TW202015529A - 用於作物保護之調配物之低發泡佐劑組合 - Google Patents

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Abstract

本發明關於用於作物保護調配物(特別是除草調配物)之具有防沫性質的佐劑組合(防沫佐劑組合)之技術領域，及含有該等佐劑組合的調配物，以及製造該等調配物之方法。 在一較佳實施態樣中，本發明關於水溶性活性作物保護劑成分之水性調配物，特別是鹽狀活性作物保護劑成分之水性調配物，且尤其是關於含有草銨膦(glufosinate)及或草甘膦(glyphosate)之調配物。

Description

用於作物保護之調配物之低發泡佐劑組合
本發明關於用於作物保護調配物(特別是除草調配物)之具有防沫性質的佐劑組合(防沫佐劑組合)之技術領域，及含有該等佐劑組合的調配物，以及製造該等調配物之方法。
在一較佳實施態樣中，本發明關於水溶性活性作物保護劑成分之水性調配物，特別是鹽狀活性作物保護劑成分之水性調配物，且尤其是關於含有草銨膦(glufosinate)及或草甘膦(glyphosate)之調配物。
在下文中，防沫佐劑也命名為消泡劑。
農業化學調配物(特別是含有水溶性活性成分如草銨膦-銨(Glufosinate-ammonium)或草甘膦鹽(Glyphosate-salts)之調配物)中之各種和高濃度的界面活性劑和佐劑可提供噴霧液滴在葉子上之良好延展性和良好滯留、改良或加速滲透至葉子中以將草銨膦-銨或草甘膦鹽送進目標位置並接著確保可靠的除草活性。另一方面，這些界面活性劑和佐劑在噴灑溶液的製備/稀釋之時以及在該等調配物之製造和填充期間引起有問題的泡沫。
例如，由EP-A-0048436、EP-A-00336151和EP-A-1093722得知的草銨膦-銨之水性調配物。因為存在於調配物中且提高活性的界面活性劑，所以除非添加消泡劑，否則調配物在施用前用水稀釋時，及在施用期間噴灑過程中呈現不利的發泡特性。結果通常則是從噴霧裝置溢出、環境污染、不均勻的噴霧沉積在作物上，及作物保護劑殘留在噴霧裝置中。
為了抑制或減少農業化學調配物中的泡沫，已知使用各種防沫劑如全氟烷基膦酸(PFPA)或全氟烷基次膦酸(PFPIA)或彼等的混合物(先前技術1 EP 0407874 B1)和聚矽氧油系防沫劑(US 2005/0266998 A1)。
然而，已知的氟化消泡劑(例如PFPA和PFPIA)並非同樣適合於所有應用領域。在許多該等調配物的情況下，例如，消泡活性取決於用於製備噴霧液的水之硬度(鈣和鎂鹽含量)。
然而，PFPA和PFPIA類似於全氟化烷基酸(PFAA) – 諸如全氟辛烷酸(PFOA)或全氟辛烷磺酸(PFOS) – 其被認為是具有有害的環境影響。因此，從一般生態毒理的考慮，這些PFPA和PFPIA的製造和使用目前受到限制。
因此，需要替代的消泡劑，其允許製備具有良好性能性質(例如，良好的儲存穩定性和高均勻生物活性)的活性作物保護劑成分之低發泡調配物。而且，本發明之目的為減少調配物中聚矽氧系消泡劑的量。
顯示極佳消泡性能的聚矽氧油系防沫劑或彼等的調配物廣泛用於各種殺蟲劑調配物中。然而，消泡性能在含有高含量界面活性劑和佐劑的水溶液(特別是極性作物保護劑成分，尤其鹽樣成分諸如草銨膦-銨或草甘膦鹽的水溶液)中不足且不如PFPA和PFPIA，特別是當用於製造噴灑溶液的水之硬度為高的時。
另外，難以將聚矽氧油分散在水系調配物中以獲得長期儲存/儲存壽命(超過1年)的穩定調配物，其中穩定意指沒有相分離和凝膠形成。
另外，此種消泡劑在調配物已於室溫下或在達例如50℃的高溫下儲存後不再呈現足夠的消泡活性。
為了克服這個問題，製備有機溶劑系調配物，但防沫性能似乎仍然不足(WO 2004/105914 A1)。
此外，從經驗發現，在許多已知的作物保護劑組成物中以其他消泡劑替代該等消泡劑(防沫佐劑)，且根據我們自己的實驗，在許多情況下導致調配物的生物活性顯著降低。
本發明之目的因此為提供一種用於農用化學品之調配物的消泡組合，特別是鹽狀水溶性作物保護劑的水性配調配物，其消除或減少上述缺點並且可使用而具有一或多個優點。
現已令人驚訝地發現全氟化防沫試劑可替換為包含脂肪酸酯和聚矽氧系防沫劑的消泡劑組成物，其中該脂肪酸酯具有高於聚矽氧系防沫劑的比例且較佳地該脂肪酸酯具有包含8至16個C原子的酸部分(羧酸部分)。
在本發明中，術語「脂肪酸酯」係指如式I中所示之由羧酸部分和醇部分組成的羧酸酯
Figure 02_image001
式I 其中該等羧酸酯具有C8-C16羧酸部分。
關於本發明，羧酸酯可從天然來源分離或藉由該項技術已知的任何方法製造，其不限於屬於根據式I之羧酸部分和醇部分的個別羧酸和醇之酯化。反而，術語「羧酸部分」和「醇部分」的使用係用於闡明和定義根據本發明之羧酸酯的結構。當組合時，兩個部分在形式消除H2 O的情況下產生酯基。因此，羧酸部分也可定義為羧酸的X-(C=O)-基團，醇部分可定義為醇的Y-O-基團。該定義也稱為與本發明有關的「衍生自(derived from)」。較佳地，屬於羧酸部分的羧酸為如下進一步定義的一元羧酸，屬於醇部分的醇為如下進一步定義的一元醇或多元醇。
因此，在本發明的一個態樣中，用於農業化學調配物的消泡組成物包含： 1) 聚矽氧系消泡劑，及 2) 具有C8至C16(較佳C8-C9)酸部分的脂肪酸酯(羧酸酯)。
較佳地1)對2)的比率為從1：1000至1：8，更佳從1：500至1：8，甚至更佳從1：200至1：9，及進一步較佳從1：100至1：10，及最佳從1：50至1：10。
在一個實施態樣中，1)對2)的比率為從1：20至1：10。
若沒有另外指示，則消泡劑1)對脂肪酸酯2)的比率總是為重量比。
根據本發明之消泡劑1)包含選自由線性聚二甲基矽氧烷所組成群組之消泡劑。較佳地，消泡劑在25℃下測量具有在1000-8000 mPas (較佳為1000-6000 mPas) (mPas = 毫帕-秒)範圍的平均動態黏度。黏度可藉由旋轉剪切流變計測量，例如，使用Brookfield RVT黏度計，3號針，20 rpm，根據ISO 2555標準。
另外，在另一實施態樣中，該等消泡劑另外含有矽石。例如，矽石意指，形式/改性，諸如聚矽酸、偏矽酸、正矽酸、矽膠、矽酸凝膠、矽藻土、沉澱的SiO2等等。
來自線性聚二甲基矽氧烷之群組的消泡劑包括作為彼等之化學主鏈的式HO-[Si(CH3)2-O-]n-H之化合物，其中端基經改性 - 例如，醚化 - 或，通常，連接至-Si(CH3)3基團。
矽石的量可在寬廣的範圍內改變，且以聚二甲基矽氧烷重量為基準計，通常範圍從0.1至10重量百分比，較佳0.2至5重量百分比，特別是0.2重量%至2重量%的矽石。
此類消泡劑的實施例為®Rhodorsil防沫劑416 (Rhodia)和®Rhodorsil防沫劑481 (Rhodia)。
®Rhodorsil防沫劑416為具約1500 mPas的在25℃下的動態黏度且含有界面活性劑和矽石的中等黏度聚矽氧油。因為界面活性劑含量，所以相較於未添加的聚矽氧油，密度減少，且約為0.995 g/cm3。
®Rhodorsil防沫劑481為具約45000 mPas的在25℃下的動態黏度且含有矽石的中等黏度聚矽氧油。密度約為1.045 g/cm3。
聚矽氧油也可以乳液使用，例如Momentive的SAG 1572聚矽氧防沫乳液、防沫劑EM SE 39(沒有矽膠的聚矽氧系消泡劑乳液，Wacker)，Antimussol 4459-2(沒有矽膠的聚矽氧系消泡劑乳液，Clariant)，Rhodorsil 1824(沒有矽膠的聚矽氧系消泡劑乳液，Rhodia)。
較佳者為使用以聚二甲基矽氧烷為主之中等黏度消泡劑，其在25℃下測量具有在1000至5000 mPas，較佳在1200至5000 mPas範圍的動態黏度，特別是乳液消泡劑如®SAG 1572。
在一個實施態樣中，該等至少一種脂肪酸酯2)係由下列組成或包含下列或可從下列獲得 a1) 一元羧酸部分和一元醇部分及/或 b1) 至少一種一元羧酸部分和多元醇部分； 其中該一元醇部分為支鏈、直鏈、環狀、非環狀或部分環狀的飽和或部分不飽和的C1-C24一元醇部分，較佳地； 其中該多元醇部分為支鏈、直鏈、環狀、非環狀或部分環狀的飽和或部分不飽和的二-、三-、四-、五-及/或六價C2-C20多元醇部分；及 其中該一元羧酸部分為支鏈、直鏈、環狀、非環狀或部分環狀的飽和或部分不飽和的C8-C16一元羧酸部分，較佳地C8-C9一元羧酸部分，視需要帶有至少一個OH官能度。
如技術人員已知的，支鏈部分必須具有至少3個碳原子。
在一個實施態樣中，a1)及/或b1)中的任一者為由超過一種的不同的一元醇、多元醇或一元羧酸組成的酯之混合物。例如，根據a1)之混合物可包含超過一種的不同的一元羧酸及/或一元醇部分，及/或根據b1)之混合物可包含超過一種的不同的一元羧酸及/或多元醇部分。
在較佳實施態樣中，該一元醇部分係衍生自支鏈、直鏈的飽和或部分不飽和的C1-C20一元醇，較佳地衍生自C4-12一元醇，甚至更佳地衍生自C6-C10一元醇，最佳地衍生自C8-C9一元醇。
進一步較佳地該一元醇為支鏈一元醇。
示例性和較佳的一元醇係選自由下列組成群組：甲醇、乙醇、1-丙醇、2-丙醇、1-丁醇、2-丁醇、異丁醇、三級丁醇、1-戊醇、1-己醇、1-庚醇、2-乙基己-1-醇、3,5,5-三甲基己-1-醇、3,4,4-三甲基戊-1-醇、辛醇、壬醇、異壬醇、癸醇、十一醇、月桂醇，及視需要地前述的任何混合物。更佳的一元醇包含1-丙醇、2-丙醇、1-丁醇、2-丁醇、異丁醇、三級丁醇、1-戊醇、1-己醇、1-庚醇、2-乙基己-1-醇、3,5,5-三甲基己-1-醇、3,4,4-三甲基戊-1-醇、辛醇、壬醇、異壬醇、癸醇、及視需要地前述的任何混合物。
甚至更佳的一元醇包含2-丙醇、2-丁醇、異丁醇、三級丁醇、1-戊醇、1-己醇、1-庚醇、2-乙基己-1-醇、3,5,5-三甲基己-1-醇、3,4,4-三甲基戊-1-醇、辛醇、及視需要地前述的任何混合物。
最佳的一元醇包含2-乙基己-1-醇、3,5,5-三甲基己-1-醇、3,4,4-三甲基戊-1-醇、辛醇、及視需要地前述的任何混合物。
在另一較佳實施態樣中，該至少一種一元羧酸部分係衍生自支鏈、直鏈的飽和或部分不飽和的C8-C16一元羧酸，較佳地衍生自C8-C9一元羧酸。示例性和較佳的一元羧酸包含辛酸、癸酸、2-乙基己酸、3,5,5-三甲基己酸、3,4,4-三甲基戊酸、月桂酸、肉荳蔻酸、棕櫚酸、及視需要地前述的任何混合物。
更佳的一元羧酸包含辛酸、2-乙基己酸、3,5,5-三甲基己酸、3,4,4-三甲基戊酸和棕櫚酸。
最佳的一元羧酸包含辛酸、2-乙基己酸、3,5,5-三甲基己酸和3,4,4-三甲基戊酸。
在較佳實施態樣中，該等至少一種多元醇部分係衍生自選自由下列所組成之群組的多元醇：乙二醇，1,3-丙二醇，1-4-丁二醇，1,5-戊二醇，1,6-己二醇，環己烷-1,2-二醇、異山梨醇、1,2-丙二醇、新戊二醇、甘油、三羥甲丙烷、丁四醇、新戊四醇和根據式HOCH2 (CHOH)n CH2 OH之糖醇及視需要的其混合物。糖醇的實例包含乙二醇、甘油、丁四醇、蘇糖醇、阿拉伯糖醇、木糖醇、核糖醇、甘露醇、山梨糖醇、半乳糖醇、海藻糖醇、艾杜糖醇、肌醇、庚七醇、異麥芽酮糖醇、麥芽糖醇、乳糖醇、麥芽三糖醇、麥芽四糖醇、聚糖醇(polyglycitol)和山梨醇酐。較佳的糖醇為山梨糖醇和山梨醇酐。
更佳的多元醇為1,2-丙二醇、丁四醇、新戊二醇、甘油、1,3-丙二醇、三羥甲丙烷和山梨醇酐及視需要的其混合物。
最佳的多元醇為丁四醇、新戊二醇、甘油。
當包含在根據b1)的該至少一種羧酸酯的某些實施態樣中，導致多元醇部分的至少一種多元醇可經部分地或完全地酯化。換句話說，多元醇可於其官能OH基團之一或多者最多至存在於所得多元醇部分中的所有官能OH基團處酯化。因此，在包含三個官能OH基的多元醇部分(諸如甘油)中，一個或二個或全部三個OH基團可用一元酸酯化以形成根據b1)的羧酸酯。
根據a1)的特佳的羧酸酯包含衍生自選自由下列所組成之群組的一元羧酸之一元羧酸部分：辛酸、2-乙基己酸、3,5,5-三甲基己酸、3,4,4-三甲基戊酸和棕櫚酸及視需要的其混合物和衍生自選自由下列所組成之群組的一元醇之一元醇部分：2-乙基己-1-醇、3,5,5-三甲基己-1-醇、3,4,4-三甲基戊-1-醇、辛醇、及視需要的其混合物。
在較佳的實施態樣中，該一元醇部分係衍生自支鏈、直鏈的飽和或部分不飽和的C1-C20一元醇，較佳地衍生自C4-12一元醇，甚至更佳衍生自C6-C10一元醇及最佳衍生自C8-C9一元醇。
較佳地，根據b)的羧酸酯中之C原子數範圍介於9至37個碳原子之間，更佳地介於9至24個碳原子之間。
包含在根據b)的羧酸酯中的特佳多元醇部分係衍生自丁四醇、新戊二醇、甘油及視需要的其混合物、和辛酸、2-乙基己酸、3,5,5-三甲基己酸、和3,4,4-三甲基戊酸及其混合物。
特佳的，脂肪酸酯係選自由包含下列之群組： 3,5,5-三甲基己酸3,5,5-三甲基己酯， 7-三甲基辛酸3,5,5-三甲基己酯， 棕櫚酸2-乙基己酯， 2-乙基己酸2,3,4-參(2-乙基己醯氧基)丁酯， 二乙基己酸新戊二醇酯，及 2-乙基己酸1,3-雙[(2-乙基己醯基)氧基]丙-2-基酯。
在一個實施態樣中，脂肪酸酯係選自由包含下列之群組： 3,5,5-三甲基己酸3,5,5-三甲基己酯及 7-三甲基辛酸3,5,5-三甲基己酯。
在另一個實施態樣中，脂肪酸酯係選自由包含下列之群組： 2-乙基己酸2,3,4-參(2-乙基己醯氧基)丁酯， 二乙基己酸新戊二醇酯，及 2-乙基己酸1,3-雙[(2-乙基己醯基)氧基]丙-2-基酯。
在另一態樣中，本發明提供(較佳地)水溶性活性作物保護劑成分之液體水性作物保護劑組成物，該等組成物包含 (a)   一或多種水溶性活性作物保護劑成分((a)類型活性成分)， (b)  視需要的一或多種水不溶性活性作物保護劑成分((b)類型活性成分)， (c)   視需要的極性有機溶劑， (d)  陰離子界面活性劑， (e)   視需要的非離子、陽離子及/或兩性離子界面活性劑， (f)   如上所述之聚矽氧系消泡劑1)， (g) 如上所述之脂肪酸酯2)， (h)  如果需要，其他習知調配物助劑，及 (i)   水， 其中f (聚矽氧系消泡劑1))對g)(脂肪酸酯2))的比率為從1：1000至1：8，更佳，從1：500至1：8，甚至更佳從1：200至1：9，及進一步較佳從1：100至1：10，及最佳從1：50至1：10。
在較佳的實施態樣中，(f)係選自在25℃下測量具有在1000至8000 mPas範圍之平均動態黏度的線性聚二甲基矽氧烷。
在其他較佳實施態樣中，(f)為乳液類型。
在另一實施態樣中，(f)含有矽石。
含有消泡劑之本發明水性調配物較佳適合於選自含鹽水溶性活性成分群組之類型(a)活性成分，諸如草銨膦(鹽)、草甘膦(鹽)、巴拉刈(paraquat)、敵草快(diquat)等等，尤其是草銨膦-銨和草甘膦鹽。
本發明調配物可進一步包含(b)類型活性成分，其大部分不溶於水，實例為選自二苯醚群組之除草劑，諸如復祿芬(oxyfluorfen)、胺甲酸酯、硫胺甲酸酯、三苯錫化合物和三丁錫化合物、鹵乙醯苯胺，苯氧基苯氧基烷羧酸衍生物和雜芳氧基苯氧基烷羧酸衍生物，諸如喹啉氧基-、喹喔啉氧基-(quinoxalyloxy-)、吡啶氧基-、苯并㗁唑氧基-(benzoxalyloxy-)和苯并噻唑氧基苯氧基烷羧酸酯，實例為禾草靈(diclofop-methyl)、芬殺草(fenoxaprop-ethyl)和芬殺草-P(fenoxaprop-P-ethyl)。
同樣適合者為選自通常包括不同溶解度的活性成分之物質類別的對應不溶性活性成分，實例為選自下列群組的活性成分：環己烷二酮衍生物、咪唑啉酮、嘧啶氧基吡啶羧酸衍生物、嘧啶氧基苯甲酸衍生物、磺醯脲、三唑并嘧啶磺醯胺衍生物和S-(N-芳基-N-烷基胺甲醯基甲基)二硫代磷酸酯。
活性成分之所述俗名諸如草銨膦、草甘膦、復祿芬、禾草靈、芬殺草(P)及其他為熟練工作者已知的；參見，例如，「The pesticide Manual」British Crop Protection Council 2003；此等俗名包括已知衍生物，諸如草銨膦與草甘膦之鹽，尤其是市售習用形式。
對應地，選自安全劑、生長調節劑、殺蟲劑和殺真菌劑之群組的活性成分也可能適合作為組分(b)及/或產生良好水溶性，作為組分(a)。
所使用之活性成分(a)和(b)的類型決定可藉由施用作物保護組成物或農業化學調配物來控制的生物類型。在除草劑的情況下，危害生物為不需要的植物。
較佳的調配物為彼等包含選自一或多種式(1)化合物或其鹽的類型(a)成分之調配物，
Figure 02_image003
其中 Z1為式-OM、-NHCH(CH3)CONHCH(CH3)CO2M或-NHCH(CH3)CONHCH[CH2CH(CH3)2]CO2M之基團，其中 M = H或形成鹽之陽離子， 及/或一或多種式(2)化合物或其鹽，
Figure 02_image005
其中 Z2為式CN或CO2R1之基團，其中R1 = Q或形成鹽之陽離子和Q = H、烷基、烯基、烷氧基烷基或C6-C10-芳基，其未經取代或經取代且較佳係未經取代或經一或多個選自由下列組成之群組的基團取代：烷基、烷氧基、鹵素、CF3、NO2和CN，及 R2和R3彼此獨立地為H、烷基、C6-C10-芳基，其未經取代或經取代且較佳係未經取代或經一或多個選自由下列組成之群組的基團取代：烷基、烷氧基、鹵素、CF3、NO2和CN，或為聯苯基或形成鹽之陽離子。
較佳地，與Q、R2或R3相關的含碳基團分別具有最多10個碳原子，特佳地最多6個碳原子。
式(1)化合物包括不對稱碳原子。L鏡像異構物被認為是生物活性異構物。式(1)因此包含所有立體異構物及其混合物，特別是外消旋物，及在各情況下生物活性鏡像異構物。式(1)之活性成分的實例如下： w   外消旋形式之草銨膦及其銨鹽，即2-胺基-4-[羥基(甲基)膦醯基]丁酸及其銨鹽， w   草銨膦及其銨鹽之L鏡像異構物， w   畢拉草(bilanafos/bialaphos)，即L-2-胺基-4-[羥基(甲基)膦醯基]丁醯基-L-丙胺醯基-L-丙胺酸及其鈉鹽。
草銨膦-銨的外消旋物本身通常以介於200和1000 g a.i./ha(即每公頃活性成分的克數)之間的劑量遞送。此等劑量的草銨膦-銨當其被植物的綠色部分吸收時特別有效；參見「The Pesticide Manual」13th Edition, British Crop Protection Council 2003。草銨膦-銨主要用於控制種植園作物和未開墾土地上的闊葉和禾本科雜草，且也使用特殊施用技術，用於耕地作物諸如玉米、棉花等等的行間控制。在對活性成分具有耐受性或抗性的基因轉殖作物中，其使用也越來越重要。
式(2)化合物包含N-(膦醯基烷基)甘胺酸且因此包含胺基酸甘胺酸之衍生物。N-(膦醯基甲基)甘胺酸(草甘膦)的除草性質描述於例如美國專利第3799758號中。
在作物保護調配物中，草甘膦(glyphosate)通常以水溶性鹽的形式使用，異丙基銨鹽關於本發明特別重要；參見「The Pesticide Manual」13th Edition, British Crop Protection Council 2003。
與本發明有關之術語「極性有機溶劑」(組分(c))係指例如極性質子或非質子極性溶劑及其混合物。就本發明之意義而言的溶劑之實例為 ˙   脂肪醇，諸如低級烷醇諸如甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇和丁醇，或多元醇諸如例如乙二醇、1-甲基丙二醇和甘油， ˙   極性醚，諸如四氫呋喃(THF)、二㗁烷、烷二醇單烷醚和二烷醚，諸如例如丙二醇單甲醚、丙二醇單乙醚、乙二醇單甲醚或單乙醚、二甘醇二甲醚和四甘醇二甲醚； ˙   醯胺，諸如二甲基甲醯胺(DMF)、二甲基乙醯胺、二甲基辛醯胺、二甲基癸醯胺(®Hallcomide)和N-烷基吡咯啶酮； ˙   酮，諸如丙酮； ˙   以甘油和羧酸為主之酯，諸如單-、二-和三乙酸甘油酯， ˙   內醯胺； ˙   碳酸二酯； ˙   腈，諸如乙腈、丙腈、丁腈和苯甲腈； ˙   亞碸和碸，諸如二甲亞碸(DMSO)和環丁碸。
在許多情況下也適合的是不同溶劑的組合，其另外包含醇，諸如甲醇、乙醇、正-和異丙醇、正-、異-、三級-和2-丁醇。
在單相有機水溶液的情況下，完全或大部分與水互溶的溶劑或溶劑混合物為合適的。
就在本發明意義而言較佳的有機溶劑為極性有機溶劑，諸如N-甲基吡咯啶酮和Dowanol® PM(丙二醇單甲醚)。
本發明之調配物包含作為組分(d)的陰離子界面活性化合物(陰離子界面活性劑)。陰離子界面活性劑(其中EO =環氧乙烷單元，PO =環氧丙烷單元和BO =環氧丁烷單元)的實例為： d1)  具有依任何順序的10-24個碳原子和0-60個EO及/或0-20個PO及/或0-15個BO之脂肪醇的陰離子衍生物，其呈醚羧酸酯、磺酸酯、硫酸酯與磷酸酯之形式，及彼等的無機鹽(例如鹼金屬和鹼土金屬)及有機鹽(例如以胺或烷醇胺為主者)，諸如來自Clariant的Genapol®LRO、Sandopan®等級、Hostaphat/Hordaphos®等級； d2)  由分子量為400至108 之EO、PO及/或BO單元組成之共聚物的陰離子衍生物，其呈醚羧酸酯、磺酸酯、硫酸酯與磷酸酯之形式，及彼等的無機鹽(例如鹼金屬和鹼土金屬)及有機鹽(例如以胺或烷醇胺為主者)； d3)  C1-C9醇的環氧烷加成物的陰離子衍生物，其呈醚羧酸酯、磺酸酯、硫酸酯與磷酸酯之形式，及彼等的無機鹽(例如鹼金屬和鹼土金屬)及有機鹽(例如以胺或烷醇胺為主者)； d4)  脂族酸烷氧化物的陰離子衍生物，其呈醚羧酸酯、磺酸酯、硫酸酯與磷酸酯之形式，及彼等的無機鹽(例如鹼金屬和鹼土金屬)及有機鹽(例如以胺或烷醇胺為主者)； d5)  脂族、環脂族和烯烴羧酸和多羧酸的鹽，以及α-磺酸基脂肪酸酯，如可得自Henkel； d6)  磺酸基琥珀酸鹽、烷磺酸鹽、石蠟磺酸鹽及烯烴磺酸鹽，諸如來自Clariant的Netzer IS®、Hoe®S1728、Hostapur®OS、Hostapur®SAS、來自Union Carbide的Triton®GR7ME和 GR5、來自Albright和Wilson的Empimin®等級、及來自Condea的Marlon®-PS65。
較佳的陰離子界面活性劑為烷基聚乙二醇醚硫酸鹽，尤其是脂肪醇二乙二醇醚硫酸鹽(例如，Genapol LRO®，Clariant)，或烷基聚乙二醇醚羧酸鹽(例如2-(異十三基氧基聚伸乙氧基)乙基羧甲基醚，Marlowet 4538® ，Hüls)。
如果需要，本發明之調配物可包含作為組分(e)的非離子及/或陽離子界面活性劑。
非離子界面活性劑(界面活性劑組分e)的實例為： e1)    具10至24個碳原子與依任何順序的0-60個EO及/或0-20個PO及/或0-15個BO之脂肪醇。該等化合物之實例為來自Clariant的Genapol® C、L、O、T、UD、UDD和X等級、來自BASF的Plurafac® 和Lutensol® A、AT、ON和TO等級、來自Condea的Marlipal®24和O13等級、來自Henkel的Dehypon®等級，以及來自Akzo-Nobel的Ethylan®等級，諸如Ethylan CD 120； e2)    脂肪族酸烷氧基化物和三酸甘油酯烷氧基化物，諸如來自Condea的Serdox®NOG等級或來自Clariant的 Emulsogen®等級； e3)    脂肪酸醯胺烷氧基化物，諸如來自 Henkel的Comperlan®等級或來自Rhodia的Amam®等級； e4)    炔二醇類型的環氧烷加成物，諸如來自Air Products的Surfynol®等級；來自Clariant的糖衍生物，諸如胺基糖及醯胺基糖， e5)    來自Clariant的葡萄糖醇， e6)    來自Henkel的APG®等級形式之烷基多醣苷； e7)    來自Uniqema的Span®或Tween®等級形式之山梨醇酯(sorbitan ester)； e8)    來自Wacker的環糊精酯或醚； e9)    界面活性纖維素衍生物和藻朊(algine)、果膠及瓜爾膠(guar)衍生物，諸如來自Clariant的Tylose®等級、來自Kelco的Manutex®等級及來自Cesalpina的瓜爾膠衍生物； e10)  多元醇系環氧烷加成物，諸如來自Clariant的Polyglykol®等級； e11)  來自Clariant的界面活性聚甘油酯及彼等之衍生物。
陽離子界面活性劑(用於界面活性劑組分e)的實例為具有8至22個碳原子的脂肪胺和對應四級銨化合物之環氧烷加成物，例如，來自Clariant的Genamin® C、L、O和T等級。
如果需要，也可能為界面活性兩性離子化合物，諸如來自Goldschmidt的Tegotain®等級的形式之牛磺酸(tauride)、甜菜鹼和磺基甜菜鹼及來自Clariant的Hostapon®T和Arkopon®T 等級(用於界面活性劑組分e)。
在一個較佳實施態樣中，e)以烷基聚糖苷(alkylpolyglycoside)的形式存在。
本發明之調配物包含組分(f)的消泡劑，其在上文中描述為1)。
本發明之調配物也包含脂肪酸酯(g)，其在上文中描述為2)。
習知調配物助劑(h)的實例為惰性材料，諸如黏著劑(sticker)、濕潤劑、分散劑、乳化劑、滲透劑、防腐劑和和霜凍保護劑、填料、載體、染料和著色劑、蒸發抑制劑和pH調節劑(緩衝劑、酸和鹼)或黏度調節劑(例如增稠劑)。
製備上述調配物所需的助劑，特別是諸如界面活性劑，原則上是已知的，且描述於例如：McCutcheon's "Detergents and Emulsifiers Annual", MC Publ. Corp., Ridgewood N.J.; Sisley and Wood "Encyclopedia of Surface Active Agents", Chem. Publ. Co. Inc., N.Y. 1964; Schönfeldt, "Grenzflächenaktive Äthylenoxidaddukte", Wiss. Verlagsgesellschaft, Stuttgart 1976; Winnacker-Küchler, "Chemische Technologie", Volume 7, C. Hanser-Verlag, Munich, 4th Edition 1986，和此等文獻各者中所引用之參考文獻。
借助於組分之混合物，可能因此較佳地製備鹽狀活性作物保護劑成分(諸如草銨膦-銨或草甘膦鹽)的濃縮低發泡液體水性製劑，其包含 (a)   1重量%至40重量%，較佳2重量%至30重量%，且特別是5重量%至20重量%的水溶性活性作物保護劑成分((a)類型成分)， (b)  0重量%至40重量%，較佳0重量%至20重量%且特別是0重量%至10重量%的水不溶性活性作物保護劑成分((b)類型成分)， (c)   0重量%至50重量%，較佳2至30重量%，更佳5至20重量%，及最佳5至15重量%的極性有機溶劑， (d)  1重量%至80重量%，較佳5重量%至70重量%，更佳6重量%至60重量%，及最佳20至40重量%的陰離子界面活性劑， (e)   0至20重量%，較佳0至15重量%的非離子、陽離子及/或兩性離子界面活性劑， (f)   0.0005重量%至2重量%，較佳0.005重量%至1重量%且特別是0.01重量%至0.25重量%的根據本發明使用之視需要含矽石的消泡劑， (g)  0.01重量%至20重量%，較佳0.05重量%至10重量%且特別是0.5重量%至5.0重量%的根據本發明使用之脂肪酸酯， (h)  0至30重量%，較佳0至20重量%及較佳0.1至15重量%的習知調配物助劑， (i)   水加至100重量%， 其中f (聚矽氧系消泡劑1))對g)(脂肪酸酯2))的比率為從1：1000至1：8，更佳，從1：500至1：8，甚至更佳從1：200至1：9，及進一步較佳從1：100至1：10，及最佳從1：50至1：10。
在一個實施態樣中，b以0.1至40重量%存在。
在一個實施態樣中，e以0.1至15重量%存在，
如果沒有另外指示，則本申請案中的%係指重量%。
活性成分(a)(例如，除草劑(a))對(d)項所指定之陰離子界面活性劑的重量比，在各情況下以個別清潔劑(detersive)成分(DTI)為基準計，通常從1：0.1至1：10，特別是1：0.2至1：8，尤其是1：0.2至1：5之範圍。
活性成分(a)(例如，除草劑(a))對(f)項所指定之消泡劑的重量比較佳在從1000：1至2：1，更佳500：1至20：1，特別是200：1至50：1之範圍。
陰離子界面活性劑(d)對(f)所指定之消泡劑的重量比較佳為在從1000：1至2：1，更佳地800：1至50：1，特別是500：1至50：1之範圍。
進一步較佳者為水溶液，較佳為單相溶液，其包含 (a)   1重量%至40重量%，較佳2重量%至30重量%且特別是5重量%至20重量%的水溶性活性作物保護劑成分((a)類型成分)， (b)  0至40重量%，較佳0至20重量%且特別是0至10重量%的水不溶性活性作物保護劑成分((b)類型成分)， (c)   0重量%至50重量%，較佳2至30重量%，更佳5至20重量%，及最佳5至15重量%的極性有機溶劑， (d)  1重量%至80重量%，較佳5重量%至70重量%，更佳6重量%至60重量%，及最佳20至40重量%的陰離子界面活性劑， (e)   0至20重量%，較佳0至15重量%的非離子、陽離子及/或兩性離子界面活性劑， (f)   0.0005重量%至2重量%，較佳0.005重量%至1重量%且特別是0.01重量%至0.05重量%的根據本發明使用之含非矽石的消泡劑， (g)  0.01重量%至20重量%，較佳0.05重量%至10重量%且特別是0.5重量%至5.0重量%的根據本發明使用之脂肪酸酯， (h)  0至30重量%，較佳0至20重量%及較佳0.1至15重量%的習知調配物助劑， (i)   水加至100重量%。
為了製備單相水溶液可加入的溶劑特別是與水無限或充分混溶的有機溶劑，諸如例如N-甲基吡咯啶酮(NMP)、N-丁基吡咯啶酮(NBP)、二甲基甲醯胺(DMF)、二甲基乙醯胺(DMA)或Dowanol® PM (丙二醇單甲醚)、1-甲基丙二醇。
習知調配物助劑(g)的實例為指定的惰性材料、霜凍保護劑、蒸發抑制劑、防腐劑、著色劑、等等；較佳調配物助劑(g)為 w   霜凍保護劑和蒸發抑制劑，諸如甘油或乙二醇，量例如為2重量%至10重量%，及 w   防腐劑，例如Mergal K9N® (Riedel)或Cobate C®。
另外地調配物可包含作為習知調配物助劑(g)之與組分(f)或(g)不同種類的消泡劑。
本發明之液體調配物原則上可藉由習知之方法製備，即藉由以攪拌或搖動或藉由靜態混合方法混合組分。所得液體調配物為穩定且具有良好的儲存性質。
本發明進一步提供低發泡液體佐劑調配物，其可用於製備所述濃縮作物保護劑調配物或用於製備具有活性作物保護劑成分調配物的桶混物，或者可與活性成分(較佳地所述活性成分(a))的施用分開、同時或相繼施用至植物或其上或其中生長植物的土壤。
此種佐劑調配物包含 (c)   視需要的極性有機溶劑， (d)  陰離子界面活性劑， (e)   視需要的非離子、陽離子及/或兩性離子界面活性劑， (f)   如所述之聚矽氧系消泡劑1)， (g)  如上所述之脂肪酸酯2)， (h)  如果需要，其他習知調配物助劑，及 (i)   水， 組分(c)、(d)、(e)、(f)、(g)和(h)及(f)至(g)之比率係如上述包含活性成分的作物保護調配物所定義。
較佳液體佐劑調配物包含 (c)   0重量%至50重量%，較佳2至30重量%，更佳5至20重量%，及最佳5至15重量%的極性有機溶劑， (d)  1重量%至80重量%，較佳5重量%至70重量%，更佳6重量%至60重量%，及最佳20至40重量%的陰離子界面活性劑， (e)   0至20重量%，較佳0至15重量%的非離子、陽離子及/或兩性離子界面活性劑， (f)   0.0005重量%至2重量%，較佳0.005重量%至1重量%且特別是0.01重量%至0.05重量%的根據本發明使用之視需要含矽石的消泡劑， (g)  0.01重量%至20重量%，較佳0.05重量%至10重量%且特別是0.5重量%至5.0重量%的根據本發明使用之脂肪酸酯， (h)  0至30重量%，較佳0至20重量%及較佳0.1至15重量%的習知調配物助劑， (i)   水加至100重量%。
包含活性成分和佐劑調配物之液體調配物為具有良好儲存性質的低發泡調配物。在許多情況下，彼等在應用上具有非常有利的技術性質。例如，在製備桶混物時或當藉由噴霧施用調配物時，調配物具有在用水稀釋時低發泡傾向的特徵，以及泡沫的快速退化。而且，藉由添加生物可分解的脂肪酸酯，可顯著減少聚矽氧系消泡劑的量。
因此，本發明之調配物特別適合使用於作物保護，其中將調配物施用於植物、植物的部分或耕種的區域。
在除草成分(a)及/或(b)的情況下，該調配物非常適合於在未耕種的土地和耐受性作物上控制不需要的植物生長。
此外，本申請案之消泡組成物可用於製備根據本申請案之低發泡作物保護調配物。
在表中，欄位列出調配物的組成物，每行含有第一欄中確定組分的量，以重量百分比表示。 表1：  調配物
Figure 108127032-A0304-0001
 表1：調配物續
Figure 108127032-A0304-0002
 表1：調配物續
Figure 108127032-A0304-0003
 表1：調配物續
Figure 108127032-A0304-0004
 表1：調配物續
Figure 108127032-A0304-0005
表1中的縮寫和標號：參見表1之後。 表1中的縮寫： a.i.     以活性成分為基準計的量， (1)       無標記=根據發明/ RF =參考 (2)       月桂基醚硫酸鈉 (3)       f1 = SAG 1572 f2 = SAF 184 f3 = FOAM-CLEAR ARRAPRO S (4)       g1 = 3,5,5-三甲基己酸3,5,5-三甲基己酯， g2 = 棕櫚酸2-乙基己酯， g3 = 2-乙基己酸2,3,4-參(2-乙基己醯氧基)丁酯， g4 = 二乙基己酸新戊二醇酯， g5 = 2-乙基己酸1,3-雙[(2-乙基己醯基)氧基]丙-2-基酯。 (5)               水量係表示為ad 100%且亦包含少量的可存在於所使用之某些組分中的非水性共成分，例如著色劑、防腐劑等。根據 CIPAC MT 47.3 進行持久性泡沫試驗
將約180 mL CIPAC標準水D或包括40 ppm礦物質之較軟水轉移至立在天平上的量筒。
稱重並添加製備200 mL稀釋液所需之2.2 g(2 ml，密度1.10 g/cm3 )的SL調配物。用CIPAC標準水D加滿至200 mL。塞住量筒並將其反轉30次。在室溫下將塞住的量筒直立放置在工作台上並立即啟動秒錶。10秒、1分鐘、3分鐘、12分鐘後，讀取並記錄泡沫距水表面的高度(mm)。按每1 mm的體積計算泡沫的體積(ml/mm)。 表5 (發泡試驗)
Figure 108127032-A0304-0006

Claims (17)

  1. 一種用於農業化學調配物之消泡組成物，其包含： 1)聚矽氧系消泡劑，及 2) 具有C8至C16酸部分之脂肪酸酯(羧酸酯)。
  2. 根據申請專利範圍第1項之用於農業化學調配物之消泡組成物，其中該1) 對2)之比率為從1：1000至1：8。
  3. 根據申請專利範圍第1項之用於農業化學調配物之消泡組成物，其中該1) 對2)之比率為從1：50至1：10。
  4. 根據申請專利範圍第1至3項中一或多項之用於農業化學調配物之消泡組成物，其中該聚矽氧系消泡劑係選自線性聚甲基二矽氧烷之群組。
  5. 根據申請專利範圍第4項之用於農業化學調配物之消泡組成物，其中該聚矽氧系消泡劑係選自在乳液中的線性聚甲基二矽氧烷之群組。
  6. 根據申請專利範圍第4項之用於農業化學調配物之消泡組成物，其中該聚矽氧系消泡劑含有矽石。
  7. 根據申請專利範圍第4至6項中一或多項之用於農業化學調配物之消泡組成物，其中該消泡劑在25℃下測量具有在1000至8000 mPas (mPas =毫帕 - 秒)範圍之平均動態黏度。
  8. 根據申請專利範圍第1至7項中一或多項之用於農業化學調配物之消泡組成物，其中該至少一種脂肪酸酯2)係由下列組成或含有下列或可得自下列 a1)  一元羧酸部分和一元醇部分及/或 b1)  至少一種一元羧酸部分和多元醇部分 其中該一元醇部分為支鏈、直鏈、環狀、非環狀或部分環狀的飽和或部分不飽和的C1-C24一元醇部分，較佳地； 其中該多元醇部分為支鏈、直鏈、環狀、非環狀或部分環狀的飽和或部分不飽和的二-、三-、四-、五-及/或六價C2-C20多元醇部分；及 其中該一元羧酸部分為支鏈、直鏈、環狀、非環狀或部分環狀的飽和或部分不飽和的C8-C16一元羧酸部分，較佳地C8-C9一元羧酸部分，其視需要帶有至少一個OH官能度。
  9. 根據申請專利範圍第8項之用於農業化學調配物之消泡組成物，其中該酸部分為C8-C9酸部分。
  10. 根據申請專利範圍第1至9項中一或多項之用於農業化學調配物之消泡組成物，其中該脂肪酸酯之醇部分為一元醇。
  11. 根據申請專利範圍第10項中之用於農業化學調配物之消泡組成物，其中該一元醇係選自由下列所組成之群組：甲醇、乙醇、1-丙醇、2-丙醇、1-丁醇、2-丁醇、異丁醇、三級丁醇、1-戊醇、1-己醇、1-庚醇、2-乙基己-1-醇、3,5,5-三甲基己-1-醇、3,4,4-三甲基戊-1-醇、辛醇、壬醇、異壬醇、癸醇、十一醇、月桂醇，及其混合物。
  12. 根據申請專利範圍第1至9項中一或多項之用於農業化學調配物之消泡組成物，其中該脂肪酸酯之醇部分為多元醇。
  13. 根據申請專利範圍第10項之用於農業化學調配物之消泡組成物，其中該多元醇係選自由下列所組成之群組：乙二醇，1,3-丙二醇，1-4-丁二醇，1,5-戊二醇，1,6-己二醇，環己烷-1,2-二醇、異山梨醇、1,2-丙二醇、新戊二醇、甘油、三羥甲丙烷、丁四醇、新戊四醇和根據式HOCH2 (CHOH)n CH2 OH之糖醇及其混合物。
  14. 一種低發泡作物保護劑組成物，其含有根據申請專利範圍第1至13項中任一項之消泡組成物，其包含 (a)    一或多種水溶性活性作物保護劑成分((a)類型活性成分)， (b)    視需要的一或多種水不溶性活性作物保護劑成分((b)類型活性成分)， (c)    視需要的極性有機溶劑， (d)    陰離子界面活性劑， (e)    視需要的非離子、陽離子及/或兩性離子界面活性劑， (f)    如所述之聚矽氧系消泡劑1) (g)    如上所述之脂肪酸酯2) (h)    如果需要，其他習知調配物助劑，及 (i)     水， 其中f (聚矽氧系消泡劑1))對g) (脂肪酸酯2))的比率為從1：1000至1：8。
  15. 一種根據申請專利範圍第1項中所請之作物保護劑組成物，其包含 (a)  1重量%至40重量%，較佳2重量%至30重量%且特別是5重量%至20重量%的水溶性活性作物保護劑成分((a)類型成分)， (b)  0至40重量%，較佳0至20重量%且特別是0至10重量%的水不溶性活性作物保護劑成分((b)類型成分)， (c)  0重量%至50重量%，較佳2至30重量%，更佳5至20重量%，及最佳5至15重量%的極性有機溶劑， (d)  1重量%至80重量%，較佳5重量%至70重量%，更佳6重量%至60重量%，及最佳20至40重量%的陰離子界面活性劑， (e)  0至20重量%，較佳0至15重量%的非離子、陽離子及/或兩性離子界面活性劑， (f)  0.0005重量%至2重量%，較佳0.005重量%至1重量%且特別是0.01重量%至0.25重量%的根據本發明使用之視需要含矽石的消泡劑， (g)  0.01重量%至20重量%，較佳0.05重量%至10重量%且特別是0.5重量%至5.0重量%的根據本發明使用之脂肪酸酯， (h)  0至30重量%，較佳0至20重量%及較佳0.1至15重量%的習知調配物助劑， (i)   水加至100重量%， 其中f (聚矽氧系消泡劑1))對g) (脂肪酸酯2))的比率為從1：1000至1：8。
  16. 一種製備如申請專利範圍第14或15項中任一項所定義之作物保護劑組成物之方法，其包含混合組分(a)至(g)、和視需要地存在於調配物中的其他組分、與水(組分(h))。
  17. 一種根據申請專利範圍第1至13項中任一項之消泡組成物之用途，其係用於製備根據申請專利範圍第14和15項的低發泡作物保護調配物。
TW108127032A 2018-07-30 2019-07-30 用於作物保護之調配物之低發泡佐劑組合 TW202015529A (zh)

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