TW201827394A - 處理碳酸酯流之方法 - Google Patents

Abstract

一種處理有機碳酸酯流之方法，包括使所述有機碳酸酯流通過固定床以去除污染物且產生污染較少之流，其中所述固定床包括弱鹼。

Description

處理碳酸酯流之方法 【相關申請案之交叉參考】

本申請案主張2016年12月28日申請之美國臨時申請案第62/439513號之權益，所述美國臨時申請案以引用之方式併入本文中。

本發明係關於一種處理有機碳酸酯流以去除污染物之方法。

諸如碳酸乙二酯之碳酸烷二酯為藉由與烷醇反應來生產非環碳酸二烷基酯及單亞烷基二醇之重要起始材料。舉例而言，碳酸乙二酯與乙醇可進行反應以形成碳酸二乙酯及單乙二醇。碳酸烷二酯亦在工業製程中廣泛用作溶劑及稀釋劑。其可用作染料、纖維、塑膠及電池。在許多應用中，碳酸乙二酯及碳酸伸丙酯為較危險之偶極非質子溶劑提供了安全且清潔之替代物。其亦用作諸如化妝品及藥品等商品之原材料。

其次，諸如碳酸二甲酯或碳酸二乙酯之非環碳酸二烷基酯為重要的化學產品。舉例而言，其可用作藉由與芳香醇反應來生產碳酸二芳酯之起始材料。舉例而言，可藉由碳酸二烷基酯與苯酚反應來生產碳酸二苯酯。

碳酸二苯酯為聚碳酸酯之商業生產中之重要起始材料。碳酸二苯酯可與二羥基芳香族化合物(例如雙酚丙酮)聚合成聚碳酸酯。碳酸二苯酯在與二羥基芳香族化合物反應之前必須具有足夠純度。此可藉由純化碳酸二苯酯 或藉由確保用以產生例如碳酸乙二酯及碳酸二乙酯之碳酸二苯酯之起始材料具有足夠純度來實現。

另外，確保碳酸二烷基酯起始材料具有足夠純度亦使得副反應較少，且因此使得所需反應之產率及/或選擇性較高。

EP0722931描述了用於製備高純度碳酸二苯酯之方法，其包括在鹼性物質存在下蒸餾碳酸二苯酯流。

本發明提供一種處理有機碳酸酯流之方法，其包括使有機碳酸酯流通過固定床以去除污染物且產生污染較少之流，其中固定床包括弱鹼。

本發明提供一種生產碳酸二苯酯之方法，其包括：a)使二氧化碳與環氧乙烷反應以形成碳酸乙二酯；b)以轉酯化反應使所述碳酸乙二酯與乙醇反應以形成碳酸二乙酯及單乙二醇；c)以轉酯化、歧化反應使所述碳酸二乙酯與苯酚反應以形成碳酸二苯酯；及d)使所述碳酸二苯酯流通過固定床以去除污染物且產生污染較少之流，其中所述固定床包括弱鹼。

本發明提供一種處理一個或多個有機碳酸酯流之方法。經處理之有機碳酸酯可為碳酸烷二酯、碳酸二烷基酯及/或碳酸酯中之一種或多種。舉例而言，處理製程可將總鹵素降低至極低含量，即，小於0.3ppm。關於碳酸二苯酯，此化合物具有小於300ppbw鹵素之極嚴格之鹵素規範，此係因為鹵素為會 導致用以生產聚碳酸酯之熔融聚合製程中之顏色及其他問題之已知發色體。由於碳酸烷二酯及碳酸二烷基酯為在形成碳酸二苯酯時使用之前驅體，所以此等流中之任一種可經受處理步驟以降低污染物之含量。

碳酸烷二酯

在一個實施例中，經過處理之有機碳酸酯流包括碳酸烷二酯。可藉由熟習此項技術者已知之任何方法來製備碳酸烷二酯，所述方法包含藉由使二氧化碳與環氧烷反應從而產生含有碳酸烷二酯及雜質之流，及自所述流回收碳酸烷二酯。此反應可在催化劑存在下進行。合適之催化劑包含季銨鹵化物、季膦鹵化物及金屬鹵化物。額外之催化劑描述於US 7,674,919中。

在一個實施例中，可根據以引用之方式併入本文中之US 7,674,919中所提供之描述來製備碳酸烷二酯。此專利描述用於製備碳酸烷二酯之製程，包括在水存在下及在包括用鹵化氫中和之有機鹼之催化組合物存在下使對應環氧烷與二氧化碳接觸，其中水之量為至少0.05莫耳/莫耳環氧烷，其中所述有機鹼包括基於碳之化合物，所述基於碳之化合物包括具有至少一個自由電子對之一個或多個氮原子及/或具有至少一個自由電子對之一個或多個磷原子，且其中所述有機鹼具有大於8之pKa。

在另一實施例中，可根據以引用之方式併入本文中之US 7,488,835中所提供之描述來製備碳酸烷二酯。此專利描述用於在催化組合物及水存在下使環氧烷與二氧化碳進行催化羧基化之製程，其中催化劑組合物包括鹼金屬鹵化物及大環螯合化合物。

在另一實施例中，可根據以引用之方式併入本文中之US 7,501,531中所提供之描述來製備碳酸烷二酯。此專利描述用於製備碳酸烷二酯之製程，所述製程包括在固定在固體載體上之金屬鹽存在下使對應環氧烷與二氧化碳接觸，其中金屬鹽包括選自以下中之金屬之陽離子：根據IUPAC命名法 之週期表之第三週期及第2族，第四週期及第2族以及第4至12族，第五週期及第2族、第4至7族、第12族及第14族，及第六週期及第2族以及第4至6族，且金屬鹽包括選自無機酸及有機酸之負離子之負離子，且其中固體載體含有季銨、季膦、季砷、季銻或叔鋶陽離子。

碳酸乙二酯無限可溶於水。碳酸伸丙酯可在25℃下以每100g水至多25.0g碳酸伸丙酯溶於水。

碳酸二烷基酯

在另一實施例中，經過處理之有機碳酸酯流包括碳酸二烷基酯。可藉由熟習此項技術者已知之任何方法來製備碳酸二烷基酯，所述方法包含藉由使用催化劑使烷醇(例如乙醇)與碳酸亞烷酯(例如碳酸乙二酯)反應以產生碳酸二烷基酯(例如碳酸二乙酯)及單亞烷基二醇(例如單乙二醇)。

在一個實施例中，可根據以引用之方式併入本文中之US 8,975,432中所描述之製程來製備碳酸二烷基酯。此專利描述用於製備烷二醇及碳酸二烷基酯之製程，包括：(a)在轉酯化催化劑存在下使碳酸烷二酯與烷醇反應以獲得包括碳酸二烷基酯、未轉化之烷醇、烷二醇、未轉化之碳酸烷二酯及烷氧基烷醇雜質之反應混合物；(b)使所述反應混合物在第一蒸餾塔中經受蒸餾以獲得包括碳酸二烷基酯、烷醇及烷氧基烷醇雜質之頂部流及包括烷二醇及碳酸烷二酯之底部流；(c)使來自所述第一蒸餾塔之所述底部流在第二蒸餾塔中經受蒸餾以獲得包括烷二醇之頂部流及包括碳酸烷二酯之底部流；(d)在催化劑存在下使來自所述第一蒸餾塔之所述頂部流在第三蒸餾塔中經受蒸餾以實現所述烷氧基烷醇雜質與所述碳酸二烷基酯生成碳酸酯醚雜質之反應，以獲得包括烷醇之頂部流及包括碳酸二烷基酯及碳酸酯醚雜質之底部流；及(e)使來自所述第三蒸餾塔之所述底部流在第四蒸餾塔中經受蒸餾以獲得包括碳酸二烷基酯之頂部流及包括碳酸二烷基酯及碳酸酯醚雜質之底部流；及(f)使所述 底部流自所述第四蒸餾塔再循環至所述第一蒸餾塔。

在另一實施例中，可根據以引用之方式併入本文中之US 8,618,322中所描述之製程來製備碳酸二烷基酯。此專利描述用於製備烷二醇及碳酸二烷基酯之製程，包括：(a)在轉酯化催化劑存在下使碳酸烷二酯與烷醇反應以獲得包括碳酸二烷基酯、未轉化之烷醇、烷二醇及未轉化之碳酸烷二酯之反應混合物；(b)使所述反應混合物在第一蒸餾塔中經受蒸餾以獲得包括碳酸二烷基酯及烷醇之頂部流及包括碳酸二烷基酯、烷醇、烷二醇及碳酸烷二酯之底部流；(c)使來自所述第一蒸餾塔之所述底部流在第二蒸餾塔中經受蒸餾以獲得包括碳酸二烷基酯及烷醇之頂部流及包括烷二醇及碳酸烷二酯之底部流；(d)自來自所述第二蒸餾塔之所述底部流回收烷二醇；及(e)使來自所述第一蒸餾塔及所述第二蒸餾塔之所述頂部流在第三蒸餾塔中經受蒸餾以獲得包括烷醇之頂部流及包括碳酸二烷基酯之底部流。

在所述碳酸二烷基酯中，所述烷基與可相同或不同，較佳相同。另外，較佳地，此類碳酸二烷基酯中之基團可為直鏈、分支鏈及/或環狀之烷基及為C1至8烷基，更較佳地為C1至6烷基，諸如異丙基、乙基及甲基，宜為乙基。較佳地，碳酸二烷基酯為碳酸二甲酯或碳酸二乙酯，更較佳地為碳酸二乙酯。

工業上重要之碳酸二烷基酯(諸如碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸二丙酯、碳酸二正丁酯)均為無色液體，且其中之大多數具有令人愉快之氣味。碳酸二甲酯及碳酸二乙酯微溶於水。

待以本發明方法處理之碳酸二烷基酯進料可包括不滿足關於最大雜品質之規範之碳酸二烷基酯進料。

碳酸二芳酯

在另一實施例中，經過處理之有機碳酸酯流包括碳酸二芳酯。可 藉由熟習此項技術者已知之任何方法來製備碳酸二芳酯，所述方法包含藉由使碳酸二烷基酯與芳基醇(例如，苯酚)反應以產生烷基芳基碳酸酯及對應烷醇，接著對烷基芳基碳酸酯進行歧化以產生碳酸二芳酯及碳酸二烷基酯。亦可進行烷基芳基碳酸酯與芳基醇之進一步轉酯化，從而得到碳酸二芳酯及烷基醇。

上文所提到之碳酸二芳酯可為下式之碳酸酯：R¹O(CO)OR²

其中R¹及R²兩者皆為芳基。較佳地，芳基為苯基，且碳酸二芳酯為碳酸二苯酯(DPC)。

在一個實施例中，碳酸二芳酯亦可在對其進行處理之前經受習知純化及回收技術。若碳酸二芳酯由芳基醇及碳酸二烷基酯生產，那麼此類純化及回收技術通常包括去除未反應之芳基醇、碳酸二烷基酯、副產物烷基醇及反應中間體烷芳基碳酸酯。

較佳地，以本發明之製程處理之碳酸二芳酯被用作製造聚碳酸酯時之原料。

在一個實施例中，可根據以引用之方式併入本文中之US 8,110,698中所描述之製程來製備碳酸二芳酯。此專利描述用於生產碳酸二芳酯之製程，所述製程包含：將芳香族羥基化合物及碳酸二烷基酯饋送至包括固態轉酯化催化劑之第一反應區；及將可溶有機金屬化合物饋送至所述第一反應區，其中所述固態轉酯化催化劑及所述可溶有機金屬化合物各自獨立地包括第II族至第VI族元素。

在另一實施例中，碳酸二芳酯可藉由用於生產碳酸二芳酯之製程來生產，所述製程包含：使環氧化物與二氧化碳在第一反應區中反應以形成包括環狀碳酸酯之第一反應產物；在第一轉酯化催化劑存在下在第二反應區中用乙醇對所述環狀碳酸酯進行轉酯化，以形成包括碳酸二乙酯及二醇之第二反應 產物；分離所述第二反應產物以回收第一碳酸二乙酯餾份及第一二醇餾份；在第二轉酯化催化劑存在下在第三反應區中用芳基羥基化合物對所述第一碳酸二乙酯餾份之至少一部分進行轉酯化，以形成包括乙基芳基碳酸酯及乙醇之第三反應產物；分離所述第三反應產物以回收乙基芳基碳酸酯餾份及第一乙醇餾份；在歧化催化劑存在下在第四反應區中歧化所述乙基芳基碳酸酯餾份之至少一部分，以形成包括碳酸二芳酯及碳酸二乙酯之第四反應產物；分離所述第四反應產物以回收碳酸二芳酯餾份及第二碳酸二乙酯餾份；使所述第一乙醇餾份之至少一部分再循環至所述第二反應區；及使所述第二碳酸二乙酯餾份之至少一部分再循環至所述第三反應區。

在另一實施例中，可藉由用於生產碳酸二芳酯之製程來產生碳酸二芳酯，所述製程包含：使氨氣與二氧化碳在第一反應區中反應以形成包括脲之第一反應產物；在第一轉酯化催化劑存在下在第二反應區中用乙醇使脲轉酯化以形成包括碳酸二乙酯及氨氣之第二反應產物；分離所述第二反應產物以回收第一碳酸二乙酯餾份及第一氨氣餾份；在第二轉酯化催化劑存在下在第三反應區中用芳基羥基化合物使第一碳酸二乙酯餾份之至少一部分轉酯化以形成包括乙基芳基碳酸酯及乙醇之第三反應產物；分離第三反應產物以回收乙基芳基碳酸酯餾份及乙醇餾份；在歧化催化劑存在下在第四反應區中使乙基芳基碳酸酯餾份之至少一部分歧化以形成包括碳酸二芳酯及碳酸二乙酯之第四反應產物；分離第四反應產物以回收碳酸二芳酯餾份及第二碳酸二乙酯餾份；使乙醇餾份之至少一部分再循環至第二反應區；及使第二碳酸二乙酯餾份之至少一部分再循環至第三反應區。

在又一實施例中，可根據以引用之方式併入本文中之WO 2008/090107中所描述之製程來製備碳酸二芳酯。此已公開專利申請案描述了一種用於藉由使芳香醇與碳酸二烷基酯反應來製備碳酸二芳酯之製程，所述碳酸 二烷基酯已藉由使烷醇與碳酸烷二酯反應來製備，所述製程包括以下步驟：(a)將芳香醇及碳酸二烷基酯傳遞至第一轉酯化區中以獲得含有碳酸二芳酯、烷醇、未轉化之碳酸二烷基酯及未轉化之芳香醇之第一產物流；(b)將所述第一產物流分離成富碳酸二芳酯產物流、富芳香醇再循環流及包括烷醇、碳酸二烷基酯及芳香醇之第二再循環流；(c)將烷醇及碳酸烷二酯饋送至第二轉酯化區中以獲得包括烷二醇及未轉化之烷醇及未轉化之碳酸二烷基酯之第二產物流；(d)分離來自所述第二產物流之烷二醇以得到烷二醇產物流及碳酸二烷基酯與未轉化之烷醇之混合物；(e)使碳酸二烷基酯與未轉化之烷醇之混合物及包括烷醇、碳酸二烷基酯及芳香醇之所述第二再循環流經受相同蒸餾以獲得作為下部沸騰餾份之烷醇流及作為較高沸騰餾份之包括碳酸二烷基酯及芳香醇之被污染之流；(f)使步驟e)之烷醇流再循環至第二轉酯化區；及(g)將包括碳酸二烷基酯及芳香醇之被污染之流及所述富芳香醇再循環流傳遞至第一轉酯化區。

碳酸二芳酯在周圍條件下為固體。其可溶於許多有機溶劑中，尤其是極性溶劑，諸如酯、酮、醚、醇及芳香烴。

可能污染物

所述污染物可包括鹵素或乙基溶纖劑。所述污染物可包括有機氯化物。此等污染物可來源於用於製備上文所描述之有機碳酸酯之一種或多種催化劑或來源於用於所述製備之反應物中之一種。

處理此等流中之一個或多個以去除污染物

可處理上述有機碳酸酯流中之一個或多個及/或其混合物以去除存在於有機碳酸酯流中之此等污染物或其他雜質。此處理包括使有機碳酸酯流與包括弱鹼之固定床接觸。所述固定床可包括包括弱鹼之擠出物或其他低壓降固體。

弱鹼可選自由以下組成之組：鹼；鹼土金屬；氧化物、氫氧化物、碳酸酯、氫化物、醯胺、醇化物或鹼或鹼土金屬之苯酚鹽中之任一種；硼或鋁之氫化物；無機酸之鹽；鹼或鹼土金屬之磷酸鹽或硼酸鹽及其衍生物；及氫氧化季銨。

另外，所述弱鹼可選自氧化鈣、氧化鎂、氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋰、氫氧化銫、氫氧化鈣、氫氧化鋇、氫氧化鎂、氫氧化鍶、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀、碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸鈣、氫化鈉、氫化鈣、二異丙基醯胺鋰、甲醇鈉、乙醇鈉、甲醇鋰、乙醇鋰、甲醇鉀、乙醇鉀、苯酚鈉、苯酚鉀、苯酚鋰、苯酚鈣、雙酚A之二鈉鹽、雙酚A之二鋰鹽、硼氫化鈉、氫化鋰鋁、硼氫化四甲基銨、硼氫化四丁基銨、乙酸鈉、乙酸鉀、乙酸鋰、乙酸鈣、硬脂酸鈉、硬脂酸鉀、硬脂酸鋰、硬脂酸鈣、苯甲酸鈉、苯甲酸鉀、苯甲酸鋰、磷酸氫二鈉、磷酸氫二鉀、磷酸氫二鋰、苯基磷酸二鈉、苯基磷酸二鉀、苯基磷酸二鋰、硼酸鈉、四甲基氫氧化銨、四乙基氫氧化銨、四丙基氫氧化銨、四丁基氫氧化銨、苯甲基三甲基氫氧化銨，及十六烷基三甲基氫氧化銨。

所述製程較佳地去除有機碳酸酯流中之至少50%之污染物。在某些實施例中，起始有機碳酸酯流可相當純，例如待處理之有機碳酸酯流可含有少於0.01wt%之雜質。舉例而言，待處理之有機碳酸酯流可包括少於0.01wt%之鹵素。

固定床可再生以去除已吸附在固定床上之累積雜質。另外，可使用多於一個固定床以允許在另一床用於處理有機碳酸酯流之同時再生一個床。在另一實施例中，可使用多於兩個固定床，使得存在額外固定床可用作備用品或以其他方式確保可一直處理有機碳酸酯流而不管所需再生及/或其他停工時間。

在一個實施例中，可藉由使二氧化碳與環氧烷(環氧乙烷)反應 來製備碳酸烷二酯(碳酸乙二酯)。可使碳酸乙二酯與烷醇(乙醇)反應以產生碳酸二烷基酯(碳酸二乙酯)及單亞烷基二醇(單乙二醇)。使碳酸二乙酯與苯酚反應以產生乙基苯基碳酸酯及乙醇。乙基苯基碳酸酯與乙醇不成比例以產生碳酸二苯酯及碳酸二乙酯。此外，用苯酚對乙基苯基碳酸酯進行轉酯化產生碳酸二苯酯及乙醇。所得碳酸二苯酯含有來自進行以產生碳酸二苯酯之反應步驟之污染物。所述污染物可包含催化劑組分及/或在反應步驟期間形成之副產物。

藉由使碳酸二苯酯與包括弱鹼之固定床接觸來處理碳酸二苯酯。可進一步藉由使經處理之碳酸二苯酯藉由蒸餾步驟去除額外污染物來純化碳酸二苯酯。

在另一實施例中，在有機碳酸酯流與弱鹼接觸時，少量弱鹼可能會浸濾至有機碳酸酯流中。例如蒸餾之另一步驟可用以去除有機碳酸酯流中之任何弱鹼。

實例

實例1

在此實例中，藉由在150℃下在全回流下與0.2wt%之CaCO₃(弱鹼)接觸20分鐘來處理具有2.5ppm總氯之碳酸二苯酯樣品。經處理碳酸二苯酯中之總氯低於燃燒離子色譜器械之0.3ppm之偵測下限。

實例2

在此實例中，處理4kg粗製碳酸二苯酯(DPC)。粗製DPC含有68wt%之DPC、23wt%之乙基苯基碳酸酯(EPC)、6wt%之苯酚、2wt%之碳酸二乙酯(DEC)、940ppm之Ti及1ppm之總氯。將粗製DPC與15g CaCO₃(弱鹼)在5L玻璃蒸餾燒瓶中混合。將其在180℃下加熱40分鐘，且接著在真空下(300至2mmHg)以批次蒸餾進行蒸餾。所獲得之經處理DPC具有99.8+% 之GC純度及小於0.3ppm之總氯含量。經處理DPC具有小於30ppb之水解氯(可溶於水之氯)含量。經處理DPC樣品亦具有改良之APHA色數。此經處理DPC之APHA色數可比來自實例3之經處理實例高出10個單位。

實例3(比較)

在此實例中，以與實例2中相同之方法蒸餾與實例2中所使用之相同之粗製DPC，但不用CaCO₃處理所述粗製DPC。所述DPC具有類似純度，但總氯含量為0.4至0.6ppm。

Claims (13)

1. 一種處理有機碳酸酯流之方法，包括使所述有機碳酸酯流通過固定染物且產生污染較少之流，其中所述固定床包括弱鹼。
2. 如申請專利範圍第1項所述的方法，其中所述弱鹼選自由以下組成之組：鹼；鹼土金屬；氧化物、氫氧化物、碳酸酯、氫化物、醯胺、醇化物或鹼或鹼土金屬之苯酚鹽中之任一種；硼或鋁之氫化物；無機酸之鹽；鹼或鹼土金屬之磷酸鹽或硼酸鹽及其衍生物；及氫氧化季銨。
3. 如申請專利範圍第1項所述的方法，其中所述弱鹼選自氧化鈣、氧化鎂、氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋰、氫氧化銫、氫氧化鈣、氫氧化鋇、氫氧化鎂、氫氧化鍶、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀、碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸鈣、氫化鈉、氫化鈣、二異丙基醯胺鋰、甲醇鈉、乙醇鈉、甲醇鋰、乙醇鋰、甲醇鉀、乙醇鉀、苯酚鈉、苯酚鉀、苯酚鋰、苯酚鈣、雙酚A之二鈉鹽、雙酚A之二鋰鹽、硼氫化鈉、氫化鋰鋁、硼氫化四甲基銨、硼氫化四丁基銨、乙酸鈉、乙酸鉀、乙酸鋰、乙酸鈣、硬脂酸鈉、硬脂酸鉀、硬脂酸鋰、硬脂酸鈣、苯甲酸鈉、苯甲酸鉀、苯甲酸鋰、磷酸氫二鈉、磷酸氫二鉀、磷酸氫二鋰、苯基磷酸二鈉、苯基磷酸二鉀、苯基磷酸二鋰、硼酸鈉、四甲基氫氧化銨、四乙基氫氧化銨、四丙基氫氧化銨、四丁基氫氧化銨、苯甲基三甲基氫氧化銨，及十六烷基三甲基氫氧化銨。
4. 如申請專利範圍第1項至第3項中任一項所述的方法，其中所述污染物包括鹵素或乙基溶纖劑。
5. 如申請專利範圍第1項至第4項中任一項所述的方法，其中所述污染物包括有機氯化物。
6. 如申請專利範圍第1項至第5項中任一項所述的方法，其中所述污染較少之流具有所述有機碳酸酯流中少於50%之所述污染物。
7. 如申請專利範圍第1項至第6項中任一項所述的方法，其中所述有機碳酸酯流含有少於0.01wt%之鹵素。
8. 如申請專利範圍第1項至第7項中任一項所述的方法，其中所述固定床包括擠出物或其他低壓降固體之床。
9. 如申請專利範圍第1項至第8項中任一項所述的方法，進一步包括使所述固定床再生以去除污染物。
10. 如申請專利範圍第9項所述的方法，其中使用兩個固定床，以使得在另一個床與所述有機碳酸酯流接觸之同時能夠使一個床再生
11. 一種生產碳酸二苯酯之方法，包括a.使二氧化碳與環氧乙烷反應以形成碳酸乙二酯；b.以轉酯化反應使所述碳酸乙二酯與乙醇反應以形成碳酸二乙酯及單乙二醇；c.以轉酯化、歧化反應使所述碳酸二乙酯與苯酚反應以形成碳酸二苯酯；及d.使所述碳酸二苯酯流通過固定床以去除污染物且產生污染較少之流，其中所述固定床包括弱鹼。
12. 如申請專利範圍第11項所述的方法，進一步包括在使所述碳酸二苯酯通過所述固定床之後將所述碳酸二苯酯傳遞至純化步驟。
13. 如申請專利範圍第12項所述的方法，其中所述純化步驟包括蒸餾塔。