TW201506373A - 熔融鐵之取樣器 - Google Patents

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Abstract

本發明涉及用於熔融金屬，詳言之用於熔融鐵及熔融鑄鐵之取樣器，該取樣器包含具有樣本腔室開口之樣本腔室且進一步包含具有外部入口開口之混合腔室，藉此該樣本腔室開口配置在該混合腔室與該樣本腔室之間，且該取樣器特徵在於，石墨促進劑及選自由碲、鉍、硒及鈰組成的群組中的一或多者的碳化物穩定材料配置在該混合腔室中。

Description

熔融鐵之取樣器
本發明係關於一種用於熔融金屬，詳言之用於熔融鐵及熔融鑄鐵之取樣器，其包含具有樣本腔室開口之樣本腔室且進一步包含具有外部入口開口之混合腔室，藉此該樣本腔室開口配置在該混合腔室與該樣本腔室之間。
在熔融鐵的冶金處理期間，提取金屬樣本以測定其化學組分以供用於進一步處理係有利的。在一個此種方法中，使用對於所有原料輸入需要準確的質量及材料平衡的鹼性氧氣轉爐法的熱力學模型化極大地改良自高爐鐵產生鋼。鋼鐵製造商的化學實驗室具有多種分析設備以測定此等原料(詳言之，含有高濃度的碳及矽之高爐鐵的樣本)的元素組成。
自此項技術已知，在將熔融鐵冷卻成固態樣本以進行分析期間，其可經歷多種析出反應，從而歸因於鐵的化學組成及取樣後液態金屬之冷卻速率而導致不同固化結構。主要固化結構係得名於歸因於碳在毛坯金屬鑄件中之形態的斷裂表面之外觀。
對於高碳鐵，在具有共晶組成或高於共晶組成時，碳將在冷卻期間以石墨薄片的形態中自溶液析出，從而產生其外觀且得名灰口鐵。J.W.Boyes等人的Chill and Mottle Formation in Cast Iron(B.C.I.R.A.Journal，第4期，第12卷，1964年7月)教示：在未達到共晶組成的鐵組合物中，當金屬含有石墨促進劑(亦即，在以適當組成存在時輔助固化成灰口鐵結構的元素，諸如矽)時，仍可產生灰口 鐵。石墨促進劑為吾人所熟知且描述於(例如)US 4,666,516、US 3,527,597、US 3,333,954中或Campbell,F.C.的Elements of Metallurgy and Engineering Alloys(ASM International，2008年，第453頁)中。進一步資訊可見於www.foundry.elkem.com。除Si以外，亦揭示諸如Sr、Ca、Ce、Zr之其他石墨促進劑。
在鐵的快速冷卻期間，當溶解的碳析出為碳化物時，出現另一種固化結構，其由於其外觀而被稱為白口鐵或冷硬鑄鐵。當鑄鐵由於析出鐵碳化物/共晶奧斯田體而固化時，出現白口鐵或冷硬鑄鐵。要形成白色結構，必須藉由過度冷卻至低於白口鐵共晶體之溫度來抑制佔優勢的灰口鐵共晶體。此冷卻之程度必須使得白口鐵共晶組合物優先於灰口鐵共晶體而成核且生長。為了增強白色固化，常常大質量及/或高導電性的固態金屬形成模具，在該等模具中澆鑄鐵，從而提供必要的急冷。白口鐵固化之特性為極快速的高冷卻速率及足夠數目個成核位點(傳統地藉由稱為接種之方法引入)。J.W.Boyes等人的Chill and Mottle Formation in Cast Iron(B.C.I.R.A.Journal，第4期，第12卷，1964年7月)亦教示：可歸因於存在在以適當組成存在時輔助固化成白口鐵結構的碳化物促進劑及成核劑而產生白口鐵。
在所要鐵固化而導致白口鐵結構期間，可能存在以下情況：藉由急冷之抑制不足或過晚，使得石墨析出已開始。在此情況下，金屬將急冷為白色結構但穿插有石墨。此被稱為斑口鐵，其既非灰色亦非白色，且其特性取決於早期冷卻之速率及接種之程度而變化。
高爐鐵含有隨其溫度而變的最大碳含量，且可能含有大量的矽。H.LaPlanche的Les Diagrammes de Structure Finale des Pièces de Fonte(Fonderie第297期，1971年1月，第1頁至第19頁，LaPlanche圖)可用以說明隨碳及矽含量而變的鐵固化結構之類型。自此資訊，吾人可容易地判定高爐鐵具有較強的固化成灰口鐵結構的傾向。
在工業上通常已知，可藉由使用重金屬急冷板(如US 3,406,736所教示)而使得通常將固化為灰口鐵之熔融金屬樣本固化為白口鐵。與此方法相關聯的問題為所獲得的樣本可能白得不均勻。在相同樣本內，可能存在抵靠冷的急冷板的白色表面層(此處冷卻速率為高的)、斑口鐵層(此處在急冷板中還剩餘少量的冷卻容量)，且在最終固化期間，由於碳富集(歸因於先於固化前沿的碳偏析)而轉變為大部分為灰口鐵的內部。根據US 5,057,149，引入諸如碲金屬之碳化物穩定劑極大地改良了獲得白口鐵之機會，然而，由於取樣時的各種條件下的添加效率之限制而不能保證始終獲得白口鐵結構。結果，白口鐵層之深度可能取決於所取樣金屬碳含量、取樣時的熔融金屬溫度、急冷板之熱容量或類似於在高爐或過共晶鑄鐵中發現的眾多石墨促進元素中的任一者之存在而變化。
鋼鐵製造商的化學實驗室具有分析設備，且在光譜光學發射光譜儀的情況下，需要對樣本進行表面研磨。若樣本中的白色急冷層之深度不足以在表面研磨及/或銑削準備之後提供白色結構，則石墨之存在將在樣本分析(可根據H.LaPlanche的Les Diagrammes de Structure Finale des Pièces de Fonte(Fonderie第297期，1971年1月，第1頁至第19頁)而發生)中導致顯著錯誤。由於不均勻白口鐵樣本易於發生分析錯誤，冶金工作者的謹慎做法係獲得額外樣本以使用諸如Leco燃燒分析器(如金屬測試程序ASTM E 1019中所詳述)之替代設備進行分析。此歸因於為了在金屬處理期間提供及時資料所使用之額外樣本、設備及人力而造成較高分析成本，若實驗室確信為樣本無石墨，則該資料本可藉由單一樣本獲得。
在業界，添加諸如碲之碳化物穩定元素以促進白色固化為吾人所熟知。FR 2.171.627教示使用在蓋11及12(其為金屬蓋)之端壁之間定位在空間16中的碲17之絞擰鋁箔囊，使得一旦蓋13熔化，蓋12之開 口15便將囊暴露於熔融金屬。箔快速熔化，從而暴露粉末狀碲，且熔融金屬在方向18上流動至由蓋部件11形成之腔室中。因為箔囊必須在金屬可通過之前首先瓦解，因此大部分碲隨最初的金屬進入並不受阻礙地經由通道7流動入樣本腔室中。此外，US 8,141,439揭示使用碲促進白色固化。
US 5,057,149中的極具創造性的分散式合金方式教示以下可能性：將包夾在金屬蓋18與22之間的碲20直接添加至樣本裝置之入口中，使得在填充樣本期間，隨著金屬進入入口而使添加劑暴露於金屬時，僅釋放添加劑之一部分。
儘管對於某些碳濃度係足夠的，但此等裝置將不時地展現不足的碳化物穩定性，如US 4,029,140所教示，該案在研究相同觀測結果時總結出：對於高碳含量的金屬或含有高石墨促進元素的鐵而言，單獨添加碲不能保證100%的白色固化。
其教示，添加至液態金屬之水合材料增大形成碳化物之範圍。
吾人熟知，除碳以外，在促進石墨方面有影響的下一元素為矽，如US 2,253,502所教示。其描述在給定碳含量下引起白色固化所必需的碲量可與溶解的石墨促進元素有關，具有最大影響的元素為矽。
對矽之此依賴性在LaPlanche之圖中突出顯示，其中在高爐鐵中的碳的量在4重量%至5重量%的範圍內，在矽的量高於1重量%時難以形成I型石墨形狀因數(白色結構)。
先前技術未能產生無石墨冶金樣本以用於光譜分析，此係由於未能僅依賴於添加碲(為了獲得碳化物穩定)而達成白色固化。
先前技術在保證白色固化方面的不良效能在高爐製造的鐵及熱金屬處理過程的情況下尤為明顯。此處，碳及矽濃度兩者皆高，且樣本所要的溫度範圍為廣泛的。隨著溫度增大，急冷板促進白色固化之 作用極大地降低。除非使用具有笨重區段的急冷板，否則金屬的高於熔化(固化)熱的熱含量無法被完全消散。此類取樣系統之經濟性及效用已被展示為不適於日常使用。
本發明之問題為藉由將碳化物穩定劑及鋯金屬製成合金而自高碳、高矽高爐鐵提供白口鐵樣本，使得所獲得的金相樣本貫穿其橫截面不含石墨析出物，以便為分析實驗室提供單一光譜樣本，該樣本可在光學發射光譜儀上準確地分析出所關心之所有元素。
本發明之問題藉由用於熔融金屬，詳言之用於熔融鐵及熔融鑄鐵之取樣器來解決，該取樣器包含具有樣本腔室開口之樣本腔室且進一步包含具有外部入口開口之混合腔室，藉此該樣本腔室開口配置在該混合腔室與該樣本腔室之間，該取樣器特徵在於，石墨促進劑及選自由碲、鉍、硒及鈰組成的群組中的一或多者的碳化物穩定材料配置在該混合腔室中。較佳地，該碳化物穩定材料及該石墨促進劑配置在配置於該混合腔室中之囊中。詳言之，該囊可由玻璃或金屬製成，較佳由熔點高達1350℃之金屬製成，較佳該囊由錫製成。該玻璃可為諸如硼矽酸鹽玻璃之低熔點玻璃或熔點較佳在900℃與1100℃之間的範圍內之另一種玻璃。熔點通常被理解為溫度，高於該溫度，玻璃為流體。
該石墨促進劑可選自由鋯及氫化鋯組成之群組。亦可應用例如上文所描述的如此項技術中已知的其他石墨促進劑。出人意料地，與先前技術之教示正好相反地使用已知石墨促進劑促進白色固化。該石墨促進劑宜作為粉末、顆粒或條帶而存在。另外，較佳該碳穩定材料作為粉末或顆粒而存在。較佳地，碳化物穩定材料占碳化物穩定材料與石墨促進劑之總量的25重量%至75重量%，較佳為50重量%。碳化物穩定材料與石墨促進劑之總量較佳為含於經填充樣本腔室中之金屬的0.5重量%至1.75重量%，尤其為1重量%至1.5重量%。
在該樣本腔室開口處，可配置延遲板。該延遲板(關閉該樣本腔室開口)可由鋼製成，較佳具有0.01mm至0.1mm之厚度。
熟習促進白色固化之技術者知曉對於白色固化有害的存在於高爐及鑄鐵中之特定元素或與鐵形成合金或作為殘留元素存在之彼等元素。此等元素之清單編纂於眾多技術出版物中，諸如[J.W.Boyes等人的Chill and Mottle Formation in Cast Irons(B.C.I.R.A.Journal，第4期，第12卷，1964年7月)；H.LaPlanche的Les Diagrammes de Structure Finale des Pièces de Fonte(Fonderie第297期，1971年1月，第1頁至第19頁)；F.C.Campbell的Elements of Metallurgy and Engineering Alloys(ASM International，2008年，第453頁)；F.Neumann的The Influence of Additional Elements on the Physico-Chemical Behavior of Carbon in Carbon Saturated Molten Iron(Recent Research on Cast Iron,Gordon & Breach Science Publishers,1968年，第659頁至第705頁)；M.A Chismera等人的Preconditioning of Electrically Melted Gray Cast Irons(U.P.B.Sci.Bull.,Series B，第71卷，第3期(2009))，以及諸如US 2,253,502、US 2370225及US 2,661,281之專利。
先前技術教示鋯為已知石墨促進劑。本發明中的出人意料之結果為，可能尚未預期到在添加碲時存在鋯可輔助提高碲用於碳化物穩定化的效率。又，因為鋯具有極高的熔化溫度，因此在延遲板熔化之前，在鋯在混合腔內與金屬共存的極短時間期間與金屬形成合金的情況並不明顯。
在感應爐熔融鑄造中製備高碳鑄鐵，在鑄造中添加鐵矽直至組成為C=3.5重量%至4重量%，Si=2重量%至3重量%。FeSi之添加增大Si含量(更深入LaPlanche圖之灰色區)，且增大鐵之接種(其在促進鐵之石墨化方面亦為熟知的)。
在1350℃及1500℃下進行測試。此等測試溫度為吾人在普通高爐製鐵設施中可見到的典型溫度，其中1350℃為開始脫硫時熱金屬澆桶之平均溫度，且其中1500℃為大部分取樣發生於其的鐵魚雷車之平均溫度。
藉由用無碳化物促進材料之囊的所揭示取樣裝置取樣金屬而測試灰色固化之傾向。在此情況下，固化出現於兩個鋼板之間，使得急冷深度僅為急冷板質量之結果。此急冷速率主要隨樣本之厚度及取樣器之4mm鋼板之冷卻而變。金屬樣本經取回且破裂。破裂表面接近於石墨化之程度。在C及Si的此範圍中，將觀察到深灰色。
判斷樣本具有良好白色固化(最小石墨析出)之準則為：
1.視覺上：觀察破裂表面，外觀必須具有金屬光澤且無暗斑，2.分析XRF。對樣本的碳的重複分析必須具有0.05%的標準差，絕對值為4.5重量%至4.7重量%
3.用顯微鏡研究：結構必須充滿奧斯田體針，且必須具有儘可能少的石墨島狀物。
使用工業鐵重複此程序，從而確認囊材料促進白色固化之能力。
取樣器之功能如下。將取樣器儘可能快地經過礦渣浸沒於熱金屬容器中，以便避免礦渣(用紙板及鋼蓋將其推開)污染樣本腔室。一旦鋼蓋熔化，熔融金屬便進入由陶瓷管及鋼箔形成之混合腔室，其目的為短暫地延遲金屬進入樣本腔室。此混合腔室中為具有Te粉末及輥壓Zr帶的錫囊。錫為囊材料之較佳選擇，此係因為其具有低熔點(232℃)及極高沸點(2623℃)(非氣體)，且其為弱的白色固化促進劑。Te在此項技術中被熟知為藉由阻礙碳在冷卻時自碳化鐵相分離出來而促進白色固化之催化劑。此外，Zr鍵結至碳以形成ZrC。Zr之高熔點(1863℃)(此使得白色固化在1500℃比在1350℃更容易發生)補充了通常將為 問題之高過熱金屬取樣。混合鐵將在由陶瓷環定界之樣本腔室中流動且藉由快速冷卻(藉由2個重鋼板(4mm厚)之急冷)而形成最終樣本。
樹脂砂嵌件12之取樣裝置10(圖1中展示)的區段33被按壓成細長的中空紙板管11(圖3中展示)，該紙板管11具有開放端以接收金屬桿(未展示)及浸沒端13。端13浸沒於液態鋼中。配置於入口開口處之紙蓋21燃燒並脫落，從而保護金屬蓋22以免凝固礦渣黏附至金屬蓋22，如熔融金屬浸沒取樣裝置所常見的那樣。稍微不同的實例展示於圖2中，其具有進入取樣器之後向入口及配置在其浸沒端處之熱電偶13。其樹脂砂嵌件12'配置在紙板管11'中。
一旦浸沒至鋼中且紙蓋21消耗掉，金屬蓋22便熔化且金屬經由入口開口流動至由陶瓷或其他合適材料的外殼24定界之混合腔23中。在填充混合腔23期間，熔融金屬接觸合金化囊25。囊25較佳由錫製成，但可為鋼、銅或諸如硼矽酸鹽玻璃之低熔點玻璃。囊25含有選自碲、鉍、硒及鈰的25重量%至75重量%的粉末或顆粒狀碳化物穩定材料，較佳為50重量%，其餘物由諸如鋯金屬及/或氫化鋯之粉末狀、顆粒狀或切割條帶式石墨促進劑組成。對於每80公克含於樣本腔室28中的金屬重量，囊封材料之大致重量在0.4公克與1.4公克之間，且更佳在0.8公克與1.2公克之間。在與熔融金屬接觸後，囊25之錫隨即熔化，且粉劑隨著其繼續填充混合腔23而分散在液體中。厚度在0.01mm與0.1mm之間的延遲鋼板26處於與具有混合腔23之入口開口的浸沒端對置處，其延遲樣本腔室28之填充，從而促進合金囊粉末與熔融 金屬之混合。熟習此項技術者可選擇將其他合適材料用於此延遲鋼板26，只要此等材料不污染樣本即可。一旦延遲鋼板26熔化，則混合腔23之現在形成合金之內容物就經由樣本腔室開口27填充腔室28，且接觸急冷鋼板29及30。在與樣本腔室開口27對置處，陶瓷環31配置為樣本腔室28之壁的部分。急冷板29、30可為將使金屬在金屬進入腔室數秒內固化的交替材料。此後，將裝置10自熔融金屬浴抽出，且用力敲打本體32從而取出現已固化的金屬樣本，其被運送至分析實驗室進行分析。
11‧‧‧紙板管
11'‧‧‧紙板管
12‧‧‧樹脂砂嵌件
12'‧‧‧樹脂砂嵌件
13‧‧‧浸沒端/熱電偶
21‧‧‧紙蓋
22‧‧‧金屬蓋
23‧‧‧混合腔
24‧‧‧外殼
25‧‧‧囊
26‧‧‧延遲鋼板
27‧‧‧樣本腔室開口
28‧‧‧腔室
29‧‧‧急冷鋼板
30‧‧‧急冷鋼板
31‧‧‧陶瓷環
32‧‧‧本體
33‧‧‧區段
本發明之實例係基於圖式描述如下，其中圖1展示根據本發明之取樣器，圖2展示具有後向入口之取樣器，且圖3展示具有前入口之取樣器。
11‧‧‧紙板管
21‧‧‧紙蓋
22‧‧‧金屬蓋
23‧‧‧混合腔
24‧‧‧外殼
25‧‧‧囊
26‧‧‧延遲鋼板
27‧‧‧樣本腔室開口
28‧‧‧腔室
29‧‧‧急冷鋼板
30‧‧‧急冷鋼板
31‧‧‧陶瓷環
32‧‧‧本體
33‧‧‧區段

Claims (11)

  1. 一種用於熔融金屬，詳言之用於熔融鐵及熔融鑄鐵之取樣器，其包含具有樣本腔室開口之樣本腔室且進一步包含具有外部入口開口之混合腔室，藉此該樣本腔室開口配置在該混合腔室與該樣本腔室之間，該取樣器特徵在於，石墨促進劑及選自由碲、鉍、硒及鈰組成的群組中的一或多者的碳化物穩定材料配置在該混合腔室中。
  2. 如請求項1之取樣器，其中該碳化物穩定材料及石墨促進劑配置在配置於該混合腔室中之囊中。
  3. 如請求項2之取樣器，其中該囊係由玻璃或金屬製成，較佳由熔點高達1350℃之金屬製成。
  4. 如請求項3之取樣器，其中該囊係由錫製成。
  5. 如請求項1至4中一或多項之取樣器，其中該石墨促進劑係選自由鋯及氫化鋯組成之群組。
  6. 如請求項1至5中一或多項之取樣器，其中該碳穩定材料係作為粉末或顆粒而存在。
  7. 如請求項1至6中一或多項之取樣器，其中該石墨促進劑係作為粉末、顆粒或條帶而存在。
  8. 如請求項1至7中一或多項之取樣器，其中該碳化物穩定材料占該碳化物穩定材料與該石墨促進劑之總量的25重量%至75重量%，較佳為50重量%。
  9. 如請求項1至8中一或多項之取樣器，其中該碳化物穩定材料與該石墨促進劑之該總量為含於該經填充樣本腔室中之該金屬的0.5重量%至1.75重量%，較佳為1重量%至1.5重量%。
  10. 如請求項1至9中一或多項之取樣器，其中在該樣本腔室開口處 配置有延遲板。
  11. 如請求項10之取樣器，其中該延遲板係由鋼製成，較佳具有0.01mm至0.1mm之厚度。
TW103110161A 2013-03-20 2014-03-18 熔融鐵之取樣器 TWI500914B (zh)

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