TW202033368A - 隔離膜以及包含其的電性或電子元件 - Google Patents
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Abstract
本申請案是有關於一種隔離膜。在本申請案中,可提供一種具有極佳隔離性質以及光學性質的隔離膜。由本申請案生產的隔離膜可用於對水分等敏感的電子產品。
Description
[相關申請案的交叉參考]
本申請案主張於2018年10月26日提出申請的韓國專利申請案第10-2018-0128816號的優先權權益,所述韓國專利申請案的揭露內容全文併入本案供參考。
本申請案是有關於一種隔離膜。具體而言,本申請案是有關於一種對例如氧或水分等異物具有極佳隔離性質的隔離膜。
用於阻擋例如氧及水分等外部組分的隔離膜不僅用於作為傳統主要應用的食品或藥物等的包裝材料,而且用於例如液晶顯示器(liquid crystal display,LCD)等平板顯示器(flat panel display,FPD)或太陽能電池的構件、電子紙或有機發光二極體(organic light emitting diode,OLED)的基板或者密封膜等。具體而言,在用於電性或電子元件的隔離膜的情形中,除對氧或水分等具有高隔離性質以外,亦需要耐濕熱性,耐濕熱性使得即使處於濕熱條件下,自確保設備效能的角度看,隔離性質亦不會劣化。
生產隔離膜的方法可包括例如濕法(wet method)。具體而言,隔離膜可藉由將塗佈於基礎膜上的聚矽氮烷轉化成二氧化矽的方法來生產。此時,聚矽氮烷可在經歷例如在預定條件下加熱或水解的製程的同時轉化為二氧化矽。舉例而言,日本專利特許公開案第H10-194873號揭露一種將全氫化聚矽氮烷(perhydropolysilazane)或其改質產品施加至基礎膜並在真空下對其進行燒製的方法。
[ 技術問題 ]
本申請案的一個目的是提供一種對例如氧或水分等異物具有極佳隔離性質的隔離膜。
本申請案的另一目的是提供一種即使在高溫及/或高濕度條件下儲存後亦不會使對例如氧或水分等異物的隔離性質劣化的隔離膜。
本申請案的另一目的是提供一種包括所述隔離膜的包裝材料、設備或裝置。
本申請案的以上目的以及其他目的皆可藉由以下詳細闡述的本申請案來解決。
技術解決方案
在本申請案的一個實例中,本申請案是有關於一種隔離膜。在本申請案中,隔離膜意指滿足預期透光率(light transmittance)及隔離性質的膜。
就透光率而言,隔離膜可意指對於波長範圍為380奈米(nm)至780奈米的可見光(特別是波長為550奈米的光)具有90%或大於90%或者95%或大於95%的透射率的膜。透射率的上限為例如約100%,其中膜可具有小於100%的透射率。
就隔離性質而言,隔離膜可具有良好的水蒸氣透過率(water vapor transmission rate)。
在一個實例中,在38℃的溫度及100%相對濕度下量測時,隔離膜可滿足10×10-4
克/平方米·天(g/m2
·day)或小於10×10-4
克/平方米·天的水蒸氣透過率。更具體而言,在以上條件下量測時,隔離膜可具有9×10-4
克/平方米·天或小於9×10-4
克/平方米·天、8×10-4
克/平方米·天或小於8×10-4
克/平方米·天、7×10-4
克/平方米·天或小於7×10-4
克/平方米·天、6×10-4
克/平方米·天或小於6×10-4
克/平方米·天、5×10-4
克/平方米·天或小於5×10-4
克/平方米·天、4×10-4
克/平方米·天或小於4×10-4
克/平方米·天、3×10-4
克/平方米·天或小於3×10-4
克/平方米·天、2×10-4
克/平方米·天或小於2×10-4
克/平方米·天或者1×10-4
克/平方米·天或小於1×10-4
克/平方米·天的水蒸氣透過率。水蒸氣透過率愈低,則隔離性質愈佳,且因此水蒸氣透過率的下限不受特別限制。在一個實例中,水蒸氣透過率的下限可為0.001×10-4
克/平方米·天或大於0.001×10-4
克/平方米·天、0.005×10-4
克/平方米·天或大於0.005×10-4
克/平方米·天、0.01×10-4
克/平方米·天或大於0.01×10-4
克/平方米·天、0.05×10-4
克/平方米·天或大於0.05×10-4
克/平方米·天、0.1×10-4
克/平方米·天或大於0.1×10-4
克/平方米·天或者0.5×10-4
克/平方米·天或大於0.5×10-4
克/平方米·天。作為量測水蒸氣透過率的代表性標準,美國材料試驗協會(American Society for Testing Material,ASTM)F1249或國際標準組織(International Standardization Organization,ISO)15506-3以及類似標準是已知的,其中本申請案的水蒸氣透過率可根據前述中的適當方式來量測。
在一個實例中,在於惡劣條件下儲存後量測時,隔離膜可滿足為預定值的水蒸氣透過率。具體而言,在85℃及85%相對濕度條件下儲存本申請案的隔離膜達250小時後,在38℃的溫度及100%相對濕度下量測時,所述膜可滿足5.0×10-4
克/平方米·天或小於5.0×10-4
克/平方米·天的水蒸氣透過率。更具體而言,在以上條件下量測時,隔離膜可具有4.5×10-4
克/平方米·天或小於4.5×10-4
克/平方米·天、4.0×10-4
克/平方米·天或小於4.0×10-4
克/平方米·天、3.5×10-4
克/平方米·天或小於3.5×10-4
克/平方米·天、3.0×10-4
克/平方米·天或小於3.0×10-4
克/平方米·天、2.5×10-4
克/平方米·天或小於2.5×10-4
克/平方米·天、2.0×10-4
克/平方米·天或小於2.0×10-4
克/平方米·天、1.5×10-4
克/平方米·天或小於1.5×10-4
克/平方米·天或者1.0×10-4
克/平方米·天或小於1.0×10-4
克/平方米·天的水蒸氣透過率。水蒸氣透過率愈低,則隔離性質愈佳,且因此水蒸氣透過率的下限不受特別限制。在一個實例中,水蒸氣透過率的下限可為0.001×10-4
克/平方米·天或大於0.001×10-4
克/平方米·天、0.005×10-4
克/平方米·天或大於0.005×10-4
克/平方米·天、0.01×10-4
克/平方米·天或大於0.01×10-4
克/平方米·天、0.05×10-4
克/平方米·天或大於0.05×10-4
克/平方米·天、0.1×10-4
克/平方米·天或大於0.1×10-4
克/平方米·天或者0.5×10-4
克/平方米·天或大於0.5×10-4
克/平方米·天。在將欲量測的隔離膜在85℃及85%相對濕度條件下暴露達250小時後,在38℃的溫度及100%相對濕度下量測水蒸氣透過率,由此該些條件可被視為較高濕度條件(例如(舉例而言)38℃的溫度及100%相對濕度條件)或者高溫/高濕度條件(例如(舉例而言)85℃及85%相對濕度條件)更惡劣的條件。即,即使在更惡劣的條件下,本申請案的隔離膜亦可維持高隔離性質。
滿足在上述範圍內的透光率及隔離性質的本申請案的隔離膜包括基礎層及無機層。無機層包含Si、N及O。
基礎層可包括例如能夠提供透光率的玻璃或聚合物膜。
在一個實例中,基礎層可包括能夠提供充分撓性的聚合物膜。舉例而言,作為基礎層,可使用:聚酯膜,例如聚對苯二甲酸乙二醇酯(polyethylene terephthalate,PET)膜、聚碳酸酯膜、聚萘二甲酸乙二醇酯膜或聚芳酯膜;聚醚膜,例如聚醚碸膜;環烯烴聚合物膜;聚烯烴膜,例如聚乙烯膜或聚丙烯膜;纖維素樹脂膜,例如二乙醯纖維素膜、三乙醯纖維素膜或乙醯纖維素丁酸酯膜;聚醯亞胺膜;丙烯酸膜;以及環氧樹脂膜等。在本申請案中,基礎層可具有單層或多層式結構。
基礎層的厚度不受特別限制。舉例而言,基礎層的厚度可為約1微米(μm)或大於1微米、5微米或大於5微米、10微米或大於10微米、20微米或大於20微米、30微米或大於30微米、40微米或大於40微米或者50微米或大於50微米。當滿足所述厚度時,無機層可穩定地形成於基礎層上。基礎層厚度的上限不受特別限制,但是可為例如500微米或小於500微米、400微米或小於400微米、300微米或小於300微米、200微米或小於200微米或者100微米或小於100微米。
無機層可藉由對施加於塗佈用黏附體(adherend)(例如,基礎層)上的聚矽氮烷組成物(即聚矽氮烷層)進行電漿改質(plasma modification)來形成。
在本申請案中,聚矽氮烷組成物意指包含聚矽氮烷作為主要組分的組成物。舉例而言,在聚矽氮烷組成物中,以重量計,聚矽氮烷的比率為55%或大於55%、60%或大於60%、65%或大於65%、70%或大於70%、75%或大於75%、80%或大於80%、85%或大於85%或者90%或大於90%。重量比率可為例如100%或小於100%、99%或小於99%、98%或小於98%、97%或小於97%、96%或小於96%或者95%或小於95%。
在本申請案中,聚矽氮烷可意指其中矽元素(Si)及氮元素(N)重複出現以形成基本主鏈(basic backbone)的聚合物。此種聚矽氮烷可藉由預定處理(例如,電漿處理)進行改質,以形成具有隔離性質的氧化矽或氮氧化矽。因此,無機層可包含Si、N及O。
在一個實例中,本申請案中所使用的聚矽氮烷可包括由下式1表示的單元。
[式1]
在式1中,R1、R2及R3可各自獨立地為氫元素、烷基、烯基、炔基、芳基、烷基矽基、烷基胺基或烷氧基。
在本申請案中,除非另外指明,否則用語「烷基」可意指具有1至20個碳原子、1至16個碳原子、1至12個碳原子、1至8個碳原子或1至4個碳原子的烷基。烷基可為直鏈的、分枝的或環狀的。另外,烷基可視需要經一或多個取代基取代。
在本申請案中,除非另外指明,否則用語「烯基」可意指具有2至20個碳原子、2至16個碳原子、2至12個碳原子、2至8個碳原子或2至4個碳原子的烯基。烯基可為直鏈的、分枝的或環狀的,且可視需要經一或多個取代基取代。
在本申請案中,除非另外指明,否則用語「炔基」可意指具有2至20個碳原子、2至16個碳原子、2至12個碳原子、2至8個碳原子或2至4個碳原子的炔基。炔基可為直鏈的、分枝的或環狀的,且可視需要經一或多個取代基取代。
在本申請案中,除非另外指明,否則用語「芳基」可意指衍生自以下化合物或其衍生物的單價殘基,所述化合物包含其中苯環或者二或更多個苯環在共用一個或兩個或更多個碳元素時鏈接或縮合或鍵結的結構。在本說明書中,芳基的範圍亦可包括所謂的芳烷基或芳基烷基等以及通常被稱為芳基的官能基。芳基可為例如具有6至25個碳原子、6至21個碳原子、6至18個碳原子或6至12個碳原子的芳基。作為芳基,可例示苯基、二氯苯基、氯苯基、苯乙基、苯丙基、苯甲基、甲苯基、二甲苯基或萘基等。
在本申請案中,除非另外指明,否則用語「烷氧基」可意指具有1至20個碳原子、1至16個碳原子、1至12個碳原子、1至8個碳原子或1至4個碳原子的烷氧基。烷氧基可為直鏈的、分枝的或環狀的。另外,烷氧基可視需要經一或多個取代基取代。
若包括由上式1表示的單元,則聚矽氮烷的具體種類不受特別限制。
在一個實例中,聚矽氮烷可為包括式1所示單元的聚矽氮烷(例如全氫化聚矽氮烷(perhydropolysilazane)),在式1中,R1至R3中的所有者皆為氫元素。
在一個實例中,聚矽氮烷層組成物可例如藉由將聚矽氮烷溶解於適當的有機溶劑中來製備。舉例而言,聚矽氮烷可為溶解於有機溶劑中的可商業購得的產品。此種可商業購得的產品可包括例如由AZ電子材料有限公司(AZ Electronic Materials Kabushiki Kaisha)(或默克(Merck))製造的艾科米卡(AQUAMICA)(註冊商標)NN120-10、NN120-20、NAX120-10、NAX120-20、NN110、NN310、NN320、NL110A、NL120A、NL150A、NP110、NP140或SP140等,但不限於此。
在另一實例中,聚矽氮烷層組成物可為稀釋至預定濃度的組成物。稀釋濃度不受特別限制,且舉例而言,總固體含量的重量比率的範圍可介於1%至95%。在一個實例中,組成物的總固體含量的重量比率可為1%至10%或小於10%。
在本申請案中,由聚矽氮烷形成的層(即無機層)具有足夠的耐久性(durability)及能夠滿足水蒸氣透過率的緻密性(compactness)。在本申請案中,緻密性可藉由蝕刻速率來表達。舉例而言,無機層可相對於參考條件具有滿足預定值的蝕刻速率。在本申請案中,用語「蝕刻速率」意指:假設在與以下所述參考條件相同的條件下實行蝕刻,藉由將蝕刻厚度(單位:奈米)除以蝕刻進度時間(單位:秒)而獲得的值。用於量測蝕刻速率的蝕刻是所謂的乾蝕刻(dry etching),即使用反應氣體的電漿狀態的蝕刻。Ar被用作反應氣體。
就無機層的蝕刻速率而言,本申請案的發明者已證實:即使如同無機層是由聚矽氮烷形成以包含Si、N及O,其構成元素是相似的,所述層中的牢固度或緻密度亦可相依於在無機層的厚度方向上形成無機層的元素的含量、分佈趨勢的變化及/或形成無機層的條件而變化,且因此,相對於參考條件的蝕刻速率亦可有所變化。具體而言,在與隔離膜相關的先前技術中,無機層中元素的類型或表達為數值的元素含量主要被視為確定隔離性質的重要因素,但是無機層的緻密性可相依於形成無機層的元素的含量、分佈趨勢的變化及/或形成無機層的條件而變化,且因此隔離膜的水蒸氣透過率可顯著改善。
具體而言,對於參考條件,即以0.09奈米/秒(nm/s)或小於0.09奈米/秒的速率蝕刻Ta2
O5
(膜)的Ar離子蝕刻條件,無機層可滿足0.17奈米/秒或小於0.17奈米/秒的蝕刻速率。蝕刻速率可指示無機層中的緻密度。即,例如,如在蝕刻速率為0.19奈米/秒的情形中一樣,具有所述蝕刻速率的無機層可被視為具有較不滿足所述蝕刻速率的無機層更緊密的結構。舉例而言,對於以上條件,無機層可具有0.165奈米/秒或小於0.165奈米/秒、0.160奈米/秒或小於0.160奈米/秒、0.155奈米/秒或小於0.155奈米/秒、0.150奈米/秒或小於0.150奈米/秒、0.145奈米/秒或小於0.145奈米/秒、0.140奈米/秒或小於0.140奈米/秒、0.135奈米/秒或小於0.135奈米/秒、0.130奈米/秒或小於0.130奈米/秒、0.125奈米/秒或小於0.125奈米/秒或者0.120奈米/秒或小於0.120奈米/秒的蝕刻速率。當滿足所述蝕刻速率範圍時,無機層可被視為充分緊密,且因此蝕刻速率的下限不受特別限制,但是可為例如0.05奈米/秒或大於0.05奈米/秒或者0.10奈米/秒或大於0.10奈米/秒。
無機層包括第一區域及第二區域。在本申請案中,第一區域較第二區域更靠近基礎層。
在本申請案中,構成一個無機層的第一區域與第二區域在厚度方向上藉由X射線光電子能譜學(X-ray photoelectron spectroscopy,XPS)分析或量測的Si、N及O的元素含量(原子%)彼此不同。即,由於Si、N及O的元素含量分佈差異,可區分第一區域與第二區域。舉例而言,可根據無機層的厚度方向上的蝕刻深度來分析每一區域的元素含量,其中在觀察到平坦區段的情形中或者在觀察到其中每一元素含量的量值趨勢相同的區段的情形中,由於每一元素含量隨深度的變化程度相對小,對應區段中相應元素含量的中值或平均值可被視為所述區域中的元素含量(範圍)。接著,第一區域與第二區域之間的介面處的元素含量可相對於根據元素含量的區域區分連續地或逐步地改變,且作為該些內容改變的結果,只要觀察到滿足由每一區域定義的元素含量比率的區域,便足以區分第一區域與第二區域,且第一區域與第二區域之間的介面未必需要被清楚地區分。熟習此項技術者可根據使用X射線光電子能譜學識別的蝕刻深度、藉由元素含量分佈曲線圖清楚地進行此種區分。
第一區域及第二區域可具有如上所述的緻密性。具體而言,第一區域及/或第二區域可各自為在以0.09奈米/秒的速率蝕刻Ta2
O5
的Ar離子蝕刻條件下量測的蝕刻速率滿足0.17奈米/秒或小於0.17奈米/秒的區域。舉例而言,對於參考條件,第一區域及/或第二區域可滿足0.165奈米/秒或小於0.165奈米/秒、0.160奈米/秒或小於0.160奈米/秒、0.155奈米/秒或小於0.155奈米/秒、0.150奈米/秒或小於0.150奈米/秒、0.145奈米/秒或小於0.145奈米/秒、0.140奈米/秒或小於0.140奈米/秒、0.135奈米/秒或小於0.135奈米/秒、0.130奈米/秒或小於0.130奈米/秒、0.125奈米/秒或小於0.125奈米/秒或者0.120奈米/秒或小於0.120奈米/秒的蝕刻速率。第一區域及/或第二區域的蝕刻速率的下限不受特別限制,但是可為例如0.05奈米/秒或大於0.05奈米/秒或者0.10奈米/秒或大於0.10奈米/秒。
在一個實例中,第一區域可為滿足O含量>Si含量>N含量的區域。即,第一區域意指滿足此種元素含量的區域。
在本申請案中,元素的含量是在以100計慮及Si、O及N的含量之和且視需要慮及可在每一層或區域中量測到的雜質(例如:C)的含量時的值。除非特別另有說明,否則C的含量是不包括Si、O及N的含量的值,且因此其可被省略。
具體而言,在第一區域中,O含量可在50原子%至65原子%範圍內,Si含量可在35原子%至45原子%範圍內,且N含量可在1原子%至15原子%範圍內。據信,此種元素含量可確保由上述蝕刻速率表達的無機層的緻密性,且可改善隔離膜的水分隔離性質。
在一個實例中,第一區域可滿足O含量(a)與Si含量(b)之間的比率(a/b)在1.1至1.8範圍內。較佳地,其可為1.2或大於1.2、1.3或大於1.3或者1.4或大於1.4。在Si、N及O的含量滿足以上範圍的第一區域中,當比率(a/b)值在1.1至1.8範圍內時,據信,可確保由上述蝕刻速率表示的無機層的緻密性,且可改善隔離膜的水分隔離性質。
在一個實例中,滿足所述元素含量比率的第一區域的厚度可為40奈米或大於40奈米。當第一區域的厚度滿足以上範圍時,無機層或第一區域可在穩定形成的同時具有充足的緻密性,且可提供具有較高耐久性的隔離膜。舉例而言,由於與第一區域或以下所述的中間層相鄰的基礎層在其表面上可具有預定粗糙度,因此第一區域可具有最小厚度,以使得可穩定地形成無機層。更具體而言,滿足所述元素含量的第一區域的厚度可為例如45奈米或大於45奈米、50奈米或大於50奈米、55奈米或大於55奈米、60奈米或大於60奈米、65奈米或大於65奈米、70奈米或大於70奈米、75奈米或大於75奈米、80奈米或大於80奈米、85奈米或大於85奈米、90奈米或大於90奈米、95奈米或大於95奈米或者100奈米或大於100奈米。第一區域的厚度的上限不受特別限制,但是可為例如300奈米或小於300奈米、250奈米或小於250奈米或者200奈米或小於200奈米。
在一個實例中,第二區域可為滿足Si含量>N含量>O含量的區域。即,第二區域意指滿足此種元素含量的區域。作為實驗證實的結果,第二區域滿足Si含量>N含量>O含量的情形可較其滿足Si含量>O含量>N含量的情形進一步增加無機層的緻密性並更佳地調節膜的隔離性質。
具體而言,在第二區域中,Si含量可在45原子%至60原子%範圍內,N含量可在20原子%至35原子%範圍內,且O含量可在10原子%至30原子%範圍內。此種元素含量被認為有利於確保由上述蝕刻速率表達的無機層的緻密性。
在一個實例中,滿足所述元素含量比率的第二區域的厚度可為10奈米或大於10奈米、20奈米或大於20奈米、30奈米或大於30奈米、40奈米或大於40奈米或者50奈米或大於50奈米。滿足所述元素含量比率的第二區域的厚度的上限不受特別限制,但是可為例如約250奈米或小於250奈米或者約200奈米或小於200奈米。如以下實驗例中所證實,作為高氮濃度區域的第二區域的厚度似乎對改善膜的隔離性質有影響,且當滿足所述厚度範圍時,隔離膜亦可形成為適當水準的薄厚度,且同時可提供對所述厚度的極佳隔離性質。更具體而言,滿足元素含量的第二區域的厚度可為例如190奈米或小於190奈米、185奈米或小於185奈米、180奈米或小於180奈米、175奈米或小於175奈米、170奈米或小於170奈米、165奈米或小於165奈米、160奈米或小於160奈米、155奈米或小於155奈米、150奈米或小於150奈米、145奈米或小於145奈米、140奈米或小於140奈米或者135奈米或小於135奈米。
在一個實例中,第二區域Si含量的最大值與第一區域O含量的最大值之間的差(d)可為15原子%或小於15原子%。在Si、N及O的含量滿足以上範圍的每一區域中,當滿足差(d)時,據信,可確保由上述蝕刻速率表示的無機層的緻密性,且可改善隔離膜的水分隔離性質。
在一個實例中,第二區域可為無機層中的高氮濃度區域。即,第二區域可為氮含量較第一區域的氮含量高的區域。本申請案的發明者已證實,假設藉由蝕刻速率識別的無機層的緻密性得到保證(比如參考條件的蝕刻速率為0.17奈米/秒或小於0.17奈米/秒),第二區域(即高氮濃度區域)愈厚,則水蒸氣透過率愈佳。此結果藉由以下實驗例得到證實。
在一個實例中,相對於整個無機層的厚度,第二區域的厚度可具有10%或大於10%的厚度。舉例而言,基於整個無機層的厚度,第二區域的厚度可為15%或大於15%、20%或大於20%、25%或大於25%、30%或大於30%、35%或大於35%、40%或大於40%、45%或大於45%、50%或大於50%、55%或大於55%、60%或大於60%、65%或大於65%或者70%或大於70%。舉例而言,當無機層的厚度為150奈米時,第二區域的厚度可為15奈米或大於15奈米、16奈米或大於16奈米、17奈米或大於17奈米、19奈米或大於19奈米或者20奈米或大於20奈米。在此種情形中,第二區域的厚度亦可為200奈米或小於200奈米。
第一區域及第二區域的形成可藉由對包含聚矽氮烷的組成物(即聚矽氮烷層)進行電漿處理來實行。
在一個實例中,第一區域及第二區域可為無機層中藉由對一種所塗佈的聚矽氮烷組成物(即一個聚矽氮烷層)實行一次電漿處理而形成的區域。即,無機層可被劃分成形成於所述無機層中的第一區域及第二區域。據信,在藉由電漿處理形成富N第二區域的同時,無機層被分成第一區域及第二區域。
在另一實例中,第一區域與第二區域可為藉由對彼此不同的聚矽氮烷層進行電漿處理而形成的相鄰區域。舉例而言,第一區域可為藉由對聚矽氮烷層(A)進行電漿處理而形成的區域,且第二區域可為對施加於上面形成有第一區域的無機層上的聚矽氮烷層(B)進行電漿處理而形成的區域。該些第一區域及第二區域包含Si、N及O,且構成無機層。如上所述,富N區域藉由電漿處理而被放置於經電漿處理的聚矽氮烷層的表面層部分上,此與經電漿處理的聚矽氮烷層(A)的情形相同,由此據信,即使對聚矽氮烷層(B)實行單獨的電漿處理,亦會形成具有與聚矽氮烷層(A)的表面層部分的元素含量分佈相同的元素含量分佈的第二區域。在此種情形中,相應的經電漿處理的聚矽氮烷層(A、B)的介面可被觀察為元素含量在第一區域與第二區域之間發生變化(例如,如在圖1中一樣)的區段。如以下實例1至5中所證實,當以此種方式形成無機層時,可確保第二區域的較大厚度,由此在無機層中的高氮濃度區域增加的同時,可改善隔離性質。
在一個實例中,無機層與基礎層之間可存在具有高碳含量的改質層。改質層可為經電漿處理的無機層與基礎層之間的介面。作為另一選擇,改質層可為經電漿處理的無機層與以下所述的中間層之間的介面。改質層可為較第一區域及第二區域包含更多碳的區域。舉例而言,改質層可為滿足C含量>O含量>Si含量>N含量的區域。
具體而言,在改質層中,C含量可在40原子%至50原子%範圍內,O含量可在30原子%至40原子%範圍內,Si含量可在15原子%至30原子%範圍內,且N含量可在1原子%至5原子%範圍內。
具有第一區域及第二區域的無機層的厚度可為例如600奈米或小於600奈米或者500奈米或小於500奈米。更具體而言,無機層的厚度可為450奈米或小於450奈米、400奈米或小於400奈米、350奈米或小於350奈米、300奈米或小於300奈米、250奈米或小於250奈米或者200奈米或小於200奈米。即使在薄的厚度下,為上述構造的無機層亦可具有充分的隔離性質。無機層的厚度的下限不受特別限制,但是可為例如50奈米或大於50奈米。
在一個實例中,隔離膜可更包括中間層。具體而言,隔離膜可依序包括基礎層、中間層及無機層。中間層可出於改善無機層與基礎層之間的黏附力、控制介電常數等的目的而形成。中間層可被稱為底塗層(under coating layer,UC)。
中間層可包含選自由以下組成的群組的至少一者:丙烯酸樹脂、胺基甲酸酯樹脂、三聚氰胺樹脂、醇酸樹脂、環氧樹脂、矽氧烷聚合物及/或由下式2表示的有機矽烷化合物的縮合產物。
[式2]
在式2中,X可為氫、鹵素、烷氧基、醯氧基、烷基羰基、烷氧羰基或-N(R2)2
,其中R2可為氫或烷基,R1可為烷基、烯基、炔基、芳基、芳基烷基、烷基芳基、芳基烯基、烯基芳基、芳基炔基、炔基芳基、鹵素、胺基、醯胺基、醛基、烷基羰基、羧基、巰基、氰基、羥基、烷氧基、烷氧羰基、磺醯基、磷醯基、丙烯醯基氧基、甲基丙烯醯基氧基或環氧基,Q可為單鍵、氧元素或-N(R2
)-,其中R2
可為氫元素或烷基,且m可為介於1至3範圍內的數。
作為有機矽烷,可使用選自由以上式2表示的化合物組成的群組的至少一者,其中若使用一種有機矽烷化合物,則可進行交聯。
有機矽烷可選自由以下組成的群組作為實例並使用:甲基三甲氧基矽烷、甲基三乙氧基矽烷、苯基三甲氧基矽烷、苯基三乙氧基矽烷、二甲基二甲氧基矽烷、二甲基二乙氧基矽烷、二苯基二甲氧基矽烷、二苯基二乙氧基矽烷、苯基二甲氧基矽烷、苯基二乙氧基矽烷、甲基二甲氧基矽烷、甲基二乙氧基矽烷、苯基甲基二甲氧基矽烷、苯基甲基二乙氧基矽烷、三甲基甲氧基矽烷、三甲基乙氧基矽烷、三苯基甲氧基矽烷、三苯基乙氧基矽烷、苯基二甲基甲氧基矽烷、苯基二甲基乙氧基矽烷、二苯基甲基甲氧基矽烷、二苯基甲基乙氧基矽烷、二甲基乙氧基矽烷、二甲基乙氧基矽烷、二苯基甲氧基矽烷、二苯基乙氧基矽烷、3-胺基丙基三乙氧基矽烷、3-縮水甘油氧基丙基三甲氧基矽烷、對胺基苯基矽烷、烯丙基三甲氧基矽烷、正(2-胺基乙基)-3-胺基丙基三甲氧基矽烷、3-胺基丙基三乙氧基矽烷、3-胺基丙基三甲氧基矽烷、3-縮水甘油氧基丙基二異丙基乙氧基矽烷、(3-縮水甘油氧基丙基)甲基二乙氧基矽烷、3-縮水甘油氧基丙基三甲氧基矽烷、3-巰基丙基三甲氧基矽烷、3-巰基丙基三乙氧基矽烷、3-甲基丙烯醯氧基丙基甲基二乙氧基矽烷、3-甲基丙烯醯氧基丙基甲基二甲氧基矽烷、3-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、正苯基胺基丙基三甲氧基矽烷、乙烯基甲基二乙氧基矽烷、乙烯基三乙氧基矽烷、乙烯基三甲氧基矽烷、及其混合物。
在另一實例中,中間層可藉由對一或多種多官能丙烯酸酯進行聚合來生產。作為多官能丙烯酸酯的種類,例如可使用雙官能丙烯酸酯,例如1,4-丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇己二酸酯二(甲基)丙烯酸酯、羥基特戊酸新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、二環戊基二(甲基)丙烯酸酯、己內酯改質的二環戊烯基二(甲基)丙烯酸酯、環氧乙烷改質的二(甲基)丙烯酸酯、二(甲基)丙烯醯氧基乙基異氰脲酸酯、烯丙基化環己基二(甲基)丙烯酸酯、三環癸烷二甲醇(甲基)丙烯酸酯、二羥甲基二環戊烷二(甲基)丙烯酸酯、環氧乙烷改質的六氫鄰苯二甲酸二(甲基)丙烯酸酯、三環癸烷二甲醇(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇改質的三甲基丙烷二(甲基)丙烯酸酯、金剛烷二(甲基)丙烯酸酯或9,9-雙[4-(2-丙烯醯基氧基乙氧基)苯基]茀;三官能丙烯酸酯,例如三羥甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、丙酸改質的二季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、環氧丙烷改質的三羥甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、三官能胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯或三(甲基)丙烯醯氧基乙基異氰脲酸酯;四官能丙烯酸酯,例如二甘油四(甲基)丙烯酸酯或季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯;五官能丙烯酸酯,例如丙酸改質的二季戊四醇五(甲基)丙烯酸酯;以及六官能丙烯酸酯,例如二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、己內酯改質的二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯或胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯(例如,異氰酸酯單體與三羥甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯的反應產物)等,但不限於此。
在一個實例中,中間層可包含氟系化合物。例如,可使用氟系(甲基)丙烯酸酯或氟系矽氧烷化合物。儘管無特別限制,然而可使用例如全氟聚醚丙烯酸酯等全氟化合物作為氟系(甲基)丙烯酸酯,且可使用經含氟鏈取代的烷氧基矽烷化合物作為氟系矽氧烷化合物。
作為可用於形成中間層的環氧樹脂,可使用選自由脂環族環氧樹脂及芳族環氧樹脂組成的群組的至少一者。
作為脂環族環氧樹脂,例如,可使用選自由脂環族縮水甘油醚型環氧樹脂及脂環族縮水甘油酯型環氧樹脂組成的群組的至少一者。此外,例如,可使用3,4-環氧環己基-甲基-3,4-環氧環己烷羧酸酯(其是賽羅西德(Celloxide)2021P(大賽璐公司(Daicel Co.)))及其衍生物,其即使在高溫下亦是穩定的且是無色透明的,並且具有極佳的韌性、黏附性及層疊黏合度。特別是,當用於塗佈時,其具有極佳的表面硬度。
作為芳族環氧樹脂,例如,亦可使用選自由以下組成的群組的至少一種芳族環氧樹脂:雙酚A型環氧樹脂、溴化雙酚A型環氧樹脂、雙酚F型環氧樹脂、雙酚AD型環氧樹脂、含茀環氧樹脂及異氰脲酸三縮水甘油酯。
中間層可為例如藉由溶膠-凝膠反應而形成的塗層。例如,在中間層中亦可包含選自由以下組成的群組的至少一者:SiOx(其中,x為1至4的整數)、SiOxNy(其中,x及y各自為1至3的整數)、Al2
O3
、TiO2
、ZrO及ITO。
中間層亦可包含由下式3表示的金屬烷氧化物或其縮合產物。
[式3]
在式3中,M可為選自由鋁、鋯及鈦組成的群組的任一種金屬,R3可為鹵素、烷基、烷氧基、醯氧基或羥基,且z可為3或4。
在一個實例中,中間層可更包含填料。可慮及例如調節中間層的折射率及/或調節機械強度等而使用填料。在一個實例中,作為填料,可使用選自由CaO、CaF2
、MgO、ZrO2
、TiO2
、SiO2
、In2
O3
、SnO2
、CeO2
、BaO、Ga2
O3
、ZnO、Sb2
O3
、NiO及Al2
O3
組成的群組的至少一者。
使用上述材料形成中間層的方法無特別限制,且可依據待使用的材料使用已知的方法,例如各種乾式塗佈及/或濕式塗佈方法(例如沈積方法及溶膠-凝膠塗佈方法)。
中間層的厚度不受特別限制。舉例而言,中間層的厚度可為50微米或小於50微米。具體而言,厚度的上限可為40微米或小於40微米、30微米或小於30微米、20微米或小於20微米、10微米或小於10微米或者5微米或小於5微米,且下限可為0.5微米或大於0.5微米或者1微米或大於1微米。
在一個實例中,中間層可為提供可在其上形成無機層的平坦表面的層。即,中間層可為平坦化層。平坦化層可為與面對基礎層的表面相對的一個表面(即在上面形成無機層的表面)的平均表面粗糙度(Rt)在15奈米至45奈米範圍內的層。中間層的表面粗糙度意指具有粗糙度的預定區域中最高部分與最低部分之間的高度差的平均值,其可以與以下實驗例中闡述的方式相同的方式量測。
在一個實例中,無機層的第一區域可具有為平坦化層的平均表面粗糙度(Rt)的至少兩倍或更多倍的厚度。舉例而言,當平坦化層的平均表面粗糙度(Rt)為20奈米時,第一區域的厚度可為40奈米或大於40奈米,且在另一實例中,當平坦化層的平均表面粗糙度(Rt)為30奈米時,第一區域的厚度可為60奈米或大於60奈米。當平坦化層及第一區域滿足隔離膜中的厚度關係時,可穩定地形成無機層。接著,即使在高溫/高濕度條件下長時間儲存,穩定形成的無機層亦可提供極佳水蒸氣透過率而不被損壞。儘管不受特別限制,然而一般而言,當形成組成物的平坦化層時,慮及形成於平坦化層的一個表面上的表面粗糙度為約20奈米或大於20奈米、25奈米或大於25奈米或者30奈米或大於30奈米,第一區域的厚度可較佳為約60奈米或大於60奈米、65奈米或大於65奈米、70奈米或大於70奈米或者75奈米或大於75奈米。此時,第一區域的厚度的上限亦可在例如300奈米範圍內。
隔離膜可根據預定方法生產。
舉例而言,生產隔離膜的方法可包括以下步驟:將聚矽氮烷組成物施加於包括基礎層的塗佈用黏附體上;以及對形成於塗佈用黏附體上的聚矽氮烷層實行電漿處理。生產方法將詳細闡述如下。
藉由在包含例如Ar等電漿產生氣體的氣氛下產生電漿且將電漿中的正離子注入至聚矽氮烷層來實行電漿處理,其中可例如藉由外部電場或負高電壓脈波(negative high voltage pulse)產生電漿。可使用已知的設備實行此電漿處理。
電漿處理可在以下條件下實行。
在一個實例中,電漿處理可藉由調節電漿處理對象與電極的距離的方法來實行。此時,電漿處理對象可意指處於聚矽氮烷組成物塗佈於塗佈用黏附體(例如,基礎層)上的狀態下的層壓體(laminate),或者處於聚矽氮烷層藉由施加至塗佈用黏附體的組成物的預定升溫(加熱)狀態而形成的狀態下的層壓體。此種層壓體可被稱為隔離膜前驅物(barrier film precursor)。舉例而言,在電漿處理時,隔離膜前驅物與電極(正電極及/或負電極)的距離可被調節至150毫米(mm)或小於150毫米。據信,前驅物樣品與正電極之間的距離愈接近處於滿足以上距離的範圍內,電漿能量愈發可在減少電漿能量損失的同時轉移至隔離膜前驅物,且在電漿放電時所產生的熱能有效地轉移至前驅物的同時,聚矽氮烷改質的可能性可增加。舉例而言,所述距離可為140毫米或小於140毫米、130毫米或小於130毫米、120毫米或小於120毫米、110毫米或小於110毫米、100毫米或小於100毫米、90毫米或小於90毫米或者80毫米或小於80毫米。距離的下限不受特別限制,但是若負電極與隔離膜前驅物之間的距離過近,則有損壞基礎層的可能性,且因此,舉例而言,距離的下限可為15毫米或大於15毫米或者20毫米或大於20毫米。
在一個實例中,可在預定功率密度下實行電漿處理。具體而言,電漿處理時電極的每單位面積的功率密度可為約0.05瓦/平方公分或0.10瓦/平方公分或大於0.10瓦/平方公分。在另一實例中,功率密度可為約0.2瓦/平方公分或大於0.2瓦/平方公分、約0.3瓦/平方公分或大於0.3瓦/平方公分、約0.4瓦/平方公分或大於0.4瓦/平方公分、約0.5瓦/平方公分或大於0.5瓦/平方公分、約0.6瓦/平方公分或大於0.6瓦/平方公分、約0.7瓦/平方公分或大於0.7瓦/平方公分、約0.8瓦/平方公分或大於0.8瓦/平方公分或者約0.9瓦/平方公分或大於0.9瓦/平方公分。在滿足功率密度的範圍內,在正電極的情形中,功率密度越高,電漿處理的程度可在短時間內增加,且由於施加高電壓而引起的聚矽氮烷的改質程度可增加。在負電極的情形中,過高的功率密度可由於高電壓而導致損壞基礎層,因此慮及此點,功率密度的上限可為約2瓦/平方公分或小於2瓦/平方公分、1.5瓦/平方公分或小於1.5瓦/平方公分或者1.0瓦/平方公分或小於1.0瓦/平方公分。
在一個實例中,在具有功率密度的情形中,電漿處理時的處理能量(其藉由將功率密度乘以處理時間來確定)可為50焦耳/平方公分或小於50焦耳/平方公分。具體而言,能量可為45焦耳/平方公分或小於45焦耳/平方公分、40焦耳/平方公分或小於40焦耳/平方公分、35焦耳/平方公分或小於35焦耳/平方公分、30焦耳/平方公分或小於30焦耳/平方公分、25焦耳/平方公分或小於25焦耳/平方公分、20焦耳/平方公分或小於20焦耳/平方公分,且下限可為5焦耳/平方公分或大於5焦耳/平方公分、10焦耳/平方公分或大於10焦耳/平方公分或者15焦耳/平方公分或大於15焦耳/平方公分。
在一個實例中,可在預定製程壓力下實行電漿處理。具體而言,電漿處理時的製程壓力可為350毫托(mTorr)或小於350毫托。在正電極的情形中,製程壓力越低,確保平均自由路徑(average free path)越容易,因此可在不存在由於與氣體分子的碰撞引起的能量損失的情況下實行電漿處理。舉例而言,製程壓力可為340毫托或小於340毫托、330毫托或小於330毫托、320毫托或小於320毫托、310毫托或小於310毫托、300毫托或小於300毫托、290毫托或小於290毫托、280毫托或小於280毫托、270毫托或小於270毫托、260毫托或小於260毫托、250毫托或小於250毫托、240毫托或小於240毫托、230毫托或小於230毫托、220毫托或小於220毫托、210毫托或小於210毫托或者200毫托或小於200毫托。另一方面,在負電極的情形中,製程壓力越低,氣體分子越少,因此可能需要高電壓及功率來產生電漿,其中高電壓及高功率可導致損壞基礎層,且例如,下限可為50毫托或大於50毫托、60毫托或大於60毫托、70毫托或大於70毫托、80毫托或大於80毫托、90毫托或大於90毫托、100毫托或大於100毫托、110毫托或大於110毫托、120毫托或大於120毫托、130毫托或大於130毫托、140毫托或大於140毫托、150毫托或大於150毫托、160毫托或大於160毫托、170毫托或大於170毫托、180毫托或大於180毫托或者190毫托或大於190毫托。壓力可為製程開始時的壓力,且壓力可在製程期間保持處於此範圍內。
在一個實例中,可在調節製程氣體的類型及流速的同時實行電漿處理。具體而言,可在將水蒸氣、放電氣體(discharge gas)(Ar)及氧注入處理空間中的同時實行電漿處理。當在此種製程氣體氣氛下實行電漿處理時,據信,在處理空間中自水蒸氣解離的氫自由基會移除聚矽氮烷的氫元素並進行組合以形成氫(H2
),由此聚矽氮烷的反應性可增加,且因此,可改善隔離性質。
當水蒸氣、放電氣體及氧用作製程氣體時,處理空間中水蒸氣的蒸氣壓力可為5%或大於5%。水蒸氣壓力是所注入水蒸氣的注入流速相對於注入處理空間中氣體的總流速的百分比,其中在分別以A標況立方公分/分鐘(sccm)、B標況立方公分/分鐘及C標況立方公分/分鐘的流速注入水蒸氣、放電氣體及反應氣體的同時實行電漿處理的情形中,水蒸氣壓力可計算為100×A/(A+B+C)。在另一實例中,水蒸氣壓力可為約10%或大於10%、約15%或大於15%、約20%或大於20%、約25%或大於25%或者約30%或大於30%。水蒸氣壓力的上限不受特別限制,且可為例如約90%或小於90%、約85%或小於85%、約80%或小於80%、約75%或小於75%、約70%或小於70%、約65%或小於65%、約60%或小於60%、約55%或小於55%、約50%或小於50%、約45%或小於45%、約40%或小於40%或者約35%或小於35%。
為將水蒸氣壓力維持為以上水準,可在將具有預定流速或大於預定流速的水蒸氣引入空間中的同時實行電漿處理。舉例而言,可在以50標況立方公分/分鐘或大於50標況立方公分/分鐘的流速將水蒸氣注入處理空間中的同時實行改質處理。在另一實例中,水蒸氣的注入流速可為60標況立方公分/分鐘或大於60標況立方公分/分鐘、70標況立方公分/分鐘或大於70標況立方公分/分鐘、80標況立方公分/分鐘或大於80標況立方公分/分鐘、90標況立方公分/分鐘或大於90標況立方公分/分鐘、100標況立方公分/分鐘或大於100標況立方公分/分鐘、110標況立方公分/分鐘或大於110標況立方公分/分鐘或者120標況立方公分/分鐘或大於120標況立方公分/分鐘。注入流速的上限不受特別限制,且舉例而言,注入流速可為約500標況立方公分/分鐘或小於500標況立方公分/分鐘、400標況立方公分/分鐘或小於400標況立方公分/分鐘、300標況立方公分/分鐘或小於300標況立方公分/分鐘、200標況立方公分/分鐘或小於200標況立方公分/分鐘或者約150標況立方公分/分鐘或小於150標況立方公分/分鐘。
處理空間中的氫分壓力(hydrogen partial pressure)可藉由維持如上的水蒸氣壓力來控制。
當如上調節製程氣體的類型及蒸氣壓力時,聚矽氮烷層的脫氫可藉由自水蒸氣產生的氫自由基來實行,藉此調節處理空間中氫的分壓力。舉例而言,處理空間中氫(H2)的分壓力的範圍可在約2.00×10-5
帕(Pa)至1.00×10-4
帕內。
在一個實例中,就電漿處理條件而言,可調節放電氣體及水蒸氣的注入流速。具體而言,可將處理空間的水蒸氣注入流速(H)對放電氣體注入流速(N)的比率(H/N)維持在0.4或大於0.4。在另一實例中,可將比率(H/N)維持在約0.45或大於0.45或者約0.5或大於0.5。比率(H/N)的上限不受特別限制,且可為例如約5或小於5、約4或小於4、約3或小於3、約2或小於2、約1或小於1或者約0.9或小於0.9。在此種範圍下,可有效地實行改質處理。
在一個實例中,就電漿處理條件而言,可調節水蒸氣及氧的注入流速。具體而言,可將處理空間的水蒸氣注入流速(H)對氧氣注入流速(O)的比率(H/O)可為0.4或大於0.4。在另一實例中,可將比率(H/O)維持在約0.45或大於0.45或者約0.5或大於0.5。比率(H/O)的上限不受特別限制,且可為例如約5或小於5、約4或小於4、約3或小於3、約2或小於2、約1或小於1或者約0.9或小於0.9。在此種範圍下,可有效地實行改質處理。
實行電漿處理的溫度不受特別限制,但是若溫度增加,則用於形成隔離層的反應可變得更順利,由此在室溫以上實行處理可為適當的。舉例而言,改質處理時的製程溫度可為30℃或高於30℃、40℃或高於40℃、50℃或高於50℃、60℃或高於60℃、70℃或高於70℃或者80℃或高於80℃。在另一實例中,製程溫度可為約85℃或高於85℃、約90℃或高於90℃、約95℃或高於95℃、約100℃或高於100℃、約105℃或高於105℃或者約110℃或高於110℃。製程溫度可維持在約200℃或低於200℃、約190℃或低於190℃、約180℃或低於180℃、約170℃或低於170℃、約160℃或低於160℃、約150℃或低於150℃、約140℃或低於140℃、約130℃或低於130℃或者約120℃或低於120℃。
電漿處理時間可適當地調節至不妨礙膜的隔離性質的水準。舉例而言,電漿處理可實行約10秒至10分鐘的時間。
可在以上條件下藉由電漿處理對形成於塗佈用黏附體上的聚矽氮烷層進行改質,由此可賦予上述隔離膜的性質。舉例而言,在無機層形成時,聚矽氮烷經歷脫氫交聯反應或二氧化矽形成反應,其中據信,若在無機層或以下所述的中間層中形成與基礎層相鄰的第一區域,則自衍生自基礎層或中間層的有機部分供應殘餘水分或氧,以使得主要形成二氧化矽。另外,在第二區域形成時,衍生自基礎層或中間層的殘餘水分、氧等的供應受到已經形成的第一區域所限制,因此據信,氮含量隨著脫氫交聯反應的顯著進行而增加。因而,據信,具有此種元素含量(分佈)的無機層被給予緻密性。
在一個實例中,用於生產隔離膜的方法可更包括在實行電漿處理之前對膜前驅物進行加熱的步驟。加熱可例如在40℃至150℃範圍內實行若干分鐘至若干小時。在藉由加熱蒸發溶劑後,可實行電漿處理。
藉由此種方式形成的本申請案的隔離膜具有極佳隔離性質,以使得其可用於例如食品、藥品等的包裝材料、用於例如液晶顯示器(LCD)或太陽能電池的平板顯示器(FPD)的構件、用於電子紙或有機發光二極體(OLED)的基板或者密封膜等各種應用中。具體而言,以上述方式形成的隔離膜具有極佳光學效能(例如透明性),且因此可有效地用於例如各種顯示裝置或照明裝置等光學裝置中。
當隔離膜用於此種用途時,隔離膜與光學裝置的層壓次序不受特別限制。
舉例而言,隔離膜可定位成使得其第二區域相鄰於欲保護的對象,即易受水分影響的構造。具體而言,當隔離膜附著至有機發光二極體元件時,層壓次序可為基礎層、第一區域、第二區域及有機發光二極體元件。此時,第二區域可直接形成於有機發光二極體上,或者藉由另一層構造與有機發光二極體相鄰。
在另一實例中,第一區域可定位成相鄰於欲保護的對象,即易受水分影響的構造。具體而言,當隔離膜附著至有機發光二極體元件時,層壓次序可為有機發光二極體、第一區域及第二區域。此時,第一區域可直接形成於有機發光二極體上,或者藉由另一層構造與有機發光二極體相鄰。
在本申請案的另一實例中,本申請案是有關於一種電性或電子元件。該些元件可包括一種具有與上述構造或性質相同的構造或性質的隔離膜。
在本申請案的又一實例中,本申請案是有關於一種生產隔離膜的方法。所述方法可包括將聚矽氮烷組成物施加於基礎層上並使其經歷電漿處理的步驟。
基礎層及聚矽氮烷組成物的具體特徵及構造如上所述。
另外,上述內容亦可同樣應用於形成無機層的電漿處理方法。
有益效果
根據本申請案的一個實例,可提供一種具有極佳隔離性質及透光率的隔離膜。
在下文中,將藉由根據本申請案的實例及比較例來闡述本申請案的隔離膜,但是本申請案的範圍不受限於以下實例。
量測方法
*水蒸氣透過率:使用膜康艾科特龍II(MOCON Aquatron II),在38℃及100%相對濕度條件下量測了所產生的隔離膜的水蒸氣透過率(條件1中的水蒸氣透過率)。單獨地,將隔離膜在85℃及85%相對濕度條件下儲存了250小時,且在38℃及100%相對濕度條件下再次量測了隔離膜的水蒸氣透過率(條件2中的水蒸氣透過率)。
*蝕刻速率及元素含量分析:在使用Ar離子逐漸移除無機層的同時,實行在自無機材料層的表面至基礎材料方向的深度(厚度)方向上的元素分佈分析。作為蝕刻條件,使用設定成對於Ta2
O5
的蝕刻速率為0.09奈米/秒的Ar離子作為參考材料。另外,使用X射線光電子能譜學(XPS)分析了無機層的元素含量(可檢測到C是衍生自基礎材料的雜質)。
實驗例
1
量測了如下所述生產的隔離膜的厚度、蝕刻速率及水蒸氣透過率(條件1),且結果闡述於表1中。
實例
1
將厚度為1微米的平坦化層層壓於厚度為約50微米的聚(對苯二甲酸乙二醇酯)(PET)膜(來自帝人有限公司(Teijin Co., Ltd.)的產品)上,且在平坦化層上形成了無機材料層。具體製程如下。
*平坦化層的形成:在丙二醇甲醚(propylene glycol methyl ether,PGME)中將包含對含量(重量)比率為80:10:10的氟系丙烯酸酯HR6060:季戊四醇三丙烯酸酯(pentaerythritol triacrylate,PETA):二季戊四醇六丙烯酸酯(dipentaerythritol hexaacrylate,DPHA)的混合物與2種重量比率的光固化引發劑的組成物稀釋至25%,以製備平坦化層的塗佈液體(coating liquid)。使用邁爾棒(Mayer bar)將塗佈液體施加至作為基礎材料的聚對苯二甲酸乙二醇脂膜上,並在100℃下乾燥了5分鐘。隨後,藉由汞燈用0.6焦耳/平方公分的紫外射線對塗層進行了輻照,並進行了固化以形成平坦化層。
無機塗層(1)的形成:用默克的NL級二丁基醚將聚矽氮烷稀釋至3.7%,使用邁爾棒塗佈於平坦化層上,且接著在100℃下乾燥了5分鐘。在以下條件下對聚矽氮烷塗層實行了電漿處理,且形成了無機塗層。就稀釋聚矽氮烷的濃度而言,%意指總固體含量的重量比率。
-壓力:250毫托(流速:以標況立方公分/分鐘計;氣氛:Ar:O2
:H2
O = 1.5:1:1)
-塗佈有聚矽氮烷的表面與電極之間的距離:25毫米
-功率密度:在25秒內供應0.8瓦/平方公分的直流(direct current,DC)功率
實例
2
在實例1中製造的無機塗層(1)上,使用矽氮烷濃度為1%的塗佈液體進一步形成了聚矽氮烷層,且在與實例1中相同的條件下實行了電漿處理以進一步層壓無機塗層(2)。
實例
3
在實例1中製造的無機塗層(1)上,使用矽氮烷濃度為2.4%的塗佈液體進一步形成了聚矽氮烷層,且在與實例1中相同的條件下實行了電漿處理以進一步層壓無機塗層(2-1)。
實例
4
在實例1中製造的無機塗層(1)上,使用矽氮烷濃度為3.7%的塗佈液體進一步形成了聚矽氮烷層,且在與實例1中相同的條件下實行了電漿處理以進一步層壓無機塗層(2-2)。
實例
5
除在生產無機塗層時將矽氮烷濃度為2.4%的塗佈液體施加於平坦化層上且對電漿處理條件作如下改變以外,以與實例1中相同的方法生產了包括基礎層/平坦化層/無機塗層(1-1)的隔離膜。此後,將矽氮烷濃度為2.4%的塗佈液體施加至無機塗層(1-1)上,且在以下條件下實行了電漿處理,以產生包含基礎層/平坦化層/無機塗層(1-1)/無機塗層(2-3)的隔離膜。
-壓力:150毫托(流速:以標況立方公分/分鐘計;氣氛:Ar:O2
:H2
O = 1.5:1:1)
-塗佈有聚矽氮烷的表面與電極之間的距離:40毫米
-功率密度:在45秒內供應0.45瓦/平方公分的直流功率
比較例
1
除使用稀釋至4.5%的聚矽氮烷溶液且對電漿條件作如下改變以外,以與實例1中相同的方式生產了隔離膜。
-壓力:100毫托(流速:以標況立方公分/分鐘計;氣氛:Ar:O2
= 1:1)
-塗佈有聚矽氮烷的表面與電極之間的距離:10毫米
-功率密度:在65秒內供應0.3瓦/平方公分的直流功率
比較例
2
除使用稀釋至4.9%的聚矽氮烷溶液且與電極的距離為175毫米以外,以與比較例1中相同的方法生產了隔離膜。
[表1]
無機層(第一區域+第二區域) | 第二區域 | 條件1下的水蒸氣透過率(×10-4 g/m2 ·天) | |||||
厚度(nm) | 蝕刻時間(s) | 蝕刻速率(nm/s) | 蝕刻時間(s) | 厚度(nm) | |||
實例 | 1 | 150 | 925 | 0.162 | 105 | 17 | 7.0 |
2 | 185 | 1,180 | 0.157 | 380 | 57 | 2.3 | |
3 | 215 | 1,310 | 0.164 | 540 | 86 | > 0.5 | |
4 | 250 | 1,600 | 0.156 | 800 | 125 | > 0.5 | |
5 | 165 | 1,000 | 0.165 | 630 | 100 | > 0.5 | |
比較例 | 1 | 180 | 700 | 0.257 | 180 | 46 | 23.9 |
2 | 200 | 760 | 0.263 | 130 | 34 | 12.0 | |
*第二區域的厚度是藉由將「藉由X射線光電子能譜學分析區分的第二區域的蝕刻時間」與「無機層的蝕刻速率」相乘而獲得。 |
如表1中所示,可看出,相對於不滿足蝕刻速率的比較例,包括滿足0.17奈米/秒或小於0.17奈米/秒的蝕刻速率的無機層的實例具有非常低的水蒸氣透過率。具體而言,可證實,在本申請案的實例1的情形中,無機層的厚度較比較例的無機層的厚度薄,但是可確保極佳水蒸氣透過率。此意味著實例中隔離膜的無機層較比較例中隔離膜的無機層更緊密。另外,在形成比較例2的隔離膜時使用了4.9%的矽氮烷溶液,且在形成實例5的隔離膜時使用了兩次2.4%的矽氮烷溶液,由此矽氮烷溶液的濃度幾乎相似(比較例的濃度較高),但是可看出水蒸氣透過率出現了不同。此表明膜的緻密性並不歸因於塗佈溶液的濃度。
在其具有相似緻密度的前提下,通常,若層的厚度增加,則對氣體或水分的隔離性質提高(參見比較例1及2的水蒸氣透過率)。就此而言,將實例2與實例5進行比較,可看出具有較低厚度的實例5的水蒸氣透過率較低。此乃因在實例5的膜中,作為高氮濃度區域的第二區域的厚度較大。當對實例1至5的第二區域的厚度進行比較時,此亦得到證實。即,如同對於參考條件的蝕刻速率為0.17奈米/秒或小於0.17奈米/秒,可證實,在藉由蝕刻速率識別的無機層的緻密性得到確保的前提下,作為高氮濃度區域的第二區域愈厚,則水蒸氣透過率愈會得到改善。
另一方面,實例3及5中的膜的第二區域同樣是由2.4%的矽氮烷溶液形成,但是第二區域具有不同的厚度。即,藉由在電漿處理時適當地調節上述條件,可增加作為高氮濃度區域的第二區域的厚度,且可進一步改善隔離膜的水蒸氣透過率。
實驗例
2
量測了如下生產製備的隔離膜的厚度、蝕刻速率及水蒸氣透過率(條件1及條件2),且結果闡述於表2及表3中。
實例
6
將厚度為1微米的平坦化層層壓於厚度約為50微米的聚(對苯二甲酸乙二醇酯)(PET)膜(來自帝人有限公司的產品)上,且在平坦化層上形成了無機材料層。具體製程如下。
平坦化層的形成:在丙二醇甲醚(PGME)中將包含對含量(重量)比率為80:10:10的氟系丙烯酸酯HR6060:季戊四醇三丙烯酸酯(PETA):二季戊四醇六丙烯酸酯(DPHA)的混合物與2種重量比率的光固化引發劑的組成物稀釋至25%,以製備用於平坦化層的塗佈液體。使用邁爾棒將塗佈液體施加至作為基礎材料的聚對苯二甲酸乙二醇酯膜上,並在100℃下乾燥了5分鐘。隨後,藉由金屬燈用0.6焦耳/平方公分的紫外射線對塗層進行了輻照,並進行了固化以形成平坦化層。指定了平坦化層的表面面積為約100平方微米(μm2
)的10個不同區域,且使用光學輪廓儀(Optical Profiler)獲得了每一區域中最高部分與最低部分之間的高度差,且獲得了為34奈米(標準偏差5.8奈米)的平均表面粗糙度值(Rt)。
無機塗層(1’)的形成:用默克的NL級二丁基醚將聚矽氮烷稀釋至3.7%,使用邁爾棒塗佈於平坦化層上,且接著在100℃下乾燥了5分鐘。在以下條件下對聚矽氮烷塗層實行了電漿處理,且形成了無機塗層。
-壓力:250毫托(流速:以標況立方公分/分鐘計;氣氛:Ar:O2
:H2
O = 1.5:1:1)
-塗佈有聚矽氮烷的表面與電極之間的距離:25毫米
-功率密度:在25秒內供應0.8瓦/平方公分的直流功率
無機塗層(2’)的形成:在無機層(1’)上,使用矽氮烷濃度為3.7%的塗佈液體進一步形成了聚矽氮烷層,且在與無機塗層(1’)的形成中相同的條件下實行了電漿處理,以進一步層壓無機塗層(2’)。
實例
7
除在形成無機塗層(1’-1)及無機塗層(2’-1)時使用的矽氮烷濃度均為2.4%以外,以與實例6中相同的方法生產了隔離膜。
參考例
1
除在形成無機層(1’-2)及無機層(2’-2)時使用的矽氮烷濃度分別為1.1%及3.7%以外,以與實例6中相同的方法生產了隔離膜。
參考例
2
除在形成無機層(1’-3)及無機層(2’-3)時使用的矽氮烷濃度分別為1.8%及3.1%以外,以與實例6中相同的方法生產了隔離膜。
[表2]
無機層(第一區域+第二區域) | 第一區域 | 水蒸氣透過率(×10-4 g/m2 ·天) | |||||
厚度(nm) | 蝕刻時間(s) | 蝕刻速率(nm/s) | 蝕刻時間(s) | 厚度(nm) | 條件1 | 條件2 | |
實例6 | 250 | 1,600 | 0.156 | 800 | 125 | > 0.5 | > 0.5 |
參考例1 | 150 | 950 | 0.158 | 220 | 35 | 0.8 | 44 |
*第一區域的厚度是藉由將「直至藉由X射線光電子能譜學分析區分的第一區域與第二區域之間的介面出現之前實行的蝕刻時間」與「無機層的蝕刻速率」相乘而獲得。 |
[表3]
無機層(第一區域+第二區域) | 第一區域 | 水蒸氣透過率(×10-4 g/m2 ·天) | |||
厚度(nm) | 蝕刻速率(nm/s) | 厚度(nm) | 條件1 | 條件2 | |
實例7 | 170 | > 0.17 nm/s | 78 | > 0.5 | 4.4 |
參考例2 | 160 | > 0.17 nm/s | 50 | 1.1 | 53 |
實例6及7的隔離膜各自具有的第一區域具有為34奈米(其為平坦化層的表面粗糙度)的兩倍或更多倍的厚度。另一方面,參考例1是隔離膜,其中平坦化層的表面粗糙度與第一區域的厚度幾乎相似。接著,參考例2中隔離膜的第一區域具有較平坦化層的表面粗糙度大的厚度,但是第一區域的大小小於兩倍。自表2及表3所示結果推斷,據信,當第一區域不具有為平坦化層的表面粗糙度的約兩倍或更多倍的厚度時,即使在電漿處理下亦可能無法穩定地形成無機層,且在儲存時,無機層中的一些被損壞,且同時,如在表2中證實,條件2下的水蒸氣透過率變差。
具體而言,自實例7及參考例1可看出,用於形成無機層的矽氮烷溶液的總濃度分別為4.8%及4.9%(其為相似的),但是在高溫/高濕度儲存後的水蒸氣透過率(條件2)差異非常大。此意味著慮及平坦化層的表面粗糙度,應充分確保形成於平坦化層上的第一區域的厚度。
無
圖1示出實例4的無機層的X射線光電子能譜學分析結果。
圖2是藉由透射電子顯微鏡(transmission electron microscope,TEM)分析實例4的隔離膜的橫截面而獲得的圖。
圖3結合實驗例2示出第一區域的厚度與在條件2下量測的水蒸氣透過率之間的關係。
Claims (15)
- 一種隔離膜,包括:基礎層;以及無機層,包含Si、N及O,且包括第一區域及第二區域,所述第一區域與所述第二區域藉由X射線光電子能譜學量測的Si、N及O的元素含量(原子%)彼此不同, 其中所述膜在85℃及85%相對濕度條件下儲存達250小時後,在38℃的溫度及100%相對濕度條件下量測的水蒸氣透過率為5.0×10-4 克/平方米·天或小於5.0×10-4 克/平方米·天。
- 如請求項1所述的隔離膜,其中對於以0.09奈米/秒的速率蝕刻Ta2 O5 的Ar離子蝕刻條件,所述無機層在所述厚度方向上具有0.17奈米/秒的蝕刻速率。
- 一種隔離膜,包括:基礎層;以及無機層,包含Si、N及O,且包括第一區域及第二區域,所述第一區域與所述第二區域藉由X射線光電子能譜學量測的Si、N及O的元素含量(原子%)彼此不同, 其中對於以0.09奈米/秒的速率蝕刻Ta2 O5 的Ar離子蝕刻條件,所述無機層在所述厚度方向上具有0.17奈米/秒的蝕刻速率。
- 如請求項2或3所述的隔離膜,其中所述第一區域較所述第二區域更靠近所述基礎層。
- 如請求項2或3所述的隔離膜,其中所述第一區域滿足O含量>Si含量>N含量。
- 如請求項5所述的隔離膜,其中所述第一區域的所述O含量在50原子%至65原子%範圍內,所述Si含量在35原子%至45原子%範圍內,且所述N含量在1原子%至15原子%範圍內。
- 如請求項6所述的隔離膜,其中所述第一區域的所述O含量(a)對所述Si含量(b)的比率(a/b)在1.1至1.9範圍內。
- 如請求項6所述的隔離膜,其中所述第二區域滿足Si含量>N含量>O含量。
- 如請求項8所述的隔離膜,其中所述第二區域的所述Si含量在45原子%至60原子%範圍內,所述N含量在20原子%至35原子%範圍內,且所述O含量在10原子%至30原子%範圍內。
- 如請求項9所述的隔離膜,其中所述第二區域中的所述N含量大於所述第一區域中的所述N含量。
- 如請求項9所述的隔離膜,其中所述第二區域中所述Si含量的最高值與所述第一區域中所述O含量的最高值之間的所述差為15原子%或小於15原子%。
- 如請求項2或3所述的隔離膜,依序包括:所述基礎層;平坦化層;以及所述無機層, 其中所述平坦化層的面對所述無機層的所述表面的平均表面粗糙度(Rt)在15奈米至45奈米範圍內。
- 如請求項13所述的隔離膜,其中所述第一區域具有為所述平坦化層的所述平均表面粗糙度(Rt)的兩倍或更多倍的厚度。
- 一種包括如請求項1或3所述的隔離膜的電性或電子元件。
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