TW202302449A - 板狀焦磷酸鈦及其製造方法 - Google Patents

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Abstract

依據本發明，可提供一種板狀焦磷酸鈦，其可期待高的有用性，兼顧高的尺寸均勻性與特定的粒子形狀。本發明關於板狀焦磷酸鈦及其製造方法，該板狀焦磷酸鈦係以體積基準的累計粒徑分布中從小粒徑側起的累計頻率成為50%之一次粒子的面方向長度D PL50相對於體積基準的累計粒徑分布中從小粒徑側起的累計頻率成為50%之一次粒子的厚度D PT50之比(一次粒子的面方向長度D PL50/一次粒子的厚度D PT50)表示的縱橫比為5以上，且體積基準的累計粒徑分布中從小粒徑側起的累計頻率成為10%之二次粒子的粒徑D10、體積基準的累計粒徑分布中從小粒徑側起的累計頻率成為50%之二次粒子的粒徑D50與體積基準的累計粒徑分布中從小粒徑側起的累計頻率成為90%之二次粒子的粒徑D90滿足特定關係。

Description

板狀焦磷酸鈦及其製造方法
本發明關於板狀焦磷酸鈦及其製造方法。
於磷酸鈦中存在結晶性者與無定形者之2種類，但結晶性磷酸鈦一般採取層狀構造，檢討對於無機離子交換體、觸媒等之應用。此結晶性磷酸鈦已知幾個的水合物。又，焦磷酸鈦已知可使用與結晶性磷酸鈦同樣之用途。
關於結晶性磷酸鈦及焦磷酸鈦，日本特開平01-119507號公報中揭示不溶性層狀磷酸鈦之製造方法，及以與不溶性層狀磷酸鈦之製造同樣的手法，變更反應條件時，生成焦磷酸鈦。又，日本特開2000-007311號公報中揭示結晶性磷酸鈦的雙晶粒子之製造方法，及以該雙晶粒子作為原料的焦磷酸鈦之製造方法。
然而，日本特開平01-119507號公報及日本特開2000-007311號公報中記載的結晶性磷酸鈦，雖然由於優異的特性而期待各種的用途，但是基於結晶水之存在，在不希望水存在的用途中有得不到充分的特性之問題。
另一方面，關於結晶性磷酸鈦或焦磷酸鈦，亦存在希望特定的粒子形狀之用途。然而，於日本特開平01-119507號公報記載的焦磷酸鈦之製造方法中，由於不使用特定的粒子形狀之磷酸鈦作為原料，故難以製造所欲的粒子形狀之焦磷酸鈦。又，於日本特開2000-007311號公報記載之焦磷酸鈦之製造方法中，由於以擬似球形的粒子形狀之磷酸鈦作為原料來製造焦磷酸鈦，故難以製造球狀或擬似球形以外的粒子形狀之焦磷酸鈦。而且，於日本特開平01-119507號公報及日本特開2000-007311號公報記載的焦磷酸鈦之製造方法中，有無法製造具有高的尺寸均勻性之焦磷酸鈦的情況。如此地，於日本特開平01-119507號公報及日本特開2000-007311號公報記載的焦磷酸鈦之製造方法中，有無法製造具有高的尺寸均勻性與特定的粒子形狀之焦磷酸鈦的情況之問題。
因此，本發明之目的在於提供一種板狀焦磷酸鈦，其可期待高的有用性，兼顧高的尺寸均勻性與特定的粒子形狀。
本發明之上述課題可藉由以下之手段來解決： 一種板狀焦磷酸鈦，其係以體積基準的累計粒徑分布中從小粒徑側起的累計頻率成為50%之一次粒子的面方向長度D PL50相對於體積基準的累計粒徑分布中從小粒徑側起的累計頻率成為50%之一次粒子的厚度D PT50之比(一次粒子的面方向長度D PL50/一次粒子的厚度D PT50)表示的縱橫比為5以上， 體積基準的累計粒徑分布中從小粒徑側起的累計頻率成為10%之二次粒子的粒徑D10、體積基準的累計粒徑分布中從小粒徑側起的累計頻率成為50%之二次粒子的粒徑D50與體積基準的累計粒徑分布中從小粒徑側起的累計頻率成為90%之二次粒子的粒徑D90之關係為以下述式(1)表示。
[數1] (二次粒子的粒徑D90－二次粒子的粒徑D10)/二次粒子的粒徑D50≦1.65   (1)
又，本發明之上述課題亦可藉由以下之手段來解決： 一種板狀焦磷酸鈦之製造方法，其包含： 藉由水熱合成製造前驅物的板狀磷酸鈦之前驅物製造步驟； 藉由能將前述板狀磷酸鈦邊抑制凝聚邊乾燥之手段進行乾燥之前驅物乾燥步驟；與 於前述前驅物乾燥步驟之後，將前述板狀磷酸鈦在超過700℃進行熱處理之熱處理步驟。
實施發明的形態
以下，說明本發明之實施形態。尚且，本發明不受以下的實施形態所僅限定。
本說明書中，只要沒有特別記載，則操作及物性等之測定係在室溫(20℃以上且25℃以下之範圍)之條件下測定。
＜板狀焦磷酸鈦＞ 本發明之一態樣關於一種板狀焦磷酸鈦(板狀焦磷酸鈦粒子、由板狀焦磷酸鈦粒子所成的粉體)，其係以體積基準的累計粒徑分布中從小粒徑側起的累計頻率成為50%之一次粒子的面方向長度D PL50相對於體積基準的累計粒徑分布中從小粒徑側起的累計頻率成為50%之一次粒子的厚度D PT50之比(一次粒子的面方向長度D PL50/一次粒子的厚度D PT50)表示的縱橫比為5以上，且體積基準的累計粒徑分布中從小粒徑側起的累計頻率成為10%之二次粒子的粒徑D10、體積基準的累計粒徑分布中從小粒徑側起的累計頻率成為50%之二次粒子的粒徑D50與體積基準的累計粒徑分布中從小粒徑側起的累計頻率成為90%之二次粒子的粒徑D90之關係為以下述式(1)表示。依據本態樣，可提供一種板狀焦磷酸鈦，其可期待高的有用性，兼顧高的尺寸均勻性與特定的粒子形狀。
[數2] (二次粒子的粒徑D90－二次粒子的粒徑D10)/二次粒子的粒徑D50≦1.65   (1)
本發明者們如以下地推測藉由本發明能解決上述課題之機制。
本發明之板狀焦磷酸鈦係以一次粒子的面方向長度D PL50/一次粒子的厚度D PT50表示的縱橫比(本說明書中亦僅稱「縱橫比」)為5以上。亦即，由於1個粒子具有大的平面，故尤其於板狀粒子為有利的用途中，將板狀焦磷酸鈦添加至對象物時，可更有效率地賦予源自焦磷酸鈦的特性。又，本發明之板狀焦磷酸鈦係粒度分布窄，具有以一次粒子的面方向長度D PL50/一次粒子的厚度D PT50表示的縱橫比為5以上的粒子形狀，且粒子的尺寸均勻，因此配向性提升。據此，對於對象物，可更有效率地賦予源自焦磷酸鈦的特性。
尚且，上述機制係基於推測者，其對錯係不影響本發明之技術範圍。又，關於本說明書中的其他推測事項，亦同樣地，其對錯係不影響本發明之技術範圍。
焦磷酸鈦係以化學式TiP 2O 7表示。於本發明之一實施形態中，板狀焦磷酸鈦較佳為板狀結晶性焦磷酸鈦(板狀結晶性焦磷酸鈦粒子、由板狀結晶性焦磷酸鈦粒子所成的粉體)。粒子狀物質為焦磷酸鈦者，係可藉由X射線繞射(X-ray diffraction，XRD)測定進行評價。尚且，測定方法之詳細係記載於實施例中。
本發明之一實施形態的板狀焦磷酸鈦係不是如結晶性磷酸鈦含有結晶水。因此，於對於樹脂材料或橡膠材料等基質(母材)之混練時，不發生因結晶水之脫離而基質劣化，且亦沒有因結晶水在與基質的界面揮發而發生缺陷者。因此，從期待高的有用性之觀點來看，特別適合填料等之用途。
板狀焦磷酸鈦的粒子形狀(一次粒子的粒子形狀)係可使用掃描型電子顯微鏡(Scanning Electron Microscope，SEM)(SU8000，股份有限公司日立高科技)，目視確認所得之SEM影像而評價。尚且，測定方法之詳細係記載於實施例中。
例如，粒子形狀為圓板狀(板面之形狀不是真圓時，例如亦包含橢圓狀或中間細的葫蘆狀之情況)或多角板狀(例如，六角板狀或其他的多角板狀等)時，判斷粒子形狀為板狀。
板狀焦磷酸鈦之體積基準的累計粒徑分布中從小粒徑側起的累計頻率成為50%之一次粒子的面方向長度D PL50係沒有特別的限制。但是，板狀焦磷酸鈦之一次粒子的面方向長度D PL50較佳為0.1μm以上，更佳為0.5μm以上，尤佳為1μm以上，特佳為3μm以上。若為此等範圍，則板狀焦磷酸鈦之有用性更提高。板狀焦磷酸鈦之一次粒子的面方向長度D PL50較佳為15μm以下，更佳為10μm以下，尤佳為7μm以下，特佳為4μm以下。若為此等範圍，則生產效率更提升。作為板狀焦磷酸鈦之一次粒子的面方向長度D PL50的較佳範圍之例，可舉出0.1μm以上且15μm以下、0.5μm以上且10μm以下、1μm以上且7μm以下、3μm以上且4μm以下等，但不受此等所限定。
板狀焦磷酸鈦之體積基準的累計粒徑分布中從小粒徑側起的累計頻率成為50%之一次粒子的厚度D PT50係沒有特別的限制。但是，板狀焦磷酸鈦之一次粒子的厚度D PT50較佳為0.01μm以上，更佳為0.05μm以上，尤佳為0.1μm以上。若為此等範圍，則生產性提升。板狀焦磷酸鈦之一次粒子的厚度D PT50較佳為3μm以下，更佳為2μm以下，尤佳為1.4μm以下。若為此等範圍，則板狀焦磷酸鈦的有用性升高。作為板狀焦磷酸鈦之一次粒子的厚度D PT50之較佳範圍之例，可舉出0.01μm以上且3μm以下、0.05μm以上且2μm以下、0.1μm以上且1.4μm以下等，但不受此等所限定。
板狀焦磷酸鈦之一次粒子的面方向長度D PL50及一次粒子的厚度D PT50可如以下地進行測定、算出。以掃描型電子顯微鏡(Scanning Electron Microscope、SEM)隨機測定板狀焦磷酸鈦。接著，對於所得之SEM影像，使用股份有限公司MOUNTECH製的影像解析軟體「Mac-View Ver.4」，計測100點以上(較佳為100點以上200點以下)的一次粒子(板狀的一次粒子)，求出各自的一次粒子之面方向的長徑(μm)、面方向的短徑(μm)與厚度(μm)。此處，各個的一次粒子之面方向的長徑(μm)係在外接於一次粒子的四角形(長方形或正方形)之中，設為邊的長度變最大的四角形之長邊的長度。又，各個的一次粒子之面方向的短徑(μm)係在外接於一次粒子的四角形之中，設為邊的長度變最大的四角形之短邊的長度。尚且，外接的四角形成為正方形時，將一邊的長度當作長邊及短邊的長度。此處，所謂邊的長度變最大的四角形，就是將所選擇的一次粒子邊旋轉360°邊在各旋轉角度中算出外接的四角形，其中一邊(長邊)的長度變最大的四角形。再者，求出各個一次粒子之面方向的長徑(μm)及面方向的短徑(μm)時的所謂外接於一次粒子的四角形，就是外接於一次粒子的板面之四角形。而且，關於各個的一次粒子之面方向的長徑(μm)，將體積基準的累計粒徑分布中從小粒徑側起的累計頻率成為50%之值當作一次粒子的面方向長度D PL50(μm)。又，關於各個的一次粒子的厚度(μm)，將體積基準的累計粒徑分布中從小粒徑側起的累計頻率成為50%之值當作一次粒子的厚度D PT50(μm)。尚且，測定方法之詳細係記載於實施例中。
板狀焦磷酸鈦之一次粒子的面方向長度D PL50係可藉由原料的板狀磷酸鈦之水熱合成條件來控制。例如，藉由增大原料的板狀磷酸鈦之一次粒子的面方向長度D PL50，可增大板狀焦磷酸鈦之一次粒子的面方向長度D PL50。
板狀焦磷酸鈦之一次粒子的厚度D PT50係可藉由原料的板狀磷酸鈦之水熱合成條件來控制。例如，藉由增大原料的板狀磷酸鈦之一次粒子的厚度D PT50，可增大板狀焦磷酸鈦之一次粒子的厚度D PT50。
本發明之上述態樣的板狀焦磷酸鈦係以一次粒子的面方向長度D PL50/一次粒子的厚度D PT50表示的縱橫比為5以上。若板狀焦磷酸鈦的縱橫比未達5，則無法得到比以往的粒子更高的有用性。板狀焦磷酸鈦的縱橫比只要是5以上，就沒有特別的限制，但較佳為6以上，更佳為7以上，尤佳為8以上。若為此等範圍，則板狀焦磷酸鈦的有用性更升高。板狀焦磷酸鈦的縱橫比只要是5以上，就沒有特別的限制，但較佳為100以下，更佳為50以下，尤佳為10以下。若為此等範圍，則生產效率更提升。作為板狀焦磷酸鈦的縱橫比之較佳範圍之例，可舉出5以上且100以下、6以上且100以下、7以上且50以下、8以上且10以下等，但不受此等所限定。
尚且，於縱橫比之算出中，一次粒子的面方向長度D PL50及一次粒子的厚度D PT50之單位使用相同者(例如，μm)。
板狀焦磷酸鈦的縱橫比係藉由控制上述板狀焦磷酸鈦之一次粒子的面方向長度D PL50或上述板狀焦磷酸鈦之一次粒子的厚度D PT50來控制。板狀焦磷酸鈦的縱橫比特佳為藉由控制上述板狀焦磷酸鈦之一次粒子的面方向長度D PL50來控制。
板狀焦磷酸鈦的縱橫比為5以上時，從期待高的有用性之觀點來看，特別適合阻氣填料、固體潤滑填料或質子導電性填料等之用途。
本發明之一實施形態的板狀焦磷酸鈦可期待作為阻氣填料的高有用性之理由，係如以下地推測。使本發明之一實施形態的板狀焦磷酸鈦，以相對於氣體透過方向而言配向於垂直方向中之方式，分散於樹脂材料或橡膠材料等基質之中。由於板狀焦磷酸鈦的縱橫比大，故發生必須使氣體分子繞過板狀焦磷酸鈦而移動之必要。此時，使欲穿透基質之中的氣體分子之路徑變更長、更複雜，發生所謂的迷路效果。結果，阻礙基質的氣體分子之穿透，可賦予優異的阻氣性。本發明之一實施形態的板狀焦磷酸鈦作為阻氣填料之用途的具體例係沒有特別的限制，但可舉出如食品包裝或電場容器之討厭水分或溶劑的揮發之密封劑的添加劑等。
本發明之一實施形態的板狀焦磷酸鈦可期待作為固體潤滑填料的高有用性之理由，係如以下地推測。本發明之一實施形態的板狀焦磷酸鈦係於要求潤滑性的樹脂塗層之中，以配向於滑動方向相同方向之方式分散。此時，由於板狀焦磷酸鈦的縱橫比大，故樹脂塗層容易形成平滑面。結果，減低此等之表面的大粗糙度，摩擦力降低，得到具有優異的潤滑性之樹脂塗層。又，本發明之一實施形態的板狀焦磷酸鈦係分散於要求潤滑性的油脂或油之中。此時，由於板狀焦磷酸鈦的縱橫比大，故於滑動構件彼此之間粒子配向而容易被拉入。此時，滑動構件彼此直接接觸的頻率更降低，對於僅油或油脂之潤滑，抑制燒灼等之損傷的效果更升高。
本發明之一實施形態的板狀焦磷酸鈦可期待作為質子導電性填料的高有用性之理由，係如以下地推測。例如，作為燃料電池的電解質材料，已知如磷酸鋅玻璃的材料與焦磷酸鈦粒子之複合電解質，質子在此等之界面所形成的奈米尺度之層內傳導。使本發明之一實施形態的板狀焦磷酸鈦配向於質子傳導方向。此時，本發明之一實施形態的板狀焦磷酸鈦由於縱橫比大，故更容易連繫質子傳導路徑。結果，得到顯示高的質子傳導率之燃料電池用固體電解質。
板狀焦磷酸鈦之各個的一次粒子之面方向的短徑，係於將體積基準的累計粒徑分布中從小粒徑側起的累計頻率成為50%之值當作一次粒子的短徑D PS50之情況中算出，一次粒子的面方向長度D PL50相對於一次粒子的短徑D PS50之比(一次粒子的面方向長度D PL50/一次粒子的短徑D PS50)係沒有特別的限制。然而，一次粒子的面方向長度D PL50相對於一次粒子的短徑D PS50之比(一次粒子的面方向長度D PL50/一次粒子的短徑D PS50)較佳為1以上。一次粒子的面方向長度D PL50相對於一次粒子的短徑D PS50之比(一次粒子的面方向長度D PL50/一次粒子的短徑D PS50)較佳為5以下。尚且，各個的一次粒子之面方向的短徑之測定方法係與上述一次粒子的面方向長度D PL50及一次粒子的厚度D PT50之測定及算出方法中說明者同樣。
尚且，於一次粒子的面方向長度D PL50/一次粒子的短徑D PS50之值的算出中，一次粒子的面方向長度D PL50及一次粒子的短徑D PS50之單位使用相同者(例如，μm)。
本發明之上述態樣的板狀焦磷酸鈦，係體積基準的累計粒徑分布中從小粒徑側起的累計頻率成為10%之二次粒子的粒徑D10、體積基準的累計粒徑分布中從小粒徑側起的累計頻率成為50%之二次粒子的粒徑D50與體積基準的累計粒徑分布中從小粒徑側起的累計頻率成為90%之二次粒子的粒徑D90之關係為以下述式(1)表示。
[數3] (二次粒子的粒徑D90－二次粒子的粒徑D10)/二次粒子的粒徑D50≦1.65   (1)
板狀焦磷酸鈦之上述式(1)的(二次粒子的粒徑D90－二次粒子的粒徑D10)/二次粒子的粒徑D50之計算值(本說明書中，亦僅稱「式(1)之值」)愈小，表示粒度分布愈窄。板狀焦磷酸鈦的上述式(1)之值超過1.65時，粒度分布變廣，無法得到比以往的粒子更高的有用性。板狀焦磷酸鈦的上述式(1)之值只要是1.65以下，就沒有特別的限制，但較佳為1.6以下，更佳為1.5以下，尤佳為1.4以下。若為此等範圍，則板狀焦磷酸鈦之有用性更升高。又，板狀焦磷酸鈦的上述式(1)之值係沒有特別的限制，但例如可設為超過0。作為板狀焦磷酸鈦的上述式(1)之值的較佳範圍之例，可舉出超過0且為1.65以下、超過0且為1.6以下、超過0且為1.5以下、超過0且為1.4以下等，但不受此等所限定。
尚且，於上述式(1)之值的算出中，二次粒子的粒徑D10、二次粒子的粒徑D50及二次粒子的粒徑D90之單位使用相同者(例如，μm)。
板狀焦磷酸鈦之二次粒子的粒徑D50係沒有特別的限制。但是，板狀焦磷酸鈦之二次粒子的粒徑D50較佳為0.1μm以上，更佳為0.5μm以上，尤佳為1μm以上，特佳為3μm以上。若為此等範圍，則板狀焦磷酸鈦之有用性更升高。板狀焦磷酸鈦之二次粒子的粒徑D50係沒有特別的限制，但較佳為15μm以下，更佳為10μm以下，尤佳為7μm以下，特佳為4μm以下。若為此等範圍，則生產效率更提升。作為板狀焦磷酸鈦之二次粒子的粒徑D50之較佳範圍之例，可舉出0.1μm以上且15μm以下、0.5μm以上且10μm以下、1μm以上且7μm以下、3μm以上且4μm以下等，但不受此等所限定。
板狀焦磷酸鈦之二次粒子的粒徑D10、二次粒子的粒徑D50及二次粒子的粒徑D90，係可使用粒度分布測定裝置LA-950(股份有限公司堀場製作所製)進行測定。尚且，測定方法之詳細係記載於實施例中。
板狀焦磷酸鈦之二次粒子的粒徑D50係可藉由原料的板狀磷酸鈦之水熱合成條件或製造時的前驅物乾燥步驟之乾燥方法或乾燥溫度來控制。例如，藉由增大原料的板狀磷酸鈦之二次粒子的粒徑D50，可增大板狀焦磷酸鈦之二次粒子的粒徑D50。又，例如作為製造時的前驅物乾燥步驟之乾燥方法，可使用氣流乾燥或冷凍乾燥，減小板狀焦磷酸鈦之二次粒子的粒徑D50。
板狀焦磷酸鈦的上述式(1)之值，係可藉由原料的板狀磷酸鈦的上述通式(1)之值或製造時的前驅物乾燥步驟之乾燥方法或乾燥溫度來控制。例如，藉由減小原料的板狀磷酸鈦的上述通式(1)之值，可減小板狀焦磷酸鈦的上述式(1)之值。又，例如作為製造時的前驅物乾燥步驟之乾燥方法，可使用氣流乾燥或冷凍乾燥，減小板狀焦磷酸鈦的上述式(1)之值。
滿足板狀焦磷酸鈦的上述式(1)之值時，從期待高的有用性之觀點來看，特別適合具有配向性的填料之用途。粒子之配向一般而言係藉由施加於粒子的剪切力或保持粒子的基質之收縮力等而發生。粒度分布窄時，粒子更容易往一方向進行配向，更多的粒子往一方向進行配向。作為使具有異向的形狀之粒子分散到薄膜內的方法之一例，可舉出將使該粒子分散而經熔融的熱塑性樹脂從T字模擠出，為了控制尺寸而進行輥所致的壓延，同時使熱塑性樹脂內的該粒子配向之方法。例如，於板狀粒子時，由於看到面方向的長度大的粒子容易配向，且面方向的長度小的粒子不易配向之傾向，於粒徑分布窄的情況中，容易使許多的粒子均勻地配向。結果，藉由具有異向的形狀之粒子所得之效果變更良好地發揮。又，基於此等，於滿足板狀焦磷酸鈦的上述式(1)之值的情況中，板狀焦磷酸鈦的縱橫比為5以上時的有用性更提高。
板狀焦磷酸鈦之二次粒子的粒徑D50相對於一次粒子的面方向長度D PL50之比(二次粒子的粒徑D50/一次粒子的面方向長度D PL50)係沒有特別的限制，但愈接近1愈佳。該比之值愈接近1，板狀焦磷酸鈦愈以接近一次粒子之狀態進行分散而較宜。該比之值例如可為1以上，也可超過1。又，該比之值較佳未達10，更佳未達5，尤佳未達3。此處，板狀焦磷酸鈦之一次粒子的面方向長度D PL50及二次粒子的粒徑D50之測定方法係分別與上述同樣。作為板狀焦磷酸鈦之二次粒子的粒徑D50/一次粒子的面方向長度D PL50之較佳範圍之例，可舉出1以上且未達10、超過1且未達5、超過1且未達3等，但不受此等所限定。
尚且，於二次粒子的粒徑D50/一次粒子的面方向長度D PL50之值之算出中，一次粒子的面方向長度D PL50及二次粒子的粒徑D50之單位使用相同者(例如，μm)。
本發明之一實施形態的板狀焦磷酸鈦較佳為在表面具有凹凸形狀。亦即，板狀焦磷酸鈦較佳為在粒子表面(一次粒子之表面)具有凹凸。尚且，凹凸亦可為空孔。
板狀焦磷酸鈦之表面有無凹凸形狀係可對於板狀焦磷酸鈦，使用掃描型電子顯微鏡(Scanning Electron Microscope，SEM)(SU8000，股份有限公司日立高科技)，目視確認所得之SEM影像而進行評價。尚且，測定方法之詳細係記載於實施例中。
藉由板狀焦磷酸鈦在表面具有凹凸形狀，推測板狀焦磷酸鈦之有用性更提升。此之理由被推測是因為粒子的表面積增加。例如，於燃料電池之電解質材料中，使用板狀焦磷酸鈦作為質子導電體時，在板狀焦磷酸鈦之表面與周圍的基質之界面，發生質子傳導。此時，藉由板狀焦磷酸鈦在表面具有凹凸形狀，板狀焦磷酸鈦可在其表面保持更多的質子，故推測有助於質子導電率之提升。於光學性質之觀點中，藉由板狀焦磷酸鈦在表面具有凹凸形狀，推測對於入射光的光散射效果更提升。例如，板狀焦磷酸鈦係藉由作為油墨的塗覆劑或化妝品的添加劑等使用，而推測可將霧度賦予至油墨或化妝品等之塗覆膜。藉由板狀焦磷酸鈦在表面具有凹凸形狀，由於有機物吸附性提升，故推測可作為化學纖維的添加劑使用。惟，在表面具有凹凸形狀的板狀焦磷酸鈦之用途係不受此等所限定。
板狀焦磷酸鈦係沒有特別的限制，但比表面積S與一次粒子的面方向長度D PL50之關係為下述式(2)所示的板狀焦磷酸鈦較宜。
[數4] 比表面積S(m 2/g)×一次粒子的面方向長度D PL50(μm)≧9(μm･m 2/g)   (2)
此處，板狀焦磷酸鈦的上述式(2)之比表面積S(m 2/g)×一次粒子的面方向長度D PL50(μm)之計算值(μm･m 2/g)(本說明書中，亦僅稱「式(2)之值」)係成為粒子表面(一次粒子的表面)之凹凸程度的指標。板狀焦磷酸鈦的上述式(2)之值若變大，則粒子表面(一次粒子的表面)之凹凸形狀的確認變容易，凹凸程度亦變大。板狀焦磷酸鈦的上述式(2)之值更佳為15μm･m 2/g以上，尤佳為17μm･m 2/g以上。板狀焦磷酸鈦的上述式(2)之值，從(粒子)粉體的操作之觀點來看，較佳為150μm･m 2/g以下。作為板狀焦磷酸鈦的上述式(2)之值的較佳範圍之例，可舉出9μm･m 2/g以上且150μm･m 2/g以下、15μm･m 2/g以上且150μm･m 2/g以下、17μm･m 2/g以上且150μm･m 2/g以下等，但不受此等所限定。
板狀焦磷酸鈦之一次粒子的面方向長度D PL50(μm)可藉由上述方法進行測定及算出。板狀焦磷酸鈦之比表面積可藉由BET比表面積法進行測定。尚且，板狀焦磷酸鈦之比表面積之測定方法的詳細係記載於實施例中。
板狀焦磷酸鈦的靜摩擦係數係沒有特別的限定，但從潤滑性之觀點來看，例如從防止磨耗或燒灼所致的機械裝置之損傷等之觀點來看，較佳為小。板狀焦磷酸鈦的靜摩擦係數較佳為0.80以下，更佳為0.75以下，尤佳為0.70以下。板狀焦磷酸鈦的靜摩擦係數，從觸感之觀點來看，例如從如化妝品用途的重視觸感之用途的觸感等之觀點來看，較佳為0.30以上。作為板狀焦磷酸鈦的靜摩擦係數之較佳範圍之例，可舉出0.30以上且0.80以下、0.30以上且0.75以下、0.30以上且0.70以下等，但不受此等所限定。
板狀焦磷酸鈦的靜摩擦係數，可藉由進行往復滑動試驗而測定。尚且，測定方法之詳細係記載於實施例中。
亞甲藍對於板狀焦磷酸鈦1g之吸附量(mg)係沒有特別的限制，但從消臭性之觀點來看，大者較宜。亞甲藍對於板狀焦磷酸鈦1g之吸附量(mg)較佳為1.0mg以上，更佳為4.0mg以上，尤佳為7.0mg以上，但不受此等所限定。
亞甲藍對於板狀焦磷酸鈦1g之吸附量(mg)之測定方法的詳細係記載於實施例中。
板狀焦磷酸鈦的雜質濃度係愈小愈佳。雜質濃度係相對於板狀焦磷酸鈦的總質量，較佳為未達5質量%，更佳為未達1質量%，尤佳為未達100質量ppm。又，雜質濃度係沒有特別的限制，但例如可為1質量ppm以上。
＜板狀焦磷酸鈦之製造方法＞ 上述板狀焦磷酸鈦之製造方法，只要是能製造其之方法，則沒有特別的限制。
本發明之另一態樣關於一種板狀焦磷酸鈦(板狀焦磷酸鈦粒子、由板狀焦磷酸鈦粒子所成的粉體)之製造方法，包含：藉由水熱合成製造前驅物的板狀磷酸鈦之前驅物製造步驟；藉由能將前述板狀磷酸鈦邊抑制凝聚邊乾燥之手段進行乾燥之前驅物乾燥步驟；與，於前述前驅物乾燥步驟之後，將前述板狀磷酸鈦在超過700℃進行熱處理之熱處理步驟。依據本態樣，可提供一種板狀焦磷酸鈦，其可期待高的有用性，兼顧高的尺寸均勻性與特定的粒子形狀。
依據本態樣之製造方法，可良好地製造一種板狀焦磷酸鈦，其係以體積基準的累計粒徑分布中從小粒徑側起的累計頻率成為50%之一次粒子的面方向長度D PL50相對於體積基準的累計粒徑分布中從小粒徑側起的累計頻率成為50%之一次粒子的厚度D PT50之比(一次粒子的面方向長度D PL50/一次粒子的厚度D PT50)表示的縱橫比為5以上， 體積基準的累計粒徑分布中從小粒徑側起的累計頻率成為10%之二次粒子的粒徑D10、體積基準的累計粒徑分布中從小粒徑側起的累計頻率成為50%之二次粒子的粒徑D50與體積基準的累計粒徑分布中從小粒徑側起的累計頻率成為90%之二次粒子的粒徑D90之關係為以下述式(1)表示。
[數5] (二次粒子的粒徑D90－二次粒子的粒徑D10)/二次粒子的粒徑D50≦1.65   (1)
根據以上，本態樣之製造方法亦可說明上述板狀焦磷酸鈦的較佳製造方法。尚且，本發明之一實施形態之製造方法所製造的板狀焦磷酸鈦之詳細係如上述說明。
以磷酸鈦作為原料來製造焦磷酸鈦時，一般為進行磷酸鈦的乾燥處理及熱處理。本發明者們為了製造板狀焦磷酸鈦，檢討使用板狀磷酸鈦作為原料，但發現在進行板狀磷酸鈦的乾燥處理或熱處理時，有板狀構造崩壞的情況。又，為了製造板狀焦磷酸鈦，使用板狀磷酸鈦作為原料時，發現容易形成粗大粒子。
另一方面，於本態樣之製造方法中，於板狀磷酸鈦的乾燥處理時，藉由能邊抑制凝聚邊乾燥之手段進行乾燥。於以往的乾燥處理中，原料的磷酸鈦為板狀時，由於板狀磷酸鈦彼此的接觸面積變大，故推測在熱處理中固著而有容易形成粗大粒子之情況。然而，藉由使用能邊抑制凝聚邊乾燥之手段來進行乾燥處理，可抑制粗大粒子之形成，粒度分布窄，推測能良好地製造滿足上述式(1)之關係的板狀焦磷酸鈦。又，於本態樣之製造方法中，作為乾燥處理後的板狀磷酸鈦之熱處理溫度，採用特定的溫度。結果，可一邊維持源自板狀磷酸鈦的板狀粒子形狀，一邊使板狀焦磷酸鈦之生成更進行，推測能良好地製造以一次粒子的面方向長度D PL50/一次粒子的厚度D PT50表示的縱橫比為5以上之板狀焦磷酸鈦。
[前驅物合成步驟] 本發明之上述態樣之製造方法包含藉由水熱合成製造前驅物的板狀磷酸鈦(板狀磷酸鈦粒子)之前驅物製造步驟。
所謂水熱合成，就是在高溫的水，尤其高溫高壓的水之存在下進行的物質之合成及結晶成長之方法。
磷酸鈦係以化學式Ti(HPO 4) 2･nH 2O(n為0以上之整數)表示，亦稱為雙(磷酸-氫)鈦。此處，n係沒有特別的限制，但較佳為0以上且2以下之整數，更佳為0以上且1以下之整數。於本發明之一實施形態中，板狀磷酸鈦較佳為板狀結晶性磷酸鈦。
上述水熱合成只要是藉由水熱合成使含有鈦與磷之原料反應之方法，則沒有特別的限制。作為該方法，可使用眾所周知的方法，作為較佳的一例，可舉出國際公開第2018/180797號中記載之方法。
板狀磷酸鈦之原料的含有鈦與磷之原料係沒有特別的限制，可為含有鈦與磷的化合物，也可為含有鈦的化合物與含有磷的化合物之混合物。含有鈦與磷的化合物、含有鈦的化合物及含有磷的化合物各自可單獨使用一種，也可組合二種以上使用。於此等之中，作為板狀磷酸鈦的原料之較佳一例，可舉出硫酸鈦(IV)(Ti(SO 4) 2)或硫酸氧鈦(TiOSO 4)與磷酸(H 3PO 4)之混合物。藉由使用硫酸鈦或硫酸氧鈦作為鈦源，可更有效率地製造板狀磷酸鈦。於此等之中，作為鈦源，更佳為硫酸氧鈦。
板狀磷酸鈦的原料中之磷的莫耳濃度[P]相對於鈦的莫耳濃度[Ti]之比[P]/[Ti]係沒有特別的限制，但較佳為3以上，更佳為5以上。又，[P]/[Ti]係沒有特別的限制，但較佳為21以下。若為此等範圍，則可更有效率地製造板狀磷酸鈦。作為[P]/[Ti]的較佳範圍之例，可舉出3以上且21以下、5以上且21以下等，但不受此等所限定。
板狀磷酸鈦的原料中之鈦的莫耳濃度係沒有特別的限制，但較佳為0.05mol/L以上，更佳為0.2mol/L以上。又，板狀磷酸鈦的原料之鈦的莫耳濃度係沒有特別的限制，但較佳為1mol/L以下，更佳為0.6mol/L以下。若為此等範圍，則可更有效率地製造板狀磷酸鈦。
板狀磷酸鈦的原料中之鈦及磷的莫耳濃度各自可藉由從添加量算出而確認。
水熱合成的反應溫度係沒有特別的限制，但較佳為100℃以上，更佳為110℃以上。若為此等範圍，則可更有效率地製造板狀磷酸鈦。又，水熱合成的反應溫度係沒有特別的限制，但較佳為160℃以下。若為此範圍，則可以通用設備製造，生產性更提升。作為水熱合成的反應溫度之較佳範圍之例，可舉出100℃以上且160℃以下、110℃以上且160℃以下等，但不受此等所限定。
水熱合成的壓力係沒有特別的限制，但較佳為0.1MPa以上。若為此範圍，則可更有效率地製造板狀磷酸鈦。又，水熱合成的壓力係沒有特別的限制，但較佳為1MPa以下。若為此範圍，則可以通用設備製造，生產性更提升。
水熱合成的加熱時間係沒有特別的限制，但較佳為1小時以上，更佳為3小時以上。若為此等範圍，則可更有效率地製造板狀磷酸鈦。又，水熱合成的加熱時間係沒有特別的限制，但較佳為12小時以下，更佳為6小時以下。若為此範圍，則生產性更提升。作為水熱合成的加熱時間之較佳範圍之例，可舉出1小時以上且12小時以下、3小時以上且6小時以下等，但不受此等所限定。
水熱合成所用的裝置係沒有特別的限制，例如可舉出玻璃襯裏材料製的反應容器或高壓釜等。
板狀磷酸鈦的粒子形狀(一次粒子的粒子形狀)係與上述板狀焦磷酸鈦的粒子形狀同樣，可使用掃描型電子顯微鏡(Scanning Electron Microscope，SEM)(製品名SU8000，股份有限公司日立高科技製)，目視確認所得之SEM影像而評價。尚且，板狀磷酸鈦粒子形狀之判斷方法亦與上述板狀焦磷酸鈦的粒子形狀之判斷方法同樣。
板狀磷酸鈦之體積基準的累計粒徑分布中從小粒徑側起的累計頻率成為50%之一次粒子的面方向長度D PL50係沒有特別的限制，但較佳為0.1μm以上，更佳為0.5μm以上，尤佳為1μm以上，特佳為3μm以上。又，板狀磷酸鈦之一次粒子的面方向長度D PL50係沒有特別的限制，但較佳為15μm以下，更佳為10μm以下，尤佳為7μm以下，特佳為4μm以下。若為此等範圍，則上述板狀焦磷酸鈦的生產效率更提升。於本發明之較佳的一實施形態中，板狀磷酸鈦之一次粒子的面方向長度D PL50為0.1μm以上且15μm以下。又，作為板狀磷酸鈦之一次粒子的面方向長度D PL50的較佳範圍之例，亦可舉出0.1μm以上且10μm以下、0.5μm以上且10μm以下、1μm以上且7μm以下、3μm以上且4μm以下等，但不受此等所限定。
板狀磷酸鈦之一次粒子的厚度D PT50係沒有特別的限制，但較佳為0.01μm以上，更佳為0.05μm以上。又，板狀磷酸鈦之一次粒子的厚度D PT50較佳為3μm以下，更佳為2μm以下。若為此等範圍，則上述板狀焦磷酸鈦的生產效率更提升。作為板狀磷酸鈦之一次粒子的厚度D PT50的較佳範圍之例，可舉出0.01μm以上且3μm以下、0.05μm以上且2μm以下等，但不受此等所限定。
板狀磷酸鈦之以一次粒子的面方向長度D PL50/一次粒子的厚度D PT50表示的縱橫比係沒有特別的限制，但較佳為5以上，更佳為6以上，尤佳為7以上，特佳為8以上。又，板狀磷酸鈦的縱橫比係沒有特別的限制，但較佳為100以下，更佳為50以下，尤佳為10以下。若為此等範圍，則上述板狀焦磷酸鈦的生產效率更提升。作為板狀磷酸鈦的縱橫比之較佳範圍之例，可舉出5以上且100以下、6以上且100以下、7以上且50以下、8以上且10以下等，但不受此等所限定。
尚且，於縱橫比之算出中，一次粒子的面方向長度D PL50及一次粒子的厚度D PT50的單位使用相同者(例如，μm)。
板狀磷酸鈦之體積基準的累計粒徑分布中從小粒徑側起的累計頻率成為10%之二次粒子的粒徑D10、體積基準的累計粒徑分布中從小粒徑側起的累計頻率成為50%之二次粒子的粒徑D50與體積基準的累計粒徑分布中從小粒徑側起的累計頻率成為90%之二次粒子的粒徑D90之關係並沒有特別的限制。但是，板狀磷酸鈦的(二次粒子的D90－二次粒子的D10)/二次粒子的粒徑D50之計算值，較佳為所製造的板狀焦磷酸鈦的上述式(1)之上限值以下，亦即較佳為1.65以下((二次粒子的D90－二次粒子的D10)/二次粒子的粒徑D50≦1.65)，更佳為1.6以下，尤佳為1.5以下。又，板狀磷酸鈦的(二次粒子的D90－二次粒子的D10)/二次粒子的粒徑D50之計算值係沒有特別的限制，例如可設為超過0。尚且，板狀磷酸鈦的(二次粒子的D90－二次粒子的D10)/二次粒子的粒徑D50之計算值，係該值愈小表示板狀磷酸鈦的粒度分布愈窄。作為板狀磷酸鈦的(二次粒子的D90－二次粒子的D10)/二次粒子的粒徑D50之計算值的較佳範圍之例，可舉出超過0且為1.65以下、超過0且為1.6以下、超過0且為1.5以下等，但不受此等所限定。
尚且，於(二次粒子的D90－二次粒子的D10)/二次粒子的粒徑D50之值的算出中，二次粒子的D10、二次粒子的粒徑D50及二次粒子的D90的單位使用相同者(例如，μm)。
板狀磷酸鈦之二次粒子的粒徑D50係沒有特別的限制，但較佳為0.1μm以上，更佳為0.5μm以上，尤佳為1μm以上，特佳為3μm以上。又，板狀磷酸鈦之二次粒子的粒徑D50係沒有特別的限制，但較佳為15μm以下，更佳為10μm以下，尤佳為7μm以下，特佳為4μm以下。若為此等範圍，則上述板狀焦磷酸鈦的生產效率更提升。作為板狀磷酸鈦之二次粒子的粒徑D50的較佳範圍之例，可舉出0.1μm以上且15μm以下、0.5μm以上且10μm以下、1μm以上且7μm以下、3μm以上且4μm以下等，但不受此等所限定。
板狀磷酸鈦之一次粒子的面方向長度D PL50、一次粒子的厚度D PT50、二次粒子的粒徑D10、二次粒子的粒徑D50及二次粒子的粒徑D90之評價方法，各自係與上述板狀焦磷酸鈦中的同樣項目之評價方法同樣。
於前驅物合成步驟中，以漿料狀製造板狀磷酸鈦時，板狀磷酸鈦漿料(含有板狀磷酸鈦的漿料)之分散介質係沒有特別的限制。但是，分散介質較佳包含水，更佳為水。尚且，分散介質係除了水之外，還可進一步包含其他溶劑，例如有機溶劑。板狀磷酸鈦漿料中的板狀磷酸鈦之含量係沒有特別的限制，但相對於板狀磷酸鈦漿料的總質量，較佳為0.1質量%以上，更佳為1質量%以上。若為此等範圍，則可更有效率地製造板狀磷酸鈦。又，板狀磷酸鈦漿料中的板狀磷酸鈦之含量係沒有特別的限制，但相對於板狀磷酸鈦漿料的總質量，較佳為50質量%以下，更佳為30質量%以下。若為此範圍，則生產性更提升。
於前驅物合成步驟中，以漿料狀製造板狀磷酸鈦時，板狀磷酸鈦漿料包含水時，其pH係沒有特別的限制。但是，板狀磷酸鈦漿料之pH較佳為1以上且12以下，更佳為4以上且10以下，尤佳為6以上且8以下，特佳為7。pH係可以純水取代板狀磷酸鈦漿料的溶劑而進行控制。再者，藉由將濃度29質量%的氨水滴下至板狀磷酸鈦漿料，亦可調整板狀磷酸鈦漿料的pH。pH可使用pH計進行測定，其詳細係記載於實施例中。
[前驅物乾燥步驟] 本發明之上述態樣的製造方法包含藉由能將板狀磷酸鈦(板狀磷酸鈦粒子)邊抑制凝聚邊乾燥之手段進行乾燥之前驅物乾燥步驟。藉由乾燥處理而前驅物之凝聚不大地進行者，係例如以乾燥處理前後的板狀磷酸鈦之過濾性的變化，亦即與乾燥處理前比較，即使乾燥處理後也能確認板狀磷酸鈦維持一定以上的過濾性。
前驅物乾燥步驟中的被乾燥處理的板狀磷酸鈦，較佳為漿料狀，亦即板狀磷酸鈦漿料(含有板狀磷酸鈦的漿料)。
能邊抑制凝聚邊乾燥之手段係沒有特別的限制，但從滿足上述式(1)之關係的板狀焦磷酸鈦之製造的觀點來看，較佳為氣流乾燥或冷凍乾燥，更佳為氣流乾燥。又，亦可組合氣流乾燥與冷凍乾燥。能邊抑制凝聚邊乾燥之手段較佳為氣流乾燥、冷凍乾燥或此等之組合。
所謂氣流乾燥，就是表示將餅狀或漿料狀等之含水粉體供給至一定以上的溫度及一定以上的風速之氣流中，藉由瞬間地乾燥而得到經分散之乾燥粉體之乾燥手段。
氣流乾燥中的氣流之溫度係沒有特別的限制，但較佳為150℃以上，更佳為200℃以上，尤佳為220℃以上。若氣流的溫度過低，則含水粉體中的水分不充分地蒸發，會有板狀磷酸鈦之凝聚進行的情況，若為此等範圍，則在乾燥處理後，可得到更良好分散的板狀磷酸鈦。又，氣流乾燥中的氣流之溫度係沒有特別的限制，但較佳為300℃以下，更佳為270℃以下，尤佳為250℃以下。若為此等範圍，則可更抑制板狀磷酸鈦的分解。作為氣流乾燥中的氣流之溫度的較佳範圍之例，可舉出150℃以上且300℃以下、200℃以上且270℃以下、220℃以上且250℃以下等，但不受此等所限定。
氣流乾燥中的氣流之風速係沒有特別的限制，但較佳為5m 3/分鐘以上，更佳為7m 3/分鐘以上，尤佳為10m 3/分鐘以上。若氣流之風速過小，則含水粉體中的水分不充分地蒸發，有板狀磷酸鈦之凝聚進行的情況，若為此等範圍，則在乾燥處理後，可得到更良好分散的板狀磷酸鈦。又，氣流乾燥中的氣流之風速係沒有特別的限制，但較佳為15m 3/分鐘以下，更佳為12m 3/分鐘以下，尤佳為10m 3/分鐘以下。若為此等範圍，則可得到水分更充分蒸發的板狀磷酸鈦。作為氣流乾燥中的氣流之風速的較佳範圍之例，可舉出5m 3/分鐘以上且15m 3/分鐘以下、7m 3/分鐘以上且12m 3/分鐘以下、10m 3/分鐘以上且12m 3/分鐘以下、7m 3/分鐘以上且10m 3/分鐘以下等，但不受此等所限定。
氣流乾燥中的處理速度係沒有特別的限制，但較佳為5kg/小時以上，更佳為10kg/小時以上，尤佳為20kg/小時以上。若為此等範圍，則生產效率更提升。又，氣流乾燥中的處理速度係沒有特別的限制，但較佳為30kg/小時以下，更佳為25kg/小時以下，尤佳為20kg/小時以下。若為此等範圍，則可得到水分更充分蒸發的板狀磷酸鈦。作為氣流乾燥中的處理速度之較佳範圍之例，可舉出5kg/小時以上且30kg/小時以下、10kg/小時以上且25kg/小時以下、20kg/小時以上且25kg/小時以下、10kg/小時以上且20kg/小時以下等，但不受此等所限定。
作為用於氣流乾燥的氣流乾燥裝置，並沒有特別的限制，作為市售品之例，可舉出股份有限公司平岩鐵工所的氣流式乾燥機HIRAIWA渦輪噴射乾燥機、股份有限公司SEISHIN企業製的連續瞬間氣流式乾燥機Flash Jet Dryer(例如，FJD-4等)等。
所謂冷凍乾燥，就是將餅狀或漿料狀等之含水粉體暴露於減壓或真空環境下，利用昇華現象之原理，得到經分散的乾燥粉體之乾燥手段。
冷凍乾燥之條件只要能充分去除餅狀或漿料狀等之含水粉體中的水分，得到經分散的乾燥粉體，則沒有特別的限制。冷凍乾燥的乾燥溫度係沒有特別的限制，但較佳為-70℃以上0℃以下。又，冷凍乾燥的壓力係沒有特別的限制，但較佳超過0Pa且為100Pa以下。而且，冷凍乾燥的乾燥時間係沒有特別的限制，但較佳為2小時以上72小時以下。
作為用於冷凍乾燥的裝置，只要能充分去除餅狀或漿料狀等之含水粉體中的水分，得到經分散的乾燥粉體，則沒有特別的限制。作為冷凍乾燥裝置的市售品之例，可舉出股份有限公司ULVAC製的冷凍真空乾燥裝置DFB-10系列等。
[熱處理步驟] 本發明之上述態樣的製造方法係於前驅物乾燥步驟之後，包含將板狀磷酸鈦(板狀磷酸鈦粒子)在超過700℃進行熱處理(燒成)之熱處理步驟。若加熱溫度為700℃以下，則焦磷酸鈦之生成不充分地進行。
作為熱處理方法，並沒有特別的限制，但例如可舉出能在大氣環境下的熱處理之方法。
熱處理時的升溫速度係沒有特別的限制，但例如可設為1℃/分鐘以上。又，熱處理時之升溫速度係沒有特別的限制，例如可設為100℃/分鐘以下。作為熱處理時的升溫速度的較佳範圍之例，可舉出1℃/分鐘以上且100℃/分鐘以下等，但不受此等所限定。
熱處理時的加熱溫度(燒成溫度)只要超過700℃，則沒有特別的限制，例如可舉出720℃以上、740℃以上、超過750℃、770℃以上、775℃以上、790℃以上、800℃以上、820℃以上、825℃以上、840℃以上、870℃以上、890℃以上、925℃以上、950℃以上等。若為此等範圍，則可更良好地得到板狀焦磷酸鈦。又，可得到縱橫比及上述式(1)之值更良好的板狀焦磷酸鈦。另外，熱處理時的加熱溫度(燒成溫度)只要超過700℃，則沒有特別的限制，例如可舉出1000℃以下、未達975℃、950℃以下、925℃以下、910℃以下、900℃以下、880℃以下、860℃以下、830℃以下、825℃以下、810℃以下、800℃以下、780℃以下、775℃以下、760℃以下、730℃以下、710℃以下等。若溫度過高，則板狀焦磷酸鈦之一次粒子的形狀崩壞，亦有難以得到良好形狀的板狀焦磷酸鈦之情況，若為此等範圍，則可得到縱橫比之值更良好的板狀焦磷酸鈦。作為熱處理步驟中的熱處理板狀磷酸鈦之溫度(加熱溫度、燒成溫度)的較佳範圍，例如可舉出超過750℃且未達975℃。若為此範圍，則可充分地進行焦磷酸鈦之生成，可抑制板狀形狀之崩壞、粒子彼此之燒結進行等，更充分地進行板狀焦磷酸鈦之生成。又，作為熱處理步驟中的熱處理板狀磷酸鈦之溫度(加熱溫度、燒成溫度)的較佳範圍之例，亦可舉出超過750℃且為950℃以下、超過750℃且為925℃以下、超過750℃且為825℃以下、超過750℃且為775℃以下、775℃以上且未達975℃、775℃以上且950℃以下、775℃以上且925℃以下、775℃以上且825℃以下、800℃以上且未達975℃、800℃以上且950℃以下、800℃以上且925℃以下、800℃以上且825℃以下、825℃以上且未達975℃、825℃以上且950℃以下、825℃以上且925℃以下、925℃以上且未達975℃、925℃以上且950℃以下、950℃以上且未達975℃等，但不受此等所限定。
熱處理時之保持時間係沒有特別的限制，但較佳為1分鐘以上，更佳為10分鐘以上，尤佳為100分鐘以上。若為此等範圍，則可更良好地得到板狀焦磷酸鈦。又，可得到縱橫比及上述式(1)之值更良好的板狀焦磷酸鈦。另外，熱處理時之保持時間係沒有特別的限制，但較佳為1200分鐘以下，更佳為600分鐘以下，尤佳為300分鐘以下。若為此等範圍，則可得到上述式(1)之值更良好的板狀焦磷酸鈦。又，生產效率更提升。作為熱處理時的保持時間的較佳範圍之例，可舉出1分鐘以上且1200分鐘以下、10分鐘以上且600分鐘以下、100分鐘以上且300分鐘以下等，但不受此等所限定。
作為熱處理時的熱處理裝置，並沒有特別的限制，例如可使用通用的燒成爐。作為市售品之例，可舉出ADVANTEC東洋股份有限公司製的電蒙孚爐KM-420等。又，板狀磷酸鈦亦可以填充於耐熱容器中之狀態被熱處理。作為耐熱容器，並沒有特別的限制，例如可舉出坩堝等。作為坩堝之例，可舉出氧化鋁製坩堝等。
[其他步驟] 本發明之一實施形態之製造方法可進一步具有其他步驟。但是，本發明之一實施形態之製造方法較佳為不含粉碎板狀磷酸鈦或經由熱處理步驟所得的生成物(板狀焦磷酸鈦)之粉碎步驟(亦即，本發明之一實施形態之製造方法較佳為不含粉碎板狀磷酸鈦之粉碎步驟，不含粉碎經由熱處理步驟所得的生成物(板狀焦磷酸鈦)之粉碎步驟)。藉由本發明之一實施形態之製造方法所得的上述板狀焦磷酸鈦，係滿足上述式(1)，粒度分布窄。藉此，即使不藉由粉碎等來粉碎原料的板狀磷酸鈦，不粉碎經由熱處理所得的生成物(板狀焦磷酸鈦)的粗大粒子，也粒度分布高，可得到有用性高的板狀焦磷酸鈦。又，本發明之較佳的一實施形態之製造方法，由於不含粉碎步驟，故生產效率提升，亦沒有因粉碎步驟中的非意圖之一次粒子的破壞所造成的縱橫比降低之可能性，亦可消除粒度分布的擴大之可能性。 實施例
使用以下之實施例及比較例，更詳細地說明本發明。惟，本發明之技術範圍係不受以下的實施例所僅限制。尚且，只要沒有特別記載，則「%」及「份」分別意指「質量%」及「質量份」。又，於下述實施例中，只要沒有特別記載，則操作係在室溫(25℃)之條件下進行。
＜粒子之製造＞ [實施例1] (前驅物之製造) 將硫酸氧鈦水溶液與磷酸水溶液以磷的莫耳濃度[P]相對於鈦的莫耳濃度[Ti]之比[P]/[Ti]成為10.2之比例混合而得到混合液。接著，將此混合液置入200L的高壓釜內，邊攪拌邊在110℃下加熱5小時。加熱結束後，邊攪拌邊自然放置冷卻到室溫後，從高壓釜取出漿料。以純水取代漿料中的溶液，以固體成分成為10質量%之方式調製。然後，邊攪拌漿料邊滴下濃度29質量%的氨水，使漿料的pH成為7，而得到焦磷酸鈦前驅物的漿料。此處，pH係使用pH計(股份有限公司堀場製作所製 型號：F-51)進行測定。
對於所得之焦磷酸鈦前驅物的漿料，使用粒度分布測定裝置LA-950(股份有限公司堀場製作所製)，測定體積基準的累計粒徑分布中從小粒徑側起的累計頻率成為10%之二次粒子的粒徑D10(μm)、體積基準的累計粒徑分布中從小粒徑側起的累計頻率成為50%之二次粒子的粒徑D50(μm)與體積基準的累計粒徑分布中從小粒徑側起的累計頻率成為90%之二次粒子的粒徑D90(μm)。此處，二次粒子的粒徑D50為1.34μm。
接著，使用上述所算出的二次粒子的粒徑D10(μm)、二次粒子的粒徑D50(μm)及二次粒子的粒徑D90(μm)，進行(二次粒子的粒徑D90-二次粒子的粒徑D10)/二次粒子的粒徑D50之計算，結果該計算值為1.22。
尚且，焦磷酸鈦前驅物的漿料之二次粒子的粒徑D10(μm)、二次粒子的粒徑D50(μm)及二次粒子的粒徑D90(μm)之評價係各自以後述的評價方法進行。
又，後述的X射線繞射測定或掃描型電子顯微鏡(Scanning Electron Microscope，SEM)觀察之結果，確認焦磷酸鈦前驅物之漿料所含有的粒子為焦磷酸鈦前驅物的板狀磷酸鈦。由此，對於焦磷酸鈦前驅物的漿料，使用粒度分布測定裝置LA-950(股份有限公司堀場製作所製)進行測定，確認所得之二次粒子的粒徑D10(μm)、二次粒子的粒徑D50(μm)及二次粒子的粒徑D90(μm)之值為焦磷酸鈦前驅物的板狀磷酸鈦之值。
另外，將所得之焦磷酸鈦前驅物的漿料在105℃下加熱24小時，得到焦磷酸鈦前驅物的粉體。藉由X射線繞射(X-ray diffraction，XRD)測定而分析粉體之結果，確認構成粉體的粒子為結構式是Ti(HPO 4) 2･H 2O的結晶性磷酸鈦。
尚且，XRD測定係使用與對於後述實施例及比較例的粒子之焦磷酸鈦有無生成之評價同樣的裝置及條件進行。圖1中顯示所得之焦磷酸鈦前驅物的XRD測定之光譜。
然後，將所得之焦磷酸鈦前驅物的漿料在105℃下加熱24小時而得到焦磷酸鈦前驅物(磷酸鈦)的粉體。以掃描型電子顯微鏡(Scanning Electron Microscope，SEM)(SU8000，股份有限公司日立高科技)觀察所得之粉體，結果構成粉體的粒子之形狀(一次粒子之形狀)為板狀，使用股份有限公司MOUNTECH製的影像解析軟體「Mac-View ver.4」進行解析，結果體積基準的累計粒徑分布中之一次粒子的面方向長度D PL50(μm)為1.11μm，體積基準的累計粒徑分布中之一次粒子的厚度D PT50(μm)為0.143μm，以一次粒子的面方向長度D PL50(μm)相對於一次粒子的厚度D PT50(μm)之比(一次粒子的面方向長度D PL50/板狀粒子的一次粒子的厚度D PT50)表示的縱橫比為8。
尚且，所得之焦磷酸鈦前驅物(磷酸鈦)之粒子形狀、體積基準的累計粒徑分布中之一次粒子的面方向長度D PL50(μm)、板狀粒子之體積基準的累計粒徑分布中之一次粒子的厚度D PT50及縱橫比之評價，各自係以後述的評價方法進行。
此等之結果，確認上述所得之焦磷酸鈦前驅物的漿料為板狀磷酸鈦漿料，亦即含有板狀磷酸鈦的漿料。
(前驅物之乾燥處理) 使用連續瞬間氣流式乾燥機Flash Jet Dryer FJD-4(股份有限公司SEISHIN企業製)，於經加熱到250℃的風速10m 3/分鐘之氣流中，將上述所得之焦磷酸鈦前驅物的漿料(板狀磷酸鈦漿料)以20kg/小時之速度供給，進行氣流乾燥，得到乾燥處理後的板狀磷酸鈦(粉體)。
(熱處理(燒成)) 將乾燥處理後的板狀磷酸鈦填充於氧化鋁製坩堝，使用電蒙孚爐KM-420(ADVANTEC東洋股份有限公司製)，以升溫速度10℃/分鐘進行升溫，到達800℃後，保持180分鐘，然後，自然放置冷卻到室溫，得到實施例1的粒子(粉體)。
[實施例2~5] 除了將熱處理時之到達溫度變更為如下述表1以外，與實施例1同樣地，分別得到實施例2~5的粒子(粉體)。
[比較例1] 除了將熱處理時之到達溫度從800℃變更為700℃以外，與實施例1同樣地，得到比較例1的粒子(粉體)。
[比較例2] 除了將前驅物之乾燥處理方法從氣流乾燥變更為下述的棚架乾燥以外，與實施例1同樣地，得到比較例2的粒子(粉體)。
(棚架乾燥所致的前驅物之乾燥處理) 於送風型恆溫槽LC-124(ESPEC股份有限公司製)中，設置填充有上述前驅物之製造所得的焦磷酸鈦前驅物之漿料(板狀磷酸鈦漿料)的甕，在105℃下靜置24小時，進行棚架乾燥，得到乾燥處理後的板狀磷酸鈦(粉體)。
尚且，於實施例及比較例的粒子之製造中，藉由與後述的焦磷酸鈦有無生成之評價同樣的方法，確認前驅物的乾燥處理中未生成焦磷酸鈦結晶。
[乾燥處理所致的前驅物凝聚之確認] 於與實施例及比較例各自同樣之方法，進行上述前驅物之製造所得之板狀磷酸鈦漿料的乾燥處理，準備乾燥處理後的板狀磷酸鈦。接著，於密閉容器(廣口瓶500mL，As One股份有限公司製)中量取純水450g，添加50g所準備的乾燥處理後之板狀磷酸鈦。接著，關閉密閉容器之蓋，手振動數次，確認沉降物不堆積於容器底面後，對於密閉容器的內容物，實施設置有尼龍篩網(NY20-HC，股份有限公司田中三次郎商店製)的抽吸過濾處理。結果，於1分鐘以內、餅不堆積、可過濾之情況中，判斷乾燥處理的乾燥手段為能邊抑制凝聚邊乾燥之手段。又，於1分鐘以上而過濾費時之情況、餅堆積之情況、或在途中堵塞之情況中，乾燥處理的乾燥手段被判斷為不是能邊抑制凝聚邊乾燥之手段。
又，於本確認時，對於乾燥處理前的焦磷酸鈦前驅物之漿料(板狀磷酸漿料)，亦進行與上述乾燥處理所致的前驅物凝聚之確認同樣的操作，結果確認在1分鐘以內，餅不堆積，可過濾。
本確認之結果，確認：實施例1~5及比較例1之氣流乾燥為能邊抑制凝聚邊乾燥之手段，比較例2之棚架乾燥為無法邊抑制凝聚邊乾燥之手段。
＜粒子之評價＞ [焦磷酸鈦有無生成] 對於上述所得之實施例及比較例的粒子，藉由以下之條件實施X射線繞射(X-ray diffraction，XRD)測定。 ≪XRD測定條件≫ 裝置名：試料水平型多目的X射線繞射裝置Ultima IV(股份有限公司RIGAKU製) 管球：Cu 管電壓：20kV 管電流：10mA 發散狹縫：1.0° 散射狹縫：2.0° 受光狹縫：0.15mm 步距寬：0.01°/step。
於焦磷酸鈦結晶的標準數據(JCPSD的No00-038-1468)與XRD測定所得之光譜數據的對比中，與在焦磷酸鈦結晶之標準數據所見到的第1~3號的強度高的波峰同樣地，由XRD測定所得之光譜數據的第1號的強度高的波峰係存在於繞射角2 θ=22.5°附近，由XRD測定所得之光譜數據的第2號的強度高的波峰係存在於繞射角2 θ=25.3°附近，及由XRD測定所得之光譜數據的第3號的強度高的波峰係存在於繞射角2 θ=27.7°附近時，判定焦磷酸鈦TiP 2O 7為主相，判斷已生成焦磷酸鈦結晶。亦即，判斷粒子為焦磷酸鈦。
另一方面，與焦磷酸鈦結晶之標準數據不同，由XRD測定所得之光譜數據的第1號的波峰存在於繞射角2 θ=22.5°附近以外的位置時，由XRD測定所得之光譜數據的第2號的強度高的波峰存在於繞射角2 θ=25.3°附近以外的位置時，及/或由XRD測定所得之光譜數據的第3號的強度高的波峰存在於繞射角2 θ=27.7°附近以外的位置時，判斷未生成焦磷酸鈦結晶。亦即，判斷粒子不是焦磷酸鈦。
尚且，圖1中顯示XRD測定中，實施例1的粒子之光譜、比較例1的粒子之光譜、實施例及比較例的前驅物之製造所得之焦磷酸鈦前驅物(板狀磷酸鈦)之光譜、焦磷酸鈦結晶之標準數據(標準圖形)以及磷酸鈦結晶之標準數據(標準圖形)。
[粒子之特徵] (粒子形狀) 藉由上述前驅物之製造所得之焦磷酸鈦前驅物的漿料(板狀磷酸鈦漿料)，在105℃下加熱24小時，而準備板狀磷酸鈦的粒子(粉體)。
接著，將上述所得之實施例及比較例的粒子，以及上述所得之板狀磷酸鈦的粒子，分別以掃描型電子顯微鏡(Scanning Electron Microscope，SEM)(SU8000，股份有限公司日立高科技製，一視野的粒子數能確認10個以上之倍率)隨機地測定，目視確認所得之SEM影像，確認粒子形狀(一次粒子的形狀)。
又，目視確認上述所得之SEM影像，確認粒子表面(一次粒子之表面)有無凹凸。
尚且，圖3中顯示實施例1的粒子之表面的凹凸狀況(有無凹凸等)能確認的SEM影像，圖4中顯示比較例1的粒子之表面的凹凸狀況(有無凹凸等)能確認的SEM影像。
(一次粒子的面方向長度D PL50、一次粒子的厚度D PT50及縱橫比) 藉由將上述前驅物之製造所得之焦磷酸鈦前驅物的漿料(板狀磷酸鈦漿料)，在105℃下加熱24小時，而準備板狀磷酸鈦的粒子(粉體)。
接著，將上述所得之實施例及比較例的粒子，以及上述所得之板狀磷酸鈦的粒子，分別以掃描型電子顯微鏡(Scanning Electron Microscope，SEM)隨機地測定。接著，對於所得之SEM影像，使用股份有限公司MOUNTECH製的影像解析軟體「Mac-View Ver.4」，計測100點以上且200點以下的一次粒子(板狀的一次粒子)，求出各個的一次粒子之面方向的長徑(μm)、面方向的短徑(μm)與厚度(μm)。此處，各個的一次粒子之面方向的長徑(μm)係在外接於一次粒子的四角形(長方形或正方形)之中，設為邊的長度變最大的四角形之長邊的長度。又，各個的一次粒子之面方向的短徑(μm)係在外接於一次粒子的四角形之中，設為邊的長度變最大的四角形之短邊的長度。尚且，外接的四角形成為正方形時，將一邊的長度當作長邊及短邊的長度。此處，所謂邊的長度變最大的四角形，就是將所選擇的一次粒子邊旋轉360°邊在各旋轉角度中算出外接的四角形，其中一邊(長邊)的長度變最大的四角形。再者，求出各個一次粒子之面方向的長徑(μm)及面方向的短徑(μm)時的所謂外接於一次粒子的四角形，就是外接於一次粒子的板面之四角形。而且，關於各個的一次粒子之面方向的長徑(μm)，將體積基準的累計粒徑分布中從小粒徑側起的累計頻率成為50%之值當作一次粒子的面方向長度D PL50(μm)。又，關於各個的一次粒子的厚度(μm)，將體積基準的累計粒徑分布中從小粒徑側起的累計頻率成為50%之值當作一次粒子的厚度D PT50(μm)。
然後，由上述算出之一次粒子的面方向長度D PL50(μm)及一次粒子的厚度D PT50(μm)，算出以一次粒子的面方向長度D PL50(μm)相對於一次粒子的厚度D PT50(μm)之比(一次粒子的面方向長度D PL50/板狀粒子的一次粒子的厚度D PT50)表示的縱橫比。若縱橫比為5以上，則判斷板狀粒子之有用性係充分地展現。
(二次粒子的粒徑D10、二次粒子的粒徑D50及二次粒子的粒徑D90，以及粒度分布) 對於上述所得之實施例及比較例的粒子(粉體)以及上述前驅物之製造所得之焦磷酸鈦前驅物的漿料(板狀磷酸鈦漿料)，使用粒度分布測定裝置LA-950(股份有限公司堀場製作所製)，使用純水作為分散介質，於分散介質折射率1.33、粒子折射率1.70、粒子吸收率0之條件下進行測定。由各個粒子的粒徑之頻率，算出體積基準的累計粒徑分布中從小粒徑側起的累計頻率成為10%之二次粒子的粒徑D10(μm)、體積基準的累計粒徑分布中從小粒徑側起的累計頻率成為50%之二次粒子的粒徑D50(μm)與體積基準的累計粒徑分布中從小粒徑側起的累計頻率成為90%之二次粒子的粒徑D90(μm)。
接著，使用上述所算出之二次粒子的粒徑D10(μm)、二次粒子的粒徑D50(μm)及二次粒子的粒徑D90(μm)，進行(二次粒子的粒徑D90－二次粒子的粒徑D10)/二次粒子的粒徑D50之計算，得到計算值。此計算值愈小則粒度分布愈窄，若此計算值為1.65以下，則判斷窄的粒度分布為充分地窄。尚且，圖2中顯示實施例1的粒子及比較例2的粒子之粒度分布的測定結果。
(比表面積S與一次粒子的面方向長度D PL50之積) 對於上述所得之實施例及比較例的粒子，使用比表面積S(m 2/g)與上述所算出之一次粒子的面方向長度D PL50(μm)，進行比表面積S(m 2/g)×一次粒子的面方向長度D PL50(μm)之計算，得到計算值(μm･m 2/g)。
此處，比表面積S係使用MOUNTECH股份有限公司製的全自動比表面積測定裝置Macsorb(註冊商標)HM Model-1200 Series，藉由BET比表面積法進行測定。更詳細而言，將粒子投入玻璃管內，在180℃、10分鐘之條件下進行脫氣處理。脫氣處理係使氮氣邊流動到玻璃管邊實施。接著，將裝有經脫氣的粒子之玻璃管浸漬於液態氮中而進行氮之吸附處理後，開放大氣，進行經吸附的氮之脫離。接著，使混合氣體(氮氣30體積%、氦70體積%)流到玻璃管，檢測因混合氣體之濃度變化所致的熱傳導度之變化，由熱傳導度之變化算出所吸附的氮量，從所吸附的氮量算出粒子的表面積。然後，藉由將所得之粒子的表面積除以所投入之粒子的質量，而得到比表面積S之值(m 2/g)。以下顯示比表面積S之測定中的各氣體之條件： 氮壓力：0.3MPa 混合氣體壓力：0.15MPa 氮流量：25mL/分鐘 混合氣體流量：25mL/分鐘。
下述表1中彙總粒子之評價結果。
Figure 02_image001
由上述表1之結果確認，實施例1的粒子為板狀結晶性焦磷酸鈦。又，實施例1的粒子係縱橫比為5以上，(二次粒子的D90－二次粒子的粒徑D10)/二次粒子的粒徑D50之計算值為1.65以下(亦即，二次粒子的粒徑D10、二次粒子的粒徑D50與二次粒子的粒徑D90之關係為以上述式(1)表示)，確認粒度分布窄。如此的粒子被推測具有高的有用性。又，由上述表1之結果確認，實施例2~5的粒子亦為板狀結晶性焦磷酸鈦。另外，實施例2~5的粒子係縱橫比為5以上，(二次粒子的D90－二次粒子的粒徑D10)/二次粒子的粒徑D50之計算值為1.65以下(亦即，二次粒子的粒徑D10、二次粒子的粒徑D50、二次粒子的粒徑D90之關係為以上述式(1)表示)，確認粒度分布窄。如此的粒子被推測具有高的有用性。
另一方面，比較例1的粒子被確認為不是焦磷酸鈦。又，比較例2的粒子雖然為板狀結晶性焦磷酸鈦，但(二次粒子的D90－二次粒子的粒徑D10)/二次粒子的粒徑D50之計算值超過1.65，不滿足上述式(1)之關係，確認粒度分布廣。
(靜摩擦係數) 對於上述所得之實施例4及實施例5的粒子，使用股份有限公司Trinity-Lab製的多功能型摩擦測定機i-tester TL-201，進行往復滑動試驗，測定靜摩擦係數。更詳細而言，粒子的靜摩擦係數係如以下地評價。混合粒子與純水，得到粒子的濃度為5質量%的漿料。其次，作為摩擦基板，使用不銹鋼板(KENIS股份有限公司製 型號：B-26)，作為試驗機側的滑動件，使用SUS304的φ10mm球(新東科學股份有限公司製 Φ10mm 型號：SUS304)，於基板與滑動件之間，滴下1mL的上述所得之漿料，進行評價。以下顯示往復滑動試驗之條件： 滑動幅度：70mm 滑動速度：66.7mm/秒 負載：10g 評價時間：1分鐘 滑動次數：60次 評價N數：5次。
以解析軟體(Tribo Analysis Soft)讀取1次滑動所得之靜摩擦力(滑動開始後不久所得之摩擦力的最大值)，將60次(亦即往復次數30次)的滑動之平均值當作靜摩擦力。藉由將所得之靜摩擦力除以因負載所產生的重力，算出靜摩擦係數。
將各粒子的靜摩擦係數之評價結果，與上述所得之一次粒子的縱橫比之評價結果，一併顯示於下述表2中。
Figure 02_image003
由上述表2之結果確認，與縱橫比較小的實施例5之板狀焦磷酸鈦比較下，縱橫比較大的實施例4之板狀焦磷酸鈦係靜摩擦係數較小。
(亞甲藍對於粒子1g之吸附量) 對於上述所得之實施例2及實施例4的粒子，確認亞甲藍對於粒子1g之吸附量。更詳細而言，亞甲藍對於粒子之吸附量係如以下地評價。於亞甲藍水溶液(濃度：0.025g/100mL)15mL中，浸漬粒子0.5g，在室溫下進行24小時吸附處理。於吸附處理後，進行過濾，測定濾液中的亞甲藍之殘留量。然後，使用原本的亞甲藍水溶液中的亞甲藍之量與濾液中的亞甲藍之殘留量之差(原本的亞甲藍水溶液中的亞甲藍之含量－濾液中的亞甲藍之殘留量)的計算值，算出亞甲藍對於粒子1g之吸附量(mg)。原本的亞甲藍水溶液中的亞甲藍之量及濾液中的亞甲藍之殘留量，係使用表示亞甲藍水溶液中的亞甲藍之濃度與該濃度的亞甲藍水溶液之吸光度的關係之校正曲線進行判斷。
亞甲藍水溶液的吸光度，係使用股份有限公司島津製作所製的紫外可見分光光度計 UV-2450，藉由雙光束測光方式進行測定。更詳細而言，將測定對象的亞甲藍水溶液投入至玻璃槽，充滿該玻璃槽的8成左右後，將裝有亞甲藍水溶液的玻璃槽設置於裝置，測定吸光度。以下顯示吸光度之測定條件： 測定波長：900~190nm 掃描速度：中速 取樣間距：0.5nm 狹縫寬度：0.2nm 光源切換波長：360nm。
藉由軟體(股份有限公司島津製作所製 UV Prove)解析所得之圖形的540nm~720nm之間的光譜面積，將所得之值當作吸光度。
將各粒子之亞甲藍對於粒子1g之吸附量(mg)，與上述所得的一次粒子之表面有無凹凸形狀，及上述所得之比表面積S×一次粒子的面方向長度D PL50之計算值的評價結果，一併顯示於下述表3中。
Figure 02_image005
由上述表3之結果確認，與一次粒子之表面不具有凹凸形狀，且比表面積S×一次粒子的面方向長度D PL50之計算值較小的實施例4之板狀焦磷酸鈦比較下，一次粒子之表面具有凹凸形狀，且比表面積S×一次粒子的面方向長度D PL50之計算值較大的實施例2之板狀焦磷酸鈦係亞甲藍之吸附量較大。
本申請案係基於2021年3月31日申請的日本發明專利申請案號2021-060929號，其揭示內容係藉由參照而作為全體併入。
[圖1]係表示XRD測定中，實施例1之粒子的光譜、比較例1的粒子之光譜、實施例及比較例的前驅物之製造所得的板狀磷酸鈦之光譜、焦磷酸鈦結晶的標準數據(標準圖形)以及磷酸鈦結晶的標準數據(標準圖形)之圖。 [圖2]係表示實施例1的粒子及比較例2的粒子之粒度分布的測定結果之曲線圖。 [圖3]係能確認實施例1的粒子之表面的凹凸狀況(有無凹凸等)之SEM影像。 [圖4]係能確認比較例1的粒子之表面的凹凸狀況(有無凹凸等)之SEM影像。

Claims (8)

  1. 一種板狀焦磷酸鈦，其係以體積基準的累計粒徑分布中從小粒徑側起的累計頻率成為50%之一次粒子的面方向長度D PL50相對於體積基準的累計粒徑分布中從小粒徑側起的累計頻率成為50%之一次粒子的厚度D PT50之比(一次粒子的面方向長度D PL50/一次粒子的厚度D PT50)表示的縱橫比為5以上， 體積基準的累計粒徑分布中從小粒徑側起的累計頻率成為10%之二次粒子的粒徑D10、體積基準的累計粒徑分布中從小粒徑側起的累計頻率成為50%之二次粒子的粒徑D50與體積基準的累計粒徑分布中從小粒徑側起的累計頻率成為90%之二次粒子的粒徑D90之關係為以下述式(1)表示； (二次粒子的粒徑D90－二次粒子的粒徑D10)/二次粒子的粒徑D50≦1.65   (1)。
  2. 如請求項1之板狀焦磷酸鈦，其在表面具有凹凸形狀。
  3. 如請求項1或2之板狀焦磷酸鈦，其比表面積S與一次粒子的面方向長度D PL50之關係為以下述式(2)表示； 比表面積S(m 2/g)×一次粒子的面方向長度D PL50(μm)≧9(μm･m 2/g)   (2)。
  4. 一種板狀焦磷酸鈦之製造方法，其包含： 藉由水熱合成製造前驅物的板狀磷酸鈦之前驅物製造步驟； 藉由能將前述板狀磷酸鈦邊抑制凝聚邊乾燥之手段進行乾燥之前驅物乾燥步驟；與 於前述前驅物乾燥步驟之後，將前述板狀磷酸鈦在超過700℃進行熱處理之熱處理步驟。
  5. 如請求項4之板狀焦磷酸鈦之製造方法，其中於前述熱處理步驟中，將前述板狀磷酸鈦在超過750℃且未達975℃進行熱處理。
  6. 如請求項4或5之製造方法，其中前述能邊抑制凝聚邊乾燥之手段為氣流乾燥或冷凍乾燥。
  7. 如請求項4~6中任一項之製造方法，其中前述板狀磷酸鈦係體積基準的累計粒徑分布中從小粒徑側起的累計頻率成為50%之一次粒子的面方向長度D PL50為0.1μm以上且15μm以下。
  8. 如請求項4~7中任一項之製造方法，其中不含粉碎前述板狀磷酸鈦之粉碎步驟，且不含粉碎經由前述熱處理步驟所得的生成物之粉碎步驟。
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