TW201425495A - 含對苯二甲酸聚酯之水性聚胺基甲酸酯分散液 - Google Patents

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Abstract

本發明有關一種水性聚胺基甲酸酯分散液，其可獲自包括至少以下之反應：(A)具有二或多個異氰酸酯基之一聚異氰酸酯，(B)一聚酯成分，包括(B1)具有衍生自對苯二甲酸結構單元且具平均分子量300至900g/mol之聚酯多元醇，(C)一具有至少一個磺酸根及/或羧酸根及至少一個異氰酸酯反應性基之離子基誘導化合物，(D)一具有平均分子量62至400g/mol之二醇，(E)一具有三或多個羥基且具平均分子量62至400g/mol之多元醇，(F)一胺基官能及/或胺羥基官能化合物，本發明亦有關其於塗布基材之用途及使用分散液獲得之塗料。

Description

含對苯二甲酸聚酯之水性聚胺基甲酸酯分散液
本發明有關一種水性聚胺基甲酸酯分散液、其於塗布基材之用途及使用分散液獲得之塗料。
水性聚胺基甲酸酯分散液及其等應用於塗料為技藝熟知。例如，EP 1 798 248 A1揭示由聚異氰酸酯、聚酯多元醇、具有羧酸根及異氰酸酯反應性基之離子基誘導化合物、及胺基官能化合物的反應可獲得之水性聚胺基甲酸酯分散液。然而，由先前技藝分散液獲得之塗料不具有同時需要高機械及化學抗性的某些應用所必須之性質。例如，不是其等硬度不足，就是其等化學及機械抗性需要進一步改良。
因此本發明目的係提供一種水性聚胺基甲酸酯分散液，其可被用於製作展現高硬度與良好化學及機械抗性合併之塗料。
藉由可獲自至少以下之反應之水性聚胺基甲酸酯分散液而解決此目的：(A)一具有二或多個異氰酸酯基之聚異氰酸酯，(B)一聚酯成分，包括(B1)具有衍生自對苯二甲酸結構單元且具平均分子量300至900g/mol之聚酯多元醇， (C)一具有至少一個磺酸根及/或羧酸根及至少一個異氰酸酯反應性基之離子基誘導化合物，(D)一具有平均分子量62至400g/mol之二醇，(E)一具有三或多個羥基且具平均分子量62至400g/mol之多元醇，(F)一胺基官能及/或胺羥基官能化合物。
驚人地，已發現由此分散液製作之塗料展現顯著更高硬度。進一步改良其等化學及機械抗性。
較佳者，聚酯(B)包括至少兩個與異氰酸酯有反應性之氫原子。更佳者，聚酯(B)具有2至4個、更好2至3個、最好2個羥基作為異氰酸酯反應性基。
聚酯(B)包含例如線型聚酯及些微分支聚酯，其製備可從脂族、環脂族或芳香族二-或聚羧酸(例如琥珀酸、甲基琥珀酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸、壬烷二羧酸、癸烷二羧酸、對苯二甲酸、間苯二甲酸、鄰苯二甲酸、四氫對苯二甲酸、六氫對苯二甲酸、環己烷-二羧酸、馬來酸、富馬酸、丙二酸或偏苯三甲酸)及亦從酸酐(例如鄰苯二甲酸、偏苯三甲酸或琥珀酸酐或其混合物)與多元醇(例如乙二醇、二-、三-、四乙二醇、1,2-丙二醇、二-、三-、四丙二醇、1,3-丙二醇、丁二醇-1,4、丁二醇-1,3、丁二醇-2,3、戊二醇-1,5、己二醇-1,6、2,2-二甲基-1,3-丙二醇、3-甲基-1,5-戊二醇、1,4-二羥基環己烷、1,4-二羥甲基環己烷、辛二醇-1,8、癸二醇-1,10、十二烷二醇-1,12或其混合物)，若合適亦使用更高官能多元醇(例如三羥甲基丙烷、甘油或新戊四醇)。當然，環脂族及/或芳香族二-及多羥基化合物亦可被用於製作聚酯。取代游離聚羧酸，對應聚羧酸酐或低級醇之對應聚羧酸酯或其混合物亦可被用於製作聚酯(B)。
聚酯(B)可包括內酯之同元-或共聚合物，其較好將內酯或內酯混合物(例如丁內酯、ε-己內酯及/或甲基-ε-己內酯)添加於適合二-或更高官能起始物分子(例如上述低分子多元醇)獲得。
特別佳者係衍生自間苯二甲酸及/或對苯二甲酸及其他二羧酸與醇例如3-甲基-1,5-戊二醇及/或乙二醇及/或丁二醇及/或己二醇之聚酯。
最特別佳者係衍生自間苯二甲酸及/或對苯二甲酸與3-甲基-1,5-戊二醇之聚酯。
根據本發明較好具體實例，聚酯多元醇(B1)平均分子量為400至800、較好450至700、更好480至600、最好500至550。
若聚酯多元醇(B1)包括衍生自3-甲基-1,5-戊二醇之結構單元亦為較佳。
進一步，多元醇成分(B)可額外包括具有衍生自對苯二甲酸結構單元且具平均分子量1000至4000g/mol之聚酯多元醇(B2)。
聚酯多元醇(B2)平均分子量可為1500至3500、較好1700至3000、更好1800至2500、最好1900至2200。
較好分散液亦為聚酯多元醇(B2)包括衍生自3-甲基-1,5-戊二醇之結構單元。
聚酯多元醇(B1)與聚酯多元醇(B2)之比率可介於100：0至40：60、較好介於90：10至50：50、更好介於80：20至60：40、最好介於70：30至65：35。
適合聚異氰酸酯(A)為每分子含有至少兩個游離異氰酸酯基之任何有機化合物。較佳者，使用二異氰酸酯Y(NCO)2，其中Y表示具有4至12個碳原子之二價脂族烴自由基、具有6至15個碳原子之二價環脂族烴自由基、具有6至15個碳原子之二價芳香族烴自由基、或具有7至15個碳原子之二價芳脂族烴自由基。如此較好二異氰酸酯實例為四亞甲基二異氰酸酯、甲基五亞甲基二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯、十二亞甲基二異氰酸酯、1,4-二異氰酸基-環己烷、1-異氰酸基-3,3,5-三甲基-5-異氰酸基甲基-環己烷(=IPDI，異佛酮二異氰酸酯)、4,4’-二異氰酸基-二環己基-甲烷、4,4’-二異氰酸基-二環己基丙烷-(2,2)、1,4-二異氰酸基苯、2,4-二異氰酸基甲苯、2,6-二異氰酸基甲苯、4,4’-二異氰酸基-二苯基甲烷、2,2’- 與2,4’-二異氰酸基-二苯基甲烷、四甲基伸茬基二異氰酸酯、對-伸茬基二異氰酸酯、對-亞異丙基二異氰酸酯及包括或由此等化合物組成之混合物。
根據較好之具體實例，聚異氰酸酯(A)具有兩個異氰酸酯基且較好為脂族或芳脂族二異氰酸酯。最佳者，聚異氰酸酯(A)包括一或多種選自六亞甲基二異氰酸酯、1,4-二異氰酸基環己烷、1-異氰酸基-3,3,5-三甲基-5-異氰酸基甲基-環己烷、4,4’-二異氰酸基-二環己基-甲烷、4,4’-二異氰酸基-二環己基丙烷-(2,2)之化合物。
特別好聚異氰酸酯(A)為六亞甲基二異氰酸酯、1-異氰酸基-3,3,5-三甲基-5-異氰酸基甲基-環己烷、4,4’-二異氰酸基-二環己基-甲烷、2,4-二異氰酸基甲苯與2,6-二異氰酸基甲苯及此等化合物之混合物。
最好為4,4’-二異氰酸基-二環己基-甲烷。
除了此等簡單二異氰酸酯外，在異氰酸酯基的自由基鍵聯中含有雜原子及/或每分子具有超過2個異氰酸酯基官能度之聚異氰酸酯亦為合適。第一個例如係由改質具有脲二酮(uretdione)、三聚異氰酸酯、胺基甲酸酯、脲基甲酸酯、縮二脲、碳二醯亞胺、亞胺基二二酮及/或二三酮結構的簡單脂族、環脂族、芳脂族及/或芳香族二異氰酸酯所製備之聚異氰酸酯。每分子具有超過2個異氰酸酯基之改質聚異氰酸酯實例為4-異氰酸基甲基-1,8-辛烷二異氰酸酯(壬烷三異氰酸酯)。
聚異氰酸酯(A)可呈含量30至60、較好35至60、更好呈含量40至57重量%(以分散液固體含量為基)存在於根據本發明聚胺基甲酸酯。
離子基誘導化合物(C)包括至少一個異氰酸酯反應性基。異氰酸酯反應性基包括至少一個Zerewitinoff活性氫原子。具有Zerewitinoff活性氫原子之官能基實例為OH、SH、NH。
適合離子基誘導化合物(C)為例如額外帶有磺酸根及/或羧酸根基之二胺基化合物或二羥基化合物，例如N-(2-胺乙基)-2-胺基 乙烷磺酸、N-(3-胺丙基)-2-胺基乙烷磺酸、N-(3-胺丙基)-3-胺基丙烷磺酸、N-(2-胺乙基)-3-胺基丙烷磺酸之鈉、鋰、鉀、三級-胺鹽、類似羧酸、二羥甲基丙酸、二羥甲基丁酸、就1mol二胺(例如1,2-乙二胺或異佛酮二胺)與2mol丙烯酸或馬來酸的麥可縮合(Michael condensation)意義上之反應產物。
較好化合物(C)為N-(2-胺乙基)-2-胺基乙烷磺酸鹽或二羥甲基丙酸。酸係以其等鹽形式直接利用作為磺酸根或羧酸根。然而，亦可能在僅生產聚胺基甲酸酯期間或之後部分或全部添加中和劑。
適合且較好針對鹽生成之中和劑為例如三乙胺、二甲基環己胺、乙基二異丙胺。
其他胺類例如氨、二乙醇胺、三乙醇胺、二甲基乙醇胺、甲基二乙醇胺、胺甲基丙醇及亦前述混合物可被利用於鹽生成。此等胺類僅在異氰酸酯基實在反應後有利地添加。
亦可能使用其他中和劑，例如氫氧化鈉、鉀、鋰、鈣以於中和目的。
最佳者，離子基誘導化合物(C)可包括N-(2-胺乙基)-2-胺基乙烷磺酸鹽及/或二羥甲基丙酸。
成分(C)係以1.5至8、較好2至8、更好4至7重量%(以分散液固體含量為基)含於根據本發明聚胺基甲酸酯。
二醇化合物(D)可包括一或多種選自乙二醇、二-、三-、四乙二醇、1,2-丙二醇、二-、三-、四丙二醇、1,3-丙二醇、丁二醇-1,4、丁二醇-1,3、丁二醇-2,3、戊二醇-1,5、己二醇-1,6、2,2-二甲基-1,3-丙二醇、1,4-二羥基環己烷、1,4-二羥甲基環己烷、辛二醇-1,8、癸二醇-1,10、十二烷二醇-1,12、新戊二醇、1,4-環己二醇、1,4-環己烷-二甲醇、1,4-、1,3-、1,2-二羥基苯或2,2-雙-(4-羥苯基)-丙烷(雙酚(A))、3-甲基-1,5-戊二醇之化合物。若二醇(D)包括或由1,6-己二醇組成則為最佳。
二醇(D)可呈數量1至8、較好2至8、更好呈含量3至7重量%(以分散液固體含量為基)存在於根據本發明聚胺基甲酸酯。
根據本發明另外較好具體實例，多元醇(E)可包括一或多種選自三羥甲基丙烷、甘油、新戊四醇、二新戊四醇之化合物。
多元醇(E)可呈數量0.1至4、較好0.5至4、更好呈含量0.7至2重量%(以分散液固體含量為基)存在於根據本發明聚胺基甲酸酯。
適合胺基官能及/或胺羥基官能化合物(F)為單-、二-、三官能胺及/或單-、二-、三官能羥胺，例如脂族及/或脂環族一級及/或二級單胺如乙胺、二乙胺、異構物丙胺與丁胺，高級線型脂族單胺及環脂族單胺如環己胺。進一步實例為胺基醇，亦即在分子中含有胺基及羥基之化合物，例如乙醇胺、N-甲基乙醇胺、二乙醇胺、二異丙醇胺、1,3-二胺基-2-丙醇、N-(2-羥乙基)-乙二胺、N,N-雙(2-羥乙基)-伸乙二胺及2-丙醇胺。亦可能使用二胺及三胺，例如1,2-乙二胺、1,6-六亞甲基二胺、1-胺基-3,3,5-三甲基-5-胺甲基-環己烷(異佛酮二胺)、哌、1,4-二胺基環己烷、雙-(4-胺基環己基)-甲烷及二伸乙三胺。額外實例為己二酸二醯肼、肼或肼水合物。可使用前述化合物之混合物。
較好化合物(F)為1,2-乙二胺、1-胺基-3,3,5-三甲基-5-胺甲基-環己烷(異佛酮二胺)、二伸乙三胺、二乙醇胺、乙醇胺、N-(2-羥乙基)-乙二胺及N,N-雙(2-羥乙基)-伸乙二胺。特別好化合物(F)為1,2-乙二胺及異佛酮二胺。
胺基官能及/或胺羥基官能化合物(F)可呈數量0.5至12、較好0.5至10、更好呈數量1至10重量%(以分散液固體含量為基)存在於根據本發明聚胺基甲酸酯。
在特別好具體實例中，此聚胺基甲酸酯分散液係使包括具有衍生自對苯二甲酸與3-甲基-1,5-戊二醇結構單元的聚酯多元醇(B1)之聚酯(B)、4,4’-二異氰酸基-二環己基-甲烷為聚異氰酸酯(A)、3-甲基-1,5-戊二醇為二醇(D)、三羥甲基丙烷為多元醇(E)、二羥甲基丙酸之三乙胺鹽為離子基誘導化合物(C)及二乙醇胺及/或異佛酮二胺為胺基官能及/或胺羥基官能化合物(F)反應可獲 得。
在發明又另外具體實例中，分散液係使30至60、較好35至60、更好40至57重量%聚異氰酸酯(A)，15至50、較好15至45、更好15至40重量%聚酯(B)，1.5至8、較好2至8、更好4至7重量%離子基誘導化合物(C)，1至8、較好2至8、更好3至7重量%二醇(D)，0.1至4、較好0.5至4、更好0.7至2重量%多元醇(E)及0.5至12、較好0.5至10、更好1至10重量%胺基官能及/或胺羥基官能化合物(F)反應可獲得，其中所有百分率總和合計達100。
水性聚胺基甲酸酯分散液可以如此方式製備：使化合物(A)、(B)、(C)、(D)及視情況(E)於單一-或多重-階段反應中轉換成異氰酸酯官能預聚物，其隨後於單一-或多重-階段反應中以化合物(F)鏈伸長，然後分散入或用水分散，其中在分散期間或之後藉由蒸餾可部分或全部移除所用溶劑(若任何)。
執行製備可於一或多個階段中呈均質或在多重階段情況下呈部分分散相。在全部或部分執行聚加成後，進行分散、乳化或溶解步驟。隨後，在分散相中視情況進行進一步聚加成或改質。先前技藝已知之所有方法例如乳化劑剪切力、丙酮、預聚物混合、熔融乳化、酮亞胺及固形物自發分散方法或其衍生物可被用於生產。此等方法總結係發現於Methoden der organischen Chemie(Methods of Organic Chemistry)(Houben-Weyl,extension and continuation volumes to the 4th edition,volume E20,H.Bartl and J.Falbe,Stuttgart,New York,Thieme 1987，第1671至1682頁)。熔融乳化、預聚物混合及丙酮法為較佳。丙酮法為特別佳。
照慣例，針對在反應器中生產聚胺基甲酸酯聚合物，首先裝填化合物(B)、(C)、(D)及€，視情況用與水可混合但對異氰酸酯基惰性之溶劑稀釋，然後均質化。隨後，在室溫高至120℃，添加化合物(A)，生產異氰酸酯官能聚胺基甲酸酯預聚物。
適合溶劑為例如丙酮、甲基異丁基酮、丁酮、四氫呋喃、二 烷、乙腈、二丙二醇二甲醚及1-甲基-2-吡咯酮，其不僅可在生產開始時添加，而且視情況稍後部分添加。丙酮及丁酮為較佳。可能在常壓或升壓下執行反應。
針對生產預聚物，如此選擇羥基-及(若合適)胺基官能成分之數量導致異氰酸酯指數為1.05至2.5、較好1.15至1.95、更好1.2至1.7。
以化合物(F)完成進一步轉換(所謂鏈伸長)異氰酸酯官能預聚物，以致達到鏈伸長度為25至150、較好40至85%羥基及/或胺基，以100%異氰酸酯基為基。
監控鏈伸長度照慣例係藉由追蹤反應混合物NCO含量。此外，可進行光譜測量(如紅外線或近-紅外線光譜)、決定折射指數以及化學分析(例如滴定取得的樣品)。
針對加速異氰酸酯加成反應，可利用例如熟習加速NCO-OH反應的技藝者已知之傳統觸媒。實例為1,4-二吖雙環-[2,2,2]-辛烷、氧化二丁基錫、二辛酸錫或二月桂酸二丁基錫、雙-(2-乙基己酸)錫或其他有機金屬化合物。
以化合物(F)鏈伸長異氰酸酯官能預聚物可在分散前、分散期間或分散後執行。然而，較好在分散前執行鏈伸長。照慣例在溫度10至100℃、較好25至60℃執行鏈伸長。
鏈伸長之化合物(F)可被添加於用有機溶劑及/或用水稀釋之反應混合物。
為了製作分散液，預聚物可被填充入水，或分散水可用強烈剪切作用(例如強烈攪動)攪拌入預聚物。隨後，鏈伸長可於是進行，若其尚未於均相中發生。
在分散期間及/或之後，蒸餾掉所用有機溶劑(若任何)，例如丙酮。
本發明第二態樣有關塗布基材之方法，包括用根據本發明分散液塗布基材之步驟。
分散液可例如藉由噴灑塗敷，在絹印中(亦旋轉絹印)用光面 輥筒、凹紋輥筒、篩網輥筒，並用刮刀塗布機、隔間的刮刀或旋轉刮刀。
較好基材包含：木材基材，例如橡木、樺木、楓木及桃木。進一步較好基材為蜜胺基材、塑膠玻璃(聚甲基丙烯酸甲酯，PMMA)及MDF(中間密度纖維板)基材。
本發明第三態樣有關發明分散液塗布基材(較好由木材製造)之用途。
本發明第四態樣有關使用發明分散液獲得之塗料。
下文中，藉助實施例更詳細敘述本發明。
物質：
DesmodurW 4,4’-二異氰酸基二環己基甲烷，Bayer AG,Leverkusen,DE
Kuraray P-520 具有平均分子量500g/mol的對苯二甲酸與3-甲基-1,5-戊二醇之聚酯多元醇，Kuraray,Japan
Kuraray P-2020 具有平均分子量2000g/mol的對苯二甲酸與3-甲基-1,5-戊二醇之聚酯多元醇，Kuraray,Japan
P 200 H/DS 具有平均分子量2000g/mol的鄰苯二甲酸與1,6-己二醇之聚酯多元醇，Bayer AG,Leverkusen,DE
DMPS 二羥甲基丙酸
3-MPD 3-甲基-1,5-戊二醇
TMP 三羥甲基丙烷
HDO 1,6-己二醇
TEA 三乙胺
IPDA 1-胺基-3,3,5-三甲基-5-胺甲基-環己烷(異佛酮二胺)
EDA 1,2-乙二胺
Byk 028 配方添加劑，Byk Chemie,Wesel,DE
Byk 346 配方添加劑，Byk Chemie,Wesel,DE
方法： 決定固形物含量
根據DIN-EN ISO 3251決定固形物含量。
決定異氰酸酯含量
根據DIN-EN ISO 11909決定異氰酸酯含量並以%表示，在與丁胺反應後用0.1mol/l氫氯酸反滴定。
決定OH-及酸-值
根據DIN 53240決定OH值，根據DIN-EN ISO 2114決定酸值。決定顆粒直徑
由雷射相關光譜決定平均顆粒尺寸(APS)(裝置：Malvern Zetasizer 1000,Malvern Instruments LTD)，給予Z平均。
決定平均分子量
由GPC(凝膠滲透層析術)決定重量平均分子量Mw：裝置：具有折射指數偵測器之Hewlett Packard 1100 series II
管柱加熱設置：VDS-Optilab Jetstream 2 Plus
管柱：1. PSS HEMA 40；50 x 7.8mm；Polymer Standard Services
2. Suprema 1000；300 x 7.8mm；Polymer Standard Services
3. PSS HEMA 300；300 x 7.8mm；Polymer Standard Services
4. PSS HEMA 40；300 x 7.8mm；Polymer Standard Services
5. PSS HEMA 40；300 x 7.8mm；Polymer Standard Services
動相：二甲基乙醯胺
條件：流動速率0.6ml/min；壓力110bar；溫度30℃
標準：PSS Polymer-Standard-Services GmbH,Mainz；Germany
König擺硬度
根據DIN 53157/DIN EN ISO 1522決定König擺硬度。
微硬度
根據DIN EN ISO 14577決定微硬度，並以200nm狹窄壓痕器穿透入塗布玻璃板所需功率之測量數值呈現。
鉛筆硬度
根據DIN EN 13523-4決定鉛筆硬度。結果係從最軟鉛筆8B改變至最硬8H(8B<…<B<HB<F<H<2H<…<8H)。
抗擦拭性
根據DIN EN 13523-11評估抗擦拭性，並根據徒手用一塊含浸有溶劑(如乙醇或甲基乙基酮)雙重擦拭的次數分級。
抗化學性
根據DIN EN 12720：2009-07評估抗化學性，並使用數字評估級別分級，其中1為最糟及5為最好等級。分散液係刮刀塗於厚度200μm的基材上。預先沙磨(120砂礫)松木板。
等級5-無改變；試驗區域與毗鄰周圍區域難以辨別。
等級4-較少改變；試驗區域與毗鄰周圍區域可辨別，僅當光源反映於試驗表面上且對觀察者眼睛反射時，如褪色、光澤及顏色改變。表面結構無改變，如膨潤、纖維豎起、裂開、起泡。
等級3-中等改變；試驗區域與毗鄰周圍區域可辨別，在數個觀測方向可見，如褪色、光澤及顏色改變。表面結構無改變，如膨潤、纖維豎起、裂開、起泡。
等級2-顯著改變；試驗區域與毗鄰周圍區域可辨別，在數個觀測方向可見，如褪色、光澤及顏色改變。
等級1-強烈改變；試驗區域與毗鄰周圍區域清楚可辨別，在數個觀測方向可見，如褪色、光澤及顏色改變，及/或表面材料被完全或部分移除，及/或濾紙黏著於表面。
摩擦係數
根據DIN EN ISO 8295用拉伸試驗儀器Zwicki 2.5KN評估摩擦係數。評估摩擦能量係將一塊橡膠(重量：200g)以固定速度300mm/min擦拭於塗布玻璃板上。結果為三次測量之平均數值，且就動態摩擦功率[N]及動態摩擦係數μD方面呈現。
自由膜之機械性質
根據DIN EN ISO 527-3用拉伸試驗儀器Zwicki 2.5KN評估自由膜之機械性質。試驗樣本為類型5A之自由膜。結果為三次測量之平均數值，且就E-模數及斷裂伸長度方面呈現。
製備分散液： 分散液1(發明，I-1)：水性一成分(1K)聚胺基甲酸酯分散液
將307g丙酮於55℃添加至由174g Kuraray Polyol® P-520、58g DMPS、10g TMP、及74g 3-MPD組成之混合物。添加603g Desmodur W，使反應混合物於溫度70℃回流，直至達到NCO含量5.3%。冷卻至60℃後，將33g TEA添加至預聚物並立刻均質化。分散1081g預聚物，同時強有力攪拌入1471g已加熱至溫度30℃之水。5分鐘後，在10分鐘內添加90g IPDA於134g水之溶液。在40℃攪拌混合物以完全反應異氰酸酯基，直至不再有NCO可被IR光譜偵測。冷卻後，透過Seitz T5500濾器過濾混合物。已形成的分散液具有以下性質：固體含量：35.2%
平均顆粒尺寸：44nm
pH(10%稀釋)：8.2
分散液2(發明，I-2)：水性一成分(1K)聚胺基甲酸酯分散液
將197g丙酮於55℃添加至由33g Kuraray Polyol® P-520、134g Kuraray Polyol® P-2020、31g DMPS、5g TMP、及21g 3-MPD組成之混合物。添加193g Desmodur W，使反應混合物於溫度70℃回流，直至達到NCO含量1.8%。冷卻至60℃後，將17g TEA添加至預聚物並立刻均質化。分散550g預聚物，同時強有力攪拌入633g已加熱至溫度30℃之水。5分鐘後，在10分鐘內添加4g IPDA及3g EDA於51g水之溶液。在40℃攪拌混合物以完全反應異氰酸酯基，直至不再有NCO可被IR光譜偵測。冷卻後，透過Seitz T5500濾器過濾混合物。已形成的分散液具有以下性質：固體含量：35.0%
平均顆粒尺寸：23nm
pH(10%稀釋)：8.1
分散液3(發明，I-3)：水性一成分(1K)聚胺基甲酸酯分散液
將206g丙酮於55℃添加至由91g Kuraray Polyol® P-520、31g DMPS、5g TMP、及39g 3-MPD組成之混合物。添加314g Desmodur W，使反應混合物於溫度70℃回流，直至達到NCO含量1.6%。冷卻至60℃後，將15g二甲基乙醇胺添加至預聚物並立刻均質化。分散550g預聚物，同時強有力攪拌入660g已加熱至溫度30℃之水。5分鐘後，在10分鐘內添加15g EDA於55g水之溶液。在40℃攪拌混合物以完全反應異氰酸酯基，直至不再有NCO可被IR光譜偵測。冷卻後，透過Seitz T5500濾器過濾混合物。已形成的分散液具有以下性質：固體含量：36.0%
平均顆粒尺寸：39.2nm
pH(10%稀釋)：8.2
分散液4(比較，C-1)：水性一成分(1K)聚胺基甲酸酯分散液
將173g丙酮於55℃添加至由268g Kuraray Polyol® P-2020、31g DMPS、5g TMP、及21g 3-MPD組成之混合物。添加193g Desmodur W，使反應混合物於溫度70℃回流，直至達到NCO含量1.6%。冷卻至60℃後，將17g TEA添加至預聚物並立刻均質化。分散550g預聚物，同時強有力攪拌入610g已加熱至溫度30℃之水。5分鐘後，在10分鐘內添加3g IPDA及3g EDA於53g水之溶液。在40℃攪拌混合物以完全反應異氰酸酯基，直至不再有NCO可被IR光譜偵測。冷卻後，透過Seitz T5500濾器過濾混合物。已形成的分散液具有以下性質：固體含量：38.4%
平均顆粒尺寸：23nm
pH(10%稀釋)：7.8
分散液5(比較，C-2)：水性一成分(1K)聚胺基甲酸酯分散液
將110g丙酮於55℃添加至由218g聚酯P 200 H/DS®(具有平均分子量2000g/mol之聚伸丁二醇聚醚多元醇)、29g DMPS、及14g 3-MPD組成之混合物。添加185g Desmodur W，使反應混合物於溫度70℃回流，直至達到NCO含量4.2%。冷卻至60℃後，將16g TEA添加至預聚物並立刻均質化。分散500g預聚物，同時強有力攪拌入584g已加熱至溫度30℃之水。5分鐘後，在10分鐘內添加10g EDA於65g水之溶液。在40℃攪拌混合物以完全反應異氰酸酯基，直至不再有NCO可被IR光譜偵測。冷卻後，透過Seitz T5500濾器過濾混合物。已形成的分散液具有以下性質：固體含量：38%
平均顆粒尺寸：42nm
pH(10%稀釋)：7.3
分散液6(比較，C-3)：水性一成分(1K)聚胺基甲酸酯分散液
將439g丙酮於55℃添加至由689g Kuraray Polyol® P-2020、80g DMPS、及55g 3-MPD組成之混合物。添加495g Desmodur W，使反應混合物於溫度70℃回流，直至達到NCO含量2.3%。冷卻至60℃後，將45g TEA添加至預聚物並立刻均質化。分散550g預聚物，同時強有力攪拌入606g已加熱至溫度30℃之水。5分鐘後，在10分鐘內添加5g IPDA及4g EDA於52g水之溶液。在40℃攪拌混合物以完全反應異氰酸酯基，直至不再有NCO可被IR光譜偵測。冷卻後，透過Seitz T5500濾器過濾混合物。已形成的分散液具有以下性質：固體含量：38.5%
平均顆粒尺寸：38nm
pH(10%稀釋)：7.9
分散液7(比較，C-4)：水性脂族陰離子脂肪酸改質的聚胺基甲酸酯分散液
將3200g蓖麻油及1600g豆油與2.0g氧化二丁基錫一起秤重入具有蒸餾管柱之5公升反應器。使氮流(5l/h)通過反應物。將混 合物於140分鐘內加熱至240℃，並在6小時後於240℃冷卻。OH值為108mg KOH/g，酸值為2.5mg KOH/g。
將165g丙酮於55℃添加至由45g聚醚LP 112®(具有平均分子量1000g/mol之聚丙二醇聚醚多元醇)、133g上述聚酯寡聚物先質、31g二羥甲基丙酸及16g 1,6-己二醇組成之混合物。添加257g Desmodur W，使反應混合物回流，直至達到NCO含量5.1%。分散550g預聚物，同時強有力攪拌入697g已加熱至溫度30℃之水。5分鐘後，在5分鐘內添加11g伸乙二胺、0.5g二伸乙三胺、及4.9g正丁胺於65g水之溶液。在45℃攪拌混合物以完全反應異氰酸酯基，直至不再有NCO可被IR光譜偵測。冷卻後，透過Seitz T5500濾器過濾混合物。已形成的分散液具有以下性質：固體含量：35.0%
平均顆粒尺寸：55nm
pH(10%稀釋)：8.4
塗料： 實施例1：
藉由添加32%N-甲基-2-吡咯酮及(以分散液為基)，製備配方I-1與I-2(發明)及C-1至C-3(比較)，分別以分散液1、2(發明)及4至6為基。根據DIN EN ISO 527-3，以首先10分鐘於室溫、然後16小時於60℃之乾燥條件，然後將配方製備成類型5A之自由膜。然後授與乾燥膜以下試驗。
相較於從配方C-1至C-3所製備之膜，從根據發明(I-1及I-2)配方所製備之膜顯示改良機械性質，例如顯著改良E-模數及同時更低的斷裂伸長度。
實施例2：
藉由添加32%N-甲基-2-吡咯酮及(以分散液為基)，製備配方I-1與I-2(發明)及C-1至C-3(比較)。然後將配方刮刀塗於鋁基材上，以致乾燥膜厚大約為15μm。將膜首先於室溫乾燥10分鐘，然後於60℃乾燥16小時。然後授與乾燥膜以下試驗。
相較於從配方C-1至C-3所製備之膜，從根據發明(I-1及I-2)配方所製備之膜亦顯示更低動態摩擦功率及更低動態摩擦係數。表面上更低的摩擦功率導致塗料之改良表面性質，例如改良抗擦拭性(亦見實施例4)。
實施例3：
藉由添加32%N-甲基-2-吡咯酮及(以分散液為基)，製備配方I-1與I-2(發明)及C-1至C-3(比較)。然後將配方刮刀塗於玻璃基材上，以致乾燥膜厚大約為15μm。將膜首先於室溫乾燥10分鐘，然後於60℃乾燥16小時。然後授與乾燥膜以下試驗。
相較於從配方C-1至C-3所製備之膜，從根據發明(I-1及I-2)配方所製備之膜顯示改良微硬度。
實施例4：
藉由添加32%N-甲基-2-吡咯酮及(以分散液為基)，製備配 方I-1與I-2(發明)及C-1至C-3(比較)。然後將配方刮刀塗於玻璃(或ABS)基材上，以致乾燥膜厚大約為15μm。將膜首先於室溫乾燥10分鐘，然後於60℃乾燥16小時。然後授與乾燥膜以下試驗。
相較於從配方C-1至C-3所製備之膜，從根據發明(I-1及I-2)配方所製備之膜顯示改良機械性質與改良塗布性質之組合，例如更高硬度與顯著改良抗擦拭性之組合。
實施例5：
根據下表製備進一步配方C-4(比較)及I-3(發明)。除非另予載明，否則給予用量係呈重量份。
實施例6：
將實施例5之配方授與如下表概述之試驗。將配方呈厚度200μm刮刀塗於玻璃(針對擺硬度)及松木基材(針對抗化學性)上。除非另予載明，否則將膜首先於室溫乾燥。然後授與乾燥膜以下試驗。
相較於從配方C-4所製備之膜，從根據發明(I-3)配方所製備之膜在木材上顯示改良機械性質與改良塗布性質之組合，例如高硬度與顯著改良抗擦拭性及對乙醇抗性之組合。

Claims (15)

  1. 一種水性聚胺基甲酸酯分散液，其係可得自至少以下之反應：(A)一具有二或多個異氰酸酯基之聚異氰酸酯，(B)一聚酯成分，包括(B1)具有衍生自對苯二甲酸結構單元且具平均分子量300至900g/mol之聚酯多元醇，(C)一具有至少一個磺酸根及/或羧酸根及至少一個異氰酸酯反應性基之離子基誘導化合物，(D)一具有平均分子量62至400g/mol之二醇，(E)一具有三或多個羥基且具平均分子量62至400g/mol之多元醇，(F)一胺基官能及/或胺羥基官能化合物。
  2. 根據申請專利範圍第1項之分散液，其中聚酯多元醇(B1)平均分子量為400至800、較好450至700、更好480至600、最好500至550。
  3. 根據申請專利範圍第1或2項之分散液，其中聚酯多元醇(B1)包括衍生自3-甲基-1,5-戊二醇之結構單元。
  4. 根據申請專利範圍第1至3項任一項之分散液，其中多元醇成分(B)額外包括具有衍生自對苯二甲酸結構單元且具平均分子量1000至4000g/mol之聚酯多元醇(B2)。
  5. 根據申請專利範圍第4項之分散液，其中聚酯多元醇(B2)平均分子量為1500至3500、較好1700至3000、更好1800至2500、最好1900至2200。
  6. 根據申請專利範圍第4或5項之分散液，其中聚酯多元醇(B2)包括衍生自3-甲基-1,5-戊二醇之結構單元。
  7. 根據申請專利範圍第4至6項任一項之分散液，其中聚酯多元醇(B1)與聚酯多元醇(B2)之比率係介於100：0至40：60、較好介於90：10至50：50、更好介於80：20至60：40、最好介於70：30至65：35。
  8. 根據申請專利範圍第1至7項任一項之分散液，其中聚異氰酸酯(A)具有兩個異氰酸酯基且較好為脂族或芳脂族二異氰酸酯，且最好包括一或多種選自六亞甲基二異氰酸酯、1,4-二異氰酸基環己烷、1-異氰酸基-3,3,5-三甲基-5-異氰酸基甲基-環己烷、4,4’-二異氰酸基-二環己基-甲烷、4,4’-二異氰酸基-二環己基丙烷-(2,2)之化合物。
  9. 根據申請專利範圍第1至8項任一項之分散液，其中離子基誘導化合物(C)包括N-(2-胺乙基)-2-胺基乙烷磺酸鹽及/或二羥甲基丙酸。
  10. 根據申請專利範圍第1至9項任一項之分散液，其中二醇(D)包括一或多種選自乙二醇、二-、三-、四乙二醇、1,2-丙二醇、二-、三-、四丙二醇、1,3-丙二醇、丁二醇-1,4、丁二醇-1,3、丁二醇-2,3、戊二醇-1,5、己二醇-1,6、2,2-二甲基-1,3-丙二醇、1,4-二羥基環己烷、1,4-二羥甲基環己烷、辛二醇-1,8、癸二醇-1,10、十二烷二醇-1,12、新戊二醇、1,4-環己二醇、1,4-環己烷-二甲醇、1,4-、1,3-、1,2-二羥基苯或2,2-雙-(4-羥苯基)-丙烷(雙酚(A))、3-甲基-1,5-戊二醇之化合物，且較好為1,6-己二醇。
  11. 根據申請專利範圍第1至10項任一項之分散液，其中多元醇(E)包括一或多種選自三羥甲基丙烷、甘油、新戊四醇、二新戊四醇之化合物。
  12. 根據申請專利範圍第1至11項任一項之分散液，其中胺基官能及/或胺羥基官能化合物(F)包括一或多種選自1,2-乙二胺、1-胺基-3,3,5-三甲基-5-胺甲基-環己烷、二伸乙三胺、二乙醇胺、乙醇胺、N-(2-羥乙基)-乙二胺及N,N-雙(2-羥乙基)-乙二胺之化合物。
  13. 根據申請專利範圍第1至12項任一項之分散液，其係可獲自30至60、較好35至60、更好40至57重量%聚異氰酸酯(A)，15至50、較好15至45、更好15至40重量%聚酯成分(B)，1.5至8、較好2至8、更好4至7重量%離子基誘導化合物(C)，1至8、較好2至8、更好3至7重量%二醇(D)，0.1至4、較好0.5至4、更好0.7至2重量%多元醇(E)及0.5至12、較好0.5至10、更好1至10重量%胺基官能及/或胺羥基官能化合物(F)之反應，其中所有百分率總和合計達100。
  14. 一種根據申請專利範圍第1至13項任一項之分散液於塗布基材(較好由木材製造)之用途。
  15. 一種塗料，其係使用根據申請專利範圍第1至13項任一項之分散液所獲得。
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