TW201823193A - 經純化的對苯二甲酸(pta)排氣孔乾燥器蒸氣流出物處理技術 - Google Patents
經純化的對苯二甲酸(pta)排氣孔乾燥器蒸氣流出物處理技術 Download PDFInfo
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Abstract
用於製造一經純化的芳香族羧酸的方法，包括使粗芳香族羧酸在催化劑存在下於一氫化反應器中與氫接觸以形成一經純化的芳香族羧酸；將蒸氣流出物從經純化的芳香族羧酸中分離； 洗滌該蒸氣流出物以形成洗滌器流出物； 處理洗滌器流出物蒸氣以形成一氣態經處理洗滌器流出物和一液態經處理洗滌器流出物；以及從該液態經處理洗滌器流出物中除去至少一部分有機雜質。
Description
發明領域 本案教示大體上有關於製造芳香族羧酸的方法，且特別有關於用以純化粗芳香族羧酸的方法。
發明背景 對苯二甲酸（TA）和其它芳香族羧酸可以用於製造聚酯（例如，經由它們與乙二醇及/或更高級烷二醇的反應）。聚酯又可用於製造纖維、薄膜、容器、瓶子、其他包裝材料、模製物品等。
在量產實務中，已藉由經甲基取代之苯和萘原料在含水乙酸溶劑中的液相氧化來製備芳香族羧酸。甲基取代基的位置對應於芳香族羧酸產物中羧基的位置。在例如含有鈷和錳的溴促進催化劑的存在下，空氣或其它氧源（例如通常為氣態）已被使用作為氧化劑。氧化是放熱的且產生芳香族羧酸連同副產物，包括芳香族原料的部分或中間氧化產物，以及乙酸反應產物（例如甲醇，乙酸甲酯和甲基溴）。水也被生成為副產物。
對於製造使用在重要應用（例如纖維和瓶子）中的聚酯而言，純芳香族羧酸形式通常是合意的。酸中之雜質（例如，由芳香族原料的氧化產生的副產物，更一般地為各種經羰基取代之芳香族物質）被認為導致及/或與由其製成的聚酯中的顏色形成相關，此又導致在聚酯轉換成之產物變色。具有降低雜質含量的芳香族羧酸可藉由如上該在一個或多個逐漸降低的溫度和氧氣水平下進一步氧化得自液相氧化的粗產物來製備。另外，部分氧化產物可以在結晶過程中回收並轉化為所需的酸產物。
已藉由在溶液中使用貴金屬催化劑催化氫化較不純的酸形式或所謂中等純度產物來製備具有降低雜質量的純對苯二甲酸和其它芳香族羧酸形式--例如經純化對苯二甲酸（PTA）。在量產實務中，烷基芳香族饋料液相氧化成粗芳香族羧酸以及粗產物的純化常常以連續的整合方法進行，其中使用來自液相氧化的粗產物作為純化的起始原料。
在習知的PTA方法中，來自PTA乾燥器的乾燥氣體在將氣體排放到大氣之前通過一水洗滌器以除去固體。這是可接受的，因為習知方法中揮發性有機化合物（VOCs）的濃度非常低。然而，在直接連接氧化和純化段及/或使用塔頂水的更新式方法中，引入了更高含量的VOCs。VOCs的例子包括乙酸，乙酸甲酯和甲醇。為了符合環保法規，有必要在排放到大氣之前進一步處理乾燥氣體。
發明概要 本發明的範圍僅由所附請求項界定，並且不受此一發明內容內之陳述的任何程度影響。
依據本發明的一方面，提供一種製備經純化的芳香族羧酸的方法。該方法包含於催化劑存在下在氫化反應器中使粗芳香族羧酸與氫接觸以形成經純化的芳香族羧酸；從經純化的芳香族羧酸中分離蒸氣流出物；洗滌蒸氣流出物以形成洗滌器流出物；處理洗滌器流出物以形成氣態經處理洗滌器流出物與液態經處理洗滌器流出物；以及從液態經處理洗滌器流出物中除去至少一部分有機雜質以形成廢汽。
依據本發明的另一方面，提供一種用於製造經純化的芳香族羧酸的設備。該設備包含一氫化反應器，其係配置用於使粗芳香族羧酸在催化劑存在下與氫接觸以形成經純化的芳香族羧酸；一乾燥區，其係配置用於從經純化的芳香族羧酸分離蒸氣流出物；一洗滌區，其係配置用於洗滌蒸氣流出物以形成洗滌器流出物；一處理區，其係配置用於處理洗滌器流出物以形成一液態經處理洗滌器流出物和一氣態經處理洗滌器流出物；以及一去除區，其係配置用於從液態經處理洗滌器流出物中除去至少一部分有機雜質。
本發明的其它方面由下面的描述對於本領域技術人員將是顯而易見的。
詳細說明 作為總體介紹，依據本發明的製造經純化的芳香族羧酸的方法包含：使粗芳香族羧酸與氫於催化劑存在下在氫化反應器中接觸以形成經純化的芳香族羧酸；從經純化的芳香族羧酸中分離蒸氣流出物；洗滌蒸氣流出物以形成洗滌器流出物；處理洗滌器流出物蒸氣以形成液態經處理洗滌器流出物和氣態經處理洗滌器流出物；及從液態經處理洗滌器流出物中除去至少一部分有機雜質。在一些實施例中，去除步驟包含從液態經處理洗滌器流出物中回收及/或分解至少一部分有機雜質。洗滌器流出物的處理減少了排放到大氣中的VOCs之量，從而滿足去除非甲烷碳氫化合物的要求。
在一些實施例中，該方法進一步包含在反應區中氧化經取代之芳香族化合物以形成粗芳香族羧酸。
在一些實施例中，該方法進一步包含將經純化的芳香族羧酸在結晶區中結晶以形成包含固體經純化的芳香族羧酸的漿料流。在一些實施例中，該方法進一步包含在分離區中將經純化的羧酸固體從漿料流中分離。在一些實施例中，該方法進一步包含在乾燥區中乾燥經純化的羧酸固體以形成經純化的羧酸產物和蒸氣流出物。
在一些實施例中，處理步驟包含在至少一個熱交換器中將洗滌器流出物冷凝以形成液態經處理洗滌器流出物和氣態經處理洗滌器流出物。在一些實施例中，處理步驟進一步包含熱氧化氣態經處理洗滌器流出物。
在一些實施例中，處理步驟包含在鹼洗滌器中洗滌該洗滌器流出物以形成液態經處理洗滌器流出物和氣態經處理洗滌器流出物。在一些實施例中，洗滌步驟和處理步驟在同一個設備中進行。
在一些實施例中，處理步驟包含在熱氧化器中氧化洗滌器流出物以形成氣態經處理洗滌器流出物，且其中該洗滌器流出物在氧化之前被加熱。
依據本發明之用於製造經純化的芳香族羧酸的設備包含：一氫化反應器，其係配置用於使粗芳香族羧酸在催化劑存在下與氫接觸以形成經純化的芳香族羧酸；一乾燥區，其係配置用於使蒸氣流出物與經純化的芳香族羧酸分離；一洗滌區，其係配置用於洗滌蒸氣流出物以形成洗滌器流出物；一處理區，其係配置用於處理洗滌器流出物以形成一液態經處理洗滌器流出物和一氣態經處理洗滌器流出物；以及一去除區，其係配置用於從液體經處理洗滌器流出物中除去至少一部分有機雜質。
在一些實施例中，處理區包含配置成冷凝洗滌器流出物的至少一個熱交換器。在一些實施例中，處理區包含配置用於洗滌該洗滌器流出物的第二洗滌區。在一些實施例中，洗滌區和處理區被合併成單一個區。在一些實施例中，處理區包含配置用於氧化洗滌器流出物的熱氧化區。在一些實施例中，去除區包含配置用於分解至少一部分有機雜質的廢水處理區及/或配置用於回收至少一部分有機雜質的逆滲透設備。
現在將參照圖式描述依據本教示之用於製造純化形式芳香族羧酸的上述方法的附加特徵。
圖1繪示依據本發明一實施例之製造純化形式芳香族羧酸的流程圖。作為簡要介紹，程序100包括一包含氧化反應器110之反應區，其配置用於液相氧化原料；一結晶區，其配置用於從液相氧化反應混合物形成粗芳香族羧酸，且包含結晶容器152和156；一固-液分離裝置190，其配置用於從液體中分離粗芳香族羧酸（及氧化副產物），一包括純化反應混合物配製容器200之混合區，其配置用於製備粗芳香族羧酸在純化反應溶劑中之混合物；一包括氫化反應器210之純化區，其配置用於使該粗芳香族羧酸與氫在催化劑存在下接觸以形成經純化的芳香族羧酸；以及包含一包括容器220之結晶區的回收區，其配置用於形成一包含固體經純化的芳香族羧酸之漿料流和一蒸氣流，其中該蒸氣流包含蒸汽和氫；配置用於從液體中分離經純化固體產物之固-液分離裝置230；被配置用於從經純化固體產物中分離蒸氣流出物之乾燥區234；配置用於洗滌蒸氣流出物以形成洗滌器流出物之洗滌區240；配置用於處理洗滌器流出物以形成液態經處理洗滌器流出物和氣態經處理洗滌器流出物的處理區250；以及配置用於從液態經處理洗滌器流出物去除至少一部分有機雜質的去除區255。
圖1中之程序整合純粹是代表性的，且同樣可使用各種其他的整合與非整合配置。
圖1所示的程序中使用的液態和氣態流和物料可以經由合適的輸送線路、導管以及，例如，由對於程序使用與安全性適當之材料所構成的管路來引導和傳送。應該理解的是，特定元件可以在物理上並置，並且在適當的情況下可以具有柔性區，剛性區或兩者的組合。在引導液流或化合物時，可以包括中介裝置及/或可選的處理。舉例而言，可存在泵、閥、歧管、氣體和液體流量計和分配器，取樣和感測裝置以及其他配備（例如，用於監測，控制，調整及/或轉移壓力，流量和其他操作參數）。
適合用於氧化反應器110中的代表性芳香族原料包括但不限於在一個或多個位置被至少一個可氧化成羧酸基團之基團取代的芳香族化合物（例如碳氫化合物）。在一些實施例中，取代基的位置對應於所製備的芳香族羧酸的羧酸基團的位置。在一些實施例中，可氧化取代基包括烷基（例如甲基，乙基及/或異丙基）。在其它實施例中，可氧化取代基包括含氧基團，諸如羥烷基，甲醯基，醛及/或酮基。取代基可以相同或不同。原料化合物的芳香族部分可以是苯核，或者可以是雙環或多環（例如萘及/或蒽核）。在一些實施例中，原料化合物的芳香族部分上的可氧化取代基的數目等於芳香族部分上可用部位的數目。在其它實施例中，原料的芳香族部分上的可氧化取代基的數量少於所有此種部位（例如在一些實施例中為1至4，在一些實施例中為2）。依據本教示可單獨使用或組合使用的代表性進料化合物包括但不限於甲苯；乙苯和其它經烷基取代之苯；鄰二甲苯；對二甲苯；間二甲苯；甲苯甲醛，甲基苯甲酸，烷基苯甲醇，1-甲醯基-4-甲基苯，1-羥甲基-4-甲基苯；甲基苯乙酮；1,2,4-三甲基苯；1-甲醯基-2,4-二甲基-苯；1,2,4,5-四甲基-苯；經烷基、甲醯基、醯基、和羥甲基取代之萘（例如，2,6-二甲基萘，2,6-二乙基萘，2,7-二甲基萘，2,7-二乙基萘，2-甲醯基-6-甲基萘，2-醯基-6-甲基萘，2-甲基-6-乙基萘等，等等）等等；以及前述任一者的部分氧化之衍生物；及其組合。在一些實施例中，經取代之芳香族化合物包含經甲基、乙基及/或異丙基取代的芳香族碳氫化合物。在一些實施例中，經取代之芳香族化合物包含經烷基取代的苯、鄰二甲苯、對二甲苯、間二甲苯等等，或其組合。
依據本教示製造的芳香族羧酸不受限制，且包括但不限於具有一個或多個芳環的單-和聚羧酸化物質。在一些實施例中，芳香族羧酸藉由氣態和液態反應物在液相系統中之反應來製造。在一些實施例中，芳香族羧酸僅包含一個芳環。在其它實施例中，芳香族羧酸包含多個（例如兩個或兩個以上）芳環，其在一些實施例中係被稠合（例如萘，蒽等），在其它實施例中則否。在一些實施例中，芳香族羧酸僅包含一個羧酸（例如-CO2
H）部分或其鹽（例如-CO2
X，其中X是陽離子物質，包括但不限於金屬陽離子，銨離子，等等）。在其它實施例中，芳香族羧酸包含多個（例如兩個或更多個）羧酸部分或其鹽。代表性的芳香族羧酸包括但不限於對苯二甲酸，均苯三甲酸，偏苯三甲酸，鄰苯二甲酸，間苯二甲酸，苯甲酸，萘二羧酸，等等，及其組合。在一些實施例中，本教示涉及製造純形式之對苯二甲酸，包括純化對苯二甲酸（PTA）和所謂中等純度的對苯二甲酸。
可以在氧化反應器110中進行的代表性氧化類型是液相氧化，該液相氧化包含使氧氣與包含具有可氧化成羧酸基團之取代基的芳香族碳氫化合物的饋料在液相反應混合物中接觸。在一些實施例中，液相反應混合物包含催化劑組成物存在下之單羧酸溶劑和水，該催化劑組成物包含至少一重金屬組分（例如Co，Mn，V，Mo，Cr，Fe，Ni，Zi， Ce，Hf，等等，及其組合）與促進劑（例如鹵素化合物等）。在一些實施例中，氧化在有效維持液相反應混合物且形成高溫高壓蒸氣相的升高溫度與壓力下進行。在一些實施例中，在液相氧化中的芳香族饋料之氧化產生芳香族羧酸以及反應副產物，諸如芳香族饋料之部分或中間氧化產物及/或溶劑副產物。在一些實施例中，芳香族羧酸包含對苯二甲酸，且氧化包含使對二甲苯與氣態氧在包含乙酸，水和溴促進催化劑之組成物的液相氧化反應混合物中接觸。液相氧化和相關程序可以作為批式程序、連續程序或半連續程序進行。氧化可以在一個或多個反應器中進行。
在代表性實施例中，諸如可以如圖1所示來被實現，液體饋料包含至少約99重量%之經取代的芳香族碳氫化合物、乙酸水溶液（例如，含有約70至約95重量%的乙酸）、鈷和錳的可溶性化合物（例如，諸如它們各自的乙酸鹽）作為催化劑金屬來源，溴(例如，溴化氫）作為助催化劑，且空氣可以經由諸如入口112的入口連續地加載至氧化反應容器110。在一些實施例中，容器110是壓力額定、連續攪拌的槽式反應器。
在一些實施例中，可經由攪拌器120的旋轉來提供攪拌，攪拌器120的軸由外部動力源（未示出）驅動。安裝在軸上並位於液態體內的葉輪被配置成提供用於混合液體及使氣體分散於液體中的力，由此避免固體沉降在液態體的下部區域。
在一些實施例中，對二甲苯在反應器110中被氧化，主要是氧化成對苯二甲酸。除對苯二甲酸之外可形成的副產物包括但不限於部分及中間氧化產物（例如4-羧基苯甲醛，1,4-羥甲基苯甲酸，對甲基苯甲酸，苯甲酸，等等，及其組合）。由於氧化反應是放熱的，反應產生的熱可能引起液相反應混合物的沸騰並形成塔頂氣態流，其 包含汽化乙酸，水蒸氣，來自氧化反應的氣態副產物，碳氧化物，來自加載至反應之空氣的氮，未反應的氧，等等，及其組合。
在一些實施例中，包含在液相反應混合物中漿料化之固體氧化產物的液態流出物通過漿料出口114從反應容器110中除去且流115被引導至結晶容器152，進而到結晶容器156，以回收一固體產物。
氣流可經由排氣孔116從反應器中除去且以流111送入蒸餾塔330。蒸餾塔300配置成將水從溶劑單羧酸中分離出來並使富含溶劑的液相返回線路331中的反應器。經蒸餾的氣態流從線路334中之蒸餾塔330中除去並進一步處理。回流返回到線路335中之蒸餾塔330。回流流體可以包括富水氣流334的冷凝部分，或可以包括其他來源的流體。塔頂氣流和回流流體源的進一步處理之實例更充分地記載在美國專利號5,723,656，6,137,001，7,935,844，7,935,845及8,173,834中。
在一些實施例中，固體粗產物可藉由以一或多級結晶從液體中回收，諸如以圖1所示的單一結晶容器，或者以一系列的多個攪拌結晶容器。在一些實施例中，結晶過程包含從較前級到較後級連續降低溫度和壓力以增加產物回收率。舉例而言，如圖1所示，結晶容器152和156可串聯設置並流體連通，使得來自容器152的產物漿料可被轉移到容器156。結晶容器中的冷卻可藉壓力釋放來完成。一或多個結晶容器可被排氣，如在排氣孔154和158處排氣，以便將壓力降低所產生的蒸氣及由驟沸蒸氣產生的蒸汽排出到熱交換裝置（未示於圖中）。
如圖1所示，結晶容器156與固-液分離裝置190流體連通。固-液分離裝置190配置成接收來自結晶容器156的固體產物的漿料。在一些實施例中，固-液分離裝置190進一步配置成從液體中分離粗固體產物和副產物。在一些實施例中，分離裝置190是離心機，旋轉真空過濾器，壓濾機，等等、或其組合。在一些實施例中，分離裝置190包含配置為用於溶劑交換（例如，藉由在濾餅中的母液的壓力下以包含水的洗滌液體正壓置換）的壓濾機。合適的旋轉式壓濾機由BHS-Sonthofen銷售，且係例如揭露於美國專利2,741,369和7,807,060以及美國專利申請公開號2005/0051473中。由分離產生的氧化母液可以流191離開分離裝置190以轉移到母液桶192中。母液的一部分以及在一些實施例中母液的大部分可以從桶192被轉移到氧化反應器110。這樣，在母液中溶解及/或以細固體顆粒形式存在的單羧酸溶劑、水、催化劑及/或氧化反應副產物可以返回到液相氧化反應。
如圖1所示，包含經加熱之粗固體產物之流197可被引導至包括反應混合物配製容器200的混合區。流197中的粗固體產物可在配製容器200中混合及成漿，一補充溶劑經由線路202進入容器200以形成包含粗芳香族羧酸的純化反應混合物。容器200中所製備的純化反應混合物經由線路204收回。在一些實施例中，純化補充溶劑含有水。在一些實施例中，溶劑線路202連接到用於容納補充溶劑的貯留容器（未示於圖中）。在其他實施例中，溶劑包含由脫氣器供給的新鮮去礦質水。在其它實施例中，溶劑由整合程序100的另一部分供應。例如，在一實施例中，溶劑包含從塔330中之排氣分離或從結晶區回收之蒸氣中所獲得的冷凝液。純化補充溶劑之來源更充分地記載於例如美國專利5,723,656，6,137,001，7,935,844,7，935,845及8,173,834中。純化補充溶劑的合適來源包括去礦質水，蒸汽冷凝液，來自氧化段之蒸餾的冷凝液，諸如來自流334之塔頂冷凝，以及來自純化結晶器諸如220的冷凝液。如前所述，補充溶劑可以包括需要除去的無用VOCs。
純化反應混合物離開容器200經由線路204進入純化區。純化區包括純化反應器210。在一些實施例中，純化反應器210是氫化反應器且純化反應器210中的純化包含使包含粗芳香族羧酸的純化反應混合物與氫在氫化催化劑存在下接觸。在一些實施例中，一部分純化液體反應混合物可從氫化反應器210中被連續除去為流211，並被引導至下游結晶區中的結晶容器220。在一些實施例中，在結晶容器220中，可以從反應混合物中結晶出對苯二甲酸與降低水平的雜質。在容器220中形成的包含固體經純化的芳香族羧酸和液體的漿料流可以流221被引導至固-液分離裝置230。經純化的羧酸以流231離開固-液分離裝置230物。在一些實施例中，一些實施例中至少一部分或實質上全部純化母液可以流233作為回流被引導至高壓蒸餾塔330中，例如，更充分地記載於美國專利號5,723,656，6,137,001，7,935,844，7,935,845及8,173,834。在其它實施例中，流233可被引導至廢水處理設施。固-液分離裝置230可以是離心機，旋轉式真空過濾器，壓濾機等，或其組合。
在一些實施例中，經純化的羧酸經由流231進入乾燥區234。乾燥區234可配置用於從經純化的芳香族羧酸分離蒸氣流出物。惰性氣體可經由流235進入乾燥區234。經純化的羧酸可經由流236離開設備。蒸氣流出物可經由流237被引導至洗滌區240。
洗滌區240可配置成洗滌流237中的蒸氣流出物以形成洗滌器流出物。洗滌流體可經由流241進入洗滌區240。在一些實施例中，洗滌流體可以是去離子水。在一些實施例中，洗滌流體可以是苛性流體。洗滌器流出物可經由流242引導至處理區250。
處理區250可配置成處理洗滌器流出物以形成液態經處理洗滌器流出物和氣態經處理洗滌器流出物。 VOCs可以從處理區250中的洗滌器流出物除去。洗滌器流出物可包含以乾重計大於約5％之非甲烷碳氫化合物。氣態經處理洗滌器流出物可包含以乾量基準計小於約5％的非甲烷碳氫化合物。液態經處理洗滌器流出物可經由流251被引導至去除區255。去除區255可為廢水處理區且可包括厭氧與好氧反應器。在一些實施例中，廢水處理區可包括一上流式厭氧污泥床反應器，隨之為一好氧反應器，如美國專利申請公開號2012/0006745中所示。在一些實施例中，去除區255可為逆滲透設備。在一些實施例中，去除區255可包含括廢水處理區和逆滲透設備。氣態經處理洗滌器流出物可經由流252引導至大氣或一熱氧化反應器。有機雜質可以從除去區255中的液態經處理洗滌器流出物中除去。有機雜質的例子包括乙酸和乙酸甲酯。除去步驟可包含回收及/或分解至少一部分有機雜質。在一些實施例中，液態經處理洗滌器流出物中的有機雜質可在廢水處理區中被分解。在一些實施例中，有機雜質可經由逆滲透從液態經處理洗滌器流出物中回收。
在一些實施例中，處理區250包含至少一個熱交換器260，其配置為使用冷卻介質冷凝洗滌器流出物的，以及分離容器270，其配置成將流出熱交換器260之流253中的兩相流分離成為液態經處理洗滌器流出物251和氣態經處理洗滌器流出物252，如圖2所示。冷卻介質可以是水或任何其他需要加熱到約98℃的程序流。洗滌器流出物可在約95-102℃的溫度下進入至少一個熱交換器260。液態經處理洗滌器流出物可在約30-80℃的溫度下離開該至少一個熱交換器260。離開該至少一個熱交換器260的經處理洗滌器流出物的溫度可取決於冷卻介質溫度和熱交換器尺寸。液態經處理洗滌器流出物251可被引導至廢水處理系統以分解有機雜質。氣態經處理洗滌器流出物252可被引導至大氣。在一些實施例中，氣態經處理洗滌器流出物252可被引導至熱氧化區280以進一步除去VOCs，如圖3所示。
在一些實施例中，處理步驟包含用苛性物質洗滌洗滌器流出物。在此實施例中，處理區250包含第二洗滌區290，如圖4所示。第二洗滌區290可包含一鹼洗滌器，且可經由線路243將苛性物質添加到第二洗滌區290。在一些實施例中，處理步驟進一步包含冷卻氣態經處理洗滌器流出物並熱氧化該氣態經處理洗滌器流出物。
在一些實施例中，處理區250包含熱氧化區280，如圖5所示。流242可以在進入熱氧化區280之前被加熱。流242可藉由本領域已知的方法，諸如熱交換器（例如熱交換器245）或電加熱器來加熱。熱氧化區280可包括催化氧化反應器。在一些實施例中，熱氧化區280執行整個處理步驟。在一些實施例中，熱氧化區280在另一個處理步驟，諸如冷凝，之後使用，如圖3所示。可以在不從流242中去除水之下進行熱氧化。在一些實施例中，在熱氧化之前從流242中除去水以節約能源。在一些實施例中，可以用鼓風機或泵克服乾燥區234下游的壓降。
在一些實施例中，至少一個熱交換器260，熱氧化區280及/或第二洗滌區290可以單獨或串聯使用。
本文引用的每一專利和非專利公開的全部內容由引用而併入，只是在與本說明書有任何不一致的揭露或定義的情況下，本文中的揭露或定義將被視為優先。
前面的詳細描述和附圖已藉由說明和示例的方式被提供，且不欲用以限制所附請求項的範圍。本文所示的目前較佳實施例中的許多變化對於本領域的普通技術人員將是顯而易見的，且仍然在所附請求項及其均等標的之範圍內。
應該理解的是，所附請求項中列舉的元件和特徵可以以不同的方式組合以產生同樣落入本發明範圍內的新請求項。因此，雖然以下所附之依附請求項僅依附於單一的獨立或依附請求項，但應理解的是，這些依附請求項或者可依附於任一可選擇的前述請求項—無論為獨立項或依附項—且此一新組合應理解為形成本說明書的一部分。實例
實例1
：冷凝洗滌器流出物
洗滌器流出物在一或多個用於熱回收及/或使用冷卻水的熱交換器中冷凝。冷卻介質可以是水或任何其他需要從低溫加熱到大約98℃的程序流。出口溫度可依據離開排氣洗滌器的流組成和當地規定進行優化。表1. 藉由冷卻來處理排氣流的有機組分減少。
如表1所示，VOCs諸如乙酸甲酯，甲醇和乙酸藉由冷卻處理洗滌器流出物而被減少。其他組分諸如芳香酸，如果存在的話，將減少超過99％。
實施例2
：鹼洗滌
痕量之酸諸如乙酸或芳香酸可以使用鹼洗滌器，諸如本領域已知者，來有效去除。鹼洗滌可以與去離子水洗滌在一個配備中並用以減少設備數量。表2. 藉由鹼洗滌處理排氣流的有機組分減少。
實施例3
：熱氧化
熱氧化，諸如催化氧化，可串聯使用作為最終步驟，或在整體流中使用而不去除存在的大部分水。為了節能目的，洗滌器流出物中的大部分水可在氧化有機組分之前被除去。為了避免上游加壓乾燥區，可以使用鼓風機或泵來克服下游壓降。
氧化反應所需的氧存在於洗滌器流出物中（當氧在乾燥區使用作為吹掃氣體時）或可在催化氧化之前加入。一種適宜的氧氣來源是來自PTA程序他處之催化氧化過程的排氣。在氧化反應之前將流加熱以獲得良好的轉化。熱源可經過使用低（＜10bar）或高（＞ = 10bar）蒸汽或一組合，熱油，爐或電加熱器之直接或間接熱交換。犧牲性燃料，例如H2
，也可以直接添加到程序中。針對VOCs的轉化率通常大於98％。表3. 熱氧化洗滌器流出物之有機組分減少。
100‧‧‧程序
110‧‧‧反應器/反應容器
111、115、191、197、211、221、231、233、235、236、241、242、253‧‧‧流
112‧‧‧入口
114‧‧‧漿料出口
116、154、158‧‧‧排氣孔
120‧‧‧攪拌器
152、156、220‧‧‧結晶容器
190、230‧‧‧固-液分離裝置
192‧‧‧母液桶
200‧‧‧配製容器
202、204、331、335‧‧‧線路
210‧‧‧純化反應器
234‧‧‧乾燥區
237‧‧‧洗滌流
240‧‧‧洗滌區
245‧‧‧熱交換器
250‧‧‧處理區
251‧‧‧流/液態經處理洗滌器流出物
252‧‧‧流/氣態經處理洗滌器流出物
255‧‧‧去除區
260‧‧‧熱交換器
270‧‧‧分離容器
280‧‧‧熱氧化區
290‧‧‧第二洗滌區
330‧‧‧蒸餾塔
334‧‧‧流/線路/富水氣流
圖1繪示依據本教示製造純化形式之芳香族羧酸的流程圖。
圖2繪示依據本教示之一處理乾燥器氣體的流程圖。
圖3繪示依據本教示之一處理乾燥器氣體的流程圖。
圖4繪示依據本教示之一處理乾燥器氣體的流程圖。
圖5繪示依據本教示之一處理乾燥器氣體的流程圖。
Claims (24)
- 一種用於製造一經純化的芳香族羧酸之方法，包含： 使粗芳香族羧酸在催化劑存在下於氫化反應器中與氫接觸以形成一經純化的芳香族羧酸； 從該經純化的芳香族羧酸中分離一蒸氣流出物； 洗滌該蒸氣流出物以形成一洗滌器流出物； 處理該洗滌器流出物以形成一氣態經處理洗滌器流出物和一液態經處理洗滌器流出物；以及 從該液態經處理洗滌器流出物中除去至少一部分有機雜質。
- 如請求項1之方法，其中該除去步驟包含回收來自該液態經處理洗滌器流出物中之該至少一部分有機雜質。
- 如請求項1之方法，其中該除去步驟包含分解來自該液態經處理洗滌器流出物中之該至少一部分有機雜質。
- 如請求項1之方法，其中該除去步驟包含回收來自該液態經處理洗滌器流出物中之至少一第一部分有機雜質及分解來自該液態經處理洗滌器流出物中之至少一第二部分有機雜質。
- 如請求項1之方法，進一步包含在一反應區中氧化一經取代的芳香族化合物以形成該粗芳香族羧酸。
- 如請求項1之方法，進一步包含將該經純化的芳香族羧酸在一結晶區中結晶以形成包含固體經純化的芳香族羧酸的一漿料流。
- 如請求項6之方法，進一步包含在一分離區中將經純化的羧酸固體從該漿料流中分離。
- 如請求項7之方法，其中該分離步驟包含在一乾燥區中乾燥該經純化的羧酸固體以形成一經純化的羧酸產物和該蒸氣流出物。
- 如請求項1之方法，其中該洗滌器流出物包含以乾量基準計大於約5％的非甲烷碳氫化合物。
- 如請求項1之方法，其中該氣態經處理洗滌器流出物包含以乾量基準計小於約5％的非甲烷碳氫化合物。
- 如請求項1之方法，其中該處理步驟包含將該洗滌器流出物在至少一個熱交換器中冷凝以形成該液態經處理洗滌器流出物及該氣態經處理洗滌器流出物。
- 如請求項11之方法，其中該洗滌器流出物的溫度係約95-102℃，且其中該液態經處理洗滌器流出物的溫度係約30-80℃。
- 如請求項11之方法，其中該處理步驟進一步包含熱氧化該氣態經處理洗滌器流出物。
- 如請求項1之方法，其中該處理步驟包含用一苛性物質洗滌該洗滌器流出物以形成該液態經處理洗滌器流出物及該氣態經處理洗滌器流出物。
- 如請求項14之方法，其中該洗滌步驟和該處理步驟係在同一個設備中進行。
- 如請求項14的方法，其中該處理步驟進一步包含冷卻該氣態經處理洗滌器流出物及熱氧化該氣態經處理洗滌器流出物。
- 如請求項1之方法，其中該處理步驟包含在一熱氧化器中氧化該洗滌器流出物以形成該氣態經處理洗滌器流出物，且其中該洗滌器流出物在被氧化之前被加熱。
- 一種用於製造一經純化的芳香族羧酸之設備，包含： 一氫化反應器，其係配置用於使粗芳香族羧酸在催化劑存在下與氫接觸以形成一經純化的芳香族羧酸； 一乾燥區，其係配置用於從該經純化的芳香族羧酸分離一蒸氣流出物； 一洗滌區，其係配置用於洗滌該蒸氣流出物以形成一洗滌器流出物；及 一處理區，其係配置用於處理該洗滌器流出物以形成一液態經處理洗滌器流出物和一氣態經處理洗滌器流出物；以及 一去除區，其係配置用於從該液態經處理洗滌器流出物中除去至少一部分有機雜質。
- 如請求項18之設備，其中該處理區包含至少一個熱交換器，其係配置用於冷凝該洗滌器流出物。
- 如請求項18之設備，其中該處理區包含一第二洗滌區，其係配置用於洗滌該洗滌器流出物。
- 如請求項18之設備，其中該處理區包含一熱氧化區，其係配置用於氧化該洗滌器流出物。
- 如請求項18之設備，其中該去除區包含一廢水處理區，其係配置用於分解該至少一部分有機雜質。
- 如請求項18之設備，其中該去除區包含一逆滲透設備，其係配置用於回收該至少一部分有機雜質。
- 如請求項18之設備，其中該去除區包含一逆滲透設備，其係配置用於回收至少一第一部分之有機雜質，以及一廢水處理區，其係配置用於分解至少一第二部分之有機雜質。
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