CN105143471B - 熔铁用取样器 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于熔融金属的取样器，特别是用于熔铁和熔融铸铁的取样器，其包括具有样品室开口的样品室，并且还包括具有外部入口的混合室，其中所述样品室开口设置在混合室和样品室之间，其特征在于混合室中设置有石墨促进剂和碳化物稳定材料，所述碳化物稳定材料选自由碲、铋、硒和铈组成的组中的一种或多种。
Description
技术领域
本发明涉及一种熔融金属用取样器，特别是用于熔铁和熔融铸铁的取样器，其包括具有样品室开口的样品室、并且还包括具有外部入口的混合室，其中样品室开口设置在混合室和样品室之间。
背景技术
有利的是，在熔铁的冶金加工期间提取金属的样品来确定其化学成分以用于进一步处理。在这种工艺中，采用碱性氧气转炉工艺的热力学模型大大改进了源自高炉生铁的钢的生产，所述碱性氧气转炉工艺对于所有的原料输入要求精确的质量和物料平衡。钢铁制造商的化学实验室拥有各种分析设备，以确定这些原料的元素组成，特别是含有高浓度碳和硅的高炉生铁样品。
本领域已知的是，在熔铁冷却为用于分析的固体样品的过程中，由于铁的化学成分以及取样后液态金属的冷却速度，其可能经历众多沉淀反应而形成不同的固化结构。基于碳在铸造金属中的形态，按照断裂面的外观以占主导地位的固化结构命名。
对于高碳生铁，等于或高于共晶组成时，碳在冷却的过程中将会以石墨薄片的形态沉积在溶体之外，由此产生其外观和名称，即灰口铁。J.W.Boyes等人的文章(Chill andMottle Formation in Cast Iron,B.C.I.R.A.Journal No.4,vol.12,July 1964)教导了，在低于共晶组成的铁组合物中，当金属含有石墨促进剂时仍然可以形成灰口铁，即诸如硅等元素存在于合适的组合物中有助于固化趋向灰口铁结构。石墨促进剂是众所周知的，其公开于(例如)US 4,666,516、US 3,527,597、US 3,333,954，或者Campbell,F.C发表的文章(Elements of Metallurgy and Engineering Alloys,ASM International,2008,pp 453)中。可在www.foundry.elkem.com找到更多信息。除硅之外，还公开了其它石墨促进剂，例如Sr、Ca、Ce、Zr。
当溶解的碳沉积为碳化物时，在铁的快速冷却过程中产生其它固化结构，基于其外观该结构被称为白口铁或激冷铸铁。当铸铁通过碳化铁/奥氏体共晶的沉淀进行固化时，形成白口铁或激冷铸铁。为了形成白口铁结构，必须通过过冷至低于白口铁共晶的温度以下，从而抑制占主导地位的灰口铁共晶。这种冷却的程度必须使得所述白口铁共晶组分优先于灰口铁共晶成核并生长。为了加强白口铁的固化，经常由高质量和/或高导电性的固体金属形成铸铁的模具，以提供必要的冷冻。白口铁的固化特征在于非常快的、高的冷却速度，并且通常通过所谓的接种(inoculation)工艺引入足够数量的成核位点。J.W.Boyes等人的文章(Chill and Mottle Formation in Cast Iron,B.C.I.R.A.Journal No.4,vol.12,July 1964)还教导了，在碳化物促进剂和成核剂的存在下能够形成白口铁，当碳化物和成核剂存在于合适的组合物中时有助于固化趋向白口铁结构。
在期望形成白口铁结构的铁的固化过程中可能有这种情况，即通过冷却的抑制作用不足或太晚，使得石墨已经开始沉淀。在这种情况下，金属会冷却成白口铁结构，但其中散布有石墨。这被称为杂色铁，既不是灰口铁也不是白口铁，其特性随着早期冷却速率和接种的程度变化。
高炉生铁具有最大的碳含量(作为其温度的函数)，并且可以含有相当数量的硅。H.LaPlanche的文章(Les Diagrammes de Structure Finale des Pièces de Fonte,Fonderie no.297,Jan.1971,p.1-19)中的LaPlanche图可以用来解释铁的固化结构的类型是其碳和硅含量的函数。从这些信息可以很容易地确定，高炉生铁具有很强的倾向固化成灰口铁结构。
在工业中通常已知的是，通过使用US 3,406,736所教导的重金属激冷板可以使通常固化成灰口铁的熔融金属样品固化成白口铁。这种方法伴随的问题是，所得样品可能不是完全均匀的白色。在同一样品中，可能有白色的表面层，该位置靠近冷的激冷板因而冷却速率高；杂色铁层，该位置仅有激冷板残留的少量冷却能力；由于先于固化前沿的碳偏析导致碳的富集，结果使得在最后的固化过程中转变为主要是灰口铁的内部。根据US 5,057,149，引入碳化物稳定剂(例如碲金属)极大地提高了获得白口铁的机会，然而，取样时各种条件的加合效率使得确保获得白口铁结构受到限制。其结果是，白口铁层的深度可能随着取样金属的碳含量、取样时熔融金属的温度、激冷板的热容量或众多石墨促进元素(类似于在高炉生铁或过共晶铸铁中所发现的)中任意元素的存在而变化。
钢铁制造商的化学实验室具有分析设备，并且在光谱、发射光谱的情况下要求对样品进行表面打磨。根据H.LaPlanche的文章(Les Diagrammes de Structure Finale desPièces de Fonte,Fonderie no.297,Jan.1971,p.1-19)，如果样品中白色激冷层的深度不足以在表面打磨和/或研磨准备之后提供白色结构，那么石墨的存在将导致样品分析发生严重的错误。因为对不均匀白口铁样品分析错误的倾向，冶金学家审慎地取得另外的样品，并按照金属检测程序ASTM E 1019的详细描述使用替代设备(例如Leco燃烧分析仪)对其进行分析。由于需要额外的样品、设备和人力以在金属加工的过程中提供实时的数据，这使得分析的成本更高；如果实验室对无石墨样品有信心，这样的数据可以由单个样品获得。
本行业公知的是，添加碳化物稳定元素(如碲)能够促进白口铁固化。FR 2,171,627教导了使用定位在空间16内的碲的扭曲铝箔胶囊17，其位于帽11的端壁和金属帽12之间，从而使得一旦帽13熔化，帽12的开口15使所述胶囊暴露于熔融金属中。箔片迅速融化露出粉状碲，熔融金属以18方向流动至由帽部件11形成的室。由于箔胶囊必须在金属可以流过之前先崩解，大部分碲与第一金属进入并畅通无阻地贯穿通道7流动至样品室中。另外，US 8,141,439公开了使用碲以促进白口铁固化。
US 5,057,149中非常有创意的分散合金化方法教导了在金属帽18和22之间添加碲20的可能性，其以这样的方式直接进入样品装置的入口内：在样品填充过程中，随着金属流入该入口，仅一部分添加剂在暴露于金属时被释放。
尽管这些设备对于特定浓度的碳来说已经足够，但是，如US 4,029,140所教导的，这些设备不时地表现出不足的碳化物稳定性，当其为相同的发现努力时总结出的是，对于碳含量高的金属或者石墨促进元素含量高的铁而言，单独添加碲不能保证100％的白口铁固化。
据教导，在液体金属中加入水合材料增加了形成碳化物的范围。
众所周知，硅是仅次于碳的石墨促进元素(如US 2,253,502所教导)。据介绍，对于给定的碳含量，能够导致白口铁固化的必须的碲的量可以与溶解的石墨促进元素相关，具有最大效果的石墨促进元素是硅。
在LaPlanche图中突出显示其对硅的依赖性，其中，在高炉生铁的碳范围(4-5重量％)内，硅含量高于1重量％时形成I型石墨形状因子的趋势(白口铁结构)是困难的。
由于仅依靠添加用于稳定碳化物的碲不能达到白色固化，因而现有技术无法产生用于光谱分析的无石墨冶金样品。
现有技术在保证白色固化方面表现不佳，尤其是在高炉制铁以及热金属处理工艺的情况下更为明显。在此，碳和硅的浓度都高，并且所需样品的温度范围宽。激冷板的作用是为了促进白色固化，随着温度的升高，该作用大大减弱。金属的热含量高于其熔融热，除非使用笨重的厚壁激冷板，否则固化不能完全分散。已经证明，这种取样系统的经济性和实用性对于日常使用而言是不够的。
发明内容
本发明要解决的问题是，通过合铸碳化物稳定剂和金属锆，以从高碳、高硅的高炉生铁中提供白口铁样品，使得所得金相样品在其整个横截面都不含石墨沉积物，从而提供分析试验用单个光谱样品，该样品的所有相关元素都可以在发射光谱仪上进行准确的分析。
本发明的问题通过一种用于熔融金属的取样器，特别是用于熔融铁和熔融铸铁的取样器得以解决，其包括具有样品室开口的样品室，并且还包括具有外部入口的混合室，其中所述样品室开口设置在混合室和样品室之间，其特征在于将石墨促进剂和碳化物稳定材料置于混合室中，所述碳化物稳定材料选自由碲、铋、硒和铈组成的组中的一种或多种。优选的是，碳化物稳定材料和石墨促进剂置于位于混合室内的胶囊中。特别地，胶囊可以由玻璃或金属制成，优选地由熔点高达1350℃的金属制成；优选地，胶囊由锡制成。玻璃可以为低熔点玻璃，例如硼硅酸盐玻璃或者熔点优选地在900至1100℃范围内的其它玻璃。熔点通常应理解为这样的温度：高于该温度时玻璃为流体。
石墨促进剂可以选自由锆和氢化锆组成的组。也可以采用其他石墨促进剂，例如，如上述技术中已知的石墨促进剂。令人惊奇的是，如果使用已知的石墨促进剂，其与现有技术的教导完全相反，可以促进白色固化。有利的是，石墨促进剂以粉末、颗粒或条带状存在。进一步优选的是，碳稳定材料以粉末或颗粒状存在。优选地，基于碳化物稳定材料和石墨促进剂的总量，碳化物稳定材料的量为25-75重量％，优选为50重量％。碳化物稳定材料和石墨促进剂的总量优选地占样品室所容纳金属的0.5至1.75重量％，特别是1到1.5重量％。
可以在样品室开口处设置延迟板。延迟板(封闭样品室开口)可以由钢制成，优选地具有0.01至0.1mm的厚度。
为了促进白色固化，本领域技术人员知道高炉生铁和铸铁中存在的某些元素、或者那些与铁合铸或以杂质元素存在的元素都不利于白色固化。许多技术出版物都列出了这些元素的列表，例如：J.W.Boyes等人,Chill and Mottle Formation in Cast Irons,B.C.I.R.A.Journal No.4,vol.12,July 1964；H.LaPlanche,Les Diagrammes deStructure Finale des Pièces de Fonte,Fonderie no.297,Jan.1971,p.1-19；F.C.Campbell,Elements of Metallurgy and Engineering Alloys,ASM International,2008,p.453；F.Neumann,The Influence of Additional Elements on the Physico-Chemical Behavior of Carbon in Carbon Saturated Molten Iron,Recent Researchon Cast Iron,Gordon&Breach Science Publishers,1968,p.659-705；M.A等人,Preconditioning of Electrically Melted Gray Cast Irons,U.P.B.Sci.Bull.,Series B,Vol.71,Iss.3,(2009)，以及专利如US 2,253,502、US 2,370,225和US 2,661,281。
现有技术教导了锆为已知的石墨促进剂。在本发明中意想不到的结果是，添加碲的同时锆的存在促进了碲的碳化物稳定化效率，这一点是无法预期的。另外，由于锆具有非常高的熔化温度，其能够在延迟板熔融之前在混合腔室内共存的非常短的时间内合铸至金属中是非显而易见的。
在感应炉中制备高碳铸铁，向熔融铸件中加入硅铁合金直到其组成达到C＝3.5-4重量％、Si＝2-3重量％。加入FeSi增加了Si的含量(比LaPlanche图的灰色区域更深)，并且增加了铁的接种，众所周知这也促进了铁的石墨化。
在1350℃和1500℃下进行试验。这些测试温度对在普通高炉炼铁生产企业的人而言是常规的，1350℃是开始脱硫时铁水罐的平均温度，1500℃是进行大多数采样时鱼雷式混铁车的平均温度。
通过使用所公开的不含碳化物促进材料胶囊的取样装置对金属取样，从而对灰色固化的倾向性进行测试。这种情况下，在两个钢板之间发生固化，因此冷却的深度仅与激冷板的质量相关。其冷却速度主要是样品厚度和取样器中4mm钢板的冷却能力的函数。回收金属样品并进行破碎。获取断裂面的石墨化程度。对于该范围的C和Si，观察到深层的灰口铁。
对良好白色固化(最少的石墨沉积)的样品的判断标准是：
1.视觉：
观察断裂面，外观必须有金属光泽并且没有黑斑。
2.XRF分析：
横截样品对碳进行多次分析，绝对值为4,5-4.7重量％，标准偏差必须为0.05％
3.显微研究：
结构必须全部是奥氏体针状物，而且必须包含尽可能少的石墨岛。
采用工业铁重复该过程以确认胶囊材料促进白色固化的能力。
取样器的功能如下。将取样器浸渍在铁水容器中，尽可能快地穿过炉渣从而避免炉渣污染样品室，通过硬纸板和钢帽推开炉渣。一旦钢帽熔化，熔融金属进入由陶瓷管和钢箔形成的混合室，其目的是为了暂时延缓金属进入样品室中。该混合室中具有包含碲粉末和轧制锆条的锡胶囊。锡是胶囊材料中较佳的选择，因为它具有低的熔点(232℃)和非常高的沸点(2623℃)(没有气体)，并且它是弱的白色固化促进剂。Te是现有技术公知的催化剂，其通过阻碍冷却时碳从渗碳体相中分离，从而促进白色固化。此外，锆与碳结合形成ZrC。由于锆的高熔点(1863℃)，这使得在1500℃下比在1350℃下更容易进行白色固化，其有利于高过热金属取样，而该高过热金属取样通常会是一个问题。混合的铁流入由陶瓷环围成的样品室，并在2个厚钢板(4mm厚)的冷却作用下快速冷却成最终的样品。
附图说明
结合附图对本发明的实施例描述如下，其中：
图1示出根据本发明的取样器，
图2示出具有后方入口的取样器，以及
图3示出具有前方入口的取样器。
具体实施方式
取样装置10的截面33(示于图1)，将树脂砂芯12压入细长中空的硬纸管11(示于图3)中，硬纸管11具有开口端以接收金属杆柱(未示出)和浸渍端13。将浸渍端13浸入钢水中。设置在入口处的纸帽21燃烧并脱落，以保护金属帽22以免炉渣粘在金属帽22上，这对熔融金属浸渍取样装置是常见的。稍有不同的实施例示于图2，其具有进入取样器的后方入口、以及设置在浸渍端的热电偶13。其树脂砂芯12'设置在硬纸管11'中。
一旦浸入钢中，纸帽21损耗后，金属帽22熔化并且金属从入口流过进入由陶瓷围成的混合腔室23或者其它适当的材料壳体24中。在填充混合腔室23的过程中，熔融金属与合铸胶囊25接触。胶囊25优选地由锡制成，但也可以是由钢、铜或低熔点玻璃(如硼硅酸盐玻璃)制成。胶囊25包含25-75重量％的粉末状或粒状碳化物稳定材料，该碳化物稳定材料选自碲、铋、硒和铈，优选地为50重量％；其余为粉末状、粒状或切割条状的石墨促进剂，例如金属锆和/或氢化锆。基于取样室28中所含的每80g重量的金属，包封材料的重量大约介于0.4和1.4g之间，更优选地介于0.8和1.2g之间。与熔融金属接触之后的瞬间，胶囊25的锡熔化，随着液体继续填充混合腔室23，粉末分散于液体中。与浸渍端相对的混合腔室23的入口为延迟钢板26，其具有介于0.01和0.1mm之间的厚度，其延迟了样品室28的填充，以促进合铸胶囊粉末与熔融金属的混合。本领域技术人员能够选择其它合适的材料用于延迟钢板26，只要其不污染样品即可。一旦延迟钢板26熔化，混合腔室23中新的合铸成分通过样品室开口27室填充样品室28，并且与激冷板29和30相接触。与样品室开口27相对，设置陶瓷环31作为样品室28的一部分墙壁。激冷板29和30可以为能够使金属在其进入样品室后数秒内固化的其它替代材料。然后，将装置10从熔融金属浴以及主体32的强有力的抽头中抽出，移去现已固化的金属样品，将其输送到用于分析的分析实验室。
Claims (14)
1.用于熔融金属的取样器，其包括具有样品室开口的样品室，并且还包括具有外部入口的混合室，其中所述样品室开口设置在混合室和样品室之间，其特征在于混合室中设置有石墨促进剂和碳化物稳定材料，所述碳化物稳定材料为碲，所述样品室开口处设置有延迟板，并且所述石墨促进剂选自由锆和氢化锆组成的组。
2.根据权利要求1所述的取样器，其特征在于，所述碳化物稳定材料和石墨促进剂设置在位于混合室内的胶囊中。
3.根据权利要求2所述的取样器，其特征在于，所述胶囊是由玻璃或金属制成。
4.根据权利要求3所述的取样器，其特征在于，所述胶囊是由熔点高达1350℃的金属制成。
5.根据权利要求3所述的取样器，其特征在于，所述胶囊是由锡制成。
6.根据权利要求1至3中任一项所述的取样器，其特征在于所述碳化物稳定材料以粉末或颗粒状存在。
7.根据权利要求1至3中任一项所述的取样器，其特征在于所述石墨促进剂以粉末、颗粒或条带状存在。
8.根据权利要求1至3中任一项所述的取样器，其特征在于，基于所述碳化物稳定材料和石墨促进剂的总量，所述碳化物稳定材料的量为25-75重量％。
9.根据权利要求8所述的取样器，其特征在于，基于所述碳化物稳定材料和石墨促进剂的总量，所述碳化物稳定材料的量为50重量％。
10.根据权利要求1至3中任一项所述的取样器，其特征在于，所述碳化物稳定材料和石墨促进剂的总量占样品室所填充金属的0.5至1.75重量％。
11.根据权利要求10所述的取样器，其特征在于，所述碳化物稳定材料和石墨促进剂的总量占样品室所填充金属的1至1.5重量％。
12.根据权利要求1所述的取样器，其特征在于所述延迟板由钢制成。
13.根据权利要求12所述的取样器，其特征在于所述延迟板由具有0.01至0.1mm厚度的钢制成。
14.根据权利要求1所述的取样器，其特征在于所述取样器用于熔铁和熔融铸铁。
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| EP0436063A1 (en) * | 1990-01-05 | 1991-07-10 | Heraeus Electro-Nite International N.V. | Method and apparatus for introducing uniform quantities of a material into a metallurgical sample |
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