TW201428775A - 用於透明導體之銅基奈米線的加工方法 - Google Patents

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Abstract

本發明係關於一種生產包含具有改良導電率之銅基奈米線的透明電導體之方法，其包括以一或多種酸及視情況以含銀溶液處理銅基奈米線網絡。

Description

用於透明導體之銅基奈米線的加工方法
本發明係關於一種生產包含具有改良導電率之銅基奈米線的透明電導體之方法，其包括以一或多種酸及視情況以含銀溶液處理銅基奈米線網絡。
當前，全世界正在進行若干項開發可自溶液基墨水印刷之透明導體之研究活動。透明導體層係若干種光電裝置(諸如太陽能電池、LED、顯示器、觸控螢幕等)中之基本組件。傳統上，已將銦錫氧化物(ITO)及摻鋁氧化鋅(AZO)用於一些此等應用中。然而，ITO(最常用的透明導體)因銦之價格高而相對昂貴。另一缺點在於連續的ITO膜易碎，從而產生在可撓性基板上使用之重大挑戰。
一類自金屬奈米線、奈米碳管及石墨烯製備之新型替代性透明導體具有降低成本之潛力，且亦可在低溫下自溶液印刷於可撓性基板上。藉由開發基於此等材料之高產量可印刷墨水可實現低生產成本。在上述材料中，由金屬奈米線製成之透明導體歸因於金屬之較高DC導電率而有望取代ITO。需要少量無規組織的線來製造滲濾結構，且其亦具有足夠透明度(歸因於小奈米線尺寸及奈米線網絡中之大空隙區所致的低光散射)。奈米碳管網絡因其之1/3金屬及2/3半導體性質而具有相對較高的薄片電阻，其導致較高的接面電阻(Hu等人ACS Nano,4(5),2955-2963)。當前，薄片電阻僅達到至多200-1000Ω/sq，而透射率僅達到80-90%。石墨烯基透明導體亦成為有前景的候選 者，然而，需在研究上作更多努力以獲得進一步改善，因為當前的薄片電阻僅達到300Ω/sq，而透射率僅為80%。(Hu等人，ACS Nano,4(5),2955-2963)。
已對銀奈米線網絡作廣泛研究，且經顯示具有20Ω/sq及~80%鏡面透射率，且在可見範圍內具有8Ω/sq及~80%漫透射率(Hu等人，ACS Nano,4(5),2955-2963)。然而，從商業角度來看的重大缺點係墨水中銀之高成本。
作為另一選擇，銅廉價得多，且自然界中的含量豐富。最近，已合成銅奈米線，並用於製造透明導體(Rathmell等人，Adv.Mater,2010,22,3558；Rathmell等人，Adv.Mater.,2011,23,4798-4803；WO2011071885(A2))。所達到的薄片電阻及透射率分別為30Ω/sq及85%。然而，經溶液沉積的奈米線網絡或Cu NW電極最初為非導電性。將Cu NW電極在電漿清洗器中於95%氮及5%氫之氛圍中處理15分鐘，以燒盡奈米線上之聚合物外殼或配體(硝化纖維素)。接下來，使Cu NW電極在175℃管式爐中在氫氣流下退火30分鐘，以清潔線表面，還原任何氧化物，並將該等線焊接在一起以使薄片電阻降至低於200Ω/sq(Rathmell等人，Adv.Mater.,2011,23,4798-4803)。文獻中已描述Cu-Ni合金奈米線電極之類似處理來產生透明導體(Rathmell等人，Nano Letters,2012,12,3193-3199)。一個缺點是，氫係高度易燃氣體，從安全性角度考慮，大規模生產存在加工問題。其次，若整個裝置需經加熱來製造透明導體，使用熱對於一些裝置應用可能並不適宜。
本發明係關於一種製備包含銅奈米線之透明導體之方法，該方法包括：將一層銅奈米線、銅合金奈米線或銅基核-殼型奈米線(統稱為Cu基NW)沉積於基板表面上，並以酸或包含酸之混合物(較佳係具有一 或多種溶劑之混合物)處理該層奈米線。
在下文中，「銅基奈米線」(「Cu基NW」)表示銅奈米線，尤其係普通銅奈米線、銅合金奈米線或核-殼型奈米線，其中該殼係由銅或銅合金製成。「銅合金」在本文中表示包含銅之合金，其中以10重量%或更高之含量為佳，以50%或更高更佳。
為簡明起見，銅基奈米線及銅奈米線在本文中係作同義詞使用。除非上下文或技術含義明示或暗示存在差異，否則術語銅奈米線包括任何銅基奈米線。
在一較佳實施例中，本發明係關於一種如上所述之方法，其中該方法另包括藉由以含銀溶液處理該層銅奈米線而將銀沉積於該層銅奈米線上。
本發明另外關於一種透明導體，其包含經一層銀覆蓋之一層電互聯銅奈米線。
本發明之一成就係製造沉積於基板(諸如玻璃或塑料或其他基板)上之Cu基NW電極並達到高水平導電率，以致該Cu基NW電極可用作透明導體。該Cu基NW電極在自溶液沉積於基板上時為非導電性，原因在於：a)在奈米線上形成氧化物，b)界面活性劑或小分子或聚合配體及/或c)其他引起線間接觸電阻之原因。出乎意料地，藉由對習知Cu基NW膜進行化學處理可達到顯著高水平的導電率。藉由使用基於室溫之濕式化學處理，可免除使用氫氣及熱。該方法(特別係沉積Cu基NW之步驟)可在空氣(亦即含有水分及/或氧之環境氛圍)中進行。
簡單地在酸溶液中處理Cu基NW電極以蝕刻掉金屬奈米線上之任何表層氧化物及任何界面活性劑/配體。該方法足以使電極導電，而不會影響電極之透明度。酸蝕刻對Cu及銅合金(如本文所展示之Cu-Ni)有效。原則上，酸蝕刻對銅基核-殼型奈米線(具有Cu殼或與由金屬Ag、Zn或Sn中之任一者形成之殼組合之Cu-核之奈米線)、銅合金 奈米線(諸如Cu-Zn、Cu-Sn及其他可行的Cu合金組合)、其他金屬奈米線(諸如Ag、Ni、Zn、Sn等、其合金)亦有效。
該方法視情況包括另一步驟，其藉由將薄銀層沉積於Cu NW層上而進一步改善Cu NW網絡之導電率。該銀殼可藉由於銀鹽溶液中處理基板而沉積。藉由酸處理移除表面塗層使銅奈米線之表面適合藉由簡單的氧化還原置換反應進行銀沉積：Cu0+Ag+ → Cu++Ag0及/或Cu0+2Ag+ → Cu2++2Ag0。
化學加工之次序很重要。若未經酸處理便將銀沉積於Cu NW電極上，則與在類似反應條件下進行酸處理之樣品相比，導電率甚低。
在本發明範圍內，酸意指純酸或包含一或多種酸之混合物。酸較佳為質子酸(布忍斯特(Bronsted)酸)，且係選自以下弱酸及強酸。本文所用弱酸為羧酸(R-COOH，其中R為有機基團)及具有兩個或更多個羧基(-COOH)(諸如二接酸基團、三羧酸基團及更高數目之羧酸基團)之酸。具有一個羧基之酸之常見實例為甲酸(HCOOH)、乙酸(CH3COOH)、丙酸(C2H5COOH)、丁酸(C3H7COOH)、乳酸(CH3CH(OH)COOH)、丙酮酸(CH3COCOOH)等；具有兩個羧酸基團之酸，諸如草酸(COOH)2、丙二酸CH2(COOH)2、己二酸HO2C(CH2)4COOH等；具有三個羧基之酸，諸如檸檬酸(COOH)CH2C(OH)(COOH)CH2(COOH)等。亦可使用強酸，諸如無機酸，較佳包括鹽酸(HCl)、硝酸(HNO3)、硫酸(H2SO4)等。強酸較佳經溶劑或弱酸稀釋至(最佳)1重量%或更低之強酸含量。包含酸之混合物較佳包含溶劑或溶劑混合物。在本發明之範圍內，溶劑或溶劑混合物意指水、極性質子性有機溶劑(如甲醇、乙醇等)、極性非質子性有機溶劑(諸如丙酮、DMSO、DMF、乙腈等)及兩種或更多種上述溶劑之混合物。
上述奈米線之化學處理的一優勢在於，可在室溫下藉由簡單地 將包含銅奈米線電極之基板浸於酸溶液中或先後浸於酸溶液及銀鹽溶液中而完成該方法。
此處所述方法由於使用弱酸(例如乙酸及/或經稀釋的酸)而相對溫和，且可用於眾多基板(包括塑膠)上。此處所述方法免除在N2/H2電漿中加工Cu基NW電極及在H2氣體環境中使用熱處理(該步驟可能不適用於光電子裝置)之需求。因此，本發明之新型化學方法提供優於當前技術之Cu基NW加工技術之重大優勢，且仍極為簡單高效。
Cu基NW電極可自溶液藉由噴塗、噴墨印刷、浸塗、刮刀塗覆或邁耶(Meyer)桿塗覆、凹板印刷式塗覆、狹縫式塗覆及滴落塗覆(drop casting)等沉積於任何基板上。該基板可為玻璃、塑膠、金屬箔或甚至半成品裝置(諸如太陽能電池、LED或具有Cu基NW網絡作為頂部電極或底部電極或任何其他充當透明導電電極之層之顯示器)。
酸處理可藉由將包含奈米線之基板浸於含有液體試劑之浴中來完成。另一選擇為，噴灑液體試劑或者作為物流提供於基板上。或者可使用酸蒸氣來處理奈米線電極。
較佳地，Cu基NW層之酸處理係在有機羧酸中(最佳於乙酸中)完成，以使該層導電，而不影響透明度。乙酸及類似酸(包括混合物)具有低表面張力，且有助於防止任何Cu基NW在浸於酸浴中時自基板剝離。較佳地，Cu合金NW層之酸處理係在添加至多1%強酸之有機羧酸溶液中完成。例如，較佳地，Cu-Ni合金NW層之酸處理係在0.1體積%鹽酸(HCl)含於乙酸中之溶液中完成，以使該層導電而不影響透明度。
術語奈米線係指具有小於100nm之直徑及5或更大之縱橫比之細長顆粒。較佳地，用於在表面上構建奈米線網絡之奈米線具有高得多的縱橫比。較佳地，奈米線將具有直徑介於1至150nm，更佳10至90nm之範圍內及平均長度為50nm至500μm，較佳500nm至100μm之線 形部件。通常，直徑較小之較長NW將提高透射率，同時保持低的薄片電阻值。
在本發明之一較佳實施例中，透明導體具有低於1000Ω/平方，更佳低於200Ω/平方，及最佳低於50Ω/平方之導電率。此外，該透明導體較佳具有超過60%之透明度，更佳超過75%之透明度及最佳超過85%之透明度。
下文實例將說明本發明而非限制本發明。用於單個實例中之方法及材料之性質及組成可應用於本發明之未明確提及但為申請專利範圍所涵蓋之變體中。熟習此項技術者將能夠知曉本發明未在說明中明確提及之實施細節，進而藉由該技術之一般知識對彼等細節進行歸納，並將其應用作為與本發明技術問題相關之任何特殊問題或任務之解決方案。
涉及以液體進行處理之步驟(酸浴或銀浴)通常需要較短的反應時間。通常，將Cu NW層浸沒於酸浴中歷時約1至60分鐘，及視情況浸沒於銀浴中歷時約1至60分鐘。
透射率值可藉由避免會有效降低透射率之聚集體來提高Cu基NW網絡之品質而得到進一步提升。藉由優化配體/界面活性劑及溶劑而提升NW懸浮液墨水之穩定性可顯著減少Cu基NW電極上之聚集體數量，從而提升透射率，同時具有低的薄片電阻值。
現藉由附圖進一步描述本發明，下文中對該等附圖進行簡要描述。
縮寫詞：在全篇說明書及實例中使用以下縮寫詞：Cu NW 銅奈米線
Cu基NW 銅奈米線、銅合金、銅基核-殼型奈米線結構
Cu-Ni NW 銅-鎳合金奈米線
DI水 去離子水
實例
銅奈米線可如以下任何參考文獻中所述來合成：Rathmell等人，Adv.Mater,2010,22,3558；Rathmell等人，Adv.Mater.,2011,23,4798-4803；或WO 2011/071885 A2。然而，就本研究而言，銅奈米線及銅鎳合金奈米線係購自Nanoforge Inc。銅奈米線最初係分散於具有聚乙烯吡咯啶酮(PVP)作為保護性配體及二乙基羥胺(DEHA)作為抗氧化劑之水中。銅鎳合金奈米線最初係分散於異丙醇中。
為測量薄片電阻，利用商業銀塗料塗出兩平行的導電性銀之匯流線，以使由該等匯流線所界定之區域呈正方形(1英寸×1英寸)，並利用萬用電表記錄電阻值。薄片電阻測量係沿著玻璃載片於2至3個正方形區域上進行。
實例1. Cu NW電極之酸處理
使5ml商業奈米線懸浮液於3000rpm下離心5分鐘，以使銅奈米線沈澱出。棄去上清液，並將5ml乙醇添加至Cu NW中，以使該等奈米線再懸浮。該等奈米線係藉由振盪或旋搖而再懸浮。重複離心及再 懸浮之循環3次，以移除水、DEHA及過量PVP配體，並將Cu NW轉移至有機溶劑(此處為乙醇)中，以便可輕易地將其沉積於任何基板上。接下來，以超音波短暫處理該奈米線懸浮液30秒，以提升該懸浮液之品質，並減少任何可見聚集體。將若干滴Cu NW懸浮液置於靠近經預清潔的玻璃基板之邊緣，並以快速滾動之邁耶桿或玻璃桿進行塗覆。使溶劑蒸發，然後沉積下一塗層。重複該塗覆過程1至16次，以製備具有不同奈米線面積覆蓋率之Cu NW電極。
接下來，將該等經Cu NW塗覆之基板浸於冰醋酸中歷時30分鐘。將該等基板移出該乙酸浴，並在空氣中乾燥。上述所有加工步驟均係在室溫下完成。
圖1中顯示藉由使用UV-Vis光譜法所得到之若干Cu NW電極之透射率。透射率數據係藉由使用空白玻璃載片作為基線而得到，因此要減去玻璃載片所貢獻之吸收率。透射率數據清楚地顯示，該等電極在UV區、可見區及IR區內具有均勻的透明度。增加塗覆道數會產生較稠密的奈米線網絡，從而降低在整個光譜內之透射率。因此，針對墨水中給定的奈米線濃度或奈米線濃度本身，僅藉由改變塗覆道數便可達到所需的透射率值。與稀奈米線墨水相比，奈米線濃度越高的墨水達到所需透射率值所需之塗覆道數越少。
圖2中顯示若干次測量之在530nm下之鏡面透射率對薄片電阻。所觀察到的一般趨勢是，薄片電阻隨著透射率之提升而增加。就經乙酸處理的Cu NW電極而言，吾人可達到86.6%之光學透明度及31Ω/sq之薄片電阻。在另一情形下，吾人可達到82%之光學透明度及21Ω/sq之薄片電阻。由於剛沉積的Cu NW電極在酸處理之前係非導電性，因而此結果卓越。
實例2. Cu NW電極之酸處理與銀塗覆之組合
在本實例中，Cu NW電極係類似於實例1藉由邁耶桿塗覆製得。 接下來，將經Cu NW塗覆的基板浸於乙酸中歷時30分鐘。
將該基板移出該乙酸浴並在空氣中乾燥。在此情形下所測得的透射率及薄片電阻為72%及150Ω/sq。接下來，再將該基板浸於0.5mM硝酸銀溶液中歷時5-10分鐘。接下來，將該基板移出該硝酸銀溶液，短暫地浸於DI水中，然後在空氣中乾燥。上述所有加工步驟均係在室溫下完成。藉由UV-可見光譜法測得光學透明度係~64%，而薄片電阻為21Ω/sq。因此，藉由銀鹽處理可顯著降低薄片電阻。
實例3. Cu-Ni合金NW電極之酸處理
使5mL含於異丙醇(IPA)中之商業Cu-Ni合金NW懸浮液於7000rpm下離心5分鐘，以使Cu-Ni NW沈澱出。倒出上清液，將Cu-Ni NW再懸浮於5mL新鮮的IPA中，並以超音波處理3分鐘。接下來，使用實例1中所述方法以邁耶桿將該等線塗覆於玻璃載片上。在膜乾燥後，將其浸沒於0.1體積% HCl含於乙酸中之溶液中歷時2分鐘。經塗覆八道次且未經酸處理之膜顯示10MΩ/sq之薄片電阻，且在530nm下之透射率為64.2%。同樣經塗覆八道次且經酸處理2分鐘之膜顯示279Ω/sq之薄片電阻，且在530nm下之透射率為65.2%。此兩膜具有類似的透射率，但酸處理之效果係薄片電阻下降若干個數量級。
以下申請專利範圍揭示本發明實施例及本發明變體之其他組合。
圖1顯示藉由使用UV-Vis光譜法所得到之若干Cu NW電極之鏡面透射率。該圖中所示數字(4至16)代表溶液中特定濃度之奈米線為達到相應透射率值所需之塗覆道數。實例1中提供設置Cu NW電極之方法之詳細描述。
圖2顯示Cu NW電極在以冰醋酸處理30分鐘後之在530nm下之鏡面透射率對薄片電阻。剛沉積的Cu NW電極在乙酸處理之前係非導電性。所顯示的是若干藉由改變塗覆道數所製得的Cu NW電極之數據。實例1中提供設置Cu NW電極之方法之詳細描述。

Claims (12)

  1. 一種製備包含銅基奈米線之透明導體之方法，該方法包括：將一層該等奈米線沉積於基板表面上，及以酸或包含酸之混合物處理該層奈米線。
  2. 如請求項1之方法，其中該等銅基奈米線係銅奈米線、銅基合金奈米線或銅基核-殼型奈米線。
  3. 如請求項1或2之方法，其中該方法另包括藉由以含銀溶液處理該層銅奈米線而將銀沉積於該層銅奈米線上。
  4. 如請求項1至3中任一項之方法，其中該層奈米線係經酸或包含酸之混合物處理，其中該酸包括一或多種質子酸。
  5. 如請求項1至4中任一項之方法，其中該酸包括一或多種有機羧酸。
  6. 如請求項1至5中任一項之方法，其中該方法係在空氣或含氧氛圍中進行。
  7. 如請求項1至6中任一項之方法，其中該等銅基奈米線包括Cu-Ni合金。
  8. 如請求項1至7中任一項之方法，其中該等銅基奈米線具有範圍自1至100nm之直徑。
  9. 如請求項1至8中任一項之方法，其中該等銅基奈米線具有5nm至500μm之平均長度。
  10. 如請求項1至9中任一項之方法，其中該所得透明導體具有小於1000Ω/平方之導電率。
  11. 如請求項1至10中任一項之方法，其中該所得透明導體具有超過60%之透明度。
  12. 一種透明導體，其包含經一層銀覆蓋之一層電互聯銅基奈米線。
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