活性酯化合物作為硬化劑。 藉由使用活性酯化合物作為密封用樹脂組成物的硬化劑，可將硬化物的介電損耗正切抑制得低。
活性酯化合物只要為於分子中具有一個以上的與環氧基反應的酯基的化合物，則其種類並無特別限制。
作為活性酯化合物，可列舉：苯酚酯化合物、硫酚酯化合物、N-羥基胺酯化合物、雜環羥基化合物的酯化物等。
作為活性酯化合物，例如可列舉由脂肪族羧酸及芳香族羧酸的至少一種與脂肪族羥基化合物及芳香族羥基化合物的至少一種獲得的酯化合物。將脂肪族化合物作為縮聚成分的酯化合物藉由具有脂肪族鏈而有與環氧樹脂的相容性優異的傾向。將芳香族化合物作為縮聚成分的酯化合物藉由具有芳香環而有耐熱性優異的傾向。
作為活性酯化合物的具體例，可列舉藉由芳香族羧酸與芳香族羥基化合物的酚性羥基的縮合反應而獲得的芳香族酯。其中，較佳為將苯、萘、聯苯、二苯基丙烷、二苯基甲烷、二苯基醚、二苯基磺酸等芳香環的兩個～四個氫原子經羧基取代而成的芳香族羧酸成分、所述芳香環的一個氫原子經羥基取代而成的一元酚及所述芳香環的兩個～四個氫原子經羥基取代而成的多元酚的混合物作為原材料，藉由芳香族羧酸與芳香族羥基化合物的酚性羥基的縮合反應而獲得的芳香族酯。即，較佳為具有源自所述芳香族羧酸成分的結構單元、源自所述一元酚的結構單元與源自所述多元酚的結構單元的芳香族酯。
作為活性酯化合物的具體例，可列舉日本專利特開2012-246367號公報中所記載的具有如下結構，即使具有酚化合物經由脂肪族環狀烴基結節而成的分子結構的酚樹脂、芳香族二羧酸或其鹵化物及芳香族單羥基化合物反應而獲得的結構的活性酯樹脂。作為該活性酯樹脂，較佳為下述結構式（1）所表示的化合物。
[化1]
Figure 02_image001
結構式（1）中，R 1為碳數1～4的烷基、苯基或氫原子，X為苯環、萘環、經碳數1～4的烷基取代的苯環或萘環、或聯苯基，Y為苯環、萘環或經碳數1～4的烷基取代的苯環或萘環，k為0或1，n表示重覆數的平均值。
作為結構式（1）所表示的化合物的具體例，例如可列舉下述例示化合物（1-1）～例示化合物（1-10）。結構式中的t-Bu為第三丁基。
[化2]
Figure 02_image003
[化3]
Figure 02_image005
作為活性酯化合物的其他具體例，可列舉日本專利特開2014-114352號公報中所記載的下述結構式（2）所表示的化合物及下述結構式（3）所表示的化合物。
[化4]
Figure 02_image007
結構式（2）中，R 1及R 2分別獨立地為氫原子、碳數1～4的烷基或碳數1～4的烷氧基，Z為選自由苯甲醯基、萘甲醯基、經碳數1～4的烷基取代的苯甲醯基或萘甲醯基及碳數2～6的醯基所組成的群組中的酯形成結構部位（z1）或氫原子（z2），Z中的至少一個為酯形成結構部位（z1）。
[化5]
Figure 02_image009
結構式（3）中，R 1及R 2分別獨立地為氫原子、碳數1～4的烷基或碳數1～4的烷氧基，Z為選自由苯甲醯基、萘甲醯基、經碳數1～4的烷基取代的苯甲醯基或萘甲醯基及碳數2～6的醯基所組成的群組中的酯形成結構部位（z1）或氫原子（z2），Z中的至少一個為酯形成結構部位（z1）。
作為結構式（2）所表示的化合物的具體例，例如可列舉下述例示化合物（2-1）～例示化合物（2-6）。
[化6]
Figure 02_image011
作為結構式（3）所表示的化合物的具體例，例如可列舉下述例示化合物（3-1）～例示化合物（3-6）。
[化7]
Figure 02_image013
作為活性酯化合物，亦可使用市售品。作為活性酯化合物的市售品，包含二環戊二烯型二苯酚結構的活性酯化合物可列舉「EXB9451」、「EXB9460」、「EXB9460S」、「HPC-8000-65T」（迪愛生（DIC）股份有限公司製造）；包含芳香族結構的活性酯化合物可列舉「EXB9416-70BK」、「EXB-8」、「EXB-9425」（迪愛生（DIC）股份有限公司製造）；包含苯酚酚醛清漆的乙醯基化物的活性酯化合物可列舉「DC808」（三菱化學股份有限公司製造）；包含苯酚酚醛清漆的苯甲醯基化物的活性酯化合物可列舉「YLH1026」（三菱化學股份有限公司製造）等。
活性酯化合物可單獨使用一種，亦可組合使用兩種以上。
活性酯化合物的酯當量（分子量/活性酯基數）並無特別限制。就成形性、耐回焊性、電可靠性等各種特性平衡的觀點而言，較佳為150 g/eq～400 g/eq，更佳為170 g/eq～300 g/eq，進而佳為200 g/eq～250 g/eq。
活性酯化合物的酯當量設為藉由依據JIS K 0070：1992的方法而測定的值。
（羥基當量為150 g/eq以上的酚化合物） 密封用樹脂組成物包含羥基當量為150 g/eq以上的酚化合物作為硬化劑。 藉由使用羥基當量為150 g/eq以上的酚化合物作為密封用樹脂組成物的硬化劑，可改善硬化物的彎曲強度。
作為羥基當量為150 g/eq以上的酚化合物，具體而言，可列舉：間苯二酚、鄰苯二酚、雙酚A、雙酚F、經取代或未經取代的聯苯酚等多元酚化合物；使選自由苯酚、甲酚、二甲酚、間苯二酚、鄰苯二酚、雙酚A、雙酚F、苯基苯酚、胺基苯酚等苯酚化合物及α-萘酚、β-萘酚、二羥基萘等萘酚化合物所組成的群組中的至少一種酚性化合物、與甲醛、乙醛、丙醛等醛化合物於酸性觸媒下縮合或共縮合而獲得的酚醛清漆型酚化合物；由所述酚性化合物與二甲氧基對二甲苯、雙(甲氧基甲基)聯苯等合成的苯酚芳烷基化合物、萘酚芳烷基化合物等芳烷基型酚化合物；對二甲苯改質酚化合物、間二甲苯改質酚化合物；三聚氰胺改質酚化合物；萜烯改質酚化合物；由所述酚性化合物與二環戊二烯並藉由共聚合而合成的二環戊二烯型苯酚化合物及二環戊二烯型萘酚化合物；環戊二烯改質酚化合物；多環芳香環改質酚化合物；聯苯型酚化合物；使所述酚性化合物與苯甲醛、水楊醛等芳香族醛化合物於酸性觸媒下縮合或共縮合而獲得的三苯基甲烷型酚化合物；將該些的兩種以上共聚合而獲得的酚化合物等即羥基當量為150 g/eq以上的酚化合物。羥基當量為150 g/eq以上的酚化合物可單獨使用一種，亦可組合使用兩種以上。
就硬化物的彎曲強度的觀點而言，羥基當量為150 g/eq以上的酚化合物較佳為包含聯苯結構或萘結構的酚化合物，更佳為包含萘結構或聯苯結構的芳烷基型酚化合物，進而佳為包含聯苯結構或萘結構與苯環經由亞甲基而交替地連結而成的結構的酚化合物。
羥基當量為150 g/eq以上的酚化合物的羥基當量較佳為160 g/eq以上，更佳為170 g/eq以上，進而佳為180 g/eq以上，特佳為190 g/eq以上。羥基當量為150 g/eq以上的酚化合物的羥基當量越大，可於與環氧樹脂的適當的當量比的範圍內使羥基當量為150 g/eq以上的酚化合物在硬化劑整體中所佔的比例越大，容易達成硬化物的彎曲強度的提高。
羥基當量為150 g/eq以上的酚化合物的羥基當量的上限值並無特別限制。就成形性、耐回焊性、電可靠性等特性的平衡的觀點而言，羥基當量為150 g/eq以上的酚化合物的羥基當量較佳為1000 g/eq以下，更佳為500 g/eq以下，進而佳為300 g/eq以下。
於本揭示中，酚化合物的羥基當量設為藉由依據JIS K 0070：1992的方法而測定的值。
羥基當量為150 g/eq以上的酚化合物的軟化點或熔點並無特別限制。就成形性與耐回焊性的觀點而言，較佳為40℃～180℃，就製造密封用樹脂組成物時的操作性的觀點而言，更佳為50℃～160℃。
羥基當量為150 g/eq以上的酚化合物的熔點或軟化點設為藉由JIS K 7234：1986及JIS K 7233：1986中記載的單一圓筒旋轉黏度計法而測定的值。
（其他硬化劑） 密封用樹脂組成物亦可包含活性酯化合物及羥基當量為150 g/eq以上的酚化合物以外的硬化劑（其他硬化劑）作為硬化劑。於該情況下，其他硬化劑的種類並無特別限制，可根據密封用樹脂組成物的所期望的特性等來選擇。 作為其他硬化劑，可列舉：羥基當量小於150 g/eq的酚硬化劑、胺硬化劑、酸酐硬化劑、聚硫醇硬化劑、聚胺基醯胺硬化劑、異氰酸酯硬化劑、嵌段異氰酸酯硬化劑等。其他硬化劑可單獨使用一種，亦可組合使用兩種以上。
於密封用樹脂組成物包含其他硬化劑作為硬化劑的情況下，其他硬化劑於硬化劑整體中所佔的比例較佳為1質量%～10質量%，更佳為3質量%～8質量%。
（硬化促進劑） 密封用樹脂組成物亦可包含硬化促進劑。硬化促進劑的種類並無特別限制，可根據環氧樹脂或硬化劑的種類、密封用樹脂組成物的所期望的特性等來選擇。
作為硬化促進劑，可列舉：1,5-二氮雜雙環[4.3.0]壬烯-5（1,5-Diazabicyclo[4.3.0]nonene-5，DBN）、1,8-二氮雜雙環[5.4.0]十一烯-7（1,8-Diazabicyclo[5.4.0]undecene-7，DBU）等二氮雜雙環烯烴、2-甲基咪唑、2-苯基咪唑、2-苯基-4-甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、2-苯基-4-甲基羥基咪唑、2-十七烷基咪唑等環狀脒化合物；所述環狀脒化合物的衍生物；所述環狀脒化合物或其衍生物的苯酚酚醛清漆鹽；於該些化合物上加成馬來酸酐、1,4-苯醌、2,5-甲苯醌、1,4-萘醌、2,3-二甲基苯醌、2,6-二甲基苯醌、2,3-二甲氧基-5-甲基-1,4-苯醌、2,3-二甲氧基-1,4-苯醌、苯基-1,4-苯醌等醌化合物、重氮苯基甲烷等具有π鍵的化合物而成的具有分子內極化的化合物；DBU的四苯基硼酸鹽、DBN的四苯基硼酸鹽、2-乙基-4-甲基咪唑的四苯基硼酸鹽、N-甲基嗎啉的四苯基硼酸鹽等環狀脒鎓化合物；吡啶、三乙胺、三乙二胺、苄基二甲基胺、三乙醇胺、二甲基胺基乙醇、三(二甲基胺基甲基)苯酚等三級胺化合物；所述三級胺化合物的衍生物；乙酸四正丁基銨、磷酸四正丁基銨、乙酸四乙基銨、苯甲酸四正己基銨、氫氧化四丙基銨等銨鹽化合物；乙基膦、苯基膦等一級膦、二甲基膦、二苯基膦等二級膦、三苯基膦、二苯基(對甲苯)膦、三(烷基苯基)膦、三(烷氧基苯基)膦、三(烷基-烷氧基苯基)膦、三(二烷基苯基)膦、三(三烷基苯基)膦、三(四烷基苯基)膦、三(二烷氧基苯基)膦、三(三烷氧基苯基)膦、三(四烷氧基苯基)膦、三烷基膦、二烷基芳基膦、烷基二芳基膦等三級膦等有機膦；所述有機膦與有機硼類的錯合物等膦化合物；使所述有機膦或所述膦化合物與馬來酸酐、1,4-苯醌、2,5-甲苯醌、1,4-萘醌、2,3-二甲基苯醌、2,6-二甲基苯醌、2,3-二甲氧基-5-甲基-1,4-苯醌、2,3-二甲氧基-1,4-苯醌、苯基-1,4-苯醌、蒽醌等醌化合物、重氮苯基甲烷等具有π鍵的化合物加成而成的具有分子內極化的化合物；於使所述有機膦或所述膦化合物與4-溴苯酚、3-溴苯酚、2-溴苯酚、4-氯苯酚、3-氯苯酚、2-氯苯酚、4-碘苯酚、3-碘苯酚、2-碘苯酚、4-溴-2-甲基苯酚、4-溴-3-甲基苯酚、4-溴-2,6-二甲基苯酚、4-溴-3,5-二甲基苯酚、4-溴-2,6-二-第三丁基苯酚、4-氯-1-萘酚、1-溴-2-萘酚、6-溴-2-萘酚、4-溴-4'-羥基聯苯等鹵化苯酚化合物反應後，經過脫鹵化氫的步驟而獲得的具有分子內極化的化合物；四苯基鏻等四取代鏻、四苯基鏻四對甲苯硼酸鹽等四取代鏻的四苯基硼酸鹽、四取代鏻與酚化合物的鹽等四取代鏻化合物；磷酸甜菜鹼（Phosphobetaine）化合物；鏻化合物與矽烷化合物的加成物等。
於密封用樹脂組成物包含硬化促進劑的情況下，其量相對於樹脂成分100質量份（環氧樹脂與硬化劑的合計量）而較佳為0.1質量份～30質量份，更佳為1質量份～15質量份。若硬化促進劑的量相對於樹脂成分100質量份而為0.1質量份以上，則有短時間內良好地硬化的傾向。若硬化促進劑的量相對於樹脂成分100質量份而為30質量份以下，則有硬化速度不會過快而可獲得良好的成形品的傾向。
（無機填充材） 本揭示的密封用樹脂組成物亦可含有無機填充材。無機填充材的種類並無特別限制。具體而言，可列舉：熔融二氧化矽、結晶二氧化矽、玻璃、氧化鋁、氮化鋁、氮化硼、滑石、黏土、雲母等無機材料。亦可使用具有阻燃效果的無機填充材。作為具有阻燃效果的無機填充材，可列舉：氫氧化鋁、氫氧化鎂、鎂與鋅的複合氫氧化物等複合金屬氫氧化物、硼酸鋅等。
無機填充材中，就減低線膨脹係數的觀點而言，較佳為熔融二氧化矽等二氧化矽，就高熱傳導性的觀點而言，較佳為氧化鋁。無機填充材可單獨使用一種，亦可組合使用兩種以上。作為無機填充材的形態，可列舉：粉末、將粉末球形化的狀態的顆粒、纖維等。
於無機填充材為粒子狀的情況下，其平均粒徑並無特別限制。例如，無機填充材的平均粒徑較佳為100 μm，更佳為50 μm以下，進而佳為10 μm以下。 無機填充材的平均粒徑較佳為0.2 μm以上，更佳為0.5 μm以上，進而佳為1 μm以上。 若無機填充材的平均粒徑為0.2 μm以上，則可進一步抑制密封用樹脂組成物的黏度的上升。若無機填充材的平均粒徑為100 μm以下，則填充性進一步提高。無機填充材的平均粒徑藉由雷射散射繞射法粒度分佈測定裝置而作為體積平均粒徑（D50）求出。
密封用樹脂組成物中所含的無機填充材的含有率並無特別限制。就流動性及強度的觀點而言，較佳為密封用樹脂組成物整體的30體積%～90體積%，更佳為35體積%～85體積%，進而佳為40體積%～80體積%。若無機填充材的含有率為密封用樹脂組成物整體的30體積%以上，則有硬化物的熱膨脹係數、熱傳導率、彈性係數等特性進一步提高的傾向。若無機填充材的含有率為密封用樹脂組成物整體的90體積%以下，則有可抑制密封用樹脂組成物的黏度的上升，流動性進一步提高而成形性進一步變得良好的傾向。
[各種添加劑] 密封用樹脂組成物除了所述成分以外，亦可包含以下例示的偶合劑、離子交換體、脫模劑、阻燃劑、著色劑、矽酮化合物等各種添加劑。密封用樹脂組成物除了以下例示的添加劑以外，亦可視需要而包含本技術領域中眾所周知的各種添加劑。
（偶合劑） 密封用樹脂組成物亦可包含偶合劑。就提高樹脂成分與無機填充材的接著性的觀點而言，密封用樹脂組成物較佳為包含偶合劑。作為偶合劑，可列舉：環氧基矽烷、巰基矽烷、胺基矽烷、烷基矽烷、醯脲矽烷、乙烯基矽烷、二矽氮烷等矽烷系化合物、鈦系化合物、鋁螯合物化合物、鋁/鋯系化合物等公知的偶合劑。
於密封用樹脂組成物包含偶合劑的情況下，偶合劑的量相對於無機填充材100質量份而較佳為0.05質量份～15質量份，更佳為0.1質量份～10質量份。
（離子交換體） 密封用樹脂組成物亦可包含離子交換體。就提高包括被密封的元件的電子零件裝置的耐濕性及高溫放置特性的觀點而言，密封用樹脂組成物較佳為包含離子交換體。離子交換體並無特別限制，可使用先前公知者。具體而言，可列舉水滑石化合物、以及含有選自由鎂、鋁、鈦、鋯及鉍所組成的群組中的至少一種元素的氫氧化物等。離子交換體可單獨使用一種，亦可組合使用兩種以上。其中，較佳為下述通式（A）所表示的水滑石。
Mg (1-X)Al X(OH) 2(CO 3) X/2 ･mH 2O･･････（A） （0＜X≦0.5，m為正數）
於密封用樹脂組成物包含離子交換體的情況下，其含量只要為用以捕捉鹵素離子等離子的充分的量，則並無特別限制。例如，相對於樹脂成分100質量份（環氧樹脂與硬化劑的合計量）而較佳為0.1質量份～30質量份，更佳為1質量份～10質量份。
（脫模劑） 就獲得與成形時的模具的良好的脫模性的觀點而言，密封用樹脂組成物亦可包含脫模劑。脫模劑並無特別限制，可使用先前公知者。具體而言，可列舉：棕櫚蠟（carnauba wax）、二十八酸、硬脂酸等高級脂肪酸、高級脂肪酸金屬鹽、二十八酸酯等酯系蠟、氧化聚乙烯、非氧化聚乙烯等聚烯烴系蠟等。脫模劑可單獨使用一種，亦可組合使用兩種以上。
於密封用樹脂組成物包含脫模劑的情況下，其量相對於樹脂成分100質量份（環氧樹脂與硬化劑的合計量）而較佳為0.01質量份～10質量份，更佳為0.1質量份～5質量份。
（阻燃劑） 密封用樹脂組成物亦可包含阻燃劑。阻燃劑並無特別限制，可使用先前公知者。具體而言，可列舉包含鹵素原子、銻原子、氮原子或磷原子的有機化合物或無機化合物、金屬氫氧化物等。阻燃劑可單獨使用一種，亦可組合使用兩種以上。
於密封用樹脂組成物包含阻燃劑的情況下，其量只要為用以獲得所期望的阻燃效果的充分的量，則並無特別限制。例如，相對於樹脂成分100質量份（環氧樹脂與硬化劑的合計量）而較佳為1質量份～30質量份，更佳為2質量份～20質量份。
（著色劑） 密封用樹脂組成物亦可包含著色劑。作為著色劑，可列舉：碳黑、有機染料、有機顏料、氧化鈦、鉛丹、氧化鐵等公知的著色劑。著色劑的含量可根據目的等來適當選擇。著色劑可單獨使用一種，亦可組合使用兩種以上。
（密封用樹脂組成物的製備方法） 密封用樹脂組成物的製備方法並無特別限制。作為通常的方法，可列舉如下方法：於藉由混合機等將規定調配量的成分充分混合後，藉由混合輥、擠出機等來進行熔融混練，進行冷卻並加以粉碎。更具體而言，例如可列舉如下方法：將規定量的所述成分均勻地攪拌及混合，利用預先加熱為70℃～140℃的捏合機、輥、擠壓機等進行混練，進行冷卻並加以粉碎。
密封用樹脂組成物較佳為於常溫常壓下（例如，25℃、大氣壓下）為固體。密封用樹脂組成物為固體時的形狀並無特別限制，可列舉：粉狀、粒狀、小片狀等。就操作性的觀點而言，密封用樹脂組成物為小片狀時的尺寸及質量較佳為成為與封裝的成形條件相符的尺寸及質量。
＜電子零件裝置＞ 作為本揭示的一實施方式的電子零件裝置包括元件、以及將所述元件密封的本揭示的密封用樹脂組成物的硬化物。
作為電子零件裝置，可列舉利用密封用樹脂組成物對如下元件部進行密封而得者，所述元件部是於引線框架、配線完畢的載帶、配線板、玻璃、矽晶圓、有機基板等支撐構件上搭載元件（半導體晶片、電晶體、二極體、閘流體等主動元件；電容器、電阻體、線圈等被動元件等）而獲得。 更具體而言，可列舉：雙列直插式封裝（Dual Inline Package，DIP）、塑膠引線晶片載體（Plastic Leaded Chip Carrier，PLCC）、四面扁平封裝（Quad Flat Package，QFP）、小外型封裝（Small Outline Package，SOP）、小外型J-引線封裝（Small Outline J-lead package，SOJ）、薄小外型封裝（Thin Small Outline Package，TSOP）、薄型四方扁平封裝（Thin Quad Flat Package，TQFP）等通常的樹脂密封型IC，其具有於將元件固定於引線框架上且以打線接合、凸塊等連接接合墊等元件的端子部與引線部後，使用密封用樹脂組成物並藉由轉移成形等進行密封的結構；載帶封裝（Tape Carrier Package，TCP），其具有利用密封用樹脂組成物對以凸塊連接於載帶上的元件進行密封的結構；基板覆晶（Chip On Board，COB）模組、混合IC、多晶模組等，其具有利用密封用樹脂組成物對以打線接合、倒裝晶片接合、焊料等連接於支撐構件上所形成的配線上的元件進行密封的結構；球柵陣列（Ball Grid Array，BGA）、晶片尺寸封裝（Chip Size Package，CSP）、多晶片封裝（Multi Chip Package，MCP）等，其具有於背面形成配線板連接用端子的支撐構件的表面上搭載元件，並藉由凸塊或打線接合將元件與支撐構件上所形成的配線連接後，利用密封用樹脂組成物密封元件的結構。另外，於印刷配線板中亦可適宜地使用密封用樹脂組成物。
＜電子零件裝置的製造方法＞ 本揭示的電子零件裝置的製造方法包括：將元件配置於支撐構件上的步驟；以及利用本揭示的密封用樹脂組成物將所述元件密封的步驟。
實施所述各步驟的方法並無特別限制，可藉由通常的方法來進行。另外，電子零件裝置的製造中使用的支撐構件及元件的種類並無特別限制，可使用電子零件裝置的製造中通常使用的支撐構件及元件。
作為使用本揭示的密封用樹脂組成物將元件密封的方法，可列舉：低壓轉移成形法、噴射成形法、壓縮成形法等。該些中，通常為低壓轉移成形法。 [實施例]
以下，藉由實施例來對所述實施方式進行具體說明，但所述實施方式的範圍並不限定於該些實施例。
＜密封用樹脂組成物的製備＞ 將下述所示的成分以表1所示的調配比例（質量份）混合，而製備實施例與比較例的密封用樹脂組成物。
·環氧樹脂1：包含烷基的三苯基甲烷型環氧樹脂 ·環氧樹脂2：不含烷基的三苯基甲烷型環氧樹脂 ·環氧樹脂3：聯苯型環氧樹脂 ·環氧樹脂4：酚醛清漆型環氧樹脂
·硬化劑1：活性酯化合物 ·硬化劑2：包含萘結構的芳烷基型酚化合物、羥基當量215 g/eq ·硬化劑3：包含聯苯結構的芳烷基型酚化合物、羥基當量199 g/eq ·硬化劑4：三苯基甲烷型酚化合物、羥基當量104 g/eq ·硬化劑5：酚醛清漆型酚化合物、羥基當量106 g/eq
·硬化促進劑1：三苯基膦與1,4-苯醌的加成物 ·偶合劑1：N-苯基-3-胺基丙基三甲氧基矽烷 ·無機填充材1：二氧化矽粒子、體積平均粒子徑3 μm ·無機填充材2：二氧化矽粒子、體積平均粒子徑0.5 μm
＜密封用樹脂組成物的性能評價＞ （相對介電常數及介電損耗正切的測定） 將密封用樹脂組成物裝入轉移成形機中，於模具溫度180℃、成形壓力6.9 MPa、硬化時間90秒的條件下進行成形，於175℃下進行6小時後硬化，製作90 mm×0.6 mm×0.8 mm的長方體形狀的試驗片。 針對該試驗片的相對介電常數（Dk）及介電損耗正切（Df），於頻率5 GHz及10 GHz下，使用空腔共振器（關東電子應用開發股份有限公司）及網路分析儀（是德科技（Keysight Technologies）公司、商品名「PNA E8364B」）於溫度25±3℃的環境下進行測定。將結果示於表1中。 於各測定頻率下使用的空腔共振器的型號如以下所述。 5 GHz･･･CP511 10 GHz･･･CP531
（彎曲彈性係數、彎曲強度及斷裂伸長率的測定） 將密封用樹脂組成物裝入轉移成形機中，於模具溫度175℃、成形壓力6.9 MPa、硬化時間90秒的條件下進行成形，於175℃、6小時的條件下進行後硬化，製作127 mm×12.7 mm×4 mm的長方體形狀的試驗片。 使用滕喜龍（Tensilon）（A&D公司）作為評價裝置，於常溫（25℃）下進行依據JIS-K-7171（2016）的3點支撐型彎曲試驗，並藉由下述式來求出試驗片的彎曲彈性係數E、彎曲強度S及斷裂伸長率ε。
彎曲彈性係數E（GPa）、彎曲強度S（MPa）及斷裂伸長率ε（%）由下述式定義。 下述式中，P為測力器的值（N），y為位移量（mm），l為跨距=64 mm，w為試驗片寬度=12.7 mm，h為試驗片厚度=4 mm。下標max表示最大值。
[數式1]
Figure 02_image015
[數式2]
Figure 02_image017
[數式3]
Figure 02_image019
[表1]
   比較例1 實施例1 比較例2 實施例2 實施例3 實施例4 比較例3 比較例4 比較例5
環氧樹脂1 75 75 - - - - 75 75 75
環氧樹脂2 - - 75 75 - - - - -
環氧樹脂3 25 25 25 25 25 25 25 25 25
環氧樹脂4 - - - - 75 75 - - -
硬化劑1 92 51 110 86 75 54 90 69 69
硬化劑2 - 41 - 25 22 - - - -
硬化劑3 - - - - - 40 - - -
硬化劑4 - - - - - - - - 10
硬化劑5 - - - - - - - 10 -
硬化促進劑1 2.8 2.1 2.4 2.1 2.3 1.2 2.9 2.1 2.1
偶合劑1 5 5 5 5 5 5 5 5 5
無機填充材1 1013 959 1099 1033 973 933 895 852 851
無機填充材2 253 240 275 258 243 233 224 213 213
無機填充材[體積%] 75 74 75 74 74 74 72 72 72
Dk[5 GHz] 3.52 3.50 3.51 3.52 3.50 3.54 3.34 3.39 3.45
Df[5 GHz] 0.0049 0.0045 0.0048 0.0042 0.0040 0.0042 0.0065 0.0078 0.0077
Dk[10 GHz] 3.40 3.43 3.43 3.46 3.43 3.47 3.48 3.48 3.50
Df[10 GHz] 0.0048 0.0049 0.0049 0.0044 0.0042 0.0045 0.0070 0.0077 0.0076
斷裂伸長率[%] 0.52 0.66 0.52 0.62 0.60 0.72 0.58 0.56 0.59
彎曲彈性係數[GPa] 22.6 21.6 23.3 22.9 22.9 22.1 19.4 19.2 19.2
彎曲強度[MPa] 115 127 119 123 126 143 107 103 109
如表1所示，於包含活性酯化合物作為硬化劑的比較例1的密封用樹脂組成物中將一部分活性酯化合物替換為羥基當量為150 g/eq以上的酚化合物而得的實施例1的密封用樹脂組成物顯示出與比較例1同等的介電特性，且與比較例1相比，彎曲強度的值大。 於包含活性酯化合物作為硬化劑的比較例2的密封用樹脂組成物中將一部分活性酯化合物替換為羥基當量為150 g/eq以上的酚化合物而得的實施例2的密封用樹脂組成物顯示出與比較例2同等的介電特性，且與比較例2相比，彎曲強度的值大。 於包含活性酯化合物作為硬化劑的比較例3的密封用樹脂組成物中將一部分活性酯化合物替換為羥基當量小於150 g/eq的酚化合物而得的比較例4及比較例5的密封用樹脂組成物與比較例3相比，彎曲強度的值基本上未變化。
日本專利特願2021-147100號的揭示的全部內容藉由參照而併入至本說明書中。本說明書中所記載的所有文獻、專利申請案及技術規格是與具體且分別記載各個文獻、專利申請案及技術規格藉由參照而併入的情況相同程度地引用且併入至本說明書中。
無
無

Claims (7)

  1. 一種密封用樹脂組成物，包含環氧樹脂及硬化劑，所述硬化劑包含活性酯化合物及羥基當量為150 g/eq以上的酚化合物。
  2. 如請求項1所述的密封用樹脂組成物，其中所述羥基當量為150 g/eq以上的酚化合物於所述硬化劑整體中所佔的比例為20質量%以上、60質量%以下。
  3. 如請求項1所述的密封用樹脂組成物，其中所述羥基當量為150 g/eq以上的酚化合物包含聯苯結構。
  4. 如請求項1所述的密封用樹脂組成物，其中所述羥基當量為150 g/eq以上的酚化合物包含萘結構。
  5. 如請求項1所述的密封用樹脂組成物，更包含無機填充材，所述無機填充材的平均粒徑為10 μm以下。
  6. 一種電子零件裝置，包括：支撐構件、配置於所述支撐構件上的元件、以及將所述元件密封的如請求項1至請求項5中任一項所述的密封用樹脂組成物的硬化物。
  7. 一種電子零件裝置的製造方法，包括：將元件配置於支撐構件上的步驟；以及利用如請求項1至請求項5中任一項所述的密封用樹脂組成物將所述元件密封的步驟。
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