TW201731797A - 環保水泥及其製法 - Google Patents

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Abstract

本發明係關於環保水泥，其包含(1)活性填料，其包含保溫棉及其廢棄物之廢棄材料；(2)惰性填料，其係包含偏高嶺土及視情況之選自水泥、細砂、礫石以及欲固化之廢棄物如爐石(furnace slag)及有機樹脂等骨材；以及(3)作為鹼性化合物之偏矽酸鈉水溶液。本發明又有關該環保水泥之製法，其包括將分別使上述(1)與(3)之成分、及(2)與(3)之成分混合，分別獲得漿液A及漿液B後再予以混合而利用(3)成分之鹼性溶液將該等(1)成分中之矽、鋁元素溶出，再由矽氧及鋁氧以四面體相互鍵結形成封閉之架狀結構，而可獲得具有優異耐火絕熱、抗酸鹼性及機械性質之環保水泥。

Description

環保水泥及其製法
本發明係關於環保水泥及其製法，其係利用保溫棉及其廢棄物等廢棄材料作為活性填料，尤其可對用在火力、核能發電廠等之可能具有輻射性之保溫棉及其廢棄物之重複再利用。
地質聚合材料(geopolymer)為類似沸石的一種三維架構鋁矽酸鹽材料，主要是由礦物粉末中之矽、鋁元素在鹼性溶液中溶出，再由矽氧及鋁氧四面體互相鍵結形成封閉的架狀結構，其具有優良的耐火絕熱、抗酸鹼性與機械性質。地質聚合材料的基本原料取得容易，製程及設備簡單，在常溫環境下即可製得，因此逐漸受到各界的重視，將其發展成為新一代環保綠色材料實具有相當的潛力。
1940年代，Purdon利用爐渣搭配氫氧化鈉、氫氧化鉀等鹼金屬加入水泥中進行固化，在研究過程中發現鹼金屬的加入可使產物快速硬化(Purdon,A.O.,The action of alkalis on blast furnace slag.Journal of the Society of Chemical Industry,1940.59：p.191-202.)，因此在1950年代時，鹼金屬活化爐渣水泥(Trief cement)被大量的使用。Borchert使用高嶺石與氫氧化鈉反應，在100℃的環境下製備出含水方鈉石(Hydrosodalite)(Borchert,W.and J.Keidel,Beiträge zur Reaktionsfahigkeit der Silikate bei niedrigen Temperaturen-I.Mitteilung.Reaktionen zwischen Kaolin und NaOH. Heidelberger Beiträge zur Mineralogie und Petrographie,1949.1：p.2.16.)。Glukovsky利用鹼金屬與爐渣進行活化作用之研究中發現，當岩石或泥土與鹼金屬反應後其產物含矽酸鈣水合物(Calcium Silicate Hydrates)以及含鈉之矽鋁酸鹽水合物(Sodium Alumino-Silicate Hydrates)，即為沸石(Bedard,R.L.,S.T.Wilson,L.D.Vail,J.M.Bennett,E.M.Flanigen,n.In Zeolites,n.Figures,and R.A.van Santen,Elsevier：Amsterdam,1989.1：p.375.)。1963年，Howell則使用變高嶺石取代高嶺石作為原料，以避免含水方鈉石的生成，成功合成出A型沸石。由上述可知，自1930年代以來，關於矽鋁酸鹽材料之發展十分迅速。1972年，法國科學家Davidovits取重量比1：1之高嶺石與石英與特定濃度之氫氧化鈉溶液混合，合成出抗壓強度達15MPa之新型產物，並於1979年正式發表後續研究內容，將該產物稱為「地質聚合物(geopolymer)」(Davidovits,J.,Geopolymers.Joumal of Thermal Analysis and Calorimetry,1991.37(8)：p.1633-1656.)，至此，便開始了一連串相關研究與發展。
地質聚合物發展至今已四十餘載，經先期諸多研究的鑽研後，發現此種類似沸石結構的材料，具有防火、抗熱震、抗腐蝕等特性，經各研究不斷創新地質聚合物的用途，以及加強無幾聚合物之物理化學性質，目前已實際被應用於許多工業上，如防火塗料、航空器上的防火隔間、早強水泥等。
A.地質聚合物
地質機聚合物通常採用鋁矽酸鹽(Alumino-Silicate)礦物、鹼金屬溶液(KOH或NaOH)及矽酸鈉溶液(Sodium Silicate Solution)等混合製成。以富含矽、鋁元素之礦物至於鹼性溶液中溶解，使矽、鋁元素成為離子態於礦物顆粒表面析出，進而形成地質聚合物之前導物(geopolymer precursor)，經脫水乾燥後，形成具有強度之地質聚合物。
至今的研究中，對於無機聚合物硬化的機制尚未有充分地了解，故只能從添加物與鹼性溶液間及溶解度的關係，間接了解無機聚合物之硬化與形成機制。礦物於鹼性溶液中的溶解度對於無機聚合物之形成扮演重要的角色。礦物的溶解度會影響無機聚合物之前導的性質及無機聚合作用(Geopolymerisation)。由此可知，無機聚合物之最終結構形式及材料性質與礦物的溶解度有密切的關 係。若礦物在溶液中之溶解度不佳，無法產生足夠之膠體時，可加入矽酸鈉粉末或水玻璃，如此可增加礦物顆粒間之膠結性及提供系統中所需之矽膠及鈉元素，幫助礦物顆粒間之聚合作用。
B.地質聚合物技術之原理
1978年Joseph Davidovits將其開發具非晶質(amorphous)至半晶質(semi-crystalline)狀態之3維鋁矽酸鹽材料稱為「地質聚合物(geopolymers)」，意指由地球化學作用形成之礦物聚合物。而所謂的地質聚合作用(geopolymerisation)係指含鋁矽酸鹽氧化物(Al3+為四或五配位)及矽酸鹽之天然礦材或廢棄資材，於高濃度純鹼(KOH、NaOH)或鹼金屬矽酸鹽(K2SiO3、Na2SiO3)等鹼性活化劑反應環境下，顆粒表面析出Si、Al膠體，形成地質聚合物前驅物，如式(1)所示。而地質聚合物前驅物將與鹼性活化劑，進一步進行聚合反應，形成Si-O-Al-O之無機聚合物主幹，如式(2)所示，有關無機聚合物之化學反應式如下：
一般而言，無機聚合物之形成反應機制，主要包括四個步驟：(1)鋁矽酸鹽礦物粉體在鹼性活化劑中的溶解作用；(2)溶解的矽及鋁離子由固體顆粒表面向顆粒間隙擴散；(3)鹼金屬矽酸鹽溶液與矽鋁離子之間發生聚合反應；(4)凝膠逐漸排除剩餘的水分，固結硬化成矽鋁酸鹽之無機聚合材料，其反應機制見於圖1。
C.地質聚合物之形成條件
無機聚合物對於原料選用的範圍相當廣泛，凡是富含矽、鋁元素之礦物及廢棄物皆可，但這些添加物在鹼性溶液中需有良好之溶解度，因此，此類原 料如為非晶質更佳。無機聚合物之原料包含：(1)活性填料(active filler)；(2)惰性填料(inactive filler0；(3)鹼性聚合物水溶液。若此三種成分能相互配合，在適當的配比下可達到最高性能之材料。
此外，基於環保問題，對於如材質為含矽、鋁成分之真珠岩、岩棉等保溫材之廢棄材料，必須予以妥善處理。而保溫棉尤其是岩棉等已被廣泛使用於隔音、保溫、隔熱、防火等，例如於台灣電力公司等之核能電廠等中已廣泛使用此等保溫棉作為焚化爐或反應爐之隔熱保溫材，該等隔熱保溫材須每隔一段時間進行更換，以確保焚化爐或反應爐之隔熱保溫，故而每年有諸多之保溫材廢棄物產出，必須加以處理以避免環境汙染。廢棄保溫棉之現行常用之處理技術為超高壓壓縮或是電漿熔融法，均需耗費大量能源或特殊設備，故而若需處理大量則有其困難。而且由於核能電廠所用之保溫棉可能含有輻射物質，故而其廢棄後之處理更顯重要。尤其保溫棉等由於處理時，若進行焚燒處理則需要非常高的處理溫度，故而難以進行焚燒處理，其廢棄處理上有其困難，而亟需尋求適合之保溫棉廢棄處理方法。
目前台灣電力公司即有相當龐大數量之保溫棉廢棄物待處理，故而若能發展出省能源、安全且便宜之處理方法，就環保上而言為一大利基。
本發明即是著眼於上述該等廢棄材料之廢棄處理，期能尋求該等廢棄材料之再利用方法，而發現該等廢棄物中含有地質聚合物中所需之矽、鋁成分，故而思及將其使用作為地質聚合物之原材料，而可作成環保水泥，成為具有經濟價值之材料，因而完成本發明。
依據本發明之環保水泥及其製法，不僅可將原本需進行廢棄處理之廢棄物加以再利用，作成具有經濟價值之材料，而且可將該等廢棄物中可能含有之有害物質及/或輻射物質等包埋固化在水泥材中，而解決廢料處理問題，就環保而言，極具潛力。
依據本發明，提供一種環保水泥及其製法，其係利用保溫棉及其廢棄物等廢棄材料作為活性填料，尤其可對用在核能電廠等之具有輻射性之保溫棉廢棄物之重複再利用。
本發明係關於環保水泥，其包含(1)活性填料，其包含保溫棉及其廢棄物之廢棄材料；(2)惰性填料，其包含偏高嶺土及視情況之選自水泥、細砂、礫石以及欲固化之廢棄物如爐石(furnace slag)及有機樹脂等骨材；以及(3)作為鹼性化合物之偏矽酸鈉水溶液。
本發明又有關環保水泥之製法，其係製作包括(1)活性填料，其包含保溫棉及其廢棄物之廢棄材料；(2)惰性填料，其係包含偏高嶺土(metakaolin)及視情況選自水泥、細砂、礫石以及欲固化之廢棄物如爐石(furnace slag)及有機樹脂等骨材；以及(3)作為鹼性化合物之偏矽酸鈉水溶液之成分混合而成之環保水泥者，且包括下列步驟：(a)先使成分(1)與成分(3)混合獲得第一漿料，另外使成分(2)與成分(3)混合獲得第二漿料，隨後將第一漿料與第二漿料混合獲得最終漿料，接著使最終漿料硬化。依據上述製法，可利用(3)成分之鹼性溶液將該等(1)成分中之矽、鋁元素溶出，再由矽氧及鋁氧以四面體相互鍵結形成封閉之架狀結構，而可獲得具有優異耐火絕熱、抗酸鹼性及機械性質之環保水泥。
本發明之環保水泥及其製法中，所用之成分偏高嶺土因其性質特殊，能於與鹼性水溶液混合之萃取過程中提供部分之Si、Al之成分，而其餘未被萃取出之偏高嶺土則作為惰性填料之作用，因此其本身可可兼作為活性惰性及惰性填料。
本發明之環保水泥及其製法中，成分(1)中所用之保溫棉及其廢棄物中之SiO2/Al2O3之比例為7.0~9.5，較好為7.8~8.8，且使用前較好經粉碎後通過No.18篩節過篩成為粒徑小於1.0mm之微粒。該保溫棉 及廢棄物中之SiO2/Al2O3之比可在使用前利用X-射線螢光分析儀(XRF)予以測定。
本發明之環保水泥及其製法中，成分(2)中所用之偏高嶺土中之SiO2/Al2O3之比為1.5~2.3，較好為1.7~1.9。該偏高嶺土中之SiO2/Al2O3之比可在使用前利用X-射線螢光分析儀(XRF)予以測定。
至於成分(2)中視情況選自水泥、細砂、礫石以及欲固化之廢棄物如爐石(furnace slag)及有機樹脂等骨材並非必須，且其種類並未限制，只要能發揮填充之角色即可，但為了增強地質聚合物材料之特性，較好含有該等視需要之成分。該等視需要之成分與偏高嶺土之比例只要能使最終環保水泥具有水泥所需之性質等即可。
本發明之環保水泥及其製法中，成分(3)中所用之偏矽酸鈉中之SiO2/Na2O之比為1.0~2.5，較好為1.5~1.8。由於偏矽酸鈉之水溶性高(溶解度約50g/mL)且其中含有Si成分，故而在本發明之環保水泥之製法中，使用偏矽酸鈉作為鹼性化合物，可同時對欲製成之水泥提供Si成分，而可提高所得水泥之成型特性並減少製得水泥成品之白霜現象，該等白霜現象係因NaHCO3/Na2CO3成分析出所致。同樣地，成分(3)中所用之偏矽酸鈉中之SiO2/Na2O之比可在使用前利用X-射線螢光分析儀(XRF)予以測定。
本發明之環保水泥及其製法中，於將第一漿料與第二漿料混合時之各成分之調配比，係以使最終混合漿料中之SiO2/Na2O之比落在3.8~5.2之範圍內，較好為4.1~4.8；使最終混合漿料中之SiO2/Al2O3之比落在2.5~4.0之範圍內，較好為2.8~3.5之範圍內。最終混合漿料中之SiO2/Na2O之比若未在該範圍內，則可進一步添加偏高嶺土進行控制。混合時之混合裝置及轉速並未特別限制，只要使用一般水泥調製所用之混合裝置即可，且轉速只要能使漿料中之各成分充分混合均勻即可。
依據本發明之環保水泥及其製法，可製得抗壓強度、溶出率、耐候性、耐輻射性、耐水性、自由水、耐火性、耐菌性均優異之水泥塊材。故而依據本發明之環保水泥及其製法，可充分再利用如保溫棉之廢棄材料，不但省去該等廢棄物之處理費用並可將其轉化成具有經濟效益之材料。
圖1顯示地質聚合物之反應機制示意圖。
依據本發明之第一目的，提供一種環保水泥，其包含(1)活性填料，其包含保溫棉及其廢棄物之廢棄材料；(2)惰性填料，其包含偏高嶺土及視情況之選自骨材、水泥、細砂、礫石以及欲固化之廢棄物如爐石(furnace slag)及有機樹脂等材料；以及(3)作為鹼性化合物之偏矽酸鈉水溶液。
依據本發明另一目的，係提供一種環保水泥之製法，其係製作包括(1)活性填料，其包含保溫棉及其廢棄物之廢棄材料；(2)惰性填料，其係包含偏高嶺土及視情況選自水泥、細砂、礫石以及欲固化之廢棄物如爐石(furnace slag)及有機樹脂等骨材；以及(3)作為鹼性化合物之偏矽酸鈉水溶液之成分混合而成之環保水泥者，且包括下列步驟：(a)先使成分(1)與成分(3)混合獲得第一漿料，另外使成分(2)與成分(3)混合獲得第二漿料，隨後將第一漿料與第二漿料混合獲得最終漿料，藉此利用(3)成分之鹼性溶液將該等(1)成分中之矽、鋁元素溶出，再由矽氧及鋁氧以四面體相互鍵結形成封閉之架狀結構，而可獲得具有優異耐火絕熱、抗酸鹼性及機械性質之環保水泥。
現在針對各種成分加以詳細說明。
(1)活性填料
本發明中之活性填料包含工業上所用之保溫棉及其廢棄物等廢棄材 料，尤其是工廠、發電廠等之反應爐中所用之保溫棉及其廢棄物。
本發明之活性填料中之保溫棉可為例如如珍珠岩棉、岩棉、氧化鋁棉等係取自工業廢棄物，例如取自台灣電力公司之火力發電廠及/或核能發電廠之工業廢棄物。珍珠岩棉含有約50~70%之氧化矽，其餘為氧化鋁，而岩棉含有約1：1之氧化矽及氧化鋁，氧化鋁棉則大部分為氧化鋁。故而該等保溫棉富含地質聚合物所需之矽、鋁元素，極適合作為地質聚合物之材料。
(2)惰性填料
惰性填料主要是「充填」的角色，以增強地質聚合材料的特性。舉例為水泥、細砂、礫石以及欲固化之廢棄物如爐石及有機樹脂等骨材，以增加強度。惰性添加物亦可為任何具有填充性質的物質，或具有某種耐火、絕熱、多孔等特性，以增強無機聚合材料的特殊應用性。
本發明之環保水泥及其製法之特徵為，惰性填料必須含有偏高嶺土，其能有效提供無機聚合物所需之物質，並增加其機械強度。高嶺土屬於黏土礦物，常見於火成岩和變質岩的風化層中。其化學組成為Al4[Si4O10]．(OH)2，晶體屬於三斜晶系層狀結構的矽酸鹽礦物，其基本結構單元層為1：1型的矽氧四面體與鋁氧八面體透過氧連接而形成，結構單元之間則由氫鍵連接。高嶺土經高溫脫水後(一般在600-800℃之間)，Al由高嶺土的六配位位置轉變成偏高嶺土的四配位。因此偏高嶺土為一種長程無序，短程仍以矽氧四面體存在之結構，其活性因而大增。但高嶺土熱處理溫度過高時(大於800℃)，則其內部結構會完全破壞而造成「燒死」，失去活性。另外因固體結構不完整，易造成不穩定的化學性質，使該材料具有較高之活性。
且本發明之環保水泥及其製法中所用之偏高嶺土中之SiO2/Al2O3之比為1.5~2.3，較好為1.7~1.9。
(3)作為鹼性化合物之偏矽酸鈉水溶液
偏矽酸鈉中之SiO2/Na2O之比為1.0~2.5，較好為1.5~1.8。由於偏矽酸鈉之水溶性高(溶解度約50g/mL)且其中含有Si成分，故而在本發 明之環保水泥之製法中，使用偏矽酸鈉作為鹼性化合物，可同時對欲製成之水泥提供Si成分，而可提高所得水泥之成型特性並減少製得水泥成品之白霜現象，該等白霜現象係因NaHCO3/Na2CO3成分析出所致。
[實施例]
本發明將以下列實施例更詳細加以說明，惟該等實施例僅用以例示，而非用以限制本發明之範圍。
下列實施例中，僅以市售保溫棉作為活性材料為例加以說明，因市售保溫棉與廢棄保溫棉材料相同，故而若以市售保溫棉能獲得本發明之效果，則使用廢棄保溫棉代替市售保溫棉當然亦能發揮本發明之效果。
實施例1
製備方法：鹼性無機聚合法
材料：保溫棉：購自日本ISOLITE工業股份有限公司之產品目錄之珍珠岩棉
偏高嶺土：購法國IMERYS Performance Minerals公司之產品目錄之偏高嶺土粉末(25公斤包裝)。
偏矽酸鈉：購自臺灣三德公司之產品目錄之偏高嶺土粉末(25公斤包裝)。
環保水泥之製造步驟：
(A)保溫棉萃取步驟：
1.將珍珠岩保溫棉粉碎並過篩，粉末至少小於Mesh No.18之網目。
2.秤取1,250g偏矽酸鈉(SiO2/Na2O=1.5~1.8)添加於2,500mL水中，均勻攪拌至完全溶解，配置成溶液WG。
3.取75g粉碎過篩後之珍珠岩保溫棉(SiO2/Al2O3=7.9-8.7)，以200mL之溶 液WG加入所秤取之保溫棉，於常溫(25℃)以轉速300rpm定速攪拌30-60分鐘，萃取珍珠岩保溫棉所含之SiO2與少量之Al2O3，作成第一漿料。
(B)惰性填料漿液之調配
取1,000g之偏高嶺土(SiO2/Al2O3=1.7-1.9)，將2,300-1,900mL之溶液WG加入已秤取之偏高嶺土，以轉速300rpm均勻攪拌混合30-60分鐘，作成第二漿料B。
(C)環保水泥之調製
將第一漿料與第二漿料均勻混合，進而添加1,000g之偏高嶺土，調整所得混合漿料中之SiO2/Na2O比例，使其成為4.31，且調整SiO2/Al2O3比例使成為3.06，以轉速300rpm定速攪拌15-30分鐘。將已混合攪拌均勻之漿料灌注至模具中，靜待漿料硬化成形，獲得實施例1之環保水泥。
實施例2
重複實施例1之步驟，但將各成分之調配比例變更如下表1所示，且調整所得混合漿料中之SiO2/Na2O比例，使其成為4.43，且調整SiO2/Al2O3比例使成為3.14，獲得實施例2之環保水泥。
實施例3
重複實施例1之步驟，但將各成分之調配比例變更如下表1所示，且調整所得混合漿料中之SiO2/Na2O比例，使其成為4.66，且調整SiO2/Al2O3比例使成為3.31，獲得實施例3之環保水泥。
[試驗例]
針對上述實施例1至3所得之環保水泥，如下述般進行抗壓強度、溶出率、耐候性、耐輻射性、耐水性、自由水、耐火姓、耐菌性之評估。
1.單軸抗壓強度
依據ASTM-C39進行，抗壓強度超過15kgf/cm2即為合格。
表1
2.溶出率測試
溶出率測試係依照水泥固化體溶出率標準方法，即美國核能協會ANS 16.1之”藉由短期測試程序測量固化低程度放射活性廢棄物之溶出率”予以測試。固化物內之各種溶出率指數應大於6。測試結果如下表2。
3.耐候性測試
耐候性測試係將試驗樣品置入耐候測試設備，該設備將依照下述00-08的設定條件改變溫度與溼度，進行00-08步驟30次的循環。所得結果表示暴露於極端環境30年的耐候性。結果示於下表3。
時間設定：HH(hr)，MM(min)，例1：40即為1時40分。
4.自由水
依據ANSI/ANS55.1之方法進行，自由水含量小於固化體體積之0.5%即為合格，且自由水之pH值應大於6。依據目視實施例1~3之環保水泥之結果，所有環保水泥表面均無自由水生成，表示依據本發明所製得之環保水泥符合法規。
5.耐水性
將試驗樣品浸漬於水中90天後測試其抗壓強度，該抗壓強度可作為耐水性之指標，抗壓強度超過15kgf/cm2即為合格。結果如下表4所示。
此外，由於本發明之環保水泥為類水泥材料且全為高鹼性(9<pH<11)之無機物組成，其耐火性無庸置疑，而且依此高鹼性無機物組成，可直接判斷為具有耐菌性。
由上述結果可知，依據本發明之環保水泥及其製法，可將原本無用需廢棄而且須妥善廢棄處理之廢棄保溫棉尋找另一出路，而可經原本應廢棄之廢棄 物轉化成具有經濟效益之材料。且依據本發明之環保水泥及其製法，其處理程序簡單、安全，且成本低廉，可解決目前台灣電力公司等儲存之待廢棄物之問題，而極具產業上之價值。

Claims (10)

  1. 一種環保水泥，其包含(1)活性填料，其包含保溫棉及其廢棄物之廢棄材料；(2)惰性填料，其包含偏高嶺土及視情況之選自骨材、水泥、細砂、礫石以及欲固化之廢棄物的爐石(furnace slag)及有機樹脂之骨材；以及(3)作為鹼性化合物之偏矽酸鈉水溶液。
  2. 如請求項1之環保水泥，其中成分(1)之保溫棉及其廢棄物中之SiO2/Al2O3之比例為7.0~9.5。
  3. 如請求項1之環保水泥，其中成分(2)之偏高嶺土中之SiO2/Al2O3之比例為1.5~2.3。
  4. 如請求項1之環保水泥，其中成分(3)之偏矽酸鈉中之SiO2/Na2O之比為1.0~2.5。
  5. 如請求項1至4中任一項之環保水泥，其中最終環保水泥中之SiO2/Na2O之比在2.5~4.0之範圍。
  6. 一種環保水泥之製法，其係製作包括(1)活性填料，其包含保溫棉及其廢棄物之廢棄材料；(2)惰性填料，其係包含偏高嶺土及視情況選自水泥、細砂、礫石以及欲固化之廢棄物的爐石及有機樹脂之骨材；以及(3)作為鹼性化合物之偏矽酸鈉水溶液之成分混合而成之環保水泥者，且包括下列步驟：(a)先使成分(1)與成分(3)混合獲得第一漿料，另外使成分(2)與成分(3)混合獲得第二漿料，隨後將第一漿料與第二漿料混合獲得最終混合漿料，接著使最終混合漿料硬化。
  7. 如請求項6之環保水泥之製法，其中成分(1)之保溫棉及其廢棄物中之SiO2/Al2O3之比例為7.0~9.5。
  8. 如請求項6之環保水泥之製法，其中成分(2)之偏高嶺土中之 SiO2/Al2O3之比例為1.5~2.3。
  9. 如請求項6之環保水泥之製法，其中成分(3)之偏矽酸鈉中之SiO2/Na2O之比為1.0~2.5。
  10. 如請求項6至9中任一項之環保水泥，其中最終環保水泥中之SiO2/Na2O之比在2.5~4.0之範圍。
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