TW202311729A - 尿素檢測方法及裝置 - Google Patents
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Abstract
本揭露提供一種尿素檢測方法及裝置。該尿素檢測方法包含以下步驟。將一衍生化試劑(derivatization reagent)與一樣品進行反應得到一混合物，其中該樣品中的尿素與該衍生化試劑被控制在一反應時間內形成一衍生化產物。將該衍生化產物由該混合物中分離，以及將分析被分離的衍生化產物的含量，決定該樣品中尿素的濃度。
Description
本揭露關於一種尿素檢測方法及裝置。
因環境變遷導致缺水風險日益增加，產業或各國政府積極開拓新興水源或再生水，以作為工業用水使用。晶圓製程中之深紫外線浸潤式微影製程依靠浸潤液(超純水)進行光源聚焦，其中超純水之水質有機不純物(如尿素)將影響顯影製程，產生T型 (T-topping)效應，使產品製程線寬受影響。因此，晶圓製程所使用之超純水需控管水質中微量尿素含量，以確保晶圓良率。
水中微量尿素檢測方式可以液相層析串聯質譜儀 (LC-MS/MS)進行分析與確認，但上述檢測方法需仰賴人為採樣回實驗室進行檢測，無法作為現場使用端之線上檢測應用。
相關文獻提出使用二乙醯一肟進行尿素檢測，然而該方法需在不低於50℃且不高於150℃的環境下進行，且二乙醯一肟易與與尿素具有相似結構的化合物反應，因此在尿素的定量分析中易造成誤判。此外，相關文獻亦提出使用9-羥二苯并哌喃 (xanthydrol) 在酸性環境下與尿素反應以進行定量分析。然而，由於單純使用9-羥二苯并哌喃與尿素的反應時間較長且檢測靈敏度較差，使其線上即時檢測開發受局限且無法達到半導體產業檢測需求。
綜上所述，目前亟需新的裝置及方法，克服化學試劑應用於微量尿素線上檢測的瓶頸。
根據本揭露實施例，本揭露提供一種尿素檢測方法。該尿素檢測方法包含以下步驟。將一衍生化試劑與一樣品進行反應得到一混合物。該樣品中的尿素與該衍生化試劑被控制在一反應時間內形成一衍生化產物。將該衍生化產物由該混合物中分離；以及
分析被分離的衍生化產物的含量，以決定該樣品中尿素的濃度。
根據本揭露實施例，本揭露提供一種尿素檢測裝置。該尿素檢測裝置包含一進料單元、一反應單元、一體積控制單元、一分離單元、以及一分析單元。該進料單元與該反應單元連接，以將一衍生化試劑與一樣品由該進料單元導入該反應單元，其中該衍生化試劑在該反應單元中與該樣品反應得到一混合物，且該樣品中的尿素與該衍生化試劑在一反應時間內形成一衍生化產物。該體積控制單元與該反應單元連接，以將混合物導入該體積控制單元。該分離單元與該體積控制單元，其中該體積控制單元將一固定容量的該混合物導入該分離單元，以及在該混合物中的該衍生化產物經分離單元被分離。該分析單元與該分離單元連接，用以分析被分離的衍生化產物的含量，並計算出該樣品中尿素的濃度。
根據本揭露某些實施例，本揭露提供一種利用上述尿素檢測裝置進行的尿素檢測方法。該尿素檢測方法包含以下步驟。將衍生化試劑與樣品在該反應單元進行反應得到該混合物，其中該樣品中的尿素與該衍生化試劑被控制在該反應時間內形成衍生化產物。將混合物導入該體積控制單元，以將固定容量的該混合物導入該分離單元。藉由該分離單元將該衍生化產物由該混合物中分離，以及藉由該分析單元分析被分離的衍生化產物之含量，以決定該樣品中尿素的濃度。
以下針對本揭露之尿素檢測裝置及方法作詳細說明。應了解的是，以下之敘述提供許多不同的實施例或例子，用以實施本揭露之不同樣態。以下所述特定的元件及排列方式僅為簡單描述本揭露。當然，這些僅用以舉例而非本揭露之限定。本揭露中，用詞「約」係指所指定之量可增加或減少一本領域技藝人士可認知為一般且合理的大小的量。
本揭露提供一種尿素檢測方法及裝置。本揭露所述尿素檢測方法，可透過衍生化試劑與樣品中的尿素反應形成衍生化產物，並經分離衍生化產物進行高精度定性與定量檢測。本揭露所述尿素檢測裝置可藉由導入具有反應控制元件(例如微反應器、混合器或擾流器)的反應單元，使樣品及衍生化試劑即時且穩定的產生衍生化產物。
此外，本揭露所述尿素檢測裝置可利用分離單元(例如層析管柱)及分析單元(例如質譜議或光學檢測系統)，克服傳統尿素檢測系統無法應用於複雜水質(例如都市污水、放流水、進流水、井水、地下水)的技術問題，且具有改善的檢測靈敏度(水中尿素檢測可適用範圍可為0至300 ppb)。
再者，本揭露所述尿素檢測裝置的分離單元可包含複數個層析管柱(彼此以並聯方式設置於該分離單元內)，因此可搭配一體積控制單元以達到對衍生化產物進行序列分析(serial analysis)的技術目的。此外，當分離單元具有複數個層析管柱時，該複數個層析管柱亦可交替使用。
第1圖為本揭露一實施例所述尿素檢測方法10之步驟流程圖。
本揭露所述尿素檢測方法10包含以下步驟。首先，將一衍生化試劑(derivatization reagent)與一樣品進行反應得到一混合物，其中該樣品中的尿素與該衍生化試劑被控制在一反應時間內形成一衍生化產物(步驟12)。接著，將該衍生化產物由該混合物中分離(步驟14)。接著，分析被分離的衍生化產物的含量，以決定該樣品中尿素的濃度(步驟16)。
根據本揭露實施例，該衍生化試劑可包含一化合物與一酸性有機溶液反應後所得的產物。根據本揭露實施例，該化合物可為9-羥二苯并哌喃 (xanthydrol)、二乙醯單肟(diacetyl monoxime)、或上述之組合。根據本揭露實施例，該酸性有機溶液可為鹽酸有機溶液、硝酸有機溶液、硫酸有機溶液、三氟乙酸有機溶液、或上述之組合。根據本揭露實施例，該酸性有機溶液的濃度可為約0.05M至6M，其中用來製備酸性有機溶液的有機溶劑可為不同形式醇類。
根據本揭露實施例，在該衍生化試劑的濃度(即該化合物在衍生化試劑的濃度)可為約0.02wt%至0.2wt%，例如約0.03wt%、0.05wt%、0.08wt%、0.1wt%、或0.15wt%。若衍生化試劑濃度過低，則降低尿素檢測方法的靈敏度(降低衍生化試劑與尿素的反應性)。若衍生化試劑中濃度過高，導致衍生化試劑不易保存(結晶析出)。
根據本揭露實施例，該衍生化試劑可包含一混合物，其中該混合物係9-羥二苯并哌喃(xanthydrol)與酸性有機溶液混合進行酸化反應所得。其中，9-羥二苯并哌喃(xanthydrol)的添加量可為約0.02wt%至0.2wt%，以該9-羥二苯并哌喃(xanthydrol)有機溶液的總重為基準。
第2圖顯示在不同9-羥二苯并哌喃濃度下，衍生化試劑的反應性強度(所使用的樣品之尿素濃度為5 ppb)。若9-羥二苯并哌喃濃度過低，則降低尿素檢測方法的靈敏度(降低衍生化試劑與尿素的反應性)。若9-羥二苯并哌喃濃度過高，導致衍生化試劑不易保存(結晶析出)。上述9-羥二苯并哌喃(xanthydrol)其酸化反應如下：
此外，尿素與該衍生化試劑形成衍生化產物的反應如下：
。
根據本揭露實施例，本揭露所述尿素檢測方法10在步驟12中，可進一步對衍生化試劑與樣品的反應進行優化(例如增加反應溫度、增加擾流設計、增加反應器數量等)，以達到降低衍生化試劑用量與降低反應時間的目的。如此一來，該樣品中的尿素與該衍生化試劑可被控制在該反應時間內形成衍生化產物，以達到快速且穩定形成衍生化產物及降低副產物產生的目的，使得本揭露所述尿素檢測方法可應用在線上樣品的即時尿素含量偵測。根據本揭露實施例，衍生化試劑與樣品可在室溫下進行反應。此外，根據本揭露實施例，衍生化試劑與樣品可控制在約25℃至40℃(例如約30℃、35℃)。
根據本揭露實施例，該反應時間可控制在8秒至60秒(例如10秒、15秒、20秒、25秒、30秒、35秒、40秒、45秒、50秒、或55秒)。若反應時間過短，降低尿素檢測方法的靈敏度，且易導致副產析出(造成管路堵塞)。若反應時間過長，則延長尿素檢測方法整體所需時間。根據本揭露實施例，本揭露所述尿素檢測方法具有高的靈敏度(樣品尿素濃度可小於5 ppb)與廣泛適用範圍(可用來檢測尿素含量為0至300ppb的樣品)。
根據本揭露實施例，該衍生化產物由該混合物中分離的方法可為液相層析法。根據本揭露實施例，分析被分離的衍生化產物含量的方法可藉由螢光訊號、分子量、或紫外線吸收訊號測定。根據本揭露實施例，可預先配置已知尿素濃度的樣品作為標準品(與衍生試劑反應產生不同含量衍生化產物)製作檢量線，再將測得的訊號強度進行比對，計算出該樣品中尿素的濃度。
根據本揭露實施例，本揭露亦提供一種尿素檢測裝置。第3圖係為本揭露一實施例所述尿素檢測裝置100的示意圖。
如第3圖所示，該尿素檢測裝置100可包含一進料單元110、一反應單元120、一體積控制單元130、一分離單元140、以及一分析單元150。根據本揭露實施例，該進料單元110與該反應單元120連接，以將一衍生化試劑與一樣品由該進料單元110導入該反應單元120，其中該衍生化試劑在該反應單元120中與該樣品反應得到一混合物，且該樣品中的尿素與該衍生化試劑在一反應時間內形成一衍生化產物。該體積控制單元130與該反應單元120連接，以將混合物導入該體積控制單元130。該分離單元140與該體積控制單元130連接。該體積控制單元130可將一固定容量的該混合物導入該分離單元140。在該混合物中的該衍生化產物可經由該分離單元140進行分離。該分析單元150與該分離單元140連接，用以分析被分離的衍生化產物的含量，並藉以計算出在該樣品中尿素的濃度。
根據本揭露實施例，該分離單元140包含至少一層析管柱(未圖示)以及一沖提液提供單元(未圖示)。此外，根據本揭露實施例，該分離單元140可包含複數個(例如至少二個)層析管柱，且該至少複數個層析管柱係以並聯方式設置於該分離單元內。如此一來，該體積控制單元130可依序將一固定容量的該混合物導入每一層析管柱中，以達到對衍生化產物進行序列分析(serial analysis)的技術目的。
根據本揭露實施例，當分離單元具有複數個層析管柱時，該複數個層析管柱亦可交替使用。舉例來說，分離單元具有第一層析管柱及第二層析管柱時，在利用第一層析管柱進行衍生化產物分離時，可同時對第二層析管柱進行清洗。
根據本揭露實施例，該體積控制單元130包含一多向閥(例如六向閥、或十向閥)，其中該多向閥可控制該反應單元120與分離單元140連通(以將固定容量的混合物導入層析管柱中)或控制該沖提液提供單元與層析管柱連通(將沖提液導入層析管柱中對混合物進行層析)。根據本揭露實施例，該分析單元150可包含螢光光譜儀、質譜儀、或可見光-紫外線吸收光譜儀。
根據本揭露實施例，該分析單元150可包含一比對元件(未圖示)，以將測得的樣品訊號強度與一標準品檢量線進行比對，計算出該樣品中尿素的濃度。根據本揭露實施例，本揭露所述沖提液可為高極性溶劑，如水、醇類等組合。
第4圖係為本揭露其他實施例所述尿素檢測裝置100的示意圖。
如第4圖所示，一混合元件115可進一步設置在該進料單元110內，其中一化合物與一酸性有機溶液在該混合元件115中形成該衍生化試劑。此外，一反應控制元件125可進一步設置於該反應單元120內。藉由該反應控制元件125，可進一步對衍生化試劑與樣品的反應進行優化(例如增加反應溫度、增加擾流設計、增加反應器數量等)，確保樣品中的尿素與該衍生化試劑在該反應時間內完全反應以形成該衍生化產物。根據本揭露實施例，其中該增加擾流設計可為反應線圈，其中該反應線圈具有一內徑和長度，其中該內徑介於0.75-1.2公釐(mm)；其中該長度介於約94-200公分(cm)。其中該反應線圈可以延長反應時間，增加擾動讓反應充分混合。
根據本揭露實施例，該反應控制元件125可包含微反應器、混合器、擾流器(例如Y型連接器、或T型連接器)、溫控器、或上述之組合。根據本揭露實施例，該溫控器可使衍生化試劑與樣品係室溫或25℃至40℃下進行反應。
根據本揭露某些實施例，本揭露亦提供一種利用本揭露所述尿素檢測裝置進行的尿素檢測方法200，如第5圖所示。該尿素檢測方法包含以下步驟。首先，將衍生化試劑及樣品由該進料單元110導入至該反應單元120內(步驟202)。接著，將衍生化試劑與樣品在該反應單元120進行反應得到該混合物，其中該樣品中的尿素與該衍生化試劑被控制在該反應時間內形成衍生化產物(步驟204)。接著，將混合物導入該體積控制單元130，以將固定容量的該混合物導入該分離單元140(步驟206)。接著，藉由該分離單元140將該衍生化產物由該混合物中分離(步驟208)。接著，藉由該分析單元150分析被分離的衍生化產物之含量，以決定該樣品中尿素的濃度(步驟210)。
根據本揭露實施例，一化合物與一酸性有機溶液可在一混合元件115中形成該衍生化試劑。根據本揭露實施例，本揭露所述尿素檢測方法200在步驟202中，衍生化試劑與樣品的反應可利用反應控制元件125進行優化(例如增加反應溫度、增加擾流設計、增加反應器數量等)，以達到降低衍生化試劑用量與降低反應時間的目的。如此一來，該樣品中的尿素與該衍生化試劑可被控制在該反應時間內形成衍生化產物，以達到快速且穩定形成衍生化產物及降低副產物產生的目的，使得本揭露所述尿素檢測方法可應用在線上樣品的即時尿素含量偵測。
根據本揭露實施例，利用分離單元140將該衍生化產物由該混合物中分離的方法可為液相層析法。根據本揭露實施例，被分離的衍生化產物的量可藉由分析單元150利用螢光訊號、分子量、或紫外線吸收訊號進行測定。
為讓本揭露之上述內容和其他目的、特徵、和優點能更明顯易懂，下文特舉出較佳實施例，並配合所附圖式，作詳細說明如下。
實施例1
在一進料單元的混合元件中將9-羥二苯并哌喃與鹽酸有機溶液(0.3M，溶於甲醇)反應，配置成一衍生化試劑(濃度為0.15wt%)。接著，以進料單元將衍生化試劑以及一標準品(尿素濃度為5 ppb)導入至一反應單元，其中該衍生化試劑的流速為16μL/s、以及該標準品的流速為16μL/s。接著，衍生化試劑與標準品於反應單元進行反應(反應溫度控制在35℃)得到一混合物，並利用反應單元內的反應控制元件調控衍生化試劑與標準品的反應時間。在此，衍生化試劑與標準品的反應時間被控制在58.3秒。接著，用體積控制單元將混合物導入分離單元的第一層析管柱及第二層析管柱中進行分離，得到衍生化產物。最後，將所得衍生化產物導引至分析單元中的螢光光譜儀進行量測，比對後計算出尿素的濃度。重覆實驗10次後，得到在反應時間為58.3秒下的相對標準偏差，結果如表1所示。
實施例2
在一進料單元的混合元件中將9-羥二苯并哌喃與鹽酸有機溶液(0.3M，溶於甲醇)反應，配置成一衍生化試劑(濃度為0.15wt%)。接著，以進料單元將衍生化試劑以及一標準品(尿素濃度為5 ppb)導入至一反應單元，其中該衍生化試劑的流速為16μL/s、以及該標準品的流速為16μL/s。接著，衍生化試劑與標準品於反應單元進行反應(反應溫度控制在35℃)得到一混合物，並利用反應單元內的反應控制元件調控衍生化試劑與標準品的反應時間。在此，衍生化試劑與標準品的反應時間被控制在34.1秒。接著，用體積控制單元將混合物導入分離單元的第一層析管柱及第二層析管柱中進行分離，得到衍生化產物。最後，將所得衍生化產物導引至分析單元中的螢光光譜儀進行量測，比對後計算出尿素的濃度。重覆實驗10次後，得到在反應時間為34.1秒下的相對標準偏差，結果如表1所示。
實施例3
在一進料單元的混合元件中將9-羥二苯并哌喃與鹽酸有機溶液(0.3M，溶於甲醇)反應，配置成一衍生化試劑(濃度為0.15wt%)。接著，以進料單元將衍生化試劑以及一標準品(尿素濃度為5 ppb)導入至一反應單元，其中該衍生化試劑的流速為16μL/s、以及該標準品的流速為16μL/s。接著，衍生化試劑與標準品於反應單元進行反應(反應溫度控制在35℃)得到一混合物，並利用反應單元內的反應控制元件調控衍生化試劑與標準品的反應時間。在此，衍生化試劑與標準品的反應時間被控制在26.6秒。接著，用體積控制單元將混合物導入分離單元的第一層析管柱及第二層析管柱中進行分離，得到衍生化產物。最後，將所得衍生化產物導引至分析單元中的螢光光譜儀進行量測，比對後計算出尿素的濃度。重覆實驗10次後，得到在反應時間為26.6秒下的相對標準偏差，結果如表1所示。
實施例4
在一進料單元的混合元件中將9-羥二苯并哌喃與鹽酸有機溶液(0.3M，溶於甲醇)反應，配置成一衍生化試劑(濃度為0.15wt%)。接著，以進料單元將衍生化試劑以及一標準品(尿素濃度為5 ppb)導入至一反應單元，其中該衍生化試劑的流速為16μL/s、以及該標準品的流速為16μL/s。接著，衍生化試劑與標準品於反應單元進行反應(反應溫度控制在35℃)得到一混合物，並利用反應單元內的反應控制元件調控衍生化試劑與標準品的反應時間。在此，衍生化試劑與標準品的反應時間被控制在23.6秒。接著，用體積控制單元將混合物導入分離單元的第一層析管柱及第二層析管柱中進行分離，得到衍生化產物。最後，將所得衍生化產物導引至分析單元中的螢光光譜儀進行量測，比對後計算出尿素的濃度。重覆實驗10次後，得到在反應時間為23.6秒下的相對標準偏差，結果如表1所示。
實施例5
在一進料單元的混合元件中將9-羥二苯并哌喃與鹽酸有機溶液(0.3M，溶於甲醇)反應，配置成一衍生化試劑(濃度為0.15wt%)。接著，以進料單元將衍生化試劑以及一標準品(尿素濃度為5 ppb)導入至一反應單元，其中該衍生化試劑的流速為16μL/s、以及該標準品的流速為16μL/s。接著，衍生化試劑與標準品於反應單元進行反應(反應溫度控制在35℃)得到一混合物，並利用反應單元內的反應控制元件調控衍生化試劑與標準品的反應時間。在此，衍生化試劑與標準品的反應時間被控制在13.3秒。接著，用體積控制單元導入分離單元的第一層析管柱及第二層析管柱中進行分離，得到衍生化產物。最後，將所得衍生化產物導引至分析單元中的螢光光譜儀進行量測，比對後計算出尿素的濃度。重覆實驗10次後，得到在反應時間為13.3秒下的相對標準偏差，結果如表1所示。
表1
| 反應穩定度(5ppb尿素) | |
| 反應時間(秒) | 相對標準偏差(%) |
| 58.3 | 7.8 |
| 34.1 | 7.8 |
| 26.6 | 6.0 |
| 23.6 | 6.2 |
| 13.3 | 7.7 |
由表1 可知，本揭露所述尿素檢測方法可快速且穩定形成衍生化產物。因此，本揭露所述尿素檢測方法可應用在線上樣品的即時尿素含量偵測。
比較例1
在一進料單元的混合元件中將9-羥二苯并哌喃與鹽酸有機溶液(0.3M，溶於甲醇)反應，配置成一衍生化試劑(濃度為0.15wt%)。接著，以進料單元將衍生化試劑以及一標準品(尿素濃度為5 ppb)導入至一反應單元，其中該衍生化試劑的流速為16μL/s、以及該標準品的流速為16μL/s。接著，衍生化試劑與標準品於反應單元進行反應(反應溫度控制在35℃)得到一混合物，並利用反應單元內的反應控制元件調控衍生化試劑與標準品的反應時間。在此，衍生化試劑與標準品的反應時間被控制在4.9秒。接著，用體積控制單元將混合物導入分離單元的第一層析管柱及第二層析管柱中進行分離，得到衍生化產物。最後，將所得衍生化產物導引至分析單元中的螢光光譜儀進行量測，比對後計算出尿素的濃度。
分別將實施例3及比較例1所述尿素檢測方法在第1次量測後持續進料並運行180分鐘。其中，每隔30分鐘記錄尿素衍生化產物所量測到的螢光強度，結果如第6圖所示。
由第6圖可知，當調整反應控制元件使得衍生化試劑與尿素在反應單元中的反應時間過低時，會降低尿素檢測方法的穩定度。
實施例6
依實施例3所述方式進行，除了將作為樣品的5ppb尿素標準品以回收水取代。量測後得知回收水中的尿素濃度，結果如表2所示。此外，以液相層析串聯質譜儀(LC-MS/MS)對回收水進行尿素濃度的量測，結果如表2所示。
實施例7
依實施例3所述方式進行，除了將作為樣品的5ppb尿素標準品以地下水取代。量測後得知地下水中的尿素濃度，結果如表2所示。此外，以液相層析串聯質譜儀(LC-MS/MS)對地下水進行尿素濃度的量測，結果如表2所示。
實施例8
依實施例3所述方式進行，除了將作為樣品的5ppb尿素標準品以自來水取代。量測後得知自來水中的尿素濃度，結果如表2所示。此外，以液相層析串聯質譜儀(LC-MS/MS)對自來水進行尿素濃度的量測，結果如表2所示。
實施例9
依實施例3所述方式進行，除了將作為樣品的5ppb尿素標準品以含5 ppb N-甲基脲的樣品取代。量測後得知含5ppbN-甲基脲的樣品之尿素濃度，結果如表2所示。此外，以液相層析串聯質譜儀(LC-MS/MS)對含5ppbN-甲基脲的樣品進行尿素濃度的量測，結果如表2所示。
實施例10
依實施例3所述方式進行，除了將作為樣品的5ppb尿素標準品以超純水取代。量測後得知超純水的尿素濃度，結果如表2所示。此外，以液相層析串聯質譜儀(LC-MS/MS)對超純水進行尿素濃度的量測，結果如表2所示。
表2
| 檢測出的尿素濃度(ppb) | ||
| 本揭露所述尿素檢測裝置 | 液相層析串聯質譜儀(LC-MS/MS) | |
| 回收水 | 5.4 | 5.6 |
| 地下水 | 0.1 | ＜ 0.5 |
| 自來水 | 4.4 | 4.8 |
| 含5ppb N-甲基脲的樣品 | 0.0 | ＜ 0.5 |
| 超純水 | 0.0 | ＜ 0.5 |
由表2可得知，本揭露所述尿素檢測裝置及方法可應用於複雜水質中對微量尿素含量進行檢測，且不會受與尿素結構相似的化合物干擾。
基於上述，本揭露所述尿素檢測方法，可透過衍生化試劑與樣品中的尿素反應形成衍生化產物，並經分離衍生化產物進行高精度定性與定量檢測。此外，本揭露所述尿素檢測裝置可利用分離單元及分析單元，克服傳統尿素檢測系統無法應用於複雜水質的技術問題，且具有改善的檢測靈敏度。
雖然本揭露已以數個實施例揭露如上，然其並非用以限定本揭露，任何本技術領域中具有通常知識者，在不脫離本揭露之精神和範圍內，當可作任意之更動與潤飾，因此本揭露之保護範圍當視後附之請求項所界定者為準。
10:尿素檢測方法
12、14、16、202、204、206、208、210:步驟
100:尿素檢測裝置
110:進料單元
115:混合元件
120:反應單元
125:反應控制元件
130:體積控制單元
140:分離單元
150:分析單元
200:尿素檢測方法
第1圖為本揭露一實施例尿素檢測方法10之步驟流程圖。
第2圖顯示在不同9-羥二苯并哌喃濃度下，衍生化試劑的反應性強度。
第3圖係為本揭露一實施例尿素檢測裝置100的示意圖。
第4圖係為本揭露另一實施例尿素檢測裝置100的示意圖。
第5圖為本揭露又一實施例尿素檢測方法200之步驟流程圖。
第6圖顯示在不同時間下，以實施例3及比較例1尿素檢測方法，所量測到的衍生化產物之強度。
10:尿素檢測方法
12、14、16:步驟
Claims (31)
- 一種尿素檢測方法，包含： 將一衍生化試劑與一樣品進行反應得到一混合物，其中該樣品中的尿素與該衍生化試劑被控制在一反應時間內形成一衍生化產物； 將該衍生化產物由該混合物中分離；以及 分析被分離的衍生化產物的含量，以決定該樣品中尿素的濃度。
- 如請求項1之尿素檢測方法，其中該衍生化試劑包含一化合物與一酸性有機溶液反應後所得的產物。
- 如請求項2之尿素檢測方法，其中該化合物係9-羥二苯并哌喃 (xanthydrol)、二乙醯單肟(diacetyl monoxime)、或上述之組合。
- 如請求項2之尿素檢測方法，其中該酸性有機溶液係鹽酸有機溶液、硝酸有機溶液、硫酸有機溶液、三氟乙酸有機溶液、或上述之組合。
- 如請求項2之尿素檢測方法，其中該衍生化試劑的濃度為0.02wt%至0.2wt%。
- 如請求項1之尿素檢測方法，其中該樣品中的尿素含量可為0至300ppb。
- 如請求項1之尿素檢測方法，其中該反應時間係8秒至60秒。
- 如請求項1之尿素檢測方法，其中將該衍生化產物由該混合物中分離的方法係液相層析法。
- 如請求項1之尿素檢測方法，其中分析被分離的衍生化產物含量的方法係藉由螢光訊號、分子量、或紫外線吸收訊號測定。
- 一種尿素檢測裝置，包含： 一進料單元； 一反應單元，與該進料單元連接，以將一衍生化試劑與一樣品由該進料單元導入該反應單元，其中該衍生化試劑在該反應單元中與該樣品反應得到一混合物，且該樣品中的尿素與該衍生化試劑在一反應時間內形成一衍生化產物； 一體積控制單元，與該反應單元連接，以將混合物導入該體積控制單元； 一分離單元，與該體積控制單元連接，其中該體積控制單元將一固定容量的該混合物導入該分離單元，其中在該混合物中的該衍生化產物經分離單元被分離；以及 一分析單元，與該分離單元連接，用以分析被分離的衍生化產物的含量，並計算出該樣品中尿素的濃度。
- 如請求項10之尿素檢測裝置，其中該進料單元包含一混合元件，其中一化合物與一酸性有機溶液在該混合元件中形成該衍生化試劑。
- 如請求項10之尿素檢測裝置，其中該反應單元包含一反應控制元件，藉由該反應控制元件確保樣品中的尿素與該衍生化試劑在該反應時間內完全反應以形成該衍生化產物。
- 如請求項12之尿素檢測裝置，其中該反應控制元件包含微反應器、混合器、擾流器、溫控器、或上述之組合。
- 如請求項13之尿素檢測裝置，其中該反應控制元件包含溫控器，使衍生化試劑與樣品係在小於或等於40℃下進行反應。
- 如請求項10之尿素檢測裝置，其中該分離單元包含至少一層析管柱。
- 如請求項15之尿素檢測裝置，其中該分離單元包含至少二層析管柱，且該至少二層析管柱係以並聯方式設置於該分離單元內。
- 如請求項16之尿素檢測裝置，其中該體積控制單元依序將一固定容量的該混合物導入每一層析管柱中。
- 如請求項16之尿素檢測裝置，其中該體積控制單元包含一多向閥。
- 如請求項10之尿素檢測裝置，其中該分析單元包含螢光光譜儀、質譜儀、或可見光-紫外線吸收光譜儀。
- 一種尿素檢測方法，該方法係利用請求項10所述尿素檢測裝置進行，包含： 將衍生化試劑與樣品在該反應單元進行反應得到該混合物，其中該樣品中的尿素與該衍生化試劑被控制在該反應時間內形成衍生化產物； 將混合物導入該體積控制單元，以將一固定容量的該混合物導入該分離單元； 藉由該分離單元將該衍生化產物由該混合物中分離；以及 藉由該分析單元分析被分離的衍生化產物之含量，以決定該樣品中尿素的濃度。
- 如請求項20之尿素檢測方法，更包含將衍生化試劑及樣品由該進料單元導入至該反應單元內。
- 如請求項20之尿素檢測方法，其中該衍生化試劑包含一化合物與一酸性有機溶液反應後所得的產物。
- 如請求項20之尿素檢測方法，其中該化合物係9-羥二苯并哌喃 (xanthydrol)、二乙醯單肟(diacetyl monoxime)、或上述之組合。
- 如請求項22之尿素檢測方法，其中該酸性有機溶液係鹽酸有機溶液、硝酸有機溶液、硫酸有機溶液、三氟乙酸有機溶液、或上述之組合。
- 如請求項20之尿素檢測方法，其中該衍生化試劑的濃度為0.02wt%至0.2wt%。
- 如請求項20之尿素檢測方法，其中該樣品中的尿素含量可為0至300ppb。
- 如請求項20之尿素檢測方法，其中該反應單元包含一反應控制元件，以確保樣品中的尿素與該衍生化試劑在該反應時間內完全反應以形成該衍生化產物。
- 如請求項27之尿素檢測方法，其中該反應控制元件包含微反應器、混合器、擾流器、溫控器、或上述之組合。
- 如請求項20之尿素檢測方法，其中該反應時間係8秒至60秒。
- 如請求項20之尿素檢測方法，其中將該衍生化產物由該混合物中分離的方法係液相層析法。
- 如請求項20之尿素檢測方法，其中分析被分離的衍生化產物含量的方法係藉由螢光訊號、分子量、或紫外線吸收訊號測定。
Applications Claiming Priority (2)
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|---|---|---|---|
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