TW202222701A - 表面處理紅外線吸收微粒子及其製造方法、紅外線吸收微粒子分散液暨紅外線吸收微粒子分散體 - Google Patents
表面處理紅外線吸收微粒子及其製造方法、紅外線吸收微粒子分散液暨紅外線吸收微粒子分散體 Download PDFInfo
- Publication number
- TW202222701A TW202222701A TW110138481A TW110138481A TW202222701A TW 202222701 A TW202222701 A TW 202222701A TW 110138481 A TW110138481 A TW 110138481A TW 110138481 A TW110138481 A TW 110138481A TW 202222701 A TW202222701 A TW 202222701A
- Authority
- TW
- Taiwan
- Prior art keywords
- absorbing fine
- infrared absorbing
- fine particles
- infrared
- coating film
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 33
- 239000010419 fine particle Substances 0.000 title claims description 312
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 title claims description 151
- 239000007788 liquid Substances 0.000 title claims description 112
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 13
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 claims abstract description 137
- 238000000576 coating method Methods 0.000 claims abstract description 137
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 45
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 45
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 claims abstract description 39
- 229910044991 metal oxide Inorganic materials 0.000 claims abstract description 38
- 150000004706 metal oxides Chemical class 0.000 claims abstract description 36
- 239000011859 microparticle Substances 0.000 claims abstract description 20
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 80
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 74
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 72
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 71
- 239000013522 chelant Substances 0.000 claims description 66
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 47
- 229920005989 resin Polymers 0.000 claims description 40
- 239000011347 resin Substances 0.000 claims description 40
- QGLKJKCYBOYXKC-UHFFFAOYSA-N nonaoxidotritungsten Chemical compound O=[W]1(=O)O[W](=O)(=O)O[W](=O)(=O)O1 QGLKJKCYBOYXKC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 32
- 229910001930 tungsten oxide Inorganic materials 0.000 claims description 32
- 239000012756 surface treatment agent Substances 0.000 claims description 28
- 239000002131 composite material Substances 0.000 claims description 22
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims description 20
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 19
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 claims description 19
- 229910052726 zirconium Inorganic materials 0.000 claims description 18
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims description 17
- WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N tungsten Chemical group [W] WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 17
- 239000010937 tungsten Substances 0.000 claims description 17
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims description 15
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims description 15
- 239000003921 oil Substances 0.000 claims description 12
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 claims description 12
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 11
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims description 11
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims description 10
- 239000004014 plasticizer Substances 0.000 claims description 9
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 229910052784 alkaline earth metal Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 150000001342 alkaline earth metals Chemical class 0.000 claims description 6
- 229910052738 indium Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 229910052716 thallium Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 229910052718 tin Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 150000001340 alkali metals Chemical class 0.000 claims description 5
- 229910052787 antimony Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 229910052796 boron Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 229910052794 bromium Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 229910052793 cadmium Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 239000003925 fat Substances 0.000 claims description 5
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 229910052733 gallium Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 229910052732 germanium Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 229910052741 iridium Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 229910052745 lead Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 229910052748 manganese Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 229910052758 niobium Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 229920005668 polycarbonate resin Polymers 0.000 claims description 5
- 239000004431 polycarbonate resin Substances 0.000 claims description 5
- 229910052761 rare earth metal Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 229910052702 rhenium Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 229910052703 rhodium Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 229910052707 ruthenium Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 229910052711 selenium Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 229910052715 tantalum Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 229910052720 vanadium Inorganic materials 0.000 claims description 5
- BZHJMEDXRYGGRV-UHFFFAOYSA-N Vinyl chloride Chemical compound ClC=C BZHJMEDXRYGGRV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229910052790 beryllium Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 229910052735 hafnium Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 229910052734 helium Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 229910052740 iodine Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 229910052763 palladium Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 229920006122 polyamide resin Polymers 0.000 claims description 4
- 239000004925 Acrylic resin Substances 0.000 claims description 3
- 229920000178 Acrylic resin Polymers 0.000 claims description 3
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 3
- 239000003822 epoxy resin Substances 0.000 claims description 3
- 229920000647 polyepoxide Polymers 0.000 claims description 3
- 229920005672 polyolefin resin Polymers 0.000 claims description 3
- 229910052769 Ytterbium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000004952 Polyamide Substances 0.000 claims 1
- 150000002466 imines Chemical class 0.000 claims 1
- 229920002647 polyamide Polymers 0.000 claims 1
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 abstract 1
- 239000002609 medium Substances 0.000 description 56
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 50
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 50
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 46
- -1 silane compound Chemical class 0.000 description 41
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 38
- 238000002834 transmittance Methods 0.000 description 38
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 35
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 30
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 24
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 22
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 20
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 19
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 19
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 19
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 description 15
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 14
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 13
- 239000011701 zinc Substances 0.000 description 12
- 230000008859 change Effects 0.000 description 11
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 11
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 235000019198 oils Nutrition 0.000 description 10
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 9
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 238000004381 surface treatment Methods 0.000 description 9
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 9
- ZFFMLCVRJBZUDZ-UHFFFAOYSA-N 2,3-dimethylbutane Chemical group CC(C)C(C)C ZFFMLCVRJBZUDZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N Zirconium Chemical compound [Zr] QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- WDJHALXBUFZDSR-UHFFFAOYSA-M acetoacetate Chemical compound CC(=O)CC([O-])=O WDJHALXBUFZDSR-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 8
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 8
- 239000000463 material Substances 0.000 description 8
- OHUPZDRTZNMIJI-UHFFFAOYSA-N [Cs].[W] Chemical compound [Cs].[W] OHUPZDRTZNMIJI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 125000004122 cyclic group Chemical group 0.000 description 7
- 235000014113 dietary fatty acids Nutrition 0.000 description 7
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 7
- 229930195729 fatty acid Natural products 0.000 description 7
- 239000000194 fatty acid Substances 0.000 description 7
- 239000003574 free electron Substances 0.000 description 7
- 125000000524 functional group Chemical group 0.000 description 7
- 239000000178 monomer Substances 0.000 description 7
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 7
- 229920005992 thermoplastic resin Polymers 0.000 description 7
- ZWEHNKRNPOVVGH-UHFFFAOYSA-N 2-Butanone Chemical compound CCC(C)=O ZWEHNKRNPOVVGH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 229910000906 Bronze Inorganic materials 0.000 description 6
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N Tetraethyl orthosilicate Chemical compound CCO[Si](OCC)(OCC)OCC BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N Zirconium dioxide Chemical compound O=[Zr]=O MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 description 6
- 239000011324 bead Substances 0.000 description 6
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 6
- 239000010974 bronze Substances 0.000 description 6
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 description 6
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 6
- KUNSUQLRTQLHQQ-UHFFFAOYSA-N copper tin Chemical compound [Cu].[Sn] KUNSUQLRTQLHQQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 6
- MGDOJPNDRJNJBK-UHFFFAOYSA-N ethylaluminum Chemical compound [Al].C[CH2] MGDOJPNDRJNJBK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 229920000139 polyethylene terephthalate Polymers 0.000 description 6
- 239000005020 polyethylene terephthalate Substances 0.000 description 6
- 238000010298 pulverizing process Methods 0.000 description 6
- 229910000077 silane Inorganic materials 0.000 description 6
- 238000002076 thermal analysis method Methods 0.000 description 6
- FERIUCNNQQJTOY-UHFFFAOYSA-N Butyric acid Natural products CCCC(O)=O FERIUCNNQQJTOY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- PPBRXRYQALVLMV-UHFFFAOYSA-N Styrene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1 PPBRXRYQALVLMV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- LIHHHYMOABTJCZ-UHFFFAOYSA-N [Rb].[W] Chemical compound [Rb].[W] LIHHHYMOABTJCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 description 5
- 229920001577 copolymer Polymers 0.000 description 5
- 150000004665 fatty acids Chemical class 0.000 description 5
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 5
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 5
- HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N Chloroform Chemical compound ClC(Cl)Cl HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000006096 absorbing agent Substances 0.000 description 4
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 4
- 239000002313 adhesive film Substances 0.000 description 4
- 238000004220 aggregation Methods 0.000 description 4
- 230000032683 aging Effects 0.000 description 4
- 125000003545 alkoxy group Chemical group 0.000 description 4
- 150000001408 amides Chemical class 0.000 description 4
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 4
- DKPFZGUDAPQIHT-UHFFFAOYSA-N butyl acetate Chemical compound CCCCOC(C)=O DKPFZGUDAPQIHT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 125000003178 carboxy group Chemical group [H]OC(*)=O 0.000 description 4
- 235000019197 fats Nutrition 0.000 description 4
- 230000005484 gravity Effects 0.000 description 4
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 4
- 230000001678 irradiating effect Effects 0.000 description 4
- 230000035515 penetration Effects 0.000 description 4
- 229920000728 polyester Polymers 0.000 description 4
- 238000000634 powder X-ray diffraction Methods 0.000 description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 4
- 125000001424 substituent group Chemical group 0.000 description 4
- 150000005846 sugar alcohols Polymers 0.000 description 4
- ZIBGPFATKBEMQZ-UHFFFAOYSA-N triethylene glycol Chemical compound OCCOCCOCCO ZIBGPFATKBEMQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 235000015112 vegetable and seed oil Nutrition 0.000 description 4
- NHXVNEDMKGDNPR-UHFFFAOYSA-N zinc;pentane-2,4-dione Chemical compound [Zn+2].CC(=O)[CH-]C(C)=O.CC(=O)[CH-]C(C)=O NHXVNEDMKGDNPR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- POILWHVDKZOXJZ-ARJAWSKDSA-M (z)-4-oxopent-2-en-2-olate Chemical compound C\C([O-])=C\C(C)=O POILWHVDKZOXJZ-ARJAWSKDSA-M 0.000 description 3
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N N,N-Dimethylformamide Chemical compound CN(C)C=O ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910008051 Si-OH Inorganic materials 0.000 description 3
- 229910006358 Si—OH Inorganic materials 0.000 description 3
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229920001940 conductive polymer Polymers 0.000 description 3
- RKTYLMNFRDHKIL-UHFFFAOYSA-N copper;5,10,15,20-tetraphenylporphyrin-22,24-diide Chemical compound [Cu+2].C1=CC(C(=C2C=CC([N-]2)=C(C=2C=CC=CC=2)C=2C=CC(N=2)=C(C=2C=CC=CC=2)C2=CC=C3[N-]2)C=2C=CC=CC=2)=NC1=C3C1=CC=CC=C1 RKTYLMNFRDHKIL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 3
- MTHSVFCYNBDYFN-UHFFFAOYSA-N diethylene glycol Chemical compound OCCOCCO MTHSVFCYNBDYFN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000010790 dilution Methods 0.000 description 3
- 239000012895 dilution Substances 0.000 description 3
- LRCFXGAMWKDGLA-UHFFFAOYSA-N dioxosilane;hydrate Chemical compound O.O=[Si]=O LRCFXGAMWKDGLA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000005469 granulation Methods 0.000 description 3
- 230000003179 granulation Effects 0.000 description 3
- 150000004677 hydrates Chemical class 0.000 description 3
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 description 3
- 150000002576 ketones Chemical class 0.000 description 3
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 3
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 description 3
- VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N n-Hexane Chemical compound CCCCCC VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- ZKGFCAMLARKROZ-UHFFFAOYSA-N oxozinc;hydrate Chemical compound O.[Zn]=O ZKGFCAMLARKROZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- IYVLHQRADFNKAU-UHFFFAOYSA-N oxygen(2-);titanium(4+);hydrate Chemical compound O.[O-2].[O-2].[Ti+4] IYVLHQRADFNKAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000000149 penetrating effect Effects 0.000 description 3
- 239000003208 petroleum Substances 0.000 description 3
- 239000002798 polar solvent Substances 0.000 description 3
- 229920000058 polyacrylate Polymers 0.000 description 3
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 3
- BDERNNFJNOPAEC-UHFFFAOYSA-N propan-1-ol Chemical compound CCCO BDERNNFJNOPAEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000004576 sand Substances 0.000 description 3
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 3
- SCPYDCQAZCOKTP-UHFFFAOYSA-N silanol Chemical compound [SiH3]O SCPYDCQAZCOKTP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 3
- 229920001187 thermosetting polymer Polymers 0.000 description 3
- 239000008158 vegetable oil Substances 0.000 description 3
- LCZVSXRMYJUNFX-UHFFFAOYSA-N 2-[2-(2-hydroxypropoxy)propoxy]propan-1-ol Chemical compound CC(O)COC(C)COC(C)CO LCZVSXRMYJUNFX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- TWPYHJPKWVDZTJ-UHFFFAOYSA-J C(C)(C)OC(CC(C(=O)[O-])CC)OC(C)C.[Ti+4].C(C)(C)OC(CC(C(=O)[O-])CC)OC(C)C.C(C)(C)OC(CC(C(=O)[O-])CC)OC(C)C.C(C)(C)OC(CC(C(=O)[O-])CC)OC(C)C Chemical compound C(C)(C)OC(CC(C(=O)[O-])CC)OC(C)C.[Ti+4].C(C)(C)OC(CC(C(=O)[O-])CC)OC(C)C.C(C)(C)OC(CC(C(=O)[O-])CC)OC(C)C.C(C)(C)OC(CC(C(=O)[O-])CC)OC(C)C TWPYHJPKWVDZTJ-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 2
- 239000004215 Carbon black (E152) Substances 0.000 description 2
- NTIZESTWPVYFNL-UHFFFAOYSA-N Methyl isobutyl ketone Chemical compound CC(C)CC(C)=O NTIZESTWPVYFNL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- UIHCLUNTQKBZGK-UHFFFAOYSA-N Methyl isobutyl ketone Natural products CCC(C)C(C)=O UIHCLUNTQKBZGK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N N-Butanol Chemical compound CCCCO LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- IMNFDUFMRHMDMM-UHFFFAOYSA-N N-Heptane Chemical compound CCCCCCC IMNFDUFMRHMDMM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- SECXISVLQFMRJM-UHFFFAOYSA-N N-Methylpyrrolidone Chemical compound CN1CCCC1=O SECXISVLQFMRJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ATHHXGZTWNVVOU-UHFFFAOYSA-N N-methylformamide Chemical compound CNC=O ATHHXGZTWNVVOU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N O-Xylene Chemical compound CC1=CC=CC=C1C CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- UWHCKJMYHZGTIT-UHFFFAOYSA-N Tetraethylene glycol, Natural products OCCOCCOCCOCCO UWHCKJMYHZGTIT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 2
- 239000011358 absorbing material Substances 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002585 base Substances 0.000 description 2
- 238000005266 casting Methods 0.000 description 2
- MVPPADPHJFYWMZ-UHFFFAOYSA-N chlorobenzene Chemical compound ClC1=CC=CC=C1 MVPPADPHJFYWMZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 2
- 239000007822 coupling agent Substances 0.000 description 2
- JHIVVAPYMSGYDF-UHFFFAOYSA-N cyclohexanone Chemical compound O=C1CCCCC1 JHIVVAPYMSGYDF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- GHVNFZFCNZKVNT-UHFFFAOYSA-N decanoic acid Chemical compound CCCCCCCCCC(O)=O GHVNFZFCNZKVNT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- SWXVUIWOUIDPGS-UHFFFAOYSA-N diacetone alcohol Chemical compound CC(=O)CC(C)(C)O SWXVUIWOUIDPGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000002296 dynamic light scattering Methods 0.000 description 2
- 239000003759 ester based solvent Substances 0.000 description 2
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 2
- XYIBRDXRRQCHLP-UHFFFAOYSA-N ethyl acetoacetate Chemical compound CCOC(=O)CC(C)=O XYIBRDXRRQCHLP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000005338 frosted glass Substances 0.000 description 2
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 2
- FUZZWVXGSFPDMH-UHFFFAOYSA-N hexanoic acid Chemical compound CCCCCC(O)=O FUZZWVXGSFPDMH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 description 2
- WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N hydroxyacetaldehyde Natural products OCC=O WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000011810 insulating material Substances 0.000 description 2
- KQNPFQTWMSNSAP-UHFFFAOYSA-N isobutyric acid Chemical compound CC(C)C(O)=O KQNPFQTWMSNSAP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- HJOVHMDZYOCNQW-UHFFFAOYSA-N isophorone Chemical compound CC1=CC(=O)CC(C)(C)C1 HJOVHMDZYOCNQW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000005453 ketone based solvent Substances 0.000 description 2
- 230000031700 light absorption Effects 0.000 description 2
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 2
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 2
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 2
- 229910021645 metal ion Inorganic materials 0.000 description 2
- WWZKQHOCKIZLMA-UHFFFAOYSA-N octanoic acid Chemical compound CCCCCCCC(O)=O WWZKQHOCKIZLMA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000007524 organic acids Chemical class 0.000 description 2
- 239000003973 paint Substances 0.000 description 2
- XNLICIUVMPYHGG-UHFFFAOYSA-N pentan-2-one Chemical compound CCCC(C)=O XNLICIUVMPYHGG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- LLHKCFNBLRBOGN-UHFFFAOYSA-N propylene glycol methyl ether acetate Chemical compound COCC(C)OC(C)=O LLHKCFNBLRBOGN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000005096 rolling process Methods 0.000 description 2
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 2
- 238000001694 spray drying Methods 0.000 description 2
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 description 2
- JMXKSZRRTHPKDL-UHFFFAOYSA-N titanium ethoxide Chemical compound [Ti+4].CC[O-].CC[O-].CC[O-].CC[O-] JMXKSZRRTHPKDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 2
- 239000003981 vehicle Substances 0.000 description 2
- 239000011800 void material Substances 0.000 description 2
- 239000008096 xylene Substances 0.000 description 2
- OBETXYAYXDNJHR-SSDOTTSWSA-M (2r)-2-ethylhexanoate Chemical compound CCCC[C@@H](CC)C([O-])=O OBETXYAYXDNJHR-SSDOTTSWSA-M 0.000 description 1
- TYKCBTYOMAUNLH-MTOQALJVSA-J (z)-4-oxopent-2-en-2-olate;titanium(4+) Chemical compound [Ti+4].C\C([O-])=C\C(C)=O.C\C([O-])=C\C(C)=O.C\C([O-])=C\C(C)=O.C\C([O-])=C\C(C)=O TYKCBTYOMAUNLH-MTOQALJVSA-J 0.000 description 1
- LGXVIGDEPROXKC-UHFFFAOYSA-N 1,1-dichloroethene Chemical class ClC(Cl)=C LGXVIGDEPROXKC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- JOLQKTGDSGKSKJ-UHFFFAOYSA-N 1-ethoxypropan-2-ol Chemical compound CCOCC(C)O JOLQKTGDSGKSKJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LIPRQQHINVWJCH-UHFFFAOYSA-N 1-ethoxypropan-2-yl acetate Chemical compound CCOCC(C)OC(C)=O LIPRQQHINVWJCH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ARXJGSRGQADJSQ-UHFFFAOYSA-N 1-methoxypropan-2-ol Chemical compound COCC(C)O ARXJGSRGQADJSQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XNWFRZJHXBZDAG-UHFFFAOYSA-N 2-METHOXYETHANOL Chemical compound COCCO XNWFRZJHXBZDAG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WPMUZECMAFLDQO-UHFFFAOYSA-N 2-[2-(2-hexanoyloxyethoxy)ethoxy]ethyl hexanoate Chemical compound CCCCCC(=O)OCCOCCOCCOC(=O)CCCCC WPMUZECMAFLDQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- YJGHMLJGPSVSLF-UHFFFAOYSA-N 2-[2-(2-octanoyloxyethoxy)ethoxy]ethyl octanoate Chemical compound CCCCCCCC(=O)OCCOCCOCCOC(=O)CCCCCCC YJGHMLJGPSVSLF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- JEYLQCXBYFQJRO-UHFFFAOYSA-N 2-[2-[2-(2-ethylbutanoyloxy)ethoxy]ethoxy]ethyl 2-ethylbutanoate Chemical compound CCC(CC)C(=O)OCCOCCOCCOC(=O)C(CC)CC JEYLQCXBYFQJRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XHHXXUFDXRYMQI-UHFFFAOYSA-N 2-[bis(2-hydroxyethyl)amino]ethanol;titanium Chemical compound [Ti].OCCN(CCO)CCO XHHXXUFDXRYMQI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZNQVEEAIQZEUHB-UHFFFAOYSA-N 2-ethoxyethanol Chemical compound CCOCCO ZNQVEEAIQZEUHB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CBECDWUDYQOTSW-UHFFFAOYSA-N 2-ethylbut-3-enal Chemical class CCC(C=C)C=O CBECDWUDYQOTSW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KTXWGMUMDPYXNN-UHFFFAOYSA-N 2-ethylhexan-1-olate;titanium(4+) Chemical compound [Ti+4].CCCCC(CC)C[O-].CCCCC(CC)C[O-].CCCCC(CC)C[O-].CCCCC(CC)C[O-] KTXWGMUMDPYXNN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BWLBGMIXKSTLSX-UHFFFAOYSA-N 2-hydroxyisobutyric acid Chemical compound CC(C)(O)C(O)=O BWLBGMIXKSTLSX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- AIFLGMNWQFPTAJ-UHFFFAOYSA-J 2-hydroxypropanoate;titanium(4+) Chemical compound [Ti+4].CC(O)C([O-])=O.CC(O)C([O-])=O.CC(O)C([O-])=O.CC(O)C([O-])=O AIFLGMNWQFPTAJ-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 1
- HCGFUIQPSOCUHI-UHFFFAOYSA-N 2-propan-2-yloxyethanol Chemical compound CC(C)OCCO HCGFUIQPSOCUHI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XBIUWALDKXACEA-UHFFFAOYSA-N 3-[bis(2,4-dioxopentan-3-yl)alumanyl]pentane-2,4-dione Chemical compound CC(=O)C(C(C)=O)[Al](C(C(C)=O)C(C)=O)C(C(C)=O)C(C)=O XBIUWALDKXACEA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- AWQSAIIDOMEEOD-UHFFFAOYSA-N 5,5-Dimethyl-4-(3-oxobutyl)dihydro-2(3H)-furanone Chemical compound CC(=O)CCC1CC(=O)OC1(C)C AWQSAIIDOMEEOD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-M Acrylate Chemical compound [O-]C(=O)C=C NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- NLHHRLWOUZZQLW-UHFFFAOYSA-N Acrylonitrile Chemical compound C=CC#N NLHHRLWOUZZQLW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910018072 Al 2 O 3 Inorganic materials 0.000 description 1
- FIPWRIJSWJWJAI-UHFFFAOYSA-N Butyl carbitol 6-propylpiperonyl ether Chemical compound C1=C(CCC)C(COCCOCCOCCCC)=CC2=C1OCO2 FIPWRIJSWJWJAI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FERIUCNNQQJTOY-UHFFFAOYSA-M Butyrate Chemical compound CCCC([O-])=O FERIUCNNQQJTOY-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- CWBWXBQUGUPYTQ-UHFFFAOYSA-J C(CCC)OC(CCCCCCCCCCCCCCCCC(=O)[O-])(OCCCC)OCCCC.[Zr+4].C(CCC)OC(CCCCCCCCCCCCCCCCC(=O)[O-])(OCCCC)OCCCC.C(CCC)OC(CCCCCCCCCCCCCCCCC(=O)[O-])(OCCCC)OCCCC.C(CCC)OC(CCCCCCCCCCCCCCCCC(=O)[O-])(OCCCC)OCCCC Chemical compound C(CCC)OC(CCCCCCCCCCCCCCCCC(=O)[O-])(OCCCC)OCCCC.[Zr+4].C(CCC)OC(CCCCCCCCCCCCCCCCC(=O)[O-])(OCCCC)OCCCC.C(CCC)OC(CCCCCCCCCCCCCCCCC(=O)[O-])(OCCCC)OCCCC.C(CCC)OC(CCCCCCCCCCCCCCCCC(=O)[O-])(OCCCC)OCCCC CWBWXBQUGUPYTQ-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 1
- PQDVLGIZLSBAPH-UHFFFAOYSA-N C(CCCCCCC)(O)O.[Ti] Chemical compound C(CCCCCCC)(O)O.[Ti] PQDVLGIZLSBAPH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GICRMIKIDXPOBC-UHFFFAOYSA-N CC(O)=O.CC(O)=O.CCCC(O)=O.CCCC(O)=O Chemical compound CC(O)=O.CC(O)=O.CCCC(O)=O.CCCC(O)=O GICRMIKIDXPOBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PCABOTXVNWMIFV-UHFFFAOYSA-L CC([O-])=O.CC([O-])=O.CC(C)O[Ti++]OC(C)C Chemical compound CC([O-])=O.CC([O-])=O.CC(C)O[Ti++]OC(C)C PCABOTXVNWMIFV-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000005632 Capric acid (CAS 334-48-5) Substances 0.000 description 1
- 229920002284 Cellulose triacetate Polymers 0.000 description 1
- ZDQWESQEGGJUCH-UHFFFAOYSA-N Diisopropyl adipate Chemical compound CC(C)OC(=O)CCCCC(=O)OC(C)C ZDQWESQEGGJUCH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 1
- 239000004593 Epoxy Substances 0.000 description 1
- IMROMDMJAWUWLK-UHFFFAOYSA-N Ethenol Chemical class OC=C IMROMDMJAWUWLK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-M Formate Chemical compound [O-]C=O BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000004594 Masterbatch (MB) Substances 0.000 description 1
- VVQNEPGJFQJSBK-UHFFFAOYSA-N Methyl methacrylate Chemical compound COC(=O)C(C)=C VVQNEPGJFQJSBK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FXHOOIRPVKKKFG-UHFFFAOYSA-N N,N-Dimethylacetamide Chemical compound CN(C)C(C)=O FXHOOIRPVKKKFG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- AMQJEAYHLZJPGS-UHFFFAOYSA-N N-Pentanol Chemical compound CCCCCO AMQJEAYHLZJPGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HDVDLQFPDLTOSI-UHFFFAOYSA-L O[AlH]O Chemical compound O[AlH]O HDVDLQFPDLTOSI-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 235000019482 Palm oil Nutrition 0.000 description 1
- 229930040373 Paraformaldehyde Natural products 0.000 description 1
- 235000004347 Perilla Nutrition 0.000 description 1
- 244000124853 Perilla frutescens Species 0.000 description 1
- 239000004696 Poly ether ether ketone Substances 0.000 description 1
- 239000004698 Polyethylene Substances 0.000 description 1
- 239000004734 Polyphenylene sulfide Substances 0.000 description 1
- 239000004743 Polypropylene Substances 0.000 description 1
- 239000004793 Polystyrene Substances 0.000 description 1
- 235000019484 Rapeseed oil Nutrition 0.000 description 1
- 235000019774 Rice Bran oil Nutrition 0.000 description 1
- BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N Silane Chemical compound [SiH4] BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000019486 Sunflower oil Nutrition 0.000 description 1
- NNLVGZFZQQXQNW-ADJNRHBOSA-N [(2r,3r,4s,5r,6s)-4,5-diacetyloxy-3-[(2s,3r,4s,5r,6r)-3,4,5-triacetyloxy-6-(acetyloxymethyl)oxan-2-yl]oxy-6-[(2r,3r,4s,5r,6s)-4,5,6-triacetyloxy-2-(acetyloxymethyl)oxan-3-yl]oxyoxan-2-yl]methyl acetate Chemical compound O([C@@H]1O[C@@H]([C@H]([C@H](OC(C)=O)[C@H]1OC(C)=O)O[C@H]1[C@@H]([C@@H](OC(C)=O)[C@H](OC(C)=O)[C@@H](COC(C)=O)O1)OC(C)=O)COC(=O)C)[C@@H]1[C@@H](COC(C)=O)O[C@@H](OC(C)=O)[C@H](OC(C)=O)[C@H]1OC(C)=O NNLVGZFZQQXQNW-ADJNRHBOSA-N 0.000 description 1
- NTZREPIHDDOYBY-UHFFFAOYSA-N [Zr].C(C)(=O)OCC(OCCCC)(OCCCC)OCCCC Chemical compound [Zr].C(C)(=O)OCC(OCCCC)(OCCCC)OCCCC NTZREPIHDDOYBY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UGAPHEBNTGUMBB-UHFFFAOYSA-N acetic acid;ethyl acetate Chemical compound CC(O)=O.CCOC(C)=O UGAPHEBNTGUMBB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WFDIJRYMOXRFFG-UHFFFAOYSA-N acetic anhydride Substances CC(=O)OC(C)=O WFDIJRYMOXRFFG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000002777 acetyl group Chemical group [H]C([H])([H])C(*)=O 0.000 description 1
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N acrylic acid group Chemical group C(C=C)(=O)O NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 1
- 239000005456 alcohol based solvent Substances 0.000 description 1
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 150000001336 alkenes Chemical class 0.000 description 1
- 150000004703 alkoxides Chemical class 0.000 description 1
- 125000005370 alkoxysilyl group Chemical group 0.000 description 1
- OBETXYAYXDNJHR-UHFFFAOYSA-N alpha-ethylcaproic acid Natural products CCCCC(CC)C(O)=O OBETXYAYXDNJHR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SMZOGRDCAXLAAR-UHFFFAOYSA-N aluminium isopropoxide Chemical compound [Al+3].CC(C)[O-].CC(C)[O-].CC(C)[O-] SMZOGRDCAXLAAR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- JPUHCPXFQIXLMW-UHFFFAOYSA-N aluminium triethoxide Chemical compound CCO[Al](OCC)OCC JPUHCPXFQIXLMW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000010 aprotic solvent Substances 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 239000004760 aramid Substances 0.000 description 1
- 238000000149 argon plasma sintering Methods 0.000 description 1
- 150000004945 aromatic hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- 229920003235 aromatic polyamide Polymers 0.000 description 1
- 150000007860 aryl ester derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 230000000903 blocking effect Effects 0.000 description 1
- FPCJKVGGYOAWIZ-UHFFFAOYSA-N butan-1-ol;titanium Chemical compound [Ti].CCCCO.CCCCO.CCCCO.CCCCO FPCJKVGGYOAWIZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HSVPRYWNEODRGU-UHFFFAOYSA-J butanoate;zirconium(4+) Chemical compound [Zr+4].CCCC([O-])=O.CCCC([O-])=O.CCCC([O-])=O.CCCC([O-])=O HSVPRYWNEODRGU-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 1
- QHIWVLPBUQWDMQ-UHFFFAOYSA-N butyl prop-2-enoate;methyl 2-methylprop-2-enoate;prop-2-enoic acid Chemical compound OC(=O)C=C.COC(=O)C(C)=C.CCCCOC(=O)C=C QHIWVLPBUQWDMQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052792 caesium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000003857 carboxamides Chemical class 0.000 description 1
- 150000007942 carboxylates Chemical class 0.000 description 1
- 239000012159 carrier gas Substances 0.000 description 1
- 239000004359 castor oil Substances 0.000 description 1
- 235000019438 castor oil Nutrition 0.000 description 1
- 150000001768 cations Chemical class 0.000 description 1
- 229920003174 cellulose-based polymer Polymers 0.000 description 1
- 239000011362 coarse particle Substances 0.000 description 1
- 239000003240 coconut oil Substances 0.000 description 1
- 235000019864 coconut oil Nutrition 0.000 description 1
- 235000012343 cottonseed oil Nutrition 0.000 description 1
- 239000002385 cottonseed oil Substances 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- WPCPXPTZTOMGRF-UHFFFAOYSA-K di(butanoyloxy)alumanyl butanoate Chemical compound [Al+3].CCCC([O-])=O.CCCC([O-])=O.CCCC([O-])=O WPCPXPTZTOMGRF-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- DYHSMQWCZLNWGO-UHFFFAOYSA-N di(propan-2-yloxy)alumane Chemical compound CC(C)O[AlH]OC(C)C DYHSMQWCZLNWGO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920005994 diacetyl cellulose Polymers 0.000 description 1
- HQWPLXHWEZZGKY-UHFFFAOYSA-N diethylzinc Chemical group CC[Zn]CC HQWPLXHWEZZGKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000002009 diols Chemical class 0.000 description 1
- 239000002612 dispersion medium Substances 0.000 description 1
- 229920001971 elastomer Polymers 0.000 description 1
- 125000003700 epoxy group Chemical group 0.000 description 1
- UARGAUQGVANXCB-UHFFFAOYSA-N ethanol;zirconium Chemical compound [Zr].CCO.CCO.CCO.CCO UARGAUQGVANXCB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N ether Substances CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004210 ether based solvent Substances 0.000 description 1
- 150000002170 ethers Chemical class 0.000 description 1
- NVPXEWPKAICFCQ-UHFFFAOYSA-N ethyl acetate;titanium Chemical compound [Ti].CCOC(C)=O NVPXEWPKAICFCQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000001125 extrusion Methods 0.000 description 1
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 1
- 230000004927 fusion Effects 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- ZEMPKEQAKRGZGQ-XOQCFJPHSA-N glycerol triricinoleate Natural products CCCCCC[C@@H](O)CC=CCCCCCCCC(=O)OC[C@@H](COC(=O)CCCCCCCC=CC[C@@H](O)CCCCCC)OC(=O)CCCCCCCC=CC[C@H](O)CCCCCC ZEMPKEQAKRGZGQ-XOQCFJPHSA-N 0.000 description 1
- 150000002334 glycols Chemical class 0.000 description 1
- 229920000578 graft copolymer Polymers 0.000 description 1
- 239000008187 granular material Substances 0.000 description 1
- JEGUKCSWCFPDGT-UHFFFAOYSA-N h2o hydrate Chemical compound O.O JEGUKCSWCFPDGT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LNEPOXFFQSENCJ-UHFFFAOYSA-N haloperidol Chemical compound C1CC(O)(C=2C=CC(Cl)=CC=2)CCN1CCCC(=O)C1=CC=C(F)C=C1 LNEPOXFFQSENCJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000003301 hydrolyzing effect Effects 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 description 1
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 1
- 239000012774 insulation material Substances 0.000 description 1
- 239000000543 intermediate Substances 0.000 description 1
- 238000011835 investigation Methods 0.000 description 1
- 125000003253 isopropoxy group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])(O*)C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- 238000004898 kneading Methods 0.000 description 1
- 238000003475 lamination Methods 0.000 description 1
- 239000003446 ligand Substances 0.000 description 1
- 239000000944 linseed oil Substances 0.000 description 1
- 235000021388 linseed oil Nutrition 0.000 description 1
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 1
- BDJSOPWXYLFTNW-UHFFFAOYSA-N methyl 3-methoxypropanoate Chemical compound COCCC(=O)OC BDJSOPWXYLFTNW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004570 mortar (masonry) Substances 0.000 description 1
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 1
- BMQNWLUEXNQIGL-UHFFFAOYSA-N nonanoic acid Chemical compound CCCCCCCCC(O)=O.CCCCCCCCC(O)=O BMQNWLUEXNQIGL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KUVXJBSVPBXHEK-UHFFFAOYSA-N octylaluminum Chemical compound CCCCCCCC[Al] KUVXJBSVPBXHEK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000014593 oils and fats Nutrition 0.000 description 1
- JRZJOMJEPLMPRA-UHFFFAOYSA-N olefin Natural products CCCCCCCC=C JRZJOMJEPLMPRA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004006 olive oil Substances 0.000 description 1
- 235000008390 olive oil Nutrition 0.000 description 1
- 235000005985 organic acids Nutrition 0.000 description 1
- 150000002902 organometallic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000002540 palm oil Substances 0.000 description 1
- 230000035699 permeability Effects 0.000 description 1
- WVDDGKGOMKODPV-ZQBYOMGUSA-N phenyl(114C)methanol Chemical compound O[14CH2]C1=CC=CC=C1 WVDDGKGOMKODPV-ZQBYOMGUSA-N 0.000 description 1
- 229960005235 piperonyl butoxide Drugs 0.000 description 1
- 229920003207 poly(ethylene-2,6-naphthalate) Polymers 0.000 description 1
- 229920003229 poly(methyl methacrylate) Polymers 0.000 description 1
- 229920001707 polybutylene terephthalate Polymers 0.000 description 1
- 239000004417 polycarbonate Substances 0.000 description 1
- 229920000515 polycarbonate Polymers 0.000 description 1
- 229920002530 polyetherether ketone Polymers 0.000 description 1
- 229920000573 polyethylene Polymers 0.000 description 1
- 239000011112 polyethylene naphthalate Substances 0.000 description 1
- 229920001721 polyimide Polymers 0.000 description 1
- 239000009719 polyimide resin Substances 0.000 description 1
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 1
- 239000004926 polymethyl methacrylate Substances 0.000 description 1
- 229920000098 polyolefin Polymers 0.000 description 1
- 229920006324 polyoxymethylene Polymers 0.000 description 1
- 229920000069 polyphenylene sulfide Polymers 0.000 description 1
- 229920001155 polypropylene Polymers 0.000 description 1
- 229920002223 polystyrene Polymers 0.000 description 1
- 229920000915 polyvinyl chloride Polymers 0.000 description 1
- 239000010491 poppyseed oil Substances 0.000 description 1
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000007639 printing Methods 0.000 description 1
- 230000001737 promoting effect Effects 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 230000004044 response Effects 0.000 description 1
- 239000008165 rice bran oil Substances 0.000 description 1
- 229910052701 rubidium Inorganic materials 0.000 description 1
- VSZWPYCFIRKVQL-UHFFFAOYSA-N selanylidenegallium;selenium Chemical compound [Se].[Se]=[Ga].[Se]=[Ga] VSZWPYCFIRKVQL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000008159 sesame oil Substances 0.000 description 1
- 235000011803 sesame oil Nutrition 0.000 description 1
- 239000003549 soybean oil Substances 0.000 description 1
- 235000012424 soybean oil Nutrition 0.000 description 1
- 229910052712 strontium Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- 125000000020 sulfo group Chemical group O=S(=O)([*])O[H] 0.000 description 1
- 239000002600 sunflower oil Substances 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- UQMOLLPKNHFRAC-UHFFFAOYSA-N tetrabutyl silicate Chemical compound CCCCO[Si](OCCCC)(OCCCC)OCCCC UQMOLLPKNHFRAC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LFQCEHFDDXELDD-UHFFFAOYSA-N tetramethyl orthosilicate Chemical compound CO[Si](OC)(OC)OC LFQCEHFDDXELDD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZQZCOBSUOFHDEE-UHFFFAOYSA-N tetrapropyl silicate Chemical compound CCCO[Si](OCCC)(OCCC)OCCC ZQZCOBSUOFHDEE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000003568 thioethers Chemical class 0.000 description 1
- VXUYXOFXAQZZMF-UHFFFAOYSA-N titanium(IV) isopropoxide Chemical compound CC(C)O[Ti](OC(C)C)(OC(C)C)OC(C)C VXUYXOFXAQZZMF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052723 transition metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002383 tung oil Substances 0.000 description 1
- ZNOKGRXACCSDPY-UHFFFAOYSA-N tungsten trioxide Chemical compound O=[W](=O)=O ZNOKGRXACCSDPY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000019871 vegetable fat Nutrition 0.000 description 1
- 235000013311 vegetables Nutrition 0.000 description 1
- 229940098697 zinc laurate Drugs 0.000 description 1
- XOOUIPVCVHRTMJ-UHFFFAOYSA-L zinc stearate Chemical compound [Zn+2].CCCCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O.CCCCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O XOOUIPVCVHRTMJ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- YGOMVBPFJWLDMJ-UHFFFAOYSA-L zinc;2,4-dioxopentanoate Chemical compound [Zn+2].CC(=O)CC(=O)C([O-])=O.CC(=O)CC(=O)C([O-])=O YGOMVBPFJWLDMJ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- GPYYEEJOMCKTPR-UHFFFAOYSA-L zinc;dodecanoate Chemical compound [Zn+2].CCCCCCCCCCCC([O-])=O.CCCCCCCCCCCC([O-])=O GPYYEEJOMCKTPR-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- CHJMFFKHPHCQIJ-UHFFFAOYSA-L zinc;octanoate Chemical compound [Zn+2].CCCCCCCC([O-])=O.CCCCCCCC([O-])=O CHJMFFKHPHCQIJ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- VGWJJUJSJSEALJ-UHFFFAOYSA-N zirconium trihydrate Chemical compound O.O.O.[Zr] VGWJJUJSJSEALJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
- C09D17/00—Pigment pastes, e.g. for mixing in paints
- C09D17/004—Pigment pastes, e.g. for mixing in paints containing an inorganic pigment
- C09D17/007—Metal oxide
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
- C09D5/00—Coating compositions, e.g. paints, varnishes or lacquers, characterised by their physical nature or the effects produced; Filling pastes
- C09D5/32—Radiation-absorbing paints
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K3/00—Materials not provided for elsewhere
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G41/00—Compounds of tungsten
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C3/00—Treatment in general of inorganic materials, other than fibrous fillers, to enhance their pigmenting or filling properties
- C09C3/06—Treatment with inorganic compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C3/00—Treatment in general of inorganic materials, other than fibrous fillers, to enhance their pigmenting or filling properties
- C09C3/08—Treatment with low-molecular-weight non-polymer organic compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
- C09D7/00—Features of coating compositions, not provided for in group C09D5/00; Processes for incorporating ingredients in coating compositions
- C09D7/40—Additives
- C09D7/60—Additives non-macromolecular
- C09D7/61—Additives non-macromolecular inorganic
- C09D7/62—Additives non-macromolecular inorganic modified by treatment with other compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K9/00—Use of pretreated ingredients
- C08K9/04—Ingredients treated with organic substances
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Wood Science & Technology (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Paints Or Removers (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
本發明提供一種使紅外線吸收微粒子維持優異之紅外線吸收特性，同時提高耐濕熱性的技術。
本發明之表面處理紅外線吸收微粒子係具備有紅外線吸收微粒子、及形成為被覆該紅外線吸收微粒子表面之包含金屬氧化物水合物的被覆膜；其藉由燃燒-紅外線吸收法進行測定時，碳濃度為5.0質量%以下。
Description
本發明係關於一種表面處理紅外線吸收微粒子及其製造方法、紅外線吸收微粒子分散液暨紅外線吸收微粒子分散體。
近年來，紅外線吸收體之需求急速增長，與紅外線吸收體相關之專利已有許多提案。若自功能之觀點俯瞰該等提案，則有例如於各種建築物或車輛之窗材等領域中，以充分導入可見光線並且遮蔽近紅外區域之光(紅外線)、維持亮度並且抑制室內溫度上升為目的者。
作為此種紅外線吸收體，本發明人等於專利文獻1中揭示有一種使紅外線吸收微粒子分散於介質中而成之紅外線吸收微粒子分散體。具體而言，揭示有一種包含紅外線吸收微粒子之紅外線吸收微粒子分散體，上述紅外線吸收微粒子係通式WyOz(其中，W係鎢，O係氧，2.2≦z/y≦2.999)所表示之鎢氧化物之微粒子或/及通式MxWyOz(其中，M係選自H、He、鹼金屬、鹼土類金屬、稀土類元素、Mg、Zr、Cr、Mn、Fe、Ru、Co、Rh、Ir、Ni、Pd、Pt、Cu、Ag、Au、Zn、Cd、Al、Ga、In、Tl、Si、Ge、Sn、Pb、Sb、B、F、P、S、Se、Br、Te、Ti、Nb、V、Mo、Ta、Re、Be、Hf、Os、Bi、I中之1種以上之元素，W係鎢，O係氧，0.001≦x/y≦1，2.2≦z/y≦3.0)所表示之複合鎢氧化物之微粒子，且粒子直徑為1 nm以上且800 nm以下。
專利文獻1之紅外線吸收微粒子有時會因與水分接觸而表面發生分解，紅外線之穿透率經時性地上升，從而無法維持紅外線吸收微粒子本來具有之紅外線吸收特性。
因此，本發明人等於專利文獻2中揭示有一種技術，其利用四官能性矽烷化合物或其部分水解產物、或/及有機金屬化合物被覆紅外線吸收微粒子之表面，以提高紅外線吸收微粒子之耐水性。
又，由於紅外線吸收體係於室外使用，故要求紅外線吸收微粒子之耐水性以及濕熱環境下之耐長期暴露性(耐濕熱性)優異。耐濕熱性表示即便紅外線吸收體長時間暴露於濕熱環境下時，暴露前後之紅外線穿透率之變化量亦較小，能夠將紅外線吸收特性維持得較高。
對此，本發明人等於專利文獻3中揭示有一種對專利文獻2之紅外線吸收微粒子提高耐濕熱性之技術。具體而言，揭示有一種利用金屬螯合化合物或金屬環狀低聚物化合物之水解產物或者其聚合物被覆紅外線吸收微粒子之表面的技術。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1]國際公開第2005/37932號
[專利文獻2]國際公開第2010/55570號
[專利文獻3]國際公開第2019/093524號
(發明所欲解決之問題)
但，業界對紅外線吸收微粒子有要求更高之耐濕熱性，並要求進一步之改善。具體而言，要求紅外線吸收微粒子分散體在暴露於濕熱環境下時，可將紅外線吸收特性更長時間維持得較高。
本發明之目的在於提供一種使紅外線吸收微粒子維持優異之紅外線吸收特性，同時提高耐濕熱性的技術。
(解決問題之技術手段)
本發明之第1態樣係一種表面處理紅外線吸收微粒子，
其具備紅外線吸收微粒子、及形成為被覆該紅外線吸收微粒子表面之包含金屬氧化物水合物的被覆膜，且
藉由燃燒-紅外線吸收法進行測定時，碳濃度為5.0質量%以下。
本發明之第2態樣係如第1態樣，其中，上述金屬氧化物包含選自Al、Zr、Ti、Si、Zn之1種以上之金屬元素。
本發明之第3態樣係如第1或第2態樣，其中，上述紅外線吸收微粒子係通式WyOz(其中，W係鎢，O係氧，2.2≦z/y≦2.999)所表示之鎢氧化物微粒子、及通式MxWyOz(其中，M係選自H、He、鹼金屬、鹼土類金屬、稀土類元素、Mg、Zr、Cr、Mn、Fe、Ru、Co、Rh、Ir、Ni、Pd、Pt、Cu、Ag、Au、Zn、Cd、Al、Ga、In、Tl、Si、Ge、Sn、Pb、Sb、B、F、P、S、Se、Br、Te、Ti、Nb、V、Mo、Ta、Re、Be、Hf、Os、Bi、I、Yb中之1種以上之元素，W係鎢，O係氧，0.001≦x/y≦1，2.0≦z/y≦3.0)所表示之複合鎢氧化物微粒子之至少一者。
本發明之第4態樣係一種紅外線吸收微粒子分散液，其包含如第1至第3態樣中任一態樣之表面處理紅外線吸收微粒子及液體介質。
本發明之第5態樣係如第4態樣，其中，上述液體介質係有機溶劑、油脂、液狀可塑劑、可藉由硬化進行高分子化之化合物及水之至少一者。
本發明之第6態樣係一種紅外線吸收微粒子分散體，係使如第1至第3態樣中任一態樣之表面處理紅外線吸收微粒子分散於固體狀樹脂中而構成者。
本發明之第7態樣係如第6態樣，其中，上述固體狀樹脂係氟樹脂、聚對苯二甲酸乙二酯(PET，polyethylene terephthalate)樹脂、丙烯酸樹脂、聚醯胺樹脂、氯乙烯樹脂、聚碳酸酯樹脂、烯烴樹脂、環氧樹脂及聚醯亞胺樹脂之至少一者。
本發明之第8態樣係一種表面處理紅外線吸收微粒子之製造方法，其包括：
將紅外線吸收微粒子與水加以混合而獲得被覆膜形成用分散液之步驟；
於上述被膜形成用分散液中添加包含金屬螯合化合物之表面處理劑之步驟；及
對添加有上述表面處理劑之上述被覆膜形成用分散液進行加熱處理之步驟；且
獲得於上述紅外線吸收微粒子之表面形成有包含來自上述金屬螯合化合物之金屬氧化物水合物之被覆膜的表面處理紅外線吸收微粒子。
本發明之第9態樣係如第8態樣，其中，於40℃以上且80℃以下之溫度下進行4小時以上之上述加熱處理。
(對照先前技術之功效)
根據本發明，可使紅外線吸收微粒子維持優異之紅外線吸收特性，同時提高其耐濕熱性。
＜本發明人等之見解＞
為了解決上述課題，本發明人等對被覆紅外線吸收微粒子之表面之被覆膜進行了研究，並著眼於作為形成被覆膜之化合物的金屬螯合化合物。金屬螯合化合物係藉由水解而生成水解產物或者其聚合物，並附著於紅外線吸收微粒子之表面，藉此形成被覆膜。
作為形成被覆膜之化合物，除金屬螯合化合物以外，還有例如金屬環狀低聚物化合物。但，金屬環狀低聚物化合物需要溶解於二甲苯或甲苯等低極性溶劑中，因此，於添加屬於高極性溶劑之水進行水解時，有時會由於低極性溶劑之存在而使水解反應不能充分進行。因此，有來自金屬環狀低聚物化合物之碳成分等殘留於被覆膜中之虞。相對於此，金屬螯合化合物無需如金屬環狀低聚物化合物般使用低極性溶劑，容易藉由水之添加使水解反應進行，因此，與金屬環狀低聚物化合物相比，其可抑制碳成分殘留。因此，與金屬環狀低聚物化合物相比，藉由金屬螯合化合物可進一步提高被覆膜與紅外線吸收微粒子之親和性並將被覆膜更均勻地設置於紅外線吸收微粒子之表面，因此，可形成更牢固之被覆膜。結果，藉由金屬螯合化合物，可獲得更高之耐濕熱性。
不過，確認到由金屬螯合化合物形成之被覆膜在長時間暴露於濕熱環境下時，紅外線之穿透率經時性地上升，而無法長時間維持所需紅外線吸收特性。尤其是確認到紅外線中，波長800 nm～1000 nm之穿透率顯著上升。即，確認到由金屬螯合化合物形成之被覆膜於耐濕熱性方面仍存在改善之空間。
根據本發明人等之研究，發現由金屬螯合化合物形成之被覆膜中殘留有來自水解產物或其聚合物之碳成分，有該等之濃度越高，則耐濕熱性越低之傾向。該機制並不明確，但推測碳成分會妨礙緻密或者高密度地形成被覆膜，結果使耐濕熱性降低。
因此，本發明人等對降低被覆膜中之碳成分之方法進行了研究。而且，著眼於形成由水解產物或其聚合物形成之被覆膜後，對該被覆膜實施加熱處理之方法。
藉由加熱處理，可使被覆膜中所含之水解產物或聚合物進一步水解而形成金屬氧化物水合物，可使被覆膜以包含金屬氧化物水合物之方式構成。即，可降低被覆膜中水解產物或聚合物之含量，從而減少來自水解產物或聚合物之碳成分。而且，進一步研究後發現，藉由使被覆膜以碳成分成為特定濃度之方式構成，則可於維持表面處理紅外線吸收微粒子本來具有之紅外線吸收特性之同時提高其耐濕熱性。
本發明係基於上述見解所成者。
＜一實施方式＞
以下，對本發明之一實施方式進行說明。
＜1＞表面處理紅外線吸收微粒子
本實施方式之表面處理紅外線吸收微粒子係具備紅外線吸收微粒子及被覆膜而構成。
＜1-1＞紅外線吸收微粒子
紅外線吸收微粒子係包含含有自由電子之各種材料，且因電漿振動而對波長200 nm～2600 nm之太陽光線之區域周邊之電磁波顯示出反射吸收應答(具有紅外線吸收特性)的粒子。紅外線吸收微粒子由於例如具有小於光之波長之粒徑，而可減少可見光區域(波長380 nm～780 nm)之幾何散射，可於可見光區域獲得特別高之透明性。再者，此處所謂之「透明性」係指「對於可見光區域之光，散射較少，穿透性較高」。
作為紅外線吸收微粒子，可使用公知之微粒子，基於確保透明性並且獲得較高之紅外線吸收特性之觀點而言，較佳為使用鎢氧化物微粒子及複合鎢氧化物微粒子之至少一者。該等紅外線吸收微粒子大量吸收近紅外線區域、尤其是波長1000 nm附近之光，因此，其穿透色調大多為藍色系至綠色系。以下，對各微粒子進行說明。
(鎢氧化物微粒子)
鎢氧化物微粒子係由具有氧缺陷之WO
3構成並由通式WyOz(其中，W係鎢，O係氧)表述之鎢氧化物之微粒子。
於通式WyOz所表示之鎢氧化物中，鎢與氧之組成範圍較佳為：氧相對於鎢之組成比小於3，進而，於將紅外線吸收微粒子記作WyOz時，2.2≦z/y≦2.999。若z/y之值為2.2以上，則能夠避免鎢氧化物中出現目標以外之WO
2之結晶相，並且能夠獲得作為材料之化學穩定性，因此成為有效之紅外線吸收微粒子。另一方面，若z/y之值為2.999以下，則成為生成所需量之自由電子、效率良好之紅外線吸收微粒子。
(複合鎢氧化物微粒子)
複合鎢氧化物微粒子係於鎢氧化物(WO
3)中添加生成自由電子之陽性元素(以下，亦稱為M元素)而構成，並由通式MxWyOz(其中，M係陽性元素，W係鎢，O係氧)表述之複合鎢氧化物之微粒子。複合鎢氧化物微粒子藉由氧量之控制及元素M之添加而顯示出紅外線吸收特性，尤其是於1000 nm附近顯示出較強之吸收特性。
又，於複合鎢氧化物微粒子中，元素M只要為可生成自由電子者即可，其並無特別限定，較佳為選自H、He、鹼金屬、鹼土類金屬、稀土類元素、Mg、Zr、Cr、Mn、Fe、Ru、Co、Rh、Ir、Ni、Pd、Pt、Cu、Ag、Au、Zn、Cd、Al、Ga、In、Tl、Si、Ge、Sn、Pb、Sb、B、F、P、S、Se、Br、Te、Ti、Nb、V、Mo、Ta、Re、Be、Hf、Os、Bi、I之1種以上。
又，基於MxWyOz之穩定性之觀點而言，元素M更佳為選自鹼金屬、鹼土類金屬、稀土類元素、Mg、Zr、Cr、Mn、Fe、Ru、Co、Rh、Ir、Ni、Pd、Pt、Cu、Ag、Au、Zn、Cd、Al、Ga、In、Tl、Si、Ge、Sn、Pb、Sb、B、F、P、S、Se、Br、Te、Ti、Nb、V、Mo、Ta、Re之1種以上之元素。進而，基於提高作為紅外線吸收微粒子之光學特性、耐候性之觀點而言，元素M進而較佳為屬於鹼土類金屬元素、過渡金屬元素、4B族元素、5B族元素。
又，於通式MxWyOz所表示之複合鎢氧化物中，元素M、鎢及氧之各組成範圍並無特別限定，較佳為滿足0.001≦x/y≦1、2.0≦z/y≦3之關係。
關於上述組成，首先，對表示元素M之添加量之x/y之值進行說明。
若x/y之值為0.001以上，則可於複合鎢氧化物中生成足夠量之自由電子而獲得目標之紅外線吸收效果。而且，元素M之添加量越多，則自由電子之供給量越增加，紅外線吸收效率亦上升，但x/y之值為1左右時，該效果亦飽和。又，若x/y之值為1以下，則可避免複合鎢氧化物微粒子中生成雜質相，故而較佳。
其次，對表示氧量控制之z/y之值進行說明。
關於z/y之值，於MxWyOz所表示之複合鎢氧化物中，與上述WyOz所表示之鎢氧化物相同之機制亦發揮作用，此外，於z/y＝3.0或2.0≦z/y≦2.2時，亦基於上述元素M之添加量來供給自由電子。因此，較佳為2.0≦z/y≦3.0，更佳為2.2≦z/y≦3.0，進而較佳為2.45≦z/y≦3.0。
又，基於提高可見光區域之穿透性及紅外線吸收特性之觀點而言，複合鎢氧化物微粒子較佳為具有六方晶之結晶構造。以下使用圖1對該方面進行說明。圖1係具有六方晶之結晶構造之複合鎢氧化物中之結晶構造的示意性俯視圖。
於圖1中，由符號11所表示之WO
6單位形成八面體，6個八面體集合而構成六角形空隙，於該空隙中配置符號12所表示之元素M而構成1個單位，該1個單位大量集合而構成六方晶之結晶構造。為了獲得提高可見光區域之光之穿透並提高紅外區域之光之吸收的效果，只要於複合鎢氧化物微粒子中包含使用圖1所說明之單位構造即可，該複合鎢氧化物微粒子可為結晶質，亦可為非晶質。
於使元素M之陽離子添加並存在於該六角形空隙中時，可見光區域之光之穿透提高，紅外區域之光之吸收提高。此處，一般而言，於添加有離子半徑較大之元素M時，容易形成該六方晶。具體而言，於添加有Cs、K、Rb、Tl、In、Ba、Li、Ca、Sr、Fe、Sn時，容易形成六方晶。即便為該等以外之元素，只要於由WO
6單位形成之六角形空隙中存在上述元素M即可，並不限定於上述元素。
於具有六方晶之結晶構造的複合鎢氧化物微粒子具有均一之結晶構造時，添加元素M之添加量以x/y之值計，較佳為0.2以上0.5以下，進而較佳為0.33。認為藉由使x/y之值為0.33，而使上述元素M配置於全部六角形空隙中。
再者，複合鎢氧化物之結晶構造並不限定於六方晶，亦可為正方晶或立方晶。有紅外線區域之吸收位置根據結晶構造而變化之傾向，且有吸收位置按照立方晶＜正方晶＜六方晶之順序向長波長側移動之傾向。又，伴隨於此，可見光線區域之吸收較少者依序為六方晶、正方晶、立方晶。因此，於進一步使可見光區域之光穿透並進一步吸收紅外線區域之光的用途中，較佳為使用六方晶之複合鎢氧化物。但是，此處所述之光學特性之傾向僅為大致傾向，根據添加元素之種類或添加量、氧量而變化，本發明並不限定於此。
再者，於複合鎢氧化物微粒子或上述鎢氧化物微粒子中，具有2.45≦z/y≦2.999所表示之組成比之所謂「Magneli相」係具有化學穩定性，紅外線區域之吸收特性亦良好，因此，作為紅外線吸收微粒子較佳。
(微晶直徑)
紅外線吸收微粒子之微晶直徑並無特別限定，基於獲得更高之紅外線吸收特性之觀點而言，較佳為1 nm以上且200 nm以下，更佳為1 nm以上且100 nm以下，進而較佳為10 nm以上且70 nm以下。此處，微晶直徑係使用基於粉末X射線繞射法(θ-2θ法)之X射線繞射圖案之測定、及基於里特沃爾德法之分析所測得者。X射線繞射圖案例如可使用思百吉(Spectris)股份有限公司PANalytical製造之粉末X射線繞射裝置「X'Pert-PRO/MPD」等來進行測定。
＜1-2＞被覆膜
被覆膜係形成為被覆紅外線吸收微粒子之表面，提高紅外線吸收微粒子之耐濕熱性。如上所述，被覆膜係藉由對使金屬螯合化合物水解所獲得之水解產物或其聚合物進行加熱處理而形成，包含來自金屬螯合化合物之金屬氧化物水合物而構成。又，被覆膜除包含金屬氧化物水合物以外，有時還包含脫水後之金屬氧化物。再者，以下，關於形成於紅外線吸收微粒子之表面之膜，將加熱處理前之膜稱為附著膜，將對附著膜實施加熱處理後之膜稱為被覆膜。
金屬螯合化合物具有金屬及水解構造。金屬螯合化合物係藉由水解反應而水解構造之一部分或全部成為羥基或羧基之水解產物，或者經由水解反應而成為自縮合聚合物。藉由使水解產物或聚合物附著於紅外線吸收微粒子之表面，而形成包含水解產物或聚合物之附著膜。於本實施方式中，對經該附著膜覆蓋之紅外線吸收微粒子實施加熱處理。藉由加熱，促進附著膜中所含之水解產物或聚合物之水解反應，生成來自金屬螯合化合物之金屬氧化物水合物。藉此，能夠獲得包含金屬氧化物水合物之被覆膜。
被覆膜中所含之金屬氧化物水合物係包含來自金屬螯合化合物之金屬元素。金屬氧化物水合物中所含之金屬元素並無特別限定，基於耐濕熱性之觀點而言，較佳為包含鋁(Al)、鋯(Zr)、鈦(Ti)、矽(Si)及鋅(Zn)之任一者。作為金屬氧化物水合物，具體而言，較佳為包含氧化鋁水合物、氧化鋯水合物、氧化鈦水合物、二氧化矽水合物及氧化鋅水合物中之一種以上。
被覆膜中不僅包含金屬氧化物水合物，有時還會殘留水解產物或聚合物等。水解產物或聚合物中包含碳成分，但於本實施方式中，由於能夠減少水解產物或聚合物，因此，能夠降低被覆膜中之碳濃度。具體而言，能夠將被覆膜中之碳濃度設為5.0質量%以下。較佳為3.5質量%以下，更佳為3.0質量%以下，進而更佳為2.5質量%以下。藉由使碳濃度成為上述範圍內，能夠形成更緻密之被覆膜，能夠獲得所需耐濕熱性。再者，下限值並無特別限定，為0.01質量%。又，被覆膜中所含之碳濃度係使用以燃燒-紅外線吸收法為原理之碳分析裝置等進行測定。例如，可使用LECO公司製造之碳分析裝置「CS-600」等。
又，被覆膜主要包含金屬氧化物水合物，因此，來自水合物之水之含量較佳為0.50質量%以上且10質量%以下。更佳為1.0質量%以上且8.0質量%以下。
此處，對來自水合物之水之含量進行說明。
被覆膜中所含之水不僅來自於水合物，還來自於未完全水解而殘留之水解產物或聚合物。水解產物中會殘留例如羥基等，因此，於利用熱分析裝置進行分析時，有時會以水之形式檢測出羥基等。因此，來自水合物之水之含量h係藉由自被覆膜中所含之水之含量減去來自具有羥基等之水解產物之水之含量而算出。
來自水解產物之水之含量係根據被覆膜中所含之碳濃度c[質量%]、水解產物所含之碳原子之數x、對水解產物進行熱分析時所生成之水分子之數y，以c/(x×12)×y×18之形式算出。x或y係根據使用之金屬螯合化合物之種類、即生成水解產物之種類而適當變更。另一方面，被覆膜中所含之水之含量係藉由對表面紅外線吸收微粒子進行熱分析而測定。而且，藉由自被覆膜中所含之水之含量減去來自水解產物之水之含量，能夠算出來自水合物之水之含量h。具體計算係於下述實施例中加以詳細說明。
被覆膜之厚度並無特別限定，較佳為0.5 nm以上且100 nm以下，更佳為0.5 nm以上且20 nm以下，進而較佳為1 nm以上且10 nm以下。藉由設為0.5 nm以上，能夠使表面處理紅外線吸收微粒子獲得所需耐濕熱性。另一方面，藉由設為100 nm以下，能夠確保表面處理紅外線吸收微粒子之透明性或紅外線吸收特性等光學特性。
再者，被覆膜之厚度可根據由金屬螯合化合物之添加量所估計之被覆膜之含量、被覆膜之比重、以及紅外線吸收微粒子之BET(Brunauer-Emmett-Teller，布厄特)比表面積而算出。例如，於將由金屬螯合化合物之添加量算出的相對於紅外線吸收微粒子100質量份之被覆膜之含量設為x質量份，將被覆膜之比重設為d[g/cm
3]，將紅外線吸收微粒子之BET比表面積設為S[m
2/g]時，被覆膜之厚度t[nm]係藉由t＝(x×10)/(S×d)而算出。此處，被覆膜之比重d係僅將金屬螯合化合物添加至水中，並進行與下述表面處理及加熱處理相同之操作，獲得包含金屬氧化物水合物之水合物粉末，使用該粉末而測得者。作為金屬氧化物水合物之比重，例如，氧化鋁水合物為2.5 g/cm
3，氧化鋯水合物為3.5 g/cm
3，氧化鈦水合物為2.6 g/cm
3，二氧化矽水合物為2.0 g/cm
3，氧化鋅水合物為3.5 g/cm
3。
用於形成被覆膜之金屬螯合化合物具有金屬及水解構造，藉由水解形成如可附著於紅外線吸收微粒子之表面之水解產物。作為金屬螯合化合物所含之金屬，基於提高表面處理紅外線吸收微粒子之耐濕熱性之觀點而言，較佳為包含Al、Zr、Ti、Si及Zn之任一者。又，較佳為具有選自醚鍵、酯鍵、烷氧基、乙醯基之1種以上作為水解構造。具體而言，較佳為金屬烷氧化物、乙醯丙酮酸金屬鹽及金屬羧酸鹽之任一者。
作為金屬螯合化合物，具體而言，可使用以下化合物。
作為鋁系螯合化合物，可例示乙醇鋁、異丙醇鋁、第二丁酸鋁、二異丙醇單第二丁氧基鋁等鋁醇鹽或該等之聚合物、乙醯乙酸乙基鋁二異丙酯、三(乙基乙醯乙酸)鋁、乙醯乙酸辛基鋁二異丙酯、乙醯乙酸硬脂基鋁二異丙酯、單乙醯丙酮酸雙(乙基乙醯乙酸)鋁、三(乙醯丙酮酸)鋁等。
該等化合物係使鋁醇鹽溶解於非質子性溶劑或石油系溶劑、烴系溶劑、酯系溶劑、酮系溶劑、醚系溶劑、醯胺系溶劑等中，向該溶液中添加β-二酮、β-酮酯、一元或多元醇、脂肪酸等，進行加熱回流，並藉由配體之置換反應而獲得的含烷氧基之鋁螯合化合物。
作為鋯系螯合化合物，可例示乙醇鋯、丁酸鋯等鋯醇鹽或該等之聚合物、三丁氧基硬脂酸鋯、四乙醯丙酮酸鋯、三丁氧基乙醯丙酮酸鋯、二丁氧基雙(乙醯丙酮酸)鋯、三丁氧基乙基乙醯乙酸鋯、丁氧基乙醯丙酮酸雙(乙基乙醯乙酸)鋯等。
作為鈦系螯合化合物，可例示鈦酸甲酯、鈦酸乙酯、鈦酸異丙酯、鈦酸丁酯、鈦酸2-乙基己酯等鈦醇鹽或該等之聚合物、乙醯丙酮酸鈦、四乙醯丙酮酸鈦、辛二醇鈦、乙基乙醯乙酸鈦、乳酸鈦、三乙醇胺鈦等。
作為矽系螯合化合物，可使用通式：Si(OR)
4(其中，R係相同或不同種類之碳原子數1～6之一價烴基)所表示之四官能性矽烷化合物或其水解產物。作為四官能性矽烷化合物之具體例，可舉例如四甲氧基矽烷、四乙氧基矽烷、四丙氧基矽烷、四丁氧基矽烷等。進而，亦可使用該等烷氧基矽烷單體之烷氧基之一部分或全部水解而成為矽烷醇(Si-OH)基之矽烷單體、及經由水解反應進行自縮合而成之聚合體。
又，作為四官能性矽烷化合物之水解產物(不存在表示四官能性矽烷化合物之全部中間物之適當術語)，可舉例如烷氧基之一部分或全部水解而成為矽烷醇(Si-OH)基之矽烷單體。再者，烷氧基矽烷單體中之烷氧基矽烷基(Si-OR)於水解反應之過程中，並非全部水解而成為矽烷醇(Si-OH)。
作為鋅系螯合化合物，可較佳地例示辛酸鋅、月桂酸鋅、硬脂酸鋅等有機羧酸鋅鹽、乙醯丙酮酸鋅螯合物、苯甲醯基丙酮鋅螯合物、二苯甲醯基甲烷鋅螯合物、乙基乙醯乙酸鋅螯合物等。
上述金屬螯合化合物之中，尤較佳為包含Al者。根據Al系金屬螯合化合物，不會如Ti系或Zn系般水解反應過快，又，水解反應快於Zr系，因此，容易控制水解反應，容易於紅外線吸收微粒子之表面均勻形成被覆膜。其結果，可使被覆膜之耐濕熱性進一步提高且穩定地形成被覆膜。而且，其可降低生產成本，進而，安全性亦優異。
＜2＞表面處理紅外線吸收微粒子之製造方法
其次，對上述表面處理紅外線吸收微粒子之製造方法進行說明。
＜2-1＞被覆膜形成用之紅外線吸收微粒子分散液之製備
首先，將包含紅外線吸收微粒子之微粒子粉末添加至液體介質中並使其分散，而製備被覆膜形成用之紅外線吸收微粒子分散液(以下，亦稱為被覆膜形成用分散液)。此處，可預先將微粒子粉末粉碎得較細，再添加至液體介質中。或者，可將微粒子粉末添加至液體介質中後，實施粉碎、分散處理。藉此，能夠抑制紅外線吸收微粒子凝集，使紅外線吸收微粒子單分散於液體介質中。結果，形成被覆膜時，則可相對於各個紅外線吸收微粒子均勻地形成被覆膜。
作為被覆膜形成用分散液所用之液體介質，係使用水。其原因在於：於使用水之情形時，在被覆膜形成用分散液中添加金屬螯合化合物時，可使金屬螯合化合物之水解反應即刻開始。若加以具體說明，則金屬螯合化合物中之水解構造包含以少量水便容易水解之取代基、及以大量水水解之取代基。例如，若為屬於金屬螯合化合物之乙醯乙酸乙基鋁二異丙酯，則有如下傾向：異丙氧基以少量水便能夠水解，成為乙基乙醯乙酸鋁二氫氧化物，另一方面，包含乙醯乙酸乙酯之取代基則以大量水才開始水解。將此種金屬螯合化合物添加至作為液體介質之有機溶劑中後使其水解時，有金屬螯合化合物中之水解構造僅一部分水解，而無法全部水解的情形。結果，有被覆膜中殘留來自未完全水解之取代基之碳成分，被覆膜中之碳濃度升高之傾向。相對於此，藉由使用水作為液體介質，可使水解構造更確實地水解，可減少被覆膜中殘留之碳成分，而進一步降低碳濃度。結果，可緻密且高密度地形成被覆膜。
再者，於被覆膜形成用分散液中，紅外線吸收微粒子之添加量並無特別限定，較佳為以紅外線吸收微粒子分散於液體介質中之分散濃度成為0.01質量%以上且80質量%以下之方式進行調整。藉由設為此種分散濃度，可使被膜形成用分散液之pH為8以下，可容易地於液體介質中使紅外線吸收微粒子藉由靜電排斥而保持分散狀態。
又，作為微粒子粉末之粉碎、分散處理之具體方法，可舉例如使用珠磨機、球磨機、砂磨機、塗料振盪機、超音波均質機等裝置之粉碎、分散處理方法。其中，利用使用珠粒、球珠、渥太華砂(Ottawa Sand)等介質媒介之珠磨機、球磨機、砂磨機、塗料振盪機等介質攪拌磨機進行粉碎、分散處理，由於達到所需分散粒徑之時間較短，故而較佳。
＜2-2＞表面處理劑之準備
繼而，準備包含金屬螯合化合物之表面處理劑。
作為表面處理劑，可直接使用金屬螯合化合物，亦可於添加至被覆膜形成用分散液中時，用溶劑將金屬螯合化合物進行稀釋後使用，以調整單位時間之添加量。作為稀釋所用之溶劑，較佳為不與金屬螯合化合物反應且與被覆膜形成用分散液所含之液體介質之相容性較高者。具體而言，可較佳地使用醇系、酮系、二醇系等。再者，稀釋倍率並無特別限定，基於保證生產性之觀點而言，稀釋倍率較佳為設為100倍以下。
＜2-3＞表面處理劑之添加
繼而，於被覆膜形成用分散液中，歷時特定時間添加包含金屬螯合化合物之特定量之表面處理劑。金屬螯合化合物被添加至被覆膜形成用分散液中並水解，從而成為水解產物、或者其聚合物。藉由水解產物或聚合物附著於紅外線吸收微粒子之表面，而形成包含水解產物及其聚合物之至少一者之附著膜。
表面處理劑之添加可於對被覆膜形成用分散液加以攪拌混合之同時進行。藉由攪拌混合，可抑制紅外線吸收微粒子凝集，使其維持單分散之狀態。藉此，可抑制紅外線吸收微粒子之凝集體之表面形成被覆膜，使水解產物或者聚合物均勻且牢固地附著於各微粒子之表面。結果，其可抑制使透明性降低之粗大粒子之形成，並且形成緻密且高密度之被覆膜。
關於金屬螯合化合物之添加量，相對於紅外線吸收微粒子100質量份，以金屬元素換算計，較佳為0.1質量份以上且1000質量份以下，更佳為1質量份以上且500質量份以下，進而較佳為10質量份以上且150質量份以下。藉由將添加量設為0.1質量份以上，其可藉由被覆膜獲得所需耐濕熱性。另一方面，藉由將添加量設為1000質量份以下，可避免金屬氧化物水合物對紅外線吸收微粒子之被覆量過量。又，表面處理所造成之耐濕熱性提高不致達到飽和，可期望被覆效果之提高。進而，可避免由於金屬氧化物水合物對紅外線吸收微粒子之被覆量過量，而於去除介質時，微粒子彼此容易經由金屬氧化物水合物進行造粒。結果，可抑制因造粒導致之透明性之降低，可保證良好之透明性。而且，亦可避免因金屬螯合化合物過剩導致添加量及處理時間增加而造成生產成本增加。
再者，於被覆膜形成用分散液中添加金屬螯合化合物時，金屬螯合化合物有時會於添加開始後立即分解為金屬離子，但隨著添加時間之推移，添加量增加而於成為飽和水溶液時，成為金屬離子之分解結束。
＜2-4＞加熱處理
繼而，對包含表面形成有附著膜之紅外線吸收微粒子之分散液實施加熱處理。
藉由加熱處理，使附著膜所含之水解產物或聚合物進一步水解而形成金屬氧化物水合物。藉由加熱處理，提高被覆膜中金屬氧化物水合物之比率，並減少來自水解產物等之碳成分。此時，以被覆膜中所含之碳濃度成為5.0質量%以下之方式實施加熱處理。藉此，形成表面形成有包含金屬氧化物水合物之被覆膜之表面處理紅外線吸收微粒子。
關於加熱處理，適當調整加熱溫度及加熱時間即可。基於促進水解產物或聚合物之水解並且抑制紅外線吸收微粒子之變質的觀點而言，加熱溫度較佳為40℃以上且80℃以下，更佳為50℃以上且70℃以下，進而較佳為50℃以上且60℃以下。又，加熱時間較佳為設為4小時以上且24小時以下。藉由此種加熱溫度及加熱時間，可進一步降低被覆膜中水解產物或聚合物之殘留量並進一步提高金屬氧化物水合物之比率，並且可抑制因紅外線吸收微粒子變質而導致紅外線吸收特性降低。
又，加熱處理可於對分散液加以攪拌混合之同時進行。藉此，可對各微粒子之被覆膜均勻地實施加熱處理，可確保被覆膜之膜質之均勻性。
作為加溫處理之具體方法，可舉例如使用內藏有加熱板等電阻加熱器之台、捲繞有橡膠加熱器等電阻加熱器之容器或窯爐、水浴或油浴等之恆溫槽、捲繞有溫水或加熱油等之熱媒配管之容器或窯爐的方法。
＜2-5＞乾燥處理
繼而，對藉由加熱處理而獲得的包含表面處理紅外線吸收微粒子之分散液進行乾燥。具體而言，藉由可避免表面處理紅外線吸收微粒子之強凝集之條件下之加熱、乾燥、或例如未滿100℃之溫度下之真空流動乾燥、噴霧乾燥等，對上述分散液進行乾燥。藉此，獲得包含表面處理紅外線吸收微粒子之微粒子粉末。
於藉由真空流動乾燥進行之處理中，於減壓環境下同時進行乾燥與壓碎處理，因此，乾燥速度較快，而且可避免表面處理紅外線吸收微粒子凝集。又，由於為減壓環境下之乾燥，故於相對低溫下亦能夠去除揮發成分，殘留之揮發成分量亦可無限地減少。又，於藉由噴霧乾燥進行之處理中，不易產生因揮發成分之表面力而引起之二次凝集，即便不實施壓碎處理，亦可獲得相對未發生二次凝集之表面處理紅外線吸收微粒子。
關於乾燥溫度，只要可使分散液所含之水去除即可，並無特別限定，較佳為40℃以上且80℃以下，更佳為50℃以上且70℃以下，進而較佳為50℃以上且60℃以下。藉由於此種溫度下進行乾燥處理，於乾燥處理時亦可促進被覆膜中殘留之水解產物(未完全水解成水合物之產物等)之水解，因此，可減少上述加熱處理之時間，進一步提高表面處理紅外線吸收微粒子之製造效率。
再者，於本實施方式中，已對分別進行加熱處理與乾燥處理之情形進行說明，但本發明並不限定於此，例如其亦可於加熱處理之同時進行乾燥處理。於該情形時，加熱處理相當於乾燥處理中之升溫或恆溫階段。於分別進行加熱處理與乾燥處理之情形時，其可使水解產物更穩定地水解，另一方面，於同時進行加熱處理與乾燥處理之情形時，其可簡化製造步驟而提高製造效率。
＜3＞表面處理紅外線吸收微粒子之用途
本實施方式之表面處理紅外線吸收微粒子可依微粒子狀態、分散於液體介質或固體介質中之狀態加以使用。以下，針對表面處理紅外線吸收微粒子之用途，以紅外線吸收微粒子分散液、紅外線吸收微粒子分散體、紅外線吸收基材暨使用紅外線吸收微粒子分散體或紅外線吸收基材之物品為例來加以具體說明。
＜3-1＞紅外線吸收微粒子分散液
紅外線吸收微粒子分散液係包含上述包含表面處理紅外線吸收微粒子之微粒子粉末、及液體介質，且微粒子粉末分散於液體介質中而成者。
紅外線吸收微粒子分散液例如可將微粒子粉末添加至液體介質中並使之再分散而製作。又，例如可藉由置換液體介質而進行溶劑置換來加以製作，如自上述包含表面處理紅外線吸收微粒子之分散液，分離出表面處理紅外線吸收微粒子，並添加至液體介質中。
(分散粒徑)
使微粒子粉末分散於液體介質中時之表面處理紅外線吸收微粒子之分散粒徑，可根據紅外線吸收微粒子分散液之用途適當變更。例如，若為要求透明性之用途，則較佳為將分散粒徑設為800 nm以下。藉由將分散粒徑設為800 nm以下，不係因散射而將光完全遮蔽，能夠保持可見光線區域之視認性，同時高效率地保持透明性。
又，尤其是於重視可見光區域之透明性之情形時，較佳為進而考慮由微粒子引起之散射。基於減少由微粒子引起之散射之觀點而言，較佳為將分散粒徑設為200 nm以下，更佳為設為100 nm以下。其原因在於：若粒子之分散粒徑較小，則由幾何散射或米氏散射引起之波長400 nm～780 nm之可見光線區域之光之散射得以減少，結果能夠避免紅外線吸收膜變得如毛玻璃般無法獲得清晰之透明性。即，其原因在於：若分散粒徑為200 nm以下，則幾何散射或米氏散射減少，成為瑞利散射區域；於瑞利散射區域，散射光與粒徑之六次方成比例地減少，因此，隨著分散粒徑減小，散射減少，透明性提高。
進而，若分散粒徑為100 nm以下，則散射光非常少，從而較佳。基於避免光散射之觀點而言，較佳為分散粒徑較小，若分散粒徑為1 nm以上，則容易進行工業製造。
藉由將分散粒徑設為800 nm以下，關於使紅外線吸收微粒子分散於液體介質中而成之紅外線吸收微粒子分散體之霧度值，可使可見光穿透率為85%以下時之霧度達到30%以下。若霧度為大於30%之值，則變得如毛玻璃般無法獲得清晰之透明性。
再者，分散粒徑可使用以動態光散射法為原理之大塚電子股份有限公司製造之ELS-8000等進行測定。
(液體介質)
作為液體介質，可使用選自有機溶劑、油脂、液狀可塑劑、可藉由硬化進行高分子化之化合物、水之1種以上之液體介質。
作為有機溶劑，可使用醇系、酮系、烴系、二醇系、水系等。
具體而言，可使用：甲醇、乙醇、1-丙醇、異丙醇、丁醇、戊醇、苄醇、二丙酮醇等醇系溶劑；
丙酮、甲基乙基酮、二甲基酮、甲基丙基酮、甲基異丁基酮、環己酮、異佛爾酮等酮系溶劑；
3-甲氧基丙酸甲酯、乙酸正丁酯等酯系溶劑；
乙二醇單甲醚、乙二醇單乙醚、乙二醇異丙醚、丙二醇單甲醚、丙二醇單乙醚、丙二醇甲醚乙酸酯、丙二醇乙醚乙酸酯等二醇衍生物；
甲醯胺、N-甲基甲醯胺、二甲基甲醯胺、二甲基乙醯胺、N-甲基-2-吡咯啶酮等醯胺類；
甲苯、二甲苯等芳香族烴類；
氯化乙烯、氯苯等。
而且，該等有機溶劑之中，可尤佳地使用二甲基酮、甲基乙基酮、甲基異丁基酮、甲苯、丙二醇單甲醚乙酸酯、乙酸正丁酯等。
作為油脂，較佳為植物油脂或源自植物之油脂。
作為植物油，可使用：亞麻仁油、葵花籽油、桐油、紫蘇油等乾性油；芝麻油、棉籽油、菜籽油、大豆油、米糠油、罌粟子油等半乾性油；橄欖油、椰子油、棕櫚油、脫氫蓖麻油等非乾性油等。
作為源自植物油之化合物，可使用使植物油之脂肪酸與單醇直接進行酯反應而成之脂肪酸單酯、醚類等。
又，市售之石油系溶劑亦可用作油脂。
作為市售之石油系溶劑，可使用Isopar(註冊商標)E、Exxsol(註冊商標)Hexane、Exxsol Heptane、Exxsol E、Exxsol D30、Exxsol D40、Exxsol D60、Exxsol D80、Exxsol D95、Exxsol D110、Exxsol D130(以上由ExxonMobil製造)等。
作為液狀可塑劑，例如可使用：屬於一元醇與有機酸酯之化合物之可塑劑、屬於多元醇有機酸酯化合物等酯系之可塑劑、屬於有機磷酸系可塑劑等磷酸系之可塑劑等。再者，任一者均較佳為於室溫下為液狀者。
其中，可較佳地使用屬於由多元醇與脂肪酸合成之酯化合物之可塑劑。該由多元醇與脂肪酸合成之酯化合物並無特別限定，例如可使用藉由三乙二醇、四乙二醇、三丙二醇等二醇與丁酸、異丁酸、己酸、2-乙基丁酸、庚酸、正辛酸、2-乙基己酸、壬酸(正壬酸)、癸酸等一元有機酸之反應而獲得的二醇系酯化合物等。
又，亦可例舉四乙二醇、三丙二醇與上述一元有機酸之酯化合物等。
其中，可使用三乙二醇二已酸酯、三乙二醇二-2-乙基丁酸酯、三乙二醇二辛酸酯、三乙二醇二-2-乙基已酸酯等三乙二醇之脂肪酸酯等。進而，亦可較佳地使用三乙二醇之脂肪酸酯。
可藉由硬化進行高分子化之化合物係藉由聚合等而形成高分子之單體或低聚物。具體而言，可使用甲基丙烯酸甲酯單體、丙烯酸酯單體、苯乙烯樹脂單體等。
以上說明之液狀介質可組合2種以上而使用。進而，亦可視需要向該等液狀介質中添加酸或鹼來調整pH。
(其他添加劑)
於紅外線吸收微粒子分散液中，亦可視需要添加作為除上述以外之其他添加劑之分散劑、界面活性劑、偶合劑等。藉由該等添加劑，其可進一步提高表面處理紅外線吸收微粒子之分散穩定性，避免由再凝集引起之分散粒徑之粗大化。
分散劑、偶合劑、界面活性劑可根據用途而選定，較佳為具有含有胺之基、羥基、羧基、磺基、或環氧基作為官能基者。該等官能基具有吸附於表面處理紅外線吸收微粒子之表面而防止凝集，使之均勻分散之效果。進而較佳為於分子中具有該等官能基之任一者之高分子系分散劑。
又，亦可舉例如具有官能基之丙烯酸-苯乙烯共聚合體系分散劑作為較佳之分散劑。其中，可舉例如具有羧基作為官能基之丙烯酸-苯乙烯共聚合體系分散劑、具有含有胺之基作為官能基之丙烯酸系分散劑作為更佳之例。於官能基中具有含有胺之基之分散劑較佳為分子量Mw2000～200000、胺值5～100 mgKOH/g者。又，於具有羧基之分散劑中，較佳為分子量Mw2000～200000、酸值1～50 mgKOH/g者。
作為市售之分散劑中之較佳具體例，可舉例如：日本路博潤(Lubrizol)公司製造之SOLSPERSE(註冊商標)(以下相同)3000、5000、9000、11200、12000、13000、13240、13650、13940、16000、17000、18000、20000、21000、24000SC、24000GR、26000、27000、28000、31845、32000、32500、32550、32600、33000、33500、34750、35100、35200、36600、37500、38500、39000、41000、41090、53095、55000、56000、71000、76500、J180、J200、M387等；SOLPLUS(註冊商標)(以下相同)D510、D520、D530、D540、DP310、K500、L300、L400、R700等；日本畢克化學(BYK-Chemie Japan)公司製造之Disperbyk(註冊商標)(以下相同)-101、102、103、106、107、108、109、110、111、112、116、130、140、142、145、154、161、162、163、164、165、166、167、168、170、171、174、180、181、182、183、184、185、190、191、192、2000、2001、2009、2020、2025、2050、2070、2095、2096、2150、2151、2152、2155、2163、2164、Anti-Terra(註冊商標)(以下相同)-U、203、204等；BYK(註冊商標)(以下相同)-P104、P104S、P105、P9050、P9051、P9060、P9065、P9080、051、052、053、054、055、057、063、065、066N、067A、077、088、141、220S、300、302、306、307、310、315、320、322、323、325、330、331、333、337、340、345、346、347、348、350、354、355、358N、361N、370、375、377、378、380N、381、392、410、425、430、1752、4510、6919、9076、9077、W909、W935、W940、W961、W966、W969、W972、W980、W985、W995、W996、W9010、Dynwet800、Siclean3700、UV3500、UV3510、UV3570等；EFKA Additives公司製造之EFKA(註冊商標)(以下相同)2020、2025、3030、3031、3236、4008、4009、4010、4015、4020、4046、4047、4050、4055、4060、4080、4300、4310、4320、4330、4340、4400、4401、4402、4403、4500、5066、5220、6220、6225、6230、6700、6780、6782、7462、8503等；日本巴斯夫(BASF Japan)公司製造之JONCRYL(註冊商標)(以下相同)67、678、586、611、680、682、690、819、-JDX5050等；大塚化學公司製造之TERPLUS(註冊商標)(以下相同)MD1000、D1180、D1130等；Ajinomoto Fine-Techno公司製造之Ajisper(註冊商標)(以下相同)PB-711、PB-821、PB-822等；楠本化成公司製造之Disparlon(註冊商標)(以下相同)1751N、1831、1850、1860、1934、DA-400N、DA-703-50、DA-325、DA-375、DA-550、DA-705、DA-725、DA-1401、DA-7301、DN-900、NS-5210、NVI-8514L等；東亞合成公司製造之ARUFON(註冊商標)(以下相同)UH-2170、UC-3000、UC-3910、UC-3920、UF-5022、UG-4010、UG-4035、UG-4040、UG-4070、RASEDA(註冊商標)(以下相同)GS-1015、GP-301、GP-301S等；三菱化學公司製造之Dianal(註冊商標)(以下相同)BR-50、BR-52、BR-60、BR-73、BR-77、BR80、BR-83、BR-85、BR-87、BR-88、BR-90、BR-96、BR-102、BR-113、BR-116等。
(紅外線吸收微粒子分散液之使用方法)
紅外線吸收微粒子分散液可塗佈於適當之基材之表面，於其上形成分散膜而用作紅外線吸收基材。即，分散膜係紅外線吸收微粒子分散液之乾燥固化物之一種。
又，可使紅外線吸收微粒子分散液乾燥，進行粉碎處理，而製成粉末狀之紅外線吸收微粒子分散體(以下，亦稱為分散粉)。即，分散粉係紅外線吸收微粒子分散液之乾燥固化物之一種。分散粉係表面處理紅外線吸收微粒子分散於固體介質中(分散劑等)而成之粉末狀分散體，與上述表面處理紅外線吸收微粒子粉末有所區別。分散粉包含分散劑，因此，藉由與適當之介質混合，可使表面處理紅外線吸收微粒子容易再分散於介質中。
分散粉可用作於分散狀態下向紅外線吸收製品中添加表面處理紅外線吸收微粒子之原料。即，可使表面處理紅外線吸收微粒子分散於固體介質中而成之分散粉再次分散於液體介質中，而用作紅外線吸收製品用之分散液，亦可如下所述般將分散粉混練至樹脂中而使用。
另一方面，紅外線吸收微粒子分散液可用於利用光熱轉換之各種用途。
例如，藉由將表面處理紅外線吸收微粒子添加至未硬化之熱硬化性樹脂中、或使表面處理紅外線吸收微粒子分散於適當之溶劑中後，添加未硬化之熱硬化性樹脂，能夠獲得硬化型油墨組成物。硬化型油墨組成物係設置於特定基材上，照射紅外線等電磁波而硬化時，與基材之密接性優異者。此時，表面處理紅外線吸收微粒子係作為提高藉由紅外線照射而產生之發熱量之助劑而發揮作用。而且，硬化型油墨組成物除習知之作為油墨之用途以外，亦成為最適於塗佈特定量，對其照射紅外線等電磁波使之硬化而堆積，從而造形出三維物體之光造形法的硬化型油墨組成物。
又，例如，藉由將表面處理紅外線吸收微粒子添加至加熱熔融之熱塑性樹脂中、或使表面處理紅外線吸收微粒子分散於適當之溶劑中後，添加在溶劑中之溶解性較高之熱塑性樹脂，能夠獲得含熱塑性樹脂之油墨組成物。含熱塑性樹脂之油墨組成物設置於特定基材上，經由藉由紅外線等電磁波照射進行之溶劑去除及樹脂之加熱融合，而與基材密接。此時，表面處理紅外線吸收微粒子係作為提高藉由紅外線照射而產生之發熱量之助劑而發揮作用。而且，含熱塑性樹脂之油墨組成物除習知之作為油墨之用途以外，亦成為最適於塗佈特定量，對其照射紅外線等電磁波來反覆進行溶劑去除及樹脂之加熱融合而堆積，從而造形出三維物體的光造形法的含熱塑性樹脂之油墨組成物。
＜3-2＞紅外線吸收微粒子分散體
紅外線吸收微粒子分散體係包含表面處理紅外線吸收微粒子、及固體介質，且使表面處理紅外線吸收微粒子分散於固體介質中而成者。
作為固體介質，例如可使用樹脂、玻璃等固體介質。樹脂之種類並無特別限定，可根據用途適當選擇。例如，作為低成本、透明性較高、通用性較廣之樹脂，可使用PET樹脂、丙烯酸樹脂、聚醯胺樹脂、氯乙烯樹脂、聚碳酸酯樹脂、烯烴樹脂、環氧樹脂、聚醯亞胺樹脂等。又，考慮到耐候性，亦可使用氟樹脂。
相對於固體介質之填料量(即，表面處理紅外線吸收微粒子之調配量)可根據基材之厚度或所需之光學特性、機械特性適當變更，通常相對於固體介質較佳為50質量%以下。若為50質量%以下，則能夠抑制固體介質中之微粒子彼此進行造粒，因此，能夠保持良好之透明性。又，亦能夠控制表面處理紅外線吸收微粒子之使用量，因此於成本方面亦較有利。
紅外線吸收微粒子分散體之形狀並無特別限定，可根據用途適當變更。例如，可變更為膜形狀或板形狀等任意形狀。又，設為膜形狀或板形狀時之厚度可根據使用目的適當變更，例如可設為0.1 μm～50 mm。
紅外線吸收微粒子分散體可依如下方式進行製作。
例如可藉由如下方式製作：將表面處理紅外線吸收微粒子、紅外線吸收微粒子分散液、或將表面處理紅外線吸收微粒子分散於固體介質中而成之粉末狀分散體添加至液體介質中，並將所得者直接混練至樹脂中，並成形為任意形狀。具體而言，將樹脂加熱至熔點附近之溫度(200～300℃左右)而使之熔融後，混合表面處理紅外線吸收微粒子等而加以混練。繼而，例如可藉由擠出成形法、吹脹成形法、溶液流延法、澆鑄法等使該混合物成形為特定形狀。
再者，混練之混合物可直接成形，亦可於顆粒化後，藉由上述方法使顆粒成形。
又，例如，可將使表面處理紅外線吸收微粒子分散於固體介質中而成之紅外線吸收微粒子分散體進而粉碎，而製成粉末，使用該粉末來製作分散體。於粉末狀之紅外線吸收微粒子分散體中，表面處理紅外線吸收微粒子已充分地分散於固體介質中。因此，藉由將粉末狀之紅外線吸收微粒子分散體作為所謂母料，使之溶解於適當之液體介質中，或與樹脂顆粒等混練，可容易地製造液狀或固形狀之紅外線吸收微粒子分散體。
＜3-3＞紅外線吸收基材
紅外吸收基材係於基材表面形成有包含表面處理紅外線吸收微粒子之膜狀分散體(分散膜)者。根據紅外線吸收基材，藉由在表面設置分散膜，耐濕熱性及化學穩定性優異，且可較佳地用作紅外線吸收材料。
基材之材質只要為透明體即可，並無特別限定，較佳為使用玻璃、樹脂板、樹脂片、樹脂膜。
作為樹脂板、樹脂片、樹脂膜所用之樹脂，只要不會於所需板、片、膜之表面狀態或耐久性方面產生不良情況即可，其並無特別限制。可舉例如包含如下透明聚合物之板、片、膜：聚對苯二甲酸乙二酯、聚萘二甲酸乙二酯等聚酯系聚合物；二乙醯纖維素、三乙醯纖維素等纖維素系聚合物；聚碳酸酯系聚合物；聚甲基丙烯酸甲酯等丙烯酸系聚合物；聚苯乙烯、丙烯腈、苯乙烯共聚合體等苯乙烯系聚合物；聚乙烯、聚丙烯、具有環狀或降
烯構造之聚烯烴、乙烯-丙烯共聚合體等烯烴系聚合物；氯乙烯系聚合物；芳香族聚醯胺等醯胺系聚合物；醯亞胺系聚合物；碸系聚合物；聚醚碸系聚合物；聚醚醚酮系聚合物；聚苯硫醚系聚合物；乙烯醇系聚合物；偏二氯乙烯系聚合物；乙烯基丁醛系聚合物；芳酯系聚合物；聚甲醛系聚合物；環氧系聚合物；以及該等之二元系、三元系之各種共聚合體、接枝共聚合體、摻合物等透明聚合物。尤其是，基於機械特性、光學特性、耐熱性及經濟性之方面而言，更佳為聚對苯二甲酸乙二酯、聚對苯二甲酸丁二酯或聚乙烯-2,6-萘二甲酸酯等聚酯系雙軸配向膜。該聚酯系雙軸配向膜亦可為共聚合聚酯系。
紅外吸收基材可依如下方式進行製作。例如，藉由將表面處理紅外線吸收微粒子與醇等有機溶劑或水等液體介質、樹脂黏合劑、視需要之分散劑加以混合而獲得紅外線吸收微粒子分散液，將該紅外線吸收微粒子分散液塗佈於適當之基材表面後，去除液體介質，或使之硬化，能夠獲得紅外線吸收微粒子分散體直接積層於基材表面而成之紅外線吸收基材。
樹脂黏合劑成分可根據用途加以選擇，可舉例如紫外線硬化樹脂、熱硬化樹脂、常溫硬化樹脂、熱塑樹脂等。另一方面，對不含樹脂黏合劑成分之紅外線吸收微粒子分散液，可於基材表面積層紅外線吸收微粒子分散體，亦可於積層後，將包含黏合劑成分之液體介質塗佈於紅外線吸收微粒子分散體之層上。
具體而言，可舉例如下述紅外線吸收基材，其係將選自有機溶劑、使樹脂溶解之有機溶劑、使樹脂分散之有機溶劑、水之1種以上之液體介質中分散有表面處理紅外線吸收微粒子的液狀之紅外線吸收微粒子分散體塗佈於基材表面，並藉由適當方法使所獲得之塗佈膜固化而成。又，可舉例如下述紅外線吸收基材，其係將包含樹脂黏合劑成分之液狀之紅外線吸收微粒子分散體塗佈於基材表面，並藉由適當方法使所獲得之塗佈膜固化而成。進而，亦可舉例如下述紅外線吸收基材，其係將粉末狀固體介質中分散有表面處理紅外線吸收微粒子之紅外線吸收微粒子分散體混合至特定介質中，將所得之液狀之紅外線吸收微粒子分散體塗佈於基材表面，並藉由適當方法使所獲得之塗佈膜固化而成。當然，亦可舉例如下述紅外線吸收基材，其係將混合有上述各種液狀之紅外線吸收微粒子分散液之2種以上的紅外線吸收微粒子分散液塗佈於基材表面，並藉由適當方法使所獲得之塗佈膜固化而成。
＜3-4＞物品
屬於上述紅外線吸收微粒子分散體或紅外線吸收基材的膜或板等紅外線吸收物品係例如用於以在各種建築物或車輛中充分導入可見光線並且遮蔽紅外區域之光、維持亮度並且抑制室內溫度上升為目的之窗材等、PDP(電漿顯示器面板)，且可適宜地用於遮蔽自該PDP向前方放射之紅外線的濾光器等。
又，表面處理紅外線吸收微粒子係於紅外線區域具有吸收，因此，對包含表面處理紅外線吸收微粒子之印刷面照射紅外線雷射時，其吸收具有特定波長之紅外線。因此，關於將包含該表面處理紅外線吸收微粒子之防偽油墨印刷於被印刷基材之單面或兩面而獲得之防偽用印刷物，藉由照射具有特定波長之紅外線，並讀取其反射或穿透，根據反射量或穿透量之不同，能夠判定印刷物之真偽。防偽用印刷物係本發明之紅外線吸收微粒子分散體之一例。
又，藉由將紅外線吸收微粒子分散液與黏合劑成分加以混合而製造油墨，將該油墨塗佈於基材上，使塗佈油墨乾燥後，使乾燥之油墨硬化，能夠形成光熱轉換層。光熱轉換層可藉由紅外線等電磁波雷射之照射，而依較高之位置精度僅於所需部位發熱，可應用於電子裝置、醫療、農業、機械等較廣範圍之領域中。例如，可適宜地用作藉由雷射轉印法形成有機電致發光元件時所使用之施體薄片、或感熱式印表機用之感熱紙或熱轉印印表機用之油墨色帶。光熱轉換層係本發明之紅外線吸收微粒子分散體之一例。
又，藉由使表面處理紅外線吸收微粒子分散於適當之介質中，而使纖維之表面及/或內部含有分散物，可獲得紅外線吸收纖維。紅外線吸收纖維藉由含有表面處理紅外線吸收微粒子而高效率地吸收來自太陽光等之近紅外線等，成為保溫性優異之紅外線吸收纖維，同時由於使可見光區域之光穿透，故成為設計性優異之紅外線吸收纖維。其結果，可用於需要保溫性之防寒用衣料、運動用衣料、長統襪、幕簾等纖維製品或其他產業用纖維製品等各種用途。該紅外線吸收纖維係本發明之紅外線吸收微粒子分散體之一例。
又，可將膜狀或板狀之紅外線吸收微粒子分散體應用於農園藝用大棚之屋頂或外壁材等所使用之材料。而且，藉由一面使可見光穿透而確保農園藝用大棚內之植物之光合成所需之光，一面高效率地吸收此外之太陽光中所含之近紅外光等光，可用作為具備隔熱性之農園藝設施用隔熱材料。農園藝設施用隔熱材料係本發明之紅外線吸收微粒子分散體之一例。
＜本實施方式之效果＞
根據本實施方式，可發揮以下所示之一種或多種效果。
本實施方式之表面處理紅外線吸收微粒子係藉由使紅外線吸收微粒子之表面附著金屬螯合化合物之水解產物或者其聚合物後，對其附著膜實施加熱處理而製作。藉由加熱處理，可使附著膜所含之水解產物或者其聚合物進一步水解而形成金屬氧化物水合物。而且，對附著膜進行加熱處理而獲得之被覆膜係以包含金屬氧化物水合物且碳濃度成為5.0質量%以下之方式構成。根據此種被覆膜，金屬螯合化合物之水解產物或者其聚合物較少，來自該等之碳成分較少。因此，可使表面處理紅外線吸收微粒子之紅外線吸收特性維持得較高，同時實現與以水解產物構成被覆膜之情形相比較高之耐濕熱性。
形成被覆膜之金屬氧化物水合物較佳為包含選自Al、Zr、Ti、Si、Zn之1種以上之金屬元素。藉由包含此種金屬元素，可進一步提高表面處理紅外線吸收微粒子之耐濕熱性。
加熱處理較佳為於40℃以上80℃以下之加熱溫度下進行4小時以上。藉由在此種條件下進行加熱處理，可使附著膜中之水解產物等進一步水解。因此，可降低所獲得之被覆膜中之碳濃度而進一步提高金屬氧化物水合物之比率，而可進一步提高耐濕熱性。
又，於本實施方式之表面處理紅外線吸收微粒子中，被覆膜係藉由特定之加熱處理而構成為碳濃度較少、緻密且高密度之膜，因此，無需為了提高與紅外線吸收微粒子之密接性或化學穩定性而進行100℃以上之加熱處理。
通常，若進行100℃以上之加熱處理，則表面處理紅外線吸收微粒子會凝集，而容易形成粗大凝集體。粗大凝集體會損害紅外線吸收微粒子分散體等之透明性，因此，需要進行壓碎使之再分散。但，若對表面處理紅外線吸收微粒子進行壓碎，則存在被覆膜產生損傷，某些情況下被覆膜部分剝離之情況。因此，不易兼顧透明性與耐濕熱性。
在此方面，本實施方式之表面處理紅外線吸收微粒子無需100℃以上之加熱處理，因此，可避免由高溫之加熱處理導致之凝集、用於使凝集再分散之壓碎。因此，其可抑制因被覆膜之損傷等而導致之耐濕熱性降低，並且能夠實現較高之透明性。
根據本實施方式之表面處理紅外線吸收微粒子、或者包含其之紅外線吸收微粒子分散液，可製作紅外線吸收特性、耐濕熱性及透明性優異之紅外線吸收微粒子分散體或者紅外線吸收基材。
具體而言，以可見光穿透率成為80%之方式製作紅外線吸收微粒子分散體或者紅外線吸收基材時，波長800 nm～1000 nm之光之穿透率為32%以上55%以下，其可實現較高之紅外線吸收特性。
又，使以可見光穿透率成為80%之方式製作之紅外線吸收微粒子分散體或者紅外線吸收基材於溫度85℃、相對濕度90%之濕熱環境中暴露1000小時時，暴露前後之波長800 nm～1000 nm之穿透率之平均值之變化量為1.5%以下，則可實現優異之耐濕熱性。
又，以可見光穿透率成為80%之方式製作紅外線吸收微粒子分散體或者紅外線吸收基材時，霧度值為1.2%以下，則可實現優異之透明性。
[實施例]
以下，一面參照實施例一面對本發明加以具體說明。但，本發明並不限定於以下實施例。
首先，對實施例、比較例中之評價方法進行說明。於本實施例中，測定表面處理紅外線吸收微粒子之分散粒徑、微晶直徑、BET比表面積、及碳濃度。對作為紅外線吸收基材之紅外線吸收片之光學特性、霧度值、及耐濕熱性進行評價。以下，對各評價方法進行說明。
(分散粒徑)
分散粒徑係以利用基於動態光散射法之粒徑測定裝置(大塚電子股份有限公司製造之ELS-8000)測得之平均值表示。
(微晶直徑)
微晶直徑係使用粉末X射線繞射裝置(Spectris股份有限公司PANalytical製造之X'Pert-PRO/MPD)，藉由粉末X射線繞射法(θ-2θ法)進行測定，並使用里特沃爾德法而算出。
(BET比表面積)
BET比表面積係使用BET比表面積測定裝置(股份有限公司Mountech製造之Macsorb-1208)進行測定。
(碳濃度)
表面處理紅外線吸收微粒子粉末之碳濃度係使用以燃燒-紅外線吸收法為原理之碳分析裝置(LECO公司製造之CS-600)進行測定。
(光學特性)
紅外線吸收片之光學特性係使用分光光度計(日立製作所股份有限公司製造之U-4100)，於波長200 nm～2600 nm之範圍內，以5 nm之間隔進行測定，可見光穿透率係按照JISR3106而算出。又，亦算出波長800 nm～1000 nm之穿透率之平均值。再者，此處所謂之紅外線吸收片之光學特性值(可見光穿透率、霧度值)係包含屬於基材之樹脂片之光學特性值之值。
(霧度值)
紅外線吸收片之霧度值係使用霧度計(村上色彩股份有限公司製造之HM-150)進行測定，並按照JISK7105算出。
(耐濕熱性)
關於紅外線吸收片之耐濕熱性之評價方法，將可見光穿透率為80%左右之該紅外線吸收片於溫度85℃、相對濕度90%之濕熱環境中暴露1000小時；然後，將該暴露前後之太陽光穿透率之變化量為1.5%以下者判斷為耐濕熱性良好，將變化量超過1.5%者判斷為耐濕熱性不足。
[實施例1](表面處理紅外線吸收微粒子粉末之製作)
將Cs/W(莫耳比)＝0.33之六方晶銫鎢青銅(Cs
0.33WO
z，2.0≦z≦3.0)粉末CWO(註冊商標)(住友金屬礦山股份有限公司製造之YM-01)25質量%與純水75質量%混合而獲得混合液，將所獲得之混合液裝填至加入有0.3 mm
ZrO
2珠之塗料振盪機中，進行10小時粉碎、分散處理，獲得實施例1之Cs
0.33WO
z微粒子之分散液。
測定所獲得之分散液中之Cs
0.33WO
z微粒子之分散粒徑，結果為100 nm。再者，關於粒徑測定之設定，粒子折射率設為1.81，粒子形狀設為非球形。又，背景係使用純水進行測定，溶劑折射率係設為1.33。又，去除所獲得之分散液之溶劑後，測定微晶直徑，結果為32 nm。進而，去除所獲得之分散液之溶劑後，用研缽將乾燥硬化物壓碎，測定Cs
0.33WO
z微粒子之BET比表面積，結果為38 m
2/g。
將所獲得之Cs
0.33WO
z微粒子之分散液與純水加以混合，獲得Cs
0.33WO
z微粒子之濃度為2質量%之被覆膜形成用分散液A。
將以上內容示於下述表1中。
[表1]
| 被覆膜形成用分散液之製備 | |||||||
| 種類 | 紅外線吸收微粒子 | 分散 介質 | |||||
| 種類 | 分散粒徑 | 微晶直徑 | BET比表面積 | 添加量 | |||
| [nm] | [nm] | [m 2/g] | [質量%] | ||||
| 實施例1 | A | 六方晶銫鎢青銅 | 100 | 32 | 38 | 2 | 水 |
| 實施例2 | A | 100 | 32 | 38 | 2 | ||
| 實施例3 | A | 100 | 32 | 38 | 2 | ||
| 實施例4 | A | 100 | 32 | 38 | 2 | ||
| 實施例5 | A | 100 | 32 | 38 | 2 | ||
| 實施例6 | A | 100 | 32 | 38 | 2 | ||
| 實施例7 | A | 100 | 32 | 38 | 2 | ||
| 實施例8 | B | 六方晶銣鎢青銅 | 100 | 32 | 35 | 2 | |
| 實施例9 | C | W 18O 49 | 100 | 32 | 40 | 2 | |
| 比較例1 | D | 六方晶銫鎢青銅 | 100 | 32 | 38 | 7 | 甲苯 |
| 比較例2 | E | 六方晶銣鎢青銅 | 100 | 32 | 35 | 7 | |
| 比較例3 | F | W 18O 4 9 | 100 | 32 | 40 | 7 | |
| 比較例4 | A | 六方晶銫鎢青銅 | 100 | 32 | 38 | 2 | 水 |
繼而，如下述表2所示，將作為鋁系螯合化合物之乙醯乙酸乙基鋁二異丙酯2.5質量%與異丙醇(IPA)97.5質量%加以混合，而獲得表面處理劑a。
[表2]
| 表面處理條件 | |||||||
| 種類 | 表面處理劑 | IPA | 滴下量 | 滴下 時間 | 相對於紅外線吸收微粒子100質量份之金屬元素量 | ||
| 種類 | 添加量 | 添加量 | |||||
| [質量%] | [質量%] | [g] | [h] | [質量份] | |||
| 實施例1 | a | 乙醯乙酸乙基鋁二異丙酯 | 2.5 | 97.5 | 360 | 3 | 5 |
| 實施例2 | a | 2.5 | 97.5 | 1800 | 15 | 25 | |
| 實施例3 | a | 2.5 | 97.5 | 3600 | 30 | 50 | |
| 實施例4 | b | 三丁氧基乙醯丙酮酸鋯 | 2.4 | 97.6 | 360 | 3 | 11 |
| 實施例5 | c | 二異丙醇鈦雙乙醯乙酸酯 | 2.6 | 97.4 | 360 | 3 | 6 |
| 實施例6 | d | 四乙氧基矽烷 | 309 | 3 | 234 | ||
| 實施例7 | e | 乙醯丙酮酸鋅 | 4.4 | 95.6 | 360 | 3 | 22 |
| 實施例8 | a | 乙醯乙酸乙基鋁二異丙酯 | 2.5 | 97.5 | 360 | 3 | 5 |
| 實施例9 | a | 2.5 | 97.5 | 360 | 3 | 5 | |
| 比較例1 | - | - | - | - | - | - | - |
| 比較例2 | - | - | - | - | - | - | - |
| 比較例3 | - | - | - | - | - | - | - |
| 比較例4 | a | 乙醯乙酸乙基鋁二異丙酯 | 2.5 | 97.5 | 360 | 3 | 5 |
繼而，將890 g之所獲得之被覆膜形成用分散液A倒入燒杯中，一面利用附葉片之攪拌機強烈攪拌，一面如上述表2所示，歷時3小時滴下添加360 g之表面處理劑a。此處，如表2所示，以來自Al系螯合化合物之Al元素之含量相對於紅外線吸收微粒子100質量份成為5質量份之方式添加表面處理劑a。藉此，使表面處理劑a中所含之Al系螯合化合物水解，使其水解產物或其聚合物附著於紅外線吸收微粒子之表面，從而形成附著膜。繼而，如下述表3所示，於滴下添加表面處理劑a後，進而於55℃之溫度下攪拌5小時，製作實施例1之熟成液。藉此，使附著膜中之水解產物或聚合物進一步水解而獲得金屬氧化物水合物，形成包含金屬氧化物水合物之被覆膜。繼而，藉由於55℃之溫度下真空流動乾燥3小時，而使介質自熟成液中蒸發，獲得實施例1之包含表面處理紅外線吸收微粒子之粉末(表面處理紅外線吸收微粒子粉末)。
[表3]
| 表面處理劑添加後之加熱處理條件 | ||||
| 攪拌 | 真空流動乾燥 | |||
| 溫度 | 時間 | 溫度 | 時間 | |
| [℃] | [h] | [℃] | [h] | |
| 實施例1 | 55 | 5 | 55 | 3 |
| 實施例2 | 55 | 5 | 55 | 3 |
| 實施例3 | 55 | 5 | 55 | 3 |
| 實施例4 | 55 | 5 | 55 | 3 |
| 實施例5 | 55 | 5 | 55 | 3 |
| 實施例6 | 55 | 5 | 55 | 3 |
| 實施例7 | 55 | 5 | 55 | 3 |
| 實施例8 | 55 | 5 | 55 | 3 |
| 實施例9 | 55 | 5 | 55 | 3 |
| 比較例1 | - | - | - | - |
| 比較例2 | - | - | - | - |
| 比較例3 | - | - | - | - |
| 比較例4 | 20 | 24 | 30 | 72 |
(表面紅外線吸收微粒子粉末中之碳濃度)
測定實施例1之表面處理紅外線吸收微粒子粉末之碳濃度，結果如下述表4所示，為1.9質量%。
[表4]
| 表面處理紅外線吸收微粒子粉末 | 自紅外線吸收片材提取之表面處理紅外線吸收微粒子 | ||||
| 含有成分 | |||||
| 碳濃度 | 鎢 | 來自表面處理劑之金屬元素 | 水 | 來自水合物之水 | |
| [質量%] | [質量%] | [質量%] | [質量%] | [質量%] | |
| 實施例1 | 1.9 | 56 | 4.2 | 2.4 | 1.5 |
| 實施例2 | 1.7 | 40 | 15 | 4.5 | 3.7 |
| 實施例3 | 2.3 | 28 | 21 | 7.6 | 6.5 |
| 實施例4 | 0.9 | 54 | 8.8 | 2.1 | 1.3 |
| 實施例5 | 1.8 | 56 | 5.0 | 2.3 | 1.8 |
| 實施例6 | 0.9 | 9 | 32 | 4.5 | 4.5 |
| 實施例7 | 1.9 | 48 | 16 | 2.1 | 1.5 |
| 實施例8 | 1.8 | 57 | 4.2 | 2.3 | 1.4 |
| 實施例9 | 1.9 | 56 | 4.2 | 2.2 | 1.3 |
| 比較例1 | - | - | - | - | - |
| 比較例2 | - | - | - | - | - |
| 比較例3 | - | - | - | - | - |
| 比較例4 | 5.6 | 55 | 4.1 | 3.1 | 0.30 |
(紅外線吸收微粒子分散液之製作)
將實施例1之表面處理紅外線吸收微粒子粉末8質量%、聚丙烯酸酯系分散劑24質量%、及甲苯68質量%加以混合。將所獲得之混合液裝填至加入有0.3 mm
ZrO
2珠之塗料振盪機中，進行1小時粉碎、分散處理，獲得實施例1之紅外線吸收微粒子分散液。
(紅外線吸收片之製作及評價)
繼而，藉由真空流動乾燥，使介質自上述紅外線吸收微粒子分散液中蒸發掉，而獲得實施例1之紅外線吸收微粒子分散粉。將該分散粉與聚碳酸酯樹脂以其後獲得之紅外線吸收片之可見光穿透率成為80%左右之方式進行乾摻。此處，以表面處理紅外線吸收微粒子之濃度成為0.09wt%之方式進行摻合。使用雙軸擠出機將所獲得之摻合物於290℃下進行混練，並自T字模擠出，藉由軋光輥法製成0.75 mm厚之片材，而獲得實施例1之紅外線吸收片。再者，紅外線吸收片係本發明之紅外線吸收微粒子分散體之一例。
測定所獲得之實施例1之紅外線吸收片之光學特性，結果如下述表5所示，可見光穿透率為79.7%，波長800 nm～1000 nm之穿透率之平均值為32.5%，霧度為0.9%。
使所獲得之實施例1之紅外線吸收片於溫度85℃、相對濕度90%之濕熱環境中暴露1000小時後，測定光學特性，結果可知，如下述表5所示，可見光穿透率為80.4%，波長800 nm～1000 nm之穿透率之平均值為33.7%，霧度為0.9%。由濕熱環境暴露引起之可見光穿透率之變化量為0.7%，波長800 nm～1000 nm之穿透率之平均值之變化量為1.2%，均較小，又，霧度不變。
[表5]
| 紅外線吸收片材 | |||||||||
| 初始 | 於濕熱環境中暴露1000小時後 | 暴露前後之變化量 | |||||||
| 可見光 穿透率 | 波長800～1000 nm 之穿透率之平均值 | 霧度 | 可見光 穿透率 | 波長800~1000 nm 之穿透率之平均值 | 霧度 | 可見光 穿透率 | 波長800～1000 nm 之穿透率之平均值 | 霧度 | |
| [%] | [%] | [%] | [%] | [%] | [%] | [%] | [%] | [%] | |
| 實施例1 | 79.7 | 32.5 | 0.9 | 80.4 | 33.7 | 0.9 | 0.7 | 1.2 | 0.0 |
| 實施例2 | 79.8 | 32.5 | 0.9 | 80.5 | 33.8 | 0.9 | 0.7 | 1.3 | 0.0 |
| 實施例3 | 80.3 | 32.9 | 0.8 | 81.0 | 34.1 | 0.9 | 0.7 | 1.2 | 0.1 |
| 實施例4 | 80.2 | 32.8 | 1.0 | 80.9 | 34.0 | 1.0 | 0.7 | 1.2 | 0.0 |
| 實施例5 | 80.4 | 32.8 | 1.0 | 81.0 | 34.0 | 1.0 | 0.6 | 1.2 | 0.0 |
| 實施例6 | 79.6 | 32.5 | 1.0 | 80.3 | 33.7 | 1.0 | 0.7 | 1.2 | 0.0 |
| 實施例7 | 79.9 | 32.8 | 1.0 | 80.6 | 34.1 | 1.0 | 0.7 | 1.3 | 0.0 |
| 實施例8 | 79.4 | 42.5 | 1.1 | 80.3 | 44.0 | 1.1 | 0.9 | 1.5 | 0.0 |
| 實施例9 | 79.5 | 54.3 | 0.9 | 80.4 | 55.8 | 0.9 | 0.9 | 1.5 | 0.0 |
| 比較例1 | 79.2 | 32.6 | 1.0 | 81.2 | 40.3 | 1.2 | 2.0 | 7.7 | 0.2 |
| 比較例2 | 79.5 | 34.3 | 1.0 | 81.5 | 40.8 | 1.0 | 2.0 | 6.5 | 0.0 |
| 比較例3 | 79.7 | 53.2 | 1.1 | 83.6 | 61.0 | 1.1 | 3.9 | 7.8 | 0.0 |
| 比較例4 | 79.6 | 32.5 | 0.9 | 80.8 | 34.7 | 0.9 | 1.2 | 2.2 | 0.0 |
(表面處理紅外線吸收微粒子之評價)
最後，調查實施例1之紅外線吸收片中所含之表面處理紅外線吸收微粒子之特徵。將實施例1之紅外線吸收片浸漬於氯仿中，使有機成分全部溶解。然後，使用離心分離機(股份有限公司Kokusan製造之H-9R)，於旋轉速度22000 rpm之條件下，將氯仿與表面處理紅外線吸收微粒子凝集體之塊狀物分離。然後，依序用甲苯、丙酮、乙醇對該塊狀物進行沖洗，僅提取表面處理紅外線吸收微粒子。
利用ICP發光分析裝置(島津製作所製造，型號：ICPE9000)對所提取之表面處理紅外線吸收微粒子之含有成分進行分析，結果可知，如表4所示，包含56質量%之鎢、4.2質量%之鋁。鎢係源自Cs
0.33WO
z微粒子之元素，故判明表面處理紅外線吸收微粒子中包含84質量%之Cs
0.33WO
z微粒子。此處，算出Cs
0.33WO
z之Z為3.0。進而，利用熱天平裝置(Bruker AXS股份有限公司製造)上連接有質量分析裝置(Q-MS、Bruker AXS股份有限公司製造)之熱分析裝置進行分析，結果可知，包含2.4質量%之水。由此算出來自水合物之水之含量，結果為1.5質量%。即，可知於被覆膜中，來自金屬氧化物水合物之水所占之比率較高，被覆膜主要包含水合物而構成。此處，利用熱分析裝置進行之分析係以升溫速度20℃/min自室溫升溫至500℃並以He流量150 cc/min流通載氣而實施。質荷比m/z＝17、18之氣體成分全部視為水，對其產生量進行評價。
再者，來自水合物之水之含量具體以如下方式算出。
於使用乙醯乙酸乙基鋁二異丙酯作為金屬螯合化合物之情形時，乙基乙醯乙酸鋁二氫氧化物未完全水解，以水解產物之形式殘留於被覆膜中。對1個乙基乙醯乙酸鋁二氫氧化物進行熱分析時，由其生成2個水分子(分子量18)，因此，減去其量之後之水之量成為來自水合物之水之量。由於乙基乙醯乙酸鋁二氫氧化物中存在6個碳原子(原子量12)，故將表面處理紅外線吸收微粒子之碳濃度設為c[質量%]時，來自水解產物(乙基乙醯乙酸鋁二氫氧化物)之水之含量h
3為c/(12×6)×18×2，即c×0.5。由此，將被覆膜中之水之含量設為h
2[質量%]時，來自水合物之水之含量h
1[質量%]為h
2－c×0.5。具體而言，由於h
2為2.4質量%、c為1.9質量%，故於實施例1中，來自水解產物之水之含量h
3為0.95(＝1.9×0.5)質量%，來自水合物之水之含量h
1[質量%]為1.5質量%。
根據以上結果，特定出表面處理紅外線吸收微粒子係Cs
0.33WO
z微粒子被包含氧化鋁水合物(Al
2O
3・nH
2O)之被覆膜被覆而成者。
[實施例2、3]
於實施例2、3中，如表2所示，關於表面處理條件，變更表面處理劑a之量及其滴下添加時間，除此以外，進行與實施例1相同之操作。具體而言，關於表面處理劑a之滴下量，由實施例1之300 g分別變更為實施例2之1800 g、實施例3之3600 g。又，關於滴下添加時間，由實施例1之3小時分別變更為實施例2之15小時、實施例3之30小時。除此以外，與實施例1同樣地進行操作，獲得表面處理紅外線吸收微粒子粉末、紅外線吸收微粒子分散液、紅外線吸收微粒子分散粉、紅外線吸收片，並實施與實施例1相同之評價。再者，來自水合物之水之含量係藉由與實施例1相同之方法而算出。
[實施例4～7]
於實施例4～7中，如表2所示，使用表面處理劑b～e來代替表面處理劑a，除此以外，進行與實施例1相同之操作，獲得表面處理紅外線吸收微粒子粉末、紅外線吸收微粒子分散液、紅外線吸收微粒子分散粉、紅外線吸收片，並實施與實施例1相同之評價。
表面處理劑b係將三丁氧基乙醯丙酮酸鋯2.4質量%與異丙醇97.6質量%加以混合而製備。
表面處理劑c係將二異丙氧基雙乙基乙醯乙酸鈦2.6質量%與異丙醇97.4質量%加以混合而製備。
表面處理劑d係以不添加異丙醇而僅包含四乙氧基矽烷309 g之方式加以製備。
表面處理劑e係將乙醯丙酮酸鋅4.4質量%與異丙醇95.6質量%加以混合而製備。
關於實施例4～7，與實施例1同樣地，調查紅外線吸收片中所含之表面處理紅外線吸收微粒子之特徵。
其結果，如表4所示，於實施例4中，特定出Cs
0.33WO
z微粒子之表面形成有包含氧化鋯水合物之被覆膜之表面處理紅外線吸收微粒子。
又，於實施例5中，特定出Cs
0.33WO
z微粒子之表面形成有包含氧化鈦水合物之被覆膜之表面處理紅外線吸收微粒子。
又，於實施例6中，特定出Cs
0.33WO
z微粒子之表面形成有包含二氧化矽水合物之被覆膜之表面處理紅外線吸收微粒子。
又，於實施例7中，特定出Cs
0.33WO
z微粒子之表面形成有包含氧化鋅水合物之被覆膜之表面處理紅外線吸收微粒子。
再者，於實施例4～7中，來自水合物之水之含量係藉由以下方法而算出。
於實施例4中，使用三丁氧基乙醯丙酮酸鋯作為金屬螯合化合物，因此，未完全水解而殘留之成分係三氫氧化乙醯丙酮酸鋯。該水解產物中包含5個碳原子，藉由熱分析，生成3個水分子。由此，來自水解產物之水之含量為c×0.9，來自水合物之水之含量為h－c×0.9，算出為1.3質量%。
又，於實施例5中，使用二異丙氧基雙乙基乙醯乙酸鈦作為金屬螯合化合物，因此，未完全水解而殘留之成分係二羥基雙乙基乙醯乙酸鈦。該水解產物中包含10個碳原子，藉由熱分析，生成2個水分子。由此，來自水解產物之水之含量為c×0.3，來自水合物之水之含量為h－c×0.3，算出為1.8質量%。
又，於實施例6中，使用四乙氧基矽烷作為金屬螯合化合物，因此，未完全水解而殘留之成分係四乙氧基矽烷。四乙氧基矽烷不藉由熱分析生成水分子，因此，來自水合物之水之含量為h，為4.5質量%。
又，於實施例7中，使用乙醯丙酮酸鋅作為金屬螯合化合物，因此，未完全水解而殘留之成分係鋅單羥基單乙醯基丙酮酸鹽。該水解產物中包含5個碳原子，藉由熱分析，生成1個水分子。由此，來自水解產物之水之含量為c×0.3，來自水合物之水之含量為h－c×0.3，算出為1.5質量%。
[實施例8、9]
於實施例8、9中，如表1所示，變更紅外線吸收微粒子之種類，除此以外，進行與實施例1相同之操作。具體而言，關於紅外線吸收微粒子，由實施例1之六方晶銫鎢青銅粉末，分別變更為實施例8之Rb/W(莫耳比)＝0.33之六方晶銣鎢青銅粉末，實施例9之Magneli相之W
18O
49，而製備被覆膜形成用分散液B、C。然後，針對該被覆膜形成用分散液B、C，進行與實施例1相同之操作，獲得表面處理紅外線吸收微粒子粉末、紅外線吸收微粒子分散液、紅外線吸收微粒子分散粉及紅外線吸收片，並實施與實施例1相同之評價。再者，來自水合物之水之含量係藉由與實施例1相同之方法而算出。
[比較例1]
於比較例1中，並未如實施例1～9般對紅外線吸收微粒子實施表面處理，而製作紅外線吸收微粒子分散液、紅外線吸收微粒子分散粉及紅外線吸收片。具體而言，如表1所示，將六方晶銫鎢青銅粉末7質量%、聚丙烯酸酯系分散劑24質量%、及甲苯69質量%加以混合，將所獲得之混合液裝填至加入有0.3 mm
ZrO
2珠之塗料振盪機中，並進行4小時粉碎、分散處理，獲得比較例1之被覆膜形成用分散液D。測定所獲得之被覆膜形成用分散液D中之紅外線吸收微粒子之分散粒徑，結果為100 nm。再者，作為粒徑測定之設定，將粒子折射率設為1.81，將粒子形狀設為非球形。又，背景係使用甲苯進行測定，溶劑折射率係設為1.50。又，去除所獲得之分散液之溶劑後，測定微晶直徑，結果為32 nm。
而且，不於該被覆膜形成用分散液D中添加表面處理劑，而直接設為比較例1之紅外線吸收微粒子分散液。藉由真空流動乾燥使介質自比較例1之紅外線吸收微粒子分散液中蒸發掉，而獲得比較例1之紅外線吸收微粒子分散粉。
將比較例1之紅外線吸收微粒子分散粉與聚碳酸酯樹脂以紅外線吸收微粒子之濃度成為0.075wt%之方式進行乾摻。使用雙軸擠出機將所獲得之摻合物於290℃下進行混練，並自T字模擠出，藉由軋光輥法製成0.75 mm厚之片材，而獲得比較例1之紅外線吸收片。
測定所獲得之比較例1之紅外線吸收片之光學特性，結果如表4所示，可見光穿透率為79.2%，波長800 nm～1000 nm之穿透率之平均值為32.6%，霧度為1.0%。
使所獲得之比較例1之紅外線吸收片於85℃、90%之濕熱環境中暴露1000小時後，測定光學特性，結果可見光穿透率為81.2%，波長800 nm～1000 nm之穿透率之平均值為40.3%，霧度為1.2%。可知，由濕熱環境暴露引起之可見光穿透率之變化量為2.0%，波長800 nm～1000 nm之穿透率之平均值之變化量為7.7%，大於實施例。又，霧度之變化比率為0.2%。
再者，由於比較例1中未形成被覆膜，故未針對紅外線吸收微粒子之含有成分進行ICP發光分析。又，亦未測定碳濃度。
[比較例2、3]
於比較例2、3中，如表1所示，變更紅外線吸收微粒子之種類，除此以外，進行與比較例1相同之操作。具體而言，關於紅外線吸收微粒子之種類，由比較例1之六方晶銫鎢青銅粉末，分別變更為比較例2之Rb/W(莫耳比)＝0.33之六方晶銣鎢青銅粉末、比較例3之Magneli相之W
18O
49，而製備被覆膜形成用分散液E、F。繼而，使用該分散液E、F，獲得紅外線吸收微粒子分散粉及紅外線吸收片，並實施與實施例1相同之評價。再者，由於比較例2、3中未形成被覆膜，故未針對紅外線吸收微粒子之含有成分進行ICP發光分析。又，亦未測定碳濃度。
[比較例4]
於比較例4中，如表3所示變更表面處理劑添加後之加熱處理條件，除此以外，進行與實施例1相同之操作。具體而言，與實施例1同樣地，將890 g之所獲得之被覆膜形成用分散液A倒入燒杯中，一面利用附葉片之攪拌機強烈攪拌，一面歷時3小時於其中滴下添加360 g之表面處理劑a。於比較例4中，於滴下添加表面處理劑a後，於20℃之溫度下攪拌24小時，製作熟成液。繼而，藉由於30℃之溫度下真空流動乾燥72小時，而使介質自熟成液中蒸發，獲得比較例4之包含表面處理紅外線吸收微粒子之粉末。測定比較例4之表面處理紅外線吸收微粒子粉末之碳濃度，結果如表4所示，為5.6質量%。使用所獲得之粉末，進行與實施例1相同之操作，藉此獲得比較例4之紅外線吸收微粒子分散液、紅外線吸收微粒子分散粉、紅外線吸收片，並實施與實施例1相同之評價。
針對比較例4，與實施例1同樣地調查紅外線吸收片中所含之表面處理紅外線吸收微粒子之特徵。結果可知，如表4所示，包含55質量%之鎢、4.1質量%之鋁。鎢係源自Cs
0.33WO
z微粒子之元素，故判明表面處理紅外線吸收微粒子中包含83質量%之Cs
0.33WO
z微粒子。此處，Cs
0.33WO
z之Z算出為3.0。進而可知，包含3.1質量%之水。由此，與實施例1同樣地，算出來自水合物之水之含量，結果為0.30質量%。又，如表4所示，可知碳濃度為5.6質量%，超過5.0%。由此確認到，於比較例4之被覆膜中，來自金屬氧化物水合物之水所占之比率較小，於被覆膜中，未完全水解成水合物之水解產物較水合物殘留得多。
＜評價結果＞
如表4及5所示，確認到，於實施例1～9中，藉由形成包含金屬氧化物水合物且碳濃度較少為5.0質量%以下之被覆膜，波長800 nm～1000 nm之光之穿透率於暴露前後之變化量為1.5%以下，可實現較高之耐濕熱性。又，確認到，波長800 nm～1000 nm之光之穿透率於暴露前之初始值為32%以上55%以下，可實現較高之紅外線吸收特性。又，確認到，霧度值亦較小為1.2%以下，透明性優異。
相對於此，確認到，於比較例1～3中，如表5所示，波長800 nm～1000 nm之光之穿透率雖暴露前之初始值較低，但暴露後之值增大，耐濕熱性較低。認為其原因在於：由於紅外線吸收微粒子之表面未設置被覆膜，故紅外線吸收微粒子之表面因水分而發生分解，其紅外線吸收特性降低。
又，確認到，於比較例4中，如表4所示，表面處理紅外線吸收微粒子中之碳濃度為5.6質量%，超過5.0質量%。認為其原因在於：於比較例4中，雖於形成包含水解產物之附著膜後實施加熱處理，但加熱處理不充分，水解產物之水解程度不高，而於被覆膜中殘留有水解產物。
如上所述，確認到，根據本實施例，藉由在表面處理紅外線吸收微粒子中，以包含特定量之金屬氧化物水合物且碳濃度成為特定值以下之方式構成被覆膜，可維持所需較高紅外線吸收特性並且提高耐濕熱性。
11:WO
6單位
12:元素M
圖1係具有六方晶之結晶構造之複合鎢氧化物中的結晶構造之模式俯視圖。
11:WO6單位
12:元素M
Claims (9)
- 一種表面處理紅外線吸收微粒子，其具備有：紅外線吸收微粒子、及形成為被覆該紅外線吸收微粒子表面之包含金屬氧化物水合物的被覆膜；其中， 藉由燃燒-紅外線吸收法進行測定時，碳濃度為5.0質量%以下。
- 如請求項1之表面處理紅外線吸收微粒子，其中，上述金屬氧化物包含選自Al、Zr、Ti、Si、Zn之1種以上之金屬元素。
- 如請求項1或2之表面處理紅外線吸收微粒子，其中，上述紅外線吸收微粒子係通式WyOz(其中，W係鎢，O係氧，2.2≦z/y≦2.999)所表示之鎢氧化物微粒子、及通式MxWyOz(其中，M係選自H、He、鹼金屬、鹼土類金屬、稀土類元素、Mg、Zr、Cr、Mn、Fe、Ru、Co、Rh、Ir、Ni、Pd、Pt、Cu、Ag、Au、Zn、Cd、Al、Ga、In、Tl、Si、Ge、Sn、Pb、Sb、B、F、P、S、Se、Br、Te、Ti、Nb、V、Mo、Ta、Re、Be、Hf、Os、Bi、I、Yb中之1種以上之元素，W係鎢，O係氧，0.001≦x/y≦1，2.0≦z/y≦3.0)所表示之複合鎢氧化物微粒子之至少一者。
- 一種紅外線吸收微粒子分散液，其包含請求項1至3中任一項之表面處理紅外線吸收微粒子及液體介質。
- 如請求項4之紅外線吸收微粒子分散液，其中，上述液體介質係有機溶劑、油脂、液狀可塑劑、可藉由硬化進行高分子化之化合物及水之至少一者。
- 一種紅外線吸收微粒子分散體，係使請求項1至3中任一項之表面處理紅外線吸收微粒子分散於固體狀樹脂中而構成者。
- 如請求項6之紅外線吸收微粒子分散體，其中，上述固體狀樹脂係氟樹脂、PET樹脂、丙烯酸樹脂、聚醯胺樹脂、氯乙烯樹脂、聚碳酸酯樹脂、烯烴樹脂、環氧樹脂及聚醯亞胺樹脂之至少一者。
- 一種表面處理紅外線吸收微粒子之製造方法，其包括： 將紅外線吸收微粒子與水加以混合而獲得被覆膜形成用分散液之步驟； 於上述被膜形成用分散液中添加包含金屬螯合化合物之表面處理劑之步驟；及 對添加有上述表面處理劑之上述被覆膜形成用分散液進行加熱處理之步驟；且 獲得於上述紅外線吸收微粒子之表面形成有包含來自上述金屬螯合化合物之金屬氧化物水合物之被覆膜的表面處理紅外線吸收微粒子。
- 如請求項8之表面處理紅外線吸收微粒子之製造方法，其中，於40℃以上且80℃以下之溫度下進行4小時以上之上述加熱處理。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2020177937A JP7556262B2 (ja) | 2020-10-23 | 2020-10-23 | 表面処理赤外線吸収微粒子およびその製造方法、赤外線吸収微粒子分散液、並びに赤外線吸収微粒子分散体 |
| JP2020-177937 | 2020-10-23 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| TW202222701A true TW202222701A (zh) | 2022-06-16 |
Family
ID=81289768
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| TW110138481A TW202222701A (zh) | 2020-10-23 | 2021-10-18 | 表面處理紅外線吸收微粒子及其製造方法、紅外線吸收微粒子分散液暨紅外線吸收微粒子分散體 |
Country Status (7)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US20230392025A1 (zh) |
| EP (1) | EP4234495A1 (zh) |
| JP (1) | JP7556262B2 (zh) |
| KR (1) | KR20230092871A (zh) |
| CN (1) | CN116472249A (zh) |
| TW (1) | TW202222701A (zh) |
| WO (1) | WO2022085730A1 (zh) |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| AU2004282041B2 (en) | 2003-10-20 | 2010-09-30 | Sumitomo Metal Mining Co., Ltd. | Infrared shielding material microparticle dispersion, infrared shield, process for producing infrared shielding material microparticle, and infrared shielding material microparticle |
| EP2360220B1 (en) | 2008-11-13 | 2015-03-18 | Sumitomo Metal Mining Co., Ltd. | Infrared blocking particle, method for producing the same, infrared blocking particle dispersion using the same, and infrared blocking base |
| US11208563B2 (en) | 2017-11-13 | 2021-12-28 | Sumitomo Metal Mining Co., Ltd. | Surface-treated infrared absorbing fine particles, surface-treated infrared absorbing fine powder, infrared absorbing fine particle dispersion liquid using the surface-treated infrared absorbing fine particles, infrared absorbing fine particle dispersion body and method for producing them |
-
2020
- 2020-10-23 JP JP2020177937A patent/JP7556262B2/ja active Active
-
2021
- 2021-10-18 TW TW110138481A patent/TW202222701A/zh unknown
- 2021-10-20 WO PCT/JP2021/038797 patent/WO2022085730A1/ja active Application Filing
- 2021-10-20 KR KR1020237006242A patent/KR20230092871A/ko active Search and Examination
- 2021-10-20 CN CN202180072049.6A patent/CN116472249A/zh active Pending
- 2021-10-20 EP EP21882871.3A patent/EP4234495A1/en active Pending
- 2021-10-20 US US18/033,154 patent/US20230392025A1/en active Pending
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP4234495A1 (en) | 2023-08-30 |
| US20230392025A1 (en) | 2023-12-07 |
| JP2022069021A (ja) | 2022-05-11 |
| KR20230092871A (ko) | 2023-06-26 |
| CN116472249A (zh) | 2023-07-21 |
| JP7556262B2 (ja) | 2024-09-26 |
| WO2022085730A1 (ja) | 2022-04-28 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| TWI722334B (zh) | 表面處理紅外線吸收微粒子、表面處理紅外線吸收微粒子粉末、使用該表面處理紅外線吸收微粒子之紅外線吸收微粒子分散液、紅外線吸收微粒子分散體及該等之製造方法 | |
| TWI824074B (zh) | 表面處理紅外線吸收微粒子粉末、使用該表面處理紅外線吸收微粒子之紅外線吸收微粒子分散液、紅外線吸收微粒子分散體及紅外線吸收基材 | |
| TWI771524B (zh) | 紅外線吸收微粒子分散液、紅外線吸收微粒子分散體及該等之製造方法 | |
| CN111344376A (zh) | 长期稳定性优异的吸收微粒分散液和吸收微粒分散体及它们的制造方法 | |
| JP6697692B2 (ja) | 赤外線吸収微粒子、およびそれを用いた分散液、分散体、合わせ透明基材、フィルム、ガラスと、その製造方法 | |
| TW202222701A (zh) | 表面處理紅外線吸收微粒子及其製造方法、紅外線吸收微粒子分散液暨紅外線吸收微粒子分散體 | |
| EP4361231A1 (en) | Infrared absorbing composite microparticles, infrared absorbing microparticle dispersion liquid, and infrared absorbing microparticle dispersion | |
| JP7338237B2 (ja) | 赤外線吸収ランプおよび赤外線吸収ランプカバー | |
| JP2021116212A (ja) | 赤外線吸収微粒子粉末、赤外線吸収微粒子粉末分散液、赤外線吸収微粒子分散体、および、それらの製造方法 | |
| JP7547850B2 (ja) | 赤外線吸収微粒子分散液 | |
| JP7443888B2 (ja) | コアシェル微粒子分散液 | |
| JP2021008377A (ja) | 表面処理赤外線吸収微粒子粉末、表面処理赤外線吸収微粒子分散液、表面処理赤外線吸収微粒子分散体、および、表面処理赤外線吸収微粒子粉末の製造方法 | |
| JPWO2018235138A1 (ja) | 熱線吸収成分含有マスターバッチおよびその製造方法、熱線吸収透明樹脂成形体、並びに熱線吸収透明積層体 | |
| JP2020168848A (ja) | 光吸収透明基材、光吸収粒子分散体、および光吸収合わせ透明基材 |