TW202138478A - 具有高透明度的無機氧化物奈米粒子分散液 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種具有高透明度的無機氧化物奈米粒子分散液,其包括:無機氧化物奈米粒子;含有丙烯酸的表面處理劑;以及光學單體。根據本發明,可以提供一種分散液,其特徵在於透明、具有高折射率、具有低黏度和高可加工性,並且在製備過程中不會產生副產物,因此不需要額外的處理製程。

Description

具有高透明度的無機氧化物奈米粒子分散液
本發明涉及一種具有高透明度的無機氧化物奈米粒子分散液。
折射率和分散是光學材料的重要性質,而無機材料在相關行業中有著廣泛的應用。例如,有二氧化鈦(TiO2 )、氧化鋅(ZnO)、硫化鋅(ZnS)等,並且使用其中將這些奈米粒子分散在樹脂中的高折射率奈米複合材料。無機氧化物或無機氧化物粒子由於其電磁、催化、電化學和光化學性質,除了顏料之外,還可以應用於廣泛的領域,如催化劑、顯示器、光催化劑、氣體感測器、光電導體、太陽能電池、化妝品及塗層材料等,且對此正在進行許多相關研究。
最近,高折射率微粒、其膠體溶液及塗層溶液已被用於照相機鏡頭、汽車車窗、顯示器、光學濾光片等光學元件以及用於調節折射率,並且已作出各種嘗試來利用具有高折射率的無機氧化物奈米粒子。然而,當無機氧化物奈米粒子單獨分散時,有機材料由於光催化作用的光吸收而被分解,並且無機氧化物本身變黃,使得其難以應用於高折射率的顯示材料。
為了解決上述問題,已提出應用兩個以上的奈米粒子的方法,但仍存在黏度增加、黃度增加、折射率降低等複雜問題,使得難以製備出具有所需物理性質的分散液或塗層溶液。此外,在氧化鋯(高折射率無機氧化物)的情况下,雖然可以製備出具有高透明度、高折射率及低黏度的單體分散液,但為了獲得高折射率,必須相對增加固體含量,因此黏度成為使用中的問題;在二氧化鈦粒子的情况下,雖然可以製備出具有高折射率的分散液,但與氧化鋯相比,其具有相對發黃的特性,因此難以在工業上應用。
本發明的目的在於解決上述問題,由此提供一種具有高透明度的無機氧化物奈米粒子分散液,其通過添加含有丙烯酸的表面處理劑來對無機氧化物奈米粒子的表面進行表面處理,並提高分散性。
並且,本發明提供一種具有高透明度的無機氧化物奈米粒子分散液,其在表面處理製程中不會產生副產物。
然而,本發明要解決的問題並非受限於上述言及的問題,未言及的其他問題能夠通過以下記載由本領域具有通常知識者所明確理解。
根據本發明的一方面的具有高透明度的無機氧化物奈米粒子分散液包括:無機氧化物奈米粒子;含有丙烯酸的表面處理劑;以及光學單體。
根據一實施例,所述無機氧化物奈米粒子可以包括從由二氧化鈦(TiO2 )、鈦酸鋇(BaTiO3 )、鈦酸鉛(PbTiO3 )、鋯酸鉛(PbZrO3 )、Pb(Zrx Ti(1-x) )O3 (PZT)、Pb(1-x) Lax Zr(1-y) Tiy O3 (PLZT)、Pb(Mg1/3 Nb2/3 )O3 -PbTiO3 (PMN-PT)、二氧化鉿(HfO2 )、鈦酸鍶(SrTiO3 )、氮化硼(BN)、氧化鋁(Al2 O3 )、氧化鋯(ZrO2 )、二氧化矽(SiO2 )、氧化鈰(CeO2 )、氧化鋅(ZnO)、以及五氧化二釩(V2 O5 )組成的群組中選擇的一種以上。
根據一實施例,可以使用所述含有丙烯酸的表面處理劑對所述無機氧化物奈米粒子進行表面處理,並且,可以在有機溶劑中混合所述含有丙烯酸的表面處理劑後,添加所述無機氧化物奈米粒子來執行所述表面處理。
根據本發明的一實施例,所述有機溶劑可以包括從由脂肪族烴、環脂肪族烴、芳香烴、醇(碳原子數4以上)、二醇、乙二醇醚、酮、酯及四氫呋喃組成的群組中選擇的一種以上。
根據一實施例,所述無機氧化物奈米粒子的平均粒徑可以是5nm至100nm。
根據一實施例,所述無機氧化物奈米粒子可以是30重量%至65重量%。
根據一實施例,所述含有丙烯酸的表面處理劑可以包括從由丙烯酸(Acrylic acid)、甲基丙烯酸(Methacrylic acid)、乙基丙烯酸(Ethacrylic acid)、α-氯丙烯酸(Alpha-chloro-acrylic acid)、α-氰基丙烯酸(Alpha-cyano acrylic acid)、β-甲基丙烯酸(Beta methyl-acrylic acid; Crotonic acid)、α-苯基丙烯酸(Alpha-phenyl acrylic acid)、β-丙烯醯氧基丙酸(Beta-acryloxy propionic acid)、山梨酸(Sorbic acid)、α-氯山梨酸(Alpha-chloro sorbic acid)、當歸酸(Angelic acid)、肉桂酸(Cinnamic acid)、p-氯肉桂酸(p-Chloro cinnamic acid)、β-苯乙烯基丙烯酸(beta-styryl acrylic acid; 1-carboxy-4-phenyl butadiene-1,3)、伊康酸(Itaconic acid)、順丁烯二酸(Maleic acid)、檸康酸(Citraconic acid)、中康酸(Mesaconic acid)、戊烯二酸(Glutaconic acid)、烏頭酸(Aconitic acid)及反丁烯二酸(Fumaric acid)組成的群組中選擇的一種以上。
根據一實施例,以所述無機氧化物奈米粒子100重量份為基準,所述含有丙烯酸的表面處理劑可以是0.5重量份至20重量份。
根據一實施例,所述光學單體可以包括從由丙烯酸苄酯、甲基丙烯酸苄酯、丙烯酸苯酯、丙烯酸二苯酯、丙烯酸聯苯酯、2-聯苯丙烯酸酯、2-([1,1'-聯苯]-2-芳氧基)丙烯酸乙酯、丙烯酸苯氧基苄酯、3-苯氧基苄基-3-(1-萘基)丙烯酸酯、乙酯(2E)-3-羥基-2-(3-苯氧基苄基)丙烯酸酯、甲基丙烯酸苯酯、甲基丙烯酸聯苯酯、2-丙烯酸硝基苯酯、4-丙烯酸硝基苯酯、2-甲基丙烯酸硝基苯酯、4-甲基丙烯酸硝基苯酯、2-甲基丙烯酸硝基苄酯、4-甲基丙烯酸硝基苄酯、2-丙烯酸氯苯酯、4-丙烯酸氯苯酯、2-甲基丙烯酸氯苯基、4-甲基丙烯酸氯苯基、鄰苯基苯酚丙烯酸乙酯、雙酚二丙烯酸酯及N-乙烯吡咯烷酮組成的群組中選擇的至少一種以上。
根據一實施例,還包括分散劑,並且,所述分散劑的酸值(Acid value)可以是50mg KOH/g至150mg KOH/g。
根據一實施例,所述分散劑可以包括磷酸酯類分散劑。
根據一實施例,所述無機氧化物奈米粒子分散液的折射率可以是1.60至1.75。
根據一實施例,所述無機氧化物奈米粒子分散液的黏度為300cP至2500cP。
根據一實施例,所述無機氧化物奈米粒子分散液可以是無甲醇分散液。
根據一實施例,當照射對應於400nm、450nm、500nm、550nm、600nm、650nm、700nm或750nm波長的光時,所述無機氧化物奈米粒子分散液的透光率的平均值可以是35%以上。
通過本發明的無機氧化物奈米粒子分散液來製備根據本發明另一方面的光學薄膜。
通過本發明的無機氧化物奈米粒子分散液來製備根據本發明又另一方面的用於顯示器的部件。
本發明可以提供一種用於光學的高透明無機氧化物奈米粒子分散液,其通過使用含有丙烯酸的表面處理劑對無機氧化物奈米粒子進行表面處理,由此提高分散性、可見性、透射率、折射率等。
並且,根據本發明,不會產生根據現有的無機氧化物奈米粒子表面處理製程而產生的副產物,因此不需要額外的清洗製程,由此可以節省時間和成本。
本發明可以提供一種具有高折射率的單體分散液,其即使使用少量的表面處理劑也能顯著提高分散性。
以下,參照附圖對本發明的實施例進行詳細說明。可以對以下實施例進行多種變更,因此本申請的申請專利範圍並非受到以下實施例的限制或限定。對所有實施例的全部更改、其等同物乃至其替代物均包括在申請專利範圍。
實施利中使用的術語僅用於說明特定實施例,並非用於限定實施例。在內容中沒有特別說明的情况下,單數表達包括複數含義。在本說明書中,“包括”或者“具有”等術語用於表達存在說明書中所記載的特徵、數字、步驟、操作、構成要素、配件或其組合,並不排除還具有一個或以上的其他特徵、數字、步驟、操作、構成要素、配件或其組合,或者附加功能。
在沒有其他定義的情况下,包括技術或者科學術語在內的在此使用的全部術語,都具有本領域具有通常知識者所理解的通常的含義。通常使用的與詞典定義相同的術語,應理解為與相關技術的通常的內容相一致的含義,在本申請中沒有明確言及的情况下,不能過度理想化或解釋為形式上的含義。
在說明實施例的過程中,當判斷對於相關公知技術的具體說明會不必要地混淆實施例時,省略對其詳細說明。
此外,在對實施例的組件的描述中,可以使用第一、第二、A、B、(a)、(B)等術語。這些術語僅用於區分其構成元素和另一構成元素,該元素的性質、序列或順序不受這些術語的限制。當一構成元素被描述為“連接”、“結合”或“附加”到另一構成元素時,應理解為其構成元素可以直接連接或附加到另一構成元素,也可以理解為另一構成元素“連接”、“結合”或“附加”到各構成元素之間。
與任何一個實施例中的構成要素具有相同功能的構成要素在其他實施例中使用相同的名稱進行說明。在未言及反例時,記錄在任何一個實施例的說明能夠適用於其他實施例,由此,在重複範圍內省略具體說明。
根據本發明的一方面的具有高透明度的無機氧化物奈米粒子分散液包括:無機氧化物奈米粒子;含有丙烯酸的表面處理劑;以及光學單體。
本說明書中使用的丙烯酸是指含有丙烯酸基團的酸,術語“丙烯酸基團”是指丙烯酸基團和甲基丙烯酸基團的集合,是一種統稱丙烯酸基團、甲基丙烯酸基團以及由此衍生的官能基團的術語。
作為現有的無機氧化物奈米粒子的分散液,已公開使用矽烷表面處理劑來改善無機氧化物奈米粒子的表面的方法,但當使用矽烷表面處理劑時,將會產生副產物,如甲醇等。
為了去除副產物,在製備無機氧化物奈米粒子分散液之後需要進行額外的清洗製程,並且即使通過該過程,也無法去除100%的副產物,因此,剩餘的副產物將會降低物理性質。
此外,由於涉及到去除副產品的附加製程,因此存在消耗成本和時間的問題。
根據本發明的具有高透明度的無機氧化物奈米粒子分散液可以解決上述問題,並且提供即使使用含有少量丙烯酸的表面處理劑也能進行製備的無機氧化物奈米粒子分散液。
根據本發明的一實施例,所述無機氧化物奈米粒子可以包括從由二氧化鈦(TiO2 )、鈦酸鋇(BaTiO3 )、鈦酸鉛(PbTiO3 )、鋯酸鉛(PbZrO3 )、Pb(Zrx Ti(1-x) )O3 (PZT)、Pb(1-x) Lax Zr(1-y) Tiy O3 (PLZT)、Pb(Mg1/3 Nb2/3 )O3 -PbTiO3 (PMN-PT)、二氧化鉿(HfO2 )、鈦酸鍶(SrTiO3 )、氮化硼(BN)、氧化鋁(Al2 O3 )、氧化鋯(ZrO2 )、二氧化矽(SiO2 )、氧化鈰(CeO2 )、氧化鋅(ZnO)、以及五氧化二釩(V2 O5 )組成的群組中選擇的一種以上。
例如,作為無機氧化物奈米粒子,可以使用氧化鋯(ZrO2 )。使用氧化鋯的無機氧化物奈米粒子具有很少的黃變和相對較高的折射率,因此可以製備出具有優異物理性質的無機氧化物奈米粒子分散液。
根據本發明的一實施例,可以使用所述含有丙烯酸的表面處理劑對所述無機氧化物奈米粒子進行表面處理,並且,可以在有機溶劑中混合所述含有丙烯酸的表面處理劑後,添加所述無機氧化物奈米粒子來執行所述表面處理。
根據本發明,可以首先將丙烯酸溶解在有機溶劑中,然後通過添加無機氧化物來執行表面處理,從而實現不具有殘餘副產物(甲醇等)並具有高透射率的無機氧化物奈米粒子的分散液。
根據本發明的一實施例,所述有機溶劑可以包括從由脂肪族烴、環脂肪族烴、芳香烴、醇(碳原子數4以上)、二醇、乙二醇醚、酮、酯及四氫呋喃(THF)組成的群組中選擇的一種以上。
例如,有機溶劑可以是甲苯或苯等芳香烴,或是甲醚酮(MEK)等酮類。
更具體地,所述有機溶劑可以包括從由醇、甲苯、苯、四氫呋喃(THF)及甲醚酮(MEK)組成的群組中選擇的一種以上。
根據本發明的一實施例,所述無機氧化物奈米粒子的平均粒徑可以是5nm至100nm。
所述無機氧化物奈米粒子的平均粒徑可以是通過含有丙烯酸的表面處理劑得到表面處理的無機氧化物奈米粒子。
當無機氧化物奈米粒子的平均粒徑小於5nm時,由於奈米粒子的比表面積和表面能的增加,可能難以得到分散;當其平均粒徑超過100nm時,由於奈米粒子本身的質量,將會發生沉澱現象,導致分散變得困難。
優選地,所述無機氧化物奈米粒子的平均粒徑可以是10nm至100nm、20nm至100nm、25nm至90nm、35nm至80nm、50nm至80nm或60nm至70nm。
根據本發明的一實施例,所述無機氧化物奈米粒子可以是30重量%至65重量%。
當無機氧化物奈米粒子的重量份小於30重量%時,雖然分散性得到改善,但由於無法達到高折射率高,因此無法獲得理想的光學性能;當無機氧化物奈米粒子的重量份多於65重量%時,有可能以無機氧化物固體的形式聚集在一起,導致分散變得困難、黏度過高,由此降低加工性能。
優選地,無機氧化物奈米粒子可以是30重量%至55重量%;更優選地,可以是30重量%至50重量%;更優選地,可以是35重量%至45重量%。
根據本發明的一實施例,所述含有丙烯酸的表面處理劑可以包括從由丙烯酸(Acrylic acid)、甲基丙烯酸(Methacrylic acid)、乙基丙烯酸(Ethacrylic acid)、α-氯丙烯酸(Alpha-chloro-acrylic acid)、α-氰基丙烯酸(Alpha-cyano acrylic acid)、β-甲基丙烯酸(Beta methyl-acrylic acid; Crotonic acid)、α-苯基丙烯酸(Alpha-phenyl acrylic acid)、β-丙烯醯氧基丙酸(Beta-acryloxy propionic acid)、山梨酸(Sorbic acid)、α-氯山梨酸(Alpha-chloro sorbic acid)、當歸酸(Angelic acid)、肉桂酸(Cinnamic acid)、p-氯肉桂酸(p-Chloro cinnamic acid)、β-苯乙烯基丙烯酸(beta-styryl acrylic acid; 1-carboxy-4-phenyl butadiene-1,3)、伊康酸(Itaconic acid)、順丁烯二酸(Maleic acid)、檸康酸(Citraconic acid)、中康酸(Mesaconic acid)、戊烯二酸(Glutaconic acid)、烏頭酸(Aconitic acid)及反丁烯二酸(Fumaric acid)組成的群組中選擇的一種以上。
根據本發明的一實施例,以所述無機氧化物奈米粒子100重量份為基準,所述含有丙烯酸的表面處理劑可以是0.5重量份至20重量份。
為了製備具有優異的光學性質的分散液,表面處理劑與無機氧化物奈米粒子之間的配比尤為重要。當表面處理劑對無機氧化物奈米粒子的比重過小時,無機氧化物奈米粒子的表面無法充分得到改進;當其比重過高時,無機氧化物奈米粒子的光學性質可能無法在分散液中充分顯示。
以無機氧化物奈米粒子100重量份為基準,優選地,所述含有丙烯酸的表面處理劑可以是5重量份至15重量份;更優選地,可以是7.5重量份至10重量份。
將在實施例中進一步檢驗根據無機氧化物奈米粒子的重量基準的表面處理劑重量比的分散液的性質。
根據本發明的一實施例,所述光學單體可以包括從由丙烯酸苄酯、甲基丙烯酸苄酯、丙烯酸苯酯、丙烯酸二苯酯、丙烯酸聯苯酯、2-聯苯丙烯酸酯、2-([1,1'-聯苯]-2-芳氧基)丙烯酸乙酯、丙烯酸苯氧基苄酯、3-苯氧基苄基-3-(1-萘基)丙烯酸酯、乙酯(2E)-3-羥基-2-(3-苯氧基苄基)丙烯酸酯、甲基丙烯酸苯酯、甲基丙烯酸聯苯酯、2-丙烯酸硝基苯酯、4-丙烯酸硝基苯酯、2- 甲基丙烯酸硝基苯酯、4-甲基丙烯酸硝基苯酯、2-甲基丙烯酸硝基苄酯、4-甲基丙烯酸硝基苄酯、2-丙烯酸氯苯酯、4-丙烯酸氯苯酯、2-甲基丙烯酸氯苯基、4-甲基丙烯酸氯苯基、鄰苯基苯酚丙烯酸乙酯、雙酚二丙烯酸酯及N-乙烯吡咯烷酮組成的群組中選擇的至少一種以上。
根據本發明的一實施例,所述光學單體可以是30重量%至50重量%。
根據本發明的一實施例,還包括 分散劑,並且所述分散劑的酸值(Acid value)可以是50mg KOH/g至150mg KOH/g。
分散劑是有助於提高奈米粒子在分散液中的分散性的成分,其既可以穩定分散液的黏度,也可以降低分散液的黏度,因此可以使分散液的分散穩定性變得特別優異。另外,這可以提高分散液的長期分散穩定性。
根據本發明的一實施例,所述分散劑可以包括從由磷酸酯類分散劑組成的群組中選擇的一種以上。
根據本發明的一實施例,分散劑可以包括從Disperbyk-P104、Disperbyk-P104S、Disperbyk220S、Disperbyk110、Disperbyk111、Disperbyk170、Disperbyk171、Disperbyk174、Disperbyk2095(以上為BYK-Chemie公司製造)、EFKA5010、EFKA5065、EFKA5066、EFKA5070、EFKA7500、EFKA7554(以上為Chiba Specialty公司製)、Sol-sperse3000、Sol-sperse16000、Sol-sperse17000、Sol-sperse18000、Sol-sperse36000,Sol-sperse36600及Sol-sperse41000(以上為Lubrizol公司製)中選擇的一種以上。
根據本發明的一實施例,所述無機氧化物奈米粒子分散液的折射率可以是1.60至1.75。
當無機氧化物奈米粒子分散液的折射率小於1.60時,可能無法在分散液中實現高可見光透射率。
優選地,無機氧化物奈米粒子分散液的折射率可以是1.65至1.75、1.60至1.70或1.65至1.68。
根據本發明的一實施例,所述無機氧化物奈米粒子分散液的黏度可以是300cP至2500cP。
優選地,無機氧化物奈米粒子分散液的黏度可以是300cP至1800cP;更優選地,可以是300cP至800cP。
無機氧化物奈米粒子分散液的黏度在後製程中的可加工性方面優選較低,並且固化後的薄膜表面的物理性質能夠均勻地形成。
根據本發明的一實施例,所述無機氧化物奈米粒子分散液可以是無甲醇分散液。
根據本發明的無機氧化物奈米粒子分散液的特徵在於不存在副產物,例如,其副產物可以是甲醇。
如果副產物殘留在所製備的分散液中,則可能會惡化物理性質。因此,即使產生副產物,也必須對其進行清洗製程,並且,根據本發明的無機氧化物奈米粒子分散液的特徵在於不會產生副產物,尤其甲醇。
根據本發明的一實施例,當照射對應於400nm、450nm、500nm、550nm、600nm、650nm、700nm或750nm波長的光時,所述無機氧化物奈米粒子分散液的透光率的平均值可以是35%以上。
更有效地,當照射上述條件下的光時,透光率的平均值可以是57%以上,並且更優選地,透光率的平均值可以是70%以上。
通過本發明的無機氧化物奈米粒子分散液來製備根據本發明另一方面的光學薄膜。
通過本發明的無機氧化物奈米粒子分散液來製備根據本發明又另一方面的用於顯示器的部件。
可以通過在一定條件下固化本發明的無機氧化物奈米粒子分散液來製備薄膜或光學部件。
下面,將通過實施例和比較例來對本發明進行更詳細的描述。
然而,以下實施例僅用於說明本發明,本發明的內容並不限於以下實施例。
實施例1
將57g的四氫呋喃(THF,Tetrahydrofuran)作為有機溶劑和3g的甲基丙烯酸(MAA,Methacrylic acid)作為表面處理劑添加到250mL的搖漆器容器中,並在25℃下使用攪拌棒(Stirrer bar)來混合5分鐘。此後,向所述溶液添加40g的氧化鋯,並在25℃的溫度下使用攪拌棒再次進行混合,由此形成混合液。此後,向所述混合物中添加200g的0.05mm珠子,並使用油漆搖動器分散3小時,由此獲得氧化鋯-THF分散液。此後,將酸值為100mg KOH/g至150mg KOH/g的分散劑(以下,稱為1號分散劑)添加到所述分散液中,並且混合丙烯酸單體作為光學單體,並且在減壓下去除溶劑,並以100重量份的氧化鋯奈米粒子為基準,製備出具有7.5重量份甲基丙烯酸的高透明度的無機氧化物奈米粒子分散液。
實施例2
除了調整甲基丙烯酸的添加量使得基於100重量份的氧化鋯奈米粒子的甲基丙烯酸為10重量份外,以與實施例1相同的方式,製備出以100重量份的氧化鋯奈米粒子為基準,具有10重量份甲基丙烯酸的高透明度的無機氧化物奈米粒子分散液。
實施例3
除了調整甲基丙烯酸的添加量使得基於100重量份的氧化鋯奈米粒子的甲基丙烯酸為12.5重量份外,以與實施例1相同的方式,製備出以100重量份的氧化鋯奈米粒子為基準,具有12.5重量份甲基丙烯酸的高透明度的無機氧化物奈米粒子分散液。
實施例4
除了調整甲基丙烯酸的添加量使得基於100重量份的氧化鋯奈米粒子的甲基丙烯酸為15重量份外,以與實施例1相同的方式,製備出以100重量份的氧化鋯奈米粒子為基準,具有15重量份甲基丙烯酸的高透明度的無機氧化物奈米粒子分散液。
實施例5
除了使用酸值為50mg KOH/g至100mg KOH/g的分散劑(以下,稱為2號分散劑)作為分散劑外,以與實施例4相同的方式,製備出以100重量份的氧化鋯奈米粒子為基準,具有15重量份甲基丙烯酸的高透明度的無機氧化物奈米粒子分散液。
實驗例1
針對實施例1至實施例5的無機氧化物奈米粒子分散液,測量了當折射率約為1.67時的其透光率及黏度。此時,使用了a-8000折射計。
測量結果見下表1。
[表1]
實施例 MAA含量 (重量份) 分散劑號碼 折射率 透光率(%) 黏度(cP) 備注
實施例1 7.5 1 1.67266 43.26 323  
實施例2 10 1 1.67075 44 370.9  
實施例3 12.5 1 1.66628 44.28 782.9  
實施例4 15 1 - - - 無法通過高黏度凝膠進行測量
實施例5 15 2 1.67240 34.58 1773  
從上述表1的結果可以看出,與實施例1的結果一樣,當作為表面處理劑的MAA的含量最低時,黏度低且透光率優異。
實驗例2
對實施例1的無機氧化物奈米粒子分散液執行液相層析以檢查副產物(尤其,甲醇)的存在與否。並且,對向實施例1的無機氧化物奈米粒子分散液中添加少量甲醇的樣品(以下,稱為比較例1)也進行層析分析,由此可測量出甲醇的保留時間(Retention time)。
圖1為顯示實驗例2的層析結果的曲線圖。
參照圖1,可以看出實施例1的無機氧化物奈米粒子分散液的測量結果線整體上形成在下面,並且用於測量甲醇的保留時間的比較例1的無機氧化物奈米粒子分散液的測量結果線整體上形成在上面。
如圖1所示,在保留時間為3.403min中檢測到甲醇,並且與比較例1不同,在實施例1中根本沒有檢測到甲醇,由此可以證實,通過本發明的無機氧化物奈米粒子分散液在表面處理及整個製程過程中不會產生任何副產物。
綜上,通過有限的實施例及附圖對實施例進行了說明,本領域具有通常知識者能夠對上述記載進行多種修改與變形。例如,所說明的技術以與所說明的方法不同的順序執行,和/或所說明的構成要素以與所說明的方法不同的形態結合或組合,或者,由其他構成要素或等同物進行替換或置換也能夠獲得相同的效果。
由此,其他體現、其他實施例及申請專利範圍的均等物全部屬於申請專利範圍。
無。
圖1為顯示實驗例2的層析結果的曲線圖。

Claims (17)

  1. 一種具有高透明度的無機氧化物奈米粒子分散液,包括:無機氧化物奈米粒子;含有丙烯酸的表面處理劑;以及光學單體。
  2. 如請求項1所述的具有高透明度的無機氧化物奈米粒子分散液,其中,所述無機氧化物奈米粒子包括從由二氧化鈦(TiO2 )、鈦酸鋇(BaTiO3 )、鈦酸鉛(PbTiO3 )、鋯酸鉛(PbZrO3 )、Pb(Zrx Ti(1-x) )O3 (PZT)、Pb(1-x) Lax Zr(1-y) Tiy O3 (PLZT)、Pb(Mg1/3 Nb2/3 )O3 -PbTiO3 (PMN-PT)、二氧化鉿(HfO2 )、鈦酸鍶(SrTiO3 )、氮化硼(BN)、氧化鋁(Al2 O3 )、氧化鋯(ZrO2 )、二氧化矽(SiO2 )、氧化鈰(CeO2 )、氧化鋅(ZnO)以及五氧化二釩(V2 O5 )組成的群組中選擇的一種以上。
  3. 如請求項1所述的具有高透明度的無機氧化物奈米粒子分散液,其中,使用所述含有丙烯酸的表面處理劑對所述無機氧化物奈米粒子進行表面處理,在有機溶劑中混合所述含有丙烯酸的表面處理劑後,添加所述無機氧化物奈米粒子來執行所述表面處理。
  4. 如請求項3所述的具有高透明度的無機氧化物奈米粒子分散液,其中,所述有機溶劑包括從由脂肪族烴、環脂肪族烴、芳香烴、醇(碳原子數4以上)、二醇、乙二醇醚、酮、酯及四氫呋喃組成的群組中選擇的一種以上。
  5. 如請求項1所述的具有高透明度的無機氧化物奈米粒子分散液,其中,所述無機氧化物奈米粒子的平均粒徑為5nm至100nm。
  6. 如請求項1所述的具有高透明度的無機氧化物奈米粒子分散液,其中,所述無機氧化物奈米粒子為30重量%至65重量%。
  7. 如請求項1所述的具有高透明度的無機氧化物奈米粒子分散液,其中,所述含有丙烯酸的表面處理劑包括從由丙烯酸、甲基丙烯酸、乙基丙烯酸、α-氯丙烯酸、α-氰基丙烯酸、β-甲基丙烯酸、α-苯基丙烯酸、β-丙烯醯氧基丙酸、山梨酸、α-氯山梨酸、當歸酸、肉桂酸、p-氯肉桂酸、β-苯乙烯基丙烯酸、伊康酸、順丁烯二酸、檸康酸、中康酸、戊烯二酸、烏頭酸及反丁烯二酸組成的群組中選擇的一種以上。
  8. 如請求項1所述的具有高透明度的無機氧化物奈米粒子分散液,其中,以所述無機氧化物奈米粒子100重量份為基準,所述含有丙烯酸的表面處理劑為0.5重量份至20重量份。
  9. 如請求項1所述的具有高透明度的無機氧化物奈米粒子分散液,其中,所述光學單體包括從由丙烯酸苄酯、甲基丙烯酸苄酯、丙烯酸苯酯、丙烯酸二苯酯、丙烯酸聯苯酯、2-聯苯丙烯酸酯、2-([1,1'-聯苯]-2-芳氧基)丙烯酸乙酯、丙烯酸苯氧基苄酯、3-苯氧基苄基-3-(1-萘基)丙烯酸酯、乙酯(2E)-3-羥基-2-(3-苯氧基苄基)丙烯酸酯、甲基丙烯酸苯酯、甲基丙烯酸聯苯酯、2-丙烯酸硝基苯酯、4-丙烯酸硝基苯酯、2- 甲基丙烯酸硝基苯酯、4-甲基丙烯酸硝基苯酯、2-甲基丙烯酸硝基苄酯、4-甲基丙烯酸硝基苄酯、2-丙烯酸氯苯酯、4-丙烯酸氯苯酯、2-甲基丙烯酸氯苯基、4-甲基丙烯酸氯苯基、鄰苯基苯酚丙烯酸乙酯、雙酚二丙烯酸酯及N-乙烯吡咯烷酮組成的群組中選擇的至少一種以上。
  10. 如請求項1所述的具有高透明度的無機氧化物奈米粒子分散液,還包括:分散劑,所述分散劑的酸值為50mg KOH/g至150mg KOH/g。
  11. 如請求項10所述的具有高透明度的無機氧化物奈米粒子分散液,其中,所述分散劑包括磷酸酯類分散劑。
  12. 如請求項1所述的具有高透明度的無機氧化物奈米粒子分散液,其中,所述無機氧化物奈米粒子分散液的折射率為1.60至1.75。
  13. 如請求項1所述的具有高透明度的無機氧化物奈米粒子分散液,其中,所述無機氧化物奈米粒子分散液的黏度為300cP至2500cP。
  14. 如請求項1所述的具有高透明度的無機氧化物奈米粒子分散液,其中,所述無機氧化物奈米粒子分散液是無甲醇分散液。
  15. 如請求項1所述的具有高透明度的無機氧化物奈米粒子分散液,其中,當照射對應於400nm、450nm、500nm、550nm、600nm、650nm、700nm或750nm波長的光時,所述無機氧化物奈米粒子分散液的透光率的平均值為35%以上。
  16. 一種光學薄膜,其特徵在於,由請求項1所述的無機氧化物奈米粒子分散液來製備。
  17. 一種用於顯示器的部件,其特徵在於,由請求項1所述的無機氧化物奈米粒子分散液來製備。
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CN113912792B (zh) * 2021-11-08 2023-12-15 东莞市光志光电有限公司 一种高折射率纳米氧化锆复合树脂的制备方法及其应用
CN114479547A (zh) * 2022-03-21 2022-05-13 山东国瓷功能材料股份有限公司 纳米氧化锆单体型分散液及其制备方法和光学膜

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2009191167A (ja) * 2008-02-14 2009-08-27 Sumitomo Osaka Cement Co Ltd 高屈折率金属酸化物透明分散液及び透明樹脂複合体並びに光学レンズ
JP5660481B2 (ja) * 2009-11-18 2015-01-28 国立大学法人山形大学 無機酸化物微粒子の疎水化処理方法と分散液の製造方法、および無機酸化物微粒子とその分散液、樹脂組成物並びに用途
JP5816428B2 (ja) * 2010-12-24 2015-11-18 富士フイルム株式会社 固体撮像素子のカラーフィルタ用感光性透明組成物、並びに、これを用いた固体撮像素子のカラーフィルタの製造方法、固体撮像素子のカラーフィルタ、及び、固体撮像素子
JP2014141550A (ja) * 2013-01-22 2014-08-07 Toyo Ink Sc Holdings Co Ltd 無機微粒子分散体、感光性組成物、および塗膜
CN104927686B (zh) * 2015-05-21 2018-06-19 杭州福斯特应用材料股份有限公司 一种具有高光转换效率的太阳能电池封装胶膜

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