TW201812040A - 鈦複合材以及捆包體 - Google Patents

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新日鐵住金股份有限公司
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Abstract

一種鈦複合材(1)，具有內層部(4)及表層部(2)、(3)，表層部(2)、(3)包含屬於JIS1種~4種之任一種的化學組成之工業用純鈦材或鈦合金材；有關內層部(4)，上述內層部(4)係於鈦中分散有鈦以外之金屬或其化合物，上述金屬或上述化合物之周圍具有上述金屬元素擴散之部分，以面積率計具有大於0%且30%以下之空隙。此一鈦複合材(1)具有優異之機械特性，且能夠以低成本製造。

Description

鈦複合材以及捆包體
本發明有關一種鈦複合材及捆包體。
鈦材為耐蝕性優異之金屬材料，因此已被利用於使用海水之熱交換器或各種化學工廠等。又，由於其密度比碳鋼為小，且比強度(每單位重量之強度)優異，因此亦多量使用於航空器之機體。又，藉由於汽車等之陸上輸送機器中使用鈦材，陸上輸送機器自體變得輕量，可期待燃料費之降低。
然而，鈦材與鋼材相比係經由複雜且非常多的步驟所製造。其代表性製造步驟係如以下所例示：(1)製鍊步驟：將作為原料之氧化鈦氯化而形成四氯化鈦之後，以鎂或鈉還原，藉而製造海綿狀(塊狀)之金屬鈦(以下，稱為「海綿鈦」)之步驟；(2)熔解步驟：將海綿鈦壓製成形而形成為電極，並以真空電弧熔解爐予以熔解而製造鑄錠之步驟；(3)鍛造步驟：將鑄錠作熱間鍛造而製造扁胚(熱軋素材)或小胚(熱擠壓或熱軋等之素材)等之步驟；(4)熱加工步驟：將扁胚或小胚加熱並作熱輥軋或擠 壓而製造板或圓棒等之步驟；(5)冷加工步驟：將板或圓棒進一步作冷軋加工或擠壓而製造薄板或圓棒、線等之步驟。
鈦材由於係以如此多的步驟製造，故而非常高價。是以，鈦材幾乎無法適用於汽車等之陸上輸送機器。因此，為了促進鈦材之利用，有必要提高其製造步驟之生產性。為了應對此一課題，已有將鈦材之製造步驟簡單化之配合機制。
專利文獻1中，揭示有一種將含有鈦粉、黏結劑、可塑劑、溶劑之組成物成形為薄板狀，並予乾燥、燒結、壓密及再燒結而製造鈦薄板之方法。根據此一方法，可省略上述熔解步驟、鍛造步驟、熱軋步驟及冷軋步驟。
專利文獻2中，揭示有一種於鈦合金粉中添加銅粉、鉻粉或是鐵粉，予以封入碳鋼製之包封內，並予加熱作熱擠壓而製造鈦合金圓棒之方法。根據此一方法，可省略上述熔解步驟及鍛造步驟，因此可降低製造成本。
專利文獻3中，揭示一種將海綿鈦粉填充於銅製包封中，並予加熱於700℃以下實施溫熱擠壓加工，而製造圓棒之方法。根據此一方法，可省略上述熔解步驟及鍛造步驟，因此可降低製造成本。
又，先前既知之疊板輥軋，係一種將加工性不良之鈦合金等之芯材以加工性良好之價廉的碳鋼等之被覆材被覆再予熱軋之方法。例如，於芯材之表面塗布剝離 劑後，至少將其上下2面以被覆材被覆，或是除上下面以外將4周面亦以被覆材被覆，並將接縫熔接而製作密閉被覆箱，而後將其內部抽真空並密閉，然後進行熱軋。
有關疊板輥軋，專利文獻4中揭示有一種密閉被覆箱之組裝方法；專利文獻5中，揭示有一種設置10-3torr(約0.133Pa)以上之真空度並將被覆材密封(包裝)而製造密閉被覆箱之方法；再者，專利文獻6中，揭示有一種以碳鋼(被覆材)被覆，並於10-2torr(約1.33Pa)以下之真空下利用高能量密度熔接而密封(包裝)，據以製造密閉被覆箱之方法。
根據此等疊板輥軋，由於係將被輥軋材之芯材以被覆材被覆並熱軋，因此芯材之表面不會直接接觸冷態媒體(大氣或輥)，而可抑制芯材之溫度降低，因此即使是加工性不佳之芯材也能夠製造薄板。
作為被覆材，係使用與芯材不同之材質且加工性良好的價廉之碳鋼等。被覆材在熱軋後變得不需要，因此為了使其易於自芯材分離，芯材之表面塗布有剝離劑。
[先行技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本特開2011-042828號公報
[專利文獻2]日本特開2014-019945號公報
[專利文獻3]日本特開2001-131609號公報
[專利文獻4]日本特開昭63-207401號公報
[專利文獻5]日本特開平09-136102號公報
[專利文獻6]日本特開平11-057810號公報
根據專利文獻1所揭示之方法，由於將高價之鈦粉(平均粒徑4~200μm)作為原料使用，且需要燒結或壓密等之許多步驟，因之所獲得之鈦薄板非常高價，未能促進鈦材之利用。
根據專利文獻2所揭示之方法，由於係將高價之鈦粉合金作為原料使用，因此所獲得之鈦合金圓棒高價，未能促進鈦材之利用。尚且，加熱時由於海綿鈦粉會被氧化，因此所得之圓棒其表層與內部含有氧化鈦，與一般步驟所製造之圓棒相比，有外觀變色及拉伸特性劣化等之問題。
根據專利文獻3所揭示之方法，加熱時由於海綿鈦粉會被氧化，因此所得之圓棒其表層與內部含有氧化鈦，與一般步驟所製造之圓棒相比，有外觀變色及拉伸特性劣化等之問題。
再者，根據專利文獻4~6所揭示之方法，由於如疊板輥軋般，在輥軋後將被覆材剝離廢棄，因此製造成本變得較一般之步驟還高，且所獲得之鈦材為高成本此一事實並未改變。
因此，鈦材並未達於可適用於汽車等之陸上輸送機器的地步。
本發明係有鑑如此般之實情開發而成者，其目的係在以低成本提供鈦板或鈦圓棒等之鈦材。
本發明人等，為了解決上述課題，銳意研討可於省略熔解步驟及鍛造步驟下製造鈦材之手段，獲得以下所列般之敘述般之知識與見解(A)~(F)，終而完成本發明。
(A)並非高價之鈦粉或海綿鈦粉般之粉末，而是將不定形且為海綿狀(塊狀)之海綿鈦作為原料使用。海綿狀之海綿鈦，自先前起即有製造，可較價廉地獲得。此外，海綿鈦於製鍊步驟中其鐵、氯等之主要雜質被除去，因此即使自海綿鈦直接製造鈦材，化學組成上並無問題。又，無法成為製品之下腳料等之鈦材(以下，稱為「鈦邊角料」)可較價廉地獲得。惟鈦邊角料為不定形，因此無法直接加工製造鈦材。
(B)若為於使用工業用純鈦材或鈦合金材製作之容器(以下，稱為「捆包材」)中，收容海綿鈦等之填充材並予密閉成之鈦捆包體，於熱加工時，可抑制表面破裂或鱗片狀等之表面缺陷的發生。特別是藉由將填充材之化學組成設成與純鈦材同種，則並無如先前之疊板輥軋般在輥軋後將被覆材剝離廢棄的必要，可將鈦捆包材即使在熱 加工後亦能原狀作為鈦複合材(製品)之一部分有效地利用。
(C)於熱加工前進行加熱時，為了使海綿鈦等之填充材不氧化，且於熱加工時始填充材間或填充材與捆包材間之空隙易於減少，重要的是將捆包材之內壓事先儘量減壓。
(D)作為收容於捆包材內之填充材，除填充海綿鈦等之鈦材以外，藉由填充Sn、Zr、Al、Mo、V、Nb、Fe、Cr、Cu、Co、Ni等之Ti以外的金屬或其化合物(化合物包含合金)之粉末(以下，亦稱之為「金屬等之粉末」)，而可提高鈦複合材之抗拉強度。
(E)亦即，藉由於工業用純鈦之韌材(伸展材)即鈦捆包材之內部，填充及封入海綿鈦、及可提高鈦複合材之抗拉強度的金屬等的粉末，並將內部減壓形成為鈦捆包體，對於此一鈦捆包體進行熱加工，並因應必要進一步又進行冷加工而形成為鈦複合材，使得熱加工前鈦塊之集合即鈦捆包體，在熱加工後成為整體經壓縮成形一體化之鈦複合材(三層之包層材)。
(F)鈦複合材係只有內層部含有可提高鈦複合材之抗拉強度的Ti以外之金屬或其化合物(以下，亦稱之為「化合物等」)之鈦的壓縮成形體，而表層部為工業用純鈦或是鈦合金材之韌材，因此具有優異之加工性與高抗拉強度，而且可不經由先前之熔解步驟與鍛造步驟即行製造，故而可大幅降低製造成本。
本發明係如以下所列般之敘述。
(1)一種鈦複合材，係具有內層部及被覆上述內層部之表層部的鈦複合材；上述表層部包含屬於JIS1種~4種之任一種的化學組成之工業用純鈦材或鈦合金材，上述內層部，係於鈦中分散有鈦以外之金屬或其化合物，上述金屬或上述化合物之周圍具有上述金屬元素擴散之部分，以面積率計具有大於0%且30%以下之空隙。
(2)如上述(1)之鈦複合材，其中上述金屬係選自Sn、Zr、Al、Mo、V、Nb、Fe、Cr、Cu、Co及Ni之1種以上。
(3)如上述(1)或(2)之鈦複合材，其中上述內層部，上述鈦以外之金屬或其化合物係以沿著輥軋方向排列之條狀集合體分散於鈦材中。
(4)如上述(1)至(3)中任一項之鈦複合材，其中上述工業用純鈦材之化學組成，以質量%計為：C：0.08%以下、H：0.013%以下、O：0.4%以下、N：0.05%以下、Fe：0.5%以下、其餘部分：Ti及雜質。
(5)一種熱加工用的捆包體，係具備：包含屬於JIS1~4種之任一種的工業用純鈦材或鈦合金材之鈦捆 包材、及填充於上述鈦捆包材內部之填充材的捆包體；上述填充材具有：選自海綿鈦、鈦塊體及鈦邊角料之1種以上、及鈦以外之金屬或其化合物之粉末，上述內部之壓力為10Pa以下。
本發明之鈦複合材，抗拉強度、楊氏模數等之機械特性優異，而且可不經由熔解步驟及鍛造步驟等即行製造，因此可大幅降低製造成本。又，本發明之鈦複合材，可在不進行鑄錠之表層與底面多量之缺陷部之切削除去、鍛造後之表面破裂或形狀不良的前後端部(切料頭)之除去等，即在不進行將多量之鈦素材切削除去或切斷除去下製造，因此可大幅提升製造良率，就此點亦可使製造成本大幅降低。
1‧‧‧鈦複合材
2‧‧‧表層部
3‧‧‧表層部
4‧‧‧內層部
41‧‧‧鈦
42‧‧‧化合物等(鈦以外之金屬或其化合物)
42a‧‧‧條狀化合物等集合體
43‧‧‧空隙
5‧‧‧鈦捆包體
6‧‧‧鈦捆包材
7‧‧‧海綿鈦
8‧‧‧金屬等之粉末
9‧‧‧空隙
10‧‧‧塊體
11‧‧‧熔接部
12‧‧‧鈦捆包體
第1圖係表示本發明鈦複合材之構成之一例的說明圖。
第2圖係示意性表示條狀化合物等集合體42a的圖。
第3圖係表示於鈦複合材1之與長度方向(輥軋方向)及厚度方向平行的截面(厚度截面)中，1個粒子之厚度方向的距離與其周圍的元素濃度分布之概念的圖。
第4圖係表示本發明鈦複合材之熱加工用素材即鈦捆 包體之構成之一例的說明圖。
第5圖係表示鈦塊體之構成之一例的說明圖。
第6圖係表示本發明鈦捆包體之其他構成之一例的說明圖。
第7圖係本發明鈦複合材(試料No.14：Ti-5.0%Fe板)之截面微組織的照片。
將本發明鈦複合材及其熱加工用之鈦捆包體，參照附圖說明之。又，以降之說明中，有關化學組成之「%」如無特別異議均是指「質量%」。
1.本發明鈦複合材1之構成
第1圖係表示本發明鈦複合材1之構成之一例的說明圖。
如第1圖所示，鈦複合材1具備：表層部2、3與內層部4。以下，針對各層說明之。
(a)表層部2、3 (a-1)表層部2、3之化學組成
作為形成表層部2、3之工業用純鈦材，可使用屬於JIS1~4種之任一種的化學組成之工業用純鈦材。例如，表層部2、3具有：C：0.08%以下、H：0.013%以下、O：0.4%以下、N：0.05%以下、Fe：0.5%以下、其餘部分Ti 及雜質的化學組成。
又，上述之JIS1種~4種，係採JISH4600：2012所規定者。JIS1種係指具有：C：0.08%以下、H：0.013%以下、O：0.15%以下、N：0.03%以下、Fe：0.20%以下、其餘部分Ti及雜質之組成。JIS2種係指具有：C：0.08%以下、H：0.013%以下、O：0.20%以下、N：0.03%以下、Fe：0.25%以下、其餘部分Ti及雜質之組成。JIS3種係指具有：C：0.08%以下、H：0.014%以下、O：0.30%以下、N：0.05%以下、Fe：0.30%以下、其餘部分Ti及雜質之組成。JIS4種係指具有：C：0.08%以下、H：0.013%以下、O：0.40%以下、N：0.05%以下、Fe：0.50%以下、其餘部分Ti及雜質之組成。
另一方面，作為形成表層部2、3之鈦合金材，可使用α型鈦合金、α+β型鈦合金、或是β型鈦合金。
作為α型鈦合金，例如有Ti-0.06%Pd、Ti-0.2Pd、Ti-0.02Pd-0.05Mm(此處，Mm係指混合稀土金屬)、Ti-0.5Ni-0.05Ru、Ti-0.5Cu、Ti-1.0Cu、Ti-1.0Cu-0.5Nb、Ti-1.0Cu-1.0Sn-0.3Si-0.25Nb、Ti-0.5Al-0.45Si、Ti-0.9Al-0.35Si、Ti-3Al-2.5V、Ti-5Al-2.5Sn、Ti-6Al-2Sn-4Zr-2Mo、Ti-6Al-2.75Sn-4Zr-0.4Mo-0.45Si等。
作為α+β型鈦合金，例如有Ti-6Al-4V、Ti-6Al-6V-2Sn、Ti-6Al-7V、Ti-3Al-5V、Ti-5Al-2Sn-2Zr-4Mo-4Cr、Ti-6Al-2Sn-4Zr-6Mo、Ti-1Fe-0.35O、Ti-1.5Fe- 0.5O、Ti-5Al-1Fe、Ti-5Al-1Fe-0.3Si、Ti-5Al-2Fe、Ti-5Al-2Fe-0.3Si、Ti-5Al-2Fe-3Mo、Ti-4.5Al-2Fe-2V-3Mo等。
再者，作為β型鈦合金、例如有Ti-11.5Mo-6Zr-4.5Sn、Ti-8V-3Al-6Cr-4Mo-4Zr、Ti-10V-2Fe-3Mo、Ti-13V-11Cr-3Al、Ti-15V-3Al-3Cr-3Sn、Ti-6.8Mo-4.5Fe-1.5Al、Ti-20V-4Al-1Sn、Ti-22V-4Al等。
(a-2)表層部2、3之厚度
鈦複合材1，其表層部2、3之厚度若是過厚，則內層部4之厚度變薄，因此無法充分獲得機械特性提升效果。因此，表層部2、3之厚度，較佳的是相對鈦複合材1之全厚度每個單面為40%以下，更好的是每個單面25%以下。
另一方面，表層部2、3薄的情形下，內層部4之厚度變厚，因此機械特性提升效果增大。然而，表層部2、3若是過薄，則於將鈦複合材1加工時，表層部2、3破裂而內層部4出現於表面，以致位於內層部4之化合物等脫落、或是以出現於表面之化合物等為起點而發生表面破裂或端部破裂。又，水等之液體若是與其接觸，則會發生該液體侵入內層部4此一問題。因此，表層部2、3之厚度宜設為0.1mm以上。
(b)內層部4
內層部4，係於鈦41中分散有化合物等42，上述化合物等42之周圍具有各自之構成元素(例如，選自Sn、Zr、Al、Mo、V、Nb、Fe、Cr、Cu、Co及Ni之元素)擴散成之部分(圖示省略)，且以面積率計具有大於0%且30%以下之空隙43。
(b-1)內層部4之化學組成
作為構成鈦複合材1之內層部4的鈦，例如可使用JIS1種~JIS4種之工業用純鈦。亦即，該鈦係作為一般之雜質含C：0.08%以下、H：0.013%以下、O：0.4%以下、N：0.05%以下、Fe：0.5%以下，且其餘部分為Ti之工業用純鈦。
特別是若是使用JIS1~3種之工業用純鈦，則將具有充分之加工性，而不會發生破裂等，且在熱加工後可獲得與形成上述表層部2、3之工業用純鈦一體化的鈦複合材1。
上述以外之其餘部分為雜質。作為雜質，可於不降低加工性及機械特性提升效果之範圍內含有。上述以外之雜質，主要而言，作為自邊角料混入之雜質元素，包括Al、V、Cr、Nb、Si、Sn、Mo及Cu等，與一般之雜質元素(C、N、Fe、O、H)合計，總量在5%以下可容許。
內層部4，為了使鈦複合材1具備良好之機械特性，係採用於鈦中分散有鈦以外之金屬或其化合物者。內層部4中，作為上述之金屬元素，可舉的是選自Sn、 Zr、Al、Mo、V、Nb、Fe、Cr、Cu、Co及Ni之一種以上。各元素之平均含量之較佳範圍及限定理由敘述如下。又，上述之化合物包含合金。
〔Sn：0.3~8.0%〕
Sn具有提升鈦複合材1之機械特性(抗拉強度)、及調整楊氏模數之效果，因此可含有0.3%以上。其平均含量若大於8.0%，則鈦複合材1之內層部4變脆，在加工時會有內層部4破裂而鈦複合材1剝離的可能性。因此，其平均含量宜設為0.3~8.0%。
〔Zr：0.3~5.0%〕
Zr具有提升鈦複合材1之機械特性(抗拉強度)、及調整楊氏模數之效果，因此可含有0.3%以上。其平均含量若大於5.0%，則鈦複合材1之內層部4變脆，在加工時會有內層部4破裂而鈦複合材1剝離的可能性。因此，其平均含量宜設為0.3~5.0%。
〔Al：0.3~8.0%〕
Al具有提升鈦複合材1之機械特性(抗拉強度)、及調整楊氏模數之效果，因此可含有0.3%以上。其平均含量若大於8.0%，則鈦複合材1之內層部4變脆，在加工時會有內層部4破裂而鈦複合材1剝離的可能性。因此，其平均含量宜設為0.3~8.0%。
〔Mo：0.3~8.0%〕
Mo具有提升鈦複合材1之機械特性(抗拉強度)、及調整楊氏模數之效果，因此可含有0.3%以上。其平均含量若大於8.0%，則鈦複合材1之內層部4變脆，在加工時會有內層部4破裂而鈦複合材1剝離的可能性。因此，其平均含量宜設為0.3~8.0%。
〔V：0.3~5.0%〕
V具有提升鈦複合材1之機械特性(抗拉強度)、及調整楊氏模數之效果，因此可含有0.3%以上。其平均含量若大於5.0%，則鈦複合材1之內層部4變脆，在加工時會有內層部4破裂而鈦複合材1剝離的可能性。因此，其平均含量宜設為0.3~5.0%。
〔Nb：0.3~5.0%〕
Nb具有提升鈦複合材1之機械特性(抗拉強度)、及調整楊氏模數之效果，因此可含有0.3%以上。其平均含量若大於5.0%，則鈦複合材1之內層部4變脆，在加工時會有內層部4破裂而鈦複合材1剝離的可能性。因此，其平均含量宜設為0.3~5.0%。
〔Fe：0.3~5.0%〕
Fe具有提升鈦複合材1之機械特性(抗拉強度)、及調 整楊氏模數之效果，因此可含有0.3%以上。其平均含量若大於5.0%，則鈦複合材1之內層部4變脆，在加工時會有內層部4破裂而鈦複合材1剝離的可能性。因此，其平均含量宜設為0.3~5.0%。
〔Cr：0.3~5.0%〕
Cr具有提升鈦複合材1之機械特性(抗拉強度)、及調整楊氏模數之效果，因此可含有0.3%以上。其平均含量若大於5.0%，則鈦複合材1之內層部4變脆，在加工時會有內層部4破裂而鈦複合材1剝離的可能性。因此，其平均含量宜設為0.3~5.0%。
〔Cu：0.3~8.0%〕
Cu具有提升鈦複合材1之機械特性(抗拉強度)、及調整楊氏模數之效果，因此可含有0.3%以上。其平均含量若大於8.0%，則鈦複合材1之內層部4變脆，在加工時會有內層部4破裂而鈦複合材1剝離的可能性。因此，其平均含量宜設為0.3~8.0%。
〔Co：0.3~5.0%〕
Co具有提升鈦複合材1之機械特性(抗拉強度)、及調整楊氏模數之效果，因此可含有0.3%以上。其平均含量若大於5.0%，則鈦複合材1之內層部4變脆，在加工時會有內層部4破裂而鈦複合材1剝離的可能性。因此，其 平均含量宜設為0.3~5.0%。
〔Ni：0.3~5.0%〕
Ni具有提升鈦複合材1之機械特性(抗拉強度)、及調整楊氏模數之效果，因此可含有0.3%以上。其平均含量若大於5.0%，則鈦複合材1之內層部4變脆，在加工時會有內層部4破裂而鈦複合材1剝離的可能性。因此，其平均含量宜設為0.3~5.0%。
表層部及內層部之成分分析，可由公知之方法(例如JIS H 1614(1995)、JIS H 1622(1998)、JIS H 1624(2005)、JIS H 1630(1995)、JIS H 1631(2008)、JIS H 1632(2014)等)求得。又，此時，係自鈦複合材分別切出表層部及內層部後進行測定。表層部係以針對切削等加工所得之切粉等進行分析，內層部係以針對表層削除後之殘材進行分析之情況效率為佳。分析試料係自表層部、內層部之板厚方向之中心部採取0.5g以上。若是表層部或內層部之厚度薄而無法獲得充分量之切粉的情形下，可進行鈦複合材之整體的成分分析，自其分析值、表層部或是內層部任一者之分析值、及各自之板厚，算出(逆算)表層或內層部之成分。
(b-2)內層部4之空隙率
鈦複合材1之空隙43之空隙率若是過多，則無法獲得作為塊狀金屬之機械特性(強度與延性)。另一方面，空 隙43雖期望愈少愈好，但為了將空隙完全壓著，則有於大的壓力下實施壓著之必要。其結果為，製造之鈦複合材1之形狀(厚度)受到限制，而且，製造成本也會增大。
另一方面，為了維持作為鈦複合材1之構造而以具有充分之機械特性(強度或延性等)之程度含有空隙43之情形下，內層部4之密度變低，而可謀求鈦複合材1之輕量化。
如以上所述，作為塊狀金屬之機械特性有所重要的情形下，係使空隙率降低，另一方面，以鈦複合材1之輕量化為優先的情形下，係使空隙率提高。如是，可配合用途選擇空隙率。此時之空隙率之範圍宜為大於0%且30%以下，更好的是大於0%且10%以下。又，藉由將空隙率設為10%以下，可具有較一般工業用純鈦不遜色之機械特性。
鈦複合材1之內層部4中殘存之空隙43的比率(空隙率)，可如下算出。以與鈦複合材1之長度方向(輥軋方向)平行的厚度截面可觀察之方式埋入樹脂中後，使用金剛鑽或氧化鋁懸浮液將觀察面研磨(鏡面加工)，予以最終加工成觀察用試料。
接受該鏡面加工實施之觀察用試料，係以光學顯微鏡針對其不同位置之20個部位的厚度中心部拍攝。此處，中心部於鈦複合材1為板之情形下，係指板厚中心部，為圓棒之情形下，係指圓截面之中心。測定由該光學顯微鏡照片觀察到之空隙43的面積比率，將20張照 片之空隙率的值平均之結果作為空隙率算出。
又，以光學顯微鏡拍攝組織照片時，係因應鈦複合材1之空隙之大小、或是空隙率而選擇適當之倍率。例如，空隙率為1%以下之情形下，因空隙少，故而宜以500倍程度之高倍率進行觀察，並作照片攝影。空隙率為10%以上之情形下，大的空隙變多，因此宜以20倍程度之低倍率進行觀察，並作照片攝影。又，空隙變小般之空隙率為1%以下之情形下，藉由使用可作偏光觀察之微分干涉顯微鏡，能夠較一般之光學顯微鏡更明晰地進行觀察。
(b-3)內層部4之組織
如第1圖所示，鈦複合材1中之內層部4中，多量含有化合物等42。此一化合物等42，根據鈦複合材1之製造過程中的熱加工等，化合物等42之周圍各自之構成元素(例如，選自Sn、Zr、Al、Mo、V、Nb、Fe、Cr、Cu、Co及Ni之元素)會擴散至鈦41中，該無法固溶於鈦41之各構成元素，係以化合物等42以分散於鈦材41中之狀態殘存。此時，化合物等42係於加工(輥軋)方向排列，構成條狀集合體(以下，稱為「條狀化合物等集合體」)42a。又，化合物等42，除完全形成化合物者以外，還包括內部存在有金屬之化合物。例如，作為化合物等之素材使用Sn等之金屬之情形下，於熱軋等之製造過程中，金屬與鈦反應雖形成化合物，但於該化合物之內部有 殘存未與鈦反應完之金屬的情形。
(b-3-1)化合物等之形狀
第2圖係示意性表示條狀化合物等集合體42a的圖。如第2圖所示，條狀化合物等集合體42a，意指化合物等42之粒子之中心間距離投影於輥軋方向的距離D(以下，稱為「粒子間距離」)為20μm以下的複數之化合物等42的集合體。又，本說明書中，粒子間距離超過20μm之情形下，將視為其他之條狀化合物等集合體。
條狀化合物等集合體42a，其厚度t(亦即，壓縮加工方向之大小)宜為100μm以下。這是因為，此一厚度若超過100μm，則於將鈦複合材加工時，以化合物等42為起點破裂發生之可能性增大所致。另一方面，有關條狀化合物等集合體42a，其長度L(亦即，加工方向之大小)宜為厚度方向之大小(厚度)t的2.0倍以上(亦即，L/t≧2.0)，更好的是3.0倍以上(亦即，L/t≧3.0)。這是因為，此一長度L若小，則受到抗拉應力時，以該化合物等為起點內層部易於破斷所致。又，宜設為L/t≦100，更好的是設為L/t≦40。
條狀化合物等集合體42a之大小(長度L及厚度t)，係以下述方式算出。以鈦複合材1之與長度方向(輥軋方向)及厚度方向平行的截面(厚度截面)設為觀察面的方式埋入樹脂中後，使用金剛鑽或氧化鋁懸浮液研磨觀察面，予以最終加工成觀察用試料。
利用光學顯微鏡針對上述觀察面之厚度中心部的不同位置之20個部位作照片攝影。此處，厚度中心部於鈦複合材1為板之情形下，係指板厚中心部，為圓棒之情形下，係指圓截面之中心。自所獲得之20張照片，測定條狀化合物等集合體42a之長度L與厚度t，將各值之平均值作為長度L與厚度t，計算L/t。
(b-3-2)擴散層之存在
化合物等42之各個粒子的周圍，存在有各個構成元素(例如，選自Sn、Zr、Al、Mo、V、Nb、Fe、Cr、Cu、Co及Ni之元素)之擴散層。擴散層係指分散於內層部4之鈦41的化合物等42之中，其構成元素(例如，Sn、Zr等)以化合物等42為中心向周邊之鈦41擴散，而形成有濃度梯度之層。
第3圖係表示於鈦複合材1之與長度方向(輥軋方向)及厚度方向平行的截面(厚度截面)中，1個粒子之厚度方向的距離與其周圍的元素濃度分布之概念的圖。擴散層係於製造鈦複合材1之過程中被加熱保持時(熱軋前之加熱、熱軋中、熱軋後之熱處理等)，自化合物等42之粒子，各構成元素擴散至周圍之鈦41所形成之層。如第3圖所示，擴散層中，各構成元素較內層部4之鈦41中所含之構成元素的值為更多地含有。藉由此一擴散層存在，內層部4之化合物等42之粒子與鈦41強固地鍵結。因此，將鈦複合材1加工時，不會發生以化合物42等為 起點之破裂。
此一擴散層可如以下般理解。以鈦複合材1之與長度方向(輥軋方向)及厚度方向平行的截面(厚度截面)作為觀察面之方式埋入樹脂中之後，使用金剛鑽或氧化鋁懸浮液將觀察面研磨而予以最終加工成觀察用試料。使用EPMA，以上述觀察用試料中所觀察到之化合物等42的粒子為中心之方式於厚度方向進行線分析。分析之對象為各構成元素(亦即，鐵粒子與鐵化合物粒子之情形下為Fe，鋁粒子與鋁化合物粒子之情形下為Al等)。以內層部4之鈦41之值為基準，濃度較其為高且不含粒子之區域乃為擴散層。
上述之擴散層之厚度，會因各種因子而變化。例如，添加化合物等之情形下，其係由(1)化合物等之分解、(2)朝向周邊之各構成元素之擴散而形成，因此該厚度係因化合物等之分解速度與各構成元素在鈦材內之擴散速度而變化。又，還會因製造時之熱履歷而變化。再者，還會因作為熱軋素材之捆包體加熱時之與海綿鈦等之金屬等粉末的接觸程度而變化。故而，擴散層之厚度即使在同一複合材中也具有各種擴散層之厚度，難以一概決定，但其係以化合物等或各構成元素將會存在或已存在之部分為中心多量地形成。
(b-4)內層部4之厚度
相對鈦複合材1之全厚度的內層部4之厚度愈厚，則 機械特性愈為提升，因此較佳的是相對鈦複合材1之全厚度大於20%，更好的是大於50%。另一方面，愈厚則加工性愈是劣化，因此內層部4之厚度較佳的是相對鈦複合材1之全厚度設為95%以下。
2.本發明捆包體5之構成
鈦捆包體5具備鈦捆包材6與填充材7、8。鈦捆包體5之形狀不限於特定之形狀，而是由製造之鈦複合材1之形狀所決定。製造板材之鈦複合材1時，使用長方體形狀之鈦捆包體5。又，製造圓棒、線材、甚或擠壓材之鈦複合材1的情形下，乃使用圓柱形或八角柱等多角柱形狀之鈦捆包體5。鈦捆包體5之大小係由製品之大小(厚度、寬度及長度)及製造量(質量)所決定。
(a)鈦捆包材6 (a-1)鈦捆包材6化學組成
鈦捆包材6與鈦複合材1之表層部2、3相同，使用屬於JIS1種~JIS4種之工業用純鈦或鈦合金材。
(a-2)鈦捆包材6形狀
鈦捆包材6之形狀，係依存於作為熱加工用素材使用之鈦捆包體5的形狀，因此並無特別定形，可使用板材與管材等。
為了使經由熱加工及冷加工、退火等製造步 驟所製造之鈦複合材1具有優異之表面性狀、內層部4之保持狀態、及加工性，鈦捆包材6之厚度乃為重要。
鈦捆包材6之厚度小於1mm而為薄的情形下，伴隨著塑性變形而於熱加工之途中，鈦捆包材6會破斷，以致鈦捆包體5內部之一部分脫落。此一情形下，同時真空破壞，以致鈦捆包體5之內部所填充之鈦材7產生氧化。又，鈦捆包體5之內部所填充之鈦材7的起伏會轉印到鈦捆包體5之表面，以致還有熱加工中產生大的表面起伏之虞。
此等情事的結果為，製造之鈦複合材1，表面性狀或延性等之機械特性劣化。再者，鈦捆包材6若是變得過薄，則有無法支持內部填充之鈦材7的重量之虞。因此，在室溫與熱間保持或是加工中，鈦捆包體5之剛性會不足而有變形之虞。
為了可在不發生此等問題下進行熱加工，而製造具有優異之表面性狀、內層部4之保持狀態及加工性的鈦複合材1，鈦捆包材6之厚度宜為1mm以上，更好的是2mm以上。
再者，鈦捆包材6之厚度，宜為鈦捆包體5之全厚度之25%以下。鈦捆包材6之厚度若較鈦捆包體5之全厚度之25%為厚，則製造上雖無特別問題，但鈦捆包體5之全厚度中所占之鈦捆包材6之比率增大，且內部或內層部4之厚度變薄。因此，鈦捆包體5內部之金屬等量變少，機械特性提升效果趨低，因此不令人滿意。
(b)填充材7，8 (b-1)鈦材7
作為填充材之鈦材7，係選自海綿鈦、鈦塊體及鈦邊角料之1種以上。
(b-1-1)鈦材7之化學組成
鈦材7之化學組成，可使用相當於JIS1種~JIS4種之工業用純鈦。亦即，具有C：0.08%以下、H：0.013%以下、O：0.4%以下、N：0.05%以下、Fe：0.5%以下、其餘部分Ti及雜質之化學組成。
(b-1-2)鈦材7之形狀
作為鈦材7，可使用先前之克羅爾法等之製鍊步驟所製造的一般之海綿鈦。其大小宜為平均粒徑20mm以下。平均粒徑若較20mm為大，則與金屬等之粉末8均一地混合困難，以致熱加工所製造之鈦複合材1之內層部4內有發生化合物等不均一之虞。另一方面，平均粒徑小的情況下，在特性層面雖無問題，但鈦材7之平均粒徑若是小於0.5mm，則破碎需要時間，而且微細粉塵之發生也多且會飛散，因此製造效率趨劣。因此，鈦材之平均粒徑較佳的是0.5mm以上。
作為鈦材7，可使用鈦邊角料。例如，鈦邊角料包括工業用純鈦材之製造步驟中所發生之無法成為製品 的下腳料、為了將工業用純鈦素材形成為製品形狀而於切削、研削時所發生之鈦切粉、及作為製品使用後之變得不必要之工業用純鈦材等。鈦邊角料若是過大，則有搬送困難及難以置入鈦捆包體5此等問題，因此期望能適度切斷。
海綿鈦或是鈦邊角料為塊狀，因此在素材之間會有空隙(間隙)9。為了提升海綿鈦等之處理性，或是減少此等空隙，可預先將海綿鈦等及金屬等之粉末8混合後予以壓縮成形，而形成為第5圖所示般之塊體10後，再置入鈦捆包體5。
(b-2)金屬等之粉末8 (b-2-1)金屬等之粉末8之化學組成
金屬等之粉末8，例如可例示除Ti以外之金屬(例如，Sn、Zr、Al、Mo、V、Nb、Fe、Cr、Cu、Co或Ni)之粉末以外，還有的是其化合物(例如，Ti-Al、Al-V合金、Al-4.5%Cu合金、Ti-10%Zr、Zr-2.5%Nb、Al-V、Fe-13Ni-24Cr、Fe-11Ni-19Cr、Fe-Cr、Fe-Mo、Ni-Cr、Cu-5%Al、Cu-8Al-2Fe、Cu-45%Ni、Ti-2.5%Cu、Ni-Cr、Cu-5%Ni、Ni-5%Al、Ni-16%Cr-6Fe、Ni-28Mo、Ni-32Mo-15Cr、Ni-5%Al等)之粉末。此等粉末8可使用市售者。
(b-2-2)金屬等之粉末8之形狀
金屬等之粉末8之平均粒徑若是大於100μm，則與 鈦材7均一混合困難。因此，於鈦複合材1之內層部4內將無法將化合物等均一分散。因此，金屬等之粉末8之平均粒徑宜為100μm以下。
另一方面，金屬等之粉末8之平均粒徑較小的情形下，在特性層面雖無問題，但若是過小，粉末變得易於氧化，以致鈦複合材之內層部之氧濃度增高，而難以獲得特定之特性。又，與鈦材7混合時、或是填充於鈦捆包體5中時，粉塵之飛散將會成為問題，而有為作業帶來障礙之虞。因此，金屬等之粉末8之平均粒徑較佳的是1μm以上。
(C)捆包體5之內部壓力
鈦捆包體5內之空隙43內若是有空氣殘存，則熱加工前之加熱時，鈦材7會氧化暨氮化，以致製造之鈦複合材1之延性降低。因此，有效的是將鈦捆包體5內減壓形成為高真空。
為了防止熱加工時之鈦材7之氧化暨氮化，將鈦捆包體5之內部壓力(絕對壓)設為10Pa以下，較佳的是設為1Pa以下即可。鈦捆包體5之內部壓力若較10Pa為大，則因殘留之空氣鈦材7會氧化或氮化。將內部壓力設為極端之小此舉，則須提升裝置之氣密性、及增強真空排氣裝置等，而與製造成本之增大息息相關，因此內部壓力之下限宜設為1×10-3Pa。
3.鈦複合材1之製造方法
鈦複合材1係藉由對鈦捆包體5進行熱加工或進一步冷加工而製造。
(a)熱加工方法
熱加工之方法可根據製品之形狀而選擇。於製造板材之鈦複合材1的情形下，係將長方體形狀(扁胚)之鈦捆包體5加熱並進行熱軋，而形成為鈦板。因應必要，與先前步驟相同，可於熱軋後將表面之氧化層以酸洗等除去後，再進行冷軋，並進一步予以薄化加工。
於製造圓棒或線材之鈦複合材1的情形下，係將圓柱或多角形形狀(小胚)之鈦捆包體5加熱，並進行熱軋或熱擠壓，而形成為鈦圓棒或線材。又，因應必要，與先前步驟相同，可於熱加工後將氧化層以酸洗等除去後，再進行冷軋，並進一步予以細化加工。
(a-1)熱加工之加熱溫度
進而，於製造擠壓型材之鈦複合材1之情形下，係將圓柱或多角形形狀(小胚)之鈦捆包體5加熱，並進行熱擠壓，而形成為各種截面形狀之鈦型材。作為熱加工前之加熱溫度，採用與一般之鈦扁胚或小胚熱加工之情況相同之加熱溫度即可。加熱溫度雖依鈦捆包體5之大小與熱加工之程度(加工率)而異，但宜加熱於600℃以上且1200℃以下。
加熱溫度若是過低，則鈦捆包體5之高溫強度變高，變形能低，因此熱加工中易於發生破裂。特別是鈦捆包體5之熔接部破裂而內部露出以致一部分脫落、或是內部氧化，若是如此，鈦複合材1將難以獲得必要之特性。又，化合物等之粒子之周圍的構成元素之擴散層也不會形成，內層部之化合物等之粒子與鈦無法充分鍵結。因此，鈦複合材加工時會有以化合物等為起點而發生破裂之情形。另一方面，加熱溫度若是過高，則所獲得之鈦複合材1之組織粗化，而無法獲得充分之材料特性。此外，因氧化之故表面之捆包材6會減薄。因此，加熱溫度推薦的是設為600℃~1200℃。
(a-2)熱加工之加工率
熱加工時之加工程度，亦即加工率，可為控制鈦複合材1之內層部4之空隙率而選擇。此處所稱之加工率，係將鈦捆包體5之截面積與熱加工後之鈦複合材1之截面積的差，除以鈦捆包體5之截面積所得之比率(百分率)。
此一加工率低的情形下，鈦捆包體5內部之空隙43未能充分壓著，因此即使是熱加工後，仍以空隙43之原狀殘存。此類空隙多量含有之鈦複合材1，相應於含有之空隙之程度將會成為輕量，對機械特性提升效果不會構成問題。惟因內層部4中存在之空隙43多，而無法充分獲得機械特性。另一方面，加工率若是增大，則空隙率降低而機械特性提升。因此，製造之鈦複合材1之機械 特性受到重視的情形下，加工率宜為高。
(b)熱加工之步驟
熱軋後，可供於退火、冷軋。鈦複合材1，不論是熱加工材(例如熱軋板)或是冷加工材(例如冷軋板)，機械特性提升效果並無大差別。又，表面狀態也是不論輥軋後之原狀、酸洗加工後、退火加工後之任一種狀態下均屬良好，機械特性提升效果不變。
4.鈦捆包體5之製造方法 (a)填充材7、8之混合
鈦材7中有必要將金屬等之粉末8均一且高密度地填充。為此，可將此等鈦材7及金屬等之粉末8填充於容器使其旋轉或振動，而將內部之鈦材7及金屬等之粉末8以均一分散之方式混合即可。
攪拌之方法，可例舉的有：將容器於上下方向旋轉、自水平傾斜20~70°斜向旋轉、將容器作上下方向或水平方向等之振動、或是於容器內插入攪拌件令攪拌件旋轉之方法等等。
攪拌時間係依容器之大小或混合之鈦材7、及金屬等之粉末8的量而變化，宜為1~30分鐘。若是考慮生產性，較佳的是以數分鐘間可均一混合之方式，決定容器之大小或處理量。
混合之鈦材7與金屬等之粉末8，係原狀填充 入鈦捆包體5內。或是，為了提升鈦材7之處理性或減少上述此等空隙，可予壓縮成形為如第5圖所示般之鈦塊體10後，再納入鈦捆包體5內。
(b)熔接
將鈦捆包材6利用熔接部11熔接之方法，可例示的有TIG熔接或是MIG熔接等之電弧熔接、以及電子束熔接或雷射熔接等，並無特別限定。其中，熔接氛圍，為使鈦材7及鈦捆包材6之面不致氧化或氮化，宜於真空氛圍或惰性氣體氛圍下進行熔接。
於將鈦捆包材6之接縫(熔接部11)最後熔接時，較佳的是將鈦捆包體5置入真空氛圍之容器(腔室)內進行熔接，使鈦捆包體5之內部保持真空。
如第6圖所示，可將與金屬等之粉末8混合並壓縮成形之鈦塊體10以作為捆包材之鈦韌材(伸展材)被覆，並將鈦韌材之全周圍作接縫熔接(使用旋轉電極之電阻熔接)予以密閉，而製造鈦捆包體12。此時，可經由事前於端部開孔而於該處硬焊熔接之銅管，將鈦韌材之內部減壓至特定之壓力，並於減壓後將銅管壓著，而維持鈦韌材內部之壓力。
5.鈦複合材1之用途
除了具有高抗拉強度與良好之加工性以外，可以低成本製造，因此可作為汽車等之陸上輸送機器之結構構件使 用。
[實施例1]
製造表1所示之鈦捆包體，對於此鈦捆包體以表1所示之製作步驟製造鈦複合材1(板材)。
作為填充材，使用以克羅爾法製造之粒度2.5mm以上且6mm以下，化學組成相當於JIS1種(C：0.002%、H：0.001%、O：0.03%、N：0.001%、Fe：0.03%、其餘部Ti及雜質)之海綿鈦。又，作為填充材，使用市售之Sn粉末、Zr粉末、Al粉末、Mo粉末、V粉末、Nb粉末、Fe粉末、Cr粉末、Cu粉末、Co粉末、Ni粉末、Fe-10Ni-19Cr粉末、Ni-20Cr粉末。
將上述之海綿鈦與金屬等之粉末以特定量投入V型混合器混合。將混合後之素材投入模具壓縮成形，形成厚度15mm、寬度50mm、長度60mm之第5圖所示的鈦塊體。作為比較，試料No.11中，係於僅添加海綿鈦粒子7而不添加粉末原料8下作成鈦塊體。
作為鈦捆包材，係採用包含JIS1種(TP270C；C：0.001%、H：0.005%、O：0.04%、N：0.001%、Fe：0.03%、其餘部分Ti及雜質)或JIS2種(TP340C；C：0.002%、H：0.004%、O：0.09%、N：0.001%、Fe：0.05%、其餘部分Ti及雜質)工業用純鈦材且厚度為1.0mm之薄板。
如第6圖所示，將鈦塊體以作為捆包材之工 業用純鈦材被覆，將工業用純鈦材之全周圍以接縫熔接(使用旋轉電極之電阻熔接)予以密閉。對於此一工業用純鈦材，事前於端部開孔而於該處硬焊熔接銅管。接縫熔接後，經由銅管將工業用純鈦材之內部減壓至特定之壓力(0.07~1.7Pa)，減壓後將銅管壓著而保持工業用純鈦材內部之壓力。試料No.24中，係於減壓至42Pa時，壓著銅管而形成為捆包體。
製作之鈦捆包體，係於大氣氛圍下，以850℃作4小時加熱後，進行熱軋，製作厚度2.0mm之鈦複合材。對此鈦複合材，係於725℃下作15分鐘退火後，予以酸洗而除去表層之積垢，供於組織觀察及拉伸試驗。
為了使鈦複合材之與長度方向(輥軋方向)及厚度方向平行的截面(厚度截面)可觀察而予埋入樹脂後，使用金剛鑽或是氧化鋁懸浮液研磨觀察面(鏡面加工)，而予以最終加工成觀察用試料。空隙率係利用光學顯微鏡，將上述觀察用試料之厚度中心部作20個部位之照片攝影，就各張照片測定空隙之面積率求取其等之平均值。條狀化合物等集合體，係利用光學顯微鏡觀察上述觀察用試料之厚度中心部，求得其形態。又，針對觀察之條狀化合物等集合體20個，測定其厚度t與長度L並算出L/t，求取其等之平均值。
擴散層之厚度，針對添加Al粉末、Mo粉末、V粉末、Nb粉末、Fe粉末、Cr粉末、Co粉末、Ni粉末之No.5、No.7、No.9、No.11、No.13、No.15、 No.19、No.21，就上述觀察用試料之厚度中心部觀察到之條狀化合物等集合體5個，將其中觀察到之3個金屬等(金屬或是該金屬之化合物)之粒子以EPMA測定。以金屬等之粒子成為中心之方式於厚度方向進行線分析，將內層部之鈦之值作為基準，測定較其金屬等之構成元素(Al、Mo、V等)濃度高、不含粒子之單側區域之距離，將其等平均之，作為條狀化合物等集合體各者之擴散層的厚度求得。
拉伸試驗係於鈦複合材之輥軋方向評估。抗拉速度係以至超過降伏點為止為0.4%/分鐘，超過降伏點而始為30%/分鐘進行，據以測定強度。又，自降伏為止之應力-應變曲線之梯度求得楊氏模數。
結果彙總示於表1中。
[表1]
第7圖係本發明鈦複合材(試料No.14：Ti-5.0%Fe板)之截面微組織的照片。
如第7圖所例示，若觀察本發明例之試料No.14之鈦複合板的截面之組織，觀之呈黑狀之化合物在各處可獲確認。此一黑色條狀集合體為TiFe化合物之集合體，X線繞射測定之結果，其為TiN。
鈦中分散有化合物等之本發明例之試料No.1~24，與不具有化合物等之試料No.25相比，鈦複合材之 強度提升。
另一方面，鈦複合材之楊氏模數，可由添加之金屬之種類及量調整。
如試料No.1~4所示，儘管添加於α、β相中多量固溶之中性元素Sn、Zr，鈦複合材之楊氏模數與鈦板並無大的變化。如試料No.5、6所示，藉由添加鈦之α相安定化元素Al，可提高楊氏模數。若是將鈦之β相安定化元素Mo、V、Nb、Fe、Cr、Cu、Co、Ni以一定量以上添加，則鈦β相變得安定，因此可減小楊氏模數。添加Mo之試料No.7、8、添加3%以上V之試料No.10、添加3%以上Nb之試料No.12、添加0.06質量%以上Fe之試料No.13、14、添加0.7%以上Cr之試料No.16、添加2%以上Cu之試料No.18、添加1%以上Co之試料No.20、以及添加0.3%以上Ni之試料No.21、22，與未添加金屬粉末之試料No.25相比，可減小楊氏模數。
鈦之β相安定化元素V、Nb、Cr、Cu、Co、Ni，於添加量為少量之情形下，由於形成鈦α相，可增大楊氏模數。添加小於3%V之試料No.9、添加小於3%Nb之試料No.11、添加小於0.7%Cr之試料No.15、添加小於2%Cu之試料No.17、以及添加小於1%Co之試料No.19，與未添加金屬粉末之試料No.25相比，可增大楊氏模數。
鈦捆包體5之壓下率小、內層部4之空隙率變大之試料No.26，其金屬化合物(TiCu、Ti2Cu)與空隙一齊無方向性地以點狀分布，於製作拉伸試驗片時破裂。
添加Al粉末之No.5中，Al之擴散層之厚度為3~6μm。添加Mo粉末之No.7中，Mo之擴散層之厚度為1~3μm。添加V粉末之No.9中，V之擴散層之厚度為3~5μm。添加Nb粉末之No.11中，Nb之擴散層之厚度為2~4μm。添加Fe粉末之No.13中，Fe之擴散層之厚度為15~21μm。添加Cr粉末之No.15中，Cr之擴散層之厚度為3~6μm。添加Co粉末之No.19中，Co之擴散層之厚度為32~40μm。添加Ni粉末之No.21中，Ni之擴散層之厚度為16~22μm。
[實施例2]
如表2所示，自鈦捆包體製造鈦複合材。
作為填充材使用之海綿鈦，係由克羅爾法製造之化學組成相當於JIS1種(C：0.001%，H：0.001%、O：0.04%、N：0.001%、Fe：0.03%、其餘部分Ti及雜質)之海綿鈦，海綿鈦B係使用粒度6mm以上且13mm以下者，海綿鈦C係使用粒度2.5mm以上且6mm以下者，海綿鈦D係使用粒度0.8mm以上且2.5mm以下者。
又，作為鈦邊角料，部分(試料No.29、33)係使用JIS2種(C：0.002%、H：0.006%、O：0.08%、N：0.001%、Fe：0.05%、其餘部分Ti及雜質)之薄板切斷成10~20mm見方者。再者，作為填充材使用之金屬粉末，係使用市售之Fe粉末、Cu粉末。此等海綿鈦粒子與金屬粉末，係以特定量投入V型混合器混合。
作為捆包材之素材，工業用純鈦材係使用JIS1種(TP270H；C：0.002%、H：0.006%、O：0.04%、N：0.002%、Fe：0.03%、其餘部分Ti及雜質)、JIS2種(TP340H；C：0.001%、H：0.002%、O：0.10%、N：0.002%、Fe：0.06%、其餘部分Ti及雜質)、及Ti-0.06%Pd之經酸洗之厚度10mm的厚板。
如第4圖所示，將工業用純鈦材之5片暫時組合，於其中填充海綿鈦粒子、或鈦邊角料與金屬粉末之混合物(填充材)，並以剩餘之工業用純鈦材的鈦捆包材封蓋之。
於此一狀態下，予以置入真空腔室內，減壓(真空)至特定之壓力後，將捆包材之接縫以全周電子束熔接。此時之腔室內之壓力為8.8×10-3~3.6×10-1Pa。
依以上之方式，準備完成於內部填充有海綿鈦或鈦邊角料與金屬粉末的混合物，且氛圍為真空之鈦捆包體。鈦捆包體之大小為厚度80×寬度100×長度120mm。
對於製作之鈦捆包體，於大氣氛圍下作850℃下6小時之加熱後，進行熱軋，製作厚度5mm之鈦複合板。而後，對於鈦複合材以725℃作15分鐘之退火後，予以酸洗除去表層之積垢後供於拉伸試驗。與實施例1相同地進行組織觀察與拉伸試驗，求得鈦複合材之空隙率、化合物等之形態與大小L/t、擴散層之厚度、強度及楊氏模數。
結果彙總示於表2中。
於捆包材使用JIS2種工業用純鈦之情形下，添加金屬粉末之本發明例的試料No.27~29、31~33、35，與未添加金屬粉末之試料No.37相比，鈦複合材之強度提升。
又，鈦捆包體之壓下率小，內層部之空隙率變大之試料No.39，金屬化合物(TiFe)與空隙均無方向性而點狀分布，於製作拉伸試驗片時破裂。
捆包材6使用軟質JIS1種工業用純鈦與Ti-0.06%Pd合金之情形下，添加金屬粉末之本發明例的試料No.30、34，與未添加金屬粉末之試料No.36相比，鈦複合材1之強度提升。
填充材使用氧量為0.08質量%之薄板邊角料的情形下，添加金屬粉末之本發明例的試料No.29、33，與未添加金屬粉末之試料No.38相比，鈦複合材1之強度提升。
鈦之β相安定化元素Fe以0.5~2.5%添加之試料No.27~31，較未添加金屬粉末之試料No.37，楊氏模數均是變小。
鈦之β相安定化元素Cu以小於2%添加之試料No.32~34，由於鈦β相不安定而α相安定，因此較之未添加金屬粉末之試料No.37，楊氏模數變大。又，Cu以2%以上添加之試料No.35，其鈦β相變得安定，較之未添加金屬粉末之試料No.37，楊氏模數變小。
捆包材使用軟質之JIS1種工業用純鈦的試料No.30，較之捆包材使用JIS2種工業用純鈦的試料No.27~29、31~33、35，可獲得加工性良好之鈦複合材。又，捆包材使用Ti-0.06%Pd的試料No.34，與捆包材使用JIS2種工業用純鈦的試料No.27~29、31~33、35相比，可獲得耐蝕性良好之鈦複合材。
經添加Fe粉末之No.27中，Fe之擴散層之厚度為12~18μm。經添加Cu粉末之No.32中，Cu之擴散層之厚度為10~15μm。
[實施例3]
將熱軋所得之表2所示的厚度5mm之鈦複合材即試料No.28、35、37，以725℃退火15分鐘後，予以酸洗而除去表層之積垢。對於積垢經除去之鈦複合材(熱軋材)，至到達1.0mm之厚度為止進行冷軋後，使用真空加熱爐以700℃作15分鐘之退火後供於拉伸試驗。與實施例1相同進行組織觀察與拉伸試驗，求取鈦複合材之空隙率、化合物等之形態與大小L/t、擴散層之厚度、強度及楊氏模數。
結果彙總於表3中。
[表3]
本發明例之試料No.40~45，藉由添加金屬粉末，與未添加金屬粉末之試料No.46~48相比，鈦複合材之強度提升。又，本發明例之試料No.40~45的鈦複合材之內層部，因多量含有β相安定化元素Fe與Cu，故與未添加金屬粉末之試料No.46~48相比，楊氏模數變小。經添加Fe粉末之No.41中，Fe之擴散層之厚度為5~8μm。經添加Cu粉末之No.44中，Cu之擴散層之厚度為4~8μm。

Claims (5)

  1. 一種鈦複合材，係具有內層部及被覆上述內層部之表層部的鈦複合材；上述表層部包含屬於JIS1種~4種之任一種的化學組成之工業用純鈦材或鈦合金材，上述內層部，係於鈦中分散有鈦以外之金屬或其化合物，上述金屬或上述化合物之周圍具有上述金屬元素擴散之部分，以面積率計具有大於0%且30%以下之空隙。
  2. 如申請專利範圍第1項之鈦複合材，其中上述金屬係選自Sn、Zr、Al、Mo、V、Nb、Fe、Cr、Cu、Co及Ni之1種以上。
  3. 如申請專利範圍第1或2項之鈦複合材，其中上述內層部，上述鈦以外之金屬或其化合物係以沿著輥軋方向排列之條狀集合體分散於鈦材中。
  4. 如申請專利範圍第1或2項之鈦複合材，其中上述工業用純鈦材之化學組成，以質量%計為：C：0.08%以下、H：0.013%以下、O：0.4%以下、N：0.05%以下、 Fe：0.5%以下、其餘部分：Ti及雜質。
  5. 一種熱加工用的捆包體，係具備：包含屬於JIS1~4種之任一種的工業用純鈦材或鈦合金材之鈦捆包材、及填充於上述鈦捆包材內部之填充材的捆包體；上述填充材具有：選自海綿鈦、鈦塊體及鈦邊角料之1種以上、及鈦以外之金屬或其化合物之粉末，上述內部之壓力為10Pa以下。
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