TW202039704A - 具有疏水性無機粒子及金屬鹽之水性漿料、塗層、及經塗佈物品 - Google Patents

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Abstract

本發明係關於具有疏水性無機粒子及至少一金屬鹽之無機粒子漿料及經塗佈物品，其中該等疏水性無機粒子係具有疏水性塗層之無機粒子，該疏水性塗層選自由下列所組成之群組：多元醇、有機矽氧烷、有機矽烷、烷基羧酸、烷基磺酸酯、有機磷酸酯、有機膦酸酯、氟聚合物、氟界面活性劑、及其混合物，且其中該金屬鹽之金屬係選自由下列所組成之群組：鋇、鈷、鋅、錫、鉛、銅、鈣、鈦、鋯、鎂、及鋁。疏水性無機粒子與金屬鹽之該組合在防污遷移、保護、及光散射性質方面提供協同效應。

Description

具有疏水性無機粒子及金屬鹽之水性漿料、塗層、及經塗佈物品
本發明係關於無機粒子漿料及金屬鹽之領域，包括彼等在聚合物塗層及經塗佈物品中之用途。
基材，諸如金屬、木材、及水泥，通常具有水性著色塗層，諸如應用於保護及/或美觀之漆料塗層。無機粒子廣泛用於此類聚合塗層中，提供諸如不透明性、顏料、顏色、增效劑、機械強度、及耐擦洗性之多種功能。大多數（若非所有）的水性塗層併入具有與水相容之親水性表面的無機顏料，以增強該無機顏料在水性塗層中之分散性，但卻使該塗層之耐水性降低。此外，就木材基材而言，一個常見的問題是，由於單寧(tannins)及/或其他物質從木材基材通過漆膜(paint film)表面之遷移，所以在漆料表面上形成紅褐色或黃變色斑(yellowing discoloration)。此問題在水性漆料系統(waterborne paint system)中變得更至關重要。特定而言，濕氣會遷移且最終會將來自木材物種內的污垢物質攜帶至漆膜表面。這些有色的物質可能干擾任何未來飾面之適當滲透、吸收、及/或乾燥性質。儘管許多水性漆料產品已主張具有優異之防污性能(stain blocking performance)，但仍需要更高水平的防污性能及改善之光散射。
本發明係關於一種經塗佈物品，其包含基材及至少一塗層，其中該至少一塗層包含疏水性無機粒子及至少一金屬鹽，其中該等疏水性無機粒子係具有疏水性塗層之無機粒子，該疏水性塗層選自由下列所組成之群組：多元醇、有機矽氧烷、有機矽烷、烷基羧酸、烷基磺酸酯、有機磷酸酯、有機膦酸酯、氟聚合物、氟界面活性劑、及其混合物，且其中該金屬鹽之金屬係選自由下列所組成之群組：鋇、鈷、鋅、錫、鉛、銅、鈣、鈦、鋯、鎂、及鋁。
本發明之另一態樣係關於一種水性漿料，其包含疏水性無機粒子、水、及至少一金屬鹽，其中該等疏水性無機粒子係具有疏水性塗層之無機粒子，該疏水性塗層選自由下列所組成之群組：多元醇、有機矽氧烷、有機矽烷、烷基羧酸、烷基磺酸酯、有機磷酸酯、有機膦酸酯、氟聚合物、氟界面活性劑、及其混合物，且其中該金屬鹽之金屬係選自由下列所組成之群組：鋇、鈷、鋅、錫、鉛、銅、鈣、鈦、鋯、鎂、及鋁。
應理解的是，本發明不限於特定實施例，其當然可以有所變化。亦應理解的是，本文中所使用之術語係僅用於描述特定實施例之目的，且不意欲為限制性。
本發明係關於一種經塗佈物品，其包含基材及至少一塗層，其中該至少一塗層包含疏水性無機粒子及至少一金屬鹽，其中該等疏水性無機粒子係具有疏水性塗層之無機粒子，該疏水性塗層選自由下列所組成之群組：多元醇、有機矽氧烷、有機矽烷、烷基羧酸、烷基磺酸酯、有機磷酸酯、有機膦酸酯、氟聚合物、氟界面活性劑、及其混合物，且其中該金屬鹽之金屬係選自由下列所組成之群組：鋇、鈷、鋅、錫、鉛、銅、鈣、鈦、鋯、鎂、及鋁。用語「該至少一塗層包含疏水性無機粒子及至少一金屬鹽(the at least one coating comprises hydrophobic inorganic particles and at least one metal salt)」，其係意指該等疏水性無機粒子及至少一金屬鹽可為相同塗層之一部分；或該等疏水性無機粒子係在一塗層中且至少一金屬鹽係在一分開的塗層中，兩者均存在於該基材上。換言之，一或多個塗層系列必須含有疏水性無機粒子及至少一金屬鹽兩者。
在一個態樣中，基材首先塗佈有具有金屬鹽之塗層、且隨後塗佈有具有疏水性無機粒子之塗層。舉例而言，將具有金屬鹽之塗層直接施加至基材，且隨後施加具有疏水性無機粒子之塗層。在此情況下，具有金屬鹽之塗層可進一步包含水及可選的介質，諸如醇、酯、或酮。在另一個態樣中，該至少一塗層在相同塗層中包含疏水性無機粒子及至少一金屬鹽。在一個態樣中，將包含疏水性無機粒子及至少一金屬鹽之塗層直接施加至基材。在一種情況下，具有金屬鹽之塗層（可選地亦含有疏水性無機粒子）進一步包含水及水性樹脂。
本發明之另一態樣係關於一種水性漿料，其包含疏水性無機粒子、水、及至少一金屬鹽，其中該等疏水性無機粒子係具有疏水性塗層之無機粒子，該疏水性塗層選自由下列所組成之群組：多元醇、有機矽氧烷、有機矽烷、烷基羧酸、烷基磺酸酯、有機磷酸酯、有機膦酸酯、氟聚合物、氟界面活性劑、及其混合物，且其中該金屬鹽之金屬係選自由下列所組成之群組：鋇、鈷、鋅、錫、鉛、銅、鈣、鈦、鋯、鎂、及鋁。在此情況下，該等疏水性無機粒子及該至少一金屬鹽皆係相同組成物之一部分。
金屬鹽可為足以提供增強之防污或光散射性能之任何化合物。舉例而言，金屬鹽係鋇、鈷、鋅、錫、鉛、銅、鈣、鈦、鋯、鎂、或鋁之有機金屬鹽或無機金屬鹽。在一個態樣中，金屬鹽係有機金屬鹽，其選自金屬烷氧化物、有機酸之金屬鹽、酯之金屬鹽、金屬磺酸鹽、或金屬膦酸鹽。在一個態樣中，有機金屬鹽係金屬乙酸鹽、金屬檸檬酸鹽、金屬油酸鹽、金屬脂肪酸鹽（包括油酸鹽、硬脂酸鹽、乳酸鹽等）、金屬異丙氧化物、金屬丁氧化物、金屬乙醯丙酮酸鹽、金屬羧基乙基丙烯酸鹽、金屬乙酸鹽氫氧化物、金屬乙氧化物、金屬三氟乙醯丙酮酸鹽、金屬三氟甲烷磺酸鹽、金屬碳酸鹽、金屬甘胺酸鹽單水合物、金屬草酸鹽、金屬乙基己酸鹽、金屬葡萄糖酸鹽、金屬吡
Figure 02_image001
羧酸鹽、氟磺醯基苯甲酸金屬鹽(fluorosulfonyl benzoic metal salt)、金屬酒石酸鹽、金屬甲酸鹽二水合物、天冬胺酸金屬鹽、或金屬抗壞血酸鹽。具體實例包括但不限於：硬脂酸鋁、油酸鋁、檸檬酸鋁、乳酸鋁、乙酸鋁、異丙氧化鋁、丁氧化鋯(iv)、乙醯丙酮酸鋯(iv)、乙酸鋯、羧基乙基丙烯酸鋯、異丙氧化鋯(iv)、乙酸鹽氫氧化鋯(iv)、乙氧化鋯(iv)、三氟乙醯丙酮酸鋯(iv)、碳酸鋯(iv)銨、甘胺酸鋅鹽單水合物、硬脂酸鋅、三氟甲烷磺酸鋅、乙酸鋅、檸檬酸鋅、三氟乙酸鋅、乳清酸鋅鹽、硬脂酸鈣、山梨酸鈣鹽、草酸鈣、丙酸鈣、甲酸鈣、草酸鈣單水合物、草酸錫(ii)、2-乙基己酸錫(ii)、乙酸錫(ii)、d-葡萄糖酸銅(ii)、2-吡
Figure 02_image001
羧酸銅(ii)、3-氟磺醯基苯甲酸銅鹽(3-fluorosulfonyl benzoic copper salt)、乙酸銅(ii)、酒石酸銅(ii)、2-乙基己酸銅(ii)、檸檬酸鉛(ii)、乙酸鉛(ii)、乙酸鉛(iv)、硬脂酸鎂、乙酸鎂、三氟甲烷磺酸鎂、甲酸鎂二水合物、檸檬酸鎂、天冬胺酸鎂鹽、l-乳酸鎂(magnesium l-lactate)、d-葡萄糖酸鎂、l-抗壞血酸鎂、乙酸鎂。舉例而言，諸如金屬乙酸鹽之化合物係可水解的，且形成在室溫下容易蒸發的乙酸鹽。此特徵有助於塗佈加工並減少乾燥時間。以該至少一塗層之總乾重量計，金屬鹽可以約0.01重量%至約10.0重量%之量存在；在另一態樣中，以該至少一塗層之總乾重量計，金屬鹽可以約0.02重量%至約5.0重量%之量存在；且在另一態樣中，以該至少一塗層之總乾重量計，金屬鹽可以約0.02重量%至約1.0重量%之量存在。「總乾重量(total dry weight)」意指該至少一塗層扣除任何可蒸發液體（諸如水或溶劑）之重量，諸如該塗層之「固體重量(solids weight)」。在水性漿料之情況下，以該水性漿料之總重量計，金屬鹽可以約0.01重量%至約10.0重量%之量存在；在另一態樣中，以該水性漿料之總重量計，金屬鹽可以約0.1重量%至約5.0重量%之量存在；且在另一態樣中，以該水性漿料之總重量計，金屬鹽可以約0.5重量%至約3.0重量%之量存在。
本發明之經塗佈物品及漿料包括具有疏水性表面之無機粒子，其與大多數習知水性無機粒子組成物完全不同。典型的含有無機粒子之水性塗層包含具有親水性表面之無機粒子，該親水性表面像水且容易分散在水性樹脂之混合物中。無機粒子表面可塗佈有二氧化矽、氧化鋯、氧化鋁、或其混合物，以建立具有親水性表面之粒子。
然而，本發明之疏水性無機粒子具有疏水性塗層，其選自由下列所組成之群組：多元醇、有機矽氧烷、有機矽烷、烷基羧酸、烷基磺酸酯、有機磷酸酯、有機膦酸酯、氟聚合物、氟界面活性劑、及其混合物。舉例而言，氟界面活性劑可係非聚合氟界面活性劑。此疏水性塗層使無機粒子之表面具有疏水性並增加顏料在水性漿料及塗層中分散之複雜性。用語疏水性意指塗層中無機粒子之表面或無機粒子之一部分係疏水性的，即該些粒子之表面含有疏水性組分。舉例而言，無機粒子之疏水性可用一或多層的有機化合物處理而產生，該有機化合物具有至少一或多個具有6至20個碳原子之不可水解的脂族、環脂族、氟碳化物、或芳族基團。
在一個態樣中，疏水性塗層係至少一種具有下式之有機矽烷： R’x Si(R1 )4-x 及/或至少一種具有下式之聚矽氧烷：
Figure 02_image004
其中R'係具有1至20個碳原子之不可水解的脂族、環脂族、氟碳化物、或芳族基團；R1 係可水解基團，其選自烷氧基、鹵基、乙醯氧基、羥基、或其混合物；x=1至3；R2 係有機或無機基團；n=0至3；且m ≥ 2。在一個態樣中，R'係具有6至20個碳原子之不可水解的脂族、環脂族、氟碳化物、或芳族基團；有機矽烷或聚矽氧烷之實例包括但不限於辛基三乙氧基矽烷、壬基三乙氧基矽烷、癸基三乙氧基矽烷、十二基三乙氧基矽烷、癸基三乙氧基矽烷、十四基三乙氧基矽烷、十五基三乙氧基矽烷、十六基三乙氧基矽烷、十七基三乙氧基矽烷、十八基甲氧基矽烷、聚二甲基矽氧烷、丁基三甲氧基矽烷、三氯(辛基)矽烷、三甲氧基(3,3,3-三氟丙基)矽烷、三氯(1H,1H,2H,2H-全氟辛基)矽烷、及1H,1H,2H,2H-全氟辛基三乙氧基矽烷。
疏水性塗層可以連續或不連續處理的方式存在於無機粒子上，且可以允許表面疏水性的任何必要量存在。在一個態樣中，以該等疏水性無機粒子之總重量計，疏水性無機粒子在該疏水性塗層的表面上具有約0.01重量%至約5.0重量%的碳。在另一個態樣中，以該等疏水性無機粒子之總重量計，疏水性無機粒子在該疏水性塗層的表面上具有約0.05重量%至約4.0重量%的碳；且在第三態樣中，疏水性無機粒子在該疏水性塗層的表面上具有約0.1重量%至約3.0重量%的碳。碳含量可藉由配備有質譜儀及紅外線偵測器之氣相層析儀測量，或藉由具有紅外線偵測器之元素偵測器測量。
用於本發明之漿料及經塗佈物品中的無機粒子包括無機顏料、增效劑、或其組合，其中該等表面塗佈有機層以建立疏水性表面。無機粒子之一些實例包括但不限於二氧化鈦、二氧化矽、氧化鋁、鋁矽酸鹽、氫氧化鋁、磷酸鋅、磷酸鋁、ZnS、BaSO4 、ZnO、CaCO3 、或MoS2 。疏水性無機粒子係以足以提供光散射及/或防污性質之任何量存在。在一個態樣中，疏水性無機粒子係以約10重量%至約90重量%之量存在；在另一態樣中，為約15重量%至約90重量%；在另一態樣中，疏水性無機粒子係以約20重量%至約80重量%之量存在；且在第三態樣中，疏水性無機粒子係以約40重量%至約60重量%之量存在，所有皆以該至少一塗層之總乾重量計。當考慮到水性漿料時，疏水性無機粒子係以約40重量%至約85重量%之量存在；在另一態樣中，疏水性無機粒子係以約50重量%至約80重量%之量存在；且在第三態樣中，疏水性無機粒子係以約60重量%至約75重量%之量存在，所有皆以該水性漿料之總重量計。
二氧化鈦在本發明之經塗佈物品及漿料中係特別有用的無機粒子。可用於本發明之二氧化鈦(TiO2 )粒子可呈金紅石形式或銳鈦礦結晶形式。該等粒子可藉由氯化物程序或硫酸鹽程序製得。在氯化物程序中，TiCl4 經氧化成TiO2 顏料。在硫酸鹽程序中，將含有鈦之礦石溶解於硫酸中，並將所得之溶液經過一系列之步驟以產出TiO2 。硫酸鹽與氯化物程序兩者在「The Pigment Handbook」, Vol. 1, 2nd Ed., John Wiley & Sons, NY (1988)中有更詳細的描述，其教示以引用方式併入本文中。粒子可係顏料或奈米粒子。
二氧化鈦可係實質上純的二氧化鈦或可含有其他組分，諸如二氧化矽、氧化鋁、鋁矽酸鹽、磷酸鹽、及氧化鋯。這些組分可例如藉由氧化程序及/或沉澱程序併入粒子中及/或可經塗佈在粒子之表面上。以該總顏料重量計，這些組分一般可係約0.1至約20重量%、更一般約0.1至約12重量%、且最一般約0.5至約10重量%。
可將粒子洗滌並過濾以移除鹽。該程序在旋轉過濾機或壓濾機中完成。然後將濾餅在噴霧乾燥器或驟乾器中乾燥，並將乾燥器卸料(drier discharge)解聚(de-agglomerated)（諸如在鎚碎機中）。粒子經氣動輸送至流體能量研磨機（例如微磨機），在其中完成最終的解聚步驟。疏水性有機處理可藉由在下列幾個位置中之任一位置處噴灑該有機疏水性處理（例如辛基三乙氧基矽烷（純溶液或作為水性溶液））來完成：在鎚碎機之前噴灑至濾餅上、在微磨機處（主入口、噴射噴嘴、及/或主出口）噴灑。該添加可僅在一個位置或在多於一個的位置進行，且其可同時完成或依序完成。
漿料可藉由將疏水性無機粒子與水及可選的添加劑用機械混合器混合製得。機械分散助劑（諸如氧化鋯珠粒或其他固體粒子）可在混合期間添加，然後移除。漿料包含疏水性無機粒子、水、及至少一金屬鹽。漿料可進一步包含聚合分散劑以幫助疏水性無機粒子在水中之分散。此類分散劑可以商標名稱TAMOL及STRODEX，諸如Tamol™ 681、Tamol™ 165、或Strodex™ PK-90商購得。該聚合分散劑或其他添加劑可佔該水性漿料之總重量的至多約5重量%。水構成該組成物總重量之剩餘部分，且可佔約5重量%至約59.99重量%；在另一態樣中，水可佔約15至約49.9重量%；且在第三態樣中，水可佔約22重量%至約39.5重量%，所有皆以該水性漿料之總重量計。
無機粒子（呈顏料形式）可具有小於1微米之平均尺寸。一般地，顏料具有約0.020至約0.95微米、更一般約0.050至約0.75微米、及最一般約0.075至約0.60微米之平均尺寸，如藉由Horiba LA300粒徑分析儀所測量。無機粒子可具有約6至約150 m2 /g之表面積；更一般約6至約30 m2 /g；且再更一般約8至約15 m2 /g。
增效劑，亦稱為「增效劑顏料(extender pigment)」，一般係具有約0.50至約20微米之平均尺寸的無機粒子。不像無機顏料（諸如TiO2 ），增效劑顏料本身提供少許的不透明性。將增效劑顏料添加至漆料中以降低其成本或增強其他性質。增效劑包括但不限於碳酸鈣、硫酸鈣、二氧化矽、鋁矽酸鹽、滑石、及黏土。
本發明之經塗佈物品及塗層組成物可進一步包括水性樹脂、其他無機粒子、及/或所屬技術領域中具有通常知識者已知之其他添加劑。此類組分佔該至少一塗層之剩餘部分，且係以約0重量%至約89.99%重量%之量存在；在另一態樣中係以約15重量%至約79.98重量%之量存在；且在第三態樣中，係以約39重量%至約79.98重量%之量存在，所有皆以該至少一塗層之總乾重量計。該至少一塗層及塗層組成物可進一步包含液體介質，包括但不限於水、一或多種有機溶劑、或其混合物。在一個態樣中，該至少一塗層在與該等疏水性無機粒子之相同塗層中進一步包含水性樹脂。在一個態樣中，塗層組成物包含如上所述之水性漿料及水性樹脂。水性樹脂係選自下列之群組：水分散型（或水性）樹脂，諸如丙烯酸樹脂（乳膠）;環氧樹脂；醇酸樹脂；胺甲酸酯；及不飽和聚酯；及其混合物。本發明之塗層可為乳化液、乳膠、或分散於水相中之成膜材料的懸浮液，且一般包含界面活性劑、保護膠體及增稠劑、顏料及增效劑顏料、防腐劑、殺真菌劑、解凍穩定劑、消泡劑、pH控制劑、聚結助劑、及其他成分。塗層可以著色塗層（諸如乳膠漆料）來例示，但不限於此。就乳膠漆料而言，成膜材料係下列之乳膠聚合物：丙烯酸、苯乙烯-丙烯酸、乙烯基-丙烯酸、乙烯-乙酸乙烯酯、乙酸乙烯酯、醇酸、氯乙烯、苯乙烯-丁二烯、新癸酸乙烯酯(vinyl versatate)、乙酸乙烯酯-馬來酸酯(vinyl acetate-maleate)、或其混合物。此類水分散塗層組成物由C. R. Martens在「Emulsion and Water-Soluble Paints and Coatings」(Reinhold Publishing Corporation, New York, NY, 1965)中描述。Tex-Cote® 及Super-Cote® 、Rhopelx® 、Vinnapas® EF500係基於水之塗層組成物的進一步實例，該基於水之塗層組成物包含100%丙烯酸樹脂。
醇酸樹脂可具有不飽和脂族酸殘基之複雜支鏈及交聯聚酯。胺甲酸酯樹脂一般包含聚異氰酸酯（通常為甲苯二異氰酸酯）與乾燥油酸之多元醇酯之反應產物。
水性樹脂可係以約0或1重量%至約89.99重量%之量存在；在另一態樣中係以約15重量%至約79.98重量%之量存在；且在第三態樣中，係以約39重量%至約79.98重量%之量存在，所有皆以該至少一塗層或塗層組成物之總乾重量計。樹脂之量係依據所欲之光澤飾面之量而變化。
疏水性無機粒子可單獨使用或與習知著色劑組合使用。任何習知著色劑諸如顏料、染料、或經分散染料可用於本揭露中以賦予塗層組成物顏色。在一個實施例中，以該至少一塗層或塗層組成物之總乾重量計，通常可添加約0.1重量%至約40重量%的習知顏料。在另一態樣中，以該至少一塗層或塗層組成物之總乾重量計，通常可添加約0.1重量%至約25重量%的習知顏料。
本發明之顏料組分可為用於塗層配方之任何通常熟知的顏料或其混合物。塗層組成物中所使用之任何習知無機粒子或顏料皆可用於這些組成物中，諸如下列：金屬氧化物（諸如二氧化鈦、氧化鋅、及氧化鐵）、金屬氫氧化物、金屬薄片（諸如鋁薄片）、鉻酸鹽（諸如鉻酸鉛）、硫化物、硫酸鹽、碳酸鹽、碳黑、二氧化矽、滑石、瓷土、酞青藍及酞青綠、有機紅、有機紫紅(organo maroon)、珠光顏料、及其他有機顏料與染料。若所欲為無鉻酸鹽顏料，亦可使用諸如偏硼酸鋇、磷酸鋅、三磷酸鋁、及其混合物。
根據需要、期望或習知，各式各樣的添加劑可存在於本發明之塗層組成物中。這些組成物可進一步包含各種習知漆料添加劑，諸如分散助劑、抗沉降助劑、潤濕助劑、增稠劑、增效劑、塑化劑、穩定劑、光穩定劑、去泡劑、消泡劑、催化劑、紋理改良劑(texture-improving agent)、及/或抗絮凝劑。此類添加劑之量由所屬技術領域中具有通常知識者按常規最佳化，以便在漆料中達成所欲之性質，諸如厚度、紋理、加工性、及流動性。
本發明之塗層組成物及至少一塗層可包含各種流變改質劑或流變添加劑（諸如Acrysol® ）、潤濕劑、分散劑及/或共分散劑、及殺微生物劑及/或殺真菌劑。為了達成增強之耐候性，本塗層組成物可進一步包含UV（紫外線）吸收劑，諸如Tinuvin® 。
本發明之塗層組成物可進一步包含至少一種溶劑。此類溶劑可包括例如酮、醇、芳族、醇之酯及醚、芳族、乙二醇醚及乙二醇酯。在本發明之一態樣中，此類溶劑可包括例如丙二醇正丁基醚、二丙二醇正丁基醚、三丙二醇正丁基醚、2,2,4-三甲基戊烷-1,3-二醇單異丁酸酯、丁醇、己醇、戊醇、辛醇、2-乙基-1-丁醇、2-甲基-1-戊醇、2-丁氧基乙醇、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇單(2-甲基丙酸酯)、二乙二醇正丁基醚乙酸酯、二乙二醇正丁基醚乙酸酯、丙二醇苯基醚、乙二醇苯基醚、異丁基異丁酸酯、甲基異丁基酮、甲基乙基酮、1-甲氧基-2-丙基乙酸酯(丙二醇單甲基醚乙酸酯)、鄰苯二甲酸二辛酯、酯醇、及乙二醇。
本發明之塗層組成物可進一步包含陶瓷或彈性體物質（其係熱及/或紅外線反射性），以便提供額外的熱反射性效益。
在一個態樣中，該至少一塗層或塗層組成物可含有水，其量為約10重量%至約70重量%；在另一態樣中約10重量%至約50重量%；在另一態樣中，約20重量%至約40重量%，所有皆以乾燥之前該總塗層重量計。可使用所屬技術領域中具有通常知識者已知的任何混合手段來完成此混合。混合裝置之實例包括由BYK-Gardner, Columbia, MD所供應之高速Dispermat® 。
基材可係任何需要耐污、保護、或改善光散射效應的基材。基材包括但不限於金屬（包括鋼、鋁等）、木材（包括松木、白臘木、楓木、及具有高單寧含量之木材（諸如紅檜、大果紅杉、橡木、及桃花心木））、牆板、纖維板、紙、水泥、混凝土、聚合材料、複合物、其組合。本發明之塗層及塗層組成物可藉由所屬技術領域中具有通常知識者已知的任何手段來施加，例如藉由刷子、輥輪、噴灑器（包括商品級無空氣噴灑器）、刮刀片、擦拭、浸漬、起泡、澆鑄、或靜電粒子塗佈。本文中呈現之塗層組成物可按需要多次施加以便在一表面上達到足夠的塗佈。一般而言，可施加約2密耳至約10密耳濕膜厚度的這些塗層組成物，其等同於約1至約5乾密耳膜厚度。本文中所呈現之塗層組成物可直接施加至表面，或在表面先塗佈有如所屬技術領域中具有通常知識者已知的底漆之後再施加。本發明之組成物可為漆料，且可將該漆料施加至選自由金屬、木材、橋樑、船、汽車、及建築物所包括之群組的表面。本發明之組成物在基材之表面上乾燥以形成保護塗層。 實例
除非另有指明，否則實例中所註明之化學品及材料可購自Sigma-Aldrich, Inc., St. Louis, MO。
「Tamol 681」係分散劑，疏水性共聚物之銨鹽；「Tamol 1124」係聚合分散劑；「Maincote HG-31」係水性丙烯酸樹脂懸浮液；「Dowanol DPM」係二丙二醇甲基醚，聚結劑；「Acrysol RM-8W」係流變改質劑；「Acrysol DR-6600」係流變改質劑；「Rhoplex HG-706」係乳膠乳化液；「Triton N-57」係界面活性劑；「Kathon LX」係除生物劑；所有均由DOW Chemicals, Midland, MI製造。
「LACPER 4312」係底漆，可購自Wanhua Chemical, Philadelphia, PA。
「Surfonyl 104DPM」係界面活性劑；「Tego Foamex 825」係消泡劑；所有均可購自Evonik Industries, Essen, Germany。
乙酸鋅水溶液(1M)可購自VWR Chemicals, Radnor, PA。
Texanol係聚結劑，可購自Eastman Chemicals, Kingsport, TN。
Byk-024係消泡劑，可購自BYK, Wesel, Germany。
氧化鋯珠粒係碾碎的陶瓷介質(ER 120, 0.6/1.0 mm)，可購自Saint-Gobain, Le Pontet Cedex, France。
紅橡木樣本可購自Lowes, Mooresville, NC。
「疏水性TiO2 顏料A」係一種親水性金紅石TiO2 顏料，其具有3.0重量%之二氧化矽含量及2.5重量%之氧化鋁含量（兩者均以TiO2 粒子之總重量計），亦具有辛基三乙氧基矽烷之疏水性有機處理，其碳量為0.35重量%。
「疏水性TiO2 顏料B」係一種親水性金紅石TiO2 顏料，其具有3.0重量%之二氧化矽含量及2.5重量%之氧化鋁含量（兩者均以TiO2 粒子之總重量計），亦具有辛基三乙氧基矽烷之疏水性有機處理，其碳量為0.25重量%。
「疏水性TiO2 顏料C」係一種親水性金紅石TiO2 顏料，其具有3.0重量%之二氧化矽含量及2.5重量%之氧化鋁含量（兩者均以TiO2 粒子之總重量計），亦具有辛基三乙氧基矽烷之疏水性有機處理，其碳量為0.44重量%。
「親水性TiO2 顏料」係一種親水性金紅石TiO2 顏料，其具有3.0重量%之二氧化矽含量及2.5重量%之氧化鋁含量，兩者均以TiO2 粒子之總重量計。 測試方法1–顏色及黃色指數
用Labscan Spectro Colorimeter (Hunter Associates Lab., Inc. Reston, VA)取得乾塗膜的反射率讀數（使用三色刺激XYZ值或L*a*b*）。將經處理基材放置在39℃、相對濕度99%之濕度腔室內進行實驗中指定的時間量。顏色之變化(Δ)愈小指示較佳的防黃變或防污性能。 測試方法2–光散射
光散射係使用在施加至Leneta不透明度圖表(opacity chart)的漆膜上取得之反射率讀數（在圖表之白色區域及黑色區域上之反射率讀數）及基材反射率判定。基材反射率係圖表之白色區域的初始反射率，其係在該漆膜施加前測量的。光散射（S，以平方公尺/克的無機粒子為單位）係使用反射率讀數及Kubelka-Munk方程式計算。 測試方法3–黏度
漆料之黏度係藉由配備有槳式主軸附件之Krebs Stormer黏度計(Model KU-1)以200 rpm之速度旋轉測得。 測試方法4–碳含量測量
將疏水性無機粒子之樣本秤入陶瓷舟中，然後裝載入SC632（LECO SC632碳/硫測定儀(Model #620-300-100), LECO Corporation, St. Joseph, MI.）中，於此彼等在爐(1350℃)中於純氧環境中燃燒。使燃燒氣體通過無水高氯酸鎂(anhydrone)以洗出水。藉由四個紅外線(IR)單元在燃燒氣體中偵測碳。結果以疏水性無機粒子之碳重量%記錄。 比較例A至B
漆料配方係藉由混合表1中所列之組分製得。所使用之TiO2 顏料由下列所組成：疏水性TiO2 顏料A（比較例A）及親水性TiO2 顏料（比較例B）。將紅橡木樣本塗佈有漆料配方並根據測試方法1分析。表 1. 比較例 A 至 B 之漆料配方
組分 質量 (g)
LACPER 4312底漆 100
氨水溶液(28%) 0.2
TAMOL 681 1.5
Surfynol 104DPM 0.7
TiO2 顏料 35.9
水 10.6
實例1及比較例C
漆料配方係藉由混合表1中所列之組分製得。所使用之TiO2 顏料由下列所組成：疏水性TiO2 顏料A（實例1）及親水性TiO2 顏料（比較例C）。將紅橡木樣本用乙酸鋯（16% Zr，50%的乙醇中）噴灑、乾燥、然後塗佈漆料配方並根據測試方法1分析。表 2. 比較例 A 至 C 及實例 1 之顏色評估
  在濕度腔室中之時間（小時）  
  0 88 0 88 0 88 0 88  
實例 L* L* a* a* b* b* YI YI ΔYI
A 98.94 99.05 -0.83 -0.87 1.85 2.03 2.80 3.11 0.31
B 98.87 98.79 -0.93 -0.97 1.93 2.2 2.89 3.34 0.45
1 98.82 98.91 -0.84 -0.89 1.76 1.93 2.64 2.9 0.25
C 98.97 98.91 -0.94 -0.97 1.95 2.22 2.90 3.37 0.47
與僅具有鋯預處理或僅具有經疏水性表面處理之TiO2 的樣本相比，具有經疏水性表面處理之TiO2 及經鋯預處理之基材兩者的塗層具有最低的黃色指數。 比較例D及實例2至5
漆料配方係藉由混合表1中所列之組分製得，使用疏水性TiO2 顏料B作為TiO2 顏料。將紅橡木樣本用根據表3之配方噴灑，並將樣本在120℃之烘箱中乾燥2小時。然後將經處理樣本塗佈有漆料配方並根據測試方法1分析。表 3. 比較例 D 及實例 2 至 5 之處理配方及性能
實例 處理配方 初始 b* 值 在 769 小時之 Δb*
D 去離子水 1.91 0.77
2 0.2M MgCl2 於水中 1.81 0.67
3 0.2M ZnCl2 於水中 2.08 0.51
4 1M乙酸鋯（50%於乙醇中） 1.95 0.56
5 0.2M AlCl3 於水中 1.96 0.61
下表顯示用數種金屬離子溶液預處理可用於改善耐黃變性，如藉由降低之Δb*值所示。 比較例E
向一配備有Hockmeyer混合器之罐添加90 g的去離子水，並將混合速度設定為1500 rpm。將Tego Foamex 825 (2.0 g)、氨水溶液(28%, 4.0 g)、Tamol 681 (18.9 g)、及Surfonyl 104DPM (8.0 g)添加至該罐中，並將混合速度調整至2200 rpm。添加疏水性TiO2 顏料C (440 g)，並將混合物在2200 rpm下攪拌15分鐘。將速度減低至1000 rpm，並添加額外的去離子水(50 g)。變更混合葉片，將速度調整至400 rpm，並將氧化鋯珠粒(300 mL)裝入混合物中。將混合物混合60分鐘，並藉由用網篩過濾混合物來移除氧化鋯珠粒。所得之漿料具有75.23%之固含量及9.2之pH。 比較例F
遵循比較例E程序，使用親水性TiO2 顏料作為TiO2 顏料。同樣，將100 g的去離子水添加至混合物替代50 g。所得之漿料具有69.9%之固含量及9.0之pH。 比較例G
遵循比較例F程序，除了添加85 g的去離子水替代100 g。在添加氧化鋯珠粒之後，將混合物攪拌30分鐘，並添加乙酸鋅水溶液(1M, 20 g)及氨水溶液(28%)以將pH調整至9.0。將混合物再混合60分鐘，然後藉由網篩移除氧化鋯珠粒。所得之漿料具有69.2%之固含量及9.6之pH。 比較例H
遵循比較例G程序，除了添加93 g的去離子水替代85 g，並添加乙酸鋯水溶液(~16% Zr, 8.0 g)代替乙酸鋅。所得之漿料具有68.4%之固含量及8.2之pH。 實例6
遵循比較例E程序，除了添加75 g的去離子水替代50 g。在添加氧化鋯珠粒之後，將混合物攪拌30分鐘，並添加乙酸鋅水溶液(1M, 21.5 g)及氨水溶液(28%)以將pH調整至9.0。將混合物再混合60分鐘，然後藉由網篩移除氧化鋯珠粒。所得之漿料具有66.3%之固含量及10.5之pH。 實例7
遵循比較例E程序，除了添加93 g的去離子水替代50 g。在添加氧化鋯珠粒之後，將混合物攪拌30分鐘，並添加乙酸鋯水溶液(~16% Zr, 7.5 g)及氨水溶液(28%)以將pH調整至9.0。將混合物再混合60分鐘，然後藉由網篩移除氧化鋯珠粒。所得之漿料具有68.8%之固含量及8.2之pH。 比較例E至H及實例6至7之評估
根據表4中之內容混合漆料配方。所使用之TiO2 漿料之重量係以75.0重量%固體漿料計。若漿料固體不等於75.0%，則相應地調整TiO2 漿料之重量以給出相同量的TiO2 。藉由使用氨水溶液將漆料pH調整至8.8至9.2，並藉由添加ACRYSOL RM-8W將黏度調整至100 +/- 5克氏單位(Krebs Unit, KU)。根據測試方法2測量光散射。表 4. 比較例 E 至 H 及實例 6 至 7 之漆料配方
組分 質量 (g)
Maincote HG-31 300
TiO2 漿料（75.0%固體） 149.9
去離子水 15
Texanol 24.3
Dowanol DPM 8.1
ACRYSOL RM-8W 1.0至1.5
氨水溶液以調整pH 8.8至9.2
表 5. 比較例 E 至 H 及實例 6 至 7 之光散射
實例 光散射 (m2 /g)
E 0.326
F 0.341
G 0.363
H 0.344
6 0.375
7 0.373
具有經疏水性表面處理之TiO2 及金屬鹽化合物之塗層顯示最佳的散射性能。 比較例I
根據表6之內容混合漆料配方。將所得之漆料配方(163.3 g)與比較例F之漿料(77.8 g)及去離子水(4.1 g)混合。根據測試方法2測量光散射。表 6. 無 TiO2 漿料的漆料 配方
組分 質量 (g)
Rhoplex HG-706 584.1
Byk-024 1.0
Triton N-57 4.6
丙二醇 6.0
Tamol-1124 1.0
Kathon LX 1.0
Texanol 7.9
氨水溶液(28%) 2.7
Acrysol DR-6600 15
水 30.8
Byk-024 2.0
比較例J
根據表6之內容混合漆料配方。將所得之漆料配方(163.3 g)與比較例G之漿料(78.5 g)及去離子水(3.4 g)混合。根據測試方法2測量光散射。 實例8
根據表6之內容混合漆料配方。將所得之漆料配方(163.3 g)與實例6之漿料(81.9 g)混合。根據測試方法2測量光散射。 實例9
根據表6之內容混合漆料配方。將所得之漆料配方(163.3 g)與實例7之漿料(78.9 g)及去離子水(3.0 g)混合。根據測試方法2測量光散射。表 7. 比較例 I 至 J 及實例 8 至 9 之光散射
實例 光散射 (m2 /g)
I 0.399
J 0.394
8 0.431
9 0.461
具有經疏水性表面處理之TiO2 及金屬鹽化合物之塗層顯示最佳的散射性能。
無
無

Claims (25)

  1. 一種經塗佈物品，其包含基材及至少一塗層，其中該至少一塗層包含疏水性無機粒子及至少一金屬鹽， 其中該等疏水性無機粒子係具有疏水性塗層之無機粒子，該疏水性塗層選自由下列所組成之群組：多元醇、有機矽氧烷、有機矽烷、烷基羧酸、烷基磺酸酯、有機磷酸酯、有機膦酸酯、氟聚合物、氟界面活性劑、及其混合物，且 其中該金屬鹽之金屬係選自由下列所組成之群組：鋇、鈷、鋅、錫、鉛、銅、鈣、鈦、鋯、鎂、及鋁。
  2. 如請求項1之經塗佈物品，其中該金屬鹽係無機金屬鹽，其選自金屬磷酸鹽、金屬硫酸鹽、金屬硫酸氧鹽、金屬硝酸鹽、金屬氟化物、或金屬氯化物。
  3. 如請求項1或2之經塗佈物品，其中該金屬鹽係有機金屬鹽，其選自金屬烷氧化物、有機酸之金屬鹽、酯之金屬鹽、金屬磺酸鹽、或金屬膦酸鹽。
  4. 如請求項1至3項中任一項之經塗佈物品，其中該基材首先塗佈有具有該金屬鹽之塗層、且隨後塗佈有具有該等疏水性無機粒子之塗層。
  5. 如請求項1至4項中任一項之經塗佈物品，其中該至少一塗層在該相同塗層中包含該等無機粒子及至少一金屬鹽。
  6. 如請求項1至5項中任一項之經塗佈物品，其中以該等疏水性無機粒子之總重量計，該等疏水性無機粒子在該疏水性塗層的表面上具有約0.01重量%至約5.0重量%的碳。
  7. 如請求項1至6項中任一項之經塗佈物品，其中以該至少一塗層之總乾重量計，該金屬鹽係以約0.01重量%至約10.0重量%之量存在。
  8. 如請求項1至7項中任一項之經塗佈物品，其中該疏水性塗層係有機矽烷或有機矽氧烷。
  9. 如請求項8之經塗佈物品，其中該疏水性塗層係至少一種具有下式之有機矽烷： R’x Si(R1 )4-x 及/或至少一種具有下式之聚矽氧烷：
    Figure 03_image006
    其中 R'係具有1至20個碳原子之不可水解的脂族、環脂族、氟碳化物、或芳族基團； R1 係可水解基團，其選自烷氧基、鹵基、乙醯氧基、羥基、或其混合物； x=1至3； R2 係有機或無機基團； n=0至3；且 m ≥ 2。
  10. 如請求項1至9項中任一項之經塗佈物品，其中該等無機粒子係選自二氧化鈦、二氧化矽、氧化鋁、鋁矽酸鹽、氫氧化鋁、磷酸鋅、磷酸鋁、ZnS、BaSO4 、ZnO、CaCO3 、或MoS2 。
  11. 如請求項1至10項中任一項之經塗佈物品，其中該至少一塗層在與該等疏水性無機粒子之相同塗層中進一步包含水性樹脂，該水性樹脂選自由下列所組成之群組：丙烯酸樹脂、醇酸樹脂、胺甲酸酯、環氧樹脂、不飽和聚酯、及其混合物。
  12. 如請求項11之經塗佈物品，其中該水性樹脂係以該至少一塗層的約1重量%至約89.99重量%之量存在。
  13. 如請求項1至12項中任一項之經塗佈物品，其中該基材係金屬、木材、牆板、纖維板、紙、水泥、混凝土、聚合材料、紙、複合物、或其組合。
  14. 如請求項1至13項中任一項之經塗佈物品，其中以該至少一塗層之總乾重量計，該等疏水性無機粒子係以約10重量%至約90重量%之量存在。
  15. 一種水性漿料，其包含疏水性無機粒子、水、及至少一金屬鹽， 其中該等疏水性無機粒子係具有疏水性塗層之無機粒子，該疏水性塗層選自由下列所組成之群組：多元醇、有機矽氧烷、有機矽烷、烷基羧酸、烷基磺酸酯、有機磷酸酯、有機膦酸酯、氟聚合物、氟界面活性劑、及其混合物，且 其中該金屬鹽之金屬係選自由下列所組成之群組：鋇、鈷、鋅、錫、鉛、銅、鈣、鈦、鋯、鎂、及鋁。
  16. 如請求項15之水性漿料，其中該金屬鹽係無機金屬鹽，其選自金屬磷酸鹽、金屬硫酸鹽、金屬硫酸氧鹽、金屬硝酸鹽、金屬氟化物、或金屬氯化物。
  17. 如請求項15或16之水性漿料，其中該金屬鹽係有機金屬鹽，其選自金屬烷氧化物、有機酸之金屬鹽、酯之金屬鹽、金屬磺酸鹽、或金屬膦酸鹽。
  18. 如請求項15至17項中任一項之水性漿料，其中以該等疏水性無機粒子之總重量計，該等疏水性無機粒子在該疏水性塗層的表面上具有約0.01重量%至約5.0重量%的碳。
  19. 如請求項15至18項中任一項之水性漿料，其中以該水性漿料之總重量計，該金屬鹽係以約0.01重量%至約10.0重量%之量存在。
  20. 如請求項15至19項中任一項之水性漿料，其中該疏水性塗層係有機矽烷或有機矽氧烷。
  21. 如請求項15至20項中任一項之水性漿料，其中該疏水性塗層係至少一種具有下式之有機矽烷： R’x Si(R1 )4-x 及/或至少一種具有下式之聚矽氧烷：
    Figure 03_image004
    其中 R'係具有1至20個碳原子之不可水解的脂族、環脂族、氟碳化物、或芳族基團； R1 係可水解基團，其選自烷氧基、鹵基、乙醯氧基、羥基、或其混合物； x=1至3； R2 係有機或無機基團； n=0至3；且 m ≥ 2。
  22. 如請求項15至21項中任一項之水性漿料，其中該等無機粒子係選自二氧化鈦、二氧化矽、氧化鋁、鋁矽酸鹽、氫氧化鋁、磷酸鋅、磷酸鋁、ZnS、BaSO4 、ZnO、CaCO3 、或MoS2 。
  23. 如請求項15至22項中任一項之水性漿料，其中以該漿料之總重量計，該等疏水性無機粒子係以約40重量%至約85重量%之量存在。
  24. 如請求項15至23項中任一項之水性漿料，其進一步包含聚合分散劑。
  25. 一種塗層組成物，其包含如請求項15至24項中任一項之水性漿料及水性樹脂，該水性樹脂選自由下列所組成之群組：丙烯酸樹脂、醇酸樹脂、胺甲酸酯、環氧樹脂、不飽和聚酯、及其混合物。
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