TW201529293A - 碳宏管及彼之製法 - Google Patents

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弗朗西斯 麥哈格
羅伯特 麥洛伊
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洛克希德馬汀公司
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Abstract

本發明揭示一種製造碳宏管之方法包括提供至少一層石墨烯及將該至少一層石墨烯繞支架材料(scaffold material)纏繞以形成碳宏管。換言之，該碳宏管包括至少一層具有繞自身螺旋纏繞以形成該宏管之相對側邊緣石墨烯。

Description

碳宏管及彼之製法 相關申請案之相互引用
本申請案主張於2013年9月19日申請之美國專利申請案序號第14/031,300號的優先權，該案係以引用方式併入本文中。
本發明大體上關於碳宏管及彼之製法。尤其是，本發明關於從一或多個石墨烯薄片之至少一個單層構成碳宏管。更特別的是，本發明關於藉由纏繞以捲軸法(roll-to-roll process)製成之石墨烯或石墨烯薄片的至少一個單層及將該(等)薄片繞支架管纏繞而形成碳宏管。
在過去數年當中，碳奈米材料已成為重要研發投入的焦點。已發現該等材料具有值得注意之熱、機械、光學及電性質。該等性質包括但不局限於相對高之抗張強度及在室溫下之高電子遷移率。碳奈米材料包括但不局限於碳奈米管、碳奈米結構及彼等之任何比例的組合。
通常，術語「碳奈米管」(CNT)係指許多富勒烯族之碳的圓柱形同素異形體(包括單壁碳奈米管(SWNT)、雙壁碳奈米管(DWNT)、多壁碳奈米管(MWNT))其中任一者。CNT可由類富勒烯結構封端或為開放端。CNT可包括包封其他材料者。CNT可顯示為分支網絡、交纏網絡、及彼等之組合。
通常，碳奈米結構(CNS)包含含有碳奈米管(CNT)作為單體單元之類聚合物結構，其中該CNS可包含高度交纏之基於碳奈米管的網狀結構，該網狀結構包括指狀交叉、分支、交聯及共用共同壁之CNT的組合。事實上，該等碳奈米結構可包含呈具有複雜形態之網絡的碳奈米管(CNT)。不希望受到理論限制，已指出此複雜形態可為在以每秒數微米之快速速率下CNT生長條件下於基板上製備CNS網絡的結果。此快速CNT生長速率結合接近初生CNT可提供觀察到之分支、交聯、及共用壁結構組元(motif)。由於CNT包含CNS網絡之主要結構組分，CNS可互換地配置在基板、長絲或纖維上作為CNT。
碳奈米結構亦可指任何具有至少一個為奈米級之尺寸的碳同素異形結構。奈米級之尺寸包括任何介於0.1nm至約1000nm的尺寸。此等結構之形成可見美國專利公告第2011/0124253號，該案係以引用方式併入。
相關研究領域的焦點著重在被視為碳奈米材料子集合之石墨烯材料。如進一步詳細描述，為碳之同素異形體的石墨烯通常係界定為排列成規則六邊形圖案的碳原子。石 墨烯亦可描述為礦物石墨之一個原子厚之層，惟可將多層石墨烯彼此層疊。已發現石墨烯尤其具有獨特電子、電子傳輸、光學、熱、機械及磁性質。
為了利用碳奈米材料及石墨烯材料中之該等獨特性質，已嘗試將該等奈米級材料聚集或集合為宏觀級。一般認為藉由進行此作法，碳奈米材料之該等獨特性質可獲得進一步增強及/或改善。然而，例如已嘗試藉由將碳奈米管纖維紡成線來將碳奈米結構放大成宏觀級。遺憾的是，此等線之抗張強度未達到單壁碳奈米管的抗張強度。因此，本技術中需要製造具有碳奈米管奈米材料之宏觀結構及/或提供所希望之機械性質且亦展現碳奈米結構其他有益性質的結構。
根據前述，本發明第一態樣係提供碳宏管及彼之製法。
本發明其他態樣係提供一種製造碳宏管之方法，其包括提供至少一層石墨烯及將該至少一層石墨烯繞支架材料纏繞以形成碳宏管。
本發明又一態樣係一種碳宏管，其包含至少一層具有相對側邊緣之石墨烯，其中該等側邊緣係繞該至少一層螺旋纏繞以形成宏管。
10、42‧‧‧石墨烯薄片
12‧‧‧間隙小孔
20‧‧‧設備
22‧‧‧銅箔
24‧‧‧相對邊緣
26‧‧‧載體表面
28‧‧‧控制器
30‧‧‧碳蒸汽沉積(CVD)室
32‧‧‧入口
36‧‧‧甲烷輸入
38‧‧‧熱輸入
40‧‧‧複合石墨烯/銅薄片
44‧‧‧接合
46‧‧‧頂側
50‧‧‧聚合物施加器
52‧‧‧入口
56‧‧‧聚合物薄片
58‧‧‧下側
62‧‧‧複合聚合物/石墨烯/銅薄片
70‧‧‧銅移除裝置
72‧‧‧入口
74‧‧‧出口
80‧‧‧複合聚合物/石墨烯薄片
82‧‧‧螺旋纏繞裝置
84‧‧‧支架管
86‧‧‧空隙
90、94、96‧‧‧碳宏管
92‧‧‧捲取捲盤
98‧‧‧纜線
參考下示發明、附錄申請專利範圍及附圖將更加暸解本發明之此及其他特徵和優點，其中：圖1為石墨烯薄片之示意圖；圖2為根據本發明之概念從石墨烯薄片形成碳宏管的設備之示意圖；圖3為根據本發明之概念沿著圖2之線3-3取得之複合石墨烯/銅薄片的橫斷面圖(非按比例)；圖4為根據本發明之概念沿著圖2之線4-4取得之複合聚合物/石墨烯/銅薄片的橫斷面圖(非按比例)；圖5為根據本發明之概念沿著圖2之線5-5取得之複合聚合物/石墨烯薄片的橫斷面圖(非按比例)；圖6A為根據本發明之概念的碳宏管之橫斷面圖(非按比例)；圖6B為根據本發明之概念的無支架管之碳宏管的橫斷面圖(非按比例)；圖7為偵根據本發明之概念製成的至少兩個碳宏管所構成之纜線的橫斷面圖(非按比例)；圖8為根據本發明之概念製成的碳宏管之抗張強度的圖形表示；圖9為根據本發明之概念的碳宏管比抗張強度之圖形表示；圖10為根據本發明之概念的碳宏管電阻率之圖形表示；圖11為根據本發明之概念的碳宏管電阻率密度積之 圖形表示；及圖12為根據本發明之概念的不同結構構造之宏管的碳宏管性質之表格。
本發明關於從分子碳原子形成碳宏結構，諸如碳宏管。研發努力已造成形成石墨烯，特別是形成相對大量一致且均勻之石墨烯材料薄片及/或長度的製造方法。
圖1中，石墨烯薄片之示意圖示通常以數字10表示。薄片10可呈由互連六邊形環所表示之晶格或層的形式。在所揭示之實施態樣中，石墨烯薄片可包含單層碳原子，或多層碳原子，此可稱為「少許層石墨烯」。熟練之技術人士將明白可形成具有較大厚度及對應之較大強度的單層或多層石墨烯薄片。當生長或形成薄片時，可提供呈多層之多石墨烯薄片。或可藉由將薄片(其可為單層或少許層石墨烯)逐一在彼此頂部形成層或放置來獲致多石墨烯薄片。就本文所揭示之所有實施態樣而言，可使用單一石墨烯薄片或多石墨烯薄片且可使用任何數目之薄片。測試揭示多層石墨烯因自黏著作用而維持其完整性及功能。此改善該薄片之強度及在一些情況下改善電子流動性能。如圖1所見，該石墨烯薄片10之碳原子可界定由六個碳原子構成之六邊形環結構(苯環)的重複型樣，其形成碳原子之蜂巢狀晶格。間隙小孔12係由該薄片中之各六碳原子環結構形成，且該間隙小孔小於一奈米。實際上，熟練 之技術人士將認可一般認為間隙小孔的最長維度為約0.23奈米。雖然石墨烯薄片之理想構造係示於圖1，熟練之技術人士將暸解碳原子彼此接合之缺陷會造成薄片中之對應缺陷，因此間隙小孔尺寸會對應地改變。
現在參考圖2，可看出從石墨烯薄片10形成碳宏管之設備通常以數字20表示。熟練之技術人士將暸解在該設備中所使用的組件可視需要修改以獲得在該製法中所獲得之最終產物的特定性質。
最初，銅箔22(其亦可稱為銅薄片)係以具有所希望厚度之捲形式或類似構造提供或可拉伸至所希望之形狀及厚度，且可具有塗層、添加之合金或處理以促進該製法。該銅箔22係提供用於相對邊緣24及載體表面26。在一些實施態樣中，銅箔22的厚度可介於10微米至25微米。 在其他實施態樣中，該箔22的厚度可介於10微米至100微米。該銅箔具有撓性且能拉過或轉移通過該設備。
提供控制器28以控制設備20之各種不同組件。例如，可為電動化或非電動化之送經構件(let-off mechanism)控制銅箔22之分配且產生輸出及從控制器28接收輸入，以控制輸出速度(即，銅箔輸送至該設備等之其他組件的速度)。其他輸入及輸出係由字母表示，該控制器亦可接收使用者輸入以使使用者在製備最終產物時能控制該設備的各種組件。熟練之技術人士將暸解控制器28提供必要的硬體、軟體及記憶體以供實施設備20之各種操作態樣。
矽蒸汽沉積(CVD)室通常以數字30表示且提供入口32。銅箔22係接收在入口32內，且碳材料係配置在載體表面上以形成石墨烯薄片，諸如圖1所示及前文描述。室30至少包括提供欲沉積在銅薄片上之碳原子源的甲烷輸入36及熱輸入38。室30接收來自控制器28之輸入，以及產生輸出信號以使該控制器監測在沉積及其他時間期間該室的操作。藉由控制各種輸入參數(諸如甲烷之輸入及熱之輸出及本領域之技術人士已知的其他相關參數，室30產生及形成與薄片10類似的石墨烯薄片42，但其係沉積在銅箔22上。因此，形成複合石墨烯/銅薄片40。在一實施態樣中，熱輸入可從約700℃至1100℃。在一實施態樣中，甲烷(CH4)及H2在選定之壓力及/或流率下流過該銅箔。在石墨烯接合至銅箔之後，以指定方式冷卻接合的材料。在沉積程序期間，接合44(如圖3所示介於箔22與薄片42之間的線所表示)係在銅箔22之載體表面26與構成石墨烯薄片42之所配置碳原子之間形成。該等接合基本上係在石墨烯薄片42下側上及在箔22之載體表面26上形成。於沉積程序期間之接合係在碳與銅原子之間發展。 該等接合有時稱為凡得瓦耳交互作用或力。該等接合力為一級及可藉由分布非線性彈簧勁度表示。如上述，沉積程序可產生石墨烯之單原子層、少許層石墨烯或多層石墨烯。在任何情況下，提供複合石墨烯/銅薄片40用於頂側46。
一旦複合石墨烯/銅薄片40完成在排出室30之後所 需的任何後處理步驟，然後進入通常由數字50表示聚合物施加器。裝置50包括用以接收薄片40的入口52。裝置50接收聚合物材料及熱連同從控制器28之控制輸入C，以形成黏附或者接合至複合石墨烯/銅薄片40的聚合物薄片56。在本實施態樣中，聚合物材料可為聚(甲基丙烯酸甲酯)(PMMA)。亦可使用其他利用聚矽氧之聚合材料。在一些實施態樣中，聚合物薄片56之厚度可從10微米至25微米。在其他實施態樣中，聚合物薄片之厚度可從10微米至100微米。熟練之技術人士將暸解材料之厚度及其厚度會取決於與所討論之處理步驟的相容性以及與石墨烯之性質和其他層之銅材料的相容性。在一些實施態樣中，該聚合物材料可加熱至以液體狀態在薄片40上流動。在其他實施態樣中，該聚合物材料可以適當大小之薄片形式提供，該薄片可從捲軸拉出，其係層壓或者施加至薄片40。在一些但並非全部實施態樣中，希望因聚合物層所增加的質量最小化以促進稍後之程序。在任何情況下，如圖4最清楚看出，聚合物薄片56具有下側58，該下側58與複合石墨烯/銅薄片之頂側46接合以形成複合聚合物/石墨烯/銅薄片62，此在圖4之橫斷面中最清楚看出。在大部分實施態樣中，一般認為聚合物薄片56與複合石墨烯/銅薄片為機械型接合；然而，將暸解可根據適當選擇聚合物、所施加之熱溫度及在複合石墨烯/銅薄片進入聚合物施加裝置50之前可應用至該複合石墨烯/銅薄片的任何前置處理來提供分子鍵結。
銅移除裝置通常以數字70表示，且提供用於接收複合聚合物/石墨烯/銅薄片62的入口72。該裝置提供輸出複合聚合物/石墨烯薄片80之出口74，亦如圖5中所見。 在一實施態樣中，該移除裝置使用化學溶液蝕刻掉銅材料。完成此程序以不傷害石墨烯及/或聚合物薄片或彼等明顯劣化。在一些實施態樣中，銅可藉由以適當濃度之過硫酸銨溶液的電化學反應來移除。其他實施態樣可使用其他材料以促進銅材料之移除。在其他實施態樣中，音波力可用以使石墨烯及銅材料之間的接合斷裂，其中該銅材料係藉由捲取捲盤或移除或者處置。利用此方法之範例程序揭示於2013年3月15申請之美國臨時專利申請案序號61/787,035號，該案係以引用方式併入本文中。裝置70之控制係以與設備20之其他組件類似方式藉由控制器28提供。
在移除銅箔之後，複合聚合物/石墨烯薄片80係經清潔或者經處理，然後導至螺旋纏繞裝置82。該裝置82係從捲盤或其他進料機構(未圖示)導出支架管84。支架管可由可溶性聚合材料(諸如聚乙烯醇(PVA))構成。在一些實施態樣中，其他聚合材料(諸如聚氯乙烯、聚乙烯等)可用於支架管。其他非聚合材料可用於支架。事實上，此等材料可為管狀或可為實心。其他支架可為金屬，諸如銅及/或其合金。所形成之最終產物可構成能藉由蝕刻或其他程序移除。或者可留下該管狀或實心之支架。如圖6A清楚看出，支架84可包括空隙86。複合聚合物/石墨烯薄片 80係繞管84螺旋纏繞以形成碳宏管90，使薄片之一邊緣與先前纏繞在該管上的聚合物/石墨烯薄片的外表面重疊。在此種實施態樣中，石墨烯薄片42係與支架84相鄰放置。如此，支架84及/或薄片80以適當交叉角提供以提供所希望的重疊寬度。熟練之技術人士將暸解重疊之量可視需要藉由調整交叉角來調整。將暸解，管與聚合物/石墨烯薄片80之間的90°交叉角會形成繞該管的圓筒形材料捲。換言之，此種實施態樣會提供100%重疊，即，薄片80之各側邊緣係對準且與該薄片之下方部分實質上齊平。縮小之交叉角(例如，85°)會形成只有少許薄片曝露邊緣之薄片實質上重疊。最小(交叉角(例如，15°)會形成大部分薄片曝露之該薄片最小重疊至其自身。在一些實施態樣中，可使用0°交叉角。在此種實施態樣中，管84與該薄片之相對寬度邊緣之間某處平行定向。此種實施態樣會使得需要與管之直徑相容的薄片寬度及用以繞該管之寬度邊緣纏繞的摺疊構件。雖然可使用此等縮減之交叉角，一般認為約50%重疊會提供最佳構造。換言之，薄片80之側邊緣會定位在下方薄片的大約中點。在一些實施態樣中，將暸解可將薄片80導至螺旋纏繞裝置82，以使聚合物薄片56與支架84相鄰。在任何情況下，將繞支架84纏繞之薄片80收集在捲取捲盤92上，其中所得之繞支架84纏繞薄片形成碳宏管90。
宏管90之橫斷面圖係見圖6A，其顯示來自支架84之空隙及複合聚合物/石墨烯薄片80的範例重疊。熟練之 技術人士會暸解，薄片之邊緣與下方纏繞的該薄片之相對邊緣重疊。以此方式，形成連續長度之碳宏管90。將暸解捲取捲盤92之旋轉速度亦可促成藉由纏繞操作所獲得的重疊量或為其因數。
在一些實施態樣中，支架管可經進一步處理以將之從所形成的碳宏管移除。在一實施態樣中，將溶液置入管中而使得以所得之宏管只由石墨烯/聚合物薄片組成(如圖6B所示)的方式溶解支架之聚合材料。若使用PVA作為支架之材料，則可使用水系溶液作為溶劑。
現在參考圖7，將暸解管90、94或96任一者可經進一步處理以使該等管彼此縛住而形成纜線98。纜線98可由至少兩個管組成，惟將暸解可形成任何數目之管。此外，任何數目之纜線98接著可進一步與其他纜線縛住而形成更粗實構造。
現在參考圖8至11，可看到從上述程序所構成之範例碳宏管，其中所得之石墨烯薄片以螺旋纏繞構造自身重疊，該碳宏管具有與其他高強度材料相當的特定理論物理性質。在該等圖式中，該等數值係基於使用理論上完全的石墨烯薄片，即，無諸如未對準接合等缺陷者。該等圖式係供舉例說明目的，一般認為當石墨烯薄片之品質改善時可獲得可媲美的數值。在任何情況下，該等圖式之X軸顯示聚合物層的厚度縮小，該等所顯示之範例宏管的各種性質逼近單壁碳奈米管的性質，但為無限制的宏觀級。
圖8中，根據本發明之概念的範例碳宏管提供比克維 拉(Kevlar)及不鏽鋼更強之抗張強度。在此圖式中，只顯示單層石墨烯的抗張強度，忽視聚合物的強度分布。當聚合物層之厚度縮減時，石墨烯單層的抗張強度逼近單壁碳奈米管的約130G帕之強度。此種構造之分析係根據無瑕疵石墨烯單層薄片的所測量之42N/m斷裂強度。
圖9中，在提供適當石墨烯/聚合物薄片厚度的情況下，可看到範例碳宏管具有與不鏽鋼實質上相同且比KevlarTM改善的比抗張強度。
如圖10看出，當薄片之厚度加大時，範例碳宏管構造具有經改善且實質上較佳之電阻率性質。所顯示之測量係根據所配置在氧化矽基板上之單層石墨烯的所測量薄片石墨烯。參考圖11，可看出範例碳宏管電阻率密度積亦比諸如金、銅或鋼等其他材料大幅改善。
圖12提供表示從一檔至一千之纏繞數的不同構造以及據此調整之各種參數的表格。
容易明白本發明之優點。設備20及所得之碳宏管90/94/96藉由捲繞石墨烯薄片以產生宏觀結構而提供具有與碳奈米管本身相似或優於碳奈米管本身的機械及電性質。由以無限制長度提供之石墨烯所提供的碳接合之奇特分子鏈代表非常強之材料，其具有包括但不局限於用於航太組件、裝甲及高張力支撐纜線及電線的超高抗張強度/輕量結構材料之應用。一般亦認為所得之所揭示宏觀構造可形成用於高壓電傳輸線、張力及功率數據之支座及能支撐傳輸大數據速率之薄層導體/介電平行及同軸結構的纜 線中所使用之輕量導電體。所得之構造提供具有潛力電性質的混合輕量強度材料。一般認為亦可實現利用所揭示之碳宏管的其他應用。
如此，可看出已由前文所呈現之結構及其使用方法滿足本發明目的。根據專利法規，僅呈現及詳細說明最佳模式及較佳實施態樣，應暸解本發明不局限於此或從而受限。因此，為了認知本發明真正範圍及廣度，應參考以下申請專利範圍。
42‧‧‧石墨烯薄片
20‧‧‧設備
22‧‧‧銅箔
24‧‧‧相對邊緣
26‧‧‧載體表面
28‧‧‧控制器
30‧‧‧碳蒸汽沉積(CVD)室
32‧‧‧入口
36‧‧‧甲烷輸入
38‧‧‧熱輸入
40‧‧‧複合石墨烯/銅薄片
46‧‧‧頂側
50‧‧‧聚合物施加器
52‧‧‧入口
56‧‧‧聚合物薄片
62‧‧‧複合聚合物/石墨烯/銅薄片
70‧‧‧銅移除裝置
72‧‧‧入口
74‧‧‧出口
80‧‧‧複合聚合物/石墨烯薄片
82‧‧‧螺旋纏繞裝置
84‧‧‧支架管
90‧‧‧碳宏管
92‧‧‧捲取捲盤

Claims (15)

  1. 一種製造碳宏管之方法，其包括：提供至少一層石墨烯；將該至少一層石墨烯繞支架材料纏繞以形成碳宏管。
  2. 如申請專利範圍第1項之方法，其另外包括：連續提供該至少一層石墨烯；將該至少一層石墨烯繞該支架管連續纏繞；及將該至少一層石墨烯及該支架材料拉至捲盤上。
  3. 如申請專利範圍第2項之方法，其另外包括：溶解該支架材料。
  4. 如申請專利範圍第2項之方法，其另外包括：提供呈管狀形式之該支架材料。
  5. 如申請專利範圍第2項之方法，其另外包括：將聚合物層偶合至該至少一層石墨烯的一側；及將該聚合物層及該至少一層石墨烯繞該支架管連續纏繞。
  6. 如申請專利範圍第5項之方法，其另外包括：連續提供銅箔；連續沉積碳蒸汽於該銅箔上以形成該至少一層石墨烯；及將該聚合物層偶合至石墨烯之與該銅箔相對的一側。
  7. 如申請專利範圍第6項之方法，其另外包括：在連續纏繞步驟之前從該至少一層石墨烯移除該銅箔。
  8. 如申請專利範圍第1項之方法，其另外包括：將至少兩個該等碳宏管織成纜線。
  9. 如申請專利範圍第1項之方法，其另外包括：於該纏繞步驟期間將該至少一層石墨烯交疊至該支架管。
  10. 一種碳宏管，其包含：至少一層具有兩個相對側邊緣之石墨烯，其中該等側邊緣係繞該至少一層螺旋纏繞以形成宏管。
  11. 如申請專利範圍第10項之碳宏管，其另外包括：支架材料，其中該至少一層石墨烯係繞該支架材料螺旋纏繞。
  12. 如申請專利範圍第11項之碳宏管，其另外包括：配置在該至少一層石墨烯上之至少一層聚合物，該至少一層石墨烯與該支架材料相鄰。
  13. 如申請專利範圍第11項之碳宏管，其中該支架材料為管狀。
  14. 如申請專利範圍第10項之碳宏管，其中該等側邊緣之至少一者與該至少一層石墨烯之一部分交疊。
  15. 如申請專利範圍第14項之碳宏管，其中該至少一個側邊緣與介於50%與100%之間的該至少一層石墨烯交疊。
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