TW201715022A - 液晶介質 - Google Patents
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Abstract
本發明係關於式I化合物，且係關於較佳地具有向列相及負介電各向異性之液晶介質，該液晶介質包含a)一或多種式I化合物□及b)一或多種式II化合物□其中參數具有請求項1中所指示之各別含義，係關於該液晶介質在電光顯示器，特定言之基於VA、ECB、PALC、FFS或IPS效應之主動矩陣式顯示器中之用途。
Description
本發明係關於液晶介質、此等液晶介質在液晶顯示器中之用途，且係關於此等液晶顯示器，特定而言在垂直初始配向中使用電控雙折射(electrically controlled birefringence；ECB)效應與介電負性液晶之液晶顯示器。根據本發明之液晶介質以在根據本發明之顯示器中與高電壓保持率(VHR或亦僅簡稱為HR)同時之極短回應時間為特徵。
電控雙折射、ECB效應或DAP(配向相之變形)效應之原理首次描述於1971年(M.F.Schieckel及K.Fahrenschon，「Deformation of nematic liquid crystals with vertical orientation in electrical fields」，Appl.Phys.Lett.19(1971),3912)。隨後是J.F.Kahn(Appl.Phys.Lett.20(1972),1193)及G.Labrunie及J.Robert(J.Appl.Phys.44(1973),4869)之論文。
J.Robert及F.Clerc(SID 80 Digest Techn.論文(1980),30)、J.Duchene(Displays 7(1986),3)及H.Schad(SID 82 Digest Techn.論文(1982),244)之論文已展示液晶相必須具有較高彈性常數比值K3/K1、較高光學各向異性值△n及介電各向異性值△ε-0.5，以便適用於基於ECB效應之高資訊顯示元件。基於ECB效應之電光顯示元件具有垂直邊緣配向(VA技術=垂直配向(vertically aligned))。介電負性液晶介質亦可用於使用所謂的共平面切換型(in-plane switching；IPS)效應(S.H.Lee、S.L.Lee、H.Y.Kim,Appl.Phys.Lett.1998,73(20),2881-
2883)之顯示器中。
此效應在電光顯示元件中之工業應用需要LC相，該等LC相必須滿足多個要求。此處特別重要的是針對水分、空氣及物理影響(諸如熱，紅外光、可見光及紫外光區域中之輻射，及直流及交流電場)之耐化學性。
此外，工業上可用之LC相需要具有在適合之溫度範圍內的液晶中間相及較低黏度。
迄今已經揭示之具有液晶中間相之一系列化合物中均不包括滿足所有此等要求之單一化合物。因此一般製備兩種至25種、較佳三種至18種化合物之混合物以獲得可用作LC相之物質。
已知矩陣液晶顯示器(MLC顯示器)。可用於個別像素之個別轉換之非線性元件為(例如)主動元件(亦即，電晶體)。術語「主動矩陣」接著用於一般使用薄膜電晶體(TFT)的情況，該等TFT通常佈置於作為基板之玻璃板上。
在兩種技術之間進行區分：包含化合物半導體之TFT，諸如CdSe，或基於多晶矽及(特定言之)非晶矽之TFT。後一技術當前在全世界具有最大的商業價值。
將TFT矩陣應用於顯示器之一個玻璃板的內部，而另一玻璃板在其內部之上帶有透明反電極。相較於像素電極之大小，TFT極小且對影像實際上無不良影響。此技術亦可擴展至全色能顯示器，其中紅色、綠色及藍色濾光片之嵌合體係以使得濾光片元件與每一可轉換像素相對安置之方式佈置。
迄今最常用之TFT顯示器通常以透射中之交叉偏光器操作，且為背光的。對於TV應用，使用IPS單元或ECB(或VAN)單元，而監視器通常使用IPS單元或TN(twisted nematic；扭轉向列)單元，且筆記型電腦、膝上型電腦及行動應用通常使用TN單元。
術語MLC顯示器在此處涵蓋具有積體非線性元件的任何矩陣顯示器，亦即，除主動矩陣以外，顯示器亦具有被動元件，諸如變阻器或二極體(MIM=金屬-絕緣體-金屬)。
此類型之MLC顯示器特別適於TV應用、監視器及筆記型電腦，或適於(例如)在汽車製造或飛機構造中具有高資訊密度之顯示器。除關於對比度及回應時間之角度相關性的問題以外，由於液晶混合物之比電阻不夠高，在MLC顯示器中亦產生困難[TOGASHI,S.、SEKIGUCHI,K.、TANABE,H.、YAMAMOTO,E.、SORIMACHI,K.、TAJIMA,E.、WATANABE,H.、SHIMIZU,H.、Proc.Eurodisplay 84,1984年9月：A 210-288 Matrix LCD Controlled by Double Stage Diode Rings，第141頁及其後，巴黎；STROMER,M.,Proc.Eurodisplay 84，1984年9月：Design of Thin Film Transistors for Matrix Addressing of Television Liquid Crystal Displays，第145頁及其後，巴黎]。隨著電阻減小，MLC顯示器之對比度降低。由於液晶混合物之比電阻由於與顯示器之內表面相互作用而通常隨MLC顯示器之壽命下降，因此對於在較長操作時間內必須具有可接受之電阻值的顯示器而言，高(初始)電阻極其重要。
除IPS顯示器(例如：Yeo,S.D.，論文15.3：「An LC Display for the TV Application」,SID 2004 International Symposium,Digest of Technical Papers，XXXV，Book II，第758頁及第759頁)及早就已知之TN顯示器以外，使用ECB效應之顯示器已確立為所謂的垂直配向向列型(vertically aligned nematic；VAN)顯示器，作為當前特定言之對於電視應用最重要的三種較新類型之液晶顯示器中之一者。
此處應提及的最重要之設計為：多域垂直配向(multi-domain vertical alignment；MVA，例如：Yoshide,H.等人，論文3.1：「MVA LCD for Notebook or Mobile PCs...」,SID 2004 International
Symposium,Digest of Technical Papers,XXXV,Book I，第6頁至第9頁，及Liu,C.T.等人，論文15.1：「A 46-inch TFT-LCD HDTV Technology...」，SID 2004 International Symposium,Digest of Technical Papers,XXXV,Book II，第750頁至第753頁)、圖案化垂直配向(patterned vertical alignment；PVA，例如：Kim,Sang Soo，論文15.4：「Super PVA Sets New State-of-the-Art for LCD-TV」,SID 2004 International Symposium,Digest of Technical Papers,XXXV,Book II,第760頁至第763頁)及進階大視角(advanced super view；ASV，例如：Shigeta,Mitzuhiro及Fukuoka,Hirofumi，論文15.2：「Development of High Quality LCDTV」,SID 2004 International Symposium,Digest of Technical Papers,XXXV,Book II，第754頁至第757頁)。
舉例而言，在Souk,Jun,SID Seminar 2004,Seminar M-6：「Recent Advances in LCD Technology」,Seminar Lecture Notes,M-6/1至M-6/26及Miller,Ian,SID Seminar 2004,Seminar M-7：「LCD-Television」,Seminar Lecture Notes,M-7/1至M-7/32中比較該等技術之一般形式。儘管已藉由使用超速傳動之定址方法(例如：Kim,Hyeon Kyeong等人，論文9.1：「A 57-in.Wide UXGA TFT-LCD for HDTV Application」,SID 2004 International Symposium,Digest of Technical Papers,XXXV,Book I，第106頁至第109頁)顯著改良現代ECB顯示器之回應時間，但視訊相容之回應時間之達成，特定言之在灰度切換方面，仍然為尚未圓滿解決之問題。
Lee,H.S.、Lee,S.L.及Kim,H.Y.描述使用介電負性液晶之IPS及FFS顯示器。此等顯示器(特別是後者)在下文中被稱為超明亮FFS(ultra bright FFS；UB FFS)顯示器。此類型之顯示器亦於2013年5月及2014年在Display Week中由Seung Hee Lee在對應講座中提出。
使用介電負性液晶介質之FFS顯示器亦在下文中被稱為超明亮邊緣場切換型(ultra bright fringe field switching；UB-FFS)顯示器。
ECB顯示器，如ASV顯示器，使用具有負介電各向異性(△ε)之液晶介質，而TN及迄今之所有習知IPS顯示器使用具有正介電各向異性之液晶介質。
在此類型之液晶顯示器中，液晶用作介電質，其光學性質在施加電壓後可逆地改變。
由於在一般顯示器中，亦即，亦在根據此等所提及之效應之顯示器中，操作電壓應儘可能低，利用大體上主要由液晶化合物構成之液晶介質，該等液晶化合物中之全部具有相同的介電各向異性之符號且具有最高可能的介電各向異性值。大體而言，採用至多相對較小比例的中性化合物且(若可能)不採用與該介質具有相反介電各向異性符號之化合物。在對於ECB顯示器而言液晶介質具有負介電各向異性之情況下，由此主要採用具有負介電各向異性之化合物。所採用液晶介質大體上主要及基本上通常由具有負介電各向異性之液晶化合物組成。
在根據本申請案之介質中，通常採用最大量之介電中性液晶化合物及大體上僅極少量之介電正性化合物或甚至完全沒有介電正性化合物，此係因為，大體而言，液晶顯示器意欲具有最低可能定址電壓。
然而，對於液晶顯示器中之許多實際應用，已知的液晶介質不夠穩定。特定言之，其對UV且甚至習知背光照射之穩定性通常導致電學性質之減損。因此，例如導電性顯著增加。
所謂的「受阻胺光穩定劑」(簡稱HALS)之使用已針對液晶混合物之穩定而提出。
包含少量TINUVIN®770，下式化合物：
作為穩定劑之具有負介電各向異性的向列型液晶混合物(例如)在WO 2009/129911 A1中提出。然而，對應液晶混合物並不具有適當於一些實際應用之性質。特定言之，其對於使用典型冷陰極螢光燈(cold cathode fluorescent lamp；CCFL)背光之照射不足夠穩定。
(例如)自EP 2 182 046 A1、WO 2008/009417 A1、WO 2009/021671 A1及WO 2009/115186 A1已知類似液晶混合物。根據本文中之揭示內容，此等液晶混合物亦可視情況包含各種類型之穩定劑，諸如，酚類及位阻胺(hindered amine light stabiliser；受阻胺光穩定劑，簡稱HALS)。
液晶介質中不同穩定劑之使用描述於例如JP(S)55-023169(A)、JP(H)05-117324(A)、WO 02/18515 A1及JP(H)09-291282(A)中。
含有一種或兩種HALS單元之液晶原基化合物揭示於EP 1 1784 442 A1中。
在氮原子上具有不同取代基之HALS在Ohkatsu,Y.,J.of Japan Petroleum Institute, 51,2008，第191頁至第204頁中比較其pKB值。此處揭示以下類型之結構式。
先前技術揭示供含有兩個正烷氧基之液晶混合物使用的化合物，諸如雙(1-辛氧基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯(亦雙(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯，特定言之亦稱為Tinuvin®123)。
此外，先前技術揭示供含有兩個支鏈烷氧基之液晶混合物使用之化合物，諸如EP 2514800 B1及WO 2013/182271 A1中揭示之下列式化合物：
具有對應較低定址電壓之先前技術之液晶介質具有相對較低之電阻值或由於電阻值過低仍不足夠之VHR，且常常導致顯示器中非所要閃爍及/或不充分透射。另外，其對於加熱及/或UV暴露不夠穩定，至少在其具有對應較高極性時，此對於低定址電壓係必要的。
另一方面，先前技術之具有較高VHR之顯示器之定址電壓通常過高，特別是對於不直接或不連續連接到電力供應器網絡之顯示器，諸如，用於行動應用之顯示器。
另外，液晶混合物之相範圍必須足夠寬以用於顯示器之預定應用。
必須改良(亦即，減小)顯示器中之液晶介質之回應時間。此對於用於電視或多媒體應用之顯示器特別重要。為改良回應時間，過去已反覆地提出優化液晶介質之旋轉黏度(γ1)，亦即，獲得具有最低可能旋轉黏度之介質。然而，此處達成之結果不適於許多應用且因此似乎需要找到其他最佳化方法。
該介質對於極端負荷，特別是對於UV暴露及加熱之適當穩定性極為重要。特定言之，在應用於諸如行動電話之行動設備中之顯示器的情況下，此可能至關重要。
迄今所揭示之MLC顯示器之缺點係由於其比較低的對比度，相對較高之視角依賴性及難以出現灰度，以及其不適當之VHR及其不足的壽命。
因此，仍持續極大需要具有極高比電阻，同時具有較大工作溫度範圍、較短回應時間及較低臨限電壓之MLC顯示器，藉助於該等顯示器，可產生各種灰度且特定言之，該等顯示儀器有良好且穩定之VHR。
本發明係基於提供MLC顯示器(不僅用於監視器及TV應用，而且亦用於基於ECB效應或基於IPS或FFS效應之行動電話及導航系統)之目的，不具有以上指示之缺點，或僅在較低程度上具有該等缺點，且同時具有極高比電阻值。特定言之，對於行動電話及導航系統而言，必須確保其亦在極高及極低溫度下工作。
在許多情況下，具體問題亦為對於暴露於UV及甚至背光之較差的穩定性，特別是電壓保持率。
出人意料的是，已發現有若在向列型液晶混合物之此等顯示元件中使用，可能達成特定言之在ECB顯示器中及「UB FFS」顯示器中具有以下特徵之液晶顯示器：具有較短回應時間及同時具有足夠寬之向列相之較低臨限電壓、有利之相對較低雙折射率(△n)、加熱及UV暴露分解之良好穩定性及穩定之較高VHR，該等混合物包含至少一種式I化合物及在每一情況下至少一種式II化合物(較佳地選自子式II-1化合物至子式II-4化合物，尤佳地子式II-1化合物及/或子式II-2化合物之群，且另外較佳地至少一種選自式II-1化合物至式II-4化合物，較佳地式II-3化合物之群)，及/或至少一種式IV及/或V化合物，及視情況選用之式III化合物，較佳地式III-3化合物。
特定言之，此類型之介質可用於具有基於ECB效應定址之主動矩陣之電光顯示器及IPS顯示器且特定言之(UB)FFS顯示器。
因此，本發明係關於基於極性化合物之混合物之液晶介質，該混合物包含至少一種式I化合物及一或多種式II化合物，以及另外較佳地一或多種選自式III-1化合物至式III-4化合物之群的化合物，及/或另外一或多種式IV化合物及/或式V化合物。
根據本發明之混合物在清澈點70℃下展現極寬之向列相範圍、極有利的電容臨限值、相對較高的保持率值及同時在-20℃及-30℃下之良好低溫穩定性，以及極低的旋轉黏度。另外，根據本發明之混合
物係藉由清澈點及旋轉黏度之良好比率及高負介電各向異性而區分。
出人意料的是，現已發現有可能達成不具有先前技術材料之缺點，或至少僅在相當減小之程度上具有上述缺點之具有適當較高，合適的相範圍及△n之液晶介質。出人意料的是，在此已發現式I化合物(即使當單獨使用而沒有額外熱穩定劑時)導致液晶混合物對UV暴露及亦加熱兩者相當大的，在許多情況下足夠的穩定。
然而，特定而言，若除一或多種式I該化合物外一或多種其他化合物(較佳地酚穩定劑)存在於液晶混合物中，亦可達成液晶混合物對於UV暴露及加熱兩者的足夠的穩定。此等其他化合物適合用作熱穩定劑。
因此，本發明係關於式I化合物之用途，且係關於具有向列相及負介電各向異性之液晶介質，該液晶介質包含
a)一或多種式I化合物，濃度較佳地在1ppm至1000ppm範圍內，較佳地在50ppm至500ppm範圍內，尤佳地在150ppm至350ppm範圍內，
其中n表示自1至4之整數，較佳地1、2或3，尤佳地2或3且極佳地2，m表示(4-n)，
表示具有4個鍵合位點之有機基團；較佳地具有1至20個C原子之烷四基單元，其中，除存在於分子中但與其獨立之m個基團R12外，另一H原子可由R12置換或複數個其他H原子可由R12置換；較佳地兩個末端C原子中之每一者上具有一價之直鏈烷四基單
元，其中一個-CH2-基團或複數個-CH2-基團可由-O-或-(C=O)-置換，以此方式使得兩個O原子不與彼此直接鍵合；或具有1至4價之經取代或未經取代之芳族或雜芳族烴基，其中，除存在於分子中但與其獨立之m個基團R12外，另一H原子可由R12置換或複數個其他H原子可由R12置換，Z11及Z12，彼此獨立地表示-O-、-(C=O)-或單鍵，但兩者不同時表示-O-，r及s，彼此獨立地表示0或1，R11在每次出現時，彼此獨立地表示具有1至20個C原子之直鏈或支鏈烷基鏈，其中一個-CH2-基團或複數個-CH2-基團可由-O-或-C(=O)-置換，但兩個相鄰-CH2-基團不可由-O-、環烷基或烷基環烷基單元、含有環烷基或烷基環烷基單元之烴基置換，且其中一個-CH2-基團或複數個-CH2-基團可由-O-或-C(=O)-置換，但兩個相鄰-CH2-基團不可由-O-、芳基或芳基烷基單元、含有芳基或芳基烷基單元之烴基置換，且其中一個-CH2-基團或複數個-CH2-基團可由-O-或-C(=O)-置換，但兩個相鄰-CH2-基團不可由-O-或
(環己基)置換，其中一或多個-CH2-基團可由-O-或-CO-，或乙醯苯基、甲基、異丙基或3-庚基置換，及R12在每次出現時，彼此獨立地表示H、F、具有1至20個C原子之直鏈或支鏈烷基鏈，其中一個-CH2-基團或複數個-CH2-基團可由-O-或-C(=O)-置換，但兩個相鄰-CH2-基團不可由-O-、含有環烷基或烷基環烷基單元之烴基置換，且其中一個-CH2-基團或複數個-CH2-基團可由-O-或-C(=O)-置換，但兩個相鄰-CH2-基團不可由-O-或芳族或雜芳族烴基置換，b)一或多種式II化合物，
其中R21表示具有2至7個C原子之未經取代之烯基，R22表示具有1至7個C原子之未經取代之烷基或具有1至6個C原子之未經取代之烷氧基，
表示、、
p及q各自彼此獨立地表示0、1或2及(p+q)表示1、2或3，c)視情況選用之一或多種式III化合物
其中R31、R32，彼此獨立地表示具有1至7個C原子，尤佳地具有2至5個C原子之未經取代之烷基(較佳地正烷基)，或具有2至7個C原子，尤佳地具有2至5個C原子之未經取代之烷氧基，其中較佳地基團R31及R32中之至少一者表示烷氧基，及d)視情況，較佳強制性地，一或多種選自式IV化合物及式V化
合物之群的化合物，較佳地式IV化合物，
其中R41表示具有1至7個C原子之未經取代之烷基或具有2至7個C原子之未經取代之烯基，較佳地正烷基，尤佳地具有2、3、4或5個C原子，及R42表示具有1至7個C原子的未經取代之烷基或具有1至6個C原子之未經取代之烷氧基，兩者較佳地具有2至5個C原子，具有2至7個C原子之未經取代之烯基，較佳地具有2、3或4個C原子，更佳地乙烯基或1-丙烯基且特定言之乙烯基，R51及R52，彼此獨立地具有針對R21及R22所給定之含義中之一者，且較佳地表示具有1至7個C原子之烷基，較佳地正烷基，尤佳地具有1至5個C原子之正烷基；具有1至7個C原子之烷氧基，較佳地正烷氧基，尤佳地具有2至5個C原子之正烷氧基；具有2至7個C原子，較佳地具有2至4個C原子之烷氧基烷基、烯基或烯基氧基，較佳地烯基氧基，
至，若存在，則各自彼此獨立地表示
較佳地
較佳地
表示，及，若存在，
較佳地表示，Z51至Z53各自彼此獨立地表示-CH2-CH2-、-CH2-O-、-CH=CH-、-C≡C-、-COO-或單鍵，較佳地-CH2-CH2-、-CH2-O-或單鍵，且尤佳地單鍵，i及j各自彼此獨立地表示0或1，(i+j)較佳地表示0或1。
較佳的是以下實施例：
表示
(苯-1,2,4,5-四基)或-CH2-(CH-)-[CH2]q-(CH-)-CH2-或>CH-[CH2]p-CH<(其中p{0,1,2,3,4,5至18}及q{0,1,2,3至16})或
表示
>CH-[CH2]p-CH2-(其中p{0,1,2,3,4,5至
18})或 表示
-CH2-[CH2]p-CH2-(其中p{0,1,2,3,4,5至18})、辛烷-1,8-二基、丙烷-1,3-二基、丁烷-1,4-二基、乙烷-1,2-二基、(1,4-伸苯基)、(1,2-伸苯基)或(1,4-伸環己基)。
在本發明之一較佳實施例中，在式I化合物中，
表示(苯-1,2,4,5-四基)或
表示(苯-1,3,5-三基)或表示-(CH2-)2、-(CH2-)4、-(CH2-)6、-(CH2-)8、辛烷-1,8-二基、丙烷-1,3-二基、丁烷-1,4-二基、乙烷-1,2-二基、(1,4-伸苯基)、(1,3-伸苯基)、(1,2-伸苯基)或(反式1,4-伸環己基)及/或-[Z11-]r-[Z12-]s在每次出現時，彼此獨立地表示-O-、-(C=O)-O-或-O-(C=O)-、-(N-R14)-或單鍵，較佳地-O-或-(C=O)-O-或-O-(C=O)-，及/或R11較佳地表示-CH(-CH3)2、-CH(-CH3)(-CH2)3-CH3、-CH(-C2H5)(-CH2)3-CH3、或及/或R12，若存在，則表示烷基或烷氧基。
較佳的是以下實施例，其中參數具有以下含義：n表示2及
表示，具有2至24個C原子的經R12取代之直鏈或支鏈三價烷基，
表示具有2個鍵合位點之有機基團，較佳地具有1
至20個C原子之烷二基單元，其中，除存在於分子中但與其獨立之m個基團R12外，另一H原子可由R12置換或複數個其他H原子可由R12置換且其中一個-CH2-基團或複數個-CH2-基團可由-O-或-(C=O)-置換，以此方式使得兩個O原子不與彼此，或具有2個鍵合位點之經取代之或未經取代之芳族或雜芳族烴基直接連接，較佳地-CH2-[CH2]p-CH2-(其中p{0,1,2,3,4,5至18})、辛烷-1,8-二基、丙烷-1,3-二基、丁烷-1,4-二基、乙烷-1,2-二基、(1,4-伸苯基)、(1,2-伸苯基)或(1,4-伸環己基)或n表示3，及
表示(苯-1,3,5-三基)或具有2至24個C原子的經R12取代之直鏈或支鏈
三價烷基，或n表示4，及表示
(苯-1,2,4,5-四基)
或具有2至24個C原子之直鏈或支鏈四價烷基，-[Z11-]r-[Z12-]s在每次出現時，彼此獨立地表示-O-、-(C=O)-O-或-O-(C=O)-、-(N-R14)-或單鍵，較佳地-O-或-(C=O)-O-或-O-(C=O)-，及R12，若存在，則表示烷基或烷氧基。
在本申請案中，「三價烷基」表示可在三個位置處帶有其他取代基之烷基。同樣地，「四價烷基」表示可在四個其他位置處帶有其他取代基之烷基。
在本申請案中，該等元素皆包括其各別同位素。特定言之，該等化合物中之一或多個H可由D置換，且在一些實施例中，此亦為尤佳的。對應化合物之對應較高之氘化程度使得能夠例如偵測及識別該等化合物。在一些情況下，特定言之在式I化合物之情況下，此為極有幫助的。
在本申請案中，烷基尤佳地表示直鏈烷基，特定言之，CH3-、C2H5-、正C3H7-、正C4H9-或正C5H11-，及烯基尤佳地表示CH2=CH-、E-CH3-CH=CH-、CH2=CH-CH2-CH2-、E-CH3-CH=CH-CH2-CH2-或E-(正C3H7)-CH=CH-，烷氧基尤佳地表示直鏈烷氧基，特定言之，CH3O-、C2H5O-、正
C3H7O-、正C4H9O-或正C5H11O-。
根據本申請案之液晶介質較佳地總共包含1ppm至1000ppm，較佳地50ppm至500ppm，甚至更佳地150ppm至450ppm，較佳地至多400ppm，且極佳地250ppm至350ppm之式I化合物。
根據本發明之介質中之式I化合物之濃度較佳地為900ppm或900ppm以下，尤佳地500ppm或500ppm以下。根據本發明之介質中之式I化合物之濃度極佳地為10ppm或10ppm以上至400ppm或400ppm以下。
在本發明之一較佳實施例中，在式I化合物中，
表示-CH2-[CH2]p-CH2-(其中p{0,1,2,3,4,5至
18})、辛烷-1,8-二基、丙烷-1,3-二基、丁烷-1,4-二基、乙烷-1,2-二基、(1,4-伸苯基)、(1,2-伸苯基)或(1,4-伸環己基)及-[Z11-]r-[Z12-]s在每次出現時，彼此獨立地表示-O-、-(C=O)-O-或-O-(C=O)-，及R11表示甲基、1-甲基乙基或1-苯基乙基，較佳地1-甲基乙基或1-苯基乙基。
在本發明之一較佳實施例中，式I化合物中之基團
在每次出現時表示
此等化合物非常適合用作液晶混合物中之穩定劑。特定言之，其使該等混合物之VHR對於UV暴露穩定。
在本發明之一較佳實施例中，根據本發明之介質在每一情況下包含一或多種式I化合物，該一或多種化合物選自式I-1化合物至式I-4化合物或式I-5化合物，較佳地選自式I-1及式I-2化合物及/或式I-5化合物之群，
其中參數具有以上在式I下所指示之含義，且t表示自1至12之整數
且在式I-1至式I-4的情況下R11及R11'各自彼此獨立地具有以上在式I之情況下針對R11給定的含義中之一者，較佳地表示甲基、1-甲基乙基或1-苯基乙基，且尤佳地兩者具有相同含義，在式I-5之情況下R11至R11"各自彼此獨立地具有以上在式I之情況下針對R11給定的含義中之一者，較佳地表示甲基、1-甲基乙基或1-苯基乙基，且尤佳地皆具有相同含義。
根據本發明之液晶介質較佳地包含一或多種選自式II-1至式II-
4，較佳地式II-3之群的式II化合物，
其中R21表示具有1至7個C原子之未經取代之烷基，較佳地正烷基，尤佳地具有2至5個C原子，或具有2至7個C原子之未經取代之烯基，較佳地直鏈烯基，尤佳地具有2至5個C原子，R22表示具有1至7個C原子，較佳具有2至5個C原子之未經取代之烷基，或具有1至6個C原子，較佳具有2、3或4個C原子之未經取代之烷氧基，及m、n及o各自彼此獨立地表示0或1。
根據本發明之介質較佳包含一或多種化合物，該一或多種化合物選自總濃度在10%或10%以上至80%或80%以下，較佳地自15%或15%以上至70%或70%以下，尤佳地自20%或20%以上至60%或60%以下範圍內之式II-1至式II-4之群。
在另一較佳實施例中，除選自式II-1至式II-4之群的化合物外，根據本發明之介質包含一或多種總濃度在1%或1%以上至20%或20%
以下，較佳地自2%或2%以上至15%或15%以下，尤佳地自3%或3%以上至10%或10%以下範圍內的式III-3化合物。
除式I化合物或其較佳子式化合物外，本發明之介質較佳地包含一或多種總濃度在5%或5%以上至90%或90%以下，較佳地自10%或10%以上至80%或80%以下，尤佳地自20%或20%以上至70%或70%以下範圍內的介電中性式IV化合物。
在本發明之一甚至更佳實施例中，根據本發明之介質在每一情況下包含一或多種選自以下式I-1-1化合物至式I-1-3化合物之群的式I化合物：
在本發明之一替代性較佳實施例中，根據本發明之介質在每一情況下包含一或多種選自以下式I-1-4化合物及式I-1-5化合物之群的式I化合物：
在本發明之一替代性較佳實施例中，根據本發明之介質在每一情況下包含一或多種選自以下式I-1-6化合物及式I-1-7化合物之群的
式I化合物：
在本發明之另一替代性較佳實施例中，根據本發明之介質在每一情況下包含一或多種選自以下式I-1-8化合物至式I-1-10化合物之群的式I化合物：
在本發明之另一替代性較佳實施例中，根據本發明之介質在每一情況下包含一或多種選自以下式I-1-11化合物及式I-1-12化合物之群的式I化合物：
在本發明之另一替代性較佳實施例中，根據本發明之介質在每一情況下包含一或多種選自以下式I-1-13化合物至式I-1-14化合物之群的式I化合物：
在本發明之另一替代性較佳實施例中，根據本發明之介質在每一情況下包含一或多種選自以下式I-5-1化合物之群的式I化合物：
除式I化合物或其較佳子式化合物外，根據本發明之介質較佳地包含總濃度在5%或5%以上至90%或90%以下，較佳地10%或10%以上至80%或80%以下，尤佳地20%或20%以上至70%或70%以下範圍內的一或多種介電中性式II化合物。
根據本發明之介質尤佳地包含
總濃度在5%或5%以上至30%或30%以下範圍內的一或多種式II-1化合物，及/或總濃度在3%或3%以上至30%或30%以下範圍內的一或多種式II-2化合物，及/或總濃度在5%或5%以上至30%或30%以下範圍內的一或多種式II-3化合物，及/或總濃度在1%或1%以上至30%或30%以下範圍內的一或多種式II-4化合物。
在本發明之一較佳實施例中，根據本發明之介質包含一或多種式II-1化合物，較佳地一或多種選自式II-1-1化合物及式II-1-2化合物之群的化合物，
其中參數具有以上針對式II-1所給定之含義，且較佳R21表示具有2至5個C原子，較佳具有3至5個C原子之烷基，及R22表示具有2至5個C原子之烷基或烷氧基，較佳地具有2至4個C原子之烷氧基，或具有2至4個C原子之烯基氧基。
在本發明之一較佳實施例中，根據本發明之介質包含一或多種式II-2化合物，較佳地一或多種選自式II-2-1化合物及式II-2-2化合物之群的化合物，
其中參數具有以上針對式II-2所給定之含義，且較佳地R21表示具有2至5個C原子，較佳具有3至5個C原子之烷基，及R22表示具有2至5個C原子之烷基或烷氧基，較佳地具有2至4個C原子之烷氧基，或具有2至4個C原子之烯基氧基。
在本發明之一較佳實施例中，根據本發明之介質包含一或多種式II-3化合物，較佳地一或多種選自式II-3-1化合物及式II-3-2化合物，極佳地式II-3-2化合物之群的化合物，
其中參數具有以上針對式II-3所給定之含義，且較佳地R21表示具有2至5個C原子，較佳具有3至5個C原子之烷基，及R22表示具有2至5個C原子之烷基或烷氧基，較佳地具有2至4個C原子之烷氧基，或具有2至4個C原子之烯基氧基。
在另一較佳實施例中，介質包含一或多種式II-4化合物，較佳地式II-4-a化合物，
其中烷基及烷基'，彼此獨立地表示具有1至7個C原子，較佳地具有2
至5個C原子之烷基。
在另一較佳實施例中，介質包含一或多種式III-1化合物至式III-3化合物，
其中烷基及烷基'表示具有1至7個C原子，較佳地具有2至5個C原子之烷基，烷氧基及烷氧基'表示具有1至7個C原子，較佳地具有2至5個C原子之烷氧基。
介質尤佳地包含一或多種式III-3化合物。
在另一較佳實施例中，介質包含一或多種式IV化合物，
其中R41表示具有1至7個C原子之未經取代之烷基或具有2至7個C原子之未經取代之烯基，較佳地正烷基，尤佳地具有2、3、4或5個C原子，及R42表示具有1至7個C原子之未經取代之烷基或具有1至6個C原子之未經取代之烷氧基，兩者較佳地具有2至5個C原子，具有2至7個C
原子，較佳地具有2、3或4個C原子之未經取代之烯基，更佳地乙烯基或1-丙烯基且特定言之乙烯基。
在一尤佳實施例中，介質包含一或多種選自式IV-1化合物至式IV-4化合物之群，較佳地選自式IV-1化合物及式IV-2化合物之群的式IV化合物，
其中烷基及烷基'，彼此獨立地表示具有1至7個C原子，較佳地具有2至5個C原子之烷基，烯基表示具有2至5個C原子，較佳地具有2至4個C原子，尤佳地2個C原子之烯基，烯基'表示具有2至5個C原子，較佳地具有2至4個C原子，尤佳地具有2至3個C原子之烯基，及烷氧基表示具有1至5個C原子，較佳地具有2至4個C原子之烷氧基。
在一尤佳實施例中，根據本發明之介質包含一或多種式IV-1化合物及/或一或多種式IV-2化合物。
在另一較佳實施例中，介質包含一或多種式V化合物，
其中R51及R52，彼此獨立地具有針對R21及R22所給定之含義中之一者，且較佳地表示具有1至7個C原子之烷基，較佳地正烷基，尤佳地具有1至5個C原子之正烷基；具有1至7個C原子之烷氧基，尤佳地正烷氧基，尤佳地具有2至5個C原子之正烷氧基；具有2至7個C原子，較佳地具有2至4個C原子之烷氧基烷基、烯基或烯基氧基，較佳地烯基氧基，
至,若存在，則各自彼此獨立地表示
較佳地
較佳地
表示，及，若存在，
較佳地表示，Z51至Z53各自彼此獨立地表示-CH2-CH2-、-CH2-O-、-CH=CH-、-C≡C-、-COO-或單鍵，較佳地-CH2-CH2-、-CH2-O-或單鍵，且尤佳地單鍵，i及j各自彼此獨立地表示0或1，(i+j)較佳地表示0或1。
根據本發明之介質較佳地包含總濃度如下所示之以下化合物：5%至60%，以重量計一或多種選自式II化合物之群的化合物，及/或5%至60%，以重量計一或多種選自式II化合物及式III化合物之群的化合物，及/或10%至60%，以重量計一或多種選自式II-1化合物至式II-4化合物之群的化合物，及/或10%至60%，以重量計一或多種式IV化合物及/或式V化合物，其中介質中之所有化合物之總含量為100%。
在一尤佳實施例中，根據本發明之介質包含一或多種選自式OH-1化合物至式OH-6化合物之群的化合物，
此等化合物非常適合用於介質的熱穩定化。
在本發明之另一較佳實施例中，根據本發明之介質若並不包含酚類化合物(特定言之，選自式OH-1化合物至式OH-6化合物之群)，則其亦可具有充分穩定性。
本發明亦係關於含有根據本發明之液晶介質之電光顯示器或電光組件。較佳的是基於VA或ECB效應之電光顯示器，且特定言之藉助於主動矩陣式定址器件定址之彼等電光顯示器。
因此，本發明同樣係關於根據本發明之液晶介質的用途，其用於電光顯示器中或電光組件中，且係關於用於製備根據本發明之液晶介質的方法，其特徵在於一或多種式I化合物與一或多種式II化合物混合，較佳地與一或多種子式II-1化合物及/或子式II-2化合物及/或子式II-3化合物及/或子式II-4化合物，尤佳地來自此等中之兩者或兩者以上，較佳地三者或三者以上不同式且極佳地來自此等式II-1、式II-2、式II-3及式II-4中之全部四者之一或多種化合物混合，且與較佳地選自式II-1化合物至式II-4化合物及式IV化合物及/或式V化合物之群的一或多種其他化合物混合。
在另一較佳實施例中，該介質包含一或多種選自式IV-3化合物及式IV-4化合物之群的式IV化合物，
其中烷基及烷基'，彼此獨立地表示具有1至7個C原子，較佳地具有2至5個C原子之烷基，烷氧基表示具有1至5個C原子，較佳地具有2至4個C原子之烷氧基。
在另一較佳實施例中，介質包含一或多種選自式V-1化合物至式V-10化合物之群，較佳地選自式V-1化合物至式V-5化合物之群的式V化合物，
其中參數具有上文在式V下所給定之含義，及Y5表示H或F，及較佳地R51表示具有1至7個C原子之烷基或具有2至7個C原子之烯基，及
R52表示具有1至7個C原子之烷基、具有2至7個C原子之烯基或具有1至6個C原子之烷氧基，較佳地烷基或烯基，尤佳地烯基。
在另一較佳實施例中，該介質包含一或多種選自式V-1a化合物及V-1b化合物之群，較佳地式V-1b化合物之群的式V-1化合物，
其中烷基及烷基'，彼此獨立地表示具有1至7個C原子，較佳地具有2至5個C原子之烷基，烷氧基表示具有1至5個C原子，較佳地具有2至4個C原子之烷氧基。
在另一較佳實施例中，該介質包含一或多種選自式V-3a化合物及式V-3b化合物之群的式V-3化合物，
其中烷基及烷基'，彼此獨立地表示具有1至7個C原子，較佳地具有2至5個C原子之烷基，及烯基表示具有2至7個C原子，較佳地具有2至5個C原子之烯基。
在另一較佳實施例中，該介質包含一或多種選自式V-4a化合物及V-4b化合物之群的式V-4化合物，
其中烷基及烷基'，彼此獨立地表示具有1至7個C原子，較佳地具有2至5個C原子之烷基。
另外，本發明係關於用於使液晶介質穩定的方法，該液晶介質包含一或多種式II化合物，視情況選用之選自式II-1化合物至式II-4化合物及/或一或多種式IV化合物及/或一或多種式V化合物之群的一或多種化合物，其特徵在於將一或多種式I化合物添加至該介質。
根據本發明之液晶介質可包含一或多種對掌性化合物。
在本發明之一尤佳實施例中，液晶介質包含一或多種下式化合物
其中n表示0、1、2、3、4、5或6，較佳地2或4，尤佳地2，較佳地濃度為0.1%至5%，尤佳地0.2%至1%。
本發明之尤佳實施例滿足下列條件中之一或多者，其中首字母縮寫詞(縮略語)解釋於表A至表C中且藉由表D中之實例說明。
i.液晶介質之雙折射率為0.060或0.060以上，尤佳地0.070或0.070以上。
ii.液晶介質之雙折射率為0.130或0.130以下，尤佳地0.120或0.120以下。
iii.液晶介質之雙折射率在0.090或0.090以上至0.120或0.120以下之範圍內。
iv.液晶介質具有負介電各向異性，該負介電各向異性具有2.0或2.0以上，尤佳地2.5或2.5以上之值。
v.液晶介質具有負介電各向異性，該負介電各向異性具有5.5或5.5以下，尤佳地5.0或5.0以下之值。
vi.液晶介質具有負介電各向異性，該負介電各向異性具有3.0或3.0以上至4.5或4.5以下範圍內之值。
vii.液晶介質包含一或多種選自以下所給定之子式的尤佳式IV化合物：
其中烷基具有上文所給定之含義且較佳在每一情況下彼此獨立地表示具有1至6個，較佳地具有2至5個C原子之烷基且尤佳地正烷基。
viii.作為整體之混合物中之式IV化合物的總濃度為20%或20%以上，較佳地30%或30%以上，且較佳地在20%或20%以上至49%或49%以下之範圍內，尤佳地在29%或29%以上至47%或47%以下之範圍內，且極佳地在37%或37%以上至44%或44%以下之範圍內。
ix.液晶介質包含一或多種選自以下式之化合物之群的式II化合物：CC-n-V及/或CC-n-Vm，尤佳地CC-3-V，較佳地濃度至多50%或50%以下，尤佳地至多42%或42%以下，及另外視情況選用之CC-3-V1，較佳地濃度至多15%或15%以下，及/或CC-4-V，較佳地濃度至多20%或20%以下，尤佳地至多10%或10%以下。
x.作為整體之混合物中之化合物III之總濃度在1%或1%以上至20%或20%以下，較佳地2%或2%以上至15%或15%以下，尤佳地3%或3%以上至10%或10%以下之範圍內。
xi.作為整體之混合物中之式CC-3-V化合物之總濃度為18%或18%以上，較佳地25%或25%以上。
xii.作為整體之混合物中之式II-1化合物至式II-4化合物及式III化合物之比例為50%或50%以上且較佳地75%或75%以下。
xiii.液晶介質基本上由式I化合物、式II-1化合物至式II-4化合物、式III化合物、式IV化合物及式V化合物，較佳的式I化合物、式
II-1化合物至式II-4化合物及式IV化合物組成。
xiv.液晶介質包含一或多種式IV化合物，較佳地一或多種式IV-1化合物及/或式IV-2化合物，較佳地總濃度為20%或20%以上，特定而言25%或25%以上，且極佳地30%或30%以上至45%或45%以下。
本發明另外係關於具有基於VA或ECB效應定址之主動矩陣的電光顯示器，其特徵在於其含有根據本發明之液晶介質作為介電質。
本發明另外係關於具有基於IPS或FFS效應定址之主動矩陣的電光顯示器，其特徵在於其其含有根據本發明之液晶介質作為介電質。
液晶混合物較佳地具有向列相範圍，該向列相範圍具有至少80K之寬度及在20℃下至多30mm2．s-1之流量式黏度v 20。
根據本發明之液晶混合物具有-0.5至-8.0，特定而言-1.5至-6.0，且極佳地-2.0至-5.0之△ε，其中△ε表示介電各向異性。
旋轉黏度γ1較佳地為200mPa．s或200mPa．s以下，特定而言150mPa．s或150mPa．s以下，尤佳地120mPa．s或120mPa．s以下。
根據本發明之混合物適合於所有VA-TFT應用，諸如VAN、MVA、(S)-PVA及ASV。此外，其適用於具有負△ε之IPS(in-plane switching；共平面切換型)、FFS(fringe-field switching；邊緣場切換型)及PALC應用。
根據本發明之顯示器中的向列型液晶混合物通常包含兩種自身由一或多種個別化合物組成之組分A及組分B。
根據本發明之液晶介質較佳包含4至15種，特定而言5至12種，且尤佳地10種或10種以下化合物。此等化合物較佳地選自式I化合物、式II-1化合物至式II-4化合物，及/或式IV化合物及/或式V化合物之群。
根據本發明之液晶介質亦可視情況包含超過18種化合物。在此情況下，其較佳地包含18至25種化合物。
除式I化合物至式V化合物以外，亦可存在其他成分，例如其量占作為整體之混合物之至多45%，但較佳地至多35%，特定言之至多10%。
根據本發明之介質亦可視情況包含介電正性組分，以整個介質計，其總濃度較佳地為10%或10%以下。
在一較佳實施例中，以作為整體之混合物計，根據本發明之液晶介質總計包含
10ppm或10ppm以上至1000ppm或1000ppm以下，較佳地50ppm或50ppm以上至500ppm或500ppm以下，尤佳地100ppm或100ppm以上至400ppm或400ppm以下，且極佳地150ppm或150ppm以上至300ppm或300ppm以下之式I化合物，
20%或20%以上至60%或60%以下，較佳地25%或25%以上至50%或50%以下，尤佳地30%或30%以上至45%或45%以下之式II化合物，及50%或50%以上至70%或70%以下之式II-1化合物至式II-4化合物。
在一較佳實施例中，根據本發明之液晶介質包含選自式I化合物、式II-1化合物至式II-4化合物、式III-3化合物、式IV化合物及式V化合物之群，較佳地選自式I化合物及式II-1化合物至式II-4化合物之群的化合物；其較佳地主要，尤佳地基本上且極佳幾乎完全由該式化合物組成。
根據本發明之液晶介質在每一種情況下自至少-20℃或-20℃以下至70℃或70℃以上，尤佳地自-30℃或-30℃以下至80℃或80℃以上，極佳地自-40℃或-40℃以下至85℃或85℃以上且最佳地自-40℃或-40℃以下至90℃或90℃以上較佳地具有向列相。
表述「具有向列相」在此意謂：在一方面，在低溫下(在對應溫度下)未觀察到近晶相及結晶，且在另一方面，在加熱時在向列相外不發生清除。在低溫下之研究係在對應溫度下於流體黏度計中進行，
且藉由在單元厚度對應於電光應用之測試單元中儲存至少100小時來檢驗。若在對應測試單元中於-20℃溫度下之儲存穩定性為1000h或1000h以上，則認為該介質在此溫度下穩定。在-30℃及-40℃之溫度下，對應時間分別為500h及250h。在較高溫度下，藉由習知方法在毛細管中量測清澈點。
在一較佳實施例中，根據本發明之液晶介質特徵在於中等至較低範圍中之光學各向異性值。雙折射率值較佳地在0.065或0.065以上至0.130或0.130以下之範圍內，尤佳地在0.080或0.080以上至0.120或0.120以下之範圍內且極佳地在0.085或0.085以上至0.110或0.110以下之範圍內。
在此實施例中，根據本發明之液晶介質具有負介電各向異性及相對較高之介電各向異性絕對值(|△ε|)，該等絕對值較佳地在2.0或2.0以上至5.5或5.5以下，較佳地至多5.0或5.0以下，較佳地2.5或2.5以上至4.7或4.7以下，尤佳地3.0或3.0以上至4.7或4.7以下且極佳地3.2或3.2以上至4.5或4.5以下之範圍內。
根據本發明之液晶介質具有相對較低的臨限電壓(V0)值，該等值在1.7V或1.7V以上至2.5V或2.5V以下，較佳地1.8V或1.8V以上至2.4V或2.4V以下，尤佳地1.9V或1.9V以上至2.3V或2.3V以下且極佳地1.95V或1.95V以上至2.1V或2.1V以下之範圍內。
在另一較佳實施例中，根據本發明之液晶介質較佳地具有相對較低的平均介電各向異性值(εav.≡(ε∥+2 ε⊥)/3)，該等值較佳在5.0或5.0以上至8.0或8.0以下，較佳地5.4或5.4以上至7.5或7.5以下，仍更佳地5.5或5.5以上至7.3或7.3以下，尤佳地5.6或5.6以上至7.1或7.1以下且極佳地5.7或5.7以上至6.8或6.8以下之範圍內。
此外，根據本發明之液晶介質在液晶單元中具有較高的VHR值。
在單元中20℃下新填充之單元中，此等VHR值大於或等於95%，較佳地大於或等於97%，尤佳地大於或等於98%且極佳地大於或等於99%，且在單元中100℃下的爐中5分鐘之後，此等VHR值大於或等於80%，較佳地大於或等於85%，尤佳地大於或等於90%且極佳地大於或等於95%。
大體而言，具有低定址電壓或臨限電壓之液晶介質在此處具有比具有較高定址電壓或臨限電壓之該等液晶介質更低的VHR，且反之亦然。
個別物理性質之此等較佳值較佳地亦在每一種情況下結合彼此藉由根據本發明之介質來維持。
在本申請案中，除非另外明確指明，否則術語「化合物(compounds)」亦寫為「化合物(compound(s)」意謂一種化合物及複數種化合物兩者。
除非另外指明，否則個別化合物通常用於在每一情況下濃度為1%或1%以上至30%或30%以下，較佳地2%或2%以上至30%或30%以下且尤佳地3%或3%以上至16%或16%以下的混合物中。
在一較佳實施例中，根據本發明之液晶介質包含式I化合物，一或多種式IV化合物，其較佳地選自式CC-n-V化合物及式CC-n-Vm化合物，較佳地式CC-3-V化合物、式CC-3-V1化合物、式CC-4-V化合物及式CC-5-V化合物之群，尤佳地選自化合物CC-3-V、化合物CC-3-V1及化合物CC-4-V之群，極佳地化合物CC-3-V，及另外視情況選用之該(等)化合物CC-4-V及/或化合物CC-3-V1，一或多種式II-1-1化合物，較佳地式CY-n-Om化合物，其選自式CY-3-O2化合物、式CY-3-O4化合物、式CY-5-O2化合物及式CY-5-O4化合物之群，
一或多種式II-1-2化合物，其較佳選自式CCY-n-m化合物及式CCY-n-Om化合物之群，較佳地式CCY-n-Om化合物，式CCY-n-Om化合物較佳地選自式CCY-3-O2化合物、式CCY-2-O2化合物、式CCY-3-O1化合物、式CCY-3-O3化合物、式CCY-4-O2化合物、式CCY-3-O2化合物及式CCY-5-O2化合物之群，視情況，較佳強制性地，一或多種式VII-2-2化合物，較佳地式CLY-n-Om化合物，其較佳地選自式CLY-2-O4化合物、式CLY-3-O2化合物、式CLY-3-O3化合物之群，一或多種式II-3-2化合物，較佳地式CPY-n-Om化合物，其較佳選自式CPY-2-O2化合物及式CPY-3-O2化合物、式CPY-4-O2化合物及式CPY-5-O2化合物之群，一或多種式II-4化合物，較佳地式PYP-n-m化合物，其較佳地選自式PYP-2-3化合物及PYP-2-4化合物之群，一或多種式III-3化合物，較佳地式B-2O-O5化合物。
熟習此項技術者自文獻已知根據本發明之式I化合物或可藉由自文獻已知的習知方法而由市售4-羥基-2,2,6,6-四甲基-1-哌啶基N-氧化物(CAS第2226-96-2號)而類似地製備(例如，參見Houben Weyl，Methoden der organischen Chemie[Methods of Organic Chemistry]，Thieme-Verlag，Stuttgart)。
對於本發明，除非在個別情況下另外指明，否則結合組合物各成分之說明應用以下定義：- 「包含」：組合物中相關成分之濃度較佳地為5%或5%以上，尤佳地10%或10%以上，極佳地20%或20%以上，- 「主要由……組成」：組合物中相關成分之濃度較佳地為50%或50%以上，尤佳地55%或55%以上且極佳地60%或60%以上，- 「基本上由……組成」：組合物中相關成分之濃度較佳地為80%
或80%以上，尤佳地90%或90%以上且極佳地95%或95%以上，及- 「幾乎由……組成」：組合物中相關成分之濃度較佳地為98%或98%以上，尤佳地99%或99%以上且極佳地100.0%。
此適用於呈具有其成分之組合物形式的介質，該等組合物可為組分及化合物，及亦適用於具有其成分(化合物)之組分。僅就個別化合物相對於作為整體之介質濃度而言，術語包含意謂：相關化合物之濃度較佳地為1%或1%以上，尤佳地2%或2%以上，極佳地4%或4%以上。
對於本發明，「」意謂小於或等於，較佳地小於，且「」意謂大於或等於，較佳地大於。
對於本發明，
表示反-1,4-伸環己基，且
表示1,4-伸苯基。
對於本發明，表述「正介電性化合物」意謂△ε>1.5之化合物，表述「中性介電性化合物」意謂-1.5△ε1.5之彼等化合物，且表述「負介電性化合物」意謂△ε<-1.5之彼等化合物。化合物之介電各向異性在此係藉由以下步驟測定：將10%之化合物溶解於液晶主體中，且在每一情況下測定所得混合物在至少一個測試單元中之電容，該測試單元之單元厚度為20μm，且在1kHz下具有垂直及均勻表面配向。量測電壓通常為0.5V至1.0V，但始終低於所研究之各別液晶混合物之電容臨限值。
用於正介電性及中性介電性化合物之主體混合物為ZLI-4792，且用於負介電性化合物之主體混合物為ZLI-2857，兩者均來自德國之
Merck KGaA。待研究之各別化合物的值利用添加待研究之化合物後主體混合物介電常數之變化且外推至100%所用化合物而獲得。將待研究之化合物以10%之量溶解於主體混合物中。若該物質之溶解度太低而無法用於此目的，則在各步驟中將濃度減半，直至可在所需溫度下進行該研究。
根據本發明之液晶介質在必要時亦可包含常用量之其他添加劑，諸如穩定劑及/或多色性染料及/或對掌性摻雜劑。以整個混合物之量計，所用此等添加劑之量較佳為總計0%或0%以上至10%或10%以下，尤佳地0.1%或0.1%以上至6%或6%以下。所用個別化合物之濃度較佳地為0.1%或0.1%以上至3%或3%以下。當指定液晶介質中液晶化合物之濃度及濃度範圍時，一般不考慮此等添加劑及類似添加劑之濃度。
在一較佳實施例中，根據本發明之液晶介質包含聚合物前驅物，該聚合物前驅物包含一或多種反應性化合物，較佳反應性液晶原基，且必要時，該液晶介質亦包含常用量之其他添加劑，諸如聚合反應引發劑及/或聚合反應減速劑。以整個混合物之量計，所用此等添加劑之量總計為0%或0%以上至10%或10%以下，較佳地0.1%或0.1%以上至2%或2%以下。當指定液晶介質中液晶化合物之濃度及濃度範圍時，不考慮此等添加劑及類似添加劑之濃度。
該等組合物由複數種化合物，較佳地3種或3種以上至30種或30種以下，尤佳地6種或6種以上至20種或20種以下，且極佳地10種或10種以上至16種或16種以下化合物組成，該等化合物係以習知方式混合。一般而言，將以較少量使用的所需量組分溶解於組成該混合物之主要成分的組分中。此有利地在高溫下進行。若所選溫度高於主要成分之清澈點，則特定言之容易觀察到溶解操作之完成。然而，亦可能以其他習知方式(例如，使用預混物，或利用所謂的「多瓶系統
(multibottle system)」)製備液晶混合物。
根據本發明之混合物展現清澈點為65℃或65℃以上之極寬向列相範圍、極有利的電容臨限值、相對較高的保持率值且同時在-30℃及-40℃下極佳之低溫穩定性。另外，根據本發明之混合物係藉由低旋轉黏度γ1區分。
對於熟習此項技術者不言而喻的是，用於VA、IPS、FFS或PALC顯示器中的根據本發明之介質亦可包含例如H、N、O、Cl、F已經由對應同位素置換之化合物。
根據本發明之液晶顯示器之結構對應於如例如EP 0 240 379 A1中所描述之常見幾何形狀。
本發明之液晶相可藉助於適合的添加劑而改質，以此方式使得其可用於迄今已揭示之任何類型之(例如，ECB、VAN、IPS、GH或ASM-VA LCD)顯示器中。
表E指示可添加至根據本發明之混合物中的可能摻雜劑。若該等混合物包含一或多種摻雜劑，則其用量為0.01%至4%，較佳地0.1%至1.0%。
可較佳地以0.01%至6%，特定言之，0.1%至3%之量添加至(例如)根據本發明之混合物中的穩定劑展示於表F中。
出於本發明之目的，除非另外明確指出，否則所有濃度以重量百分比指示，且除非另外明確指明，係關於對應混合物或混合物組分。
除非另外明確指明，否則本申請案中所指示的所有溫度值(諸如熔點T(C,N)、近晶(S)至向列(N)相變T(S,N)及清澈點T(N,I))係以攝氏度(℃)指示，且所有溫度差異對應地係以度數差異(°或度)指示。
對於本發明，除非另外明確指明，否則術語「臨限電壓」係關於電容臨限值(V0)，亦稱為弗雷德里克臨限值(Freedericks
threshold)。
除非在每一情況下另外明確指明，否則所有物理性質均係或已根據「Merck Liquid Crystals,Physical Properties of Liquid Crystals」，狀態1997年11月，Merck KGaA，德國來測定且適用於20℃之溫度，且△n在589nm下測定且△ε在1kHz下測定。
在日本Merck公司製造之測試單元中測定電光性質及切換行為。量測單元具有包含無鹼玻璃之基板且以FFS組態(具有寬度為3.5μm及間距為6μm彼此平行延伸之ITO帶(整個表面上方的ITO層)的被稱作共同電極的像素電極及在兩者之間包含氮化矽的絕緣層)組成。預先指定平面(水平)配向的聚醯亞胺配向層定位於像素電極上。平面中之配向可經由機械過程或光配向步驟來預先指定，以此方式達成平面中相對於像素電極之電極帶的90°至80°優先配向。幾近方形之透明ITO電極之面積為25mm2。測試單元之層厚度可匹配液晶混合物之光學各向異性(△n)。典型層厚度值在3.0μm與3.5μm之間。
可替代地，在同樣於日本Merck公司製造之測試單元中測定電光性質(例如，臨限電壓(V0)(電容量測))。此等量測單元又具有鈉鈣玻璃基板，然而，且以具有聚醯亞胺配向層(具有稀釋劑**26(混合比率1：1)之SE-1211，兩者皆來自日本Nissan Chemicals)之ECB或VA組態建構，該等層已經與彼此垂直摩擦且實現液晶之垂直配向。幾近方形之透明ITO電極之表面積為1cm2。
除非另外指明，否則並未將對掌性摻雜劑添加至所用液晶混合物中，但後者亦特別適於需要此類型摻雜之應用。
在日本Merck公司製造之測試單元中測定VHR。測試單元具有無鹼玻璃基板且具有導致液晶之平面配向的具有50nm之層厚度的聚醯亞胺配向層。單元間隙為均勻之3.0μm或6.0μm。透明ITO電極之表面積為1cm2。
除非另外指明，否則VHR係在20℃下測定(VHR20)及在來自德國Autronic Melchers的市售儀器中在100℃下在爐中5分鐘之後測定(VHR100)。除非更確切地指明，否則所使用電壓具有1Hz至60Hz範圍內之頻率。
VHR量測值之精確性取決於各別VHR值。精確性隨著值減小而減小。一般在各種量值範圍中之值的情況下觀測到之偏差按其數量級彙整於下表中。
對於UV照射之穩定性在來自德國Heraeus的市售儀器「日光測試CPS(Suntest CPS)」中研究。除非另外指明，否則密封測試單元經照射30分鐘至2.0小時，而無額外加熱。300nm至800nm之波長範圍的照射功率為765W/m2 V。使用具有310nm之邊緣波長的UV「截斷」濾波器以模擬所謂的窗玻璃模式。在每一系列實驗中，針對每一條件研究至少四個測試單元，且各別結果經指示為對應個別量測之平均值。
通常藉由暴露(例如，藉由UV照射、藉由LCD背光)引起的電壓保持率(△VHR)的減小根據以下等式(1)來測定：△VHR(t)=VHR(t)-VHR(t=0) (1)。
旋轉黏度係使用旋轉永久磁體方法及改良之烏氏黏度計(Ubbelohde viscometer)中之流體黏度而測定。對於液晶混合物ZLI-
2293、ZLI-4792及MLC-6608(所有產品均來自德國達木士塔之Merck KGaA)，在20℃下測定之旋轉黏度值分別為161mPa．s、133mPa．s及186mPa．s，且流體黏度值(v)分別為21mm2．s-1、14mm2．s-1及27mm2．s-1。
除非另外明確指明，否則使用以下符號：V0 臨限電壓，在20℃下之電容[V]，ne 在20℃及589nm下量測之異常折射率，no 在20℃及589nm下量測之普通折射率，△n 在20℃及589nm下量測之光學各向異性，ε⊥ 在20℃及1kHz下，垂直於引向器之介電磁感率，ε∥ 在20℃及1kHz下，平行於引向器之介電磁感率，△ε 在20℃及1kHz下之介電各向異性，cl.p.或T(N,I) 清澈點[℃]，v 在20℃下量測之流體黏度[mm2．s-1]，γ1 在20℃下量測之旋轉黏度[mPa．s]，K1 彈性常數，在20℃下之「傾斜」變形[pN]，K2 彈性常數，在20℃下之「扭轉」變形[pN]，K3 彈性常數，在20℃下之「彎曲」變形[pN]，LTS 在測試單元中測定的相之低溫穩定性，VHR 電壓保持率，△VHR 電壓保持率之減小，Sre1 VHR之相對穩定性。
以下實例解釋本發明，而不限制本發明。然而，其向熟習此項技術者展示較佳混合物概念與待較佳使用之化合物及其各別濃度及其彼此之組合。此外，實例說明可獲得的性質及性質組合。
對於本發明且在以下實例中，藉助於首字母縮寫詞指示液晶化合物之結構，其中根據表A至表C進行化學式之轉換。所有基團CnH2n+1、CmH2m+1及C1H21+1或CnH2n、CmH2m及C1H21均為直鏈烷基或伸烷基，在每一種情況下分別具有n、m及1個C原子。表A展示化合物之原子核之環形成分的代碼，表B列出橋接單元，且表C列出分子之左側端基及右側端基之符號的含義。首字母縮寫詞由以下構成：具有視情況選用之鍵聯基團之環形成分的代碼，繼之以第一連字符及左側端基的代碼，以及第二連字符及右側端基的代碼。表D展示化合物之說明性結構及其各別縮寫。
其中n及m均為整數，且三個點「...」係來自此表之其他縮寫之占位符。
除式I化合物以外，根據本發明之混合物較佳地包含如下所提及之化合物中之一或多種化合物。
使用下列縮寫：(n、m及z各自彼此獨立地為整數，較佳地1至6)
表E顯示較佳地用於根據本發明之混合物中的對掌性摻雜劑。
在本發明之一較佳實施例中，根據本發明之介質包含一或多種選自表E之化合物之群的化合物。
表F展示除式I化合物外，可用於根據本發明之混合物中的穩定劑。此處參數n表示在1至12範圍內之整數。特定言之，所展示之酚類衍生物可因其充當抗氧化劑而用作額外穩定劑。
在本發明之一較佳實施例中，根據本發明之介質包含一或多種選自表F之化合物之群的化合物，特定言之，選自兩式化合物之群的一或多種化合物。
以下實例解釋本發明而不以任何方式限制本發明。然而，物理
性質使得可達成何種性質及可在哪些範圍內修改對於熟習此項技術者來說係明確的。特定言之，可較佳地獲得之各種性質之組合因此對於熟習此項技術者為明確定義的。
製備及研究具有如以下表中所指示之組合物及性質之液晶混合物。包含式I化合物的混合物之改良之穩定性藉由與作為參考之不穩定基劑混合物(參考)相對比來說明。
製備及研究以下混合物(M-1)。
具有電光學資料之該表指示獲得將指數中所指示之透射最大化至100%之電壓。(量測溫度=20℃，單元層厚度=3.5μm)。
混合物M-1分成五份且如下文所描述進行研究。
首先，測定混合物(M-1)自身之電壓保持率之穩定性。在測試單元中研究混合物M-1，該測試單元具有用於水平配向之配向材料及用於其對光暴露(如由用於(例如)電視機(TV)中的典型背光所引起)之穩
定性的扁平ITO電極。為此目的，使用UV黏著劑密封之經填充單元在暴露於背光之前首先經量測。此表示初始VHR值。為此目的，電壓保持率在每一情況下在約15分鐘至30分鐘之適合溫度平衡時間之後經測定，在室溫與100℃之間經量測，其中電壓在1V與5V之間且頻率為1Hz至100Hz(取決於結果中之指示)。在每一情況下a)在約40℃之溫度下，b)在更高溫度下與額外暴露於10V之交流電壓下及c)在60℃之更高溫度下，測試單元隨後儲存於兩個TV背光單元之間。結果經概括於表1、表2及表3中。在此，如下文，四至六個測試單元在每一情況下針對每一個別混合物進行填充及研究。所指示之值為個別值之平均值。
接下來，在每一情況下300ppm之三種式I-1化合物或式I-5化合物，更確切地對應子式I-1-1化合物、子式I-1-2化合物、子式I-1-3化合物或子式I-5-1化合物中之不同化合物中之每一者
添加至混合物M-1之其餘四份中，且所得混合物(M-1-1、M-1-2、M-1-3及M-1-4)係針對其穩定性進行研究，如上文所描述。結果展示於表1至表3中。
各種量測系列中之電壓保持率值之相對偏差通常在約3%至4%範圍內。
在此已經很明顯，即使在相對較低濃度下，式I-1-1化合物、式I-1-2化合物、式I-1-3化合物及式I-5-1化合物亦清晰地呈現穩定性質。
化合物I-1-1至化合物I-1-3及化合物I-5-1在300ppm之濃度下具有
極佳穩定活性。這使得在暴露於背光後影像黏滯之風險降低。
製備研究以下混合物(M-2)。
混合物M-2分成五份，且300ppm之四種式I-1-1化合物、式I-1-2化合物、式I-1-3化合物及式I-5-1化合物中之一者添加至此等五份中之四份中的每一者(混合物M-2-1、M-2-2、M-2-3及M-2-4)，且所有混合物在類似於實例1.1至實例1.4中所描述之程序的日照測試中在測試單元中針對其UV暴露的穩定性進行研究。30分鐘的照射之後VHR量測之結果概括於表4中。
如自表4可見，即使低濃度之化合物I-1-1、化合物I-1-2、化合物I-1-3及化合物I-5-1亦造成UV暴露之後VHR的最終值之相當大的改良。
製備及研究以下混合物(M-3)。
具有電光學資料之該表指示獲得將指數中所指示之透射最大化至100%之電壓。(量測溫度=25℃，單元層厚度=3.2μm)。
混合物M-3經製備且分成六份。300ppm之化合物I-1-1、化合物I-1-2、化合物I-1-3或化合物I-5-1添加至每一份(混合物M-3-1至混合物M-3-4)。作為對比，150ppm之來自先前技術之穩定劑(化合物VII，混合物V-3)添加至另一份。
在使用類似於上文所描述之實驗之發光二極體(LED)LCD背光照射476h之持續時間前後研究VHR。結果概述於表5中。
製備及研究以下混合物(M-4)。
混合物M-4經製備且成六份。300ppm之化合物I-1-1、化合物I-1-2、化合物I-1-3或化合物I-5-1添加至每一份(混合物M-4-1至混合物M-4-4)。作為對比，100ppm之來自先前技術之穩定劑(化合物VII，混合物V-4)添加至另一份。
製備及研究以下混合物(M-5)。
製備及研究以下混合物(M-6)。
混合物M-6分成六份，且300ppm之四種化合物I-1-1、I-1-2、I-1-3及I-5-1中之一者在每一情況下添加至其中四份。作為對比，150ppm之化合物VII添加至另一份。混合物隨後經受如實例1.1至實例1.4中所描述之LCD背光之暴露測試，且獲得相當好的結果。
Claims (15)
- 一種液晶介質，其包含a)一或多種式I化合物，
- 如請求項1之介質，其中在式I中，基團
- 如請求項1或2之介質，其中其包含一或多種選自式I-1化合物至式I-4化合物的式I化合物，
- 如請求項1至3中任一項之介質，其中其包含一或多種選自式I-1-1化合物至式I-1-3化合物及式I-5-1化合物的式I化合物，
- 如請求項1至4中任一項之液晶介質，其中其另外包含一或多種選自式II-1化合物至式II-4化合物之群的化合物，
- 如請求項1至5中任一項之液晶介質，其中其另外包含一或多種式III-3化合物，
- 如請求項1至6中任一項之液晶介質，其中整個介質中之該等式I化合物之總濃度為1ppm或1ppm以上至1000ppm或1000ppm以下。
- 如請求項1至7中任一項之介質，其中其另外包含一或多種式IV化合物，
- 如請求項1至8中任一項之介質，其中該整個介質中之該等式II化合物之總濃度為25%或25%以上至45%或45%以下。
- 如請求項1至9中任一項之介質，其中其包含一或多種如請求項5 中所指示之式II-3化合物。
- 一種電光顯示器或電光組件，其特徵在於其含有如請求項1至10中任一項之液晶介質。
- 如請求項11之顯示器，其中其係基於VA或ECB效應。
- 如請求項11或12之顯示器，其中其具有主動矩陣式定址器件。
- 一種如請求項1至10中任一項之介質之用途，其係用於電光顯示器中或電光組件中。
- 一種用於製備如請求項1至10中任一項之液晶介質之方法，其特徵在於使一或多種式I化合物與一或多種式II及視情況選用之式III化合物及/或一或多種選自式II-1化合物至式II-4化合物之群的化合物混合，及/或視情況與一或多種式IV化合物混合。
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