TW201525515A - 閃爍器面板 - Google Patents

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Tetsuo Uchida
Hideki Kinoshita
Akira Akimoto
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Toray Industries
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Abstract

本發明為一種閃爍器面板，其包含基板、形成於該基板上的間隔物、填充至藉由該間隔物所區隔的格子內之含有螢光體的閃爍器層，上述閃爍器層係由螢光體的含有濃度相異之多個層所構成。本發明提供一種閃爍器面板，其能夠藉由間隔物的形成而使影像的清晰度提升且得到充足的發光量。

Description

閃爍器面板
本發明係關於閃爍器面板。
以往，使用底片的X光影像被廣泛使用在醫療現場。然而，使用底片的X光影像是類比影像資訊，因此近年來已開發出電腦放射拍攝(computed radiography：CR)或平板型放射線偵測器(flat panel detector：FPD)等的數位式放射線偵測裝置。
FPD有直接方式與間接方式。在間接方式中，為了將放射線轉換成可見光而使用閃爍器面板。閃爍器面板具備含有碘化銫等的螢光體之閃爍器層作為構成要素，對應於所照射的X光，螢光體會發出可見光，藉由以TFT或CCD將此發出的光線轉換成電子訊號，而將X光的資訊轉換成數位影像資訊。
就閃爍器層而言，已知有一種蒸鍍有螢光體的柱狀結晶，但其生產性具有問題。另一方面，形成糊狀的螢光體粉末的塗布膜而製成閃爍器層之方法雖簡便，但會有在塗布膜內部發出的光線的散射變大、影像的清晰度下降之問題產生。
為了抑制此發出的光線的散射的問題，近年來已提出一種預先形成用於區隔閃爍器層的間隔物之方 法(專利文獻1~3)。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本特開平5-60871號公報
[專利文獻2]日本特開平5-188148號公報
[專利文獻3]日本特開2011-007552號公報
然而，即便照射X光，間隔物也不會發光，因此隨著間隔物的體積增加，會有閃爍器面板整體的發光量下降的新問題產生。為了解決此問題，亦考慮增加閃爍器層的厚度，但現狀是在閃爍器層內部發出的光線的散射會變大，無法使發光量有效地增加。
因此，本發明之目的在於提供一種閃爍器面板，其能夠使影像的清晰度提升且得到充足的發光量。
藉由一種閃爍器面板來達成此課題，其中該閃爍器面板包含基板、形成於該基板上的間隔物、填充至藉由該間隔物所區隔的格子內之含有螢光體的閃爍器層，該閃爍器層係由螢光體的含有濃度相異之多個層所構成。
若根據本發明之閃爍器面板，則能夠在藉由間隔物的形成而使影像的清晰度提升的同時，有效地抑 制於閃爍器層內部發出的光的散射等，藉以得到充足的發光量。
1‧‧‧放射線偵測裝置
2‧‧‧閃爍器面板
3‧‧‧輸出基板
4‧‧‧基板
5‧‧‧緩衝層
6‧‧‧間隔物
7(a)、7(b)‧‧‧閃爍器層
8‧‧‧隔膜層
9‧‧‧光電轉換層
10‧‧‧輸出層
11‧‧‧基板
12‧‧‧電源部
h‧‧‧間隔物的高度
P‧‧‧相鄰間隔物之間的距離
Wb‧‧‧間隔物的底部寬度
Wt‧‧‧間隔物的頂部寬度
第1圖係示意性地表示具備本發明之閃爍器面板之放射線偵測裝置的構成之剖面圖。
第2圖係示意性地表示本發明之閃爍器面板的構成之立體圖。
第3圖係示意性地表示構成本發明之閃爍器面板之間隔物的剖面之圖。
[實施發明之形態]
以下使用圖式，針對本發明之閃爍器面板的合適構成進行說明，惟本發明不受此等所限定。
第1圖係示意性地表示具備本發明之閃爍器面板之放射線偵測裝置的構成之剖面圖，放射線偵測裝置1包含閃爍器面板2、輸出基板3及電源部12。
第2圖係示意性地表示本發明之閃爍器面板的構成之立體圖，又，第3圖係示意性地表示構成閃爍器面板之間隔物的剖面之圖。以下，間隔物的剖面是指如示於第3圖之將間隔物在其高度方向且垂直於長邊方向上切斷時的剖面。
閃爍器面板2包含基板4、形成於基板4上之間隔物6與填充於以間隔物6區隔之格子內之閃爍器層(7(a)及7(b))。
在此，閃爍器層是指填充於以間隔物區隔之格子內之含有螢光體的層。構成本發明之閃爍器面板之閃爍器層包含螢光體的含有濃度相異之多個層，閃爍器層可為3層以上，亦可含有完全未含有螢光體的層、亦即螢光體的含有濃度為0%之層。
以在基板4與間隔物6之間形成緩衝層5為佳，藉由形成緩衝層5而使間隔物6的穩定形成成為可能。又，藉由使此緩衝層5對可見光的反射率提高，而能夠使閃爍器層含有的螢光體發出的光高效率地到達輸出基板上3的光電轉換層9。
輸出基板3在基板11上具有光電轉換層9及輸出層10，光電轉換層9為包含光感測器與TFT之像素形成為2維狀者。藉由使閃爍器面板2的發光面與輸出基板3的光電轉換層9隔著包含聚醯亞胺樹脂等之隔膜層8黏接或緊貼，而構成放射線偵測裝置1。依據自外部的放射線源所照射的放射線，閃爍器面板2的螢光體會發出可見光，其發出的光會到達光電轉換層9，在光電轉換層9進行光電轉換，通過輸出層10而輸出影像數據。閃爍器層係填充於以間隔物區隔之格子內，因此使配置成格子狀之光電轉換元件的像素的大小及節距對應於閃爍器面板的格子的大小及節距，藉由配置光電轉換層9中的光電轉換元件，而能夠防止發出的光的散射對相鄰的格子的影響。藉此，因發出的光的散射造成之影像的模糊會降低，而實現清晰度高的影像。
閃爍器層係由螢光體的含有濃度相異之多個 層所構成。用於使螢光體發光的X光的照射方向可為基板側或其相反側的任一側，但在從基板側照射X光的情況下，最靠近基板一側的層的螢光體的含有濃度係以最高為佳。此時為了得到充足的發光量，最靠近基板一側的層的螢光體的含有濃度較佳為50%以上，更佳為70%以上。
在閃爍器層所含的多個層之中，將螢光體的含有濃度最高的層稱為高濃度層。高濃度層的厚度只要根據螢光體的種類或形狀而適當地調整即可，但較佳為120~500μm，更佳為150~500μm，再更佳為180~400μm。高濃度層的厚度若低於120μm，則發光量會變低。另一方面，高濃度層的厚度若超過500μm，則發射的光線有在高濃度層內被吸收、或是散射的可能。在此，高濃度層的厚度是指在閃爍器層的剖面上以高濃度層最接近基板的點為起點之垂直於基板表面的方向之高濃度層的寬度。關於構成閃爍器層的高濃度層以外的層的厚度，亦能夠以與高濃度層的厚度相同的思維方式來測定。還有，閃爍器層的剖面係如第1圖所示，是指將閃爍器面板的間隔物在其高度方向且垂直於長邊方向上切斷時所觀察到的閃爍器層的剖面。
構成閃爍器層之各層中的螢光體的含有濃度係能夠在精密研磨閃爍器層的剖面後，以電子顯微鏡觀察而進行測定。更具體而言，將螢光體與其以外(含有空隙)的部分影像轉換成2個階調，以螢光體占閃爍器層的剖面中的面積比例定為螢光體的含有濃度。
在形成閃爍器層之多個層之中，以至少一個 為透光層為佳。在此，透光層是指波長550nm的光的全光線穿透率之可見光穿透率為15%以上之層。透光層的可見光穿透率較佳為30%以上，更佳為50%以上。
透光層的可見光穿透率係能夠藉由在基於預先製作的膜厚與穿透率的關係之檢量線擬合透光層的厚度而算出。具體而言，在玻璃基板(例如：OA-10；日本電氣硝子公司製)上塗布用於形成透光層的糊並在100℃下進行熱風乾燥而得到硬化膜，使得乾燥後的厚度分別成為50μm、100μm、150μm、200μm。藉由對所得到的各個硬化膜測定波長550nm的光的全光線穿透率，而能夠根據膜厚與穿透率的關係而作成檢量線。形成透光層的材質無法糊化時，能夠藉由以成型器製作厚度100μm、200μm、300μm的成型膜，對所得到的各個成型膜測定波長550nm的光的全光線穿透率，而作成檢量線。還有，膜的厚度係能夠使用接觸式或非接觸式的厚度計(thickness meter)來測定。
透光層係以在閃爍器層之中與X光的照射方向為相反側上形成為佳，亦即，從基板側照射X光時，以在最接近基板的一側設置高濃度層並在離基板最遠的一側設置透光層為佳。藉由如此進行，而在X光最先入射的高濃度層中能夠因螢光體的含有濃度高而得到高發光量，並且在靠近輸出基板一側的透光層中能夠因光的穿透率高而抑制發射光線的吸收或散射。藉此，能夠使發射光線高效率地到達輸出基板上的光電轉換層。
為了使螢光體發出的光有效率地到達光電轉 換層，亦以將閃爍器層的剖面中的透光層上面的形狀製成凹狀為佳。
就透光層而言，可列舉例如：螢光體的含有濃度低的透明樹脂層或未含螢光體的透明樹脂層。這樣的層係能夠藉由使用提高有機黏結劑的比例之螢光體糊來形成。
又，亦可在螢光體糊中添加樹脂微粒。藉由添加樹脂微粒，而能夠抑制形成的透光層的裂痕。就樹脂微粒的材質而言，可列舉例如：聚甲基丙烯酸甲酯等丙烯酸樹脂、聚碳酸酯、聚苯乙烯、聚醚、聚酯、聚醯胺、苯酚樹脂、苯乙烯共聚物(AS樹脂)、苯乙烯共聚物(MS樹脂)、聚胺基甲酸酯、環氧樹脂或矽樹脂。較佳為光學特性或機械強度優異的丙烯酸樹脂或環氧樹脂。樹脂微粒的平均粒徑(D50)較佳為1~30μm，更佳為3~20μm。平均粒徑(D50)若小於1μm，則有感光性糊的使用及透光層的厚度調整為困難的情況。另一方面，平均粒徑(D50)若超過30μm，則因透光層的表面上的凹凸而使螢光體發出的光散射之傾向變強。在此，平均粒徑(D50)是指以雷射繞射散射式粒徑分布測定裝置(例如：Microtrac MT3000 Series)測定之體積平均直徑。
又，亦以使用如NaI：Tl或CsI：Tl之透明螢光體作為透光層為佳。這是因為不僅會使從靠近基板的螢光體發出的光效率佳地到達光電轉換層，其本身亦會以X光激發而產生發光的緣故。
透光層的空隙率較佳為20%以下，更佳為10% 以下。透光層的空隙率係能夠在精密研磨透光層的剖面後以電子顯微鏡觀察而測定。更具體而言，藉由將空隙與其以外的樹脂成分或源自無機粉末的部分影像轉換成2個階調，並測定空隙占透光層的剖面中的面積比例，而能夠計算出空隙率。透光層的空隙率若超過20%，則發射光線會在空隙中散射，到達輸出基板上的光電轉換層的發射光線會變少。
為了高效率地將經由間隔物而行進之X光利用於螢光體的發光，即便在與間隔物的側面相接的部分中，亦以形成螢光體的含有濃度高的層為佳。這樣的層之垂直於間隔物的側面的方向的厚度較佳為5μm以上，更佳為10μm以上。螢光體的含有濃度高的層的厚度越大，則越能夠高效率地利用經由間隔物而行進之X光，同時有吸收或散射於格子內部產生的發射光之傾向。因此，螢光體的含有濃度高的層的厚度係以在格子狀的間隔物中為相互鄰接的間隔物間的距離之節距P的20%以下為佳。
就閃爍器面板的基板材質而言，可列舉例如：具有X光穿透性之玻璃、陶瓷、半導體、高分子化合物或金屬。就玻璃而言，可列舉例如：石英、硼矽酸玻璃或化學強化玻璃。就陶瓷而言，可列舉例如：藍寶石、氮化矽或碳化矽。就半導體而言，可列舉例如：矽、鍺、砷化鎵、磷化鎵或氮化鎵。就高分子化合物而言，可列舉例如：乙酸纖維素、聚酯、聚對苯二甲酸乙二酯、聚醯胺、聚醯亞胺、三乙酸酯、聚碳酸酯或碳纖維強化 樹脂。就金屬而言，可列舉例如：鋁、鐵、銅或金屬氧化物。其中，較佳為平坦性及耐熱性優良的玻璃。還有，以閃爍器面板的搬運便利性的點來看，正往閃爍器面板的輕量化發展，因此玻璃基板的厚度較佳為2.0mm以下，更佳為1.0mm以下。
閃爍器面板中的間隔物的高度h較佳為100~3000μm。h若超過3000μm，則難以形成間隔物。另一方面，h若小於100μm，則可填充的螢光體量會變少，閃爍器面板的發光量會下降。間隔物的高度h更佳為160μm以上，再更佳為250μm以上。又，間隔物的高度h更佳為1000μm以下，再更佳為500μm以下。
間隔物的形狀較佳為如示於第2圖之格子狀。就區隔成格子狀的格子的開口部的形狀而言，可列舉例如：正方形、長方形、平行四邊形、梯形、多邊形或圓形。從開口率更高、發光量更均勻且亦容易與感測器搭配來看，較佳為正方形。
在格子狀的間隔物中，彼此相鄰的間隔物間的距離之節距P較佳為50~1000μm。P若低於50μm，則會難以形成間隔物。另一方面，P若超過1000μm，則影像的清晰度會下降。
間隔物的底部寬度Wb較佳為20~150μm。Wb若低於20μm，則容易產生間隔物的缺損等。另一方面，Wb若超過150μm，則可填充的螢光體量會變少，閃爍器面板的發光量會下降。間隔物的頂部寬度Wt較佳為80μm以下。Wt若超過80μm，則會有閃爍器層發出的光的行進 受到阻礙的傾向。還有，Wb係如第3圖所示，是指將間隔物在其高度方向且垂直於長邊方向上切斷時的剖面中之間隔物與基板或緩衝層相接的部分的間隔物的寬度。又，Wt是指在同剖面中之h為80%的部分的間隔物的寬度。h、Wb及Wt能夠藉由將間隔物的剖面以SEM觀察3處以上來測定，並求出各個的平均值而算出。還有，為了使螢光體發出的光效率良好地到達光電轉換層，間隔物的剖面形狀係以從間隔物的底部往頂部衰減其寬度的之如第3圖的錐形為佳。
就間隔物的材質而言，可列舉例如：丙烯酸樹脂、聚酯樹脂或環氧樹脂等樹脂；玻璃、或金屬，但從生產性及機械強度的觀點來看，係以玻璃為主成分為佳。此處，以玻璃為主成分是指間隔物中占有的玻璃的比例為60質量%以上。該比例更佳為70質量%以上。
就形成間隔物的方法而言，可列舉例如：蝕刻法、網版印刷法、噴砂法、模具或樹脂模具轉印法或感光性糊法。為了得到高精細的間隔物，較佳為感光性糊法。
感光性糊法是指包含下述步驟的間隔物的形成方法：在基板上塗布含有感光性有機成分的感光性糊而形成感光性糊塗布膜之步驟、隔著具有所想要的開口部之光罩將所得到的感光性糊塗布膜曝光之曝光步驟與將可溶於曝光後的感光性糊塗布膜的顯影液的部分溶解去除之顯影步驟。
又，亦可具備在使上述感光性糊內含有低熔 點玻璃粉末並將顯影步驟後的感光性糊圖案加熱至高溫來去除有機成分的同時，使低熔點玻璃軟化及燒結而形成間隔物之燒成步驟。
燒成步驟中的加熱溫度較佳為500~700℃，更佳為500~650℃。藉由將加熱溫度定為500℃以上，而完全分解餾出有機成分，並且軟化及燒結低熔點玻璃粉末。另一方面，加熱溫度若超過700℃，則玻璃基板等地變形會變大。
感光性糊係以含有含感光性有機成分的有機成分與含低熔點玻璃粉末的無機粉末為佳。感光性糊中占有的無機粉末的比例較佳為30~80質量%，更佳為40~70質量%。無機粉末的比例若低於30質量%，則有機成分會變多，因此燒成步驟中的收縮率會變大，容易產生間隔物的缺損。另一方面，無機粉末的含量若超過80質量%，則不但會對感光性糊的穩定性或塗布性造成不良的影響，而且無機粉末的分散性會下降而容易產生間隔物的缺損。又，無機粉末中占有的低熔點玻璃粉末的比例較佳為50~100質量%。低熔點玻璃粉末的比例若低於50質量%，則無機粉末的燒結會變得不夠充分，間隔物的強度會下降。
低熔點玻璃粉末的軟化溫度較佳為480℃以上。軟化溫度若低於480℃，則在未分解餾出有機成分的狀態下會直接殘存在玻璃中，導致著色等。若考慮到燒成步驟中的加熱溫度，則低熔點玻璃的軟化溫度較佳為480~700℃，更佳為480~640℃，再更佳為480~620℃。
低熔點玻璃的軟化溫度係能夠從使用微差熱分析裝置(例如：微分熱重分析儀(differential thermogravimetric analyzer)TG8120；Rigaku股份有限公司製)測定樣品所得到的DTA曲線，以切線法外插吸熱峰的吸熱結束溫度而算出。更具體而言，以氧化鋁粉末為標準試料，以20℃/分鐘將微差熱分析裝置從室溫開始升溫，測定成為測定樣品之低熔點玻璃粉末，得到DTA曲線。能夠將從所得到的DTA曲線以切線法外插吸熱峰的吸熱結束溫度而求得的軟化點Ts定為低熔點玻璃的軟化溫度。
低熔點玻璃的熱膨脹係數較佳為40×10-7~90×10-7(/K)，更佳為40×10-7~65×10-7(/K)。熱膨脹係數若超過90×10-7(/K)，則所得到的閃爍器面板的翹曲會變大，因發射的光的串擾(crosstalk)等而使影像的清晰度下降。另一方面，熱膨脹係數若低於40×10-7(/K)，則低熔點玻璃的軟化溫度會變得不夠低。
就用於將玻璃低熔點化之含有成分而言，可列舉例如：氧化鉛、氧化鉍(III)、氧化鋅或鹼金屬氧化物。以根據選自包含氧化鋰、氧化鈉及氧化鉀之群組中的鹼金屬氧化物的含有比例來調整低熔點玻璃的軟化溫度為佳。
低熔點玻璃中占有的鹼金屬氧化物的比例係以設為2~20質量%為佳。鹼金屬氧化物的比例若低於2質量%，則低熔點玻璃的軟化溫度會變高，在燒成步驟中需要高溫的加熱，基板容易產生扭曲或是間隔物難以 產生缺損。另一方面，鹼金屬氧化物的比例若超過20質量%，則在燒成步驟中低熔點玻璃的黏度會太低，所得到的間隔物的形狀容易產生變形。又，所得到的間隔物的空隙率會變得太小，所得到的閃爍器面板的發光量會下降。
低熔點玻璃除了鹼金屬氧化物以外，為了調製在高溫下的黏度，係以含有3~10質量%的氧化鋅為佳。氧化鋅的比例若低於3質量%，則低熔點玻璃在高溫下的黏度會變得過高。另一方面，氧化鋅的比例若超過10質量%，則低熔點玻璃的成本會上升。
再者，為了控制低熔點玻璃的穩定性、結晶性、透明性、折射率或熱膨脹特性等，除了鹼金屬氧化物及氧化鋅以外，較佳為含有氧化矽、氧化硼、氧化鋁、或是選自包含鎂、鈣、鋇及鍶之群組中的鹼土類金屬等的氧化物。將較佳的低熔點玻璃的組成的一例顯示於下方。
鹼金屬氧化物：2~20質量%
氧化鋅：3~10質量%
氧化矽：20~40質量%
氧化硼：25~40質量%
氧化鋁：10~30質量%
鹼土類金屬氧化物：5~15質量%。
以低熔點玻璃粉末為首的無機粉末的粒徑係能夠使用粒度分布測定裝置(例如：MT3300；日機裝股份有限公司製)，在裝滿水的試料室中投入無機粉末，在 進行300秒的超音波處理後測定。
低熔點玻璃粉末的50%體積平均粒徑(以下為「D50」)較佳為1.0~4.0μm。D50若小於1.0μm，則粒子會凝集而分散性會下降，會對糊的塗布性造成不良影響。另一方面，D50若超過4.0μm，則所得到的間隔物表面的凹凸會變大，容易造成缺損。
為了控制燒成步驟中的收縮率或保持間隔物形狀，感光性糊亦可含有軟化溫度超過700℃之高熔點玻璃粉末或由氧化矽、氧化鋁、二氧化鈦或氧化鋯(IV)等構成的陶瓷粒子作為填料。但為了不阻礙低熔點玻璃的燒結，無機粉末中占有的填料的比例較佳為小於50質量%。又，由與低熔點玻璃粉末相同的理由來看，填料的D50較佳為0.5~4.0μm。
感光性糊含有的低熔點玻璃粉末的平均折射率n1與有機成分的平均折射率n2係以滿足-0.1≦n1-n2≦0.1的關係為佳，以滿足-0.01≦n1-n2≦0.01的關係為更佳，以滿足-0.005≦n1-n2≦0.005的關係為再更佳。藉由滿足此等條件，而能夠在曝光步驟中抑制低熔點玻璃粉末與有機成分的界面上的光散射，並形成更高精細的圖案。
低熔點玻璃粉末的平均折射率n1係能夠使用貝克線偵測法來測定。更具體而言，重複25℃下的波長436nm(g射線)中的低熔點玻璃粉末的折射率測定5次，能夠將其平均值作為n1。又，有機成分的平均折射率n2係能夠藉由使用有機成分的塗膜之偏光解析法來測定。更 具體而言，形成只有有機成分的塗膜，重複該塗膜在25℃下的波長436nm(g射線)中的折射率測定5次，能夠將其平均值作為n2。
就感光性糊含有的感光性有機成分而言，可列舉例如：感光性單體、感光性寡聚物、感光性聚合物或光聚合起始劑。在此，感光性單體、感光性寡聚物及感光性聚合物是指具有活性的碳-碳雙鍵並藉由照射活性光線來產生光交聯或光聚合等而使化學結構變化之單體、寡聚物及聚合物。
就感光性單體而言，可列舉例如：具有乙烯基、丙烯醯基、甲基丙烯醯基、丙烯醯胺基的化合物，較佳為多官能丙烯酸酯化合物或多官能甲基丙烯酸酯化合物。為了使交聯密度提升，有機成分中占有的多官能丙烯酸酯化合物及多官能甲基丙烯酸酯化合物的比例較佳為10~80質量%。
就感光性寡聚物及感光性聚合物而言，可列舉例如：將丙烯酸、甲基丙烯酸、伊康酸、巴豆酸、順丁烯二酸、反丁烯二酸、乙烯乙酸或此等的酸酐等含羧基之單體與甲基丙烯酸酯、丙烯酸酯、苯乙烯、丙烯腈、乙酸乙烯酯或2-羥基丙烯酸酯等單體共聚合而成之具有羧基的共聚物。就將活性的碳-碳雙鍵導入至寡聚物或聚合物之方法而言，可列舉例如：使具有環氧丙基或異氰酸酯基的乙烯性不飽和化合物、丙烯醯氯、甲基丙烯醯氯或烯丙氯或順丁烯二酸等羧酸對寡聚物或聚合物中的巰基、胺基、羥基或羧基反應之方法。
還有，藉由使用具有胺基甲酸酯結構的單體或寡聚物，能夠得到在燒成步驟中的加熱開始後發生應力緩和且不容易有圖案缺損之感光性糊。
光聚合起始劑是指藉由活性光線的照射而產生自由基之化合物。就光聚合起始劑而言，可列舉例如：二苯基酮、鄰苯甲醯基安息香酸甲酯、4,4-雙(二甲胺基)二苯基酮、4,4-雙(二乙基胺基)二苯基酮、4,4-二氯二苯基酮、4-苯甲醯基-4-甲基二苯基酮、二苄基酮、茀酮、2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮、2-羥基-2-甲基苯丙酮、噻噸酮、2-甲基噻噸酮、2-氯噻噸酮、2-異丙基噻噸酮、二乙基噻噸酮、苄基、苄基甲氧基乙基縮醛、苯偶姻、苯偶姻甲基醚、苯偶姻丁基醚、蒽醌、2-三級丁基蒽醌、蒽酮、苯并蒽酮、二苯并環庚酮(dibenzosuberone)、亞甲基蒽酮、4-疊氮亞苄基苯乙酮、2,6-雙(對疊氮亞苄基)環己酮、2,6-雙(對疊氮亞苄基)-4-甲基環己酮、1-苯基-1,2-丁二酮-2-(O-甲氧基羰基)肟、1-苯基-1,2-丙二酮-2-(O-乙氧基羰基)肟、1,3-二苯基丙三酮-2-(O-乙氧基羰基)肟、1-苯基-3-乙氧基丙三酮-2-(O-苯甲醯基)肟、米其勒酮、2-甲基-1-[4-(甲硫基)苯基]-2-N-啉基-1-丙酮、2-苄基-2-二甲胺基-1-(4-N-啉基苯基)丁酮-1、萘磺醯氯、喹啉磺醯氯、N-苯硫基吖啶酮、二硫化苯并噻唑、三苯基膦、過氧化苯偶姻、曙紅或亞甲藍等光還原性色素與抗壞血酸或三乙醇胺等還原劑的組合。
感光性糊含有具有羧基的共聚物時，對鹼水溶液的溶解性會提升。具有羧基的共聚物的酸價較佳為 50~150mgKOH/g，酸價若為150mgKOH/g以下，則顯影容許幅度會變寬。另一方面，酸價若為50mgKOH/g以上，則對未曝光部分的顯影液的溶解性不會降低，使用低濃度的顯影液能夠得到高精細的圖案。具有羧基的共聚物係以在側鏈具有乙烯性不飽和基為佳。就乙烯性不飽和基而言，可列舉例如：丙烯酸基、甲基丙烯酸基、乙烯基或烯丙基。
就感光性糊之製造方法而言，可列舉例如：低熔點玻璃粉末及有機成分中視需要地加入有機溶媒等，再以三滾筒或捏揉機均質地進行混合分散之方法。
感光性糊的黏度能夠藉由添加例如無機粉末、增黏劑、有機溶媒、聚合抑制劑、塑化劑或抗沉降劑而適當地調整。感光性糊的黏度較佳為2~200Pa‧s，在以旋轉塗布法塗布感光性糊的情況下，更佳為2~5Pa‧s，在使用網版印刷法在1次塗布下得到膜厚10~40μm的塗布膜的情況下，更佳為50~200Pa‧s。
在下面顯示將使用感光性糊之間隔物之製造方法的一例。
在基板上的整面或一部分塗布感光性糊而形成感光性糊塗布膜。就塗布方法而言，可列舉例如：網版印刷法或使用棒塗布機、輥塗布機、模具塗布機或刮刀塗布機之方法。感光性糊塗布膜的厚度係能夠根據例如：塗布次數、網版的網目或感光性糊的黏度而適當地進行調整。
接著，將所得到的感光性糊塗布膜曝光。曝 光一般為隔著具有所期望的圖案形狀的開口部之光罩進行曝光之方法，但亦可以雷射光等直接描繪圖案形狀來進行曝光。就曝光光線而言，可列舉例如：近紅外線、可見光或紫外線，但較佳為紫外線。就紫外線的光源而言，可列舉例如：低壓水銀燈、高壓水銀燈、超高壓水銀燈、鹵素燈或殺菌燈，但較佳為超高壓水銀燈。就曝光條件而言，可列舉例如：使用1~100mW/cm2輸出的超高壓水銀燈之0.01~30分鐘的曝光。
接著進行顯影步驟，在顯影步驟中，利用曝光後的感光性糊塗布膜中的曝光部分與未曝光部分對顯影液的溶解度差來溶解去除可溶部分，接著視需要地進行水洗(淋洗)及乾燥，藉以得到具有所期望的圖案形狀之塗布膜。就顯影的方法而言，可列舉例如：浸漬法、噴灑法、毛刷法或超音波法，但在h超過300μm的情況下，較佳為噴灑法或超音波法。
超音波法是指藉由照射超音波而將未曝光部分溶解去除的方法。不僅是未曝光部分，顯影液也對曝光不足的半硬化部分侵蝕而溶解反應進行，因此能夠形成更高精細的間隔物圖案。還有，顯影後的水洗(淋洗)亦可以使用超音波法。
為了分別使顯影液對未曝光部分及曝光部分侵蝕的程度成為適當者，超音波法中的超音波的頻率(強度)較佳為20~50kHz。每單位面積的基板的超音波的功率密度較佳為40~100W/cm2。超音波的照射時間較佳為20~600秒，更佳為30~500秒，再更佳為60~300秒。
就顯影液而言，只要能適當選擇可溶解曝光後的塗布膜中不要的部分之溶媒即可，但較佳為以水為主成分的水溶液。在感光性糊含有具有羧基的共聚物等具有酸性基的化合物之情況下，能夠將鹼水溶液作成顯影液。就鹼水溶液而言，可列舉例如：氫氧化鈉、碳酸鈉、或氫氧化鈣等無機鹼的水溶液；或氫氧化四甲銨、氫氧化三甲基苄基銨、單乙醇胺或二乙醇胺等有機鹼的水溶液。從易於進行燒成步驟中的分解餾出來看，較佳為有機鹼水溶液。為了使未曝光部分及曝光部分的溶解程度分別作成適當者，有機鹼水溶液的濃度較佳為0.05~5質量%，更佳為0.1~1質量%。鹼濃度若低於0.05質量%，則有無法充分去除曝光後的塗布膜中不要的部分的情況。另一方面，鹼濃度若超過5質量%，則有因顯影步驟造成的塗布膜剝離或腐蝕之虞。從步驟管理的觀點來看，顯影溫度較佳為20~50℃。
能夠將所得到之具有所期望的圖案形狀的塗布膜作為閃爍器面板中的間隔物來使用，但以進一步將該具有所期望的圖案形狀的塗布膜提供至燒成步驟為較佳。燒成步驟係以空氣、氮或氫等氣體環境下的燒成爐燒成前述具有所期望的圖案形狀的塗布膜。就燒成爐而言，可列舉例如：批式的燒成爐或帶式的連續型燒成爐。燒成的溫度較佳為500~1000℃，更佳為500~800℃，再更佳為500~700℃。燒成的溫度若低於500℃，則有機成分的分解去除會變得不夠充分。另一方面，燒成溫度若超過1000℃，則可使用的基材就會限定於高耐熱性陶 瓷板等。燒成的時間較佳為10~60分鐘。
間隔物所含有之含低熔點玻璃的無機粉末在燒成步驟中被軟化及燒結而相互熔接，而在熔接的無機粉末間會殘存空隙。間隔物所含有之此空隙的存在比率係能夠藉由燒成步驟的加熱溫度來調整。為了兼具螢光體發出的光的有效反射與間隔物的強度，空隙占間隔物全體的比例、即空隙率較佳為2~25%，更佳為5~25%，再更佳為5~20%。空隙率若低於2%，則間隔物的反射率會變低，閃爍器面板的發光量會下降。另一方面，空隙率若超過25%，則間隔物的強度會不足。
間隔物的空隙率係能夠在精密研磨間隔物的剖面後以電子顯微鏡觀察而測定。更具體而言，藉由將空隙與其以外源自無機粉末的部分影像轉換成2個階調，並測定空隙占間隔物的剖面中的面積比例，而能夠計算出空隙率。
為了緩和燒成步驟中加熱開始後的應力，以在間隔物與基板之間形成緩衝層為佳。就緩衝層的材質而言，可例示前述的低熔點玻璃。又，為了提高緩衝層的光反射率，較佳為進一步含有在間隔物的燒成步驟中不會融化的高熔點玻璃或氧化矽、氧化鋁、二氧化鈦或氧化鋯(IV)等陶瓷粒子作為填料成分。高熔點玻璃是指軟化溫度超過700℃的玻璃。就陶瓷而言，可列舉例如：二氧化鈦、氧化鋁或氧化鋯(IV)。還有，為了不使螢光體發出的光穿透緩衝層，緩衝層對波長550nm的光的反射率較佳為60%以上。又，亦可將緩衝層作成透明，並 在基板4上貼上高反射薄膜。就此情況下的緩衝層的材質而言，較佳為使用前述的低熔點玻璃且未含有填料成分。高反射薄膜較佳為反射率90%以上，較佳地使用3M製ESR或TORAY製E6SQ。
緩衝層係藉由在基板上塗布及乾燥將有機成分與高熔點玻璃粉末、陶瓷粉末或低熔點玻璃粉末等無機粉末分散於溶媒而成之糊來形成塗布膜，並進一步進行燒成而形成。燒成溫度較佳為500~700℃，更佳為500~650℃。
能夠藉由在以間隔物區隔的格子內填充含有螢光體的組成物、即填充螢光體糊來形成閃爍器層而完成閃爍器面板。此處，格子是指以間隔物區隔的空間。
就在格子內形成閃爍器層之方法而言，可列舉將結晶性的碘化銫(以下為「CsI」)真空蒸鍍之方法、藉由真空蒸鍍將CsI及溴化鉈等鉈化合物共蒸鍍之方法、填充分散於水中而成的螢光體漿體之方法、或是以網版印刷或調合器填充混合螢光體粉末、有機黏結劑及有機溶媒之螢光體糊之方法。從形成螢光體的含有濃度為不同的多個層之觀點來看，較佳為使用網版印刷或調合器填充螢光體糊之方法。
為了在間隔物側面的附近形成螢光體的含有濃度高的層，填充的螢光體糊的乾燥條件是相當重要的。就較佳的乾燥條件而言，可列舉例如：熱風乾燥或搖動基板狀態下的IR乾燥。
就螢光體而言，可列舉例如：CsI、Gd2O2S 、Y2O2S、ZnS、Lu2O2S、LaCl3、LaBr3、LaI3、CeBr3、CeI3或LuSiO5，但較佳為從X光轉換成可見光的轉換率高之CsI或Gd2O2S。
為了增加發光量，亦可在螢光體中添加賦活劑。就賦活劑而言，可列舉例如：銦(In)、鉈(Tl)、錳(Mn)、鋰(Li)、鉀(K)、銣(Rb)、鈉(Na)或溴化鉈(TlBr)、氯化鉈(TlCl)或氟化鉈(TlF或TlF3)等鉈化合物，此外還有鑭(La)、鈰(Ce)、鐠(Pr)、銪(Eu)、鋱(Tb)等鑭系元素。
螢光體糊亦可含有有機黏結劑，就有機黏結劑而言，可列舉例如：聚乙烯丁醛、聚乙酸乙烯酯、聚乙烯醇、聚乙烯、聚甲基矽氧烷或聚甲基苯基矽氧烷等矽樹脂、聚苯乙烯、丁二烯/苯乙烯共聚物、聚苯乙烯、聚乙烯吡咯啶酮、聚醯胺、高分子量聚醚、環氧乙烷與環氧丙烷的共聚物、聚丙烯醯胺或丙烯酸樹脂。
螢光體糊亦可含有有機溶媒，在螢光體糊含有有機黏結劑之情形下，有機溶媒係以其良溶媒並具有大的氫鍵力為佳。就如此之有機溶媒而言，可列舉例如：二乙二醇單丁基醚乙酸酯、乙二醇單丁基醚醇、二乙二醇單丁基醚、甲基乙基酮、環己酮、異丁醇、異丙醇、萜品醇、芐醇、四氫呋喃、二甲基亞碸、二氫萜品醇、γ-丁內酯、乙酸二氫烯酯、2-甲-2,4-戊二醇(hexylene glycol)或溴苯甲酸。
[實施例]
以下列舉實施例及比較例而更具體地說明本發明，惟本發明並未受到此等限定。
(感光性糊的製作)
將24質量份的感光性聚合物、4質量份的感光性單體x、4質量份的感光性單體y、6質量份的光聚合起始劑、0.2質量份的聚合抑制劑及12.8質量份的紫外線吸收劑溶液在80℃下加熱溶解於38質量份的有機溶媒中，得到有機溶液1。
具體的材料係如下所述。
感光性聚合物：使0.4當量的甲基丙烯酸環氧丙酯對質量比為甲基丙烯酸/甲基丙烯酸甲酯/苯乙烯=40/40/30的共聚物的羧基進行加成反應而成者(重量平均分子量43000；酸價100)
感光性單體x：三羥甲丙烷三丙烯酸酯
感光性單體y：四丙二醇二甲基丙烯酸酯
光聚合起始劑：2-苄基-2-二甲胺基-1-(4-N-啉基苯基)丁酮-1(IC369；BASF公司製)
聚合抑制劑：1,6-己二醇-雙[(3,5-二-三級丁基-4-羥苯基)丙酸酯])
紫外線吸收劑溶液：γ-丁內酯0.3質量%溶液(Sudan IV；東京應化工業股份有限公司製)
有機溶媒：γ-丁內酯。
在60質量份的有機溶液1中添加30質量份的低熔點玻璃粉末及10質量份的高熔點玻璃粉末並以三滾筒捏揉機進行捏揉，得到感光性糊。玻璃粉末的具體組成等係如下所述。
低熔點玻璃粉末：SiO2 27質量%、B2O3 31質量%、ZnO 6 質量%、Li2O 7質量%、MgO 2質量%、CaO 2質量%、BaO 2質量%、Al2O3 23質量%；軟化溫度588℃；熱膨脹係數68×10-7(/K)；平均粒徑(D50)2.3μm
高熔點玻璃粉末：SiO2 30質量%、B2O3 31質量%、ZnO 6質量%、MgO 2質量%、CaO 2質量%、BaO 2質量%、Al2O3 27質量%；軟化溫度790℃；熱膨脹係數32×10-7(/K)；平均粒徑(D50)2.3μm。
(緩衝層用糊的製作)
在97質量份的上述感光性糊中添加3質量份的二氧化鈦粉末(平均粒徑(D50)0.1μm)並進行捏揉，得到緩衝層用糊。
(螢光體糊A的製作)
將30質量份的有機黏結劑(乙基纖維素(7cp))在80℃下加熱溶解於70質量份的有機溶媒(芐醇)中，得到有機溶液2。又，準備平均粒徑(D50)10μm的氧硫化釓(Gd2O2S)作為螢光體粉末。在15質量份的有機溶液2中混合70質量份的螢光體粉末，得到螢光體糊A。
(螢光體糊B的製作)
在15質量份的有機溶液2中混合50質量份的螢光體粉末而得到螢光體糊B。
(透光層糊A的製作)
在15質量份的有機溶液2中混合5質量份的螢光體粉末而得到透光層糊A。
(透光層糊B的製作)
將30質量份的有機黏結劑(丙烯酸樹脂「OLYCOX」 KC-7000；共榮社化學製)在80℃下加熱溶解於70質量份的有機溶媒(萜品醇)中，得到有機溶液3。使20質量份的樹脂微粒(平均粒徑(D50)12μm的丙烯酸樹脂粒子；「Techpolymer」MBX-12；積水化成品工業製)分散於所得到的有機溶液3的總量中，得到透光層糊B。
(透光層C用粉末的製作)
作為螢光體粉末，以布裡奇曼法(Bridgman method)將CsI：Tl(0.2質量%)作成結晶，以研缽磨碎後以200μm開口的過濾器過濾，統一粒徑，得到透光層C用粉末。
(實施例1)
以模具塗布機將上述的感光性糊塗布在100mm×100mm的玻璃基板(OA-10；日本電氣硝子公司製；熱膨脹係數38×10-7(/K)、基板厚度0.7mm)上使得乾燥後的塗布膜的厚度成為660μm後，以100℃的IR乾燥爐乾燥4小時，形成感光性糊塗布膜。隔著具有與所期望的間隔物圖案對應之開口部之光罩(長寬皆為節距300μm、線寬20μm的具有格子狀開口部的鉻光罩)以曝光量800mJ/cm2的超高壓水銀燈將所得到的感光性糊塗布膜曝光。使用35℃的0.5質量%乙醇胺水溶液作為顯影液，在壓力1.5kg/cm2下對曝光後的感光性糊塗布膜進行噴淋顯影(shower development)420秒。進一步在含浸於顯影液的狀態下照射40kHz的超音波240秒，以壓力1.5kg/cm2進行噴淋水洗後，在100℃下乾燥10分鐘，形成格子狀的感光性糊圖案。將所得到的格子狀的感光性糊圖案在空氣中於585℃下燒成15分鐘，形成如表1所示之具有剖面形狀 的格子狀的間隔物。
使用網版印刷機(MICROTEK製；使用螢光體刮漿板；網版為#200SUS網目)將上述螢光體糊B全固印刷(full solid printing)在形成的間隔物上，以乾燥器真空處理後，使用橡膠刮漿板來刮掉從間隔物溢出的螢光體糊。之後，以100℃的熱風烘箱乾燥40分鐘，形成如表1所示之厚度的閃爍器層中的第1層。
再者，使用網版印刷機(使用螢光體刮漿板；網版為#400SUS網目)將上述螢光體糊A全固印刷在第1層上，以乾燥器真空處理後，使用橡膠刮漿板來刮掉從間隔物溢出的透光層糊。之後，以100℃的熱風烘箱乾燥40分鐘，形成如表1所示之厚度的閃爍器層中的第2層(透光層)，得到閃爍器面板1A。
將所得到的閃爍器面板1A設置於FPD(PaxScan2520；Varian公司製)，製作放射線偵測裝置。從閃爍器面板的基板測照射管電壓80kVp的X光，以FPD偵檢閃爍器面板1A的發光量後，得到充足的發光量(將此發光量定為100)。又，以影像再生裝置再生此時的實體影像，以目視觀察所得到的印刷影像來評定有無影像缺陷、串擾或線性干擾(linear noise)，但並沒有觀察到這些缺陷。之後，從FPD取下閃爍器面板1A，將剖面精密研磨，得到透光層的空隙率。將具體的評定結果顯示於表1。
(實施例2)
除了分別將光罩的線寬變更成10μm、將曝光量變更 成1400mJ/cm2以外，使用與實施例1同樣的方法得到閃爍器面板2A。針對所得到的閃爍器面板2A，與實施例1同樣地製作放射線偵測裝置來進行評定後，得到超過實施例1之充足的發光量，亦未觀察到影像缺陷、串擾或線性干擾。之後，與實施例1同樣地進行而得到透光層的空隙率。將具體的評定結果顯示於表1。
(實施例3)
除了分別將乾燥後的感光性糊塗布膜的厚度變更成800μm、將噴淋顯影時間變更成600秒、將透光層糊變更成透光層糊B以外，使用與實施例2同樣的方法得到閃爍器面板3A。針對所得到的閃爍器面板3A，與實施例1同樣地製作放射線偵測裝置來進行評定後，得到超過實施例2之充足的發光量，亦未觀察到影像缺陷、串擾或線性干擾。之後，與實施例1同樣地進行而得到透光層的空隙率。將具體的評定結果顯示於表1。
(實施例4)
到閃爍器層第1層為止與實施例1同樣地實施。在第2層(透光層)的形成中，將透光層C用粉末填充至螢光體的開口部分，使用沖壓機(pressing machine)以100MPa的壓力將該粉末沖壓成型，得到閃爍器面板4A。針對所得到的閃爍器面板4A，與實施例1同樣地製作放射線偵測裝置來進行評定後，得到超過實施例1之充足的發光量，亦未觀察到影像缺陷、串擾或線性干擾。之後，與實施例1同樣地進行而得到透光層的空隙率。將具體的評定結果顯示於表1。
(比較例1)
除了將第1層的螢光體糊變更成螢光體糊A、還有不形成第2層以外，使用與實施例1同樣的方法得到閃爍器面板1B。針對所得到的閃爍器面板1B，與實施例1同樣地製作放射線偵測裝置來進行評定後，雖未觀察到影像缺陷、串擾或線性干擾，但發光量比實施例1還低。將具體的評定結果顯示於表1。
(比較例2)
除了將乾燥後的感光性糊塗布膜的厚度變更成800μm以外，使用與比較例1同樣的方法得到閃爍器面板2B。針對所得到的閃爍器面板2B，與實施例1同樣地製作放射線偵測裝置來進行評定後，雖未觀察到影像缺陷、串擾或線性干擾，但發光量下降的比比較例1還多。將具體的評定結果顯示於表1。
1‧‧‧放射線偵測裝置
2‧‧‧閃爍器面板
3‧‧‧輸出基板
4‧‧‧基板
5‧‧‧緩衝層
6‧‧‧間隔物
7(a)、7(b)‧‧‧閃爍器層
8‧‧‧隔膜層
9‧‧‧光電轉換層
10‧‧‧輸出層
11‧‧‧基板
12‧‧‧電源部

Claims (7)

  1. 一種閃爍器面板，其包含：基板、形成於該基板上的間隔物、填充至藉由該間隔物所區隔的格子內之含有螢光體的閃爍器層，該閃爍器層係由螢光體的含有濃度相異之多個層所構成。
  2. 如請求項1之閃爍器面板，其中在形成該閃爍器層之多個層之中，至少一個為透光層。
  3. 如請求項2之閃爍器面板，其中該透光層的空隙率為20%以下。
  4. 如請求項1至3中任一項之閃爍器面板，其中該間隔物為格子狀。
  5. 如請求項1至4中任一項之閃爍器面板，其中該間隔物係以玻璃為主成分。
  6. 如請求項1至5中任一項之閃爍器面板，其中該間隔物的剖面為錐形。
  7. 如請求項1至6中任一項之閃爍器面板，其中該間隔物的頂部寬度Wt為80μm以下。
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