TW201512225A - 將添加劑直接注入高壓釜中 - Google Patents

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Charles R Kelman
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Ketan G Shridharani
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Abstract

本發明係關於利用添加劑注入器製造聚醯胺聚合物之裝置及方法。在一個實施例中，提供用於批次製造聚醯胺聚合物之裝置。該裝置可包括經組態以製造聚醯胺鹽組合物之鹽糊容器及經組態以減少該聚醯胺鹽組合物之水含量來製造可聚合之聚醯胺組合物之蒸發器。該裝置可另外包括可操作地連接至該蒸發器之第一高壓釜，使得該可聚合之聚醯胺組合物之第一部分可自該蒸發器遞送至該第一高壓釜；及可操作地連接至該蒸發器之第二高壓釜，使得該可聚合之聚醯胺組合物之第二部分可自該蒸發器遞送至該第二高壓釜。第一添加劑注入器可與該第一高壓釜相關聯且可經組態以將添加劑注入該第一高壓釜中。

Description

將添加劑直接注入高壓釜中
本發明係關於用於批次製造聚醯胺聚合物之裝置及方法，其中該等裝置及方法利用將添加劑直接注入高壓釜中。
聚醯胺聚合物(諸如尼龍6,6)可使用複雜化工製程在相對較大規模上合成。此等化工製程可包括以下步驟，諸如製備聚醯胺(例如尼龍6,6)鹽溶液之鹽糊步驟，自鹽溶液蒸發掉一些水之蒸發步驟，將鹽溶液置於加熱及壓力下用於聚合之高壓釜製程，及形成基本上最終聚合原料之擠壓/切割步驟。如熟習此項技術者一般所理解，亦可包括其他步驟。
為製造聚醯胺聚合物，常使用批次加工。通常，在批次加工中，將各批次之添加劑添加於蒸發器中以便移除與添加劑締合之任何過量水。然而，此方法學可限制可使用與給定蒸發器相關聯之高壓釜製造之不同類型聚合物的數目。因此，增加與大規模製造聚醯胺聚合物有關之靈活性應為此項技術之進步。
本發明在本文中係關於利用經組態以將添加劑注入高壓釜中之添加劑注入器批次製造聚醯胺聚合物之裝置及方法。在一個實施例中，提供用於批次製造聚醯胺聚合物之裝置。該裝置可包括經組態用 於製造聚醯胺鹽組合物之鹽糊容器及經組態用於減少聚醯胺鹽組合物之水含量用於製造可聚合之聚醯胺組合物之蒸發器。該裝置可另外包括可操作地連接至蒸發器之第一高壓釜，使得第一部分可聚合之聚醯胺組合物可自蒸發器遞送至第一高壓釜，及可操作地連接至蒸發器之第二高壓釜，使得第二部分可聚合之聚醯胺組合物可自蒸發器遞送至第二高壓釜。第一添加劑注入器可與第一高壓釜相關聯且可經組態以將添加劑注入第一高壓釜中。
在另一實施例中，提供製備聚醯胺聚合物之方法。該方法可包括藉由將起始物質安置於鹽糊容器中形成聚醯胺鹽組合物來製備聚醯胺鹽組合物，聚醯胺鹽組合物可輸送至蒸發器中。另一步驟包括蒸發聚醯胺鹽組合物中存在之至少一部分水以形成可聚合之聚醯胺組合物。第一部分可聚合之聚醯胺組合物可自蒸發器引入第一高壓釜中且第二部分可聚合之聚醯胺組合物可同樣引入第二高壓釜中。至少一種添加劑可注入第一高壓釜中。另外，該方法包括在第一高壓釜中聚合第一部分可聚合之聚醯胺組合物以製造第一聚醯胺聚合物及在第二高壓釜中聚合第二部分可聚合之聚醯胺組合物以製造第二聚醯胺聚合物。
本發明之其他特徵及優勢將由以下以實例說明本發明之特徵的實施方式而顯而易見。
102‧‧‧鹽糊或鹽糊容器
104‧‧‧蒸發器
105‧‧‧高壓釜
106‧‧‧高壓釜
107‧‧‧高壓釜
108‧‧‧澆鑄及切割設備
110‧‧‧摻合設備
112‧‧‧最終聚醯胺聚合物
114‧‧‧添加劑注入器
116‧‧‧攪動器
204‧‧‧蒸發器
205‧‧‧高壓釜
206‧‧‧高壓釜
207‧‧‧高壓釜
208‧‧‧添加劑注入器
210‧‧‧添加劑注入器
212‧‧‧添加劑注入器
214‧‧‧添加劑注入器
216‧‧‧攪動器
410‧‧‧高壓釜
416‧‧‧攪動器
420‧‧‧高壓釜容器
424‧‧‧容器壁
426a‧‧‧加熱組件
426b‧‧‧加熱組件
428‧‧‧端口
430‧‧‧排氣閥
432‧‧‧擠壓閥開口
440‧‧‧添加劑
510‧‧‧高壓釜
520‧‧‧高壓釜容器
524‧‧‧高壓釜壁
526a‧‧‧加熱組件
526b‧‧‧加熱組件
528‧‧‧入口端
530‧‧‧排氣閥
532‧‧‧擠壓閥開口
540‧‧‧添加劑注入器
542‧‧‧高壓釜之入口端/入口閥、中心管/管線
550‧‧‧製程控制器
560‧‧‧加熱模組
570‧‧‧壓力/入口控制模組
580‧‧‧添加劑注入器模組
590‧‧‧其他模組
圖1為描繪根據本發明之實施例在批次5個循環製程期間之壓力、加熱及排氣相對於彼此之相對曲線的例示性圖形；圖2展示根據本發明之實施例由鹽糊至成品丸粒之聚醯胺聚合物製造製程之一般化流程圖，包括與添加劑注入器相關聯之高壓釜用於將添加劑直接注入高壓釜中；圖3展示根據本發明之實例之蒸發器、一組並聯高壓釜及用於將 添加劑直接注入高壓釜中之多個添加劑注入器之一般化流程圖；圖4為根據本發明之實施例可用於圖2及3中所示之裝置中之高壓釜的示意性截面視圖；及圖5為根據本發明之實施例可用於圖2及3中所示之裝置中之替代高壓釜的示意性截面視圖。
應注意，該等圖式僅為本發明之某些實施例的例示性圖式，且因此不意欲限制本發明之範疇。
雖然以下實施方式出於說明之目的含有許多特定說明，但一般熟習此項技術者應理解，以下詳情之許多變化及改動屬於所揭示之實施例的範疇內。
因此，在對任何所主張之發明無任何一般性損失且不對其強加限制的情況下陳述以下實施例。在較詳細描述本發明之前，應瞭解本發明不限於所述具體實施例，因為此等實施例可能變化。亦應瞭解，本文中所用之術語僅用於描述具體實施例之目的且不意欲為限制性的，因為本發明之範疇將僅受隨附申請專利範圍限制。除非另作定義，否則本文中所用之所有技術與科學術語具有與一般熟習本發明所屬技術者通常所理解之含義相同的含義。
除非上下文另外明確規定，否則如本說明書及隨附申請專利範圍中所使用之單數形式「一」及「該」包括複數個指示物。因此，舉例而言，提起「排氣管線」包括複數個排氣管線。
術語「可聚合之聚醯胺組合物」係指根據本發明之實例添加至攪動式高壓釜之溶液或漿液，且在高壓釜內在特定加熱及壓力分佈下加工可聚合之聚醯胺組合物後，可擠壓形成聚合物或以其他方式收集以便進一步使用。然而，應注意，隨著可聚合之聚醯胺組合物開始在高壓釜內聚合，該組合物將開始稠化成聚合物。因此，與稠化聚合物 相比，難以劃定在什麼時間點使其停止而成為可聚合之聚醯胺組合物。因此，為方便起見，術語「可聚合之聚醯胺組合物」可在本文中用以描述高壓釜中之組合物而不考慮其聚合狀態。
術語「聚醯胺鹽」係指為形成聚醯胺聚合物提供基礎可聚合材料之可聚合之聚醯胺組合物(視情況連同其他添加劑一起)中所包括之鹽。若聚醯胺聚合物為例如尼龍6,6，則該鹽可由己二酸與己二胺之間的縮合反應來製備。「聚醯胺鹽組合物」係指在包括聚醯胺鹽及一部分水之鹽糊中產生之組合物。其他添加劑亦可包括於聚醯胺鹽組合物中，在攪動式高壓釜之前引入或如本文所述可將添加劑直接引入高壓釜中。
術語「添加劑注入器」或「注入器」一般係指起遞送添加劑至高壓釜之作用之組件或組件集合的全部或一部分。此可與將添加劑引入蒸發器中之裝置混淆，將添加劑引入蒸發器中之裝置並不包括在此定義中。添加劑注入器可據稱包括多種元件，包括(但不限於)在遞送至高壓釜之前可儲存添加劑之添加劑儲集器、將添加劑運載至高壓釜之遞送管線、及/或允許添加劑直接通入高壓釜之端口或將添加劑遞送至高壓釜之其他入口構件。在添加劑注入器或高壓釜上可存在閥，如熟習此項技術者所應瞭解。
術語「循環」係指主要由攪動式高壓釜內之壓力分佈所定義之批次聚合製程的階段。第一循環(循環1)出現在批次製程開始時，同時壓力自較低壓力升高至相對較高壓力。第二循環(循環2)以通常藉由壓力排放幫助維持相對較高壓力一段時間之形式出現。第三循環(循環3)以相對較高壓力降回至較低壓力(其可視情況為甚至比初始較低壓力更低之壓力，如同使用真空)之形式出現。第四循環(循環4)以維持(真空)較低壓力一段時間之形式出現。第五循環(循環5)以藉由升高之攪動式高壓釜容器之壓力擠壓高壓釜中所製備之聚合物形式出 現。
術語「相對較高壓力」係指批次製程內之壓力，其中該壓力基本上處於其最高水準。因此，該壓力在批次循環製程期間相對於另一壓力水準「高」。舉例而言，初始較低壓力可在循環2期間升至相對較高壓力。在考慮5循環批次之壓力分佈時，當壓力處於或約為批次製程分佈之最高壓力時，已達到「相對較高壓力」。在本文所示之一些實例中，展示約230至300psi之相對較高壓力，但其他壓力分佈可提供超出此範圍之相對較高壓力。
術語「攪動」係指攪動器在其足以導致至少一些可聚合之聚醯胺組合物或所得聚合物混合之水準下起作用時之狀態。在一個實例中，攪動器可為在攪動式高壓釜內在至多100RPM(但可例如介於5RPM至90RPM之範圍)下旋轉的螺旋鑽。並非所有高壓釜包括攪動器，故此定義僅與攪動式高壓釜(如圖4中所示)而非非攪動式高壓釜(如圖5中所示)有關。
在本發明中，「包含」、「含有」及「具有」及其類似術語可具有美國專利法中歸於其之含義，且可意指「包括」及其類似物，且一般解釋為開放式術語。術語「由......組成」為封閉式術語且根據美國專利法僅包括特別列出之器件、方法、組合物、組件、結構、步驟或其類似物。「基本上由...組成」或其類似術語在應用於本發明所涵蓋之器件、方法、組合物、組件、結構、步驟或其類似物時，係指如本文所揭示之元件，但其可含有其他結構群組、組成組件、方法步驟等。然而，相較於本文所揭示之相應器件、組合物、方法等，該等其他器件、方法、組合物、組件、結構、步驟或其類似物等不會本質上影響該等器件、組合物、方法等之基本特徵及新穎特徵。更詳細言之，「基本上由...組成」或其類似術語在應用於本發明所涵蓋之器件、方法、組合物、組件、結構、步驟或其類似物時，具有美國專利法中歸 於之含義，且該術語為開放式的，從而允許所列舉以外物之存在，只要所列舉物之基本或新穎特徵不因所列舉以外物之存在而變化，但不包括先前技術實施例。當使用開放式術語(如「包含」或「包括」)時，應瞭解亦應直接支持「基本上由...組成」語言以及「由...組成」語言，如同明確說明一樣。
諸如「適於提供」、「足以導致」或「足以產生」之片語或其類似片語在合成方法之情形中，係指與時間、溫度、溶劑、反應物濃度及其類似物有關之反應條件在實驗者之一般技能內變化以提供有用量或產量之反應產物。無需使所需反應產物為唯一反應產物或使起始物質完全消耗，只要所需反應產物可經分離或以其他方式進一步使用即可。
應注意，比率、濃度、量及其他數值資料在本文中可以範圍形式表示。應瞭解該範圍形式係出於方便及簡潔之目的而使用，且因此應以靈活方式解釋為不僅包括經明確列舉為範圍之極限值的數值，而且包括涵蓋在該範圍內的所有個別數值或子範圍，如同各數值及子範圍包括「約『x』至約『y』」一般。為進行說明，「約0.1%至約5%」之濃度範圍應解釋為不僅包括明確列舉之約0.1wt%至約5wt%之濃度，而且包括該指定範圍內之個別濃度(例如1%、2%、3%及4%)及子範圍(例如0.5%、1.1%、2.2%、3.3%及4.4%)。在一個實施例中，術語「約」可包括根據數值之有效數字進行傳統四捨五入。另外，片語「約『x』至『y』」包括「約『x』至約『y』」。
當提及數值或範圍時，如本文所用之術語「約」考慮到在該值或範圍中之可變程度，例如在規定值或範圍之規定極限值的10%內，或在一個態樣中，5%內。
當依據清單或馬庫西群組(Markush group)描述本發明之特徵或態樣時，熟習此項技術者應認識到本發明亦因此依據馬庫西群組成員之 任何個別成員或子群加以描述。舉例而言，若X描述為選自由溴、氯及碘組成之群，則完整描述X為溴之技術方案及X為溴及氯之技術方案，如同個別列出一般。舉例而言，當依據該等清單描述本發明之特徵或態樣時，熟習此項技術者應認識到本發明亦因此依據清單或馬庫西群組之成員的個別成員或子群的任何組合加以描述。因此，若X描述為選自由溴、氯及碘組成之群且Y描述為選自由甲基、乙基及丙基組成之群，則完整描述且支持X為溴且Y為甲基之技術方案。
如本文所用，除非另作說明，否則所有百分比組成以重量百分比形式給出。除非另外指明，否則當提及組分溶液時，百分比係指包括溶劑(例如水)之組成之重量百分比。
如本文所用，除非另外指定，否則聚合物之所有分子量(Mw)為重量平均分子量。
如熟習此項技術者在閱讀本發明後顯而易知，本文所描述且說明之個別實施例各具有離散組件及特徵，可在不悖離本發明之範疇或精神之情況下將其容易地與任何其他若干實施例之特徵分離或組合。任何所列舉之方法可按照所列舉事件之順序或邏輯上可能的任何其他順序來進行。
在本發明中應注意，當描述高壓釜或方法時，個別或獨立的描述視為適用於彼此，不論是否在具體實例或實施例之情形中明確論述。舉例而言，在論述本身來自特定器件之具體排氣孔時，方法實施例亦固有地包括於該等論述中，反之亦然。
在論述本發明之一些方法及裝置之前，瞭解用於製造聚合物之五個循環製程之一個實施例中高壓釜之壓力、溫度及排氣的一般化曲線可為有用的。圖1展示經五個循環製程之壓力、溫度及排氣的一般化曲線。特定言之，第一循環(循環1)出現在批次製程開始時，同時壓力自較低壓力升高至相對較高壓力。第二循環(循環2)隨維持相對 較高壓力一段時間而出現。因此，隨著溫度升高，由此固有地增加壓力，壓力可實際上藉由使高壓釜排氣而維持在相對較高壓力，如圖1循環2之排氣分佈概況所示。第三循環(循環3)隨相對較高壓力降低至比最初存在之壓力甚至更低的壓力而出現，其可在一些實例中降低至第四循環(循環4)之真空水準，第四循環(循環4)在此實例中隨維持較低(真空)壓力一段時間而出現。應注意，真空壓力並非所要求的，但僅以實例之方式展示於此實例中。第五循環(循環5)隨壓力為了自攪動式高壓釜容器擠出聚合物再次升高而出現。
用於製備聚合物之五個循環製程之實施例(諸如圖1所示)的更詳細描述描述如下。在準備起始聚合物製備製程時，可將鹽溶液以80重量%至84重量%之濃度含量自蒸發器帶入攪動式高壓釜中。在第一循環(循環1)期間，可藉由將可聚合之聚醯胺組合物引入容器中、藉由壓力源、藉由加熱等使壓力升高至規定水準。此裝置中之壓力水準可介於真空壓力至約300psi之範圍。通常，在大部分或全部循環1期間，高壓釜有極少至無排氣，因為一個目標為升高容器之壓力。
在第二循環(循環2)中，使壓力實質上在相對較高壓力(例如230psi至300psi)下保持恆定。隨著高壓釜之溫度升高，藉由使高壓釜排氣(包括在一些實施例中，最大排氣)而使壓力實質上在相對較高壓力下維持恆定。在此特定實例中，最大排氣經展示為2000kg/hr(排氣範圍介於0至2000kg/hr)，但應注意，最大排氣可處於範圍介於1500至2500kg/hr之水準下，例如視適當的裝置而定，但亦可使用超出此範圍之排氣水準。
亦如圖1所示，第三循環(循環3)主要由壓降界定。在循環3結束時，再次特定關於尼龍6,6，相對黏度可為約16至20個單位且水濃度可為約例如0.002至0.006gr/gr。
第四循環(循環4)可以壓力比高壓釜製程開始時最初存在之壓力 甚至更低表徵，且可使用真空壓力來達成。在循環4結束時，再次關於尼龍6,6，相對黏度可為約32至40個單位且水含量可為約0.001至0.004gr/gr。第五循環(循環5)可表徵為澆鑄或擠壓循環，其中將所形成之聚合物擠壓且造粒以便進一步使用。如熟習此項技術者應瞭解，通常進行擠壓後之額外步驟。應注意，此等循環描述僅用於實例目的，且許多其他循環分佈與本發明之裝置及方法一起使用為有效的。
考慮到以上所述，本發明係關於利用經組態以將添加劑注入高壓釜中之添加劑注入器批次製造聚醯胺聚合物之裝置及方法。在一個實施例中，提供用於批次製造聚醯胺聚合物之裝置。該裝置可包括經組態以製造聚醯胺鹽組合物之鹽糊容器。該裝置亦可包括經組態以接受聚醯胺鹽組合物及減少其水含量以製造可聚合之聚醯胺組合物的蒸發器。該裝置可另外包括可操作地連接至蒸發器之第一高壓釜，使得第一部分可聚合之聚醯胺組合物可自蒸發器遞送至第一高壓釜，及可操作地連接至蒸發器之第二高壓釜，使得第二部分可聚合之聚醯胺組合物可自蒸發器遞送至第二高壓釜。第一添加劑注入器可與第一高壓釜相關聯且可經組態以將添加劑注入第一高壓釜中。視情況，第二高壓釜可包括第二添加劑注入器。亦視情況，第一及/或第二高壓釜可包括額外或附加的添加劑注入器。另外，該裝置可包括自同一蒸發器進料之第三、第四、第五等高壓釜，各具有0至多個添加劑注入器與之相關聯。
回到第二添加劑注入器，此注入器可同樣經組態以將一或多種添加劑注入第二高壓釜中。當裝置中之各高壓釜包括不同的相關聯添加劑注入器時，在一些實施例中，添加劑注入器可為如此以使得第一添加劑注入器將第一添加劑注入第一高壓釜中而第二添加劑注入器將第二添加劑注入第二高壓釜中。因此，注入裝置高壓釜之添加劑不同，導致聚醯胺聚合物具有不同化學及/或物理特性。在一些實施例 中，第一添加劑注入器及第二添加劑注入器可經組態以將相同添加劑注入其相應的高壓釜中，然而由相應添加劑注入器注入高壓釜中之添加劑之量或濃度可為不同的，以便亦產生有區別的聚醯胺聚合物。
在一些實施例中，可在每一高壓釜上使用單個添加劑注入器同時或連續注入兩種或兩種以上添加劑。然而，在其他實施例中，該裝置中之一或多個高壓釜可具有第二、第三、第四等添加劑注入器(例如附加的添加劑注入器)。當多個注入器與單個高壓釜相關聯時，注入器可注入單一添加劑或可注入添加劑之組合或混合物。在一個實施例中，該裝置中之各高壓釜(或至少兩個高壓釜)具有兩個或兩個以上與之相關聯之添加劑注入器。
亦如所簡單提及，本發明之裝置可包括可操作地連接至同一蒸發器之第三或甚至其他額外高壓釜。在一個實施例中，該裝置可包括可操作地連接至蒸發器之第三高壓釜，使得第三部分可聚合之聚醯胺組合物可自蒸發器遞送至第三高壓釜。在該實施例中，第二高壓釜及第三高壓釜中之一或兩者可具有與其相關聯之添加劑注入器。
由本發明裝置之添加劑注入器注入之添加劑可選自此項技術中已知適用於加工或製備聚醯胺聚合物之任何添加劑。可利用添加劑注入器注入之添加劑的非限制性實例包括乙酸銅、消泡劑、催化劑、抗氧化穩定劑、抗微生物劑、光學增亮劑、酸性可染色之聚合物、酸性染料、鹼性染料、金屬化染料或其組合。
若催化劑為添加劑，可添加催化劑以使其以按重量計介於10ppm至1,000ppm範圍之量存在於可聚合之聚醯胺中。在另一態樣中，催化劑可以按重量計介於10ppm至100ppm範圍之量存在。催化劑可包括(但不限於)磷酸、亞磷酸、低磷酸、芳基膦酸、芳基亞膦酸、其鹽及其混合物。在一個實施例中，催化劑可為次磷酸鈉、次磷酸錳、苯基亞膦酸鈉、苯基膦酸鈉、苯基亞膦酸鉀、苯基膦酸鉀、雙苯基亞 膦酸六亞甲基二銨、甲苯基亞膦酸鉀或其混合物。在一個態樣中，催化劑可為次磷酸鈉。
根據本文中所揭示之實施例製備之聚醯胺組合物可經由添加光學增亮添加劑(諸如二氧化鈦)改良白色外觀。該等聚醯胺可顯示出永久性白色改良且可經由諸如熱定型之操作而保留此白色改良。在一個實施例中，光學增亮劑可以範圍介於0.01重量%至1重量%之量存在於可聚合之聚醯胺中。在一個實施例中，當使用時，添加劑TiO2可在高壓釜中聚合之第二循環期間注入高壓釜。在另一實施例中，TiO2可在高壓釜處於至少約230℃或230℃以上之溫度時注入高壓釜中。已發現在低於230℃之溫度下注入TiO2可導致凝結，產生品質較差的聚醯胺聚合物。在另一實施例中，TiO2可在第三循環開始之前添加。
在一個態樣中，所用TiO2添加劑可呈漿液形式且可使用添加劑注入器直接注入高壓釜中。注入高壓釜中之TiO2漿液的總流量可經量測及控制以使得可聚合之聚醯胺組合物攪動(當存在時)防止TiO2粒子凝結。在一個實施例中，對於具有38% TiO2濃度之漿液，TiO2漿液之流動速率可低於約400gr/sec漿液。在一些實施例中，可能需要利用具有浸管之注入器以便降低TiO2與高壓釜內壁接觸之發生率。在TiO2注入後，可用DM水沖洗添加劑注入器以防止TiO2漿液以浸漬類型污染。如所提及，使用本發明之裝置可添加一定量濃度之TiO2至高壓釜，且可添加另一定量或濃度之TiO2至另一高壓釜，從而由單一鹽糊及蒸發器製備之組合物製造兩種不同聚合物組合物。
在其他詳情中，若添加劑為消泡添加劑，其可以按重量計範圍介於1ppm至500ppm之量存在於可聚合之聚醯胺組合物中。消泡劑之實例為此項技術中所熟知且並未列舉在本文中。
根據本發明之實施例，可聚合之聚醯胺組合物可固有地為酸性可染色的，但亦可藉由用聚合物中共聚合之陽離子染料使此等聚合物 或共聚物改質而變成鹼性染色形式。此改質使得組合物特別易於接受用鹼性染料著色。因此，在一些實施例中，所添加之添加劑可為酸性染料、鹼性染料或金屬化染料。
在本文中所揭示之裝置及方法中可使用之一些添加劑當經長時間儲存時可為不穩定的，或當其暴露於其他組合物或添加劑時可變得不穩定。舉例而言，乙酸銅為可用於本文中所揭示之裝置及方法之添加劑。通常，乙酸銅可在聚合製程之第一循環期間添加至高壓釜。然而，已知乙酸銅溶液隨時間推移為不穩定的，因為乙酸銅可在水存在下反應成為氧化銅。添加低濃度之乙酸至乙酸銅溶液可幫助穩定乙酸銅添加劑。
如所提及，根據本發明之實例製備之聚醯胺聚合物可為尼龍型聚醯胺，諸如尼龍6,6。用於形成尼龍6,6聚合物之可聚合之聚醯胺組合物例如可最初使用鹽糊製程來製備，其中己二酸及己二胺在經組態用於此等起始組分之鹽糊中反應。此組合物中存在之水(以運載反應物之溶劑形式引入或藉由己二酸與己二胺之縮合反應引入)可在聚醯胺鹽組合物引入蒸發器中以移除一部分水時移除，隨後如本文所述引入高壓釜中。此組合物在本文中稱為可聚合之聚醯胺組合物，可包括尼龍6,6鹽，在一些實施例中，一些添加劑亦可包括在於鹽糊或蒸發器中所製備之組合物中，但在蒸發器步驟時或之前所包括的任何添加劑應為可通常藉由蒸發器進料存在於所有高壓釜中之添加劑。換言之，僅並聯運行之批次間共有的添加劑應在高壓釜步驟之前添加。
除上述裝置之外，亦提供製備聚醯胺聚合物之方法。該方法可包括藉由將起始物質安置於鹽糊容器中來製備聚醯胺鹽組合物。聚醯胺鹽組合物可輸送至蒸發器中，在此進行蒸發聚醯胺鹽組合物中存在之至少一部分水之步驟，以形成可聚合之聚醯胺組合物。第一部分可聚合之聚醯胺組合物可自蒸發器引入第一高壓釜中且第二部分可聚合 之聚醯胺組合物可自蒸發器引入第二高壓釜中。可將至少一種添加劑注入第一高壓釜中，由此使得由兩個高壓釜形成之聚合物至少最低限度地不同。另外，該方法包括在第一高壓釜中聚合第一部分可聚合之聚醯胺組合物以製造第一聚醯胺聚合物，及在第二高壓釜中聚合第二部分可聚合之聚醯胺組合物以製造第二聚醯胺聚合物。
在一個實施例中，該方法可另外包含將一或多種添加劑安置於蒸發器中以成為可聚合之聚醯胺組合物之一部分。如上所述，用於製備聚醯胺聚合物之製程可包括在各高壓釜內出現之多循環聚合。在一個實施例中，在高壓釜中聚合可包括第一循環、第二循環及第三循環，第一循環包含使高壓釜內之壓力自較低壓力升高至相對較高壓力，第二循環包含升高高壓釜內之溫度及使高壓釜中之壓力維持在相對較高壓力，且第三循環包含降低高壓釜內之溫度及壓力。視添加劑及所需聚合物而定，注入之時序可變化。在一個實施例中，注入一或多種添加劑可發生在上述聚合之第一循環期間。在另一實施例中，注入一或多種添加劑可發生在上述聚合之第二循環期間。
現轉向可使用本文所述之方法及裝置製備之實例聚合物，吾人可考慮製備聚醯胺聚合物，且詳言之尼龍6,6。本發明實例之典型批次大小可為約1000Kg至約1500Kg，且可在高壓釜內在批次期間循環約100至120分鐘。亦可使用在此等範圍外之批次大小及時序，視設備及聚合物選擇或熟習相關技術者之知識內的其他考慮因素而定。
現轉向圖2，展示多種聚醯胺聚合物之製造製程的一般化流程圖。該製程以在鹽糊或鹽糊容器102中形成聚醯胺鹽組合物開始。聚醯胺鹽組合物可隨後輸送至蒸發器104中，在此移除聚醯胺鹽組合物中存在之至少一部分水，產生可聚合之聚醯胺組合物。如圖2中所示，單一蒸發器可起作用以為複數個高壓釜105、106、107提供可聚合之聚醯胺組合物。高壓釜可為攪動式高壓釜，諸如具有攪動器116 之高壓釜107，或可為非攪動式，諸如高壓釜105及106，或其任何組合。實例裝置中之高壓釜展示為與添加劑注入器114相關聯，該添加劑注入器經組態以將添加劑注入相關聯之高壓釜105及106中。值得注意的是，並非所有高壓釜需要與該裝置之添加劑注入器相關聯。在可聚合之聚醯胺組合物聚合後，可利用澆鑄及切割設備108澆鑄且切割聚醯胺聚合物且視情況利用摻合設備110摻合以產生最終聚醯胺聚合物112。應注意，使用此裝置可製備三種不同的聚醯胺聚合物。在高壓釜105中製備之聚合物可包括以第一濃度注入之添加劑。高壓釜106中所製備之聚合物可包括與高壓釜105中所注入相同的添加劑，但可以較大濃度注入高壓釜106中(例如藉由閥或時序分佈控制使得不同濃度引入各高壓釜中)。高壓釜107中所製備之聚合物不會包括任何添加劑，且因此同樣具有不同組成。
圖3展示蒸發器204之另一一般化流程圖(此實例中未圖示鹽糊容器)，其使可聚合之聚醯胺組合物並聯流入高壓釜205、206、207中。此處，亦包括複數個添加劑注入器208、210、212及214用於將添加劑直接注入高壓釜中。如本發明所述，實施例展示一種裝置，其中單個蒸發器用於向複數個高壓釜提供可聚合之聚醯胺組合物。每一高壓釜與添加劑注入器相關聯，而添加劑注入器僅與單個高壓釜相關聯。舉例而言，添加劑注入器208與高壓釜205相關聯且不與任何其他高壓釜相關聯。同樣，添加劑注入器210僅與高壓釜206相關聯，而添加劑注入器212僅與高壓釜207相關聯。相反地，添加劑注入器214與高壓釜205、206及207之每一者相關聯。此通用流程圖為可排列之添加劑注入器及高壓釜組態之不同組合的例示性流程圖。在一些實施例中，具有經組態以遞送添加劑至複數個高壓釜中之添加劑注入器可為有利的，而在其他實施例中，添加劑注入器可經組態以注入單個或選定組之高壓釜中。應注意，儘管圖3中所示之高壓釜展示為包括視情況選 用之攪動器216，但不需要使用攪動式高壓釜。
圖4展示高壓釜實施例之示意性截面視圖。此圖不一定按比例繪製，且未展示高壓釜中可能存在之每一個細節，而是選擇展示與本發明特別有關之特徵的示意圖。因此，高壓釜410可包括由容器壁424所界定之高壓釜容器420。此外，高壓釜可視情況為攪動式高壓釜且包括此項技術中已知的任何類型的攪動器416。該容器包括一或多個類型之加熱組件426a、426b。在此實例中，外部夾套加熱組件展示在426a且內部加熱組件展示在426b。應注意，內部加熱組件可存在於所示位置中之一者或兩者。在一個實例中，內部加熱組件較靠近攪動器置放(如幻線所示)以靠近攪動器提供適當熱量。在此實例中，亦可靠近外部容器壁424存在一對刮壁刀(未展示)之空間，刮壁刀用於移除隨著聚合物移動經過容器而與容器壁緊密接觸之聚合物。外部夾套加熱組件可用於升高容器內所含可聚合之聚醯胺組合物或聚合物之溫度及壓力，且內部加熱組件詳言之可用於防止聚合物黏附於容器壁內表面之另一目的。應注意，內部加熱組件以截面示意性展示，但應瞭解，可使用任何形狀或組態之內部加熱組件。亦應注意，加熱組件可經組態或調適以運載此項技術中已知用於為高壓釜提供熱量的任何流體，包括氣體及/或液體。此外，在高壓釜容器底端為擠壓閥開口432。該閥未展示，但此為擠壓高壓釜中所製備之聚合物用於進一步加工的位置。
多個端口428展示在高壓釜容器之頂部，其可用於許多目的，包括作為入口端以向該容器引入可聚合之聚醯胺組合物、注入添加劑、引入氣體等。通常，藉由引入可聚合之聚醯胺組合物及調節加熱分佈來調節容器內之壓力。然而，根據本發明之實例，一或多個端口428可用作本文所述之添加劑440之一部分。添加劑注入器展示為注入添加劑穿過高壓釜壁，因此添加劑直接添加至高壓釜。此外，亦展示用 於自高壓釜排放壓力之排氣閥430。
圖5展示高壓釜實施例之另一示意性截面視圖。如圖4中所示之高壓釜一樣，高壓釜510包括界定高壓釜容器520之高壓釜壁524，且包括一或多個類型之加熱組件526a、526b、排氣閥430及擠壓閥開口532。此實例並非如圖4中所示之攪動式高壓釜，且因此存在可用於引入流體或添加劑或排出氣體之另一中心管或管線542，視工程師決定如何裝備高壓釜而定。特別與圖4之添加劑注入器相比，圖5中所示之實施例包括經由管或管線與高壓釜相關聯之入口端528，其可與添加劑注入器540結合使用以將添加劑引入高壓釜。因此，添加劑注入器可藉由使用現有入口管線間接引入添加劑。
在關於高壓釜之其他詳情中，在一些實施例中，可使高壓釜之一或多個機構自動化。舉例而言，如圖5中所示，高壓釜可包括製程控制器550，其可包括多個模組560、570、580、590且可用於自動進行高壓釜之一般功能或製程步驟。舉例而言，加熱組件526a、526b可由加熱模組560控制。可聚合之聚醯胺組合物進入高壓釜之壓力及入口可利用壓力/入口控制模組570加以控制，該模組可控制高壓釜之入口端/入口閥542及排氣閥530。應注意，壓力亦可藉由增加高壓釜內之熱量而加以控制(例如升高)。因此，壓力控制模組亦可替代性地控制加熱組件。類似地，添加劑注入器模組580可操作控制添加劑注入器540，由此控制時序、量、特定添加劑及/或引入高壓釜中之添加劑的流動速率。因此，圖1說明多個模組一起實現可接受之聚合結果的實例。然而，應注意，亦可包括其他模組590，其與所展示之模組一起用於使該裝置以一定方式循環，產生可預測的可聚合之聚醯胺組合物的批次聚合。舉例而言，若使用攪動器，且攪動模組可用於控制攪動器等。
本說明書中所述之一些功能單元已標註為「模組」，以便更具體 地強調其實施獨立性。舉例而言，「模組」可以包含定製VLSI電路或閘陣列之硬體電路、現成的半導體(諸如邏輯晶片、電晶體)或其他離散組件形式實施。模組亦可在可程式化硬體器件(諸如場可程式化閘陣列、可程式化陣列邏輯、可程式化邏輯器件或其類似物)中實施。模組亦可在藉由多種類型之處理器執行之軟體中實施。所確定之可執行碼之模組可例如包含一或多個區塊之電腦指令，其可構建為物件、程序或功能。儘管如此，所確定模組之可執行碼不需要實際上定位在一起，但可包含儲存於不同位置(包含模組)中之不相干指令，且當邏輯上接合在一起時達成模組之規定目的。
實際上，可執行碼之模組可為單個指令或許多指令，且可甚至分配於數個不同代碼段、不同程式中且跨越數個記憶體器件。類似地，模組內之操作資料可在本文中加以確定及說明，且可以任何合適形式體現及構建在任何合適類型之資料結構內。操作資料可以單個資料集形式收集，或可分配在不同位置(包括不同儲存器件)。模組可為被動或主動的，包括可操作執行所需功能之代理。
儘管標的物已用特異於結構特徵及/或操作之語言描述，但應瞭解隨附申請專利範圍中所定義之標的物不應限於上述特定特徵及操作。相反地，上述特定特徵及行為以實施申請專利範圍之實例形式而揭示。在不悖離所述技術之精神及範疇的情況下，可設想諸多修改形式及替代性配置。
102‧‧‧鹽糊或鹽糊容器
104‧‧‧蒸發器
105‧‧‧高壓釜
106‧‧‧高壓釜
107‧‧‧高壓釜
108‧‧‧澆鑄及切割設備
110‧‧‧摻合設備
112‧‧‧最終聚醯胺聚合物
114‧‧‧添加劑注入器
116‧‧‧攪動器

Claims (37)

  1. 一種用於批次製造聚醯胺聚合物之裝置，其包含：經組態以製造聚醯胺鹽組合物之鹽糊容器；經組態以減少該聚醯胺鹽組合物之水含量來製造可聚合之聚醯胺組合物的蒸發器；可操作地連接至該蒸發器之第一高壓釜，使得該可聚合之聚醯胺組合物之第一部分可自該蒸發器遞送至該第一高壓釜；可操作地連接至該蒸發器之第二高壓釜，使得該可聚合之聚醯胺組合物之第二部分可自該蒸發器遞送至該第二高壓釜；及與該第一高壓釜相關聯且經組態以將添加劑注入該第一高壓釜中之第一添加劑注入器。
  2. 如請求項1之裝置，其另外包含與該第二高壓釜相關聯且經組態以將添加劑注入該第二高壓釜中之第二添加劑注入器。
  3. 如請求項2之裝置，其中該第一添加劑注入器係經調適以將第一添加劑注入該第一高壓釜中，且該第二添加劑注入器係經調適以將第二添加劑注入該第二高壓釜中，其中該第一添加劑不同於該第二添加劑。
  4. 如請求項2之裝置，其中該第一添加劑注入器係經調適以將第一添加劑注入該第一高壓釜中，且該第二添加劑注入器係經調適以將第二添加劑注入該第二高壓釜中，其中該第一添加劑及該第二添加劑為相同的，但該第一添加劑係以與該第二添加劑不同的濃度注入。
  5. 如請求項2之裝置，其中該第一高壓釜或該第二高壓釜中之一者或兩者包括附加的添加劑注入器。
  6. 如請求項2之裝置，其中該第一攪動式高壓釜或該第二高壓釜中 之一者或兩者為攪動式高壓釜。
  7. 如請求項2之裝置，其中該第一高壓釜及該第二高壓釜各具有兩個或兩個以上與之相關聯之注入器。
  8. 如請求項2之裝置，其中該第一添加劑注入器及該第二添加劑注入器各經組態以將單一添加劑分別注入該第一高壓釜及該第二高壓釜中。
  9. 如請求項2之裝置，其中該第一添加劑注入器及該第二添加劑注入器中之一者或兩者經組態以將多種添加劑分別注入該第一高壓釜及該第二高壓釜中。
  10. 如請求項1之裝置，其另外包含可操作地連接至該蒸發器之第三高壓釜，使得該可聚合之聚醯胺組合物之第三部分可自該蒸發器遞送至該第三高壓釜。
  11. 如請求項10之裝置，其中該第二高壓釜及該第三高壓釜中之一者或兩者包括添加劑注入器。
  12. 如請求項1之裝置，其中該裝置係經組態以製造尼龍6,6。
  13. 如請求項1之裝置，其中該鹽糊容器係經組態以接受己二酸及己二胺。
  14. 如請求項1之裝置，其中該第一添加劑注入器係經組態以將至少一種選自由以下組成之群之添加劑注入該第一高壓釜中：乙酸銅、消泡劑、催化劑、抗氧化穩定劑、抗微生物劑、光學增亮劑、酸性可染色之聚合物、酸性染料、鹼性染料、金屬化染料或組合。
  15. 如請求項1之裝置，其中該第一添加劑注入器係經組態以注入TiO2。
  16. 如請求項1之裝置，其中該第一添加劑注入器係經組態以注入乙酸銅。
  17. 如請求項1之裝置，其中該第一添加劑注入器係經組態以注入兩種或兩種以上之添加劑。
  18. 如請求項1之裝置，其另外包含與該第一高壓釜相關聯之第二注入器。
  19. 如請求項1之裝置，其中該第一添加劑注入器係經組態以將該添加劑直接注入該第一高壓釜中。
  20. 如請求項1之裝置，其中該第一添加劑注入器係經組態以將該添加劑注入與該第一高壓釜相關聯之入口管線中。
  21. 如請求項1之裝置，其另外包含經組態以控制該第一添加劑注入器之添加劑注入器模組。
  22. 如請求項2之裝置，其另外包含經組態以控制該第一添加劑注入器及該第二添加劑注入器之添加劑注入器模組。
  23. 一種製備聚醯胺聚合物之方法，其包含：藉由將起始物質安置於鹽糊容器中來製備聚醯胺鹽組合物；將該聚醯胺鹽組合物輸送至蒸發器中，且蒸發該聚醯胺鹽組合物中存在之至少一部分水以形成可聚合之聚醯胺組合物；將該可聚合之聚醯胺組合物之第一部分自該蒸發器引入第一高壓釜中且將該可聚合之聚醯胺組合物之第二部分引入第二高壓釜中；將至少一種添加劑注入該第一高壓釜中；在該第一高壓釜中聚合該可聚合之聚醯胺組合物之該第一部分以製造第一聚醯胺聚合物；及在該第二高壓釜中聚合該可聚合之聚醯胺組合物之該第二部分以製造第二聚醯胺聚合物。
  24. 如請求項23之方法，其中各該第一聚醯胺與該第二聚醯胺聚合物相比具有獨特的物理及/或化學特性。
  25. 如請求項23之方法，其另外包含將至少一種添加劑注入該第二高壓釜中。
  26. 如請求項25之方法，其中注入該第一高壓釜中之該添加劑係不同於注入該第二高壓釜中之該添加劑。
  27. 如請求項25之方法，其中注入該第一高壓釜及該第二高壓釜中之該添加劑為相同添加劑，且其中注入該第一高壓釜中之添加劑之量大於注入該第二高壓釜中之添加劑之量。
  28. 如請求項23之方法，其另外包含將一或多種添加劑安置於該蒸發器中以成為該可聚合之聚醯胺組合物之一部分。
  29. 如請求項23之方法，其中該添加劑係選自由以下組成之群：乙酸銅、消泡劑、催化劑、抗氧化穩定劑、抗微生物劑、光學增亮劑、酸性可染色之聚合物、酸性染料、鹼性染料、金屬化染料或其組合。
  30. 如請求項23之方法，其中該添加劑包括TiO2。
  31. 如請求項23之方法，其中該添加劑包括乙酸銅。
  32. 如請求項23之方法，其中在該第一高壓釜及該第二高壓釜中聚合之步驟包括第一循環、第二循環及第三循環，該第一循環包含使該高壓釜內之壓力自較低壓力升高至相對較高壓力，該第二循環包含使該高壓釜內之溫度升高同時排氣以使該高壓釜中之壓力維持在相對較高壓力，且該第三循環包含降低該高壓釜內之壓力。
  33. 如請求項32之方法，其中至少一部分該等添加劑之注入係發生在聚合之該第一循環期間。
  34. 如請求項32之方法，其中至少一部分該等添加劑之注入係發生在該第二循環期間。
  35. 如請求項32之方法，其中該注入之添加劑為TiO2且該TiO2係在該 第二循環期間注入該高壓釜中。
  36. 如請求項32之方法，其中該添加劑為乙酸銅且該添加劑係在該第一循環期間注入該高壓釜中。
  37. 如請求項35之方法，其中該TiO2係在該高壓釜處於至少約230℃之溫度時注入該高壓釜中。
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