TW201825561A - 用於製備化學機械平面化(cmp)拋光墊的氣溶膠方法 - Google Patents
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Abstract
本發明提供製備CMP拋光墊或層的方法,因此,所述方法包括分別向在下游端具有噴嘴的靜態混合器中引入兩種不含溶劑且實質上不含水的組分,各自在5至120 kPa(1至14 psi)低表壓下具有溫度T1的液體多元醇組分及具有溫度T2的液體異氰酸酯組分,所述液體多元醇組分包括一種或多種多元醇,胺固化劑;且所述液體異氰酸酯組分包括一種或多種聚異氰酸酯或異氰酸酯封端的胺基甲酸酯預聚物;在所述靜態混合器中混合所述兩種組分形成反應混合物,將所述反應混合物的物料流自所述噴嘴排出至具有胺基甲酸酯離型表面的敞開式模具基板上,且固化形成多孔性聚胺基甲酸酯反應產物。
Description
本發明係關於製造多孔性聚胺基甲酸酯(PU)彈性體物品及化學機械平面化(CMP)拋光墊之方法,包括在靜態混合器中混合且在環境壓力下自其排出不含溶劑且實質上不含水的兩組分反應混合物且排出至模具上,且固化形成所述墊,其中在所述方法中,未向所述反應混合物中噴射氣體且所述反應混合物實質上不含起泡劑。
用於製造多孔性CMP拋光墊之已知方法包含添加多孔性聚合填充劑,例如添加至模製的聚合基質中,對固化以截獲氣泡之氣體/聚胺基甲酸酯(PU)混合物進行機械起泡;添加起泡劑或使用水自物理或化學產生之氣體形成孔隙;且對用超臨界(SC)流體(例如SC-CO2
)飽和的聚合物進行快速減壓。然而,在任何此類方法中,將大量體積的氣體引入至墊形成混合物中產生在納入氣體之前對其進行調節的需要,且提高在處理期間及處理之後通風及流出物處理要求。在墊形成混合物中產生或引入氣體以形成孔隙的已知方法可能不會形成均勻孔隙分佈或均一填充模具來製造CMP拋光墊。另外,將空氣或氣體引入至此類用於製造CMP拋光墊的反應混合物中或在此類用於製造CMP拋光墊的反應混合物中產生氣體可能引起來自噴霧裝置的兩種相流動,此將缺乏均勻性,使噴射端或噴嘴處之液體流與氣體流之間交替,從而造成非均質材料排出且在所得產物中產生條紋。
頒予希羅斯(Hirose)等人之美國專利第8,314,029號揭示製造CMP拋光墊的方法,包括藉由機械起泡製造單元分散胺基甲酸酯形成組合物且自單個排出口向面材的中心部分持續排出組合物,其中在縱向饋入面材時可以自其釋放聚胺基甲酸酯,調整面材上胺基甲酸酯形成組合物的厚度,且不向組合物施加額外負載即固化組合物。機械起泡將不起反應之氣體引入至反應混合物中。
本發明者尋求解決提供用於製造具有改善之均一性的化學機械拋光墊的施加或噴霧方法。
1. 根據本發明,製備化學機械平面化(CMP)拋光墊之方法包括分別向在下游端具有噴嘴的靜態混合器中引入兩種不含溶劑且實質上不含水之組分,各自在100至200 kPa或較佳地100至150 kPa絕對壓力下具有溫度T1的液體多元醇組分及具有溫度T2的液體異氰酸酯組分,形成流經混合器的流動,所述液體多元醇組分包括一種或多種多元醇,胺固化劑,較佳地芳族二胺,且另外包括複數種微量元素,諸如聚合物微球體珠粒;且所述液體異氰酸酯組分包括一種或多種聚異氰酸酯或異氰酸酯封端的胺基甲酸酯預聚物,較佳地芳族聚異氰酸酯或芳族異氰酸酯封端的胺基甲酸酯預聚物;按所述反應混合物的總固體重量計,至少一種組分,較佳地所述液體多元醇組分包括至多2.0 wt.%或較佳地0.1至1.0 wt.%的足夠量之非離子界面活性劑,較佳地有機聚矽氧烷-共-聚醚界面活性劑以促進孔隙穩定,在所述靜態混合器中混合所述兩種組分形成反應混合物,將所述反應混合物的物料流自所述噴嘴排出至具有胺基甲酸酯離型表面的模具基板,諸如聚四氟乙烯,較佳地具有凹形表面形態的敞開式模具,所述表面形態隨著所述施加的反應混合物填充所述模具形成CMP拋光墊的所需槽圖案,且在環境溫度至130℃,或較佳地在環境溫度至100℃下固化形成密度在0.6 gm/cc至1 gm/cc,或較佳地0.75 gm/cc至0.95 gm/cc範圍內的多孔性聚胺基甲酸酯反應產物。
2. 根據如上述條項1中所闡述的本發明的製造CMP拋光墊的方法,其中所述噴嘴裝備有在所述噴嘴外部周圍的霧化空氣入口或空氣鼓風蓋,由此空氣流流經所述噴嘴的尖端,接著沿所述反應混合物的所述排出的物料流軸向流過。
3. 根據如上述條項1或2中任一項所闡述的本發明的製造CMP拋光墊的方法,其中所述反應混合物不含添加的起泡劑,包含不含添加的化學或物理起泡劑。
4. 根據如上述條項1、2或3中任一項所闡述的本發明的製造CMP拋光墊的方法,其中所述反應混合物在固化溫度下具有2至300秒或較佳地5至60秒或更佳地5至45秒的膠凝時間。
5. 根據如上述條項1、2、3或4中任一項所闡述的本發明的製造CMP拋光墊的方法,其中當向靜態混合器引入溫度T1的液體多元醇組分及溫度T2的液體異氰酸酯組分中之每一者時,各自具有1至1000 cP,或較佳地100至500 cP的黏度,其中T1及T2中之每一者在10℃至80℃範圍內,或較佳地15至40℃範圍內,或更佳地環境溫度。
6. 根據如上述條項5所闡述的本發明的製造CMP拋光墊的方法,另外其中,液體多元醇組分及液體異氰酸酯組分中之每一者在引入至靜態混合器之前分別單獨預熱至溫度T1及/或T2。
7. 根據如上述條項1、2、3、4、5或6中任一項所闡述的本發明的製造CMP拋光墊的方法,其中液體多元醇組分另外包括微量元素中之一,諸如聚合物微球體,或至多3000 ppm或較佳地至多1500 ppm水來提高墊孔隙率。
8. 根據如條項1、2、3、4、5、6或7中任一項所闡述的本發明的製造CMP拋光墊的方法,其中反應混合物不含溶劑且實質上不含水。
9. 根據如上述任何先前條項1至8中所闡述的本發明的用於製造CMP拋光墊的方法,其中固化所述反應混合物包括首先在環境溫度至130℃下固化1至30分鐘、或較佳地30秒至5分鐘的時間段,將聚胺基甲酸酯反應產物自所述模具中移除;接著最終在60℃至130℃的溫度下固化1分鐘至16小時、或較佳地5分鐘至15分鐘的時間段形成多孔性物品。
10. 根據如上述條項10中的本發明方法,其中形成所述拋光墊進一步包括在所述多孔性物品的底側上堆疊子墊層,諸如聚合物浸漬無紡或多孔性或無孔聚合物薄片,使得所述多孔性物品的模製表面形成CMP拋光墊的頂部表面。
11. 根據如上述條項1至10中任一項的本發明方法,其中將所述反應混合物的物料流排出至模具上,包括過度噴塗所述模具,隨後固化因此施加的反應混合物形成聚胺基甲酸酯反應產物,將所述聚胺基甲酸酯反應產物自所述模具移除且接著將所述聚胺基甲酸酯反應產物的周邊衝壓或切割成CMP拋光墊的所需直徑。
12. 根據如上述條項1至11中任一項的本發明方法,其中靜態混合器,包含在其下游端的噴嘴,藉由能夠實現在平行於敞開式模具的表面的平面中移動的機械致動器原地固持,所述機械致動器例如具有能夠實現程式化移動的機械連桿的可程式化電子致動器,較佳地,具有能夠XY軸向移動的四軸臂或能夠XYZ軸向移動及旋轉移動的六軸臂的自動機。出於本說明書之目的,除非另外專門指出,否則調配物均以wt.%表示。
除非另外指示,否則溫度及壓力條件係環境溫度及標準壓力(101 kPa)。
除非另外指示,否則含有圓括號之任何術語均可替代地指全部術語,就像圓括號不存在以及術語不含圓括號一樣,以及每個替代方案的組合。因此,術語「(聚)異氰酸酯」係指異氰酸酯、聚異氰酸酯或其混合物。
所有範圍均為包含性的且可組合。舉例而言,術語「50至3000 cp或100 cp或更大的範圍」將包含50 cp至100 cp、50 cp至3000 cp以及100 cp至3000 cp中之每一者。
除非另外指示,否則如本文所用,術語聚合物的「平均分子量」係指藉由凝膠滲透色譜法所測定的對指定或若非指定的已知合適標準品,諸如針對多元醇的聚(乙二醇)之結果。
如本文所用,術語「膠凝時間」意謂藉由以下獲得之結果:在約80℃下例如在設定於1000 rpm下之VM-2500渦流實驗室混合器(StateMix Ltd., 加拿大溫尼伯(Winnipeg, Canada))中混合既定反應混合物30秒;將計時器設定為0且打開計時器;將混合物倒入鋁杯中;將杯放入至設定於65℃下之膠凝計時器(Gardco Hot PotTM
膠凝計時器, 佛羅里達州波巴諾比奇的保羅N加德納有限公司(Paul N. Gardner Company, Inc., Pompano Beach, FL))的電熱鍋中;用20 RPM下的線網攪拌器攪拌反應混合物且記錄線網攪拌器停止在樣品中移動時的膠凝時間。
如本文所使用,術語「ASTM」係指賓夕法尼亞州西康舍霍肯ASTM國際性組織(ASTM International, West Conshohocken, PA)的出版物。
如本文所用,術語「聚異氰酸酯」意謂含有兩個或更多個異氰酸酯基的任何含異氰酸酯基的分子。
如本文所用,術語「聚胺基甲酸酯」係指雙官能或多官能異氰酸酯的聚合產物,例如聚醚脲、聚異氰脲酸酯、聚胺基甲酸酯、聚脲、聚胺甲酸酯脲、其共聚物以及其混合物。
如本文所用,術語「反應混合物」包含任何非反應性添加劑,諸如微量元素及降低CMP拋光墊中的聚胺基甲酸酯反應產物根據ASTM D2240-15 (2015)的硬度的任何添加劑。
如本文所用,術語反應混合物的「化學計量」係指在反應混合物中(游離OH+游離NH2
基團)的莫耳當量與游離NCO基團的莫耳當量的比率。
如本文所用,術語「SG」或「比重」係指根據本發明製成的拋光墊或層的密度與相同溫度下水的密度的比率。
如本文所用,術語「固體」係指保留在本發明的聚胺基甲酸酯反應產物中的任何材料;因此,固體包含在固化時不揮發的反應性及非揮發性添加劑。固體不包含水及揮發性溶劑。
如本文所用,除非另外指示,否則術語「實質上不含水」意謂既定組合物具有低於2,000 ppm的添加水,或較佳地無添加水且進入組合物中的材料具有低於2000 ppm的添加水或較佳地無添加水。「實質上不含水」的反應混合物可包括原料中存在的50至2000 ppm範圍內的水或可包括縮合反應中形成的反應水或來自使用反應混合物的環境水分的蒸氣。
如本文所用,術語「實質上不含起泡劑」意謂既定組合物不含添加的化學或物理起泡劑。起泡劑不包含水。不認為穿過噴嘴之氣流係既定組合物的一部分。
如本文所用,除非另外指示,否則術語「黏度」係指如在具有100 µm間距的50 mm平行板幾何形狀中使用設定於1弧度/秒的穩定剪切的流變儀所量測的在既定溫度下呈純淨形式(100%)的既定材料的黏度。
如本文所用,術語「wt.%」表示重量百分比。
本發明實現一種用於自兩組分反應混合物製備多孔性聚胺基甲酸酯CMP拋光墊的簡單噴霧應用方法,不使用起泡劑且同時藉由在液體反應混合物自混合器出口排出之後產生氣溶膠來避免氣體噴射。本發明方法中使用的僅有的氣體為環境空氣。形成流體反應混合物且施加至敞開式模具的壓力處於至多200 kPa(在靜態混合器入口處)至環境壓力(在靜態混合器下游出口處)範圍內。本發明的方法藉由在排出至敞開式模具中時及之後使反應混合物物料流截留環境空氣來形成孔隙。因此,當無微量元素或聚合物微球體存在時,包埋的空氣形成孔隙,平均孔徑在5至100 µm,或較佳地10至40 µm範圍內。本發明方法之低壓使兩組分反應混合物中能夠包含微量元素或容易破壞的孔形成添加劑。另外,本發明方法的簡單且敞開式模具性質使能夠使用極快速固化反應混合物,諸如膠凝時間5至45秒者,或膠凝時間至多300秒的反應得更慢的較大範圍的反應混合物。另外,本發明方法解除混合強度或壓力與排出期間產生的反應混合物的霧化程度的聯合,由此允許由充分混合的反應混合物形成平均孔徑超過20 µm或甚至超過40 µm的模製物品或CMP拋光墊。最終,本發明方法及兩組分反應混合物的低黏度一起實現極佳模具填充及模具表面在模製物品或CMP拋光墊表面中的複製。本發明方法中所用之設備包括經兩個導管,經諸如蠕動泵或正排量活塞泵之泵饋入且具有裝備有霧化空氣封蓋的下游噴霧嘴的簡單靜態混合器,所述兩個導管中一個用於液體異氰酸酯組分且另一個用於液體多元醇組分。靜態混合器在至多200 kPa(在靜態混合器入口處)至環境壓力(在靜態混合器出口處)下操作。
本發明之噴霧嘴可為在噴嘴外部周圍裝備有霧化空氣源的簡單錐形噴嘴,所述霧化空氣源例如空氣鼓風蓋或霧化空氣入口。空氣鼓風蓋安放於噴嘴基部中,且與噴嘴基部的外部一起形成環形間隙,使環境空氣流至噴嘴的尖端,接著沿排出的反應混合物的物料流軸向流動且流至基板上。適合空氣鼓風蓋及噴嘴獲自羅德島普羅維登斯的諾信EFD.(Nordson EFD., Providence, RI)。
通過空氣鼓風蓋或霧化空氣入口的空氣流動速率在20至180 L/min,或較佳地30至150 L/min流動速率範圍內。
一種適合設備包括兩個部分:自容納槽向靜態混合器饋入控制比率的液體多元醇組分及液體異氰酸酯組分的計量泵,及裝配有將反應混合物摻合及噴霧至基板上的空氣鼓風氣溶膠化尖端的靜態混合器。
進入本發明設備中之靜態混合器的兩個導管可包括計量或傳遞系統,諸如一對氣動驅動的正排量活塞泵,各自將液體多元醇組分或液體異氰酸酯組分經一連串配件及管道施配至靜態混合器。藉由以機械方式改變兩個活塞泵的相對運動的槓桿臂控制A/B比率。此設備的實例可作為PosiratioTM
迷你PRM儀錶(明尼蘇達州明尼阿波利斯的固瑞克(Graco, Minneapolis, MN))商購。另一實例為兩個實驗室級蠕動泵,分別向靜態混合器傳遞液體異氰酸酯組分及液體多元醇組分。
如圖1中所示,靜態混合器(12
)具有兩個流體入口導管(16
及18
),各自分別用於液體異氰酸酯組分及液體多元醇組分。靜態混合器(12
)在下游端具有噴嘴(20
),其裝備有空氣鼓風蓋(14
)來幫助自噴嘴(20
)霧化噴霧。
本發明的反應混合物不包括溶劑且不包括添加水,但可將至多2000 ppm的水添加至液體多元醇組分中以促進孔隙形成。
本發明之模具由諸如聚四氟乙烯之不黏材料製成或內襯有不黏材料。較佳地,模具經加工形成凹形表面形態,使得所得模製的聚胺基甲酸酯反應產物具有期望的槽構形。
較佳地,本發明方法中的基板為模具,其中所製造的CMP拋光墊將直接併入槽圖案。舉例而言,模具可具有凹形表面形態,所述表面形態隨著施加的反應混合物填充模具形成墊的槽圖案。
本發明的液體異氰酸酯組分可包括二異氰酸酯、三異氰酸酯、異氰尿酸酯、異氰酸酯封端的胺基甲酸酯預聚物或其混合物中的任一者。較佳地,液體異氰酸酯組分包括芳族聚異氰酸酯,諸如自以下各項選出的芳族二異氰酸酯:二苯基甲烷二異氰酸酯(MDI);甲苯二異氰酸酯(TDI);萘二異氰酸酯(NDI);對苯二異氰酸酯(PPDI);鄰甲苯胺二異氰酸酯(TODI);改質之二苯基甲烷二異氰酸酯,諸如碳化二亞胺改質之二苯基甲烷二異氰酸酯、脲基甲酸酯改質之二苯基甲烷二異氰酸酯、縮二脲改質之二苯基甲烷二異氰酸酯;芳族異氰尿酸酯,諸如MDI的異氰尿酸酯;線性異氰酸酯封端的胺基甲酸酯預聚物,例如MDI或MDI二聚體與一種或多種異氰酸酯增量劑的線性異氰酸酯封端的胺基甲酸酯預聚物。
適合異氰酸酯增量劑係乙二醇;1,2-丙二醇;1,3-丙二醇;1,2-丁二醇;1,3-丁二醇;2-甲基-1,3-丙二醇;1,4-丁二醇;新戊二醇;1,5-戊二醇;3-甲基-1,5-戊二醇;1,6-己二醇;二乙二醇;二丙二醇;三丙二醇以及其混合物。
本發明的液體異氰酸酯組分可具有按芳族異氰酸酯組分的總固體重量計,10 wt.%至40 wt.%、或較佳地15 wt.%至35 wt.%的極高未反應的異氰酸酯(NCO)濃度。
適合異氰酸酯封端的胺基甲酸酯預聚物較佳地具有低於0.1 wt%游離二異氰酸甲苯酯(TDI)單體含量的異氰酸酯封端的胺基甲酸酯預聚物。
本發明的液體多元醇組分可為任何一種或多種具有末端羥基的二醇或聚醚多元醇,諸如二醇、多元醇、多元醇二醇、其共聚物以及其混合物。較佳地,一種或多種多元醇選自聚醚多元醇(例如聚(氧基四亞甲基)二醇、聚(氧基亞丙基)二醇以及其混合物);聚碳酸酯多元醇;聚酯多元醇;聚己內酯多元醇;其混合物;以及其與一種或多種選自以下各項的低分子量多元醇的混合物:乙二醇;1,2-丙二醇;1,3-丙二醇;1,2-丁二醇;1,3-丁二醇;2-甲基-1,3-丙二醇;1,4-丁二醇;新戊二醇;1,5-戊二醇;3-甲基-1,5-戊二醇;1,6-己二醇;二乙二醇;二丙二醇;以及三丙二醇。
更佳地,本發明的液體多元醇組分的一種或多種多元醇選自以下各項:聚四亞甲基醚二醇(PTMEG);含酯多元醇(例如己二酸乙二酯、己二酸丁二酯);聚丙烯醚二醇(PPG);聚己內酯多元醇;其共聚物;以及其混合物。
適合多元醇可包含數目平均分子量MN
為500至10,000的多元醇。較佳地,所用多元醇的數目平均分子量MN
係500至6,000或更佳地500至4,000;最佳地1,000至2,000。此類高分子量多元醇較佳地每分子具有平均3至10個羥基。更佳地,所用高分子量多元醇每分子具有平均四至八個,或更佳地五至七個,或最佳地六個羥基。含有6個羥基的高分子量多元醇的實例為具有乙氧基羥基的聚丙氧基-共-乙氧基糖醇,諸如山梨糖醇。
本發明的胺固化劑為具有一個或多個,或較佳地兩個或更多個胺基的胺或多元胺,或較佳地芳族多元胺,諸如具有3個胺基的芳族二胺及芳族多元胺。更佳地,芳族多元胺選自由以下各項組成的組:二甲基硫代甲苯二胺;丙二醇二-對胺基苯甲酸酯;聚四氫呋喃二-對胺基苯甲酸酯;聚四氫呋喃單-對胺基苯甲酸酯;聚環氧丙烷二-對胺基苯甲酸酯;聚環氧丙烷單-對胺基苯甲酸酯;1,2-雙(2-胺基苯硫基)乙烷;甲苯二胺,諸如二乙基甲苯二胺、5-第三丁基-2,4-甲苯二胺、3-第三丁基-2,6-甲苯二胺、5-第三戊基-2,4-甲苯二胺、3-第三戊基-2,6-甲苯二胺、5-第三戊基-2,4-氯甲苯二胺,及3-第三戊基-2,6-氯甲苯二胺;亞甲基二苯胺,諸如4,4'-亞甲基-雙-苯胺;異佛爾酮二胺;1,2-二胺基環己烷;雙(4-胺基環己基)甲烷、4,4'-二胺基二苯基碸;間苯二胺;二甲苯二胺;1,3-雙(胺基甲基環己烷);以及其混合物,較佳地二甲基硫代甲苯二胺。
一般而言,反應混合物中胺(NH2
)基的總莫耳數及羥基(OH)的總莫耳數的總和比反應混合物中未反應的異氰酸酯(NCO)基的總莫耳數的化學計量處於0.8:1.0至1.1:1.0,或較佳地0.95至1.05範圍內。
本發明的CMP拋光墊可進一步包括複數種微量元素,其較佳地均勻分散在整個拋光層中。較佳地,微量元素選自中空核心聚合材料,諸如聚合微球體、液體填充的中空核心聚合材料,諸如流體填充的聚合微球體,水溶性材料及不溶相材料(例如礦物油)。更佳地,微量元素選自中空核心聚合材料。較佳地,微量元素的重量平均直徑低於150 µm,或更佳地低於100 µm;最佳地5至50 µm。較佳地,所述複數種微量元素包括具有聚丙烯腈或聚丙烯腈共聚物的殼壁的聚合微球體(例如Expancel™珠粒,來自荷蘭阿姆斯特丹的阿克蘇·諾貝爾公司(Akzo Nobel, Amsterdam, Netherlands))。當使用時,微量元素的量可在CMP拋光墊或拋光層中產生0.1至50 vol.%孔隙率,或較佳地5至35 vol.%孔隙率所需的量的範圍內。術語「孔隙率」係指微量元素的體積濃度除以所得CMP拋光墊或層的體積。
藉由本發明方法製備的化學機械拋光墊可僅包括聚胺基甲酸酯反應產物拋光層或子墊或子層上堆疊的拋光層。拋光墊或在堆疊墊的情況下,本發明的拋光墊的拋光層適用於多孔性構形及無孔或未填充構形兩者中。
較佳地,在本發明的化學機械拋光墊中所用的拋光層的平均厚度為500微米至3750微米(20密耳至150密耳)、或更佳地750微米至3150微米(30密耳至125密耳)、或更佳地1000微米至3000微米(40密耳至120密耳)、或最佳地1250微米至2500微米(50密耳至100密耳)。
本發明的化學機械拋光墊任選地進一步包括與拋光層界接的至少一個額外層。較佳地,化學機械拋光墊任選地另外包括可壓縮子墊或黏著於拋光層的基層。可壓縮基層較佳地改進拋光層與被拋光的基板的表面的順應性。
本發明的化學機械拋光墊的拋光層具有適於拋光基板的拋光表面。較佳地,拋光表面具有選自穿孔及槽中的至少一個的巨紋理。穿孔可自拋光表面延伸部分或全部通過拋光層的厚度。
較佳地,槽配置在拋光表面上,使得在拋光期間旋轉化學機械拋光墊後,至少一個槽掃過拋光的基板的表面。
較佳地,本發明的化學機械拋光墊的拋光層具有適於拋光基板的拋光表面,其中所述拋光表面具有巨紋理,其包括在其中形成且選自曲線槽、線形槽、穿孔以及其組合的槽圖案。較佳地,槽圖案包括多個槽。更佳地,槽圖案選自槽設計,諸如選自由以下組成的組的一種:同心槽(可為環狀或螺旋形)、曲線槽、交叉影線槽(例如配置為遍及墊表面的X-Y網格)、其它常規設計(例如六邊形、三角形)、輪胎面型圖案、不規律設計(例如分形圖案)以及其組合。更佳地,槽設計選自由以下組成的組:隨機槽、同心槽、螺旋形槽、交叉影線槽、X-Y網格槽、六角形槽、三角形槽、分形槽以及其組合。最佳地,拋光表面中形成有螺旋槽圖案。槽輪廓較佳地選自具有直式側壁的矩形或槽截面可為「V」形、「U」形、鋸齒以及其組合。
根據製造根據本發明的拋光墊的方法,化學機械拋光墊可在其拋光表面中用巨紋理或槽圖案模製以提高漿液流量且自墊-晶片界面移除拋光碎屑。此類槽可自模具表面的形狀形成在拋光墊的拋光表面中,即其中模具具有巨紋理的凹形表面形狀型式。
本發明的化學機械拋光墊可用於拋光選自磁性基板、光學基板及半導體基板中的至少一種的基板。
本發明的CMP拋光墊對於層間介電(interlayer dielectric,ILD)及無機氧化物拋光有效。
較佳地,本發明的拋光基板的方法包括:提供選自磁性基板、光學基板及半導體基板中的至少一個的基板(較佳地半導體基板,諸如半導體晶圓);提供根據本發明的化學機械拋光墊;在拋光層的拋光表面及基板之間產生動態接觸來拋光基板的表面;以及用研磨調節劑調節拋光表面。
調節拋光墊包括在暫停拋光時的CMP製程中的間歇性中斷期間(「非原位」)或在CMP製程進行中(「原位」)時,使調節圓盤與拋光表面接觸。調節圓盤具有通常由將微觀槽溝切入墊表面的嵌入的金剛石頭組成的粗糙調節表面,研磨及犁耕墊材料且更新拋光紋理。通常,調節圓盤在相對於拋光墊的旋轉軸固定的位置旋轉,且隨著拋光墊旋轉而掃除環形調節區域。 實例:
混合器/氣溶膠組件係諾信系列160AA拋棄式靜態混合器,裝備有Nordson Air CapTM
空氣鼓風組件,羅德島普羅維登斯的諾信EFD.(Nordson EFD, Providence, RI))。空氣封蓋組件一般稱為空氣鼓風噴嘴,設計成適配具有既定孔尺寸的噴嘴的靜態混合器的末端。空氣鼓風噴嘴僅在靜態混合器噴嘴下游經氣體源(例如氮氣或空氣)高速饋入,隨著PU混合物離開靜態混合器的末端來對其進行氣溶膠化。靜態混合器及空氣封蓋組件均為拋棄式的。用於噴霧製備CMP拋光墊的組合物顯示於下表1及2中。表1及2中的全部量係按固體計之重量份。 表1:兩組分組合物
1.堪薩斯州威奇托的英威達(Invista, Wichita, KS);2.賓夕法尼亞州費城的科聚亞公司(Chemtura Corp., Philadelphia, PA);3.紐約州沃特福德的邁圖高新材料(Momentive Performance Materials, Waterford, NY);4.密歇根州米德蘭的陶氏化學公司(The Dow Chemical Co., Midland, MI)。 表2:兩組分組合物
1.堪薩斯州威奇托的英威達(Invista, Wichita, KS);2.賓夕法尼亞州費城的科聚亞公司(Chemtura Corp., Philadelphia, PA);3.紐約州沃特福德的邁圖高新材料(Momentive Performance Materials, Waterford, NY);4.密歇根州米德蘭的陶氏化學公司(The Dow Chemical Co., Midland, MI);5.荷蘭阿納姆的阿克蘇·諾貝爾公司(Akzo Nobel, Amsterdam, Netherlands)。
在絕對壓力110 kPa下將組合物泵送至靜態混合器中,在靜態混合器中混合,且在環境壓力下施加至具有凹形表面形態的570 mm直徑聚四氟乙烯模具,這會產生基礎厚度3 mm的CMP拋光墊,且具有一連串自基礎墊延伸的環形同心狹長矩形突出物形式的巨紋理,突出物的橫截面尺寸為1.25 mm寬及0.8 mm高。藉由進入靜態混合器的泵速度控制噴霧流體流動速率。
實例1:上表1中的組合物在141.6 L/min空氣鼓風氣體流動速率下噴灑,在100℃下固化14小時且脫模。所得物品的截面圖像的分析顯示平均孔徑自樣品的頂部至底部都一致,很少有大氣泡且均不大於100 µm。截面之平均孔徑為27 µm。較佳的必須具有等於或小於40 μm的孔徑。
實例2A及2B:上表2中之組合物在0-141.6 L/min範圍內的空氣鼓風氣體流動速率下噴灑。下表3列出使用多種霧化氣體流動速率的組合物的最終物品的密度及量測的平均孔徑。
測試方法:如下測試所得模製物品,且結果顯示於下表2中:
圖像分析:所得模製品的掃描電子顯微照片(Scanning electron micrographs,SEM)提供對孔徑平均值的深刻瞭解。圖像分析中所用的圖像(未圖示)係自頂至底指定的模製品的截面(圖像1=頂,圖像4=底)。
密度藉由阿基米德方法(Archimedes method)比較既定模製品的重量對比其浸沒在水中的重量來量測。
平均孔徑藉由對所選數目孔隙(250-300個孔隙)進行手動圖像分析來測定每個所選孔隙的孔徑,接著對其取平均值來量測。 表3:CMP拋光墊孔徑及密度
如上表3中所示,流經空氣鼓風蓋的氣體流動速率對於實現小平均孔徑及所需孔隙率至關重要。如果氣體流動速率過低,那麼產生的流體噴霧對於在衝擊表面時形成適當尺寸的氣泡而言過粗及/或速度過低。因此,根據本發明,CMP拋光墊的孔隙率及平均孔徑可僅僅藉由改變設備中的空氣鼓風蓋的氣體流動速率來改變。因此,在實例2A中,甚至在靜態混合器中徹底混合時亦可形成極大孔隙;且所施加及固化的聚胺基甲酸酯反應產物的孔徑與靜態混合器中混合的量或品質無關。
關於平均孔徑,上表2顯示隨著流動速率自141.6標準升/分鐘(L/min)降至56.6 L/min,孔隙的平均尺寸顯著增加,且孔隙數目下降。基於此等數據,空氣流動速率較佳為85 L/min,最佳為141.6 L/min來實現所需CMP拋光墊平均孔徑。模製品的密度與氣體流動速率成反比,最高氣體流動速率下的約0.8 gm/cc至最低氣體流動速率下的約0.95 gm/cc。具有微量元素的組合物提供CMP拋光墊的處於較佳範圍內的密度及平均孔徑。
如上表3中所示,本發明的方法實現噴霧反應混合物,藉由如上文所示截留環境空氣或藉由添加聚合微球體來產生孔隙。在實例2中,用微球體噴塗物品,微球體組成大部分觀測到的孔隙。此證實孔隙率的極好控制及可預測性。頂部管線中平均孔徑的均勻性指示微球體在整個製程中保持完整。實例1的物品在無聚合微球體的情況下具有相似密度及僅由包埋空氣產生的孔隙,從而證明本發明的方法的靈活性。
12‧‧‧靜態混合器
14‧‧‧空氣鼓風蓋
16‧‧‧流體入口導管
18‧‧‧流體入口導管
20‧‧‧噴嘴
圖1為用於本發明的方法的設備的透視圖的描述。
Claims (10)
- 一種形成化學機械平面化(CMP)拋光墊的方法,包括分別向在下游端具有噴嘴的靜態混合器中引入兩種不含溶劑且實質上不含水的組分,各自在100至200 kPa絕對壓力下具有溫度T1的液體多元醇組分及具有溫度T2的液體異氰酸酯組分,所述液體多元醇組分包括一種或多種多元醇,胺固化劑;且所述液體異氰酸酯組分包括一種或多種聚異氰酸酯或異氰酸酯封端的胺基甲酸酯預聚物;按所述反應混合物的總固體重量計,至少一種組分包括至多2.0 wt.%的足夠量之非離子界面活性劑以促進孔隙穩定,在所述靜態混合器中混合所述兩種組分形成反應混合物,在環境壓力下將所述反應混合物的物料流自所述噴嘴排出至具有胺基甲酸酯離型表面的模具基板上,且在環境溫度至130℃下固化形成密度在0.6 gm/cc至1 gm/cc範圍內的多孔性聚胺基甲酸酯反應產物。
- 如申請專利範圍第1項所述之方法,其中所述噴嘴裝備有在所述噴嘴外部周圍的霧化空氣入口或空氣鼓風蓋,由此空氣流流過所述噴嘴的尖端,接著沿所述反應混合物的所述排出的物料流軸向流過。
- 如申請專利範圍第1項所述之方法,其中所述反應混合物不含添加的化學或物理起泡劑。
- 如申請專利範圍第1項所述之方法,其中所述反應混合物在固化溫度下的膠凝時間係2至300秒。
- 如申請專利範圍第1項所述之方法,其中當所述溫度T1的液體多元醇組分及所述溫度T2的液體異氰酸酯組分中之每一者引入至所述靜態混合器時,各自具有1至1000 cP的黏度。
- 如申請專利範圍第1項所述之方法,其中在所述液體多元醇組分中,所述胺固化劑係芳族二胺。
- 如申請專利範圍第1項所述之方法,其中所述液體多元醇組分另外包括複數種微量元素。
- 如申請專利範圍第1項所述之方法,其中在所述液體異氰酸酯組分中,所述異氰酸酯包括芳族聚異氰酸酯或芳族異氰酸酯封端的胺基甲酸酯預聚物。
- 如申請專利範圍第1項所述之方法,其中所述模具基板包括具有凹形表面形態的敞開式模具,所述表面形態隨著所述施加的反應混合物填充所述模具形成CMP拋光墊的所需槽圖案。
- 如申請專利範圍第1項所述之方法,其中固化所述反應混合物包括首先在環境溫度至130℃下固化1至30分鐘的時間段,自所述模具移除所述聚胺基甲酸酯反應產物,接著最終在60至130℃的溫度下固化1分鐘至16小時的時間段形成多孔性物品。
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