TW202100829A - 用於纖維間黏合之聚合物／黏劑複合纖維 - Google Patents
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Abstract
本發明提供一種製備複合奈米纖維層之方法，其係藉由對熔點比另一低熔點聚合物之聚合物溶液高至少25攝氏度的聚合物(來自溶液)進行紡絲而展現高內部黏結強度。兩種聚合物溶液可為可混溶的或不可混溶的。在紡絲頭正上方進行該等兩種聚合物溶液之獨特摻合以獲得具有所需最終產物效能之該複合奈米纖維層。伴隨或不伴隨40至60 psi之壓力，用約100℃至180℃之熱量對該奈米纖維層進行後處理。在該後處理之後，低熔融溫度聚合物部分熔融且與相鄰纖維附接且呈相交而剛好足以改良該內部黏結強度達至120 psi而不影響多孔結構之滲透性，其產生至少1.25 CFM之透氣率。
Description
申請人已確定奈米纖維由於纖維之間缺少內聚力而通常將使纖維間黏合不足，從而使得纖維之間可能發生不合需要的分層。
為防止分層，過去試圖使用經加熱之砑光輥來壓縮膜，使用溶劑以軟化及黏合纖維，將介質浸入黏劑或將黏劑噴至介質上以改良纖維間黏合。然而，經加熱之砑光輥對黏合幫助不大。溶劑方法會在膜中引起過多缺陷，其不利地影響其他膜特性，諸如靜水頭。浸漬於黏劑中或利用黏劑噴霧之方法可改良纖維間黏合，但其顯著降低膜之透氣率。另外，試圖將黏劑與聚合物在溶液中混合且將溶液紡絲成纖維。不幸地，此產生導致不一致纖維紡絲之不穩定溶液。
相關先前技術包括US8231378B2；US20140035177A1；WO2015091187A1；WO2011142726A1；US20160310910A1；WO2011151314A1；及US8642172 B2。
本發明提供形成膜構造之新穎且經改良之方法及用於形成此類構造之裝置。該等方法及/或裝置提供具有經改良之纖維間黏合而不減小或不顯著減小過濾特徵的膜構造。
在一實施例中，提供一種形成膜構造之方法。該方法包括a)使包括第一聚合物之第一溶液朝向紡嘴流動；b)使包括不同於第一聚合物之第二聚合物的第二溶液朝向紡嘴流動；c)藉由合併第一溶液流與第二溶液流來混合第一溶液與第二溶液以提供混合物；d)使第一溶液與第二溶液之混合物流至紡嘴；及e)用紡嘴分配混合物以形成由第一聚合物及第二聚合物形成之奈米纖維層。
在一種方法中，奈米纖維層在由第二聚合物形成之相鄰纖維之間具有纖維間黏合。
在一種方法中，使第一溶液流動係在由直接泵送第一溶液的第一泵形成混合物之前進行，且使第二溶液流動係在由直接泵送第二溶液的第二泵形成混合物之前進行。因此，第一溶液均不流經第二泵且第二溶液均不流經第一泵。
在一種方法中，在分配混合物之後，該方法包括處理奈米纖維層以在複合纖維之間形成纖維間黏合。
在一種方法中，處理奈米纖維層包括向奈米纖維層施加熱量以使由第二聚合物形成之奈米纖維層的至少一部分熔融。
在一種方法中，施加熱量持續在60秒與180秒之間。
在一種方法中，施加熱量持續不超過600秒。
在一種方法中，在100與180攝氏度之間施加熱量。
在一種方法中，在140與160攝氏度之間施加熱量。
在一種方法中，處理奈米纖維層包括向奈米纖維層施加熱量及壓力兩者。
在一種方法中，藉由砑光輥、鼓或帶施加熱量。
在一種方法中，在大於0 PSI與小於或等於80 PSI之間施加壓力。
在一種方法中，第一聚合物之熔融溫度高於第二聚合物之熔融溫度。施加熱量之步驟處於高於第二聚合物之熔融溫度的溫度下。視情況，第二聚合物升高至高於第二聚合物之熔點的溫度。
在一種方法中，第一聚合物之熔融溫度高於第二聚合物之熔融溫度至少10攝氏度。
在一種方法中，第一聚合物之熔融溫度在70與300攝氏度之間，且第二聚合物之熔融溫度在50與250攝氏度之間。
在一種方法中，第一聚合物之熔融溫度在200與250攝氏度之間，且第二聚合物之熔融溫度在130與150攝氏度之間。
在一種方法中，混合第一溶液與第二溶液之步驟在紡嘴上游的配管中進行。
在一種方法中，第一溶液與第二溶液之混合物距紡嘴不超過3呎，且在特定實施例中距紡嘴之出口噴嘴不超過3呎形成。
在一種方法中，使第一溶液與第二溶液之混合物充分接近於紡嘴而形成，且混合物之流動使得可在混合物對不可混溶溶液變得不穩定或對於可混溶溶液變得完全混合之前使混合物得到分配。
在一種方法中，纖維之平均纖維尺寸在50與1000 nm之間。
在一種方法中，第一溶液之黏度在2000與4000 cP之間，且其中第二溶液之黏度在100與5000 cP之間且較佳在1500與2500 cP之間。因此，在一些實施例中，第一溶液之黏度高於第二溶液之黏度。
在一種方法中，奈米纖維層之纖維為奈米纖維。奈米纖維之至少一部分為隨著奈米纖維自紡嘴分配且在形成奈米纖維層之前，由第一及第二聚合物形成之複合纖維。
在一種方法中，第一溶液與第二溶液之混合物具有按重量計至少與第二溶液一樣多之第一溶液。
在一種方法中，藉由對混合物進行強力紡絲且在無電紡絲之情況下進行用紡嘴分配之步驟。
在一種方法中，第一溶液及第二溶液為不可混溶的。
在一種方法中，第一聚合物及第二聚合物係選自由以下組成之群：聚縮醛、聚醯胺、環氧樹脂、聚酯、聚胺基甲酸酯、纖維素醚、纖維素酯、聚環硫烷(polyalkylene sulfide)、聚芳醚(polyarylene oxide)、聚碸、經改性之聚碸聚合物及其混合物，且可進一步包含聚(氯乙烯)、聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯乙烯及其共聚物、聚(偏二氟乙烯)、聚(偏二氯乙烯)、聚乙烯醇。
在一種方法中，分配混合物以形成奈米纖維層之步驟包括將奈米纖維分配至基板上。該方法進一步包括在將熱量施加至奈米纖維層之步驟之前自基板移除奈米纖維層。
在一種方法中，第一溶液可包含呈聚縮醛、聚醯胺、環氧樹脂、聚酯、聚胺基甲酸酯、纖維素醚、纖維素酯、聚環硫烷、聚芳醚、聚碸、經改性之聚碸聚合物及其混合物之形式的聚合物，且可進一步包含聚(氯乙烯)、聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯乙烯及其共聚物、聚(偏二氟乙烯)、聚(偏二氯乙烯)、聚乙烯醇，其中聚合物溶解於以下中之任一者中：甲酸及/或水、乙醇、氯仿、丙酮、N,N-二甲基甲醯胺(DMF)、二甲基乙醯胺(DMAc)、甲酸、乙酸、N-甲基-2-吡咯啶酮(NMP)、四氫呋喃(THF)及其混合物。第二溶液可包含呈聚縮醛、聚醯胺、環氧樹脂、聚酯、聚胺基甲酸酯、纖維素醚、纖維素酯、聚環硫烷、聚芳醚、聚碸、經改性之聚碸聚合物及其混合物之形式的聚合物，且可進一步包含聚(氯乙烯)、聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯乙烯及其共聚物、聚(偏二氟乙烯)、聚(偏二氯乙烯)、聚乙烯醇，其中聚合物溶解於以下中之任一者中：甲酸及/或水、乙醇、氯仿、丙酮、N,N-二甲基甲醯胺(DMF)、二甲基乙醯胺(DMAc)、甲酸、乙酸、N-甲基-2-吡咯啶酮(NMP)、四氫呋喃(THF)等及其混合物。
在一種方法中，熱處理之後的奈米纖維層達成量測為在10 psi與120 psi之間的Z方向強度之內部黏結強度。
在一種方法中，奈米纖維之平均纖維尺寸在50 nm與1000 nm之間。奈米纖維層之靜水頭為至少10000 mm之水(按照AATCC 127)，且透氣率為至少1.25 cfm (按照ASTM D737)，且Z方向強度為至少10 psi (按照TAPPI T541-OM-10)，且基本重量在5與30公克/平方公尺之間。
在一實施例中，提供膜構造。膜構造包括由複數個奈米纖維形成之奈米纖維層。該等複數個奈米纖維係由第一聚合物及第二聚合物形成。第二聚合物不同於第一聚合物。奈米纖維層具有由第二聚合物形成之複數個纖維間黏合。奈米纖維之平均纖維尺寸在50 nm與1000 nm之間，且奈米纖維層之靜水頭為至少10000 mm之水(按照AATCC 127)，且透氣率為至少1.25 cfm (按照ASTM D737)，且Z方向強度為至少10 psi (按照TAPPI T541-OM-10)，且基本重量在5與30公克/平方公尺之間。
在一個實施例中，複數個奈米纖維可具有全部由第一聚合物製成之一些纖維、全部由第二聚合物製成之一些纖維及由第一及第二聚合物兩者之混合物製成之一些纖維。
在一個實施例中，形成奈米纖維層的奈米纖維係藉由無電紡絲之強力紡絲來形成。
在一個實施例中，第一聚合物與第二聚合物之重量比率在1與10之間。
在一個實施例中，第一聚合物與第二聚合物之重量比率在3與5之間。
在一個實施例中，第一聚合物在形成奈米纖維之前處於第一聚合物溶液中。第二聚合物在形成奈米纖維之前處於第二聚合物溶液中。第一聚合物溶液及第二聚合物溶液為不可混溶的或可混溶的。
在一個實施例中，第一聚合物在形成奈米纖維之前處於第一聚合物溶液中。第一聚合物溶液之黏度在2000與4000 cP之間。第二聚合物在形成奈米纖維之前處於第二聚合物溶液中。第二溶液之黏度在100與5000 cP之間且較佳在1500與2500 cP之間。
在一個實施例中，奈米纖維層之平均流孔尺寸大於0.2 μm且小於5 μm，且更佳在0.5與1.5 μm之間，且平均泡點大於0.5 μm且小於10 μm，且更佳在1 μm與3 μm之間。
在一個實施例中，第一聚合物之熔融溫度高於第二聚合物之熔融溫度。
在一實施例中，提供一種用於形成膜之系統。該系統包括a)第一溶液供應系統；b)第二溶液供應系統；c)在第一溶液供應系統及第二溶液供應系統下游之紡嘴；及d)混合管道。混合管道在第二溶液供應系統下游及第一溶液供應系統下游。混合管道在紡嘴上游。混合管道自第一溶液供應系統接收第一溶液流且自第二溶液供應系統接收第二溶液流。混合管道將第一溶液流與第二溶液流混合以在紡嘴上游形成第一溶液與第二溶液之混合物。混合管道將混合物供應至紡嘴。
在一實施例中，第一溶液及第二溶液僅在第一溶液及第二溶液自獨立儲存容器朝向紡嘴流動時混合。
提供藉由上文所概述之方法或裝置形成的膜構造的實施例。
在一實施例中，奈米纖維之平均纖維尺寸在50與1000 nm之間，且奈米纖維層之靜水頭在電漿處理之後為至少10000 mm之水(按照AATCC 127)，且透氣率為至少1.25 cfm (按照ASTM D737)，且Z方向強度為至少10 psi (按照TAPPI T541-OM-10)。
在一個實施例中，提供一種用於製造膜構造之方法。該方法包括提供包含具有熔融溫度PAt之聚合物A之第一溶液。該方法包括提供包含具有熔融溫度PBt之聚合物B之第二溶液，其中PBt小於PAt。該方法包括在接近於紡嘴之位置處將一種溶液引入至另一溶液中以形成混合物。該方法包括在紡嘴紡絲時經由紡嘴分配混合物，以形成奈米纖維層。該方法包括使用溫度及視情況選用之壓力循環藉由在PBt與PAt之間的溫度下進行熱黏結來固化奈米纖維層以形成自由支撐之膜層。
在一個實施例中，向紡嘴設置管。將第一溶液及第二溶液一起引入至該管中。
在一個實施例中，將第一溶液及第二溶液距紡嘴不超過3呎，且特定言之，距混合物自紡嘴分配之紡嘴之出口端不超過3呎引入至管中。
在一個實施例中，奈米纖維紡至基板上。
在一個實施例中，基板為過濾介質或成型電線。
在一個實施例中，在熱黏結之前自基板移除奈米纖維層。
在一個實施例中，基板為過濾介質。奈米纖維層在處於過濾介質上時經後熱處理。
在一個實施例中，聚合物A及聚合物B係選自由以下組成之群：聚縮醛、聚醯胺、環氧樹脂、聚酯、聚胺基甲酸酯、纖維素醚、纖維素酯、聚環硫烷、聚芳醚、聚碸、經改性之聚碸聚合物及其混合物，且可進一步包含聚(氯乙烯)、聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯乙烯及其共聚物、聚(偏二氟乙烯)、聚(偏二氯乙烯)、聚乙烯醇。
膜及製造膜之方法之所揭示實施例將減少經紡絲之奈米纖維之間的分層問題且改良使用供用於使奈米纖維形成奈米纖維層之紡絲技術，且尤其藉助於強力紡絲來形成膜之製程。
實施例將在奈米纖維形成過程期間使用兩種獨立聚合物。然而，為解決不同第一及第二聚合物之間的相容性問題(亦即不穩定性問題)，將包括第一聚合物之第一溶液與包括第二聚合物之第二溶液分開自不同容器引入。混合不在獨立容器中進行。實際上，在兩種溶液朝向用於紡絲混合物之紡嘴流動時，兩種溶液在紡嘴之上游之配管中混合以形成奈米纖維。
將兩種溶液充分接近於紡嘴彼此引入從而使得混合物不會變得不穩定或替代地變得完全混合。更特定言之，混合物不具有充分停留時間以允許發生不穩定性及均質性。在一些實施方案中，在產生奈米纖維之紡嘴之前將兩種溶液引入至小於或等於約三呎之配管之相同部分中。以此方式，第一聚合物及第二聚合物可在製成纖維之前混合在一起而無顯著不穩定性或均質性問題。
具有足夠黏彈特性之聚合物溶液展現諸如藉助於使用紡嘴形成為纖維的纖維(奈米及/或微米)形成特徵。
然而，當混合時不相容之兩種聚合物溶液可經由諸如沈澱及/或凝固之若干機制產生相分離。相分離之混合物不形成任何纖維，產生諸如斑點及閃光(噴霧)的缺陷或堵塞紡嘴。另一方面，兩種可混溶之聚合物溶液可產生均質溶液，其可導致奈米纖維層僅具有一個熔融溫度而非如本申請案之實施例中所使用之纖維具有不同熔融溫度。
如本文中所論述，較低熔融溫度纖維為用以使一種聚合物熔融來黏結奈米纖維之奈米纖維層之形成後熱處理的目標。
存在問題的不穩定及均質混合物未必立即出現。因此，若混合物在溶液混合之後以少量時間轉化成纖維，則不穩定性及/或均質性問題本身將不存在。因此，所得層可由由聚合物中之一者及/或兩種聚合物在複合纖維中之混合物製成之纖維構成。
因為纖維將由第一及第二聚合物兩者製成，所以此等纖維可被稱作複合纖維。
通常，上游配管中之此混合將在紡嘴上方之配管中進行。
在纖維紡絲製程之後，進行熱後處理過程以利用熱量及視情況選用之壓力在膜產物內部形成纖維間黏合。因此，可在不犧牲透氣率及靜水頭的情況下獲得所需的纖維間黏合程度。
在一些實施例中，第一溶液可包含但不限於呈聚縮醛、聚醯胺、環氧樹脂、聚酯、聚胺基甲酸酯、纖維素醚、纖維素酯、聚環硫烷、聚芳醚、聚碸、經改性之聚碸聚合物及其混合物之形式的聚合物，且可進一步包含聚(氯乙烯)、聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯乙烯及其共聚物、聚(偏二氟乙烯)、聚(偏二氯乙烯)、聚乙烯醇、其中聚合物溶解於以下中之任一者中：甲酸及/或水、乙醇、氯仿、丙酮、N,N-二甲基甲醯胺(DMF)、二甲基乙醯胺(DMAc)、甲酸、乙酸、N-甲基-2-吡咯啶酮(NMP)、四氫呋喃(THF)及其混合物。
第二溶液可包含但不限於呈聚縮醛、聚醯胺、環氧樹脂、聚酯、聚胺基甲酸酯、纖維素醚、纖維素酯、聚環硫烷、聚芳醚、聚碸、經改性之聚碸聚合物及其混合物之形式的聚合物，且可進一步包含聚(氯乙烯)、聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯乙烯及其共聚物、聚(偏二氟乙烯)、聚(偏二氯乙烯)、聚乙烯醇、其中聚合物溶解於以下中之任一者中但不限於：甲酸及/或水、乙醇、氯仿、丙酮、N,N-二甲基甲醯胺(DMF)、二甲基乙醯胺(DMAc)、甲酸、乙酸、N-甲基-2-吡咯啶酮(NMP)、四氫呋喃(THF)及其混合物。
圖1說明用於形成膜之簡化系統100。系統包括第一溶液饋入系統102及第二溶液饋入系統104用於使通常為聚合物溶液之第一溶液及第二溶液朝向奈米纖維將在其中進行強力紡絲的紡嘴106流動。在一些實施方案中，強力紡絲製程不包括電紡絲。然而，在其他實施方案中，其他類型之紡絲可用於形成用以形成奈米纖維層之奈米纖維。
第一溶液饋入系統102包括第一溶液之第一溶液供應系統108，該第一溶液供應系統可為容納第一溶液之容器。第一泵110朝向紡嘴106直接泵送第一溶液，從而形成穿過管路之第一部分111的第一溶液之第一流動。應注意，第二溶液不通過第一泵110。
第二溶液饋入系統104包括第二溶液之第二溶液供應系統112，該第二溶液供應系統可為容納第二溶液之容器。第二泵114朝向紡嘴106直接泵送第二溶液，從而形成穿過管路之第二部分115的第二溶液之第二流動。應注意，第一溶液不通過第二泵114。
穿過管路之第一部分111的第一溶液流不包括由第二泵114泵送之任何第二溶液。穿過管路之第二部分115的第二溶液流不包括由第一泵110泵送之任何第一溶液。
管路之第一部分111及管路之第二部分115分別流體連接至具有第一流之入口118及第二流之入口120的耦接件116。藉由在由耦接件及自耦接件116下游之管路之第三部分122形成之管路之一部分中合併兩種溶液流來混合第一溶液流與第二溶液流。此形成現其中具有第一聚合物及第二聚合物兩者之第一溶液與第二溶液之混合物。耦接件及管路之第三部分122可稱為混合管道。
管路之第三部分122以可操作方式與紡嘴106流體連通，經由該管路之第三部分將混合物供應至紡嘴106。在一些實施例中，混合物流動至紡嘴所經由之管路部分之長度不超過3呎。此限制兩種溶液保持混合以避免兩種聚合物溶液之間發生不穩定性及均質性問題的時間量。
第一溶液與第二溶液之此混合不在其中混合溶液呈非流動狀態之容器中進行，例如其中將兩種單獨溶液傾入單個容器中且接著使用單個泵將混合溶液泵送出容器。此情形使得混合物停留且變得不穩定或均質，從而產生具有上文所概述之問題的奈米纖維層且因此變得易受可能存在之分層問題影響。包括可再循環或混合第一溶液與第二溶液而不使混合物朝向紡嘴106流動之混合裝置的容器仍將存在問題。
當第一及第二聚合物/溶液在混合時不穩定時，此尤其成立。類似地，在其他情形中，此方法不可與可混溶之溶液及聚合物一起使用。
在一些實施方案中，當溶液為可充分混溶時，混溶性可成問題，此係因為所得纖維中之聚合物並不足夠相異以使第二聚合物維持較低熔融溫度且藉助於形成用以增加膜之z方向強度所需之纖維間黏合來用作黏劑。在此等實施方案中亦需要短停留時間以避免形成均質混合物。
在較佳實施方案中，紡嘴106以超過2500 RPM旋轉且分配混合物以由第一聚合物及第二聚合物形成奈米纖維層130。在一些實施例中，奈米纖維層130形成於基板132上。接著使奈米纖維層130經受形成後處理。在圖1中，奈米纖維層130穿過砑光輥134，在該砑光輥中熱量及/或壓力經施加至奈米纖維層130。應注意，可在其他構件，諸如藉由與提供壓力之砑光輥134分離之加熱器中提供熱量。
在一些實施例中，在諸如熱量及/或壓力之施加的任何後處理之前，自基板132移除奈米纖維層130。在一些實施例中，鼓或帶可用於提供熱量及/或壓力。
基板可呈成型電線或過濾介質之形式。若基板為過濾介質，則此情形在後處理步驟期間可使用不自基板移除奈米纖維層之過程。
熱量及/或壓力用以形成增加之纖維間黏合以改良強度且減少由奈米纖維層形成之膜之纖維的分層。
第二聚合物形成提供纖維間黏合以增加膜之強度的黏劑。
在一些實施例中，第一聚合物之熔融溫度高於第二聚合物之熔融溫度。因此，施加熱量將主要熔融第二聚合物從而使得第二聚合物可用作黏劑以提供經改良之剩餘奈米纖維之間的黏合。
圖4至圖5說明形成後處理前後之奈米纖維層。左側上之影像為初紡奈米纖維層，而右側上之影像為在熱處理之後之奈米纖維層。如在右側之高倍放大影像中可見，纖維間黏合及/或纖維相交黏結在形成後處理之後以大得多的程度展現。
當施加熱量時，其通常在高於第二聚合物之熔融溫度且低於第一聚合物之熔融溫度的溫度下施加。在一些實施例中，在至少100攝氏度且更佳至少140攝氏度之溫度下施加熱量。應注意，可施加高於第一聚合物及第二聚合物兩者之熱量。
第一聚合物之熔融溫度較佳高於第二聚合物至少10攝氏度，且較佳高於第二聚合物25至100攝氏度。
第一聚合物之熔融溫度可在70與300攝氏度之間且更佳地在200與250攝氏度之間的範圍內。第二聚合物之熔融溫度可通常在50與250攝氏度之間且更佳地在130與150攝氏度之間的範圍內。
較佳地，施加熱量持續不超過600秒且通常施加熱量持續60與180秒之間。
若施加壓力，則通常將施加之壓力約大於0 psi且小於或等於80 PSI。
奈米纖維將通常在50與1000 nm之間，更佳在100與500 nm之間，且甚至更佳在200與400 nm之間。
第一溶液之黏度較佳在2000與4000 cP之間且更佳在2800與3200 cP之間。第二溶液之黏度較佳在100與5000 cP之間，且較佳在1500與2500 cP之間，且更佳在1900與2100 cP之間。
在形成之後，奈米纖維層較佳具有1與10之間且更佳3與5之間的第一聚合物與第二聚合物之重量比。因此，在奈米纖維層形成之後，第一聚合物將通常多於第二聚合物。
所得膜之平均流孔尺寸較佳大於0.2 μm且小於5 μm且更佳在0.5 μm與1.5 μm之間。
膜之泡點較佳大於0.5 μm且小於10 μm，且更佳在1 μm與3 μm之間。
膜之靜水頭按照AATCC 127較佳為至少10,000 mm水。此可藉由用氟化聚合物進行形成後電漿處理來達成。
膜之透氣率按照ASTM D737較佳為至少1.25 cfm。
膜較佳具有量測為至少10 psi的z方向強度(按照TAPPI T541-OM-10)之內部黏結強度。在一些實施例中，z方向強度在10 psi與120 psi之間，且更佳在15與50 psi之間，且最佳在25與35 psi之間。
膜之基本重量較佳在5與30公克/平方公尺之間。
在一較佳實施方案中，第一溶液為耐綸6聚合物且溶劑為甲酸。
本文中所引用之所有參考文獻，包括出版物、專利申請案和專利均特此以引用之方式併入，其程度如同每篇參考文獻單獨且具體地指明以引用之方式併入本文中且在本文中以其整體闡述。
除非本文中另外指出或明顯與上下文相矛盾，否則在描述本發明的上下文中(尤其在所附申請專利範圍的上下文中)，術語“一(a/an)”和“該(等)”以及類似指示語的使用應理解為涵蓋單數與複數兩者。除非另外指出，否則術語「包含」、「具有」、「包括」及「含有」應理解為開放式術語(亦即，意謂「包括但不限於」)。除非本文中另外指出，否則對本文中值範圍的敍述僅意欲充當個別提及屬於該範圍的每一單獨值的速記方法，且每一單獨值併入本說明書中，如同其在本文中個別地敍述一般。除非本文中另外指出或另外明顯與上下文相矛盾，否則本文中所描述之所有方法可按任何適合的次序進行。除非另外主張，否則本文中所提供之任何及所有實例或例示性語言(例如，「諸如」)之使用僅意欲更好地闡明本發明且不對本發明之範疇造成限制。本說明書中的任何語言都不應理解為指示任何未申請保護的要素對於實踐本發明必不可少。
本發明之較佳實施例描述於本文中，包括本發明人已知之進行本發明的最佳模式。在閱讀前文描述之後，彼等較佳實施例的變化形式對於彼等一般熟習此項技術者可變得顯而易見。本發明人期望熟習此項技術者合適地採用此類變化形式，且本發明人希望本以不同於本文中具體描述的方式來實踐發明。因此，本發明包括適用法律所允許之對於隨附申請專利範圍中所敍述之主題的所有變體及等效物。此外，除非本文中另外指出或另外明顯與上下文相矛盾，否則本發明涵蓋上述要素以其所有可能的變化形式的任何組合。
100:簡化系統
102:第一溶液饋入系統
104:第二溶液饋入系統
106:紡嘴
108:第一溶液供應系統
110:第一泵
111:管路之第一部分
112:第二溶液供應系統
114:第二泵
115:管路之第二部分
116:耦接件
118:入口
120:入口
122:管路之第三部分
130:奈米纖維層
132:基板
134:砑光輥
併入本說明書中且形成本說明書之一部分的隨附圖式說明本發明之若干態樣，且與本說明書一起用以解釋本發明之原理。在各圖式中：
圖1為用於形成膜之系統的圖解說明；
圖2為呈低倍放大的處理之前的由複合奈米網形成之奈米纖維層的顯微影像；
圖3為呈低倍放大的處理之後的由複合奈米網形成之奈米纖維層的顯微影像；
圖4為呈高倍放大的處理之前的由複合奈米網形成之奈米纖維層的顯微影像；及
圖5為呈高倍放大的處理之後的由複合奈米網形成之奈米纖維層的顯微影像。
儘管將結合某些較佳實施例描述本發明，但並不意欲將本發明限於彼等實施例。相反，意欲涵蓋如由所附申請專利範圍所界定之本發明之精神及範疇內所包括的所有替代方案、修改及等效物。
100:簡化系統
102:第一溶液饋入系統
104:第二溶液饋入系統
106:紡嘴
108:第一溶液供應系統
110:第一泵
111:管路之第一部分
112:第二溶液供應系統
114:第二泵
115:管路之第二部分
116:耦接件
118:入口
120:入口
122:管路之第三部分
130:奈米纖維層
132:基板
134:砑光輥
Claims (49)
- 一種形成膜構造之方法，其包含： a)使包括第一聚合物之第一溶液朝向紡嘴流動； b)使包括不同於該第一聚合物之第二聚合物的第二溶液朝向該紡嘴流動； c)藉由合併第一溶液流與第二溶液流來混合該第一溶液與該第二溶液以提供混合物； d)使該第一溶液與該第二溶液之該混合物流至該紡嘴；及 e)用該紡嘴分配該混合物以形成由該第一聚合物及該第二聚合物形成之奈米纖維層。
- 如請求項1之方法，其中該奈米纖維層在由該第二聚合物形成之相鄰纖維之間具有纖維間黏合。
- 如請求項1之方法，其中使該第一溶液流動係在由直接泵送該第一溶液的第一泵形成該混合物之前進行，且使該第二溶液流動係在由直接泵送該第二溶液的第二泵形成該混合物之前進行。
- 如請求項2之方法，其進一步包含在分配該混合物之後，處理該奈米纖維層以在該等複合纖維之間形成該等纖維間黏合。
- 如請求項4之方法，其中處理該奈米纖維層包括向該奈米纖維層施加熱量以使由該第二聚合物形成之該奈米纖維層的至少一部分熔融從而提供纖維間黏合。
- 如請求項5之方法，其中施加熱量持續在60與180秒之間。
- 如請求項5之方法，其中施加熱量持續不超過600秒。
- 如請求項5之方法，其中在100與180攝氏度之間施加熱量。
- 如請求項5之方法，其中在140與160攝氏度之間施加熱量。
- 如請求項5之方法，其中處理該奈米纖維層包括向該奈米纖維層施加熱量及壓力兩者。
- 如請求項10之方法，其中藉由砑光輥、鼓或帶施加該熱量。
- 如請求項10之方法，其中在大於0 PSI與小於或等於80 PSI之間施加壓力。
- 如請求項5之方法，其中該第一聚合物之熔融溫度高於該第二聚合物之熔融溫度，同時施加熱量之步驟處於高於該第二聚合物之熔融溫度的溫度下。
- 如請求項13之方法，其中該第一聚合物之熔融溫度高於該第二聚合物之熔融溫度至少10攝氏度。
- 如請求項14之方法，其中該第一聚合物之熔融溫度在70與300攝氏度之間，且該第二聚合物之熔融溫度在50與250攝氏度之間。
- 如請求項14之方法，其中該第一聚合物之熔融溫度在200與250攝氏度之間，且該第二聚合物之熔融溫度在130與150攝氏度之間。
- 如請求項1之方法，其中混合該第一溶液與第二溶液之步驟在該紡嘴上游的配管中進行。
- 如請求項1之方法，其中第一溶液與第二溶液之該混合物距該紡嘴不超過3呎形成。
- 如請求項1之方法，其中使第一溶液與第二溶液之該混合物充分接近於該紡嘴而形成，且該混合物之流動使得可在該混合物對於不可混溶溶液變得不穩定或對於可混溶溶液變得完全混合之前使該混合物得以分配。
- 如請求項1之方法，其中該等纖維之平均纖維尺寸在50與1000 nm之間。
- 如請求項1之方法，其中該第一溶液之黏度在2000與4000 cP之間，且其中該第二溶液之黏度在100與5000 cP之間，且視情況在1500與2500 cP之間。
- 如請求項1之方法，其中該奈米纖維層之該等纖維為奈米纖維，該等奈米纖維之至少一部分為隨著該等奈米纖維自該紡嘴分配且在形成該奈米纖維層之前，由該等第一及第二聚合物兩者形成之複合纖維。
- 如請求項1之方法，其中第一溶液與第二溶液之該混合物具有按重量計至少與第二溶液一樣多之第一溶液。
- 如請求項1之方法，其中藉由對該混合物進行強力紡絲且在無電紡絲之情況下進行用該紡嘴分配之步驟。
- 如請求項1之方法，其中該第一溶液及該第二溶液為不可混溶的。
- 如請求項1之方法，其中該第一聚合物及第二聚合物係選自由以下組成之群：聚縮醛、聚醯胺、環氧樹脂、聚酯、聚胺基甲酸酯、纖維素醚、纖維素酯、聚環硫烷(polyalkylene sulfide)、聚芳醚(polyarylene oxide)、聚碸、經改性之聚碸聚合物及其混合物，且可進一步包含聚(氯乙烯)、聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯乙烯及其共聚物、聚(偏二氟乙烯)、聚(偏二氯乙烯)、聚乙烯醇。
- 如請求項5之方法，其中： 分配該混合物以形成奈米纖維層之步驟包括將該等奈米纖維分配至基板上；及 在將熱量施加至該奈米纖維層之步驟之前，自該基板移除該奈米纖維層。
- 如請求項1之方法，其中該第一溶液可包含呈聚縮醛、聚醯胺、環氧樹脂、聚酯、聚胺基甲酸酯、纖維素醚、纖維素酯、聚環硫烷、聚芳醚、聚碸、經改性之聚碸聚合物及其混合物之形式的聚合物，且可進一步包含聚(氯乙烯)、聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯乙烯及其共聚物、聚(偏二氟乙烯)、聚(偏二氯乙烯)、聚乙烯醇，其中該聚合物溶解於以下中之任一者中：甲酸及/或水、乙醇、氯仿、丙酮、N,N-二甲基甲醯胺(DMF)、二甲基乙醯胺(DMAc)、甲酸、乙酸、N-甲基-2-吡咯啶酮(NMP)、四氫呋喃(THF)及其混合物； 該第二溶液可包含呈聚縮醛、聚醯胺、環氧樹脂、聚酯、聚胺基甲酸酯、纖維素醚、纖維素酯、聚環硫烷、聚芳醚、聚碸、經改性之聚碸聚合物及其混合物之形式的聚合物，且可進一步包含聚(氯乙烯)、聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯乙烯及其共聚物、聚(偏二氟乙烯)、聚(偏二氯乙烯)、聚乙烯醇，其中該聚合物溶解於以下中之任一者中：甲酸及/或水、乙醇、氯仿、丙酮、N,N-二甲基甲醯胺(DMF)、二甲基乙醯胺(DMAc)、甲酸、乙酸、N-甲基-2-吡咯啶酮(NMP)、四氫呋喃(THF)等及其混合物。
- 如請求項1之方法，其中在熱處理之後的該奈米纖維層達成量測為在10 psi與120 psi之間的Z方向強度之內部黏結強度。
- 如請求項1之方法，其中： 該等奈米纖維之平均纖維尺寸在50 nm與1000 nm之間；及 該奈米纖維層之靜水頭為至少10000 mm之水(按照AATCC 127)，且透氣率為至少1.25 cfm (按照ASTM D737)，且Z方向強度為至少10 psi (按照TAPPI T541-OM-10)，且基本重量在5與30公克/平方公尺之間。
- 一種膜構造，其包含： 由複數個奈米纖維形成之奈米纖維層，該等複數個奈米纖維係由第一聚合物及第二聚合物形成，該第二聚合物不同於該第一聚合物，該奈米纖維層具有由該第二聚合物形成之複數個纖維間黏合； 其中該等奈米纖維之平均纖維尺寸在50 nm與1000 nm之間，且該奈米纖維層之靜水頭為至少10000 mm之水(按照AATCC 127)，且透氣率為至少1.25 cfm (按照ASTM D737)，且Z方向強度為至少10 psi (按照TAPPI T541-OM-10)，且基本重量在5與30公克/平方公尺之間。
- 如請求項31之膜構造，其中形成該奈米纖維層之該等奈米纖維係藉由無電紡絲之強力紡絲來形成。
- 如請求項31之膜構造，其中該第一聚合物與該第二聚合物之重量比率在1與10之間。
- 如請求項31之膜構造，其中該第一聚合物與該第二聚合物之重量比率在3與5之間。
- 如請求項31之膜構造，其中： 該第一聚合物在形成該等奈米纖維之前處於第一聚合物溶液中； 該第二聚合物在形成該等奈米纖維之前處於第二聚合物溶液中；及 該第一聚合物溶液及該第二聚合物溶液為不可混溶的或可混溶的。
- 如請求項31之膜構造，其中： 該第一聚合物在形成該等奈米纖維之前處於第一聚合物溶液中，該第一聚合物溶液之黏度在2000與4000 cP之間；及 該第二聚合物在形成該等奈米纖維之前處於第二聚合物溶液中，該第二溶液之黏度在100與5000 cP之間且視情況在1500與2500 cP之間。
- 如請求項31之膜構造，其中該奈米纖維層之平均流孔尺寸大於0.2 μm且小於5 μm，且更佳在0.5與1.5 μm之間，且平均泡點大於0.5 μm且小於10 μm，且更佳在1 μm與3 μm之間。
- 如請求項31之膜構造，其中該第一聚合物之熔融溫度高於該第二聚合物之熔融溫度。
- 一種用於形成膜之系統，該系統包含： a)第一溶液供應系統； b)第二溶液供應系統； c)在該第一溶液供應系統及該第二溶液供應系統下游之紡嘴；及 d)在該第二溶液供應系統下游及該第一溶液供應系統下游之混合管道，該混合管道在該紡嘴上游，該混合管道自該第一溶液供應系統接收該第一溶液流且自該第二溶液供應系統接收該第二溶液流，該混合管道將該第一溶液流與該第二溶液流混合以在該紡嘴上游形成該第一溶液與該第二溶液之混合物，該混合管道將該混合物供應至該紡嘴。
- 一種膜構造，其係藉由如請求項1至30中任一項之方法形成。
- 如請求項40之膜，其中該等奈米纖維之平均纖維尺寸在50與1000 nm之間，且該奈米纖維層之靜水頭在電漿處理之後為至少10000 mm之水(按照AATCC 127)，且透氣率為至少1.25 cfm (按照ASTM D737)，且Z方向強度至少為10 psi (按照TAPPI T541-OM-10)。
- 一種用於製造膜構造之方法，其包含以下步驟： a. 提供包含具有熔融溫度PAt之聚合物A之第一溶液； b. 提供包含具有熔融溫度PBt之聚合物B之第二溶液，其中PBt小於PAt； c. 在接近於紡嘴之位置處將該第一溶液及該第二溶液中之一者引入至該第一溶液及該第二溶液中之另一者中以形成混合物； d. 在該紡嘴紡絲時，經由紡嘴分配該混合物，以形成奈米纖維層；及 e. 藉助於溫度及視情況選用之壓力循環藉由在PBt與PAt之間的溫度下進行熱黏結來固化該奈米纖維層以形成自由支撐之膜層。
- 如請求項42之方法，其中向該紡嘴設置管，且將該第一溶液及該第二溶液一起引入至該管中。
- 如請求項42之方法，其中將該第一溶液及該第二溶液距該紡嘴不超過3呎引入至該管中。
- 如請求項42之方法，其中奈米纖維經紡至基板上。
- 如請求項45之方法，其中該基板為過濾介質或成型電線。
- 如請求項46之方法，其中在熱黏結之前自該基板移除該奈米纖維層。
- 如請求項45之方法，其中該基板為過濾介質，該奈米纖維層在處於該過濾介質上時經後熱處理。
- 如請求項42之方法，其中聚合物A及聚合物B係選自由以下組成之群：聚縮醛、聚醯胺、環氧樹脂、聚酯、聚胺基甲酸酯、纖維素醚、纖維素酯、聚環硫烷、聚芳醚、聚碸、經改性之聚碸聚合物及其混合物，且可進一步包含聚(氯乙烯)、聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯乙烯及其共聚物、聚(偏二氟乙烯)、聚(偏二氯乙烯)、聚乙烯醇。
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