TW202246180A - 製備氧化鋁之方法 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種由含鋁材料製備高純度氧化鋁之方法。該方法消解一含鋁材料以提供：一氯化鋁液；一第一結晶容器，其用於從該氯化鋁液結晶六水合氯化鋁固體；可選地一或多個後續結晶容器，其等用於溶解及重結晶該等六水合氯化鋁固體，以及熱處理構件，用於熱處理該等六水合氯化鋁固體以提供高純度氧化鋁。

Description

製備氧化鋁之方法
本發明係關於一種製備氧化鋁之方法，具體而言係關於一種製備且純化高純度氧化鋁之方法。
高純度氧化鋁用於一廣泛範圍之技術應用中，包含用作高強度放電燈、LED、精密光學藍寶石玻璃、手持裝置、電視螢幕及手錶表面、雷射之合成寶石、航空及太空工業中之組件以及高強度陶瓷工具之一關鍵材料。高純度氧化鋁亦可用於鋰離子電池，充當陽極與陰極電池之間的一電絕緣體。在此後者應用中，一高純度規格係特別必要的，此係因為任何重要雜質將促進電池之間的非所要之電子輸送。
高純度氧化鋁可藉由將一高純鋁金屬與一酸反應以產生鋁鹽溶液，隨後濃縮該溶液且噴灑焙燒該濃縮鹽溶液以提供氧化鋁粉末而直接由鋁金屬製成。此方法基於從一高純鋁原料製備高純度氧化鋁，以減少雜質污染之可能性之前提。
替代地，氧化鋁可由其他原料製備，但由於原料中存在雜質，故各原料對處理至一合適純度位準提出一挑戰。
冶鍊廠級或冶金級氧化鋁可藉由直接煅燒藉由Bayer程序從鋁土產生之氫氧化鋁而製造。然而，此等煅燒級氧化鋁可具有0.15至0.50%之純鹼含量，此對於上文討論之應用太高。
諸如高嶺土之鋁黏土包括氧化鋁及呈氧化矽形式之一相對較高之矽含量。在此等鋁黏土之浸濾期間，作為氧化物存在於鋁黏土中之數個雜質(諸如鐵、鈦、鈣、鈉、鉀、鎂及磷等)與鋁一起被浸濾至溶液中。
因此，需要開發從各種鋁源一致地製備高純度氧化鋁之替代及更有效程序。
對已經包含在本說明書中之文件、行為、材料、裝置、物品或類似物之任何討論不應被視為承認此等事項中之任一者或全部形成背景技術基礎之部分，或為與本發明相關之領域中之共同常識，因為其在隨附請求項之各者的優先權日期之前已經存在。
根據本發明，提供一種從一氯化鋁液製備高純度氧化鋁之方法，該方法包括： 提供在溶液中包括氯化鋁及一或多個雜質之一氯化鋁液； 在一或多個結晶階段中從該氯化鋁液沉澱六水合氯化鋁固體，其中沉澱包括用氯化氫氣體噴灑該液，使得該一或多個雜質之至少一部分保留在該液中，其中沉澱六水合氯化鋁固體進一步包括在該(等)結晶階段之至少一者中接種(seeding)該氯化鋁液； 從該一或多個結晶階段分離該等六水合氯化鋁固體及該液；及 對該等分離之六水合氯化鋁固體進行處理，以形成高純度氧化鋁。
根據本發明，進一步提供一種藉由根據本文所揭示之任何態樣、實施例或其等實例之一方法製備之高純度氧化鋁。
根據本發明，進一步提供一種用於從包括一或多個雜質之一含鋁材料製備高純度氧化鋁之系統，該系統包括： 一酸消解器，其用於消解該含鋁材料以提供包括一或多個雜質之一氯化鋁液； 一第一結晶容器，其用於接收來自該酸消解器之該氯化鋁液，並藉由用氯化氫氣體噴灑該液，以使該一或多個雜質之至少一部分保留在該液中，且藉由接種該氯化鋁液而沉澱六水合氯化鋁固體； 可選地一或多個後續結晶容器，其等用於重結晶該等六水合氯化鋁固體；及 分離構件，其等與各結晶容器相關聯，以用於將形成之六水合氯化鋁與剩餘液分離； 熱處理構件，用於對該等六水合氯化鋁固體進行熱處理以提供高純度氧化鋁。
本發明係關於一種產生高純度氧化鋁之方法。 一般項
在本說明書中，除非另有具體陳述或上下文另有要求，對一單一步驟、物質組合物、步驟群組或物質組合物群組之參考應被理解為涵蓋該等步驟、物質組合物、步驟群組或物質組合物群組之一個及複數個(即，一或多個)。因此如本文中使用，單數形式「一」、「一個」及「該」包含複數態樣，除非上下文另外清楚指示。例如，對「一」之引用包含一個以及二或更多個；對「一個」之引用包含一個以及二或更多個；對「該」之引用包含一個以及二或更多個等等。
除非另有特別陳述，否則本文描述之本發明之各實例將就實際的情形應用於各及每一其他實例。本發明之範疇不受本文描述之特定實例限制，此等實例僅用於例示的目的。功能等效之產物、組合物及方法顯然在本文所描述之本發明之範疇內。
術語「及/或」(例如，「X及/或Y」)應理解意指「X及Y」或「X或Y」，且應理解為對兩種含義或任一含義提供明確支援。
在本說明書中，單詞「包括」或諸如「包括(comprises)」或「包括(comprising)」之變體應理解為暗示包含一陳述元件、整數或步驟，或元件、整數或步驟之群組，但不排除任何其他元件、整數或步驟，或元件、整數或步驟之群組。
除非另有定義，本文使用之所有技術及科學術語具有與本發明所屬之技術之一般技術者所通常理解相同之含義。儘管類似於或等效於本文中描述之方法及材料之方法及材料可用於本發明之實踐或測試，但下文描述適當方法及材料。在衝突之情況中，將控制本說明書(包含定義)。另外，材料、方法及實例僅係繪示性的，而不旨在係限制性的。
本文所用術語「約」意指在一給定值或範圍之5%內，且更佳地在1%內。例如，「約3.7%」意味著從3.5%至3.9%，較佳地從3.66%至3.74%。當術語「約」與一系列值相關聯(例如，「約X%至Y%」)時，術語「約」旨在修改所陳述範圍之下(X)及上(Y)值兩者。例如，「約20%至40%」等效於「約20%至約40%」。 特定項
本文所用術語「氧化鋁」係指氧化鋁(Al 2O 3)，具體而言結晶多型相α、γ、θ及κ。高純度氧化鋁係指純度約為99.99%之Al 2O 3，例如，純度＞99.99% (4N)或純度＞99.999% (5N)，其適合用作各種應用中之一關鍵材料，包含但不限於高強度放電燈、LED、精密光學用藍寶石玻璃、手持裝置、電視螢幕及手錶表面、雷射之合成寶石、航空及太空工業中之組件、高強度陶瓷工具或鋰離子電池中之電絕緣體。
本文使用之術語「含鋁材料」係指含量大於10%之任何材料(以重量%當量計Al 2O 3)。此等含鋁材料之實例包含但不限於酸溶性氫氧化鋁化合物(諸如三水鋁石(γ-Al(OH) 3)、三羥鋁石(α-Al(OH) 3)、諾三水鋁石、三斜三水鋁石或碳鈉鋁石(NaAl(OH) 2.CO 3))酸溶性氫氧化鋁化合物(諸如一水硬鋁石(α-AlO(OH))或薄水鋁石(γ-AlO(OH))、六水鋁酸三鈣(TCA)、或鋁取代之羥基氧化鐵(諸如鋁針鐵礦(Fe(Al)OOH))。術語涵蓋天然存在之材料，例如，高鋁黏土(諸如高嶺土)，或程序之產物或副產物。例如，含鋁材料可為源自Bayer程序之氧化鋁產生之一副產物，諸如煅燒爐粉塵、DSP及赤泥，其等通常具有＞10wt%(當量Al 2O 3)之一鋁含量。
如本文所用，結晶係指一固體材料(沉澱物)從一液體溶液沉澱。固體材料之沉澱藉由將材料轉換為一不溶形式及/或改變溶液之性質以降低材料之可溶性而發生。
氧化鋁產生中之氫氧化鋁之煅燒產生細顆粒，其等可作為煅燒粉塵發射。可藉由使用各種收集技術(諸如在煅燒爐堆疊上之靜電沉澱器)減輕煅燒爐粉塵發射減少且控制至低濃度。ESP粉塵係靜電沉澱器捕獲之細顆粒殘留物。煅燒爐粉塵顆粒可包括氧化鋁及各種(氧)氫氧化鋁及氫氧化鋁化合物，該等化合物被閉塞及表面鈉鹼污染。
DSP係用來描述Bayer程序內沉澱之若干含酸溶二氧化矽化合物之一集合術語。DSP主要為Bayer方鈉石，其之一通式為[NaAlSiO 4] 6.mNa 2X.nH 2O，其中「mNa 2X」表示插入在沸石之籠狀結構中之所含鈉鹽，並且X可為碳酸鹽(CO 3 2-)、硫酸鹽(SO 4 2-)、氯化物(Cl -)、鋁酸鹽(AlO 4) -)。DSP在消解迴路之前在Bayer程序之「脫矽」迴路中形成，且亦在消解迴路自身中形成。DSP最終成為鋁土殘留物(例如赤泥)之部分。此外，熟習此項技術者應瞭解，儘管降低脫矽迴路中之二氧化矽含量，但二氧化矽在整個Bayer程序期間可在溶液中過飽和。因此，DSP亦可在儲罐、管道及加熱器之內表面上形成為水垢。
本文使用之術語「鈉鹼」及「鈉鹼含量」係指一材料中存在之Na 2O及Na 2O之數量，其報告為每材料總重量之一重量百分比(wt%)。應瞭解，高純度氧化鋁之純鹼含量必須較低。對「表面鈉鹼」之一引用與一顆粒之表面上之吸附Na 2O之存在相關，而對「閉塞鈉鹼」與囊封在另一材料中之鈉鹼相關。
煅燒係一種熱處理程序，其中在無空氣或氧氣的情況下或在控制空氣或氧氣之供應的情況下加熱固體，通常導致固體分解以移除二氧化碳、結晶水或揮發物，或實現一相變(諸如氫氧化鋁轉換為氧化鋁)。此等熱處理程序可在爐或反應器中執行，諸如豎爐、迴轉窯、複床爐及流體化床反應器。
術語「大氣沸點」用於指代一液體或漿液在大氣壓下沸騰之溫度。應瞭解，沸點亦可根據液體或漿液中之各種溶質及其等濃度而變化。 高純度氧化鋁之製備程序
參考圖1，根據本發明，提供一種用於從包括一或多個雜質之一含鋁材料製備高純度氧化鋁之方法及系統。該系統(100)包括：一酸消解器(110)，其用於消解一含鋁材料(102)以提供一氯化鋁液(121)；一第一結晶容器(130)，其用於接收來自酸消解器(110)之氯化鋁液(121)，且用於藉由用氯化氫氣體(103)噴灑該液，使得一或多個雜質之至少一部分保留在該液中及藉由接種(104)該氯化鋁液沉澱六水合氯化鋁(131)固體；可選地一或多個後續結晶容器(160)，使該等六水合氯化鋁固體重結晶；分離構件(140、170)，其等與各結晶容器(130、160)相關聯，用於從剩餘液分離形成之六水合氯化鋁(141、142、171)；以及熱處理構件(180)，其用於對六水合氯化鋁固體(141、171)進行熱處理以提供高純度氧化鋁(181)。 來自一氯化鋁液之六水合氯化鋁固體的結晶
高純度氧化鋁(181)可由各種含鋁材料(102)製備，例如，諸如高嶺土之鋁黏土，或諸如Bayer程序之程序產物或副產物。然而，此等材料之許多相對於最終期望產物之高純度臨限值(約99.99%)具有一較高雜質含量。移除或控制雜質以達到高純度臨限值在技術上係困難的。
如下文將進一步詳細描述，該含鋁材料(102)可經歷數個預處理及處理步驟，以便形成在溶液中包括氯化鋁及一或多個雜質的一氯化鋁液。
在整個所描述之程序中之雜質之類型及濃度將取決於數個因素，主要為含鋁材料(102)之來源，不過應瞭解，雖然所描述之程序步驟旨在降低每一步驟之雜質濃度，但在產生高純度氧化鋁(181)之各種程序步驟期間可引入新的雜質。
術語「雜質」或「若干雜質」旨在涵蓋存在的任何非鋁化合物。具體而言，對於最終產物，「雜質」或「若干雜質」表示並非氧化鋁(Al 2O 3)之任何材料。高純度氧化鋁之等級係基於最終產物中雜質之總濃度(與組合物無關)，其中具有＞99.99% Al 2O 3(即，小於0.01%之雜質)之一純度之一產物之等級為「4N」，且具有＞99.999% Al 2O 3(即，小於0.001%之雜質)之一純度之一產物之等級為「5N」。
舉非限制性實例，該至少一種雜質可為鈣(Ca)、鐵(Fe)、鉀(K)、鎂(Mg)、鈉(Na)、磷(P)、矽(Si)、鈦(Ti)、銅(Cu)、鉬(Mo)、鉻(Cr)、鎵(Ga)、鋅(Zn)或其等之一組合。在一個實例中，雜質由鈣(Ca)、鐵(Fe)、鉀(K)、鎂(Mg)、鈉(Na)、磷(P)、矽(Si)、鈦(Ti)、銅(Cu)、鉬(Mo)、鉻(Cr)、鎵(Ga)及鋅(Zn)之一或多者提供。
最終產物中之個別或總不純度可小於約1000 ppm、500 ppm、400 ppm、300ppm、200 ppm、100 ppm、90 ppm、80 ppm、70 ppm、60 ppm、50 ppm、40 ppm、30 ppm、20 ppm、10 ppm或5 ppm。
在一個實例中，任何一種雜質之不純度小於約(以ppm計) 50、40、30、20、10、9、8、7、6、5、4、3、2或1。在一實例中，鉀(K)之不純度小於約(以ppm計) 50、40、30、20、10、9、8、7、6、5、4、3、2或1。在另一實例中，磷(P)之不純度小於約(以ppm計) 50、40、30、20、10、9、8、7、6、5、4、3、2或1。在另一實例中，鈉(Na)之不純度小於約(以ppm計) 50、40、30、20、10、9、8、7、6、5、4、3、2或1。在另一實例中，矽(Si)之不純度小於約(以ppm計) 50、40、30、20、10、9、8、7、6、5、4、3、2或1。在另一實例中，鈣(Ca)之不純度小於約(以ppm計) 50、40、30、20、10、9、8、7、6、5、4、3、2或1。在另一實例中，鐵(Fe)之不純度小於約(以ppm計) 50、40、30、20、10、9、8、7、6、5、4、3、2或1。在另一實例中，鎂(Mg)之不純度小於約(以ppm計) 50、40、30、20、10、9、8、7、6、5、4、3、2或1。在另一實例中，鈦(Ti)之不純度小於約(以ppm計) 50、40、30、20、10、9、8、7、6、5、4、3、2或1。在另一實例中，銅(Cu)之不純度小於約(以ppm計) 50、40、30、20、10、9、8、7、6、5、4、3、2或1。在另一實例中，鉬(Mo)之不純度小於約(以ppm計) 50、40、30、20、10、9、8、7、6、5、4、3、2或1。在另一實例中，鉻(Cr)之不純度小於約(以ppm計) 50、40、30、20、10、9、8、7、6、5、4、3、2或1。在另一實例中，鎵(Ga)之不純度小於約(以ppm計) 50、40、30、20、10、9、8、7、6、5、4、3、2或1。在另一實例中，鋅(Zn)之不純度小於約(以ppm計) 50、40、30、20、10、9、8、7、6、5、4、3、2或1。
結晶前之氯化鋁液之溶液中之Al濃度可至少為約1 g/L、約10 g/L、約20 g/L、約30 g/L、約40 g/L、約50 g/L、約60 g/L、約70 g/L、約80 g/L或約90 g/L。結晶前之氯化鋁液之溶液中之Al濃度可小於約100 g/L、約90 g/L、約80 g/L、約70 g/L、約60 g/L、約50 g/L、約40 g/L、約30 g/L、約20 g/L或約10 g/L。在一實施例中，結晶前之氯化鋁液之溶液中之Al濃度可在約1 g/L至100 g/L之間的一範圍內，例如在上述上濃度及/或下濃度之任何兩者之間的一範圍，諸如約10 g/L至90 g/L，或50 g/L至85 g/L，或約60 g/L至80 g/L。為了促進結晶，氯化鋁液中之Al濃度較佳地為溶液之飽和濃度或恰低於該飽和濃度。
參考圖1所展示之系統(100)，在酸消解器(110)中用鹽酸(101)消解含鋁材料(102)。在圖1所展示之實施例中，消解導致包括未消解固體及氯化鋁液(121)之一漿液(111)，其接著可在分離器(120)中進行分離。然而，應瞭解，若酸消解後無固體材料保留，則可不需要此分離步驟。
所製備之在溶液中包括氯化鋁及一或多種雜質之氯化鋁液(121)經歷一結晶階段，以便沉澱六水合氯化鋁固體(141)，且在溶液中留下雜質之至少一部分。應瞭解，在第一結晶容器(130)中之結晶可以分批模式或一連續模式執行。另外，結晶可在一單一反應器(容器)或複數個串聯配置之反應器中執行，使得沉澱之六水合氯化鋁固體之濃度在各容器中增加。
在結晶容器(130)中，液中之氯化物濃度相對於六水合氯化鋁升高至飽和濃度或更高，藉此促使六水合氯化鋁從溶液沉澱。例如，初始氯化物濃度可升高至至少約6 M。在另一實例中，初始氯化物濃度可升高至至少約7 M、8 M、9 M、10 M或11 M。初始氯化物濃度可升高以提供小於約12 M、11 M、10 M、9 M、8 M或7 M。初始氯化物濃度可升高以提供在此等上限量及下限量中之任何兩者之間的一範圍中之一量，諸如在約6 M至12 M、7 M至11 M氯化物或8 M至10 M之間。在一個特定實例中，初始氯化物濃度約為9 M。
可藉由用氯化氫氣體(103)噴灑容易地升高液中之氯化物濃度。在一些實施例中，藉由用氯化氫氣體連續噴灑來升高氯化物濃度。替代地，在沉澱程序期間可週期性地暫停噴灑。在將氯化氫氣體之一初始部分引入液中之後，可暫停液之噴灑，例如，在將氯化氫氣體之50%引入液中之後，可暫停噴灑。有利的是，用氯化氫氣體而非一液體噴灑可減少用不期望雜質污染液之可能性。
應瞭解，使用複數個串聯反應器進行沉澱，並且因此具有較小體積之待處理溶液，可容許對酸濃度、溫度及其他沉澱條件之控制改良，且因此提供對六水合氯化鋁固體之結晶速率之一改良控制。
鹽酸及氯化氫氣體及氯化鋁液之腐蝕性質可導致雜質透過程序設備之腐蝕引入程序中。因此，注意確保程序設備部分在可能的情況下由對鹽酸及氯化氫氣體惰性及/或保護程序設備部分免受酸侵蝕的材料形成。
固體沉澱可在至少約(以°C計) 25、30、35、40、45、50、55、60、65、70、75、80、85、90或95之一溫度下執行。固體沉澱可在低於約(以°C計) 100、95、90、85、80、75、70、65、60、55、50、45、40、35或30之一溫度下執行。固體沉澱可在此等上限量及下限量中之任何兩者之間的一溫度下執行，諸如在約25°C至100°C、30°C至90°C或40°C至80°C之間。
固體沉澱可執行達至少約1小時、2小時、3小時、4小時、5小時或7小時之一時段。固體沉澱可執行達少於約7小時、6小時、5小時、4小時、3小時或2小時之一時段。固體沉澱可執行達由上限量及/或下限量之任何兩者提供之一範圍中之一時段，例如約1小時至6小時，或約2小時至4小時。在一個特定實例中，時間段約為3小時。
濃縮液可經接種(104)以協助結晶動力學且改良所得產物之純度。晶種(104)之組合物可為用於促進六水合氯化鋁從氯化鋁液結晶之任何合適材料，例如，濃縮液可用一含鋁晶種接種，諸如六水合氯化鋁或氧化鋁晶體。用於接種結晶之六水合氯化鋁晶體或氧化鋁晶體可從程序之其他階段再循環。
氯化鋁液可用至少約0.1 g/L、約1 g/L、約5 g/L、約10 g/L、約15 g/L、約20 g/L、約25 g/L、約30 g/L、約35 g/L、約40 g/L、約45 g/L或約50 g/L之一量之六水合氯化鋁晶體接種。所製備之氯化鋁液可用小於約60 g/L、約55 g/L、約50 g/L、約45 g/L、約40 g/L、約35 g/L、約30 g/L、約25 g/L、約20 g/L、約15 g/L、約10 g/L或約5 g/L之一量之六水合氯化鋁晶體接種。所製備之氯化鋁液可用在由上限量及/或下限量之任何兩者提供之一範圍中之六水合氯化鋁晶體接種，例如在約0.1 g/L至60 g/L、約1 g/L至50 g/L或約10 g/L至55 g/L之間。在其他實例中，經接種之六水合氯化鋁晶體之範圍量可為0.1 g/L至1 g/L、1 g/L至5 g/L、5 g/L至10 g/L、10 g/L至15 g/L、15 g/L至20 g/L、20 g/L至25 g/L、25 g/L至30 g/L、30 g/L至35 g/L、35 g/L至40 g/L、40 g/L至45 g/L或45 g/L至50 g/L。在其他實例中，包含範圍之此等接種量可提供用於其他合適之接種材料。
晶種(104)可在引入結晶容器(即，沉澱反應器)(130)之前添加至氯化鋁液。在此步驟中，可添加額外可溶性含鋁材料至氯化鋁液，以便在接種及結晶之前將Al濃度增加至一所需位準。
在複數個反應器中執行結晶(130)的情況下，一或多個反應器可用六水合氯化鋁晶體接種(104、106)。在一實施例中，在結晶(130)在複數個串聯反應器中執行的情況下，從一個反應器饋送至串聯之後續反應器之包括沉澱之六水合氯化鋁固體的液可在後續反應器中用來晶種沉澱。在一個實例中，複數個反應器之第一者可不接種，並且當由於噴灑引起之氯化物濃度升高而發生沉澱時，從第一反應器流向一後續反應器之六水合氯化鋁漿液攜帶一定比例之六水合氯化鋁固體，該等固體用來對後續反應器進行接種。可控制系列反應器中之條件(諸如pH、噴灑速率、出口流速)，以改變固體從一個反應器流向後續反應器之速率，且控制結晶速率。
在沉澱之後，含有雜質之至少一部分之液接著可經歷一純化程序以空乏具有一或多個雜質之液，具體而言Ca、Fe、K、Mg、Na、P、Si、Ti、Cu、Mo、Cr、Ga及Zn。沉澱後之經分離液亦可經歷一凈化程序以再循環鹽酸。
為了進一步降低雜質濃度，沉澱之六水合氯化鋁固體可視情況在熱分解及煅燒(180)成高純度氧化鋁(181)之前經歷一或多個進一步純化及重結晶步驟(190)。例如，沉澱之六水合氯化鋁固體(105)可在水(106)中消解，以形成包括氯化鋁及從第一結晶階段(130)剩餘之任何雜質的一氯化鋁液(151)。接著，此液可以上文關於第一結晶階段(130)描述之一方式經歷一或多個額外結晶(160)(包含噴灑(107)及接種(106))以產生沉澱之六水合氯化鋁固體(171、172)，從而在剩餘之液中保留進一步雜質。
應瞭解，在處理固體以形成高純度氧化鋁(181)之前，進一步純化及重結晶步驟(190)可在必要時重複多次以得到一適當純度之六水合氯化鋁固體(171)。然而，在固體中之剩餘雜質足夠低的該等實施方案中，可不需要反覆消解(150)及結晶(160)，使得從過濾後收集之固體的熱分解及煅燒(180)產生之氧化鋁將滿足高純度氧化鋁之純度要求。
在執行多個結晶階段的情況下，可在一些或所有結晶階段中執行接種，但不需要在所有結晶階段中執行接種。在一實例中，可僅在多個結晶階段中之第一者中接種，以產生六水合氯化鋁固體，同時在含鋁材料之鹽酸消解中產生之氯化鋁液中留下大量雜質。
關於下文更詳細描述之實例2及圖2A至圖2F，且具體而言參考溶液「Hi3」之結果，必須權衡接種之移除與可能在沉澱之六水合氯化鋁固體中引入進一步雜質之情況。當尋求減少目標雜質(例如鉀)時，在稍後結晶階段中進行接種可為有利的，其中當使用接種時，濃度中可存在一顯著額外降低(見圖2B)。
在一實施例中，含鋁晶種包括大於90%、95%、98%或99%之鋁化合物，以最小化將雜質引入至液中。在另一實施例中，該含鋁晶種係大於90%、95%、98%、99%、99.9%、99.99%或99.999%之六水合鋁固體之六水合鋁固體，以最小化將雜質引入液中。在其他實例中，含鋁晶種中之雜質之總量小於1%、0.1%、0.01%、0.001%或0.0001%。
舉非限制性實例，晶種中存在之雜質可包含鈣(Ca)、鐵(Fe)、鉀(K)、鎂(Mg)、鈉(Na)、磷(P)、矽(Si)、鈦(Ti)、銅(Cu)、鉬(Mo)、鉻(Cr)、鎵(Ga)、鋅(Zn)或其等之一組合。在一個實例中，雜質由鈣(Ca)、鐵(Fe)、鉀(K)、鎂(Mg)、鈉(Na)、磷(P)、矽(Si)、鈦(Ti)、銅(Cu)、鉬(Mo)、鉻(Cr)、鎵(Ga)及鋅(Zn)之一或多者提供。
晶種中之個別或總不純度可小於約1000 ppm、500 ppm、400 ppm、300ppm、200 ppm、100 ppm、90 ppm、80 ppm、70 ppm、60 ppm、50 ppm、40 ppm、30 ppm、20 ppm、10 ppm或5 ppm。
在一個實例中，任何一種雜質之不純度小於約(以ppm計) 50、40、30、20、10、9、8、7、6、5、4、3、2或1。在一實例中，鉀(K)之不純度小於約(以ppm計) 50、40、30、20、10、9、8、7、6、5、4、3、2或1。在另一實例中，磷(P)之不純度小於約(以ppm計) 50、40、30、20、10、9、8、7、6、5、4、3、2或1。在另一實例中，鈉(Na)之不純度小於約(以ppm計) 50、40、30、20、10、9、8、7、6、5、4、3、2或1。在另一實例中，矽(Si)之不純度小於約(以ppm計) 50、40、30、20、10、9、8、7、6、5、4、3、2或1。在另一實例中，鈣(Ca)之不純度小於約(以ppm計) 50、40、30、20、10、9、8、7、6、5、4、3、2或1。在另一實例中，鐵(Fe)之不純度小於約(以ppm計) 50、40、30、20、10、9、8、7、6、5、4、3、2或1。在另一實例中，鎂(Mg)之不純度小於約(以ppm計) 50、40、30、20、10、9、8、7、6、5、4、3、2或1。在另一實例中，鈦(Ti)之不純度小於約(以ppm計) 50、40、30、20、10、9、8、7、6、5、4、3、2或1。在另一實例中，銅(Cu)之不純度小於約(以ppm計) 50、40、30、20、10、9、8、7、6、5、4、3、2或1。在另一實例中，鉬(Mo)之不純度小於約(以ppm計) 50、40、30、20、10、9、8、7、6、5、4、3、2或1。在另一實例中，鉻(Cr)之不純度小於約(以ppm計) 50、40、30、20、10、9、8、7、6、5、4、3、2或1。在另一實例中，鎵(Ga)之不純度小於約(以ppm計) 50、40、30、20、10、9、8、7、6、5、4、3、2或1。在另一實例中，鋅(Zn)之不純度小於約(以ppm計) 50、40、30、20、10、9、8、7、6、5、4、3、2或1。
在存在多個消解及結晶階段之程序中，各階段中之操作條件不需要相同，且可隨產物純度增加而改變。在一個實例中，如上文論述，晶種之存在可跨結晶階段變化。另外，在在多個結晶階段中提供接種的情況下，晶種之量或類型可針對不同階段而改變，例如，對於後續結晶，晶種之量可減少。
在另一實例中，鹽酸濃度可針對不同結晶階段而改變。雖然一較高鹽酸濃度將增加從液沉澱之六水合氯化鋁固體之量，但此亦可導致沉澱之固體中之雜質濃度較高。相反，較低濃度可在液中留下較多鋁，但提供一較純之沉澱。
在一實施例中，程序包括二或更多個結晶階段，具體而言三個結晶階段。第一結晶階段中之鹽酸之濃度低於後續結晶階段之至少一者。例如，第一結晶階段中之鹽酸之濃度可小於約10 M、9 M或8 M，且在後續結晶階段之至少一者中之鹽酸之濃度可分別大於11 M、10 M或9 M。在另一實例中，其中提供三個結晶階段，第一結晶階段中之鹽酸濃度可為約9 M，第二結晶階段中之鹽酸濃度可為約10.5 M，且第三結晶階段中之鹽酸濃度可為約10 M。
在一實施例中，在串聯配置之複數個反應器中執行該或各結晶階段。在此一實施例中，鹽酸之濃度可在串聯之反應器中逐漸增加，以達到如上文描述之串聯之最終反應器中之一濃度。 從一含鋁材料製備氯化鋁液
所接收之含鋁材料可在經歷消解前經歷一或多個預處理步驟以形成一氯化鋁液。該(等)預處理步驟可為任何一或多個選礦程序，包含但不限於濃縮、重力分離以空乏脈石(諸如砂或石英)材料，或粉碎至1 μm至200 μm之一粒徑。
應瞭解，某些含鋁材料(諸如煅燒爐粉塵)可包含閉塞及表面鈉鹼。在煅燒爐粉塵進入程序迴路之前，藉由用二氧化碳洗滌煅燒爐粉塵以移除作為碳酸氫鈉之表面鈉鹼可容易地從煅燒爐粉塵移除表面鈉鹼。經洗滌之煅燒爐粉塵隨後可過濾且用水清洗，以在浸入程序迴路之前移除殘留碳酸氫鈉。
替代地，藉由用水清洗可至少部分地從煅燒爐粉塵移除可溶性表面鈉鹼。經清洗之煅燒爐粉塵接著可在進入程序迴路之前進行過濾。
在一實施例中，可從一Bayer程序迴路提供三水鋁石饋料，其中三水鋁石饋料可視情況諸如從Bayer程序迴路內之鹼溶液經歷一或多個重結晶步驟，藉此空乏饋料中之一或多個雜質，具體而言鈉鹼。
在另一實施例中，可提供諸如高嶺土之一鋁黏土饋料。
製備高純度氧化鋁之方法可包含用鹽酸消解含鋁材料以產生一氯化鋁液。鹽酸之濃度可為從5 M至12 M HCl、6 M至11 M HCl、6 M至10 M HCl、或7 M至9 M HCl。
所得氯化鋁液之HCl濃度可在0 M之2 M的範圍內。例如，所得氯化鋁液之HCl濃度可約為0 M、0.5 M、1 M、1.5 M、或2M。應瞭解，消解步驟可以一分批模式或一連續模式執行。消解步驟可在串聯配置之一單一反應器(容器)或複數個反應器(例如，多達5個容器，諸如3個容器)中執行，使得串聯之各容器中之溶液中之HCl濃度按級聯順序從約10 M降低至約2 M。
所得混合物之初始固體含量可最高達50% w/w，不過應瞭解，混合物之固體含量將隨消解的進行而減少。
酸消解可在從環境溫度至所得氯化鋁液之大氣沸點之一溫度下執行。酸消解可在至少約(以°C計) 25、30、35、40、45、50、55、60、65、70、75、80、85、90或95之一溫度下執行。酸消解可在低於約(以°C計) 100、95、90、85、80、75、70、65、60、55、50、45、40、35或30之一溫度下執行。酸消解可在此等上限量及下限量之任何兩者之間的一溫度下執行，諸如25°C至100°C、50°C至95°C、70°C至90°C或75°C至85°C之間，例如約80°C。
應瞭解，消解速度將取決於溫度、固體濃度及所得消解混合物中之酸濃度。酸消解可執行達至少約15分鐘、1小時、2小時、3小時、4小時、5小時或7小時之一時段。酸消解可執行達少於約7小時、6小時、5小時、4小時、3小時、2小時或1小時之一時段。固體沉澱可執行達由上限量及/或下限量之任何兩者提供之一範圍中之一時段，例如約15分鐘至6小時，或約2小時至4小時。在一個特定實例中，時間段約為3小時。
在酸溶化合物溶解完成後，藉由任何合適習知分離技術(諸如過濾、重力分離、離心等)酌情將所得氯化鋁液與任何剩餘固體分離。應瞭解，固體在分離期間可經歷一或多個清洗。
氯化鋁液可在晶粒結晶經歷進一步預處理以沉澱六水合氯化鋁固體，例如以上述方式。
例如，一個此預處理可包含將氯化鋁液與一離子交換樹脂(具體而言一陽離子交換樹脂)接觸。
替代地，此一預處理之另一實例可包含將氯化鋁液與一吸附劑接觸以吸附一或多個雜質，視情況與一錯合劑組合。合適吸附劑包含但不限於活性氧化鋁、矽膠、活性炭、分子篩炭、分子篩沸石及聚合物吸附劑。
一預處理之又一實例可包含選擇性地沉澱一或多個雜質之氯鹽。例如，液體可冷卻且用HCl氣體噴灑，以促進鹽析出氯化鈉。
此一預處理之一進一步實例可包含使液與一錯合劑反應，其中錯合劑能夠選擇性地形成與一或多個雜質之一錯合物。如此，當產生六水合氯化鋁固體時，錯合雜質可留在溶液中。錯合劑可對Na、Fe或Ti具有選擇性。適用於Na之錯合劑包含但不限於大環聚醚，諸如冠醚、套索冠醚及隱醚。對鈉示範良好選擇性之合適冠醚包含15-冠5、12-冠4及18-冠6。此等冠醚可溶於水溶液。Fe之合適錯合劑包含但不限於聚吡啶配體，諸如聯吡啶及三聯吡啶配體、聚氮雜多環。Ti之合適錯合劑包含但不限於併入O、N、S、P或As供體之大環配體。其他金屬錯合劑可包含重金屬螯合劑，諸如EDTA、NTA、膦酸鹽、DPTA、IDS、DS、EDDS、GLDA、MGDA。
此一預處理之又一實例可包含溶劑萃取。合適載體可為非極性溶劑，包含但不限於鹵代烷烴，諸如氯甲烷、二氯甲烷、氯仿及長鏈醇(諸如1-辛醇)。上文論述之冠醚錯合劑一般比非極性溶劑更易溶於水。因此，藉由添加疏水基團(諸如苯並基團及長鏈脂肪族官能團)對上文論述之冠醚錯合劑進行改性可改良冠醚錯合劑在非極性溶劑中之分配。
在雜質為鈉之一些實施例中，氯化鋁液可藉由使其通過一半透性陽離子選擇膜(具體而言從液分離鈉雜質之鈉選擇膜)來純化。
在經歷諸如上述之任何預處理之後，所得氯化鋁液可在一蒸發器中濃縮以增加溶液中之Al濃度。蒸發後之氯化鋁液之溶液中之Al濃度可至少為約1 g/L、約10 g/L、約20 g/L、約30 g/L、約40 g/L、約50 g/L、約60 g/L、約70 g/L、約80 g/L或約90 g/L。蒸發後之氯化鋁液之溶液中之Al濃度可小於約100 g/L、約90 g/L、約80 g/L、約70 g/L、約60 g/L、約50 g/L、約40 g/L、約30 g/L、約20 g/L或約10 g/L。在一實施例中，蒸發後之氯化鋁液之溶液中之Al濃度可在約1 g/L至100 g/L之間的一範圍內，例如在上述上濃度及/或下濃度之任何兩者之間的一範圍，諸如約10 g/L至90 g/L，或50 g/L至85 g/L，或約60 g/L至80 g/L。為了促進結晶，蒸發後之氯化鋁液中之Al濃度較佳地為溶液之飽和濃度或恰低於該飽和濃度。
接著例如以上文詳細描述之方式處理濃縮液，以便從氯化鋁液沉澱六水合氯化鋁固體。 從沉澱之六水氯化物固體產生高純度氧化鋁
固體沉澱完成後，將所得六水合氯化鋁固體與剩餘液分離(140、170)且用鹽酸清洗。可使用任何合適習知分離技術，諸如過濾、重力分離、離心、分類等。應瞭解，固體在分離期間可經歷一或多次清洗。
分離之液及組合之清洗液可方便地再循環使用，作為過濾上游產生之六水合氯化鋁固體之一清洗媒體。替代地或另外，一些或全部分離及清洗之六水合氯化鋁固體可用於在上游接種一或多個結晶程序步驟。
分離之六水合氯化鋁固體可視情況溶解在水中，並將所得溶液進行一純化程序。進一步純化程序可為上文描述之純化程序之任一者，並且可為相同或一不同程序，此取決於必須移除之目標雜質或溶液中剩餘雜質之殘留濃度。
收集之固體(141、171)接著可加熱至從200°C至900°C之一第一溫度，以熱分解固體。氯化氫氣體在熱分解期間形成，並可再循環用於產生六水合氯化鋁固體。
分解之固體隨後從1000°C煅燒(180)至1300°C，以產生高純度氧化鋁。在煅燒期間形成之任何氯化氫氣體可再循環用於產生六水合氯化鋁固體。
藉由控制從由含鋁材料形成之初始氯化鋁液移除雜質，且透過實施根據本發明之步驟(例如，在一或多個沉澱步驟中使用接種)而採取措施減少六水合氯化鋁固體中雜質之夾雜，且在程序步驟期間最小化新雜質之引入，可從一廣泛含鋁材料範圍可靠地達成具有大於99.99%純度(4N)或大於99.999%純度(5N)之一較高純度氧化鋁。
為了協助最小化結晶期間雜質的引入，可視情況將形成之高純度氧化鋁之一部分再循環，以在上游之一或多個沉澱步驟中接種氯化鋁液。
熟習此項技術者應瞭解，在不脫離本發明之廣義範疇的情況下，可對上述實施例做出許多變化及/或修改。本實施例因此在所有態樣被視為繪示性而非限制性。 實例
以下實例僅被理解為繪示性的。因此，以下實例不應被解釋為以任何方式限制本發明之實施例。 實例1-3個沉澱階段程序之模型化
基於實驗資料，根據根據圖1且具有三個沉澱階段之一程序對氫氧化鋁之處理進行模型化。
模型化在符合以下條件之一方法上進行。
含鋁材料之消解：基於在80°C下在9 M HCl中之一連續攪拌反應器中消解含鋁材料且具有3小時之一平均殘留時間執行模型化；且所得漿液與在溶液中包括氯化鋁及數個雜質之一澄清氯化鋁液分離。
沉澱步驟：基於氯化氫氣體透過在一連續攪拌之結晶容器中之澄清氯化鋁液鼓泡以便沉澱六水合氯化鋁固體執行模型化。結晶容器包括三個串聯之結晶槽，其中HCl濃度在第三槽中且處於約50°C之一溫度下逐漸增加至約9 M之一濃度。所得產物流分離，之後分離之六水合氯化鋁固體經歷第二及第三消解/結晶程序，其中HCl濃度在第二結晶容器之第三槽中模型化為約10.5 M，且在第三結晶容器之第三槽中模型化為約10 M。
在三個結晶容器之各者之後關於數個雜質之所得六水合氯化鋁固體之模型化純度在下表1中概述。 表1：一3個沉澱階段程序中之ACH純度之模型化
   出口流
純度 ACH 第1沉澱 ACH 第2沉澱 ACH 第3沉澱
ACH純度(%) 99.9988 99.9999 100.0000
鈣(ppm) 0.6435 0.0235 0.0002
鐵(ppm) 0.0468 0.0010 0.0000
鉀(ppm) 0.0349 0.0008 0.0000
鎂(ppm) 0.0214 0.0011 0.0000
鈉(ppm) 11.61 0.6382 0.0103
磷(ppm) 0.0004 0.0000 0.0000
矽(ppm) 0.0047 0.0001 0.0000
實例2-接種對雜質移除之影響
一AlCl 3溶液由消解鹽酸中之一含鋁材料製備。從AlCl 3溶液製備低雜質濃度(Lo1、Lo2)、高雜質濃度(Hi1、Hi2、Hi3)及一中等雜質濃度(摻合物)之溶液。
將溶液放置於控制在40°C至60°C之間的一溫度之一夾套圓底燒瓶中。藉由用HCl氣體噴灑溶液而執行沉澱六水合氯化鋁固體。藉由將一定體積之鹽酸放置於酸滴管中產生HCl氣體，該酸滴管將鹽酸提供至一攪拌之濃縮硫酸溶液中。解離之HCl氣體與一載氮氣體組合，且在圓底燒瓶中透過溶液鼓泡。
在接種實驗中，亦用5 g/L、22.5  g/L或40 g/L之六水合氯化鋁接種起始溶液。下表2中概述接種實驗之條件。 表2：接種沉澱之反應條件之概述
   溫度 (°C) 成品酸濃度 (mol HCl/L) 晶種濃度 (g/L)
Hi1 40.00 7.54 5.00
Lo1 40.00 9.75 5.00
Lo2 60.00 8.64 5.00
摻合物 50.00 9.30 22.50
Hi3 40.00 10.33 40.00
Hi2 60.00 7.91 5.00
圖2A至圖2F陳述相較於在類似實驗條件下執行之非接種沉澱之來自接種沉澱之雜質磷、鉀、鈣、鉻及鎵之所得濃度。
如圖2A至圖2F所示範，接種沉澱通常導致比非接種沉澱更低濃度之一雜質夾雜物。雖然對於一些雜質，接種沉澱及非接種沉澱之最終濃度類似，但應瞭解，將達到4N (即，純度＞99.99%)或5N (即，純度＞99.999%)高純度氧化鋁所需之高純度位準，此等降低係必要的。
應瞭解，雜質可透過接種引入至產物。在接種速率高的情況下，最終產物中之雜質濃度可更多隨著晶種中之雜質濃度變化，而非新沉澱產物中包含之雜質。對於某些雜質，且取決於添加之晶種量，與晶種一起引入之濃度可導致大於在對應未接種系統中觀察到之此等特定雜質之濃度。例如，在以最高接種速率(40 g/L)接種之測試中，關於鈣(圖2C)、鉻(圖2D)及鐵(圖2F)觀察到此。接種速率及所使用之晶種之純度可改變，以提供具有特定之目標雜質濃度且同時具有產生4N及5N HPA所需之最終產物中之總雜質濃度之一產物。
100:系統 101:鹽酸 102:含鋁材料 103:氯化氫氣體 104:接種 105:沉澱之六水合氯化鋁固體 106:接種 107:噴灑 110:酸消解器 111:漿液 120:分離器 121:氯化鋁液 130:結晶容器 131:六水合氯化鋁 140:分離構件 141:六水合氯化鋁固體 150:消解 151:氯化鋁液 160:結晶容器 170:分離構件 171:六水合氯化鋁固體 172:六水合氯化鋁固體 180:熱處理構件 181:高純度氧化鋁 190:純化及重結晶步驟
現將參考附圖僅藉由實例進一步描述且繪示較佳實施例，圖中：
圖1係製備高純度氧化鋁之方法之一實施例之一代表性流程圖；及
圖2A至圖2F提供六水合氯化鋁未接種沉澱及接種沉澱之雜質濃度之比較資料。
100:系統
101:鹽酸
102:含鋁材料
103:氯化氫氣體
104:接種
105:沉澱之六水合氯化鋁固體
106:接種
107:噴灑
110:酸消解器
111:漿液
120:分離器
121:氯化鋁液
130:結晶容器
131:六水合氯化鋁
140:分離構件
141:六水合氯化鋁固體
150:消解
151:氯化鋁液
160:結晶容器
170:分離構件
171:六水合氯化鋁固體
172:六水合氯化鋁固體
180:熱處理構件
181:高純度氧化鋁
190:純化及重結晶步驟

Claims (29)

  1. 一種從一氯化鋁液製備高純度氧化鋁之方法，該方法包括 提供在溶液中包括氯化鋁及一或多個雜質之一氯化鋁液； 在一或多個結晶階段中從該氯化鋁液沉澱六水合氯化鋁固體，其中沉澱包括用氯化氫氣體噴灑該液，使得該一或多個雜質之至少一部分保留在該液中，其中沉澱六水合氯化鋁固體進一步包括在該(等)結晶階段之至少一者中接種該氯化鋁液； 從該一或多個結晶階段分離該等六水合氯化鋁固體及該液；及 對該等分離之六水合氯化鋁固體進行處理，以形成高純度氧化鋁。
  2. 如請求項1之方法，其中，在沉澱六水合鋁固體之前，該氯化鋁液在溶液中包括約1 g/L至約100 g/L之一鋁濃度。
  3. 如請求項2之方法，其中，在沉澱六水合鋁固體之前，該氯化鋁液在溶液中包括約60 g/L至約80 g/L之一鋁濃度。
  4. 如請求項2或請求項3之方法，其進一步包括在沉澱六水合鋁固體之前，將一可溶性含鋁材料溶解在該氯化鋁液中以將溶液中之該鋁濃度升高至一所需濃度。
  5. 如前述請求項中任一項之方法，其包括二或更多個結晶階段，其中該二或更多個結晶階段之一第一者包括接種。
  6. 如前述請求項中任一項之方法，其中用一含鋁晶種接種該氯化鋁液。
  7. 如請求項6之方法，其中該含鋁晶種包括大於95%之鋁化合物。
  8. 如請求項6或請求項7之方法，其中該含鋁晶種包括六水合氯化鋁及/或高純度氧化鋁。
  9. 如請求項8之方法，其中該六水合氯化鋁晶種包括來自一或多個結晶階段之六水合氯化鋁固體，及/或該高純度氧化鋁晶種包括藉由處理該等分離之六水合氯化鋁固體而產生之高純度氧化鋁。
  10. 如前述請求項中任一項之方法，其中用六水合氯化鋁晶體接種該液。
  11. 如請求項10之方法，其中用具有從0.1 g/L至50 g/L之一量之六水合氯化鋁晶體接種該液。
  12. 如請求項11之方法，其中用具有從5 g/L至40 g/L之一量之六水合氯化鋁晶體接種該液。
  13. 如前述請求項中任一項之方法，其中從該氯化鋁液中沉澱六水合氯化鋁固體在約40°C至約80°C之一溫度下執行。
  14. 如前述請求項中任一項之方法，其包括在二或更多個結晶階段中從氯化鋁液沉澱六水合氯化鋁固體，其中分離之六水合氯化鋁固體在結晶階段之間在水中消解以產生該氯化鋁液。
  15. 如請求項14之方法，其中一第一結晶階段中之該氯化鋁液具有比一或多個後續結晶階段更低之鹽酸濃度。
  16. 如請求項15之方法，其中該第一結晶階段中之該氯化鋁液具有最高約9 M之鹽酸濃度。
  17. 如請求項15或請求項16之方法，其中該至少一個後續結晶階段中之該氯化鋁液具有至少約10 M之鹽酸濃度。
  18. 如請求項14至17中任一項之方法，其中在一結晶階段中沉澱六水合氯化鋁固體包括經歷二或更多個沉澱階段之該氯化鋁液，其中該等沉澱階段係串聯的。
  19. 如請求項18之方法，其中在一個沉澱階段中沉澱之六水合氯化鋁固體用於接種該等串聯之沉澱階段中之後續沉澱階段之該液。
  20. 如前述請求項中任一項之方法，其中處理該分離之六水合氯化物固體以形成高純度氧化鋁包括在一或多個加熱階段中熱分解該等分離之六水合氯化物固體。
  21. 如請求項20之方法，其中熱分解該等分離之六水合氯化鋁固體包括在約200°C至約900°C之一第一溫度下加熱該等分離之六水合氯化鋁固體，且在約1000°C至約1300°C之一第二溫度下煅燒該等熱分解之固體。
  22. 如前述請求項中任一項之方法，其中該一或多個雜質包括：鈣(Ca)、鐵(Fe)、鉀(K)、鎂(Mg)、鈉(Na)、磷(P)、矽(Si)、鈦(Ti)、銅(Cu)、鉬(Mo)、鉻(Cr)、鎵(Ga)、鋅(Zn)或其等之一組合。
  23. 如前述請求項中任一項之方法，其中該所形成之高純度氧化鋁包括大於99.99%之氧化鋁。
  24. 如請求項23之方法，其中該所形成之高純度氧化鋁包括大於99.999%之氧化鋁。
  25. 如前述請求項中任一項之方法，其中該鹽酸鋁液藉由在鹽酸中消解一含鋁材料而形成。
  26. 一種高純度氧化鋁，其由前述請求項中任一項之一方法製備。
  27. 如請求項26之高純度氧化鋁，其中高純度氧化鋁包括大於99.99%之氧化鋁。
  28. 如請求項27之高純度氧化鋁，其中該高純度氧化鋁包括大於99.999%之氧化鋁。
  29. 一種用於用請求項1至25中任一項之一方法從包括一或多個雜質之一含鋁材料製備高純度氧化鋁之系統，該系統包括： 一酸消解器，其用於消解該含鋁材料以提供包括一或多個雜質之一氯化鋁液； 一第一結晶容器，其用於接收來自該酸消解器之該氯化鋁液，並藉由用氯化氫氣體噴灑該液，以使該一或多個雜質之至少一部分保留在該液中，且藉由接種該氯化鋁液而沉澱六水合氯化鋁固體； 可選地一或多個後續結晶容器，其等重結晶該等六水合氯化鋁固體； 分離構件，其等與各結晶容器相關聯，以用於將形成之六水合氯化鋁與剩餘液分離；及 熱處理構件，用於對該等六水合氯化鋁固體進行熱處理以提供高純度氧化鋁。
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