TW201945458A - 具有與冷卻液接觸之表面之成形品 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種成形品，其與冷卻液接觸之表面係由非晶質之含氟彈性體之交聯物所構成，該非晶質之含氟彈性體係由偏二氟乙烯、下述通式（1）：
CHXa=CXbRf （1）
（式中，Xa及Xb之一者為H，另一者為F，Rf為碳數1～12之直鏈或支鏈之氟烷基）
所表示之含氟單體、及可與該等共聚之其他單體所構成之共聚物，且偏二氟乙烯單位/含氟單體單位之莫耳比為87/13～20/80，其他單體單位為所有單體單位之0～50莫耳%，玻璃轉移溫度為25℃以下。

Description

具有與冷卻液接觸之表面之成形品
本發明係關於一種具有與冷卻液接觸之表面之成形品。
已知汽車用引擎、變流器及電池以及軟管類等汽車用引擎冷卻液所接觸之成形品使用乙烯-丙烯-二烯橡膠（EPDM）、或氫化腈橡膠（H-NBR）、腈橡膠（NBR）、氟橡膠（FKM）、聚矽氧橡膠（VMQ）等（專利文獻1）。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1]日本特開2017-226805號公報
[發明所欲解決之課題]
於內燃機之冷卻系統等中，流通高溫之冷卻液，或者密封材或配管等成為高溫。因此，期望與冷卻液接觸之成形品即便於高溫下與冷卻液長時間持續接觸亦不產生龜裂。但發現若使習知氟橡膠（FKM）於高溫下與冷卻液長時間持續接觸則產生龜裂。本發明之目的在於：提供一種即便於高溫下與冷卻液長時間持續接觸亦不易產生龜裂之成形品。
[解決課題之技術手段]
根據本發明，提供一種成形品，其與冷卻液接觸之表面係由非晶質之含氟彈性體之交聯物所構成，該非晶質之含氟彈性體係由偏二氟乙烯、下述通式（1）：
CHXa =CXb Rf （1）
（式中，Xa 及Xb 之一者為H，另一者為F，Rf為碳數1～12之直鏈或支鏈之氟烷基）
所表示之含氟單體、及可與該等共聚之其他單體所構成之共聚物，且偏二氟乙烯單位/含氟單體單位之莫耳比為87/13～20/80，其他單體單位為所有單體單位之0～50莫耳%，玻璃轉移溫度為25℃以下。
上述含氟彈性體較佳為具有碘原子或溴原子，且其含量之合計較佳為0.01～10重量%。
上述冷卻液較佳為包含醇類。
本發明之成形品較佳為密封材、管或軟管。
本發明之成形品較佳為用於引擎、燃料電池或二次電池之冷卻系統，或者化學品領域、藥品領域、食品機器領域或能源探索開採機器零件領域中使用之機器之冷卻系統。
本發明之成形品較佳為表面與100℃以上之冷卻液接觸而使用。
[發明之效果]
本發明之成形品即便於高溫下與冷卻液長時間持續接觸亦不易產生龜裂。
以下，對本發明之具體之實施形態進行詳細說明，但本發明並不限定於以下之實施形態。
本發明之成形品其與冷卻液接觸之表面係由非晶質之含氟彈性體之交聯物所構成，該非晶質之含氟彈性體係由偏二氟乙烯（VDF）、下述通式（1）:
CHXa =CXb Rf （1）
（式中，Xa 及Xb 之一者為H，另一者為F，Rf為碳數1～12之直鏈或支鏈之氟烷基）
所表示之含氟單體、及可與該等共聚之其他單體所構成之共聚物，且偏二氟乙烯單位/含氟單體單位之莫耳比為85/15～20/80，其他單體單位為所有單體單位之0～50莫耳%，玻璃轉移溫度為25℃以下。
含氟彈性體藉由具有特定之構成，而顯示出極低之玻璃轉移溫度。又，包含上述通式（1）所表示之含氟單體（1）單位之含氟聚合物具有耐化學品性、耐油性、耐熱性、柔軟性及耐寒性，即便於高溫下與冷卻液長時間持續接觸亦不易產生龜裂。又，亦具有交聯特性優異、容易製造之優點。又，較佳為非晶質。
「高溫」係指例如100℃以上。又，於本發明中，「非晶質」係指於DSC測定（升溫溫度10℃/分鐘）中呈現之熔解峰（ΔH）之大小為2.0 J/g以下。
含氟彈性體之玻璃轉移溫度為25℃以下。又，亦可設為0℃以下。玻璃轉移溫度較佳為-5℃以下，更佳為-10℃以下。進而亦可設為-20℃以下。含氟彈性體由於顯示出如此極低之玻璃轉移溫度，故而低溫特性（耐寒性）亦優異。此處，玻璃轉移溫度係藉由使用示差掃描熱量計（日立科技公司所製造之X-DSC823e），於冷卻至-75℃後，以20℃/分鐘使試樣10 mg升溫而獲得DSC曲線，將表示DSC曲線之二次轉移前後之基準線的延長線與DSC曲線之反曲點處之切線之交點的溫度設為玻璃轉移溫度。
就耐化學品性、耐油性、耐熱性、柔軟性及耐寒性優異，即便於高溫下與冷卻液長時間持續接觸亦不易進一步產生龜裂之方面而言，通式（1）所表示之含氟單體較佳為Rf為直鏈之氟烷基之單體，更佳為Rf為直鏈之全氟烷基之單體。於本發明中，「氟烷基」係氫原子之一部分或全部被取代為氟原子之烷基。又，於本發明中，「全氟烷基」係氫原子全部被取代為氟原子之烷基。Rf之碳數較佳為1～6。於上述通式（1）中，較佳為Xa 為H，Xb 為F。作為通式（1）所表示之含氟單體，可列舉CH2 =CFCF3 、CH2 =CFCF2 CF3 、CH2 =CFCF2 CF2 CF3 、CH2 =CFCF2 CF2 CF2 CF3 等，其中，較佳為CH2 =CFCF3 所表示之2,3,3,3-四氟丙烯。
含氟彈性體亦可為進而由偏二氟乙烯及式（1）所表示之含氟單體以外之其他單體所構成者。作為其他單體，只要為可與偏二氟乙烯及式（1）所表示之含氟單體共聚之單體則無特別限定，可使用1種或2種以上之單體。
其他單體較佳為選自由四氟乙烯（TFE）、六氟丙烯（HFP）、全氟(甲基乙烯基醚)、全氟(乙基乙烯基醚)、全氟(丙基乙烯基醚)、三氟氯乙烯、三氟乙烯、六氟異丁烯、氟乙烯、乙烯、丙烯、烷基乙烯基醚、及提供交聯部位之單體所組成之群中之至少1種，更佳為選自由TFE、六氟丙烯、全氟(甲基乙烯基醚)、全氟(乙基乙烯基醚)、全氟(丙基乙烯基醚)、三氟氯乙烯、三氟乙烯、六氟異丁烯、氟乙烯、乙烯、烷基乙烯基醚、及提供交聯部位之單體所組成之群中之至少1種。進而較佳為TFE。僅為TFE亦為較佳之形態之一。
於含氟彈性體中，作為提供交聯部位之單體，例如可列舉：通式：
CX1 2 =CX1 -Rf1 CHR1 X2
（式中，X1 為氫原子、氟原子或-CH3 ，Rf1 為氟伸烷基（fluoroalkylene）、全氟伸烷基、氟(聚)氧伸烷基或全氟(聚)氧伸烷基，R1 為氫原子或-CH3 ，X2 為碘原子或溴原子）所表示之含有碘或溴之單體；通式：
CF2 =CFO(CF2 CF(CF3 )O)m (CF2 )n -X3
（式中，m為0～5之整數，n為1～3之整數，X3 為氰基、羧基、烷氧基羰基、碘原子、或溴原子）所表示之單體；通式：
CH2 =CFCF2 O(CF(CF3 )CF2 O)m (CF(CF3 ))n -X4
（式中，m為0～5之整數，n為1～3之整數，X4 為氰基、羧基、烷氧基羰基、碘原子、溴原子、或-CH2 OH）所表示之單體。
其中，較佳為選自由CF2 =CFOCF2 CF(CF3 )OCF2 CF2 CN、CF2 =CFOCF2 CF(CF3 )OCF2 CF2 COOH、CF2 =CFOCF2 CF2 CH2 I、CF2 =CFOCF2 CF(CF3 )OCF2 CF2 CH2 I、CH2 =CFCF2 OCF(CF3 )CF2 OCF(CF3 )CN、CH2 =CFCF2 OCF(CF3 )CF2 OCF(CF3 )COOH、及CH2 =CFCF2 OCF(CF3 )CF2 OCF(CF3 )CH2 OH所組成之群中之至少1種。作為提供交聯部位之單體，CF2 =CFOCF2 CF2 CH2 I可於使用過氧化物之交聯中使交聯密度提高而改善壓縮永久變形，故而尤佳。此外，於下述共聚物（III）中，亦可較佳地使用作為提供交聯部位之單體所例示之單體。
於含氟彈性體中，偏二氟乙烯單位/式（1）所表示之含氟單體（1）單位之莫耳比較佳為85/15～20/80。偏二氟乙烯單位/式（1）所表示之含氟單體（1）單位之莫耳比較佳為22/78以上，更佳為50/50以上，進而較佳為60/40以上。又，其他單體單位為所有單體單位之0～50莫耳%，更佳為0～20莫耳%。
含氟彈性體較佳為僅由偏二氟乙烯、通式（1）所表示之含氟單體（1）及其他單體所構成之共聚物。
含氟彈性體可具有碘原子及溴原子之至少一者，較佳為具有碘原子。於該情形時，碘原子及溴原子之含量之合計較佳為0.001～10重量%。
就耐化學品性、耐油性、耐熱性、柔軟性及耐寒性優異，即便於高溫下與冷卻液長時間持續接觸亦不易產生龜裂之方面而言，含氟彈性體較佳為選自由以下共聚物所組成之群中之至少1種：
共聚物（I），其僅由偏二氟乙烯及含氟單體（1）所構成，且偏二氟乙烯單位/含氟單體（1）單位之莫耳比為87/13～22/78；
共聚物（II），其僅由偏二氟乙烯、含氟單體（1）、及可與該等共聚之其他單體所構成，且偏二氟乙烯單位/含氟單體（1）單位之莫耳比為85/15～20/80，其他單體單位為所有單體單位之1～50莫耳%；以及
共聚物（III），其僅由偏二氟乙烯、含氟單體（1）、及可與該等共聚之其他單體所構成，偏二氟乙烯單位/含氟單體（1）單位之莫耳比為85/15～20/80，其他單體單位為所有單體單位之0～50莫耳%，且具有碘原子或溴原子，其含量之合計為0.001～10重量%。
共聚物（I）僅由偏二氟乙烯及式（1）所表示之含氟單體所構成，且偏二氟乙烯單位/式（1）所表示之含氟單體（1）單位之莫耳比為87/13～20/80，但作為莫耳比，較佳為85/15～22/78。就耐化學品性、耐油性、耐熱性、柔軟性及耐寒性優異，即便於高溫下與冷卻液長時間持續接觸亦不易產生龜裂之方面而言，共聚物（I）較佳為偏二氟乙烯單位/式（1）所表示之含氟單體（1）單位之莫耳比為85/15～60/40。
共聚物（II）係僅由偏二氟乙烯、式（1）所表示之含氟單體、以及可與偏二氟乙烯及式（1）所表示之含氟單體共聚之其他單體所構成之共聚物，偏二氟乙烯單位/式（1）所表示之含氟單體（1）單位之莫耳比為85/15～20/80，其他單體單位為所有單體單位之1～50莫耳%。就耐化學品性、耐油性、耐熱性、柔軟性及耐寒性優異，即便於高溫下與冷卻液長時間持續接觸亦不易產生龜裂之方面而言，共聚物（II）較佳為偏二氟乙烯單位/式（1）所表示之含氟單體（1）單位之莫耳比為85/15～50/50，更佳為85/15～60/40。
就耐化學品性、耐油性、耐熱性、柔軟性及耐寒性優異，即便於高溫下與冷卻液長時間持續接觸亦不易產生龜裂之方面而言，共聚物（II）較佳為其他單體單位為所有單體單位之1～40莫耳%，進而較佳為1～20莫耳%。作為其他單體，較佳為上述者。
共聚物（III）係由偏二氟乙烯、下述通式（1）:
CHXa =CXb Rf （1）
（式中，Xa 及Xb 之一者為H，另一者為F，Rf為碳數1～12之直鏈或支鏈之氟烷基）
所表示之含氟單體、以及可與偏二氟乙烯及上述含氟單體共聚之其他單體所構成之共聚物，偏二氟乙烯單位/含氟單體（1）單位之莫耳比為85/15～20/80，其他單體單位為所有單體單位之0～50莫耳%，玻璃轉移溫度為25℃以下，且具有碘原子及溴原子之至少一者，其含量之合計為0.001～10重量%。
共聚物（III）較佳為僅由偏二氟乙烯及下述通式（1）:
CHXa =CXb Rf （1）
（式中，Xa 及Xb 之一者為H，另一者為F，Rf為碳數1～12之直鏈或支鏈之氟烷基）
所表示之含氟單體所構成之共聚物，或僅由偏二氟乙烯、下述通式（1）:
CHXa =CXb Rf （1）
（式中，Xa 及Xb 之一者為H，另一者為F，Rf為碳數1～12之直鏈或支鏈之氟烷基）
所表示之含氟單體、以及可與偏二氟乙烯及上述含氟單體共聚之其他單體所構成，且具有碘原子及溴原子之至少一者，其含量之合計為0.001～10重量%的共聚物。於該情形時，共聚物（III）為實質上僅由偏二氟乙烯及式（1）所表示之含氟單體所構成之共聚物，或者實質上僅由偏二氟乙烯、式（1）所表示之含氟單體、及上述其他單體所構成，且具有碘原子及溴原子之至少一者，其含量之合計為0.001～10重量%的共聚物，亦可為於無損本發明之效果之範圍內使用反應性乳化劑所製造者。又，亦可包含源自鏈轉移劑之碘或溴末端等。
共聚物（III）更佳為僅由偏二氟乙烯及下述通式（1）:
CHXa =CXb Rf （1）
（式中，Xa 及Xb 之一者為H，另一者為F，Rf為碳數1～12之直鏈或支鏈之氟烷基）
所表示之含氟單體所構成之共聚物，偏二氟乙烯單位/含氟單體（1）單位之莫耳比為80/20～20/80，具有碘原子及溴原子之至少一者，其含量之合計為0.001～10重量%。
又，共聚物（III）亦較佳為偏二氟乙烯單位/含氟單體（1）單位之莫耳比為85/15～50/50，其他單體單位為所有單體單位之0～50莫耳%。
各單體單位之含量係藉由NMR法測得之值。
共聚物（III）具有碘原子及溴原子之至少一者，其含量之合計為0.001～10重量%。碘原子及溴原子之含量之合計較佳為0.01～5重量%，更佳為0.1～5重量%。碘含量之測定可使用於試樣（含氟聚合物）12 mg中混入5 mg之Na2 SO3 ，且溶解30 mg之將Na2 CO3 與K2 CO3 以一比一（重量比）混合至純水20 ml中所得者而成的吸收液，於石英製燃燒燒瓶中，於氧氣中燃燒，靜置30分鐘後，使用島津20A離子層析儀進行測定。校準曲線可使用KI標準溶液、含有碘離子0.5 ppm者或含有碘離子1.0 ppm者。
碘原子及溴原子之鍵結位置可為共聚物（III）之主鏈之末端，可為側鏈之末端，當然亦可為兩者。於此種共聚物中，該碘末端或溴末端成為交聯點（交聯部位），可獲得交聯密度較高之交聯含氟聚合物，此外，可更容易地進行過氧化物交聯。
共聚物（III）可使用含有碘或溴之單體作為提供交聯部位之單體，使用溴化合物或碘化合物作為聚合起始劑或鏈轉移劑而製造。
於共聚物（III）中，其他單體只要為可與偏二氟乙烯及式（1）所表示之含氟單體共聚之單體，則無特別限定，可使用1種或2種以上之單體。
於共聚物（III）中，其他單體較佳為所有單體單位之0～50莫耳%。更佳為0～40莫耳%，進而較佳為0～20莫耳%。
於共聚物（III）中，作為提供交聯部位之單體，例如可列舉：通式：
CX1 2 =CX1 -Rf1 CHR1 X2
（式中，X1 為氫原子、氟原子或-CH3 ，Rf1 為氟伸烷基、全氟伸烷基、氟(聚)氧伸烷基或全氟(聚)氧伸烷基，R1 為氫原子或-CH3 ，X2 為碘原子或溴原子）所表示之含有碘或溴之單體；通式：
CX1 2 =CX1 -Rf1 X2
（式中，X1 為氫原子、氟原子或-CH3 ，Rf1 為氟伸烷基、全氟伸烷基、氟(聚)氧伸烷基或全氟(聚)氧伸烷基，X2 為碘原子或溴原子）所表示之含有碘或溴之單體（較佳為通式：CH2 =CH(CF2 )n I（n為2～8之整數）所表示之含有碘之單體）；通式：
CF2 =CFO(CF2 CF(CF3 )O)m (CF2 )n -X3
（式中，m為0～5之整數，n為1～3之整數，X3 為氰基、羧基、烷氧基羰基、碘原子、或溴原子）所表示之單體；通式：
CH2 =CFCF2 O(CF(CF3 )CF2 O)m (CF(CF3 ))n -X4
（式中，m為0～5之整數，n為1～3之整數，X4 為氰基、羧基、烷氧基羰基、碘原子、溴原子或-CH2 OH）所表示之單體；通式：
CR2 R3 =CR4 -Z-CR5 =CR6 R7
（式中，R2 、R3 、R4 、R5 、R6 及R7 相同或不同，為氫原子或碳數1～5之烷基；Z為直鏈或支鏈狀且可具有氧原子之碳數1～18之伸烷基、碳數3～18之伸環烷基（cycloalkylene）、至少局部氟化之碳數1～10之伸烷基或氧伸烷基、或以
-(Q)p -CF2 O-(CF2 CF2 O)m (CF2 O)n -CF2 -(Q)p -
（式中，Q為伸烷基或氧伸烷基，p為0或1，m/n為0.2～5）表示且分子量為500～10000之(全)氟聚氧伸烷基）所表示之單體等。
作為上述通式：
CR2 R3 =CR4 -Z-CR5 =CR6 R7
所表示之化合物，例如可列舉：CH2 =CH-(CF2 )2 -CH=CH2 、
CH2 =CH-(CF2 )4 -CH=CH2 、CH2 =CH-(CF2 )6 -CH=CH2 、下述式：
CH2 =CH-Z1 -CH=CH2
（式中，Z1 為-CH2 OCH2 -CF2 O-(CF2 CF2 O)m1 (CF2 O)n1 -CF2 -CH2 OCH2 -所表示之氟聚氧伸烷基，m1/n1為0.5，分子量為2000）所表示之單體等。
作為提供交聯部位之單體，選自由CF2 =CFOCF2 CF(CF3 )OCF2 CF2 CN、CF2 =CFOCF2 CF(CF3 )OCF2 CF2 COOH、CF2 =CFOCF2 CF(CF3 )OCF2 CF2 CH2 I、CF2 =CFOCF2 CF2 CH2 I、CH2 =CFCF2 OCF(CF3 )CF2 OCF(CF3 )CN、CH2 =CFCF2 OCF(CF3 )CF2 OCF(CF3 )COOH、CH2 =CFCF2 OCF(CF3 )CF2 OCF(CF3 )CH2 OH、及CH2 =CHCF2 CF2 I、CH2 =CH(CF2 )2 CH=CH2 所組成之群中之至少1種為較佳之形態之一。作為上述提供交聯部位之單體，由於CF2 =CFOCF2 CF2 CH2 I可於使用過氧化物之交聯中使交聯密度提高而改善壓縮永久變形，故而尤佳。
又，作為提供交聯部位之單體，例如選自由通式：
CX1 2 =CX1 -Rf1 CHR1 X2
（式中，X1 為氫原子、氟原子或-CH3 ，Rf1 為氟伸烷基、全氟伸烷基、氟聚氧伸烷基或全氟聚氧伸烷基，R1 為氫原子或-CH3 ，X2 為碘原子或溴原子）
所表示之含有碘或溴之單體、通式：
CX1 2 =CX1 -Rf1 X2
（式中，X1 為氫原子、氟原子或-CH3 ，Rf1 為氟伸烷基、全氟伸烷基、氟聚氧伸烷基或全氟聚氧伸烷基，X2 為碘原子或溴原子）
所表示之含有碘或溴之單體（較佳為CH2 =CH(CF2 )n I（n為2～8之整數）所表示之含有碘之單體）、通式：
CF2 =CFO(CF2 CF(CF3 )O)m (CF2 )n -X5
（式中，m為0～5之整數，n為1～3之整數，X5 為碘原子或溴原子）
所表示之單體、及通式：
CH2 =CFCF2 O(CF(CF3 )CF2 O)m (CF(CF3 ))n -X5
（式中，m為0～5之整數，n為1～3之整數，X5 為碘原子或溴原子）
所表示之單體所組成之群中之至少1種單體亦為較佳之形態之一。亦可藉由使用此種含有碘或溴之單體作為上述其他單體製造共聚物（III）。
於共聚物（III）中，提供交聯部位之單體較佳為所有單體單位之0.01～10莫耳%，更佳為0.01～2莫耳%。
就耐化學品性、耐油性、耐熱性、柔軟性及耐寒性優異之方面而言，含氟彈性體進而較佳為共聚物（III）。
含氟彈性體就耐化學品性、耐油性、耐熱性、柔軟性及耐寒性優異，即便於高溫下與冷卻液長時間持續接觸亦不易進一步產生龜裂之方面而言，數量平均分子量（Mn）較佳為7000～500000，重量平均分子量（Mw）較佳為10000～1000000，Mw/Mn較佳為1.3～4.0，進而較佳為1.4～3.9。上述數量平均分子量（Mn）、重量平均分子量（Mw）、及Mw/Mn係藉由GPC法測得之值。
含氟彈性體就成形加工性良好之方面而言，於100℃之慕尼黏度（ML1＋10（100℃））較佳為2以上，更佳為5以上。又，同樣地，就成形加工性良好之方面而言，較佳為200以下，更佳為150以下，進而較佳為100以下。慕尼黏度係依據ASTM-D1646及JIS K6300測得之值。
含氟彈性體可藉由先前公知之方法進行製造。
本發明之成形品係由含氟彈性體之交聯物所構成。
於本發明之成形品中，上述交聯物較佳為使包含上述含氟彈性體與交聯劑之交聯性組成物進行交聯而獲得。
作為交聯劑，只要為多胺交聯、多元醇交聯及過氧化物交聯中常用之交聯劑，則無特別限定，較佳為選自由多胺化合物、多羥基化合物及有機過氧化物所組成之群中之至少1種，更佳為有機過氧化物。
作為多胺化合物，例如可列舉：六亞甲基二胺胺甲酸酯、N,N'-二苯亞烯丙基-1,6-己二胺、4,4'-雙(胺基環己基)甲烷胺甲酸酯等。該等中，較佳為N,N'-二苯亞烯丙基-1,6-己二胺。
作為多羥基化合物，就耐熱性優異之方面而言，較佳為使用多羥基芳香族化合物。作為多羥基芳香族化合物，並無特別限定，例如可列舉：2,2-雙(4-羥基苯基)丙烷（以下，稱為雙酚A）、2,2-雙(4-羥基苯基)全氟丙烷（以下，稱為雙酚AF）、間苯二酚、1,3-二羥基苯、1,7-二羥基萘、2,7-二羥基萘、1,6-二羥基萘、4,4'-二羥基聯苯、4,4'-二羥基二苯乙烯、2,6-二羥基蒽、對苯二酚、鄰苯二酚、2,2-雙(4-羥基苯基)丁烷（以下，稱為雙酚B）、4,4-雙(4-羥基苯基)戊酸、2,2-雙(4-羥基苯基)四氟二氯丙烷、4,4'-二羥基二苯基碸、4,4'-二羥基二苯基酮、三(4-羥基苯基)甲烷、3,3',5,5'-四氯雙酚A、3,3',5,5'-四溴雙酚A等。該等多羥基芳香族化合物可為鹼金屬鹽、鹼土金屬鹽等，但於使用酸使共聚物凝集之情形時，較佳為不使用上述金屬鹽。
於交聯劑為多羥基化合物之情形時，較佳為包含交聯促進劑。交聯促進劑促進含氟聚合物主鏈之脫氫氟酸反應中之分子內雙鍵的生成與多羥基化合物對所生成之雙鍵的加成。
作為交聯促進劑，可列舉鎓化合物，鎓化合物中，較佳為選自由四級銨鹽等銨化合物、四級鏻鹽等鏻化合物、金羊化合物、鋶化合物、環狀胺、及單官能性胺化合物所組成之群中之至少1種，更佳為選自由四級銨鹽及四級鏻鹽所組成之群中之至少1種。
作為四級銨鹽，並無特別限定，例如可列舉：氯化8-甲基-1,8-二氮雜雙環[5.4.0]-7-十一碳烯鎓、碘化8-甲基-1,8-二氮雜雙環[5.4.0]-7-十一碳烯鎓、氫氧化8-甲基-1,8-二氮雜雙環[5.4.0]-7-十一碳烯鎓、8-甲基-1,8-二氮雜雙環[5.4.0]-7-十一碳烯鎓甲硫酸鹽、溴化8-乙基-1,8-二氮雜雙環[5.4.0]-7-十一碳烯鎓、溴化8-丙基-1,8-二氮雜雙環[5.4.0]-7-十一碳烯鎓、氯化8-十二烷基-1,8-二氮雜雙環[5.4.0]-7-十一碳烯鎓、氫氧化8-十二烷基-1,8-二氮雜雙環[5.4.0]-7-十一碳烯鎓、氯化8-二十烷基-1,8-二氮雜雙環[5.4.0]-7-十一碳烯鎓、氯化8-二十四烷基-1,8-二氮雜雙環[5.4.0]-7-十一碳烯鎓、氯化8-苄基-1,8-二氮雜雙環[5.4.0]-7-十一碳烯鎓（以下，稱為DBU-B）、氫氧化8-苄基-1,8-二氮雜雙環[5.4.0]-7-十一碳烯鎓、氯化8-苯乙基-1,8-二氮雜雙環[5.4.0]-7-十一碳烯鎓、氯化8-(3-苯基丙基)-1,8-二氮雜雙環[5.4.0]-7-十一碳烯鎓等。該等中，就交聯性及各物性優異之方面而言，較佳為DBU-B。
作為四級鏻鹽，並無特別限定，例如可列舉：氯化四丁基鏻、氯化苄基三苯基鏻（以下，稱為BTPPC）、氯化苄基三甲基鏻、氯化苄基三丁基鏻、氯化三丁基烯丙基鏻、氯化三丁基-2-甲氧基丙基鏻、氯化苄基苯基(二甲胺基)鏻等。該等中，就交聯性及各物性優異之方面而言，較佳為氯化苄基三苯基鏻（BTPPC）。
作為交聯促進劑，亦可使用四級銨鹽、四級鏻鹽與雙酚AF之固溶體、日本特開平11-147891號公報所揭示之無氯交聯促進劑。
交聯促進劑之摻合量並無特別限定，相對於含氟彈性體100質量份，較佳為0.01～8質量份，更佳為0.02～5質量份。若交聯促進劑未達0.01質量份，則有無法充分地進行含氟聚合物之交聯，所獲得之成形品之耐化學品性、耐油性、耐熱性降低之傾向，若超過8質量份，則有交聯性組成物之成形加工性降低之傾向。
作為有機過氧化物，只要為可於熱或氧化還原系之存在下容易地產生自由基之有機過氧化物即可，例如可列舉：1,1-雙(三級丁基過氧基)-3,5,5-三甲基環己烷、2,5-二甲基己烷-2,5-二過氧化氫、過氧化二-三級丁基、過氧化三級丁基異丙苯、過氧化二異丙苯、α,α-雙(三級丁基過氧基)-對二異丙基苯、2,5-二甲基-2,5-二(三級丁基過氧基)己烷、2,5-二甲基-2,5-二(三級丁基過氧基)-己炔-3、過氧化苯甲醯、過氧化三級丁基苯、過氧化馬來酸三級丁酯、過氧化異丙基碳酸三級丁酯、過氧化苯甲酸三級丁酯等。該等中，較佳為2,5-二甲基-2,5-二(三級丁基過氧基)己烷、2,5-二甲基-2,5-二(三級丁基過氧基)-己炔-3。
於交聯劑為有機過氧化物之情形時，較佳為含有交聯助劑。作為交聯助劑，例如可列舉：三聚氰酸三烯丙酯、三聚異氰酸三甲基烯丙酯、三聚異氰酸三烯丙酯（TAIC）、三丙烯醯基縮甲醛、1,2,4-苯三甲酸三烯丙酯、N,N'-間伸苯基雙馬來醯亞胺、對苯二甲酸二丙炔酯、鄰苯二甲酸二烯丙酯、四烯丙基對苯二甲醯胺、磷酸三烯丙酯、雙馬來醯亞胺、氟化三聚異氰酸三烯丙酯(1,3,5-三(2,3,3-三氟-2-丙烯基)-1,3,5-三-2,4,6-三酮)、三(二烯丙基胺)-對稱三、亞磷酸三烯丙酯、N,N-二烯丙基丙烯醯胺、1,6-二乙烯基十二氟己烷、六烯丙基磷醯胺、N,N,N',N'-四烯丙基鄰苯二甲醯胺、N,N,N',N'-四烯丙基丙二醯胺、三聚異氰酸三乙烯酯、2,4,6-三乙烯基甲基三矽氧烷、三聚氰酸三(5-降莰烯-2-亞甲基)酯、亞磷酸三烯丙酯等。該等中，就交聯性及各物性優異之方面而言，較佳為三聚異氰酸三烯丙酯（TAIC）。
交聯助劑之摻合量並無特別限定，相對於含氟彈性體100質量份，較佳為0.01～10質量份，更佳為0.1～5.0質量份。若交聯助劑少於0.01質量份，則有交聯時間如不耐於實用般變長之傾向，若超過10質量份，則有交聯時間變得過快，並且成形品之壓縮永久變形亦降低之傾向。
又，上述交聯性組成物可視需要摻合含氟彈性體組成物中摻合之通常之添加物，例如填充劑（碳黑、硫酸鋇等）、受酸劑、加工助劑（蠟等）、塑化劑、著色劑、穩定劑、接著助劑、脫模劑、導電性賦予劑、導熱性賦予劑、表面非黏著劑、柔軟性賦予劑、耐熱性改善劑、阻燃劑等各種添加劑，亦可摻合1種或1種以上之與上述者不同之常用之交聯劑、交聯促進劑。作為碳黑等填充劑之含量，並無特別限定，相對於含氟彈性體100質量份，較佳為0～150質量份，更佳為1～100質量份，進而較佳為2～50質量份。又，作為蠟等加工助劑之含量，較佳為相對於可過氧化物交聯之含氟彈性體100質量份為0～10質量份。
含氟彈性體或交聯性組成物之交聯及成形可藉由先前公知之方法進行。
由本發明之交聯物所構成之成形品可藉由利用先前公知之方法使上述含氟彈性體或交聯性組成物交聯及成形而製造。
本發明之成形品具有與冷卻液接觸之表面。於本發明之成形品中，與冷卻液接觸之表面之至少一部分必須由上述含氟彈性體之交聯物所構成，較佳為與冷卻液接觸之表面全部由上述含氟彈性體之交聯物所構成。
本發明之成形品之與冷卻液接觸之表面即便與100℃以上之冷卻液長時間接觸亦不易產生龜裂。又，即便與冷卻液接觸之表面之溫度成為100℃以上，或者即便於成形品整體之溫度成為100℃以上之狀態下與冷卻液長時間接觸，亦不易產生龜裂。因此，於與100℃以上之冷卻液長時間接觸，或於成形品之表面或者成形品整體被加熱至成為100℃以上之狀態下與冷卻液、尤其是100℃以上之冷卻液長時間接觸之用途方面有用。例如，可用於溫度變高之汽車等之引擎室、或燃料電池、二次電池、或者化學品領域、藥品領域、食品機器領域、能源探索開採機器零件領域中使用之機器等。
本發明之成形品係使由上述含氟彈性體之交聯物所構成之表面與冷卻液接觸而使用。
作為上述冷卻液，可較佳地使用包含在高溫下長時間接觸時使習知氟橡膠（FKM）產生龜裂之成分者。
作為上述產生龜裂之成分，可列舉：醇類、界面活性劑、防銹劑。
作為上述醇類，可列舉：一元醇、二元醇、三元醇、乙二醇單烷基醚等。
作為一元醇，例如可列舉：由選自甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、戊醇、己醇、庚醇、辛醇中之1種或2種以上之混合物所構成者。
作為二元醇，例如可列舉：由選自乙二醇、二乙二醇、三乙二醇、丙二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、1,3-丁二醇、1,5-戊二醇、己二醇中之1種或2種以上之混合物所構成者。
作為三元醇，例如可列舉：由選自甘油、三羥甲基乙烷、三羥甲基丙烷、5-甲基-1,2,4-庚三醇、1,2,6-己三醇中之1種或2種以上之混合物所構成者。
作為乙二醇單烷基醚，例如可列舉：由選自乙二醇單甲醚、二乙二醇單甲醚、三乙二醇單甲醚、四乙二醇單甲醚、乙二醇單乙醚、二乙二醇單乙醚、三乙二醇單乙醚、四乙二醇單乙醚、乙二醇單丁醚、二乙二醇單丁醚、三乙二醇單丁醚、四乙二醇單丁醚中之1種或2種以上之混合物所構成者。
作為上述界面活性劑，可為非離子界面活性劑、陰離子界面活性劑、陽離子界面活性劑及兩性界面活性劑之任一者。界面活性劑可單獨使用1種，亦可併用2種以上。
作為上述防銹劑，可列舉：磷酸及/或其鹽、脂肪族羧酸及/或其鹽、芳香族羧酸及/或其鹽、三唑類、噻唑類、矽酸鹽、硝酸鹽、亞硝酸鹽、硼酸鹽、鉬酸鹽、及胺鹽之任1種或2種以上之混合物。
冷卻液除上述成分以外，亦可包含水或其他有機溶劑。又，冷卻液較佳為包含水或醇類等有機溶劑，更佳為包含水及醇類。冷卻液例如能夠以40～80重量%之範圍包含水，能夠以20～60重量%之範圍包含醇類。作為醇類，所例示者中，尤佳為乙二醇。
冷卻液之於25℃之pH值較佳為6以上，更佳為7以上，且較佳為10以下，更佳為9以下。
作為本發明之成形品，只要為同時與冷卻液接觸並使用者則無特別限定，由於即便於180℃與冷卻液持續接觸1008小時亦不易產生龜裂，故而例如可較佳地用於：引擎或燃料電池、二次電池之冷卻系統；或者化學設備等化學品領域、化學設備等藥品領域、包含食品設備機器及家庭用品之食品機器領域、石油、煤氣等能源探索開採機器零件領域中使用之機器之冷卻系統等。
作為本發明之成形品之使用形態，例如可列舉：環、襯墊、墊圈、隔膜、油封、軸承封、端頭密封件、柱塞密封件、門封、端頭及表面密封件、氣體輸送板密封件、晶圓座密封件、桶密封件等各種密封材或襯墊等。
又，亦可用作管、軟管、輥、各種橡膠輥、可撓性接頭、橡膠板、塗層、皮帶、阻尼器、閥、閥座、閥之閥體、耐化學品用塗層材料、層壓用材料、襯裡用材料等。
再者，上述環、襯墊、密封件之剖面形狀可為各種形狀，具體而言，例如可為四邊形、O字形、箍形（ferrule）等形狀，亦可為D字形、L字形、T字形、V字形、X字形、Y字形等異形狀。
尤其是於汽車引擎之冷卻系統中，可用於機油冷卻器之機油冷卻器軟管、回油軟管、密封墊圈、或散熱器周邊之輸水軟管、散熱器之密封件、散熱器之墊圈、散熱器之O形環、真空泵之真空泵油軟管、水泵之密封件、水泵之O形環、水泵之伸縮管、散熱器軟管、散熱器箱、油壓用隔膜、風扇耦合器密封件、恆溫器之墊圈、恆溫器之O形環、油箱之襯墊等。
尤其是於燃料電池之冷卻系統中，可用於分隔件之密封件、分隔件之墊圈、分隔件之O形環、散熱器之密封件、散熱器之墊圈、散熱器之O形環、配管、接頭、閥、離子交換器之密封件、離子交換器之墊圈、離子交換器之O形環、泵等。
再者，本發明之成形品之汽車相關零件用途亦包含相同構造之機車之零件用途、作業車輛用途。
於上述化學設備等化學品領域、醫藥品等藥品領域中，例如於製造醫藥品、農藥、塗料、樹脂等化學品之步驟中使用之機器之冷卻系統中，可用作軟管、密封件、墊圈、O形環、伸縮管、箱、隔膜、襯墊等。
作為上述化學品領域及藥品領域中使用之設備，可列舉：熱交換器、攪拌機等化學裝置、化學試劑用泵或流量計、化學試劑用配管、農藥散佈機、農藥輸送泵、氣體配管、燃料電池、分析機器或理化機器（例如分析機器或儀錶類）、排煙脫硫裝置、硝酸設備、發電廠渦輪機、化學泵、高溫真空乾燥機、硫酸製造裝置、膜片泵、排煙脫硫設備等。
於包含上述食品設備機器及家庭用品之食品機器領域中，於食品製造步驟、或食品輸送器用途或食品貯藏器用途中使用之機器之冷卻系統中，可用作軟管、密封件、墊圈、O形環、伸縮管、箱、隔膜、襯墊等。
作為上述食品機器領域中使用之設備，可列舉：熱交換器、板式熱交換器、自動販賣機、熱水瓶、燒水器、食品加工處理裝置、酒類、清涼飲料等之填充裝置、食品殺菌裝置、釀造裝置、各種自動食品販賣機等。
於上述石油、煤氣等能源探索開採機器零件領域中，於石油、天然氣等之開採時所使用之機器之冷卻系統中，可用作軟管、密封件、墊圈、O形環、伸縮管、箱、隔膜、襯墊等。
作為上述能源探索開採機器零件領域中使用之機器，可列舉：熱交換器、鑽頭、水平挖掘馬達、防井噴裝置（BOP）、旋轉防井噴裝置、MWD（實時挖掘資訊探測系統）、測井裝置、固井（cementing）裝置、穿孔器（穿孔裝置）、泥漿泵、水力壓裂裝置、LWD（挖掘中測井）等。
又，本發明之成形品亦於各種領域中可用作各種零件。因此於以下對本發明之成形品之用途進行說明。
本發明之成形品可用於：金屬、橡膠、塑膠、玻璃等表面改質材；金屬墊圈、油封等要求耐熱性、耐化學品性、耐油性、非黏著性之密封材及被覆材；OA機器用輥、OA機器用皮帶等之非黏著被覆材、或滲移障壁（bleed barrier）；藉由對織布製片材及皮帶之含浸、燒附所進行之塗佈等。
本發明之成形品藉由成為高黏度、高濃度，可藉由通常之用法用作複雜形狀之密封材、襯裡、密封劑，藉由成為低黏度，可用於形成數微米之薄膜，又，藉由成為中黏度，可用於預塗金屬、O形環、隔膜、簧片閥之塗佈。
進而，亦可用於織布或紙張之搬送輥或皮帶、印刷用皮帶、耐化學品性管、栓劑、燃料軟管等之塗佈。
本發明之成形品亦可用作被覆材，作為被覆之對象，可使用：鐵、不鏽鋼、銅、鋁、碳鋼、黃銅等金屬類；玻璃板、玻璃纖維之織布及不織布等玻璃製品；聚丙烯、聚甲醛、聚醯亞胺、聚醯胺醯亞胺、聚碸、聚醚碸、聚醚醚酮等通用及耐熱性樹脂之成形品及被覆物；SBR、丁基橡膠、NBR、EPDM等通用橡膠、及聚矽氧橡膠、氟橡膠等耐熱性橡膠之成形品及被覆物；天然纖維及合成纖維之織布及不織布等。
本發明之成形品即便於高溫下與冷卻液長時間持續接觸亦不易產生龜裂，故而對聚矽氧橡膠、腈橡膠、及其他彈性體之被覆有用。
本發明之成形品亦可用作軟管及管與其他零件之連接部及結合部之密封構件。上述成形品進而於如多層軟管之多層橡膠構造之製造缺陷（及由使用所導致之損傷）之維護中亦有用。
上述成形品亦對在塗佈塗料之前或之後形成或可經壓紋加工之薄鋼板之被覆有用。例如，亦可將經被覆之鋼之多層進行組裝，於2個剛性金屬構件之間形成墊圈。
此外，本發明之成形品亦可用作：塗佈劑；於含有金屬、陶瓷等無機材料之基材進行點膠（dispenser）成形而成之基材一體型墊圈、襯墊類；塗佈於含有金屬、陶瓷等無機材料之基材而成之複層品等。
以上，對實施形態進行了說明，但應理解可於不脫離申請專利範圍之主旨及範圍之情況下進行形態或詳情之多種變更。
[實施例]
繼而，列舉實施例對本發明之實施形態進行說明，但本發明並不僅限定於該實施例。
以下示出實施例及比較例所使用之材料。
含氟彈性體（1）：VDF/2,3,3,3-四氟丙烯＝77/23莫耳%、玻璃轉移溫度為-13℃、碘含量為0.12重量%
含氟彈性體（2）：VDF/HFP/TFE＝50/30/20莫耳%、玻璃轉移溫度為-5℃、碘含量為0.23重量%
含氟彈性體（3）：VDF/HFP/TFE＝61/18/21莫耳%之預複合物（多元醇交聯）、玻璃轉移溫度為-15℃
碳黑：Thermax N990（Can Carb公司製造）
TAIC：三聚異氰酸三烯丙酯
Perhexa 25B：2,5-二甲基-2,5-二(三級丁基過氧基)己烷（日油公司製造）
氧化鎂：MA150（協和化學工業公司製造）
氫氧化鈣：NICC5000（井上石灰工業公司製造）
冷卻液（1）：TOYOTA SUPER LONG LIFE COOLANT（0888901005）（豐田汽車公司製造）
冷卻液（2）：PITWORK LLC長壽命型 SUPER LONG LIFE COOLANT KQ301-34002（日產汽車公司製造）
實施例1及比較例1
以表1及表2所記載之摻合量摻合表1及表2所示之各成分，使用8英吋開口輥藉由通常之方法進行混練，製備含氟彈性體組成物。對所獲得之含氟橡膠彈性體組成物進行加壓交聯成形而進行一次交聯，其後，使用熱烘箱進行二次交聯。一次交聯之條件設為160℃、10分鐘，二次交聯之條件設為180℃、4小時。使用所獲得之成形品進行以下之評價。將其結果示於表1及表2。
比較例2
以表1及表2所記載之摻合量摻合表1及表2所示之各成分，使用8英吋開口輥藉由通常之方法進行混練，製備含氟彈性體組成物。對所獲得之含氟橡膠彈性體組成物進行加壓交聯成形而進行一次交聯，其後，使用熱烘箱進行二次交聯。一次交聯之條件設為170℃、10分鐘，二次交聯之條件設為230℃、24小時。使用所獲得之成形品進行以下之評價。將其結果示於表1及表2。
＜拉伸物性＞
依據JIS K6251測定100%模數（M100）、拉伸斷裂強度（Tb）及拉伸斷裂伸長率（Eb）。
＜硬度（Hs[肖氏A]）＞
依據JIS K6253藉由硬度計typeA進行測定（峰值及3秒後之值）。
＜冷卻液浸漬試驗＞
使用冷卻液（1）及（2）之水溶液（冷卻液：水＝50：50（體積%）），於180℃進行表1及表2所記載之浸漬時間之浸漬試驗。使用JIS6號啞鈴作為試片，測定浸漬試驗後之100%模數（M100）、拉伸斷裂強度（Tb）、拉伸斷裂伸長率（Eb）、硬度（Hs[肖氏A]）、體積膨潤率（ΔV），求出相對於浸漬前之值之變化率。ΔV係將試樣片於規定條件下浸漬後之體積之變化率（表示膨潤之程度），將試樣片原本之體積設為Vo、試驗後之體積設為V時，以ΔV＝（V-Vo）/Vo×100表示。體積由空氣中之重量與水中之重量計算。又，觀察外觀確認是否產生龜裂。
[表1]
[表2]
無
無

Claims (6)

  1. 一種成形品，其與冷卻液接觸之表面係由非晶質之含氟彈性體之交聯物所構成，該非晶質之含氟彈性體係 由偏二氟乙烯、下述通式（1）： CHXa =CXb Rf （1） （式中，Xa 及Xb 之一者為H，另一者為F，Rf為碳數1～12之直鏈或支鏈之氟烷基） 所表示之含氟單體、及可與該等共聚之其他單體所構成之共聚物，且偏二氟乙烯單位/含氟單體單位之莫耳比為87/13～20/80，其他單體單位為所有單體單位之0～50莫耳%，玻璃轉移溫度為25℃以下。
  2. 如請求項1所述之成形品，其中，含氟彈性體具有碘原子或溴原子，且其含量之合計為0.01～10重量%。
  3. 如請求項1或2所述之成形品，其中，冷卻液包含醇類。
  4. 如請求項1至3中任一項所述之成形品，其為密封材、管或軟管。
  5. 如請求項1至4中任一項所述之成形品，其用於引擎、燃料電池或二次電池之冷卻系統，或者化學品領域、藥品領域、食品機器領域或能源探索開採機器零件領域中使用之機器之冷卻系統。
  6. 如請求項1至5中任一項所述之成形品，其表面與100℃以上之冷卻液接觸而使用。
TW108110717A 2018-03-30 2019-03-27 具有與冷卻液接觸之表面之成形品、成形品之使用方法、及成形品之用途 TWI746952B (zh)

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