TW201815554A - 接合方法 - Google Patents

Abstract

本發明係一種接合方法，係在將氧濃度加以設定為特定值之環境下中，經由於基材的接合面照射能量線之時，為了可將所接合之樹脂基材，在不足軟化溫度，以更低溫度，更短時間，進行確實且堅固之接合之接合樹脂面彼此的方法，其中，作為具有氧濃度則在加以設定為較大氣中之氧濃度為低之特定值的環境下，於基材(11，12)之接合面照射能量線之工程，和使前述接合面接觸之後，加熱及/或加壓基材(11，12)而接合之工程的構成。

Description

接合方法

[0001] 本發明係有關接合樹脂面彼此之方法。

[0002] 一般而言，接合複數之樹脂基材所成之樹脂層積體係在廣泛各種方面中，使用於種種的用途。 　　例如，經由近年的微細加工技術的進展或塑料成形加工技術的發展･廣泛化之時，由樹脂層積體所成之微流體裝置之活用･普及則進展著。 　　微流體裝置係指例如，為了將成為人體的體液等之對象的流體的混合，反應，抽出，分離等種種化學處理，作為小型化･集成化而進行的手段(化學系統)，而經由使用目的等，例如亦稱為微混合器(混合裝置)，微反應器(化學反應装置)，微TAS(實驗室晶片：lab-on-a-chip)等。 　　[0003] 如此之微流體裝置係經由形成在微小的流路空間內為了使流體混和合以及反應之反應場的微通道晶片而加以構成。在微流體裝置中，在成為反應場之微小的微空間為了進行流體的混合，反應等，例如在通常的裝置等中，在「cm」空間所進行之反應則成為在「100μm」空間所進行之情況，而反應場的大小則成為約1/100，而有反應效率高之優點。 　　具體而言，在微流體裝置中，分子擴散時間(與擴散距離之平方做比例)則成為約1/10,000程度，而化學反應速度則大幅度地變快。 　　因此，例如可將水道水的重金屬汙染檢查，成為可以約50秒程度結束通常花上3~4小時程度情況、 　　[0004] 另外，在如此之微流體裝置中，使用於反應等之流體的量亦成為微小之故，試料･廢液的量亦成為大幅度地減少者。具體而言，可將流體的體積(與大小之立方做比例)作為以往的約1/1,000,000程度者，而可使試料･廢液的量減少至納升級者。 　　經由此，例如水道水之重金屬污染檢查之情況，成為呈可將對象流體(水)量，作為自在通常的檢查裝置之1kg至1μg程度，即，約10億分之一為止者。 　　並且，在近年中，如此之微流體裝置則成為呈經由接合複數之樹脂基材的樹脂層積體而加以構成。 　　[0005] 在此，對於層積複數之樹脂基材而接合兩者之情況，經由使接合之基材，加熱為玻璃轉移點以上或熔點以上之時而軟化加以熱熔著之所謂稱作熱密封的方法則為一般。但，如上述，具備細微･狹小的流路空間的微流體裝置之情況，在經由如此熱密封的接合方法中，發生有流路空間產生變形等之問題。 　　圖9係模式性地顯示加熱融著構成微流體裝置之2個樹脂基材情況之製造工程的說明圖，(a)係顯示層積構成微流體裝置之2個樹脂基材之工程，(b)係顯示將層積之2個樹脂基材，加熱及加壓為玻璃轉移點以上或熔點以上而接合之工程。 　　[0006] 如同圖所示，構成微流體裝置110之2個的樹脂基材，具體而言係形成微流路113之基板111，和層積於其上面的蓋部件(蓋體)112係首先，相互在特定位置加以層積(參照圖9(a))，之後再加以層積之狀態，將兩基材111，112，加熱為玻璃移轉點以上或熔點以上的溫度，而在其加熱溫度下加以加壓。 　　由加熱為玻璃轉移點以上或熔點以上者，經由樹脂基材111，112則產生軟化而接近分子間，成為經由凡得瓦力而接合兩基材者。 　　[0007] 但，經由在如此之加熱融著･熱密封之接合方法中，加熱為玻璃轉移點以上或熔點以上之樹脂基材產生軟化･熔融之故，如圖9(b)所示，由構成微流路113之流路空間產生變形者，流路空間則變窄，最差的情況，流路空間被封閉，而產生有阻礙流體的流動之問題。 　　因此，關於如此之樹脂製之微流體裝置之製造方法，作為防止經由加熱加壓接合的流路空間之變形的方法，加以提案有如例如專利文獻1所揭示之技術。 　　[0008] 在專利文獻1所提案的技術係於構成微流體裝置之樹脂基材的接合面，由照射一定時間以上真空紫外線者，將樹脂基材的接合面，經由高氧化力而提高潤濕性的構成。 　　由提高樹脂基材之接合面的潤濕性者，如專利文獻1，作為成為呈可以不足塑性變形溫度之溫度(例如，環境溫度70℃~90℃)進行加熱壓著。 [先前技術文獻] [專利文獻] 　　[0009] 　　[專利文獻1] 日本專利第4993243號公報

[發明欲解決之課題] 　　[0010] 但，在專利文獻1所記載之方法中，為了對於樹脂基材的接合面賦予高潤濕性，必須使真空紫外線，例如2分鐘間或5分鐘間等進行一定時間以上照射。 　　因此，不僅工程時間長期化，而經由長時間的紫外線照射，產生有樹脂基材的接合面產生粗面化的問題。經由此粗面化，對於樹脂基材之機械強度低下或透明之樹脂之情況，係認為有其透明性下降之虞。 　　[0011] 本發明係為了解決如以上之以往技術擁有之課題而加以提案之構成，其目的為在將氧濃度加以設定為叫大氣中為低之特定值之環境下中，經由照射能量線於基材之接合面之時，可將接合之樹脂基材，在不足軟化溫度的溫度，更低溫，更短時間，確實且堅固地接合，例如對於樹脂製之微流體裝置之製造等最佳的接合方法之提供。 為了解決課題之手段 　　[0012] 為了達成上述目的，本發明之接合方法係接合樹脂面彼此之方法，其中，作為具有：氧濃度則在加以設定為叫大氣中的氧濃度為低之特定值之環境下，照射能量線於基材的接合面之工程，和使前述接合面接觸後，將基材，進行加熱及/或加壓而接合之工程的構成。 發明效果 　　[0013] 如根據本發明，在氧濃度加以設定為叫大氣中為低之特定值之環境下，經由照射能量線於基材之接合面之時，可將接合之樹脂基材，在不足軟化溫度之溫度，更低溫，更短時間，確實且堅固地加以接合者。 　　經由此，例如，可提供對於樹脂製之微流體裝置之製造等最佳的接合方法。

[0015] 以下，對於有關本發明之接合方法的實施形態，參照圖面加以說明。 　　圖1係模式性地顯示以有關本發明之一實施形態的接合方法所製造之微流體裝置10之斜視圖，(a)係顯示分解刻設有微流路13之基板11與接合於其上面的蓋構件12之狀態，(b)係顯示同樣接合蓋構件12於基板11的上面之狀態。 　　[0016] [微流體裝置] 　　如同圖所示，構成微流體裝置10之微通道晶片係成為呈於塑料等之合成樹脂製的基板11，加以刻設例如，寬度100μm程度，深度50μm程度之微小的流路空間之微流路13，於其上面，由加以接合蓋構件(蓋體)12者而加以形成成為反應場之微流路13。 　　然而，加以刻設於基板11之微流路13的流路尺寸(寬度･深度)或流路長度，流路形狀等係因應微流體裝置之使用用途或流體的種類等而加以任意地設定。 　　[0017] 在此，作為形成基板11，蓋構件12之合成樹脂材料，係無特別加以限制，而可與公知的微流體裝置等同樣地，使用各種的熱可塑性樹脂，例如聚乙烯，聚丙烯等之聚烯烴樹脂，或由聚乙烯對苯二甲酸酯(PET)所代表之聚酯樹脂，聚甲基丙烯酸甲酯等之丙烯酸樹脂，聚苯乙烯，聚碳酸酯，聚醚醚酮，環烯烴聚合物等。 　　並且，成為呈於具備如以上之細微的流路空間的微通道晶片，加以埋入未圖示之各種檢出･控制元件等，而加以形成構成化學系統之微流體裝置10，例如加以構成成為簡易之流感用迅速診斷工具的微流體裝置等。 　　[0018] [接合方法] 　　對於如以上之微流體裝置10，在本實施形態中，係成為呈使用如以下的方法而接合基材(基材11，蓋構件12)。 　　即，有關本實施形態之接合方法係接合2個樹脂基材，製造樹脂層積體之方法，其中，對於2個樹脂基材之中至少1個之樹脂基材的接合面而言，在將氧濃度加以設定為較大氣中之氧濃度為低之特定值之環境下中，經由進行能量線的照射之時，由改質化該接合面的工程，和層積此等2個之樹脂基材之後，將其2個樹脂基材，進行加熱及/或加壓而接合之工程所成。 　　[0019] 具體而言，在有關本實施形態之接合方法中，首先，如圖2(a)所示，對於成為形成有微流體裝置10之微流路13的基板11，和層積於基板11之蓋構件12之各接合面之基材表面而言，在較大氣中之氧濃度為低之特定的氧濃度環境下中，進行能量線的照射。 　　於樹脂基材的表面，由在較大氣中之氧濃度為低之特定的氧濃度下進行能量線的照射者，可改質基材表面(改質層)，而使基材之表面彼此的接合性･接合強度提升者。 　　[0020] 更具體而言，在本實施形態中，作為特定的氧濃度，在較大氣中的氧濃度(約21%)為低，氧濃度則加以設定･調整為例如約0%~5%之範圍的環境下中，作為呈對於基材的接合面而言，照射能量線(參照圖3(a)，圖6(b))。 　　在此，作為如此之特定的氧濃度環境，係由例如使用如後述之真空紫外線處理裝置100之接合裝置，以特定比例而注入･充填空氣(空氣)與非活性氣體，例如氮氣或氬氣於照射有真空紫外線之處理室內者，可使成為能量線的照射環境之處理室內，設定･維持為所期望之氧濃度者(參照圖3(a))。 　　[0021] 在本實施形態中，於真空紫外線處理裝置100之處理室200內，經由導入與氧氣或空氣之至少任一，和非活性氣體的混合氣體之時，根據此混合氣體，處理室內之氧濃度則成為呈加以設定為較大氣中之氧濃度為低的值。 　　作為與氧氣或空氣加以混合之非活性氣體，係有氮氣或氬氣等。 　　但只要可將處理室內的環境下之氧濃度設定為特定的值，非活性氣體的種類或混合比率等係未特別加以限定者。 　　[0022] 另外，在本實施形態中，作為照射於接合面的能量線，作為呈使用特定波長(例如λ=172nm)之真空紫外線。 　　真空紫外線係電磁波的一種，在紫外線之中波長最短之10~200nm附近的範圍之電磁波。一般而言，光係波長越短越成為高能量之故，在紫外線之中波長最短之真空紫外線係在紫外線之中成為能量最強的範圍。 　　在本實施形態中，使用如此之真空紫外線，由使特定波長之真空紫外線照射至樹脂基材的表面者，可切斷樹脂基材之分子間而使基材表面改質者。然而，如為真空紫外線，波長係並非特別加以限定者。 　　經由此，加以改質樹脂基材的表面(改質層)，具體而言，係加以平坦化基材表面之同時，基材表面則成為低分子量化，即加以軟化者。 　　[0023] 如此，在較大氣中之氧濃度為低之特定的氧濃度之環境中，經由照射真空紫外線等之能量線於基材表面之時，基材表面的真空紫外線之到達照度增加之同時，真空紫外線則由分解微量存在於環境中的氧者，加以生成氧自由基或臭氧的活性種。 　　其結果，如圖2(a)所示，可使(1)經由真空紫外線之基材表面的高分子鏈的切斷(低分子量化，平坦化)，(2)經由活性種之污染物質(有機物)的洗淨，(3)經由極性官能基之導入的氫結合之各種現象生成･促進者。 　　[0024] 在本實施形態中，經由照射真空紫外線等之能量線於基材表面之時，作為呈加以形成特定值以上之極性官能基於基材之接合面，具體而言係作為呈於基材的接合面，以與碳之原子數比，形成羥基為0.015以上、羧基為0.004以上之極性官能基(參照後述之圖5(a)，(b))。 　　經由此，改質基材表面而可提高基材表面彼此之接觸性･密著性者，即使在更低溫之接合溫度，亦成為可經由氫接合而堅固地使兩者融著･接合者。 　　其結果，(4)亦成為可縮短化能量線的照射時間，而可以更短時間之接合，亦成為可防止經由能量線的長時間照射之基材的加熱･高溫化。 　　[0025] 並且，如此由將所改質(平坦化･軟化(低分子量化)･洗浄化)之表面作為接合面者，基材表面彼此之接觸性･密著性則提高，經由更低溫的接合溫度，亦成為可堅固地使兩者融著･接合者。 　　經由此，如圖2(b)所示，樹脂基材(基板11･蓋構件12)係亦可在不足軟化溫度，例如玻璃轉移點以下或熔點以下之溫度進行接合，例如，如後述之圖6(a)所示，接合溫度即使為30℃以下，亦可成為堅固地接合2個基材者。 　　其結果，由以不足樹脂基材之軟化溫度(玻璃轉移點，熔點)之溫度加以進行接合者，未有形成於基板11之微流路13產生變形等，而成為呈可作為微流體裝置10之製造方法而最佳地使用者。 　　[0026] 然而，如圖2(b)所示，在本實施形態中係從可進行以室溫(30℃前後)之接合溫度的接合情況，加熱及加壓係如進行至少任一即可，例如，僅未進行加熱而僅進行加壓者，亦可接合樹脂基材，或者僅進行加熱而未進行加壓，亦可接合樹脂基材者。 　　但對於為了更堅固地確實接合樹脂基材彼此，以適當的溫度及壓力而進行加熱及加壓者為佳。 　　[0027] 另外，作為對於樹脂基材的接合面而言進行照射的能量線，係上述之真空紫外線為佳，但並非加以限定於此等者。 　　例如，作為真空紫外線以外的高能量照射係亦可照射氬電漿，氮電漿，氬與氧等之混合電漿，大氣壓電漿等之中任一。 　　此等係容易電漿化，有著衝擊力的能量照射，與上述之真空紫外線的情況同樣地，對於樹脂基材表面的改質，即基材表面的平坦化及軟化(低分子量化)為佳之構成，可取代於真空紫外線而採用者。 　　另外，此等之能量線的照射係如對於接合之2個樹脂基材之至少一方的接合面而言進行即可。但對於為了得到更堅固之接合強度，係對於接合之2個樹脂基材的各接合面而言進行能量線的照射者為佳。 　　[0028] [真空紫外線處理裝置] 　　在如以上之特定之氧濃度的環境下中，作為使特定之能量線照射的手段･裝置，可使用有關如圖3(a)所示之本實施形態的真空紫外線處理裝置100者。 　　圖3(a)係模式性地顯示使用於有關本實施形態之接合方法的真空紫外線處理裝置100之說明圖。 　　[0029] 如同圖所示，在本實施形態所使用之真空紫外線處理裝置100係具備：成為真空紫外線源之Xe準分子燈101，和配設於Xe準分子燈101之真空紫外線的照射方向的處理室200。 　　Xe準分子燈101係具備：外部電極102，石英玻璃管103，內部電極104，Xe氣體105之各部，成為呈可生成･照射特定波長之真空紫外線。 　　在本實施形態中，成為呈經由特定的高頻率電源(例如，頻率數2~3MHz･輸出600W)而加以施加電力，經由Xe準分子燈101而加以照射特定波長(例如λ=172nm)之真空紫外線。 　　[0030] 處理室200係形成為了進行成為接合對象的基材之真空紫外線處理的密閉空間。對於處理室200內係具備加以搭載有成為處理對象之基材的平台201。 　　平台201係作為搭載成為處理對象之基材的載置區域而發揮機能之同時，作為為了以特定溫度而加熱･保溫所搭載之基材之加熱手段而發揮機能之構成。 　　於此處理室200內，加以照射來自上述之Xe準分子燈101之真空紫外線，對於平台201上之基材而言，成為呈僅特定時間加以照射特定波長之真空紫外線。 　　[0031] 並且，成為如此之真空紫外線處理空間的處理室200內係如上述，成為呈成為較大氣中的氧濃度為低之特定之氧濃度地加以調整･控制，而加以載置於處理室200內之平台201上之基材係在特定之氧濃度的環境下中，進行真空紫外線之照射。 　　在此，對於將處理室200內調整為特定之氧濃度的環境，係如圖3(a)所示地，於被密閉之處理室200的空間內，由以特定比例而注入･充填空氣(空氣)及氮氣者，可將成為基材之真空紫外線處理空間的處理室內，設定･維持為所期望之氧濃度(參照圖6(b))者。 　　經由此，在本實施形態中，將處理室200內，作為氧濃度加以調整為較大氣中的氧濃度為低，例如0%~5%之範圍之環境，在此環境下中，作為呈可執行對於成為處理對象之基材而言之真空紫外線的照射。 　　[0032] 然而，只要可生成･照射所期望的真空紫外線，將環境調整･維持為特定之氧濃度，而可使用於本發明之接合方法之真空紫外線處理裝置係未加以限定於上述之真空紫外線處理裝置100者。 　　例如，作為真空紫外線源而可使用為公知的技術之ArF準分子雷射(193nm)或F2雷射(157nm)等之真空紫外線雷射等。 　　另外，只要可形成能將氧濃度設定為期望值之環境，對於具備於上述之真空紫外線處理裝置100的處理室200之構成，亦未特別加以限定者。 　　[0033] [接合強度] 　　接著，對於經由有關於如以上之本實施形態的接合方法而加以接合之基材的接合強度，和基材表面的軟化溫度，形成於基材表面的極性官能基和氧濃度的關係，接合溫度･氧濃度･照射距離(到達照度)･照射時間(積算光量)的關係，參照圖3(b)及圖4~7之同時加以說明。 　　作為前提，在本實施形態之樹脂基材的接合強度(結合能量)係可以稱為裂紋張開法之方法而進行測定。 　　圖3(b)係模式性地顯示經由有關本發明之一實施形態的接合方法而接合之基材的接合強度(接合能量)的測定方法之說明圖。 　　[0034] 如同圖所示，接合板厚t之2個基材，於2個基材之間插入厚度2y之剃刀的刀刃，計測2個樹脂基材離間的距離L，經由下述的式1而作為接合能量γ而算出。E係楊氏係數(軟化度)。＜0}[0035] 圖4(a)係顯示經由有關本實施形態的接合方法，在加以設定為特定值之環境下中，照射能量線於接合面之樹脂基材的表面軟化溫度與彎曲量的關係之圖表，(b)係顯示(a)所示之基材的軟化溫度與氧濃度的關係之圖表。 　　同圖所示之基材表面的軟化度係使用稱為原子力顯微鏡之nanoTA的機能而進行測定者。 　　具體而言係使原子力顯微鏡之探針(懸臂)接觸於基材表面，以一定的速度而升溫探針時，基材表面則膨脹，探針的彎曲量則增加變動。 　　[0036] 此時之探針的溫度則成為圖4(a)之橫軸所示之「溫度」、探針的彎曲量則成為縱軸之「彎曲量」，當探針到達至某個溫度時，此次，基材表面產生軟化，由探針侵入至基材內部者，「彎曲量」係變為減少者。計測此探針的「彎曲量」與「溫度」的結果則成為圖4(a)所示之圖表。 　　隨之，在同圖中，在彎曲的「彎曲量」減少的點之溫度則成為基材表面的軟化溫度。構成本實施形態之基材，例如如聚甲基丙烯酸甲酯之非晶性樹脂的情況係成為軟化溫度=玻璃轉移溫度。 　　[0037] 首先，如圖4(a)所示，在大氣中之氧濃度的環境下，對於未完全進行能量線之照射的基材之情況(圖4(a)中的實線：CTRL)係了解到基材表面的軟化溫度(玻璃轉移溫度)係「彎曲量」減少之約95℃前後者。 　　對於此等，在本實施形態之真空紫外線處理裝置100中，在特定之氧濃度的環境下，對於進行真空紫外線照射之基材的情況(圖4(中)之各點線･細線：0%･1%･2%･5%･10%)，係了解到基材之軟化溫度均下降至約50℃附近者。 　　另外，由經由本實施形態之真空紫外線處理裝置100而進行真空紫外線照射者，對於與大氣中同樣的氧濃度(21%)之情況，亦了解到基材之軟化溫度下降至約60℃附近者。 　　[0038] 於圖4(b)，顯示圖4(a)所示之基材的軟化溫度與氧濃度之關係。 　　如同圖所示，由經由本實施形態之真空紫外線處理裝置100而進行真空紫外線照射者，基材表面的改質層之軟化溫度(玻璃轉移溫度)係在氧濃度則較大氣中為低之0%~10%的範圍中，了解到均下降至60℃以下之50℃前後附近者。 　　另外，即使為與大氣中同樣的氧濃度(21%)，對於未進行真空紫外線照射的基材之軟化溫度為約95℃之情況而言，在進行真空紫外線照射的基材中，了解到表面軟化溫度則下降至約60℃附近者。 　　隨之，經由本實施形態之真空紫外線處理裝置100而進行真空紫外線照射之時，可理解加以改質･軟化基材表面，可提高基材之接合強度者。 　　[0039] 更且，在本實施形態中，加上於使如上述之基材表面軟化情況，作為呈由使特定波長之真空紫外線照射至基材者，使基材的分子間切斷而加以形成特定值以上之極性官能基於基材表面(接合面)。 　　即，在較大氣中之氧濃度為低之特定的氧濃度之環境中，經由照射真空紫外線等之能量線於基材表面之時，基材表面的真空紫外線之到達照度增加之同時，真空紫外線則由分解微量存在於環境中的氧者，加以生成氧自由基或臭氧的活性種，可使經由活性種之基材表面的污染物質(有機物)的洗淨，和經由極性官能基的導入之氫結合發生者。 　　具體而言，在本實施形態中，於基材的接合面，作為呈以與碳的原子數比，形成羥基為0.015以上、羧基為0.004以上之極性官能基。 　　[0040] 圖5係顯示經由有關本實施形態的接合方法，在將氧濃度加以設定為較大氣中為低之特定值之環境下中，加以形成於照射能量線於接合面之樹脂基材的表面的極性官能基與環境下的氧濃度之關係的圖表，(a)係顯示羥基的值，(b)係顯示羧基的值。 　　如同圖所示，在大氣中之氧濃度的環境下中，對於未完全進行能量線的照射之基材的情況(圖5(a)，(b)中之虛線：控制)，係基材表面的極性官能基的值係以與碳的原子數比，羥基成為0.014以下、羧基成為0.003以下。 　　[0041] 對於此等，了解到由經由本實施形態之真空紫外線處理裝置100而進行真空紫外線照射者，加以形成於基材表面之極性官能基係以與碳的原子數比，加以形成羥基為約0.014~0.020、羧基約為0.004~0.008之極性官能基之情況。特別是在氧濃度為0%~10%之範圍中，加以形成羥基為0.015以上、羧基為0.004以上之極性官能基。 　　如以上，經由於基材表面，使特定值以上的極性官能基發生之時，與上述之基材表面的軟化溫度(玻璃移轉溫度)之下降之同時，可提高基材表面彼此之接觸性･密著性者，即使接合溫度為不足基材之軟化溫度，亦可經由氫結合而堅固地使兩者融著･接合。 　　並且，經由如此之接合強度的提升，亦可縮短能量線的照射時間，而成為亦可防止經由能量線之長時間照射的基材之加熱･高溫化者。 　　[0042] 圖6(a)係顯示經由有關本實施形態的接合方法而加以接合之2個樹脂基材的接合強度(結合能量)與接合溫度的關係之圖表，同圖(b)係顯示相同接合強度與真空紫外線處理環境下之氧濃度的關係之圖表。 　　如同圖所示，首先，對於未完全進行能量線的照射之未處理之基材情況(圖6(a)中的一點鎖鏈線)，係對於為了得到所期望的接合強度(=約10J/m² )係了解到必須將接合溫度設定為約110℃以上，而必須為超過樹脂基材之軟化溫度的接合溫度者。 　　接著，對於在大氣中之氧濃度(約21vol%O₂ )之環境下而進行能量線之照射情況(圖6(a)中之虛線)，係對於為了得到所期望的接合強度(=約10J/m² )係了解到作為接合溫度，必須加熱至60~70℃之溫度者。 　　[0043] 另一方面，對於使用有關本實施形態之接合方法，在加以調整為較大氣中為低之特定的氧濃度(約0~5%)之環境下，照射能量線而進行接合之情況(圖6(a)中之實線)，接合溫度即使為約30℃前後，亦可得到充分的接合強度(=約17J/m² )，而當將接合溫度上升至約70℃為止時，成為呈可得到在以往方法中無法得到之更高接合強度(=約80J/m² )。 　　隨之，由使用有關本實施形態之接合方法者，由將真空紫外線處理環境下的氧濃度控制為較大氣中為低的值者，基材係成為即使在接近於室溫的接合溫度，亦可得到充分高之接合強度者。其結果，由如以往以超過基材之軟化溫度的接合溫度加以接合者，未產生有經由剖面形狀的變形而縮窄，以及閉塞形成於基材之流路空間之問題，而成為呈可形成正確･精密之微流體裝置等者。 　　[0044] 作為如上述之真空紫外線處理的環境下之氧濃度係如圖6(b)所示，在氧濃度約為0~5%之範圍內中，可得到約3~17J/m² 程度之接合強度，特別是對於氧濃度為1~3%之情況，係了解到可得到約10~17J/m² 程度之接合強度者。 　　隨之，在有關本實施形態之接合方法中，了解到由將上述之真空紫外線處理裝置之處理空間內，調整為氧濃度約0~5%、理想係約1~3%之範圍內者，可得到在以往方法中無法得到之充分之接合強度。 　　[0045] 接著，將有關如上述之本實施形態的真空紫外線處理的環境下之氧濃度，和至能量線(真空紫外線)之基材為止的照射距離和到達照度･照射時間，與通常之大氣中的氧濃度情況做對比。 　　圖7(a)顯示在有關本實施形態的接合方法之能量線的照射距離與到達照度之關係的圖表，(b)係顯示相同能量線之照射時間與積算光量的關係之圖表。 　　[0046] 如圖7(a)所示，對於未調整真空紫外線處理的環境之氧濃度，而以大氣中的氧濃度(約21%)進行接合之以往方法的情況(圖7(a)中的虛線)，係至能量線之基材為止之照射距離係最長亦必須接近至約約5mm程度，而在其此情況，對於能量線的基材之到達照度係亦成為約40~0mW/cm² ，而了解到無法得到充分的照度者。 　　因此，在以往的方法中，必須盡可能將能量線源，接近於基材，而成為產生有經由能量線之基材的溫度上升之問題。 　　[0047] 對此，依照有關本實施形態之接合方法而將真空紫外線處理的環境作為較大氣中為低之特定的氧濃度(例如約1%)時(圖7(a)中的實線)，即使使至能量線的基材為止之照射距離間為約1~10mm程度，對於能量線的基材之到達照度係成為約70~10mW/cm² ，而亦可得到充分的照度。此係在氧濃度加以調整為較大氣中為低的環境下中，從能量線(真空紫外線)未被氧吸收而可到達至基材表面的情況，即使為短的照射距離，亦可得到充分的到達照度者。 　　特別是使照射距離離間為約2~5mm，亦可得到約60~30mW/cm² 之到達照度，此係與以往的方法做比較，在相同照射距離(例如約2~5mm)中，成為可得到約5倍以上之到達照度，而即使能量線源自基材離間，亦了解到可得到充分的照度。 　　[0048] 另外，以能量線的照射時間與積算光量的關係而視以上的點時，如圖7(b)所示，在以往方法中，對於為了得到積算光量500mJ/cm² ，作為能量線的照射時間，必須成為約55~60秒(圖7(b)中的虛線)。 　　對於此，在有關本實施形態之接合方法中，對於得到同樣的積算光量500mJ/cm² ，能量線之照射時間係約10秒即可(圖7(b)中的實線)，與以往做比較，時間上成為亦縮短約45~50秒者(參照圖7(b)中的虛線)。 　　另外，如為相同照射時間(約55~60秒)，積算光量係成為2500~3000mJ/cm² ，與以往做比較而成為可得到約5~6倍之照射光量。 　　從此點，在有關本實施形態之接合方法中，與以往做比較，可理解成為可以更短時間，進行充分能量線的照射，而對於基材而言未有歷經長時間照射能量線的情況，而成為可以短時間進行有效率之接合者。 　　[0049] 由以上，如根據有關本實施形態之接合方法，經由調整･控制處理環境下的氧濃度之時，可將能量縣，以更長的照射距離，更短的照射時間而得到充分的接合強度者。 　　隨之，在使用例如圖3(a)所示之真空紫外線處理裝置100，將氧濃度設定為較大氣中為低之特定值(氧濃度：約1%)之真空紫外線處理中，在自真空紫外線源(Xe準分子燈101)之照射距離：3mm，照射時間：8秒、平台溫度：30℃之處理條件中，成為呈可得到充分的接合強度(=約10J/m² 以上)者。 　　[0050] 另一方面，對於使用同樣的真空紫外線處理裝置100而未調整氧濃度(氧濃度：約21%)情況，係自真空紫外線源(Xe準分子燈101)之照射距離：2mm，照射時間：22秒、平台溫度：30℃之處理條件則成為必要，而與有關本實施形態之接合方法做比較，歷經長時間之能量線的照射則成為必要，其結果，成為產生有經由能量線之基材的加熱･溫度上昇等之問題情況。 　　此點係在上述之專利文獻1中，必須歷經長時間使真空紫外線照射至樹脂基材的接合面，其結果，自加以阻礙接合溫度的低溫化之情況，亦可相當理解以往方法之問題點與有關本實施形態之接合方法的優越性。 　　[0051] [包裝容器] 　　以上，對於有關本發明之接合方法的一實施形態以例說明過微流體裝置10，但作為可適用有關本發明之接合方法的構成，係未加以限定於微流體裝置之構成。 　　例如，作為經由本發明之接合方法而加以製造之包裝容器，亦可適用於咖哩或燉肉等之食品用之稱作所謂真空包裝袋，囊袋等之包裝容器者。 　　[0052] 一般而言，稱為真空包裝袋之包裝容器係層積氣密性･遮光性之樹脂基材而形成容器，充填食品於容器內而密封容器之後，進行真空(加壓加熱)殺菌者，從對於保存性或保管性等為優越，調理或容器的廢棄等亦為簡單之情況，例如，被廣泛使用於咖哩或燉肉，粥，漢堡肉，義大利麵醬料，其他的食材用等。 　　另外，囊袋係未僅限定於食材用，而在例如洗劑或調味料，酒類等各種領域，作為簡便的包裝容器而被使用。 　　[0053] 構成如此之真空包裝袋之樹脂基材係並非單一之樹脂材料，而是呈成為層積稱為多層膜之複數的樹脂或者金屬而構成樹脂基材。 　　例如，將伸縮尼龍薄膜作為外層，而將低密度聚乙烯，聚丙烯等之聚烯烴薄膜作為內層之二層構成，將伸縮聚酯薄膜作為外層，而將聚烯烴薄膜作為內層之二層構成，或者，於如此之內･外層薄膜間層積鋁等之金屬箔的三層構成之薄膜等。 　　[0054] 圖8係模式性地顯示以有關本發明之一實施形態的接合方法所製造之包裝容器的接合部之剖面圖，(b)係顯示以往的包裝容器，(b)係顯示有關本發明之一實施形態的包裝容器。 　　同圖(a)係顯示以往的真空包裝袋，而成為呈加以加熱･加壓接合2個樹脂基材111a，112a之端部而構成包裝容器110a。 　　並且，如此構成包裝容器110a之樹脂基材111a，112a係各成為由複數的層所成之多層膜，而具體而言係成為自容器外裝側加以層積PET層･鋁層･PP層之3層的構成。 　　[0055] 在如此構成所成之以往的包裝容器110a中，由加以層積2個樹脂基材111a，112a而加以加熱･加壓容器外周之端部者，成為加以熔融･接合位置於容器內面側的PP層彼此。 　　在此，成為如圖8所示之層構成的情況係於外層加以配置PET層者，係PET樹脂則對於強度或柔軟性･耐久性等為優越，亦對於容器外裝用的印刷等之適性為優越之故。 　　另一方面，加以配置PP層於內層之情況係PP樹脂彼此對於熱密封性優越，可更確實地由熱融著進行接合之故。 　　[0056] 但位置於容器內層的PP層係經由PP樹脂之吸附性為高之特性，而有吸附充填於真空包裝袋內之內容物(例如咖哩)之色素或味道，香味等之問題。 　　因此，充填於以往的真空包裝袋的內容物係將吸附於內層之PP層之情況作為前提，例如如為咖哩，充填較本來顏色或味道濃，香味強的咖哩，在有著經由PP層之吸附，而成為呈增加本來咖哩之顏色或味道，香味地加以充填加以調理過的食物。 　　隨之，將作為通常的料理而加以調理過的食物，充填於以往的真空包裝袋時，經由PP層之吸附作用，顏色以及味道還有香味亦變薄，而對於極端的情況係成為未有味道之無味無臭的咖哩。 　　[0057] 對於如此問題，如將容器內層作為PET層時，PET樹脂係與PP樹脂做比較，幾乎未有吸附性，而未產生有如上述之內容物的色素或味道，香味等之吸附的問題。 　　但，將PET層作為容器內層時，產生有經由熱封而無法構成包裝容器(真空包裝袋)之問題。 　　對於使PET樹脂彼此熱封･熱融著係可經由例如為熔點260℃以上的高溫進行融著･接合，但此情況，PET樹脂則產生結晶化，例如成為使其掉落時產生碎裂之硬脆狀態，而成為已經無法達成作為真空包裝袋之機能者。 　　因此，將PET層配置於容器內層之真空包裝袋係至今為止未有一切的提案。 　　[0058] 對此，如上述，如根據有關本實施形態之接合方法，在作為平坦化･軟化接合面之改質上，經由進行熱封，可以熔點以下之例如200℃的接合溫度，使樹脂面彼此熱融著者。 　　經由此，如圖8(b)所示，作為構成包裝容器10a之基材11a，12a，可各使用自容器外裝側加以層積PET層･鋁層･PET層之3層的多層膜構成之基材者。 　　此情況，對於容器內層側的PET層之接合面，在進行圖2所示之真空紫外線等之高能量照射之後，由層積基材11a，12a之加熱･加壓者，可以例如200℃之接合溫度而熱封兩基材11a，12a。 　　[0059] 經由此，PET層彼此則以熔點以下之低溫而加以接合之故，未有經由如上述之PET樹脂之高溫加熱的硬質化或脆弱化等之變質，而可作為對於柔軟性･耐久性優越之囊袋而構成者。 　　並且，加以配置PET層於容器內層側的囊袋係經由PET樹脂之吸附性低，而未產生有內容物的色素或味道，香味等之吸附問題，其結果，即使直接充填作為通常的料理加以調理過的食物，顏色或味道･香味等均未產生變化，而可實現理想的真空包裝袋･囊袋者。 　　[0060] 如以上說明，如根據本實施形態之接合方法，由進行平坦化･軟化所接合之樹脂基材的接合面者，可以不足基材的軟化溫度之接合溫度，更低溫的接合溫度而使樹脂所成之接合面彼此進行熱融著者。 　　經由如此之低溫接合，未有例如形成於微流體裝置10之細微的微流路13，則經由高溫加熱而產生變形等之情況，進而可製造具備所期望之流路空間的微流體裝置10者。 　　[0061] 另外，PET樹脂等之聚酯製的樹脂彼此均可以低溫而進行接合，例如，可製造於容器內層具備PET層之聚酯製真空包裝袋者。另外，亦可使用於保護蓋，流出口，蓋材等之包裝材的接合，而未限定於複數的基材，亦可接合基材的端部彼此而作為筒狀或袋狀的包裝容器，但樹脂面同時係選擇同種的材料者為佳。 　　隨之，本發明係可作為對於構成例如簡易之流感用迅速診斷工具的微流體裝置，或咖哩等之速食食品用的包裝容器(真空包裝袋)最佳之製造方法而使用。 [實施例] 　　[0062] 以下，說明有關本發明之接合方法的實施例。 　　然而，經由以下的實施例而更加說明本發明，但本發明係未經由下述實施例而受到任何的限制者。 [實施例1] 　　[0063] 由射出成形機而射出成形聚甲基丙烯酸甲酯(日本KURARAY製，商品名parapet GF)，製作外型尺寸60mm×15mm×1.0mm之薄板狀的基板與蓋構件。以70%乙醇而洗淨基材表面，經由CDA而使其乾燥。接著，由真空紫外線處理裝置，在氧濃度：1%、照射距離：3mm、平台溫度：30℃之條件下，照射8秒真空紫外線於基材表面。並且，迅速將基材的真空紫外線照射面作為內側，重疊基板與蓋構件，以熱封機，在接合溫度：30℃、接合壓力：1.9MPa之條件下保持60秒，接合基板與蓋構件。由裂紋張開法測定接合強度時，接合強度係17.5J/m² 。 [比較例1] 　　由射出成形機而射出成形聚甲基丙烯酸甲酯(日本KURARAY製，商品名parapet GF)，製作外型尺寸60mm×15mm×1.0mm之薄板狀的基板與蓋構件。以70%乙醇而洗淨基材表面，經由CDA而使其乾燥。接著，由真空紫外線處理裝置，在氧濃度：21%、照射距離：2mm、平台溫度：30℃之條件下，照射22秒真空紫外線於基材表面。並且，迅速將基材的真空紫外線照射面作為內側，重疊基板與蓋構件，以熱封機，在接合溫度：30℃、接合壓力：1.9MPa之條件下保持60秒，接合基板與蓋構件。由裂紋張開法測定接合強度時，接合強度係0.2J/m² 。 [比較例2] 　　由射出成形機而射出成形聚甲基丙烯酸甲酯(日本KURARAY製，商品名parapet GF)，製作外形尺寸60mm×15mm×1.0mm之薄板狀的基板與蓋構件。以70%乙醇而洗淨基材表面，經由CDA而使其乾燥。接著，未進行真空紫外線照射而重疊基板與蓋構件，以熱封機，在接合溫度：30℃、接合壓力：1.9MPa之條件下保持60秒，加以接合基板與蓋構件。 [實施例2] 　　由射出成形機而射出成形聚甲基丙烯酸甲酯(日本KURARAY製，商品名parapet G)，製作外形尺寸60mm×15mm×1.0mm之薄板狀的基板與蓋構件。以70%乙醇而洗淨基材表面，經由CDA而使其乾燥。接著，由真空紫外線處理裝置，在氧濃度：1%、照射距離：3mm、平台溫度：30℃之條件下，照射8秒真空紫外線於基材表面。並且，迅速將基材的真空紫外線照射面作為內側，重疊基板與蓋構件，以熱封機，在接合溫度：30℃、接合壓力：1.9MPa之條件下保持60秒，接合基板與蓋構件。由裂紋張開法測定接合強度時，接合強度係16.4J/m² 。 [比較例3] 　　由射出成形機而射出成形聚甲基丙烯酸甲酯(日本KURARAY製，商品名parapet G)，製作外形尺寸60mm×15mm×1.0mm之薄板狀的基板與蓋構件。以70%乙醇而洗淨基材表面，經由CDA而使其乾燥。接著，由真空紫外線處理裝置，在氧濃度：21%、照射距離：3mm、平台溫度：30℃之條件下，照射8秒真空紫外線於基材表面。並且，迅速將基材的真空紫外線照射面作為內側，重疊基板與蓋構件，以熱封機，在接合溫度：30℃、接合壓力：1.9MPa之條件下保持60秒，接合基板與蓋構件。由裂紋張開法測定接合強度時，接合強度係2.42J/m² 。 [比較例4] 　　由射出成形機而射出成形聚甲基丙烯酸甲酯(日本KURARAY製，商品名parapet G)，製作外形尺寸60mm×15mm×1.0mm之薄板狀的基板與蓋構件。以70%乙醇而洗淨基材表面，經由CDA而使其乾燥。接著，未進行真空紫外線照射而重疊基板與蓋構件，以熱封機，在接合溫度：30℃、接合壓力：1.9MPa之條件下保持60秒，加以接合基板與蓋構件。 [實施例3] 　　將伸縮聚酯(日本TORAY製，商品名lumiler)，裁斷為外形尺寸100mm×15mm×0.1mm，製作基材。以70%乙醇而洗淨基材表面，經由CDA而使其乾燥。接著，由真空紫外線處理裝置，在氧濃度：1%、照射距離：2mm、平台溫度：30℃之條件下，照射1秒真空紫外線於基材表面。並且，迅速將基材的真空紫外線照射面作為內側，重疊基材彼此，以熱封機，在接合溫度：200℃、接合壓力：1.3MPa，密封寬度10mm之條件下保持60秒，接合基材彼此。由拉伸試驗機，由拉伸速度300mm/min之T型剝離試驗而測定接合強度的結果，密封強度係11.4N/15mm。 [比較例5] 　　將伸縮聚酯(日本TORAY製，商品名lumiler)，裁斷為外形尺寸100mm×15mm×0.1mm，製作基材。以70%乙醇而洗淨基材表面，經由CDA而使其乾燥。接著，由真空紫外線處理裝置，在氧濃度：21%、照射距離：2mm、平台溫度：30℃之條件下，照射1秒真空紫外線於基材表面。並且，迅速將基材的真空紫外線照射面作為內側，重疊基材彼此，以熱封機，在接合溫度：200℃、接合壓力：1.3MPa，密封寬度10mm之條件下保持60秒，接合基材彼此。由拉伸試驗機，由拉伸速度300mm/min之T型剝離試驗而測定接合強度的結果，密封強度係3.9N/15mm。 [比較例6] 　　將伸縮聚酯(日本TORAY製，商品名lumiler)，裁斷為外形尺寸100mm×15mm×0.1mm，製作基材。以70%乙醇而洗淨基材表面，經由CDA而使其乾燥。接著，未進行真空紫外線照射而重疊基材彼此，以熱封機，在接合溫度：200℃、接合壓力：1.3MPa，密封寬度10mm之條件下保持60秒，基材彼此係未加以接合。 　　[0064] 以上，對於本發明之接合方法，顯示說明過理想的實施形態，但有關本發明之接合方法係未僅限定於上述之實施形態者，當然可在本發明之範圍做種種之變更實施者。 　　[0065] 例如，在上述之實施形態中，作為有關本發明之接合體的一例，以例說明過構成流感用之診斷工具的微流體裝置，或食品等之包裝容器，但作為可以有關本發明之接合方法而接合(製造)之構成，係未僅限定於如此之微流體裝置或包裝容器者。 　　即，本申請發明係如為以較軟化溫度(熔點･玻璃轉移點)為低之溫度而使樹脂或基材進行加熱接合之請求的用途，未加以特別限定者。 　　將記載於此說明書之文獻及成為本申請之巴黎優先的基礎之日本申請說明述的內容完全援用於此。 [產業上之利用可能性] 　　[0066] 本發明係可最佳地利用於例如構成簡易之流感用迅速診斷工具等的微流體裝置，或構成食品等之包裝容器的樹脂層積體之製造者。

[0067]

10‧‧‧微流體裝置

11‧‧‧基板

12‧‧‧蓋構件(蓋體)

13‧‧‧微流路

10a‧‧‧包裝容器

11a‧‧‧基材

12a‧‧‧基材

100‧‧‧真空紫外線處理裝置

[0014] 　　圖1 　　模式性地顯示以有關本發明之一實施形態的接合方法所製造之微流體裝置之斜視圖，(a)係顯示分解刻設有微流路之基板與接合於其上面的蓋構件之狀態，(b)係顯示同樣層積蓋構件於基板的上面而使其接合之狀態。 　　圖2 　　模式性地顯示經由有關本發明之一實施形態的接合方法之微流體裝置之製造工程的說明圖，(a)係顯示在將氧濃度加以設定為叫大氣中為低之特定值的環境下，照射能量線於構成微流體裝置之2個樹脂基材的接合面之工程，(b)係顯示在層積照射能量線於接合面之2個樹脂基材之後，加熱及加壓2個樹脂基材而接合之工程。 　　圖3 　　(a)係模式性地顯示使用於經由有關本發明之一實施形態的接合方法之微流體裝置之製造工程之真空紫外線處理裝置之說明圖。 　　(b)係模式性地顯示經由有關本發明之一實施形態的接合方法而接合之基材的接合強度(接合能量)的測定方法之說明圖。 　　圖4 　　(a)係顯示經由有關本發明之一實施形態的接合方法，在將氧濃度加以設定為特定值之環境下中，照射能量線於接合面之樹脂基材的表面軟化溫度與彎曲量的關係之圖表，(b)係顯示(a)所示之基材的軟化溫度與氧濃度的關係之圖表。 　　圖5 　　顯示經由有關本發明之一實施形態的接合方法，在將氧濃度加以設定為特定值之環境下中，加以形成於照射能量線於接合面之樹脂基材的表面的極性官能基與環境下的氧濃度之關係的圖表，(a)係顯示羥基的值，(b)係顯示羧基的值。 　　圖6 　　(a)係顯示經由有關本發明之一實施形態的接合方法而加以接合之2個樹脂基材的接合強度(結合能量)與接合溫度的關係之圖表，(b)係顯示相同接合強度與環境下之氧濃度的關係之圖表。 　　圖7 　　(a)自顯示在有關本發明之一實施形態的接合方法之能量線的照射距離與到達照度之關係的圖表，(b)係顯示相同能量線之照射時間與積算光量的關係之圖表。 　　圖8 　　模式性地顯示以有關本發明之一實施形態的接合方法所製造之包裝容器的接合部之剖面圖，(a)係顯示以往的包裝容器，(b)係顯示有關本發明之一實施形態的包裝容器。 　　圖9 　　模式性地顯示在以往的接合方法之製造工程的說明圖，(a)係顯示層積構成微流體裝置之2個樹脂基材的工程，(b)係顯示加熱及加壓層積之2個樹脂基材而接合之工程。

Claims (10)

1. 一種接合方法，係接合樹脂面彼此之方法，其特徵為具有：在將氧濃度加以設定為較大氣中之氧濃度為低之特定值的環境下，於基材的接合面，照射能量線的工程， 　　和使前述接合面接觸之後，加熱及/或加壓基材而接合之工程者。
2. 如申請專利範圍第1項記載之接合方法，其中，前述氧濃度則加以設定為0%以上5%以下者。
3. 如申請專利範圍第1項或第2項記載之接合方法，其中，前述氧濃度則經由氧氣或空氣之至少任一，和非活性氣體的混合氣體，而加以設定為前述特定值者。
4. 如申請專利範圍第3項記載之接合方法，其中，前述非活性氣體則包含氮氣或氬氣之至少任一之氣體者。
5. 如申請專利範圍第1項或第2項記載之接合方法，其中，在前述照射能量線的工程中，於前述基材之接合面，形成特定值以上之極性官能基者。
6. 如申請專利範圍第5項記載之接合方法，其中，於前述基材的接合面，形成以與碳之原子數比計，羥基為0.015以上、羧基為0.004以上之極性官能基者。
7. 如申請專利範圍第1項或第2項記載之接合方法，其中，在前述接合基材之工程中，將前述基材，加熱至不足改質層之軟化溫度而接合者。
8. 如申請專利範圍第1項或第2項記載之接合方法，其中，於所接合之2個基材之中，至少1個基材的接合面，照射前述能量線者。
9. 如申請專利範圍第1項或第2項記載之接合方法，其中，前述能量線則為真空紫外線者。
10. 如申請專利範圍第1項或第2項記載之接合方法，其中，前述基材則為微流體裝置者。